D O L I V R O “ AVA L I A Ç Ã O D A Q U A L I D A D E D E Á G I U A - B A S E T É C N I C A P A R A

G E S T Ã O A M B I E N T A L”

AMOSTRAGEM E
ANÁLISE QUÍMICA,
FISICO-QUÍMICA E
BIOLÓGICA

E-BOOK POR REALIZADO

F L ÁV I O VA S C O N C E L O S
POR HIDROGEO
JOSÉ GALIZIA TUNDSI
E N G E N H A R I A E G E S TÃO
TA K AT O T U N D I S I
DE PROJETOS
 I ntrodução à etapa de amostragem
O objetivo da amostragem é coletar uma porção
representativa de um universo para análise, cujo
resultado fornecerá uma imagem mais próxima
desse todo. As amostras devem ser cole-tadas,
condicionadas, transportadas e manipuladas obe-
Fonte: Freepik Images
Introdução à etapa de amostragem
O objetivo da amostragem é coletar uma porção
representativa de um universo para análise, cujo
resultado fornecerá uma imagem mais próxima
desse todo. As amostras devem ser cole-tadas,
condicionadas, transportadas e manipuladas obe-
decendo a critérios, normas técnicas e protocolos,
de forma que os dados possam ser futuramente
analisados e interpretados como representativos
da população ou universo amostrado.
Contudo, o primeiro passo a ser tomado em uma
campanha de coleta de dados é definir qual será
o objetivo da campanha. Ou seja, a campanha
deverá gerar dados para atender às se-guintes
situações: atender à legislação ambiental vigente,
atender a uma investigação de pas-sivo ambien-
tal ou gerar dados para uma pesquisa acadêmica.
Esse primeiro questionamento, sobre qual será o
objetivo da campanha de coleta ou amostragem, é
de fundamental impor-tância para o aumento da
probabilidade de sucesso do programa de coleta
de dados em campo.
2 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
decendo a critérios, normas técnicas e protocolos,
de forma que os dados possam ser futuramente
analisados e interpretados como representativos
da população ou universo amostrado.
Em seguida é necessário que se realize o plane-
jamento logístico da operação em função dos
parâmetros a serem coletados em campo e poste-
riormente analisados. Ou seja, deve-se veri-ficar:
o tempo de expiração dos parâmetros coletados
em comparação com o tempo de transporte das
amostras até o laboratório, o material necessário
para fazer a coleta, a capa-citação técnica do pes-
soal de campo, produzir um protocolo de saúde
e segurança para a ati-vidade, além de um proto-
colo de controle da segurança da qualidade dos
dados que serão coletados em campo. Esse plane-
jamento logístico também é de fundamental im-
portância para o sucesso da campanha ou do pla-
no de monitoramento que se deseja desenvolver.
Os dados a serem gerados nas campanhas de
campo poderão ter uma aplicação de natureza
estocástica ou determinística, do ponto de vista
técnico. Ou seja, ou eles serão avaliados e utiliza-
dos sob o domínio da estatística ou sob o domí-
nio. de modelos termodinâmicos ou ciné-ticos,
respectivamente. Seja qual for a sua utilização, os
 I ntrodução à etapa de amostragem

INFORMAÇÃO

O Quality Assurance e Quality Control –

QA/QC é uma ferramenta de controle da
qualidade para a tomada de decisões.
dados deverão ser comprovados como válidos e representativos antes de serem utilizados. Para isso
é necessário que se planeje uma série de procedimentos a serem feitos durante a coleta e análise das
amostras. Esses procedimentos são conhecidos como protocolo de controle da segurança da qualidade
dos dados (Quality Assurance e Quality Control – QA/QC). Como parte desse protocolo, pode ser
que seja incluído o procedimento de preenchimento de formulários de cadeia de custódia, que tem
como principal objetivo a certificação da integridade física do recipiente que recebe-rá a amostra e
depois da amostra propriamente dita, desde o momento que este sai do labo-ratório, chega ao campo
para ser utilizado na coleta e depois retorna ao laboratório.

Uma vez o dado tenha sido coletado em campo, ele eventualmente poderá ser inserido den-tro de um
banco de dados. Principalmente quando uma grande quantidade de dados deva ser coletada em um
programa de monitoramento ou de pesquisa. As análises estatísticas e as correlações entre parâmet-
ros são feitas nessa etapa, principalmente com o objetivo de se obter conclusões ou de se desenvolver
hipóteses sobre as informações geradas a partir da coleta de dados em campo.

Uma representação esquemática sobre as etapas descritas acima se encontra na figura abaixo (figura
1):

Uma representação das etapas envolvidas em uma campanha para determinação da qualida-de de
água de um corpo hídrico poderia então ser representada da seguinte forma:

I) Definição dos objetivos da campanha.

II) Planejamento da campanha de coleta de dados, incluindo: definição de parâmetros, técnica de

preservação, tempo de transporte para o laboratório, parâmetros a serem coletados em campo (pH,
temperatura, Eh, condutividade elétrica, dentre outros).

III) Avaliação da qualidade dos resultados obtidos através da verificação do protocolo de QA/QC
de coleta e de análise das amostras em laboratório.

IV) Análise dos resultados através da avaliação de sua coerência técnica e de ferramentas estatísti-
cas.

V) Interpretação dos resultados e apresentação das conclusões e sugestões.

Alguns aspectos relacionados às etapas acima devem ser considerados durante a execução do pro-
grama:

a) Cada campanha faz parte de uma série de campanhas e deve ser analisada conside-rando o
conjunto, e não individualmente.

b) É importante que a escolha dos parâmetros seja a mais abrangente possível, pois a falta de

3 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 I ntrodução à etapa de amostragem

uma variável poder colocar

toda a campanha em risco de
importância e até de validade
para os fins preestabelecidos.

c) Os dados a serem coleta-

dos dependem do objetivo es-
tabelecido.

d) A definição do objeti-
vo depende do conhecimento
técnico e prévio do assunto e
do lo-cal, bem como da capaci-
dade dos investigadores (nível
técnico, experiência e con-
he-cimento do local e do estu-
do).

e) Deve ser considerada a

possibilidade de retroalimen-
tação entre as diversas etapas
mencionadas acima. Qualquer
estudo de qualidade de água
depende de dados estatís-ticos
de sua distribuição espacial e
da relação entre as variáveis.
Os métodos de análi-se estão
em função dos objetivos esper-
FIGURA 1 - REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DO SISTEMA DE COLETA, ANÁLISE E INTERPRETAÇÃO
DE DADOS DE QUALIDADE DE ÁGUA, COM OBJETIVO DE GERAR INFORMAÇÃO TÉCNICA PARA O
ados.
GERENCIAMENTO DA BACIA HÍDRICA. (FONTE: STRASKRABA E TUNDISI, 2000).

f) Durante as medições de cada um dos parâmetros, deve-se considerar três caracterís-ticas que
vão definir a precisão da campanha. São elas: níveis de sensibilidade do método analítico (ou seja,
menor valor que o método pode detectar), o limite de quantifi-cação da amostra (ou seja, o menor
valor que o método analítico escolhido pode de-tectar na amostra coletada em campo) e a precisão
das leituras (a capacidade de de-tectar um valor conhecido diversas vezes com um desvio muito
pequeno).

g) Deve-se considerar o tipo de informação desejada para selecionar um entre os diver-sos mét-
odos analíticos, com diferentes graus de precisão. A determinação de um de-terminado parâmetro,
em um determinado local, empregando-se um método dispen-dioso e lento, porém muito sensível
e acurado, pode representar um esforço inútil, ca-so o valor levantado varie muito de local para
local, ou, ainda, durante o transporte das amostras até o laboratório.

h) No caso acima descrito, é mais interessante coletar amostras em diversos locais ou medir
múltiplas variáveis. Caso o levantamento estude as relações existentes entre as variáveis, por ex-
emplo, clorofila e fósforo, é preferível que ambas sejam determina-das na mesma amostra e com o
mesmo grau de precisão.

Investigações sobre a qualidade e o uso futuro de corpos de água devem considerar três pila-res
técnicos: 1- aspectos físicos; 2- aspecto químico e 3- aspecto biológico (Tabela 1). A inte-ração
entre esses três aspectos é complexa e a deterioração dos aspectos físicos e químicos de corpos de

4 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 I ntrodução à etapa de amostragem

água necessariamente afetarão o aspecto biológico desta.

PA R Â M E T R O S F Í S I C O S PA R Â M E T R O S Q U Í M I C O S PA R Â M E T R O S B I O L Ó G I C O S

Características da drena- Inventário biológico (exis-

Oxigênio dissolvido
gem tente)

Ta m a n h o ( l a r g u r a , p r o f . ) Contaminantes tóxicos Peixes

Va z ã o e v e l o c . d e c o r r e n t e Sólidos suspensos Macroinvertebrados

Hidrologia anual Nutrientes Microinvertebrados

Vo l u m e t o t a l Nitrogênio Fitoplânctons

Ta x a d e r e a e r a ç ã o Fósforo Perifítons

Gradiente, padrão de sedi-

Demanda de oxigênio Macrofítons
mentação

Modificação de canais Alcalinidade Modelos HSI

Estabilidade dos canais pH Análise de filé de peixes

Características do substra-
Sólidos dissolvidos Índice de recuperação
to

Granulometria dos

Análise de espécies
sedimentos
sensíveis

Análises de espécies onívo-

Depósitos de argilas
ras e carnívoras

Características das mar-

gens da drenagem

TABELA 1 - ASPECTOS UTILIZADOS PARA INVESTIGAÇÕES SOBRE QUALIDADE DE CORPOS DE ÁGUA. (FONTE: US EPA, 1994)

5 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 D efinição de objetivos da qualidade dos dados

Fonte: Freepik Images

Definição de objetivos da qualidade dos dados

A definição do objetivo da qualidade dos dados é de fundamental importância para o êxito da cam-
panha de amostragem. Ou seja, inicialmente é necessário se definir qual será a finalida-de da cam-
panha de amostragem a ser definida. Por exemplo, o data quality objectives (DQOS) pode ser para
fins regulamentais de legislação ambiental (CONAMA 357/05), para empreendimentos onde os me-
tais podem ser parâmetros de interesse para monitoramento ambiental; única e exclusivamente neste
caso, somente a obtenção de resultados de parâme-tros de metais totais importa, com a exceção para
cobre, ferro e alumínio.

Diferentemente, o DQOS tem interesse no desenvolvimento de modelos geoquímicos para se saber

qual será o comportamento de metais no meio ambiente; neste caso, somente, os metais dissolvidos
de-vem ser determinados.

Seja qual for o objetivo de qualidade dos dados de sua campanha, ele deve ser definido cla-ramente
no começo da campanha.

6 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 C adeia de custódia
Cadeia de custódia
A definição pela utilização do formulário de cadeia
de custódia fica a cargo dos gerenciadores do pla-
no de amostragem, em acordo com o laboratório
que realizará as análises químicas das amostras.
Custódia neste caso se refere à responsabili-
dade das pessoas que estão envolvidas na coleta
e preservação física da integridade das amostras
durante a operação de amostra-gem e transporte
das amostras.
Cadeia de custódia é um formulário criado em
três vias e que tem como principal função ga-ran-
tir a integridade física das amostras a serem cole-
tadas, assim como possibilitar um ras-treamento
de possíveis erros que possam ter ocorrido du-
rante o processo de coleta da amos-tra. Neste for-
mulário deve conter, entre diversas informações,
os parâmetros a serem cole-tados, os volumes de
cada tipo de amostra, o tipo de frasco, a identifi-
cação do técnico que efetuará a coleta, a data, o
horário, as condições climáticas durante a colet,
dentre outras informações.
A principal razão para a existência das três vias
desse formulário é que em tese ela deverá ser
assinada em três etapas do processo de coleta de
amostras de água:
1. A primeira etapa compreende o mo-
mento em que os frascos são preparados para se-
rem enviados ao campo. Assim, cada frasco, em
função do grupo de parâmetro que este poderá
receber, terá ou não um tipo de preservante e
receberá um rótulo especí-fico em relação ao
tipo de amostra que poderá ser coletada nesse
recipiente (metais, carbono orgânico total, DBO,
DQO, dentre outros). Dessa forma, antes do en-
vio desses frascos ao campo um técnico deverá
comprovar a preparação adequada dos frascos,
assim como a sua integridade física, e assinará
a primeira via da cadeia de custódia. As outras
duas vias deverão seguir com o conjunto de fras-
cos enviados ao campo para coleta.
2. Após a coleta, o técnico de campo
7 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
deverá ter preenchido os espaços do formulário
de cadeia de custódia e assinado a 2a via que lhe
é de direito, antes do envio das amos-tras para o
laboratório para análise.
3. Ao chegar no laboratório, a 3a via é
assinada após a verificação da integridade física
das amostras pelo técnico que as recebeu. Cada
profissional que participou dessa ope-ração de
preparação dos recipientes, coleta das amostras e
envio ao laboratório deve-rá ter uma via assinada
do formulário, a qual deverá ser arquivada e dis-
ponibilizada para consulta caso seja necessário.
O formulário de cadeia de custódia é diferente
do formulário de requisição de amostra, que não
é apresentado em três vias e também não possui
uma série de informações que constam no for-
mulário de cadeia de custódia. Apesar de ser um
formulário muito importante para garantir a qual-
idade dos resultados, ele ainda é pouco utilizado
em campanhas de coleta de qualidade de água no
País, contudo essa realidade está se modifican-
do, na medida que a exi-gência por maior rigi-
dez técnica dos programas de coleta de água se
faz verificar por parte dos órgãos ambientais, as-
sim como das exigências corporativas de grandes
empresas. Cada vez mais, a indústria que têm
uma preocupação com a qualidade dos resulta-
dos analíticos de campanhas de qualidade de água
passam a exigir dos laboratórios e de empresas
de consul-toria a utilização desse formulário. Um
exemplo de um formulário de cadeia de custódia
se encontra no Anexo I deste livro.
 P rotocolo de C ontrole de S egurança da Q ualidade dos D ados ( Q A / Q C )

Protocolo de Controle de Segurança

da Qualidade dos Dados (QA/QC)
O procedimento de controle de segurança da qualidade dos dados deve existir tanto na etapa de co-
leta quanto na etapa de análise química dos dados. Contudo, ele hoje no Brasil é mais comum de ser
realizado somente na etapa de análise. Esse é um fato que deve ser corrigido e combatido por todos
os técnicos envolvidos com o planejamento de campanhas de coleta de dados ou de monitoramento
ambiental, pois cerca de 90% dos casos de dados inconsistentes ou não representativos estão associa-
dos a erros de coleta de amostras. Assim, é bastante plausível a criação de protocolo de controle de
qualidade também para a etapa de coleta de amostras.

A definição técnica do termo controle de segurança da qualidade dos dados vem do termo em inglês
“Quality Assurance e Quality Control” e significa:

Controle de segurança (Quality Assurance): um grupo de princípios de operação que, se es-trita-

mente seguidos durante a coleta de amostras e durante a análise química das amostras, produzirá
dados de conhecida e defensável qualidade.

Controle de qualidade (Quality Control QC): um grupo de ações com o principal objetivo de se
obter resultados com credibilidade. As ações de controle de qualidade fazem parte de um plano de
controle de segurança (QA).

Protocolo de amostragem
O protocolo de amostragem é um documento formal que caracteriza o procedimento opera-cional uti-
lizado durante a etapa de coleta de dados em campo. Ele pode ser elaborado pelo técnico responsável
pela coleta, desde que ele tenha sido treinado e conheça os objetivos da campanha de amostragem.
A elaboração do protocolo de amostragem deve fazer parte do procedimento de QA/QC de qualquer
programa de coleta de água superficial ou subterrânea.

Ao se iniciar uma campanha de amostragem, deve-se ter em mente o objetivo do estudo (atender à
legislação ambiental, caracterizar um passivo ambiental, avaliar um impacto am-biental, realizar um
estudo acadêmico, dentre outros), de modo a se definir a frequência da amostragem, o número de
pontos de coleta e a escolha dos indicadores da qualidade técnica do programa (protocolo de QA/
QC). É necessário também saber quais os compostos ou ele-mentos químicos a serem amostrados, as-
sim como alguma de suas propriedades físico-químicas, tais como volatilidade, adsorção em minerais
e biodegradabilidade. Após a defini-ção desses aspectos é preciso avaliar o laboratório que poderá
realizar as análises e a sua distância dos pontos de amostragem. É de fundamental importância a
comunicação entre o responsável pela amostragem e o químico ou biólogo que fará as análises, de
maneira que possam discutir a respeito das possíveis interferências analíticas às quais as amostras
estarão sujeitas e, desta forma, definir o melhor critério de preservação assim como os cuidados para
a coleta de amostras para fins de análise biológica. Também é de fundamental importância a identi-

8 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 T ipos de amostras
ficação correta dos frascos contendo as amostras.
Não se recomenda a reutilização de frascos, visto
que, apesar de existirem receitas de limpeza de
frascos, a probabilidade de con-taminação pela
reutilização de um frasco é sempre maior do que
Fonte: Freepik Imagens
Tipos de amostras
Em uma campanha de coleta de dados de qualidade de água e dados biológicos são vários os tipos de
amostras que se deve incorporar no pro- grama. Dentre esses vários tipos de amos-tras destacamos
abaixo as definições de algumas dessas amostras:
AMOSTRA SIMPLES
Contém água coletada durante uma operação de
amostragem em um certo local, a uma cer-ta hora.
AMOSTRA COMPOSTA
Contém uma mistura de água coletada de múl-
tiplos locais ou em períodos diferentes em um
mesmo local.
AMOSTRA BRANCA DE EQUIPAMENTO
É utilizada para detectar a contaminação de um
equipamento de amostragem (frasco, supor-te de
filtros, dentre outros.). Ela é obtida pelo enxágue
do material com água deionizada e posterior co-
leta desta água para análise.
9 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
quando se utiliza um frasco novo. Além disso o
custo do frasco dentro dos custos de uma cam-
panha de coleta não é signi-ficante a ponto de
justificar tal limpeza.
AMOSTRA BRANCA DE CAMPO
Visa detectar contaminação durante a coleta e
o transporte das amostras. É preparada duran-te
o evento da amostragem pelo preenchimento do
frasco com água deionizada. Também é preser-
vada como as outras amostras regulares. Este
tipo de amostra é requisitado quando se suspeita
de alguma contaminação durante a operação de
amostragem.
AMOSTRA BRANCA DE VIAGEM
Utilizada para determinar contaminação durante
o transporte. Este tipo de amostra é com-posto
por dois frascos – um cheio com água deionizada
e outro vazio –, ambos são colocados na caixa de
amostras antes da amostragem. Os frascos não
são abertos durante a amostra-gem e somente
são analisados após a chegada no laboratório de
análise química.
 T ipos de amostras

AMOSTRA DE CONTROLE DE CAMPO

São utilizadas para medir a performance do sistema analítico completo, incluindo manuseio das
amostras, preservação e estoque, assim como possíveis interferências de uma matriz complexa. Para
gerar uma amostra deste tipo, uma amostra coletada no campo tem uma adição de uma solução de
composto conhecido em uma concentração específica. Geralmente amostras de controle de campo
não são recomendadas, devido às dificuldades logísticas e o risco de contaminação de outras amostras
ao se carregar uma solução concentrada de um determinado elemento. Somente se existir alguma
razão para se duvidar da performance do sistema de analítico deve ser efetuado um estudo separado
envolvendo amostras de controle de campo.

AMOSTRA DE REFERÊNCIA PADRÃO

Amostra de referência padrão ou amostra cega de controle de segurança são amostras de conheci-
da concentração que são submetidas ao laboratório de análise química como amos-tras regulares. A
identificação destas amostras é feita somente após os resultados analíticos emitidos pelo laboratório.

AMOSTRAS EM DUPLICATA
São utilizadas para se avaliar a precisão dos resultados de um ou mais pontos dentro da área investi-
gada. Elas são geradas através da coleta de geralmente dois frascos em um mesmo ponto; são rotula-
das e preservadas individualmente e são submetidas separadamente para as análises em laboratório.
Sugere-se que as amostras em duplicata sejam identificadas de for-ma que somente o coletor saiba
sobre a sua natureza e assim os resultados poderão ser utili-zados como parte do protocolo de QA/
QC do programa de coleta.

AMOSTRA DIVIDIDA OU REPLICATA

Amostras divididas são utilizadas para se avaliar variações analíticas. Uma amostra individual é cole-
tada e dividida em dois frascos. Estes são rotulados e preservados individualmente e são submetidos
separadamente para análise química.

10 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 C oleta simples / coleta composta e registro em campo
Coleta simples/coleta composta e
registro em campo
A decisão sobre coleta simples ou composta tam-
bém está intimamente ligada ao objetivo do estu-
do. Coleta simples é aquela na qual se retira ape-
nas uma amostra para análise de um determinado
ponto e a uma determinada hora e a mesma será
representativa do ponto. Con-tudo, em algumas
fontes de contaminação somente se conseguem
amostras representativas com coleta composta
em um determinado período de tempo. Em out-
ros casos é mais infor-mativo se fazerem diver-
sas análises em separado durante um período de
tempo, deste modo se obtêm dados de variabili-
dade, máxima e mínima.
No caso de amostra composta, deve-se coletar
porções individuais em um recipiente de boca lar-
ga em uma frequência predeterminada e misturar
no final do período de amostragem. No caso de
se utilizar soluções preservantes, elas devem ser
adicionadas no início da amostra-gem, de modo
que todas as amostras sejam preservadas no ato
da coleta. Geralmente essas soluções são inseri-
das nos novos frascos de coleta, ainda em cam-
po, de forma que a operação seja feita imediata-
mente após a coleta e com menor probabilidade
de alteração dos resulta-dos durante o transporte.
Devido à instabilidade inerente a certos com-
postos, a amostragem composta geralmente não
é recomendável, por exemplo, para os seguintes
parâmetros: aci-dez, alcalinidade, DBO, dióxido
de carbono, cloro residual, cromo hexavalente,
nitrato, nitrito, óleos e graxas, compostos orgâni-
cos voláteis, oxigênio dissolvido, pH.
Outro item de extrema importância é o registro
de informações relativas à coleta, tais como: uti-
lização de ácidos ou base na preservação, filtra-
gem ou não das amostra, dentre outros. Com o
registro da técnica utilizada, o técnico, ao realizar
as análises, terá melhores condições de avaliar os
resultados.
Alguns itens importantes de se registrar, e não
se limitando a eles, são os seguintes: filtrar as
amostras a 0,45 µm utilizando filtros de mem-
11 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
brana apropriados e identificação da alíquota fil-
trada (metal dissolvido) e da não filtrada (con-
centração de metal total); no caso da análise de
metais, identificação da amostra, identificação do
ponto de amostragem e sua localização, data e
hora da coleta, tipo de amostra (metais, alcalin-
idade, turbidez, dentre outros.), medi-das de
campo (pH, temperatura, condutividade elétri-
ca, potencial redox (Eh)), eventuais ob-servações
de campo, condições meteorológicas nas últimas
24 horas e que possam interferir na qualidade
da água, nível da água, fluxo da correnteza, indi-
cação dos parâmetros a serem analisados, nome
do responsável pela coleta.
É importante lembrar que todo o equipamento
a ser utilizado na operação de coleta de amos-
tras químicas e biológicas deve estar limpo antes
das atividades e deve ser limpo depois des-ta. Se
possível inicie a coleta de amostras em áreas de
menores concentrações para as áreas de maiores
concentrações de contaminantes.
Para amostragem de água de subsuperfície,
recomenda-se que se utilize uma bomba dedi-
ca-da para cada poço amostrado. Contudo este
procedimento pode representar um aumento sig-
nificativo no custo da coleta de amostras. Desta
forma, pode-se considerar a lavagem da bomba
utilizada na amostragem antes e depois de sua
utilização. As soluções de limpeza a serem uti-
lizadas na lavagem da bomba ou do instrumento
de coleta devem ser soluções espe-cíficas, para
evitar a contaminação da amostra a ser coletada.
Por exemplo, a utilização de sabão fosfatado não
é recomendável. A solução de limpeza deve ser
formulada com o auxílio técnico do laboratório
que realizará as análises.
 P reservação das amostras

Preservação das amostras

Ao se programar para a coleta, é importante que se tenha definido a localização e o nome dos pontos
de amostragem e os parâmetros a serem analisados, de modo a evitar equívocos quanto à preservação
relativa aos diversos parâmetros a serem amostrados. Além disso, é bom que se tenha selecionado
os frascos e estes tenham sido rotulados. É recomendável que se faça um rápido check list de todo o
material necessário para a coleta e a preservação das amostras.

É importante salientar que, no caso de o frasco não conter preservantes, no ato da coleta de-ve-se
encher o frasco de duas a três vezes com a solução que será coletada e somente depois preencher o
frasco com o material a ser analisado (ambientação do frasco). Caso o frasco contenha preservante,
deve-se cuidar para que na única vez que este será preenchido com a amostra, não se encha demais
o frasco e extravase a solução que estava dentro, para preser-vação da amostra.

Para cada tipo ou grupo de parâmetro (composto ou elemento químico cuja concentração se tem o
interesse de determinar), é necessário se especificar, caso necessário, o tipo de preser-vação que este
parâmetro ou analito requer. A devida descrição dos diferentes tipos de pre-servação exigidos pelos
diferentes parâmetros se encontra na Tabela 2:

Tabela 2: Critérios de amostragem de diferentes elementos ou compostos químicos.

Parâmetro Vo l u m e d e a m o s t r a Preservação de amostra

2 mL de NaOH 10N para

Cieaneto 1.000mL 1.000mL de amostra. Refrig-
erar.

1 mL de HCl para 1.000 mL

Óleos e graxas 1.000mL
de amostra. Refrigerar.

Adicionar no campo: 1mL

de MnSO4 + 1 mL de io-
deto alcalino ácida, agitar
várias vezes por inversão
do fras-co. Deixar depositar
Fr a s c o p r ó p r i o s p a d a O. D. = o p r e - c i p i t a d o, a g i t a r n o -
OD
300mL vamente, agitar novamente,
aguardar nova deposição.
Adicionar 1 mL de H2SO4
conc. e agitar até a dis-
solução do precipitado. Re-
frigerar.
Adicionar 2 mL de HCl
F e 2+/ F e 3 + 250mL conc. para 100 mL
de amostra.
1 mL de H2SO4 conc. para
Fenóis 1.000mL 1.000 mL de amostra. Re-
frigerar.

Refrigerar com temperatura

DBO 1.000mL
próxima ao congelamento.

Alc., Ac., Cor., Cond.,

Tu r b . , F - , N O 2, N O 3, C l -, P
1.000mL Refrigerar.
total, Ortofosfato, Sílica,
Sulfitos

12 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 T écnicas de amostragem

Parâmetro Vo l u m e d e a m o s t r a Preservação de amostra

Refrigerar com temperatu-ra

N. org. N. Amon 1.000mL próxima ao
congelamento.

Metais totais, durez a 1.000mL Refrigerar.

Metal dissolvido 1.000mL Refrigerar.

1 mL de H2SO4 para 1.000

DQO
250mL
mL de amostra. Refrigerar

Adicionar no campo: 1 mL
de Acetato de
Sulfetos 500mL
Zinco 2 N + NaOH até pH >
9 para 500 mL de amostra.

LAS, SO42- 1.000mL Refrigerar.

*Volume da amostra: O volume da amostra pode ser modificado em função do tipo de parâmetro e a logística en-volvi-
da para coleta. Em caso de uma campanha em local muito remoto, desde que acertado previamente com o laboratório
é possível reduzir o volume de amostra necessário para a coleta.

Técnicas de amostragem
A técnica de amostragem a ser utilizada para a coleta da amostra depende do objetivo da campanha,
do tipo de elemento ou composto químico a ser determinado, entre outros aspec-tos. Contudo, inde-
pendentemente do objetivo do plano de amostragem, os seguintes cuidados devem ser tomados:

1. Seguir critérios para preservação, armazenamento e transporte definidos previamente no plano

de amostragem.

2. As amostras não devem incluir partículas grande, detritos, folhas ou outro tipo de ma-terial
acidental, salvo quando se tratar de amostra de sedimento e em alguns casos, como no dos metais
dissolvidos, se as amostras forem filtradas em campo por mem-brana de náilon de porosidade 0,45
µm.

3. Para minimizar a contaminação da amostra, convém recolhê-la com a boca do frasco de coleta
contra a corrente; no campo, coletar amostras em branco individual utili-zando água deionizada para
controle de eventual contaminação dos ácidos utilizados na preservação ou de possíveis contami-
nações em campo.

4. Coletar volume suficiente de amostra para eventual necessidade de se repetir alguma análise no
laboratório.

5. Fazer todas as determinações de campo, incluindo: pH, condutividade elétrica, entre outras, em
alíquotas de amostras separadas das quais serão enviadas ao laboratório, evitando assim o risco de

13 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
 T écnicas de amostragem

contaminação cruzada.

6. Verificar se estão sendo utilizados frascos novos e se ocorre a limpeza dos demais ma-teriais de
coleta. Importante lembrar que em grande parte dos casos a contaminação dos frascos e do material
de coleta não é visível nem mesmo ao microscópio.
7. A parte interna do frasco de coleta não pode ser tocada com a mão ou ficar exposta a pó, fu-
maça e outras impurezas (gasolina, óleo, cinzas e fumaça de cigarro).

8. Após a devida inserção da solução preservante, mantenha sempre os frascos fechados até o mo-
mento da coleta. Os coletores devem manter as mãos limpas ou fazer o uso de luvas plásticas (luvas
cirúrgicas de látex).

9. Imediatamente após a coleta, as amostras devem ser mantidas ao abrigo da luz solar, para evitar
qualquer possível reação sensível à luz solar (oxidação, volatilização e de-gradação por incidência de
raios ultravioletas).

10. Principalmente as amostras que exigem refrigeração para sua preservação devem ser acondi-
cionadas em caixas de isopor com gelo, imediatamente após a coleta. O uso de gelo sintético é mais
recomendável, devido à impossibilidade de derretimento deste e consequente aumento de umidade
dentro da caixa de coleta de amostras.

11. Manter registros de todas as informações de campo, preenchendo uma ficha de coleta por
amostra, ou conjunto de amostras da mesma característica (de preferência: for-mulário de cadeia de
custódia).

14 A MO S T R AGE M E A NÁ L I S E QU Í M I CA , F I S I C O - QU Í M I CA E B I OLÓ G I CA
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negócio.

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COMPLETO

Dr. Flávio Vasconcelos

Geólogo e Ph.D. em Geoquímica
Ambiental.

Graduado em Geologia pela Universidade de

Brasília (UnB), Mestre e Doutor pela Colorado
School of Mines, pós-doutorado pela Universi-
dade de Delaware e UFMG-DEMET.

São mais de 25 anos de experiência nas disci-

plinas e áreas técnicas de hidrogeologia, hidro
geoquímica, destino e transporte de efluente e
reabilitação de sites para as indústrias de miner-
ação na América do Sul. Em 2009 lançou o liv-
ro técnico em Avaliação da Qualidade da Água
– Base Tecnológica para Gestão Ambiental em
português.

O Dr. Flávio Vasconcelos tem uma vasta ex-

periência em qualidade de água, estudos geo-
químicos ambientais e avaliação de riscos.
Autor do livro: Avaliação da Qualidade da Água
– Base Tecnológica para Gestão Ambiental.

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www.hidrogeoeng.com.br