VALIDAÇÃO ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DE PARATION EM SOJA VIA

GC-MS

Alunos: Geovana de Souza Almeida

Quezia Beatriz Bessa de melo
Tayná Raquel da Silva Salinas
Rosely Domingos de Morais

FEVEREIRO, 2024
SELETIVIDADE

O fator de separação, α, é a relação existente entre o tempo que dois picos permanecem na fase
estacionária.

Quanto maior o valor de α , mais seletiva será a fase estacionária para aquele par de compostos.
Ela permite que o analista ajuste as condições cromatográficas para otimizar a separação e melhorar
a resolução dos picos.

A ligação seletiva leva à retenção dos componentes-alvo, enquanto outros componentes que não
possuem afinidade pelos ligantes passam pelo sistema mais rapidamente. Quando os “componentes
são seletivamente retidos”, refere-se ao processo pelo qual certos componentes da mistura são
capturados e mantidos pela fase estacionária, enquanto outros continuam a se mover com a fase
móvel.
LINEARIDADE

Linearidade refere-se à propriedade de um sistema ou relação matemática que segue uma

linha reta ou mantém uma proporção constante. Em contextos matemáticos, a linearidade pode
envolver operações como adição, multiplicação por escalar e preservação de propriedades
proporcionais. Em sistemas lineares, a relação entre inputs e outputs é representada de maneira
proporcional e direta.

Para a construção da curva analítica para o analito, foram avaliados 5 níveis de concentração
distintos (fortificação na amostra), e cada nível de concentração foi avaliado em triplicata, e esses
níveis se estenderam de uma faixa de trabalho (0,05-0,8 mg/L).

Concentração vs Resposta
2500.00
y = 2689.3x + 23.411
R² = 0.9566
2000.00

1500.00

1000.00

500.00

0.00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Tabela- Dados utilizados para avaliação da linearidade.

Composto Equação de regressão linear Faixa linear de R2

trabalho (mg L-1)
Paration Y=2689,3x+23,411 0,05-0,8 0,9566

EXATIDÃO (RECUPERAÇÃO)
 Foram feitos testes de adição e recuperação em três níveis de concentração (baixo, médio e
alto) em triplicata para avaliação da exatidão do método analítico, os valores de recuperação
variaram na faixa de 87,62% a 108% e estão de acordo com a faixa considerada aceitável pelo
MAPA.

Tabela 09- Resultados obtidos a partir dos testes de adição e recuperação.

Composto Concentração CV- Intra Dia (%)

(mg L-1)

0,05
104%
Paration 0,4
87,62%
0,8

108%

PRECISÃO

Os resultados de precisão (repetitividade) são apresentados na Tabela. Todos apresentam

coeficiente de variação (CV) menor que 20% para cada nível de concentração avaliado, logo
atenderam aos requisitos exigidos.

Tabela - Precisão expressa pelo coeficiente de variação (CV).

Composto Concentração CV- Intra Dia (%);

(mg L-1) Dia 01

Paration 0,05 5,29%

0,4 2,62%
0,8 4,55%

LIMITE DE DETECÇÃO (LOD) E LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LOQ)

Tabela- Limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ)

 Composto LOD (mg L-1) LOQ (mg L-1)

Paration 0,015 0,052

Precisão Nível 1 (LQ)

Conc. esperado 0,05

do analito

Número de Valores
replicatas

1 0,048

2 0,053

3 0,054

Média 0,052

Desvio padrão 0,0027

DPR (%) 5,29

Faixa de DPR 11
aceitável (%)

Resultado Verdadeiro

Exatidão Nível 1 (LQ)

Conc. Do analito 0,00

na matriz

Conc. Adicionada 0,05

do analito

Número de Valores
replicatas
 1 0,048

2 0,053

3 0,054

Média 0,052

Desvio padrão 0,0027

DPR (%) 5,29

Fator Rec. (%) 104