NAMA : JENNY ATRI LESMI

NPM : F1B021070
KELAS :B
MATKUL : SINTESIS & ELUSIDASI STRUKTUR SENYAWA ANORGANIK

Fabrikasi dan Karakterisasi Seng Oksida

(ZnO) Nanopartikel Dengan Metode Sol-Gel
Siswanto, Nurul T. Rochman, dan Putri Riski Akwalla

A. Latar Belakang
Material skala nano merupakan material yang sangat menarik karena mempunyai sifat
yang sangat berbeda dengan yang ditunjukkan pada skala makroskopis. Berbagai fenomena
kuantum menarik muncul dari pengecilan material menjadi dimensi berskala nano. Logam
besar platina, yang dikenal sebagai bahan inert, dapat diubah menjadi bahan katalitik jika
ukurannya diperkecil hingga skala nano.
Ada dua metode sintesis nanopartikel yaitu top down dan bottom up. Proses sintesis
top down tidak melibatkan reaksi kimia. Proses yang terjadi hanyalah pemecahan material
besar menjadi material berukuran nanometer; diperoleh material baru yang mempunyai
kinerja lebih baik dan berbeda dengan material curah aslinya. Sedangkan proses sintesis
bottom-up melibatkan reaksi kimia suatu bahan awal untuk menghasilkan bahan lain yang
berukuran nanometer. Metode top down meliputi penggilingan mekanis, quenching
berulang, dan litografi, sedangkan metode bottom up meliputi proses sol gel, proses
berbasis aerosol, Chemical Vapor Deposition, kondensasi atom, kondensasi fase gas, dan
sintesis superkritis fluida.
Salah satu bahan yang banyak disintesis menjadi partikel berukuran nano adalah Zinc
Oxide. Zinc Oxide merupakan material yang saat ini banyak diteliti. Hal ini karena ZnO
menunjukkan sifat optik, akustik, dan listrik sehingga memungkinkan sejumlah aplikasi
potensial di bidang elektronik, optoelektronik, dan sensor. Zinc Oxide banyak diaplikasikan
sebagai material pelapis anti refleksi, elektroda transparan pada sel surya, sensor gas,
varistor, material electroluminescence, dan material Photoluminescence. Bahan keramik
semikonduktor menarik karena permintaan komersial untuk optoelektronik seperti elektroda
konduktivitas transparan, pemancar sinar Ultraviolet (UV), dan putaran elektron yang
merupakan semikonduktor dengan kesenjangan energi yang lebar dan energi pengikat pada
proses optik. Selain itu, Zinc Oxide memiliki beberapa keunggulan antara lain struktur
kimianya yang stabil, tidak beracun, dan kegunaannya sebagai bahan tambahan pada
berbagai bahan, serta ketersediaannya yang melimpah di alam sehingga membuat
harganya lebih murah.
Bahan yang biasa digunakan dalam proses sol-gel adalah oksida logam. Selanjutnya,
sonikator digunakan untuk pencampuran, dan partikel Seng Oksida pecah. Seng Oksida
mengendapkan panas lebih lanjut sehingga diperoleh bubuk nanopartikel Seng Oksida.
Metode sol-gel menggunakan banyak bahan kimia sehingga bekerja pada berbagai tingkat
keasaman (pH) dalam larutan. Pengaruh pH berkontribusi terhadap efek hidrolisis dan
kondensasi selama proses pembentukan gel dan morfologi Seng Oksida yang dihasilkan.
Selain itu, pH dapat mengubah nilai inti atom dan unit pengembangannya. Hasil sintesis
nanopartikel seng oksida akan dikarakterisasi menggunakan Particle Size Analyzer untuk
pengamatan ukuran partikel dan difraksi X-Ray untuk pengamatan komposisi.

B. Tujuan
Menentukan hasil sintesis nanopartikel Zinc Oxide (ZnO) yang dibuat dengan cara metode sol
gel dan dianalisis menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) dengan parameter proses yang
digunakan adalah variasi pH.

C. Keterbaruan Riset
Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel Zinc Oxide, metode sol-gel merupakan
metode yang relatif sederhana dan bekerja pada suhu yang lebih rendah jika dibandingkan
dengan metode lain seperti Chemical Vapor Deposition (CVD), hidrotermal, dan plasma
yang memerlukan suhu tinggi dalam pembuatannya. proses sintesis. Metode sol-gel
mempunyai prinsip yang mirip dengan reaksi keadaan padat. Prosesnya melibatkan
pemanasan campuran ke pereaksi stoikiometri untuk membuat ion-ion bergerak sehingga
diperoleh produk padat yang diinginkan.

D. Metodologi Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain: Zn (CH 3COOH)2 (seng asetat
dihidrat), NaOH (Natrium Hidroksida), CH3OH (metanol), dan aquabidest.
Sebagian serbuk (CH3COOH)2Zn.2H20 sebanyak 4,39 gram dilarutkan dalam 100 ml
metanol dan diaduk dengan sonikator 750 watt selama 30 menit hingga diperoleh larutan
homogen dengan konsentrasi 0,2 M. Secara terpisah, 1,0 Mof NaOH dilarutkan dalam
500 ml akuabides. Selanjutnya dilakukan optimasi titrasi NaOH. Hasil optimasi titrasi
digunakan untuk titrasi NaOH menjadi larutan (CH3COOH)2Zn.2H20 sehingga mengubah
nilai pH. Untuk mengetahui pengaruh pH terhadap hasil sintesis, peneliti kemudian
membuat koloid dengan lima variasi pH yaitu 7, 8, 9, 10, 11, dan 12. Apabila larutan
sudah membentuk warna putih susu, kemudian dilarutkan. diaduk kembali dengan
menggunakan sonicator selama 30 menit. Kemudian didiamkan selama beberapa hari untuk
observasi. pH 7 dan pH 12 mempunyai waktu pengendapan koloid paling cepat dan
paling lama, kemudian hasil keduanya dianalisis dengan PSA. Kemudian disentrifugasi
untuk memisahkan sedimen dengan kecepatan 3000 rpm selama 30 menit, lalu diambil
sedimennya. Endapan tersebut dipanaskan agar prekursor H2O dan senyawa lainnya dapat
hilang dengan menggunakan oven pada suhu 800C selama 1 jam. Selanjutnya padatan
ZnO dihancurkan menggunakan mortar dan diperoleh serbuk yang berupa nanopartikel
ZnO. Kemudian sampel ZnO dianalisis dengan XRD untuk mengetahui komposisi sampel.
E. Teknik Karakterisasi
Teknik karakterisasi yang digunakan adalah X-Ray Diffractometer (XRD). Pada penelitian ini
XRD digunakan untuk mengetahui komposisi senyawa sampel. Spektroskopi difraksi sinar-X
(X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material paling sering
digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel dari nanokristal. XRD sangat berguna untuk mempelajari struktur kristal, komposisi
kimia, dan sifat sifat fisika dari nanomaterial. Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis
foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X
dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif.
Particle Size Analyzer (PSA) digunakan untuk mengamati ukuran partikel. Instrumen
Particle Size Analyzer memanfaatkan sebuah perangkat sumber cahaya dan detektor; umumnya
memakai detektor berupa tabung photomultiplier dan fotodioda. Selain analisis ukuran partikel,
instrumen tersebut seringkali dilengkapi dengan pengukuran bobot molekul dan potensial zeta.
Setiap jenis pengukuran menggunakan teknik hamburan cahaya yang berbeda: hamburan cahaya
dinamis untuk ukuran partikel, hamburan cahaya elektroforesis untuk potensial zeta, dan
hamburan cahaya statis untuk bobot molekul. Pada teknik hamburan cahaya dinamis, intensitas
cahaya terhambur setelah mengenai sampel yang terdispersi dalam cairan diukur oleh instrumen.

F. Hasil dan Pembahasan

Campuran (CH3COO)2Zn.2H20 dan NaOH.H20 menggunakan titrasi. Optimasi titrasi
digunakan dari segi waktu penetasan, suhu, dan kecepatan pengaduk. Optimasi variasi
waktu penetasan dilakukan pada 0, 1, 20, dan 60 detik. Hasil optimasi menunjukkan
bahwa semakin lama waktu penetasan maka semakin lama pula waktu penyelesaian solusi.
Optimasi suhu dilakukan pada suhu 00C, 250C, dan 500C. Hasil penelitian menunjukkan
bahwa pengendapan paling lama terjadi pada suhu kamar (250C). Optimasi ketiga
difokuskan pada variasi kecepatan pengaduk magnet 100 rpm, 300 rpm, dan 600 rpm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa larutan memerlukan waktu paling lama untuk
mengendap pada kecepatan pengaduk magnetik 600 rpm. Dengan demikian parameter
titrasi dioptimalkan pada waktu penetasan 60 detik, suhu ruangan 250C, dan kecepatan
pengaduk magnet 600 rpm. Kemudian, titrasi dari NaOH ke dalam 100 ml (CH3COO)
2Zn.2H20 dilakukan secara manual menggunakan pipet hingga pH larutan berubah menjadi
7, 8, 9, 10, 11, dan 12. Koloid ZnO yang terbentuk berwarna putih susu. ZnO koloid paling
cepat dan lama mengendap yaitu pada pH 7 dan pH 12.
pH Waktu Pengendapan (Menit)
7 4320
8 1440
9 600
10 480
11 240
 12 120
Tabel 1. Hubungan pH dengan waktu pengendapan

Selanjutnya larutan yang telah mempunyai variasi pH 7, 8, 9, 10, 11, dan 12

disentrifugasi dengan kecepatan 3000 rpm selama 30 menit. Sentrifugal digunakan untuk
memisahkan endapan dari larutan. Masing-masing larutan diambil posisinya dan
dimasukkan ke dalam krus, kemudian dikalsinasi dalam oven dengan suhu 800C selama
1 jam. Kalsinasi Zinc Oxide akan menghasilkan gumpalan putih kemudian gumpalan putih
tersebut dihancurkan menggunakan mortar hingga menghasilkan bubuk Zinc Oxide.
Kalsinasi dalam hal ini berfungsi untuk menghilangkan unsur-unsur yang terkandung
dalam senyawa, dan senyawa tersebut dihasilkan dari penyusutan volume. Penyusutan
senyawa yang terjadi menyebabkan terjadinya penyatuan kembali unsur-unsur tersebut
sehingga partikelnya semakin besar. Selanjutnya serbuk ZnO diuji menggunakan PSA
untuk mengetahui ukurannya dan XRD untuk mengetahui komposisi senyawa yang
terkandung dalam ZnO.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa diantara variasi endapan seng oksida, larutan pH
12 memperoleh waktu pengendapan paling cepat, sedangkan larutan seng oksida yang
diperoleh pada larutan pH 7 mempunyai waktu pengendapan paling lambat. Oleh karena
itu, dilakukan pengujian koloid ZnO pH 12 dan pH 7 menggunakan PSA (Gambar 1).

Gambar 1. Distrbusi jumlah sampai pada (a). pH 7 dan (b). pH 12

Rata-rata ukuran partikel ZnO pada larutan pH 7 adalah 1,3 nm sedangkan untuk
larutan pH 12 adalah 73,8 nm. Semakin besar pH larutan maka semakin sedikit waktu
yang diperlukan larutan untuk mengendap sehingga ukuran partikel yang dihasilkan
semakin besar. Sebaliknya, semakin kecil pH larutan maka waktu yang dibutuhkan untuk
mengendap semakin lama dan semakin kecil ukuran partikel yang dihasilkan (Gambar 2).
 Gambar 2. Analisis kuantitatif sampel pada pH 7, 8, 10, dan 12

Hasil pengamatan XRD pada sampel pH 7, 8, 10, dan 12 ditunjukkan pada Gambar
2. Data pengamatan XRD dianalisis dengan dua pendekatan yaitu dengan fiting data
menggunakan Microsoft Excel dan dengan program X-powder. Adapun fitting data
menggunakan Microsoft Excel. Dalam hal ini, hasil pengujian XRD untuk pH 7, 8, 10, dan 12
dicocokkan dengan database secara manual dengan Microsoft Excel, yaitu dengan mencocokkan
puncak database ICDD Pcpdfwin 1998 ZnO dengan puncak yang ditunjukkan oleh ZnO yang
disintesis pada berbagai pH. Dari hasil gambar 2 terlihat pada pH 7 nanopartikel ZnO masih
belum terbentuk sempurna, begitu pula dengan pH 8 yang juga belum terbentuk ZnO dan
senyawa lainnya. Pada pH 10 pembentukan nanopartikel ZnO dimulai, sedangkan pH 12
nanopartikel ZnO murni sudah terbentuk
Pendekatan kedua dilakukan dengan menggunakan X-powder. Pola difraksi berupa hasil
pengujian spektrum XRD memberikan informasi mengenai sudut difraksi (2ÿ) pada sumbu
horizontal dan intensitas yang dihasilkan pada sumbu vertikal. Pengujian XRD bertujuan
untuk mengetahui komposisi senyawa yang terbentuk pada ZnO. Penentuan komposisi
senyawa tersebut dilakukan dengan menggunakan pencarian kecocokan dengan program
X-powder. Hasil pencarian mencocokkan X-bubuk dengan cara mencocokkan data yang
diperoleh persentase berat senyawa ZnO hasil sintesis pada pH 12, 10, 8, dan 7 yang
ditunjukkan pada Tabel 2.
pH % ZnO
7 42.9
8 62.2
10 64.7
12 100
Tabel 2. Pengaruh pH terhadap persentase ZnO
Dari data observasi XRD, dengan menggunakan program X-powder dan analisis plot
Williamson-Hall, ukuran kristal juga dapat ditentukan (Tabel 3).
pH Ukuran Kristal (nm)
7 10,94±0,99 nm
8 17,44±5,36 nm
10 38,27±2,14 nm
12 74,04±41,77 nm
Tabel 3. Hubungan pH dengan ukuran Kristal
Dari tabel 3 terlihat bahwa semakin besar nilai pH maka ukuran kristal akan semakin
besar. Sebaliknya, semakin kecil nilai pH maka semakin kecil pula ukurannya kristalis.
Hal ini sesuai dengan hasil ukuran partikel ZnO yang terbentuk. Besar kecilnya kristal
dapat menyebabkan kalsinasi melebar sehingga aglomerasi partikel akan tumbuh kembali.
G. Kesimpulan
Salah satu faktor yang mempengaruhi besar kecilnya diameter nanopartikel
menggunakan metode sol-gel adalah pH. Semakin besar pH proses sol-gel maka
aglomerasinya semakin besar sehingga ukuran partikelnya semakin besar begitu pula
sebaliknya. Hasil karakterisasi ukuran partikel ZnO yang diperoleh PSA pada pH 7 dan
pH 12 adalah 1,3 nm dan 73,8 nm. Hasil analisa XRD dengan program X-Powder diperoleh
derajat kemurnian ZnO yang dihasilkan pada pH 7, pH 8, pH 10 dan pH 12 masing-masing
sebesar 42,9%, 62,2%, 64,7%, dan 100%. Penelitian berpendapat bahwa metode sol-gel
paling baik dilakukan pada pH 12 yang menghasilkan ukuran partikel 73,8 nm dengan
komposisi 100% ZnO.