Universidade Estadual de Santa Cruz

Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas

Química Inorgânica - CET982 P09

Prof. Dr. Rodrigo Luis Santos

Relatório do experimento 9

Síntese de Magnetita

Alunos:
Marcos de Oliveira Rodrigues (201811605)
Myllena Souza da Silva (201811607)
Raphael Monteiro de Barros (201811610)
Thaís Damacena Passos (201711631)

Ilhéus
18 de Junho de 2022
 SUMÁRIO

1.0 INTRODUÇÃO………………………………………………………..………….........1
2.0 OBJETIVOS………………………………………………………….…………….......3
3.0 MATERIAIS E REAGENTES…………………………………………………….......3
3.1 Vidrarias e Equipamentos …………………………………………….........3
3.2 Reagentes ………………………………………………………………..........3
4.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL…………………………………………….......4
5.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO……………………………………………...…........4
6.0 CONCLUSÃO…………………………………………………………………….........5
7.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………...........5
1. INTRODUÇÃO

A magnetita é um imã natural de formula molecular Fe 3O4, esse óxido de ferro Fe3+,
Fe2+ é um material metálico que gera um momento magnético não compensado. A
estrutura cristalina da magnetita é caracterizada por um arranjo cúbico denso de face
centrada formado pelos íons de O2-, gerando dois sítios de coordenação, a tetraédrica
e a octaédrica. A tetraédrica é comporta por 4 íons de oxigênio, enquanto a octaédrica
por 6 íons de oxigênio, como ilustrado na figura 1 a seguir.

Figura 1- Estrutura cristalina da magnetita.

Fonte: Adaptado CULLITY, B. D. 1972.

Nos interstícios tetraédricos estão posicionados os íons Fe 3+, enquanto nos

octaédricos estão os íons F3+ e Fe2+. Considerando a magnetita perfeita, o número de
íons Fe3+ é igual ao dobro de íons Fe2+, no entanto frequentemente a estrutura
apresenta-se não estequiométrica.
As propriedades magnéticas dos materiais podem ser compreendidas
considerando a existência de dois pólos diferentes, os quais a configuração dos dois
se chama dipolo magnético. O magnetismo é uma característica da matéria
relacionada com o movimento de cargas elétricas, portanto está diretamente
relacionado a estrutura eletrônica dos átomos.
O termo magnetismo tem origem histórica do nome Magnésia, uma cidade
localizada na região antiga Tessália, na Grécia, onde algumas pedras negras
apresentavam comportamento de se auto-atrairem ou auto-repelirem quando
próximas. Com o passar do tempo substâncias magnéticas foram usadas pelas
civilizações para diversos fins, dentre eles o mais conhecido, a fabricação de agulhas
de bússolas que aponta na direção norte-sul dos pólos terrestres.
Existem dois movimentos associados ao elétron que explicam os momentos
magnéticos da substância: o movimento angular orbital do elétron e o movimento
angular do spin do elétron. Os átomos podem apresentar dipolos magnéticos naturais,
que advém do somatório de dipolos magnéticos intrínsecos do spin do elétron, porém
apenas os elétrons desemparelhados contribuem para a formação do magnetismo de
um material. Os principais parâmetros para se avaliar as propriedades magnéticas de
um material são a susceptibilidade magnética, a permeabilidade magnética e o
momento magnético. A susceptibilidade magnética é a relação da intensidade da
magnetização e o campo magnético aplicado, a permeabilidade magnética relaciona
a indução magnética, ou seja, o fluxo magnético no interior do material. E o momento
magnético de um material é a consequência dos momentos magnéticos dos elétrons
dos átomos do material.
Nos materiais ferromagnéticos existe uma temperatura de Curie na qual os
momentos magnéticos atômicos deixam de ser ordenados e se distribuem com
orientações aleatórias. Portanto, acima da temperatura de Curie, o material apresenta
comportamento paramagnético, que é característico de elétrons desemparelhados,
com a resultante do momento magnético não nula e com distribuição aleatória, e por
conta dessa desordem na distribuição, quando não há influência de um campo
magnético os materiais paramagnéticos não apresentam magnetização, pois os
momentos se anulam. Porém sob ação de um campo magnético ocorre o alinhamento
dos momentos no sentido do campo, o que resulta numa susceptibilidade positiva,
porém pequena. Já os materiais ferromagnéticos são aqueles em que apresentam
elétrons desemparelhados e elevada magnetização, com permeabilidade magnética
alta e susceptibilidade magnética positiva e elevada.
A magnetita apresenta comportamento ferrimagnético, que é semelhante aos
materiais ferromagnéticos, ou seja, apresentam momentos magnéticos eletrônicos
permanente e naturalmente alinhados, porém o que diferem os dois conceitos é o
alinhamento do momento magnético. À temperatura ambiente a magnetita apresenta
comportamento ferrimagnético, com temperatura de Curie de 850K (CORNELL;
SCHWERTMANN, 2003).
2. OBJETIVOS

Preparação de um composto magnético a partir de reagentes não magnéticos,

para obtenção da magnetita.

3. MATERIAIS UTILIZADOS

3.1 Vidrarias e Equipamentos

01 Béquer (250 mL);

01 Balança Analítica;
01 Estufa Aquecedora;
01 Estante para Tubos de ensaio;
01 Espátula;
01 Funil Analítico;
01 Imã;
01 Papel de Filtro;
01 Placa Aquecedora;
01 Pipeta Volumétrica (2 mL e 5 mL);
01 Suporte Universal com garra;
01 Tripé de Ferro;

3.2 Reagentes

Água Destilada – H2O

Álcool Etílico absoluto – C2H5OH – 99,3°INPM
Hidróxido de Amônio – NH4OH – 80 mL/L
Sulfato de ferro e amônio – FeNH4(SO4)2•12H2O – 48 g/L
Sulfato de ferro – FeSO4•7H2O – 24 g/L
4. PROCEDIMETO EXPERIMENTAL

Inicialmente foi aquecido 100 mL de água em um béquer na placa aquecedora.

Em seguida em um tubo de ensaio adicionou-se com a pipeta volumétrica 2 mL de
Sulfato de Ferro e Amônio FeNH 4(SO4)2•12H2O com concentração 48 g/L, e
posteriormente adicionou-se no mesmo tubo aproximadamente 2 mL de FeSO4•7H2O
com concentração 24 g/L. Por fim adicionou-se no tubo de ensaio 10mL de Hidróxido
de Amônio NH4OH com concentração 80 mL/L e o tubo ensaio foi levado para
aquecimento durante 10 minutos em banho maria no béquer de água previamente
aquecido na placa.
Concomitante ao banho maria, pesou-se com auxílio da balança analítica o
papel filtro, com o objetivo de posteriormente obter a massa relativa da magnetita
formada. Após o tempo cronometrado de 10 minutos de banho maria, verificou-se no
tubo de ensaio o se a magnetita havia sido formada, para isto utilizou-se um imã
próximo ao fundo da vidraria do tubo de ensaio, verificando se a substância no interior
apresentava comportamento ferromagnético. Como houve resposta positiva ao teste,
foi dado sequência no experimento, caso o imã não houvesse atraído a substância no
interior do tubo, seria dado continuação no aquecimento durante mais alguns minutos.
Após verificar a atração do imã com a substância no interior do tubo, o
composto passou por uma filtração simples, com auxílio do funil e o papel filtro
previamente pesado, para isto foi usado cerca de 5 mL água destilada com auxílio da
pisseta e em seguida, no fim da filtração lavou-se a substância retida no filtro com 5
mL de álcool etílico absoluto.
Por fim, o composto no papel filtro foi levado para estufa por 5 min e após a
secagem foi pesado o conjunto do papel filtro com a magnetita. Por fim, com o uso da
espátula raspou-se a magnetita do papel filtro e adicionou-se em um pequeno béquer,
verificando ainda com o imã as propriedades magnéticas do composto formado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após adicionar o Sulfato de Ferro e o Sulfato de Ferro e Amônio no tubo de

ensaio foi possível observar a mudança de cor de transparente incolor para amarelo
claro transparente, posteriormente foi adicionado 10 mL de Hidróxido de Amônio onde
ocorreu a formação de um precipitado em suspensão de cor preta as reações é
apresentado nas equações a seguir:

FeSO4*7H2O(aq) + 2NH4OH(aq) → Fe(OH)2(aq) + (NH4)2SO4(aq) + Fe(OH)2(aq) (1)

FeNH4(SO4)2(aq) .12H2O(aq) + 3NH4OH(aq) → Fe(OH)3(aq) + 4NH4(g) + 2SO4(aq) + 12 H2O (2)

As reações aconteceram dentro de um único tubo de ensaio e partir da reação

(1) e (2) obtivemos a formação do Hidróxido de Ferro II e Ferro III respectivamente. O
tubo de ensaio foi colocado em banho maria para que a água contida na reação fosse
evaporada para que ficasse a magnetita solida. Após aproximadamente 25 min da
solução em banho maria, foi filtrada e lavada com água destilada e álcool etílico para
retirar todas as impurezas e posteriormente levada para o dessecador por 5 min.
Antes da filtração da solução, o papel filtro foi pesado individualmente. Após a
filtração e secagem da magnetita repetiu-se o procedimento. Realizando a subtração
da massa do papel filtro + magnetita e do papel filtro puro, é possível obter a massa
de magnetita experimental. Apresentados na tabela a seguir:

Tabela I: Valores da massa do papel filtro e da magnetita

Massas (g)
Papel Filtro + Magnetita 1,0939
Papel Filtro 1,0799
Magnetita Experimental 0,0140

Posteriormente foi calculado o valor teórico, o rendimento da reação, para isso

utilizamos a equação de concentração a seguir:

𝑚
𝐶=
𝑉
 Onde a concentração foi dada no rotulo do reagente, o volume foi o utilizado na
reação, assim com os cálculos estequiométricos foi encontrado a massa teórica de
magnetita contida no Sulfato de Ferro e Amônio FeNH 4(SO4)2 e Sulfato de Ferro
FeSO4 e são apresentados na tabela a seguir:

Tabela II: Concentração, volume FeNH4(SO4)2 e FeSO4 e massa de magnetita.

Concentração Volume Massa teórica de Magnetita
contida em cada substância
FeNH4(SO4)2 48 g L-1 0,0020 L 0,0385 g
FeSO4 24 g L-1 0,0020 L 0,0283 g

Com os valores da tabela I e II, foi possível calcular o rendimento percentual da

reação. Sabendo que o valor teórico de magnetita que deveria ser formada é a soma
das massas teórica de magnetita contida em cada substancia utilizada, assim temos
um valor teórico de magnetita de 0,0668 g e o valor experimental 0,0140 g dessa
forma através de regra de três simples temos o rendimento percentual da reação:

0,0668 g de Magnetita Teorico−−−−−−→ 100%

0,0140 g de Magnetita Exp.−−−−−−→ X

Assim o rendimento percentual de magnetita sintetizada no experimento foi de

20,95% de rendimento.
A magnetita possui característica de um ímã natural pois é constituída por óxido
de ferro Fe3+, Fe2+. Essa propriedade magnética é explicada através da distribuição
eletrônica do ferro [Ar] 3d6 4s2 onde o orbital d6 não está completamente preenchido,
ou seja, tem elétrons desemparelhados, assim o ferro é facilmente atraído por um
campo magnético. Já para o Fe2+ dois elétrons são retirados do orbital 4s que é o mais
energético com a retirada de dois elétrons o ferro agora possui 24 elétrons e fazendo
a distribuição o orbital 3d6 ainda possuem elétrons desemparelhados, que são
atraídos por campos magnéticos. Para o Fe 3+, o orbital 3d ficará 3d5 resultando
também em configuração com elétrons desemparelhados. Dessa forma o
magnetismo do ferro contido na magnetita não é classificado como diamagnético nem
paramagnético e sim ferromagnéticos ou antiferromagnético por terem distribuição
mais ordenada, gerando os materiais que são formas mais intensa ou menos intensa
de manifestar o paramagnetismo.
6. CONCLUSÕES

Portanto, pelo experimento foi possível realizar a sinterização de composto

magnético através de substancias não magnéticas e com isso foi obtido a magnetita
sólida com massa experimental de 0,0140 g e um rendimento da reação de 20,95%.
Foi obtido um baixo rendimento em relação ao valor teórico encontrado. O que pode
ter ocasionado esse baixo rendimento é perda de material que ficou retido no tubo de
ensaio ou partículas que passaram na filtragem pelos poros de papel filtro além da
perda de massa na secagem na estufa.

7.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] BRADY, Joel W.; RUSSELL, John W.; HOLUM, John R.. Química: a Matéria e
Suas Transformações. 3ª edição, Rio de Janeiro: LTC , 2006.

[2] ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química; questionando a vida moderna

e o meio ambiente. 5ª edição. Porto Alegre: Bookman Companhia, 2011.

[3] VASCONCELOS, V. C. M. Síntese de nanopartículas magnéticas de óxido de

ferro e de estruturas híbridas com grafeno. 2019. 90 folhas. Trabalho de conclusão
de curso – Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, São Paulo, 2019.

[4] COSTA, T. C. C. Síntese de nanopartículas de magnetita via decomposição

térmica em meio não-aquoso. 2013. 116 folhas. Tese de Doutorado – Universidade
Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.