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Comparao entre o Mtodo da Gota Pendente e o

Mtodo da Gota Girante para Medida da


Tenso Interfacial entre Polmeros
Nicole R. Demarquette e Musa R. Kamal

Resumo: Dois instrumentos, um deles baseado no princpio da gota pendente e o outro baseado no mtodo da
gota girante, para medir a tenso interfacial entre polmeros, so apresentados e comparados aqui. Com ambos
instrumentos foi possvel visualizar a gota de polmero on line. Os instrumentos mostraram-se complementares quanto s suas reas de aplicao. O mtodo da gota pendente deve ser usado quando as quantidades de
polmero so limitadas ou quando o polmero mais denso opaco. O mtodo da gota girante deve ser usado
quando a degradao trmica pode ser um problema ou quando o polmero menos denso opaco.
Palavras-chave: Tenso interfacial, blendas polimricas

Introduo
Uma das reas de materiais que mais tem despertado a ateno no mundo a que inclui as chamadas
blendas polimricas (polymer blends). Blendas
polimricas so originadas quando dois ou mais
polmeros ou copolmeros so mecanicamente misturados sob fuso. Misturas de polmeros so cada
vez mais utilizadas nas indstrias de embalagens,
especialmente substituindo embalagens que utilizam
camadas mltiplas. Essas misturas combinam as propriedades dos diferentes componentes, resultando em
materiais que podem ter grande resistncia mecnica, baixa permeabilidade gua e ao oxignio, opacidade e outras caractersticas que os tornam
extremamente interessantes para numerosas aplicaes. Outras vantagens desses materiais incluem:
baixo preo, uma nica operao de processo, possi-

bilidade de reciclagem e baixo investimento de capital para fabricao.


Foi demonstrado que as caractersticas finais (propriedades mecnicas, barreiras) de uma mistura de
polmeros dependem da sua morfologia, que por sua
vez depende das dimenses da fase dispersa e da tenso interfacial entre os componentes da mistura. Portanto, um parmetro muito importante na caracterizao
de blendas polimricas a tenso interfacial entre os
constituintes. A tenso interfacial o parmetro chave no controle da compatibilidade entre os constituintes de uma mistura de polmeros 1,2. A tenso
interfacial tambm o parmetro mais acessvel que
descreve as condies termodinmicas e estruturais
das interfaces das misturas. Vrios trabalhos tm sido
conduzidos em todo o mundo para determinar com
exatido os efeitos das tenses interfaciais nas propriedades das misturas de polmeros1,3. Entretanto

Nicole R. Demarquette, Escola Politcnica da Universidade de So Paulo - Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais, Av. Prof. Mello
Moraes, 2463, Cidade Universitria, 05508-900, So Paulo, SP, Musa R. Kamal, McGill University, Chemical Engineering Department, 3480 University
Street, H3A 2A7 Montreal, Quebec, Canada

Polmeros: Cincia e Tecnologia - Jul/Set - 97

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A
R
T
I
G
O
N
O
R
M
A
S
E
M

T
O
D
O
S

muito difcil medir a tenso interfacial entre


polmeros. Os polmeros so muito viscosos e como
consequncia os ensaios para a determinao da tenso interfacial so muito demorados e problemas de
degradao podem acontecer.
Os primeiros estudos sobre tenso interfacial entre polmeros foram publicados somente h cerca de
30 anos atrs4,5. Desde ento, vrios mtodos para
medir a tenso interfacial foram desenvolvidos6. Entre os mtodos disponveis somente poucos podem
ser usados para medir a tenso interfacial entre
polmeros. Os mtodos de determinao da tenso
interfacial entre polmeros podem ser divididos em
duas categorias; estticos e dinmicos. Em geral, os
mtodos estticos so os mais usados. Esses mtodos baseados na determinao do perfil de uma gota
pendente, (pendant drop)4,5,7-10, sssil11-13 ou gota
girante (spinning drop)14-17. Os mtodos dinmicos
como instabilidade de fibra fundida (molten thread)18
ou retrao de fibras imbutidas (imbedded fibers)19
so tambm usados para avaliar a tenso interfacial
entre polmeros. Mtodos dinmicos baseados na disperso de luz superficial20-21 foram sugeridos e esto
sendo desenvolvidos. Grassmespacher e Meissner22
e Graebling23 desenvolveram uma teoria para inferir
a tenso interfacial entre os componentes de uma
blenda atravs de medidas das propriedades
reolgicas da blenda.
H ainda mtodos usados para medir a tenso
interfacial entre lquidos, entre eles esto a tcnica
do capilar (capillary rise technique)24-26, das placas
Wilhelmy27, do anel de Nouy28-30, do peso da gota31,
e da presso mxima na bolha25. Entretanto, esses
mtodos no podem ser aplicados na medida da tenso interfacial entre polmeros devido alta viscosidade desse materiais.
Este artigo apresenta dois instrumentos, um deles baseado no mtodo da gota pendente e o outro no
mtodo da gota girante utilizados na medida da tenso interfacial entre polmeros. apresentada uma
comparao entre os dois mtodos.

Consiste na determinao do perfil de uma gota pendente de um lquido suspenso em um outro lquido
mais denso. O perfil da gota, quando est em equilbrio mecnico, determinado por um balano entre a
fora de gravidade e as foras de superfcie, e pode
ser descrito por uma equao diferencial que no
possui solues analticas32 (equaes 1a,1b, 1c, 1d):
z
1
sin
2 B =
5
x
a R1
a
a

(1a)

onde

B=

a 2 g

(1b)

e
3

dz 2 2
1 +
ds dx
R1 =
d 2z
d
d 2x

sin =

(1c)

dz
dx
1

dz 2 2
1 +
dx

(1d)

a diferena de densidade dos dois lquidos


em contato, g a acelerao gravitacional, a tenso interfacial, a o raio de curvatura no pex da
gota, x, z, so as coordenadas definidas como na
Figura 1, e R1 o raio de curvatura no ponto x,y.

Mtodo da gota pendente

Princpio
Dentre todos os possveis mtodos para se determinar a tenso interfacial entre polmeros o mtodo
da gota pendente provavelmente o mais popular.
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Figura 1. Geometria de uma gota pendente


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O mtodo da gota pendente apresenta vantagens


quando comparado com outros mtodos: um mtodo absoluto, a interface no perturbada durante o
experimento e o arranjo experimental simples.
Descrio do instrumento usado neste trabalho
O aparelho desenvolvido, baseado no mtodo da
gota pendente composto de: i) uma cmara experimental aquecida onde a gota formada; ii) de um sistema ptico para iluminar e capturar a imagem da gota;
iii) de um sistema de aquisio de dados com um computador para inferir a tenso interfacial do perfil da
gota. A Figura 2 apresenta um esquema do aparelho.
Os diferentes componentes do aparelho so montados
sobre uma mesa com amortecedores de vibrao.
muito importante que os ensaios sejam realizados neste
tipo de mesa para se evitar a separao da gota.
O sistema de iluminao consiste em uma lmpada e fibra ptica. O comprimento de onda da luz pode
ser modificado usando-se filtros quando a gota e a
matriz tm o mesmo ndice de refrao para um dado
comprimento de onda.
O sistema de visualizao da gota composto de
um sistema ptico que aumenta a imagem da gota e a
projeta em um equipamento de digitao de imagens.
Uma cmara de vdeo acoplada ao sistema ptico
levando a imagem at a digitalizador residente no computador. O digitalizador tem uma resoluo de 480x640
pixels.
A cmara experimental composta de um vaso de
seco quadrada de ao inoxidvel, aquecido eletricamente, no qual um cilindro em cobre inserido. Uma
clula de vidro, do mesmo tipo utilizada em
espectroscopia UV, inserida no cilindro de cobre.
Nessa clula inserido o polmero de menor densidade. Duas janelas de vidro, em dois lados opostos da
cmara experimental, permitem a iluminao e

visualizao da gota. Um controlador de temperatura


com preciso de 0.5 oC usado para manter constante a temperatura do polmero at 300 oC. O polmero
mantido no estado fundido em uma atmosfera de
argnio para evitar degradao trmica.
O dispositivo de insero consiste em uma seringa
especialmente projetada para evitar problemas de
capilaridade e de separao da gota (alongamento,
pescoo) encontrados por outros pesquisadores9,33.
Medies da tenso interfacial
Usando o equipamento descrito pode-se obter a
imagem de uma gota polimrica formada dentro de um
segundo polmero. Os diferentes programas para clculo da tenso interfacial a partir do perfil da gota so apresentados a seguir. Todo o processo realizado em menos
de um minuto.
O primeiro programa, aps a digitalizao da imagem, consiste em uma deteco de contorno (edge
detection) da gota. O algortmo baseado em locao e
extrao de contornos binrios do objeto (a gota). Aps
a deteco do contorno necessrio fazer uma correo
desse contorno porque a resoluo do digitalizador
limitada. O princpio do algortmo foi descrito em detalhes em um trabalho anterior34. Uma vez corrigido, o
perfil experimental da gota comparado com a soluo
terica da equao de Bashforth e Adams. Essa comparao de forma permite a avaliao da tenso interfacial.
Detalhes sobre a comparao de forma podem ser obtidos em outros trabalhos j publicados35,36.
Resultados
O aparelho desenvolvido foi avaliado atravs de
medidas da tenso interfacial entre n-hexano e gua e
entre n-octano e gua. Esses dados so encontrados
facilmente na literatura e portanto uma comparao
entre os valores medidos com esse aparelho e os da
literatura pode ser rapidamente realizada. A Tabela 1
apresenta os dados obtidos neste trabalho e os dados
da literatura. As diferenas entre os dados obtidos neste trabalho e os da literatura podem ser atribudas s
diferentes temperaturas utilizadas.
Tabela 1. Tenso interfacial entre n-hexano e gua e n-octano e gua,
utilizando o mtodo da gota pendente

Figura 2. Esquema do instrumento baseado no mtodo da gota pendente


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Valor determinado
neste trabalho
(dinas/cm)

Valor da
literatura37
(dinas/cm)

Materiais

(g/cm3)

n-hexano/gua

0,34

49,1 a 22C

51,1 a 20C

n-octano/gua

0,31

48,4 a 22C

49,6 a 20C

65

500
400

Pixel

300

200

100
0
0

100

200

300

400

500

600

Pixel
Figura 4. Evoluo de uma gota de EVOH em PP em uma temperatura
de 223oC em funo do tempo

Figura 3. Gota de copolmero de etileno vinil lcool (EVOH) em


polipropileno (PP) numa temperatura de 240oC. 3a: Gota digitalizada;
3b: Gota depois da deteco de contorno; 3c: Gota depois da correo
de contorno; 3d: Comparao de forma
66

As figuras 3(a) a 3(d) mostram a seqncia de


processamento de uma gota de um copolmero
poli(etileno-co-lcool vinlico) (EVOH) em
polipropileno (PP) temperatura de 240 oC utilizando os programas descritos. A Figura 3(a) mostra a
imagem digitalizada como pode ser vista na tela do
computador. A Figura 3(b) mostra a gota depois da
deteco de contorno. A Figura 3(c) mostra a gota
depois da correo de contorno e a Figura 3(d) fornece a superposio da gota experimental (pontos) com
o perfil terico (linha) obtida usando a equao de
Bashforth e Adams e comparao de formas. Devido
simetria, apenas metade da gota mostrada. Deve
ser mencionado que a escala das Figuras 3b a 3d
diferente da escala da Figura 3a.
A Figura 4 mostra a evoluo, em funo do tempo, de uma gota de EVOH em PP a temperatura de
223 oC. Um contorno da gota extrado a cada hora.
O dcimo contorno, o mais comprido, corresponde a
nove horas de ensaios. Pode ser visto que o dcimo
primeiro contorno pode ser justaposto ao dcimo. O
equilbrio mecnico foi portanto alcanado.
O aparelho da gota pendente foi usado para medir a tenso interfacial entre EVOH e PP para temperaturas variando de 210 at 250 oC. Os polmeros
so resinas comerciais com peso molecular alto.
Tambm foi usado para avaliar a tenso interfacial
para diferentes pares de polmeros como poliestireno/polipropileno, polietileno/poliestireno com
pesos moleculares variando de 700 at 400.000 g/
mol e temperaturas de 150 at 250 oC. Os resultados obtidos podem ser encontrados em trabalhos j
publicados38,39.
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Mtodo da gota girante spinning drop

Princpio
A deformao de uma gota girante de um liquido
dentro de um outro lquido foi sugerida h muito anos
como um possvel mtodo para se medir a tenso
interfacial entre esses dois lquidos40.
O mtodo da gota girante consiste em se introduzir uma gota de um liquido de densidade mais baixa
num outro lquido de densidade mais alta em um tubo
horizontal. O tubo gira em torno do seu eixo, em uma
velocidade constante. Com o efeito da acelerao
centrfuga, a gota sofre deformaes, tomando a forma de uma elipse alongada (Figura 5). As dimenses
finais da gota dependem essencialmente da velocidade do tubo, das diferenas de densidade entre as
duas fases, e da tenso interfacial entre os dois lquidos. O conhecimento da velocidade do tubo e da diferena de densidade entre os dois lquidos permite a
determinao da tenso interfacial.
Em velocidades elevadas, quando o comprimento da gota maior do que quatro vezes o seu dimetro, uma relao simples entre o dimetro da gota, d, a
diferena de densidade entre os dois lquidos, , a
velocidade angular do tubo, , e a tenso interfacial, ,
pode ser escrita:
=

2 d 3
32

O mtodo da gota girante mais complicado do


que os mtodos da gota pendente ou sssil por causa
do mecanismo rotativo. Entretanto, esse mtodo envolve clculos muito menos complexos e tempos
muito menores para chegar ao equilbrio mecnico
do que o da gota pendente.
Descrio do Instrumento
O aparelho desenvolvido baseado no princpio da
gota girante constituido de trs partes: uma cmara
experimental montada sobre uma mesa provida de
amortecedores de vibrao, um sistema ptico para
visualizar a gota e um sistema de aquisio de dados
com um microcomputador para calcular a tenso
interfacial do perfil da gota.
Um esquema da cmara experimental mostrado na Figura 6. Ela consiste em um motor que gira o
eixo onde colocado o tubo de vidro contendo o
polmero, um forno e uma sonda de capacitncia, para
medir a expanso volumtrica do polmero. O motor
tem uma velocidade mxima de rotao de 40.000
rpm. Os mancais especiais usados para a rotao do
tubo esto localizados sobre aletas de refrigerao.
O forno constitudo de duas partes, sendo que a parte

(2)

Patterson e colaboradores14 foram os primeiros a


utilizar o mtodo da gota girante para determinar a
tenso interfacial entre polmeros. Os autores determinaram a tenso interfacial entre poliisobutileno e
poli(dimetil-siloxano). Verdier41 usou o mtodo da
gota girante para medir a tenso interfacial entre
polietileno e poliestireno, poli(metacrilato de metila)
(PMMA) e poliestireno, e PMMA e polietileno para
temperaturas na faixa de 200 oC at 250 oC.

Figura 6. Esquema da montagem do instrumento baseado no princpio


da gota girante

Polmero
Pisto Tubo de
vidro
Figura 5. Geometria de uma gota girante
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Pea de metal
em frente a
sonda de
capacitncia

Figura 7. Tubo de vidro do intrumento baseado no princpio da gota girante


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superior pode ser removida facilmente. Uma cavidade no centro do forno permite a rotao do tubo. O
forno contm duas janelas, uma de cada lado do forno, para permitir a observao e a iluminao dos
polmeros. A temperatura no centro do forno medida com o auxlio de um termopar. O forno pode ser
aquecido at 400 oC. A temperatura controlada com
um controlador de temperatura P.I.D. (Proportional
Integrator Derivator) com preciso de 0.5 oC. O tubo
de vidro feito de boro silicato. O dimetro externo
de 1/2 polegada e o dimetro interno de 3/8 de
polegada. O tubo de vidro fechado usando um pisto de vidro em cada um dos lados. Um dos pistes
de vidro mvel para ajustar a expanso do polmero.
A Figura 7 mostra o tubo de vidro.
O sistema ptico para iluminar e visualizar a gota
o mesmo que no caso da gota pendente. Somente o
jogo de lentes diferente por causa da diferena de
tamanho da gota.
Medidas de Tenso Interfacial
Usando o equipamento descrito pode-se obter a
imagem de uma gota polimrica formada dentro de
um segundo polmero. Como no caso do aparelho
baseado no princpio da gota pendente, a imagem da
gota digitalizada no frame-grabber instalado no
microcomputador. As dimenses da gota podem ser
obtidas da imagem digitalizada. Conhecendo-se a
diferena de densidade entre os dois polmeros e a
velocidade rotacional possvel calcular a tenso
interfacial usando a equao (2).
Resultados
As Figuras 8(a) at 8(e) mostram as imagens
digitalizadas de uma gota de polipropileno (PP) no
copolmero de poli(etileno-co-lcool vinlico) a
202 oC. As figuras mostram a evoluo no tempo de
uma gota tendo como velocidade de rotao 16.000
rpm no a) comeo do ensaio, b) aps 12 minutos, c)
aps 110 minutos, d) aps 210 minutos e e) aps 300
minutos. Aps 150 minutos a forma da gota no variou mais com o tempo como pode ser visto nas Figura 8(d) e 8(e).
O aparelho foi utilizado para determinar a tenso
interfacial entre polipropileno e o copolmero
poli(etileno-co-lcool vinlico) para temperaturas
variando entre 202 oC e 224 oC. Os resultados podem
ser encontrados em um artigo anteriormente publi68

Figura 8. Evoluo de uma gota de PP em EVOH em uma temperatura


de 202 oC

cado34. O aparelho foi utilizado tambm para determinar a tenso interfacial entre polipropileno
maleatado (MAgPP), (polipropileno modificado) e
copolmero poli(etileno-co-lcool vinlico) (EVOH).
No foi possvel medir a tenso interfacial entre esses dois polmeros com um aparelho baseado no mtodo da gota pendente. A degradao ocorreu antes
de se chegar ao equilbrio mecnico requerido para
medies da tenso interfacial. Tambm, o
polipropileno maleatado, o polmero de densidade
mais baixa no par MAgPP/EVOH opaco. No caso
de medies com o aparelho baseado no princpio da
gota pendente, o polmero com densidade mais baixa
forma a matriz e portanto deve ser transparente afim
de permitir a observao da evoluo da gota. No caso
de medies com o aparelho baseado no mtodo da
gota girante o material de densidade mais baixa forma a gota e portanto medies foram possveis no
caso do par MagPP/EVOH.
Comparao entre os dois mtodos
O mtodo da gota pendente tem as seguintes vantagens quando comparado com o mtodo da gota
girante para medir a tenso interfacial entre
polmeros:
a) A soluo de Bashforth e Adams usada no
mtodo da gota pendente precisa de um nmero menor de suposies do que a equao de equilbrio usada no caso da gota girante.
b) Quando o material de densidade maior opaco, no possvel utilizar o mtodo da gota girante.
c) Para fazer uma determinao de tenso interfacial
necessita-se de menor quantidade de polmero.
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As desvantagens do mtodo da gota pendente


quando comparado com o mtodo da gota girante so
as seguintes:
a) Os tempos para chegar ao equilbrio so maiores. Isso pode impedir algumas medies devido
ocorrncia de degradao trmica.
b) Quando o material de densidade mais baixa
opaco, no possvel se usar o mtodo da gota pendente.
c) Problemas de capilaridade ou destacamento da
gota podem ser encontrados.

8. Demarquette N.R., Kamal M.R.,: Antecs


Proceedings, p 1907-1911 , Detroit (1992)

Concluso

12. Staicopulus D.N.: J. Interface Sci., Vol 18, p 793


(1963).

Dois aparelhos, um baseado no princpio da gota


pendente e um outro baseado no mtodo da gota
girante foram descritos. Com ambos aparelhos foi
possvel determinar-se a tenso interfacial entre
polmeros on-line. Os dois aparelhos so complementares quanto aos polmeros estudados. As vantagens e desvantagens de cada um dos aparelhos foram
apresentadas.
Agradecimentos
Os autores agradecem FAPESP (Proc. 94/3351-6)

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