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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

Resistência dos Materiais - EM423

Relatório dos experimentos de Tração-Deformação e


Microscopia Eletrônica

Grupo 08: RA
Aline Alves Correa 083172
Amanda Apolinário Ribeiro 085739
André Caetano Prado 080660
Carlos Eduardo Amorim Camões 080926
Renan Ranelli 084588

Prof. Dr. Roberto de Toledo Assumpção

Campinas, 1º de Junho de 2010


Índice
1 Objetivo ................................................................................................................. 3
2 Introdução.............................................................................................................. 3
3 Materiais e Métodos .............................................................................................. 4
3.1 Ensaio de Tração-Deformação ....................................................................... 4
3.2 Microscopia Eeletronica de Varredura ............................................................ 8
3.2.1 O Microscópio Eletrônico de Varredura MEV ........................................... 8
3.2.2 Sistemas de Deteção............................................................................. 15
3.2.3 Aplicações da Microscopia Eletrônica de Varredura .............................. 18
4 Resultados........................................................................................................... 18
4.1 Curvas Tração-Deformação .......................................................................... 19
4.2 Calculo das propriedades a partir das curvas Tensão-Deformação .............. 21
4.3 Micro-fotografias das regiões de Fratura ...................................................... 22
4.4 Análise de Raios-X ....................................................................................... 29
5 Discussão ............................................................................................................ 31
5.1 Sobre as curvas Tração-Deformação ........................................................... 31
5.2 Sobre as Micro-fotografias das regiões de Fratura ....................................... 31
5.3 Sobre a análise de Raios-X .......................................................................... 31
6 Conclusão............................................................................................................ 32
7 Referencias Bibliográficas ................................................................................... 32
8 Bibliografia ........................................................................................................... 32

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1 Objetivo
O objetivo deste relatório é apresentar um experimento típico, e talvez o mais
importante, em resistência dos materiais e a utilização do equipamento de microscopia
eletrônica e análise de raio X, que é largamente utilizado na caracterização e estudo
de materiais. Por fim, é estabelecida e relação entre os experimentos, ou seja, a
relação entre resistência e morfologia de fratura entre um material rígido (Aço), e um
material dúctil (Alumínio).

2 Introdução
Na engenharia dos materiais, a resistência dos materiais significa a capacidade do
material resistir a uma força a ele aplicada. A resistência de um material é dada em
função de seu processo de fabricação e os cientistas empregam uma variedade de
processos para alterar essa resistência posteriormente. [Ref. 1]
O ensaio de tração-deformação fornece uma série de propriedades do material
estudado, como por exemplo: módulo de young, limite de escoamento, tensão de
ruptura, entre outros. O módulo de Young pode ser utilizado para determinar a
resistência de uma peça do material em questão a diversos tipos de solicitação
mecânica, como cisalhamento, flexão, torção e flambagem, desde que sejam
respeitadas algumas restrições. Em geral, com apenas a determinação do módulo de
Young é possível resolver uma vasta gama de problemas em resistência dos
materiais. [Ref. 2]
A microscopia eletrônica de varredura é uma importante técnica, e uma das mais
utilizadas, para a caracterização da microestrutura dos materiais. Após a invenção da
microscopia eletrônica de varredura, grandes avanços na área da metalurgia foram
alcançados devido ao entendimento entre a microestrutura e as propriedades
mecânicas dos materiais. Foi possível identificar com clareza as alterações
provocadas por diferentes composições, formato de grãos, tratamentos térmicos e
tratamentos mecânicos e assim, foi possível entender e melhorar largamente a
qualidade do aço produzido industrialmente. [Ref .3]
Os equipamentos de microscopia eletrônica geralmente são equipados com
detectores que permitem a realização de uma microanálise química, onde os detetores
mais comuns são os detectores de raios-X. Na Espectroscopia de Fotoelétrons de
Raios X, fótons de raios X, ao incidirem na amostra, interagem com os elétrons do
material, transferindo-lhes energia. Dos elétrons participantes do processo, uma
parcela ganhará energia suficiente e mover-se-á em direção adequada de forma que,
ao atingirem a superfície da amostra, estes serão capazes de, ejetar-se para o
ambiente externo, normalmente o interior de uma câmara de vácuo. Os elétrons
ejetados da amostra podem ser coletados por um analisador de elétrons capaz de
contar o número de elétrons que saem da amostra com determinada energia
(velocidade) em um dado intervalo de tempo. Os espectros obtidos através deste
processo são portanto curvas de Contagem vs Energia que refletem a estrutura de
bandas inerente à amostra em análise, o que permite finalmente, determinar a
composição da amostra.[Ref 4]

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Serão apresentados dados de Ensaios de tração-deformação para 2 materiais
distintos, obtendo o módulo de Young, o limite elástico, a tensão de ruptura, além de
fotografias obtidas em um microscópio eletrônico de varredura para as zonas de
fratura destes materiais, além da análise composicional obtida por espectroscopia de
Raio X, realizada no mesmo equipamento de microscopia. As amostras possuem
formato cilíndrico com diâmetro de 5mm e possuem um comprimento inicial L0 de
40mm. É também apresentada a microfotografia de um material composto por papel
prensado, para demonstrar as potencialidades da microscopia eletrônica.

3 Materiais e Métodos
3.1 Ensaio de Tração-Deformação
Características de materiais obtidas através dos ensaios são fundamentais para o
dimensionamento de elementos estruturais. Pode-se definir ensaio como a observação
do comportamento de um material quando submetido à ação de agentes externos
como esforços e outros.
Os ensaios são executados sob condições padronizadas, em geral definidas por
normas, de forma que seus resultados sejam significativos para cada material e
possam ser facilmente comparados.
Por enquanto, estão informados aqui apenas os ensaios de tração, dureza e
fadiga, que são bastante usados para aços e outros materiais, inclusive para alguns
não metálicos.
No ensaio de tração, uma amostra do material (corpo de prova) é submetida a um
esforço longitudinal. O corpo de prova tem dimensões padronizadas definidas por
normas. As extremidades recebem garras do equipamento de medição. A Figura 3.1.2.
mostra um arranjo básico, apenas ilustrativo e sem escalas.
Na condição inicial, a parte central tem um comprimento L0 e área transversal S0.
O equipamento de ensaio aplica gradativamente, a partir do zero, uma força de tração
no corpo de prova. Assim, de forma genérica, pode-se dizer que, a cada valor de força
aplicada F, corresponde uma deformação ∆L do corpo.

Figura 3.1.1 – Arranjo ilustrativo do corpo de prova em ensaio tração-deformação

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Figura 3.1.2 – Fotografia de um arranjo de ensaio tração deformação
Continuando o aumento da força F, chega-se, como em (c) da figura, ao ponto de
ruptura do material, finalizando o ensaio.
Em princípio, seria possível estudar a relação F versus ∆L, mas o resultado ficaria
dependente do material e das dimensões do corpo de prova. Para obter resultados
dependentes apenas do material, são usadas grandezas relativas. No lugar da força, é
usada a tensão de tração σ, que é a relação entre força e área da seção transversal.
No ensaio, considera-se apenas a área inicial do corpo:

E, no lugar da deformação absoluta, é usada a deformação relativa ao comprimento


inicial L0:

O valor de ε pode também ser dado em percentual, bastando multiplicar a


igualdade anterior por 100. E gráficos aproximados da relação tensão x deformação
podem ser vistos na Figura 3.1.4.

Figura 3.1.4 – Diagramas Tensão-Deformação para diferentes tipos de material


(a) é uma curva típica para aços de alta resistência.
(b) curva para aços de baixo / médio carbono.

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(c) para ferro fundido cinzento.
(d) para materiais bastante maleáveis como cobre.
Um material é dito ter comportamento elástico se, uma vez removido o esforço, as
dimensões retornam àquelas antes da sua aplicação, isto é, não há deformações
permanentes.

Figura 3.1.5 – Diagrama tensão deformação para material frágil

O trecho 0L da Figura 3.1.5 é a região elástica do material, ou seja, o


comprimento retorna ao valor L0 se o ensaio for interrompido nessa região. A tensão
máxima correspondente é o limite de elasticidade σL do material. Dentro da região
elástica, no trecho 0P, a tensão é proporcional à deformação, isto é, o material
obedece à lei de Hooke:

Onde E é o módulo de elasticidade do material (não tem relação com o ponto E da


curva). Para aços, um valor típico de E é 2,06 105 MPa
Portanto, a tensão σP é o limite de proporcionalidade do material.
O ponto L marca o início da região plástica ou escoamento do material, significando a
existência de deformações residuais permanentes.
É usual considerar início ou limite de escoamento σE a tensão que produz uma
deformação residual:
ε = 0,002 ou 0,2% (ponto E conforme Figura 3.1.5).
Em referências de língua inglesa, é comum o uso da letra Y ("yield") para esse limite
(σY ou SY).

6
Figura 3.1.5 – Diagrama tensão-deformação para material dúctil
Depois do limite de escoamento há uma significativa redução da área da seção
transversal e a tensão real segue algo como a curva tracejada da Figura 3.1.5.. Mas a
convenção é usar tensão aparente, em relação à área inicial.
Em B da Figura 3.1.5. ocorre a tensão máxima e, em R, a ruptura do corpo de
prova. A tensão σB é a tensão máxima, também denominada resistência à tração do
material. Em referências de língua inglesa, esse valor pode ser representado por
σU ou SU ("ultimate strength"). É também comum o uso da expressão "tensile
strength" para esse parâmetro. A tensão em R é a tensão de ruptura σR ou "breaking
strength" em inglês. Conforme já visto na Figura 3.1.3, materiais duros como ferro
fundido não apresentam esses valores distintos e, portanto, a tensão máxima é a
própria tensão de ruptura.
São disponíveis hoje no mercado equipamentos de ensaio universal que são
capazes de realizar não só ensaios de tração-deformação, mas também ensaios de ;
Compressão; Flexão / Dobramento; Cisalhamento; Descolamento / Adesão;
Coeficiente de Atrito; Rasgamento; Flambagem; Penetração e Extração; Delaminação;
Indentação; etc, fornecendo grande versatilidade ao estudo e caracterização das
propriedades mecânicas dos materiais

Figura 3.1.6 – Maquinas de Ensaio universal


[Ref 6]

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3.2 Microscopia Eeletronica de Varredura
A microscopia eletrônica de varredura é a técnica de caracterização
microestrutural mais versátil hoje disponível, encontrando aplicações em diversos
campos do conhecimento, mais particularmente engenharia e ciências de
materiais, engenharias metalúrgica e de minas, geociências e ciências biológicas,
dentre outros. A interação de um fino feixe de elétrons focalizado sobre a área ou o
microvolume a ser analisado gera uma série de sinais que podem ser utilizados
para caracterizar propriedades da amostra, tais como composição, superfície
topográfica, cristalografia, etc.
Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse
referem-se usualmente às imagens de elétrons secundários e de elétrons
retroespalhados, ao passo que na microssonda eletrônica o sinal de maior
interesse corresponde aos raios X característico, resultante do bombardeamento
do feixe de elétrons sobre a amostra, permitindo a definição qualitativa ou
quantitativa dos elementos químicos presentes em um microvolume.
Historicamente, estas duas técnicas referiam-se a instrumentos algo
similares, porém com aplicações e características construtivas bem distintas. Com
o passar dos anos estes instrumentais foram convergindo de forma a incorporar as
principais vantagens de cada um deles, inclusive com o surgimento de
equipamentos híbridos, aliando recursos de imagem com os de microanálise
química.
Atualmente, toda a configuração de um microscópio eletrônico de varredura
destinada a aplicações em materiais, metalurgia, mineração e geociências conta
com pelo menos um detetor para microanálises químicas. Comparativamente à
microssonda eletrônica, a microscopia eletrônica de varredura é hoje uma técnica
mais versátil e operacionalmente mais simples, hoje integralmente operada via
computador em ambientes Windows ou Unix, apresentando relação
custo/benefício significativamente inferior.
Ressalta-se que a microssonda eletrônica, no entanto, continua sendo o
instrumental mais indicado para rotinas de microanálises químicas quantitativas,
particularmente no caso da determinação de elementos menores ou em situações
que requeiram maior resolução espectral.

3.2.1 O Microscópio Eletrônico de Varredura MEV


O esquema genérico de um microscópio eletrônico de varredura é
apresentado na Figura 3.2.1.1
Basicamente o MEV pode se subdividido em duas partes principais: a coluna e a
câmara de amostras.
A coluna, mantida sob vácuo inferior a 10-4 Torr, contém em sua porção
superior um canhão de elétrons e, abaixo deste, lentes magnéticas para a
focalização de um fino feixe de elétrons sobre a amostra. A quantidade de corrente
no feixe de elétrons incidente sobre a amostra determina a intensidade dos sinais
a serem emitidos, a qual, por sua vez, é diretamente proporcional ao diâmetro do
feixe, implicando no ajuste dos controles do microscópio para a otimização da
condição de operação desejada: alta resolução (φ feixe de 3 a 10 nm), elevada
profundidade de foco ou microanálise (φ feixe de 0,2 a 1µm). A fonte mais usual de
elétrons corresponde a emissão termo-iônica gerada a partir de um filamento de
tungstênio aquecido a 2700° K.

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Figura 3.2.1.1 – Esquema ilustrativo dos principais componentes de um microscópio
eletrônico de varredura MEV

Figura 3.2.1.2. – Outro Esquema ilustrativo do MEV


O filamento é mantido em um potencial negativo de 5 a 40kV, com a
aceleração dos elétrons através do orifício de uma placa de ânodo conectada ao
terra. Alternativamente, pode-se recorrer a um filamento de LaB6 que fornece uma
maior densidade de corrente, em temperatura inferior a do tungstênio (1800° K).

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Além de um brilho de 5 a 10 vezes superior, o filamento de LaB6 apresenta vida útil
substancialmente superior, cerca de 700 a 1000 horas, contra 20 a 50 horas para o
de tungstênio; no entanto, a utilização de Lab6 requer condições de vácuo da
ordem de 10-7 Torr, ou seja duas ordens de magnitude superior àquela requerida
pelo filamento de tungstênio. Outra opção, dirigida basicamente para a
microscopia de alta resolução (>10.000X), é o emprego de .emissão de campo.
(“field emission electron gun” - FEG), alternativa esta com aplicações em
microeletrônica, estudo de nanoPMI estruturas e de amostras sensíveis ao feixe de
elétrons, porém com necessidade de emprego de ultra-vácuo (< 10-9 Torr), baixa
aceleração de voltagem (200 a 5kV), aliada ainda a uma menor estabilidade do
feixe de elétrons. A câmara de amostras conta com diferentes tipos de detetores
para captar os sinais gerados na interação elétrons-amostra e um suporte,
motorizado ou não, que possibilita a movimentação das amostras em três eixos (x,
y e z), além de rotação e inclinação lateral. Duas concepções construtivas são
adotadas no que se refere às condições de vácuo: alto vácuo, equivalente àquele
existente na coluna, e de baixo vácuo (10-2 Torr); esta última necessitando o
emprego de um detetor especial para a coleta de imagens de topografia.

Interações Elétron-Amostra
A versatilidade do microscópio eletrônico de varredura deve-se a diversidade de
interações que ocorrem quando o feixe de elétrons atinge a amostra. Estas
interações, avaliadas por diferentes detetores, fornecem informações sobre a
composição, topografia, cristalografia, potencial elétrico e campos magnéticos
locais, dentre outras. As interações entre os elétrons e a amostra podem ser
divididas em duas classes: •
espalhamento elástico: afeta a trajetória dos elétrons dentro da amostra sem, no
entanto, alterar a energia cinética dos mesmos. É responsável pelo fenômeno de
elétrons retroespalhados;
• espalhamento não elástico: compreende diferentes interações em que há perda da
energia cinética dos elétrons para os átomos da amostra, propiciando a geração
de elétrons secundários, elétrons Auger, raios X e catodoluminescência. A Figura
3.2.1.3., abaixo, ilustra os elétrons incidindo sobre a amostra e as várias interações
resultantes e as profundidades nas quais estas são geradas: elétrons secundários,
elétrons retroespalhados, elétrons Auger, raios X característico, raios X contínuo e
catodoluminescência.

Figura 3.2.1.3 - Interações Elétron - Amostra

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Elétrons retroespalhados (BSE): Compreende espalhamento elástico de elétrons
cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente
(Figura 3.2.1.4). Mostram estreita relação de dependência com o número atômico
e a energia dos elétrons (50eV até valores correspondentes à energia do feixe
incidente). Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de
cinza em função do número atômico médio (Z)

Figura 3.2.1.4 - espalhamento elástico

Figura 3.2.1.5 . discriminação de ∆Z em função de número atômico

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Figura 3.1.2.6 - Imagem de elétrons retroespalhados (BSE):minério de ouro. Os níveis
de cinza correspondem a fasesdistintas; em ordem decrescente de tonalidade: ouro
!arsenopirita ! pirita ! quartzo.
Elétrons secundários (SE): Englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV.
Essencialmente, compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que,
face a sua baixa energia, emergem das proximidades da superfície da amostra.
Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade
de foco (Figura 3.1.2.7).

Figura 3.1.2.7. . Imagens de elétrons secundários (SE): filtro de celulose e carapaça de


diatomácea
Raios X contínuo e característico: O espectro de raios X resultante da interação
elétrons/amostra é constituído por dois componentes distintos: o característico, que
permite identificar e quantificar os elementos presentes, e contínuo, responsável
pelo .background. em todos os níveis de energia. •

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raios X contínuo - O feixe de elétrons incidente sofre uma desaceleração
resultante da colisão dos mesmos com os átomos da amostra. A energia perdida
pelo feixe de elétrons no processo de desaceleração é convertida em fótons de
energia eletromagnética variando desde uma fração de eV até a energia total
correspondente à do feixe incidente (espectro contínuo). Esta radiação, conhecida
como .bremsstrahlung. (.radiação de desaceleração”), também denominada de
espectro contínuo, não apresenta interesse analítico (.background.).
raios X característico. O feixe incidente pode interagir com as camadas de elétrons
dos átomos presentes na amostra, de forma a arrancar um elétron de seu orbital,
ocasionando uma vacância e deixando o átomo como um íon em seu estado
excitado. Instantaneamente, o átomo retorna ao seu estado normal (1 x 12-12 s),
com a emissão de energia característica da transição ocorrida entre os níveis de
elétrons (K, L3 e M5) . Figura 3.2.1.8. . As energias dos elétrons em cada nível são
bem definidas, com valores característicos para cada átomo, possibilitando a
identificação e quantificação dos elementos químicos através de uma série de
técnicas instrumentais

.
Figura 3.2.1.8. . Transições de elétrons com respectivas linhas de raios X
característicos
Para se ter a geração de uma linha particular é necessário que a energia
dos elétrons incidentes (E0) seja superior à energia critica de excitação desta linha
(Ec). Operacionalmente, para se gerar uma intensidade razoável de raios X
característicos, a energia do feixe incidente deve ser pelo menos duas vezes
superior à energia crítica de excitação. A profundidade de geração dos raios X
característicos, ou o microvolume de amostra analisado, é dependente da energia
do feixe incidente, energia crítica de excitação e da densidade do material em
análise (Figura 3.1.2.9), sendo diferente para cada elemento presente na amostra.

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6 ρ R = 0,064 (E01,68 - Ec1,68)
ρ = densidade (g/cm3)
R= profundidade dos raios X (µm)
E0 = energia do feixe incidente (keV)
Ec = energia crítica de excitação (keV)
Comparação da região de geração de raios X característico para diferentes
elementos e densidades

Figura 3.2.1.9 - Profundidade de geração dos raios X característicos (1)


Elétrons Auger (AE): Um átomo excitado quando retorna ao seu estado normal
pode tanto emitir raios X característico, como perder um elétron da camada mais
externa, o qual é chamado de elétron Auger. Estes elétrons são característicos dos
elementos presentes, visto que as transições ocorrem em níveis definidos.
Tipicamente, dado as características de propagação e perda de energia, somente
os elétrons Auger gerados próximo a superfície da amostra (1 a 2nm) podem ser
detetados.
Catodoluminescência: O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons
pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados
nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta,
visível e infravermelho. Este fenômeno, bem evidente em certos polímeros e em
alguns minerais (zircão, fluorita, apatita, etc. - devido a impurezas menores ou
traços) é denominado de catodoluminescência (CL) - Figura 3.1.2.10.

Figura 3.2.1.10 . Imagem de grãos de zircão (ZrSiO4): catodoluninescência, à esquerda,


e de elétrons retroespalhados à direita.

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3.2.2 Sistemas de Deteção
Elétrons retroespalhados (BSE). São fáceis de detectar devido a sua elevada energia,
porém difíceis de coletar face à sua elevada velocidade . caminham em linha reta. O
detetor de estado sólido para coleta de BSE tem formato anelar e situa-se logo abaixo
da objetiva do microscópio, apresentando um orifício central para a passagem do feixe
de elétrons incidente. O detetor é segmentado em quatro partes, podendo coletar tanto
imagens de contraste de número atômico (composição), como de topografia, a
depender de como são considerados os sinais de cada porção. Detetor de anelar de
elétrons retroespalhados Vista inferior Imagem composição: A, B, C e D (+) Imagem
topografia: A e C (+) e B e D (-)

Figura 3.2.2.1 - Esquema do detetor de elétrons retroespalhados de estado sólido


(BSE).
Elétrons secundários. São difíceis de detectar por apresentarem energia muito baixa
(< 5OeV), porém podem ser facilmente de coletados dado a sua baixa velocidade. Os
elétrons secundários podem ser desviados por campos elétricos e magnéticos. O
detetor mais comum compreende uma gaiola de Faraday que atrai os elétrons para
um cintilador; este sinal é guiado até uma célula fotomultiplicadora onde é, então,
convertido em diferença de potencial . Figura 3.2.2.2.
F - cilindro de Faraday (-50V + 250V)
S . cintilador
LG - guia de luz
PM – fotomultiplicador

Figura 3.2.2.2 - Esquema de detetor de elétrons secundários (SE)


Raios X característicos. Dois diferentes tipos de espectrômetros são empregados
para a detecção dos raios X característicos, ambos permitindo a realização de
microanálises qualitativas e quantitativas. São eles o espectrômetro de dispersão
de comprimento de onda (WDS), no qual cristais analisadores e difração (nλ = 2 d
sen θ) são empregados para a discriminação dos raios X segundo o comprimento de

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onda da radiação (monocromador), e o espectrômetro de dispersão de energia (EDS),
com discriminação de todo o espectro de energia através de um detetor de estado
sólido de Si(Li) ou Ge. Uma comparação entre as principais características destes dois
espectrômetros é apresentada na Tabela 3.2.2.1.
Tabela 3.2.2.1 - Comparação entre espectrômetros por dispersão de comprimento de
onda (WDS) e dispersão de energia (EDS)

Figura 3.2.2.3. . Espectrômetro por WDS mostrando torre de cristais analisadores e


detetor.
Abaixo é apresentado uma porção de espectro no qual pode ser detectada à
presença de Mn. Cri
stal

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Figura 3.2.2.4 . À esquerda, espectrômetro por EDS (estado sólido) mostrando alguns
de seus componentes principais; à direita espectro de EDS
Adicionalmente, além de informações sobre a composição química pontual,
estas técnicas permitem a análises segundo uma dada direção da amostra (linhas)
ou a geração de imagens de raios X de múltiplos elementos (.dot mapping. -
imagem de pontos), Figura 3.2.2.5. bem como o mapeamento quantitativo.

Figura 3.2.2.5. - Mapeamento de raios X característico por EDS: (vermelho = Al; verde
= Si, azul = Fe e magenta = Ti) .
Catodoluminescência. Dois diferentes tipos de detetores podem ser empregados
para análise de catodoluminescência; um coletando todo o espectro gerado em um
único sinal, e o outro possibilitando discriminação de acordo com o comprimento
de onda da luz emitida. mediante o emprego de filtros monocromadores .

Figura 3.2.2.6 - Detectores de catodoluminescência: policromático à esquerda e com


monocromador à direita.

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3.2.3 Aplicações da Microscopia Eletrônica de Varredura
Dado às características de versatilidade da técnica de microscopia
eletrônica, são inúmeras as suas aplicações em diferentes campos da ciência e
engenharia. Seu custo, hoje relativamente baixo, para uma configuração com
detetor de microanálise por EDS (ce rca de USD $ 200.000,00), aliado a extrema
simplicidade operacional dos sistemas digitais em ambiente Windows e
possibilidades de integração com sistemas de análises de imagens, tem sido
responsáveis pela significativa difusão desta técnica no país a partir dos anos 90.
Algumas das principais aplicações na área de engenharia são:
 análise micromorfológica, incluindo estudos de fraturas, morfologia de pós,
etc.;
 análises de texturas e quantificação de fases com números atômicos
distintos;
 identificação / composição química das fases presentes em uma amostra;•
estudos de liberação de minérios (conjugado com sistemas de análise de
imagens).
[Ref. 7]

4 Resultados
Podemos representar esquematicamente uma curva tração-deformação da seguinte
forma:

Figura 4.1 –Diagrama tensão-deformação genérico para materiais dúcteis


Os pontos de 1 a 5 significam, respectivamente: Tensão Máxima de Tração,
Tensão de Escoamento, Tensão de Ruptura, Região de Encruamento, Região de
"Estricção". Determina-se o módulo de Young calculando a Tangente do ângulo α da
região linear.

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4.1 Curvas Tração-Deformação
A seguir, são apresentadas as curvas tração-deformação para o aço e alumínio
respectivamente:

Figura 4.1.1. – Curva tração-deformação Aço

Figura 4.1.2. – Curva tração-deformação Aluminio

19
Figura 4.1.3. – Curva tração-deformação Aluminio aproximando a região elástica

Figura 4.1.4. – Curva tração-deformação Aço aproximando a região elástica

20
4.2 Calculo das propriedades a partir das curvas Tensão-Deformação
A partir das curvas de tensão-deformação, é possível calcular o módulo de
Young, observando as regiões lineares, tendo em vista D = 5 10−3 m .

σ F 4F
E= = =
ε Aε π D 2ε
Tomando os pontos (0.25,3250) e (0.1,4400) nas curvas para o alumínio e o aço
respectivamente, encontramos os seguintes valores de módulo de Young:

Ealuminio = 66.2 GPa


Eaço = 224.1 GPa

Por inspeção visual nas curvas, é possível determinar a tensão máxima, a


tensão de escoamento e o ponto de ruptura, a partir da média dos respectivos
pontos.
max
σ aluminio = 28.0Gpa
max
σ aço = 49.4GPa
escoamento
σ aluminio = 26.2GPa
escoamento
σ aço = 35.6GPa
PRaluminio : ε rup = 32.5% σ rup = 30.6GPa
PRaço : ε rup = 14.2% σ rup = 16.8GPa

Valores tabelados para aços de 0.15% a 0.25% de carbono [Ref. 5].

Ealuminio = 70 GPa
Eaço = 210 GPa
max
σ aluminio = 21.0 − 34.0Gpa
max
σ aço = 40.0 − 52.0GPa
escoamento
σ aluminio = 25.0 − 27.0GPa
escoamento
σ aço = 28.0 − 35.0GPa

É possível observar que os valores tabelados aproximam-se dos valores obtidos


experimentalmente das amostras. Os desvios ocorrem devido à variação de
composição, tratamento térmico, impurezas, ou condições de teste, que podem
alterar as propriedades mecânicas dos materiais.

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4.3 Micro-fotografias das regiões de Fratura
São apresentadas a seguir as micro-fotografias das regiões de fratura dos materiais
ensaiados e de uma amostra de papel prensado.

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4.4 Análise de Raios-X
São apresentados os espectros de emissão de raios-X, e os resultados fornecidos
pelo equipamento.

Figura 4.3.1 – Regiões das amostras onde se realizou a análise de raios-X

Figura 4.3.2 - Espectro de Raios-X para o aço

Figura 4.3.3 - Espectro de Raios-X para o alumínio

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Tabela 4.3.1 Contagens

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 634 37106

Aco-Al(3)_pt2 918 60352

Tabela 4.3.2 Concentração em Massa (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 1.60 98.40

Aco-Al(3)_pt2 1.34 98.66

Tabela 4.3.3 Erro normalizado em massa (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 +/-0.31 +/-0.76

Aco-Al(3)_pt2 +/-0.17 +/-0.45

Tabela 4.3.4 Concentração Atômica (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 1.62 98.38

Aco-Al(3)_pt2 1.48 98.52

Tabela 4.3.5 Erro da Concentração Atômica (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 +/-0.31 +/-0.76

Aco-Al(3)_pt2 +/-0.19 +/-0.45

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5 Discussão

5.1 Sobre as curvas Tração-Deformação


Foi possível observar que as replicatas do experimento de tração-deformação não
forneceram exatamente as mesmas curvas de tração deformação. As variações entre
as medidas podem ter ocorrido devido à mudança do material, mudança das
condições de medida, ou simplesmente, pela própria imprecisão do ensaio realizado.
Como em qualquer trabalho experimental, é necessário levar em conta as condições
aleatórias inerentes à realização das medidas para a avaliação de um erro
experimental. Tais considerações não foram feitas aqui, pois o objetivo do experimento
era obter apenas uma estimativa aproximada das propriedades dos materiais. Para
qualquer aplicação mais complexa, deve-se realizar uma análise mais detalhada e
rigorosa dos dados obtidos experimentalmente.
Observou-se também que a propriedade que apresentou a maior variação foi a
deformação específica na ruptura, enquanto que, a tensão de ruptura permaneceu
praticamente constante em todos os ensaios.
As caldas nos diagramas após o ponto de ruptura são simplesmente registros
gerados pelo equipamento após a ruptura, pois este não é capas de detectar
imediatamente o momento de ruptura e cessar o registro de dados, e, portanto,
devemos desconsiderar esta região para a avaliação de quaisquer propriedades do
material testado.

5.2 Sobre as Micro-fotografias das regiões de Fratura


Foi possível observar com clareza os efeitos do sucessivo aumento de “zoom” do
microscópio nas fotografias do papel.
Observou-se também que a região de fratura para o aço é bastante regular,
enquanto que a região de fratura para o alumínio apresenta muitas irregularidades.

5.3 Sobre a análise de Raios-X


A análise de raios-X fornece de maneira rápida e prática uma estimativa da
composição dos materiais, o que pode ser bastante útil para diversas aplicações em
engenharia.
Observou-se que a principal impureza na amostra de alumínio era Magnésio, e na
amostra de aço, a principal impureza era o Manganês.
O erro normalizado para a concentração em massa dos elementos é da ordem de
0.5% a 1%. A importância relativa da grandeza deste erro depende completamente da
aplicação. Um fato importante de ser notado é que se observou um pico mínimo
relativo ao carbono no espectro de raios-X do aço. É sabido que, a variação de
concentração mássica de 1% de carbono no aço é capas de alterar drasticamente as
propriedades mecânicas do aço, enquanto que a presença de manganês não às altera
de maneira expressiva. Podemos também exemplificar a resistência à corrosão dos
aços inoxidáveis, onde a variação de 1% de concentração mássica de cromio ou
níquel praticamente não altera suas propriedades de resistência à corrosão. Assim, é

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evidente que a utilização da espectroscopia de raios-X para determinação da
composição de uma amostra deve ser realizada com bastante critério. [Ref. 6]

6 Conclusão
Foi possível observar com clareza a relação direta entre a curva tração-
deformação e a microestrutura de ruptura do Aço e do Alumínio, exemplos de
materiais rígidos e dúcteis respectivamente.
Através das curvas de tração-deformação, obtiveram-se dados importantes para a
caracterização do material, como o modulo de Young, o limite de escoamento e a
tensão de ruptura. Observou-se que os valores obtidos para o módulo de Young
concordaram bem com os valores tabelados, indicando que o experimento foi
realizado de maneira correta.
Observou-se também que a fratura em materiais rígidos processa-se de maneira
praticamente uniforme, gerando uma região de fratura regular, e bastante plana,
enquanto que, materiais mais dúcteis, apresentam uma região de fratura repleta de
irregularidades, indicando um comportamento complexo, com grandes desvios de um
modelo ideal.
Foi possível observar que com a realização de testes relativamente simples e
rápidos, do ponto de vista operacional, são capazes de fornecer uma vasta gama de
informações a cerca das propriedades mecânicas e estruturais dos materiais. Devido à
facilidade e rapidez na realização destes testes, estes podem ser utilizados no controle
de qualidade nas indústrias, e, tendo isto em vista, é importante para o engenheiro
conhecer e estar familiarizado com estes tipos de técnicas instrumentais, pois muito
provavelmente, ele encontrará equipamentos semelhantes na indústria de materiais.

7 Referencias Bibliográficas
1. http://pt.wikipedia.org/wiki/Resistência_dos_materiais
2. Callister, W.D., Ciência e Engenharia de Materiais, 7ª ed, 2008
3. http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_raios-X
4. Timoshenko, S., Resistência dos materiais, 1982
5. Fontana, M.G, Corrosion Engineering., 1986
6. http://www.mspc.eng.br/ciemat/ensaio110.shtml
7. http://www.angelfir.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_4_MEV_PMI-
2201.pdf

• Websites acessados dia 01/06/2010.

8 Bibliografia
Goldstein, J.I., et al - Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis - A
Textbook for Biologist, Materials Scientists and Geologists. 1992. Plenum Press.
New York.

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