Diagramas triangulares de fases de um sistema lquido ternrio

Objetivo da experincia: O problema a ser resolvido nesta experincia o da

obteno do diagrama triangular de fases de um sistema lquido ternrio parcialmente
miscvel, a partir da determinao de diferentes composies limites de miscibilidade do
sistema a dadas temperaturas, bem como a determinao de linhas de amarra no diagrama.
Objetivos de ensino: Realizar clculos e preparar sistemas lquidos binrios
parcialmente miscveis de diferentes composies percentuais em volume. Determinar
composies de miscibilidade mxima de um sistema lquido ternrio a diferentes
temperaturas. Determinar as massas de duas solues conjugadas de um sistema lquido
ternrio em equilbrio a uma dada temperatura. Fazer diagramas triangulares de fase
(isotermas de solubilidade) de um sistema lquido ternrio parcialmente miscvel, a
diferentes temperaturas, e lanar linhas de amarra (para uma das temperaturas). Aplicar,
utilizando este diagrama, a regra da alavanca para determinar as quantidades de cada
componente nas duas fases do sistema existentes a uma dada composio total e
temperatura. Interpretar o significado fsico de diagramas ternrios, bem como a
influncia da temperatura sobre eles.

INTRODUO
Para a realizao bem-sucedida desta experincia importante que sejam revistos,
entendidos e se saiba discutir:
sistemas lquidos ternrios parcialmente miscveis e solues conjugadas;
como a miscibilidade de lquidos parcialmente miscveis pode variar, a uma dada
temperatura, com a adio de um terceiro lquido (ser capaz de mostrar esta dependncia
graficamente e interpretar o correspondente diagrama triangular de fases);
como construir um diagrama ternrio de equilbrio;
ponto de entrelaamento (ponto crtico) de um sistema lquido ternrio
parcialmente miscvel;
linhas de amarra num diagrama triangular de fases e aplicao da regra da
alavanca.

MATERIAL NECESSRIO
.
.
.
.

cido actico glacial

Clorofrmio
gua destilada
2 pipetas graduadas de 10 mL
1

.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

3 buretas de 50 mL
1 termmetro, at100 C (de fundo de escala 1,0 C)
11 tubos de ensaio de 50 mL e rolhas
1 bquer de 300 mL
1 banho termosttico
2 funis de separao de 100 mL
1 bico de Bunsen
1 trip com tela de amianto
1 agitador magntico
1 barra magntica para agitao
Gelo

PROCEDIMENTO
Obteno de diagramas de equilbrio para o sistema clorofrmio-gua-cido actico,
em distintas temperaturas:
1.
Prepare os seguintes sistemas lquidos binrios clorofrmio-gua, parcialmente
miscveis, cada um deles de ~10 mL (coloque os sistemas em tubos de ensaio de 50 mL):
Tubo no:
% de gua em
volume

1
5

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
10 20 30 40 50 60 70 80 90 95

Para tal utilize-se de buretas, de modo a minimizar o erro na composio de cada sistema.
2. Coloque os tubos, fechados com rolhas, num banho termosttico ou, caso este no
esteja disponvel, num banho maria, mantido a 50 C. Deixe-os a um tempo suficiente
para que atinjam equilbrio trmico.
3. A seguir, para cada um destes sistemas, mantendo-o num banho termosttico tambm
a 50 C, adicione, gota a gota, com o auxlio de uma bureta, cido actico glacial ao
sistema heterogneo (muito cuidado ao manusear esta substncia; evite contato com
a pele!), agitando-o constantemente, at que o sistema passe a ser homogneo (torne-se
lmpido, no apresente turvao). Faa a adio de cido actico com bastante cuidado
para adicion-lo somente na quantidade necessria para tornar o sistema homogneo.
4. Repita os procedimentos descritos nos itens 2 e 3 acima para as temperaturas ambiente
(anote qual o seu valor!) e 5 C.
Obteno de linhas de amarra num diagrama de equilbrio para o sistema
clorofrmio-gua-cido actico, a temperatura ambiente:
5. Utilizando funis de separao de ~100 mL prepare os seguintes sistemas lquidos
ternrios clorofrmio-gua-cido actico, cada um deles de ~100 g:
Funil de separao:
% de gua em massa:

1
45

2
37
2

% de clorofrmio em massa:

30

55

6. Agite vigorosamente cada funil de separao e, ento, deixe as duas solues

conjugadas (fases imiscveis) separarem. Aps, para cada caso, pese cuidadosamente cada
uma das duas solues conjugadas.
INSTRUES PARA ELABORAO DO RELATRIO
1. Para cada uma das temperaturas estudadas, monte uma tabela contendo os volumes de
cido actico adicionados a cada um dos 11 sistemas, bem como a correspondente
composio (frao em massa) em que cada um dos sistemas estudados se tornou
homogneo. Monte uma tabela anloga para o caso das solues conjugadas que sero
usadas para a determinao de linhas de amarra.
2. Usando um tringulo equiltero, lance as distintas composies obtendo assim o
diagrama de fases do sistema lquido ternrios clorofrmio-gua-cido actico. Lance
todos os pontos obtidos (lance os dados obtidos nas trs temperaturas num nico diagrama,
para melhor comparao).
3. Interprete o significado do diagrama (para isto, analise o significado de pontos nas suas
diferentes regies).
4. No caso do diagrama ternrio de fases para o qual voc necessita determinar linhas de
amarra (temperatura ambiente), determine-as simplesmente calculando as razes entre as
massas das solues conjugadas de cada um dos sistemas estudados; a seguir, a partir da
composio total em massa de cada sistema bifsico, usando o correspondente valor da
razo entre as massas das solues conjugadas, trace a linha de amarra que passa por este
ponto e obedece a regra da alavanca. Traadas as linhas de amarra, escolha um ponto
qualquer sobre uma das linhas de amarra (no muito prximo da curva de solubilidade) e
faa uma anlise do mesmo; isto , determine as composies de cada uma das fases
conjugadas bem como as massas individuais das trs substncias em cada uma delas.
Finalize seu relatrio analisando quais as principais fontes de erro no experimento
e indicando quais os principais cuidados que devem ser tomados para minimiz-las.

BIBLIOGRAFIA
1. GLASSTONE, S. Tratado de Qumica Fsica. Trad. de J. S. Gomez. Madri, Aguilar,
1972. p. 710-717. [Apresenta uma discusso sobre sistemas lquidos ternrios e seus
diagramas de fase]
2. ATKINS, P. W. Physical Chemistry. 4 ed. Nova Iorque, Freeman, 1990. Pp 199-202.
[Apresenta e discute sistemas lquidos ternrios parcialmente miscveis; tambm discute
como montar diagramas ternrios de fase]
3. IBIDEM. p. 175. [Apresenta uma discusso sobre a regra da alavanca]

4. VOGEL, A. I. Qumica Orgnica: anlise orgnica qualitativa. Trad. de C. A. C.

Costa et al. Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico, 1966, p. 18-23. [apresenta e discute
sistemas lquidos binrios , com nfase na temperatura crtica de soluo]
5. BUENO, W. A.; DEGRIVE, L. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica. So
Paulo, McGraw-Hill, 1980. pp. 81-85. [texto referente a experincia visando determinar
o diagrama de solubilidade de um sistema lquido ternrio]
6. CLARKE, J.R. J. Chem. Educ. 51, 255 (1974). [descreve uma experincia para a
determinao de linhas de amarra em diagramas de fases de sistemas lquidos ternrios]
7. MacCARTHY, P. J. Chem. Educ. 60, 922 (1983). [d uma viso geral sobre
diagramas ternrios e quaternrios de fase, discutindo diferentes formas de representao]