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SET./1992 NBR 12620


guas - Determinao de nitrato -
Mtodos do cido cromotrpico e do
ABNT-Associao
Brasileira de
cido fenoldissulfnico
Normas Tcnicas

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NORMATCNICA
Mtodo de ensaio

Origem: Projeto 01:602.03-007/89


CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas
NBR 12620 - Waters - Determination of nitrate - Chromotropic acid and
phenoldissulfonic acid methods - Method of test
Copyright 1990, Descriptors: Water. Nitrate
ABNTAssociao Brasileira Vlida a partir de 26/11/92
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: gua. Nitrato 5 pginas
Todos os direitos reservados

SUMRIO NBR 12619 - guas - Determinao de nitrito - Mto-


1 Objetivo do de sulfanilamida e N-(1-Naftil)-etilenodiamina -
2 Documentos complementares Mtodo de ensaio
3 Definio
4 Aparelhagem 3 Definio
5 Execuo do ensaio
6 Resultado Para os efeitos desta Norma adotada a definio de 3.1.

3.1 Nitrato
1 Objetivo
Produto final do ciclo do nitrognio, sendo a nica forma
1.1 Esta Norma prescreve o mtodo de determinao de
estvel dos compostos nitrogenados.
nitrato em amostras de guas naturais, de abastecimen-
to, efluentes industriais e domsticos.
4 Aparelhagem
1.2 Nesta Norma aplicam-se os seguintes mtodos:
A aparelhagem necessria ao ensaio a seguinte:
a) cido cromotrpico:
a) balo volumtrico de 10 mL, 50 mL, 100 mL, 500 mL
- para a determinao de nitrato em concentra- e 1000 mL;
es de 0,1 mg a 5 mg NO3-/L em N;
b) basto de vidro;
b) cido fenoldissulfnico:
c) funil de vidro ou plstico, 70 mm de dimetro;
- para a determinao de nitrato em concentra-
es a partir de 10 g NO3-/L em N. d) frasco mbar, boca larga;

2 Documentos complementares e) proveta de 10 mL, 100 mL e 250 mL;

Na aplicao desta Norma necessrio consultar: f) bquer de 250 mL, 1000 mL e 2000 mL;

NBR 9898 - Preservao de tcnicas de amostragem g) cpsula de porcelana, 150 mL;


de efluentes lquidos e corpos receptores - Proce-
dimento h) frasco de Erlenmeyer, 250 mL;
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2 NBR 12620/1992

i) pipetas graduadas de 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL r) espectrofotmetro, para uso em 410 nm e


e 25 mL; 480 nm, com caminho tico de 10 mm ou mais,
provido de cubetas calibradas de 10 mm, 20 mm
j) pipetas volumtricas de 10 mL, 25 mL e 50 mL; ou 50 mm.

l) cadinho de placa porosa, filtrao rpida; Nota: Alternativamente pode ser utilizado fotmetro de
filtro com caminho tico de 10 mm ou mais, provi-
do de filtro violeta com transmitncia mxima na
m) papel de filtro para filtrao rpida;
faixa de 400 nm a 425 nm.

n) balana analtica; 5 Execuo do ensaio


o) estufa de secagem; 5.1 Reagentes e solues

p) banho-maria; As solues utilizadas na determinao de nitrato pelos


mtodos do cido cromotrpico e do cido fenoldissulf-
q) medidor de pH; nico constam da Tabela 1.

Tabela 1 - Reagentes e solues

Solues cido cromotrpico cido fenoldissulfnico

gua isenta de nitrato X X

Soluo-estoque de nitrato X X

Soluo-padro de nitrato X X

Reagente uria-sulfito X

Reagente de antimnio X

cido sulfrico concentrado p.a. X

Reagente de cido cromotrpico X

Hidrxido de amnio p.a. X

Suspenso de hidrxido de alumnio X

Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N X

Soluo de cido sulfrico 1 N X

Soluo de cido sulfrico 0,1 N X

Soluo-padro de sulfato de prata X

Reagente cido fenoldissulfnico X

Soluo de permanganato de potssio 0,1 N X

Soluo de perxido de hidrognio X

5.1.1 gua isenta de nitrato 5.1.3 Soluo-padro de nitrato

Usar gua redestilada ou deionizada. Diluir 50,0 mL da soluo-estoque de nitrato (ver 5.1.2) a
500 mL com gua (ver 5.1.1) em balo volumtrico.
5.1.2 Soluo-estoque de nitrato
Nota: 1 mL = 10 g NO3- em N.
Secar a 105C por 24 h nitrato de potssio p.a., KNO3,
dissolver 0,7218 g em gua (ver 5.1.1) e diluir a 1000 mL.
Preservar a soluo com 2 mL de clorofrmio p.a. CHCl3, 5.1.4 Reagente de uria-sulfito
por litro de soluo. Esta soluo estvel no mnimo por
seis meses. Dissolver 5 g de uria p.a. CO(NH2)2 e 4 g de sulfito
de sdio p.a., Na2SO3, em gua (ver 5.1.1) e diluir a
Nota: 1 mL = 100 g NO3- em N. 100 mL.
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5.1.5 Reagente de antimnio 5.1.14 Reagente de cido fenoldissulfnico

Aquecer 0,5 g de antimnio metlico p.a. Sb, em 80 mL Dissolver 25 g de fenol p.a., C6H5OH, em 150 mL de cido
de cido sulfrico p.a. (ver 5.1.6) at dissoluo completa sulfrico concentrado p.a. (ver 5.1.6). Adicionar cuidado-
do metal. Esfriar, adicionar cuidadosamente 20 mL de samente 75 mL de cido sulfrico fumegante p.a., H2SO4
gua gelada (ver 5.1.1). No caso de haver formao de (15% SO3 livre), homogeneizar e aquecer em banho-ma-
cristais, redissolver por aquecimento. ria durante 2 h.

5.1.6 cido sulfrico concentrado p.a., H2SO4, livre de nitrato 5.1.15 Soluo-padro de nitrato

5.1.7 Reagente de cido cromotrpico Diluir 20,0 mL da soluo-estoque de nitrato (ver 5.1.2) a
1000 mL com gua destilada (ver 5.1.1), em balo vo-
Ferver 125 mL de gua (ver 5.1.1) em bquer e adicionar lumtrico.
lentamente 15 g de cido cromotrpico sal dissdico p.a.
(4,5 - diidrxido 2,7 naftaleno cido dissulfnico), com Nota: 1 mL = 2 g NO3- em N.
agitao constante. Esfriar e vagarosamente adicionar
5.1.16 Soluo de permanganato de potssio 0,1 N
10 mL de cido sulfrico concentrado p.a. (ver 5.1.6).
Evaporar a soluo at 100 mL. Deixar em repouso por
Dissolver 0,316 g de permanganato de potssio p.a.,
12 h. Transferir os cristais de cido cromotrpico para um
KMnO4, em gua (ver 5.1.1), e diluir a 100 mL.
cadinho de placa porosa, filtrao rpida e lavar com l-
cool etlico 95% at colorao branca. Secar os cristais a
5.1.17 Soluo de perxido de hidrognio
80C e armazenar em frasco mbar bem vedado. Dissol-
ver 100 mg de cido cromotrpico purificado em 100 mL
Diluir 10 mL de perxido de hidrognio p.a. 30%, H2O2, a
de cido sulfrico concentrado p.a. (ver 5.1.6) e armaze-
100 mL com gua destilada.
nar em frasco mbar. Preparar a cada duas semanas.
5.2 Princpio dos mtodos
Nota: Uma soluo reagente descolorida significa a ausncia de
contaminao de nitrato, proveniente do cido sulfrico.
5.2.1 Mtodo do cido cromotrpico

5.1.8 Hidrxido de amnio p.a., NH4OH


O nitrato reage com o cido cromotrpico para formar um
composto de colorao amarela com absorbncia mxi-
5.1.9 Suspenso de hidrxido de alumnio
ma de 410 nm. O desenvolvimento mximo da cor ocorre
em 10 min, permanecendo estvel por 24 h.
D issolver 125 g de sulfato de alum nio e potssio duodecai-
dratado p.a. AlK(SO4)2.12H2O, ou sulfato de alumnio, alu- 5.2.2 Mtodo de cido fenoldissulfnico
mnio e amnio duodecaidratado p.a. AlNH4 (SO4)2.12H2O,
em 1000 mL de gua destilada. Aquecer a 60C, adicionar O nitrato reage com o cido fenoldissulfnico, formando
55 mL de hidrxido de amnio p.a., NH4OH, lentamente e um composto que, em soluo alcalina, adquire colo-
com agitao. Deixar a mistura em repouso por 1 h. Trans- rao amarela. A leitura feita em espectrofotmetro a
ferir para um bquer de 2000 mL e lavar o precipitado v- 410 nm at 2 mg/L ou a 480 nm at 12 mg/L de NO3-
rias vezes por adio de gua destilada, misturando e dei- em N.
xando decantar, at que os ensaios indiquem ausncia de
amnia, cloreto, nitrito e nitrato no sobrenadante. Remo- 5.3 Interferentes
ver o mximo de sobrenadante possvel, restando a sus-
penso concentrada. 5.3.1 Interfere no mtodo do cido cromotrpico o dispos-
to a seguir:
5.1.10 Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N
a) a adio do reagente uria-sulfito elimina o cloro
Dissolver 4 g de hidrxido de sdio p.a., NaOH em gua residual, nitrito e certos oxidantes. A adio de
destilada e diluir a 1000 mL. uria converte o nitrito em nitrognio gasoso;

5.1.11 Soluo de cido sulfrico 1 N b) complexos de cloroferrato (III), em quantidades su-


periores a 40 mg de Fe+3/L. A adio de antimnio
Diluir 27,2 mL de cido sulfrico concentrado p.a. (ver elimina a interferncia;
5.1.6) a 1000 mL com gua destilada.
c) brio, chumbo, estrncio, iodeto, selenito e sele-
5.1.12 Soluo de cido sulfrico 0,1 N natos formam precipitados; contudo, pouco pro-
vvel, na maioria das amostras, que ocorram quan-
Diluir 100 mL da soluo de cido sulfrico 1 N (ver 5.1.11) tidades significantes destes ons;
a 1000 mL com gua destilada.
d) cloreto em concentrao superior a 2000 mg/L. A
5.1.13 Soluo-padro de sulfato de prata adio de antimnio aumenta o nvel de tolern-
cia, podendo a concentrao de cloreto alcanar
Dissolver 4,40 g de sulfato de prata p.a., Ag2SO4, em at 4000 mg/L;
gua (ver 5.1.1), e diluir a 1000 mL.
e) quantidades apreciveis de slidos suspensos dei-
Nota: 1,00 mL = 1,00 mg Cl-. xam de interferir aps a centrifugao ou filtrao.
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4 NBR 12620/1992

5.3.2 Interfere no mtodo do cido fenoldissulfnico o 5.4.1.8 Usar gua livre de nitrato (ver 5.1.1) como branco.
disposto a seguir: Processar o branco conforme 5.4.1.2 a 5.4.1.7.

a) cor, quando superior a 10 mg Pt/L, sendo elimi- 5.4.1.9 Preparar padres de nitrato na faixa de 0,10 mg a
nada por tratamento da amostra com suspenso 5 mg NO3/L em N, pela diluio em balo volumtrico, da
de hidrxido de alumnio; soluo-padro de nitrato (ver 5.1.3) a 100 mL com gua
(ver 5.1.1) conforme Tabela 2. Processar os padres con-
b) nitrito, quando em concentrao superior a 0,2 m g forme 5.4.1.2 a 5.4.1.7.
NO2/L. A interferncia eliminada pela oxidao
do nitrito com permanganato de potssio ou pe- Tabela 2 - Escala de padres - Leitura em 410 nm
rxido de hidrognio, convertendo-o a nitrato;
Concentrao de Volume em mL de soluo
c) a concentrao de nitritos em nitrognio deter- nitrato em N (mg/L) (ver 5.1.3) a elevar a 100 mL
minada em alquota separada e deduzida do valor com gua destilada (ver 5.1.1)
encontrado para nitratos em nitrognio;
branco 0
Nota: Para a medida de nitritos, proceder conforme
NBR 12619; 0,1 1,0

d) no caso de guas naturais, geralmente a con- 0,5 5,0


centrao de nitrito pequena, no sendo consi-
derada interferente; 1,0 10

e) cloretos, cuja interferncia minimizada precipi- 2,5 25


tando-se com sulfato de prata, a qual reduz sua
concentrao para valores inferiores a 10 mg/L. 4,0 40

5.4 Ensaio 5,0 50

Na amostra coletada conforme NBR 9898, executar as 5.4.1.10 Construir uma curva, transmitncia ou absorbn-
operees descritas em 5.4.1 e 5.4.2. cia x mg NO3-/L em N.

5.4.1 Mtodo do cido cromotrpico Notas: a) Opcionalmente, pode-se fazer a regresso linear dos
pares de absorbncia/concentrao, e, com a curva
obtida, elaborar uma tabela.
Proceder conforme descrito em 5.4.1.1 a 5.4.1.10.
b) Elaborar uma curva de calibrao cada vez que
5.4.1.1 Transferir 2,0 mL da amostra para um balo forem preparados ou utilizados novos reagentes ou
volumtrico de 10 mL. aps alguma alterao no aparelho.

5.4.1.2 Adicionar uma gota de reagente de uria-sulfito 5.4.2 Mtodo do cido fenoldissulfnico
(ver 5.1.4).
Proceder conforme descrito em 5.4.2.1 a 5.4.2.14.
5.4.1.3 Colocar o frasco em banho de gua fria (10C a
20C) e adicionar, com agitao, 2 mL do reagente de an- 5.4.2.1 Se a amostra tiver colorao superior a 10 mg Pt/L,
timnio (ver 5.1.5). adicionar 6 mL de suspenso de hidrxido de alumnio
(ver 5.1.9) a 200 mL de amostra. Agitar, deixar em repou-
5.4.1.4 Aps 4 min no banho de gua, adicionar, com so por alguns minutos e filtrar, descartando a primeira
agitao, 1 mL do reagente de cido cromotrpico (ver poro do filtrado.
5.1.7).
5.4.2.2 Em presena de nitrito em concentrao superior
5.4.1.5 Aps 3 min, adicionar cido sulfrico concentrado a 0,2 mg NO2/L em N, adicionar a 200 mL da amostra
(ver 5.1.6), at quase completar o volume de 10 mL. Mis- 2 mL de soluo de cido sulfrico 1 N (ver 5.1.11), e agi-
turar por inverso quatro vezes. tar. Adicionar gota a gota, com agitao, soluo de per-
manganato de potssio (ver 5.1.16) ou perxido de hi-
5.4.1.6 Deixar em repouso temperatura ambiente por drognio (ver 5.1.17) e esperar 15 min. A quantidade de
45 min e completar o volume com cido sulfrico con- permanganato deve ser suficiente quando permanecer
centrado (ver 5.1.6). Misturar com cuidado, evitando a in- uma ligeira colorao rsea aps 15 min.
troduo de bolhas de ar.
5.4.2.3 Em presena de cloreto em concentrao superior
5.4.1.7 Ler a absorbncia a 410 nm no perodo de 15 min a 10 mg/L, acrescentar a 200 mL de amostra uma quan-
a 24 h, aps a ltima adio do reagente. tidade correspondente de soluo de sulfato de prata (ver
5.1.13). Remover o cloreto precipitado, por centrifugao
Nota: Lavar a cubeta do espectrofotmetro com uma poro de ou filtrao.
amostra, pronta para leitura. Aps, cuidadosamente, evi-
tando a formao de bolhas, transferir um volume sufi- 5.4.2.4 Medir 100 mL da amostra pr-tratada e ajustar o pH
ciente de amostra para a cubeta. em torno de 7.
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5.4.2.5 Transferir para uma cpsula de porcelana e eva- nitrato (ver 5.1.2 ou 5.1.15) em balo volumtrico, confor-
porar at a secura em banho-maria. me as Tabelas 3 e 4.

5.4.2.6 Adicionar 2 mL de reagente de cido fenoldissulf- 5.4.2.13 Tratar cada um destes padres conforme 5.4.2.5 a
nico (ver 5.1.14) e atritar com basto de vidro para dis- 5.4.2.9, empregando a prova em branco para ajustar o
solver o resduo. espectrofotmetro.

5.4.2.7 Adicionar 10 mL de gua destilada e, com agita- 5.4.2.14 Construir uma curva, transmitncia ou absor-
o, verter lentamente 6 mL a 7 mL de hidrxido de am- bncia x mg NO3-/L em N.
nio (ver 5.1.8).
Notas: a) Opcionalmente, pode-se fazer a regresso linear dos
5.4.2.8 Esfriar e transferir a mistura para um balo volu- pares absorbncia/concentrao, e, com a curva ob-
mtrico de 100 mL, filtrando se necessrio. Diluir at a tida, elaborar uma tabela.
marca, com gua destilada, e homogeneizar.
b) Elaborar uma curva de calibrao cada vez que
forem preparados ou utilizados novos reagentes ou
5.4.2.9 Transferir um a poro da soluo para um a cube- aps alguma alterao no aparelho.
ta de 10 m m ou m aior e ler a transm itncia ou absorbn-
cia com espectrofotm etro a 410 nm ou 480 nm (ver 5.2.2). 6 Resultado
5.4.2.10 Efetuar uma prova em branco, tratando 100 mL de 6.1 Clculo e expresso do resultado
gua destilada (ver 5.1.1) conforme 5.4.2.5 a 5.4.2.9.
O resultado final obtido da curva de calibrao, em
5.4.2.11 Processar, no mnimo, dois padres por lote de mg NO3-/L em N, multiplicando pelo fator de diluio
amostra, para verificar a validade da curva-padro. correspondente, quando necessrio.

5.4.2.12 Preparar escala de padres de vrias concentra- Nota: Para a expresso do resultado em mg NO3-/L, utilizar a re-
es de nitrato, fazendo diluio da soluo-padro de lao: 1 mg N = 4,43 mg NO3-.

Tabela 3 - Escala de padres - Leitura em 410 nm Tabela 4 - Escala de padres - Leitura em 480 nm

Concentrao de Volume em mL de soluo Concentrao de Volume de soluo (ver 5.1.2)


nitrato em N (mg/L) (ver 5.1.15) a elevar a 100 mL nitrato em N (mg/L) a elevar a 100 mL com gua
com gua destilada (ver 5.1.1) destilada (ver 5.1.1)

branco 0 branco 0
0,05 2,5
1 1
0,10 5,0
2 2
0,20 10,0
4 4
0,40 20,0
6 6
0,60 30,0

0,80 40,0 8 8

1,00 50,0 10 10

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