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com

Método de teste AATCC 20-2007

Análise de Fibra: Qualitativa

Desenvolvido pelo Comitê AATCC RA24. 2. Uso e Limitações apenas para fins informativos. As precauções
Adotado como provisório em 1955; são auxiliares dos procedimentos de teste e
2.1 Este método de teste descreve uma série de
revisado em 1958, 1962, 1963, 1972, 1976, não pretendem ser completas. É
procedimentos—exame microscópico, solubilidade
1998, 1999, 2000, 2001, 2002, 2004, 2005; responsabilidade do usuário usar técnicas
em solventes, ponto de fusão, índice de refração e
editorialmente revisado e reafirmado seguras e adequadas no manuseio de materiais
espectroscopia infravermelha de
1973, 1990, 1995; revisado editorialmente neste método de teste. Os fabricantes DEVEM
microtransformada de Fourier—que devem ser
em 1974, 1977, 1982 (novo título), 1983, ser consultados para obter detalhes específicos,
usados em combinação para identificar um tipo
1984, 1988, 2009; revisado editorialmente como fichas de dados de segurança do material
de fibra. Para identificar certas fibras, alguns
com correção técnica 2008; reafirmado e outras recomendações do fabricante. Todos
procedimentos serão mais eficazes do que outros.
em 1985. Relacionado à ISO 17751, ISO os padrões e regras da OSHA também devem
1833, ISO 2076 e IWTO 58. ser consultados e seguidos.
2.2 Por exemplo, o exame microscópico é
4.1 Devem ser seguidas as boas práticas de
particularmente útil na caracterização das
laboratório. Use óculos de segurança em todas as
1. Finalidade e Escopo fibras naturais. Deve ser usado com cautela em
áreas do laboratório.
1.1 Este método de teste descreve fibras artificiais, uma vez que são
4.2 Todos os produtos químicos devem ser manuseados
técnicas físicas, químicas e microscópicas frequentemente produzidas em várias
com cuidado.
para identificar fibras têxteis usadas modificações que alteram a aparência
4.3 Ao preparar, dispensar e manusear os
comercialmente nos Estados Unidos. As longitudinal ou transversal. Além disso, as
reagentes descritos na Seção 6, use óculos de
fibras podem ser examinadas na forma de fibras sintéticas podem conter algum ou
proteção química ou protetor facial, luvas
fibra bruta ou retiradas de fios ou tecidos. nenhum deselustrante ou outras partículas
impermeáveis e um avental impermeável.
1.2 Esses métodos de teste podem ser usados aditivas. Filamentos de um determinado tipo
Ácidos concentrados devem ser manuseados
para identificar tipos de fibras genéricas, conforme podem variar em tamanho ou forma de seção
apenas em um exaustor de laboratório
definido pela Lei de Identificação de Produtos de transversal. Filamentos individuais podem ter
adequadamente ventilado. CUIDADO: Sempre
Fibras Têxteis e regras e regulamentos duas ou mais seções componentes do mesmo
adicione ácido à água.
subsequentes da Federal Trade Commission ou ISO ou de diferentes tipos genéricos.
4.4 Todos os reagentes venenosos e inflamáveis
2076, nomes genéricos de fibras sintéticas têxteis. 2.3 Mesmo as fibras naturais apresentam
devem ser misturados e manuseados apenas em
Métodos quantitativos para determinar uma variação bastante ampla na seção
um exaustor de laboratório adequadamente
porcentagens em misturas de fibras são cobertos transversal típica. Nenhum espécime específico
ventilado. CUIDADO: A acetona e o álcool etílico
pelo Método de Teste AATCC 20A, Análise de Fibra: se parecerá exatamente com as fotos
são altamente inflamáveis e devem ser
Quantitativa. publicadas. Um número suficiente de fibras
armazenados no laboratório apenas em recipientes
1.3 Os métodos de teste se aplicam às fibras deve ser examinado para cobrir a faixa de
pequenos, longe do calor, chama aberta e faíscas.
que são mostradas abaixo agrupadas por aparência em qualquer amostra.
classificações genéricas: 2.4 A identificação bem-sucedida das fibras
4.5 Um lava-olhos/chuveiro de segurança deve estar
depende da experiência e familiaridade com as
Fibras Naturais Fibras artificiais localizado próximo e um respirador de vapor orgânico
fibras. A identificação de uma fibra
Celulose (vegetal) acetato desconhecida é melhor feita por comparação
deve estar prontamente disponível para uso em
algodão secundário emergências.
com fibras devidamente identificadas usadas
cânhamo triacetato 4.6 A exposição a produtos químicos usados
juta acrílico
como padrões de referência. Por esta razão, é
neste procedimento deve ser controlada em níveis
linho anídice desejável ter disponível pelo menos uma
rami iguais ou inferiores aos estabelecidos por
aramida amostra de fibra representativa de cada classe
sisal (agave) autoridades governamentais (por exemplo, limites
meta aramida genérica de fibras, que possa ser usada para
cânhamo manilha (abacá) para aramida de exposição permissíveis [PEL] da Occupational
identificação comparativa.
azlon Safety and Health Administration [OSHA] conforme
vidro
2.5 Este método de teste fornece meios para
encontrado em 29 CFR 1910.1000 de 1º de janeiro
Queratina (Animal) metálico identificar a classificação genérica dos tipos de
de 1989). Além disso, os valores-limite (TLVs) da
alpaca modacrílico fibra comuns. Em casos especiais, como
Conferência Americana de Higienistas Industriais
camelo novolóide quando se trata de fibras não descritas neste
caxemira nylon Governamentais (ACGIH) compostos por médias
método ou na tentativa de distinguir entre
cavalo 6 ponderadas no tempo (TLV-TWA), limites de
produtos de diferentes fornecedores dos
lhama 6,6 exposição de curto prazo (TLV-STEL) e limites
mohair 11 mesmos tipos genéricos, deve-se consultar
máximos (TLV-C) são recomendados como um guia
coelho nitrilo textos normativos sobre identificação de fibras
geral para exposição a contaminantes do ar que
vicunha olefina ou boletins técnicos emitidos por fornecedores
lã lastol deve ser cumprido (ver 12.1).
de fibras sintéticas ou artificiais. Consulte as
iaque polietileno referências na Seção 13.
polipropileno
Fibroína (Animal) poliéster
seda elastrela 3. Terminologia
5. Aparelho (ver 12.2)
Bombyx (cultivado) raiom
tussa (selvagem) cupramónio 3.1 Para definições de termos técnicos, 5.1 Microscópio composto com objetivas
liocel consulte oGlossário de terminologia e oculares correspondentes para obter
viscose padrão da AATCCneste TTÉCNICAMANUAL. ampliações de 100-500X e equipado com um
borracha polarizador e analisador.
saran
5.2 Lâminas de vidro e lamínulas.
spandex 4. Precauções de segurança
Mineral vinal 5.3 Agulhas de dissecção.
amianto vinyon NOTA: Estas precauções de segurança são 5.4 Tesoura (pequena) e pinça (fina).

40 TM 20-2007 Manual Técnico AATCC/2010

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 5.5 Dispositivo de corte transversal de um
tipo, conforme listado abaixo.
5.5.1 Placa de aço inoxidável, 2.54×7.62 ×
0,0254 cm (1×3×0,01 pol.) perfurados com
orifícios de 0,09 cm (0,04 pol.) de diâmetro.
Fio magnético de cobre macio AWG nº 34,
diâmetro de 0,016 cm (0,0063 pol.).
5.5.2 Micrótomo, manual.
5.6 Lâminas de barbear, afiadas, finas, fio
simples ou fio duplo com suporte.
5.7 Tubo de gradiente de densidade, vidro de
aproximadamente 2,5 cm (1 pol.) de diâmetro e 45
cm (18 pol.) de comprimento com fundo selado e
tampa de vidro com junta cônica padrão 24/40 na
parte superior para evitar a absorção de umidade
ou evaporação de solventes . Pequenas esferas de
vidro de densidade calibrada podem ser usadas
como padrões de densidade.
5.8 Aparelho de ponto de fusão consistindo
de um bloco aquecido, dispositivo de medição
de temperatura como um termômetro e meios
para controlar a taxa de aquecimento e
visualização da amostra em baixa ampliação. O
instrumento deve ter uma faixa de 100-300°C
ou mais e uma precisão de ± 1 grau em toda a
faixa.
5.9 Instrumento Micro-FTIR.
6. Reagentes e Materiais (ver 12.2)
6.1 Reagentes de montagem.
6.1.1 Óleo mineral, USP ou outro fluido
de imersão.
6.1.2 Colódio, solução de
nitrocelulose (4 g/100 mL) em álcool/
éter etílico 1:3.
6.2 Reagente de Branqueamento.
6.2.1 Solução cáustica de hidrossulfito.
Dissolva 2 g de hidrossulfito de sódio e 2 g
de hidróxido de sódio em 100 mL de água.
6.3 Reagentes de coloração.
6.3.1 Reagente de cloro-iodeto de zinco.
Dissolva 20 g de cloreto de zinco em 10 mL de
água. Adicione 2,1 g de iodeto de potássio e 0,1
g de iodo dissolvido em 5 mL de água. Adicione
uma folha de iodo.
6.3.2 Reagente de floroglucinol ácido.
Dissolva 2 g de floroglucinol em 100 mL
de água. Use com igual volume de ácido
clorídrico concentrado.
6.4 Líquidos de imersão de índice de
refração.
6.4.1 Hexadecano (cetano) Grau CP, RI
= 1,434.
6.4.2 Alfa cloronaftaleno, RI =
1.633. Venenoso. Evite inalar os vapores.
6.4.3 Misturas dos anteriores. Suponha que
o índice de refração varie linearmente pelo
volume dos ingredientes. Por exemplo, para
fazer um líquido de RI = 1,550, misture 42
partes em volume de hexadecano com 58
partes em volume de alfa cloronaftaleno.
6.5 Solventes de fibra.
6.5.1 Ácido acético glacial. Corrosivo. Não
coloque nos olhos ou na pele.
6.5.2 Acetona, grau reagente. (Cuidado:
altamente inflamável).
6.5.3 Solução de hipoclorito de sódio a
5%. O alvejante doméstico é satisfatório.
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6.5.4 Ácido clorídrico, reagente
concentrado, 20%. Diluir 50 mL de ácido
clorídrico concentrado, 38%, para 95 mL
com água destilada.
6.5.5 Ácido fórmico, 85%. Corrosivo. Não
coloque nos olhos ou na pele.
6.5.6 1,4-dioxano.
6.5.7m-Xileno.
6.5.8 Ciclohexanona.
6.5.9 Dimetilformamida. (Cuidado: se
derramar na pele, lave imediatamente.)
6.5.10 Solução de ácido sulfúrico, 59,5 ±
0,25% em peso, densidade 1,4929 ± 0,0027 g
por mL a 20°C. Pesar em um béquer 59,5 g
de ácido sulfúrico concentrado (sp gr 1,84).
Pesar em um balão Pyrex Erlenmeyer de 250
mL 40,5 g de água destilada. adicione com
cuidadoo ácido para a águaagitar e
arrefecer em água com gelo ou debaixo de
uma torneira.Use óculos!A solução fica
muito quente e pode ferver e respingar se
não for resfriada durante a mistura. Depois
que a solução esfriar a 20°C (68°F), ajuste a
densidade para um valor entre 1,4902 e
1,4956 g por mL.
6.5.11 Solução de ácido sulfúrico, (70 ± 1%
em peso, densidade 1,6105 ± 0,0116 g por
mL a 20°C). Pesar 70 g de ácido sulfúrico
concentrado (sp gr 1,84) e 30 g de água e
misturar com as mesmas precauções de
6.5.10. Depois que a solução esfriar a 20°C
(68°F), ajuste a densidade para um valor
entre 1,5989 e 1,6221 g por mL.
6.5.12m-Cresol, grau reagente.
Venenoso. Use em capota ventilada.
6.5.13 Ácido fluorídrico, 49% grau de
reagente. Muito perigoso. Use óculos e capuz
sob sucção. Não inalar os vapores ou deixar
entrar em contato com a pele.
7. Amostragem
7.1 Para obter uma amostra
representativa para identificação é
necessário considerar o seguinte:
7.1.1 Se a amostra for fibra ou fio solto,
pode conter apenas uma fibra ou pode ser
uma mistura íntima de duas ou mais fibras.
7.1.2 Uma amostra de fio pode ser uma dobra
ou mistura de núcleo enrolado de dois ou mais
fios. Estes fios, por sua vez, podem ser iguais ou
diferentes e podem conter eles próprios uma
mistura de fibras.
7.1.3 Tecidos e malhas podem ser
construídos com fios iguais ou diferentes
em várias combinações. O fio pode conter
um ou mais tipos de fibras.
7.1.4 Diferentes tipos de fibra podem ser
tingidos da mesma cor. Ao contrário, o mesmo
tipo de fibra pode aparecer em cores diferentes
no artigo acabado, misturando materiais
tingidos em estoque ou fios tingidos ou usando
fibras com características de tingimento
modificadas.
7.1.5 É imprescindível que os espécimes
selecionados representem a totalidade da
amostra de fibra, fio ou tecido bruto sob
exame.
8. Preparação de amostras
8.1 Em muitos casos, a identidade de uma
fibra desconhecida pode ser estabelecida sem
pré-tratamento.
8.2 Quando a presença de amido, cera, óleo
ou outro revestimento obscurecer a aparência
da fibra, tente aquecer em água destilada
morna a quente para remover a matéria
estranha. Se isso falhar, tente extrair com
solventes orgânicos, 0,5% de ácido clorídrico ou
0,5% de hidróxido de sódio. Algumas fibras,
como o nylon, são danificadas pelo ácido e
algumas, como azlon, seda e lã, são danificadas
pelo tratamento cáustico (ver 9.7).
8.3 Para separar os feixes de fibras vegetais,
tratar com solução de hidróxido de sódio 0,5%,
enxaguar bem com água e secar.
8.4 Para remover o corante das fibras coloridas,
especialmente as fibras celulósicas, aqueça por 30
min a 50°C com solução cáustica de hidrossulfito
(consulte 6.2.1).
9. Procedimento
9.1 A identificação de fibras é geralmente
realizada submetendo amostras a uma
variedade de testes selecionados até que
informações suficientes sejam obtidas para
fazer um julgamento satisfatório quanto à
classe genérica ou tipo específico. A seleção
dos testes e a ordem em que são realizados
podem mudar dependendo do
conhecimento já disponível e dos resultados
dos testes preliminares.
9.2 Exame Visual e Microscópico.
9.2.1 Examinar a amostra de material
enviada para identificação. Observe a forma
(fibras soltas, fio, tecido, etc.), cor,
comprimento e finura da fibra,
uniformidade de aparência e provável uso
final. Se a amostra for um tecido, separe os
fios desfiando ou cortando. Se o tecido for
trançado, separe os fios da urdidura e do
enchimento. Se os fios diferirem em cor,
brilho, tamanho ou outras formas
aparentes, faça uma separação física desses
fios para identificação separada.
9.2.2 As fibras podem ser identificadas
usando microscopia de luz ou eletrônica de
varredura. Se estiver usando microscopia de luz
transmitida, coloque uma pequena quantidade
das fibras em uma lâmina de vidro, separe as
fibras, monte com uma gota de óleo mineral ou
outro fluido de imersão, cubra com uma
lamínula e examine ao microscópio.
9.2.3 Observar as características da fibra
conforme visto na seção transversal e classificar
em quatro classes gerais.
9.2.4 Fibras com escamas superficiais. Estas
são as fibras de pêlos de animais listadas em
Finalidade e Escopo (ver 1.3). Todas as fibras de
queratina listadas, exceto a seda, estão
incluídas neste grupo. Continue o exame
microscópico detalhado, incluindo o exame
transversal (ver 9.3). Compare com as
características na Tabela I, fotografias no
apêndice deste método, e conhecidos
TM 20-2007 41
espécimes de fibras capilares (ver 12.3). Tabela I - Características das Fibras com Escamas na Superfície

Confirmação adicional desta classe pode ser Nota: A característica designada por X maiúsculo nesta tabela é a que tem maior significado.
feita por ensaio de queima (ver 9.5);
Microscópico Dinheiro-
densidade (ver 9.6); e solubilidade (ver 9.7).
Aparência camelo de alpacad,eCavalo Llama Mohair Vicunha Lãc Iaque
9.2.5 Fibras com marcações cruzadas. Estas
Longitudinal:
são as fibras vegetais, exceto o algodão,
Epiderme:
listadas em 1.3. Continue o exame microscópico
Pronunciado — — — — — — — x —
detalhado, incluindo o exame transversal (ver Desmaiar x x x x x x x — x
9.3). Compare com as características dadas na Coronala — x x x — — x x x
Tabela II, fotografias e espécimes conhecidos imbricadob x x — — x x — x x
de fibras vegetais. Para distinguir o linho e o borda lisa — x x x — x x x —
rami do cânhamo, observe o sentido de rotação Borda serrilhada x — — x x — — — x
na secagem (ver 9.8). Se as fibras forem claras, Medula:
corar com reagente de cloroiodeto de zinco e Ocorrência:
com ácido floroglucinol conforme indicado em
Geralmente presente x — — x x — — — —
Raramente presente — x x — — x x x —
9.9. Confirmações adicionais desta classe
Nunca presente — — — — — — — — x
podem ser feitas pelos ensaios descritos em
Tipo:
9.4, 9.5, 9.6 e 9.7.
Fragmental x x — — x — x x —
Interrompido x — — — x x x x —
9.2.6 Fibras Convolutas. Esta classe inclui Contínuo x — — x x x — — —
algodão e seda tussah. Os dois são facilmente Tamanho (relação ao diâmetro da fibra):

distinguidos pela seção transversal (ver 9.2), Abaixo de ¼ — — — — — x x x —

teste de queima (ver 9.5) e solubilidade (ver 9.7) ¼a½ x — — x x x — x —
ou micro-FTIR (ver Apêndice II). Se as fibras Mais de ½ — — — x — — — — —
forem de cor clara, elas podem ser distinguidas Pigmento:

pela coloração com reagente de cloro-iodeto de Difuso — — x — — — — — —

zinco (ver 9.9). Entremeado x x x — x — x — x
Granular — x — x — — — — x
9.2.7 Outras Fibras. Esta classe inclui todas
Nenhum — — — — — x — x —
as fibras artificiais, seda Bombyx e amianto. Os
Corte transversal:
dois últimos podem ser identificados pela
Contorno:
aparência microscópica, incluindo corte Redondo a oval — x x x — x x x x
transversal (ver 9.3). Testes de queima (ver 9.5) Oval a alongado x — — — x — — x —
e testes de solubilidade (ver 9.7) são Rim x — — — x — — — —
especialmente importantes para o amianto e Contorno da medula:
são úteis para confirmar a presença de seda. Redondo a oval — — — x — x x x —
As fibras artificiais são melhor Oval a alongado x — — — x — — — —
identificadas por micro-FTIR, solubilidade, Rim para haltere x — — — x — — — —
ponto de fusão, índices de refração e Distribuição de pigmentos:

outras características ópticas e Uniforme x x — — x — x — x

Centrado — — x — — — — — —
densidade: propriedades que se
Excêntrico — — — x — — — — —
relacionam com a natureza química e não
Finura (em µm)
com a forma física. As seções transversais
Média 26 a 28 18 15 a 18,5 — 26 a 28 - 13 a 14 - 18 a 22
podem variar e os testes de coloração Faixa 10 a 50 9 a 40 5 a 30 — 10 a 40 10 a 90 6 a 25 10 a 70 8 a 50
podem ser enganosos, pois as
Número de escalas por Sob Sobre Sobre
modificações de um tipo genérico podem 100 µm — — 6a7 — — 5.5 — 5.5 7
tingir de forma diferente. Usados com
discriminação e em combinação com a Coronal significa semelhante a uma coroa e refere-se a escamas nas quais a borda da escama visível envolve completamente a fibra.
outros testes, as seções transversais e os b Imbricado significa sobreposto e refere-se a escamas nas quais as bordas visíveis das escamas se sobrepõem como telhas em um telhado e
testes de coloração podem às vezes ser cobrem apenas uma parte da circunferência da fibra.

úteis para reduzir o número de O termo lã é usado aqui para representar lã de roupas e não lã de carpete.
c

dA aparência longitudinal/epidérmica da fibra de caxemira, embora geralmente mais fraca que a da lã de ovelha, não é tão fraca
possibilidades. As fibras metálicas têm
quanto algumas fibras especiais, como camelo e alpaca.
uma aparência brilhante distinta, mas um eO diâmetro médio das fibras de caxemira foi ampliado em 2000 com base em uma revisão de pesquisas publicadas
resíduo brilhante pode não indicar uma sobre a Ásiacapra hircus.
fibra metálica. O uso de um microscópio
de luz transmitida com potências de
ampliação de 5x, 10x e 20x não revelará Tabela II - Aparência de fibras com marcas cruzadas ou inchaços
difração, interferência e efeitos de brilho Seção longitudinal: Linho Cânhamo Rami
que podem parecer enganosamente de Relação, lúmen do diâmetro da fibra sob1/3 geralmente acabou1/3 sobre1/3
natureza metálica. Extremidades das células apontado cego ou bifurcado cego
9.3 Exame Microscópico de Corte Corte transversal:
Transversal. Contorno polígono afiado polígono arredondado polígono alongado
9.3.1 Obtenha um feixe paralelo de Lúmen redondo ou oval irregular irregular
fibras ou fios. Passe um laço de fio de
cobre por um orifício na placa de aço
inoxidável. Pegue o feixe ou fio no laço e 9.3.2 Com uma lâmina afiada faça um ampliação leve e útil de 200-500X. Compare
puxe-o pelo buraco. Use fibras suficientes corte suave em ambos os lados da placa. com as fotografias no Apêndice ou seções
para encher o buraco. Se necessário, use 9.3.3 Examine a seção ao ar ou coberta transversais de fibras conhecidas.
alguma outra fibra extra facilmente por um fluido de montagem como óleo 9.3.4 Se for usado o micrótomo tipo
identificável para preencher o buraco. mineral sob uma lamínula. Uso transmitido Hardy, siga as instruções do instrumento

42 TM 20-2007 Manual Técnico AATCC/2010

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mento. Insira um feixe de fibras ou fios na
ranhura. Deslize a língua no slot para
comprimir o pacote. Ajuste a quantidade de
fibras para um pacote apertado. Corte os
dois lados. Aplique uma gota de colódio em
uma face cortada, espere até que apareça
do outro lado e aplique uma gota no outro
lado. Deixe secar bem. Corte o excesso de
colódio e fibra em ambos os lados da placa
com uma lâmina de barbear afiada.
9.3.5 Prenda o êmbolo auxiliar e, com o
parafuso, avance o tufo embutido pela fenda
até que ele se projete 20-40 µm acima da placa.
Adicione uma gota de colódio e deixe secar
cerca de 5 min ou até ficar firme. Corte o
colódio e a seção de fibra incorporada com
uma lâmina de barbear afiada mantida em um
ângulo de cerca de 45° com o slot. Corte com
um único golpe.
9.3.6 Remova a seção, transfira para uma
lâmina de vidro, monte com uma gota de óleo
mineral ou outro líquido de imersão, adicione
uma lamínula e examine. Continue a cortar as
seções conforme descrito em 9.3.5 até obter
boas seções transversais. Examine e compare
com seções transversais conhecidas.
9.4 Índice de refração.
9.4.1 Coloque uma pequena amostra da fibra
em uma lâmina de vidro. Mergulhe em uma gota
de uma mistura de cloronaftaleno e cetano (ou
equivalente) de índice de refração 1,55.
9.4.2 Insira o polarizador no subestágio
do microscópio para fornecer luz
polarizada na direção de 6-12 horas.
Alinhe a dimensão longa de uma fibra na
mesma direção. Feche o diafragma do
condensador de subestágio para fornecer
iluminação axial.
9.4.3 Concentre-se cuidadosamente nos
contornos da fibra. Com o ajuste fino,
9.4.7 Consulte a Tabela IV para o índice de
refração das fibras na direção longa e
transversal e uma estimativa da birrefringência.
Considere que o retardo depende da espessura
da amostra de fibra, bem como da extensão do
estiramento de uma determinada amostra.
Compare com fibras conhecidas de diâmetro
semelhante para birrefringência.
9.4.8 Selecione outros líquidos de imersão
e repita 9.4.1 a 9.4.5. À medida que o índice
de refração do líquido se aproxima do da
fibra, os contornos da fibra tornam-se
menos distintos. Combine o líquido com a
fibra dentro do índice de refração de 0,01.
9.5 Teste de Queima.
9.5.1 Pegue um pequeno tufo de fibras (segurado
em uma pinça) e coloque próximo ao lado de uma
pequena chama. Observe se as fibras derretem ou
encolhem com a chama.
9.5.2 Mova as fibras para a chama.
Observe se as fibras queimarão quando
mantidas na chama. Retire do fogo bem
devagar e com cuidado. Observe se as
fibras continuam queimando fora da
chama. Certifique-se de que a fibra foi
acesa antes de fazer esta última
observação.
9.5.3 Apague a chama, se ainda estiver
acesa, e cheire a fumaça. Observe o odor e
examine a cor e a natureza de qualquer
resíduo de cinza.
9.5.4 Compare o comportamento observado
com o listado na Tabela III e com fibras de
referência conhecidas. Retardador de chama
Tabela III - Reação à Chama
Derrete encolhe
Aproximar De
Chama Chama
modificações de algumas fibras - algodão,
raiom, acetato e modacrílico, por exemplo -
estão disponíveis. A queima é retardada; odor
na queima e cinzas podem ser alterados. Fibras
coloridas – especialmente aquelas coloridas por
pigmentos – irão reter a cor no resíduo
colorido.
9.5.5 Odores de algumas fibras
queimadas são bastante característicos. As
fibras animais e as fibras proteicas artificiais
(azlon) exalam o odor de pelos ou penas
queimados. As fibras vegetais e a celulose
regenerada (rayon) têm cheiro de papel
queimado. O cheiro de borracha queimada é
um odor familiar. Outras fibras artificiais -
como acrílico, náilon e spandex - têm odores
característicos que podem ser reconhecidos
com a experiência.
9.6 Densidade.
9.6.1 Prepare uma coluna de gradiente de
densidade como segue. Prenda o tubo de vidro
de gradiente de densidade em um suporte
vertical firme. Despeje no tubo 25 mL de
tetracloroetileno. Agora prepare misturas de
xileno e tetracloroetileno em volume em ordem
decrescente de porcentagem de
tetracloroetileno: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40,
50/50, 40/60, 30/70, 20/80 e 10/ 90. Despeje 25
mL de cada um cuidadosamente na lateral do
tubo de gradiente. Por fim, coloque 25 mL de
xileno por cima.
9.6.2 Pegue fragmentos curtos de fibras de
referência tingidas e dê um nó cortando as pontas
soltas. Ferva por cerca de 2 min em xileno
Queimaduras Continuou Aparência
em para de
Chama Queimar Cinzas

aumente o foco para um pouco acima do Fibras Naturais

topo da fibra. Se a fibra for seda sim sim sim devagar conta preta macia
aproximadamente um cilindro, ela lã sim sim sim devagar preto irregular
funcionará como uma lente. Se o índice de celulose não não sim sim acinzentado claro
amianto não não não não
refração da fibra formais altodo que o pode escurecer

líquido de imersão, a fibra atuará como uma Fibras artificiais

lente positiva. Uma linha brilhante de luz se acrílico sim sim sim sim preto duro
acetato irregular
moverá para o meio da fibra quando o foco
azlon em forma
for elevado. Se o índice de refração da fibra nitrilo talão
formais baixodo que o líquido de imersão, a poliéster sim sim sim sim preto duro
luz aumentará conforme o foco for conta redonda
aumentado e o meio da fibra ficará mais nylon sim sim sim sim cinza duro
escuro. Repita até ter certeza da direção. conta redonda

9.4.4 O teste pode ser visto melhor com olefina sim sim sim sim talão bronzeado duro

vinal
fibras redondas. Em fitas planas pode ser
mais fácil ver o movimento de uma linha
modacrílico sim sim sim não preto duro
saran conta irregular
brilhante - a linha de Becke - nos contornos
vinyon
da fibra. O movimento é na mesma direção, metálico sim sim não não conta de metal
em direção ao meio de maior índice de vidro sim devagar não não muito claro
refração quando o foco é elevado. talão
9.4.5 Gire a amostra 90° e repita o borracha sim sim sim não massa irregular
teste. spandex sim não sim sim preto fofo
ou cinza
9.4.6 Gire a amostra 45°. Insira o
anídice sim não sim sim preto quebradiço
analisador no tubo do corpo ou ocular para
conta irregular
fornecer polares cruzados. Observe se a raiom não não sim sim nenhum
fibra aparece muito clara (birrefringência aramida não sim sim não preto duro
forte), opaca (birrefringência fraca) ou talão
escura (sem birrefringência). novolóide não não apresentação não carbono

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 Tabela IV - Propriedades Físicas das Fibras outras fibras mancham tons de marrom amarelo,
incluindo seda.
Índice de refração
Densidade Ponto de fusão 9.9.2 Aqueça algumas fibras frescas em uma
Longo Cruzar Birrefringência g/cc Grau C lâmina microscópica com uma gota de reagente
Fibras Naturais ácido florogucinol. Fibras lenhosas, como a juta
amianto (crisotila) 1,50-1,55 1.49-0,00 forte 2.1-2.800 mais de 350 não branqueada, mancham um magenta profundo
celulose 1,58-1,60 1,52-1,53 forte 1.51-0,00 nenhum
por causa da presença de lignina.
seda 1,59-0,00 1.54-0,00 forte 1.32-1.34 nenhum

lã e outros cabelos 9.10 Ponto de Fusão.

1,55-1,56 1,55-0,00 fraco 1.15-1.30 nenhum

Fibras artificiais 9.10.1 Aparelho de Ponto de Fusão.

acetato, secundário 1,47-1,48 1,47-1,48 fraco 1.32 260 9.10.2 Coloque algumas fibras no bloco de
acetato, tri. 1,47-1,48 1,47-1,48 fraco 13h30 288 aquecimento limpo. Cubra com uma lamínula.
acrílico 1,50-1,52 1,50-1,52 fraco, negativo 1.12-1.19 nenhum
Ligue o fogo e defina a taxa de aquecimento
anídice opaco — 1.22 suaviza
em 190
para aquecimento rápido. Observe o
— — forte 1.38 caracteres
termômetro e a amostra. Quando a
aramida
em 400 temperatura atingir 100°C, reduza a taxa de
azlon 1,53-1,54 1,53-1,54 nenhum 13h30 nenhum aquecimento. (Se testes anteriores já indicarem
vidro 1,55-0,00 1,55-0,00 nenhum 2.4-2.6 850 a fibra, a taxa pode ser ajustada em cerca de
metálico opaco — varia mais de 300 10°C por minuto até 10-20°C abaixo do ponto
modacrílico 1.54-0,00 1.53-0,00 fraco 13h30 ou 188* ou
de fusão esperado.) Perto do ponto de fusão, a
1.36 120 taxa deve ser reduzida para cerca de 2°C por
novolóide 1,5-1,7 nenhum 1.25 nenhum
minuto .
nylon 1,57-0,00 1.51-0,00 forte 1.12-1.15 213-225
náilon 6,6 1,58-0,00 1.52-0,00 forte 1.12-1.15 256-265 9.10.3 Observe as fibras quanto à evidência de
nitrilo 1,48-0,00 1,48-0,00 nada 1.20 218 amolecimento. No ponto de fusão, o líquido
poliéster 1,71-1,73 1,53-1,54 intenso 1.38 ou 250-260 começa a se formar, o que molha a lamínula. As
ou 1,63 1.23 ou 282 fibras eventualmente se fundem e formam uma
polietileno 1,56-0,00 1.51-0,00 forte 0,90-0,92 135 massa líquida. À medida que o teste está em
polipropileno 1,56-0,00 1.51-0,00 forte 0,90-0,92 170
andamento, às vezes é útil pressionar suavemente
raiom 1,54-1,56 1,51-1,53 forte 1.51 nenhum
a lamínula com uma pinça para ver se as fibras se
borracha opaco — 0,96-1,06 nenhum

1.61-0,00
saran
spandex
vinal 1,55-0,00
1,53-1,54
vinyon
* Não afiada. O ponto de aderência é 176°C.
solvente para remover umidade e ar. Coloque
na coluna. Após cerca de meia hora, eles devem
parar no nível que representa sua densidade.
Esferas de vidro calibradas podem ser usadas
para determinar a densidade real em vários
níveis.
9.6.3 Prepare a fibra desconhecida da mesma
maneira, coloque na coluna de gradiente e observe
em que nível ela flutua. As densidades das fibras
estão listadas na Tabela IV.
9.7 Teste de Solubilidade.
9.7.1 Para testes em temperatura ambiente
(20°C), coloque uma pequena amostra das fibras
em um cristal de relógio, tubo de ensaio ou béquer
de 50 mL e cubra com o solvente de teste (consulte
a Tabela V). Use cerca de 1 mL de solvente por 10
mg de fibra.
9.7.2 Se o teste for conduzido no ponto de
ebulição do solvente, primeiro ferva o solvente
em um béquer em uma placa de aquecimento
elétrico em uma coifa ventilada. Ajuste a
temperatura da placa quente para manter a
ebulição lenta e vigie para que o solvente não
ferva seco. Solte a amostra de fibra no solvente
em ebulição.
9.7.3 Se o teste for conduzido em alguma
temperatura intermediária, aqueça um béquer com
água em uma chapa quente e ajuste a temperatura
com um termômetro. Coloque a amostra de fibra
no solvente de teste em um teste
1.61-0,00 fraco, negativo 1,70 168
opaco — 1.20-1.21 230
1.52-0,00 forte 1.26-1.30 — repita o teste com uma amostra fresca.
1.53-0,00 fraco, negativo 1.34-1.37 230 ou
400
tubo e mergulhe no banho-maria
aquecido.
9.7.4 Observe se a fibra se dissolve
completamente, amolece em uma massa plástica
ou permanece insolúvel. Compare com os dados
sobre a solubilidade da fibra na Tabela V.
9.7.5 A solubilidade também pode ser usada como
um teste para determinar a presença de um
componente de metal em uma fibra. Ao dissolver em
meta-cresol um resíduo brilhante é evidência de um
componente de metal.
9.8 Teste de torção de secagem.
9.8.1 Separe algumas fibras paralelas.
Mergulhe na água e esprema o excesso. Bata
no final do feixe para fazer as fibras separadas
se alargarem. Segure sobre uma placa quente
em ar quente para secar as fibras. Segure as
fibras de forma que as pontas livres apontem
para o observador. Observe a direção da torção
à medida que as fibras secam. O linho e o rami
torcem no sentido horário; o cânhamo e a juta
torcem no sentido anti-horário.
9.9 Testes de manchas.
9.9.1 Coloque algumas fibras em uma lâmina
microscópica. Aplique uma gota de reagente de
cloro-iodeto de zinco e cubra com uma lamínula
tomando cuidado para evitar bolhas. Examine as
fibras para coloração. Cânhamo, rami e algodão
mancha violeta; manchas de linho violeta
acastanhado; juta manchas marrons. Muitos
achatam sob pressão. Se este ponto de fusão for
ultrapassado a uma taxa de aquecimento elevada,
9.10.4 Compare o ponto de fusão
encontrado com os listados na Tabela IV.
9.10.5 Aparelho montado em microscópio.
9.10.6 Coloque algumas fibras em uma das
pequenas lâminas de vidro fornecidas e cubra
com uma lamínula. Coloque a lâmina na platina
do microscópio com as fibras sobre o orifício
central da platina. Coloque o defletor e a placa
de cobertura no lugar.
9.10.7 Insira os acessórios de polarização no
caminho óptico do microscópio para fornecer
polares cruzados. As fibras devem ser visíveis
se alinhadas diagonalmente à direção da
polarização. Se as fibras não forem visíveis
nessas condições de iluminação, remova os
acessórios de polarização e observe sob luz
transmitida comum.
9.10.8 Defina uma taxa de aquecimento alta
com o regulador de tensão até que a temperatura
atinja 100°C. Reduza a taxa à medida que o ponto
de fusão esperado se aproxima conforme indicado
em 9.10.2.
9.10.9 Observe as fibras. À medida que
ocorre a fusão, há uma diminuição na
birrefringência; as fibras ficam escuras. Leia
como ponto de fusão a temperatura na qual as
fibras ficam completamente escuras. Se polares
cruzados não forem usados, observe a fusão
conforme descrito em 9.10.2.
9.10.10 Compare o ponto de fusão
encontrado com os listados na Tabela IV.
9.11 Micro-FTIR.
9.11.1 Compare os espectros FTIR com os
espectros FTIR no Apêndice II ou outras fontes
de biblioteca (consulte o Apêndice II—Figs. 1-9).

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 Tabela V - Solubilidade de Fibras

acido hidrosulfurico
ciclohexanona
hipoclorito

ácido sulfúrico

ácido sulfúrico
1,4 dioxano
clorídrico

ácido fórmico

formamida
ácido acético

m-xileno

m-cresol
dimetil
acetona

sódio

ácido
Concentração (%) 100 100 5 20 85 100 100 100 100 59,5 70 100 50
Temperatura (°C) 20 20 20 20 20 101 139 156 90 20.0 38 139 50
Tempo (minutos) 5 5 20 10 5 5 5 5 10 20.0 20 5 20
acetato S S EU EU S S EU S S S S S
acrílico EU EU EU EU EU EU EU EU S EU EU P EU
anídice EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU
aramida EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU
azlon EU EU S
lençóis de algodão EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU S EU EU
vidro EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU S
modacrílico EU SE EU EU EU SP EU S *SP* EU EU P
novolóide EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU †EU†
nylon EU EU EU S S EU EU EU EU S S S
nitrilo EU EU EU EU EU EU EU S S EU EU SP
olefina EU EU EU EU EU EU S S EU EU EU EU
poliéster EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU S EU
raiom EU EU EU EU EU EU EU EU EU S S EU EU
saran EU EU EU EU EU S S S S EU EU EU
seda EU EU S EU EU EU EU EU EU S S EU
spandex EU EU EU EU EU EU EU EU S SP SP SP
teflon EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU EU
vinal S S EU EU EU EU S S EU
vinyon EU S EU EU EU S S S S EU EU S
lã EU EU S EU EU EU EU EU EU EU EU EU

S = Solúvel SE = Solúvel exceto por uma fibra modacrílica caracterizada por baixa inflamabilidade e inclusões líquidas visíveis na seção transversal.
EU = Insolúvel *= Solúvel a 20C sem massa plástica.
P = Forma massa plástica †= Novolóide fica vermelho

SP = Solúvel ou forma massa plástica

10. Relatório métodos. ções e fotomicrografias.

10.1 Relate o tipo de fibra e, se houver
mais de um tipo, onde cada um está
localizado. Por exemplo, o relatório poderia
ser “tecido com urdidura de nylon 6,6 e
enchimento de algodão/rayon”.
11. Precisão e viés
11.1 Uma declaração de precisão e viés não é
aplicável porque os dados não são gerados por
este método.
12. Notas
12.1 Disponível no Publications Office,
ACGIH, Kemper Woods Center, 1330 Kemper
Meadow Dr., Cincinnati OH 45240; tel:
513/742-2020; site: www.acgih.org.
12.2 Para obter informações sobre equipamentos
potenciais pertencentes a este método de teste, visite o
siteGuia do comprador da AATCCem http://
www.aatcc.org/bg. A AATCC oferece a possibilidade de
listar equipamentos e materiais vendidos por seus
membros Corporativos, mas a AATCC não qualifica, ou
de qualquer forma aprova, endossa ou certifica que
qualquer um dos equipamentos ou materiais listados
atende aos requisitos em seu teste
12.3 Amostras de referência, juntamente com 13.6 Associação de Produtores de Fibras
dados interlaboratoriais, de caxemira e lã, tanto Sintéticas,Fibra artificial, Nova York, 1970.
separadas quanto combinadas, estão disponíveis Revisado anualmente. Lista de fibras atuais
na AATCC, PO Box 12215, Research Triangle Park fabricadas nos Estados Unidos.
NC 27709; tel: 919/549-8141; fax: 919/549-8933; e- 13.7 Têxteis Sintéticos,Índice de fibras
mail: orders@aatcc.org ; site: www. aatcc.org. sintéticas do mundo, Terceira Edição, Harlequin
Press, Manchester 2, Inglaterra, 1967. Lista
cerca de 2.000 fibras artificiais por nomes de
13. Referências marcas registradas e seus fornecedores.
13.8 Linton, GE,Fibras têxteis naturais e
13.1 O Instituto Têxtil,Identificação de artificiais, Duelo, Sloan e Pearce. Nova York,
Materiais Têxteis, Sexta Edição, C. Tinling & 1966. História e tecnologia, especialmente
Co., Londres, 1970. das fibras naturais.
13.2 Federal Trade Commission, “Rules and 13.9 Potter, DM e Corbman, BP,Têxteis:
Regulations Under the Textile Fiber Products Fibras para Tecido, Quarta Edição, McGraw-
Identification Act”, conforme alterado em 1969, Hill, Nova York, 1967. Um livro-texto com
Washington, DC 20580, www.ftc.gov. seção sobre identificação de fibras.
13.3 Heyn, ANJ,Microscopia de fibra, um livro 13.10 Chamot, EM, e Mason, CW,
de texto e manual de laboratório, Interscience, Microscopia Química, vol. I em Métodos
Nova York, 1954. Técnicas e ilustrações antigas, Físicos, Terceira Edição, John Wiley &
mas boas. Sons, Nova York, 1950. Um livro clássico
13.4 Wildman AB,A Microscopia de Fibras com várias referências a fibras.
Têxteis de Animais, Wool Industries Research 13.11 IWTO Draft Test Method 58-97,
Association, Torridon, Leeds, Inglaterra, 1954. “Análise Quantitativa de Misturas de Lã com
Fibras Especiais por Microscópio Eletrônico
13.5 Appleyard, HM,Guia para Identificação de Varredura”. Descreve o método para
de Fibras Animais, mesma editora de 13.4, distinguir entre fibras animais especiais e lã
1960. Ambos contêm excelente descrição e fornece inúmeras referências.

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 Apêndice I
Fotomicrografias de Fibras Têxteis Comuns
Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 1—Algodão não mercerizado. Fig. 2—Algodão, mercerizado. Fig. 3—Linho.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 4—Cânhamo. Fig. 5—Juta. Fig. 6—Ramie.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 7—Sisal. Fig. 8—Abaca. Fig. 9—Kenaf.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 10—Fórmio. Fig. 11—Lã. Fig. 12—Mohair.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Visão Longitudinal 240X Visão Longitudinal 1500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 13—Caxemira. Fig. 13A—SEM (Caxemira). Fig. 14—Pelo de camelo.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 115X

Visão Longitudinal 240X Visão Longitudinal 240X Vista Longitudinal 230X

Fig. 15—Alpaca. Fig. 16—Vicunha. Fig. 17—Crina.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 18—Pelo de coelho. Fig. 19—Seda. Fig. 20—Seda, tussah.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 250X

Fig. 21—Amianto. Fig. 22—Acetato, secundário. Fig. 23—Triacetato, 2,5 denier (0,28 tex) por
filamento, brilho opaco.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 500X

Fig. 24—Acrílico, reg. fiado molhado, semi-opaco. Fig. 25—Acrílico, fiado úmido modificado, 3,0 Fig. 26—Acrílico, centrifugado com solvente.
denier (0,33 tex) por filamento, brilho semi-
opaco.

Seção transversal 500X Seção transversal 100X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Visão Longitudinal 100X Vista Longitudinal 250X

Fig. 27—Acrílico, dois componentes, 3,0 Fig. 28—Anidex. Fig. 29—Vidro.

denier (0,33 tex) por filamento, brilho semi-
opaco.

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 Seção transversal 100X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Visão Longitudinal 100X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 30—Metálico. Fig. 31—Modacrílico. Fig. 32—Modacrílico.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 33—Modacrílico, 3,0 denier (0,33 tex) Fig. 34—Modacrílico com inclusões líquidas. Fig. 35—Nylon, brilhante.
por filamento, brilho opaco.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X

Fig. 36—Nylon, trilobal de baixa taxa de Fig. 37—Nylon, trilobal de alta taxa de Fig. 38—Nytril, 2,0 denier (0,22 tex) por
modificação, 15 denier (1,65 tex) por modificação, 18 denier (1,98 tex) por filamento, brilho opaco.
filamento, brilho brilhante. filamento, semi-opaco.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 39—Polietileno de baixa densidade. Fig. 40—Polietileno de média densidade. Fig. 41—Polietileno de alta densidade.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X

Fig. 42—Poliéster, fiado por fusão regular, Fig. 43—Poliéster, trilobal de baixa taxa de Fig. 44—Rayon, cupramónio, 1,3 denier
3,0 denier (0,33 tex) por filamento, modificação, 1,4 denier (0,15 tex) por filamento, (0,14 tex) por filamento, brilho
semiopaco. brilho semi-opaco. brilhante.

Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X Vista Longitudinal 500X

Fig. 45—Rayon, viscose. Tenacidade regular, Fig. 46—Rayon, viscose. Alta tenacidade, alto Fig. 47—Rayon, viscose. Alta tenacidade, baixo
brt. alongamento úmido. alongamento úmido.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X

Fig. 48—Rayon, acetato saponificado. 0,8 Fig. 49—Rayon, viscose. Modificado, 3,0 Fig. 50—Rayon, viscose. Modificado, 1,5
denier (0,09 tex) por filamento, brilho denier (0,33 tex) por filamento, brilho denier (0,17 tex) por filamento, brilho
brilhante. brilhante. brilhante.
Seção transversal 500X Seção transversal 65X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Visão Longitudinal 65X Vista Longitudinal 250X

Fig. 51—Rayon, viscose. Modificado, 1,5 Fig. 52—Saran. Fig. 53—Saran, 16 denier (1,76 tex) por
denier (0,17 tex) por filamento, brilho semi- filamento, brilho intenso.
opaco.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 500X Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 250X Vista Longitudinal 500X

Fig. 54—Spandex, filamentos aderentes, 12 Figo. 55—Elastano, grosseiro mono- Fig. 56—Fluorocarbono.
denier (1,32 tex) por filamento, brilho opaco. filamentos, 250 denier (27,50 tex) por
filamento, brilho fosco.

Seção transversal 600X Seção transversal 600X

Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 600X Vista Longitudinal 600X

Vista Longitudinal 500X
Fig. 58—Aramida, filamento redondo de alta Fig. 59—Aramida, fibra descontínua FR.
Fig. 57—Vinyon. tenacidade.

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 Seção transversal 500X Seção transversal 1500X Seção transversal manchada 1800X

Vista Longitudinal 500X Visão Longitudinal 1500X Fotomicrografia eletrônica de varredura (10 µm)

Fig. 60—Novolóide. Fig. 61—Fibra de liocel permanentemente Fig. 62—Fibra de liocel não frisada.
frisada.

Seção transversal 500X

Vista Longitudinal 500X Visão Longitudinal 1500X

Fig. 63—Iaque. Fig. 63A—SEM de Yak.

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 Apêndice II
Espectros infravermelhos com transformada de Micro-Fourier de fibras têxteis comuns

Fig. 1—Poli(etileno) Ultra Peso Molecular Fig. 2—Poli(propileno)

Fig. 3—Poli(etilenotereftalato) Fig. 4—Poli(fenilenotereftalamida)

Fig. 5—Poli(m-fenilenoisoftalamida) Fig. 6—Algodão

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 Fig. 7—Rayon Fig. 8—Nylon 6,6 Fibra

Fig. 9—Nylon 6 Fibra

58 TM 20-2007 Manual Técnico AATCC/2010

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Método de teste AATCC 20A-2008
Análise de Fibra: Quantitativa
Desenvolvido em 1957 pelo Comitê AATCC
RA24; revisado em 1958, 1959, 1975, 1995,
2000, 2004, 2005, 2007, 2008; reafirmou
1971, 1978, 1981, 1989; revisado
editorialmente em 1980, 1982 (novo
título), 1985, 2002; 2009. Relacionado à
ISO 17751 e 1833 e IWTO 58.
1. Finalidade e Escopo
1.1 Este método apresenta procedimentos
individuais para a determinação quantitativa do
teor de umidade, teor não fibroso e
composição de fibras de têxteis.
1.2 Os procedimentos para
determinação da composição das fibras
incluem métodos mecânicos, químicos e
microscópicos. Eles são aplicáveis a
misturas das seguintes classes genéricas:
Fibras Naturais Fibras artificiais
Algodão Acetato
Cabelo Acrílico
Cânhamo modacrílico
Linho Nylon (ver 17.1)
Rami olefina
Seda Poliéster
Lã raiom
Spandex
2. Usos e Limitações
2.1 O procedimento indicado para
a remoção de materiais não fibrosos
removerá a maioria, mas não todos,
desses componentes. Cada
tratamento é aplicável apenas a
certas categorias dessas substâncias
e nenhum esquema geral pode ser
dado que seja abrangente. Alguns
dos acabamentos mais recentes
podem apresentar problemas
especiais e o analista terá que lidar
com esses casos à medida que
surgirem. Resinas termoendurecíveis
e látices de reticulação não são
apenas difíceis de remover, mas em
alguns casos não podem ser
totalmente removidos sem destruir a
fibra. Quando for necessário
modificar um procedimento, ou
utilizar um novo, deve-se cuidar para
que a porção fibrosa do corpo de
prova não seja agredida.
2.2 O procedimento para determinação
da composição das fibras por separação
mecânica é aplicável àqueles têxteis em que
as diferentes fibras que os compõem
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composição são segregadas em fios
separados, ou camadas, no produto têxtil.
2.3 Os procedimentos químicos para
composição de fibras aqui descritos são
aplicáveis à maioria das fibras de produção
comercial atual dentro de cada classe genérica
listada. As exceções conhecidas são indicadas
na Tabela II. No entanto, pode haver casos em
que um método pode não ser totalmente
adequado para uma fibra recém-desenvolvida
pertencente a uma das classes genéricas
listadas e para fibras reutilizadas e/ou
fisicamente ou quimicamente modificadas.
Deve-se ter cuidado ao aplicar esses métodos a
esses casos.
2.4 Os procedimentos microscópicos para a
composição das fibras são aplicáveis a todas
as fibras e sua precisão depende
consideravelmente da habilidade do analista
em identificar as fibras individuais presentes.
No entanto, devido à natureza tediosa desta
técnica, seu uso é geralmente limitado àquelas
misturas que não podem ser separadas
mecânica ou quimicamente; por exemplo,
misturas de pêlo e lã e misturas de algodão,
linho, cânhamo e/ou rami.
3. Terminologia
3.1conteúdo de fibra limpa,n.—a
quantidade de fibra após a remoção do
conteúdo não fibroso.
3.2fibra,n.—em têxteis, termo genérico para
qualquer um dos vários tipos de matéria que
constituem os elementos básicos de um têxtil e
que se caracterizam geralmente pela
flexibilidade, finura e elevada relação
comprimento/espessura.
3.3teor de umidade,n.—a parte da
massa total de um material que é
absorvida ou água adsorvida, comparada
com a massa total.
3.4conteúdo não fibroso,s.—produtos como
acabamentos de fibras, lubrificantes de fios,
gomagem de slasher, amaciantes de tecidos,
amidos, argila chinesa, sabões, ceras, óleos e
resinas que são aplicados em fibras, fios, tecidos
ou vestuário.
3.5 Termos adicionais usados neste método
de teste podem ser encontrados em dicionários
químicos padrão, em dicionários de termos
comuns ou emUm glossário de terminologia
padrão da AATCC(localizado em outro lugar
neste TTÉCNICAMANUAL).
4. Precauções de segurança
NOTA: Estas precauções de segurança são
apenas para fins informativos. As precauções
são auxiliares dos procedimentos de teste e
não pretendem ser completas. É
responsabilidade do usuário usar técnicas
seguras e adequadas no manuseio
materiais neste método de teste. Os fabricantes
DEVEM ser consultados para obter detalhes
específicos, como fichas de dados de segurança
do material e outras recomendações do
fabricante. Todos os padrões e regras da OSHA
também devem ser consultados e seguidos.
4.1 Devem ser seguidas as boas práticas de
laboratório. Use óculos de segurança em todas as
áreas do laboratório.
4.2 Todos os produtos químicos devem ser manuseados
com cuidado.
4.3 Realize as extrações de soxhlet na
Seção 9, Material não fibroso—Conteúdo de
fibra limpa, usando Fluorocarbon 113 (como
Freon TF) ou hidroclorofluorcarbono (como
Genesolv 2000) e álcool etílico dentro de um
exaustor de laboratório adequadamente
ventilado. CUIDADO: O álcool etílico é
altamente inflamável.
4.4 Execute o Procedimento de Análise
Química No. 1 (Tabela II, 100% acetona) dentro
de uma capela de laboratório ventilada.
CUIDADO: A acetona é altamente inflamável.
4.5 Álcool etílico e acetona são líquidos
inflamáveis e devem ser armazenados no
laboratório apenas em pequenos recipientes
longe do calor, chama aberta e faíscas.
4.6 Na preparação, distribuição e manuseio
de ácido clorídrico (20%), ácidos sulfúrico
(59,5% e 70%) e ácido fórmico (90%) usados
nos métodos de procedimento de análise
química nº 2, 3, 4 e 6 (Tabela II), usar óculos de
proteção química ou protetor facial, luvas
impermeáveis e avental impermeável. Ácidos
concentrados devem ser manuseados apenas
em um exaustor de laboratório
adequadamente ventilado. CUIDADO: Sempre
adicione ácido à água.
4.7 Ao preparar hidróxido de amônio (8:92) para
uso no Método de Procedimento de Análise
Química No. 4 (Tabela II, ácido sulfúrico a 70%), use
óculos de proteção química ou protetor facial,
luvas impermeáveis e um avental impermeável.
Dispense, misture e manuseie o hidróxido de
amônio somente em um exaustor de laboratório
adequadamente ventilado.
4.8 Um lava-olhos/chuveiro de segurança deve
estar localizado próximo e um aparelho
respiratório autônomo deve estar prontamente
disponível para uso em emergências.
4.9 A exposição a produtos químicos usados
neste procedimento deve ser controlada em níveis
iguais ou inferiores aos estabelecidos por
autoridades governamentais (por exemplo, limites
de exposição permissíveis [PEL] da Occupational
Safety and Health Administration [OSHA] conforme
encontrado em 29 CFR 1910.1000 de 1º de janeiro
de 1989). Além disso, os valores-limite (TLVs) da
Conferência Americana de Higienistas Industriais
Governamentais (AC-GIH) compreendem médias
ponderadas no tempo (TLV-TWA), limites de
exposição de curto prazo
TM 20A-2008 59
(TLV-STEL) e limites máximos (TLV-C) são
recomendados como um guia geral para a
exposição a contaminantes do ar que devem
ser atendidos (consulte 17.2).
5. Aparelho
5.1 Balança analítica, capaz de
pesar até 0,1 mg.
5.2 Forno, mantido a 105-110°C.
5.3 Dessecador, contendo sílica gel
anidra, sulfato de cálcio (como Drieite)
ou equivalente.
5.4 Extrator Soxhlet, capacidade de 200 mL.
5.5 Banho de temperatura constante,
ajustável, capaz de controlar a temperatura
até ± 1°C.
5.6 Frasco de pesagem, capacidade de 100 mL,
vidro, com tampa esmerilada. (Alternativa: lata de
pesagem de alumínio; mesmo tamanho, tampa
hermética.)
Balão Erlenmeyer 5,7, capacidade 250 mL,
rolha esmerilada.
5.8 Copo, vidro borosilicato resistente ao
calor, capacidade de 250 mL.
5.9 Cadinho filtrante, vidro frito,
porosidade grossa, 30 mL.
5.10 Balão de sucção, com adaptador, para
conter cadinho filtrante.
5.11 Garrafa de pesagem, grande o suficiente para
conter o cadinho filtrante.
5.12 Microscópio, equipado com uma
platina móvel e uma ocular em forma de
cruz, ampliação de 200-250X.
5.13 Microscópio de projeção, capaz de
ampliação de 500X.
5.14 Cortador de fibra: Dispositivo composto por
duas lâminas de barbear, um pino rosqueado e um
conjunto que manterá as lâminas rigidamente em
posição. O dispositivo é operado aplicando pressão
verticalmente para baixo. Corta fibras de
aproximadamente 250 µm de comprimento.
5.15 Escala de cunha: tiras de papel
pesado ou cartolina impressas com uma
cunha para uso em ampliação de 500 vezes.
6. Reagentes
6.1 Álcool etílico (95%), puro ou
desnaturado.
6.2 Fluorocarbono 113 (como Freon TF)
ou hidroclorofluorcarbono (como
Genesolve 2000).
6.3 Ácido clorídrico (HCl), 0,1N.
6.4 Preparação de solubilização de enzimas.
6,5 Acetona (CH3COCH3), grau
reagente.
6,6 Ácido clorídrico (HCl) (20%). Dilua
HCl, sp gr 1,19, com água até que a
gravidade específica da solução seja 1,10
a 20°C.
6.7 Ácido sulfúrico (H2ENTÃO4) (59,5%).
Adicionar H2ENTÃO4, sp gr 1,84, lentamente
para regar. Depois que a solução esfriar a 20°C,
ajuste a densidade para um valor entre 1,4902
e 1,4956 g/mL.
6.8 Ácido sulfúrico (H2ENTÃO4) (70%). Adicionar
H2ENTÃO4, sp gr 1,84, lentamente para regar.
Depois que a solução esfriar a 20 ± 1°C, adicione
60 TM 20A-2008
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apenas a densidade para um valor entre 1,5989
e 1,6221 g/mL.
6.9 Ácido sulfúrico (H2ENTÃO4) (1:19).
Agitar lentamente 1 volume de H2ENTÃO4,
sp gr 1,84, em 19 volumes de água.
6.10 Hipoclorito de sódio (NaOCl). Prepare
uma solução de NaOCl, 5,25% de cloro
disponível. O alvejante doméstico à base de
hipoclorito de sódio (nominalmente 5,25%)
foi considerado aceitável.
6.11 Bissulfito de sódio (NaHSO3) (1%).
Recém preparado.
6,12 Ácido fórmico (HCOOH) (90%), sp
gr de 1,202 a 20°C.
6.13 Hidróxido de amônio (NH4OH)
(8:92). Misture 8 volumes de NH4OH, sp gr
0,90, com 92 volumes de água.
6.14 Coloração de Herzberg. Adicione a solução
A previamente preparada à solução B; deixe
repousar durante a noite; decante o líquido claro
em uma garrafa de vidro de cor escura e adicione
uma folha de iodo.
Solução A Solução B
Cloreto de Zinco 50g Potássio
Iodeto 5,5 g
Água 25 mL Iodo 0,25 g
Água 12,5 mL
7. Amostragem
7.1 Não é possível fornecer instruções
específicas para a coleta de amostra de teste de
laboratório de todos os tipos de materiais
têxteis aos quais esses métodos podem ser
aplicáveis; mas algumas recomendações gerais
serão dadas.
7.1.1 A amostra deve ser a mais
representativa possível do lote de
material do qual foi retirada.
7.1.2 Se um lote razoavelmente grande estiver
disponível, e se for possível fazê-lo, as amostragens
devem ser feitas em áreas ou partes do lote
diferentes e amplamente separadas.
7.1.3 No caso de tecidos em que haja uma
repetição definida no padrão, a amostra
deve incluir todos os fios em um padrão
completo (ver 17.4).
7.1.4 No caso de fios, não deve ser utilizado
comprimento inferior a 2 metros.
Métodos de teste
8. Teor de Umidade
8.1 Procedimento. Colocar no mínimo 1 g
do tecido a ser testado em um frasco de
pesagem previamente tarado e recolocar
imediatamente a tampa. Pese com precisão
de 0,1 mg usando a balança analítica e
registre o peso. Coloque o frasco de
pesagem descoberto contendo a amostra
em um forno mantido a 105-110°C por 1,5 h.
Ao final do tempo, retirar o frasco da estufa,
recolocar imediatamente a tampa e colocá-
lo no dessecador. Quando o frasco e o
conteúdo estiverem em temperatura
ambiente, remova-os do dessecador e pese-
os novamente. Repita o processo de
aquecimento e repesagem por períodos de
30 min até que o
o peso é constante dentro de ± 0,001 g e
registre o peso constante.
8.2 Cálculos.
8.2.1 Calcule o teor de umidade da
amostra da seguinte forma:
A–B
M= ------------×100
A–T
onde:
M=teor de umidade, por cento. A
= peso da amostra antes da secagem +
garrafa.
B = peso da amostra após a secagem +
garrafa.
T = tara do frasco de pesagem.
9. Material Não Fibroso - Teor de Fibra
Limpa
9.1 Procedimento. Pegue uma amostra de pelo
menos 5 g, seque-a até peso constante em um
forno a 105-110°C (ver 8.1), registre o peso seco em
estufa com precisão de 0,1 mg usando uma
balança analítica e depois submeta-a a um , ou
mais, dos seguintes tratamentos, conforme
apropriado. Quando o tipo específico de conteúdo
não fibroso é conhecido, apenas esse tratamento
específico, ou tratamentos, precisam ser
realizados; caso contrário, todos os tratamentos
devem ser aplicados.
9.1.1 Tratamento com
Hidroclorofluorcarbono (para remoção de
óleos, gorduras, ceras, certas resinas
termoplásticas, etc.). Extraia a amostra seca
com hidroclorofluorcarbono em um extrator
soxhlet, sifonando no mínimo seis vezes. Secar
ao ar e depois secar a 105-110°C até peso
constante. Para obter uma alternativa ao
extrator soxhlet, consulte 17.15.
9.1.2 Tratamento de Álcool (para remoção de
sabões, acabamentos catiônicos, etc.). Extraia a
amostra seca com álcool etílico em um extrator
soxhlet, sifonando no mínimo seis vezes. Secar
ao ar e depois secar a 105-110°C até peso
constante. Para obter uma alternativa ao
extrator soxhlet, consulte 17.15.
9.1.3 Tratamento Aquoso (para remoção de
materiais solúveis em água). Mergulhe a
amostra seca por 30 minutos em água a 50°C
usando uma proporção de 100:1 de líquido
para tecido. Mexa ocasionalmente ou use um
agitador mecânico. Enxaguar 3 vezes em água
fresca e secar a 105-110°C até peso constante.
9.1.4 Tratamento Enzimático (para
remoção de amido, etc.). Mergulhe a
amostra seca em solução aquosa da
preparação enzimática seguindo as
recomendações do fabricante quanto à
concentração, proporção de líquido para
tecido, temperatura e tempo de imersão.
Enxágue abundantemente com água quente
e seque a 105-110°C até peso constante.
9.1.5 Tratamento Ácido (para remoção de
resinas amínicas). Mergulhe a amostra seca em
100 vezes o seu peso de 0,1NHCl a 80°C por 25
min, mexendo ocasionalmente. Enxágue
abundantemente com água quente e seque a
105-110°C até peso constante.
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 Tabela I—Métodos químicos para análise de misturas de fibras

Algodão,
Cânhamo,

Mod- Linho,
Lã Seda raiom Poliéster olefina Nylon acrílico Cabelo Rami Acrílico Spandex

Acetato 14 1 (5) 1 14 1 1 (2) 1 (5) 1 1

(5)
Acrílico (5) (3) (5) (3) (2) (3) (1) (5)
(6)
Algodão, Cânhamo, Linho, Ramie, 4 (5) (3) (5) (3) 4 (2) (3) (1) (5) (7)
Juta, Sisal (6)
Cabelo 5 5 5 (2) 5 (1) 5
6
modacrílico 1 (5) 1 (3) 1 (3) 1 1 1 (2)
(5) (3) (6)
Nylon 23 (5) 26 23 26 2**
(5) 6 6
olefina (5) (5)
Poliéster (5) (3) (4) (3) (4)
(5)
raiom 34 (5)
(5)
Seda 34
1 * 100% acetona: seção 12.1
2 Ácido clorídrico a 20%: seção 12.2
3 59,5% de ácido sulfúrico: seção 12.3
4 Ácido sulfúrico a 70%: seção 12.4
5 hipoclorito de sódio: seção 12.5
6 90% ácido fórmico: seção 12.6
7 dimetilformamida: seção 12.7

** Não é adequado para todas as fibras modacrílicas

* * Não adequado para todas as fibras de nylon

A Seção 11.2 contém detalhes do uso da tabela.

9.2 Cálculos. mesma composição de fibras e determinar o a amostra usando um Wiley Mill,
9.2.1 Calcule o conteúdo não fibroso da peso seco em estufa de cada tipo genérico homogeneizar as fibras moídas misturando-
amostra da seguinte forma: presente. as em uma suspensão aquosa em um
10.2 Cálculo. Calcule o conteúdo de cada Waring Blender e retirando a porção
C–D
N= -------------×100 fibra genérica da seguinte forma: representativa do homogeneizado seco para
C a determinação específica. Os fios são
C tratados da mesma maneira, mas omitindo
onde: xeu = -----eu×100
E as etapas desnecessárias.
N=materiais não fibrosos, por cento. 11.2 Aplicação do Método. Uma
C=peso seco, amostra, antes onde: tabulação de tratamentos químicos
tratamento. xeu=teor de fibraeu, por cento. Ceu=peso apropriados para misturas binárias de
D=peso seco, amostra, após o tratamento
seco em forno de fibraeu, depois fibras é dada na Tabela I. Para usar
mento.
separação. esta tabela, digite no lado esquerdo na
9.2.2 Calcule o teor de fibra limpa da E=peso de espécies limpas e secas em estufa linha listando um dos componentes da
amostra da seguinte forma: homens levados para análise. mistura binária e vá para a caixa sob a
coluna listando o outro componente e
D 11. Análise Química—Geral o número nele é o método, ou
F= ---×100
C métodos, que são aplicáveis para
11.1 Preparação de amostras. Antes das aquela combinação específica. Os
onde: análises serem realizadas, a amostra de teste métodos sem colchetes são aqueles
F=teor de fibra limpa, percentual; outro de laboratório deve ser desintegrada, que dissolvem a fibra no lado esquerdo
termos como em 9.2.1 homogeneizada e uma porção do do diagrama, enquanto os colchetes
homogeneizado retirada para o(s) dissolvem a fibra no topo do diagrama.
10. Separação Mecânica tratamento(s) químico(s). No caso de tecido, As misturas de mais de dois
deve-se desfiá-lo em seus fios individuais, componentes podem ser analisadas
10.1 Procedimento. Remova os materiais cortar os fios em comprimentos não superiores pela aplicação adequada de uma
não fibrosos usando o tratamento a 3 mm, misturar bem os pedaços cortados e sequência de métodos individuais. A
adequado (ver 9.1). Separe os fios depois retirar uma porção representativa para Tabela II apresenta as solubilidades
componentes por dissecação mecânica; a determinação específica. Um procedimento relativas das diversas fibras em todos
combinar esses fios, ou camadas, tendo o alternativo, adequado em muitos casos, é moer os reagentes e, a partir disso,

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 Tabela II - Solubilidades de Fibras em Reagentes Utilizados nos Métodos Químicos resíduo seco com aproximação de 0,1 mg (ver
17.7).
Método Químico 12.4 Método nº 4, ácido sulfúrico a 70%:
nº 1 nº 2 n°3 nº 4 Número 5 Número 6 nº 7 Pese com precisão uma porção de 0,5-1,5 g
100% 20% 59,5% 70% 90% (CH3)2 da amostra limpa, seca e preparada e
CH3COCH3 HCl H2ENTÃO4 H2ENTÃO4 NaOCl HCOOH NC(O)H registre o peso com precisão de 0,1 mg.
Acetato S EU S S EU S S Transferir para um Erlenmeyer de 250 mL.
Acrílico EU EU EU EU* EU EU S Adicione 50-150 mL de ácido sulfúrico a 70%
Algodão EU EU SS S EU EU EU (100 mL de reagente/g de amostra) e agite
Cabelo EU EU EU EU S EU EU vigorosamente por 1 min. Deixe repousar por
Cânhamo EU EU SS S EU EU EU 15 min a uma temperatura de 15-25°C. Agite
Linho EU EU SS S EU EU EU novamente e deixe descansar por mais 15 min;
modacrílico S ou eu* EU EU EU EU EU PS agitar pela terceira vez (ver 17.6) e depois
Nylon EU S S S EU S EU filtre a mistura através de um vidro frito
olefina EU EU EU EU EU EU EU
cadinho seco em estufa, resfriado em
Poliéster EU EU EU EU EU EU EU
Rami EU EU SS S EU EU EU dessecador e pesado a 0,1 mg. Lavar no
raiom EU EU S S EU EU EU cadinho qualquer resíduo deixado no
Seda EU PS S S S PS EU frasco usando três alíquotas de 10 mL de
Lã EU EU EU EU S EU EU ácido sulfúrico a 70%. Aplique sucção
* Dependendo do tipo para drenar o excesso de licor do resíduo
CHAVE PARA SÍMBOLOS: S = SOLÚVEL de fibra após a adição de cada alíquota.
PS = PARCIALMENTE SOLÚVEL (Método não aplicável) Lavar o resíduo no cadinho com 50 mL de
SS = LIGEIRAMENTE SOLÚVEL (Utilizável, mas necessário fator de correção) I ácido sulfúrico (1:19), em seguida com
= INSOLÚVEL água até o filtrado ficar neutro a
A Seção 11.2 contém detalhes do uso da tabela. tornassol. Desligue a sucção e adicione ao
cadinho cerca de 25 mL de hidróxido de
amônio (8:92); deixe o resíduo de fibra de
12. Procedimentos de Análise Química dróxido (8:92) deixando o resíduo de fibra
molho por 10 min antes de aplicar sucção
de molho por 10 min antes de aplicar sucção
para drená-lo. Lave o resíduo com cerca
12.1 Método nº 1, 100% de acetona: Pese para drená-lo. Lave o resíduo com cerca de
de 150 mL de água, deixando-o de molho
com precisão uma porção de 0,5-1,5 g da 250 mL de água, deixando-o de molho na
na água por cerca de 15 min. Após a
amostra limpa, seca e preparada e registre o água por cerca de 15 min. Após a lavagem
lavagem final, aplicar sucção para retirar
peso com precisão de 0,1 mg. Transferir final, aplicar sucção para remover a água de
o excesso de água e secar o cadinho e o
para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione enxágue e secar o cadinho e o resíduo em
resíduo de fibra em estufa a 105-110°C
100 vezes o seu peso de acetona e agite estufa a 105-110°C até peso constante.
até peso constante.
vigorosamente por 15 min mantendo a Registre o peso seco com precisão de 0,1
temperatura em 40-50°C. Decante o líquido mg. 12.5 Método No. 5, Hipoclorito de sódio:
do resíduo não dissolvido, adicione uma 12.3 Método nº 3, ácido sulfúrico a 59,5%: Pese com precisão uma porção de 0,5-1,5 g da
nova porção de acetona e agite por mais Pese com precisão uma porção de 0,5-1,5 g amostra limpa, seca e preparada e registre o
alguns minutos. Repita o processo de da amostra limpa, seca e preparada e peso com precisão de 0,1 mg. Transferir para
decantação e agitação mais uma vez e, em registre o peso com precisão de 0,1 mg. um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50-150 mL
seguida, filtre o resíduo não dissolvido por Transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. de reagente de hipoclorito de sódio (100 mL de
sucção através de um cadinho filtrante de Adicione 50-150 mL de ácido sulfúrico a reagente/g de amostra). Use um agitador de
vidro temperado seco e pesado. Secar o 59,5% (100 mL de reagente/g de amostra) e pulso ou agite vigorosamente a amostra nesta
cadinho e o resíduo ao ar e depois em agite vigorosamente por 1 min. Deixe solução por 20 minutos, certificando-se de que
estufa a 105-110°C até peso constante. repousar por 15 min a uma temperatura de a temperatura seja mantida a 25 ± 1 °C (use
Registre o peso do resíduo seco com 15-25°C. Agite novamente e deixe repousar banho de temperatura constante) (consulte
precisão de 0,1 mg. por mais 15 min, agite pela terceira vez (ver 17.8) e, em seguida, filtre através de um
12.2 Método nº 2, ácido clorídrico a 20%: 17.6) e então filtre a mistura através de um cadinho de vidro frito pesado e seco. Lavar
Pese com precisão uma porção de 0,5-1,5 g da cadinho de vidro frito pesado e seco. Lavar abundantemente com bissulfito de sódio (1%)
amostra limpa, seca e preparada e registre o no cadinho qualquer resíduo deixado no seguido de água e retirar o excesso de água
peso com precisão de 0,1 mg. Transferir para frasco usando três alíquotas de 10 mL de por sucção. Após a lavagem final, aplicar sucção
um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50-150 mL ácido sulfúrico 59,5%. Aplique sucção para para retirar o excesso de água e secar em
de ácido clorídrico a 20% (100 mL de reagente/ drenar o excesso de licor do resíduo de fibra estufa a 105-110°C até peso constante. Registre
g de amostra); agite vigorosamente e deixe após a adição de cada alíquota. Lavar o o peso do resíduo seco com precisão de 0,1 mg.
repousar por 5 min a 15-25°C. Agite novamente resíduo no cadinho com 50 mL de ácido
e deixe descansar por 15 min. Agitar pela sulfúrico (1:19), em seguida com água até o
terceira vez (ver 17.6) e filtrar a mistura através filtrado ficar neutro a tornassol. Desconecte 12.6 Método nº 6, ácido fórmico a 90%: Pese
de um cadinho de vidro temperado seco e a sucção e adicione ao cadinho cerca de 25 com precisão uma porção de 0,5-1,5 g da
pesado. Lavar no cadinho qualquer resíduo mL de hidróxido de amônio (8:92), deixando amostra limpa, seca e preparada e registre o
deixado no balão com um pouco mais de ácido o resíduo de fibra de molho por 10 min peso com precisão de 0,1 mg. Transferir para
clorídrico 20%. Aplique sucção para drenar o antes de aplicar a sucção para drená-lo. Lave um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50-150 mL
excesso de licor do resíduo do filtro. Lavar o o resíduo com cerca de 150 mL de água, de ácido fórmico a 90% (100 mL de reagente/g
resíduo no cadinho com cerca de 40 mL de deixando-o de molho na água por cerca de de amostra) e agite frequentemente durante
ácido clorídrico a 20% e depois com água até o 15 min. Após a lavagem final, aplicar sucção um período de 15 min (ver 17.9). Decantar o
filtrado ficar neutro a tornassol. Desligue a para remover a água do enxágue e secar o líquido sobrenadante em um cadinho de vidro
sucção e adicione ao cadinho cerca de 25 mL de cadinho e o resíduo de fibra em estufa a temperado seco e pesado, adicionar outra
solução de amônio 105-110°C até peso constante. Anote o peso porção igual de ácido fórmico a 90% ao frasco e
do agitar para adicionar

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cional 15 min. Filtrar o conteúdo do balão
pelo cadinho, enxaguar com duas
porções de 50 mL de ácido fórmico 90% e
drenar com auxílio de sucção. Lave o
resíduo com 50 mL de água e, em
seguida, deixe de molho em 25 mL de
hidróxido de amônio (8:92) por cerca de
10 min. Lavar bem o resíduo com água
até que o filtrado seja neutro a tornassol.
Escorra o resíduo com auxílio de sucção e
seque em estufa a 105-110°C até peso
constante. Registre o peso do resíduo
seco com precisão de 0,1 mg.
12.7 Método nº 7, Dimetilformamida: Pese
com precisão uma porção de 0,5-1,5 g da
amostra preparada limpa, seca e registre o
peso com precisão de 0,1 mg. Transfira para
um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50-150
mL de reagente dimetilformamida (100 mL
de reagente/g de amostra). Agitar por 20
min mantendo a temperatura a 98 ± 1°C.
Decantar o líquido do resíduo não
dissolvido, adicionar uma nova porção de
dimetilformamida e agitar por mais alguns
minutos. Repita o processo de decantação e
agitação mais uma vez e, em seguida, filtre
o resíduo não dissolvido por sucção através
de um cadinho filtrante de vidro frito pesado
e seco. Secar o cadinho e o resíduo ao ar e
depois em estufa a 105-110°C até peso
constante. Registre o peso do resíduo seco
com precisão de 0,1 mg.
12.8 Cálculos: Calcule o conteúdo de cada
tipo de fibra genérica conforme
determinado por qualquer um dos métodos
químicos aplicáveis acima usando uma das
seguintes equações:
12.8.1 Se a fibra fordissolvidopelo
reagente de teste:
G–H
x=eu---------------eu×100
G proporcional à contagem do tecido. O número
12.8.2 Se a fibra for insolúvel no reagente
de teste:
H contar perto do canto superior ou
xeu= ----eu×100
G Corte aproximadamente 2,5 cm de cada fio, ou
onde:
xeu=teor de fibraeu, por cento. G=
peso de limpo, seco, preparado
espécime
Heu=peso de resíduo seco após
tratamento
13. Análise Microscópica, Geral
13.1 O seguinte procedimento pode ser usado
para a análise quantitativa de têxteis contendo dois
ou mais tipos de fibras que não podem ser
facilmente separados por métodos mecânicos ou
químicos. Os procedimentos dependem da
habilidade de um técnico em identificar e contar,
por meio de um microscópio, o número relativo de
fibras de cada tipo em um corpo de prova
preparado. Tal contagem resultará em uma
mistura percentual de
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númerode fibras. Para converter esse
resultado em percentual em peso,
deve-se incluir no cálculo o tamanho
das fibras contadas e suas respectivas
densidades.
13.2 Lâminas de microscópio podem ser
preparadas para escanear vistas longitudinais
ou transversais de uma amostra de fibra. As
imagens das fibras podem ser vistas através de
um microscópio ou projetadas em um plano
horizontal. Embora qualquer método de
visualização possa ser usado para identificação
e contagem de fibras, o método de projeção é
usado especificamente para medir diâmetros
de fibra usando uma escala de cunha (ver
14.3.2).
13.3 Métodos que podem ser usados para
identificar fibras durante os procedimentos de
contagem de fibras são discutidos no Método
de Teste 20 da AATCC, Análise de Fibra:
Qualitativa. Eles incluem o seguinte:
AATCC 20
Coloração de Herzberg (zinco cloro- Seção 9.9.1
iodeto)
Reagente de floroglucinol ácido Seção 9.9.2
Aparência longitudinal Tabelas I e II
Aparência em corte transversal Tabelas I e II e
Apêndice I
Recomenda-se que os testes de referência
sejam feitos em fibras conhecidas, em vez
de confiar totalmente em reproduções
fotográficas e descrições verbais de cores.
14. Procedimentos de Análise Microscópica
14.1 Preparação de slides.
14.1.1 Seções Longitudinais de Fibras Vegetais
(algodão, linho, rami, etc.): Uma amostra de tecido
medindo pelo menos 5×5 cm devem estar
disponíveis. Conte o número de fios tanto na
urdidura quanto no enchimento e selecione de
cada direção aleatoriamente um número de fios
combinado de fios de urdidura e enchimento deve
totalizar pelo menos 20 (ver 17.10). Se a amostra
for em forma de fio, pegue um comprimento de
pelo menos dois metros e, a partir dele, corte
aleatoriamente pelo menos vinte seções de 5 cm.
seção de fio, em comprimentos de 0,5-1 mm.
Quanto mais curtos os comprimentos, mais fácil é
preparar uma suspensão homogênea de fibras.
Recolha as fibras cortadas em um papel de cor
contrastante e transfira para um Erlenmeyer de
125 mL. Acrescentar água suficiente para que após
rolhar o frasco e agitar o conteúdo, se obtenha
uma suspensão de fibras uniforme e bastante
densa. A fervura rápida ou a adição de alguns
grânulos de vidro facilita a separação das fibras.
Usando um lápis de vidro, desenhe duas linhas
paralelas com cerca de 1 polegada de distância em
uma lâmina de vidro. Com uma pipeta de boca
larga, retire 0,5-1 mL da suspensão bem agitada e
coloque-a entre as duas linhas de referência na
lâmina. A quantidade de líquido tomada depende
da densidade da suspensão. Apenas líquido
suficiente
deve ser colocado sobre a lâmina de modo que,
após a evaporação, permaneça uma película
fina e uniforme de fibras. Depois que toda a
umidade tiver evaporado da lâmina, pinte as
fibras com corante de Herzberg e cubra com
uma lamínula.
14.1.2 Seções longitudinais de lã, cabelo e
outras fibras redondas: Selecione uma amostra
representativa ou seções de fios, conforme
14.1.1. Com uma amostra de tecido, remova os
fios mais externos em ambas as direções, de
modo que os fios da urdidura e do enchimento
fiquem aproximadamente 1 cm salientes.
Coloque a amostra plana sobre uma mesa e,
usando um cortador de fibra, force as lâminas
verticalmente para baixo na franja da urdidura.
Repita a operação com a franja de recheio.
Retire o aparelho com a placa superior para
cima, alivie a tensão nas lâminas de corte e
retire-as juntas pelas pontas entre o polegar e o
indicador. Separe cuidadosamente as lâminas
para que as seções de fibras cortadas adiram à
borda de uma ou ambas as lâminas. Coloque
algumas gotas de óleo mineral em uma lâmina
limpa e, com uma agulha de dissecação, raspe
as seções de fibra no óleo. Dispersar
completamente as fibras no óleo com a agulha
de dissecação e cobrir com uma lamínula. Para
amostras de fios, alinhe as seções lado a lado e
execute a operação acima começando com o
uso do cortador de fibra.
14.1.3 Seções Transversais de Fibras:
Selecione fios representativos, ou seções de
fios, da amostra e prenda-os para grampear
removendo a torção e puxando as fibras. Alinhe
as fibras paralelamente umas às outras de
modo a formar um tufo bem misturado.
Prepare uma lâmina seguindo as instruções do
Método de teste 20 da AATCC, Seção 9.3.
14.2 Contagem de Fibras.
14.2.1 Fibras vistas através do
microscópio: Coloque a lâmina
preparada como em 14.1 na platina
móvel em um microscópio equipado
com uma ocular de mira e com uma
ampliação de 200-250X. Comece a
inferior do campo e, à medida que o
slide se move lentamente pelo campo
na direção horizontal, identifique e
conte todas as fibras que passam pelo
centro da mira. Após cada passagem
pelo campo, mova a corrediça 1-2 mm
verticalmente e identifique e conte as
fibras à medida que o campo é
novamente percorrido. Repita este
procedimento até cobrir toda a lâmina.
O espaçamento entre cada travessa
depende do número de seções de fibra
na corrediça. Se uma fibra passar pelo
retículo mais de uma vez, registre cada
passagem (consulte 17.11). De maneira
semelhante, conte as fibras movendo a
lâmina verticalmente.
14.2.2 Imagens Projetadas de Fibras:
Calibre o microprojetor para que dê
uma ampliação de 500X no plano da
imagem projetada. Para isso, coloque
TM 20A-2008 63
um micrômetro de platina (com unidades de
0,01 mm) na platina do microprojetor com
sua escala voltada para a objetiva e coloque
uma grande folha de papel branco e não
ofuscante no plano de projeção. Abaixe ou
levante o microscópio até que um intervalo
de 0,20 mm no micrômetro de estágio meça
100 mm quando focalizado nitidamente no
centro do papel. Coloque a lâmina
preparada como em 14.1 na platina do
microprojetor com a tampa de vidro voltada
para a objetiva. Desenhe um círculo de 10
cm de diâmetro no centro do papel branco
no plano de projeção. Todas as medições e
contagens devem ser feitas dentro deste
círculo. Comece a contar perto do canto
superior ou inferior do campo e proceda
exatamente como descrito em 14.2.1 (ver
17.12).
14.2.3 Imagens de vídeo de fibras: usando
um monitor de vídeo com uma mira colocada
no centro da tela acoplada a uma câmera de
vídeo acoplada a um microscópio de luz
transmitida corretamente ajustado, escaneie a
lâmina conforme descrito em 14.2.1.
14.3 Medição de fibra.
14.3.1 Fibras com Seções Não
Circulares:
14.3.1.1 Método de rastreamento de papel:
Prepare uma lâmina conforme descrito em
14.1.3. Coloque este slide no palco do
microprojetor e projete a imagem em uma
folha de papel quadriculado com quadrados de
deslize até que 100 fibras de cada tipo tenham
sido registradas. Calcule a área transversal
média automaticamente usando as funções
estatísticas do software de análise de imagem
digital. Os valores finais devem estar em µm2.
14.3.2 Fibras com Seções Transversais
Circulares: Prepare uma lâmina conforme
descrito em 14.1.2. Certifique-se de fazer as
medições no mesmo dia em que a lâmina foi
preparada. Posicione a lâmina no microprojetor
ou microscópio para que todas as áreas da
lâmina possam ser alcançadas.
14.3.2.1 Medição com escala de cunha e
microprojetor: Coloque cada fibra individual
a ser medida em foco nítido na escala de
cunha. Ajuste a posição da escala até que a
imagem da fibra seja projetada na cunha
com uma linha fina e marque na cunha o
ponto que corresponde à largura da fibra no
meio de seu comprimento. Atravesse o slide
e meça as fibras sucessivas de cada tipo
seguindo um curso planejado. Meça as
fibras somente quando seu ponto médio
estiver dentro do círculo central de 10 cm
localizado no campo. Exclua da medição
aquelas fibras que cruzam outra fibra no
ponto de medição e aquelas que são
menores que 150 µm. Um mínimo de 100
fibras de cada tipo presente deve ser
medido. Calcule a área média da seção
transversal de cada tipo de fibra. Os valores
finais devem estar em µm2
(ver 17.13). Variação considerável pode
fibras de lã. Assim, para resultados precisos em
qualquer amostra específica, os diâmetros das
fibras devem ser medidos. Se, entretanto, não for
necessária a máxima precisão, podem ser usados
os diâmetros dados nas Tabelas III e IV.
14.3.2.2 Medição com software de análise
de imagem digital: Usando um sistema de
análise de imagem corretamente calibrado,
meça o diâmetro das fibras individuais em
questão.
14.4 Cálculos. Calcule o conteúdo de cada fibra
como porcentagem em peso usando a equação 1
se 14.3.1 foi usado para determinar a área média
das imagens de seção transversal da fibra e a
equação 2 se a seção 14.3.2 foi usada para
determinar os diâmetros da fibra (consulte 17.14).
Neu×A
x eu= -------
- - - - - - - -eu - -S
- - -× - - - - - - -eu
-- (1)
-- Σ(N×A×S)
/
N×D2πeu4× Seu
x eu= ------- eu----------------------------------- (2)
Σ(N×D2π/4×S)
onde:
xeu é conteúdo de fibraeu, por cento (em
peso)
Neu é o número relativo de fibras do tipoeu
Aeu é a área média de imagens de fibra de
fibraeu
D2eué a média do diâmetro ao quadrado de
fibras do tipoeu
D2euπ/4 é a seção transversal média
área de fibras de seção transversal redonda do

um milímetro. Trace a imagem das fibras no ocorrer no diâmetro médio do cabelo e tipoeu

papel quadriculado com um lápis bem

apontado, tomando cuidado para não refazer
as fibras previamente traçadas. Se não houver Tabela III - Escala comparativa para finura de várias fibras têxteis em micrômetros (µm)
fibras suficientes na lâmina para fornecer 100
IWTO Super Fine Wools Graus
de cada tipo, prepare outra lâmina conforme
descrito acima usando outro tufo de fibras. Valor 'X' Fineness Médio µ Valor 'X' Fineza Média µ
Continue a traçar e contar na nova lâmina até super anos 80 19,5 ± 0,25 super anos 150 16,0 ± 0,25
que 100 fibras de cada tipo tenham sido super anos 90 19,0 ± 0,25 super anos 160 15,5 ± 0,25
computadas. Contando quadrados e partes de
Super 100 18,5 ± 0,25 super anos 170 15,0 ± 0,25
quadrados, determine a área da seção
Super 110's 18,0 ± 0,25 Super anos 180 14,5 ± 0,25
transversal de cada fibra individual de cada
tipo. Calcule a área transversal média para cada Super 120's 17,5 ± 0,25 Super anos 190 14,0 ± 0,25
tipo de fibra presente somando os valores Super 130's 17,0 ± 0,25 Super 200 13,5 ± 0,25
individuais registrados para aquele tipo e Super 140's 16,5 ± 0,25 Super 210's 13,0 ± 0,25
dividindo a soma pelo número total de fibras
daquele tipo medido. Os valores finais devem
estar em mm2.
14.3.1.2 Método de Traçado Digital: Prepare
uma lâmina conforme descrito em 14.1.3. Coloque
este slide no palco e ajuste até que uma imagem
clara e bem formada apareça no monitor de vídeo.
O uso de uma objetiva de 50X com acoplamento de
câmera de vídeo de montagem C foi considerado
aceitável para a maioria dos tipos de fibra. Usando
um software de análise de imagem corretamente
calibrado e uma placa de captura de imagem
digital, capture digitalmente a imagem da seção
transversal. Usando um mouse ou caneta, trace em
torno das imagens transversais capturadas. Use o
software de análise de imagem para armazenar as
áreas transversais resultantes. Se não houver fibras
suficientes na lâmina para fornecer 100 de cada
tipo, prepare outra lâmina conforme descrito
acima usando outro tufo de fibras. Continue
rastreando e conte com o novo

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 Tabela IV - Faixas de finura e diâmetros de fibra de várias fibras têxteisa Seu é a gravidade específica do tipoeufibra Σ(
em micrômetros (µm) Neu×Aeu×Seu) é a soma dos respectivos
N×A×S produtos para cada tipo de
Classificação de lã dos EUA
fibra na mistura
Qualidades de Lã Qualidades Superiores de Lã lã puxada Σ(N×D2 eu π/4×S) é a soma dos re-
Numérico Média Sangue Numérico Média especulativoN×D2euπ/4×Sprodutos
Sistema Diâmetro Sistemac Sistema Diâmetrod Notas para cada tipo de fibra na mistura Consulte a
anos 80 17.7-19.1 Multar anos 80 18.1-19.5 AA
Tabela V para obter os valores de gravidade específica.
anos 70 19.2-20.5 Multar anos 70 19,6-21,0 AA
64s 20,6-22,0 Multar 64s 21.1-22.5 AA
15. Relatório
62s 22.1-23.4 ½ 62s 22,6-24,0 A
anos 60 23,5-24,9 ½ anos 60 24.1-25.5 A 15.1 Relate o teor percentual de fibra em
58s 25,0-26,4 3 /8 58s 25,6-27,0 A peso da amostra analisada. Indique se o
56s 26,5-27,8 3 /8 56s 27.1-28.5 B
conteúdo não fibroso foi removido ou se os
54s 27.9-29.3 ¼ 54s 28,6-30,0 B
anos 50 29.4-30.9 ¼ anos 50 30.1-31.7 B resultados são baseados em pesos
48s 31,0-32,6 ¼ 48s 31,8-33,4 B diferentes dos secos no forno.
46s 32,7-34,3 Baixo ¼ 46s 33,5-35,1 C
44s 34.4-36.1 Comum 44s 35,2-37,0 C 16. Precisão e Viés
anos 40 36,2-38,0 Trança anos 40 37.1-38.9 C 16.1 Foi realizado um teste
36s 38.1-40.2 Trança 36s 39,0-41,2 C
interlaboratorial de separação química
Fibras de Cabelo e Seda utilizando um tecido misto PET/Lã com
Mohair (1) Fibras Capilares Diversas (1) Seda (1) teor nominal de fibra de 55% PET/45% Lã
de acordo com o fabricante do tecido,
Finura Média Média
com resultados conforme Tabelas VI e VII.
Nota Faixa Fibra Finura Fibra Finura
16.1.1 Entre Laboratórios
anos 40 23.55-25.54 vicunha 13,0-14,0 seda cultivada 10,0-13,0
36s 25.55-27.54 caxemira 14,0-19,0 tussah seda 00,0-28,5 Desvio padrão = 0,6305 =
32s 27.55-29.54 pelo de camelo 17,0-23,0 0,7940% poliéster
30s 29.55-31.54 Alpaca 26,0-28,0 Precisão: ±t.975(6df)×S = 2,45×
28s 31,55-33,54 lhama 20,0-27,0
0,7940% = ± 1,9454% poliéster
26s 33,55-35,54
22s 35.55-38.04 16.1.2 Entre Operadores dentro de
18s 38.05-40.54 Laboratórios.
Fibra Vegetal (1) Fibra de vidro (2) Desvio padrão = 0,0655 =
Filamento Fibra descontínua 0,2559% poliéster
Média Diâmetro Teórico Diâmetro Média Precisão: ±t.975(6df)×S = 2,45×
Fibra Finura Designação Diâmetro Designação Diâmetro 0,2559% = ± 0,627% poliéster
Algodão 16,0-21,0 D 5.3 E 7.1 16.2Interpretação. As estatísticas acima
Linho (linho) 15,0-17,0 E 7.4 G 9.7
se aplicam ao tecido PET/Lã testado, o
Juta 15,0-20,0 G 9,0 J 11.4
Cânhamo 18,0-23,0
que pode representar o melhor cenário
Sumaúma 21,0-30,0 para a determinação do teor de fibra por
Rami 25,0-30,0 separação química. Estudos adicionais
estão em andamento em conjunto com o
Diâmetro Teórico da Fibrad
Committee RA102, Statistics Advisory, in-
Rayon (3), Acetato (3), Nylon (4) e Vinyon (3) Fibra de Caseína (5)

Filament Acetato de Viscose e Fibra

negador raiom Vinyon Nylon Nota negador Diâmetro Tabela V
1 9.6 10.3 11.1 anos 70 3 20
2 13.6 14.5 15.7 anos 60 5 25 Fibra Gravidade Específica
3 16.7 17.8 19.3 anos 50 7 30 Acetato 1.31
4 19.3 20.6 22.3 Acrílico 1.16-1.22
5 21.6 23,0 24.9 Algodão 1,55
6 23.6 25.2 27.3 Cabelo 1.32
7 25,5 27.3 29,5 Cânhamo 1,48
8 27.3 29.1 31,5 Linho 1,50
9 28.9 30.9 33.4 modacrílico 1.28-1.38
10 30,5 32.6 35.2 Nylon 1.14
12 33.4 35,7 38,5 olefina 0,93
14 36.1 38,5 41,7 Poliéster 1.23-1.40
16 38,6 41.2 44,5 Rami 1.51
18 40,9 43,7 47.3 raiom 1.52
20 43.1 46.1 49,9 Seda 1.25
aFonte de dados: Spandex 1,0-1,2
(1) Werner von Bergen e W. Krauss,Atlas de Fibra Têxtil, Textile Book Publishers Inc., Nova York NY (1949). Lã 1.31
(2) Owens-Corning Fiberglas Corp.
(3) American Viscose Corp. No caso de uma fibra com uma faixa de valores, o
(4) EI du Pont de Nemours and Co. conhecimento do tipo específico na classe genérica pode
(5) Aralac Incorporated. permitir a seleção de um peso específico preciso; ou a
cAplicativo comercial. densidade de uma fibra pode ser determinada usando o
dPadrões dos EUA, Registro Federal, 13 de janeiro de 1954; Especificações para finura de tops de lã e atribuição procedimento descrito no Método de Teste AATCC 20, Seção
de grau (designação ASTM: D 3992). 9.6.

Manual Técnico AATCC/2010 TM 20A-2008 65

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Laboratório A B
Operador 1 2
58,00 57,57
58.09 57,65
58.04 57,60
Totais 174.13 172,82
Graus de
Liberdade (df)
Entre Laboratórios
Entre operadores
dentro dos Laboratórios
Residual (ou erro)
Totais
envolvendo diferentes níveis de mistura.
16.3Viés. A análise quantitativa de fibra só
pode ser definida em termos de um método de
teste. Não existe um método independente
para determinar o valor verdadeiro. Como
forma de estimar essa propriedade, o método
não possui viés conhecido.
17. Notas
17.1 Aplicável apenas a Nylon 6 e Nylon
6,6.
17.2 Disponível no Publications Office,
ACGIH, Kemper Woods Center, 1330 Kemper
Meadow Dr., Cincinnati OH 45240; tel:
513/742-2020; site: www.acgih.org.
17.3 Como as soluções de hipoclorito de sódio
perdem força em repouso, recomenda-se que
sejam padronizadas com frequência. O seguinte é
um método adequado para determinar o teor de
cloro disponível de tais soluções: Diluir uma
alíquota de 10 mL da solução a ser testada para
250 mL com água em um balão volumétrico.
Pipetar 25 mL do balão volumétrico para um
Erlenmeyer; adicione 3-5 mL de uma solução a 10%
de iodeto de potássio (KI) e, em seguida, adicione
2-3 mL de ácido acético (CH3COOH). Misture bem e
titule com 0,1Ntiossulfato de sódio (Na2S2O3) até
que a cor amarela do iodo esteja quase destruída.
Adicione 5 mL de uma solução indicadora de amido
e titule até que a cor azul desapareça
completamente. Calcule a porcentagem de cloro
disponível em peso da seguinte forma:
Cloro disponível, % = 3,5A/B
onde:
A=mL de 0,1Ntiossulfato de sódio usado B=g
de alíquota de 10 mL retirada
17.4 Exceção: quando o padrão for menor que
15×15 cm, um número suficiente de padrões
completos deve ser considerado equivalente a não
menos que 225 cm2.
17.5 Sempre que houver dúvida sobre a eficácia
de determinado método na dissolução de
determinada fibra, ou sempre que houver
aplicação de método a um novo tipo de fibra, deve-
se sempre examinar o resíduo no cadinho filtrante
após a pesagem. Esta precaução deve sempre ser
tomada quando uma mistura de fibras
66 TM 20A-2008
Tabela VI - Projeto fatorial aninhado (% de poliéster)
C D E
3 4 5 6 7 8 9 10
58,60 58,00 57,95 58,27 58,35 59,88 58,30 57,78
58,00 57,70
116,60 115,70 57,95 58,27 58,35 59,88 58,30 57,78
Tabela VII - ANOVA cient, a fibra ou fibras desejadas, não serão
completamente dissolvidas. Se algum deles se
Soma de Significar tornar excessivo, causará ataque a outras fibras.
quadrados Quadrado Razão F 17.9 Uma máquina de sacudir mecânica pode ser
usada para esta finalidade.
4 2.5221 0,6305 2.161
17.10 Para tecidos fantasia, utilizar todos os fios
em um ou mais moldes completos ou uma fração
5 0,3275 0,0655 0,224
representativa, se o molde for grande.
17.11 As fibras de linho podem estar
6 1.7501 0,2917 —
presentes no tecido ou fio na forma de feixes
15 4.5997 de fibras. A maioria dos feixes é reduzida a
fibras individuais durante a preparação da
suspensão de fibras. Se, no entanto, alguns
feixes aparecerem na lâmina, deve-se tentar
consiste em (1) uma fibra predominante com um
contar cada uma das fibras individuais do feixe.
(ou mais) componentes secundários; ou (2) uma
17.12 Um microscópio comum pode ser usado para a
fibra muito menor com um (ou mais) componentes
contagem de fibras e, se um dispositivo de calibração
principais.
adequado estiver disponível, também pode ser usado para
17.6 Se estiver disponível um agitador
medir os diâmetros das fibras.
mecânico, o frasco pode ser agitado
continuamente por 30 min. 17.13 Para obter mais informações sobre a
17.7 O algodão não é completamente insolúvel em marcação de números de células em uma escala de
H2ENTÃO4(59,5%). Além disso, uma pequena cunha e para exemplos de cálculos de como
quantidade de rayon permanece não dissolvida neste determinar o diâmetro médio da fibra usando
solvente. Além disso, alguns tipos de viscose podem números de células, consulte ASTM D 2130,
Método de teste para diâmetro de lã e outras fibras
gelificar em vez de se dissolver em ácido sulfúrico a
59,5% (ver Fig. 1). Na análise de misturas de algodão/ animais por microprojeção.
17.14 É advertido para não misturar unidades;
rayon, testes interlaboratoriais indicam que, para
permitir o viés acima, a composição da amostra deve por exemplo, se alguns diâmetros de fibra foram determinados
ser calculada da seguinte forma: em µm, então todos os diâmetros devem estar em µm.
Para facilitar o cálculo, os termosD2 eueD2
100aJ pode ser usado no lugar deD2 euπ/4 eD2π/4
Algodão corrigido, % = ---------------- – 1,6
F respectivamente. Se isso for feito, não se pode usar
onde: áreas de seção transversal e diâmetros quadrados
para algodão cru, aé 1.062 na mesma equação.
para algodão branqueado, aé 1,046 17.15 Pode ser utilizado qualquer extrator
Jé o peso do resíduo seco no forno capaz de aquecer a amostra no solvente até
Fé o peso seco no forno da fibra limpa 150°C e pressurizar até 2.000. O solvente em
antes do tratamento. uso deve ter uma autoignição superior a
200°C. O extrator de solvente acelerado
Rayon de Celulose Regenerada Corrigida, (ASE) foi considerado uma alternativa
aceitável ao extrator Soxhlet.
% = 100 – percentual de algodão corrigido.
17.8 Extremo cuidado deve ser tomado para controlar 18. Referências
tanto o tempo de exposição ao reagente quanto a
temperatura de tratamento. Se qualquer um for insuficiente
18.1 ASTM D 276, Métodos de Teste Padrão para
Identificação de Fibras em Têxteis.
18.2 ASTM D 629, Métodos de Teste Padrão
para Análise Quantitativa de Têxteis.
18.3 ASTM D 1776, Prática Padrão para
Condicionamento e Teste de Têxteis.
18.4 ASTM D 1909, Tabela Padrão de
Recuperação de Umidade Comercial para Fibras
Têxteis.
18.5 ASTM D 2130, Método de teste para
diâmetro de lã e outras fibras animais por
microprojeção.
18.6 ASTM D 4920, Terminologia padrão
relativa à umidade em têxteis.
18.7 Métodos ASTM estão disponíveis na
ASTM, 100 Barr Harbor Dr., West
Fig. 1—Liocel gelificado no béquer esquerdo; Conshohocken PA 19428; tel: 610/832-9500;
Viscose dissolvida no copo direito. fax: 610/832-9555; site: www.astm.org.
Manual Técnico AATCC/2010
Copyright © 2009 Associação Americana de Químicos e Coloristas Têxteis