SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA (PRECIPITAÇÃO)

Este experimento tem como objetivo separar qualitativamente os cátions Al3+, Fe3+ e
Cr3+ em uma amostra por precipitação com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidróxidos.
Estes precipitados são insolúveis em álcalis e solúveis em ácidos minerais a quente.

Materiais: Reagentes:

Béquer de 100 mL Cr(NO3)3 5 M

Papel tornassol Fe(NO3)3 5 M

Fósforo Al(NO3)3 5 M

Lamparina NaOH 5 M

Papel de filtro H2O2 3%

Suporte universal NH4Cl 1% m/v

Pissete NH4Cl puro

Espátula HCl 5 M

Funil de vidro; NH4OH 5 M

Pipeta Pasteur; K4[Fe(CN)6]

Anel.

Procedimento.
Medir e transferir para um béquer de 100 mL: 1 mL de Cr(NO3)3, 1 mL de Fe(NO3)3 e 1
mL de Al(NO3)3. Em seguida adicionar 250 mg de NH4Cl e aquecer até ebulição. Adicionar
solução de NH4OH 5 M (~1,5 mL) até pH alcalino (usar indicador tornassol) e daí então
mais 5 gotas de NH4OH 5 M (excesso). Ferver por 1 min e filtrar imediatamente.

Sobrenadante: livre de cátions.

Precipitado: Pode conter Al(OH)3, Cr(OH)3 e Fe(OH)3. Lavar o precipitado com um pouco
de solução de NH4Cl 1% m/v (~1,5 mL), transferir para outro béquer com ajuda de 5 mL de
água, adicionar 1 mL de NaOH 5 M e 1 mL de H2O2 3%. Ferver suavemente até cessar o
desprendimento de O2 (2-3 minutos). Filtrar.
Precipitado: pode conter Fe(OH)3. Lavar com 10 mL de água quente. Transferir para outro
béquer, dissolver o precipitado em 5-10 mL de HCl 5 M. Goteje solução diluída de
K4[Fe(CN)6]: formação de precipitado azul indica presença de Fe3+.

Sobrenadante: pode conter CrO42- (amarelo) e Al(OH)4- (incolor). Se a solução estiver

incolor significa que Cr3+ esta ausente. Se a solução estiver amarela, divida-a em 2 partes:
a) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL de ácido acético 5 M (testar em papel tornassol) e
gotejar acetato de chumbo 1% m/v até haver formação de precipitado: precipitado
amarelo indica presença de Cr3+.
b) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL de HCl 5 M (testar em papel tornassol). Alcalinizar de
0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 M (testar em papel tornassol) e adicionar mais 2 gotas
em excesso. Aquecer à ebulição e filtrar. Se formar precipitado amarelo lavar com
água destilada até remoção da cor (sem exagerar). Precipitado branco gelatinoso
indica presença de Al3+.

Para o relatório:
- Faça um fluxograma para a separação e identificação de cada um dos cátions.
- Justifique a utilização de NH4OH e NH4Cl na precipitação dos cátions.
- Explique, por meio de equações químicas, a precipitação dos cátions.
- Apresente as reações de identificação de cada cátion e justifique o pH em cada caso.

Referência.
- Vogel, A. Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, 1981.