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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS


APLICADAS

ESTO017 - MÉTODOS EXPERIMENTAIS EM ENGENHARIA


Prof. Dr. Alexandre Acácio

Projeto – Determinação do Tamanho de Grão

Bechara Neto RA: 21021815


Bruno Dalmau RA: 11112014
Felipe Bizio RA: 21044912
Felipe Braz RA: 11021310
Lucas Correia RA: 21020915

São Bernardo do Campo – Outubro/2017


Sumário
1. RESUMO E CONTEXTUALIZAÇÃO...................................................................... 2
2. METODOLOGIA .................................................................................................... 3
2.1 - Lista de materiais e equipamentos ............................................................... 3
2.2 - Procedimento Experimental .......................................................................... 3
2.3 - Procedimento - Método do Intercepto Linear ................................................ 4
2.4 - Procedimento - Método Planimétrico ............................................................ 5
3. Resultados e discussões ....................................................................................... 6
3.1 - Método Planimétrico ..................................................................................... 6
3.2 - Análise de artigo científico ............................................................................ 9
4. CONCLUSÕES.................................................................................................... 12
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................... 13
6. APÊNDICE .......................................................................................................... 14
6.1 - Questões do projeto ................................................................................... 14
7. Detalhamento de Cálculos ................................................................................... 17
7.1 - Método Planimétrico ................................................................................... 17

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1. RESUMO E CONTEXTUALIZAÇÃO

A deformação de um material ocorre em nível atômico, e será abordada


neste relatório através da estimação do tamanho de grão (TG), unidade de
arranjo dos átomos em uma ordem particular, para um entendimento mais
aprofundado do fenômeno.
O estudo do formato e tamanho de grão que compõe um material
(microestrutura) é importante para determinar suas propriedades mecânicas,
térmicas, ópticas e eletromagnéticas, sendo, portanto, relevante para o setor de
engenharia com relação à qualidade de materiais.
O presente trabalho teve como objetivo a obtenção do tamanho de grão
ASTM de um material através da análise de suas foto-micrografias, guiada por
dois métodos diferentes, método do Intercepto e método Planimétrico.

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2. METODOLOGIA

2.1 - Lista de materiais e equipamentos

❏ Conjunto de 2 micrografias de material metálico, obtidas com o


mesmo fator de aumento;
❏ Régua milimetrada;
❏ Canetas coloridas.

2.2 - Procedimento Experimental

A partir da análise de duas microfotografias, ou seja, fotos da imagem


gerada pelo microscópio (Callister, 2007), o grupo determinou os respectivos o
TG’s, baseado na norma ASTM (American Society for Testing and Materials).
O processo consiste basicamente em estimar o TG utilizando dois
métodos diferentes, estimar suas incertezas e comparar os resultados obtidos.

Neste projeto, a norma ASTM E-112-13 que tem como objetivo definir o
número de grãos por polegada quadrada foi avaliada em dois métodos, o método
do intercepto e o planimétrico. O cálculo que permite a obtenção do tamanho de
grão (G) é dado por n = 2G-1, sendo G o tamanho de grão e n o valor
correspondente ao número médio de grãos por polegada quadrada.

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2.3 - Procedimento - Método do Intercepto Linear

A Erro! Fonte de referência não encontrada. ilustra de maneira objetiva


o procedimento para realizar o método do intercepto linear enquanto que a figura
2 ilustra a realização do método planimétrico.

Figura 1: Método do intercepto linear

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2.4 - Procedimento - Método Planimétrico

Medir a largura e altura da Contar quantos Contar quantos grão


fotomicrografia e calcular grãos estão na estão no interior da
a área A (em mm²) borda da fotomicrografia (Nd)
fotomicrografia (Nf)

Calcular o tamanho de grão ASTM (G)


através da fórmula: Calcular NA através da
fórmula:
(G = 3,321928 log10 NA ) - 2,954
NA= (M²/A)*(Nd + 0,5Nf + 1)

Calcular a área média dos grãos (Am):


Am=1/ NA

Calcular o diâmetro médio dos grãos(Dm):


Dm= (Am)0,5

Figura 2: Método planimétrico - Diagrama

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3. Resultados e discussões

3.1 - Método Planimétrico

Mediu-se a largura e a altura das fotomicrografias utilizando-se uma régua


e obteve-se uma largura (L) igual a 142mm e uma altura (H) igual a 111mm. A
incerteza associada a essa medida, que é uma medida do tipo direta, é a
incerteza do instrumento, nesse caso a régua, 0,5mm.
Foi necessário medir também o tamanho da linha de escala cujo
comprimento constatou-se ser igual a 54mm. Sabendo-se que 52mm eram
equivalentes à 100um para o material em tamanho real, tem-se que o fator de
ampliação (M) é igual é 540x, sendo que sua incerteza é também a incerteza da
régua (0,5mm).

Figura 3: Grão sendo analisado pelo Método Planimétrico

Calculou-se a área das micrografias multiplicando-se a largura (L) pela


altura (H) e obteve-se que a área (A) era igual a 15.762 mm². A incerteza
associada a esse valor, que consiste de uma obtenção indireta de dados, é a
propagação de incertezas realizada através da seguinte equação geral:

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Onde G é a medida da qual desejasse obter a incerteza e as variáveis x,
y, z e etc são as variáveis das quais G depende.
Através de uma ferramenta computacional de desenho, marcou-se e

contabilizou-se os grãos localizados nas bordas de cada figura (Nf) e

posteriormente marcou-se e contabilizou-se os grãos localizados no interior de


cada figura (Nd).
Em posse desses dados, obteve-se o número médio de grãos em cada
fotomicrografia (NA) através da seguinte equação:

Após ter sido calculado NA, foi possível chegar ao valor do tamanho de
grão ASTM (G) que foi obtido através da equação:

O tamanho de grão ASTM é um valor adimensional e a esta medida


também está associada uma incerteza propagada, pois se trata de uma medida
indireta, obtida através de relação matemática.
Outras medida que pode ser obtida através do método é a área média dos
grãos e o diâmetro médio dos grãos. A área média (Am) foi obtida através da
equação:
Am= (NA)-1

Enquanto que o diâmetro médio dos grãos foi obtido através da equação:
Dm= (Am)0,5

A essas medidas também associasse incertezas por propagação.

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Foi indicado previamente que as fotomicrografias pertenciam ao mesmo
material e por isso foi possível obter os valores médios para cada variável e
através dessa informação foi obtido o desvio padrão da média, conforme a
equação abaixo, para estimar-se a incerteza proveniente das manipulações
estatísticas realizadas através do uso de várias amostras para obtenção de cada
medida de interesse.

As incertezas das medidas acima foram calculadas por incerteza


combinada, pois levou-se em consideração os fatores de repetitividade do
experimento e também o fator da incerteza propagada, pois tratam-se de
medidas indiretas obtidas matematicamente. A incerteza combinada foi
calculada pela seguinte fórmula geral:

Seguem relacionados na tabela abaixo os valores finais médios e suas


incertezas:

Tabela 1: Valores Finais Médios

Parâmetros Valor Médio Incerteza


NA 2121,1 133,9
G 8,084 0,098
Am(mm²) 4,80E-04 3,51E-05
Dm(mm) 2,19E-02 7,71E-04

A partir dos cálculos foi possível verificar que existe uma incerteza de
quase 10% na contagem de grãos. Não foram contabilizados erros como
paralaxe e treinamento do operador, entretanto sabe-se que esses fatores
prejudicam a precisão e exatidão da contagem.

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O erro do tamanho de grão, entretanto, é de aproximadamente 2% de seu
valor e está de acordo com o esperado pela tabela de comparação fornecida
pela ASTM. Constatando-se que a incerteza associada ao instrumento de
medida, régua, não apresentou grande influência sobre a medida.
Existe um maior erro associado ao diâmetro médio dos grãos que é devido
ao fato de ser considerado que os grãos são uniformes e aproximadamente
circulares, o que não condiz com a realidade.

3.2 - Análise de artigo científico

O tamanho de grão de um material possui influência em suas


propriedades físicas e químicas. Essa influência é estudada por diversos
cientistas de materiais e no presente trabalho foi analisado um artigo científico
abordando o tema acima.
O artigo analisado foi o “Relationship between particle size and
manufacturing” dos autores F. Sánchez, A. M. Bolarín, P. Molera, J. E. Mendoza
e M. Ocampo[1].
De acordo com o artigo, após o procedimento experimental realizado, o
resultado obtido está demonstrado nos gráficos das figuras abaixo:

Figura 4: Força transversal de ruptura x Tamanho da Partícula

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Figura 5: Resistência Superficial

Figura 6: Tamanho Metalográfico de Grão

Figura 7: Força Transversal de Ruptura x Tamanho Metalográfico de Grão

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Como esperado, a densidade aparente, a compressibilidade e tensão
superficial são características que dependem da morfologia da partícula e
também do tamanho da partícula e de seus grãos.
A porosidade de um composto depende de seu tamanho de grão inicial,
já que, partículas com grãos menores terão poros menores e em grandes
quantidades, já partículas com grãos maiores terão uma menor quantidade de
poros por área, porém, eles serão maiores e uniformes.
A resistência inicial da partícula atingiu um valor máximo em um
tamanho intermediário. Isso acontece quando a combinação da morfologia da
estrutura e o efeito dado pelo número de ligações entre grãos atingem um valor
ótimo.
Já a força transversal de ruptura decresce conforme o tamanho de grão
também decresce. Existe uma relação linear entre a raiz da inversa do
tamanho de grão com a força transversal de ruptura, onde o coeficiente de
correlação é aproximadamente 0,995.

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4. CONCLUSÕES

É importante a determinação do tamanho de grão pois, a partir dela, é


possível verificar o formato e as dimensões dos grãos que compõe um material
e determinar suas propriedades mecânicas, térmicas, ópticas e
eletromagnéticas.
De acordo com a tabela de granulometria oficial da norma E 112-12 foi
possível averiguar a precisão de nossas medidas, pois as mesmas estavam de
acordo com a tabela.

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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] F. Sánchez, A. M. Bolarín, P. Molera, J. E. Mendoza e M. Ocampo..


Relationship between particle size and manufacturing. Revista
Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. Vol.23 N°1, 35 – 40.

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6. APÊNDICE

6.1 - Questões do projeto

1. A partir dos resultados obtidos, pode-se concluir que as 5


imagens correspondem a um material homogêneo e com o mesmo
histórico de processamento? (para o teste de compatibilidade: usar o
conceito de erro normalizado).
R: Não foram fornecidos os dados de referência, impossibilitando
a comparação solicitada.
En=Xlab-XyUlab²+Uref²
En – Erro normalizado;
Xlab – Erro em análise;
Xy – Erro de referência;
Ulab – Incerteza da medição em análise;
Uref – Incerteza da medição de referência.

2. O(s) material(is) analisado(s) é equiaxial?


R: Um material equiaxial é um material policristalino composto de
grãos de tamanho e morfologia similar. Um material pode ser identificado
por ser ou não equiaxial observando o seu formato. Como o formato dos
grãos analisados são arredondados e possuem morfologia e tamanho
similar, pode-se assumir que o material é sim equiaxial.

3. A incerteza ligada à resolução da régua é desprezível? (isto


é,Uresolução < Urepetitividade/10 ?)
R: Para Uresolução tem-se o valor de 0,5mm, para
Urepetitividade/10 do G tem-se o valor de 0,0119… e para
Urepetitividade/10 de l e D tem-se o valor de 0,000083… (cálculos
explicitados no apêndice), ambos os valores de Urepetitividade são
menores que o valor de Uresolução, logo é possível concluir que que a
incerteza ligada a resolução da régua não é desprezível.

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4. Há algum efeito sistemático a ser levado em conta nos métodos
utilizados?
R: Os principais efeitos notados foram:

• Falhas na impressão da imagem

• Diferenças nos tamanhos das impressões

• Instrumentos de medição

• Contagem dos grãos por cada integrante

• Número de linhas traçadas

• Espaço entre as linhas

• Paralaxe

• Pixelização da imagem

• Contornos de grãos difíceis de analisar

5. Qual é a relação entre o TG obtido através de cada método e o


“tamanho de grão segundo a ASTM” (G) ?
R: O método do intercepto teve média de TG de (8,02 ± 1,47) e
diâmetro de grão igual a (0,020±0,004) mm o método planimétrico
resultou TG de (8,09 ± 0,17) e diâmetro de grão igual a (0,022 ± 0,008)
mm. Utilizou-se a tabela abaixo para fazer a relação entre o tamanho do
grão obtido e o tamanho do grão fornecido pela tabela, observou-se que
os valores obtidos de D (diâmetro do grão) e G (tamanho do grão) são
muito próximos dos valores da tabela (Grão de tamanho 8)

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6. Os resultados obtidos estão compatíveis com a Tabela x da
Norma E112-13?
R: Sim, como demonstrado no item acima, os valores obtidos são
muito próximos aos da tabela ASTM.

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7. Detalhamento de Cálculos

7.1 - Método Planimétrico

Os cálculos relacionados abaixo foram desenvolvidos através do software


Excel com base nas equações gerais apresentadas e conceitos abordados no
roteiro do experimento.
Seguem valores obtidos para as grandezas de interesse, onde os valores
médios foram calculados pela equação geral:

Onde xi são os valores das amostras e n é o número de amostras, que neste


caso são de 5 micrografias.

Imagens Nd Nf NA G Am(mm²) Dm(mm)


1 71,0 32,0 1628,0 7,715 6,14E-04 2,48E-02
2 105,0 40,0 2414,5 8,284 4,14E-04 2,04E-02
3 98,0 33,0 2213,3 8,158 4,52E-04 2,13E-02
4 90,0 36,0 2088,7 8,074 4,79E-04 2,19E-02
5 97,0 40,0 2261,2 8,189 4,42E-04 2,10E-02
Valor
92,2 36,2 2121,1 8,084 4,80E-04 2,19E-02
Médio

Para cada valor médio obtido, calculou-se o desvio padrão da média


através da seguinte equação geral:

Onde D são os valores obtidos e N o número de amostras, que


corresponde a 5 micrografias.

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A tabela abaixo indica os desvios provenientes de cada medida obtida
estatisticamente.

Desvio padrão
Parâmetros Desvio padrão
da média

Nd 12,99 5,81
Nf 3,8 1,7
NA 299,3 133,9
G 0,220 0,098
Am(mm²) 7,84E-05 3,51E-05
Dm(mm) 1,72E-03 7,71E-04

Os valores obtidos para o desvio padrão da média foram utilizados para


calcular a incerteza combinada segundo a equação abaixo. Utilizando as
incertezas provenientes de propagação obteve-se a incerteza final para as
medidas conforme tabela apresentada em seguida.

Parâmetros Valor Médio Incerteza


NA 2121,1 133,9
G 8,084 0,098
Am(mm²) 4,80E-04 3,51E-05
Dm(mm) 2,19E-02 7,71E-04

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