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DETERMINAÇAO DO TEOR DE FORMOL LIVRE

SUMARIO
1 objetivo
2 Noimacomp4emntar
3 Definição
4 Aparelhagem
S Execuçõodoenaaio
6 Resultado

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o d t a d o de d-e$3rrn7naGãa do t e o r de formo1 1 i v r e l em resL

nas fenói Icas para fundição.

2 NORMA COMPLEMENTAR

Na apiicação desta Norma é necessâria consultar:

NBR 7353 - Solu$Ões aquosas cm eletrodos de v i d r o - Determinação do pH -
me'todo de ensaie

Pwra os efeitos dêsta Norma 5 adotada a definição 3 * 1 .

3.1 Teor de formo1 l i v r e em resims feno'tiaas para fluzdiçs
Porcentagem de formoi l i v r e e x is t e n t e na resina e que 6 liberado durante a sua
u t i i ização.

Um dos componentes que exercem i n f l u ê n c i a sobre o tempo de fixação da misti

r a e sobre o odor emanado durante o processo de fixação,

SíSTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIAÇAO BRASILEIRA

METROCOGIA, NORMALIZAÇAO DE NORMAS TÉCNICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL Q

pilavndtwu minas. tem de formoi livre.

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OB N5R 9765/1987

4 APARELHAGEM

Na aplicação deste método deve ser u t i l i z a d a a seguinte aparelhagem:

a ) a g i tador magnét ico;

b ) ba 1ança ana 1 Ít i ca ;
c ) c ronômet ro ;
d) d o i s béqueres de 250 mL;
e ) duas buretas de 50 mL;
f ) pH-me t r o 2 ;
g ) p i p e t a volumétrica de 10 mL;
h ) p i p e t a volumétrica de 50 mL.

5 EXECUÇÃO DO ENSAIO

5.1 Princzpio do mgtodo

Baseia-se na reação do formol l i v r e com o c l o r i d r a t o de hidroxtlamina, formando
a oxina correspondente e 1 iberando ácido c l o r l d r i c o , que 6 t i t u l a d o com -
hidrõxi
do de sõdio a um pH predeterminado.

5.2 Reagentes
Na a p l i cação deste método devem ser u t I 1 irados os seguintes reagentes:

a ) água d e s t i l a d a ;
b ) ãlcool e t í l i c o ;
c ) solução de á c i d o c l o r Í d r i c o 0 , l N ;
d ) solução3 de c l o r i d r a t o de h i d r o x i l a m i n a a 10%;
e) solução de h i d r õ x i d o de sõdio 0 , l N ;
f ) tetrahidrofurano,

5.3 Procedimento
Proceder como segue:

a ) em um bGquer, determinar a massa da amostra de r e s i n a observando o teor

de formol l i v r e e x i s t e n t e na mesma, conforme Tabela;

/TABELA

De p r e f e r ê n c i a d i g i t a l , com sensibi 1 idade para duas casas decimais.

Esta solução deve ser preparada na hora do uso, por ser i n s t á v e l .
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NBR 97W1987 .
TABELA - Teor de formo1 livre em função da massa da amostra de resina
Formo1 l i v r e - FL Massa de amostra de resina - m
(%1 (SI)
OcFLa 2 5 < m < 10

2 < F L 4 4 2 < m < 3

4<FL$ 6 1 < m 1,s

6 < F L 4 8 0,8 < m < 1,2

a < FL 6 10 0,8 < m < 1

~ ~~

b) a d i c i o n a r 50 mL de á l c o o l e t l ' l i c o 4 e i 0 mL de água, ambos por meio de

pipeta;
c ) por meio do a g i t a d o r magnético, a g i t a r a t e s o i u b i l i z a ç ã o da resina;
d) a d i c i o n a r solução de ácido c l o r l d r i c o 0 , l N a t é o pH e s t a b i l i z a r em 4,O;
e ) em o u t r o béquer, p i p e t a r 50 mL da solução de c l o r i d r a t o -
de h i d r o x i l a m i
na a 10%;
f ) a d i c i o n a r solução de h i d r õ x i d o de çõdio 0,IN a t é o pH se e s t a b i l i z a r em
4,o;
g ) a d i c i o n a r imediatamente o conteiido do béquer contendo o c l o r i d r a t o de h i -
d r o x i lamina -ao bequer contendo a resina, acionando o cronÔmetro;
h ) homogeneizar a solução e em seguida aguardar exatamente 15 min;
i ) apÕs os 15 min, proceder imediatamente a t i t u l a ç ã o com hidrÓxido de si
d i o 0,lN a t é o pH 4,O e anotar o volume gasto;
j) simultaneamente5 a cada fase da execução do ensaio, fazer uma prova em
branco com as mesmas quant i dades e condi çÕes dos reagentes usados na
anã1 ise.

Nota: A determinação do pH deve ser r e a l i z a d a conforme NBR 7353.

Para resinas i n s o l h e i s em ã l c o o l e t i l i c o , deve-se a d i c i o n a r 50 mL de t e t r a h L -

drofurano para anã1 i s e (p.a.)
E ' importante que se faça em paralelo, a a n á l i s e da amostra de r e s i n a e a pro
va em branco, para se e v i t a r e r r o s decorrentes da i n s t a b i l i d a d e de pii que os
reagentes apresentam.
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A NBR 9iW1907

6 RESULTADO

O t e o r de formol l i v r e em resina f e n õ i i c a deve ser expresso com duas casas d e c i

mais, e c a l c u l a d o de acordo com a seguinte equação:

(Va - V
), N 0,03003
FL = 1O0
m

Onde:

FL = t e o r de formol 1 i v r e da resina, ,em %

Va = volume gasto de NaOH na t i t u l a ç ã o da amostra, em mL
Vb = volume gasto de NaOH na t i t u l a ç ã o da prova em branco, em mL
N = normal idade da solução de NaOH
0,03003 m i 1 iequivalente do formo1
m = massa da amostra, em g