QMC 1116

Química Analítica A

Profª Silvia Iop

silviaiop@ufsm.br
Sala 4102 –prédio 20 (térreo)
CONHECIMENTO ESSENCIAL
PARA ATIVIDADES PRÁTICAS
EM LABORATÓRIO DE
QUÍMICA
 OPERAÇÕES BÁSICAS EM LABORATÓRIO DO
QUÍMICA ANALÍTICA

 Tipos de extintores;

 Conhecendo reagentes;

 Identificando reagentes;

 Preparo de soluções;

 VIDRARIAS: TIPOS E USO CORRETO;

 PIPETAGEM;

 PESAGEM.
EXTINTORES:
Tipos
 Extintor de Pó Químico Seco (PQS)

 Os PRODUTOS QUÍMICOS SECOS são agentes

extintores indicados para dar combate eficiente a
incêndios que envolvam líquidos inflamáveis.
Podem ser utilizados naqueles ocorridos em
equipamentos elétricos energizados (fogo de Classe
C), pois são maus condutores de eletricidade.
Contudo, deve-se evitá-lo em equipamentos
eletrônicos onde, aliás, o CO2 é mais indicado.
 Não dá bons resultados nos incêndios de Classe A.
 O efeito do agente químico seco não é prolongado,
caso exista no local fonte de reignição, como, por
exemplo, superfícies metálicas aquecidas, o
incêndio poderá ser reativado.
 Não deve ser usado em painéis de relés e contatos
elétricos, como centrais telefônicas, computadores,
etc.
 Modo de usar: Rompa o lacre e aperte o gatilho,
dirigindo o jato para base do fogo.
 Extintor de espuma

 Indicado com ótimo resultado para

incêndios de classe “B” e com bom resultado
para a classe “A”.
 Contra indicado para a classe “C”.
 Modo de usar: Aproxime-se com segurança
do líquido em chamas, inverta a posição do
extintor (posicione-o de cabeça para baixo)
e dirija o jato para um anteparo, de modo
que a espuma gerada cubra o líquido como
uma manta.
 Processo de extinção: Abafamento e
resfriamento (umidificação).
 REAGENTES:
Tipos e periculosidade
 CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO AO GRAU DE
PUREZA

 Técnicos e comerciais (insumos químicos): destinados para fins

industriais, com um grau de pureza não muito elevado (70-90%).
 Puros: destinados a preparações laboratoriais, não sendo adequados a
operações que envolvam técnicas especiais de análise;
 Grau alimentício (food grade): destinados ao uso como aditivos intencionais
na indústria de alimentos;
 USP ou Unitet States Pharmacopeia/Insumo Farmoquímico (Grau
Farmacêutico): podem ser utilizados tanto para uso externo como para uso
interno (ingestão). Pureza 95% ou mais.
 P.A (para análise): destinados a análises mais exigentes. Indicam teores
máximos de impurezas. Pureza 99,9%.
 Cromatograficamente puros: destinados a processos analíticos altamente
sensíveis, como a cromatografia. Indicam teores máximos de impurezas.
 Espectrograficamente puros: Destinados à análise espectroscópica.
Possuem grau de pureza ainda superior aos anteriores.
 Reagentes de laboratório (analisados): reagentes de elevada qualidade que
acompanham laudo de análise de pureza ao ser adquirido.
 PUREZA

 É o grau ou quantidade real de reagente que está contido no reagente.

 O conhecimento do grau de pureza é importante para que seja previsto
o rendimento de determinada reação.
CÁLCULO DE PUREZA:
Considere uma amostra de 250 g de calcário. Após análise química
constatou-se que 225 g é de carbonato. Qual é o grau de pureza?
p = pureza
250 ---------- 100 %
p.prod = peso produto 225 ---------- p%
p.real = peso encontrado na análise p = 225
250
p = 0,9
p = p.prod p% = p . 100% ou
p.real p% = p . 100%
p% = 0,9 . 100%
p% = 90%
 CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A
PERICULOSIDADE

 PERICULOSIDADE: características de um composto que, em função de suas

propriedades físicas, químicas ou infecto-contagiosas, pode apresentar: a) risco
à saúde pública, provocando mortalidade, incidência de doenças ou acentuando
seus índices; b) riscos ao meio ambiente, quando o resíduo for gerenciado de
forma inadequada.

PQP (PRODUTO QUÍMICO PERIGOSO) com relação à:

- corrosividade,
- inflamabilidade,
- toxidade,
- reatividade,
- patogenicidade.
 CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A
PERICULOSIDADE

CLASSE 1: Explosivos CLASSE 2: Gases

Os cilindros de gás
são identificados
pela cor, segundo
NBR 12176:1999.
... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 3: Líquidos inflamáveis

... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 4: Sólidos inflamáveis

 ... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 5: Substâncias oxidantes e peróxidos

orgânicos
 ... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 6: Substâncias tóxicas e infectantes

AGENTE TÓXICO: substância que cause dano grave ou morte, através de uma
interação físico-química com o tecido vivo.
 SUBSTÂNCIAS TÓXICAS

Principais vias de acesso de uma substância tóxica ao

organismo
 inalação,
 absorção cutânea,
 ingestão,
 injeção.
 SUBSTÂNCIAS TÓXICAS

Classificação dos efeitos tóxicos ao organismo

a) Agudo:
b) Crônico ou cumulativo:
c) Local:
d) Sistêmico:
e) Ação combinada:
f) Antagonismo:
g) Tolerância:
 TOXICIDADE

 Capacidade que uma substância tem de produzir dano a um

organismo vivo, quando entra em contato com o mesmo.

DL50: é a dose
única de uma
substância
química que
causa a morte de
50% dos animais
de uma dada
população de
organismos
expostos, em
condições
experimentais
definidas.
 ... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 7: Substâncias radioativas

RADIOATIVIDADE: propriedade que alguns tipos de átomos instáveis tem de emitir

energia e partículas subatômicas, o que se convenciona chamar de decaimento
radioativo ou desintegração nuclear.
 ... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 8: Substâncias corrosivas

Substâncias que quando em contato com tecidos vivos ou materiais podem exercer
sobre eles efeitos destrutivos.
 ... CLASSIFICAÇÃO COM RELAÇÃO A PERICULOSIDADE

CLASSE 9: Substâncias perigosas diversas

DIAGRAMA DE HOMMEL
 GRAU DE PERICULOSIDADE DE
DIVERSOS REAGENTES UTILIZADOS

DIAGRAMA DE HOMMEL,
mundialmente conhecido pelo
código NFPA 704 (simbologia
empregada pela Associação Nacional
para Proteção contra Incêndios dos
Estados Unidos da América),
DIAMANTE DO PERIGO ou
DIAMANTE DE RISCO
Na simbologia são utilizados
quadrados que expressam tipos de
risco em GRAUS QUE VARIAM DE
0 a 4, especificados por uma cor
representando os riscos:

RISCOS ESPECÍFICISCOS
RISCO Á SAÚDE
REATIVIDADE
INFLAMABILIDADE
 ÁCIDO CLORÍDRICO

 Uso: volumetria de neutralização.

 Padronização de álcalis.
 Concentração: 37%, Densidade: 1,0.. MM=36,5
 VIDRARIA:
Tipos e utilidade.
 VIDRARIA VOLUMÉTRIA

 Calibrada para um volume exato de um líquido e não

deve ser usada para transferir volumes. Pode ou não
conter rolha esmerilhada.
VIDRARIA VOLUMÉTRICA A UTILIZAR

Balão Bureta Pipeta

Recipientes de diversos volumes, usados em reações, para
dissolução, transferência de volumes, pesagem e aquecimento de
substâncias. Possuem diferentes graus de exatidão com relação à
medida de volume, sendo utilizados para medições aproximadas.
VIDRARIA NÃO VOLUMÉTRICA A UTILIZAR

Pipeta Tubo de Bastão

Béquer Erlenmeyer graduada Proveta ensaio Funil de vidro
CUIDADOS E LIMPEZA
DE VIDRARIAS
 CUIDADOS COM A VIDRARIA

 SOMENTE vidraria não volumétrica pode ser seca em estufa

de secagem.
 Não aquecer ou esfriar bruscamente afim de evitar
quebra.
 Mantê-las totalmente limpas.
 Não armazenar soluções coloridas pois o vidro pode adsorver
compostos orgânicos.
 EVITAR armazenar soluções alcalinas de elevada
concentração pois estas podem dissolver lentamente o vidro
por extração de íons.
 LAVAR OS FRASCOS DE ESTOCAGEM COM A SOLUÇÃO
ANTES DE ESTOCÁ-LAS.
 NÃO DEIXAR AS TAMPAS VIRADAS PARA BAIXO NA
BANCADA afim de evitar contaminação.
 LAVAGEM DA VIDRARIA

 INICIALMENTE EM ÁGUA CORRENTE, por 3 vezes e,

caso necessário, utiliza-se detergente ou solução de
limpeza apropriada.
 APÓS, PASSAR ÁGUA DESIONIZADA.
 Tubos de ensaio são secos à temperatura ambiente,
invertidos no suporte para tubos de ensaio.
 BURETAS: retirar a torneira (cuidando para não perder
as peças) e lavar todo aparato. Colocar novamente no
suporte metálico, virada para baixo.
 BÉQUERES não devem ser emborcados afim de evitar
quebras.

Um frasco de vidro está LIMPO quando a água

escorrida em suas paredes não forma gotículas.
 Soluções de limpeza

1. Solução de um detergente a 1-10% ou detergentes especiais como Extran da Merck.

2. Solução sulfo-crômica: àcido sulfúrico concentrado (1 litro)+ dicromato de potássio

(30g)

3.Solução nitro-crômica: àcido nítrico concentrado (1 litro)+ dicromato de potássio

(200g)

4. Solução alcoólica de KOH: dissolver 10 g de KOH em 50 mL de água e completar a 1

litro com metanol

Soluções alcalinas atacam o vidro e, portanto, não devem permanecer

por tempo prolongado em contato.

Caso necessário o uso de solução sulfocrômica ou alcoolato de sódio ou potássio (10 %

m/v) (pipeta, bureta e balões) deve-se deixar em contato com a vidraria por 15
minutos , retornando-se tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo
possível. Lava-se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água
destilada (3 vezes).
 MEDIDA DE
SUBSTÂNCIAS LÍQUIDAS
 MOLHABILIDADE

 A molhabilidade é uma propriedade que define a

afinidade entre um líquido e um sólido. É
determinada relacionando-se o ângulo de contato
com a superfície.
Tipos de líquido
 PIPETAGEM

 Técnica utilizada para transferência e medida de substâncias

líquidas. É feita utilizando-se pipetas acopladas à pipetadores.
1) Acople a pera de sucção, pela
válvula S (SUCCIONAR), na
extremidade superior da pipeta.

2) Alivie a pressão da pera apertando

a válvula A (ALIVIAR) e
apertando seu corpo.

3) Para permitir que o líquido suba

pela pipeta, aperte a válvula S
(SUCCIONAR).

4) Para liberar o liquido da pipeta,

aperte a válvula E (ESVAZIAR)
para acertar o menisco e descartar
líquido. APÓS O USO:
RETIRE A PIPETA,
5) Para expelir a última gota da GUARDANDO A
pipeta, pressione a entrada de ar PERA COM AR
do bulbo menor . (CHEIA).
PIPETADOR PI-PUMP

COMO USAR:

EVITAR deixar entrar líquido em seu interior.

EVITAR torcer esta parte do pipetador.

1) Encaixar o pipetador Pi-Pump em uma

pipeta;
2) Colocar a ponta da pipeta em contato com o
reagente;
3) Com o polegar, girar a roldana para succionar
o reagente até o volume necessário;
4) Apertar o dispositivo que fica logo abaixo de
roldana afim de escoar o líquido
5) Para escoar a ultima gota da pipeta, aperte o
pistão até ele volta a posição inicial (se for
necessário).
 Aferição do menisco

 O menisco consiste na interface entre o ar e o liquido a ser medido. O menisco, que é

côncavo, no caso de líquidos que aderem ao vidro, e convexo, no caso de líquidos que não
aderem ao vidro (mercúrio). Seu ajuste deve ser feito de modo que o seu ponto inferior
fique horizontalmente tangente ao plano superior da linha de referência ou traço de
graduação, mantendo o plano de visão coincidente com esse mesmo plano.
TRANSFERÊNCIA DE
LÍQUIDOS
• Verta o líquido no frasco
desejado, empregando
um bastão de vidro ou, se
necessário, um funil.
• Terminada a operação,
feche imediatamente o
frasco de reagente e
reponha-o em seu devido
lugar. Limpe qualquer
líquido que escorra pelas
paredes do frasco
TRANSFERÊNCIA DE
SÓLIDOS
 Transferência de sólidos: assegurar-se que nenhum grão de
material ficou retido no recipiente anterior.
PREPARO DE
SOLUÇÕES
APARTIR DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS

1. Pesar o soluto. Anotar o peso.

2. Dissolver o soluto em um béquer usando uma pequena
quantidade de solvente.
3. Transferir quantitativamente o soluto dissolvido para o
balão volumétrico.
4. Completar o volume com o solvente.
5. Homogeneizar a solução.
6. Padronizar com solução padrão, quando necessário.
7. Guardar a em recipiente adequado e rotulado.
 APARTIR DE SUBSTÂNCIAS LÍQUIDAS

1. Medir o volume do soluto. OBSERVAR o tipo de

vidraria a ser usado, dependendo da finalidade do
soluto bem como a correta aferição do menisco.
2. Transferir quantitativamente o soluto para o balão
volumétrico.
3. Completar o volume com o solvente.
4. Homogeneizar a solução.
5. Padronizar a solução, quando necessário.
6. Guardar em recipiente adequado e rotulado.
 DILUIÇÃO

Diluir uma solução significa adicionar a ela mais solvente, não alterando a massa
do soluto.
 EFETUANDO UMA DILUIÇÃO

1. Medir o volume da solução concentrada a ser

diluída.
2. Transferir quantitativamente para o balão
volumétrico.
3. Completar o volume com solvente.
4. Homogeneizar a solução.
5. Guardar as solução em recipiente adequado e
rotulado.
PESAGEM
Tipos de balanças
 Cuidado com as balanças!!!

 Não remova os pratos, nem os troque com os de

outra balança.
 Mantenha a balança no seu lugar.
 Evite vibrações, mudanças bruscas de temperatura,
de umidade relativa do meio e movimentos de ar.
 Nunca coloque qualquer reagente diretamente sobre
os pratos da balança.
 Não coloque na balança nenhum material que não
esteja na temperatura ambiente.
 Cuidado com as balanças!!!

 Conserve a balança limpa, retirando quaisquer respingos,

partículas ou poeira de seus pratos com uma escova
especial.
 Execute todas as operações com movimentos suaves e
cuidadosos.
 O operador ou outra pessoa não deve se apoiar no balcão
da balança durante a pesagem.
 Use pinças e espátulas, e nunca os dedos, para manusear
os objetos e substâncias que estão sendo pesados.
 Mantenha a balança coberta ou fechada.
 Nos casos de balanças eletrônicas, tenha a certeza de que
ela está desligada.
 Calibração de balanças

 Balanças ficam apoiadas sobre superfícies bem

estáveis, e devem ser mantidas niveladas.
 Os níveis de uma balança encontram-se na parte
frontal ou lateral. Verifique, antes de iniciar a
pesagem, se o círculo menor está centralizado dentro
do maior, caso não esteja, afira-o.
 Antes da pesagem, garantir que esteja zerada. Isso é
feito apertado-se o botão de TARAR e aguardando
estabilização.
 Pesagem

Antes de iniciar a pesagem, certifique-se que a

balança esteja nivelada e, a seguir, tare-a.

Pesagem:
 Líquidos e sólidos devem ser pesados sobre recipiente seco
apropriado (pesa-filtro, béquer, vidro de relógio, etc.).
 A obtenção da massa pode ser feita tarando-se a balança com
o recipiente de pesagem antes de adicionar a amostra
(pesagem direta) ou pesando-se inicialmente o recipiente e,
após anotar sua massa, adiciona-se a amostra e faz-se a leitura
da massa novamente (pesagem por diferença), no painel da
balança.
 A temperatura e umidade relativa do meio devem ser
anotadas, caso disponível.
REFERÊNCIAS

 MANUAL DE PREVENÇÃO DE INCÊNDIOS. Disponível

em: < http://www.areaseg.com/bib/11%20-
%20Fogo/apostila-01.pdf>, acesso 11/08/2018.
 PREVENÇÃO E COMBATE A INCÊNDIOS. Disponível em
http://www.areaseg.com/bib/11%20-%20Fogo/apostila-
02.pdf, acesso em 11/08/2018.
 http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substancias_id.php?r
ecordID=41
 http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substancias_id.php?r
ecordID=41