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DOSSIÊ TÉCNICO –

Processos de extração de
óleos essenciais

Sonia Maria Marques de Oliveira


Vera Lucia Age Jose
Instituto de Tecnologia do Paraná - TECPAR

Setembro/2007
Edição atualizada em Agosto/2021
Processos de extração de
óleos essenciais
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Dossiê Técnico OLIVEIRA, Sonia Maria Marques de; JOSE, Vera Lucia Age
Processos de extração de óleos essenciais
Instituto de Tecnologia do Paraná - TECPAR
11/7/2007
Resumo Extraídos de plantas aromáticas, os óleos essenciais são
substâncias voláteis, altamente concentradas, utilizados na
indústria cosmética, farmacêutica e alimentícia. Este
documento aborda aspectos relativos às espécies vegetais
produtoras de óleos essenciais, propriedades dos compostos,
processos de extração, tecnologias e equipamentos utilizados.

Assunto ADITIVOS DE USO INDUSTRIAL - ÓLEOS ESSENCIAIS


Palavras-chave Acondicionamento; destilação a vapor; enfloração; ensaio
físico; ensaio físico-químico; equipamento; extração a vapor;
extração com solvente; extração de óleo; extração supercrítica;
fixador de fragrância, hidrodestilação; norma técnica;
normalização; óleo essencial; prensagem a frio; processamento
Atualizado por MARTINES, Elizabeth

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DOSSIÊ TÉCNICO

Sumário

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 3
1.1 Cadeia produtiva de óleos essenciais ........................................................................ 4
2 PROCESSO DE EXTRAÇÃO ........................................................................................... 4
2.1 Enfloração (Enfleurage)............................................................................................... 4
2.2 Extração por solvente.................................................................................................. 5
2.3 Destilação a vapor ....................................................................................................... 6
2.3.1 Turbodestilação .......................................................................................................... 7
2.3.2 Hidrofusão .................................................................................................................. 7
2.3.3 Produção artesanal da destilação a vapor .................................................................. 7
2.3.4 Aparelho para destilação a vapor laboratorial ............................................................. 8
2.3.5 Processo industrial com a destilação a vapor ............................................................. 9
2.4 Prensagem a frio .......................................................................................................... 11
2.5 Extração por fluído supercrítico ................................................................................. 12
2.5.1 Vantagens da utilização da extração com fluído supercrítico ...................................... 13
2.5.2 Propriedades físicas dos óleos essenciais extraídos pelo processo de extração
com fluído supercrítico ......................................................................................................... 13
2.5.3 Fluxograma da extração por fluído supercrítico........................................................... 14
2.5.4 Equipamentos para extração por fluído supercrítico ................................................... 15
3 COMPONENTES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS ................................................................. 15
4 ENSAIOS E ANÁLISES ................................................................................................... 16
4.1 Análises específicas para óleos essenciais .............................................................. 16
4.1.1 Ensaios físicos ............................................................................................................ 16
4.1.2 Ensaios químicos ........................................................................................................ 16
4.1.3 Ensaios físico-químicos .............................................................................................. 16
4.2 Grau de pureza ............................................................................................................. 17
5 ACONDICIONAMENTO DO ÓLEO E VIDA ÚTIL............................................................. 17
6 FIXADORES ..................................................................................................................... 17
7 NORMAS TÉCNICAS INTERNACIONAIS ....................................................................... 17
8 EQUIPAMENTOS PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS ................................... 19
Conclusões e recomendações ......................................................................................... 21
Referências ........................................................................................................................ 22

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DOSSIÊ TÉCNICO

Conteúdo

1 INTRODUÇÃO

Um dos importantes insumos utilizados na cosmetologia são os óleos vegetais, subdivididos


em dois grupos:

• Os óleos vegetais ou fixos - são óleos compostos basicamente por triglicerídios e não
evaporam facilmente; são extraídos normalmente por prensagem mecânica e são mais
utilizados na indústria farmacêutica e de cosméticos;

• Os óleos essenciais - são óleos compostos basicamente de mono e sesquitertenóides;


são de fácil evaporação e, normalmente, têm essência (perfume) e são extraídos através
de arraste por vapor d’água. São mais utilizados na fabricação de perfumes, por serem
mais fortes e mais concentrados.

A International Standard Organization (ISO) define óleos voláteis (conhecidos também como
óleos essenciais, óleos etéreos ou essências) como sendo os produtos obtidos de partes de
plantas por meio da destilação por arraste de vapor d’água, bem como os produtos obtidos
por prensagem dos pericarpos de frutos cítricos.

De forma geral, os óleos essenciais são misturas complexas de substâncias voláteis,


lipofílicas, geralmente odoríferas e líquidas, obtidas de plantas que têm fortes componentes
aromáticos. Estas substâncias aromáticas são obtidas de diferentes compostos químicos
que ocorrem naturalmente na planta.

A designação de “óleo” é devido a algumas características físico-químicas como, por


exemplo, a de serem geralmente líquidos de aparência oleosa à temperatura ambiente. Sua
principal característica, contudo, consiste na volatilidade que o difere assim, dos óleos fixos,
que são misturas de substâncias lipídicas obtidas normalmente de sementes (óleo de soja,
de mamona, de girassol, etc.).

Outra característica se dá graças ao aroma agradável e intenso da maioria dos óleos


voláteis, sendo por isso, também chamados de essências. São ainda solúveis em solventes
orgânicos apolares, como o éter, recebendo, por isso o nome de óleos etéreos ou, em latim,
Aetheroleum. Possuem uma solubilidade limitada em água, mas suficiente para aromatizar
essas soluções que são chamadas de hidrolatos.

O preço e a qualidade do óleo são determinados, dependendo do método da extração e da


quantidade dos materiais usados. Outros fatores que contribuem para a boa qualidade dos
óleos essenciais são as condições climáticas, geográficas e de qualidade do solo.

O álcool, os hidrocarbonetos, os fenóis, os aldeídos e acetonas são alguns dos principais


componentes obtidos dos óleos essenciais.

Os óleos essenciais permitem várias funções nas plantas aromáticas incluindo:


a) atrair ou repelir insetos;
b) proteger do calor ou do frio;
c) utilizado como agente antibactericida.

Entre todos os tipos de plantas no mundo, aproximadamente 700 plantas são consideradas
aromática e, consequentemente, são muito significativas para a produção de óleos
essenciais. Além da fonte limitada, a pouca quantidade de óleos essenciais que são
contidos em cada planta aromática torna-a ainda mais valiosa. Hoje, os óleos essenciais são
usados principalmente na preparação das fragrâncias, como por exemplo, o perfume.

Embora alguns dos componentes químicos de óleos essenciais se assemelhem aos “óleos”,
os óleos essenciais não são gordurosos e são leves no peso. Entretanto, o uso elevado de
álcool na fabricação dos óleos essenciais proporciona uma alta volatilidade e uma taxa mais
rápida da evaporação.

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Processos de extração de óleos essenciais

A fim de obter melhor qualidade e quantidade de óleos essenciais, o processo de extração é


considerado uma etapa chave. Os fatores como tipos de plantas, a composição química do
óleo e a posição do óleo dentro da planta (raiz, madeira, folha, flor, fruta e/ou semente) são
fatores a serem considerados antes da extração. Escolher um método apropriado da
extração é também muito importante.

1.1 Cadeia produtiva de óleos essenciais

Figura 1 - Cadeia produtiva de óleos essenciais


Fonte: (SANTOS, 2006)

2 PROCESSOS DE EXTRAÇÃO

Os métodos de extração variam conforme a localização do óleo volátil na planta e com a


proposta de utilização do mesmo. O método da hidrodestilação se divide em duas técnicas –
arraste a vapor e coobação. As técnicas mais comuns são: enfloração (enflurage),
destilação por arraste de vapor d’água; prensagem; extração com solventes orgânicos (de
forma contínua ou descontínua) e extração por dióxido de carbono (CO2) supercrítico.

A relativa instabilidade das moléculas que constituem os óleos voláteis torna difícil sua
conservação. A deterioração dos óleos voláteis reduz seu valor comercial, além de constituir
um fator de risco quando eles são destinados ao uso externo, já que podem causar alergias
ou dermatites de contato.

2.1 Enfloração (Enfleurage)

A enfleurage é uma forma artesanal e, provavelmente, a técnica mais antiga utilizada para
obtenção de óleos essenciais das flores. Embora tenha sido muito usada para a produção
de fragrâncias de luxo na França do século XIX (daí o nome), a técnica, rara, trabalhosa e
cara, quase não é mais praticada.

A enfleurage consiste em usar uma espécie de solvente vegetal para segurar o óleo. O
método é utilizado para extração de óleos essenciais de plantas extremamente delicadas e
com baixo teor de óleos essenciais, que se destiladas a vapor, podem provocar perdas
quase completas de seus compostos aromáticos. Este é um processo lento e caro utilizado
para obter-se o óleo essencial de flores.

Atualmente, esse método é utilizado por algumas indústrias de perfumes, principalmente


para algumas plantas com baixo teor de óleo, mas com grande valor comercial. No caso de
flores frescas, por exemplo, as pétalas são colocadas sobre uma placa de vidro com
gordura, que vai absorver o óleo das flores, que são substituídas por flores novas todos os
dias, até que a concentração certa seja obtida. Depois de alguns dias, a gordura é filtrada e
destilada a baixa temperatura. O concentrado oleoso que resulta desse processo é

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misturado ao álcool e novamente destilado.

No processo de enfleurage a frio, uma placa grande de vidro, chamada de chassi (base), é
manchada com uma camada da gordura animal, geralmente da carne de porco. A matéria
botânica, geralmente pétalas ou flores inteiras, é colocada na gordura e seu aroma
espalhado na gordura no curso de 1-3 dias. O processo é repetido substituindo o material
botânico por outro mais fresco até que a gordura esteja saturada com fragrância. Os
quadros de vidro são colocados entre molduras de madeira em camadas. As flores são
removidas manualmente e trocadas até que a graxa absorva sua fragrância (FIG. 2).

Figura 2 - Processo de enfleurage


Fonte: (HOW PRODUCTS ARE MADE, [200-?])

Para a indústria O Boticário, na técnica enfleurage, as flores são colocadas em caixas e


tampadas com uma placa coberta de gordura. A gordura não toca as pétalas, mas retém
todo o seu perfume. Após algum tempo, a gordura é lavada em álcool. Em seguida, é feita a
purificação do óleo essencial.

2.2 Extração por solventes

As plantas são imersas no solvente químico adequado (hexano, acetona, ou outros


derivados de petróleo) e a separação realiza-se quimicamente, pela destilação em
temperaturas específicas, que causam somente a condensação do óleo e não dos
solventes. Isto resulta um produto chamado de “concreto”. Em seguida, o “concreto” pode
ser dissolvido em álcool para remover o solvente. Quando o álcool evapora, o absoluto
aparece. A extração por solvente apresenta algumas desvantagens como a permanência de
resíduos do solvente no absoluto e causa efeitos colaterais, que dependem do solvente
empregado, o que deve ser observado na indicação de absolutos e concretos para
perfumaria e cosmética.

No processo de extração do “concreto” podem-se obter, além do óleo essencial, as ceras,


as parafinas, as gorduras e os pigmentos. Já o absoluto, além de fazer uma limpeza dos
solventes anteriormente empregados, também purifica a mistura das ceras, parafinas e
substâncias gordurosas presentes, o que leva o produto final a ter uma consistência mais
líquida.

O teor de solvente no produto final pode variar de menos de 1% até 6%. Em teores menores
ou até 1%, o produto pode ser considerado apto ao uso terapêutico, quando indicados
nesse sentido. No caso de produtos obtidos somente pelo uso do álcool, é aceitável seu
emprego com finalidade terapêutica mesmo com teores superiores a 1%, como acontece
com algumas resinas como a mirra e o benjoim.

A extração por solvente também pode alterar em muito a composição química do produto
final, um exemplo é o do óleo de cravo da Índia (Eugenia caryophyllata). No óleo extraído
por destilação a vapor obtém-se um óleo essencial com 70-90% de eugenol, sendo que 5-
12% são de ß-cariofileno, um composto que não é encontrado no produto obtido por
extração com solvente.

Os óleos essenciais obtidos por este processo raramente possuem valor comercial.

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Processos de extração de óleos essenciais

2.3 Destilação a vapor

Este método, também conhecido como arraste por vapor d’água ou hidrodestilação, é o
método mais difundido para extração de óleos essenciais. Normalmente, este método é
indicado para se obter óleos essenciais de folhas e ervas, mas nem sempre é indicado para
extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores. A destilação é
um processo no qual uma mistura é aquecida para separar as partes mais voláteis das
menos voláteis, condensando as frações do vapor resultante para produzir uma substância
refinada ou quase pura.

A destilação a vapor é feita em um alambique onde partes frescas da planta e algumas


vezes até partes secas são colocadas. Saindo de uma caldeira, o vapor circula através das
partes da planta forçando a quebra das frágeis bolsas intercelulares que se abrem e liberam
o óleo essencial. À medida que este processo acontece, as sensíveis moléculas de óleos
essenciais evaporam junto com o vapor d'água viajando através de um tubo no alto do
destilador onde, logo em seguida, passam por um processo de resfriamento através do uso
de uma serpentina e se condensam com a água. Forma-se então, na parte superior desta
mesma água obtida, uma camada de óleo essencial que é separado através de decantação.
Por serem mais leves, os óleos essenciais ficam concentrados sobre a camada de água,
podendo ser facilmente separados (FIG. 3).

A água que sobra de todo o processo, depois de retirado o óleo, é chamada de água floral,
destilado, hidrosol ou hidrolato. Ela retém muitas das propriedades terapêuticas da planta,
mostrando-se útil tanto em preparados para a pele, como até mesmo de uso oral no
tratamento da saúde interna. Em muitos casos, os hidrosóis são preferidos aos óleos
essenciais devido a serem mais suaves, principalmente em se tratando de crianças ou
quando uma maior diluição dos óleos se faz necessária.

Figura 3 - Destilação a vapor.


Fonte: adaptado de (DISTILLATION, [200-?])

Destilação por arraste de vapor é útil para:

• Destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e


que são insolúveis em água;

• Aumentar a seletividade da separação quando algumas substâncias insolúveis em água


são voláteis com o vapor e outras não;

• Separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;

• Podem ser apontadas diversas vantagens à destilação a vapor de óleos aromáticos,


perfumes, essências e licores aromatizados quando utilizada na indústria alimentar,
bioquímica e química.

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2.3.1 Turbodestilação

Vários métodos de extração modernizados têm se tornado alternativas para a destilação a


vapor. A turbodestilação é adequada para partes de difícil extração de óleo essencial da
planta, como é o caso de cascas, raízes e sementes. Neste processo, as plantas emergem
na água e o vapor é posto a circular em meio a esta mistura de planta e água. Através deste
processo, a mesma água é continuamente reciclada através do material da planta.

2.3.2 Hidrofusão

Na hidrofusão, o vapor sob pressão atmosférica normal é disperso do topo da câmara


diretamente sobre o material da planta. Assim, o vapor satura o material de forma mais
homogênea e em menor tempo do que na destilação a vapor. Esse processo também é
menos severo do que a destilação a vapor, produzindo óleos essenciais com odores mais
semelhantes à planta original.

2.3.3 Produção artesanal da destilação a vapor

No caso das produções de pequena escala, emprega-se o aparelho de Clevenger. O óleo


essencial obtido, após separar-se da água, deve ser seco com sulfato de sódio anidro
(Na2SO4). Preferencialmente, esse método tem sido utilizado na extração de óleos de
plantas frescas. A Farmacopeia Brasileira (edição VI) preconiza o uso de um aparelho tipo
Clevenger, com algumas modificações. Um modelo mais simples do aparelho de Clevenger
é apresentado a seguir (FIG. 4).

Figura 4 - Aparelho de Clevenger


Fonte: (ROZWALKA, 2003)

Legenda:
A – frasco de destilação, consistindo de um balão de fundo redondo com capacidade que vai
de 100 a 300 mililitros com boca esmerilhada com afunilamento;
B – coluna ascendente;
C – condensador ou “dedo-frio”;
D – tubo graduado o qual apresenta uma torneira na extremidade inferior;
E – tubo de retorno, a junta esmerilhada da coluna ascendente B se ajustará na boca
esmerilhada do balão de destilação (A);
F – o sistema de aquecimento se chama “manta de aquecimento”, que fica na parte inferior
do aparelho de destilação, é elétrico e possui termostato para manter a temperatura
constante, consiste numa peça com seu inferior côncavo revestido de amianto onde se
encaixa o frasco de destilação, até a parte mediana.

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2.3.4 Aparelho para destilação a vapor laboratorial

Realizar experimentos em uma escala reduzida (laboratório e piloto) é uma tática que
permite estimar com eficiência o processo a um nível industrial. Os instrumentos utilizados
para a destilação a vapor laboratorial são apresentados na Figura 5.

A água e o material vegetal, que se encontram no balão, são aquecidos pela manta de
aquecimento e o vapor resultante desse processo é bombeado sob pressão para um outro
recipiente, chamado de cabeça de destilação. O calor do vapor faz com que as paredes das
células se abram. Dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e
vai para o condensador Liebig. Através do vapor d’água, as glândulas se rompem, liberando
o óleo etéreo. O vapor, resfriado por um condensador Liebig, é colhido em um recipiente
coletor. Durante a destilação a vapor, surgem os hidrolatos (água aromatizada), separados
do óleo essencial.

Os componentes sensíveis à temperatura separam-se através de uma destilação simples e


evaporam a baixas temperaturas quando submetidos ao vapor dentro da câmara de
vapores. Este fato permite a separação dos óleos essenciais (que tendem a ser menos
solúveis na água em ebulição) das matérias quimicamente complexas. O destilado
resultante irá conter uma mistura de vapor de água e óleos essenciais que voltam a sua
forma líquida no recipiente de condensação, sendo separados através da utilização de um
essenciador tipo “leiteira”. Os óleos essenciais assim como a água, a chamada água floral
ou hidrolatos é colhida. O processo de destilação é o mesmo que se utiliza no método de
destilação simples, diferindo apenas o fato de a destilação se realizar através do vapor.

Figura 5 - Aparelho para destilação a vapor laboratorial


Fonte: (DESTILAÇÃO..., [200-?])

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2.3.5 Processo industrial com a destilação a vapor

É importante citar alguns aspectos básicos para uma planta industrial. O projeto de
equipamentos de processo é um fator importante na funcionalidade de uma planta industrial,
é onde se pode visualizar o requerimento de materiais, acessórios, serviços públicos e
pessoais, necessários para o melhor aproveitamento de recursos. O projeto, portanto,
requer conhecimento dos processos industriais, dos materiais envolvidos e os métodos de
fabricação.

Em relação à extração de óleos essenciais por arraste a vapor, é necessário intercalar os


experimentos realizados em nível de laboratório e de uma planta piloto; isto permite
conhecer e determinar as variáveis do processo que se deve controlar em uma extração e
que, por sua vez, devem ser acessíveis para o projeto dos equipamentos, de tal forma que
eles sejam os mais adequados a este processo, buscando o menor custo de fabricação e a
melhor qualidade de produto. A Figura 6 mostra um equipamento de destilação por arraste a
vapor:

Figura 6 - Equipamento tradicional de destilação a vapor d’água


Fonte: (BANDONI, 2003)

Um dos primeiros fatores a se considerar para a construção de uma planta de destilação


será sua localização e o tamanho das instalações. Em relação à localização, deverá
considerar que o movimento de biomassa a se destilar influi particularmente no processo,
por se desprezar grandes volumes de materiais em pouco tempo. Por este motivo, as
instalações devem ser construídas o mais perto possível das fontes do material vegetal.
Esta alternativa nem sempre é a melhor, pois é necessário levar em conta o fornecimento
dos insumos imprescindíveis como o combustível e a água.

A necessidade de uma linha de gás e de lenha e, especialmente, a obtenção de água de


qualidade e quantidade necessárias podem ser fatores decisivos para fixar o lugar do
empreendimento. Finalmente, e não menos importante, deve-se analisar a infraestrutura
existente ao acesso e caminhos para os centros de comercialização. Em função da
construção da planta também se justifica escolher um terreno com uma certa elevação, para
facilitar a carga e descarga dos extratores.

Para definir o tamanho da construção deve-se enfatizar alternativas. É necessário lembrar,


sobre a necessidade de processar o mais rápido possível todo o material vegetal disponível
em uma colheita, e os custos de construção.

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Processos de extração de óleos essenciais

O primeiro passo é escolher o tipo de destilador e, para isso, se avalia a densidade aparente
do material vegetal a ser destilado.

No segundo passo, é necessário analisar uma série de construções e instalações


acessórias ao destilador, como uma sala de caldeira, depósitos de materiais, do material
vegetal a se processar, processado e do produto terminado, depósitos de água, torre de
esfriamento, balanças, acesso para descarga do material vegetal, aparelhos para a carga e
descarga dos extratores, sistemas de segurança contra incêndio, laboratórios ou oficinas,
etc.

Um fato importante é ter a boca do extrator no nível do piso para facilitar a operação de
carga, o emprego de um plano inclinado que leve o material dos caminhões ou veículos de
descarga para a boca do extrator ajudará na agilidade do trabalho.

Para facilitar a descarga do material usado, uma vez que se concluiu a destilação, é sempre
recomendado que não se trabalhe com cestas dentro do extrator. O importante é fazer um
fundo falso que se eleve, o que ajudará na retirada do material utilizado.

Quanto aos insumos citados: água e combustível, merecem estudos separados. O


combustível comumente utilizado é a lenha, frações de petróleo ou o gás. A escolha
dependerá fundamentalmente da disponibilidade dos mesmos e do seu custo circunstancial,
além do que também convém avaliar o poder calorífico das alternativas e decidir se ela
funciona como gerador de calor. O uso da lenha permite utilizar o descarte do material
usado na mesma destilação, devidamente seco, o que elimina o problema de contaminação.

Quanto à água, não somente deve-se estudar a sua disponibilidade quantitativa, como sua
qualidade. Deve se cuidar para que a água não contenha sais alcalinos e de magnésio ou
silicatos, pois pode prejudicar o condensador, provocando o depósito de resíduos em seu
interior. É importante fazer um tratamento prévio da água antes de utilizá-la. Também é
importante conhecer a temperatura da água, no caso de que seja usada para a
condensação da essência. A água de esfriamento do condensador pode ser recuperada e
reciclada, mas para isto é necessário dispor de uma torre de resfriamento.

Figura 7 - Esquema de um conjunto destilador para óleos essenciais


Fonte: (VITTI; BRITO, 2003)

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2.4 Prensagem a frio

A extração de óleos essenciais por prensagem a frio (pressão hidráulica) ou esclarificação é


um método de extração mecânica. Ele é usado para obter óleo essencial de frutos cítricos.

Neste processo, as frutas são prensadas e delas é extraído tanto o óleo essencial quanto o
suco. Após a prensagem é feita a centrifugação da mistura, através da qual separa-se o
óleo essencial puro. Existe também a extração de óleos de cítricos por destilação a vapor, o
que é feito para eliminar as furanocumarias que mancham a pele. Porém, é considerado o
óleo retirado por prensagem a frio de qualidade superior para uso terapêutico.
Este método não é somente utilizado para extração de óleos essenciais de cítricos, mas de
maneira semelhante é utilizado para extração do óleo extravirgem de amêndoas, castanhas,
nozes, germe de trigo, oliva, semente de uva e também de algumas sementes das quais se
extrai normalmente o óleo essencial por destilação, como é o caso do cominho negro. Na
Figura 8, apresenta-se as etapas para a extração de óleos vegetais pelo processo mecânico
contínuo.

Figura 8 - Sistema básico para extração de óleos


Fonte: (ECIRTEC, [200-?])

• Limpeza da matéria-prima: que consiste em retirar cascas, gravetos, folhas, sementes


podres e outras impurezas que possam prejudicar a qualidade do óleo e, principalmente,
pedras e pedaços de metal que possam danificar o equipamento. Este é um procedimento
muito importante que irá garantir a qualidade do óleo extraído. Quanto maior for seu grau de
pureza, maior será seu valor de mercado.

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Processos de extração de óleos essenciais

• Cozimento: é opcional, dependendo da finalidade do óleo e do tipo de matéria-prima. Esta


etapa influencia no rendimento da extração.

• Prensagem: a matéria-prima pode ser introduzida manualmente ou por meio de


alimentador mecânico (rosca dosadora). A introdução do material na quantidade correta, de
forma contínua e constante, é fator importante no rendimento do processo. Os produtos da
prensagem são o óleo bruto e a torta.

• Filtração do óleo bruto: serve para separar partículas de torta em suspensão no óleo
bruto. Ë feita pelo filtro prensa que deve ser adquirido junto com a prensa. Os produtos da
filtração são óleo refinado e resíduo da filtração.

2.5 Extração por fluído supercrítico

Nos últimos anos, a extração com fluído supercrítico conquistou posições expressivas em
diversos setores das indústrias químicas, petroquímicas, farmacêuticas, de alimentos e de
polímeros, entre outras, a tal ponto que o fluído supercrítico passou a ser chamado de "o
solvente do novo milênio".

Este método permite recuperar de modo bastante eficiente, não somente os aromas de
óleos essenciais, como vários outros tipos, sendo atualmente um dos principais métodos de
escolha para extração industrial de óleos essenciais. Nenhum traço de solvente permanece
no produto obtido, tornando-o mais puro do que aqueles obtidos por outros métodos.

Neste processo de extração, o CO2 é primeiramente liquefeito e, em seguida, aquecido a


uma temperatura superior a 31°C. Nessa temperatura, o CO2 atinge um quarto estado, no
qual a sua viscosidade é parecida com um gás, mas sua capacidade de dissolução é
elevada como a de um líquido. Uma vez efetuada a extração, faz-se o CO2 retornar ao
estado gasoso resultando na sua total eliminação (SILVA, 2006).

Quando uma substância é elevada acima de seu ponto crítico de temperatura e pressão, ela
passa para uma condição chamada de “estado fluido supercrítico” (MAUL, 2000).

No estado supercrítico, as propriedades físico-químicas de um fluído assumem valores


intermediários àqueles dos estados líquido e gasoso. Propriedades relacionadas à
capacidade de solubilização, como a densidade de um fluído supercrítico aproxima-se
daquelas típicas de um líquido, enquanto que propriedades relacionadas ao transporte de
matéria, como a difusividade e a viscosidade, alcançam valores típicos de um gás. Sabe-se
que os líquidos são excelentes solventes, mas de difusão lenta e alta viscosidade. Os
gases, por sua vez, são péssimos solventes, mas se difundem com extrema facilidade e são
pouco viscosos. Os solventes supercríticos, combinando características desejáveis tanto de
líquidos quanto de gases, são ótimos solventes com alta difusividade e baixa viscosidade.
Como consequência, a extração com fluido supercrítico, torna-se um processo rápido e
eficiente.

Figura 9 - Extração de óleo por DSC


Fonte: (LANÇAS citado por SANTOS, 2006)

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2.5.1 Vantagens da utilização da extração com fluido supercrítico

Os processos de extração supercrítica se destacam no ciclo evolutivo, enfatizando-se as


seguintes características atuais:

a) utilização de uma tecnologia limpa, que não deixa resíduos, o trabalho com
solventes não tóxicos, a não alteração das propriedades das matérias-primas e a extração
de produtos de alta qualidade;

b) permitir o processamento de materiais a baixas temperaturas, o que é


especialmente adequado quando compostos termos-sensíveis estão presentes. Dessa
forma, evita-se a degradação desses compostos, que é um problema duplamente
prejudicial: os produtos degradados comprometem a qualidade do produto final e geram
rejeitos industriais indesejáveis que precisam ser tratados antes de eliminados;

c) possibilidade da fácil recuperação do solvente supercrítico após o processo de


extração, apenas pelo ajuste de pressão e/ou temperatura, sendo o mesmo continuamente
reciclado. Isto elimina uma das etapas mais dispendiosas dos processos de extração
convencionais que é a separação entre produto extraído e solvente orgânico;

d) da separação entre solutos e solventes supercríticos tem-se a obtenção de


produtos com alto grau de pureza, já que o processo não deixa resíduos de solvente no
produto final;

e) a extração por fluído supercrítico é geralmente mais rápida que a extração líquida
e quando usa o bióxido de carbono como solvente, muito mais ecológica;

f) a diminuição dos gastos com energia térmica, quando comparados aos de certos
processos convencionais energeticamente intensivos, como, por exemplo, a destilação. No
momento atual, otimizar a utilização de energia no Brasil passou a ser uma prioridade;

g) rapidez no processamento dos materiais, devido à baixa viscosidade, alta


difusividade e grande poder de solubilização do solvente supercrítico, e eficiência de
separação, com alta seletividade entre os produtos extraídos, tornando-a um processo
competitivo frente a outras tecnologias anteriores;

h) a extração com fluídos supercríticos permitem contornar problemas ocorridos nos


processos tradicionais, como a presença de resíduos de solventes em produtos acabados; a
necessidade de etapas de purificação em extrações que utilizam solventes pouco seletivos e
a degradação de substâncias, causadas por condições drásticas de operação, com a
utilização de elevadas temperaturas em processos de destilação.

Diante destas vantagens, as indústrias químicas, de alimentos, farmacêuticas e de aromas


vêm demonstrando interesse na utilização desta nova tecnologia em processos que
priorizam a qualidade máxima dos produtos obtidos.

Muitas das extrações por CO2 possuem um fresco, claro e característico aroma de óleos
destilados a vapor, e eles cheiram de forma muito similar à planta viva. Estudos já
demonstraram que os óleos essenciais extraídos por este método mantêm em completa
integridade seus compostos ativos.

2.5.2 Propriedades físicas dos óleos essenciais extraídos pelo processo de extração com
fluído supercrítico

Considera-se este método como sendo o que permite se obter os óleos essenciais de
melhor qualidade possível e de maior potência terapêutica. As propriedades físicas de
alguns fluidos comuns são apresentadas no Quadro 1.

13 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT


Processos de extração de óleos essenciais

Quadro 1 - Propriedades físicas de alguns fluidos comuns ordenados pela temperatura crítica em
ordem crescente
Fonte: (MAUL, 2000)

2.5.3 Fluxograma da extração por fluído supercrítico

A extração supercrítica de produtos naturais, especialmente a extração de óleos essenciais,


é uma das aplicações mais discutidas na literatura. Soma-se a este fato que boa parte dos
processos industriais de extração supercrítica em funcionamento relacionam-se a extração
de produtos naturais empregando dióxido de carbono como fluido supercrítico. Para melhor
compreensão do processo de extração por fluído supercrítico apresenta-se na Figura 10 o
fluxograma para sua extração.

Figura 10 - Fluxograma de extração supercrítica


Fonte: (MAUL, 2000)

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DOSSIÊ TÉCNICO

2.5.4 Equipamentos para extração por fluído supercrítico

Figura 11 - Esquema representativo do equipamento utilizado para extração supercrítica do óleo


essencial de alecrim
Fonte: (COELHO; OLIVEIRA; PINTO, 1997)

3 COMPONENTES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS

Óleo essencial Família - Espécie Nome popular


- Anetol Pimpinella anisum Anis
- Ascaridol Cchenopodium ambrosioides Erva-de-santa-maria
- Barbatol Coleus barbatus Boldo-do-reino
- Benzaldeído Prunus sp Pessegueiro
- Borneol Salvia officinalis Sálvia
- Camazuleno Achillea millefoliumm Pronto-alívio
Matricaria chamomilla Camomila
- Cânfora Cinnamomum camphora Ecanforeira
Artemisia camphorata Cânfora-de-jardim
- Cariofileno Lippia Alba Erva-cidreira-brasileira
- Carquejol Baccharis trimera Carqueja
- Citral Cymbopogon citrates Capim-limão
- Citronelal Melissa officinalis Erva-cidreira
- Eucaliptol Eucalyptus spp Eucalipto
- Eugenol Syzygium aromaticum Cravo-da-índia
- Funchol Foeniculum vulgare Funcho
Óleo essencial Família - Espécie Nome popular
- Geraniol Rosa spp Rosa
- Linalol Ocimum basilicum Alfavaca
- Mentol Mentha spp Hortelã
- Mirceno Pinus spp Pinus
- Pineno Rosmarinus officinalis Alecrim
- Pulegona Mentha pulegium Poejo
Cunila microcephala Poejo
- Safrol Ocotea odorata Canela-sassafrás
- Salicilato de metilha Polygala sp e Smilax sp Salsaparrilha
- Terpineo Origanum majorana Manjerona
- Timol Thymus vulgaris Tomilho
- Tujona Artemisia absinthium Losna
Quadro 2 - Componente dos óleos essenciais de maior consumo internacional
Fonte: adaptado de (BACH, 1998 citado por DUARTE, 2001)

15 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT


Processos de extração de óleos essenciais

4 ENSAIOS E ANÁLISES

Os testes, ensaios ou análises podem ser de caráter físico, químico ou físico-químico. A


Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (Embrapa), Unidade Agroindústria de
Alimentos, apresenta uma relação de análises específicas para óleos essenciais.

4.1 Análises específicas para óleos essenciais

4.1.1 Ensaios físicos

• Análise de óleos essenciais e aromas por cromatografia gasosa de alta resolução


acoplada à espectrometria de massas.

• Análise de óleos essenciais e aromas por cromatografia gasosa de alta resolução.

• Determinação de resíduo de evaporação em óleos essenciais.

• Extração de óleos essenciais por headspace estático acoplado a cromatógrafo


gasoso.

• Extração sólido-líquido de óleos-resinas.

• Extração sólido-líquido de óleos-resinas em escala piloto.

• Determinação do índice de refração de óleos essenciais.

4.1.2 Ensaios químicos

• Determinação da atividade antioxidante de óleos essenciais e seus isolados.

• Determinação da densidade de óleos essenciais.

• Determinação da rotação óptica de óleos essenciais.

• Determinação de álcoois totais em óleos essenciais.

• Determinação de componentes carbonílicos em óleos essenciais.

• Determinação de matéria-corante extraída (capsantina) em pimentas (Capsicum)


por espectrofotometria.

• Determinação de piperina em pimenta-do-reino por espectrofotometria.

• Determinação do índice de acidez em óleos essenciais.

• Determinação do índice de peróxido em óleos essenciais.

4.1.3 Ensaios físico-químicos

• Determinação de umidade por destilação com líquido imiscível em plantas


aromáticas e condimentares.

• Extração de aromas por destilação e extração simultâneas (SDE), microextração


em fase sólida (SPME) e extração líquido-líquido.

• Extração de óleos essenciais por arraste a vapor.

• Extração de óleos essenciais por arraste a vapor em escala piloto.

• Fracionamento de óleos essenciais por destilação a vácuo.

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DOSSIÊ TÉCNICO

4.2 Grau de pureza

Um óleo essencial puro é aquele que é extraído de um único tipo de planta. Alguns tipos de
adulterantes são:

- solventes sem odor;


- co-destilação com outros tipos de plantas;
- frações de outros óleos essenciais;
- óleos sintéticos idênticos ao natural;
- fragrâncias sintéticas e seus isômeros.

Um óleo essencial não deve ser adulterado. Qualidade da planta, colheita e técnicas de
produção possuem muita relação com a qualidade. A análise para a verificação do grau de
pureza de um óleo essencial é a Cromatografia Gasosa com detecção por Espectrometria
de massa (GC-MS).

5 ACONDICIONAMENTO DO ÓLEO E VIDA ÚTIL

Os óleos essenciais são voláteis e como tal necessitam serem manipulados com cuidado.
Os óleos essenciais podem ser prejudiciais se forem ingeridos e devem ser mantidos fora do
alcance das crianças. A deterioração de um óleo essencial reduz seu valor comercial, um
fenômeno. Para garantir a qualidade do produto, os óleos essenciais devem ser:

• guardados em frascos de vidros escuros (âmbar tipo I ou de borosilicato), em


pequeno volume, completamente cheios e hermeticamente fechados;

• protegidos da exposição ao calor ou aos metais pesados. Devem ser estocados em


baixas temperaturas, quando armazenados por longo tempo, (podendo solidificar,
mas voltarão ao estado líquido quando em temperatura ambiente);

• guardados em local fresco (18°C) para uso diário.

A deterioração pode ser percebida se o líquido estiver muito mais escuro ou mais viscoso do
que o normal. Com cuidados adequados os óleos essenciais têm um prazo de validade de 6
meses a 2 anos. Os óleos cítricos devem ser usados até um ano a partir de sua data de
fabricação. Quando diluídos em óleos carreadores, sua validade é de alguns meses. Os
recipientes plásticos apresentam problemas de permeabilidade e adsorção dos
componentes dos óleos essenciais.

6 FIXADORES

Quanto à fixação dos aromas obtidos a partir do óleo essencial, podem ser empregados os
fixadores utilizados na indústria de perfumes, sob a forma de resina, bálsamo, etc. Os
fixadores são usados em proporções que oscilam entre 0,1 e 0,5% e necessitam apresentar
algumas características básicas como serem perfeitamente solúveis em álcool e nos
princípios aromáticos, serem empregados em concentração adequada, não terem odor ou
contraste ou que prejudique os princípios aromáticos e serem incolores ou pouco coloridos.

7 NORMAS TÉCNICAS INTERNACIONAIS

Para ser aceito no mercado internacional, o óleo essencial deverá atender às seguintes
normas da International Organization for Standardization (ISO):

17 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT


Processos de extração de óleos essenciais

CÓDIGO TÍTULO DATA


ISO 212 Essential oils -- Sampling 2007
Essential oils -- Determination of relative density at 20 degrees C -
ISO 279 1998
Reference method
ISO 280 Essential oils -- Determination of refractive index 1998
ISO 356 Essential oils -- Preparation of test samples 1996
ISO 592 Essential oils -- Determination of optical rotation 1998
ISO 709 Essential oils -- Determination of ester value 2001
ISO 855 Oil of lemon [Citrus limon (L.) Burm. f.], obtained by expression 2003
ISO 875 Essential oils -- Evaluation of miscibility in ethanol 1999
ISO 1041 Essential oils -- Determination of freezing point 1973
Essential oils -- Determination of ester values, before and after
ISO 1241 acetylation, and evaluation of the contents of free and total 1996
alcohols
ISO 1242 Essential oils -- Determination of acid value 1999
Essential oils - Determination of carbonyl value - Free
ISO 1271 1983
hydroxylamine method.
ISO 1272 Essential oils -- Determination of content of phenols 2000
Essential oils -- Determination of carbonyl value -- Potentiometric
ISO 1279 1996
methods using hydroxylammonium chloride
ISO 1342 Essential oil of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) 2012
Citrus fruits and derived products -- Determination of essential oils
ISO 1955 1982
content (Reference method)
ISO 3033-1 Oil of spearmint — Part 1: Native type (Mentha spicata L.) 2005
Oil of spearmint -- Part 2: Chinese type (80 % and 60 %) (Mentha
ISO 3033-2 2005
viridis L. var. crispa Benth.), redistilled oil
Oil of spearmint -- Part 3: Indian type (Mentha spicata L.),
ISO 3033-3 2005
redistilled oil
ISO 3033-4 Oil of spearmint -- Part 4: Scotch variety (Mentha x gracilis Sole) 2005
Essential oil of Corymbia citriodora (Hook.) K.D. Hill and L.A.S.
ISO 3044 2020
Johnson (syn. Eucalyptus citriodora Hook.)
ISO 3045 Oil of bay [Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore] 2004
ISO 3053 Oil of grapefruit (Citrus x paradisi Macfad.), obtained by expression 2004
Essential oil of lavandin Abrial (Lavandula angustifolia Mill. ×
ISO 3054 2017
Lavandula latifolia Medik.), French type
ISO 3061 Oil of black pepper (Piper nigrum L.) 2008
Oil of ylang-ylang (Cananga odorata (Lam.) Hook. f. et Thomson
ISO 3063 2004
forma genuina)
Essential oil of petitgrain, Paraguayan type (Citrus aurantium L.
ISO 3064 2015
var. Paraguay (syn. Citrus aurantium var. bigaradia Hook f.))
ISO 3065 Essential oil of Eucalyptus, Australian type 2021
ISO 3140 Essential oil of sweet orange expressed [Citrus sinensis (L.)] 2019
Oil of clove leaves [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, syn.
ISO 3141 1997
Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et S. Harrison]
ISO 3218 Essential oils -- Principles of nomenclature 2014
Oil of rosewood, Brazilian type (Aniba rosaeodora Ducke or Aniba
ISO 3761 2005
parviflora (Meisn.) Mez.)
Essential oils (containing tertiary alcohols) -- Estimation of free
ISO 3794 1976
alcohols content by determination of ester value after acetylation
ISO 4715 Essential oils -- Quantitative evaluation of residue on evaporation 1978
ISO 4720 Essential oils -- Nomenclature 2018
ISO 4729 Oil of pimento leaf [Pimenta dioica (Linnaeus) Merril] 1984
Essential oils - Analysis by gas chromatography on packed
ISO 7359 1985
columns - General method.
Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary
ISO 7609 1985
columns - General method.
Essential oils - Determination of ester value of oils containing
ISO 7660 1983
difficult-to-saponify esters

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DOSSIÊ TÉCNICO

Essential oils - Analysis by high performance liquid


ISO 8432 1987
chromatography - General method.
ISO 8896 Oil of caraway (Carum carvi Linnaeus). 2016
ISO 8900 Oil of bergamot petitgrain [Citrus bergamia (Risso et Poit.)] 2005
Essential oils - Determination of water content -- Karl Fischer
ISO 11021 1999
method
Essential oils - General guidance on chromatographic profiles -
ISO 11024-1 Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in 1998
standards
Essential oils - General guidance on chromatographic profiles -
ISO 11024-2 Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of 1998
essential oils
Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual
ISO 14714 1998
benzene content
Essential oils - Analysis by gas chromatography on chiral capillary
ISO 22972 2004
columns - General method
Essential oils - General rules for packaging, conditioning and
ISO/TS 210 2014
storage
Essential oils - General rules for labelling and marking of
ISO/TS 211 2014
containers
ISO/TR Essential oils - General guidance on the determination of
1997
11018 flashpoint
ISO/TR
Essential oils - Characterization 2004
21092

8 EQUIPAMENTOS PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS

A escolha e definição dos equipamentos dependerão da quantidade de produto a ser


processada (kg/dia ou kg/mês). Para o dimensionamento da quantidade de matéria-prima,
equipamentos e instalações; recomenda-se o desenvolvimento de um projeto prévio,
conduzido por especialistas no assunto. A partir do proposto, pode-se adquirir os
equipamentos nas empresas do ramo. A seguir, uma relação de máquinas e equipamentos
para extração de óleos essenciais.

1) Alambique: onde as partes frescas da planta, e algumas vezes as partes secas, são
colocadas.

2) Caldeira: produz o vapor que irá circular através das partes da planta forçando a quebra
das moléculas e, consequente, liberação do óleo essencial.

3) Tubo: localizado na parte superior do alambique. Neste tubo, o evaporado gerado pelo
alambique é recolhido e no final, através de resfriamento externo do tubo, ocorre a
condensação deste vapor (que contém água e óleo essencial).

4) Serpentina: responsável pelo resfriamento externo do tubo; pode usar água gelada ou
outro fluido refrigerante.

5) Decantador: local onde ocorre a separação da água e do óleo essencial gerados pelo
destilado.

6) Extrator de óleo essencial, todo em aço inoxidável, composto de:

• Dorna para aquecimento;


• Condensador (espiral ou tubular);
• Frasco separador (frasco florentino).

No Brasil estes equipamentos não são produzidos em série, mas fabricados sob encomenda
em caldeirarias.

19 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT


Processos de extração de óleos essenciais

• Caldeira para gerar vapor para a extração;


• Tanque para armazenagem de óleo essencial (10 a 100 litros);
• Balanças, gruas, carrinhos e outros acessórios para deslocamento e levantamento
de material sólido.

Modelos de equipamentos existentes no mercado para extração por prensagem contínua:

Figura 12 – Extratora de óleos


Fonte: (SCOTTECH, [2021])

Modelos de equipamentos existentes no mercado para extração por arraste de vapor:

Figura 13 - Extração por arraste de vapor dorna de 15 litros e de 100 litros


Fonte: (ECIRTEC, [2016])

Figura 14 – Destilador para óleos essenciais Figura 15 – Destilador para óleos essenciais
com coleta do hidrolato tipo Clevenger
Fonte: (MARCONI, [2021]) Fonte: (MARCONI, [2021])

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DOSSIÊ TÉCNICO

Conclusões e recomendações

A expansão da demanda dos óleos essenciais é resultante de quatro fatores: 1ª - a


expansão do consumo mundial de cosméticos naturais; 2ª - a incorporação dos princípios da
aromaterapia, na indústria de higiene pessoal e limpeza; 3ª - a necessidade de substituição
de matéria-prima atualmente importada pela indústria de higiene pessoal brasileira; 4ª - a
recente tendência internacional de expansão dos investimentos do setor para a Ásia e
América Latina.

Extração de óleo essencial é uma operação aparentemente mais simples do que se pensa,
mas requer domínio da técnica para a sua execução, de modo a se obter o máximo de
eficiência do sistema e alto rendimento do produto requerido, além do conhecimento das
características químicas, físicas e bioquímicas da biomassa vegetal.

As aplicações e uso das técnicas e métodos de extração de óleos essenciais são opções
que cada pesquisador adapta as suas necessidades. Entretanto, o método de extração por
hidrodestilação ainda é o mais utilizado e viável economicamente, tanto em escala
laboratorial quanto em escala comercial.

As plantas que crescem naturalmente em regiões sem poluição ou que são cultivadas
organicamente fornecem óleos de melhor qualidade. Os produtos não orgânicos não são
recomendados, pois muitos pesticidas sintéticos não são solúveis nas substâncias
aromáticas da planta e podem ficar concentrados no óleo. A composição química dos
componentes dos óleos essenciais é determinada por dois fatores: um artificial (o processo
de destilação a vapor) e outro intrínseco à planta (a biossíntese das moléculas
constituintes).

As análises de mercado indicam que os óleos essenciais têm uma demanda cativa,
projetando uma prospecção altamente positiva para este mercado.

As normas técnicas da International Organization for Standardizationcitadas (ISO) são


comercializadas no Brasil pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).
Possíveis dúvidas a respeito das normas e a compra podem ser consultadas mediante
contato com a instituição:

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT


Informações técnicas sobre normas (CIT)
Fone: (11) 3017-3645 / 3017-3646
E-mail: <cit@abnt.org.br>
Pesquisa e compra on-line: <http://www.abntcatalogo.com.br/>.

• Leitura complementar:

ETANOL é eficiente como solvente na extração de óleos essenciais. Jornal da USP, 23 jan.
2020. Disponível em: <https://jornal.usp.br/ciencias/ciencias-agrarias/etanol-e-eficiente-
como-solvente-na-extracao-de-oleos-essenciais/>. Acesso em: 19 ago. 2021.

MALISZEWSKI, Eliza. Extração de óleos essenciais é alternativa de renda. Agrolink, 23


abr. 2021. Disponível em: <https://www.agrolink.com.br/noticias/extracao-de-oleos-
essenciais-e-alternativa-de-renda_449202.html>. Acesso em: 19 ago. 2021.

• Associação nacional:

Associação Brasileira das Indústrias de Óleos Essenciais, Produtos Químicos Aromáticos,


Fragrâncias, Aromas e Afins - ABRIFA
Site: <http://www.abifra.org.br/>. Acesso em: 19 ago. 2021.

21 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT


Processos de extração de óleos essenciais

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