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Escola Secundária da Amadora

Análises Químicas – 12º Ano
Módulo 17C – parâmetros por volumetrias de ácido-base e de
precipitação

Objectivo:
Determinar a acidez total e a acidez livre de diferentes amostras de água por
titulação com uma base forte, (hidróxido de sódio), em presença da
fenolftaleína ou do alaranjado de metilo.

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Análises Químicas – 12º Ano
Módulo 17C – parâmetros por volumetrias de ácido-base e de
precipitação

Introdução Teórica

A água é um recurso escasso no Planeta, existe cerca de 71% de água

disponível nos variados estados físicos, embora 2,5% seja água doce, no entanto,
desses 2,5% apenas 0,1% é água potável.
Agrava-se essa escassez da água com a poluição, existem vários tipos de
poluição tais como:
 Biológicas;
 Térmicas;
 Químicas;
A água é classificada de acordo com o seu pH e sais dissolvidos nelas.
Uma água pode ser considerada potável tem que ter de preferência um pH
entre 5,0 e 8,5 (a 25%), o seu processo de potabilização requer a ausência de:
 Partículas sólidas em suspensão;
 Matéria orgânica dissolvida;
 Metais pesados (Ex: Pb, Hg, C…)
 Aniões tóxicos como por exemplo CN-, NO3-, NO2-.
As entidades reguladoras que se certificam da qualidade da água para
consumo humano, necessitam de realizar análises cuidadosas a diversos
parâmetros e em diversas épocas sazonais. Consequentemente estabelecem-se
critérios que traduzem quantitativamente os limites das substâncias tóxicas,
contaminações, etc, que são designados por indicadores de qualidade:
 VP (valores paramétricos relativos a parâmetros microbiológicos e
físico – químicas)
 VMR (valor máximo recomendável)
 VMA (valor máximo admissível)
Para uma correcta realização das análises a águas é necessário retirar
amostras dessas mesmas águas.
A amostra é um subconjunto de elementos de uma população que
quando recolhida é analisada e generalizada para essa população. Por isso é
necessário que a colheita da amostra seja eficiente, desprovido de qualquer tipo
de erros.
Antes de se realizar a colheita é necessário escolher o equipamento
necessário para a amostragem, a embalagem da amostra e o rótulo da amostra.

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Uma amostra de água para o consumo humano é recolhida segundo as

seguintes condições:
1. Limpar de forma adequada o local de onde se irá retirar a água,
nomeadamente da torneira;
2. Antes de efectuar a colheita, deixar a água a correr durante um
minuto, com o fluxo máximo para escoar alguma água que possa
estar estagnada;
3. Reduzir o fluxo, para evitar a projecção de água durante o
enchimento;
4. Destapar o recipiente, inclinando-o de modo a que não se contamine
com poeiras do ambiente;
5. Encher completamente até deitar por fora;
6. Adicionar os regentes de conservação (se necessário);
7. Colocar a tampa e fechar hermeticamente;
8. Guardar as amostras em caixa térmica.

Recolha das amostras de águas superficiais:

1. Lavar o recipiente com a água do local;
2. Segurar o recipiente pela base;
3. Mergulhar o Recipiente com a boca virada para baixo;
4. Debaixo de água inverter a posição do recipiente, virando a boca para
cima e trazer a superfície;
5. Colocar a boca do recipiente de modo a ficar contra a corrente e com o
gargalo ligeiramente mais alto do que a base;
6. Encher completamente;
7. Adicionar reagentes de conservação (se necessário);
8. Colocar a tampa e fechar hermeticamente;
9. Guardar ao abrigo da luz.

Umas da experiencias corriqueiras no laboratório é a Análise volumétrica é uma

técnica de doseamento de volumes a partir de uma solução - padrão (concentração
conhecida), á qual reage com um volume de solução em análise, este método designa-
se por titulação.
Para uma titulação ser bem-sucedida tem de ser estequiométrica, completa,
rápida e ter uma variação brusca.
Numa titulação existe aspectos essenciais a considerar:
 Conhecer a reacção química;
 Medir rigorosamente os volumes e massas das substâncias primárias, soluções
padrão e amostra a analisar de forma a se determinar a sua concentração;
 Detectar o ponto de equivalência.

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Na titulação utiliza-se uma solução rigorosamente conhecida, solução padrão

ou substância primária (para reagir com a amostra a dosear) estas são obtidas
através de ampolas hermeticamente fechadas, a partir de substâncias primárias ou
a partir de padrões comercias, esta solução de concentração conhecida, chama-se
titulante.
Uma titulação consiste em adicionar, gota a gota, a solução contida na bureta
(titulante) à solução contida num gobelé ou Erlenmeyer (titulado) até que a reacção
entre as duas soluções seja praticamente completa, ou seja, ate atingir o ponto de
equivalência da titulação.
O ponto de equivalência é onde ocorre uma variação brusca de pH, onde a
concentração da solução que se pretende determinar é completa com a solução
padrão e onde reagiram as quantidades (nº moles) entre ambas as soluções.
O ponto final é detectado pela variação da propriedade física ou química da
solução a ser utilizada, na prática é difícil de detectar exactamente o ponto de
equivalência. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final chama-se
erro de titulação, pelo que é necessário minimizar este erro.

Fig:1 esquema de uma titulação [1]

O cálculo da concentração da solução a analisar é feito a partir de um cálculo
estequiométrico, a partir da equação química que traduz a reacção ocorrida na
titulação e o volume de titulante e o volume ou massa de titulado gasto na titulação.
Existem vários tipos de titulações, tais como de ácido - base, oxidação - redução
e de precipitação.
Na titulação ácido-base, a reacção ocorre enquanto houver excesso de ácido ou
base, ou seja, até que sejam adicionadas quantidades equivalentes das duas soluções,
atinge-se nessa altura o ponto de equivalência.
Do ponto de vista prático, a detecção do ponto de equivalência pode ser
realizada utilizando um indicador ácido-base apropriado (indicadores calorimétricos).
No entanto, existem outros processos de detecção como o uso de um medidor de pH
(método potenciométrico) ou a medição da condutividade eléctrica do titulado
(método condutimétrico).

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As titulações de ácido-base baseiam-se numa propriedade que varia ao longo

da titulação, à medida que se adiciona o titulante. Essa propriedade é o pH do titulado.
Torna-se, assim, de grande importância conhecer o tipo de variação do valor de pH ao
longo da titulação de ácido-base.
Podem considerar-se quatro tipos de titulações: ácido forte/base forte; ácido
fraco/base forte; ácido forte/base fraca e ácido fraco/base fraca.

Os indicadores ácidos – base colorimétricos são geralmente compostos

orgânicos complexos de elevada massa molecular, ácidos ou bases fracos, sendo a cor
da forma ácida diferente da cor da base conjugada, por alteração das condições do pH.
Existe sempre um pequeno desvio na detecção do ponto de equivalência, devida a
mudança repentina de cor.
Na escolha de um indicador apropriado para uma titulação, deve ter em
atenção alguns critérios:
 O pH no ponto de equivalência deve estar contido na zona de viragem do
indicador;
 A zona de viragem deve estar incluída na zona de variação brusca de pH;
 Deve apresentar uma zona de viragem estreita.
O ponto final da titulação também pode ser determinado através da curva de
titulação, uma apresentação gráfica dos valores do pH em função do volume de
titulante adicionado. Tendo para cada reacção uma curva de titulação (ácido forte/base
forte; ácido fraco/base forte; ácido forte/base fraca e ácido fraco/base fraca) e cada
uma das reacções a curva de titulação apresenta características diferentes.

Fig2 – Curva de titulação (ácido – base) [2]

Realizou-se uma actividade experimental, cujo objectivo, determinar a acidez

total e a acidez livre de diferentes amostras de água por titulação com uma base forte,
(hidróxido de sódio) em presença da fenolfataleína e do alaranjado de metilo.

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Indicador Cor da forma ácida Cor da forma Zona de viragem

básica

fenolftaleina Vermelha Amarela 3,1 – 4,5

Alaranjado de Incolor Carmim 8,3 – 10,0

melito

A acidez de uma água, consoante o percurso e localização no ciclo hidrológico,

corresponde à presença de CO2, de ácidos minerais, de sais de ácidos fortes e de bases
fracas, de ácidos gordos, proteínas, entre outros, mas é usual considerar a acidez de
uma água devida unicamente à presença do ácido carbónico, H2CO3.
CO2(g) + 2 H2O (l) ↔ H2CO3 (g) + H20 (l)
H2CO3 (g) + H2O (l) ↔ HCO-3 (aq) + H30+ (aq)
HCO-3 (aq) + H2O (aq) CO2-3 (aq) + H3O+(aq)

Á água ácida afecta a conservação de sistemas de saneamento básico e o

funcionamento biológico de estações de tratamento de águas residuais. Assim há
necessidade de manter os valores do pH entre 6 a 9,5.
Na determinação da acidez total, utiliza-se como solução titulante uma solução
de NaOH 0,02 mol dm-3, devido a todos os ácidos da água.

H2CO3 + 2 NaOH (aq) → Na2CO3 (aq) + 2 H20 (l)

A acidez livre é a acidez devida aos ácidos minerais (ácidos inorgânicos)
existentes na água, na determinação da acidez livre, utiliza-se como indicador, uma
solução de alaranjado de metilo.
Ao realizar esta actividade laboratorial, pela técnica da titulação, utilizou-se três
amostras de água diferentes, recolhidas do próprio dia de acordo com a Norma
Portuguesa 409, utilizou-se como indicador a fenolftaleína para a determinação da
acidez total, e o amarelo de metilo para a determinação da acidez livre. Durante a
actividade, teve-se cuidado em proteger as amostras, a tapar devidamente, para
que estas não estivessem em contacto com o dióxido de carbono existente no ar,
visto que, iria aumentar a acidez da água.
Esta actividade é retirada da norma portuguesa NP – 422, com algumas
modificações.

Parte Experimental

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Material:
 Frasco de recolha;
 9 Erlenmeyer com rolha esmerilada de capacidade 100 mL;
 Bureta de 10 mL± 0,02 mL;
 Suporte universal e pinça para buretas;
 Azulejo branco;
 3 Pipeta volumétrica de 250 mL± 0,08 mL;
 Suporte para pipetas;
 Pompete;
 Varetas de vidro;
 Funil de líquidos;
 Tubo de ensaio;
 Garrafa de esguicho.

Reagente/produtos:

 Solução alcoólica de fenolftaleína;

 Solução de alaranjado de metilo;
 Solução de hidróxido de sódio, NaOH, 0,02 mol/dm 3;
 Solução de tiossulfato de sódio, Na2S2O3, 0,02 mol/dm3.

Amostras de água a analisar

 Água de nascente da serra da Gordunha;

 Lago perto da reprografia;
 Torneira.

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Procedimento Experimental:

Preparação de amostras:

A colheita de amostras deve ser feita segundo a NP-409.

Se a água não estiver límpida deve ser filtrada.
Este processo não se aplica a águas coradas.
Deve ter-se o cuidado de recolher o frasco e agitar, após cada adição da solução titulante.

Determinação da acidez total:

1. Retirou-se dum frasco completamente cheio e isento de bolhas de ar (veja-se a norma
NP-409), 100 mL da água a analisar. Transferiu-se para um erlenmeyer de capacidade
100 ml com rolha esmerilada.
2. Adicionou-se 3 a 5 gotas de fenolftaleína.
3. Titulou-se com a soluça padrão de hidróxido de sódio até aparecimento de uma
coloração rósea persistente.
4. Repetiu-se o ensaio até três resultados concordantes.
5. Calculou-se a acidez total da água analisada, expressa em miligramas de CaCO 3 por
litro de água analisada.

Determinação da acidez total:

A presença de cloro nas águas pode descorar o alaranjado de metilo, podendo ser
necessário adicionar uma gota de tiossulfato de sódio.

1. Retirou-se dum frasco completamente cheio e isento de bolhas de ar (veja-se a norma

NP-409), 100 mL da água a analisar. Transferiu-se para um erlenmeyer de capacidade
100 ml com rolha esmerilada.
2. Adicionou-se 3 a 5 gotas de alaranjado de metilo.
3. Titulou-se com a soluça padrão de hidróxido de sódio até se observar a viragem de
vermelho-alaranjado para amarelo persistente. Registou-se o volume gasto
4. Repetiu-se o ensaio até três resultados concordantes.
5. Calculou-se a acidez livre da água analisada, expressa em miligramas de CaCO 3 por litro
de água analisada.

Resultados Experimentais
Determinação do teor em acidez total com o indicador de fenolfitalina

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 Amostra da torneira

Coloração obtida: rósea persistente

Volume da toma de água em análise: 100 mL

Concentração da solução de NaOH: 0,02 Mol

Ensaio Volume de
NaOH/mL
1 0,25
2 0,35 Desprezável
3 0,25
4 0,20

 Amostra da água mineral

Coloração obtida: rósea persistente

Ensaio Volume de
NaOH/mL
1 1,15
2 1,10
3 1,10

 Amostra da água do lago

Coloração obtida: rosa persistente

Ensaio Volume de
NaOH/mL
1 0,1
2 0,1
3 0,1

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Determinação do teor em acidez livre com o indicador de alaranjado de metilo

 Amostra da torneira

Coloração obtida: amarelo persistente

Ensaio Volume de
NaoH/mL
1 0
2 0
3 0

 Amostra da água mineral

Coloração obtida: amarelo persistente

Ensaio Volume de
NaOH/mL
1 0
2 0
3 0

 Amostra do lago

Coloração obtida: amarelo persistente

Ensaio Volume de
NaOH/mL
1 0
2 0
3 0

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Cálculos
 Determinação do teor em acidez total na água da torneira com o indicador
de fenolfetalina

(0,25+ 0,25+ 0,20)

= 0,23 mL de NaOH
3

[NaOH] = 0,02 Mol/ dm-3

n
C= (=) n = 2,3 x 10-4 x 0,02 = 4,6 x 10-6 Mol de NaOH
v

No ponto de equivalência

H2CO3 (aq) + 2 NaOH (aq) Na2CO3 (aq) + 2 H2O (l)

2 mol de NaOH ----------- 1 mol de CaCO 3

4,6 x 10-6 mol de NaOH ------------x
X = 2,3 x 10-6 mol de CaCO3

m = n x M (=) m = 2,3 x 10-6 x 100,09 = 2,3 x 10-4 g de CaCO3 = 0,23 mg

0,23 mg ---------------100 mL
X ----------------1000 mL
X = 2,30 mg/L de CaCO3

 Agua mineral (fenolfetalina)

(1,15+1,10+1,10)
= 1,11 mL de NaOH
3

[NaOH] = 0,02 Mol/ dm-3

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n
C= (=) n = 0,001116 x 0,02 = 2,232 x 10-5 Mol de NaOH
v

No ponto de equivalência:

2 mol de NaOH ----------- 1 mol de CaCO 3

2,232 x 10-5 Mol de NaOH ------------x
X = 1,116 x 10-5 mol de CaCO3

m = n x M (=) m = 1,116 x 10-5 x 100,09 = 0,00111g de CaCO3 = 1,11 mg

1,11 mg ---------------100 mL
X ----------------1000 mL
X = 11,17 mg/L de CaCO3

 Água do lago (fenolfetalina)

(0,1+0,1+ 0,1)
= 0,1 mL de NaOH
3

[NaOH] = 0,02 Mol/ dm-3

n
C= (=) n = 1 x 10-4 x 0,02 = 2 x 10-6 Mol de NaOH
v

No ponto de equivalência

2 mol de NaOH ----------- 1 mol de CaCO 3

-6
2 x 10 Mol de NaOH ------------x
X = 1 x 10 -6 mol de CaCO3

m = n x M (=) m = 1 x 10-6 x 100,09 = 1,0009 x 10-4g de CaCO3 = 0,10009 mg

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0,10009 mg ---------------100 mL
X ----------------1000 mL
X = 1,0009 mg/L de CaCO3

 Água da torneira acidez livre é nula .

 Água mineral acidez livre é nula .
 Água do lago acidez livre é nula.

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Conclusões e Criticas
Realizou-se uma actividade laboratorial cujo objectivo era a determinação da
acidez total e acidez livre de diferentes amostras de água por titulação, na presença da
fenolftaleina e do alaranjado de metilo.
No início da actividade, para uma boa recolha das amostras teve-se que encher
o frasco ate ao topo sem nenhuma entrada de ar para evitar a entrada de dióxido de
carbono que poderia levar a uma alteração da acidez das águas.
Para um grande sucesso na actividade utilizaram-se erlenmeyers com rolha
para evitar a entrada de dióxido de carbono.
Ao realizar os cálculos da acidez total chegou-se á conclusão que a água
mineral da serra da Gardunha tem o valor mais elevado (11,17 mg/L de CaCO 3), pode
ser devido a dois factores:
 A própria água já ter um valor elevado de dióxido de carbono;
 Ocorreram alguns erros devido á demora em tapar o Erlenmeyer.
De acordo com o Decreto-Lei 238 – 98 (1 de Agosto), não há valores paramétricos para
serem comparados com os valores obtidos na experiencia laboratorial.
No entanto as outras amostras tiveram valores bastante mais baixos: água da
torneira 2,30 mg/L de CaCO3, estando o pH entre 6,5 – 9,0, de acordo com os valores
estabelecidos pelo SMAS. Já a água do lago 1,0009 mg/L de CaCO 3, este valor
pressupõem que esta água tem um baixo valor de dióxido de carbono, seguindo
apenas este valor a água poderia ser distribuída para a rede publica, no entanto de
acordo com o Decreto-Lei 238 – 98 (1 de Agosto) , não segue todos os parâmetros
físicos, químicos e biológicos não podendo chegar a ser consumida, devendo ser
tratada.
Para a acidez livre usando o indicador alaranjado de metilo, teve-se um valor nulo
nas 3 amostras, isto é devido á falta de ácidos inorgânicos, mantendo a cor da solução
laranja.

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Bibliografia
 [1]http://quimicapiracuruca.blogspot.com/2010/07/curvas-de-titulacao.html
 [2]http://www.pixmac.com.br/picture/erlenmeyers+03/000082407277
 [3]http://michelvanzelst.woelmuis.nl/
 [4]http://www.google.com/#sclient=psy-ab&hl=pt-
PT&source=hp&q=agua+serra+da+gardunha&pbx=1&oq=agua+serra+da+gardunha&a
q=f&aqi=&aql=&gs_sm=e&gs_upl=8918l12681l2l13000l9l7l2l0l0l0l233l1216l0.4.3l9l0&
bav=on.2,or.r_gc.r_pw.,cf.osb&fp=628e45bc600011f3&biw=1280&bih=873

data de consulta: 03/1/2012

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