Natalino Manuel Rapieque

15.75Val .
20
Pedro Francisco

29 .09. 2019

Resolução do teste 1 de TRPA

Licenciatura Em Ensino de Química com Habilidades em Gestão de Laboratórios

 Natalino Manuel Rapieque

Resolução do teste 1 de TRPA

Teste de carácter avaliativo a ser entregue na

cadeira de Técnica de Recolha e Processamento
de Amostras, curso de Química, 3o ano,
recomendado pelo docente da cadeira:

dr. Pedro Francisco

Universidade Rovuma
Extensão de Cabo Delgado
2019
1- 1-A escolha de técnica de recolha de amostra é importante porque é a parir da técnica
adequada que permite colher uma amostra representativa que possibilita a obtenção de
resultados desejados e fiéis.
0.5 Val.
0.5

2- Pretende-se diminuir o tamanho das partículas aumentando a relação entre área

superficial e volume de amostra para alcançar a facilidade de dissolução da amostra.
Por outro lado ao transformar num pó fino as amostras em estado sólido antes de se
proceder a análise, pretende-se diminuir o tamanho da amostra e facilitar a
homogeneização com o reagente e consequentemente aumentar a velocidade da
reacção química.
0.5 Val.
0.5

3. a) A solubilização de amostras sólidas pode ser efectuada por via seca ou por via húmida
A função do fundente é de decompor os materiais inorgânicos para determinar os
componentes maioritários da matriz de amostra. Exemplo de dois (2) fundentes: H2SO4 e
NaOH. Por outro lado o fundente tem a função de facilitar na decomposição das amostras
difíceis de decompor por via húmida. O fundente decompõe a maioria das substâncias em
decorrência de elevadas temperaturas requeridas para seu emprego (300 °C a 1.000 °C) e em
razão das concentrações elevadas dos reagentes que entram em contacto com a amostra para
formar um produto solúvel em água.

1.0Val .
1.0
b) A acção solubilizante do ácido clorídrico (HCl) é limitada, visto que um ácido inorgânico
forte com a constante de dissolução igual à 1, portanto, ele sendo um composto apolar
somente ele pode solubilizar compostos apolar “semelhante dissolve semelhante”.
0.0 Val.
0.5
Observação: Devia responder a pergunta de uma forma clara e objectiva
ácido clorídrico (HCl) é um composto apolar ?

c) O tratamento por via seca é produzido pela ignição daamostra ao ar ou às vezes em

oxigénio. O tratamento por via húmida é feita pelo aquecimento da amostra em um meio
 aquoso contendo agentes oxidantes tais como H2SO4, HClO4, HNO3, H2O2, ou uma
combinação deles. No tratamento das amostras por via seca, não há utilização de solução
de ácidos oxidantes concentrados outra vantagem é possível utilização de massas elevadas
de amostras, o que permite a determinação de elementos presentes em baixas
concentrações. Já no tratamento por via húmida há emissão de gases tóxicos devido a
utilização de ácidos concentrados. As técnicas de tratamento de amostras de ataque usa-se
um reagente de ataque como por exemplo um acido para quebrar as ligações existentes na
amostra diferentemente das técnicas de tratamento das amostras com fusão, ela ocorre em
altas temperaturas para fundir uma amostra. A técnica de tratamento de amostras por
ataque é desvantajoso porque usando-se um reagente de ataque pode contaminar a amostra
e a técnica de tratamento por fusão é vantajoso porque não utiliza reagentes pois evita a
contaminação da amostra.

1.0Val .
1.0

4. Preparação de soluções
a) Dados
m n
m=20 g M = C=
n V
m 0,5 mol
V =100ml=0,1 ln= C=
M 0,1 l
20 g
Mr(NaOH ) =40 g/moln= C=5 mol /l
40 g /mol
n=0,5 mol
Primeira diluição Segunda diluiçãoTerceira diluição
V 2=2 . V 1 V 2 =10 .V 1 V 2=100 .V 1
C 1 . V 1=C 2 . V 2 C 1 .V 1=C 2 .V 2 C1 .V 1=C2 . V 2
C 1 .V 1 C 1 .V 1 C1 . V 1
C 2= C 2= C 2=
V2 V2 100 .V 1
C 1 .V 1 C .V 0,5 mol /l .01l
C 2= C 2= 1 1 C 2 =
2. V 1 2 .V 1 100.0,1l
0,5 mol/l.01 l 0,5 mol/l.01 l
C 2= C 2= C 2=0,005 mol /l
2.0,1 l 10.0,1 l
C 2=0,25 mol /l C2 =0,05 mol/l
R.: Deve-se a solução de NaOH concentrado para volumes de 200 ml, 1000ml e 10000ml para
obter concentrações muito diluídas.
Observação: As técnicas de preparação de cada solução não estão correctamente formuladas

0 .7 5 Val .
1.5

b)
m n
m=20 g M = C=
n V
m 0,05 mol
V =50 ml=0,05 ln= C=
M 1l
2g
Mr (NaOH ) =40 g/moln= C=0,05 mol/l n=0,05 mol
40 g /mol
Como quantidade deOH −¿¿dissolvidos é 1, então a concentração normal será:
N=1. M
N=0,05 N
N 1 .V 1 =N 2 . V 2
N 2 .V 2
V 1=
N1
0,01 N .0,05 l
V 1=
0,05 N
V 1=0,01l=10 ml
R.: Dissolver 2g de NaOH em 10ml de água num balão volumétrico de 50 ml e perfazer o
volume com água destilada até a marca de referência . ( técnica correcta para preparação da
solução pedida ! )

0.5 Val.
0.5

c)Dados
m
V 2=2 ld= 1400 g … … … 100 %
V
N 2=0,2 Nm=d .VX … … … … … 66,97 %
1400 g .66,97 %
d=1,40m=1,40.1000mlX =
100 %
 Mr (HN O )=63 g/molm=1400 gX=937,58 g de soluto
3

m n
n= C= N =1 M =14,88mol /l
M V
937,58 g 14,88 mol
n= C= N 1 .V 1=N 2 . V 2
63 g /mol 1l
0,2 N .2l
n=14,88 molC=14,88 mol/lV 1 = =0,026 l ≅ 0,03 l
14,88 N
R.:Tirar 0,03 l de HNO3 a 66,97% para um balão volumétrico e completar o volume até 2 l.
Observação: A técnica de preparação de solução nao está correctamente formulada

0.25Val .
0.5

d) Dados
n m
V =500,0mlC= M=
V n
C=0,02500 Mn=C . Vm=M . n
g
M ( K Cr O )=294 g /moln=0,02500 M .0,5 lm=294 .0,0125 mol
2 2 7
mol
n=0,0125 molm=3,675 g
R.: Dissolver 3,675 g de K 2 Cr2 O7num balão volumétrico e completar o volume até 500,0 ml.
Observação: A técnica de preparação de solução nao está correctamente formulada

0.25Val .
0.5
e) Dados
V =546 ml pH + pOH =14 ¿
pH=10 pOH =14−10¿
pOH =4 ¿
n=C . V
mol
n=0,0001 . 0,546 l
l
n=0,0000546 mol
m=M . n
40 g
m= .0,0000546 mol
mol
m=0,002 g de NaOH
R.: Dissolver 0,002 g de NaOH e completar o volume até 546 ml com água.
 Observação: A técnica de preparação de solução nao está correctamente formulada

0.25Val .
0.5

f) Dados
N 2=0,300 N N 1 .V 1=N 2 . V 2
N 1 .V 1
N 1=0,500 N V 2=
N2
0,500 N .0,5l
V 1=500 ml=0,5 l V 2=
0,300 N
V 2=? V 2=0,833l=833 ml
V f =V 2−V 1
V f =833 ml−500 ml
V f =333 ml
R.: Diluir 333ml de amónia concentrado e completar o volume até 833ml com água.
Observação: A técnica de preparação de solução nao está correctamente formulada

0.25Val .
0.5

5- Diagramas de fluxo esquemático

a) Dessalinização da água do mar por congelação

Água bruta (água

do mar)
Congelação

Filtração
por areia
Gelo puro Solução salina Água não-potável
Água com areia
Dosagem de produtos
Químicos
Decantação Desinfecção
Floculação
Solução não- Água não-potável
salina

Água doce

Observação: O fluxograma nao está correctamente desenhado.

 0.5 Val.
0.75

b) Ustulação da pirite
O2(g) H2O(g)
H2SO4
FeS2(s) Fe2O3
Rea Reac Rea
ctor tor ctor
O2(g) SO2(g) SO3(g)

0.75Val .
0.75

6. a) Silvinite (mineral contendo mistura de NaCl e KCl )

Procedimentos de preparo e tratamento
1o. Britagem: diminui-se o tamanho do mineral, para grãos aproximadamente 1 a 5 mm.
2o. Pulverização: nesta etapa vai se analisar os grãos obtidos através da britagem.
3o. Moagem: nesta etapa vai se transformar os grãos para um pó fino de fácil dissolução e
homogeneização.
4o. Dissolução ou Solubilização: dissolve-se a amostra em pó com a finalidade de se obter
uma solução homogeneizada.
5º. Reacção de precipitação: precipitamos com AgNO3 ou outro sal, nesta etapa o Na vai se
precipitar e consequentemente vai se formar o AgCl que depois vai ser retirado, e assim
separando o KCl puro e que este é o sal enriquecido de potássio e que uma das suas
aplicações é na agricultura onde é usado como fertilizante.

1.0Val .
1.0

b)

Amostra do mineral
Amostra bruta: Britagem e Moagem e
pulverizada
pulverizaçã aquecimento
Silvinite o
Amostra do mineral
carbonizada. dissolucao NaN O 3 , AgCl e KCl Gravimétria
+ AgNO3
secagem de
precipitação
KCl
 1.0Val .
1.0

7) Amostra A: Rocha Amostra B: Solo Amostra C: Vegetação

a) PREPARAÇÃO E TRATAMENTO DA AMOSTRA A: ROCHA
 ABERTURA
É a transformação química de uma amostra sólida em uma outra forma sólida, a qual é
facilmente solúvel em água ou ácidos diluídos, este processo é feito por: fusão alcalina ou
combustão por via seca
 Secagem: eliminação da humidade usando o aquecimento; acondicionamento sobvácuo,
em dessecador ou liofilização (congelamento seguido de vácuo com ou sem temperatura)
 Moagem: fragmentação da amostra com a diminuição do tamanho de partícula conforme
conveniência do método, neste processo envolve duas etapas, nomeadamente:
 Britagem- Consiste na primeira etapa da redução do tamanho da amostra,
 Pulverização (Pode ser usada após a britagem) a amostra será colocada na granulometria
desejada.
Tratamento
 Dissolução: É a transformação de uma amostra em uma solução (geralmente aquosa),
envolvendo ou não uma reacção química, geralmente, é o principio de tratamento de
alíquotas.

Técnicas de Solubilização da amostra

 Por via Húmida é aquela em que a amostra é solubilizada em H2O
 A solução---solubilização em ácidos
 Simples----Fundente, fundimos e solubilizamos com ácidos fortes
HClO4, HNO3, H2SO, HBr, HCl e HI

PREPARAÇÃO E TRATAMENTO DA AMOSTRA B: SOLO

Selecção da Área de Amostragem
Para que a amostra do solo seja representativa, a área amostrada deve ser a mais homogénea
possível. Assim, a propriedade ou a área a ser amostrada deverá ser subdividida em glebas ou
talhões homogéneos no que tange o mapeamento da área.

Tratamento
As amostras simples devem ser reunidas em um recipiente limpo. Devem-se evitar recipientes
metálicos, principalmente aqueles galvanizados, que podem acarretar contaminação das
amostras, recomendando-se, preferencialmente, recipientes de plástico.

O volume de solo das amostras simples deve ser cuidadosamente destorroado e perfeitamente
homogeneizado, para obter uma amostra composta representativa, que deve ser constituída
por um volume aproximado de 250 cm3 (1/4 de litro) após uma filtração.

Dentre as técnicas espectroscópicas usadas para análise química, mais especificamente para a
determinação da composição elementar, destacam-se a espectrofotometria no UV-Vis,
espectrometria de absorção atómica (AAS), espectrometria de emissão atómica em chama (F
AES) e ainda a espectrometria de emissão óptica em plasma indutivamente acoplado (ICP-
AES).

No caso do uso da MS para a determinação de elementos inorgânicos, como os metais, a

técnica é comummente utilizada numa configuração instrumental chamada de espectrometria
de massas com fonte de plasma (ICP-MS).

Dentre essas técnicas, apenas a espectrofotometria no UV-Vis e a MS possibilitam a

determinação tanto de analitos orgânicos quanto inorgânicos.

PREPARAÇÃO E TRATAMENTO DA AMOSTRA B: VEGETAÇÃO

Lavagem
O ideal é que as folhas sejam entregues ainda verdes ao laboratório, no máximo 2 dias após a
colecta. Quando não houver essa possibilidade, realiza-se a lavagem, somente para folhas
verdes e vigorosas.As amostras inicialmente são lavadas com água de torneira e água ultra
pura, posteriormente com detergente neutro, na concentração de 1mLL-1, e novamente com
água ultra pura.

Secagem
O material é posto para secar primeiramente ao ar, sobre superfície plástica limpa e à sombra.
Posteriormente, é embalado em sacos de papel etiquetados e colocado para secar em estufa
com circulação forçada de ar em temperaturas variando de 65 a 70oC até atingir peso
constante. A temperatura não ultrapassa 70oC, para se evitar a perda de nutrientes.

Moagem
A moagem é realizada em moinhos tipo Willey, com facas e câmara de aço inoxidável e com
peneiras de 0,5 ou 1mm de diâmetro(20-40mesh), visando assegurar a homogeneização da
amostra.No caso de materiais ricos em óleos e resinas, faz-se a maceração em geral. As
amostras com grande volume são trituradas previamente com picadeira ou moinho de martelo.

Armazenagem
O armazenamento das amostras é realizado em sacos ou frascos plásticos, identificados com o
número do laboratório.

Solubilização (digestão)
A decomposição do tecido vegetal, visando a determinação dos nutrientes essenciais às plantas, é
realizada por via seca ou através da solubilização com ácidos nítrico e perclórico.

Via úmida: Solubilização Nítrico-perclórica

Princípio: As amostras são solubilizadas com ácidos nítrico (65%) e perclórico (70%). Este
método é realizado para determinação dos elementos P, K, Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn e Zn.

Solubilização sulfúrica
Princípio: Esta técnica baseia-se na oxidação da matéria orgânica, transformando o nitrogénio
orgânico em mineral (sulfato de amónio), através da acção do H2SO4 e catalisadores a
quente.

Solubilização via seca

Principio: A amostra de tecido vegetal é incinerada em mufla eléctrica a uma temperatura
entre 500 e 550ºC. A cinza resultante é dissolvida em solução diluída ácida de ácido nítrico. O
extracto resultante é utilizado para determinação de B e Mo.

Tratamento
Dependendo do objectivo da determinação dentro da planta, os métodos de tratamento
variam, ora vejamos:

Na determinação de Potássio (K) e Sódio (Na)

Espectrometria de chama de emissão
Princípio: O método é baseado na atomização das partículas da solução através da projecção
da solução sobre uma chama. Há uma excitação dos átomos, isto é, o deslocamento dos
electrões para níveis energéticos mais elevados; quando os átomos voltam ao nível energético
normal, há emissão da energia absorvida na forma de radiações. Os átomos excitados dos
nutrientes potássio e sódio, emitem luz a certos comprimentos de onda que são característicos
para aquele elemento(entre 766 e 767nm para o K e 589 e 589,6nm para o Na).

Na determinação de Cobre (Cu), Ferro (Fe), Manganês (Mn) e Zinco (Zn)

Os nutrientes cobre, ferro, manganés e zinco são determinados por espectrometria de absorção
atómica e, mais recentemente, por Espectrometria de Emissão Atómica com Indução de
Plasma (EEA-ICP).

Espectrometria de absorção atómica

Princípio: O tecido vegetal é solubilizado pela via húmida (nítricoperclórica) e a
determinação dos elementos é realizada directamente no extracto por espectrometria de
absorção atómica. As interferências químicas ou de ionização são desprezíveis neste método.

1.5Val .
1.5

b) O Método Analítico que pode ser usado em cada analise:

Amostra A: Rocha – espectrometria de emissão atómica em chama; Amostra B: Solo -
Espectrometria de emissão atómica em chama; e, Amostra C: Vegetação - Fluorescência de
Raio x
ii)procedimentos na pesagem
Recipiente de pesagem:  Colocar sobre o prato da balança o recipiente de pesagem adequado,
que permita identificar e garantir a pureza e precisão da pesagem; Tarar:  significa ajustar a
balança ao nível zero, serve para a balança indicar apenas o peso do material/produto
desprezando o peso do recipiente de pesagem; finalmente, Fechar as portas da balança a fim
de anular o efeito da corrente de ar, e esperar a estabilização do valor indicado pela balança
analítica
Cuidados a ter no manejo da balança
Na pesagem amostra é pesada em uma balança analítica, porém, nunca colocar a amostra
directamente no prato da balança; nunca deixar pesos apósa pesagem;manter sempre a
balança limpa; O operador ou outra pessoa não deve se apoiar no balcão da balança durante a
pesagem; e, Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objectos da balança. Mantenha
coberta ou fechada. Nos casos de balanças electrónicas, tenha a certeza de que ela está
desligada.

Procedimentos e cuidados na secagem

Na Secagem ou ignição até massa constante é um processo no qual um sólido sofre um ciclo
envolvendo etapas de aquecimento,resfriamento e pesagem até queseu peso torne-se constante
na faixa de 0,2 a 0,3 mg comfrascos típicos para pesagem. Os materiais altamente
higroscópios devem ser armazenados em frascos contendo tampas justas, como os pesa-
filtros.

Procedimentos e cuidados na medição de volumes

Leia duas vezes o rótulo do frasco para se assegurar de que você tem em mãos o reagente
desejado;Se você está manuseando líquidos corrosivos, verifique se o frasco não está
“molhado” externamente, antes de tocá-lo. Se estiver, limpe-o com um pano húmido e depois
seque-o com uma toalha de papel;Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre pelo
lado oposto ao do rótulo, para evitar que o líquido escorra externamente e danifique a etiqueta
de identificação, impedindo posteriormente a leitura do nome da substância;Verta o líquido no
frasco desejado, empregando um bastão de vidro ou, se necessário, um funil. Terminada a
operação, feche imediatamente o frasco de reagente e reponha-o em seu devido lugar. Limpe
qualquer líquido que escorra pelas paredes do frasco; e, Jamais verta água sobre ácidos
concentrados. O calor de dissolução liberado pode provocar a ebulição e projecção do ácido,
ou a quebra do frasco de vidro que o contém.

1.0Val .
1.0
8) Nas seguintes determinações são usados os métodos analíticos:
a) Na em solução de NaOH- método volumétrico?
b) Na em mistura de {Na2CO3 + SiO2 + Al2O3} – fotometria de chama
c) Na em areia (10-ppm a 1000 ppm) - Espectrometria de absorção atómica com chama
d) Pb no aço (0,5-ppm a 2 ppm) - Espectrometria de absorção atómica em forno de grafite
e) Fe no aço- Espectrometria de Fluorescência de Raio-X
f) Cl na água do esgoto ( 10-1000 mg/L)- método Iodométrico?
g) SO42- em NaOH ( 1-10 mg/L)- método Gravimétrico ?
h) PO43-em água- método volumétrico?

1.0Val .
2.0

9) L=3 ̸ 2
= Desvio padrão (0.034)
L=limite de detec çã o Resolução
L=3 ̸ 2
L=3 × 0.034 ̸ 2
L=¿ 0. 05

0.75Val .
1.5

10.
Amostra Observação ao Interpretação da Conclusão da
microscópio imagem imagem
micrioscópica observada
obtida
I. Uma pequena porção da Observa se alguns Porque na Conclui se que na
película que cobre as escamas do organelos visualização da película que cobre
bolbo da cebola. celulares da imagem apresenta as escamas do
epiderme tais os organelos bolbo da cebola há
como: membrana celulares membrana celular,
celular, mencionados citoplasma, núcleo,
citoplasma, parede celular e
núcleo, parede vacúolo quando
celular e visualizadas ao
vacúolo . microscópio
II. Uma preparação da polpa da Observa se os A imagem obtida Conclui se que a
batata amiloplastos, mostra a parede polpa de batata
núcleo, celular embora contem
membrana pouco detalhada, os amiloplastos de
plasmática, amiloplastos diferentes
parede celular observados não se tamanhos, também
apresentam de uma contem parede
forma explicita. celular e núcleo,
por outro lado
conclui se que a
polpa de batata é
ma célula vegetal e
conclui se que os
amiloplastos
podem ocupar mais
de metade da
célula.
III. Uma pequena porção de pele Observou se os Essas glândulas e Conclui se que na
de rã epitélios, os vasos permitem pele da rã tem
glândulas e vaso. a respiração da rã e glândulas,
está em toda parte epitelios, e vasos
da pele. quando
visualizadas ao
microscópio.
IV. Cultura de protozoários Observa se Nos protozoários Conclui se que nos
flagelos, nota se movimento protozoários há
citoplasama, devido a presença movimentos ou
de flagelos locomoção devido
as presença de
flagelos. Quando
visualizadas ao
microscópio

3.0Val .
3.0