CONTROLE DE QUALIDADE Nº do Doc: 103084

Antes de prosseguir é necessário

ler a Introdução deste Manual.

1. Responsabilidades e Autoridades Figura 01 – Kit para análise.

Responsáveis pela Coordenadoria de Performance Operacional

elaboração Coordenadoria de Segurança e Meio Ambiente – Industrial

Responsável pela Divisão de Operações

aprovação
Maior Nível Hierárquico da Dependência ou alguém por ele
delegado:
• Cumprir integralmente e garantir que os membros da sua
equipe cumpram todos os procedimentos estabelecidos neste
capítulo do Manual de Operações;
• Aprovar a análise de segurança da tarefa e as instruções de
trabalho referentes às características locais da operação, adicio-
nais aos procedimentos deste capítulo do Manual de Operações;
• Ministrar os treinamentos relacionados ao procedimento;
• Definir os responsáveis da Dependência pelo cumprimento dos
Responsáveis pelo procedimentos aqui estabelecidos.
processo
Supervisor:
• Cumprir integralmente e garantir que os membros da equipe
operacional cumpram todos os procedimentos estabelecidos
neste capítulo do Manual de Operações.
Operador:
• Cumprir integralmente todos os procedimentos estabelecidos
neste capítulo do Manual de Operações.
Todos os envolvidos no processo:
• Cumprir todas as determinações dos procedimentos aqui esta-
belecidos.

Autoridades do processo Todos os funcionários:

• Qualquer funcionário tem autoridade para paralisar trabalhos
em condições climáticas adversas, tais como ocorrência ou
ameaça de chuvas intensas ou de raios, bem como cujo descum-
primento dos procedimentos possa colocar em risco a seguran-
ça das pessoas, do meio ambiente e das instalações.
1
2. Descrição do Processo
A dependência deve garantir o controle de qualidade de todos os combustíveis recebidos,
armazenados e carregados no local, por meio de análises especificas das Portarias e Resoluções
da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis – ANP, conforme Tabela 01:

Tabela 01 – Portarias e Resoluções ANP.

PRODUTOS REGULAMENTAÇÃO

GASOLINA RESOLUÇÃO ANP Nº 40, DE 25.10.2013

ÓLEO DIESEL S10 / S500 RESOLUÇÃO ANP Nº 50, DE 23.12.2013

ÓLEO DIESEL MARÍTIMO RESOLUÇÃO ANP Nº 52, DE 29.12.2010

ÓLEO DIESEL TFM RESOLUÇÃO ANP Nº 45, DE 20.12.2012

ETANOL RESOLUÇÃO ANP Nº 19, DE 15.04.2015

BIODIESEL RESOLUÇÃO ANP Nº 45, DE 25.08.2014

ÓLEO COMBUSTÍVEL RESOLUÇÃO ANP Nº 03, DE 27.01.2016

QUEROSENE ILUMINANTE RESOLUÇÃO ANP Nº 03, DE 09.03.1982

DENSIDADE DE DERIVADOS RESOLUÇÃO CNP Nº 06, DE 25.06.1970

LACRE E AMOSTRA-TESTEMUNHA RESOLUÇÃO ANP Nº 44, DE 19.11.2013

CONTROLE DE QUALIDADE EM POSTOS RESOLUÇÃO ANP Nº 09, DE 07.03.2007

• Garantir que todos os envolvidos no processo estejam aptos quanto aos treinamentos e exames
necessários para realização das atividades e utilizando corretamente os Equipamentos de Proteção
Individual - EPIs de acordo com o formulário I-182 – Lista de EPIs Homologados;
• Qualquer desvio no processo deve ser comunicado ao supervisor ou Maior Nível Hierárquico da
Dependência, que deverá analisar cada caso individualmente verificando a necessidade de abrir o
Registro de Não Conformidade – RENC através do formulário I-108 - Registro de Não Conformidade.

2.1. Análises do Produtor (Refinaria/Usina)

• O Produtor deve garantir a qualidade dos produtos fornecidos às Distribuidoras,conforme especifi-

cações vigentes das Portarias e Resoluções da ANP, previstas na Tabela 01;
• Cabe ao Produtor emitir o Certificado de Análise e enviar junto com a Nota Fiscal – NF do produto
ao Distribuidor;

2
 • A Distribuidora deve arquivar o Certificado de Análise enviado pelo Produtor, no processo de
recebimento, conforme abaixo:

• Derivados de petróleo: 12 (doze) últimos meses;

• Biocombustíveis: último dia de recebimento.

2.2. Análises do Distribuidor

Todas as análises de responsabilidade da Distribuidora estão descridas neste procedimento, com base
na Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT, American Society for Testing and Materials -
ASTM ou International Organization for Standardization - ISO, conforme definição das Portarias e
Resoluções da ANP.

Os combustíveis comercializados, sejam derivados de petróleo ou Biocombustíveis, apresentam riscos

de contaminação com água, sedimentos e outros produtos, portanto, é imprescindível garantir a
qualidade seguindo todas as etapas desde procedimento:

2.2.1.Análises no Recebimento

A Dependência deve realizar a coleta de amostra em todos recebimentos para verificar os principais
parâmetros e testes básicos de qualidade dos produtos, conforme o modal de recebimento:

• Duto: nos primeiros 30 minutos de bombeio e depois de 01h00 em 01h00 para verificação dos
parâmetros cor, aspecto, densidade e temperatura;
• Caminhão Tanque - CT: antes da liberação descarga, conforme Tabela 02;
• Vagão Tanque - VT: antes da liberação descarga, conforme Tabela 02;
• Balsa Tanque - BT: antes da liberação descarga, conforme Tabela 02.

A coleta de amostra deve ser realizada nos seguintes pontos de amostragem:

• Duto: Na linha de bombeio antes da válvula de entrada do Tanque –TQ;

• CT: De cada compartimento do CT;
• VT: De cada compartimento do VT;
• BT: De cada compartimento da BT.

Tabela 02 – Parâmetros e testes básicos a serem analisados no recebimento.

PRODUTOS
PARÂMETROS A
SEREM ANALISADOS Gasolina Gasolina Etanol Etanol
Diesel A Diesel B Biodiesel
A C Anidro Hidratado
Presença de água SIM - SIM SIM - - SIM
Cor/Aspecto SIM SIM SIM SIM SIM SIM SIM
Densidade Amb./
Temperatura SIM SIM SIM SIM SIM SIM SIM

Densidade 20ºC SIM SIM SIM SIM SIM SIM SIM

Teor Alcoólico (°INPM) - - - - SIM SIM -

Teor deAnidro - SIM - - - - -

Teor de Biodiesel - - - SIM - - -

pH - - - - - SIM -

Condutividade Elétrica - - SIM SIM SIM SIM -

Presença de metanol - - - - SIM SIM -

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 • Fazer a leitura e registrar o resultado no formulário específico;
• Para o óleo diesel, caso seja observada condutividade menor que 30ps/m, o operador deverá
adicionar aditivo antiestático na proporção estabelecida na tabela 03:

Tabela 03 – percentual em volume de aditivo antiestático.

NOME DO ADITIVO % EM VOLUME

Lubrizol 535 0,00015%
Stadis 425 0,0003%

• Caso a Dependência possua outro aditivo antiestático, deve-se consultar a Coord. Técnica de
Combustíveis para informações quanto a proporção adequada.

• Antes do início da descarga do veículo, os parâmetros e testes básicos analisados devem estar
dentro de especificação e comparados com o Certificado de Análise enviado pela usina;
• Caso os resultados obtidos não estejam dentro de especificação, a Dependência deve realizar as
devidas tratativas junto à Coordenadoria Técnica de Combustíveis e Coordenadoria de Performance
Operacional. Caberá a estas definir as ações e informar à Dependência das mesmas.

2.2.2. Análises no Armazenamento

A Dependência deve realizar diariamente os testes básicos de qualidade dos produtos armazenados
após o término dos recebimentos de produto no TQ, conforme Tabela 02, exceto a análise de Presença
de Metanol:

• Em TQs que não receberam produtos no dia, pode-se repetir os resultados dos testes básicos de
qualidade do dia anterior;
• Registrar os resultados no I-45 - Medição de Tanques.

2.2.3. Análises no carregamento

A Dependência deve realizar diariamente os testes básicos de qualidade no início da operação, nos
primeiros carregamentos de cada braço, de forma a avaliar todos os braços que estejam em operação
no dia, conforme Tabela 04:

• Coletar amostra corrida do compartimento do veículo após homogeneização.

Tabela 04 – Parâmetros e testes básicos a serem analisados no carregamento.

PRODUTOS
PARÂMETROS A
SEREM ANALISADOS Etanol Etanol
Gasolina A Gasolina C Diesel A Diesel B
Anidro Hidratado
Cor/Aspecto SIM SIM SIM SIM SIM SIM
Densidade Amb. /
SIM SIM SIM SIM SIM SIM
Temperatura
Densidade 20ºC SIM SIM SIM SIM SIM SIM
Teor Alcoólico (°INPM) - - - - SIM SIM
Teor deAnidro na - SIM - - - -
Gasolina C
Teor deBiodiesel no
- - - SIM - -
Diesel B

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 • Registrar os resultados no I-264 - Programa de Gestão da Qualidade - Check Diário.

2.2.3.1. Envio Amostra ao Laboratório Externo para Boletim de Conformidade

Todos os produtos devem ser analisados antes de sua comercialização, por laboratório externo com
químico responsável para emissão do Boletim de Conformidade, conforme determinação da ANP, por
este motivo:

• A Dependência que recebeu biocombustível, produto composto (Gasolina C e Diesel B) ou óleo

Combustível no dia anterior, deve coletar amostra dos produtos no início da operação do dia e enviar
ao laboratório externo para emissão do Boletim de Conformidade:

• Gasolina C, Diesel B, Etanol Hidratado e Óleo Combustível.

• Realizar a coleta em 01 (um) braço de carregamento do respectivo produto, conforme exemplo:

• Dia 01: a Dependência recebeu Biodiesel, Etanol Anidro e Hidratado;

• Dia 02: coletar amostra no braço FIQ01 Diesel B S10, FIQ02 Diesel B S500, FIQ03 Gasolina C e
FIQ04 Etanol Hidratado.

• Realizar a próxima coleta seguindo a sequência dos braços de carregamento até que sejam retira-
dos de todos braços e reiniciado o ciclo, conforme exemplo:

• Dia 02: a Dependência recebeu Biodiesel, Etanol Anidro e Hidratado;

• Dia 03: coletar amostra no braço FIQ05 diesel B S10, FIQ06 Diesel B S500, FIQ07 Gasolina C e
FIQ08 Etanol Hidratado.

• Caso a Dependência não tenha recebido Biocombustível, produto composto (Gasolina C e Diesel B)
ou Óleo Combustível no dia anterior, fica dispensado o envio de amostra ao laboratório externo,
devendo-se utilizar o Boletim de Conformidade do último dia de recebimento;
• As amostras deverão ser enviadas para laboratório obedecendo os itens 2.4.3. Recipientes para
amostra e 2.4.6. Identificação da amostra deste procedimento;
• O laboratório externo deve atender todos os parâmetros de qualidade da ANP, normas da ABNT e
ASTM, conforme Tabela 05 e Anexo I:

Tabela 05 – Parâmetros analisados no carregamento pelo laboratório externo.

Parâmetros a serem Produtos

analisados Gasolina C Diesel B Etanol Hidratado Óleo Combustível Biodiesel (1)
Cor/Aspecto SIM SIM SIM - SIM
Densidade 20ºC SIM SIM SIM SIM SIM
Teor Alcoólico (°INPM) - - SIM - -
Teor de Anidro SIM - - - -
pH - - SIM - -
Condutividade Elétrica - SIM SIM - -
Ponto de Fulgor - SIM - SIM SIM
Presença de Metanol SIM - SIM - -
Teor de Água - SIM - - SIM
Destilação 10% Evaporados SIM - - - -
Destilação 50% Evaporados SIM - - - -
Destilação 90% Evaporados SIM - - - -
Ponto Final de Ebulição SIM - - - -
Resíduo da Destilação SIM - - - -
Viscosidade Cinemática a 60ºC - - - SIM - 5
 (1) Enviar a cada 15 (quinze) dias uma amostra corrida do TQ B100 para análise do laboratório externo:
• Avaliar se os parâmetros do Boletim de Conformidade estão dentro de especificação e arquivar;
• Caso algum parâmetro não esteja dentro de especificação, a Dependência deve realizar as devi-
das tratativas junto à Coordenadoria Técnica de Combustíveis e Coordenadoria de Performance
Operacional. Caberá a estas definir as ações e informar à Dependência das mesma.

• Caso o produto esteja dentro das especificações, transcrever as informações do mesmo para o
sistema ABADI através da rotina FAT/CO/ID;
• O Boletim de Conformidade emitido pelo sistema ABADI deverá acompanhar a NF do produto:
• Caso seja constatado produto fora de especificação:
• Interromper a expedição do TQ fora de especificação;
• Contatar imediatamente Coordenadoria Técnica de Combustíveis e a Coordenadoria de Perfor-
mance Operacional. Caberá a estas definir as ações e informar à Dependência das mesmas.

• A Distribuidora deve arquivar o Boletim de Conformidade enviado pelo laboratório externo, no

processo de carregamento, conforme abaixo:
• 24 (vinte e quatro) últimos meses.

• Se o TQ ficar fechado por mais de 10 (dez) dias corridos, para realizar o carregamento desse produ-
to, a Dependência deve enviar nova amostra ao laboratório externo para emissão de um novo Boletim
de Conformidade.

2.3. Equipamentos e Reagentes para Análise dos Produtos

Todas as Dependências devem realizar o Controle de Qualidade dos produtos, utilizando
rotineiramente para essas análises e os equipamentos e reagentes da Tabela 06:
Tabela 06 – Equipamentos e reagentes.
EQUIPAMENTOS E REAGENTES ESPECIFICAÇÃO
Proveta graduada 1.000 mL
Proveta graduada com tampa 100 mL
Becker de vidro 250 mL
0,650 a 0,700 g/cm³ - Gasolina
0,700 a 0,750 g/cm³ - Gasolina
Densímetro de vidro e/ou digital 0,750 a 0,800 g/cm³ - Etanol Anidro
0,800 a 0,850 g/cm³ - Etanol Hidratado
0,800 a 0,850 g/cm³ - Diesel
0,850 a 0,900 g/cm³ - Diesel e B100
Termômetro de vidro e/ou digital –10 à +50°C - Produtos Claros
Termômetro de vidro e/ou digital +30 à +150°C - Produtos Escuros
Condutivímetro Condutividade em pS/m - Diesel
Condutivímetro Condutividade em uS/m - Etanol
pHmetro pH - Etanol Hidratado
Espectrômetro % de B100 - Diesel B
Pipeta graduada de vidro 5 mL para Metanol - Etanol
Pipeta graduada de vidro 2 mL para Metanol – Etanol
Solução aquosa com 10% NaCl % de EAC - Gasolina C
Reagente - Padrão (P) Análise Metanol
Reagente 1 - Oxidante (O) Análise Metanol
Reagente 2 - Descolorante (D) Análise Metanol
Reagente 3 - Análise (A) Análise Metanol
Tabela de conversão de Etanol Norma Brasileira de Regulamentação -NBR 5992

Tabela de conversão de Derivados e B100 NBR 7148 6

Ministério das Minas e Energia – MME – Tabela I e II
 • Verificar visualmente a integridade e limpeza de todos equipamentos, reagentes e soluções antes de
utilizar nas análises dos testes básicos;
• Os equipamentos utilizados devem estar aferidos, calibrados e dentro da sua faixa de tolerância,
conforme procedimento 103078 - Aferição e Calibração;
• Os fornecedores devem enviar os reagentes e soluções com o Laudo de Análise e dentro do prazo
de validade.

2.4. Amostragem dos Produtos

Para o correto Controle de Qualidade dos produtos recebidos, armazenados e carregados, assim como
a precisão da conversão dos volumes para a temperatura padrão de 20°C, é de extrema importância
que as amostras sejam representativas (no mínimo 01 litro) do produto que será analisado. Desta forma
deve ser coletado uma amostra para:

• Verificar se o produto está de acordo com as especificações da ANP;

• Convertero volume de produto para a temperatura padrão de 20ºC através da análise da densidade
e da temperatura.

Para evitar qualquer risco de contaminação do produto, os veículos que realizam o transporte em seus
compartimentos são divididos em 02 (dois) tipos, conforme Tabela 07:

Tabela 07 – Tipos de veículos para transporte de produtos.

NÃO NECESSITA DE NECESSITA DE

EXCLUSIVIDADE NO TRANSPORTE EXCLUSIVIDADE NO TRANSPORTE

• Gasolina
• Óleo Diesel • Óleos Combustíveis
• Etanol Anidro e Hidratado • Óleos Lubrificantes
• Querosene Iluminante • Querosene de aviação
• Biodiesel

2.4.1. Recipientes para Amostragem

• Para o transporte da amostra do ponto de coleta até a sala de análise, laboratório externo ou guarda
de Amostra Testemunha, deve-se utilizar frascos secos, limpos, isentos de água e impurezas;
• Verificar os tipos de frascos que podem ser utilizados, conforme Tabela 08:

Tabela 08 - Tipos de frascos.

TIPO DE RECIPIENTE OBSERVAÇÕES

Volume de 01 (um) litro, cor âmbar,

Vidro
fechado com batoque e tampa plástica.

Volume de 01(um) litro, cor escura,

Plásticos (PET ou PEAD)
fechado com batoque e tampa plástica.

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2.4.2. Saca Amostra para Amostragem
Equipamento utilizado para a coleta de amostra. O Saca Amostra de combustível deve ser de latão,
cobre ou inox, com capacidade de 01 (um) litro, com rolha de cortiça ou teflon e lastro de chumbo ao
fundo, conforme Figura 02:

Figura 02 – Saca amostra.

2.4.3. Tipos de Amostragem

Os tipos de amostras para a análise do Controle de Qualidade, que podem ser coletadas nos TQs da
Dependência ou veículos que realizam o transporte do produto, estão definidos na Tabela 09:

Tabela 09 - Tipos de amostragem.

AMOSTRA LOCAL

Topo Retirada a 01 metro abaixo da superfície do produto.

Meio Retirada no meio da massa liquida do produto.

Fundo Retirada a 01 metro do fundo do TQ.

Saída Retirada no nível da tubulação de saída do TQ.

Dreno Retirada no dreno do TQ.

Linha Realizada na linha ou duto do produto.

Retirada de todos os níveis do TQ. Para isso, descer o saca amostra até o
fundo, puxar a corda para soltar a rolha e subir o saca amostra em
Corrida velocidade constante, de maneira que não fique completamente cheio
de produto.

Mistura das amostras do mesmo produto de 02 (dois) ou mais

Composta compartimentos do veículo, obedecendo à proporção do volume contido
em cada compartimento em análise.

Retirada de todos os níveis do TQ. Para isso, descer o saca amostra até o
Testemunha fundo, puxar a corda para soltar a rolha e subir o saca amostra em
velocidade constante, de maneira que não fique completamente cheio
de produto.

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2.4.4. Como Coletar a Amostra
Para a correta coleta de amostra, deve-se:

• Utilizar corda 100% de algodão no saca amostra para realização da coleta;

• Se manter de costas para o vento para realizar a coleta da amostra;
• Limpar o saca amostra antes da coleta, no mínimo 01 (uma) vez, conforme descrito a seguir:
• No TQ ou compartimento do veículo: encher o saca amostra com
produto, devolvendo o produto para o mesmo local;
• Coletar uma amostra do TQ ou compartimento do veículo;
• Após coleta, transferir a amostra do produto para o frasco;
• Fechar o frasco da amostra e mantê-lo fechado até na hora da transferência para a proveta ou outro
recipiente;
• Não devem ser realizados testes de controle de qualidade sobre o teto do TQ ou veículo.

2.4.4.1. Coleta de Amostra de Nível

• Devem ser coletadas na sequência de cima para baixo, conforme Tabela 10:

Tabela 10 – Coleta de amostra de nível.

TIPO DE AMOSTRA NÍVEL DECOLETA DA AMOSTRA

Topo 1m abaixo da superfície do líquido.

Meio No meio da massa líquida.

Fundo 1m acima do fundo do líquido.

Saída No nível da tubulação de saída do TQ.

2.4.4.2. Coleta de Amostra de Dreno

• Deve ser coletada através do dreno do TQ;

• Remover o cadeado ou lacre da válvula de dreno;
• Com o auxílio de um balde devidamente aterrado, abrir o dreno do TQ ou drenagem selada quando
aplicável;
• Realizar a drenagem até que seja observado o produto límpido e isento de água;
• Com o frasco, coletar uma amostra do dreno do TQ;
• Fechar o dreno do TQ ou drenagem selada quando aplicável;
• Inserir novo lacre ou cadeado na válvula de dreno do TQ.

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2.4.4.3. Coleta de Amostra Corrida

• Deve descer o saca amostra tampado até o fundo do TQ;

• Ao chegar no fundo do TQ, puxar a corda para soltar a rolha do saca amostra;
• Recolher o saca amostra numa velocidade constante, de modo que não esteja totalmente cheio ao
chegar à superfície. Isto garantirá que a amostra foi tomada de todos os níveis do TQ;
• Caso o saca amostra chegue cheio a superfície, esvaziá-lo e realizar nova coleta.

2.4.4.4. Coleta de Amostra Composta

• Deve realizar a coleta de 02 (duas) ou mais amostras corrida ou outro nível que desejar;
• Realizar a mistura das amostras do mesmo produto de 02 (dois) ou mais compartimentos do veículo,
obedecendo à proporção do volume contido em cada compartimento em análise.

2.4.4.5. Coleta de Amostra de Linha ou Duto

• Deve posicionar um balde de alumínio devidamente aterrado de modo a prevenir qualquer perda de
produto;
• Abrir o dreno da linha e com o auxílio de um frasco ou uma proveta, realizar a primeira coleta da
amostra de linha;
• Descartar a primeira amostra de modo a limpar o frasco ou a proveta com o próprio produto,
devolvendo o produto para o balde;
• Posicionar o frasco ou a proveta novamente sob o dreno da linha;
• Abrir o dreno e realizar uma nova coleta;
• Fechar o dreno e o frasco com a amostra de linha.

2.4.4.6. Coleta de Amostra-Testemunha

• Deve ser representativa do produto, com o objetivo de servir como prova material em processos
administrativos ou judiciais, podendo ser submetida à análise, para esclarecer dúvidas quanto a sua
natureza e origem;
• Deve ter aproximadamente 01 (um) litro;
• Deve ser coletada de forma corrida para que contemple todos os níveis do produto;
• Deve ser guardada conforme necessidade da Ipiranga e exigências legais até a sua utilização como
contraprova ou conclusão do processo.

2.4.5. Identificação da Amostra

Os frascos com as amostras para o laboratório externo devem conter o rótulo adesivo com os riscos
relativos ao produto armazenado, conforme procedimento 103102 – Sinalização de Segurança e
identificados com I-601 - Etiqueta de Amostra com as seguintes informações:

• Dependência;
• Produto;
• Data e horário da coleta;
• Tipo de amostra;
• Origem da amostra;
• Responsável pela coleta.

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2.4.6. Tempo de Guarda da Amostra

O tempo de guarda da amostra coletada na operação de recebimento, armazenamento ou

carregamento de produto vai variar de acordo com sua finalidade e exigências legais, conforme Tabela
11:
Tabela 11 –Tempo de guarda da amostra.

AMOSTRAS TEMPO DE GUARDA OBSERVAÇÕES

Amostras utilizadas para verificação

Até a conclusão dos Testes
da especificação do produto no
Testes básicos básicos e/ou emissão do
recebimento, armazenamento e
Boletim de Conformidade.
carregamento.

Amostras guardadas como

Testemunha ou Conforme
Resolução ANP nº 44, de
19.11.2013
Até a sua utilização como
contraprova ou conclusão
do processo.
contraprova, para comprovação
legal da especificação do produto
amostrado.
Exemplo: amostras coletadas
durante visita da ANP ou outro órgão
competente.

IMPORTANTE: Após o tempo de guarda, as amostras devem ser descartadas para o TQ de armazenagem do mesmo produto,
de modo a não gerar resíduos.

2.5. Testes Básicos de Qualidade

2.5.1. Determinação da Presença de Água e Teor de Água

2.5.1.1. Presença de Água no Recebimento e Armazenamento

A Presença de Água é determinada através do uso de trena com pêndulo ou barra milimetrada com
pasta d’água nos TQs das Dependências e compartimentos dos veículos:

• Sobre o TQ da Dependência ou compartimento do veículo;

• Passar pasta d’água de 0 a 100 mm da graduação do pêndulo ou barra milimetrada;
• Descer a fita da Trena até encostar no fundo do TQ ou compartimento do veículo;
• Subir a fita da Trena até sair do TQ ou compartimento do veículo e verificar se a pasta d’água teve
alteração de cor;
• Caso positivo, realizar nova medição para confirmação do resultado;
• Se confirmada a presença de água, realizar a drenagem da água;
• Caso negativo, o produto está isento de água.

2.5.1.1.1.Drenagem de Água no TQ e Compartimentos dos Veículos

Para que o processo ocorra de forma segura, cabe ao responsável pela drenagem:

• Remover o cadeado ou lacre da válvula de dreno;

• Com o auxílio de um balde devidamente aterrado, abrir o dreno do TQ ou drenagem selada quando
aplicável ou tubulação de descarga do veículo;
11
 • Realizar a drenagem até que seja observado produto límpido e isento de água;
• A água da drenagem do TQ deve ser encaminhada para o sistema separador de água e óleo – SAO;
• Fechar o dreno do TQ ou drenagem selada quando aplicável ou tubulação de descarga do veículo;
• Em caso de TQ da dependência,inserir novo lacre ou cadeado na válvula de dreno;
• Fazer a leitura do volume em litros, e registrar no formulário específico.

2.5.1.1.2.Frequência de Drenagem de Água nos TQs das Dependências

A dependência deve realizar a drenagem de água nos TQs dos produtos armazenados na frequência
mínima,conforme tabela 12:

Tabela 12 –frequência mínima de drenagem de TQs.

PRODUTO FREQUÊNCIA

Recebimento por
Antes e depois dos bombeios
duto e Balsa Tanque - BT
Biodiesel Semanal
Gasolina
Óleo Diesel Mensal

Etanol Anidro e Hidratado

Não Aplicável
Óleo Combustível

2.5.1.2. Teor de Água no Carregamento

A análise do Teor de Água é realizada nas amostras de Óleo Diesel enviadas para o laboratório externo
e registradas no Boletim de Conformidade.

2.5.2. Determinação da Cor e Aspecto Visual

2.5.2.1.Determinação da Cor

• Transferir a amostra para uma proveta de 1000 mL, de

vidro transparente límpida e isenta de impurezas;
• Após a estabilização da amostra, verificar a coloração
através de um fundo branco sem influência ou
interferência de cores, conforme Figura 03;
• Anotar o resultado da cor do produto no formulário
específico.

2.5.2.2. Determinação do Aspecto Visual

Figura 03 – Determinação da Cor.
• Transferir a amostra para uma proveta de 1000 ml, de
vidro transparente límpida e isenta de impurezas;
• Após a estabilização da amostra, inserir o I-602 – Barras Padrão com as linhas e números atrás da
proveta e verificar visualmente o aspecto;
• A amostra deve estar Límpida e Isenta de Impurezas (LII), com nítida visualização de todos os
números e linhas do I-602 – Barras Padrão, conforme Figura 04 e Tabela 13:

12
 1 2 3

4 5 6

Figura 04 – Determinação do Aspecto Visual.

Tabela 13 – Determinação do Aspecto Visual.

Nº DA FOTOGRAFIA LÍMPIDO IMPUREZAS RESULTADO

1 ou 2 Sim Ausente LII

1 ou 2 Sim Presente LCI

3, 4, 5 ou 6 Não Ausente TII

3, 4, 5 ou 6 Não Presente TCI

• LII - Límpido, Isento de Impurezas (APROVADO).

• LCI - Límpido, Com Impurezas (REPROVADO).
• TII - Turvo, Isento de Impurezas (REPROVADO).
• TCI - Turvo, Com Impurezas (REPROVADO).

• Anotar o resultado do aspecto visual do produto no formulário específico.

13
2.5.3. Determinação da Densidade Ambiente e Temperatura

• Colocar a proveta com a amostra em superfície plana;

• Utilizar o densímetro de acordo com os limites de densidade Haste
do produto; Graduada
Termômetro

• Inserir o densímetro na amostra, evitando molhar toda a

haste e girar o mesmo para que entre em equilíbrio e flutue
sem tocar na parede da proveta;
• Inserir o termômetro na amostra, evitando tocar na parede
Leitura
da proveta e no densímetro;
Bulbo
• Aguardar 05 minutos para o densímetro e a temperatura Flutuador
estabilizar;
• Realizar a leitura do densímetro e do termômetro e registrar Lastro de
Chumbo
o resultado no formulário específico, conforme figura 05:

• Fazer a leitura da densidade em g/cm³, converter para

kg/m³ multiplicando por 1000 (mil),
• Fazer a leitura da temperatura em ºC.

Figura 05 – Determinação da
Densidade Ambiente e Temperatura.

IMPORTANTE: A leitura da densidade e da temperatura devem ser efetuadas simultaneamente, com o densímetro e
termômetro mergulhados juntos na proveta.

2.5.3. Determinação da Densidade Ambiente e Temperatura

Com a densidade e temperatura ambiente dos produtos:
• Encontrar nas Tabelas a densidade e temperatura ambiente da amostra e converter a 20ºc. Tabelas
de consulta:
• Derivados de petróleo e B100: utilizar a NBR 7148 ou MME - Tabela I de conversão da
densidade do Ministério das Minas e Energia;
• Etanol: utilizar a NBR 5992 de conversão de densidade.
• A densidade a 20ºc encontrada vai ser utilizada também para determinação do volume a 20ºc dos
produtos movimentados e contabilizados nas operações;
• No recebimento de produto, a densidade a 20ºC encontrada na análise não deve exceder ±0,004
g/cm³ do que a informada no remetente. Caso isto aconteça, comunicar o Supervisor ou Maior Nível
Hierárquico da Dependência para devidas tratativas;
• Fazer a leitura da densidade em g/cm³, converter para Kg/m³e registrar o resultado no formulário
específico.

2.5.4. Determinação do Teor Alcoólico ou °INPM no Etanol

Podem ser utilizadas as 02 (duas) formas a seguir para encontrar o Teor Alcoólico ou °INPM do Etanol
Anidro ou Hidratado:
• Primeira: realizar os cálculos de acordo com as fórmulas da NBR 5992;
• Segunda: realizar a leitura na tabela de densidade e volume de misturas do Instituto Nacional de
Pesos e Medidas – INPM;
• Fazer a leitura em °INPM e registrar o resultado no formulário específico.

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2.5.5. Determinação do Teor de Etanol Anidro na Gasolina C
É o percentual de mistura do Etanol Anidro adicionado à Gasolina A para compor a Gasolina C:
• Colocar 50 ml de gasolina C em uma proveta de vidro de 100 ml com tampa;
• Adicionar 50 ml de solução aquosa até completar o volume de 100 ml. Pode-se utilizar solução
aquosa 10% NaCl (cloreto de sódio) ou água destilada;
• Tampar a proveta e inverter por 10 vezes para extrair todo o Etanol Anidro da Gasolina C;
• Deixar em repouso por 15 minutos, a fim de permitir a separação completa das duas camadas;
• O Etanol Anidro vai se somar a solução aquosa pela atração de polaridade e separar da Gasolina A;
• Será possível visualizar 02 (duas) camadas, a inferior de solução aquosa com Etanol Anidro e a
superior de Gasolina A;
• Identificar na proveta quanto aumentou o volume da solução aquosa com o Etanol Anidro, multiplicar
por 2 e somar mais 1, conforme fórmula abaixo e Figura 06:

Teor de Etanol Anidro = [V x 2] + 1 [% em volume]

Exemplo:

Desenho 1 Desenho 2

50 ml de gasolina + 50ml de
solução aquosa NaCl a 10%

50 ml de
gasolina. Gasolina sem etanol

13 ml de aumento
da camada aquosa
Gasolina com
etanol.

Figura 06 - Teor de Anidro.

Desenho 1 - Proveta com 50 mL de Gasolina C.

Desenho 2 -Proveta após inverter por 10 vezes.

Teor de Etanol Anidro = [V x 2] + 1 [% em volume]

Teor de Etanol Anidro = [13 x 2] + 1
Teor de Etanol Anidro = 26 + 1
Teor de Etanol Anidro = 27%
Tolerância= ±1% (26 a 28%)

Onde:

• V é o volume final da camada inferior (solução aquosa com o Etanol Anidro) após a separação das
duas camadas, subtraído dos 50 mL;
• O resultado é dado em percentual de Etanol Anidro existente na Gasolina C;
• Fazer a leitura em % e registrar o resultado no formulário específico.

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2.5.6. Determinação do Teor de Biodiesel no Diesel B
Utilizar o espectrômetro FTIR 5500 da Agilent, seguindo as orientações abaixo:
• Ligar o equipamento 02 (duas) horas antes de iniciar as análises;
• Abrir o software Microlab PC no notebook, clicar em Activate Later, entrar com username: admin e
senha: admin de acesso;
• Retirar as tampas dos cristais superiores, clicar em Methods e selecionar o método: Fuel –
Biodiesel EN 14078 2014 Range b100um Version1 e clicar em Activate;
• Em Home clicar em Start, em Next, limpar os cristais (inferior e superior 1) com lenço de papel e
etanol anidro;
• Colocar uma a duas gotas de Óleo Diesel A até preencher o campo de leitura, utilizando a pipeta de
Pasteur;
• Girar o tambor deixando o cristal superior 1 (100 microns) na direção do cristal inferior, clicar em
Next e aguardar o Collecting background;
• Ao finalizar, retornar o cristal superior 1 na posição original, limpar os cristais (inferior e superior 1)
com lenço de papel e etanol anidro;
• Colocar o Óleo Diesel B até preencher o campo de leitura, utilizando a Pipeta de Pasteur;
• Girar o tambor deixando o cristal superior 1 na direção do cristal inferior, clicar em Next, identificar a
amostra em Sample ID, clicar em Next e aguardar o Sampling;
• Após 10 segundos o resultado do Teor de B100 vai aparecer em Value;
• Para gerar um relatório, clicar em Data Handling e Report;
• Ao finalizar, retornar o cristal superior 1 na posição original, limpar os cristais (inferior e superior 1)
com lenço de papel e etanol anidro;
• Tolerância do resultado: ±0,5%;
• Fazer a leitura em % e registrar o resultado no formulário específico:

Figura 07 – Tela do espectrômetro FTIR S500.

IMPORTANTE: 1. Para cada análise utilizar uma nova pipeta de Pasteur, descartando-a corretamente após análise;
2. Somente funcionários capacitados devem utilizar o aparelho;
3. Para limpeza, utilizar lenço de papel umedecido com Etanol Anidro;
4. Não utilizar haste de algodão para limpeza, pois podem riscar os cristais.

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2.5.7. Determinação do pH
• Transferir uma quantidade de amostra para um Becker
limpo, seco e isento de impurezas;
• Se necessário, lavar os eletrodos com água destilada
e secar com papel;
• Introduzir os eletrodos e agitar suavemente o Becker,
proporcionando um contato mais rápido com a amos-
tra;
• Certificar que os eletrodos estejam inseridos no
volume a ser analisado e não estejam em contato com a
parede do Becker;
• Apertar entra no pHmetro e aguardar a estabilização
do valor no display para leitura;
• Fazer a leitura e registrar o resultado no formulário Figura 08 – pHmetro.
específico. O pH é adimensional:

IMPORTANTE: Manter o eletrodo imerso em amostra de etanol ou em água destilada quando fora de uso.

2.5.8. Determinação da Condutividade

2.5.8.1. Determinação da Condutividade do Etanol Anidro e Hidratado

• Transferir uma quantidade de amostra para um Becker

limpo, seco e isento de impurezas;
• Se necessário, lavar o eletrodo com água destilada e
secar com papel;
• Introduzir o eletrodo e agitar suavemente o Becker,
proporcionando um contato mais rápido com a amos-
tra;
• Certificar que o eletrodo esteja inserido no volume a
ser analisado e não esteja em contato com a parede do
Becker;
• Apertar ENTRA no condutivímetro e aguardar a estabi-
lização do valor no display para leitura;
• Fazer a leitura em µs/m e registrar o resultado no
formulário específico: Figura 09 – Condutivímetro de Etanol.

IMPORTANTE: Manter o eletrodo imerso em amostra de etanol ou em água destilada quando fora de uso.

2.5.8.2. Determinação da condutividade do Diesel A e Diesel B

Para essa análise:

• Transferir uma quantidade de amostra para um Becker de inox limpo, seco e isento de impurezas;
• Se necessário, lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel;
• Conectar o cabo terra do aparelho no Becker de inox;
• Introduzir o eletrodo e agitar suavemente o Becker de inox, proporcionando um contato mais rápido
com a amostra;

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 • Certificar que o eletrodo esteja inserido no volume a
ser analisado e não esteja em contato com a parede do
Becker de inox;
• Apertar a tecla m no Condutivimetro e aguardar a
estabilização do valor no display para leitura;
• Fazer a leitura em ps/m e registrar o resultado no
formulário específico:

Figura 10 – Condutivímetro de Diesel.

IMPORTANTE: A ANP determina o valor mínimo de 25pS/m, porém para garantir a segurança das operações, a Ipiranga adota
o valor mínimo de 30pS/m.

2.5.9. Determinação da presença de Metanol no Etanol

Verificar a presença de Metanol no Etanol Anidro ou Hidratado através da utilização do Kit Metanol,
conforme Figura 11:

• Transferir a amostra de Etanol para uma proveta de 1000

ml limpa, seca e isenta de impurezas;
• Pipetar 2,5 ml da amostra de Etanol para o tubo de
ensaio da Amostra;
• Pipetar 2,5 ml do reagente Padrão para outro tubo de
ensaio do Padrão;
• Pipetar 1 ml do reagente Oxidante (1) nos dois tubos de Figura 11 – Kit Metanol.
ensaio, agitar e aguardar 05 (cinco) minutos. Observar
que ambos devem adquirir a cor marrom, caso isso não
ocorra, aguardar mais 05 (cinco) minutos;
• Pipetar 1 ml do reagente Descolorante (2) nos dois
tubos de ensaio, agitar e aguardar as soluções ficarem
incolor novamente;
• Pipetar 2,5 ml do reagente Análise (3) nos dois tubos de
ensaio, agitar e aguardar mais 10 (dez) minutos;
• Fazer a leitura da cor incolor no tubo de ensaio da
Amostra e registrar o resultado no formulário específico:
• Caso a cor seja azul claro igual ao tubo de ensaio do Figura 12 – Padrão azul x Amostra incolor.
Padrão ou azul mais escuro, a Amostra está reprovada
por estar contaminada com Metanol:
• Enviar a Amostra reprovada contaminada ao laboratório
externo para a identificação do Metanol por meio da
análise qualitativa, por meio do método NBR 16041–
Etanol Combustível - Determinação dos teores de
Metanol e Etanol por cromatografia gasosa.

Figura 13 – Padrão azul x Amostra azul escuro.

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3. Registros Gerados por este Procedimento
• I-264 - Programa de Gestão da Qualidade - Check Diário;
• I-601 – Etiqueta de Amostra;
• I-602 – Barras Padrão;
• Anexo I – Parâmetros Analisados no Boletim de Conformidade.

4. Referências
• NBR 5992 – Tabela de Conversão de Etanol;
• NBR 7148 – Tabela de Conversão de Derivados e B100;
• NBR 16041 – Etanol Combustível - Determinação dos teores de Metanol e Etanol por cromato-
grafia gasosa;
• MME Tabela I e II – Tabela de conversão de Derivados e B100;
• Resolução ANP nº 40, de 25.10.2013 – Gasolina;
• Resolução ANP nº 50, de 23.12.2013 – Óleo Diesel S10 / S500;
• Resolução ANP nº 52, de 29.12.2010 – Óleo Diesel Marítimo;
• Resolução ANP nº 45, de 20.12.2012 – Óleo Diesel TFM;
• Resolução ANP nº 19, de 15.04.2015 – Etanol;
• Resolução ANP nº 45, de 25.08.2014 – Biodiesel;
• Resolução ANP nº 03, de 27.01.2016 – Óleo Combustível;
• Resolução ANP nº 03, de 09.03.1982 – Querosene Iluminante;
• Resolução ANP n° 778, de 05.04.2019 – Querosene de Aviação;
• Resolução CNP nº 06, de 25.06.1970 – Densidade de derivados;
• Resolução ANP nº 44, de 19.11.2013 – Lacre e Amostra-Testemunha;
• Resolução ANP nº 09, de 07.03.2007 – Controle de Qualidade em Postos;
• 103078 – Aferição e Calibração;
• 103102 – Sinalização de Segurança.

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