Universidade Federal Fluminense Escola de Engenharia Industrial Metalúrgica de Volta Redonda Pós Graduação em Engenharia Metalúrgica

UNIVERSIDADE
FEDERAL FLUMINENSE

ESCOLA DE ENGENHARIA INDUSTRIAL
METALÚRGICA DE VOLTA REDONDA

PÓSGRADUAÇÃO EM ENGENHARIA
METALÚRGICA
TESE DE DOUTORADO

CLÁUDIO LUIS DE MELO SILVA
EFEITO DO TRATAMENTO SUPERFICIAL NA
RESISTÊNCIA À ADESÃO EM VITROCERÂMICAS
DENTÁRIAS A BASE DE DISSILICATO DE LÍTIO
Volta Redonda
2016

1

EFEITO DO TRATAMENTO SUPERFICIAL NA RESISTÊNCIA À ADESÃO EM
VITROCERÂMICAS DENTÁRIAS A BASE DE DISSILICATO DE LÍTIO

Tese apresentada ao Programa de Pós
Graduação em Engenharia Metalúrgica da
Escola de Engenharia Industrial e
Metalúrgica da Universidade Federal
Fluminense, como requisito parcial à
obtenção do título de Doutor em
Engenharia Metalúrgica.

Orientador:
Prof. Dr. Jefferson Fabrício Cardoso Lins

Volta Redonda
2016

M528 Silva, Cláudio Luis de Melo
Efeito do tratamento superficial na resistência à adesão
em vitrocerâmicas dentárias a base de dissilicato de lítio /
Cláudio Luis de Melo Silva. – Volta Redonda, 2016.
157 p. : il

Tese (Doutorado em Engenharia Metalúrgica)
Universidade Federal Fluminense
Orientador: Jefferson Fabrício Cardoso Lins

1. Dissilicato de lítio. 2. Resistência a adesão. 3. Ensaio
de cisalhamento. I. Lins, Jefferson Fabrício Cardoso.
II. Título.
CDD 621.112

2

EFEITO DO TRATAMENTO SUPERFICIAL NA RESISTÊNCIA À ADESÃO EM
VITROCERÂMICAS DENTÁRIAS A BASE DE DISSILICATO DE LÍTIO

Aprovada em 27 de julho de 2016

BANCA EXAMINADORA

Universidade Federal Fluminense UFF
Universidade de Estado do Rio de Janeiro UERJ
Universidade Federal de Juiz de Fora UFJF

3
DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho à minha família, razão de tudo. Às minhas filhas, Paula e
Eduarda, que sempre me incentivaram a continuar e são meu maior orgulho. À
minha esposa, Tereza, com quem compartilho a vida, obrigado pelo carinho e por
sua capacidade de me trazer paz na correria de cada semestre, sua presença
significa segurança e a certeza de que nunca estive sozinho nesta caminhada. À
Nane que durante todos esses anos nos acompanhou fazendo com que nossa vida
profissional e pessoal fosse muito mais tranquila. Muito Obrigado! Chegamos juntos
neste fim, que na verdade é apenas um recomeço! Amo vocês.

4
AGRADECIMENTOS

 À Deus por me amparar nos momentos difíceis, me dar força interior para
superar as dificuldades e me mostrar os caminho nas horas incertas.
 Ao meu orientador, Prof. Dr. Jefferson Fabrício Cardoso Lins, agradeço os
ensinamentos necessários para meu crescimento profissional e na orientação deste
trabalho. Muito obrigado pelo apoio incondicional, incentivo e pelo estímulo
constante.
 À minha esposa Tereza e minhas filhas Paula e Eduarda por não me deixar
desistir nunca. Sem vocês eu não conseguiria. Amo vocês!
 Aos meus pais, Orlando Silva Sobrinho e Lia Lyz de Mello Silva (in memoriam)
pela formação pessoal e incentivo profissional. À vocês que, muitas vezes,
renunciaram aos seus sonhos para que pudesse realizar o meu, partilho a alegria
deste momento. E à minha irmã que mesmo distante esteve sempre muito perto.
 À minha amiga Cristiane Fonseca de Carvalho, companheira de toda hora,
minha parceira na vida pessoal e profissional. Obrigada pela cumplicidade, pela
amizade e pelo apoio ao longo de todos esses anos. Você faz parte de tudo isso!
 Ao meu amigo Prof. João Paulo Sudré pelo auxílio no desenvolvimento desta
tese.
 À minha família, tios, primos e sobrinhos, a qual amo muito, pelo carinho,
paciência e incentivo.
 Ao professor Prof. Dr. Jayme Pereira de Gouvêa, pela amizade e grandiosa
colaboração e sugestões durante as etapas de realização deste trabalho. Os
direcionamentos sugeridos foram mais que auxílio à pesquisa, foram primordiais
para guiar os caminhos deste estudo.
 As pessoas que conheci nesse período do doutorado e que se tornaram parte
da minha vida, tornando a caminhada muito mais fácil e agradável: Eric Costa
Carvalho e Ágatha Borges Teixeira.
 A todos os colegas e professores da pósgraduação, em especial às
professoras: Prof.ª Dr.ª Tânia Maria Cavalcanti Nogueira e Prof.ª Dr.ª Fabiane
Roberta Freitas pela ajuda, convívio e aprendizado.
 Ao assistente administrativo de PPGEM, Jáder Ferreira Mendonça, pela
atenção, boa vontade e disponibilidade.

5

 Ao Programa de Pósgraduação em Engenharia Metalúrgica da Escola de
Engenharia Industrial Metalúrgica de Volta Redonda – EEIMVR / UFF, por me
receber e proporcionar esta oportunidade valiosa de aprendizado possibilitando a
realização deste trabalho.
 Ao Centro Universitário de Volta Redonda pelo apoio institucional durante a
realização deste trabalho.

6

―Conheça todas as teorias, domine todas as
técnicas, mas ao tocar uma alma humana,
seja apenas outra alma humana‖

Carl Jung

7

RESUMO

O objetivo deste estudo foi avaliar a morfologia, rugosidade e resistência de união de
duas vitrocerâmicas. Uma de dissilicato de lítio (e.max press, Ivoclar) e outra de
silicato de lítio reforçada por zircônia (suprinity, Vita). O tratamento de superfície das
cerâmicas foi realizado utilizando solução de ácido fluorídrico, variando a
concentração, tempo de condicionamento e limpeza dos resíduos deixados pelo
ácido. Foram confeccionados 133 pastilhas cilíndricas com 9mm de diâmetro e 2mm
de espessura da cerâmica e.max press e 133 pastilhas retangulares com
10X6X2mm da Suprinity. Depois de separadas as amostras do grupo controle (n=7),
para cada material, as demais foram divididas em dois grupos experimentais, a
metade destas (n=63) foi condicionada com HF a 5%, segundo os tempos de 20 s
(n=21), 40 s (n=21) e 60 s (n=21). A outra metade (n=63) foi condicionada com HF a
10%, seguindo os mesmos tempos de condicionamento. Para remoção dos resíduos
formados pelo ácido, nas duas concentrações e nos três tempos experimentais,
estas foram submetidas a três tipos limpeza. A seguir foram secas com jato de ar,
livre de óleo, por 15 s. Três amostras de cada um destes subgrupos foram utilizadas
para avaliação da rugosidade e a seguir preparadas para análise morfológica da
superfície com o auxílio da técnica de microscopia eletrônica de varredura. As outras
quatro amostras foram preparadas para o teste de cisalhamento, e foi aplicado um
agente silano e um adesivo a base de metacrilato. Logo após a aplicação do adesivo,
três pinos de cimento resinoso foram foto polimerizados em cada amostra. A seguir
as amostras foram submetidas ao ensaio de cisalhamento em máquina universal e
os dados obtidos analisados estatisticamente. Os resultados mostraram que após o
condicionamento com solução de HF, a morfologia e a rugosidade da superfície das
duas vitro cerâmicas estudadas foram alteradas para todas as concentrações e
tempos de aplicação do ácido. No ensaio de cisalhamento, a vitrocerâmica e.max
press apresentou as médias de força de união: grupo controle, sem tratamento (17 ±
1,38 MPa), condicionada com HF a 5% pelo tempo de 20 s (30 ±1,91 MPa), 40 s (30
± 1,89 MPa) e 60 s (27 ± 2,13 MPa) e condicionada com HF a 10% por 20 s (30 ±
2,06 MPa), 40 s (32 ± 1,69 MPa) e 60 s (29 ± 1,27 MPa). A vitrocerâmica Suprinity
as médias foram: grupo controle (17 ± 1,28 MPa), condicionadas com HF a 5% por
20 s (25 ± 1,36 MPa), 40 s (27 ± 1,51 MPa) e 60 s (26 ± 1,61 MPa) e condicionada
com HF a 10% por 20 s (25 ± 1,64 MPa), 40 s (27 ± 1,47 MPa) e 60 s (28 ± 2,43
MPa). Concluiuse que o tratamento de superfície com ácido fluorídrico alterou a
morfologia, aumentou a rugosidade média e melhorou a força de união para as duas
cerâmicas estudadas, nas duas concentrações do ácido; o condicionamento com HF
5% e 10% nos tempos experimentais de 20 s, 40 s e 60 s levaram a remoção do
componente vítreo, aumento da Ra e da resistência de união das vitrocerâmicas
e.max press e Suprinity; para vitrocerâmica e.max press o tratamento de superfície
ideal foi com HF a 10% por 40 s e para Suprinity com HF a 5% por 40 s ou HF a10%
por 40 s e 60 s; o condicionamento por 60 s deixou a microestrutura da
vitrocerâmica e.max press fragilizada e que a forma de limpeza dos resíduos não
influenciou na resistência de união das vitrocerâmicas e.max press e Suprinity.

Palavras chave: Dissilicato de lítio, Resistência à adesão, ensaio de cisalhamento

8
ABSTRACT

The goal of this study was to evaluate the morphology, roughness and bonding
resistance of two glassceramics. One of lithium disilicate (e.max press, Ivoclar) and
another of zirconiareinforced lithium silicate (Suprinity, Vita). The surface treatment
of the ceramics was made using hydrofluoric acid, varying concentration,
conditioning time and cleaning of the residues left by the acid. It was produced 133
cylindrical pellets with 9mm diameter and 2mm thickness of the e.max press ceramic
and 133 rectangular pellets with 10X6X2mm of the Suprinity ceramic. After having
separated the control group samples (n=7) for each material, the rest was divided
into two experimental groups, half of those (n=63) were conditioned with 5%
hydrofluoric acid following the timings of 20 seconds (n=21), 40 seconds (n=21) and
60 seconds (n=21). The other half (n=63) was conditioned with 10% hydrofluoric acid,
following the same conditioning timings. For removal of the residues left by the acid,
in both concentrations and in three experimental timings, these were submitted to
three types of cleaning. They were then oilfree air jet dried for 15 seconds. Three
samples of each of these subgroups were used for roughness evaluation and then
prepared for morphological surface analysis with the help of the technician of
scanning electron microscopy. The other four samples were prepared for the
shearing test, and a silane agent and a methacrylate based adhesive were applied.
Soon after the adhesive application, three resin cement pins were photo polymerized
in each sample. The samples were then submitted to the shearing test in universal
machine and the data obtained statistically analyzed. The results showed that after
conditioning with hydrofluoric acid solution, the surface morphology and roughness of
both studied glassceramics were altered in every concentration and acid application
timings. In the shearing test the e.max press glassceramic resulted in the following
averages of bonding strength: control group, no treatment (17 ± 1,38 MPa),
conditioned with 5% hydrofluoric acid by the timings of 20 seconds (30,86 ±1,91
MPa), 40 seconds (30 ± 1,89 MPa) and 60 seconds (27 ± 2,13 MPa) and
conditioned with 10% hydrofluoric acid for 20 seconds (30 ± 2,06 MPa), 40 seconds
(32 ± 1,69 MPa) and 60 seconds (29 ± 1,27 MPa). For the Suprinity glassceramics
the averages were: control group (17 ± 1,28 MPa), conditioned with 5% hydrofluoric
acid for 20 seconds (25 ± 1,36 MPa), 40 seconds (27 ± 1,51 MPa) and 60 seconds
(26 ± 1,61 MPa) and conditioned with 10% hydrofluoric acid for 20 seconds (25 ±
1,64 MPa), 40 seconds (27 ± 1,47 MPa) and 60 seconds (28 ± 2,43 MPa). It was
concluded that the surface treatment with hydrofluoric acid altered the morphology,
increased the average roughness and improved the bonding strength for both studied
ceramics in both acid concentrations; the conditioning with 5% and 10% hydrofluoric
acid in the experimental timings of 20 seconds, 40 seconds and 60 seconds has
brought the removal of the glass component, increase of Ra and bonding strength of
e.max press and Suprinity glassceramics; for the e.max press glassceramic the
ideal surface treatment was with 10% hydrofluoric acid for 40 seconds and for
Suprinity with 5% hydrofluoric acid for 40 seconds or 10% hydrofluoric acid for 40
seconds and 60 seconds; the conditioning for 60 seconds left the microstructure of
the e.max press glassceramic weakened and, the way of cleaning the residues did
not influence the bonding resistance of e.max press and Suprinity glassceramics.

Key words: lithium disilicate, Resistance to adhesion, shear test

9
SUMÁRIO

Lista de Figuras 11
Lista de Tabelas 18
Lista de abreviaturas 22
1 Introdução 23
2 Proposição 28
2.1 Objetivo geral 28
2.2 Objetivos específicos 28
3 Revisão da literatura 29
3.1 Evolução das cerâmicas odontológicas 29
3.2 Cerâmicas Odontológicas: classificação, microestrutura e
32
propriedades.
3.3 Tratamento de superfície das cerâmicas para adesão 35
3.4 Cerâmicas a base de dissilicato de lítio – e.max Press 39
3.5 Cerâmica de silicato de lítio reforçada com dióxido de zircônia –
Suprinity 43

3.6 Ensaio de cisalhamento 44
4 Materiais e Métodos 46
4.1 Materiais 46
4.2 Métodos 46
4.2.1 Preparo das amostras da vitrocerâmica IPS e.max 46
4.2.2 Preparo das amostras da vitrocerâmica Suprinity 47
4.2.3Tratamento de superfície das amostras da vitrocerâmica e.max
48
Press para avaliação da rugosidade e análise morfológica
4.2.4Tratamento de superfície das amostras da vitrocerâmica
50
Suprinity, para avaliação da rugosidade e análise morfológica
4.2.5 Microscopia Confocal 52
4.2.6 MO – Microscopia ótica 52

10

4.2.7 MEV Microscopia Eletrônica de Varredura 52
4.2.8 Ensaio mecânico de cisalhamento 52
4.2.9 Análise estatística 59
5 Resultados e Discussão 60
5.1 Vitrocerâmica de dissilicato de lítio – e.max press 60
5.1.1Tratamento de superfície variando a concentrações do ácido 60
5.1.2Tratamento de superfície variando o tempo de
condicionamento com soluções de ácido fluorídrico de 5% e 65
10%.
5.1.3Tratamento de superfície variando a limpeza pós
77
condicionamento
5.2 Vitrocerâmica de silicato de lítio reforçada por zircônia – Suprinity 91
10%.
105
condicionamento
5.3 Vitrocerâmicas: dissilicato de lítio – e.max press x silicato de lítio
118
reforçada com zircônia Suprinity
10%.
128
condicionamento
6 Conclusões 132
7 Referências bibliográficas 134
8 Apêndice 145

11
LISTA DE FIGURAS

Figura 4.1 Amostras de e.max press e Suprinity embutidas em resina acrílica para 53
o ensaio de cisalhamento.
Figura 4.2 Amostras de e.max press embutida em resina acrílica e molde da 54
amostra com silicone de adição.
Figura 4.3 Perfuração do molde de silicone de adição com furados para couro. 54
Figura 4.4 Molde com silicone de adição perfurado. 55
Figura 4.5 Preenchimento das perfurações do molde de silicone de adição com 56
cimento resinoso.
Figura 4.6 Fotopolimerização do cimento resinoso 56
Figura 4.7 Recorte do molde após fotopolimerização do cimento resinoso, para 57
exposição dos pinos de resina.
Figura 4.8 Amostras preparadas para o ensaio de cisalhamento. 57
Figura 4.9 Demonstração do fio de aço posicionado para o ensaio de 58
cisalhamento.
Figura 5.1 Micrografia mostrando o grupo controle, sem tratamento da Cerâmica
dissilicato de lítio, e.max press. Imagem da MEV no modo de elétrons 61
secundários, tensão de aceleração 8 kV.
Figura 5.2 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%, da Cerâmica
de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem do MEV no modo de 61
elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.
de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida do MEV no modo de 62
Figura 5.4 Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de
dissilicato de lítio, e.max press sem tratamento. Imagem obtida 62
no microscópio confocal.
dissilicato de lítio, e.max press condicionada com HF 10%. 63
Imagem obtida no microscópio confocal.
dissilicato de lítio, e.max press condicionada com HF 5%. 64
Figura 5.7 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%, condicionada
por 20 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem 65
obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de
aceleração 8 kV.
Figura 5.8Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%, condicionada
aceleração 8 kV.
aceleração 8 kV.
Figura 5.10Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%,
condicionada por 20 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press.
Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de 68
aceleração 8 kV.

12

Figura 5.11Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%, 68
Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de
aceleração 8 kV.
condicionada por 60 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. 69
aceleração 8 kV.
Figura 5.13Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de dissilicato
de lítio, e.max press condicionada com HF 5% por 20 s. Imagem obtida 71
de lítio, e.max press condicionada com HF 10% por 20 s. Imagem 72
obtida no microscópio confocal.
por 60 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. As setas
indicam a destruição parcial dos cristais. Imagem obtida por MEV no 76
modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. As setas
indicam os cristais com solução de continuidade.
As setas indicam a destruição dos cristais. Imagem obtida por MEV no 77
mode de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. . As setas
por 20 s e lavada em água corrente da cerâmica de dissilicato de lítio,
e.max press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons 78
secundários, tensão de aceleração 8 kV. As setas indicam os
precipitados pós condicionamento ácido.
por 20 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de dissilicato de 79
lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons
por 20 s e limpas em cuba ultrassônica da cerâmica de dissilicato de 79
por 40 s e lavadas em água corrente da cerâmica de dissilicato de lítio,
precipitados póscondicionamento ácido.

13
por 40 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de dissilicato de
lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons 81
por 60 s e lavadas em água corrente da cerâmica de dissilicato de lítio,
por 60 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de dissilicato de 82
condicionada por 20 s e lavadas em água corrente da cerâmica de
dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo de 84
elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. As setas indicam os
condicionada por 20 s e esfregadas com ácido fosfórico da cerâmica 84
de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo
de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV
condicionada por 20 s e limpas em cuba ultrassônica da cerâmica de 85
dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo de
elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV
precipitados pós condicionamento ácido. As setas indicam os
condicionada por 40 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de

14

condicionada por 60 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de
elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV
Figura 5.39Micrografia mostrando o grupo controle, sem tratamento da cerâmica
silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no 92
modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.
Figura 5.40Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%, da cerâmica
de silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no 92
Figura 5.41Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%, da cerâmica
de silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no 93
Figura 5.42Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de silicato de
lítio reforçado por zircônia, Suprinity, sem tratamento de superfície. 94
lítio reforçado por zircônia, Suprinity, condicionada com HF a 10%. 94
lítio reforçado por zircônia, Suprinity, condicionada com HF a 5%. 95
por 20 s, da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia, 97
Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários,
tensão de aceleração 8 kV.
condicionada por 20 s, da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com 98
zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons
condicionada por 40 s, da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com
zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons 99

15

Figura 5.50Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%, 99
condicionada por 60 s, da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com
zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons
secundários, tensão de aceleração 8 kV
lítio modificado com zircônia, Suprinity condicionada com HF 5% por 101
20 s. Imagem obtida no microscópio confocal.
Figura 5.56 Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de silicato
de lítio modificado com zircônia, Suprinity condicionada com HF 5% 104
por 60 s. Imagem obtida no microscópio confocal.
por 20 s e lavadas em água corrente da Cerâmica de silicato de lítio
reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de 106
elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. As setas indicam
resíduos do condicionamento ácido. As setas indicam os precipitados
pós condicionamento ácido.
por 20 s e esfregada com ácido fosfórico da Cerâmica de silicato de
lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no 106
indicam os precipitados pós condicionamento ácido
por 20 s e limpa em cuba ultrassônica da Cerâmica de silicato de lítio 107
reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de
condicionada por 20 s e lavadas em água corrente da Cerâmica de
silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por 107
MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. As
setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido.
condicionada por 20 s e esfregadas com ácido fosfórico da Cerâmica
de silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por 108
condicionada por 20 s e limpas em cuba ultrassônica da Cerâmica de
MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.

16
indicam os precipitados pós condicionamento ácido.
por 40 s e limpas em cuba ultrassônica da Cerâmica de silicato de lítio 110
condicionada por 40 s e lavadas em água corrente da Cerâmica de
setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido
condicionada por 40 s e esfregada com ácido fosfórico da Cerâmica de
condicionada por 40 s e limpas em cuba ultrassônica da Cerâmica de 112
silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por
por 60 s e limpa em cuba ultrassônica da Cerâmica de silicato de lítio 114
condicionada por 60 s e lavada em água corrente da Cerâmica de
condicionada por 60 s e esfregada com ácido fosfórico da Cerâmica de

17

condicionada por 60 s e limpa em cuba ultrassônica da Cerâmica de 115
silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por
Figura 5.75Micrografia mostrando a morfologia da superfície e medida dos cristais
da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press após tratamento com
HF 10%, condicionada por 60 s e limpas em cuba ultrassônica. 119
aceleração 8 kV. Medida dos cristais de dissilicato de lítio.
Figura 5.76 Micrografia mostrando a morfologia da superfície da Cerâmica de
silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity, após tratamento com
HF 10%, condicionada por 60 s e limpa em cuba ultrassônica. Imagem 119
aceleração 8 kV.
Figura 5.77Micrografia mostrando os cristais após tratamento com HF 10%,
condicionada por 20 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. 125
aceleração 8 kV. As setas indicam os cristais íntegros.
aceleração 8 kV. As setas indicam os cristais com solução de
continuidade.
aceleração 8 kV. As setas indicam os cristais com solução de
continuidade.

18
LISTA DE TABELAS

Tabela 4.1 Materiais comerciais, composição e fabricante, utilizados na pesquisa. 46
Tabela 4.2 Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da cerâmica 49
e.max Press para as avaliação de rugosidade e análise morfológica.
Tabela 4.3 Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da cerâmica 51
suprinity (Vita) para avaliação da rugosidade e análise morfológica.
Tabela 5.1 Média dos valores da rugosidade média (µm), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max 64
press, sem tratamento e condicionadas com HF a 5 e 10%.
Tabela 5.2 Média dos valores de resistência de união (MPa), desvio padrão e
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica 64
e.max press sem tratamento e condicionadas com HF a 5 e 10%.
Tabela 5.3 Média dos valores de rugosidade média (µm), desvio padrão e análise
press, sem tratamento e condicionadas com HF a 5% nos tempos de
20, 40 e 60 s.
Tabela 5.4 Média dos valores de rugosidade (µm), desvio padrão e análise
press, sem tratamento e condicionadas com HF a 10% nos tempos de
20, 40 e 60 s.
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica 74
e.max press, sem tratamento e condicionadas com HF a 5% nos
tempos de 20, 40 e 60 s.
Tabela 5.6 Média da resistência de união (MPa), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max, 75
sem tratamento e condicionadas com HF a 10% nos tempos de 20, 40
e 60 s.
Tabela 5.7 Representação percentual das falhas da cerâmica de dissilicato de lítio
e.max press, segundo as concentrações de 5% e 10%, nos tempos 75
experimentais de 20 s, 40 s e 60 s. Ace Adesivo na cerâmica, Mceci
Mista cerâmica/cimento e Cce Coesiva cerâmica.
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max
press, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 5 %, lavadas 89
em água corrente (LAV), esfregadas com ácido fosfórico (AF) e limpas
com cuba ultrassônica (US).
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max
press, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 10 %, lavadas 89
em água corrente (LAV), esfregadas com ácido fosfórico (AF) e limpas
com cuba ultrassônica (US).
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da
cerâmica e.max press, condicionadas com solução de ácido 90
fluorídrico a 5 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com
ácido fosfórico (AF) e limpas com cuba ultrassônica (US).
cerâmica e.max press, condicionadas com solução de ácido 90
fluorídrico a 10 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com

19
Tabela 5.12 Média dos valores de rugosidade (µm), desvio padrão e
95
cerâmica Suprinity, sem tratamento e condicionadas com ácido
fluorídrico a 5 e 10%.
Tabela 5.13 Média dos valores de resistência de união (MPa), desvio
padrão e análise estatística (letras iguais, sem diferença 96
estatística) da cerâmica Suprinity sem tratamento e
condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10%.
Tabela 5.14 Média da rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística (letras
iguais, sem diferença estatística) da cerâmica Suprinity, sem 100
tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 5% nos tempos de
20 s, 40 s e 60 s.
Tabela 5.15 Média da rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística (letras
iguais, sem diferença estatística) da cerâmica suprinity, sem 100
tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 10% nos tempos
de 20 s, 40 s e 60 s.
Tabela 5.16 Média dos valores da resistência de união (MPa), desvio padrão e
cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity, sem 104
tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 5% nos tempos de
20 s, 40 s e 60 s.
Tabela 5.17 Média dos valores da resistência de união (MPa), desvio padrão e
cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity, sem 104
tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 10% nos tempos
de 20 s, 40 s e 60 s.
Tabela 5.18 – Representação percentual das falhas da cerâmica de silicato de lítio
reforçada com zircônia, Suprinity, segundo as concentrações de 5% e
10%, nos tempos experimentais de 20 s, 40 s e 60 s. Ace Adesivo na 105
cerâmica, M AceCci Mista Adesiva cerâmica / Coesiva cimento e
Cce Coesiva cerâmica
Tabela 5.19 Média dos valores de rugosidade média (µm), desvio padrão e
cerâmica Suprinity, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 116
5 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com ácido fosfórico
(AF) e limpas com cuba ultrassônica (US).
10 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com ácido
fosfórico (AF) e limpas com cuba ultrassônica (US).
5 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com ácido fosfórico
(AF) e limpas com cuba ultrassônica (US).
cerâmica Suprinity, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a
10 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com ácido 117
fosfórico (AF) e limpas com cuba ultrassônica (US).

20
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) das 120
vitrocerâmicas e.max press e Suprinity, condicionadas com solução
de ácido fluorídrico a 5% e 10 %.
de ácido fluorídrico a 5% e 10 %.
de ácido fluorídrico a 5% e 10 %, nos tempos de 20 s, 40 s e 60 s.
cerâmicas e.max press e Suprinity, condicionadas com ácido
fluorídrico a 5% e 10% nos tempos de 20 s, 40 s e 60 s.
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) das
cerâmicas e.max press e Suprinity, condicionadas com ácido 129
fluorídrico a 5% e 10%, lavadas em água corrente, esfregadas com
ácido fosfórico e limpas em cuba ultrassônica.
análise estatística (letras iguais, sem diferença estatística) das
cerâmicas e.max press e Suprinity, condicionadas com ácido 130
fluorídrico a 5% e 10%, lavadas em água corrente, esfregadas com
ácido fosfórico e limpas em cuba ultrassônica.
Tabela 8.1 Valores (µm) de Rugosidade media (Ra), dos grupos controle das 145
cerâmicas e.max press e Suprinity.
Tabela 8.2 Valores (µm) de Rugosidade media (Ra), dos grupos da cerâmica
e.max press condicionadas com HF a 5% por 20 s limpas com 145
ultrassom, lavadas e esfregadas com ácido fosfórico.
Suprinity condicionadas com HF a 5% por 20 s limpas com ultrassom, 148
lavadas e esfregadas com ácido fosfórico.
Suprinity condicionadas com HF a 5% por 40 s limpas com ultrassom, 149

21

Suprinity condicionadas com HF a 5% por 60 s limpas com 149
Tabela 8.14 Valores da resistência de união (MPa), dos grupos controle das 152
Tabela 8.15 Valores da resistência de união (MPa), dos grupos da cerâmica
Tabela 8.17 Valores da resistência de união (MPa), dos grupos da cerâmica e.max
press condicionadas com HF a 5% por 60 s limpas com ultrassom, 153

22

LISTA DE ABREVIATURAS

ACE – Fratura adesiva na cerâmica
ANOVA – Análise de variância
AF – Ácido fosfórico
CAD – Desenho auxiliado por computador
CAM – Fabricação auxiliada por computador
Cce – Fratura coesiva na cerâmica
CP – Corpo de prova
DP – Desvio padrão
ER – Sistema adesivo convencional
FENILP – 2metacriloxietil fenil hidrogeno fosfato
HF – Solução de ácido fluorídrico
LAV – Lavadas em água corrente
L2S – Dissilicato de lítio
M AceCci – Fratura mista adesiva na cerâmica e coesiva no cimento
MET – 4metacriloxietil trimelítico
MO – Microscopia ótica
MDP – 10metacriloiloxidecil dihidrogeno fosfato
n – Número de amostras
PPF – Prótese parcial fixa
Ra – Rugosidade média
SE – Adesivo auto condicionante
US – Limpos em cuba ultrassônica
YTZP – Zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por ítria
ZLS – Silicato de lítio reforçado com dióxido de zircônia

23
INTRODUÇÃO

A evolução dos materiais odontológicos está cada vez mais influenciada pela
busca incessante pela estética, principalmente devido à estrutura de nossa
sociedade e o impulso da mídia, que dita o padrão a ser seguido para se obter
saúde, sucesso pessoal e profissional. Sendo assim, quando um paciente busca
tratamento odontológico, além da preocupação com a saúde oral, existe também a
procura por restaurações que mimetizem as estruturas dentais. Neste modo, as
cerâmicas destacamse como alternativa que preenche os quesitos estéticos,
biológicos, mecânicos e funcionais exigidos de um material restaurador, e tem sua
indicação bem sedimentada na odontologia.
Na atualidade, os profissionais de Odontologia contam com várias
apresentações de cerâmicas odontológicas que têm atendido de forma satisfatória
(1,2)
os requisitos estéticos e funcionais . As diversas cerâmicas utilizadas na
Odontologia diferem quanto à estrutura, propriedades, processo de fabricação e
consequentemente, suas indicações. As cerâmicas de uso odontológico podem ser
agrupadas em três grupos: as feldspáticas; os vidros ceramizados e as cerâmicas
essencialmente de óxidos. A diferença entre estas cerâmicas é basicamente com
relação à estética e propriedades mecânicas. As cerâmicas essencialmente de
óxidos são muito superiores às outras quanto à resistência à flexão, tenacidade e
dureza; enquanto os vidros ceramizados e as porcelanas feldspáticas possuem
propriedades de cor e translucidez próximas aos dentes naturais, conferindo
grandes possibilidades estéticas às mesmas. Sendo assim, as feldspáticas e as
vítreas são responsáveis pela beleza da reconstrução de um dente, enquanto as
cerâmicas essencialmente de óxidos são utilizadas como infraestrutura de reforço
(3,4)
.
Neste contexto, dentre as diversas opções existentes no mercado
odontológico, as cerâmicas a base de dissilicato de lítio, ou vitrocerâmicas, vêm
ganhando grande aceitação pelos profissionais da área, principalmente por associar
resistência mecânica ao resultado estético (5,6,7). Pois a incorporação de dissilicato de
lítio ou de silicato de lítio reforçado com óxido de zircônia disperso em uma matriz
vítrea de forma entrelaçada, promoveu aumento da resistência à flexão e da
tenacidade à fratura do material, sem prejuízos estéticos. Portanto, as propriedades
óticas destes materiais, mimetizam com excelência as estruturas dentais,

24
reproduzindo a fluorescência, opalescência, grau de translucidez e opacidade do

esmalte e da dentina (1,2).
No início dos anos 90, a Ivoclar Vivadent (Schaan, Liechtenstein) introduziu
no mercado uma cerâmica reforçada por leucita, com o nome comercial de IPS
Empress1. Os finos grãos de leucita dispersos na matriz vítrea amorfa conferiam a
este material melhora na resistência mecânica, além da alta performance clínica. Em
1998, o mesmo fabricante lançou o IPS Empress 2®, uma cerâmica de dissilicato de
lítio. A nova versão trouxe melhores resultados de resistência mecânica, porém um
menor desempenho estético. Em 2001, a Ivoclar Vivadent lança no mercado o IPS
e.max Press, uma cerâmica de dissilicato de lítio com a técnica injetada (8,9).
A cerâmica a base de dissilicato de lítio, IPS emax Press (IvoclarVivadent,
Liechtenstein) apresenta duas fases cristalinas e uma fase vítrea em sua
composição. A fase cristalina principal é formada por cristais alongados de dissilicato
de lítio e a segunda fase e composta por ortofosfato de lítio. A matriz vítrea envolve
ambas as fases cristalinas (10). Essa vitrocerâmica possui uma resistência mecânica
adicional, em torno de 400 MPa quando comparada às cerâmicas feldspáticas, 90
MPa, devido a uma microestrutura com entrelaçamento de cristais, com a função de
impedir a propagação de trincas pelo corpo do material (11). A fase cristalina da
cerâmica de dissilicato de lítio representa em torno de 70% em volume, e os cristais
de dissilicato de lítio medem aproximadamente 5 μm de comprimento e 0,8 μm de
diâmetro, fazendo com que esta estrutura apresente resistência à flexão em torno
de 350 MPa (12,13).
A vitrocerâmica de dissilicato de lítio, devido a suas excelentes propriedades
ópticas e resistência mecânica, possibilita uma série de aplicações, como laminados,
inlays, onlays, coroas parciais e coroas totais unitárias anteriores e posteriores. São
materiais altamente favoráveis à cimentação adesiva, por serem passíveis de
condicionamento ácido, além de possibilitar uma união química por intermédio do
(14)
silano . Segundo a literatura é confiável o suficiente para ser usado em
espessuras de até 0,5 mm e proporciona restaurações mais duradouras do que
(15,16)
aquelas feitas em zircônia recobertas com porcelana . A apresentação
comercial é em forma de pastilhas para injeção ou blocos para usinagem em
CAD/CAM, sendo que os blocos também apresentam um estado intermediário de
cristalização que necessitam de um tratamento térmico para o crescimento de

25
cristais de dissilicato de lítio, atingindo sua máxima resistência, em torno de 400
MPa.
A Suprinity do fabricante VITA Zahnfabrik, da Alemanha é um novo material
vitrocerâmico à base de silicato de lítio reforçada com zircônia (aproximadamente
10% em peso). Esta nova cerâmica de vidro apresenta em especial, grãos finos e
estrutura cristalina homogênea, o que garante excelente qualidade do material.
Graças à excelente translucidez, fluorescência e opalescência, esta nova
vitrocerâmica oferece excelentes propriedades estéticas (17). A Vita Zahnfabrik relata
que o conteúdo de dióxido de zircônio incorporado é dez vezes maior se comparada
à vitrocerâmica e.max press. Este conteúdo está disposto de forma homogênea e
com pequeno tamanho de grãos, o que acarretaria alta resistência e excelente
polimento superficial. Os blocos apresentam um estado intermediário de
cristalização que, depois de fresados, ainda necessitam de tratamento térmico para
crescimento de cristais de silicato de lítio. Sua indicação são inlays, onlays, coroas
totais anteriores e posteriores e prótese implanto suportada.
O preparo protético do elemento dentário, o condicionamento prévio do
substrato dentário e o tratamento da superfície cerâmica influenciam diretamente na
retenção e longevidade de uma restauração indireta. Portanto, o sucesso de
restaurações cerâmicas é dependente da união entre cimento resinoso, substrato
dental e restauração (18,19).
Paralelamente ao desenvolvimento das cerâmicas, os sistemas adesivos e os
agentes cimentantes também sofreram grande evolução, proporcionando uma
adesão segura entre a peça protética e as estruturas dentais remanescentes, para
que seja possível a formação de um monobloco peça protética versus
remanescente dental. Os sistemas cerâmicos ricos em sílica, altamente adesivos e
estéticos, são mecanicamente mais friáveis e frágeis antes de cimentados à
estrutura dental. Para que isso aconteça, se torna imperativo o tratamento das
superfícies dentais e cerâmicas (20).
O tratamento das estruturas dentais vem sendo consolidado na literatura
desde Buonocore em 1955 (21). Entretanto, apesar do domínio das técnicas de
cimentação das cerâmicas feldspáticas e dos vidros ceramizados, por serem
passíveis de condicionamento com ácido fluorídrico, que dissolve sua fase vítrea
produzindo uma retenção micro mecânica; o aumento do conteúdo cristalino das
cerâmicas a base de zircônia reduziu ou eliminou a fase vítrea desta cerâmica

26
tornandoa ácido resistente e impedindo a formação de micro retenções, o que

diminui consideravelmente a adesão dos cimentos a estas estruturas (22). Em casos
nos quais as restaurações são realizadas com cerâmica vítrea, uma adesão efetiva
pode ser obtida a partir de dois mecanismos principais. Um desses mecanismos
consiste no condicionamento da cerâmica com ácido fluorídrico, que devido a sua
natureza corrosiva, é capaz de dissolver a matriz vítrea formando micro retenções na
superfície da cerâmica. O outro princípio se baseia na adesão química promovida
pelo silano, uma molécula com estrutura bifuncional capaz de unir dois substratos de
composições distintas (orgânico e inorgânico) (23,24).
Apesar da comprovada eficiência do passo de condicionamento ácido das
vitrocerâmicas existe desvantagens desse procedimento, dentre elas, a alta
toxicidade do ácido, que quando em contato com o tecido mole pode causar
queimaduras e ainda, penetrar no tecido e agir no cálcio da estrutura óssea (25,26).
Outro motivo de preocupação quanto ao uso do ácido fluorídrico está relacionado à
concentração e ao tempo de condicionamento, que podem comprometer a força de
união e/ou a resistência do material cerâmico. Embora o fabricante indique a
concentração de 5% e o tempo de 20 s de condicionamento, existe controvérsia na
literatura quanto a estes parâmetros (27).
O condicionamento com ácido fluorídrico é conhecido por deixar resíduos de
sal de sílica e flúor que se precipitam (28). A permanência desses precipitados na
superfície cerâmica pode influenciar negativamente na resistência de união adesiva
(29,30)
. Alguns métodos de limpeza para remover esses resíduos têm sido descritos,
tal como um simples jato de ar/água (29,31), outros autores indicam a associação
entre esfregar a superfície cerâmica condicionada com ácido fosfórico a 37,5 % e o
banho em ultrassom com água destilada por 5 min para remover os detritos
cristalinos da superfície condicionada (29). É de senso comum que a resistência de
união entre resina e cerâmica seja controlada principalmente pela microestrutura e o
tratamento da superfície da cerâmica (30,32).
A cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press é um material que está
consolidado no mercado, apresentando estudos que indicam grande índice de
sucesso (5,33,34,35). No entanto, a cerâmica de silicato de lítio reforçada por zircônia,
Suprinity, foi lançada no final do ano 2013, as informações sobre ela se restringem
aos dados do fabricante. Entretanto, as diferentes concentrações do ácido fluorídrico,

27
o tempo de condicionamento das cerâmicas e o processo de limpeza dos resíduos
na superfície da cerâmica após tratamento são controversos na literatura.
Portanto, o presente estudo objetiva avaliar as diversas formas de tratamento
superficial das vitrocerâmicas e.max press e Suprinity, para obter a máxima
resistência de união entre o material cerâmico e o agente cimentante. Este estudo
tem o caráter inédito de comparar o comportamento das cerâmicas de dissilicato de
lítio e.max press e Suprinity, pois não existem dados na literatura sobre as
diferenças fundamentais, do tratamento de superfície entre o silicato e o dissilicato
de lítio para uso odontológico.

28
2 PROPOSIÇÃO
2.1 OBJETIVO GERAL
Analisar o efeito do tratamento de superfície, com a finalidade de promover
aumento da força de união com o agente cimentante resinoso, de duas
vitrocerâmicas comerciais, uma a base de dissilicato de lítio e outra de silicato de
lítio reforçada por zircônia, utilizadas em restaurações dentárias indiretas.

2.3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Analisar qualitativamente a morfologia da superfície das vitrocerâmicas, frente
a diferentes tratamentos de superfície;
 Avaliar a alteração da rugosidade média das vitrocerâmicas após os
diferentes tratamentos de superfície,
 Avaliar a resistência de união das duas vitrocerâmicas após o tratamento de
superfície com ácido fluorídrico, variando a concentração do ácido, o tempo
de condicionamento e a forma de limpeza dos resíduos originados por este
tratamento;
 Comparar o desempenho das vitrocerâmicas frente aos tratamentos.

29
3 REVISÃO DA LITERATURA
3.1 EVOLUÇÃO DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS
As cerâmicas foram utilizadas como material odontológico pela primeira vez
em 1774 na fabricação de uma prótese total. Mais tarde, novas formas de manuseio
das cerâmicas foram patenteadas e a confecção de coroas totalmente cerâmicas
sobre uma lâmina de platina foram realizadas a partir da invenção do forno elétrico
(1894) e da porcelana de baixa fusão (1898). Em 1903 as cerâmicas entraram para
a odontologia restauradora após o emprego de coroas de jaqueta de porcelana
(36,37)
.
As cerâmicas são estruturas não metálicas, inorgânicas e contêm um ou mais
elementos metálicos e não metálicos, como alumínio, cálcio, lítio, magnésio, fósforo,
potássio, silício, sódio, titânio e zircônia (38). São formadas por duas fases: fase
vítrea, que é a matriz amorfa que envolve os cristais e a fase cristalina, formada
pelos óxidos que compõem as cerâmicas (39).
A fase vítrea da cerâmica apresenta características e propriedades dos
sólidos não cristalinos, como viscosidade, temperatura de transição vítrea,
temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, dureza e susceptibilidade à
fratura, devido a sua estrutura irregular e a ausência de planos atômicos como os
presentes em materiais com estrutura cristalina verdadeira, no caso dos metais. A
fase vítrea é responsável pela maior limitação dos materiais cerâmicos que é a
facilidade de propagação de trincas (40).
A fase cristalina da cerâmica é a responsável pelas propriedades mecânicas
do material. Uma fase cristalina importante é a leucita, que foi o primeiro
componente ou agente modificador largamente acrescido em proporções de 17 a
25% em relação à massa de cerâmica feldspática. A leucita apresenta alto
coeficiente de contração e expansão térmica, o que possibilitou a compatibilidade da
cerâmica com os coeficientes das ligas metálicas áureas e o desenvolvimento de um
sistema, conhecido como metalocerâmico, o qual persiste com alta popularidade,
previsibilidade e longevidade até os dias atuais (41).
Entre as características vantajosas deste material podemos citar o fato de ser
um material biocompatível, ter alta resistência ao desgaste, ter estabilidade de cor,
ser isolante térmico e apresenta excelentes propriedades ópticas, resultando em
trabalhos estéticos satisfatórios. Apresenta, no entanto, como desvantagens, ser
friável e possuir baixa resistência à compressão e ao cisalhamento (39).

30
As cerâmicas feldspáticas foram as primeiras a serem confeccionadas em alta
fusão. Com destacada qualidade estética, as coroas de porcelanas feldspáticas
foram utilizadas por longa data, entretanto, a baixa resistência mecânica,
apresentando resistência a flexão próximo de 90 MPa, limitou sua indicação apenas
para coroas unitárias anteriores, devido ao menor stress oclusal desta região (36,42).
No intuito de melhorar a sua resistência, as cerâmicas feldspáticas foram reforçadas
por leucita, IPS Empress I (Ivoclair – Vivadent), sendo indicadas para restaurações
do tipo facetas laminadas, inlays e onlays, contudo ainda apresentado uma
resistência a flexão de aproximadamente 180 MPa (43).
O acréscimo de cristais de dissilicato de lítio a formulação das cerâmicas
feldspáticas, dispersos em uma matriz vítrea de forma interlaçada aumentou as
propriedades mecânicas sem, contudo comprometer de forma significativa as
propriedades ópticas das cerâmicas vítreas. Surgiu assim um novo sistema cerâmico
denominado IPS Empress II (Ivoclair – Vivadent), apresentando resistência a flexão
de aproximadamente 400 MPa. A seguir a Ivoclair – Vivadent lança no mercado a
linha IPS e.max, onde o sistema IPS Empress II é substituído pelo IPS e.max Press,
que é uma cerâmica de dissilicato de lítio com a técnica injetada. Quatro anos
depois é lançado também a cerâmica IPS e.max CAD, também um dissilicato de lítio
só que agora desenvolvido em blocos para tecnologia CAD/CAM (8,9). Os sistemas
cerâmicos de dissilcato de lítio, além de serem indicadas para inlays, onlays, coroas
unitárias e facetas laminadas, também passaram a ser indicadas para próteses fixas
de três elementos anteriores até segundo prémolar (36,44,45).
Em atenção às exigências funcionais, estudos foram realizados em busca de
cerâmicas estruturalmente mais resistentes, e a incorporação de óxidos metálicos
originou uma nova classe de sistemas cerâmicos, as cerâmicas a base de óxidos, e
as cerâmicas aluminizadas representam este sistema. Estas foram desenvolvidas
para proporcionar maior resistência à fratura, quando comparadas às cerâmicas
feldspáticas convencionais. Este tipo de cerâmica contém 50% de óxido de alumina
aumentou a resistência a flexão, porém observouse uma perda nas propriedades
ópticas, devido à transmissão de luz ser limitada pelos cristais de alumina (36). Um
exemplo clássico é o sistema In Ceram® Alumina, que apresenta grau de
opacificação por apresentar um copping opaco e cerâmica feldspática para
cobertura estética. Este sistema está indicado para utilização tanto nas regiões

31
posterior como anterior, na confecção de coroas unitárias e próteses parciais fixas
(36,46,47,48)
.
A adição de óxidos de zircônia, a este tipo de cerâmica, resultou em um
aumento significativo da resistência à flexão, conferindo um dos maiores valores de
tenacidade entre os materiais cerâmicos, porém conduziu a um sistema altamente
opaco, como no sistema InCeram Zircônia que apresenta uma mistura de
aproximadamente 69% de óxido de alumina com 31% de óxido de zircônio. Suas
indicações mais precisas limitaramse, portanto, para regiões posteriores, tanto para
coroas unitárias como para próteses fixas de três elementos (49).
Devido à ocorrência de propagação de trincas em cerâmicas aluminizadas,
surgiu a zircônia estabilizada por ítrio (YTZP) que apresenta versatilidade devido as
suas propriedades mecânicas, estética, biocompatibilidade, além de possuir elevada
resistência à fratura (49). A adição de óxido de ítrio a zircônia tem o intuito de diminuir
a propagação de trincas controlando a expansão de volume e estabilizar a zircônia
na fase tetragonal. O aumento de volume cria tensões de compressão na rachadura
que visa neutralizar a tensão externa (2,50). Devido a sua alta resistência flexural, a
zircônia estabilizada por ítrio (YTZP) pode ser indicado, além das reabilitações
protéticas sobre dentes, para confecção de barras de prótese protocolo,
infraestrutura de reabilitações protéticas de grande extensão.
Recentemente, a Vita Zahnfabrik lançou no mercado a Vita Suprinity, que é
uma vitrocerâmica de silicato de lítio reforçado por zircônia. Este material, segundo o
fabricante, tem como característica a excelente estética, pela alta translucidez,
fluorescência e opalescência e melhor acurácia das bordas das restaurações. A
indicação desta cerâmica vai desde inlays, onlays, coroas totais e até próteses
implantossuportadas. Esta cerâmica foi desenvolvida em blocos para tecnologia
CAD/CAM. Os blocos são présinterizados, necessitando apenas de um ciclo térmico
para cristalização final. Pode ser utilizada como um material monolítico, maquiado
ou não, ou ainda como infraestrutura, nesse último deverá ser recoberta por uma
porcelana feldspática de baixo ponto de fusão (VM11, Vita Zahnfabrik, Alemanha).

32
3.2 CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS: CLASSIFICAÇÃO, MICROESTRUTURA E

PROPRIEDADES.
De acordo com Della Bona e Kelly (45), as cerâmicas podem ser classificadas
em três categorias de composição, predominante de vidro, contendo partículas e
policristalinas. Considera, também, que são compósitos, ou seja, materiais que
apresentam duas ou mais fases. As cerâmicas com melhores propriedades ópticas
para reconstrução dentária são as que têm alto conteúdo de fase vítrea, devido a
sua translucidez. Pequenas quantidades de óxidos são adicionadas por fabricantes,
para alterar as características de translucidez e cor, fazendo com que o material
cerâmico possa mimetizar com a dentina e o esmalte dental. Estas cerâmicas são
tradicionalmente empregadas como cobertura, sobre estruturas metálicas ou sobre
estruturas cerâmicas reforçadas por micropartículas ou policristalinas. Guerra em
2007 (41), também classificou as cerâmicas em metalocerâmicas, que apresentam
uma infraestrutura metálica coberta por uma cerâmica feldspáticas e cerâmicas
puras ou livres de metal, que são as feldspáticas com alto teor de leucita, alumina,
zircônia ou dissilicato de lítio. Outra classificação foi proposta por Valandro et al., (51),
quanto à sensibilidade de superfície, dividindose em 2 grupos: 1) cerâmicas ácido
sensíveis: a matriz vítrea da cerâmica se degrada na presença do ácido fluorídrico;
2) cerâmicas ácidoresistentes: cerâmicas que não são afetadas pelo tratamento de
superfície por apresentarem baixo ou nenhum conteúdo de sílica,
consequentemente sofrem pouca ou nenhuma degradação superficial na presença
do ácido fluorídrico.
A porcelana odontológica convencional é uma cerâmica vítrea baseada em
uma rede de sílica (SiO2) e óxido de potássio feldspato ou sodafeldspato, ou
ambos. Pigmentos, opacificadores e componentes vítreos são adicionados para
controlar a temperatura de fusão e de sinterização, coeficiente de contração térmica
e solubilidade. Pigmentos são adicionados para produzir a estética dos materiais
cerâmicos, pois os feldspatos usados para porcelanas odontológicas são
relativamente puros e sem cor (41).
A cerâmica feldspática foi a primeira a ser utilizada em grande escala na
odontologia. As restaurações dentárias utilizando este tipo de cerâmica foram
introduzidas por Land em 1903 e apresentavam como principal desvantagem a alta
taxa de fratura, causada pela propagação de trincas inerentes ao material cerâmico.
Esta foi a razão pela qual, os metais, por terem alto módulo de elasticidade (rigidez),

33
passaram a ser utilizados como infraestrutura para as porcelanas a partir de 1962. A
união conseguida entre metal e cerâmica impede a flexão e a deformação das
cerâmicas, reduzindo a propagação de trincas e assegurando a longevidade das
coroas (52).
As cerâmicas odontológicas são compostas por elementos metálicos
(alumínio, cálcio, lítio, magnésio, potássio, sódio, lantânio, estanho, titânio e
zircônio) e substâncias não metálicas (silício, boro, flúor e oxigênio), os quais as
caracterizam em duas fases: a fase cristalina e, circundandoa, a fase vítrea. A
camada vítrea é composta por uma cadeia básica de óxido de silício (SiO4). Já a
fase cristalina dita as propriedades mecânicas e ópticas da liga. Sendo assim, a
formulação da porcelana deve ser realizada de modo a apresentar propriedades,
como fundibilidade, moldabilidade, injetabilidade, usinabilidade, cor, opacidade,
translucidez, resistência à abrasão, resistência e tenacidade à fratura (5).
As tradicionais coroas metalocerâmicas consistem numa infraestrutura de
metal recoberta por porcelana. A infraestrutura de metal é opaca e por
consequência não consegue imitar a translucidez do dente natural. A presença de
linha metálica acinzentada na margem gengival das coroas metalocerâmicas e a
possibilidade de alergia ao metal (níquel) levaram McLean e Hughes, em 1965,
seguindo o conceito do aumento da rigidez, a utilizar óxidos cerâmicos como
―limitadores de trincas‖ (53). Vários óxidos foram considerados, entre eles os óxidos
de titânio, de zircônio e de alumínio. Os óxidos de alumínio, chamados de alumina,
foram escolhidos inicialmente por apresentarem maior número de vantagens
estéticas e mecânicas, além de baixo custo e fácil obtenção. Surgiram então as
porcelanas reforçadas por alumina, numa mistura de 50% (em peso) de cristais de
alumina com uma porcelana feldspática de baixa fusão, com a possibilidade de
constituírem infraestrutura em substituição aos metais. A partir desse momento,
outros materiais (porcelanas feldspáticas reforçadas por leucita, dissilicato de lítio,
alumina e zircônia) e outras formas de processamento (porcelanas injetadas,
prensadas, infiltradas e usinadas) passaram a ser desenvolvidos (54).
Para melhorar as propriedades mecânicas de algumas cerâmicas, são
acrescentadas partículas de carga. As partículas podem ser cristalinas ou formadas
por vidros com temperatura de fusão maiores que a da matriz. Na sua maioria, a
matriz vítrea que é dissolvida por ácidos, proporcionando a formação de micro
porosidades na superfície, e consequentemente melhoram a retenção dos trabalhos

34
protéticos. As partículas podem ser adicionadas durante a fabricação, na forma de
pós, ou precipitadas na forma de cristais durante a formação da massa vítrea. Neste
último caso, são chamadas de cerâmicas vitrificadas (44).
A cristalização controlada do vidro resulta na formação de cristais finos,
dispersos homogeneamente na fase vítrea. O tamanho e o número de cristais
formados são controlados pela temperatura e pelo tempo do tratamento térmico. van
Noort (40) afirmou que as propriedades mecânicas das cerâmicas vitrificadas são
influenciadas pelas seguintes características: tamanho das partículas da fase
cristalina, fração do volume da fase cristalina, resistência adesiva interfacial entre as
fases, diferenças nos módulos elásticos e diferenças na expansão térmica.
Essas vitrocerâmicas apresentam um aumento de sua resistência conseguido
pela eliminação dos defeitos de superfície, o que aumenta a tenacidade à fratura, e
isso é conseguido pela cimentação adesiva. A união adesiva diminui os defeitos de
superfície internos na restauração cerâmica, reduzindo, assim, seu potencial à
fratura. Porém sua resistência resulta efetivamente da união entre a restauração e o
preparo, atuando como um sistema de deformação elástica contínua. Os
vidroceramizados representam um grupo de material que possui matiz, saturação,
valor e translucidez muito parecidos com os da dentina humana, o que o torna um
material altamente estético. Sua resistência permite ser indicada para diversos
casos de reabilitação oral. São materiais altamente favoráveis à cimentação adesiva,
por sofrerem condicionamento ácido, além de possibilitar a união pelo silano (14).
Na tentativa de melhorar ainda mais as propriedades das cerâmicas, vários
componentes foram sendo incorporados a fórmulas destes materiais. Aumentando o
conteúdo cristalino na composição das cerâmicas, diminuise a fase vítrea e
aumentamse os valores de resistência à fratura e módulo de elasticidade e ainda
limitase a propagação de trincas (55).
Recentemente, a empresa Vita Zahnfabrik (56) iniciou a comercialização de
duas novas cerâmicas, uma cerâmica híbrida ou reforça por polímero (Vita Enamic)
e um silicato de lítio reforçado com zircônia (Vita Suprinity). A cerâmica híbrida
contém 86% de cerâmica e 14% de polímero, em massa. Segundo a Vita, sua
obtenção acontece a partir de uma cerâmica felsdpática porosa e um polímero é
injetado sob pressão e aquecimento formando o bloco CAD/CAM com duas
estruturas interligadas com uma rede dual (57).

35
A cerâmica infiltrada por polímeros tem propriedades mecânicas que imitam o
dente natural, o módulo de elasticidade é próximo ao da dentina e a dureza Vickers
está entre a do esmalte e a da dentina. Estes materiais podem ser usados em finas
espessuras para preparos minimamente invasivos e ainda vão preservar a
propriedade de prevenir a propagação de trincas pela sua organização em rede dual
(57,58)
.
A Vita Suprinity é uma vitrocerâmica de silicato de lítio reforçado por zircônia
lançada no final do ano 2013, as informações sobre ela então se restringem aos
dados do fabricante. A Vita Zahnfabrik divulgou que é uma cerâmica vítrea com
dióxido de zircônio (aproximadamente 10% de zircônia em massa).

3.3 TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE DAS CERÂMICAS PARA ADESÃO
Para que as propriedades óticas e mecânicas tenham eficácia clínica, as
características do agente cimentante e o protocolo de cimentação são de suma
importância. Segundo as propriedades óticas, o agente cimentante deve apresentar
translucidez e apresentar a cor em consonância com o material cerâmico e o
remanescente dental. O protocolo de cimentação deve proporcionar um monobloco
dentematerial restaurador. Para isso, o tratamento recomendado pelos fabricantes
dessas vitrocerâmicas, consiste no condicionamento com ácido fluorídrico, seguido
da aplicação de um silano, que é um agente bifuncional ligado a radicais orgânicos
reativos e a grupos monovalentes hidrolisáveis. O objetivo do condicionamento com
ácido fluorídrico é dissolver o componente vítreo, expondo a fase cristalina,
provocando assim, irregularidades na superfície da cerâmica, que a seguir, serão
impregnadas pelo silano, cujos radicais orgânicos reativos unemse quimicamente
com moléculas do cimento resinoso e os grupos monovalente hidrolisáveis ligamse
quimicamente com o silício contido tanto na matriz vítrea, quanto na fase cristalina
da vitrocerâmica (23,28,59,60,61,62).
(63)
Carvalho et al. observaram que o sucesso clínico de reabilitações
protéticas com cerâmicas livre de metal depende de vários fatores, incluindo o
tratamento de superfície destas cerâmicas e o processo de cimentação. Na
superfície interna da cerâmica vítrea de dissilicato de lítio e de silicato de lítio
reforçada por zircônia, o tratamento com ácido fluorídrico tem sido recomendado
com a finalidade de melhorar a união entre o cimento resinoso e a cerâmica
(10,18,19,64)
. Assim sendo, estas vitrocerâmicas são susceptíveis ao tratamento de

36
superfície com ácido fluorídrico, que tem por finalidade promover porosidades e
retenções micromecânicas entre o agente cimentante resinoso e a cerâmica
condicionada. A aplicação de cimentos resinosos traz também como vantagens o
selamento marginal, o aumento da retenção e da resistência à fratura das
restaurações. Além disso, o sucesso clínico das restaurações parciais fixas em
cerâmica requer estabelecimento de união adesiva, que seja forte e estável.
Um fator de grande relevância clínica das cerâmicas é a sua classificação
quanto à sensibilidade de superfície: cerâmicas ácidosensíveis e cerâmicas ácido
resistentes Devido às características de adesividade ao substrato dental, as
cerâmicas ácidosensíveis são normalmente indicadas para facetas, lente de
contato, fragmento cerâmico, inlays, onlays e coroas anteriores. Já as cerâmicas
ácidoresistentes têm como indicação principal coroas unitárias anteriores e
posteriores e próteses fixas anteriores e posteriores, não importando a extensão,
devido às suas características de alta resistência a flexão (65,66,67).
A adesão da cerâmica a base de sílica ao agente cimentante resinoso, ocorre
por uma união micromecânica, utilizando ácido fluorídrico e outra química, com uso
de um silano (23,61). O condicionamento ácido promove a dissolução da fase vítrea e
parcialmente da fase cristalina, promovendo a exposição dos cristais. Este fato
resulta em irregularidades superficiais de 520 μm de profundidade (28,60), por onde o
cimento resinoso penetra promovendo micro retenção por imbricação na superfície
tratada (59) e a área de superfície aumenta, bem como a energia livre de superfície
da cerâmica (62).
O tempo de condicionamento das cerâmicas é muito discutido na literatura,
para as cerâmicas feldspáticas este tempo varia de 1 a 4 min, devido a sua
constituição, onde esta apresenta 70% de componente vítreo e 30% cristalino. As
cerâmicas a base de dissilicato e silicato lítio, que apresentam 40% de fase vítrea e
60% de cristalino, este condicionamento varia de 20 a 60 s. Estudos demonstram
que ao aumentar o tempo de exposição ao ácido durante o condicionamento, nas
vitrocerâmicas leva a uma destruição excessiva do componente cristalino e os poros
e os sulcos tornamse mais evidentes e maiores, podendo modificar o processo de
adesão entre os sistemas adesivos e as cerâmicas e enfraquecer a estrutura do
material, de acordo com estudos de Chen et al. (68); Canay et al. (69); Della Bona e
Anusavice (5); Saraçoglu et al. (70); Leite (71); Saavedra et al. (72) e Zogheib et al. (73).

37
Hooshmand et al.(74) avaliaram o efeito do condicionamento ácido sobre a

resistência a flexão biaxial de duas cerâmicas vítreas prensadas por calor, uma a
base de leucita (IPS Empress) e outra a base de dissilicato de lítio (IPS Empress 2).
As amostras de cada tipo de cerâmica foram condicionadas com HF 9% por 2 min,
lavados e deixados em banho sônico com agua destilada por 15 min. Como controle
comparativo, testaramse também amostras sem o condicionamento ácido. O teste
de flexão biaxial revelou que o condicionamento ácido reduziu a resistência dos dois
tipos de cerâmica testada. A analise de MEV revelou um efeito invasivo, um padrão
irregular e uma desorganização substancial de ambas as estruturas cerâmicas
provocado pelo acido. Observouse também, na cerâmica Empress 2, que a sua
principal fase cristalina é formada por cristais alongados de dissilicato de litio. A
segunda fase é composta de ortofosfato de lítio. A matriz vítrea circunda ambas as
fases cristalinas. O HF é capaz de remover a matriz vítrea e a segunda fase
cristalina, criando irregularidades dentro dos cristais de dissilicato de lítio. Os autores
ressaltaram a importância de se utilizar o condicionamento acido com critério para
que se possam aproveitar dos benefícios obtidos no processo de união da cerâmica/
resina sem a excessiva fragilização da cerâmica.
Addison et al. (27) relataram que o condicionamento superficial das cerâmica
feldspática é um processo dinâmico e o resultado depende da constituição do
substrato, da topografia da superfície, da concentração e do tempo de aplicação do
ácido. Observaram que a estrutura das porcelanas feldspáticas é constituída de uma
matriz vítrea amorfa em que está presente uma rede de cristais tetraédricos de
sílica, em que estão embutidas quantidades variáveis de cristais de feldspato e
leucita. Observase uma rápida dissolução da fase silícica presente nos limites
granulares e a não dissolução do corpo granular. Nas cerâmicas vítreas reforçadas
com partículas tem sido demonstrado que ocorre preferencialmente a dissolução das
partículas cristalinas em relação à fase amorfa. Entretanto, a seletividade entre a
dissolução de ambas as fases tem sido relatada como dependente da concentração
do ácido. No caso de concentrações baixas do ácido a dissolução da fase cristalina
é precedente. No citado trabalho, observouse um significante enfraquecimento da
resistência mecânica da cerâmica, conforme o aumento da concentração do
condicionamento ácido. No trabalho de Xiaoping et al.(75), observouse que o
aumento do tempo de condicionamento de uma cerâmica vítrea reforçada por
partículas, levou a diminuição da resistência a flexão desta cerâmica, entretanto

38
quando o cimento resinoso, utilizado como agente cimentante, foi aplicado, a

resistência a flexão da cerâmica aumentou, com o aumento do tempo de
condicionamento.
A lavagem inadequada após o condicionamento ácido da superfície de
cerâmica pode deixar sais remineralizados, que podem ser reconhecidos como um
(76)
resíduo ou depósito branco . Os subprodutos residuais são formados e se
precipitam sobre a superfície cerâmica, causando a obstrução das micro retenções
(78,79)
criadas a partir do condicionamento . Com o objetivo de eliminar esses
precipitados, algumas técnicas de limpeza póscondicionamento ácido foram
discutidas na literatura, tais como lavagem em água corrente e ar (29,31). De acordo
com Peumans et al. (79), a limpeza em banho ultrasônico torna a superfície da
cerâmica mais receptiva à resina adesiva e favorece a remoção do precipitado ácido
e do sal, formados pela reação com o neutralizador na superfície cerâmica,
facilitando assim a penetração do agente de união pelos poros préformados pelo
condicionamento (72). Já Magne e Cascione (76) e Belli et al. (28) associaram a
aplicação do ácido fosfórico a 37,5% ao banho em ultrassom em água destilada por
5 min, para remoção dos sais residuais.
Meios seguros e efetivos de se eliminar os precipitados ácidos devem ser
estudados (78), e os efeitos destes protocolos devem ser avaliados a longo prazo (72).
Além disso, existem poucos estudos que utilizam modelos mais próximos da
realidade bucal (80), incluindo envelhecimento termomecânico sobre coroas
cerâmicas.
Para a adesão química, o uso do silano na Odontologia tem sido bem
sucedido, melhorando a resistência de união da cerâmica com o cimento resinoso.
Moléculas de metacriloxpropiltrimetoxisilano, também conhecidas como silano
organofuncional, trabalham como uma ponte com dois diferentes grupos funcionais
reativos: por um lado, a molécula do silano hidrolisado pode se unir quimicamente
ao dióxido de silício contido na matriz vítrea e na fase cristalina de dissilicato de lítio
da cerâmica (união siloxana), por outro, ligamse quimicamente às moléculas da
resina de BisGMA e TEGDMA, encontrados tanto nos adesivos, como nos cimentos
resinosos (23,81). Outro fator importante, no aumento da resistência de união, é a
(82,83)
capacidade do silano em promover melhor umedecimento da superfície ,
proporcionando aumento da área de contato e infiltração dos materiais resinosos de
cimentação, nas irregularidades causadas na superfície da cerâmica pelo

39
condicionamento com o ácido fluorídrico. Quanto mais rugosa se apresenta uma
superfície, maior é sua molhabilidade (78).
Após condicionamento ácido da superfície das viotrocerâmicas e a utilização
do silano, seguese a utilização do sistema adesivo. Os adesivos dentários permitem
que os agentes cimentantes tenha uma adesão mais efetiva às estruturas
previamente tratadas, uma vez que o compósito é demasiado viscoso para aderir
diretamente ao substrato; estes permitem que a restauração fique bem adaptada e a
cavidade selada. Hoje, o mercado disponibiliza três tipos de adesivos: os Etch and
Rinse (ER), os Self Etch (SE) e mais recentemente os Universais. O mecanismo
básico de todos os sistemas baseiase na reposição da matéria mineral dos tecidos
dentários através de monómeros resinosos, que após a polimerização ficam unidos
micro mecanicamente ao substrato em questão (84,85).
O adesivo vai ocupar os espaços deixados pela ação do ácido fluorídrico. Os
adesivos Universais podem ser usados nas modalidades SE e ER, o objetivo é a
possibilidade de se adequarem a qualquer situação clínica (84,85,86).
Atualmente, os sistemas adesivos possuem um ou mais monômeros
funcionais específicos que proporcionam a interação química com a superfície
condicionada. Destes monômeros os mais conhecidos são: 10MDP (10
Metacriloxidildihidrogeno fosfato), 4MET (4Metacriloxietil trimelítico) e FenilP (2
metacriloxietil fenil hidrogeno fosfato) (87,88,89).
Magne, Paranhos, & Jr Burnett (90); Casucci, et al. (91); Manso, et al., (92);
Amaral, et al. (93) observaram que a inclusão do 10MDP, primeiramente nos agentes
cimentantes e depois em sistemas adesivos, foi de grande importância para o
aumento da resistência de união na cimentação das peças protéticas de
vitrocerâmicas.

3.4 CERÂMICAS A BASE DE DISSILICATO DE LÍTIO – e.max Press
No início dos anos 90, a técnica de cera perdida foi introduzida como um
método de processamento inovador para restaurações de cerâmica pura (94). Assim,
a moldagem pela injeção a quente sob pressão, utiliza um padrão em cera de
infraestrutura ou da peça protética a ser produzida, a qual é incluída em um molde
refratário. Este refratário é inserido no interior de um forno convencional para
eliminar a cera, préaquecido a 700ºC, durante 30 min. Dessa forma, criase um
espaço para o seu preenchimento subsequente com a vitrocerâmica. Ainda neste

40
forno, a pastilha de cerâmica de dissilicato de lítio, é posicionada na abertura do
refratário, juntamente com o cursor de alumina. Este conjunto, (refratário, cerâmica,
cursor de alumina) é inserido no interior do forno desenvolvido para a técnica, o qual
introduz a cerâmica por meio de fluxo viscoso. A temperatura inicial é de 700ºC, com
taxa de aquecimento de 60ºC/min, com temperatura final de 920ºC para a injeção da
cerâmica, mantendo tempo de injeção por 20 min à pressão de 5 bar (2).
O sistema IPS e.max press (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) consiste
de duas diferentes cerâmicas vitrificadas. O material da infraestrutura é uma
cerâmica vitrificada com uma fase cristalina de dissilicato de lítio, e a cerâmica de
cobertura é vitrificada com apatita. A fase cristalina desta cerâmica de dissilicato de
lítio representa em torno de 70% em volume, e os cristais, com 5 μm de
comprimento e 0,8 μm de diâmetro, formam uma estrutura com resistência à flexão
com índices de 350 MPa (12,13,55).
A cerâmica a base de dissilicato de lítio IPS e.max press apresenta duas
fases cristalinas e uma fase vítrea em sua composição. A fase cristalina principal é
formada por cristais alongados de dissilicato de lítio e a segunda fase é composta
por ortofosfato de lítio. A matriz vítrea envolve ambas as fases cristalinas (10). A
microestrutura do dissilicato de lítio é bastante interessante para aplicação como
material restaurador dentário, devido à sua considerável resistência à fratura. O
aumento da fração cristalina torna o material mais tenaz, pois a morfologia dos grãos
de dissilicato de lítio cristalizado faz com que o caminho a ser percorrido pela trinca
seja aumentado, dificultando ou até barrando sua propagação (5,6,33,95,96). O IPS
e.max Press é uma cerâmica a base de dissilicato de lítio, com resistência a flexão
de 440 MPa e apresenta diferentes níveis de translucidez para o material de
infraestrutura. Este material é indicado para a confecção de incrustações, coroas
unitárias anteriores e posteriores, e também para pontes fixas de até três elementos
na região anterior. Esta mesma cerâmica foi recentemente apresentada com a
configuração em blocos que são processados com tecnologia CAD/CAM.
Estudos clínicos têm demonstrado que restaurações com o sistema IPS
e.max exibem uma taxa de sobrevida, com índices de durabilidade de 96% em três
anos no caso de coroas totais (34), e 100% de incrustações do tipo ―onlays‖ após três
anos (35). As cáries secundárias não foram o fator preponderante de falha, sendo a
fratura de corpo a maior causa de insucesso (97). A fratura frágil de um material
normalmente é iniciada em um defeito interno ou de superfície, na forma de micro

41
trincas que agem como concentradoras de esforços. A fase cristalina é geralmente

mais resistente do que a fase vítrea, por isso a trinca normalmente se originará na
fase vítrea. A dimensão destas micro trincas pode ser limitada pela distância entre
os cristais (7,98) .
As cerâmicas a base de dissilicato de lítio apresentam um aumento de sua
resistência pela eliminação dos defeitos de superfície, o que aumenta a tenacidade à
fratura, e isso é conseguido pela cimentação adesiva. A união adesiva diminui
substancialmente os defeitos de superfície internos na restauração cerâmica,
reduzindo, assim, seu potencial à fratura. Porém, sua resistência resulta
efetivamente da união entre a restauração e o preparo, atuando como um sistema
de deformação elástica contínua. A cerâmica de dissilicato de lítio é um grupo de
material que possui matiz, saturação, valor e translucidez muito parecidos com os da
dentina natural, o que o torna um material altamente estético. Sua resistência
permite ser indicada para casos de coroa unitária anterior e posterior, fixa anterior e
posterior de três elementos (substituindo um prémolar), além de inlays, onlays e
facetas laminadas (14). Entretanto, Chaiyabutr et al. (99) observaram que a cor do
remanescente dentário, cor de cimento, e espessura da cerâmica influenciam na cor
resultante da coroa de dissilicato de lítio.
Além dessas características estéticas, o dissilicato de lítio também apresenta
boas propriedades mecânicas. Silva et al. (95) concluíram que as coroas de dissilicato
de lítio apresentam alta durabilidade e uma abrasão da dentição antagonista
compatível com dentes naturais. Como implicações clínicas desse trabalho, as
coroas de óxido de zircônio e de dissilicato de lítio são um meio clinicamente
aceitável de tratar dentes que necessitam de restaurações totais. Estudos avaliando
o efeito da fadiga sobre a taxa de sobrevivência de próteses fixas de três elementos,
Schultheis et al. (96), Kern et al. (6) verificaram que os valores de resistência a flexão
do dissilicato de lítio foram compatíveis com os resultados das metalocerâmicas, e
parecem ser uma alternativa viável para o tratamento de prótese fixa posterior de
três elementos, mostrando confiabilidade nestes materiais.
Para a cerâmica de dissilicato de lítio, diversos tratamentos de superfície
foram propostos. As restaurações protéticas realizadas com a cerâmica e.max press
possui resistência suficiente para serem cimentadas com cimentos convencionais.
Por outro lado, sua fase vítrea também pode ser modificada por condicionadores
químicos. Alguns estudos realizaram o tratamento de superfície desta cerâmica com

42
jateamento de óxido de alumínio, com partículas de sílica, associação entre os
jateamentos, condicionamento com ácido fluorídrico, associação de
condicionamento com ácido fluorídrico e jateamentos e concluíram que o
condicionamento com ácido fluorídrico foi efetivo para uma boa resistência de união,
produzindo melhores irregularidades (100,101,102).
O condicionamento com ácido fluorídrico da superfície do e.max press
promove a dissolução de sua fase vítrea e parcialmente da fase cristalina da
(32)
cerâmica , formando tetrafluorsilano que em seguida reage com o ácido
fluorídrico, para formar o ácido hidrofluorsilícico que dissolve a matriz vítrea. Como
consequência deste condicionamento ácido estão as micro retenções formadas, a
área de superfície aumentada, bem como o aumento da energia livre de superfície
da cerâmica tratada (7). As diferentes concentrações do ácido fluorídrico e o tempo
de condicionamento das cerâmicas são controversos na literatura, mas estudos
demonstram que ao aumentar o tempo de exposição ao ácido durante o
condicionamento, os poros e os sulcos tornamse mais evidentes e maiores,
podendo promover aumento da força de união entre a cerâmica e o agente
cimentante, entretanto pode enfraquecer a estrutura do material (5,27,68,70,72,73,74).
Cuidados adicionais devem ser tomados após este condicionamento, pois
além da escolha da concentração do ácido e do tempo de condicionamento, se torna
imperativo a eliminação completa do ácido fluorídrico e dos precipitados ácidos da
(26,72,76,103)
superfície cerâmica . Os precipitados ácidos formados após o
condicionamento vão se depositar na superfície cerâmica, o que pode levar a
diminuição da força de união entre cimento resinoso e a cerâmica, levando a
(28,78)
ocorrência de falhas clínicas . A omissão de um protocolo de limpeza da
superfície cerâmica póscondicionamento pode resultar em diminuição da resistência
de união, porque o condicionamento ácido gera uma quantidade significativa destes
resíduos contaminantes (76).
Os protocolos de limpeza póscondicionamento podem ser realizados por
(28,76)
meio de escovação, aplicação de ácido fosfórico, , banho ultrassônico da
cerâmica (26,71,72,76) ou simplesmente lavagem da superfície em água corrente (28,29,31).
Para a adesão química, um silano organofuncional, trabalha como uma ponte
com dois diferentes grupos funcionais reativos. A molécula do silano hidrolisado
pode se unir quimicamente ao dióxido de silício na superfície da cerâmica (união
siloxana) e promover uma adesão covalente com grupos metacrilato da resina (24,104).

43
Além disso, o silano permite uma melhora na molhabilidade da resina hidrofóbica na
cerâmica condicionada (24,60,105).

3.5 CERÂMICA DE SILICATO DE LÍTIO REFORÇADA COM DIÓXIDO DE
ZIRCÔNIA SUPRINITY
VITA Suprinity é uma cerâmica de vidro de silicato de lítio reforçada com
dióxido de zircônio (ZLS) para a aplicação em restaurações dentárias, utilizando
tecnologia CAD/CAM. Este material está indicado para a construção de Inlays,
Onlays, coroas parciais, facetas, coroas na região anterior e posterior, assim como
restaurações unitárias sobre pilares de implantes (VITA Zahnfabrik) (56).
A vitrocerâmica Suprinity foi introduzida no mercado Europeu pela VITA
Zahnfabrik no ano de 2013 e no Brasil obteve sua comercialização aprovada pela
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) publicada no Diário Oficial da
União (DOU) do dia 24/11/2014. Por ser um material tão novo, poucos trabalhos
científicos foram publicados na literatura, as informações sobre ela então se
restringem aos dados do fabricante.
As propriedades mecânicas deste material são comparáveis com as
vitrocerâmica a base de dissilicato de lítio (L2S). A tecnologia baseiase na adição
de 10% em peso de óxido de zircônia na composição da vitrocerâmica de silicato de
lítio. A zircônia atua como agente de nucleação, mas permanece em solução na
matriz vítrea, com duas consequências principais: A dupla microestrutura que
consiste de metassilicato de lítio muito fina (Li2SiO3) e cristais de dissilicato de lítio
(Li2Si2O5) são obtidos, com uma matriz vítrea contendo óxido de zircônio em solução
(106)
.
A Vita Zahnfabrik divulgou que a Suprinity é uma cerâmica vítrea com dióxido
de zircônio, sua microestrutura são grãos finos e homogêneos que garantem alta
resistência à fratura e confiabilidade a longo prazo. Excelente estética, pela alta
translucidez, fluorescência e opalescência e melhor acurácia das bordas das
restaurações. A indicação da cerâmica é ampla, desde inlays, onlays, coroas totais e
até próteses implanto suportadas. Os blocos são présinterizados, necessitando
apenas de um ciclo térmico para cristalização final. Pode ser utilizada como um
material monolítico, maquiado ou não, ou ainda como infraestrutura, nesse último
deverá ser recoberta por uma porcelana feldspática de baixo ponto de fusão (VM11,
Vita Zahnfabrik, Alemanha).

44
A microestrutura é conseguida em duas fases. A cerâmica de vidro na

primeira fase de précristalizado contém apenas cristais de metassilicato de lítio, o
que torna o material de fácil corte na fresadora. A cristalização final, que conduz à
microestrutura de duplo silicato de lítio é obtida depois de um tratamento térmico
durante 8 min a 840°C. A principal diferença entre as vitrocerâmicas ZLS e L2S está
na fase final de cristalização e na natureza das fases cristalinas: metassilicato de
lítio mais dissilicato de lítio para ZLS e só dissilicato de lítio para L2S (107).
O desenvolvimento da vitrocerâmica de silicato de lítio contendo dióxido de
zircônia ilustra a busca contínua de materiais cerâmicos que ofereçam translucidez
adequada, combinadas com superiores propriedades mecânicas. Esta nova
vitrocerâmica apresenta em especial uma estrutura homogênea e grãos finos, o que
garante excelente qualidade do material e alta capacidade de carga. Graças à
excelente translucidez, fluorescência e opalescência esta nova vitrocerâmica, VITA
SUPRINITY, oferece excelente propriedades estéticas (17).
Embora este material seja relativamente novo para o mercado, testes iniciais
in vitro mostra que eles têm excelentes propriedades ópticas e mecânicas,
semelhantes às da cerâmica de dissilicato de lítio, embora somente as de dissilicato
de lítio disponham de dados clínicos de longo prazo, para apoiar seu uso como
restaurações dentárias.

3.6 ENSAIO DE CISALHAMENTO
A força de união entre agente cimentante resinoso e uma cerâmica pode ser
medida, in vitro, utilizando diversos métodos, dentre estes estão o de cisalhamento,
micro cisalhamento e micro tração. Esses testes se baseiam na aplicação de uma
força, que cria estresse na interface de união até que uma falha seja observada.
Entretanto, nenhum desses testes é aceito como método universal e cada um deles
apresenta suas vantagens e limitações (108,109,110).
A área da superfície adesiva a ser testada é diretamente proporcional ao tipo
de falha obtida. Superfícies maiores costumam resultar em uma prevalência de
falhas coesivas (111). A secção transversal da amostra também parece influenciar a
(112)
resistência de união. Phrukkanon et al. , mostraram que a secção circular
apresentou uma maior resistência adesiva quando comparada a secção retangular.
Quanto menor a superfície do espécime, menor a área disponível para falhas,
resultando em melhores resultados de resistência de união (113). Quanto maior a área

45
de teste, menor a resistência adesiva, sendo que até 3mm os resultados são mais

favoráveis para ensaios de resistência de união (114). As dificuldades para a obtenção
de resultados mais próximo da realidade da resistência adesiva entre os materiais, e
nos parâmetros previamente estudados e relatados acima, nesse estudo foi
desenvolvido um modelo de corpo de prova de pequenas dimensões, com área de
cimentação de 2mm de diâmetro, evitando a indução de estresse.
(115)
De acordo com DeHoff; Anusavice; Wang, em 1995 , o ensaio de
cisalhamento com auxilio de uma alça de fio ortodôntico, ao invés de cinzel é
preferível, pois ocorre uma redução na concentração de tensões próxima a interface,
sob a qual é submetida uma força de tração para avaliar a resistência de união de
um cimento resinoso à vitrocerâmica, sob diferentes condições de superfície (116).
Nesse contexto, o teste de resistência de união a microtração é geralmente
preferido devido à distribuição uniforme do estresse na interface adesiva, limitando a
(111)
possibilidade de falhas coesivas no substrato . Apesar de apresentar tais
vantagens, o ensaio de microtração é um método sensível, pode apresentar alta
frequência de falhas prematuras, ser afetado pela velocidade de corte dos filetes,
pelo formato do espécime e fragilidade do substrato (110,117,118). Por outro lado, o
teste cisalhamento é considerado o teste mais comum e prático dentre os métodos
de avaliação da resistência de união devido ao fato de não apresentar a etapa de
seção do espécime, que pode introduzir micro trinca precoce em substrato friável
(108,110)
. Neste estudo, o cisalhamento com auxílio de fio ortodôntico foi o método
selecionado, uma vez que substratos cerâmicos resistentes, como o dissilicato de
lítio e o silicato de lítio reforçado com zircônia, apresentam resistência suficiente
para prevenir falhas coesivas e podem ser considerados apropriados para testar a
resistência de união utilizando teste de cisalhamento.

46

4 MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAIS
Os materiais utilizados neste trabalho são de origem comercial e estão
listados na Tabela 4.1, bem como sua composição nominal e fabricante.
Tabela 4.1 Materiais comerciais, composição e fabricante, utilizados na pesquisa.

Material Composição Fabricante
IPS E.max Press Pastilhas SiO2 (57–80); Li2O (11–19); K2O (0– Ivoclar Vivadent,

de cerâmica vítrea de 13); P2O5 (0–11); ZrO2 (0–8); ZnO Schaan, Liechtenstein
dissilicato de lítio (% em (0–8); Outros óxidos (0–10)
peso)
Suprinity – Bloco de SiO2 (5664); ZrO2 (812); Li2O (15 Vita Zahnfabrik,
cerâmica de vidro de silicato 21); K2O (14); P2O5 (38); Al2O3 (1 Germany
de lítio reforçada com dióxido 4); CeO2(04)
de zircônio – (% em peso)
Cimento Resinoso Relyx Cerâmica tratada com silano, 3M ESPE, St. Paul, MN,

ARC 3M ESPE dimetacrilato de trietileno glicol (teg Estados Unidos.
dma), metacrilato de bisfenol a
diglicidil éter, sílica tratada com
silano e polímero dimetacrilato
funcionalizado

4.2 MÉTODOS
4.2.1 Preparo das amostras da vitrocerâmica IPS e.max Press
Foram confeccionados 133 amostras cilíndricas de vitrocerâmica de dissilicato
de lítio, IPS emax Press LT cor A3, medindo aproximadamente 9 mm de diâmetro e
2 mm de espessura a partir de um padrão de cera que foi incluído com revestimento
à base de fosfato IPS PressVest Speed (Ivoclar Vivadent). Após a presa do
revestimento, o bloco de revestimento foi levado ao forno elétrico (EDG
Equipamentos e Controles Ltda), aquecido até atingir a temperatura de 850°C e
mantido por 90 min para eliminação da cera. Depois do período de aquecimento, o
bloco foi retirado do forno e as pastilhas da cerâmica IPS E.max Press (Ivoclar
Vivadent) foram posicionadas no conduto, juntamente com o êmbolo de óxido de
alumínio e levado ao forno EP600 (Ivoclar Vivadent). O conjunto foi mantido por 20
min a 915°C, seguido de pressão com 5 bar por 15 min.
Após a prensagem, o forno foi desligado e quando o bloco de revestimento
atingiu a temperatura ambiente, as amostras de cerâmica foram retiradas

47
seccionandose o bloco de revestimento ao meio. Posteriormente, as amostras

receberam jateamento com partículas de óxido de alumínio de 50 μm (Oxyker Dry),
com pressão inicial de 4 bar e posteriormente 2 bar para remoção do revestimento
em contato com as amostras. Em seguida, as amostras foram submetidas à limpeza
em cuba ultrassônica com água destilada por 10 min.
A seguir, os discos cerâmicos foram lixados, utilizando lixas de SiC com
granulação 600, 800 e 1200, para obtenção de uma superfície com textura uniforme,
o que foi verificado pela avaliação das amostras em microscópio ótico (Leica). Após
o polimento, as amostras foram novamente limpas em cuba ultrassônica, com água
destilada por 10 min.
Em seguida, uma parte das amostras (n=57) foi separada para avaliação da
rugosidade e análise morfológica. O restante das amostras (n=76) para avaliação da
força de união.

4.2.2 Preparo das amostras da vitrocerâmica Suprinity
Foram confeccionados 133 amostras retangulares de cerâmica de vidro de
silicato de lítio reforçada com dióxido de zircônio, Suprinity cor A1, medindo
aproximadamente 10 mm X 6 mm X 2 mm, a partir de blocos Suprinity, que foram
cortados na cortadeira Isomet 1000, com disco diamantado, refrigerado a água.
A seguir as pastilhas foram sinterizadas por 8 min a 840°C. Após este
período, o forno foi desligado e aguardado que estas atingissem a temperatura
ambiente.
Após, as pastilhas de Suprinity foram tratadas da mesma forma que as de
e.max press, foram lixadas, utilizando lixas de SiC com granulação 600, 800 e 1200,
para obtenção de uma superfície com textura uniforme. Para verificar a textura da
superfície, as amostras foram também avaliadas em microscópio ótico (Leica). Após
o polimento, as amostras foram novamente limpas em cuba ultrassônica, com água
destilada por 10 min.
Em seguida, parte das amostras (n=57) foi separada para avaliação da
rugosidade e análise morfológica. O restante das amostras (n=76) para avaliação da
força de união.

48
4.2.3 Tratamento de superfície das amostras da vitrocerâmica e.max Press
para avaliação da rugosidade e análise morfológica
Separadas as amostras do grupo controle (n=3), as demais amostras foram
divididas em dois grupos experimentais, a metade destas (n=27) foi condicionada
com solução de ácido fluorídrico (HF) a 5%, segundo os tempos de 20 s (n=9), 40 s
(n=9) e 60 s (n=9). A outra metade (n=27) foi condicionada com solução de ácido
fluorídrico a 10%, seguindo os mesmos tempos de condicionamento. Após o
condicionamento com solução de ácido fluorídrico nas duas concentrações e nos
três tempos experimentais, as amostras foram lavadas em água corrente por 30 s,
para remoção do ácido da superfície das cerâmicas.
A seguir, cada grupo, segundo o tempo de condicionamento, foi dividido em
outros três subgrupos experimentais, lavadas somente em água corrente (n=3), após
lavagem em água corrente, foram limpas em cuba ultrassônica em água destilada
por 5 min (n=3) e após lavagem em água corrente foram esfregadas com ácido
fosfórico por 30 s e novamente lavado em água corrente por 30 s (n=3). A seguir
foram secas com jato de ar, livre de óleo, por 15 s. Como demonstrado na Tabela
4.2 a distribuição dos grupos experimentais, de acordo com os tratamentos de
superfície das amostras.

49
Tabela 4.2 Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da cerâmica
e.max Press para as avaliação de rugosidade e análise morfológica

Grupos Tratamento
Controle Sem condicionamento ácido
5% 20 s Lav Condicionamento com HF 5% por 20 s, lavadas em água corrente por
30 s.
30 s.
30 s.
5% 20 s US Condicionamento com HF 5% por 20 s, lavadas em água corrente por
30 s e limpas em cuba ultrassônica por 5 min.
Condicionamento com HF 5% por 20 s, lavadas em água corrente por
5% 20 s AF
30 s, esfregadas com ácido fosfórico por 30 s e lavadas em água

corrente por 30 s.
5% 40 s AF

corrente por 30 s.
5% 60 s AF

corrente por 30 s.
10% 20 s Condicionamento com HF 10% por 20 s, lavadas em água corrente
Lav por 30 s.

Lav por 30 s.

Lav por 30 s.

10% 20 s US Condicionamento com HF 10% por 20 s, lavadas em água corrente
por 30 s e limpas em cuba ultrassônica por 5 min.
Condicionamento com HF 10% por 20 s, lavadas em água corrente
10% 20 s AF
por 30 s, esfregadas com ácido fosfórico por 30 s e lavadas em água

corrente por 30 s.
10% 40 s AF

corrente por 30 s.
10% 60 s AF

corrente por 30 s.

50
4.2.4 Tratamento de superfície das amostras da vitrocerâmica Suprinity, para
avaliação da rugosidade e análise morfológica
Conforme as amostras do e.max, as amostras do grupo controle (n=3) foram
armazenadas e as demais foram divididas em dois grupos experimentais, a metade
destas (n=27) foi condicionada com solução de ácido fluorídrico a 5%, segundo os
tempos de 20 s (n=9), 40 s (n=9) e 60 s (n=9). A outra metade (n=27) foi
condicionada com ácido fluorídrico a 10%, seguindo os mesmos tempos de
condicionamento da solução de ácido fluorídrico a 5%. Para remoção do ácido da
superfície das amostras, nas duas concentrações e nos três tempos experimentais,
as amostras foram lavadas em água corrente por 30 s.
A seguir, como na cerâmica e.max Press, cada grupo foi dividido em outros
três subgrupos experimentais, lavadas somente em água corrente (n=3), após
lavagem em água corrente, foram limpas em cuba ultrassônica em água destilada
por 5 min (n=3) e após lavagem em água corrente foram esfregadas com ácido
fosfórico por 30 s e novamente lavadas em água corrente por 30 s (n=3). A seguir
foram secas com jato de ar, livre de óleo, por 15 s. É apresentado na Tabela 4.3 a
distribuição dos grupos experimentais da cerâmica Suprinity, de acordo com os
tratamentos de superfície das amostras.

51
Tabela 4.3 Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da cerâmica
suprinity (Vita) para avaliação da rugosidade e análise morfológica.

Grupos Tratamento
Controle Sem condicionamento ácido
30 s.
30 s.
30 s.
5% 20 s AF

corrente por 30 s.
5% 40 s AF

corrente por 30 s.
5% 60 s AF

corrente por 30 s.
Lav por 30 s.

Lav por 30 s.

Lav por 30 s.
10% 20 s AF

corrente por 30 s.
10% 40 s AF

corrente por 30 s.
10% 60 s AF

corrente por 30 s.

52
4.2.5 Microscopia Confocal
Para avaliação da rugosidade média (Ra) dos grupos experimentais, foram
utilizadas três amostras de cada grupo e as medidas foram realizadas em um
microscópio confocal da Carl Zeiss, modelo LSM 700, no laboratório de
Caracterização Microestrutural da Escola de Engenharia Industrial e Metalúrgica de
Volta Redonda (EEIMVR) da Universidade Federal Fluminense (UFF).
Em cada uma das amostras foram realizadas quatro medidas em uma área
de 1mm2, totalizando 12 valores de Ra por grupo experimental. Cada um destes
valores foi obtido a partir da média de rugosidade de aproximadamente 200 linhas
por área avaliada.

4.2.6 MO – Microscopia ótica
Após confecção dos corpos de prova das vitrocerâmicas e.max press e
Suprinity, estas foram lixadas para obtenção de uma superfície com textura
uniforme. Para verificar a uniformidade da superfície das vitrocerâmicas, foi utilizado
o microscópio ótico Leica, com lente de ampliação de 10x, no laboratório de
Caracterização Microestrutural da Escola de Engenharia Industrial e Metalúrgica de
Volta Redonda (EEIMVR) da Universidade Federal Fluminense (UFF).

4.2.7 MEV Microscopia Eletrônica de Varredura
Após análise da rugosidade média, as mesmas amostras (n=3) foram
montadas em stubs e metalizadas com uma camada de 0,5 nm de ouro, no
metalizador Emitech K550X e levadas para avaliação qualitativa da morfologia no
Microscópio Eletrônico de Varredura (EVO MA 10, Carl ZEISS) no Laboratório
Multiusuário de Microscopia Eletrônica da EEIMVR da UFF.
As imagens foram obtidas por feixe de elétrons secundários, com tensão de
aceleração entre 5 e 8 kV e distância de trabalho variando entre 8,5 e 9,5 mm.

4.2.8 Ensaio mecânico de cisalhamento
Conforme a Figura 4.1, as quatro amostras de cada grupo das cerâmicas
e.max Press e Suprinity, foram embutidas em resina acrílica autopolimerizável, antes
do tratamento de superfície proposto para cada grupo. No momento do
embutimento, foi tomado todo cuidado, para que a resina acrílica não cobrisse a
superfície da amostra.

53
1 cm

Figura 4.1 Amostras de e.max press e Suprinity embutidas em resina
acrílica para o ensaio de cisalhamento

As amostras embutidas foram cobertas por silicone de adição base pesada
Express (3M), com uma espessura de aproximadamente 2 mm, conforme Figura 4.2.
Após a presa do silicone, o formato das amostras cerâmicas foi marcado no molde e
utilizando um perfurador de couro, de acordo com as Figuras 4.3 e 4.4, foram
realizadas 3 perfurações com 2 mm de diâmetro em cada amostra cerâmica.
.

54
1 cm

Figura 4.2 Amostras de e.max press embutida em resina acrílica e molde
da amostra com silicone de adição

1 cm

Figura 4.3 Perfuração do molde de silicone de adição com furados para
couro.

55
1 cm

Figura 4.4 Molde com silicone de adição perfurado

Nas amostras do grupo controle e dos grupos experimentais após cada
tratamento de superfície (vide itens 4.2.3 e 4.2.4) , foi aplicado o silano Prosil (FGM)
por 1 minuto, secas com ar, isento de óleo, por 15 s, a seguir aplicado o sistema
adesivo a base de dimetacrilato e MDP Single Bond Universal (3M ESPE) por 30 s,
seco com ar por 15 s a uma distância de aproximadamente 30 cm, para evaporação
do solvente.
Logo após, o molde de silicone, com as perfurações foi adaptado sobre a
amostra. O cimento resinoso dual RelyX arc (3M ESPE) foi dispensado sobre uma
placa de vidro, manipulado, levado a uma ponta agulha da seringa centrix (DFL) e as
perfurações foram preenchidas. Após remoção dos excessos cada amostra de
cerâmica, com três preenchimentos, foi fotopolimerizada por 40 s, utilizando um
aparelho fotopolimerizador de LED VALO Cordless (Ultradent), no modo potência
Xtra, com 3200 mW/cm2. A seguir, de acordo com as Figuras 4.5 a 4.8, o molde de
silicone foi recortado, com ajuda de bisturi e removido da amostra. Nova
fotopolimerização por 40 s foi realizada sobre os pinos de cimento resinoso, com a
mesma potência e aparelho fotopolimerizador. As amostras foram armazenadas em
umidade relativa, para realização do ensaio de resistência ao cisalhamento 24 horas
após.

56
1 cm

Figura 4.5 Preenchimento das perfurações do molde de silicone de adição
com cimento resinoso.

1 cm

Figura 4.6 Fotopolimerização do cimento resinoso

.

57
1 cm

Figura 4.7 Recorte do molde após fotopolimerização do cimento resinoso,
para exposição dos pinos de resina.

1 cm

Figura 4.8 Amostras preparadas para o ensaio de cisalhamento.

58
Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada uma máquina universal para
ensaios mecânicos EMIC, do laboratório de ensaios mecânicos da EEIMVR da UFF,
com célula de carga de 20 Kgf e velocidade de deslocamento de 0,5mm / min. As
amostras foram presas na parte inferior da máquina de ensaio por intermédio de
uma garra auto travante por efeito de alavanca. Na parte superior da máquina de
ensaio foi utilizada uma garra de aperto pneumático para ensaios de tração em fios,
por onde passava um fio de aço nº 0,3 mm, na forma de uma alça, conforme Figura
4.9, contornando o cilindro de cimento resinoso, junto à superfície de cerâmica,
transmitia a carga até que ocorresse a ruptura da união adesiva.

1 cm

Figura 4.9 Demonstração do fio de aço posicionado para o ensaio de cisalhamento.

Após a realização dos ensaios de cisalhamento, as superfícies dos corpos de
prova foram examinadas em microscópio óptico (Leica) com 20 vezes de aumento
para determinação do padrão de falha na interface cerâmica/cimento resinoso:
adesiva, coesiva ou mista.

59
4.2.9 Análise estatística
Os valores numéricos obtidos para a rugosidade média e de resistência de
união das amostras foram submetidos a análise de variância um critério, ANOVA.
Após esta avaliação, os dados foram submetidos ao teste de Tukey, para
comparação múltipla entre os grupos, com nível de significância de 5%.
A análise estatística foi realizada empregandose o programa estatístico
ASSISTAT (versão 7.7 beta).

60
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 VITROCERÂMICA DE DISSILICATO DE LÍTIO – E.MAX PRESS
5.1.1 Tratamento de superfície variando a concentrações do ácido
De acordo com os trabalhos de Guerra et al.(41); Della Bona(62) e Hooshmand
et al.(74) quando a solução de ácido fluorídrico foi aplicada sobre a superfície da
vitrocerâmica e.max press ocorreu a formação de microporosidades na superfície da
cerâmica, devido à dissolução da fase vítrea e projeção dos cristais de dissilicato de
lítio. Neste estudo, os resultados mostraram que esta nova condição da superfície
da cerâmica levou a um melhor embricamento micro mecânico entre a vitrocerâmica
e o agente cimentante resinoso.
Comparando a Figura 5.1 com as Figuras 5.2 e 5.3, podese observar que o
condicionamento com ácido fluorídrico, tanto a 5% quanto a 10%, promoveu
alteração na morfologia da superfície da cerâmica de dissilicato de lítio. Segundo
Spohr et al.(60), Filho et al.(32); Garofalo(20); Kina e Brugera(14) e Belli et al.(28) a
modificação na morfologia da superfície da cerâmica e.max press, após
condicionamento com HF nas concentrações de 5 e 10%, ocorreu devido a
capacidade da solução de ácido em dissolver a fase vítrea, expondo os cristais de
dissilicato de lítio, que sobressaem desta matriz. Essa irregularidade superficial
promoveu o aumento da superfície de contato, melhorando o embricamento micro
mecânico entre o agente cimentante e a superfície tratada da cerâmica.
Estudos de Della Bona e Anusavice(5), Saavedra et al.(72) e Zogheib et al.(73)
mostraram também que a concentração do ácido influenciou na morfologia da
superfície após condicionamento. Addison et al.(27) relataram que o condicionamento
da superfície das cerâmicas é um processo dinâmico e depende da constituição do
substrato do material, da topografia da superfície, da concentração do ácido e do
tempo de aplicação. As micrografias deste estudo mostraram que as amostras
condicionadas com HF a 10% (Figura 5.2) os cristais de dissilicato de lítio se
apresentaram mais evidentes, sobressaindo da matriz vítrea, quando comparadas
com as amostras condicionadas com HF a 5% (Figura 5.3).

61

dissilicato de lítio, e.max press. Imagem da MEV no modo de elétrons secundários,

de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem do MEV no modo de elétrons secundários,

62

Figura 5.3 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%, da Cerâmica de
dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida do MEV no modo de elétrons

De acordo com as Figuras 5.4, 5.5 e 5.6, e em consonância com os estudos
de Panah et al.,(102) e Naves et al.,(119) o tratamento da superfície da cerâmica de
dissilicato de lítio com a aplicação da solução de ácido fluorídrico, tanto na
concentração de 5%, quanto 10% possibilitou modificações na matriz da
vitrocerâmica e.max press, promovendo alteração na topografia da cerâmica,
aumentando a rugosidade e consequentemente da superfície de contato.

dissilicato de lítio, e.max press sem tratamento. Imagem obtida no
microscópio confocal.

63

dissilicato de lítio, e.max press condicionada com HF 10%. Imagem obtida

dissilicato de lítio, e.max press condicionada com HF 5%. Imagem obtida

Quando a cerâmica e.max press foi condicionada com solução de ácido
fluorídrico nas concentrações de 5 e 10%, os valores de rugosidade média (Ra)
aumentou para as duas concentrações do ácido, quando comparados com o
controle, conforme a Tabela 5.1. Estes resultados estão de acordo com os estudos
de Della Bona e Anusavice(5), Nagai et al.(100), Kiyan et al.(101) e Panah et al.(102) e
este aumento da rugosidade ocorreu devido à capacidade da solução do ácido

64
fluorídrico em dissolver a fase vítrea, promovendo porosidades que podem variar de
5 a 20 µm de profundidade. Entretanto, a variação na concentração do ácido não
alterou a rugosidade média da superfície desta cerâmica, pois os valores de Ra das
amostras condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10% foram iguais
estatisticamente.
Estas irregularidades são responsáveis pelo embricamento mecânico entre o
cimento resinoso e a vitrocerâmica, que segundo Jardel et al.(23); Luthardt et al.,(59);
Meyer Filho et al.,(64); Nagayassu et al.,(61); Della Bona,(62); Fabianelli et al.,(83) isso se
deve ao aumento da energia de superfície e o ângulo de contato entre sólido e
líquido é reduzido, o que faz aumentar o trabalho de adesão.

Tabela 5.1 Média dos valores da rugosidade média (µm), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max press, sem
tratamento e condicionadas com HF a 5 e 10%.
Controle HF 5% HF 10%
Média (µm) b a a
0,42 1,96 1,97
Desvio padrão 0,006 0,06 0,05
N 12 108 108

Conforme a Tabela 5.2, após o ensaio de cisalhamento, os resultados
mostraram que a resistência de união da vitrocerâmica e.max press ao cimento
resinoso aumentou, tanto nas amostras condicionadas com solução de ácido
fluorídrico a 5%, quanto a 10%, quando comparadas com o grupo controle.

Tabela 5.2 Média dos valores de resistência de união (MPa), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max press sem tratamento
e condicionadas com HF a 5 e 10%.
Média (MPa) c b a
17 29 30
N 12 108 108

Estes resultados confirmaram que a alteração na topografia e aumento da
rugosidade da superfície do material cerâmico, causados pelo tratamento superficial
com HF a 5% e 10%, aumentam o embricamento micro mecânico e
consequentemente a força de união entre o agente cimentante e o material

65
restaurador cerâmico. Estes resultados estão de acordo com os trabalhos de Borges
et al.(10); Meyer Filho et al.(64); Melo et al.(18); Haddad et al.(19); Spohr(60); Nagayassu
et al.(61); Belli(28); Nagai et al.(100); Kiyan et al.(101); Panah et al.(102); Fabianelli et al.(83).
Neste estudo (Tabela 5.2), na vitrocerâmica e.max press, as amostras
condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 10% apresentaram maiores
valores de resistência de união que as condicionadas com a solução do ácido a 5%,
conforme trabalhos de Carvalho et al.(63) e Fabianelli et al.(83), que preconizam a
utilização do ácido fluorídrico a 10% para condicionamento da superfície da
cerâmica a base de dissilicato de lítio. Adddison et al.(27), verificaram que o
condicionamento com ácido fluorídrico nas vitrocerâmicas promove dissolução
seletiva das partículas cristalinas em relação a fase vítrea. Verificaram também que
esta seletividade da dissolução destas fases é dependente da concentração do
ácido. Spohr(60) e Hooshmand et al.(74) observaram que a projeção dos cristais de
dissilicato de lítio, que sobressaem da matriz vítrea são responsáveis pelo
embricamento mecânico entre o cimento resinoso e a cerâmica. A adesão mecânica
associada à adesão química, obtida pela utilização do silano, resulta em alta
resistência de união entre os componentes das restaurações cerâmicas, de acordo
com trabalhos de Jardel et al.,(23); MeyerFilho et al.(64); Nagai et al.(100) e Panah et
al.(102).

5.1.2 Tratamento de superfície variando o tempo de condicionamento com
soluções de ácido fluorídrico de 5% e 10%.
Trabalhos de Addison et al.(27) e Xiaoping et al.(75) observaram que a variação
do tempo de aplicação da solução de ácido fluorídrico na superfície da vitrocerâmica
modifica o resultado do tratamento de superfície deste material, conforme resultados
deste estudo. O condicionamento com ácido fluorídrico é indicado para melhorar a
resistência de união, porém trabalhos de Hooshmand et al.(74) Addison et al.(27);
Hooshmand et al. (104); Della Bona e Anusavice (5); Saavedra et al.(72); Zogheib et
al.(73) relataram que o tempo de condicionamento das cerâmicas é bem controverso
na literatura, mas estudos demonstram que ao aumentar o tempo de exposição ao
ácido durante o condicionamento, os poros e os sulcos tornamse mais evidentes e
maiores, podendo alterar o processo de adesão entre os sistemas adesivos e as
cerâmicas e enfraquecer a estrutura do material.

66
De acordo com as Figuras 5.7 e 5.10, que são referentes aos grupos das
amostras tratadas com HF a 5% e 10%, respectivamente e com 20 s de
condicionamento ácido, e mostram os cristais mais agrupados, sugerindo que a fase
vítrea e a segunda fase cristalina não foram totalmente removidas. Entretanto, nas
amostras condicionadas com HF a 10% os cristais apresentamse mais expostos,
quando comparados com as amostras dos grupos condicionados com HF a 5%. As
imagens das amostras tratadas com HF na concentração de 5% por 40 e 60 s
(Figuras 5.8 e 5.9) e HF 10% condicionadas por 40 e 60 s (Figuras 5.11 e 5.12)
mostraram que a fase vítrea da vitrocerâmica foi removida, os cristais se
apresentaram mais evidentes e expostos e a superfície com maiores irregularidades,
portanto, mais propícia ao embricamento micro mecânico, conforme trabalhos de
Filho et al.(32), que verificaram que o condicionamento com HF foi efetivo para o
aumento da resistência de união da cerâmica de dissilicato de lítio.

por 20 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no

67


Figura 5.9 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%, condicionada por
60 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida por MEV no modo
de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.

68



69


Conforme pode ser notado nas Tabelas 5.3 e 5.4, os valores de rugosidade
média das amostras da vitrocerâmica e.max press condicionadas por 20, 40 e 60 s,
nas duas concentrações estudadas, apresentaram estatisticamente superiores ao
grupo controle. As Tabelas mostram também que os tempos experimentais
apresentaram o mesmo padrão de rugosidade média, com valores estatisticamente
iguais, tanto para o condicionamento com solução de ácido fluorídrico a 5%, quanto
a 10%.

tratamento e condicionadas com HF a 5% nos tempos de 20, 40 e 60 s.

Controle 20 s 40 s 60 s
b a a a
Média (µm) 0,42 1,96 1,97 1,99
Desvio
0,006 0,07 0,06 0,06
padrão
N 12 36 36 36

70
Tabela 5.4 Média dos valores de rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística
(letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max press, sem tratamento e
condicionadas com HF a 10% nos tempos de 20, 40 e 60 s.

Controle 20 seg 40 seg 60 seg
b a a a
Média (µm) 0,42 1,97 1,97 1,98
Desvio
0,006 0,05 0,05 0,04
padrão
N 12 36 36 36

Conforme as Figuras 5.13, 5.14 e 5.15, as imagens em 3D da superfície da
vitrocerâmica e.max press após condicionamento com HF a 5% por 20 s, 40 s e 60 s
e as Figuras 5.16, 5.17 e 5.18 as imagens em 3D das amostras condicionadas com
HF a 10%, nos três tempos experimentais. As imagens mostram um padrão de
rugosidade semelhantes. Estes resultados demonstraram que a superfície da
vitrocerâmica e.max press aumenta sua rugosidade média frente a ação da solução
de ácido fluorídrico a 5 e 10%, o que está de acordo com os trabalhos de Della Bona
et al.(62); Saraçoglu et al.(70); Saavedra et al.(72); Zogheib et al.(73); Addison et al.(27) e
Hooshmand et al.(74).
Apesar dos valores da rugosidade média não sofrerem alteração com o
aumento no tempo de condicionamento, a alteração na superfície da vitrocerâmica
condicionada é importante para o embricamento micromecânico entre o agente
cimentante e a superfície cerâmica (10,18,19,64).

71

Figura 5.13 Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de dissilicato
de lítio, e.max press condicionada com HF 5% por 20 s. Imagem obtida no

Figura 5.14 Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de dissilicato de
lítio, e.max press condicionada com HF 5% por 40 s. Imagem obtida no microscópio
confocal.

72

confocal.

confocal.

73

confocal.

confocal.

As amostras condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 5% em todos
os tempos experimentais apresentaram maior força de união que as do grupo
controle. Nesta concentração do ácido, os grupos condicionados por 20 e 40 s
apresentaram os maiores valores de união (30,86 MPa e 30,13 MPa), conforme
indicado na Tabela 5.5.

74
tratamento e condicionadas com HF a 5% nos tempos de 20, 40 e 60 s.
Média (MPa) c a a b
17 30 30 27
Desvio
1,38 1,91 1,89 2,13
padrão
N 12 36 36 36

De acordo com a Tabela 5.6 os resultados dos grupos condicionados nos
tempos de 20 s, 40 s e 60 s com solução de ácido fluorídrico a 10% apresentaram
aumento na resistência de união, quando comparados com o grupo controle. Dentre
esses grupos, as amostras condicionadas por 40 s mostraram maiores valores de
resistência de união (32,75 MPa). Para os tempos de 20 e 60 s não houve diferença
estatística entre os valores (30,34 MPa e 29,45 MPa).
Neste estudo, o condicionamento com solução de ácido fluorídrico 10% por
40 s obteve os maiores valores de resistência de união em comparação as outras
concentrações e tempos de condicionamento ácido. A criação de um padrão de
superfície irregular a partir da alteração da microestrutura da cerâmica pelo HF tem
sido relatada nos trabalhos de Saraçoglu et al.(70); Fabianelli et al.(83); Belli et al.(28);
Martins et al.(55) e Carvalho et al.(63). Della Bona e Anusavice. (5) descrevem que o
ataque do HF ocorre preferencialmente sobre as adjacências dos cristais na
interface entre estes e a fase vítrea. A matriz vítrea que circunda os cristais é
removida pela ação do HF, criando assim irregularidades dentro dos cristais de
dissilicato de lítio. Addison et al.(27) mostraram um aumento na rugosidade de
superfície de uma cerâmica a base de dissilicato de lítio com o tempo de
condicionamento. A dissolução superficial da matriz vítrea e a projeção de cristais na
superfície da cerâmica foram demonstradas nas Figuras 5.11 e 5.12 deste estudo.

75
Tabela 5.6 Média da resistência de união (MPa), desvio padrão e análise estatística (letras
iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max, sem tratamento e condicionadas com
HF a 10% nos tempos de 20, 40 e 60 s.
c b a b
Média (MPa) 17 30 32 29
Desvio
1,38 2,06 1,69 1,27
padrão
N 12 36 36 36

Conforme a Tabela 5.7, a análise dos tipos de falhas nas amostras após
cisalhamento, o tempo de condicionamento mostrou que, as amostras
condicionadas por 20 e 40 s, nas duas concentrações do ácido, as falhas foram em
sua maioria adesiva na cerâmica (Ace), o que valida a teste de cisalhamento
empregado neste estudo. As amostras condicionadas pelo tempo de 60 s com HF a
5% apresentaram 39% de falhas coesivas da cerâmica e as amostras condicionadas
pelo mesmo tempo, porém com HF a 10% mostraram em sua maioria, 81% falhas
coesivas de cerâmica (Cce).

Tabela 5.7 – Representação percentual das falhas da cerâmica de dissilicato de lítio e.max
press, segundo as concentrações de 5% e 10%, nos tempos experimentais de 20 s, 40 s e
60 s. Ace Adesivo na cerâmica, Mceci Mista cerâmica/cimento e Cce Coesiva cerâmica

5% 10%
Controle
20 seg 40 seg 60 seg 20 seg 40 seg 60 seg
Ace 92% 67% 61% 44% 61% 64% 11%
M AceAci 8% 33% 39% 17% 39% 36% 8%
Cce 0 0 0 39% 0 0 81%
N 12 36 36 36 36 36 36

Existe controvérsias com a relação entre o tempo de condicionamento ácido,
o aumento da rugosidade da superfície cerâmica e a melhora na resistência de
união entre o agente cimentante e as vitrocerâmicas.
Segundo Chen et al.(68); Della Bona, Anusavice(5); Saraçoglu et al.(70); Leite(71);
Hooshmand et al.(74); Saavedra et al.(72); Zogheib et al.(73) e Kern et al.(6) em
trabalhos sobre condicionamento das cerâmicas com solução de HF, ao aumentar o

76
tempo de exposição ao ácido, os poros e os sulcos tornamse mais evidentes e
maiores, podendo interferir no processo de adesão entre os sistemas adesivos e as
cerâmicas, além de enfraquecer a estrutura do material. Neste trabalho, as amostras
condicionadas com HF a 5% e 10% nos tempos de 20 e 40 s, mostraram os cristais
expostos e íntegros, conforme Figuras 5.7, 5.8, 5.10 e 5.11. Nas Figuras 5.19 e 5.20
setas destacam a degradação dos cristais de dissilicato de lítio. Podese observar
nestas micrografias, que a cerâmica condicionada com HF a 10% apresenta os
cristais com mais soluções de continuidade do que a condicionada com HF a 5%.

Figura 5.19 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 5%,
As setas indicam a destruição parcial dos cristais. Imagem obtida por

setas indicam os cristais com solução de continuidade.

77

Figura 5.20 Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%,
As setas indicam a destruição dos cristais. Imagem obtida por MEV no
mode de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. . As setas
A solução de continuidade dos cristais, que ocorrem devido ao maior tempo
de condicionamento e a maior concentração do ácido, enfraquecem a estrutura da
vitrocerâmica de dissilicato de lítio e.max press (72,73,74). Pois ao analisar os tipos de
falha, na Tabela 5.7, podese observar que nos grupos condicionados com HF a 5 e
10% pelos tempos de 20 e 40 s, não ocorreram falhas coesivas da cerâmica e.max
press. Entretanto, para as amostras condicionadas com HF a 5% por 60 s, as falhas
foram coesivas da cerâmica em 39% das amostras. Já as amostras condicionadas
com HF a 10%, este tipo falha atingiu 81%, o que demonstra que nestes grupos a
cerâmica de dissilicato de lítio e.max press ficou fragilizada. Estes resultados estão
de acordo com os trabalhos de Addison et al.(27) e Xiaoping et al.(75), que observaram
que o aumento da concentração do ácido fluorídrico e do tempo de condicionamento
reduziu a resistência a flexão das cerâmicas e concluíram que existe uma clara
evidencia da relação da modificação das imperfeições da superfície cerâmica a partir
da concentração do acido e do tempo de condicionamento.

5.1.3 Tratamento de superfície variando a limpeza póscondicionamento
Conforme representado na Figura 5.21, as amostras da vitrocerâmica e.max
press condicionadas com HF a 5% no tempo de 20 s e lavadas em água corrente,

78
apresentaram poucos precipitados na superfície da cerâmica. Entretanto, a limpeza
dos resíduos se mostrou mais eficiente nos grupos esfregados com ácido fosfórico
(Figura 5.22) e limpos com cuba ultrassônica (Figura 5.23).
Leite(71); Magne e Cascione (76) e Saavedra et al.(72) observaram que os
precipitados ácidos são observados no interior dos sulcos e dos canais formados
pelo condicionamento com HF. Esses precipitados são capazes de reduzir a
resistência de união entre a cerâmica e materiais resinosos quando não são
removidos, mas não existe um consenso na literatura quanto ao melhor
procedimento para sua eliminação. Na análise em MEV deste estudo é possível
verificar a ausência dos precipitados, formados após condicionamento com HF,
quando se utilizou o banho ultrassônico, o que concordam os trabalhos de Peumans
et al.(79); Leite (71); Magne e Cascione (76); Belli et al.(28) e quando se utilizou o ácido
fosfórico a 37% (28).

por 20 s e lavada em água corrente da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press.
Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.
As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido.

79

por 20 s e esfregada com ácido fosfórico da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max
press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração
8 kV.

por 20 s e limpas em cuba ultrassônica da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press.

80
Os grupos da vitrocerâmica e.max press condicionadas com HF a 5% no
tempo de 40 s são representadas nas Figuras 5.24, 5.25 e 5.26 e as condicionadas
com HF 5% por 60 s pelas Figuras 5.27, 5.28 e 5.29. As imagens mostraram que
nos grupos onde as amostras foram somente lavadas em água corrente,
apresentaram alguns poucos precipitados na superfície da cerâmica. Já nos grupos
das amostras esfregadas com ácido fosfórico e limpas com cuba ultrassônica não se
observa nenhum detrito na superfície cerâmica. Como ocorreu no grupo
condicionado por 20 s, os cristais de dissilicato de lítio se encontram mais soltos e
visíveis nas amostras limpas em cuba ultrassônica que nas demais formas de
limpeza.

por 40 s e lavadas em água corrente da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press.

81

press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração
8 kV.


82


press. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de
aceleração 8 kV.

83


As amostras que representam a vitrocerâmica e.max press condicionadas
com HF a 10% no tempo de 20 s e lavadas em água corrente, apresentaram mais
precipitados na superfície da cerâmica do que as amostras condicionadas com HF a
5% (vide Figura 5.21), conforme indicam as setas da Figura 5.30. Entretanto quando
as amostras foram esfregadas com ácido fosfórico (vide Figura 5.31) e limpas em
cuba ultrassônica (vide Figura 5.32), a limpeza dos resíduos se mostrou eficiente e
não foram observados resíduos do condicionamento.

84


por 20 s e esfregadas com ácido fosfórico da cerâmica de dissilicato de lítio, e.max
aceleração 8 kV

85

Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV

Os grupos da vitrocerâmica e.max press condicionadas com HF a 10% no
tempo de 40 s, são representadas nas Figuras 5.33, 5.34 e 5.3 e as condicionadas
com HF 10% por 60 s pelas Figuras 5.36, 5.37 e 5.38. As imagens mostraram que
nas amostras somente lavadas em água corrente, por 40 s (Figura 5.33), e 60 s
(Figura 5.36), apresentaram mais precipitados na superfície cerâmica do que nas
amostras somente lavadas após condicionamento com HF a 5% nos três tempos
experimentais (Figuras 5.21, 5.24 e 5.27) e com HF a 10% no tempo de 20 s. O que
demonstra, em conformidade com os trabalhos de Addison et al.(27) e Xiaoping et
al.(75), que quanto maior o tempo de condicionamento e a concentração do ácido,
maior a dissolução da fase vítrea e cristalina, gerando mais resíduos deste
condicionamento na superfície do material.
Nos grupos das amostras que foram esfregadas com ácido fosfórico nos
tempos de 40 s e 60 s (Figuras 5.34 e 5.37), a superfície das cerâmicas ficaram
mais limpas, embora podese observar alguns precipitados. Entretanto, nas
amostras limpas em cuba ultrassônica, não se observa nenhum detrito na superfície
cerâmica e os cristais de dissilicato de lítio se encontram mais soltos e visíveis que
nas demais formas de limpeza, para os dois tempos experimentais.

86

As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido. As setas indicam os

aceleração 8 kV. As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido. As

87


As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido. As setas indicam os

88

aceleração 8 kV. As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido.


89
Conforme as Tabelas 5.8 e 5.9, as amostras limpas em cuba ultrassônica
apresentaram maiores valores de Ra, tanto no condicionamento com HF a 5%,
quanto a 10%. Na concentração de HF a 10%, as amostras esfregadas com ácido
fosfórico obtiveram maiores resultados de Ra que as lavadas em água corrente,
entretanto, na concentração de 5%, as amostras somente lavadas e as limpas com
ácido fosfórico apresentaram valores estatisticamente iguais.
Neste estudo, a Ra da vitrocerâmica e.max press apresentou maiores valores
quando as amostras foram limpas em cuba ultrassônica para as concentrações de
HF 5% (2,04µm) e 10% (2,01µm). Entretanto, para as demais amostras
condicionadas com HF a 5% não houve diferença entre as outras formas de limpeza,
lavadas em água e esfregadas com ácido fosfórico. Já as amostras condicionadas
com HF a 10% o ácido fosfórico foi mais eficiente que a simples lavagem das
amostras, conforme estudo de Magne e Cascione(76) e Belli et al.(28).

estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica e.max press, condicionadas
com solução de ácido fluorídrico a 5 %, lavadas em água corrente (LAV), esfregadas com

Lav AF US
b b a
Média (µm) 1,94 1,94 2,04
N 36 36 36


Lav AF US
c b a
Média (µm) 1,93 1,98 2,01
N 36 36 36

90
De acordo com as Tabelas 5.10 e 5.11, a limpeza dos resíduos, provocados
pelo condicionamento com solução de ácido fluorídrico, não interferiu nos valores da
resistência de união, entre a vitrocerâmica e.max press e o cimento resinoso, para
as duas concentrações do ácido.


Lav AF US
a a a
Média (MPa) 29 29 30
N 36 36 36


Lav AF US
a a a
Média (MPa) 31,07 30,61 30,87
N 36 36 36

Segundo Leite(71); Saavedra et al.(72) e Martins et al.(55), esses precipitados,
quando não são removidos, são capazes de reduzir a resistência de união entre a
vitrocerâmica e os materiais cimentantes resinosos. Conforme observado nas
micrografias deste estudo, a superfície da vitrocerâmica de dissilicato de lítio e.max
press somente ficou livre dos precipitados, quando as amostras foram esfregadas
com ácido fosfórico ou limpas em cuba ultrassônica. Entretanto o valor de resistência
de união foi igual em todos os grupos avaliados, mostrando que para esta
vitrocerâmica, somente lavar em água corrente pelo tempo de 30 s, após o
condicionamento ácido, foi suficiente para a adesão da cerâmica e o agente
cimentante resinoso. Isso pode ser explicado pela pequena quantidade de resíduo

91
observado na superfície condicionada da cerâmica à base de dissilicato de lítio,
devido ao reduzido conteúdo vítreo desta cerâmica e.max press, que segundo
Guess et al.(12); Martins et al.(55) e Fasbinder et al.(13) é em torno de 30%. As outras
técnicas de limpeza póscondicionamento usadas neste estudo (lavagem em água
corrente e esfregar com ácido fosfórico) se comportaram de maneira semelhante e
não melhoraram ou pioraram a resistência de união, o que está de acordo com os
achados de e Belli et al.(28).

5.2 VITROCERÂMICA DE SILICATO DE LÍTIO REFORÇADA POR ZIRCÔNIA –
SUPRINITY

De acordo com as Figuras 5.39, 5.40 e 5.41, o condicionamento com ácido
fluorídrico nas concentrações de 10% (Figura 5.40) e 5% (Figura 5.41), promoveu
alteração na superfície da vitrocerâmica Suprinity, quando comparado com as
amostras sem tratamento, conforme trabalho de Sannino et al.(17) (Figura 5.39).
Neste estudo, quando a solução de ácido fluorídrico nas concentrações de 5% e
10%, foram aplicadas na superfície da vitrocerâmica Suprinity, ocorreu a formação
de micro porosidades na superfície da cerâmica, e conforme a vitrocerâmica de
dissilicato de lítio, esta modificação superficial foi devido à dissolução da fase vítrea
e projeção dos cristais de silicato de lítio. A alteração morfológica gerada pelo
condicionamento ácido, conforme comparação da Figura 5.39 com as Figuras 5.40 e
5.41, criou um padrão topográfico na superfície da vitrocerâmica Suprinity, que
favorece a retenção micro mecânica entre a cerâmica e o agente cimentante.

92

silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no modo de elétrons

de silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no modo de

93

de silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity. Imagem do MEV no modo de

Conforme representadas nas Figuras 5.42, 5.43 e 5.44, o tratamento da
superfície da cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia após aplicação da
solução de ácido fluorídrico, tanto na concentração de 5%, quanto 10% possibilitou
modificações na matriz desta vitrocerâmica Suprinity, promovendo modificação
topográfica na superfície da cerâmica, aumentando a rugosidade e
consequentemente da superfície de contato conforme as imagens obtidas na
microscopia confocal das amostras sem tratamento, condicionadas com HF a 10% e
HF a 5%. Esta modificação da superfície da vitrocerâmica Suprinity se deve a
dissolução do componente vítreo e exposição dos cristais. O que se assemelha ao
condicionamento da vitrocerâmica e.max press. Entretanto, por ser um material
introduzido no mercado recentemente, não existem estudos sobre a microestrutura
desta vitrocerâmica.

94

Figura 5.42 Imagem mostrando a topografia da superfície da cerâmica de silicato de
lítio reforçado por zircônia, Suprinity, sem tratamento de superfície. Imagem obtida no

lítio reforçado por zircônia, Suprinity, condicionada com HF a 10%. Imagem obtida no

95

lítio reforçado por zircônia, Suprinity, condicionada com HF a 5%. Imagem obtida no

Quando a vitrocerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia Suprinity foi
condicionada com solução de ácido fluorídrico nas concentrações de 5% e 10%, os
valores de rugosidade média (Ra) aumentaram para as duas concentrações do
ácido, quando comparados com o controle, conforme a Tabela 5.12. Entretanto, a
concentração do ácido não alterou a rugosidade média da superfície desta cerâmica,
pois a Ra das amostras condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10% foram
iguais estatisticamente.
Este aumento na rugosidade média da vitrocerâmica Suprinity, após
condicionamento ácido, é responsável pelo maior embricamento mecânico entre o
cimento resinoso e a vitrocerâmica, o que faz aumentar a resistência de união ,
conforme estudos de outras cerâmicas utilizadas em Odontologia (23,59,61,62,64,83)

Tabela 5.12 Média dos valores de rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística
(letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica Suprinity, sem tratamento e
condicionadas com ácido fluorídrico a 5 e 10%.
Média (µm) b a a
0,36 2,01 2,03
N 12 108 108

96
De acordo com o demonstrado na Tabela 5.13, os resultados do ensaio de
cisalhamento, em que as amostras condicionadas com HF a 5% e 10%,
apresentaram maiores valores de resistência de união que as do grupo controle.
Estes resultados mostram que a exposição dos cristais e o aumento da rugosidade
média da superfície do material cerâmico, causados pelo tratamento superficial com
HF a 5% e 10%, aumentam o embricamento micromecânico e consequentemente a
força de união entre o agente cimentante e o material restaurador cerâmico. Este
tratamento da superfície de cerâmicas ácido sensível está de acordo com os
trabalhos de Meyer Filho et al.(64); Melo et al.(18); Haddad et al.(19); Jardel et al.(23);
Luthardt et al.(59); Nagai et al.(100); Kiyan et al.(101); Fabianelli et al.(83). Entretanto, a
variação das concentrações do ácido não influenciou nestes valores de união, pois a
média da resistência de união das amostras condicionadas com HF a 5% (26,41
MPa) foi igual estatisticamente que as condicionadas com HF a 10% (26,86 MPa).

estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica Suprinity sem tratamento e
condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10%.

b a a

N 12 108 108

As micrografias representadas nas Figuras 5.45, 5.46 e 5.47 são as amostras
condicionadas com HF a 5% nos tempos 20 s, 40 s e 60 s e nas Figuras 5.48, 5.49 e
5.50 as amostras condicionadas com HF a 10% nos tempos 20 s, 40 s e 60 s,
respectivamente. De acordo com as imagens (Figuras 5.45, 5.46 e 5.47) houve
dissolução da fase vítrea e exposição dos cristais, deixando a superfície da
vitrocerâmica com uma textura semelhante para os três tempos experimentais e
para as duas concentrações do ácido.

97

por 20 s, da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity. Imagem
obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV.


98



99



Conforme demonstrado nas Tabelas 5.14 e 5.15, os valores de rugosidade
média das amostras da vitrocerâmica Suprinity condicionadas por 20, 40 e 60 s, nas

100
duas concentrações estudadas, apresentaram estatisticamente superiores ao grupo
controle. As Tabelas mostram também que o aumento do tempo de
condicionamento, aumentou os valores de Ra. Entretanto, as amostras
condicionadas nos tempos de 40 s e 60 s apresentaram valores estatisticamente
iguais, tanto para o condicionamento com solução de ácido fluorídrico a 5%, quanto
a 10%.

Tabela 5.14 Média da rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística (letras iguais,
sem diferença estatística) da cerâmica Suprinity, sem tratamento e condicionadas com ácido
fluorídrico a 5% nos tempos de 20, 40 e 60 s.

Média (µm) c b a a
0,36 1,95 2,02 2,06
Desvio
0,004 0,05 0,07 0,06
padrão
N 12 36 36 36

Tabela 5.15 Média da rugosidade (µm), desvio padrão e análise estatística (letras iguais,
sem diferença estatística) da cerâmica suprinity, sem tratamento e condicionadas com ácido
fluorídrico a 10% nos tempos de 20, 40 e 60 s.

Média (µm) c b a a
0,36 1,98 2,04 2,06
Desvio
0,004 0,11 0,07 0,07
padrão
N 12 36 36 36

São representadas nas Figuras 5.51, 5.52 e 5.53, as imagens em 3D, obtidas
na microscopia confocal da superfície da vitrocerâmica Suprinity, após
condicionamento com HF a 5% nos três tempos experimentais e nas Figuras 5.54,
5.55 e 5.56 as imagens das amostras condicionadas com HF a 10%. As imagens
mostram um padrão de rugosidade semelhantes. Estes resultados demonstraram
que a superfície da vitrocerâmica Suprinity aumenta os valores de Ra, frente a ação
da solução de ácido fluorídrico a 5 e 10%

101

lítio modificado com zircônia, Suprinity condicionada com HF 5% por 20 s. Imagem
.


102



103



104
De acordo com as Tabelas 5.16 e 5.17, a resistência de união das amostras
condicionadas com HF a 5% e a 10% foi superior ao grupo controle. Entretanto, o
maior tempo de condicionamento foi mais efetivo para as amostras condicionadas
com HF a 10%, pois as amostras condicionadas por 40 e 60 s apresentaram
maiores valores de resistência de união. No condicionamento com HF a 5% o maior
valor foi obtido nas amostras tratadas pelo tempo de 40 s.

Tabela 5.16 Média dos valores da resistência de união (MPa), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica de silicato de lítio reforçada
com zircônia, Suprinity, sem tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 5% nos
Média (MPa) c b a b
17 25 27 26
Desvio
1,28 1,36 1,51 1,61
padrão
N 12 36 36 36

Tabela 5.17 Média dos valores da resistência de união (MPa), desvio padrão e análise
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica de silicato de lítio reforçada
com zircônia, Suprinity, sem tratamento e condicionadas com ácido fluorídrico a 10% nos

Média (MPa) c b a a
17 25 27 28
Desvio
1,28 1,64 1,47 2,43
padrão
N 12 36 36 36

Este trabalho mostrou que para a vitrocerâmica de dissilicato de lítio reforçada
com zircônia, conforme apresentado na Tabela 5.18, os tipos de falhas que
ocorreram após ensaio de cisalhamento, mostraram que na vitrocerâmica Suprinity
as falhas foram adesivas, na sua maioria e mistas, não apresentando nenhuma falha
coesiva da cerâmica. Estes resultados mostram que na cerâmica Suprinity, o
aumento do tempo não enfraqueceu a estrutura do material, como aconteceu na
vitrocerâmica e.max press conforme este estudo e trabalhos de Canay et al.(69);
Della Bona et al.(45); Saavedra et al.(72) e Zogheib et al.(73), em que aumentar o tempo

105
de exposição do ácido durante o condicionamento das vitrocerâmicas, leva a maior
destruição do componente cristalino e os poros e sulcos tornamse mais evidentes
na superfície da cerâmica, o que modifica o processo de adesão entre à
vitrocerâmica e fragiliza a estrutura do material.

Tabela 5.18 – Representação percentual das falhas da cerâmica de silicato de lítio reforçada
com zircônia, Suprinity, segundo as concentrações de 5% e 10%, nos tempos experimentais
de 20 s, 40 s e 60 s. Ace Adesivo na cerâmica, M AceCci Mista Adesiva cerâmica /
Coesiva cimento e Cce Coesiva cerâmica

5% 10%
Controle
20 seg 40 seg 60 seg 20 seg 40 seg 60 seg
Ace 75% 69% 69% 72% 69% 67% 67%
M AceCci 25% 31% 31% 28% 31% 33% 33%
Cce 0 0 0 0 0 0 0
N 12 36 36 36 36 36 36

São representadas nas Figuras 5.57, 5.58 e 5.59, a vitrocerâmica Suprinity
condicionadas com HF a 5% e as Figuras 5.60, 5.61 e 5.62 com HF a 10% no
tempo de 20 s, lavadas em água corrente, esfregadas com ácido fosfórico e limpas
em cuba ultrassônica. As setas indicam precipitados provenientes do
condicionamento ácido, em que as amostras somente lavadas em água corrente
mostraram mais resíduos na superfície cerâmica do que as demais. A limpeza em
cuba ultrassônica, não mostrou resíduos, portanto foi a forma mais eficaz de
remoção dos precipitados pós condicionamento da vitrocerâmica Suprinity, nas duas
concentrações do ácido.

106

por 20 s e lavadas em água corrente da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com
zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários, tensão
de aceleração 8 kV. As setas indicam resíduos do condicionamento ácido. As setas

por 20 s e esfregada com ácido fosfórico da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com
de aceleração 8 kV. As setas indicam os precipitados pós condicionamento ácido.

107

por 20 s e limpa em cuba ultrassônica da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com
de aceleração 8 kV.


108

por 20 s e esfregadas com ácido fosfórico da Cerâmica de silicato de lítio reforçada
com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários,
tensão de aceleração 8 kV. As setas indicam os precipitados pós condicionamento
ácido.

por 20 s e limpas em cuba ultrassônica da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com

109
São representadas nas Figuras 5.63 5.64 e 5.65, a vitrocerâmica Suprinity

condicionadas com HF a 5% e nas Figuras 5.66, 5.67 e 5.68 com HF a 10%. O
tempo de condicionamento de 40 s, lavadas em água corrente, esfregadas com
ácido fosfórico e limpas em cuba ultrassônica. As setas indicam precipitados
provenientes do condicionamento ácido. As amostras condicionadas por 40 s
apresentaram mais resíduos na superfície do que as condicionadas por 20 s. Foi
observado também que as amostras somente lavadas em água corrente mostraram
mais resíduos que as esfregadas com ácido fosfórico. A limpeza em cuba
ultrassônica, não mostrou resíduos na superfície, nas duas concentrações do ácido.
Portanto, a cuba ultrassônica foi a forma mais eficaz de remoção dos precipitados
pós condicionamento da vitrocerâmica Suprinity.


110



111



112


São representadas nas Figuras 5.69 5.70 e 5.71, a vitrocerâmica Suprinity
condicionadas com HF a 5% e nas Figuras 5.72, 5.72 e 5.73 com HF a 10% no
tempo de 60 s, lavadas em água corrente, esfregadas com ácido fosfórico e limpas
em cuba ultrassônica. As setas indicam precipitados provenientes do
condicionamento ácido. As amostras condicionadas por 60 s apresentaram mais
resíduos na superfície do que as condicionadas por 20 e 40 s. Observouse também,
que as amostras somente lavadas em água corrente deixaram mais resíduos que
as esfregadas com ácido fosfórico, entretanto, com o condicionamento com HF a
10%, as remoção dos precipitados com ácido fosfórico não foi tão efetivo, pois
observouse mais resíduos neta imagem. A limpeza com cuba ultrassônica, não
mostrou resíduos na superfície, nas duas concentrações do ácido. Portanto, neste
tempo de 60 s de condicionamento, a cuba ultrassônica também foi a forma mais
eficaz de remoção dos precipitados pós condicionamento da vitrocerâmica Suprinity.

113



114


por 60 s e lavada em água corrente da Cerâmica de silicato de lítio reforçada com

115

por 60 s e esfregada com ácido fosfórico da Cerâmica de silicato de lítio reforçada
com zircônia, Suprinity. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons secundários,
tensão de aceleração 8 kV. As setas indicam os precipitados pós condicionamento
ácido.


116
Neste estudo, as amostras condicionadas com solução de ácido fluorídrico
nas concentrações de 5% e 10% nos três tempos experimentais, e nas três formas
de limpeza da superfície, as imagens mostraram que houve dissolução da fase
vítrea e consequente exposição dos cristais. Entretanto, as amostras limpas em
cuba ultrassônica mostraram os cristais mais expostos e evidentes, portanto mais
propícios ao embricamento micromecânico.
Conforme as Tabelas 5.19 e 5.20, os resultados mostraram as amostras
esfregadas com ácido fosfórico apresentaram maiores valores de Ra, ficando as
amostras lavadas em água corrente e as limpas em cuba ultrassônica sem diferença
estatisticamente significante, tanto no condicionamento com HF a 5%, quanto a 10%.

estatística (letras iguais, sem diferença estatística) da cerâmica Suprinity, condicionadas

Lav AF US
b a b
Média (µm) 1,96 2,08 2,00
N 36 36 36


Lav AF US
b a b
Média (µm) 1,96 2,14 1,99
N 36 36 36

De acordo com as Tabelas 5.21 e 5.22, a limpeza dos resíduos, provocados
pelo condicionamento com solução de ácido fluorídrico, não interferiu nos valores da
resistência de união, entre a vitrocerâmica Suprinity e o cimento resinoso, para as
duas concentrações do ácido.

117

Lav AF US
a a a
N 36 36 36


Lav AF US
a a a
N 36 36 36

Flor et al.(103); Leite(71); Saavedra et al.(72) e Martins et al.(55), relataram que
cuidados adicionais devem ser observados para remoção da solução de ácido
fluorídrico e dos precipitados ácidos da superfície cerâmica. Os resultados deste
estudo mostraram que a resistência de união entre o agente cimentante e a
vitrocerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia, Suprinity, não sofreu
influência da forma de limpeza da superfície cerâmica, pois somente lavar em água
corrente foi suficiente para remoção do ácido e dos precipitados causados por este
condicionamento. Conforme ocorreu com a vitrocerâmica e.max press, a pequena
quantidade de resíduo observado na superfície condicionada da cerâmica Suprinity
fez com que a forma de limpeza dos precipitados não alterasse a resistência adesiva
deste material.

118
5.3 VITROCERÂMICAS: DISSILICATO DE LÍTIO – E.MAX PRESS X SILICATO DE
LÍTIO REFORÇADA COM ZIRCÔNIA SUPRINITY
O presente estudo e os trabalhos de Spohr et al.(60); Belli et al.(28) mostraram
que o condicionamento com solução de ácido fluorídrico, nas duas concentrações,
modificou a morfologia da superfície das duas vitrocerâmicas estudadas, devido à
capacidade do ácido fluorídrico em dissolver a fase vítrea, expondo os cristais de
dissilicato de lítio, que sobressaem desta matriz. Zogheib et al.(73) verificaram que o
condicionamento ácido promoveu a dissolução da fase vítrea e parcialmente da fase
cristalina, expondo os cristais. Este fato resulta em irregularidades superficiais de 5
20 μm de profundidade (28), por onde o cimento resinoso penetra promovendo micro
retenção por embricamento na superfície tratada (59). Conforme apresentado nas
Figuras 5.75 e 5.76, as imagens do MEV mostraram que a vitrocerâmica e.max
press, os cristais se apresentaram alongados, mais expostos e visíveis, quando
comparado com a Suprinity. Pois, segundo Guess et al.(12) a fase cristalina desta
cerâmica de dissilicato de lítio apresenta os cristais com 3 a 6 μm de comprimento e
0,4 a 0,8 μm de diâmetro. Já na cerâmica suprinity a microestrutura da fase
cristalina consiste de metassilicato de lítio, que segundo Sannino et al.(17) apresenta
uma estrutura homogênea e grãos finos, o que garante excelente qualidade do
material e alta capacidade de carga. Para Kruger et al.(106) esta cerâmica apresenta
uma dupla microestrutura que consiste de metassilicato de lítio muito fina e cristais
de dissilicato de lítio são obtidos, com uma matriz vítrea contendo óxido de zircônio
em solução.

119
3,2 µm
4,8 µm
0,8 µm

Figura 5.75 Micrografia mostrando a morfologia da superfície e medida dos cristais da
cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press após tratamento com HF 10%,
condicionada por 60 s e limpas em cuba ultrassônica. Imagem obtida por MEV no
modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. Medida dos cristais de
dissilicato de lítio.

Figura 5.76 Micrografia mostrando a morfologia da superfície da Cerâmica de silicato
de lítio reforçada com zircônia, Suprinity, após tratamento com HF 10%, condicionada
por 60 s e limpa em cuba ultrassônica. Imagem obtida por MEV no modo de elétrons

120

O tratamento da superfície com aplicação da solução de ácido fluorídrico nas
concentrações de 5% e 10% possibilitou modificações na matriz das cerâmicas
e.max press e Suprinity, vide itens 5.1.1 e 5.2.1, promovendo modificação
topográfica na superfície da cerâmica, aumentando a rugosidade e
consequentemente a superfície de contato, melhorando a interação com o agente
cimentante, o que está de acordo com os trabalhos de Panah et al.(102); Mair e
Padipatvuthikul(22) e Naves et al.(119), que relataram que esta interação associada a
união química promovida pelo silano aumentam a resistência de união com a
superfície cerâmica.
A vitrocerâmica Suprinity, apresentou o mesmo comportamento da e.max
press, onde as amostras condicionadas com HF a 5% e 10% mostraram maiores
valores de Ra que os dos respectivos controles. Quando comparadas as amostras
condicionadas com HF a 5% e 10% a Ra não apresentou diferença estatística.
Entretanto, de acordo com a Tabela 5.23, a cerâmica Suprinity apresentou maior
rugosidade média que o e.max press, para as duas concentrações do ácido
fluorídrico. Este aumento da rugosidade do Suprinity, possivelmente se deve a
formas e distribuição dos seus cristais, que segundo Kruger et al.(106) e Denry e
Kelly(107) nesta vitrocerâmica consiste na adição de 10% em peso de dióxido de
zircônia na composição do material. A zircônia atua como agente de nucleação, mas
permanece em solução na matriz vítrea, e traz como consequência, a dupla
microestrutura que consiste de metassilicato de lítio muito fina e cristais de dissilicato
de lítio, com uma matriz vítrea contendo óxido de zircônio em solução.

estatística (letras iguais, sem diferença estatística) das vitrocerâmicas e.max press e
Suprinity, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 5% e 10 %.
e.max press Suprinity
HF 5% HF 10% HF 5% HF 10%
Média b b a a
1,96 1,97 2,01 2,03
(µm)
Desvio
0,06 0,05 0,07 0,09
padrão
N 108 108 108 108

121
São representados na Tabela 5.24, as médias de resistência adesiva das
cerâmicas e.max press e Suprinity, após tratamento com HF a 5% e 10%. Os
resultados mostraram que a vitrocerâmica de dissilicato de lítio e.max press
apresentou maiores valores de resistência de união que a de silicato de lítio
reforçada com zircônia Suprinity. As amostras da vitrocerâmica e.max press,
condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 10% apresentaram maiores
valores de resistência adesiva que as condicionadas com HF a 5%. Conforme
trabalhos de Carvalho et al.(63) e Fabianelli et al.(83), o tratamento da superfície da
cerâmica a base de dissilicato de lítio associando o condicionamento com HF e
silano apresentou maiores valores de resistência de união.
Chen e colaboradores em 1998 (68), por sua vez, indicaram o tempo de 30 s
como o mais eficaz para criar uma superfície adequada na cerâmica feldspática.
Para Saraçoglu et al.(70) o condicionamento com ácido fluorídrico promoveu os
maiores valores de resistência de união que os outros métodos e estes valores
foram diretamente proporcionais a um aumento de tamanho e profundidade dos
poros. O condicionamento com ácido fluorídrico 10% por 40 s obteve os maiores
valores de resistência de união em comparação aos outros métodos e as outras
concentrações e tempos de condicionamento ácido. No entanto, as controvérsias
com respeito ao tempo de exposição ao ácido, e as diferentes concentrações deste,
dificulta a comparação direta entre os estudos.

Suprinity, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 5% e 10 %.
5% 10% 5% 10%
Média b a c c
29 30 26 26
(µm)
Desvio
2,40 2,19 1,63 2,15
padrão
N 108 108 108 108

No presente estudo, os valores de resistência de união após condicionamento
das vitrocerâmicas e.max press com HF a 5% (29,55 +/2,40) e HF a 10% ( 30,85 +/
2,19) e Suprinity com HF a 5% (26,41 +/ 1,63) e HF a 10% (26,86 +/ 2,15),

122
resultaram em maiores valores, quando comparados aos grupos sem

condicionamento (17 +/ 1,38 MPa e 17 +/ 1,28 MPa) (vide itens 5.1.1 e 5.2.1).
Porque de acordo com Della Bona(62) e Hooshmand et al.(74) quando a solução de
ácido fluorídrico foi aplicada sobre as vitrocerâmicas, ocorreu a formação de micro
porosidades na superfície, devido à dissolução da fase vítrea e projeção dos cristais,
que sobressaem desta matriz.
Associada ao embricamento micro mecânico, a adesão química, tem sido
bem sucedida, melhorando a resistência de união da cerâmica com o cimento
resinoso. O silano pode se unir quimicamente à matriz vítrea e na fase cristalina de
dissilicato de lítio da cerâmica e às moléculas da resina de BisGMA e TEGDMA,
encontrados tanto nos adesivos, como nos cimentos resinosos (23,81). Outro fator
importante, no aumento da resistência de união, relatado por Shen et al.(31);
Papacchini et al.(29); Ho e Matinlinna(24); Santos Jr, Santos e Rizkalla(82) e Fabianelli
et al.(83) e Queiroz et al.(30) é a capacidade do silano em promover melhor
umedecimento da superfície, proporcionando aumento da área de contato e
infiltração dos materiais resinosos de cimentação, nas irregularidades causadas na
superfície da cerâmica pelo condicionamento com o ácido fluorídrico. Estes fatores
são essenciais para o sucesso clínico das restaurações cerâmicas. O tratamento da
superfície de uma cerâmica vítrea com um agente de ligação bifuncional permite a
união química deste material com cimentos resinosos. Um grupo de silano em uma
extremidade se liga quimicamente ao dióxido de silício hidrolisado da superfície
cerâmica; e um grupo de metacrilato na outra extremidade, que copolimeriza com a
resina adesiva.
Após condicionamento ácido da superfície das vitrocerâmicas e a utilização
do silano, os adesivos dentários permitem que os agentes cimentantes tenha uma
adesão mais efetiva às estruturas previamente tratadas, devido a sua viscosidade.
Atualmente, os sistemas adesivos possuem um ou mais monômeros funcionais
específicos que proporcionam a interação química com a superfície condicionada
(87,88,89)
. Dentre estes monômeros, está o 10MDP (10 Metacriloxidildihidrogeno
fosfato), que segundo Magne, Paranhos e Jr Burnett(90); Casucci, et al.(91); Manso, et
al.,(92); Amaral, et al.(93) observaram que a inclusão do 10MDP, primeiro nos agentes
cimentantes e depois em sistemas adesivos, foi de grande importância para o
aumento da resistência de união na cimentação das peças protéticas de
vitrocerâmicas.

123

Neste estudo, o comportamento das vitrocerâmicas e.max press e Suprinity,
foi diferente com relação ao tempo de condicionamento do ácido. Na cerâmica
Suprinity, as micrografias (vide item 5.2.2) mostraram que para os diferentes tempos
de condicionamento ácido, a morfologia da superfície ficou semelhante. Entretanto,
para a cerâmica e.max press, as amostras condicionadas por 40 e 60 s, mostraram
os cristais mais expostos e visíveis que as amostras condicionadas por 20 s (vide
micrografias apresentadas no item 5.2.1).
Conforme demonstrado na Tabela 5.25, o tratamento da superfície com
aplicação da solução de ácido fluorídrico possibilitou modificações na matriz das
cerâmicas e.max press e Suprinity, promovendo modificação topográfica na
superfície da cerâmica, aumentando a rugosidade e consequentemente a superfície
de contato, melhorando a interação com o material de cimentação, o que está de
acordo com estudo de Panah et al.(102) em que a combinação do condicionamento
com HF e silanização resultou nos maiores valores resistência de união. No
condicionamento com ácido fluorídrico a 5 e 10% nos três tempos experimentais, a
cerâmica de silicato de lítio reforçada por zircônia – Suprinity apresentou maiores
valores de rugosidade, quando comparado com a cerâmica de dissilicato de lítio
e.max press.

124
Suprinity, condicionadas com solução de ácido fluorídrico a 5% e 10 %, nos tempos de 20 s,
40 s e 60 s.

Média Desv. Pad. N
d
20 seg 1,96 O,07 36
d
HF 5% 40 seg 1,97 0,06 36
e.max bcd
60 seg 1,99 0,06 36
press
20 seg d 36
1,97 0,05
HF 10% 40 seg cd 36
1,97 0,05
60 seg cd 36
1,98 0,04
20 seg d 36
1,95 0,05
HF 5% 40 seg abc 36
2,02 0,07
60 seg a 36
2,06 0,06
Suprinity
20 seg cd 36
1,98 0,11
HF 10% 40 seg ab 36
2,04 0,07
60 seg a 0,07 36
2,06

Assim como a concentração da solução do ácido fluorídrico, o tempo de
condicionamento das vitrocerâmicas é muito discutido na literatura. Neste trabalho,
as amostras condicionadas com HF a 5% e 10% nos tempos de 20 e 40 s,
mostraram a exposição dos cristais, que se apresentam íntegros, conforme
representado nas Figuras 5.77. Entretanto, podese observar nas Figuras 5.78 e
5.79, que as amostras da vitrocerâmica e.max press condicionadas por 60 s com HF
a 5% e 10%, apresentaram os cristais com solução de continuidade. Sendo que, o
condicionamento com HF a 10% a destruição dos cristais foi maior que as tratadas
com HF a 5%.

125

Figura 5.77 Micrografia mostrando os cristais após tratamento com HF 10%,
condicionada por 20 s, da Cerâmica de dissilicato de lítio, e.max press. Imagem obtida
por MEV no modo de elétrons secundários, tensão de aceleração 8 kV. As setas
indicam os cristais íntegros.


126


Este estudo, está de acordo com os trabalhos de Chen et al.(68); Canay et
al.(69); Della Bona e Anusavice(5); Saraçoglu et al.(70); Leite(71); Addison et al.(27);
Saavedra et al.(72); Zogheib et al.(73); Hooshmand et al.(74) e Xiaoping et al.(75) que
observaram que aumentar a concentração e o tempo de exposição do ácido
fluorídrico na superfície da vitrocerâmica, leva a destruição excessiva dos
componentes do material, o que modifica o processo de adesão e enfraquece a
estrutura da cerâmica. A destruição dos cristais, observadas neste estudo,
ocorreram devido ao maior tempo de condicionamento e a maior concentração do
ácido, que fragilizaram a microestrutura da vitrocerâmica de dissilicato de lítio e.max
press. Pois ao analisar os tipos de falha após ensaio mecânico de cisalhamento,
podese observar que nos grupos condicionados com HF a 5% e 10% pelos tempos
de 20 s e 40 s, não ocorreram falhas coesivas da cerâmica e.max press. Entretanto,
para as amostras condicionadas com HF a 5% por 60 s, as falhas foram coesivas da
cerâmica em 39% das amostras. Já as amostras condicionadas com HF a 10%, este
tipo falha atingiu 81%.

127
Estes resultados demonstram que o aumento da concentração e do tempo de
condicionamento da solução de ácido fluorídrico, fragiliza a estrutura da cerâmica de
dissilicato de lítio e.max press. Entretanto, este estudo (vide item 5.2), mostrou que
na vitrocerâmica de silicato de lítio reforçada por zircônia, Suprinity, não se observou
destruição dos cristais nas duas concentrações do ácido e nos três tempos de
condicionamento. Os tipos de falha da cerâmica Suprinity foram em sua maioria
adesivas, não apresentando nenhuma falha coesiva da cerâmica. Isso se deve a
microestrutura desta vitrocerâmica, que segundo Kruger et al.(106) e Coldea et al.(57)
consiste de uma fase cristalina de metassilicato de lítio muito fina e cristais de
dissilicato de lítio.
De acordo com a Tabela 5.26, avaliando os tempos de condicionamento das
cerâmicas, o maior valor de força de união foi observado nas amostras do grupo da
cerâmica e.max press condicionada por 40 s com o ácido na concentração de 10%.
A vitrocerâmica e.max press apresentou maiores valores de união que a Suprinity
em todos os tempos experimentais e nas duas concentrações do ácido, com
exceção do grupo condicionado com HF a 5% por 60 s. A cerâmica Suprinity, não
apresentou o mesmo padrão de resistência de união que a cerâmica e.max press,
devido a diferença da microestrutura das duas cerâmicas. Para a cerâmica e.max
press, os tempos de 20 e 40 s demonstraram maiores valores de união. Já para a
Suprinity, estes valores foram maiores nos tempos de 40 e 60 s de condicionamento.

128
estatística (letras iguais, sem diferença estatística) das cerâmicas e.max press e Suprinity,
condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10% nos tempos de 20 s, 40 s e 60 s.

Média Desv. Pad. N
20 seg b 36
30 1,91
HF 5% 40 seg bc 36
30 1,89
e.max 60 seg de 36
27 2,13
press 20 seg bc 36
30 2,06
HF 10% 40 seg a 36
32 1,69
60 seg c 36
29 1,27
20 seg f 36
25 1,36
40 seg de 1,51 36
HF 5% 27
ef
60 seg 26 1,61 36
Suprinity f
20 seg 25 1,642 36
HF 10% de
40 seg 27 1,47 36
60 seg d 2,43 36

28

Neste estudo, em conformidade com trabalho de Peumans et al.(79) foi
observado em MEV a presença de precipitados ácidos sobre a superfície das
cerâmicas e.max press e Suprinity após condicionamento com HF a 5% e 10%.
Estes precipitados foram mais evidentes à medida que se aumentava o tempo de
condicionamento ácido. Segundo Magne e Cascione(76) e Papacchini et al.(29), eles
são capazes de reduzir a resistência de união entre a cerâmica e materiais
cimentantes resinosos quando não são removidos, mas não existe um consenso na
literatura quanto ao melhor procedimento para sua eliminação. Para eliminação
destes precipitados, técnicas de limpeza póscondicionamento foram discutidas na
literatura, tais como lavagem em água corrente e ar, proposto por SHEN et al.(31) e
PAPACCHINI et al.(29); Peumans et al. (79) utilizaram a limpeza em banho ultrasônico
e Magne e Cascione(76) e Belli et al.(28) associaram a aplicação do ácido fosfórico a
37,5% ao banho em ultrassom em água destilada por 5 min, para remoção dos sais
residuais. Neste estudo, a análise morfológica da superfície da cerâmica e.max
press e Suprinity, após condicionamento com ácido fluorídrico a 5% e 10% (vide

129
itens 5.1.3 e 5.2.3), mostrou que a limpeza dos precipitados foi mais eficiente quando
se utilizou a cuba ultrassônica. Após esta limpeza, os cristais se mostraram mais
evidentes, devido a eliminação dos precipitados, formados após condicionamento
com solução de ácido fluorídrico.
De acordo com a Tabela 5.27, para a limpeza dos resíduos na
superfície das vitrocerâmicas, os valores de Ra da vitrocerâmica e.max press
apresentou maiores valores quando as amostras foram limpas em cuba ultrassônica
para as duas concentrações estudadas, o que corrobora com os estudos de
Meldrum(25); Ozcan, Vallittu(26); Leite(71); Magne, Cascione(76) e Saavedra et al.(72),
que em seus estudos mostraram que a limpeza em cuba ultrassônica foi efetiva.
Para cerâmica Suprinity os maiores valores de Ra foram obtidos nas amostras que
foram limpas esfregando com ácido fosfórico, ficando as amostras somente lavadas
e as limpas em cuba ultrassônica sem diferença estatisticamente significante, nas
duas concentrações do ácido fluorídrico. Comparando os resultados de Ra das duas
cerâmicas, a Suprinity apresentou maiores valores de Ra que a e.max press

condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10%, lavadas em água corrente, esfregadas
com ácido fosfórico e limpas em cuba ultrassônica.

Média Desv. Pad. N
Lav fg 36
1,94 0,06
HF 5% AF fg 36
1,94 0,04
e.max US bc 36
2,04 0,04
press Lav g 36
1,93 0,04
HF 10% AF def 36
1,98 0,04
US cd 36
2,01 0,02
Lav efg 36
1,96 0,06
HF 5% AF b 36
2,08 0,06
US de 36
2,00 0,04
Suprinity
Lav efg 36
1,96 0,08
HF 10% AF a 0,04 36
2,14
US de 36
1,99 0,03

130
Segundo Peumans et al.(79); Leite(71) e Saavedra et al.(72) esses precipitados
ácidos são sais de fluorsilicato insolúveis que ficam localizados na entrada dos poros
obliterandoos, podendo dificultar a penetração do silano e agente de cimentação, o
que poderia levar a falhas. Conforme a Tabela 5.28 valores de resistência de união
dos grupos da cerâmica Suprinity, condicionados com solução de ácido fluorídrico a
5% e 10%, nas três formas de limpeza dos resíduos, não diferiram estatisticamente
entre si e apresentaram os menores valores de resistência de união, quando
comparadas com a cerâmica e.max press. Para a cerâmica e.max press os
resultados também mostraram que a forma de limpeza dos precipitados não
interferiu na força de união.

condicionadas com ácido fluorídrico a 5% e 10%, lavadas em água corrente, esfregadas
com ácido fosfórico e limpas em cuba ultrassônica.

Média Desv. Pad. N
Lav bc 36
29 2,87
HF 5% AF c 36
29 2,06
e.max US abc 36
30 2,08
press Lav abc 36
30 2,43
HF 10% AF ab 36
30 2,17
US a 36
31 2,00
Lav d 36
26 1,52
HF 5% AF d 36
25 1,69
US d 36
26 1,63
Suprinity
Lav d 36
27 2,55
HF 10% AF d 36
26 1,50
US d 2,07 36
27

Segundo Bailey e Bennett(77); Peumans et al.(79); Addison et al.(27),
Hooshmand et al.(74) existem vários sistemas cerâmicos com diferentes composições
e distribuição das fases vítrea e cristalina, sendo que a dissolução da fase vítrea
depende do tipo de cerâmica, do tempo de condicionamento e do tipo e

131
concentração do ácido utilizado. Portanto, a formação de resíduos está intimamente
ligada a esses fatores. Neste estudo, a limpeza dos precipitados pós
condicionamento, tanto da vitrocerâmica e.max press quanto na Suprinity, não
influenciou nos valores de resistência de adesiva. Pois nas duas concentrações do
ácido, 5% e 10%, os valores da resistência adesiva foram iguais, para as três formas
de remoção dos precipitados formados pela ação do ácido. O que pode ser atribuído
à pequena quantidade de resíduos formados sobre a superfície das vitrocerâmicas
estudadas. Isso se deve ao baixo teor vítreo deste tipo de cerâmica, que é em torno
de 30% em volume. Neste sentido, para as cerâmicas feldspáticas, uma vez que
apresenta teor vítreo elevado (70% em volume), é necessário maior tempo de
condicionamento e maior concentração do ácido para o tratamento de superfície,
tornando a limpeza póscondicionamento fundamental. Entretanto, os resultados
deste estudo mostraram que, após condicionamento ácido da superfície das
cerâmicas e.max press e Suprinity, foi necessário somente lavar com água corrente,
para que ocorra a limpeza dos precipitados ácidos.

132
6 CONCLUSÕES
O presente estudo nos permite concluir que:
 O condicionamento com solução de ácido fluorídrico, nas concentrações de

5% e 10%, modificou a morfologia, expondo os cristais de dissilicato de lítio,
aumentando a rugosidade média da microestrutura das vitrocerâmicas e.max
press e Suprinity. O que propicia o embricamento micro mecânico entre a
superfície cerâmica e o agente cimentante, aumentando assim os valores de
resistência adesiva dessas vitrocerâmicas, de 17 ± 1,38 MPa para 32 ± 1,69
MPa;
 O condicionamento da superfície das vitrocerâmicas e.max press e Suprinity,
pelos tempos de 20 s, 40 s e 60 s, levaram a remoção do componente vítreo
e aumento da rugosidade média, varando de 0,42 µm a 2,14 µm nas duas
concentrações do ácido;
 Na vitrocerâmica e.max press condicionada por 40 s e 60 s nas duas
concentrações do ácido, os cristais se mostraram mais visíveis e evidentes do
que com 20 s de condicionamento. Entretanto, a rugosidade média ficou igual
nos três tempos experimentais, em torno de 1,97 µm. Na vitrocerâmica
Suprinity, a microestrutura ficou semelhante nos três tempos de
condicionamento e a rugosidade foi maior nos tempos de 40 s e 60 s, 2,04 µm
e 2,06 µm;
 O condicionamento das cerâmicas pelos tempos de 20 s, 40 s e 60 s
aumentou a resistência de união entre o agente cimentante resinoso e a
superfície das vitrocerâmicas e.max press e Suprinity nas duas concentrações
do ácido;
 Para vitrocerâmica e.max press o maior valor de resistência de união ocorreu
quando a cerâmica foi tratada com HF a 10% por 40 s. Para vitrocerâmica
Suprinity, os maiores valores foram observados no condicionamento com HF
a 5% por 40 s e com HF a 10% nos tempos de 40 s e 60 s;

133
 O condicionamento por 60 s fragilizou a estrutura da vitrocerâmica e.max

press, devido a solução de continuidade dos cristais. O tempo de
condicionamento não interferiu na resistência da vitrocerâmica Suprinity;
 Os resíduos deixados pelo condicionamento ácido foram observados nas

vitrocerâmicas e.max press e Suprinity. Estes resíduos ocorreram em maior
quantidade, com o aumento da concentração do ácido e tempo de
condicionamento;
 A forma de limpeza dos resíduos, póscondicionamento ácido, não modificou
a resistência de união entre o agente cimentante e a superfície das
vitrocerâmicas e.max press e Suprinity, isso ocorreu devido a pequena
quantidade de precipitados encontrados na superfície das cerâmicas e
também a composição cristalina dos materiais.

134

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145

8 APÊNDICE
Tabela 8.1 Valores (µm) de Rugosidade media (Ra), dos grupos controle das

1 0,414 0,360
2 0,419 0,359
3 0,423 0,363
4 0,426 0,362
5 0,420 0,358
6 0,432 0,361
7 0,418 0,362
8 0,427 0,368
9 0,423 0,366
10 0,409 0,365
11 0,423 0,371
12 0,429 0,353

Tabela 8.2 Valores (µm) de Rugosidade media (Ra), dos grupos da cerâmica e.max
press condicionadas com HF a 5% por 20 s limpas com ultrassom, lavadas e
esfregadas com ácido fosfórico.

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 1,984 1,966 1,932
2 2,112 1,884 1,925
3 1,990 1,947 1,918
4 2,041 1,949 1,875
5 2,050 1,897 1,909
6 2,001 1,979 1,927
7 2,044 1,829 1,979
8 2,022 1,906 1,974
9 2,026 1,959 1,895
10 2,148 1,854 1,879
11 2,110 1,904 1,996
12 2,022 1,922 1,899

146

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,017 2,049 1,955
2 1,999 1,969 1,913
3 1,985 1,896 2,006
4 1,976 1,923 1,897
5 2,099 1,913 2,037
6 2,021 1,873 1,927
7 2,024 1,920 1,891
8 2,060 2,037 1,970
9 2,037 1,918 2,008
10 2,018 2,029 1,859
11 2,037 1,946 1,925
12 2,099 1,899 1,942


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,098 2,012 2,031
2 2,054 1,926 2,026
3 2,101 1,899 1,998
4 2,031 1,904 1,899
5 1,981 2,110 1,986
6 2,148 1,972 1,969
7 2,056 2,102 1,934
8 2,034 1,970 1,899
9 2,112 1,948 2,012
10 1,997 1,898 1,901
11 2,037 1,979 1,966
12 2,029 1,958 2,003

147

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,013 1,947 2,033
2 2,016 1,979 1,919
3 2,020 1,936 1,967
4 2,037 1,906 2,011
5 2,032 1,839 1,975
6 2,021 1,946 1,946
7 2,041 1,958 2,027
8 2,012 1,858 2,004
9 2,016 1,904 2,027
10 1,923 1,983 1,923
11 2,029 1,923 1,979
12 1,989 1,892 1,893


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,048 1,943 2,018
2 1,995 1,967 1,905
3 2,029 1,922 1,983
4 1,993 1,966 1,979
5 1,998 1,922 1,957
6 2,037 1,934 1,891
7 2,044 1,844 2,027
8 1,992 1,865 1,987
9 2,020 1,920 2,026
10 2,031 1,968 2,004
11 2,029 1,927 1,981
12 2,012 1,987 2,033

148

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,042 1,898 2,008
2 2,037 1,959 2,018
3 2,039 1,899 1,987
4 1,998 1,919 1,977
5 2,014 1,904 2,013
6 2,044 1,937 1,998
7 2,018 1,992 2,015
8 1,999 1,948 2,023
9 2,053 1,989 2,016
10 2,029 1,994 1,942
11 2,024 1,923 1,894
12 2,021 1,932 2,034

Suprinity condicionadas com HF a 5% por 20 s limpas com ultrassom, lavadas e

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 1,909 1,955 2,023
2 1,975 1,861 1,972
3 1,957 1,958 2,014
4 1,954 1,875 1,978
5 1,955 1,862 2,051
6 1,939 1,909 2,007
7 1,993 1,871 2,046
8 2,019 1,884 1,926
9 2,018 1,895 1,991
10 1,958 1,889 2,047
11 2,007 1,910 1,979
12 1,961 1,902 2,031

149

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,006 1,962 2,139
2 1,963 1,988 2,046
3 1,998 1,899 2,087
4 2,028 2,012 2,119
5 2,013 2,004 2,051
6 1,935 1,966 2,091
7 1,946 1,983 2,116
8 1,996 2,029 2,166
9 2,046 1,955 2,197
10 1,993 2,003 2,114
11 2,055 1,971 2,141
12 1,935 2,006 2,075


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,111 1,971 2,187
2 2,055 2,075 2,130
3 2,103 2,066 2,126
4 2,024 1,938 2,099
5 2,026 1,988 2,144
6 1,976 2,052 2,129
7 2,010 2,067 2,089
8 2,007 2,061 2,190
9 2,069 2,016 2,134
10 2,004 2,009 2,092
11 2,053 2,004 2,104
12 2,043 2,043 2,164

150

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 1,930 1,849 2,160
2 1,964 1,827 2,170
3 1,983 1,875 2,101
4 1,989 1,841 2,117
5 2,004 1,838 2,081
6 1,980 1,807 2,139
7 1,972 1,856 2,115
8 2,053 1,892 2,118
9 2,028 1,836 2,139
10 1,949 1,902 2,129
11 2,004 1,827 2,164
12 1,966 1,871 2,093


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 1,910 1,979 2,169
2 2,052 2,055 2,181
3 2,028 2,043 2,199
4 2,014 1,966 2,179
5 2,009 2,093 2,164
6 1,966 1,980 2,166
7 1,980 2,007 2,130
8 1,971 2,031 2,098
9 1,988 2,041 2,141
10 2,012 1,987 2,097
11 1,917 2,029 2,093
12 2,006 2,006 2,091

151

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 2,024 1,978 2,199
2 2,104 2,084 2,207
3 2,006 2,009 2,192
4 2,026 2,062 2,207
5 2,014 1,994 2,139
6 1,979 2,065 2,169
7 1,991 2,047 2,095
8 1,933 2,066 2,211
9 2,021 2,026 2,089
10 1,971 2,018 2,166
11 1,996 2,055 2,088
12 2,029 2,014 2,197

Tabela 8.14 Valores da resistência de união (MPa), dos grupos controle das

1 17,909 15,771
2 16,623 17,301
3 15,394 16,858
4 18,548 18,478
5 18,783 15,709
6 16,175 17,941
7 19,382 19,001
8 18,916 18,988
9 15,957 18,726
10 17,975 19,362
11 18,896 16,469
12 16,470 18,066

152

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 27,625 25,733 27,512
2 25,634 25,917 23,783
3 26,265 22,824 25,262
4 22,925 26,926 24,911
5 25,392 25,523 27,341
6 24,315 25,600 25,983
7 27,550 24,175 25,327
8 27,735 26,108 23,424
9 25,568 27,913 25,963
10 24,197 26,804 23,425
11 24,963 26,197 26,133
12 25,518 26,698 25,902


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 25,776 27,842 23,438
2 25,663 27,439 27,906
3 25,448 25,211 27,904
4 29,156 29,863 27,353
5 28,408 27,735 28,556
6 26,585 28,066 29,116
7 29,156 24,299 28,631
8 25,769 27,166 27,841
9 29,759 27,128 26,295
10 26,032 28,127 25,580
11 28,855 26,142 27,633
12 28,119 26,930 26,788

153

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 27,156 26,415 25,320
2 24,950 27,197 25,291
3 27,423 29,519 26,603
4 25,065 29,102 24,274
5 26,137 26,768 26,488
6 27,591 28,957 24,167
7 27,222 25,347 23,468
8 28,148 25,844 28,555
9 28,044 26,200 24,638
10 25,376 25,537 24,466
11 29,165 24,965 23,714
12 27,333 25,419 25,933


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 23,944 23,940 25,306
2 27,589 25,134 28,427
3 24,297 24,763 24,487
4 25,641 23,628 25,690
5 25,170 22,555 22,714
6 25,087 29,813 26,400
7 26,831 24,870 25,618
8 24,794 25,789 25,733
9 24,285 26,052 25,882
10 27,584 25,746 25,932
11 28,074 28,679 24,595
12 23,508 23,799 25,451

154

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 25,220 26,670 26,775
2 28,010 27,678 27,850
3 29,311 30,036 28,265
4 25,837 24,493 26,439
5 26,246 27,224 24,660
6 26,964 25,367 26,707
7 25,539 27,691 27,233
8 25,891 26,296 25,419
9 29,151 29,490 29,044
10 25,918 25,230 27,412
11 28,313 27,518 25,047
12 29,083 28,028 27,312


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 28,659 26,782 28,395
2 31,173 29,861 25,532
3 28,505 29,314 24,288
4 30,284 33,493 24,087
5 30,777 27,952 25,399
6 28,451 28,677 26,538
7 26,888 30,177 25,379
8 28,446 32,379 23,276
9 28,473 26,849 27,862
10 26,892 31,756 24,349
11 31,197 28,688 27,396
12 28,568 27,417 25,705

155

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 27,625 25,733 27,512
2 25,634 25,917 23,783
3 26,265 22,824 25,262
4 22,925 26,926 24,911
5 25,392 25,523 27,341
6 24,315 25,600 25,983
7 27,550 24,175 25,327
8 27,735 26,108 23,424
9 25,568 27,913 25,963
10 24,197 26,804 23,425
11 24,963 26,197 26,133
12 25,518 26,698 25,902


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 25,776 27,842 23,438
2 25,663 27,439 27,906
3 25,448 25,211 27,904
4 29,156 29,863 27,353
5 28,408 27,735 28,556
6 26,585 28,066 29,116
7 29,156 24,299 28,631
8 25,769 27,166 27,841
9 29,759 27,128 26,295
10 26,032 28,127 25,580
11 28,855 26,142 27,633
12 28,119 26,930 26,788

156

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 27,156 26,415 25,320
2 24,950 27,197 25,291
3 27,423 29,519 26,603
4 25,065 29,102 24,274
5 26,137 26,768 26,488
6 27,591 28,957 24,167
7 27,222 25,347 23,468
8 28,148 25,844 28,555
9 28,044 26,200 24,638
10 25,376 25,537 24,466
11 29,165 24,965 23,714
12 27,333 25,419 25,933


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 23,944 23,940 25,306
2 27,589 25,134 28,427
3 24,297 24,763 24,487
4 25,641 23,628 25,690
5 25,170 22,555 22,714
6 25,087 29,813 26,400
7 26,831 24,870 25,618
8 24,794 25,789 25,733
9 24,285 26,052 25,882
10 27,584 25,746 25,932
11 28,074 28,679 24,595
12 23,508 23,799 25,451

157

Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 25,220 26,670 26,775
2 28,010 27,678 27,850
3 29,311 30,036 28,265
4 25,837 24,493 26,439
5 26,246 27,224 24,660
6 26,964 25,367 26,707
7 25,539 27,691 27,233
8 25,891 26,296 25,419
9 29,151 29,490 29,044
10 25,918 25,230 27,412
11 28,313 27,518 25,047
12 29,083 28,028 27,312


Ácido
Ultrassom Lavadas
fosfórico
1 28,659 26,782 28,395
2 31,173 29,861 25,532
3 28,505 29,314 24,288
4 30,284 33,493 24,087
5 30,777 27,952 25,399
6 28,451 28,677 26,538
7 26,888 30,177 25,379
8 28,446 32,379 23,276
9 28,473 26,849 27,862
10 26,892 31,756 24,349
11 31,197 28,688 27,396
12 28,568 27,417 25,705

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2.2 Objetivos específicos 28

Figura 5.36­Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%,

Figura 5.74­Micrografia mostrando o efeito do tratamento com HF 10%,

reproduzindo a fluorescência, opalescência, grau de translucidez e opacidade do

tornando­a ácido resistente e impedindo a formação de micro retenções, o que

3.2 CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS: CLASSIFICAÇÃO, MICROESTRUTURA E

Hooshmand et al.(74) avaliaram o efeito do condicionamento ácido sobre a

quando o cimento resinoso, utilizado como agente cimentante, foi aplicado, a

trincas que agem como concentradoras de esforços. A fase cristalina é geralmente

A microestrutura é conseguida em duas fases. A cerâmica de vidro na

de teste, menor a resistência adesiva, sendo que até 3mm os resultados são mais

IPS E.max Press ­ Pastilhas SiO2 (57–80); Li2O (11–19); K2O (0– Ivoclar Vivadent,

Cimento Resinoso Relyx Cerâmica tratada com silano, 3M ESPE, St. Paul, MN,

seccionando­se o bloco de revestimento ao meio. Posteriormente, as amostras

Ace 92% 67% 61% 44% 61% 64% 11%

M Ace­Aci 8% 33% 39% 17% 39% 36% 8%

Cce 0 0 0 39% 0 0 81%

N 12 36 36 36 36 36 36

Desvio padrão 0,06 0,04 0,04

N 36 36 36

Desvio padrão 0,04 0,04 0,02

N 36 36 36

Desvio padrão 2,87 2,06 2,08

N 36 36 36

Desvio padrão 2,00 2,43 2,17

N 36 36 36

Desvio padrão 1,28 1,63 2,15

Ace 75% 69% 69% 72% 69% 67% 67%

M Ace­Cci 25% 31% 31% 28% 31% 33% 33%

N 12 36 36 36 36 36 36

São representadas nas Figuras 5.63 5.64 e 5.65, a vitrocerâmica Suprinity

Desvio padrão 0,06 0,06 0,04

N 36 36 36

Desvio padrão 0,08 0,04 0,03

N 36 36 36

Desvio padrão 1,52 1,69 1,63

N 36 36 36

Desvio padrão 2,55 1,25 2,07

N 36 36 36

resultaram em maiores valores, quando comparados aos grupos sem

60 seg d 2,43 36

 O condicionamento com solução de ácido fluorídrico, nas concentrações de

 O condicionamento por 60 s fragilizou a estrutura da vitrocerâmica e.max

 Os resíduos deixados pelo condicionamento ácido foram observados nas

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IPS E.max Press Pastilhas SiO2 (57–80); Li2O (11–19); K2O (0– Ivoclar Vivadent,

seccionandose o bloco de revestimento ao meio. Posteriormente, as amostras

M AceAci 8% 33% 39% 17% 39% 36% 8%

M AceCci 25% 31% 31% 28% 31% 33% 33%