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CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E MICROESTRUTURAL DE CASCA CERÂMICA

GERADA NO PROCESSO DE FUNDIÇÃO DE PRECISÃO 1

Conference Paper · September 2017

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Alini Luísa Diehl Camacho Carlos Alberto Mendes Moraes

Universidade do Vale do Rio dos Sinos Universidade do Vale do Rio dos Sinos
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Regina Célia Espinosa Modolo

Universidade do Vale do Rio dos Sinos
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 CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E MICROESTRUTURAL DE
CASCA CERÂMICA GERADA NO PROCESSO DE
FUNDIÇÃO DE PRECISÃO1
Alini Luísa Diehl Camacho2
Carlos Alberto Mendes Moraes3
Regina Célia Espinosa Modolo4

Resumo
O objetivo geral deste estudo foi comparar o comportamento térmico de uma casca
cerâmica não sinterizada (CC) e de uma casca cerâmica sinterizada (RCC) após
desmoldagem do metal solidificado, e avaliar através da microestrutura possíveis
transformações de fases nos materiais que constituem os moldes cerâmicos utilizados
nas indústrias de fundição de precisão antes e após sua
sinterização/vazamento/desmoldagem e com isso, trazer subsídios à reciclagem do
resíduo de casca cerâmica gerado neste processo. A metodologia aplicada envolveu
a caracterização térmica de ambas as amostras por termogravimetria e análise
diferencial, e através de um corte da seção transversal foram preparadas lâminas
petrográficas delgadas para a caracterização microestrutural por microscopia digital e
microscopia eletrônica de varredura. Os resultados verificaram que a casca não
sinterizada apresentou maior perda de massa quando comparada a casca sinterizada.
Entretanto, ambas apresentaram comportamento similares na técnica de análise
diferencial, porém na casca não sinterizada ocorreu uma contribuição de material mais
reativo em 1200ºC. Além disso, na microscopia digital foram encontradas diferenças
entre as cascas, pois durante a sinterização ocorrem mudanças de fases nos
materiais constituintes e na técnica de microscopia eletrônica de varredura foi possível
confirmar a forma com que as camadas de materiais cerâmicos estão distribuídas no
molde cerâmico.

Palavras-chave: Caracterização; Casca cerâmica; Sinterização; Fundição de

precisão.

CHARACTERIZATION THERMAL AND MICROSTRUCTURAL OF CERAMIC

SHELL GENERATED IN THE INVESTMENT CASTING

Abstract
The general objective of this study was to compare the thermal behavior of a non-
sintered ceramic shell (CC) and a sintered ceramic shell (RCC) and to evaluate through
the microstructure possible phase transformations in the materials that constitute the
ceramic molds used in the precision casting industries before and after their
sintering/casting/demoulding and with that, to bring subsidies to the recycling of the
residue of ceramic peel generated in this process. The methodology involved the
thermal characterization of both samples by thermogravimetry and differential analysis,
and through a cross section cut thin petrographic slides were prepared for the
microstructural characterization by digital microscopy and scanning electron
microscopy. The results showed that the sintered bark showed a greater loss of mass
when compared to the sintered bark. However, both presented similar behavior in the
differential analysis technique, but in the non-sintered shell a contribution of more
reactive material occurred at 1200ºC. Moreover, in the digital microscopy were found
differences between the shells, because during the sintering phase changes occur in
the constituent materials and in the scanning electron microscopy technique it was
possible to confirm the way in which the layers of ceramic materials are distributed in
the ceramic mold.

Key words: Characterization; Ceramic shell; Sinterization; Investment casting.

1 17º Congresso ABIFA de Fundição – CONAF 2017.
2 Mestre em engenharia civil (Laboratório de Caracterização e Valorização de Materiais – LCVMat –
UNISINOS, RS, Brasil).
3 Engenheiro metalúrgico, Prof.º Dr. do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil –
PPGEC, UNISINOS, RS, Brasil).
4 Engenheira agrônoma, Prof.ª Dra. do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil –
PPGEC, UNISINOS, RS, Brasil).

1 INTRODUÇÃO
O processo de fundição de precisão utiliza modelos em cera para a confecção de
moldes cerâmicos que possibilita o vazamento de ligas metálicas no estado fundido
para a produção de peças metálicas com geometrias complexas.(1)
Neste processo, um modelo de cera é produzido formando uma árvore que é imersa
em uma suspensão cerâmica que é então recoberta por uma camada de material
cerâmico refratário e posta para secagem conforme Figura 1. No final do processo é
gerada a casca cerâmica sinterizada, denominada resíduo de casca cerâmica (RCC)
neste estudo.(2)
Além das matérias-primas cerâmicas refratárias, são utilizados aglomerantes, agentes
de molhamento, antiespumantes e aditivos. Para as lamas cerâmicas, o aglomerante
mais utilizado é a sílica coloidal, em torno de 30%.(3,2,4,5,6) Dos materiais cerâmicos
refratários destacam-se tanto na lama quanto na estucagem, os aluminosossilicatos
(mulita, chamotes fino e grosso), sílica eletrofundida e componentes de zircônio. (7,6,2,4)

Fonte: Machado, 2005.

Figura 1. Etapas do processo de fundição de precisão.
A mulita é muito utilizada em fundição de superligas, componentes de motores,
substratos para semicondutores e moldes metalúrgicos para fundição de precisão por
sua característica a temperaturas superiores a 1500ºC.(8) Os componentes de zircônio
possuem propriedades físico químicas como relativa estabilidade química e
resistência a erosão, elevada dureza e ponto de fusão acima de 1800ºC. (9,10) As
partículas de sílica coloidal e eletrofundida são amorfas e apresentam característica
de polimorfismo.(11,12)
Em uma sílica amorfa, para que ocorra a transformação de quartzo-β para β-
cristobalita, é necessária grande quantidade de energia de ativação, de forma a
romper as ligações Si-O-Si para realinhar as unidades de coordenação de SiO 4-4.
Além disso, esta transformação é extremamente lenta. O polimorfismo ocorre mais
facilmente quando são rompidas tais ligações, como na passagem entre as formas de
baixa temperatura (denominada alfa-α) e alta temperatura (denominada beta-β)
conforme ilustrado na Figura 2.(13)

Fonte: Machado, 2005.

Figura 2. Inversões reversíveis e polimorfos da sílica pura (linha cheia) e conversão na presença de
impurezas (linha tracejada).
Muitas microestruturas se desenvolvem a partir de transformações de fases quando a
temperatura é alterada, o que pode envolver a transição de uma fase para outra ou
até mesmo a formação de uma nova fase. Não só a temperatura, mas a composição
e as quantidades são parâmetros cruciais para que ocorram mudanças num sistema
de equilíbrio de fases.(14)
Produtos cerâmicos são geralmente compostos de fases cristalinas e vítreas. O tipo
de matéria-prima, condições de queima, resfriamento e condições do processo
industrial no qual o produto será usado, influenciam na formação da microestrutura
das fases. Durante o processo de fabricação de refratários, os silicatos desenvolvem-
se ligando fases em contorno de grãos que dominam o seu processo de fratura a
temperaturas elevadas.(15)
Contudo, este estudo apresenta a caracterização de Casca cerâmica e Resíduo de
casca cerâmica, assim como, uma breve discussão relacionada a transformações de
fases com base nos resultados de análises térmica gravimétrica e na morfologia de
seus constituintes antes e depois do processo final.

2 MATERIAIS E MÉTODOS
O RCC e a CC utilizados neste estudo foram disponibilizados por uma indústria de
fundição de precisão localizada no estado do Rio Grande do Sul (RS), Brasil. O RCC,
ilustrado na Figura 3, é caracterizado por apresentar coloração clara, granulometria
que varia de 2 a 20 cm, em média, e sua dimensão é proporcional a peça metálica
produzida. Quando a peça é retirada do molde cerâmico, este, que é quebrado com
martelete se fragmenta em pedaços de tamanhos variados. A imagem ilustra as duas
faces do RCC correspondente ao lado externo e o lado interno que é aquele que tem
contato direto com o metal fundido que se justifica pela coloração mais escura.

Fonte: Camacho, 2017.

Figura 3. Resíduo de casca cerâmica (RCC).

2.1 MATERIAIS
O fluxograma que ilustra o processo de confecção da casca cerâmica utilizada como
molde para o vazamento do metal fundido é apresentado na Figura 4. Nele constam
todas as etapas de utilização das matérias-primas, mais detalhadas no Quadro 1, que
constituem a confecção do molde cerâmico contemplando a produção da peça
metálica até a etapa final que é a geração do RCC. Até a etapa de calcinação em
fornos, ou seja, antes do vazamento do aço fundido, a casca cerâmica é caracterizada
como não sinterizada (CC) para este estudo.

Fonte: CAMACHO, 2017.

Figura 4. Fluxograma do processo de fundição de precisão.
Durante o processo de confecção do molde cerâmico, as quantidades de cada
matéria-prima dependem exclusivamente do tamanho da peça a ser produzida. Desta
forma, para este estudo, a empresa forneceu uma composição média (em % em
massa), ilustrada no Quadro 1, para a obtenção do molde cerâmico, sendo elas: areia
de zircônio: 6,353; farinha de zircônio: 1,905; sílica coloidal: 18,424; polímeros: 0,889;
tensoativo: 0,0042; antiespumante: 0,0014; sílica eletrofundida: 10,588; mulita:
22,236; chamote fino: 33,883 e chamote grosso: 5,718.

Quadro 1. Matérias-primas utilizadas na produção do molde cerâmico.

Massa Composição
Ponto de Composição
Matérias-primas específica granulométrica
fusão (ºC) química (%)
(g/cm³) (% em µm)
Farinha de zircônio (1ª 3,5% (45 µm)
1000 a ZrO2 (65%)
lama - zirconita) - 4% (38 µm)
1400 SiO2 (33%)
Restante <38 µm
4,5% (150 µm)
ZrO2 (65%) 38,5% (107 µm)
Areia de zircônio 1250 -
SiO2 (33%) 50% (75 µm)
7% (53 µm)
Solução
Sílica coloidal - 1,20 a 1,22 aquosa de 0,011 a 0,016 (µm)
30% de SiO2
SiO2 (99,7%)
Sílica eletrofundida - - Al2O3 (0,15%) -
Fe2O3 (0,03%)
Al2O3 (75%) 25% (75 µm)
Mulita fundida 1850 3,08
SiO2 (25%) Restante <150 µm
Silicato de alumínio Al2O3 (58%)
1100 2,50 90% (180 µm)
(chamote fino) SiO2 (33%)
Máx. 5% (1700 µm)
10 a 55% (850 µm)
Silicato de alumínio Al2O3 (58%)
1100 2,50 30 a 55% (600 µm)
(chamote grosso) SiO2 (33%)
5 a 30% (425 µm)
Máx. 10% (300 µm)
Fonte: Adaptado de CAMACHO, 2017.

2.2 MÉTODOS
2.2.1 CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA
As reações exotérmicas são atribuídas aos processos de oxidação, recristalização ou
colapso das estruturas defeituosas, e as reações endotérmicas envolvem mudanças
de fase, desidratação, decomposição e inversão de cristalinidade. As análises
térmicas correspondentes a TGA e DTA foram realizadas no equipamento de análise
térmica simultâneo, marca PerkinElmer, modelo STA 8000. Os ensaios foram
realizados partindo da temperatura ambiente até 1550ºC e a quantidade em massa
utilizada correspondeu aos limites do equipamento, de 10 a 50 mg de amostra, em
cadinho de platina, com taxa de aquecimento de 10ºC/min sob atmosfera de gás
nitrogênio (N2).
2.2.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
A análise morfológica teve como objetivo avaliar as características morfológicas de
como as matérias-primas estão inseridas no molde cerâmico e as possíveis camadas
(lamas) dos materiais utilizados para a identificação das matérias-primas. A análise
morfológica foi realizada em microscópio digital SmartZoom5 da ZEISS, ligado a um
computador por uma câmara digitalizadora com diferentes aumentos em lente objetiva
PlanApo D 5x/0.3 FWD 30 mm e mesa automática com movimentação de translação
nos eixos X, Y e Z, que permitiram localizar os grãos e suas respectivas imagens
especulares. O aumento dado está ilustrado nos resultados e os valores encontrados
referentes as camadas dos materiais nas lâminas petrográficas do RCC e CC foram
medidas em software Fiji ImageJ. A técnica de microscopia eletrônica de varredura
(MEV) foi utilizada em equipamento modelo EVO MA15, marca ZEISS em alto vácuo
e para análise química elementar semiquantitativa de forma pontual por EDS.

3 RESULTADOS
Os resultados de análise térmica TGA estão apresentados conforme Figura 5 e os
valores de percentual em massa correspondente a esta técnica estão apresentados
na Tabela 1Erro! Fonte de referência não encontrada..

Tabela 1. Perda de massa correspondente ao RCC e CC.

∆ massa (% de massa total)
Amostras
 30 – 600ºC  600ºC – 1550ºC  250 – 1550ºC Total
RCC - - 0,567 0,567
CC 0,836 1,581 - 2,417
Fonte: Adaptado de Camacho, 2017.

Fonte: Camacho, 2017.

Figura 5. Análise termogravimétrica do RCC e CC.

Para esta técnica, o RCC apresentou 0,567% de perda de massa, entretanto, a CC

apresentou dois momentos de perda de massa, um na faixa de 30 a 600ºC com
0,836% que pode estar associado a materiais orgânicos presentes, como o molde de
cera que não volatilizou totalmente durante a deceragem da casca cerâmica e
possivelmente alguma água estrutural remanescente, e um segundo momento com
1,581% de perda de massa na faixa de temperatura de 250 a 1550ºC, podendo estar
relacionado com compostos utilizados na emulsão da zirconita quando dos banhos
para formação da casca através dos materiais tais como: polímeros, tensoativo e
antiespumante fornecido pela empresa numa quantidade aproximada de 0,9%.
No ensaio térmico de DTA, ilustrado na Figura 6, a amostra de RCC apresentou um
pico largo endotérmico na temperatura próxima de 700ºC. Neste caso o material está
sinterizado, entretanto, a CC (não sinterizada) também apresentou um pico
endotérmico em 714ºC, porém menor, e a 1200,54ºC outro pico endotérmico que pode
estar associado a fração de sílica ainda reativa que, durante a análise de DTA, pode
ter se transformado em cristobalita.
Fonte: Camacho, 2017.
Figura 6. Análise termogravimétrica diferencial do RCC e CC.

As lâminas delgadas petrográficas foram obtidas através do corte da seção

transversal conforme apresentadas na Figura 7. A imagem A (Fig. 7) ilustra as
matérias-primas ainda preservadas com coloração característica dos chamotes
(aluminossilicatos) e mais abaixo, através do corte foi possível visualizar as duas
camadas de “stucco” (chuveiros) de areia de zircônio bem distintas, separadas por
uma camada esbranquiçada correspondente a segunda lama de sílica eletrofundida.
Entretanto, na imagem (B), a amostra sinterizada apresentou uma aproximação das
matérias-primas, principalmente na região onde se concentram a sílica eletrofundida.
Neste sentido, além de diminuir a porosidade com a sinterização, também podem ter
ocorrido mudanças de fases.(16)

Fonte: Camacho, 2017.

Figura 7. Imagens digitais de cortes da seção transversal. (A) CC e (B) RCC.
As imagens da Figura 8 foram obtidas através de pontos escolhidos nas lâminas
petrográficas realizadas em forma de mosaico para suas ampliações. Desta forma,
foram identificadas as camadas correspondentes às lamas primária, secundária e
terciária. Na lama primária são utilizadas as matérias-primas farinha de zircônio
(zirconita) com suspensão de sílica coloidal, cerca de 30% de sílica, em seguida a
casca cerâmica recebe um stucco de areia de zircônio representado pelas partículas
arredondas e alongadas.(3,7,6,4,5) Na segunda lama a casca cerâmica recebe a sílica
eletrofundida seguida de mais um stucco de areia de zircônio, a mulita como terceira
lama, e por fim os chamotes (aluminossilicatos).

Fonte: Camacho, 2017.

Figura 8. Imagens digitais das lâminas delgadas petrográficas - CC (C) e RCC (D).

A técnica de MEV-EDS foi aplicada para confirmar a presença das matérias-primas,

apenas na amostra de RCC. Conforme ilustra a Figura 9, foram identificadas as
regiões onde os elementos estão mais concentrados. Na região superior estão
concentrados os elementos Si e Al que correspondem aos aluminossilicatos com
camada de 1,2 mm e na região inferior uma camada característica do elemento Zr
de 0,77 mm. Ainda na parte inferior, no início do molde cerâmico, foi identificada uma
camada de 0,10 mm do elemento Fe correspondente a interação do molde cerâmico
com o metal líquido residual que fica em contato direto com a casca cerâmica durante
o processo de fundição de precisão.
Fonte: Camacho, 2017.
Figura 9. MEV do RCC.

4 DISCUSSÃO
Durante as etapas de secagem da casca cerâmica, a água presente é liberada e
alterações de expansão térmica e capacidade térmica da casca cerâmica podem ser
explicadas utilizando as transformações de fases da sílica sugeridas por Bragança e
Bergmann13. Segundo Reddy18, na pressão atmosférica, o quartzo-α transforma-se
em hexagonal quartzo-β a partir de 573°C. Após aquecimento adicional se transforma
em β-tridimita hexagonal a 870°C e depois em β-cristobalita a 1470°C, e a 1705°C se
funde. Como a casca cerâmica é calcinada de 900 a 1050ºC, a sílica amorfa deve
transformar-se primeiramente em quartzo-α, desta forma, boa parte do material pode
ainda estar presente nesta estrutura e parte dela na estrutura quartzo-β. Depois de
calcinada, a casca cerâmica recebe o metal fundido e quando o quartzo-α presente é
aquecido rapidamente, então deve ser convertido a quartzo-β16.
Estudos recentes demonstram que mudanças de fases foram encontradas apenas
nas matérias-primas sílica coloidal e eletrofundida, e esta última a mais de 1300°C,
enquanto que os outros componentes permaneceram cristalinos até 1550°C.(16)
Isto ocorre provavelmente porque o ligante de sílica coloidal tem um tamanho de
partícula menor (0,011 a 0,016 μm) do que os outros componentes (4,77 a 1069 μm).
Assim, segundo Xu17, a relação área superficial/volume mais elevada pode
proporcionar um componente de energia de ativação assim como um caminho de
transporte fácil para a reação.
Na amostra de CC a segunda lama correspondente a camada de sílica eletrofundida
foi verificada, enquanto que na amostra RCC esta camada já não aparece tão bem
definida em função da provável mudança de fase da sílica amorfa, de quartzo-α para
quartzo-β segundo os autores Reddy18 e Bragança e Bergmann13. Neste caso,
ocorrem transformações mais severas porque acontecem mais rapidamente
permitindo acentuadas variações de volume devido à diferença de densidade entre os
polimorfos, verificado na análise morfológica comparando a CC com o RCC.
Nas análises térmicas foram verificados

5 CONCLUSÃO
Ambas as cascas cerâmicas, seja na forma sinterizada (CC) e na forma não
sinterizada (RCC) são compostas por diferentes constituintes que são unidos num
mesmo produto e com tamanho de partículas diferentes, apresentam homogeneidade
em camadas distintas de materiais cerâmicos refratários. Desta forma, as imagens
obtidas através das lâminas delgadas petrográficas realizadas indicaram, após o
processo de sinterização, que ocorrem variações de volume principalmente entre as
camadas dos componentes de areia de zircônio, ou seja, entre o 1º e 2º chuveiro desta
matéria-prima, onde localiza-se a camada de sílica eletrofundida. A técnica de MEV
com EDS identificou as regiões de maior concentração das matérias-primas e indicou,
por apresentar camadas muito finas destes materiais, que uma futura separação de
parte destes materiais ficaria dificultada.
Na análise do comportamento térmico, o RCC apresentou 0,567% de perda de massa,
enquanto que a CC apresentou um total de 2,417%. Entretanto, na CC a maior perda
de massa está concentrada numa faixa de temperatura de 250 a 1550ºC, que pode
estar relacionado à perda de compostos utilizados na emulsão da zirconita tais como
polímeros, tensoativo e antiespumante, utilizados segundo informações da empresa
em aproximadamente 0,9%. No ensaio térmico de DTA ambas as cascas (CC e RCC)
apresentaram um pico largo endotérmico na temperatura próxima de 700ºC.
Entretanto, na CC na temperatura de 1200,54ºC apresentou um segundo pico
endotérmico que pode estar associado a uma contribuição de sílica ainda reativa, e
durante o ensaio pode ter se transformado em cristobalita, o que não foi verificado na
amostra de RCC.

Agradecimentos
Os autores agradecem ao Laboratório de Caracterização e Valorização de Materiais
(LCVMAt), Itt Fossil e Itt Fuse ambos da UNISINOS, pelo espaço e equipamentos
utilizados.

REFERÊNCIAS
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http://abifa.org.br/microfusao/. Acesso em Mar. 2017.
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