MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA

MANUAL DE PRÁTICAS
DISCIPLINA: FUNDAMENTOS DE FÍSICO-QUÍMICA
CURSOS: Biotecnologia, Engenharia de Alimentos e Pesca

2018.2
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SUMÁRIO DAS AULAS DE LABORATÓRIO

LEMBRETE AO ESTUDANTE DE FÍSICO – QUÍMICA ______________________________02

1. MODELO PARA RELATÓRIO DE LABORATÓRIO__________________________________03
2. ELABORAÇÃO DE GRÁFICO ___________________________________________________05
3. REGRESSÃO LINEAR _________________________________________________________ 07
4. INTERPOLAÇÃO LINEAR ______________________________________________________09
5. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS ________________________________________________10
6. EXPERIMENTOS ______________________________________________________________14
EXPERIMENTO 1 –PICNOMETRIA _________________________________________________14
EXPERIMENTO 2 – REFRATOMETRIA _____________________________________________16
EXPERIMENTO 3 – POLARIMETRIA _______________________________________________18
EXPERIMENTO 4 – VISCOSIDADE DE LÍQUIDOS ___________________________________21
EXPERIMENTO 5 – BALANÇA DE WESTPHAL E DENSÍMETROS ______________________24
EXPERIMENTO 6 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA DE UM
SURFACTANTE POR CONDUTIMETTRIA___________________________________________30
EXPERIMENTO 7-DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA POR
TENSIOMETRIA_________________________________________________________________33
EXPERIMENTO 8 – MEDIDA DO CALOR DE COMBUSTÃO___________________________36
EXPERIMENTO 9 – CINÉTICA____________________________________________________43
7. ANEXOS ____________________________________________________________________ 45
ANEXO NO 01 – VALORES DE MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA DE 15 oC A 44 oC _________45
ANEXO NO 02 - VALORES DE VISCOSIDADE DA ÁGUA DE 0oC A 100oC________________45
 2

LEMBRETE AO ESTUDANTE DE FÍSICO - QUÍMICA

A finalidade do trabalho de Laboratório na parte experimental do curso é:

• Apresentar a aparelhagem básica bem como as técnicas experimentais físico-químicas.

• Comprovar, experimentalmente, os princípios e formulações matemáticas discutidas ao longo do
curso.

Nesta apostila estão contidos os roteiros das práticas a serem realizadas. Por isso, espera-se que antes
de iniciá-las você tenha lido não só o roteiro respectivo, mas, também, consultado outras fontes que
abordem o assunto do experimento.
Sempre que possível, durante a realização da prática, tente comparar os dados obtidos
experimentalmente com aqueles esperados. Isso é útil como meio de checar a consistência dos
resultados. Assim procedendo, você tem chance de verificar se seus dados estão situados nos limites
previstos.
Quando concluir o experimento, faça, de imediato, os respectivos cálculos e gráficos. Isso facilitará
muito a confecção do relatório, que deverá ser apresentado de acordo com o modelo fornecido e
entregue no prazo máximo de uma semana, contada a partir da data de realização do experimento.
Finalmente, visando principalmente sua segurança, é OBRIGATÓRIO o uso de bata no laboratório.
Durante o curso serão realizadas tarefas como resolução de listas de exercícios (L.E.), confecção de
relatórios (R), argüições (Arg.) em sala e avaliações progressivas (A.P.). Desse modo, a contribuição
da média da parte experimental para a média final da disciplina, é calculada a através da seguinte
expressão:

jk

n
APE ={(N )x[ i1
M1]x0,3 + APT x0,7}x0,3, onde:

APE = Contribuição da média da parte experimental para a média final da disciplina; n

= Número de tarefas entregues/realizadas pelo estudante;
N = Número total de tarefas realizadas no semestre (soma total do número de listas de exercícios,
pré-laboratórios, arguições e de práticas);

∑
j
L.E = Soma das notas de listas de exercícios consideradas para correção;
i=1

∑ m
Ar = Soma das notas das arguições sobre os assuntos das práticas;
i=1

∑
k
R = Soma das notas dos relatórios corrigidos;
i=1

M = Número de tarefas consideradas para a composição de AP E (soma do número de listas de

exercícios corrigidas, do número de arguições e do número de relatórios corrigidos); APT =
Média das notas das avaliações progressivas da parte experimental;
 3
. EXEMPLO:

n = Número de tarefas entregues/realizadas pelo estudante => (5 listas de exercícios, 6 pré-laboratórios, 6

relatórios e 3 arguições, totalizando 20 tarefas);
N = Número de tarefas realizadas no semestre => (8 listas de exercícios, 7 pré-laboratórios, 8 relatórios e 3
arguições, totalizando 26);
∑
j
L.E = Soma das notas de listas de exercícios => 18, nas duas listas escolhidas para correção;
i=1

∑ m
Ar = Soma das notas das arguições => 21, nas três arguições feitas;
i=1

= Soma das notas dos relatórios corrigidos => 32, nos quatro relatórios escolhidos para correção;
i=1

M = Número de tarefas consideradas para a composição de AP E => 2 listas de exercício corrigidas, 3 arguições e
4 relatórios tomados para correção, totalizando 9 tarefas;
APT = Média das notas das avaliações progressivas da parte experimental => 8,0, em duas avaliações realizadas;
APE = Contribuição da média da parte experimental para a média final da disciplina => 2,23;

APE ={( )x[ ]x0,3 + 8,0x0,7}x0,3 = (1,82 + 5,60)x0,3 =

2,23; caso todas as tarefas tivessem sido entregues, este valor seria 2,39.

OBS.:
1) Todas as atividades (L.E., R, Arg e APs) terão uma nota atribuída de zero a dez.
2) As tarefas previstas (listas de exercícios, relatórios etc), e não entregues, acarretarão
diminuição na média final da disciplina, como pode ser comprovado através do exemplo
acima.
3) Os requerimentos solicitando 2a chamada das Avaliações Progressivas deverão, de acordo
com a legislação em vigor, ser providenciados, junto à Secretaria do Departamento de
Química Analítica e Físico-Química até 3 (três) dias úteis após a realização de cada prova.

MODELO PARA RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

1. INFORMAÇÕES DETALHADAS

TÍTULO: Evite empregar um título muito curto e vago, como também muito grande e tedioso.
CURSO/TURMA:
DATA: (da prática) DATA: (da entrega)
NOME: No DE MATRÍCULA:

FINALIDADE:
Faça uma frase ou parágrafo explicando a finalidade do experimento e os objetivos
procurados. Em geral, já está definida no roteiro da prática

SUMÁRIO (Abstract):
Escreva um sumário resumindo o experimento e os resultados.
 4
INTRODUÇÃO:
Escreva sempre uma “introdução geral”, sem tecnicismos, num nível de comunicação
adequado aos seus colegas e leitores. Não apresente desenvolvimento teórico de fórmulas.
Não escreva muitas páginas. Seja breve, claro e conciso.

MÉTODO EXPERIMENTAL:
Reagentes e Soluções: relacione os reagentes usados. No caso de ser usada alguma solução especial,
sua preparação deve ser descrita concisa e claramente, de modo a que um leitor possa prepará-las a
partir de suas anotações.
Aparelhagem ou Equipamento Especial: não relacione material comum de laboratório, tal como
balança, termômetro, vidraria etc.
Método: mencione de que fonte foi retirado o roteiro da prática. Sempre que possível forneça o
máximo de informações a respeito do roteiro para que possibilite ao leitor a repetição da prática a
partir de suas informações. No nosso caso, cite apenas “Roteiro fornecido pelo Professor”.

RESULTADO E EXECUÇÃO DOS CÁLCULOS:

Obtenha os valores médios das leituras antes de processar os dados para evitar o trabalho de
multiplicações desnecessárias, quando for o caso.
Suprima dígitos desnecessários, em função dos algarismos significativos.
Não use folhas soltas para suas anotações. Registre as leituras e comentários num caderno de
anotações, especial para este objetivo.
Anote as leituras em tabelas, intitulando, além da própria tabela, suas colunas com expressões,
nomes ou símbolos e respectivas unidades.
Registre outras informações sobre tudo que tenha inesperadamente ocorrido com o experimento
ou teste.
Desenhe com clareza os esquemas dos aparelhos e equipamentos, quando for necessário.

DISCUSSÃO:
DISCUTA OS RESULTADOS OBTIDOS. Além disso, discuta suposições,
aproximações, consistência das leituras, erros sistemáticos e aleatórios, limitações dos
aparelhos e equipamentos, comportamentos anormais, sugestões para melhoramento do
experimento, comparação dos resultados com os esperados etc.

Mencione todas as precauções e suposições assumidas durante seus trabalhos: é a melhor

maneira de obter a confiabilidade alheia.

CONCLUSÕES:
As conclusões devem ser baseadas nos dados por você obtidos no laboratório, levando em
conta, principalmente, a finalidade do experimento. Caso não seja possível tirar
nenhuma conclusão, não as invente.

REFERÊNCIAS:
Enumere as referências (seguindo as normas adequadas) e cite-as, caso tenham sido
usadas em alguma parte da prática ou na confecção do relatório. Cite os sites da internet,
acaso consultados.

PROBLEMAS:
Se for dado algum problema ou feita alguma pergunta, resolva-o ou responda-a neste item.
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OBSERVAÇÕES:
1. Seja tão breve quanto possível, consistente e claro.
2. Escreva sempre em voz passiva (tempo passado, modo impessoal) evitando imperativos
(Fez-se, notou-se, mediu-se, foi feito, foi notado, foi medido).
3. Se for possível, faça um teste preliminar rápido, para acostumar-se ao procedimento e como
coletar os resultados.
4. Faça referência no texto a todas as tabelas e figuras.
5. MOSTRE TODOS OS CÁLCULOS.
6. Se possível, datilografe ou imprima o relatório em papel formato A4.
7. ATENÇÃO: só serão aceitos relatórios manuscritos em folha de papel almaço.
8. Os relatórios deverão ser entregues uma semana após a prática. A não observância deste
item acarretará diminuição na nota ou conceito atribuído ao relatório.
9. OS RELATÓRIOS SÃO INDIVIDUAIS

ELABORAÇÃO DE GRÁFICOS

Gráficos adequadamente traçados fornecem uma grande quantidade de informações, de uma

maneira fácil de visualizar.
A partir de um gráfico de dados experimentais pode-se encontrar outras informações, descobrir
relações entre as quantidades em análise etc.
Os gráficos utilizados nos estudos de Matemática têm as escalas dos dois eixos iguais, a
variável independente grafada no eixo horizontal e a variável dependente no eixo vertical, partindo
ambos os eixos do zero.
A título de lembrança, a variável independente é aquela à qual atribuímos valores. Em trabalhos
de laboratório, a variável independente é aquela sobre a qual atuamos. Exemplos:
• No estudo da variação da massa específica de soluções hidroetanólicas com a concentração
de etanol, esta última é a variável independente, pois preparamos as soluções e medimos a
massa específica com um picnômetro, densímetro etc.
• No estudo da influência da temperatura sobre a viscosidade de um líquido, a temperatura é a
variável independente.
Na realidade, em trabalhos laboratoriais nem sempre é fácil descobrir qual das variáveis é a
independente.
Em geral, em trabalhos experimentais existe uma grande diferença na magnitude dos dois fatores que
estão sendo grafados, de tal modo que se usarmos uma escala igual em ambos os eixos, provavelmente
o gráfico sairá muito longo e estreito ou curto e largo. Não necessariamente os eixos se iniciam no zero.
Para que o gráfico apresente o máximo de informações desejadas, deve-se reservar o máximo de
espaço para os dados em análise.
Ao grafar-se dados experimentais, é costume usar o eixo maior do papel retangular para o fator com
maior faixa de variação dos dados.
Se, por acaso, a variável independente tiver a maior faixa de variação, deverá, então, ser grafada no
eixo maior do papel.
Mencione-se, por oportuno, a existência de diversos programas computacionais para elaboração
de gráficos. No entanto, é aconselhável a utilização de tais programas somente quando se tem
completo domínio sobre como traçar manualmente os gráficos.

1 - REGRAS BÁSICAS PARA A CONSTRUÇÃO DE GRÁFICOS

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1.01. Identifique, se possível, a variável independente. Lembre-se: ela deverá ser locada no eixo
horizontal
1.02. Determine a faixa de variação para cada variável.
1.03. Reserve o eixo maior para a variável com a maior faixa de variação de valores.
1.04. Normalmente, use o papel com seu eixo menor servindo de base. No entanto, caso a variável
independente tenha a maior faixa de variação, gira-se o papel, ou seja, seu eixo maior passará a
ser a base.
1.05. Escolha as escalas para cada eixo de modo a utilizar o máximo do papel tendo também o cuidado
de escolher escalas que facilitem a leitura dos dados. Isto implica em efetuar a divisão das faixas
de variação das variáveis independente e dependente pelos respectivos comprimentos dos eixos
onde serão locadas.
1.06. Enumere, somente, as divisões maiores em cada eixo (ex.: de 5 em 5 cm ou de 3 em 3 cm, em
papel milimetrado). Não o faça de cm em cm a fim de evitar acúmulo de dados nos respectivos
eixos.
1.07. Dê nome aos eixos; caso o papel não tenha margem, reserve espaço para tal fim.
1.08. Coloque o título do gráfico. O espaço comumente utilizado é abaixo do eixo dos x ou no canto
superior direito do gráfico, se for o caso.

1.09. Grafe os dados usando um ponto, um círculo, uma cruz ou qualquer símbolo que seja facilmente
entendido. Escreva as coordenadas dos pontos nos respectivos eixos. Após a conclusão do
gráfico, apague-as vez que apenas os valores das grandes marcações devem permanecer.
1.10. Desenhe uma curva que passe intermediariamente pela maioria dos pontos grafados, sem fazer
zigue-zague. Use régua flexível se necessário.
1.11. As divisões dos eixos devem ter o mesmo número de algarismos significativos que as medidas.
(Não se pode aumentar a precisão das medidas através do gráfico).

2 - EXERCÍCIO SOBRE ELABORAÇÃO DE GRÁFICOS

A partir dos dados abaixo, obtidos em um experimento sobre a variação do volume de um gás com o
inverso da pressão aplicada, trace o gráfico correspondente.

V,L (1/P), atm -1

1.250 2,50
750 1,50
500 1,00
412 0,77
350 0,71
297 0,59
150 0,30

Qual o volume do gás quando a pressão aplicada for 0,77 atm ?.

REGRESSÃO LINEAR
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Quando os dados obtidos em um experimento seguem uma relação linear, existem três procedimentos
para determinar os coeficientes angular e linear da equação da reta que descreve o fenômeno. São eles:

a) Método Gráfico
b) Método das Médias
c) Método dos Mínimos Quadrados.

O método gráfico é o mais simples, e é usado quando se dispõe de um número limitado de

pontos (de 3 a 5), de precisão moderada.
Por outro lado, o método das médias é mais tedioso, mas, fornece melhores resultados que o anterior,
quando se tem seis ou mais pontos de precisão moderada.

Finalmente, o método dos mínimos quadrados, que é o mais trabalhoso dos três, porém possibilita a
obtenção de melhores valores para os coeficientes anteriormente mencionados. Seu uso só se justifica
se dispusermos de sete ou mais pontos com boa precisão, ou seja, um coeficiente de correlação
próximo a +1 ou -1.

Segue abaixo a ilustração dos três métodos para um mesmo conjunto de dados, através do
seguinte exemplo:
60,0
X Y
1,00 5,4 50,0
3,00 10,5
5,00 15,3 40,0
8,00 23,2 Y
10,00 28,1 30,0
15,00 40,4
20,00 52,8 20,0

10,0

0,0
0,05,010,015,020,025,0

X
Figura : Variação de Y em função de X.

Calcular os coeficientes angular (m) e linear (b) da equação da reta

Y = mX + b

a) Método Gráfico: do gráfico acima podem-se tomar os dois pontos sobre a reta, ou seja:
P1{X1=4,00;Y1=13,0} e P2{X2=18,00;Y2=47,8}, para os cálculos de m e b. Assim:
m = (y2 - y1)/ (x2 - x1) tem-se: m = (47,8 - 13,0) / (18,00 - 4,00)
m = 2,49. A partir deste valor calculamos b conforme a
seguir:
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b1 = Y1 - mX1 b1 = 13,0
- 2,49 x 4,00 b1 = 3,04
b2 = Y2 - mX2 b2 = 47,8
- 2,49 x 18,00 b2 = 2,98

O valor médio de b será (3,04 + 2,98)/2 = 3,01. A equação da reta será então:

Y = 2,49X + 3,01

b) Método das Médias: Este método é baseado na suposição de que a soma dos resíduos é igual
a zero, ou seja Σr = 0.
Resíduo (r) é definido como a diferença entre o valor experimental de Y e o valor
calculado através da expressão mX + b. Pode-se expressar matematicamente como:
r = Y - (mX + b)
Para aplicar o método, dividem-se os dados em dois grupos. Isto fornece duas equações que
podem ser resolvidas simultaneamente, para a obtenção de m e b. Atenção: quando o número
de pares coordenados for ímpar, o primeiro conjunto de equações deverá sempre ter um par
coordenado a mais que o segundo conjunto. Neste exemplo, tem-se, no total, sete pares
coordenados; portanto, o primeiro conjunto de equações tem quatro pares, enquanto que o
segundo tem três pares. Utilizando-se os dados acima, divide-se o conjunto em duas partes
com 4 e 3 equações, respectivamente.

1o GRUPO 2O GRUPO
5,4 = 1,00m + b
10,5 = 3,00m + b 28,1 = 10,00m + b
15,3 = 5,00m + b 40,4 = 15,00m + b
23,2 = 8,00m + b 52,8 = 20,00m + b
54,4 = 17,00m + 4b (1) 121,3 = 45,00m + 3b (2)

A partir das equações (1) e (2) obtém-se: m = 2,50 e b + 2,98. A equação da reta será:
Y= 2,50X + 2,98.

c) Método dos Mínimos Quadrados: O princípio deste método é baseado nas seguintes
suposições:.

• Os valores da variável independente estão corretos, e assim, somente a variável

dependente está sujeita a medidas incorretas;
• A curva que melhor representa os dados é aquela que torna (ou faz) a soma dos
quadrados dos desvios da curva um mínimo. A definição de desvio é a mesma que a de
resíduo, anteriormente apresentada no método das médias.

Abstraindo-se as demonstrações matemáticas, e supondo que x representa a variável

independente, y a variável dependente, m o coeficiente angular e b o coeficiente linear, a melhor reta é
aquela para a qual
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m = (∑ ∑ ∑∑ XX.) −Yn−(∑n XXY2)eb = ∑(XY∑ .X∑)X −− n∑(∑YX.∑ X)

2 2 2 2

Para calcular os valores de m e b, para os dados acima mencionados, organize a seguinte tabela:

X Y X2 X.Y
1,0 5,4 1,0 5,4
3,0 10,5 9,0 31,5
5,0 15,3 25,0 76,5
8,0 23,2 64,0 185,6
10,0 28,1 100,0 281,0
15,0 40,4 225,0 606,0
20,0 52,8 400,0 1.056,0
SOMA 62,0 175,7 824,0 2.242,0

Então:
m = [(62,00x175,7) –7x(2242,0)] / [(62,00)2 – (824,2) x 7] = 2,50 b =
[(2242,0x62,00) – (175,7x824,0)] / [[(62,00)2 – (824,2) x 7] = 3,00 A reta
será Y = 2,50X + 3,00

Comparação entre os métodos:

Coeficiente m b
Método gráfico 2,49 3,01
Método das médias 2,50 2,98
Mét. Dos Mínimos quadrados 2,50 3,00

Evidentemente a incerteza no último dígito dos valores obtidos pelo método gráfico é
consideravelmente maior do que os outros dois métodos.

INTERPOLAÇÃO LINEAR

A interpolação linear consiste na determinação de um valor desconhecido entre dois valores

conhecidos em uma tabela. Como exemplo utilizaremos a variação da massa específica da água com a
temperatura. Um gráfico, massa específica versus temperatura mostra que a curva não é uma reta, pois
apresenta uma leve curvatura. Ao fazer-se uma interpolação linear, supõe-se que o trecho da curva
tomado para estudo é reto. Sejam os dados abaixo, relativos à massa específica da água, obtidos do
Manual de Engenharia Química de Perry & Chilton.

Determine a massa específica da água a 24,0ºC.

T, ºC 20,0 24,0 25,0

ρ, g/cm3 0,998234 ρ 0,997075
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Graficamente ter-se-ia:

Por semelhança de triângulos determina-se o valor

, de a partir das relações abaixo:

AC ED
= ()1
BC BD

Substituindo-se os valores numéricos na equação (1) tem-se:

[(0,998234 - 0,997075)/(25,0 - 20,0)] = [(ρ - 0,997075)/(25,0 – 24,0)] (2)

Assim, ρ = [(0,998234 – 0,997075)/(25,0 – 20,0)]x(25,0 – 24,0) + 0,997075 =

0,997307 g/cm3.

A expressão geral seria ρ = [(ρ1 - ρ2)/(t2 – t1)]x(t2 – t) + ρ2 (3)

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Em matemática 12 é igual a 12,00. Entretanto, nas ciências experimentais 12 não é necessariamente o

mesmo que 12,00. Por exemplo, quando um Químico escreve que a massa de um composto é 12g, ele
quer dizer que a quantidade pesada está dentro dos limites de 11 a 13g. Quando escreve 12,00g, está
indicando que a quantidade pesada se encontra entre 11,99 e 12,01g.
Os algarismos necessários para expressar o resultado de um experimento, com a mesma precisão que
as medidas efetuadas, são chamados ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS. Por exemplo, ao escrever que a
distância entre dois pontos é 14,00cm, a medida está sendo representada por quatro algarismos
significativos. Escrevendo que a distância é de 0,1400m ou 0,0001400 km, tem-se sempre quatro
algarismos significativos. Observe que os zeros que precedem o algarismo 1 não fazem parte dos
algarismos significativos, porque servem apenas para indicar a posição da vírgula. Os dois zeros
colocados após os algarismos 1 e 4 são significativos porque indicam que a medida foi feita com
precisão de um décimo de milímetro. Desse modo, não é o número de algarismos após a vírgula que
permite aquilatar a precisão da medida, mas sim o número de algarismos significativos. Assim sendo, o
erro efetuado numa medida depende, antes de mais nada, da escala do instrumento com o qual a medida
foi efetuada. Outro exemplo: se o comprimento de um objeto foi determinado com uma régua cujas
divisões são de 1 mm, a precisão da medida será ± 0,5 mm. Caso a divisão da régua seja 0,1 mm, o
erro da medida será ± 0,05 mm. Finalmente, se a divisão da escala for menor ainda, por exemplo, 0,01
mm, o erro será de ± 0,005 mm. Se o volume de um líquido for medido com uma pipeta de 1ml, com
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100 divisões, o erro na medida será de (0,01/2) = 0,005 ml, vez que cada divisão representa 0,01 ml.
Em geral deseja-se saber até quando efetuar uma operação matemática para encontrar a resposta de um
problema, ou até que casa decimal deve-se efetuar a pesagem de uma amostra.
Os resultados de uma medida devem ser apresentados de tal modo que o último algarismo
significativo, e apenas ele, seja incerto.
Para elucidar esta dúvida, necessita-se saber o conceito de ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS bem
como a PRECISÃO DOS APARELHOS e instrumentos utilizados na realização do trabalho.

Vejamos algumas convenções de uso comum:

QUAISQUER ALGARISMOS (DÍGITOS) QUE REPRESENTEM UM VALOR

ADEQUADAMENTE MEDIDO, DEVEM SER CONSIDERADOS
SIGNIFICANTES.
Exemplo: Pesou-se 1,3546g de sacarose. Quantos algarismos significativos existem neste
número?

RESPOSTA: 5. O último algarismo (6) é o primeiro dígito “INCERTO”. Na realidade, a

pesagem deveria ser expressa como 1,3546 ± 0,0001g.

1. ZEROS PODEM OU NÃO SER SIGNIFICATIVOS; SE O ZERO FOR UTILIZADO PARA

POSICIONAR A VÍRGULA DE UM NÚMERO DECIMAL ELE NÃO SERÁ SIGNIFICANTE.
SE, NO ENTANTO, REPRESENTAR UMA QUANTIDADE MEDIDA, ENTÃO SERÁ
SIGNIFICANTE.
Exemplo:

a) Na expressão 1,32mg = 0,132cg = 0,0132dg = 0,00132g, algum dos zeros é significante?

RESPOSTA: NÃO

b) Quantos algarismos significativos existem no número 0,0132?

c) Quantos algarismos significativos existem no número 4,003?
d) Idem, 0,00700?
e) Idem, 1,00700?

2. EM NÚMEROS APRESENTADOS NA NOTAÇÃO EXPONENCIAL M x 10 n, TODOS OS

DÍGITOS DE “M” SÃO SIGNIFICATIVOS.

Exemplo: Quantos algarismos significativos existem nos seguintes números?

a) 2 x 103 ?
b) 1,25 x 104 ?
c) 100 x 105 ?
d) 6,023 x 1023 ?

RESPOSTA: a-1; b-3; c-3; d-4.

3. ALGUNS VALORES INTEIROS SÃO ABSOLUTAMENTE PRECISOS.

Por exemplo, um time de basquete tem 5 jogadores. Deve-se, pois, dispor de 5.040 uniformes para
vestir 1.008 times de basquete.
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EXERCÍCIOS

1. Diga quantos algarismos significativos existem em cada caso:

a) Pesou-se 1,430g de uma substância em uma balança com precisão de centésimo de grama (0,01g).
b) Um picnômetro vazio pesou 24,5450g ± 0,001g.
c) 15.400 ± 50.
d) Expresse 3,500 x 103 em notação aritmética.

RESPOSTAS: 1-a:3; 1-b:5; 1-c:4; 1-d:3500 ± 1

REGRAS ENVOLVENDO ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 1 -

ARREDONDAMENTO DE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Deve-se calcular o resultado de uma operação matemática com um algarismo a mais do que o número
de algarismos significativos, para que se possa fazer o arredondamento final. Vejamos as regras abaixo:
A - SE O PRIMEIRO ALGARISMO NÃO-SIGNIFICATIVO FOR MAIOR DO QUE 5, O ÚLTIMO
ALGARISMO SIGNIFICATIVO É AUMENTADO. SE FOR MENOR DO QUE 5, O ÚLTIMO
ALGARISMO SIGNIFICATIVO NÃO VARIA.
B - QUANDO O PRIMEIRO ALGARISMO NÃO SIGNIFICATIVO FOR 5, O ÚLTIMO
ALGARISMO SIGNIFICATIVO SERÁ AUMENTADO SE: B.1 – FOR ÍMPAR
B.2 – APÓS O REFERIDO PRIMEIRO ALGARISMO NÃO SIGNIFICATIVO (5) HOUVER
ALGUM ALGARISMO DIFERENTE DE ZERO, INDEPENDENTEMENTE DA POSIÇÃO EM
QUE SE ENCONTRE.

Exemplo:

VALOR NÚMERO DE ALGARISMOS VALOR CALCULADO

CALCULADO SIGNIFICATIVOS DA RESPOSTA ARREDONDADO
1,167 2 1,2
8,314 3 8,31
7,785 3 7,78
1,2375 4 1,238
1,23850000001 4 1,239

2 - OPERAÇÕES MATEMÁTICAS A - ADIÇÃO E SUBTRAÇÃO

Só se pode somar e subtrair quantidades que estejam nas mesmas unidades e com o mesmo número de
casas decimais, independentemente do número de algarismos significativos de cada quantidade. A
unidade comum fica a nossa escolha.
Exemplo: Qual o resultado da operação 28,3g + 14,7dg + 885mg.
RESPOSTA: 30,7g, 30,7x10dg ou 30,7x103mg.

B - MULTIPLICAÇÃO E DIVISÃO

Em multiplicações e divisões o número de algarismos significativos do resultado é o menor número de

algarismos significativos que ocorra em qualquer dos fatores envolvidos.
 13
Exemplo: Qual o resultado da expressão
(7,89 x 1,5 x 189,568)/(8,95 x 19,6 x 148,7)
RESPOSTA: 0,086.

OBS.:
1) É óbvio que “MEDIDAS” devem ser efetuadas com significâncias semelhantes. Não
tem sentido medir um fator com 7 algarismos significativos se em algum lugar nos
cálculos existem outros fatores com apenas 2 ou 3 algarismos significativos.
2) Não são levados em consideração os fatores inteiros (adimensionais) usados em
operações aritméticas. Ex.: 10 x 2,32 = 23,2, o resultado apresenta 3 algarismos
significativos.
 14
EXPERIMENTO 1 - PICNOMETRIA
1. PRÉ-LABORATÓRIO SOBRE PICNOMETRIA

1. Defina massa específica (ou massa específica observada), densidade, densidade relativa e
densidade absoluta.
2. O que é um picnômetro e para que serve?
3. Na determinação da massa específica de um líquido por picnometria obtiveram-se os seguintes
dados, a 25o C: massa do picnômetro vazio = 23,8632g; massa do picnômetro com água 36,4032g,
massa do picnômetro com líquido = 36,8035g.
Qual a densidade do líquido? Se a massa específica da água 25o C é 0,997075g/cm3, qual a massa
específica do líquido a esta temperatura.
4. Qual a unidade de massa específica no sistema internacional e qual a unidade geralmente utilizada
no estudo de soluções aquosas?
5. Qual a finalidade do experimento a ser realizado com o picnômetro?

2. ROTEIRO DA PRÁTICA

2.1. FINALIDADE

Determinar a massa específica e densidade dos soros fisiológico, para reidratação oral, caseiro,
aguardente e álcool etílico. Nas amostras hidroetanólicas determinar o teor de etanol.

2.2. INTRODUÇÃO

Define-se massa específica (também conhecida como massa específica observada) como sendo a
razão entre a massa do corpo e seu volume. No Sistema Internacional de Unidades a massa específica é
expressa em kg/m3, muito embora a unidade geralmente utilizada seja g/cm 3. Usa-se também, a expressão
“densidade absoluta” para indicar a mesma grandeza. Por outro lado, define-se “densidade relativa” como
sendo a razão entre duas massas específicas, em que o denominador é a massa específica de uma
substância tomada como padrão ou referência. Frequentemente é usada a expressão “densidade” para
indicar a densidade relativa. Como substância padrão utiliza-se a água na temperatura fixada de acordo
com as necessidades, comumente, a temperatura ambiente.
O picnômetro é um aparelho com que se determina a densidade e a massa específica de líquidos. É
um frasco de vidro especial, de baixo coeficiente de dilatação com a boca esmerilhada e uma saída para o
escoamento do excesso de líquido. Alguns tipos contêm uma marca de referência. Esta marca indica o
volume útil “V” do instrumento, o qual pode ser 10, 25, 50 ou 100ml. Picnômetros de melhor qualidade
dispõem de um termômetro na própria tampa para a medida da temperatura do líquido. A mudança na
temperatura altera a massa específica e a densidade de um corpo devido à variação de seu volume.

2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Determine, com uma balança analítica (precisão 10 -4g), a massa m1 do picnômetro limpo, seco
e tampado.
 15
2. Encha o picnômetro com água destilada fervida, introduza a tampa e CUIDADOSAMENTE,
enxugue-o externamente para retirar o excesso de líquido, inclusive a parte livre do capilar, e determine a
massa m2 com o instrumento tampado.
3. Após a pesagem, descarte a água e lave o picnômetro com o líquido o qual e deseja medir a
massa específica (no presente caso, soros fisiológico, para reidratação oral e caseiro, aguardente e álcool
comercial); descarte o líquido de lavagem e encha-o com o respectivo líquido a analisar, procedendo, em
seguida, como no item anterior; determine a massa m3. 4. Repita as operações com o restante das amostras;
5. Anote a temperatura de realização do experimento.

4. CÁLCULOS E RESULTADOS:

Demonstra-se que a densidade do líquido na temperatura t é calculada pela fórmula: dLtt = (m3 −m1)/
ρt ρ
(m2 −m1), onde m1, m2 e m3 já foram definidos anteriormente. Sabe-se que dLtt = L / t
H 2O . Assim sendo, a

ρ ρ
massa específica do líquido é dada pela equação L
t
= dLtt x t
H 2O .

Determine a massa específica e a densidade das soluções analisadas.

No caso da aguardente e da amostra de álcool comercial determine, também, o teor alcoólico,

utilizando as tabelas disponíveis.

Lance seus dados na Tabela abaixo:

Temperatura: ºC; Peso do picnômetro vazio = g

Tabela 1 – Massas específicas, densidades e teor alcoólico das substâncias analisadas

Substância Peso do picnômetro, Massa específica, Densidade Concentração de etanol

em gramas, com: g/cm3 Percentagem Gramas de etanol por 100
peso por peso cm3
(%P/P)
A 15,00ºC A 20,00ºC
Água - - -
Soro fisilógico - - -
Soro para reidratação oral - - -
Soro caseiro - - -
Aguardente
Álcool comercial
 16
EXPERIMENTO 2 – REFRATOMETRIA
1. PRÉ-LABORATÓRIO SOBRE REFRATOMETRIA

1. O que é índice de refração de uma substância?

2. Em geral, com que varia o índice de refração de uma substância?
3. A que se destina o refratômetro de ABBÉ?
4. Qual a finalidade do experimento sobre refratômetria, a ser realizado?
5. Cite algumas aplicações da refratômetria.

2. ROTEIRO DA PRÁTICA

2.1. FINALIDADE:

Identificar, através dos teores de sólidos totais dissolvidos, amostras de soros fisiológico, caseiro e
para reidratação oral, por refratômetria.

2.2. INTRODUÇÃO:

Quando um raio de luz passa de um meio para outro como, por exemplo do ar para a água,
experimenta uma variação de um certo ângulo em sua trajetória. Este desvio é denominado refração (ver
fig. 01).
A intensidade do desvio é proporcional à velocidade da luz nos dois meios, e esta velocidade
também é função das densidades óticas dos dois meios. A intensidade com que o raio é refratado depende
da concentração relativa de átomos e do seu arranjo no interior das moléculas.
A medida de quanto a luz se desvia chama-se índice de refração (n) e é matematicamente definido
como a relação entre o seno do ângulo de incidência LÔP e o seno do ângulo de refração SÔP’ou seja:

n = (sen i)/(sen r). O índice de refração varia com a temperatura,

com o comprimento de onda da luz e com a quantidade de
sólidos dissolvidos em uma solução. O índice de refração da
água (tomando o ar como padrão), medido com luz de sódio a
20o C, é expresso como n20D = 1,33299, enquanto que uma
solução aquosa contendo 20% de sacarose, em peso, apresenta
um índice de refração de n20D = 1,36384.
É, pois, evidente, que se pode determinar o teor de sólidos
dissolvidos em uma solução por refratometria. Por outro lado,
quando se misturam dois líquidos puros, o índice de refração da
solução resultante depende, de forma não linear, da composição
da mistura. Esta dependência pode ser expressa, porém, mediante
uma relação linear, quando se utilizam as refrações molares de
cada componente.

FIGURA 01 – Esquema do processo de refração da luz ao mudar de meio.

A refração molar é definida como segue.

R=V
 17
onde V é o volume molar e n o índice de refração. Numa mistura, a refração molar [R]12 é dada por:

[R]12 = X1[R]1 + X2[R]2 (2)

onde X1 e X2 são as frações molares dos líquidos 1 e 2, respectivamente.

O índice de refração é usado, dentre outras aplicações, para determinar a concentração de soluções,
identificar compostos químicos, suas estruturas moleculares bem como suas purezas.
O refratômetro de ABBÉ destina-se à medida do índice de refração e da dispersão de substâncias
líquidas, plásticas e sólidas. Neste instrumento, de manejo excessivamente simples, o índice de refração n D
é lido diretamente em uma escala que vai de n D = 1,3 a nD = 1,7. Nos refratômetros de Abbé mais
modernos, ao lado da escala de índice de refração existe uma escala em graus Brix (º Bx). Estes são
definidos como o número de gramas de sacarose por 100 gramas de solução.
As partes essenciais do refratômetro são: o sistema de dois prismas, a luneta, o setor S e o
compensador Z.
O valor do índice de refração é obtido com a ajuda de um dispositivo auxiliar contido na luneta do
refratômetro. Graças a este dispositivo o campo visual do instrumento fica dividido em duas partes, uma
clara e fixa e outra escura e móvel (que pode até cobrir totalmente a parte clara) tal como mostrado na fig.
02. Girando-se o sistema de prismas, consegue-se colocar a interface de separação entre as partes clara e
escura no cruzamento das linhas perpendiculares, como visto na fig. 3. Feito isto, faz-se a
leitura do índice de refração na escala sobre o setor S.

FIGURA 02 – Zonas clara (fixa) e escura FIGURA 03 – Interface de separação das zonas clara
(móvel) vistas na ocular do refratômetro. e escura no cruzamento das linhas perpendiculares vistas na
ocular do refratômetro-

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Recolha, com uma pipeta adequada, uma pequena quantidade da amostra Nº 1, anote a temperatura,
determine o índice de refração bem como o teor de sólidos totais dissolvidos (que será equivalente a graus
Brix), utilizando as tabelas adequadas.
2. Repita a operação acima com o restante das amostras fornecidas.
3. Ao terminar, recolha as soluções ao frasco de rejeito.

4. CÁLCULOS E RESULTADOS: t =
o
C

AMOSTRA ÍNDICE DE PERCENTUAL DE SÓLIDOS TOTAIS IDENTIFICAÇÃO

DISSOLVIDOS (CONSIDERANDO
No REFRAÇÃO DA AMOSTRA
EQUIVALENTES A GRAUS BRIX - ºBx)
01
02
03
04
 18

EXPERIMENTO 3 – POLARIMETRIA 1. PRÉ-LABORATÓRIO SOBRE POLARIMETRIA

1. A expressão abaixo expressa a lei de Biot:

α= [ ]α 20D LC

O que significa cada um dos seus termos e quais as suas unidades?

2. Na figura abaixo, simbolizando as principais partes de um polarímetro, cite o nome de cada um dos
componentes (L, P, T, A e O).

FIGURA 01 – Esquema geral de um polarímetro

α
3. O valor de [ ] 20
D para a lactose é 55,4º. Qual é a concentração desta substância (em gramas por litro) em

uma solução que apresenta um desvio angular de 7,24o, quando se utiliza um polarímetro, cujo tubo
polarimétrico mede 10 cm, a 20o C e observando-se sob a raia D da luz do sódio?

4. Cite algumas aplicações da polarimetria.

2. ROTEIRO DA PRÁTICA

2.1. FINALIDADE

Determinar a concentração de substâncias oticamente ativas em amostras de soro e outras.

2.2. INTRODUÇÃO

Sabe-se que a luz natural é constituída de ondas eletromagnéticas que se propagam em todas as
direções, em infinitos planos de vibração. Como exemplo cita-se a luz solar, uma lâmpada incandescente
etc. Por outro lado, quando a luz natural é passada através de um prisma polarizador de Nicol a radiação
emergente vibra em apenas um plano de vibração e é denominada luz polarizada. Poderá ser policromática
ou monocromática, dependendo da fonte luminosa.

Quando um feixe de luz plano-polarizada monocromática atravessa um tubo de comprimento igual

a L, cheio com uma solução contendo uma substância oticamente ativa, de concentração C, o desvio
angular (α) do plano de polarização é dado pela lei de Biot, ou seja,
 19

α= [ ]α 20
D LC( )1

α
A constante [ ] 20
D é o poder rotatório específico característico da substância e depende do
comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura. É definido como sendo o ângulo-desvio (em graus
angulares) apresentado por uma alíquota de uma solução cuja concentração é de um quilograma (1000 g)
de substância oticamente ativa por decímetro cúbico (1000 mL) de solução, colocada em um tubo
polarimétrico de 1 decímetro (100 mm) de comprimento e observada, a 20,0ºC, sob luz de sódio; L é o
comprimento, em dm, do tubo polarimétrico; C é a concentração da solução em g/cm3 e α é o desvio
angular final, em graus angulares.

Pela expressão (1) vê-se que o ângulo-desvio varia linearmente com a concentração.

A 20,0ºC a rotação específica da sacarose, sob luz de sódio, é 66,53o e a da glicose 52,7o.

O desvio angular é medido com um polarímetro, cujo esquema é o seguinte:

FIGURA 01 – Esquema geral de um polarímetro

A luz proveniente de uma fonte luminosa monocromática (L), é polarizada ao atravessar um prisma
de Nicol (P). Após este prisma, o feixe luminoso atravessa o líquido contido no tubo (T) e, em seguida,
outro prisma de Nicol chamado analisador (A). O campo do instrumento é observado através da ocular (0).
O analisador pode girar em torno do eixo longitudinal do instrumento enquanto que o polarizador é fixo.
Quando o tubo (T) contém uma substância que não possui atividade ótica (por exemplo, a água) e o
analisador está cruzado com o polarizador, nenhuma luz passará e o campo do instrumento, portanto, se
apresentará escuro. Esta situação corresponde ao zero gravado no limbo do aparelho. Caso o tubo (T)
contenha uma substância oticamente ativa, o raio luminoso sofrerá uma rotação no seu plano de
polarização. Para que o campo fique novamente escuro é necessário girar o analisador de um certo ângulo,
que será registrado no limbo e representa o desvio angular observado.

O polarímetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular mais
precisa.Graças a ele o campo visual do instrumento fica dividido em três partes (ver Fig. 02). Quando o
analisador está um pouco antes da posição cruzada em relação ao polarizador a parte central do campo
visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras (ver Fig.03).

Quando o analisador está um pouco além da posição cruzada em relação ao polarizador, a parte
central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se escuras (ver Fig. 04).

Uma posição intermediária, em que as três partes do campo estão totalmente sombreadas,
corresponde ao cruzamento dos dois prismas (ver Fig. 05). Caso o prisma analisador esteja na mesma
posição que o prisma polarizador, o campo apresenta-se totalmente iluminado (ver Fig. 06).
 20

FIG. 02 – Campo visual FIG.03 – Analisador um pouco FIG.04 – Analisador um pouco dividido em
três partes. antes da posição cruzada em além da posição cruzada em relação ao polarizador relação ao
polarizador.

FIG. 05 – Analisador na posição FIG. 06 – Analisador paralelo à cruzada em relação ao

polarizador, com polarizador com o campo visual o campo visual totalmente sombreado ou
totalmente claro.

A rotação específica (tal como o ponto de fusão e o de ebulição) é uma constante física
importante para a identificação de substâncias.
A polarimetria, dentre outras aplicações, é utilizada na indústria alimentícia e na análise de
produtos farmacêuticos.

2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Ligue a lâmpada de sódio.

2. Encha o tubo do polarímetro com água destilada e coloque-o no instrumento. Tenha o cuidado de
não deixar bolhas de ar no interior do tubo e de limpar suas faces externamente.
4. Observe a ocular do instrumento de maneira a distinguir nitidamente as linhas que separam as três
partes do campo visual do polarímetro. Gire o analisador no sentido horário ou anti-horário, até
observar que há uma inversão na iluminação das partes central e laterais do campo visual. Em
seguida, gire novamente o analisador no sentido que torne as três partes igualmente iluminadas
(geralmente, totalmente sombreadas). Determine, cuidadosamente, este ponto e anote o ângulo
encontrado, que deve ser igual a zero (ou 90) grau(s). Caso isto não ocorra o polarímetro necessita
de um ajuste especial. Mesmo assim, anote a leitura (αs).
5. Esvazie o tubo polarimétrico e lave-o com a solução a ser analisada. Em seguida, encha-o com a
própria solução e elimine as bolhas de ar, caso existam. Por fim, feche o tubo e limpe-o
externamente. Repita as operações do item 4 e anote o desvio angular observado (αobs).
6. Operando de maneira análoga, determine o desvio angular observado para as demais soluções.

2.4. CÁLCULOS E RESULTADOS:

Organize seus dados sob a forma da seguinte tabela:

Desvio angular do solvente (H2O) = αs = º
Comprimento do tubo polarimétrico = dm
Temperatura = ºC
 21
Lembrar que αobs = αf + αs

SOLUÇÃO DESVIO ANGULAR DESVIO ANGULAR FINAL, αf,º CONCENTRAÇÃO

C, (g/cm3)
OBSERVADO, αobs, º αf = αobs - αs

Soro fisiológico
Soro caseiro
Soro para
reidratação oral

OBS.: αf é o desvio angular final, αobs é o desvio angular observado e αs é o desvio angular do solvente.

EXPERIMENTO 4 – VISCOSIDADE DE LÍQUIDOS

1. PRÉ-LABORATÓRIO

1. O que é a viscosidade de um líquido?

2. Distinga viscosidades absoluta, relativa, dinâmica e cinemática. Cite suas unidades.
3. Que dados são necessários para calcular a viscosidade do líquido utilizando o viscosímetro de
Ostwald-Fenske? A viscosidade determinada pelo viscosímetro de Ostwald-Fenske é absoluta ou
relativa?
4. Discuta a determinação da viscosidade por meio do viscosímetro de Ostwald-Fenske.
5. Num viscosímetro de Ostwald-Fenske, operando a 20 oC, o tempo de escoamento da água (ρ =
0,99823 g/cm3) e o de um outro líquido (ρ = 1,0832 g/cm3) foram, respectivamente, 495,67s e
538,98s. Calcule as viscosidades dinâmica, relativa e cinemática deste líquido, a 20ºC. ηH2O = 1,005
cP a 20 oC.
6. Cite algumas aplicações da viscosidade.
7. Qual a finalidade do experimento sobre viscosidade?

2. ROTEIRO DA PRÁTICA SOBRE VISCOSIDADE

2.1. FINALIDADE:

Determinar as viscosidades relativa, dinâmica e cinemática dos soros fisiológico, caseiro e para
reidratação oral, utilizando o viscosímetro de Ostwald-Fenske.

2.2. INTRODUÇÃO:

Quando um líquido escoa através de um tubo estreito, sem turbulência, isto é, de modo contínuo
e regular, a velocidade de escoamento depende, em primeiro lugar, da força que o produz. Além disso,
uma vez que as diferentes partes do líquido não se movem no interior do tubo com a mesma velocidade,
isto é, as camadas mais próximas às paredes do tubo se movem mais lentamente que as camadas
centrais, e a velocidade alcança um máximo no centro do tubo, podemos considerar a corrente líquida
como composta de um grande número de cilindros concêntricos, cada um movendo-se com velocidade
 22
constante, à qual é superior à do vizinho imediato e de maior diâmetro. Produz-se, assim, um
deslizamento ou movimento das diferentes camadas, umas em relação às outras, na direção do
escoamento. A este deslocamento das diferentes camadas, opõe-se o atrito interno (atrito entre os
cilindros sucessivos) e o coeficiente de viscosidade de um líquido é uma medida deste atrito.
Se considerarmos uma camada retangular e delgada (de espessura dx) do líquido, cuja superfície
superior (de área A) se move relativamente à superfície inferior (também de área A) com uma
velocidade dV, a força F que se necessita aplicar, tangencialmente, às superfícies superior e inferior,
para manter o gradiente de velocidade (dV/dx), dependerá da viscosidade do líquido, isto é:

(F/A) ∝ (dV/dx) ou (F/A) = η(dV/dx) (1)

A grandeza η (eta), definida por esta equação, é o coeficiente de viscosidade dinâmica e tem por
dimensões:
ML-1T-1
Este coeficiente de viscosidade é numericamente igual à força tangencial, por unidade de área,
necessária para manter uma unidade de velocidade de deslocamento de dois planos paralelos, afastados
de uma unidade de distância, o espaço entre eles estando cheio com um líquido viscoso. A viscosidade
de um fluido pode ser determinada por vários métodos experimentais, como, por exemplo, a medida do
tempo de vazão de um líquido através de um capilar (neste caso o coeficiente de viscosidade é dado pela
Lei de Poiseuille); a medida do tempo de queda de uma esfera através de um líquido (utilizando a lei de
Stokes obtém-se o coeficiente de viscosidade) etc.
No sistema CGS a unidade de viscosidade dinâmica é o Poise (g/cm.s), simbolizada por P,
enquanto que, no S.I., é o Pa.s. Vale lembrar que 1cP = 10 -3Pa.s (ou 1cP = 1mPa.s). A viscosidade
cinemática, definida como ν = η/ρ, onde η é a viscosidade dinâmica e ρ a massa específica do líquido,
tem por unidade o Stokes (cm2/s), simbolizada por St.
No caso da vazão de um líquido através de um capilar o coeficiente de viscosidade, segundo
Poiseuille, é:
η = (π r4 t P)/8VL (2)

onde P é a pressão hidrostática sobre o líquido, em N.m -2, V é o volume em m 3 do líquido que flui em t
segundos através do capilar de raio r e de comprimento L, ambos em metros.
O viscosímetro de Ostwald-Fenske permite uma determinação simples do coeficiente de
viscosidade desde que seja conhecida sua constante. No entanto, quando se desconhece a constante, as
medidas de viscosidade são feitas por comparação entre os tempos de escoamento de um líquido de
viscosidade conhecida, geralmente água, e do líquido cuja viscosidade se deseja determinar.
A partir da equação (2) aplicada ao líquido de viscosidade desconhecida e ao líquido padrão,
obtém-se a equação (3), a qual nos permite determinar a viscosidade relativa do líquido:

η = ρ t ( )3
1 1 1

η rel
=
η2 ρ2 t2
onde η, ρ e t são, respectivamente, o coeficiente de viscosidade dinâmica, a massa específica e o tempo
de escoamento de igual volume dos líquidos 1 e 2 (este último sendo o padrão).
As viscosidades dinâmica e cinemática podem ser calculadas, respectivamente, através das
equações η = kρt (4) e υ = kt (5), caso a constante “k” do aparelho seja conhecida, e ρ e t, já
definidos.
 23
A viscosidade é uma propriedade importante, tanto em trabalhos práticos como teóricos. Em
biologia e fisiologia o viscosímetro é utilizado no estudo das propriedades do sangue. Em tecnologia,
tem sido aplicado na solução de uma grande variedade de problemas relacionados com tintas, fibras,
colas, borracha e outros produtos industriais. Em projetos de Engenharia Química, a viscosidade é um
fator importante, pois o custo de bombas é muitas vezes considerável e isto depende muito da
viscosidade dos líquidos ou gases a serem transportados.

2.3. MATERIAL NECESSÁRIO

Viscosímetro de Ostwald-Fenske (Figura 01), cronômetro,

conjunto de densímetros ou um picnômetro, tubo de borracha, pipeta
(seu volume depende do volume do viscosímetro), termômetro 0 –
100 oC, banho termostático, água, soro fisiológico, soro caseiro e
soro para reidratação oral, tabelas de massa específica e de
viscosidade para a água.

FIGURA 01 – Viscosímetro de Ostwald-

Fenske.

2.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Lave o viscosímetro com uma solução sulfocrômica e seque-o muito bem. Determine o volume de
água necessário para que o bulbo maior fique cheio até 2/3 de sua altura (10 cm3).
2. Coloque o viscosímetro contendo em seu interior o volume de água determinado acima, num banho
termostático à temperatura do experimento. Espere que o sistema atinja o equilíbrio térmico.
3. Por sucção adequada, eleve o líquido no interior do tubo de menor diâmetro até ultrapassar um
pouco a marca (a).
4. Deixe o líquido escoar livremente para verificar se o fluxo está se processando convenientemente e
sem que gotas fiquem aderidas às paredes. Se isto acontecer, o viscosímetro deve ser esvaziado e
novamente limpo com cuidado.
5. Torne a aspirar o líquido até a metade do segundo bulbo superior, acima da marca “a” (reproduzir
sempre esta mesma posição em todas as medidas) não devendo elevar-se acima do nível da água do
banho termostático. Mantenha a posição pinçando o tubo de borracha.
6. Abra a pinça e, quando o menisco do líquido passar pelo traço superior (a), dê a partida do
cronômetro. Quando o menisco alcançar a marca inferior (b), trave o cronômetro. Repita a
determinação duas vezes com o mesmo líquido.
7. Retire o viscosímetro do banho termostático lave-o com a substância cuja viscosidade se quer
determinar e seque-o muito bem.
8. Utilizando tabelas adequadas obtenha a massa específica e a viscosidade da água na temperatura do
experimento.
9. Torne a colocar o viscosímetro no banho termostático.
10. Por meio de uma pipeta coloque no viscosímetro a substância cuja viscosidade deve ser
determinada, no mesmo volume (10cm3) que o do líquido de referência, no caso a água.
11. Espere cerca de 2 minutos para que se restabeleça o equilíbrio térmico.
12. Execute duas determinações do tempo de escoamento, tendo o cuidado de conduzir as operações
nas mesmas condições anteriores.
13. Com o auxílio do picnômetro, determine as massas específicas dos líquidos, à temperatura do
experimento.
 24

2.5. CÁLCULOS E RESULTADOS:

Construa uma tabela semelhante a esta para organizar seus dados experimentais, lembrando que
ηrel = (ρ1t1/ ρ2t2), η = ηrelxηH2O e ν = η/ρ .

Temperatura = ºC;

Tabela 1 – Viscosidades relativa, dinâmica e cinemática das amostras analisadas.

Amostra ρ, g/cm3 Tempo de ηrel η,cP ν, cSt

escoamento, s

EXPERIMENTO 5 - BALANÇA DE WESTPHAL E DENSÍMETROS 1. PRÉ-LABORATÓRIO

SOBRE BALANÇA DE WESTPHAL E DENSÍMETROS

1. Em linhas gerais, de que é constituída a balança de Westphal-Mohr?

2. O que é mergulhador de uma balança de Westphal?
3. Se o cavaleiro maior de uma balança de Westphal-Mohr pesa 10g, quanto pesa cada um dos
outros três cavaleiros da mencionada balança?
4. Qual deve ser o volume do mergulhador de uma balança de Westphal-Mohr se o peso do
cavaleiro maior é 10g?
5. Na expressão ρ = D1 x 10-1 + D1 x 10-1 + D2 x 10-2 + D3 x 10-3 + D4 x 10-4, o que significam ρ e
cada um dos D’s?
6. Em que se baseiam os densímetros?
7. Quais as várias denominações dos densímetros, conforme o objetivo desejado?
8. Em um experimento utilizando a balança de Westphal restaurou-se o equilíbrio da balança
quando os cavaleiros I, II, III e IV estavam suspensos, respectivamente, nos entalhes 9, 3, 4 e 1.
Qual a massa específica do líquido em estudo?
9. Dispõe-se de um densímetro, uma balança de Westphal e um picnômetro. Coloque-os na ordem
decrescente de suas precisões.
10. A que se destina a escala de Baumé?
11. O que representa a escala de Gay-Lussac e como é feita a sua graduação?
12. De um modo geral, como se usa o densímetro?
13. Qual a finalidade dos experimentos utilizando a balança de Westphal e densímetros?
14. Um indivíduo comemorando a vitória do seu time, bebeu 300ml de aguardente “SAPUPIRA” a
28oC, a qual, nesta temperatura, contém um teor alcoólico de 41 oGL. Qual a quantidade (em
gramas) de álcool etílico ingerida por este indivíduo? Considere a massa específica do etanol,
28 ºC = 0,7827 g/cm3.
 25
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

A balança de Westphal é constituída por uma barra metálica móvel, apoiada sobre um cutelo e
tendo braços diferentes. O braço maior é dividido em 10 seções iguais, tendo no extremo da última
seção um pequeno gancho no qual é pendurado um mergulhador suportado por um fio fino e resistente.
Estando a balança inicialmente em equilíbrio, a resultante das forças que atuam sobre seus
braços é nula (Figura 01).

FIGURA 01 – Esquema da balança de Westphal – Mohr em equilíbrio sem amostra.

No entanto, quando o pêndulo é mergulhado na proveta contendo o líquido em estudo, uma força
devido ao empuxo o elevará, deslocando, consequentemente, o braço para cima, a partir do ponto de
apoio “0”, retirando a balança de seu equilíbrio original (Figura 02).

FIRURA 02 – Esquema da balança de Westphal – Mohr em desequilíbrio.

Para retornar o braço da balança à posição inicial os cavaleiros são colocados nos entalhes, na
ordem decrescente de seus pesos, a partir do entalhe 1 (Figura 03).
 26

FIGURA 03 - Esquema da balança em equilíbrio com amostra.

Ao ser retornada à posição inicial, a soma dos momentos de força em torno do ponto “0” é nula. Como
sabemos, o momento de uma força em torno de um ponto é definido como o produto entre a força e a
distância desta força ao ponto.
No caso em estudo as forças atuantes são os pesos dos cavaleiros e o empuxo do líquido,
enquanto que as distâncias são os segmentos medidos desde o ponto “0” até os entalhes de onde pendem
os cavaleiros e o pêndulo.

Definamos algumas quantidades, para facilitar o raciocínio:

• D, a distância entre o ponto “0” e o entalhe de onde pende o mergulhador (pêndulo) (ver Fig.
03).
• D1, D2, D3 e D4 as distâncias entre o ponto “0” e os entalhes de onde pendem os cavaleiros I, II,
III e IV, respectivamente (ver Fig 03).
• ρ, a massa específica do líquido contido na proveta.
• E, o empuxo do líquido.
Como o sistema está em equilíbrio, podemos escrever a expressão, lembrando que a balança tem
dois cavaleiros I:

P1D1 + P1D1 + P2D2 + P3D3 + P4D4 - ED = 0 (1)

mas, P = mg e E
= mliq.g.

Substituindo os valores acima definidos, na equação (1):

m1gD1 + m1gD1 + m2gD2 + m3gD3 + m4gD4 = mliqgD = ρ V.g.D, (2)

vez que ρ = mliq/V, onde V é o volume do pêndulo.

Pode-se reescrever a equação (2) sob a forma:

 27
ρ = (m1/VD)D1 + (m1/VD)D1 + (m2/VD)D2 + (m3/VD)D3 +(m4/VD)D4 (3)

Pelas características da balança a ser usada tem-se:

m1 = 10g; m1 = 10g; m2 = 1g; m3 = 0,1g; m4 = 0,01g; V = 10cm3 e D = 10

divisões arbitrárias iguais. Substituindo estes valores na equação (3) tem-se:

ρ = (10/10 x 10)D1 + (10/10 x 10)D1 +(1/10 x 10)D2 +(0,1/10 x 10)D3 +(0,01/10 x 10)D4

ou ρ = (D1 x 10-1 + D1 x 10-1 + D2 x 10-2 + D3 x 10-3 + D4 x 10-4 ) g/cm3 (4)

Fica, então, demonstrado porquê ao se colocar o último cavaleiro equilibrando o braço da

balança obtém-se, diretamente, o valor da massa específica do líquido em estudo.

EXEMPLO: Em um experimento utilizando a balança de Westphal, restaurou-se o equilíbrio da balança

quando os cavaleiros I,II,III IV estavam suspensos, respectivamente, nos entalhes 9, 8, 7 e 3.Qual a
massa específica do líquido ?

Pela Equação (4) a massa específica do líquido em estudo é:

ρ = (9 x 10-1 + 8 x 10-2 + 7 x 10-3 + 3 x 10-4 )g/cm3, ou

ρ = 0,9000 + 0,0800 + 0,0070 + 0,0003 ρ = 0,9873
g/cm3
‘3. ROTEIRO DA PRÁTICA

3.1. FINALIDADE

Determinar, através das massas específicas das amostras de aguardente e álcool, diversos tipos
de teores alcoólicos, utilizando-se uma balança de Westphal, densímetros e alcoômetro.

3.2. INTRODUÇÃO

3.2.1. BALANÇA DE WESTPHAL

É um instrumento para medir a massa específica de um líquido pela aplicação do princípio de

Arquimedes. Sabe-se, através deste princípio, que quando um corpo está imerso em um líquido, fica
sujeito a ação de uma força (empuxo), que pode ser imaginada como opondo-se à entrada do corpo no
líquido. Determinou-se ainda que esta força é de intensidade igual ao peso do volume de líquido
deslocado e de sentido oposto ao da aceleração gravitacional. A balança de Westphal, embora não seja
usualmente capaz de uma grande exatidão, como a obtida com um picnômetro, é, no entanto, de mais
fácil manuseio. É mais precisa que os densímetros.

A determinação da massa específica é baseada na medida do empuxo exercido pelo líquido em

estudo sobre um pêndulo apropriado de peso e volume definidos. Este pêndulo, ou mergulhador, é um
corpo de vidro, alongado, contendo ou não um termômetro em seu interior. Ele é suspenso por meio de
um fio de platina delgado, preso a uma extremidade do braço da balança. O volume deste pêndulo é
 28
cuidadosamente ajustado para algum valor definido, digamos, 10ml. Um peso na extremidade superior
do fio de platina possibilita equilibrar o braço antes do início das medidas (“zerar a balança no ar”). O
braço da balança está entalhado em nove lugares, dividindo o espaço entre as extremidades em dez
intervalos iguais. Cavaleiros com a forma aproximada da letra grega “ômega”, são fornecidos com as
seguintes características, dependendo do tipo de balança utilizada:

• Cavaleiro I: dois de 10g

• Cavaleiro II: 1 de 1g
• Cavaleiro III: 1 de 0,1g
• Cavaleiro IV: 1 de 0,01g. Neste caso, o volume do mergulhador é 10 cm3.

OBS.: Existem balanças cujos conjunto de pesos (cavaleiros) e o volume do mergulhador são,
respectivamente, 5g, 0,5g, 0,05g, 0,005g e 5cm3.

Em geral os cavaleiros acima descritos correspondem, respectivamente, às primeira, segunda,

terceira e quarta casas decimais da massa específica. Dois cavaleiros maiores (de 10g, por exemplo) são
fornecidos com a finalidade de permitir a medida de massas específicas iguais ou maiores que a
unidade. Por exemplo, para expressar um valor de massa específica igual a 1,2 g/cm 3, existem várias
possibilidades: um dos cavaleiros de 10g é suspenso no gancho do braço que suporta o pêndulo e o
outro colocado no entalhe 2, ou dois cavaleiros de 10g são suspensos no entalhe 6 ou ainda dois
cavaleiros de 10g são suspensos, respectivamente, nos entalhes 4 e 8 etc.

Quando dois ou mais cavaleiros ocupam a mesma posição no braço da balança, um é colocado
no entalhe e os restantes suspensos nos seus ganchos.

Exercícios de fixação:

Preencha as células vazias na tabela a seguir.

Tabela 02 – Dados de três amostras obtidos com uma balança de Westphal.

MASSA ESPECÍFICA À
POSIÇÃO DOS CAVALEIROS NOS ENTALHES DA BALANÇA TEMPERATURA DO
Cavaleiros I I II III IV EXPERIMENTO (g/cm3)

01 - 9 7 4 5
Amostras

02 3 Pendurado no 4 2 Pendurado no
gancho do braço Cav. III
03 2 8 7 8 6

Em uso, a balança de Westphal é armada numa superfície plana: o pêndulo é suspenso pela
extremidade direita do braço telescópico, o qual é levantado de modo a permitir que a pequena proveta,
contendo o líquido em estudo, seja trazida para baixo do pêndulo, sem tocá-lo. O nivelamento da
balança é feito através de um parafuso apropriado. A proveta é manualmente elevada até que o nível do
líquido cubra completamente o pêndulo e, em seguida, um calço ou suporte é colocado embaixo dela.
Os cavaleiros são então colocados nos entalhes do braço da balança para retornar o ponteiro à posição
inicial, ocasião em que é feita a leitura da massa específica. A temperatura deve ser obtida através do
termômetro contido no pêndulo, se for o caso, ou através de um termômetro comum. Antes do início das
 29
determinações a balança deve ser zerada no ar atmosférico. Esta etapa é realizada com o auxílio do
parafuso nivelador e do contrapeso móvel localizado na extremidade direita do braço da balança. Em
trabalho comum de laboratório nenhuma correção para o empuxo do ar é necessária, ao contrário dos
trabalhos de precisão, em que tal fato deve ser levado em consideração, vez que os cavaleiros são
usualmente ajustados de modo a levar em conta o mencionado empuxo. Uma pequena correção pode
também ser feita para a tensão superficial do fio da platina, caso o trabalho seja de alta precisão.

3.2.2. DENSÍMETROS

Baseiam-se na medição do volume imerso do instrumento quando este flutua livremente no

líquido, isto é, quando é estabelecido o equilíbrio entre o seu peso e o empuxo que atua na sua parte
imersa. Essa medição é feita observando-se a escala do instrumento onde se encontra o menisco do
líquido em análise.

Os densímetros têm várias denominações conforme seus objetivos:

1. Areômetros - com escalas arbitrárias; exemplo: a escala de Baumé.

2. Alcoômetros - destinados a medir a percentagem, em volume, de álcool numa solução
aquosa, com uma escala em graus Gay-Lussac.
3. Pesa-ácidos - destinados a medir massas específicas maiores que a da água; sua escala é
decimal, em densidade relativa ou g/cm3.
4. Pesa-licores - destinados a medir massas específicas menores que a da água; sua escala é
decimal, em densidade relativa ou g/cm3.

A escala de Baumé é arbitrária e destina-se principalmente a medidas de densidades de soluções

salinas.Existe uma relação entre a densidade (d) das soluções e a escala Baumé, dada pelas expressões
abaixo, retiradas do Manual de Engenharia Química de Perry & Chilton:
ºBé = 145 – (145/d), para líquidos mais densos que a água e ºBé = (140/d) –
130, para líquidos menos densos que a água.
A escala Gay-Lussac representa a percentagem, em volume, de etanol numa solução aquosa e a
sua graduação é feita segundo a regra:

• 0oGL - corresponde a água pura.

• 10oGL - correspondem a 10ml de álcool em 100ml de solução. • 20oGL - correspondem a
20ml de álcool em 100ml de solução
• 100oGL - corresponde ao álcool anidro puro.

Em geral os densímetros vêm graduados na escala peso-específico (20/4). Como a 4ºC a massa
específica da água é 1,000g/cm3, o valor lido na escala corresponde à massa específica do líquido em
estudo, a 20,0ºC. Os alcoômetros também são graduados a 20,0ºC.
Para corrigir as leituras dos alcoômetros utiliza-se a seguinte fórmula empírica:
Pr = PL – [0,4x(TL – Tc)], onde
Pr  Percentual real (grau real, em graus Gay-Lussac) de etanol, corrigido para a temperatura de
calibração do aparelho; PL  Percentual lido (grau aparente, em graus Gay-Lussac) diretamente no
alcoômetro; TL Temperatura de leitura da amostra e Tc  Temperatura de calibração do alcoômetro
(normalmente, 20,0ºC).

Para utilizar o densímetro procede-se da seguinte maneira:

a) Coloque o líquido a ser analisado em uma proveta, em geral, de 500 mL. O diâmetro da
proveta deve ser pelo menos três vezes maior do que o do bulbo do densímetro;
 30
b) Meça a temperatura do líquido com um termômetro adequado;
c) Segure o densímetro pela extremidade superior da sua haste e mergulhe-o no líquido tanto
quanto possível, evitando tocar o líquido com os dedos que sustêm o densímetro;
d) Dê um giro rápido no densímetro, implicando em sua liberação;
e) Aguarde até que o aparelho atinja o equilíbrio e faça a leitura em sua escala, tomando por
base a superfície do líquido.

3.3. CÁLCULOS E RESULTADOS.

Com os dados obtidos e as tabelas adequadas, organize uma tabela semelhante a essa abaixo:

Tabela 03 – Massas específicas, densidades e concentrações de etanol das amostras analisadas

TEMPE- Percentagem Concentração de etanol

RATU- em peso Densidades
INSTRUMEN MASSA Graus Gay- gramas de etanol por ALCOÔMETRO
RA, %(P/P)
AMOSTRA TO ESPECÍFICA,
Lussac 100cm3
UTILIZADO g/cm3 a 15,0ºC a 20,0ºC
a 15ºC a 20ºC a 15ºC a 20ºC PL, ºGL PR, ºGL
ºC

EXPERIMENTO 6 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA DE UM

SURFACTANTE POR CONDUTIMETTRIA

1. PRÉ-LABORATÓRIO

1. Como são constituídos e como se classificam os surfactantes?

2. O que é concentração micelar crítica (CMC)?
3. Qual a importância do estudo da C.M.C dos surfactantes?
4. Como se determina a CMC de um surfactante?
5. Cite algumas aplicações do uso das micelas.

2. ROTEIRO DA PRÁTICA SOBRE CMC

2.1. FINALIDADE:

Determinar, graficamente, a concentração micelar crítica de um surfactante por condutometria.

2.2. INTRODUÇÃO:

Os surfactantes, também chamados de detergentes, apresentam em sua estrutura molecular uma

região hidrofóbica, que é constituída por uma longa cadeia de hidrocarbonetos e uma região hidrofílica,
 31
que é um grupo polar ou iônico. De acordo com a região hidrofílica os surfactantes classificam-se em
catiônicos, aniônicos e não iônicos.
Em soluções diluídas os surfactantes existem na forma de monômeros, os quais atuam como
eletrólitos fortes. À medida que a concentração aumenta os monômeros formam agregados (MICELAS)
e a concentração mínima de surfactante em que se inicia a formação de micelas é denominada
Concentração Micelar Crítica (CMC). A CMC de um surfactante é uma propriedade física tão
importante como os pontos de fusão e ebulição ou o índice de refração de substâncias puras. As micelas
podem ser usadas como catalisadores ou inibidores no estudo cinético de reações químicas, e os
surfactantes em geral têm grande aplicação na área farmacêutica, em operações industriais etc.
A CMC de um surfactante é determinada através do estudo da variação de propriedades físicas
tais como tensão superficial, condutância elétrica e outras, em função da concentração do mesmo;
graficamente, uma descontinuidade na curva obtida quando se loca condutância elétrica, medida em
microsiemens (µS), versus concentração milimolar (mM) do detergente, indica o valor da CMC.
Nesta experiência determina-se a CMC de um surfactante aniônico (dodecilsulfato de sódio –
SDS – C12H25SO4Na, 288,38 g/mol) através da mudança no coeficiente angular da curva acima citada.

2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Prepare 100mL de dodecilsulfato de sódio (SDS) 30mM (surfactante aniônico).

B. Calibre o condutivímetro com auxílio de uma solução padrão de KCl.
C. Coloque na célula de condutância inicialmente 50mL de água; meça a condutância elétrica inicial
da água.
D. Com auxílio de uma bureta adicione a solução estoque do surfactante de 2 em 2 mL até 30 mL
sob agitação. Leia a condutância após cada volume adicionado da solução estoque e calcule a
concentração da solução.

2.4. RESULTADOS

1. Preencha as lacunas e a tabela abaixo:

Temperatura = ºC; Conc. da sol. Estoque de SDS = mM; Volume
inicial de água = mL; Condut. inicial da água (Li) = µS;

LEGENDAS DA TABELA:

V, ml  Volume de surfactante adicionado, em mL;

C, mM  Conc. milimolar da solução resultante;
Lobs , µ S  Condut. elétrica observada da solução resultante, em microsiemens;
Lf , µ S  Condut. elétrica final da solução resultante, em microsiemens Sendo
Lf = Lobs - Li

V, ml C, mM Lobs , µ S Lf , µ S
 32

2. Construa o gráfico da condutância elétrica final versus concentração do surfactante e determine a

CMC do dodecilsulfato de sódio.

Um modelo para este gráfico deve ter o perfil semelhante ao do apresentado na Figura 01 (página
seguinte), com duas retas distintas que acompanham os dois conjuntos de pontos diferentes e se
cruzam num ponto que corresponde, no eixo das abscissas, à CMC procurada.
 33

FIGURA 01 – Gráfico de um experimento de condutometria na determinação da CMC

EXPERIMENTO 7: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA DE

TENSOATIVOS ANIÔNICO E CATIÔNICO, POR TENSIOMETRIA.

1.PRÉ-LABORATÓRIO
1. Descreva a estrutura química dos tensoativos.
2. Como os tensoativos podem ser classificados?
3. O que é tensão superficial?
4. Descreva detalhadamente o processo de formação das micelas.
5. O que é concentração micelar crítica?
6. Como a formação de micelas influencia na tensão superficial de uma solução?
7. Cite algumas aplicações da tensão superficial e da formação de micelas na indústria.
 34
2. FINALIDADE:
Determinar a concentração micelar crítica do tensoativo dodecilsulfato de sódio (SDS) por
tensiometria e comparar o valor obtido com os tabelados na literatura, a fim de que o aluno estabeleça uma
análise crítica dos seus resultados experimentais.

3. INTRODUÇÃO:
Os compostos tensoativos, também chamados de surfactantes, são substâncias anfifílicas que
apresentam um agrupamento polar, o qual possui afinidade pela água, mas também apresenta uma porção
apolar ou hidrofóbica, isto é, que não possui afinidade pela água e sim por substâncias lipofílicas. Assim,
todos os agentes tensoativos exibem dois grupos estruturais que manifestam tendências opostas de
solubilidade.
Essas substâncias modificam as tensões superficial e interfacial quando em contato com outros compostos.
Uma classificação desses agentes, adotada pela maioria dos autores, baseia-se no caráter iônico de sua
porção polar, ou seja, na sua porção hidrofílica, permitindo classificá-los em tensoativos aniônicos,
catiônicos, anfotéricos e não-iônico. Nessa aula prática, será feita a investigação da concentração micelar
crítica (c.m.c.) do SDS, um tensoativo aniônico.
Em solução aquosa, as porções hidrofílicas e hidrofóbicas compõem agregados chamados micelas. A
formação de micelas não é estática, inclusive a dinâmica das dissociações micelares é importante por
participar de numerosas reações de solubilização, as quais estão presentes na formação de emulsões,
microesferas, suspensões, coloides e condimentos, em uma indústria de alimentos, por exemplo.
É importante ressaltar que abaixo da c.m.c., as soluções diluídas dos surfactantes apresentam
monômeros, os quais atuam como eletrólitos fortes. À medida que as concentrações molares aumentam,
inicia-se à formação das micelas. A partir da c.m.c., ocorre uma estabilização dos valores de tensão
superficial, devido ao aumento da formação de micelas conforme fora explicado anteriormente. Logo,
quando dados são graficamente analisados, observa-se um ponto de inflexão, correspondente à c.m.c. do
tensoativo.
A metodologia aplicada na aula prática de tensiometria é o método do anel. Nesse método,
mede-se a força necessária para remover um anel de platina (de raio e espessura conhecidos), da superfície
de uma solução. Para medir quantitativamente esta força, usa-se um tensiômetro de Du Nouy, que permite
obter uma leitura direta da força aplicada sobre o anel, em mN/m (mili Newtons por metro). O anel, no
momento em que é arrancado da superfície, arrasta consigo uma coluna de líquido, que se admite ser
perfeitamente cilíndrica. Nesse instante, a força aplicada pelo tensiômetro está equilibrada com o peso da
coluna de líquido. Sendo C o perímetro do anel, a força F (devido à tensão superficial) será dada por:
F= 2 γ C (1)
onde γ é o coeficiente de tensão superfície superficial do líquido em estudo e o fator 2 indica a existência de
duas películas; logo, a leitura da tensão superficial será dada em unidade de força por unidade de
comprimento.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Preparar 100mL de uma solução estoque de 30mM de SDS (dodecilsulfato de sódio)
B. A partir da solução estoque, diluir dez soluções de SDS, nas concentrações 1mM, 2mM, 3mM, 4mM,
5mM, 6mM, 7mM, 8mM, 9mM e 10 mM, em balão volumétrico de 50mL.
C. Medir o valor da tensão superficial da água destilada e anotar o valor obtido
D. Medir cada uma das soluções no tensiômetro, em duplicata, da mais diluída para a mais concentrada.
E. Anotar os valores das tensões superficiais de cada solução.

5. RESULTADOS
5.1. Preencha as lacunas e a tabela abaixo
Temperatura = °C
 35

γH2O = mN/m

C , mM γ , mN/m

Onde :
C, mM : concentração milimolar da solução;
γ , mN/m : tensão superficial da solução.

5.2. Construa o gráfico da tensão superficial versus concentração molar do tensoativo e determine a c.m.c.
do SDS. Observação: o primeiro ponto do gráfico será o da tensão superficial da água destilada.

6. ANEXO:
Tensiômetro de Du Nouy clássico Tensiômetro de Du Nouy Moderno

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] J. P. Ferreira, Tensão Superficial – sua natureza e efeitos.
[2] P.T. Gomes, Guia de Laboratório de Química Física, IST – Secção de Folhas,
Lisboa (2009)
[3] W.D. Harkins and A.E. Alexander, TechniqueofOrganicChemistry(A.
Weissberger, ed.), Vol1, PhysicalMethodsOfOrganicChemistry (3rd ed.), Parte I, cap.
XIV, Interscience, New York, 1965
 36
[4] P. Atkins, Physical Chemistry 8ª edição, Oxford UniversityPress
[5] Robert J. Robson and Edward A. Dennis, The JournalofPhysicalChemistry, Vol
81, No.11, 1977, 1075-1078.
Páginas da internet para busca de informações:
http://www.freedom.inf.br/artigos_tecnicos/31012007/tensoativos.asp
http://www.abq.org.br/cbq/2011/trabalhos/1/1-646-6513.htm
http://www.fis.ita.br/labfis24/exp24/e4.htm

EXPERIMENTO 8: MEDIDA DO CALOR DE COMBUSTÃO

1. INTRODUÇÃO:

Nesta experiência, mede-se o calor desprendido na combustão de um sólido em atmosfera de

oxigênio. O processo ocorre num recipiente metálico de fortes paredes, cujo volume é praticamente
constante. Nestas circunstâncias, o calor desprendido na reação de combustão é a variação ∆E. Daí se
pode calcular o ∆H da reação pela conhecida expressão ∆H = ∆E + ∆n.R.T. ∆n é a variação do
número de moles das substâncias gasosas que participam da reação, T é a temperatura do experimento,
em Kelvin.
O procedimento adotado é o de medir o calor evolvido na reação em um calorímetro adiabático
de Parr. A combustão é realizada numa bomba calorimétrica. A armação esquemática da experiência é a
da figura abaixo:
A bomba calorimétrica B (bomba de Berthelot ou
Berthelot-Mahler) é imersa no banho de água contida na cuba
interna do calorímetro C; a temperatura da água nesta cuba (que
se mantém uniforme mediante o agitador A) é lida no
termômetro de Beckmann, T. A substância a ser queimada é
colocada na bomba num pequeno receptáculo, ao qual chega um
fio de ferro ligado a dois terminais elétricos situados na tampa
Ta. Este fio, percorrido por uma corrente elétrica apropriada,
inicia a combustão.
A bomba calorimétrica opera com atmosfera de oxigênio
sob pressão da ordem de 20 a 30 atm. Por isso, suas paredes são
reforçadas e a sua tampa é provida de rosca forte e justa. O
oxigênio é introduzido mediante válvula de agulha.

FIGURA 01 – BOMBA CALORIMÉTRICA

Uma vez que o calorímetro opera a volume constante, o calor desprendido na reação de
combustão (Qr) é absorvido por ele (Qg) e se terá:
Qr = Qg = ∆E = - C∆t,

onde ∆E é o calor de reação a volume constante, em calorias; C, a capacidade calorífica de todo o

sistema (também conhecido como o equivalente de água do calorímetro), em caloria/grau e ∆t a
variação de temperatura devido a combustão (em ºC).
Para a medição de ∆E é necessário conhecer, portanto, a capacidade calorífica total do calorímetro; ela
é determinada numa experiência preliminar, em que se faz a combustão do ácido benzóico, cujo calor de
combustão serve de parâmetro para a medida (6.318 cal/g).
Uma vez conhecida a variação de temperatura produzida pela reação de combustão e a
capacidade calorífica total do calorímetro, pode-se determinar o calor de combustão da substância em
estudo. No nosso experimento utilizamos a sacarose (C12H22O11), cuja reação de combustão é
 37

C12H22O11(s) + 12O2(g) → 12CO2(g) + 11H2O(l).

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Pese uma massa aproximada de 1,0g de ácido benzóico cristalino, preferivelmente pastilhada.
2. Coloque a amostra pesada no receptáculo da bomba calorimétrica, fazendo o contato entre o fio de
ignição e a pastilha (tendo pastilhador apropriado é possível empastilhar o ácido com o fio
embutido).
3. Coloque o receptáculo com a pastilha e o fio na bomba calorimétrica, faça as conexões elétricas do
fio e atarraxe cuidadosamente a tampa rosqueada.
4. Admita oxigênio sob pressão à bomba calorimétrica, fazendo a conexão entre a válvula de agulha do
balão de oxigênio e a câmara de combustão. Opere com cuidado e vagarosamente.

5. Depois de cheia a bomba calorimétrica, apure o ouvido para verificar se há algum vazamento
grosseiro, procurando ouvir o ruído sibilante do gás a escapar. Para certificar-se de escapamento,
faça a imersão da bomba calorimétrica em um recipiente com água e observe se há ou não
desprendimento de bolhas.
6. Coloque a bomba calorimétrica na cuba adequada no interior do calorímetro e adicione 1,8 litro (ou
o suficiente para cobrir adequadamente a bomba calorimétrica) de água.
7. Ajuste os demais pertences do calorímetro (termômetro de Beckmann, agitador etc.) e anote, de
minuto a minuto, durante o intervalo de uns 5 minutos, a temperatura lida no termômetro.
8. Depois deste intervalo, provoque a ignição da substância e continue a ler, a cada minuto, a
temperatura. Estenda esta leitura por uns 10 minutos.
9. Finda a série de leituras, retire a bomba calorimétrica do interior do calorímetro, abra
cuidadosamente a válvula de agulha para deixar escapar o oxigênio excedente e os gases da
combustão e desatarraxe a tampa.
10. Repita então as operações anteriores com sacarose em lugar de ácido benzóico.

ATENÇÃO:

Não se esqueça de colocar na cuba do calorímetro quantidade de água igual à utilizada anteriormente
(1,8 litro). Use também fio de ignição de mesmo tamanho que o empregado na combustão do ácido.

3. CÁLCULOS - DETERMINE:

1. A capacidade calorífica total (C) do calorímetro;

2. O calor de combustão, a volume constante (∆E), da sacarose;
3. A entalpia molar de combustão (∆H) da sacarose.

OBSERVAÇÕES.
a. A experiência pode ser feita também com qualquer substância orgânica cristalina (ácido
salicílico, antraceno etc.). No caso de utilizar um líquido, é preciso fazer a correção da entalpia
de vaporização no cálculo da combustão.
b. No item 3 “Cálculos”, retro, a estimativa de variação de temperatura é feita simplesmente pela
diferença de leitura entre as temperaturas no início e no término da combustão. É a mais fácil,
mas não a melhor. O procedimento adotado no item “4. Cálculo Sofisticado do Calor de
Combustão” a seguir descrito (juntamente com um exemplo) é recomendável quando se quer
obter resultado mais significativo.
 38

c. Para apurar a experiência é preciso levar em conta a combustão do fio de ferro. Para isto, será
necessário pesá-lo ou medi-lo em cada experimento antes e depois da queima. A menos que se
queiram resultados muito significativos, a correção introduzida não é muito importante. Em
qualquer caso, no entanto, é conveniente utilizar o menor fio possível.
Evitar, na experiência, variações muito grandes ou muito pequenas da temperatura. O
conveniente é medir diferenças da ordem de 2 a 3 graus.
4. CÁLCULO SOFISTICADO DO CALOR DE COMBUSTÃO

O calor de combustão da amostra é dado pela expressão abaixo

∆E =− C(Tm + XG−T0) +Σb , onde:

∆E = Calor de combustão da amostra, cal/g;

C = constante do calorímetro, também conhecida como equivalente de água do
calorímetro ou ainda, capacidade calorífica total do calorímetro, cal/grau;
Tm = Temperatura final do teste principal, grau;
X = Fator de correção para a temperatura, grau;
To = Temperatura inicial do teste principal, grau;
Σb = Soma das correções para as quantidades de calor não relacionadas com a combustão da
amostra, (ex.: queima do fio metálico etc.), cal; G = Peso da amostra, g.

CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO PARA A TEMPERATURA

O fator de correção “X”, para a temperatura, é dado pela expressão abaixo

X = M.n - (n + v).F, onde:

M = Tempo de duração do teste principal, min;

n = Decréscimo médio da temperatura no pós-teste, grau/min; v =
Crescimento médio da temperatura no pré-teste, grau/min; F = Fator de
correção dos tempos do pré-teste e do pós-teste, min.

CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO DOS TEMPOS

O fator de correção dos tempos “F” é dado pela expressão

F = M − 1−Tv (i=TΣmT0−+11ti + T0 +2Tm − M.Tv), onde

Tn

M = Período de duração do teste principal, min; Tn =

Temperatura média durante o pós-teste, º; Tv = Temperatura
média durante o pré-teste; º;
Tm−1
 39

Σt =i Soma das temperaturas do teste principal, excluindo a 1ª leitura (To + 1) e a

i=T +1 última leitura (Tm - 1), grau;
0

OBS:
a) Se o crescimento da temperatura durante o 1º minuto do teste principal for maior do que o
crescimento durante o 2º minuto, F = 1,00;
b) Se o crescimento da temperatura durante o 1º minuto do teste principal for aproximadamente igual
ao crescimento durante o 2º minuto, F = 1,25;
c) Se o crescimento da temperatura durante o 1º minuto do teste principal for menor do que o
crescimento durante o 2º minuto, F = 1,50.

Calor_combustao_090209.doc (09/02/09)
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA

DETERMINAÇÃO DO CALOR DE COMBUSTÃO UTILIZANDO O CALORÍMETRO DE PARR

DADOS DE ENTRADA:19-jul-07
Temperatura ambiente:28,5ºC05:37:35 PM
Duração do teste principal,M =======================> 9min(neste caso,do 6º ao 14ºmin)
Comprimento do fio de ferro, L =====================> 10cm
Comprimento do fio de ferro após a queima ==========> 8cm
Peso molecular da amostra (sacarose)================> 342,00 g/mol
Capacidade calorífica do (C) calorímetro ===========> 2.234,00 cal/º

MATERIAL UTILIZADO:Sacarose (C12H22O11)

PRÉ-TESTE TESTE PRINCIPAL PóS-TESTE
Tempo,min Temp.grau Tempo,min Temp.grau Tempo,min Temp.grau

0 1,564 6 2,191 15 3,358

1 1,566 7 3,041 16 3,357
2 1,568 8 3,271 17 3,357
3 1,570 9 3,337 18 3,356
4 1,572 10 3,354 19 3,355
5(ignição) 1,574 11 3,358
12 3,360
13 3,359
 14 3,359

Massa da amostra (sacarose)=========================>0,9876 g

Temperatura inicial do teste princ.,To:1,574º(neste caso, no 5º min ) Temperatura final
do teste princ.,Tm:3,359 º(neste caso, no 14º min)
41
COMO SÃO FEITOS OS CÁLCULOS:

1 - DADOS PARA O CÁLCULO DE "F"

Temperatura média durante o pós-teste, Tn ==========>3,357 º (do 15º a 19º minuto)
Temperatura média durante o pré-teste, Tv ==========>1,569 º (do 0 ao 5º minuto)
Soma das temperaturas durante o teste,exclusive a primeira e a última
Σt =23,080 º(do 7º ao 13º min)
Cálculo do fator de correçäo "F" ====>2,6085 min
OBSERVAÇÃO: COMO APROXIMAÇÃO, AS REGRAS ABAIXO PODEM SER USADAS
Se (T2-T1)>(T3-T2), F=1,00
min Se (T2-T1)=(T3-T2),
F=1,25 min
Se (T2-T1)<(T3-T2), F=1,50 min

2 - DADOS PARA O CÁLCULO DE "X"

Decresc.médio de temp.,por minuto,durante o pós-teste, n =======>
Aumento médio de temp.,por minuto,durante o pré-teste, v =======>
Cálculo do fator de correçäo "X":==================>-0,01001059º
-0,00075º/min.
3 - DADOS PARA O CÁLCULO DO CALOR DE COMBUSTÃO DA AMOSTRA 0,00200º/min.

Cálculo da soma das quantidades de calor não definidos como CALOR DE COMBUSTÃO:
Comprimento do fio metálico queimado ==============> 2cm
Calor de combustão do fio metálico -1,5cal/cm
================> Calor liberado durante a -3cal

(de 15 a 19 min)
 queima do fio metálico ∑b => (de 0 a 5 min)

Calor_combustao_090209.doc (09/02/09)
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EXPERIMENTO 9 – CINÉTICA TÍTULO: INVESTIGAÇÃO DA CINÉTICA DA INVERSÃO
DA SACAROSE UTILIZANDO

O MÉTODO POLARIMÉTRICO

1. PRÉ-LABORATÓRIO

1. O que significa uma reação de ordem zero e outra de primeira ordem?

2. Explique porque, embora na equação química da reação assunto dessa aula (equação 01)
apareçam dois reagentes, a reação é de primeira ordem?
3. Como se acha graficamente a constante de velocidade dessa reação?
4. Qual a finalidade de se adicionar ácido clorídrico, se ele não entra na equação química da reação
em questão?

2. ROTEIRO DA PRÁTICA SOBRE CINÉTICA

2.1. FINALIDADE:

Determinar, graficamente, a constante de velocidade (ou velocidade específica) da reação de

inversão da sacarose em meio ácido.

2.2. INTRODUÇÃO:

A reação de inversão da sacarose em meio ácido,

C12H22O11 + H2O →H C6H12O6 + C6H12O5

+
(1) sacarose dextrose
levulose
obedece a uma equação diferencial de uma reação da primeira
ordem:

dc/dt = -kc, (2)

onde k é a constante de velocidade (ou velocidade específica) e c é a concentração de sacarose. Sob

forma integrada esta equação se escreve como:

ln(co/c) = kt, (3)

onde co é a concentração inicial de
sacarose.

A cinética desta reação pode ser acompanhada facilmente com um polarímetro, pois a sacarose,
a dextrose e a levulose são oticamente ativas, e o desvio angular do plano de polarização da luz
depende da concentração de cada espécie participante da reação.
Se α0 é o ângulo de rotação do plano da luz polarizada no tempo t igual a zero, α, este ângulo num
instante t, qualquer, e α∞, ao término da reação, demonstra-se que:
 44

cc ___=(αα −−αα
0 0 ∞
∞ ) (4)

A equação diferencial integrada pode, portanto, ser escrita sob a forma: ln( α−α∞ )
α
=− kt + ln( 0 −α∞) (5)
indicando que um gráfico de ln(α−α∞ ) versus t é linear e o coeficiente angular da reta dará o valor da
constante de velocidade (ou velocidade específica) k.

2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Prepare 100ml de uma solução contendo 20% de sacarose (peso por volume);
2. Pipete 25ml desta solução, coloque-os num frasco de rolha esmerilhada (frasco nº 1), e junte
25ml de água destilada;
3. Pipete outros 25ml da solução de sacarose e ponha-os num outro frasco com rolha esmerilhada
(frasco nº 2);
4. Num terceiro frasco com rolha esmerilhada (frasco nº 3), coloque 25ml de uma solução de ácido
clorídrico 2,0N;
5. Encha o tubo do polarímetro com a solução da sacarose contida no frasco n o 1 e determine o
ângulo (α0) de rotação da luz polarizada. Depois da leitura, limpe o tubo prepare-o para as
leituras seguintes;
6. Junte os conteúdos dos frascos nº 2 e nº 3, dando início à reação e, simultaneamente, dispare o
cronômetro. Homogenize a solução resultante e, sem perda de tempo, coloque-a no tubo do
polarímetro. Faça imediatamente a primeira leitura do ângulo de rotação (α), e anote o tempo;
7. Realize mais quatro leituras de 3 em 3 minutos e outra série de 5 leituras, intervaladas de 5
minutos;
8. Para obter o valor de α∞ deixe a reação ocorrer por, pelo menos, 24 horas e faça a leitura do
ângulo-desvio;
9. Quando concluir a experiência, desligue a lâmpada do polarímetro e deixe o material usado
limpo e em ordem.

3.4. CÁLCULOS E RESULTADOS:

Organize os resultados da seguinte forma:

Temperatura oC = ; α0 = o
; α∞ = º;
Tempo, s Ângulo de rotação (α), º ln(α−α∞ )
 45

Trace um gráfico de ln(α−α∞) versus t. Determine o coeficiente angular da reta obtida e calcule a
constante k pela relação:

Coeficiente angular = -k(s-1). (6)

Se usar logaritmo decimal, multiplique o coeficiente angular por 2,303.

CinInvSac_090209.doc (09/02/09)

ANEXOS

ANEXO No 01 – VALORES DE MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA DE 15 oC A 44 oC

ANEXO No 02 – VALORES DE VISCOSIDADE DA ÁGUA DE 0 oC A 100 oC

η(cP) η(cP) η(cP) η(cP)

o o o o
C C C C

0 1,787 26 0,8705 52 0,5290 78 0,3638

1 1,728 27 ,8513 53 ,5204 79 ,3592
2 1,671 28 ,8327 54 ,5121 80 ,3547
3 1,618 29 ,8148 55 ,5040 81 ,3503
4 1,567 30 ,7975 56 ,4961 82 ,3460
5 1,519 31 ,7808 57 ,4884 83 ,3418
6 1,472 32 ,7647 58 ,4809 84 ,3377
 46
7 1,428 33 ,7491 59 ,4736 85 ,3337
8 1,386 34 ,7340 60 ,4665 86 ,3297
9 1,346 35 ,7194 61 ,4596 87 ,3259
10 1,307 36 ,7052 62 ,4528 88 ,3221
11 1,271 37 ,6915 63 ,4402 89 ,3184
12 1,235 38 ,6783 64 ,4398 90 ,3147
13 1,202 39 ,6654 65 ,4335 91 ,3111
14 1,169 40 ,6529 66 ,4273 92 ,3076
15 1,139 41 ,6408 67 ,4213 93 ,3042
16 1,109 42 ,6291 68 ,4155 94 ,3008
17 1,081 43 ,6178 69 ,4098 95 ,2975
18 1,053 44 ,6067 70 ,4042 96 ,2942
19 1,027 45 ,5960 71 ,3987 97 ,2911
20 1,002 46 ,5856 72 ,3934 98 ,2879
21 0,9779 47 ,5755 73 ,3882 99 ,2848
22 ,9548 48 ,5656 74 ,3831 100 ,2818
23 ,9325 49 ,5561 75 ,3781
24 ,9111 50 ,5468 76 ,3732
25 ,8904 51 ,5378 77 ,3684
Anexos_090209.doc (09/02/09)