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Análises Ambientais Aplicadas à Saúde

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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP

Determinação de sólidos

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

POP – 001 - SÓLIDOS

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Determinação de sólidos

Elaboração Revisão: Aprovação:

Gabriela Junges
Data: 04/04/19 Data: Data:

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Sumário
1.Introdução........................................................................................................................................4
2. Procedimentos operacionais padrão (pop’s) para coleta de amostras de água.................5
2.1. Amostra.....................................................................................................................................5
2.2 POP nº 3 - Coleta de Amostra para Análises Microbiológicas em Águas superficiais: (Rios,
Lagoas, Piscinas, Arroio etc.)...........................................................................................................6
2.3. Material Necessário:..................................................................................................................6
3. Procedimento:................................................................................................................................7
3.1. Método de determinação – método gravimétrico......................................................................8
3.2. Equipamentos e vidrarias..........................................................................................................8
4. Procedimento – (A) Sólidos Totais.............................................................................................9
5. Procedimento – (B) Sólidos em Suspensão Totais................................................................10
2.4. Procedimento – (C) Sólidos em Dissolvidos Totais................................................................11
6. Procedimento – Sólidos Fixos e Voláteis................................................................................11
7. Cálculos........................................................................................................................................12
8.Preservação das amostras.........................................................................................................12
9. Referências..................................................................................................................................14

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1.Introdução

Resíduos ou Sólidos são todas as matérias suspensas ou dissolvidas na água, nos

despejos domésticos ou industriais.

Pode-se interpretar o termo sólido como sendo “toda a matéria que permanece como
resíduo após evaporação, secagem ou calcinação, a uma temperatura preestabelecida e
por um tempo fixado”.

Os sólidos de uma água podem ser classificados de acordo com o fluxograma disposto
abaixo:

SÓLIDOS TOTAIS

SÓLIDOS SÓLIDOS
EM SUSPENSÃO DISSOLVIDOS
TOTAIS TOTAIS

De acordo com o tratamento térmico efetuado na amostra, pode-se, ainda, fragmentar os

sólidos em termos de “fixos” e “voláteis”; sendo que o termo “sólidos fixos” é aplicado ao
resíduo total, em suspensão ou dissolvido, após aquecimento e secagem por um período
específico e a uma temperatura específica. A massa perdida por ignição é chamada de
“sólidos voláteis”; a determinação dessas porções não permite distinguir com precisão

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entre matéria orgânica e inorgânica, uma vez que a perda por ignição não envolve apenas
a matéria orgânica, podendo ser em razão da decomposição ou volatilização de vários
sais minerais.

O presente trabalho de coleta de amostras de água utiliza como referências

suplementares as seguintes Normas Brasileiras Registradas (NBR), da Associação
Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), e do Standard Methods for Water and
Wastewater, 21 eds.:
• NBR 9896 – Glossário de poluição das águas - AGO 1993;
• NBR 9897 – Planejamento de amostragem de efluentes líquidos e corpos
receptores – jun. 1987;
• NBR 9898 – Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos
receptores – jun. 1987;
• NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio
e calibração – Jan 2001;
• Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 21.ed. (2005).

2. Procedimentos operacionais padrão (pop’s) para coleta de amostras de água

2.1. Amostra

De acordo com a NBR ISO/IEC 17.025 a amostragem é um procedimento definido, pelo

qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma
amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração.
A coleta da amostra deve ser realizada, em pelo menos três pontos: Montante (ponto
controle, localizado antes do lançamento, de forma que este ponto não seja influenciado
pela zona de difusão), Zona de mistura (confluência do efluente com o corpo receptor), e
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Jusante (logo após o lançamento da fonte poluidora), evitando-se, porém, retirar água da
pluma do efluente; além de vários pontos no curso do corpo d’água para avaliar a
capacidade de diluição. Paralelamente, deve ser feita a coleta de um ponto controle da
origem, ou seja, a coleta do próprio efluente que está sendo lançado, e/ou na origem do
local suspeito para que seja possível a caracterização e o confrontamento.

2.2 POP nº 3 - Coleta de Amostra para Análises Microbiológicas em Águas

superficiais: (Rios, Lagoas, Piscinas, Arroio etc.)

Ensaio: Bactérias heterotróficas, coliformes totais, coliformes de origem fecal, Escherichia

coli.
A coleta de amostras para exame microbiológico, deverá ser realizada sempre antes da
coleta de qualquer outro tipo análise. Tal procedimento visa a evitar a contaminação do
local da amostragem com frascos não estéreis.

2.3. Material Necessário:

• GPS;
• máquina Fotográfica;
• luvas de procedimento;
• caixa térmica ou caixa de isopor com gelo reciclável;
• termômetro 0º a 50ºC; • equipamento ou material para determinação de pH;
• álcool a 70ºGL; • caneta própria para escrever em vidro ou plástico, com tinta resistente
a água ou etiqueta adesiva; e
• ficha de coleta.

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3. Procedimento:

1- Anotar na ficha de coleta o endereço completo do local e se possível tomar as

coordenadas (latitude e longitude), por meio de GPS e fotografar o local da coleta;
2- Calçar as luvas;
3- Remover a tampa do frasco; com todos os cuidados de assepsia (sempre que
possível, remover a tampa depois que o frasco estiver submerso);
4- Com uma das mãos, segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com
a boca para baixo, a cerca de 15 a 30cm abaixo da superfície da água, sempre que
possível (Figura 1);
5- Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário ao da corrente
(Figura 1). Se o corpo hídrico for estático, criar uma corrente artificial, por meio da
movimentação do frasco, lentamente, na direção horizontal (sempre para frente);
6- Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a saída do ar e consequente
enchimento do mesmo;
7- Coletar a amostra (100 a 200 ml), deixando um espaço, dentro do frasco,
suficiente para sua homogeneização;
8- Fechar imediatamente o frasco;
9- Identificar a amostra e preencher a ficha de coleta;
10- Acomodar as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor;
11- Se possível, lacrar a caixa;
12- As amostras deverão ser conservadas sob refrigeração até a chegada ao
laboratório.
13- O prazo para análise é de até 24h, de preferência em até 8h.
14- As a coleta tome outra amostra para as determinações de campo.

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OBSERVAÇÃO:

1. os volumes a serem coletados serão determinados pelo laboratório que irá executar as
análises, pois os volumes serão dependentes das metodologias adotadas;
2. O uso de preservativos deverá ser evitado sempre que possível;
3. As análises deverão ser analisadas imediatamente após a entrada no laboratório,
sempre que elas forem utilizadas para fins legais.

3.1. Método de determinação – método gravimétrico.

Princípio do método: a gravimetria baseia-se na diferença entre massa, dessa forma, a

determinação das várias formas de sólidos prende-se a diferença entre a massa seca e a
massa úmida, em relação ao volume de amostra disposta no teste.

3.2. Equipamentos e vidrarias

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• Bomba de Vácuo;
• Balança analítica;
• Manifould;
• Dessecador;
• Estufa;
• Mufla;
• Pinça de Mohr;
• Pinça simples e espátula;
• Cápsula de porcelana de 80mL de capacidade;
• Cápsula de porcelana de 130mL de capacidade;
• Kitassato;
• Membrana de filtração de 1,2µm (GF/C);
• Membrana de filtração de 0,45µm;
• Pipeta graduada e volumétrica;
• Bécker;
• Cone Imhoff.

4. Procedimento – (A) Sólidos Totais

1. Calcinar a cápsula de porcelana (130 ml), na mufla a 550 ºC ± 50 ºC por 1 hora;

2. Deixar resfriar em dessecador;
3. Tarar, anotando o peso P0;
4. Retirar uma alíquota de amostra e passar para um Becker de 600mL;
5. Manter a amostra sob agitação;
6. Retirar, com balão volumétrico ou pipeta volumétrica, um volume pré-determinado de
amostra;
7. Transferir para a cápsula;
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8. Transportar, manuseando com luvas, a cápsula até a estufa;

9. Deixar em estufa à 103-105 ºC até peso constante (24 horas);
10. Retirar a cápsula da estufa, com auxílio de uma pinça de Mohr, e deixar esfriar em
dessecador;
11. Pesar e anotar o peso P1.

5. Procedimento – (B) Sólidos em Suspensão Totais

1. Calcinar a membrana de GF/C umedecida dentro de uma cápsula de porcelana de

80mL, na mufla a 550 ºC ± 50 ºC por 15minutos;
2. Deixar resfriar em dessecador;
3. Tarar, anotando o peso P0;
4. Retirar uma alíquota de amostra e passar para um Becker de 600mL;
5. Manter a amostra sob agitação;
6. Retirar, com balão volumétrico ou pipeta volumétrica, um volume pré-determinado de
amostra;
7. Acondicionar a membrana tarada num sistema de filtração - manifould (usar pinças
para manusear a membrana);
8. Passar a amostra pelo sistema de filtração e acionar o vácuo;
9. Aguardar o término da filtração;
10. Lavar, com água destilada, as paredes do copo de filtração;
11. Retirar a membrana, com uma pinça, e acomodá-la na cápsula, levando-a até a
estufa; 12. Deixar em estufa à 103-105 ºC até peso constante (aproximadamente 2h);
13. Retirar a cápsula da estufa e deixar esfriar em dessecador;
14. Pesar e anotar o peso P1.

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2.4. Procedimento – (C) Sólidos em Dissolvidos Totais

1. Calcinar a cápsula de porcelana (130 mL), na mufla a 550 ºC ± 50 ºC por 1 hora;

2. Deixar resfriar em dessecador;
3. Tarar, anotando o peso P0;
4. Retirar uma alíquota de amostra e passar para um Becker de 600mL;
5. Manter a amostra sob agitação;
6. Montar o sistema de filtração utilizando um Kitassato e aparato de filtração;
7. Acomodar uma membrana de GF/C;
8. Filtrar um volume pré-determinado de amostra;
9. Retirar do filtrado, com auxílio de um balão volumétrico ou pipeta volumétrica, um
volume pré-determinado de amostra;
10. Transferir para a cápsula previamente tarada;
11. Transportar, manuseando com luvas, a cápsula até a estufa
12. Deixar em estufa à 180 +/-2 ºC até peso constante (24 horas);
13. Retirar a cápsula da estufa, com auxílio de pinça de Mohr, e deixar esfriar em
dessecador;
14. Pesar e anotar o peso P1.

6. Procedimento – Sólidos Fixos e Voláteis

1. Acondicionar os resíduos dos métodos A B e C (cápsulas e membranas) na mufla a

550oC;
2. Manter a essa temperatura por aproximadamente 20 minutos;
3. Retirar, com auxílio de uma pinça de Mohr, e deixar esfriar em dessecador;
4. Pesar e anotar o P2.

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7. Cálculos

8.Preservação das amostras

As técnicas de preservação são vitais para minimizar alterações nas amostras. Alguns
preservativos comuns estão descritos abaixo:

a) Congelamento: é um método de preservação que pode ser aplicado para aumentar o

intervalo de tempo entre a coleta e a análise, para maior parte dos parâmetros de
composição química. Não poderá ser usado para a determinação de DBO e DQO, além
do teor de sólidos filtráveis e não filtráveis ou de qualquer parâmetro nessas frações, pois
os componentes dos resíduos em suspensão se alteram com o congelamento e posterior

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descongelamento.

b) Refrigeração: Manter as amostras entre 1°C e 4°C preservará a maioria de

características físicas, químicas e biológicas em curto prazo (< 24 horas) e, como tal, é
recomendado para todas as amostras entre coleta e entrega para o laboratório. É
recomendado para amostras microbiológicas ser refrigerada entre 2°C e 10°C. O gelo
pode ser rapidamente usado para resfriar amostras para 4°C antes do transporte. As
barras de gelo reutilizáveis são preferidas em vez das de gelo solto. Lembre-se: o gelo
não deve entrar em contato com as amostras.

c) Adição de agentes químicos: é um método de preservação mais conveniente,

quando possível, pois oferece o maior grau de estabilização da amostra e por maior
espaço de tempo. No entanto, não é possível recorrer a adições químicas em casos de
determinação de parâmetros biológicos, como a DBO, contagem de microrganismos, etc.,
e em casos de ocorrência de interferências de análises químicas.

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9. Referências

1. Brasil. Ministério da Saúde. Secretaria de Atenção à Saúde.

2. MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA ESPECTROFOTÔMETRO DR 2000 –
HACH/1996
3. MANUAL DE SOLUÇÕES, REAGENTES & SOLVENTES. MORITA, T.; ASSUMPÇÃO R.
M..; 2aedição.Editora Edgard Blücher Ltda., 1972.
4. NORMAS TÉCNICAS DA CETESB, números: L5.015; L5.102; L5.120; L5.121; L5.128;
L5.143. 1aEdição, 1978,
5. QUÍMICA GERAL. RUSSELL, J.B. São Paulo, Editora McGraw-Hill do Brasil,1981.
6. TÉCNICAS DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS PARA CONTROLE OPERACIONAL DE
ETA. Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo – SABE SP.1 a edição,
1999.

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