UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI

Instituto de Ciência, Engenharia e Tecnologia

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO PORTA

AMOSTRAS NO PROCESSO DE ANNEALING

Marvin Oliveira Soares

CAMPINAS – SP
2023

1
UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI
Instituto de Ciência, Engenharia e Tecnologia

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO PORTA

AMOSTRAS NO PROCESSO DE ANNEALING

Marvin Oliveira Soares

Estágio realizado junto ao

Grupo SAPE para o
Laboratório Nacional de luz
Sincrotron, sob a orientação
de Wendell Simões e Silva –
desde fevereiro de 2023.

CAMPINAS – SP
2023

2
Sumário
Introdução .............................................................................................. 4
Apresentação da Empresa ................................................................... 5
Identificação da empresa ..................................................................... 5
Area do estágio .................................................................................... 5
Apresentação da linha de luz SAPE .................................................... 6
Objetivo ................................................................................................ 15
Metodologia ......................................................................................... 16
Estudo da geometria .......................................................................... 16
Simulação térmica ............................................................................. 21
Resultados ........................................................................................... 29
Discussão ........................................................................................... 33
Conclusão ........................................................................................... 36
Referências ......................................................................................... 37
Anexos ................................................................................................ 38

3
Introdução
O estágio supervisionado é uma etapa importante na vida acadêmica, é a
oportunidade de vivenciar na prática conteúdos até então teóricos, proporcionando a
aquisição de conhecimentos e atitudes relacionadas à prática da profissão
escolhida. Além disso, é a oportunidade de elucidar questões levantadas em sala de
aula e que somente é possível conhecer na prática. Outro ganho com o estágio seria
o pessoal, a convivência em um ambiente real de trabalho com seus problemas e
soluções, faz com o aluno possa crescer de maneira pessoal, social, cultural e
científica.

Durante o estágio pude conhecer a cultura organizacional as políticas internas da

empresa, ter o convívio e aprender com vários profissionais muito bem qualificados,
e tive a experiência de auxiliar na construção e implementação de um projeto de
instrumentação cientifica a fim de melhorar os processos de annealing que são
feitos na Câmara de preparação da linha de Luz SAPE no Laboratório Nacional de
luz sincrotron. Com isso tive contato com a instrumentação para elementos de vácuo
e softwares de simulações avançadas como o ANSYS.

4
Apresentação da empresa
A solução para os desafios nas áreas de engenharia, energia, saúde, meio ambiente
e agricultura exige a compreensão da estrutura da matéria e de mecanismos em
escala molecular e atômica. Isso torna possível o desenvolvimento de materiais e a
otimização de processos, para as mais diversas aplicações. Em ciência básica,
expande o nosso conhecimento sobre a vida e a natureza. [1]

Nesse contexto, o acelerador de elétrons brasileiro, o Sirius, administrado pelo LNLS

(Laboratório Nacional de Luz Síncrotron), sediado no CNPEM (Centro Nacional de
Pesquisa em Energia e Materiais), em Campinas, coloca o Brasil em destaque na
produção de radiação síncrotron para a investigação da matéria. Essa fonte de luz,
no estado da arte, foi projetada para ter um dos maiores brilhos do mundo dentre os
aceleradores de 4ª geração. [1]

O CNPEM é uma referência na América Latina pela disponibilização desse

equipamento para a comunidade científica. No desenvolvimento de uma linha de luz,
é uma etapa essencial o comissionamento da instrumentação científica, que requer
especificar e projetar componentes, instalar, testar e verificar os equipamentos de
acordo com os requisitos operacionais e necessidades do usuário. [1]

Identificação da empresa
Nome: CNPEM - Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais
Endereço: Polo II de Alta Tecnologia - R. Giuseppe Máximo Scolfaro, 10000 -
Bosque das Palmeiras, Campinas - SP, 13083-100
Telefone: (19) 3512-1000

Area do estágio

Data de início: 06/02/2023

Data de término: 20/03/2023
Duração em horas: 600h
Nome do profissional responsável pelo estágio: Wendell Simões e Silva.
Área de atuação: Instrumentação cientifica
Setor: Linha de luz SAPE.

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Apresentação da linha de luz SAPE
Dentre as linhas de luz (estações experimentais que recebem radiação em
determinada faixa de energia e onde são analisados os materiais) do Sirius, a linha
SAPÊ, com luz entre 8 e 60 eV, na faixa do ultravioleta de vácuo (VUV), será
dedicada à técnica de espectroscopia de fotoemissão com resolução angular,
ARPES (Angle Resolved PhotoEmission Spectroscopy). [2]

As Linhas de luz do laboratório tem como objetivo principal estudar as demasiadas

facetas dos matérias existentes, a linha de Luz SAPE (Spectroscopy Angle
PhotoEmission) em especifico tem como objetivo níveis de superfícies dos átomos
que compõem o material, na intenção de entender melhor as estruturas de bandas
dos matérias exóticos, como isolantes topológicos, até mesmo sobre processos de
dispersão e interações com outras excitações, permitindo a compreensão
microscópica de fenômenos eletrônicos surpreendentes como a supercondutividade.
[2]

Até o presente momento a linha de Luz SAPE conta com duas câmaras de vácuo, a
câmara principal e a câmara de preparação, figura 1 e 2 respectivamente, mas a
intenção é ter outras 3 câmaras de vácuo. Meu trabalho foi concentrado na câmara
de preparação, entretanto tive constante contato com a câmara principal, onde é
executado a técnica de ARPES, principal técnica da linha. Já a câmara de
preparação tem como objetivo preparar as amostras que iram entrar na câmara
principal. O controle fino dos processos de preparação de amostra como annealing e
Sputtering são suma importância para garantir que à medida que será feita na
Câmara principal seja a melhor possível.

6
Figura 1 - Câmara Principal (ARPES) da Linha SAPE

FONTE: Mariana Vasconcellos dos Santos

7
 Figura 2- Câmara de preparação da Linha SAPE

FONTE: Wendell Silva

Para atingir os objetivos de entender melhor os materiais, temos que garantir a

pureza das amostras que iram ser expostas as técnicas de espectrometria. Dessa
forma câmaras de Vácuo são imprescindíveis, pois uma vez em contato com ar a
amostra será contaminada pelas impurezas. Existe uma relação bem estabelecida
com a pressão do ambiente e a taxa de deposição de impurezas na superfície da
amostra, por isso o vácuo das câmeras da SAPE estão entre 10−7 a 10−11 mbar.
Então antes de executar a técnica é necessário preparar a amostra na câmara de
preparação.

8
A Câmara tem dois processos de limpeza da amostra, eles são, annealing e
sputtering, esses processos são extremante delicados e é necessário um controle
muito fino de todos os parâmetros para não estragar a amostra. Existem também
outros elementos na câmara, como o LEED, que garante que a amostra está bem-
preparada.

A limpeza das amostras são feitas com ciclos de sputerring e annealing. O

sputerring é feito bombardeando íons energéticos na superfície da amostra, no caso
da SAPE são íons de argônio, eles são jogados pela Sputtering gun, figura 3. Esse
processo arrasta todo tipo de impureza da superfície da amostra. Entretanto, a
superfície fica disforme e é preciso reconstruí-la, e para isso usamos o processo de
annealing, que consiste em aquecer a amostra a temperaturas elevadas dando
energia para os átomos assim reconstruindo a superfície rede cristalina, esse
processo é ilustrado na figura 4.

9
Figura 3 - Sputtering gun da câmara de preparação

FONTE: Autor

10
 Figura 4 - Mecanismo dos ciclos de Sputtering e Anneling

FONTE: Wendell Silva

Após os ciclos de sputerring e annealing, amostra passar por uma difração de raio X
de baixa energia que consegue remover elétrons da superfície do material. Na
câmara de preparação a eletrônica LEED é que faz esse trabalho, figura 5.

11
 Figura 5 - LEED da câmara de preparação

FONTE: Autor

Usar o LEED nos permite verificar se a amostra está realmente limpa, ou seja, se a
superfície da rede cristalina foi inteiramente reconstruída, nas imagens geradas pelo
LEED podemos identificar padrões, como por exemplo na figura 6, onde foi feito
esse processo numa amostra de platina após ser ter sido passada pelos cílios de
sputtering e annealing. [3]

12
Figura 6 - Padrão LEED de uma amostra de Platina

FONTE: Wendell Silva [3]

13
Existe também na câmara de preparação, equipamentos chamados de
evaporadoras, figura 7. Elas são usadas para crescer monocamadas finas
determinados materiais.

Figura 7 - Evaporadoras da Câmara de preparação

FONTE: Autor

14
Objetivo
Este trabalho tem como objetivo propor uma melhoria no processo de annealing da
câmara de preparação da linha de luz SAPE.

Atualmente o controle de temperatura durante o processo de annealing não é

satisfatória, o termopar instalado pela empresa fabricante do manipulador apresenta
uma diferença muito grande quando comparado a temperatura da amostra, o que
pode acarretar na perda total da amostra, causando atrasos e perda de tempo de
feixe.

Desta forma, o principal objetivo é construir uma peça que sirva de suporte para um
termopar de forma que ele ficasse o mais perto suficiente da amostra.

15
Metodologia
Estudo da geometria
Antes de executar a fabricação da peça foi necessário fazer uma longa discussão
sobre a geometria do problema, pois existiam alguns parâmetros que não poderiam
ser ignorados. Como pode ser visto pela seta vermelha na figura 8, a estação onde
acontece o annealing possui um filamento e o mesmo é muito delicado, então a
peça que serviria de suporte não poderia encostar nele, a peça também deveria ter
contato térmico com o porta mostra de alguma forma, e o fio do termopar não
poderia ser prensado em algum lugar pois isso facilitaria sua falha durante a retirada
do porta amostra. Nesta mesma figura, indicado pela seta azul, é possível ver o
sensor de temperatura instalado pela fabricante que não satisfaz as necessidades
da linha.
Figura 8 – Filamento e sensor de temperatura da estação de annealing

FONTE: Mariana Vasconcellos dos Santos

16
A primeira parte da análise foi pensar em algum jeito de deixar o termopar mais
próximo possível da amostra, desta forma a opção que foi escolhida foi fazer um
rasgo no porta mostra onde a peça poderia encaixar no mesmo, como pode ser visto
na figura 9 e 10, essa opção proporcionou que a peça fosse uma espécie de
extensão do porta amostra, assim recebendo também os fótons emitidos pelo
filamento. No fim, foi possível colocar o termopar bem próximo da amostra sem
modificar a maneira que o porta amostra aquece, como veremos mais a frente.

Figura 9 - Vista superior do conjunto Peça - Porta amostra

FONTE: Autor

17
 Figura 10 - Vista superior do conjunto Peça - Porta amostra

FONTE: Autor

A segunda parte da análise foi a parte de ancoramento da peça, então olhando para
a estrutura da estação de annealing podemos ver 3 furos roscado, figura 11, e foi o
furo do centro o escolhido para ancorar a peça suporte no manipulador.

18
 Figura 11 - Vista frontal da ponta do manipulador dentro da Câmara de preparação

FONTE: Autor

Com essas ideias fixadas foi possível detalhar mais a peça suporte, como pode ser
visto na figura 12, a parte da peça que encaixa no porta amostra tem formato de um
trapézio para facilitar o encaixe dos dois, visto que esse encaixe deverá ser feito
dentro de uma câmera de vácuo. Pode-se ver que, a peça possui dois furos, o furo 1
é onde irar o sensor de temperatura que medirá a temperatura da amostra, ele será
introduzido no furo e um parafuso será colocado para segurá-lo, o furo 2 é o furo de
ancoragem como já vimos antes, nele ira um parafuso especial, figura 12,
desenvolvido de forma que quando desparafusado a peça fique presa nele assim
sendo possível retirar os dois juntos

19
 Figura 12 - Conjunto completo da estação de anneling

FONTE: Autor

Outro aspecto importante da peça é a escolha do seu material, para a construção

da peça e dos parafusos foi escolhido o aço inox 316L, esse material é amplamente
usado em montagens quem vão dentro de câmaras de vácuo, pois ele não oxida, e
em especial o 316L não é magnético, isso é uma vantagem para nosso sistema já
que trabalhamos diretamente com elétrons.

20
Simulação térmica
Após o estudo da geometria do problema podemos partir para o estudo térmico do
sistema, esse estudo tem como objetivo entender melhor as tendencias do
comportamento térmico do porta amostra e da peça suporte no processo de
annealing e entender como se dá a distribuição de temperatura no tempo do porta
amostra, da peça suporte e do termopar instalado pela fabricante.

O software escolhido para fazer as simulações térmicas foi o ANSYS, nele é

possível fazer diversas simulações, mas a simulação utilizada foi a de transiente
térmico, onde é possível verificar a evolução térmica do sistema no tempo.

É importante salientar que, como não foi possível desenhar o filamento exatamente
igual ao filamento da vida real a simulação não consegue prever em valores
absolutos o que irá acontecer no sistema físico real, já que as fontes do sistema são
diferentes, mas ela ainda se mante consistente em descrever as tendencias do
sistema, como por exemplo mapas de calor do porta amostra e sua distribuição de
temperatura no tempo

Antes de irmos aos resultados das simulações é interessante passar rapidamente

pelas etapas necessárias para executar a simulação. Para fazer uma simulação no
ANSYS podemos seguir o seguinte passo a passo:
1. Escolher o tipo de simulação
2. Escolher os materiais
3. Importar a geometria no SpaceClain
4. Abrir o mechanical
4.1 Atribuir o material de cada peça
4.2 Atribuir os contatos
4.3 Gerar a malha
4.4 Colocar as condições de contorno

1 – Escolher o tipo de simulação

Como falado anteriormente, o tipo de simulação escolhida foi a simulação de
transiente térmico, já que queremos analisar a evolução da temperatura no tempo

2 – Escolher os materiais

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Dentro do ANSYS é possível escolher os materiais e atribuir as suas características
térmicas as peças desenhadas em 3D. Essa parte é bem importante pois é com
essas informações que o software fará as contas de condutividade térmica por
exemplo.

3 – Importar a geometria no SpaceClain

Todas as peças 3D mostradas ate aqui foram desenhadas no Inventor, um sowftare
de modelagem 3D, desta forma, temos que importar os desenhos para uma
ferramenta do ANSYS chamada spaceClain, nessa ferramenta é possível ver o
modelo 3D e nele temos que utilizar o imprint, essa opção possibilita que o software
mapeei todos os contatos térmicos do modelo, ou seja, identificar qual parte
especifica de cada peça estão se encostando, ou com pode ser visto na figura 13,
todas as linhas em vermelhos são contatos térmico. É fácil de perceber que, essa
etapa é crucial para o bom resultado, já que se os contatos térmicos não forem bem
definidos o sistema vai começar a se afastar da realidade.

Figura 13 -Reconhecimento dos contatos térmicos

FONTE: Autor

22
4 – Abrir o Mechanical
O Mechanical é a ferramenta dentro do ANSYS que irá executar a simulação
propriamente dita, nela nós vamos definir condições de contorno, definir material das
peças etc.
4.1 – Atribuir matérias
Os materiais escolhidos no passo 2 agora aparecem como opção para as
nossas peças 3D, na figura x, podemos ver um exemplo, onde é escolhido o
material tungstênio para o filamento, e assim foi feito com o restante das
peças.
4.1 – Atribuir Contatos
Apesar de termos usados a ferramenta imprint para detectar os contatos
térmicos, alguns contatos podem vir errados, por causa da importação entre
Inventor e ANSYS, então é sempre bom conferi-los, as figuras 14 e 15
mostram um exemplo de contatos térmicos certos, somente a região que
está em azul encosta na região que está em vermelho

Figura 14 - Contato térmico

FONTE: Autor

23
 Figura 15 - Contato térmico

FONTE: Autor

4.1 – Gerar malha

Nessa parte vamos escolher o rigor das contas, O ANSYS usa as equações
da termodinâmica como leis de transferência de calor por radiação, e para
fazer a simulação ele usa o método de Newton-Raphson, sendo assim a
cada intervalo de tempo ele faz uma iteração de um dos elementos das
malhas. [4]
O ANSYS tem vários tipos de malhas, e quanto mais bem feitas melhor o
resultado da simulação, entretanto o tempo para a execução pode demorar
dias, desta forma, escolhemos trabalhar com malhas preestabelecidas do
programa e usar um tamanho de 2mm para os elementos, quanto menor o
tamanho mais preciso e demorado a simulação fica, pois o número de
cálculos. [4]

5 – Escolher as condições de contorno

Essa é a etapa onde colocamos as condições de contorno dos problemas, nesse
caso a mecânica do sistema físico no processo de annealing é bem simples, como
foi dito anteriormente no texto, o filamento de tungstênio aquece liberando fótons
que iram atingir o centro do porta amostra. Então temos as seguintes condições de
contorno:

24
Fonte quente – Filamento
Como mostra a figura 16, foi colocado na face inferior do filamento a
condição de contorno chama Heat flow, onde colocamos os dados de um
rampemento de potência

Figura 16 - Superfície da condição de contorno da fonte quente

FONTE: Autor

Fonte quente – Topo do manipulador

As simulações térmicas do ANSYS só funcionam se tiverem diferenças de
temperatura, do contrário ele entende que o corpo irá aquecer
indefinidamente sem trocar calor com nada, e então o programa da erro.
Desta forma, é preciso colocar uma fonte fria com temperatura constante
para que todos os sistemas sintam essa diferença de temperatura. Figura 17.

25
 Figura 17 - Superfície da condição de contorno da fonte fria

FONTE: Autor

Radiação – Filamento-Porta amostra

Essa condição de contorno nos selecionamos quais superfícies conseguem se
enxergar e assim emanar e receber radiação. Nessa condição de contorno temos
que escolher 3 parâmetros, a emissividade do material, tipo de troca de radiação ,o
tipo de enclausuramento, e o parâmetro de enclausuramento, a emissividade de
cada matéria é amplamente estudada e pode ser encontrada facilmente, o tipo de
troca de radiação é a forma do programa entender se a superfície está irradiando
para o ambiente ou para outra superfície, que é o nosso caso, o tipo de
enclausuramento é a forma do programa entender se existem algum fluido entre as
superfícies, se ele for do tipo perfeito, o programa irá ignorar a existência de ar entre
as superfícies e toda a radiação que sai de uma face irá chegar na outra sem perdas
no caminho, por fim, o parâmetro de enclausuramento, esse é um número que serve
para ligar as duas faces que estão se vendo na radiação, ou seja se a face A tem o
parâmetro de enclausuramento igual a 1 a face B também terá que ter o mesmo
número, do contrário elas não vão se enxergar. A forma que esses parâmetros
aprecem no programa pode ser visto na figura 18.

26
 Figura 18 - Parâmetros da condição de contorno da Radiação

FONTE: Autor

Sendo assim, colocamos a condição de contorno da radiação de radiação superfície

com superfície na face do filamento que esta virada para o porta amostra com o
parâmetro de enclausuramento 1 e colocamos a condição de contorno de radiação
superfície com superfície na face do porta amostra que está virada para o filamento,
figura 19 e 20.

Figura 19 - Superfície da condição de contorno da Radiação

FONTE: Autor

27
 Figura 20 - Superfície da condição de contorno da Radiação

FONTE: Autor

Após todas essas etapas podemos colocar para rodar a simulação e esperar os
resultados, o tempo da simulação depende além do tamanho dos elementos da
malha, mas também do tempo que queremos simular, no nosso caso foram 300
segundos de simulação o que durava em média 20 horas.

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Resultados
Após a realização das simulações os dados obtidos foram jogados em um software
de tratamento de dados chamado Orign. para a realização dos gráficos. Foram
construídos os gráficos das curvas de distribuição de temperatura por tempo das
três posições pertinentes ao nosso problema, como pode ser visto no gráfico 1.

Gráfico 1 - Distribuição das temperaturas no tempo

250
AMOSTRA
225 PEÇA
MANIPULADOR
200

175
TEMPERATURA

150

125

100

75

50

25

0
0 50 100 150 200 250 300 350
TEMPO

FONTE: Autor

Além do gráfico de Temperatura por tempo, também foi feito o gráfico da segunda
derivada das distribuições, gráfico 2, como vai ser discutido mais a frente, esse
gráfico será importante para sabermos a diferença da resposta de temperatura de
cada posição do nosso interesse.

29
 Gráfico 2 - Distribuição das segundas derivadas das temperaturas

0,10
2ª DERIVADA PEÇA
2ª DERIVADA AMOSTRA
2ª DERIVADA MANIPULADOR

0,05

0,00
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
TEMPO

−0,05

−0,10

FONTE: Autor

Outro gráfico de interesse é o gráfico da diferença de temperatura entre a marcação

da peça suporte e da amostra, gráfico 3. Esse gráfico será importante para entender
melhor quando a diferença de temperatura se torna constante.

30
 Gráfico 3 - Distribuição da diferença de temperatura no tempo

65
ΔT da fonte de 40W
60
ΔT da fonte de 20W
55 ΔT da fonte de 6,6W
50
45
40
35
ΔT

30
25
20
15
10
5
0
0 100 200
TEMPO

FONTE: Autor

Os gráficos são de imensa importante para entendermos melhor o comportamento

do porta amostra e da peça suporte, entretanto a simulação nos da o mapa de calor,
como pode ser visto nas figuras 21 e 22, isso servirá para entender se a nossa
proposta de fazer uma peça que se comportasse como a extensão do porta amostra
recebendo também os fótons emitidos pelo filamento faz algum sentido.

31
Figura 21 - Vista superior do mapa de calor do conjunto Peça Porta amostra

FONTE: Autor

Figura 22 - Vista superior do mapa de calor do conjunto Peça Porta amostra

FONTE: Autor

32
Discussão
Antes de começarmos a discutir sobre os gráficos é importante relembrar que, como
não foi possível simular exatamente o filamento da estação de annealing, então não
podemos levar os valores absolutos dos gráficos a risca. Entretanto, ainda sim, é
possível olhar para a tendencia dos gráficos, e entender o comportamento geral do
sistema.

No gráfico 1, por exemplo, não podemos afirmar que a temperatura máxima que a
amostra chegará exatamente nos 300 graus marcados, apesar disso, temos uma
informação tão valiosa quanto. Olhando para o gráfico conseguimos ver que a
distribuição de temperatura da amostra e da peça suporte são muito parecidas,
sendo que a curva de temperatura da peça suporte alcança uma temperatura
menor, o que é coerente, já que a maior concentração de fótons chega no centro do
porta amostra.

Quando olhamos para a distribuição de temperatura da região que do sensor de

temperatura instalado pela fabricante, e comparamos com a da amostra, podemos
ver que elas são bem diferentes, a distribuição do sensor do manipulador realmente
alcança temperaturas muito mais baixas em comparação a amostra e a peça
suporte. Outra informação importante de se notar é que, a forma da distribuição do
sensor do manipulador é muito diferente das outras, isso nos dá um indício de que a
resposta de temperatura desse sensor térmico também é muito diferente, isto é, o
seu comportamento térmico é diferente do comportamento da amostra e da peça.
Isto faz total sentido, pois, esse sensor não está perto da fonte de calor, muito
menos exposto a mesma.

Como vimos no gráfico 1 após um determinado período as temperaturas começam a

termalizar, ou seja, ficam constantes, desta forma, em algum ponto da curva existe
um ponto de inflexão. Podemos interpretar esse ponto de inflexão da seguinte
forma, quando a curva tem concavidade para cima, ou seja, segunda derivada
positiva, é a parte onde o corpo está recebendo mais calor do que ele consegue
perder para as fontes frias do sistema, no momento que essa concavidade se tornar
negativa, o corpo está perdendo mais calor para as fontes frias, até que esse
balanço de ganho e perda de calor se iguala e a temperatura termalizar.

33
Desta forma, o gráfico 2, gráfico da segunda derivada das distribuições, nos
possibilita entender de uma forma mais analítica o comportamento do das
distribuições. Como falado no parágrafo acima se soubermos onde acontece o ponto
de inflexão das curvas podemos saber a tendencia do comportamento térmico do
corpo que ela representa.

O ponto de inflexão de qualquer função é denotado pela sua segunda derivada igual
a zero. Então, como falado antes, a parte positiva do gráfico 2, representa a
concavidade positiva da curva, bem como a parte negativa representa a
concavidade para baixo da curva. É interessante notar que para tempos muito
grandes a segunda derivada permanece constante em torno do 0, isso acontece,
pois, a temperatura já termalizou, sendo assim ela é constante, e a segunda
derivada de qualquer constante é zero.

Ao olharmos para a região do gráfico 2 onde está localizado o ponto de inflexão das
curvas, figura 4, podemos perceber que, o ponto de inflexão da amostra e da peça
suporte estão muito próximos um do outro, enquanto o ponto de inflexão do sensor
do manipulador acontece bem mais a frente. Isso nos diz que o comportamento
térmico da peça suporte e da amostra é parecido, apesar de terem temperaturas
diferentes, a forma como elas recebem e perdem calor é parecida. Já o sensor do
manipulador tem um comportamento térmico muito diferente, se olharmos no
gráfico, quando ele chega no seu ponto de inflexão, ou seja, começa a perder calor
para as fontes frias, a peça suporte e a amostra já estão seguindo para termalizaçao
da temperatura.

Outro gráfico que era de nosso interesse é o gráfico da diferença de temperatura

entre a peça suporte e a amostra, gráfico 3. Para construir esse gráfico fizemos três
simulações exatamente iguais somente mudando a potência da fonte, a ideia era
descobrir se teríamos algum indício de que a diferença de temperatura
independesse da fonte. Olhando para o gráfico 3, podemos ver que a diferença de
temperatura depende da fonte, isso não é um resultado muito agradável, já que
assim termos que mapear todas as fontes que formos usar, já que dependendo do
material da amostra precisamos de fontes diferentes, pois uma fonte que faz uma
amostra de platina chegar a 1000 graus faz uma amostra de cobre derreter.

Entretanto podemos tirar ao menos uma coisa boa desse gráfico, ao olharmos para
o gráfico depois de um período de tempo a diferença de temperatura se torna

34
constante, e se olharmos para o gráfico das rampas de potência abaixo, podemos
ver uma relação entre os dois, depois de um tempo que a potência fica constante a
diferença de temperatura também fica constante, isso é importante pois, como foi
falado na introdução aos processos da linha de luz SAPE, o processo de annealing
só acontece depois que a potência fica constante, desta forma temos indícios para
acreditar que durante o processo de annealing de fato a diferença de temperatura da
amostra e da peça suporte sempre será igual.

Por fim, podemos ter um feedback visual do que acontece no conjunto porta amostra
e peça suporte, olhando para as figuras 21 e 22, vemos que a ideia de fazer uma
peça suporte que fosse a extensão do porta amostra funciona, isso se deve ao fato
da mesma está exposta ao filamento da estação e de ser do mesmo material do
porta amostra.

O próximo passo que deve ser seguido, é a execução dos testes feitos na simulação
agora no manipulador da câmara de preparação da linha SAPE, isso nos ajudará a
entender como o sistema real se comporta e se o nosso projeto realmente é
eficiente como vimos na simulação. e para isso é preciso algumas sub etapas, como
a usinagem da peça suporte, usinagem de um porta amostra com o rasgo para
encaixar a peça suporte, reunir os materiais necessários para montar os sensores
de temperatura, aprender como usar o controlador da estação de annealing, bem
como achar uma solução para a instalação definitiva da peça suporte no
manipulador, já que sistemas de vácuo não podem ser mexidos com frequência,
então todas essas soluções tem que ser simples e robusta, como foi a solução da
peça suporte. Todas essas etapas continuaram a serem desenvolvidas ao longo do
tempo restante do estágio, que pode durar até 2 anos.

35
Conclusão
Ao final desse período de desenvolvimento da peça suporte podemos perceber que
temos fortes indícios de que a mesma será um ótimo upgrade para o sistema, dando
a opção de controlar a temperatura no processo de annealing de forma muito mais
fina.

O fato de colocar a peça suporte exposta ao filamento foi de suma importância para
aproximar as curvas de temperatura da amostra e da peça suporte, bem como, fazer
o rasgo no porta amostra para a mesma está o mais próximo possível da amostra,
também ajudou a melhorar a medida de temperatura, como vimos ao longo da
discussão.

Como foi dito anteriormente, apesar dos resultados da simulação serem promissores
ainda é estritamente necessário executar os testes no manipulador da câmara de
preparação, além de validar a peça suporte, esses testes são importantes para a
validação de todo o processo de estudo que fizemos, assim quando tivermos
problemas parecidos podemos usar o mesmo método para chegar em resultados
satisfatórios.

36
Referências
[1] CNPEM. Relatório Plurianual 2010-2020. Disponível em
<https://cnpem.br/wp-content/uploads/2020/09/relatorio-
plurianual_27x27cm_v08OUT.pdf/>. Campinas, 2020. Acesso em: 1 jun.
2023.

[2] CNPEM. Linha SAPE. Disponível em

<https://lnls.cnpem.br/facilities/sape/>. Campinas, 2020. >. Acesso em: 1 jun.
2023.

[3] SILVA, Wendell Simões e. Estudos das propriedades morfológicas e

eletrônicas em: interfaces grafeno/metal e Isolantes Topológicos.
Departamento de Física da Universidade Federal de Minas Gerais. Belo
Horizonte, 2014.

[4] ANSYS Workbench Documentation. ANSYS WorkbenchProducts Release

Notes. Disponível
em<https://kashanu.ac.ir/Files/Content/ANSYS%20Workbench.pdf>. Campinas,
2020. Acesso em: 1 jun. 2023.

37
Anexos

ANEXO I – Atestado de conclusão do estágio.

EMPRESA: CNPEM – Laboratório Nacional de Luz Sincronton - LNLS.

CIDADE: Campinas – SP

SUPERVISOR DO ESTÁGIO: Wendell Simoes e Silva.

ESTAGIÁRIO: Marvin Oliveira Soares.

CURSO: Engenharia Física.

ATESTADO

Atesto para os fins necessários, que o(a) discente Marvin Oliveira

Soares regularmente matriculado(a) na Universidade Federal dos Vales
do Jequitinhonha e Mucuri, realizou estágio nesta empresa no período
de 06/02/2023 a 20/03/2023 cumprindo carga horária semanal de 30
horas, o que totaliza uma carga horária de 180 horas.

__08__ /__07__ / ___2023____

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Assinatura do supervisor de estágio

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