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ARTIGO ORIGINAL
Recebido: 25 de setembro de 2019 / Aceito: 11 de outubro de 2019 / Publicado online: 22 de outubro de 2019
© Sociedade Química da Tunísia e Springer Nature Switzerland AG 2019
Abstrato
A estratégia de planejamento experimental é aplicada para estudar e modelar a preparação de apatita oxigenada obtida pela dissolução-
reprecipitação de hidroxiapatita em peróxido de hidrogênio. A apatita oxigenada obtida é caracterizada por espectroscopia no infravermelho (IV),
difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A caracterização por análises (IR, DRX, MEV) mostra que o método de
dissolução-repricipitação apresenta melhores resultados para apatita oxigenada contendo oxigênio molecular. Para isso, estudamos a influência de
quatro fatores como a temperatura do meio reacional, o pH, a concentração de peróxido de hidrogênio e a massa da hidroxiapatita atacada. Bem
como suas interações cujo objetivo é aumentar a taxa de inserção de oxigênio molecular no túnel apático. O plano composto ortogonal centrado
permitiu estabelecer uma equação que relaciona a taxa de inserção de acordo com os fatores estudados, e obtivemos um ótimo de introdução de
5,06%.
Palavras-chave Hidroxiapatita · Dissolução-reprecipitação · Apatita oxigenada · Taxa de inserção de oxigênio · Otimização · Planos de experimentos
As apatitas fosfocálcicas oxigenadas têm sido utilizadas como Vários pesquisadores que trabalharam com apatita oxigenada [5,
substitutos ósseos e matrizes transportadoras anti-sépticas há muitas décadas.
6], sintetizaram apatita oxigenada carbonatada à base de fosfato de
A apatita oxigenada (OA) pertence à família das apatitas de fórmula cálcio a partir de carbonato de cálcio (CaCO3) e ácido ortofosfórico
química Ca10(PO4)6(OH)2(O2). É caracterizada por uma estrutura (H3PO4) por precipitação. Outro processo sintético utilizado para a
contendo túneis hexagonais ao longo do eixo c nos quais o oxigênio preparação de apatita oxigenada a partir da hidrólise da brushita em
molecular inserido atua como um antibacteriano [1]. Com efeito, peróxido de hidrogênio [7]. M. Elgadi et al. [8] propuseram a reação
sofrem, após a implantação, um processo de degradação e dissolução do ácido fosfórico com hidróxido de cálcio ou 'com carbonato de cálcio
combinado com a neoformação óssea e uma libertação progressiva em água oxigenada. Eles inseriram 2,48% em peso de oxigênio no
de espécies oxigenadas (O2, túnel apático. Lamhamdi et al. [9] modelaram a síntese da apatita
oxigenada preparada pela hidrólise da brushita em meio oxigenado, a
taxa de inserção de oxigênio neste estudo é de 4,5%.
* S. Jodeh
sjodeh@hotmail.com
Vol.:(0123456789) 1 3
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é limitado por interpretações qualitativas e não incomumente A abordagem estrutural do produto estudado é realizada por
contrastantes das condições redox marinhas evidenciadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier
isótopos sedimentares e abundância de oligoelementos [11]. (FTIR). Os espectros de transmissão dos vidros foram registrados
A hidrólise da brushita é muito lenta e a síntese por dupla em uma faixa de frequência de 400 a 4000 cm-1 à temperatura
decomposição apresenta uma apatita levemente carbonatada: ambiente. Os pellets de amostra foram preparados misturando e
esses carbonatos podem impedir a inserção de oxigênio nos túneis triturando uma pequena quantidade do produto em pó com pó seco
apatiticos. A síntese de apatita oxigenada pelo método de de grau espectroscópico KBr e depois comprimindo as misturas
dissolução-reprecipitação da hidroxiapatita apresenta vantagens para formar pellets finos para análise como mostrado nas (Tabelas 1, 2) .
em comparação com outros métodos de síntese, mas este método Os padrões de difração de raios X do produto acima foram
é pouco estudado. registrados usando radiação Cu-Ka. O material a ser analisado é
O objetivo deste trabalho é desenvolver o método de dissolução- finamente triturado, homogeneizado e determinada a composição
reprecipitação utilizando a estratégia dos planos de experiência da massa. Portanto, também é chamado de método de difração do
para isso, sintetizamos apatita oxigenada pelo método de dissolução- pó.
reprecipitação da hidroxiapatita em solução de peróxido de A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é uma técnica de
hidrogênio. O produto obtido é caracterizado pelas diferentes microscopia eletrônica capaz de produzir imagens de alta resolução
técnicas: espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X da superfície de uma amostra usando o princípio das interações
(DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Em seguida elétron-matéria. A preparação da amostra é obrigatória. Eles
fizemos a modelagem pela estratégia de planos experimentais devem ser desidratados e depois passar por tratamento para se
estudando os efeitos da temperatura T, do pH do meio reacional, tornarem motoristas. A amostra é então colocada na lâmina.
da concentração de peróxido de hidrogênio e da massa de
hidroxiapatita na taxa de inserção de oxigênio nos túneis de apatita. 2.2 Estudo Experimental
ÿÿ
+ a33 ÿ (ÿÿÿÿ) + a44 ÿ ( ÿÿÿÿ )ÿÿ
1)HCl
2)H2O2 + a12 ÿ ( ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ ) + a13 ÿ ( ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ )
3)NH4OH
Ca10( PO4 ) 6(OH)2 ÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿÿ Ca10( PO4 ) 6(OH)2O2 + a14 ÿ ( ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ ) + a23 ÿ ( ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ )
+ a24 ÿ (ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ) + a34 ÿ (ÿÿÿÿ ÿ ÿÿÿÿ)
x3=% H202 5 10 15 20 25 5
x4=T °C 25 35 45 55 65 10
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3 Resultados e Discussões em 1420–1465 cm-1 [15, 16]. Estas bandas indicam que o AO
sintetizado está numa forma de apatita fracamente cristalina e
A Figura 1 mostra o espectro de absorção no infravermelho FTIR contém uma pequena quantidade de carbonatos.
da apatita oxigenada sintetizada pelo método de dissolução- Os padrões de difração de raios X (Fig. 2) representam o AO
reprecipitação da hidroxiapatita, calcinada a 300 °C. Na verdade, calcinado a 300 °C. A partir deste diagrama (linhas largas e
o espectro é dominado pelas bandas típicas de PO4: modo difusas) parece que o produto sintetizado evoluiu para uma fase
assimétrico em 1046-1087 cm-1, modo de estiramento simétrico pura de apatita pouco cristalizada.
em 962 cm-1 e modo de flexão em 600-650 cm-1, a banda em A observação morfológica da apatita preparada foi realizada
3465 cm-1. corresponde ao traço de água incorporado à estrutura, por microscopia eletrônica de varredura (MEV).
banda larga em torno de 1610 cmÿ1 pode ser atribuída ao modo Para minimizar os efeitos de carga e obter alta resolução,
de flexão (OHÿ), bandas de carbonato (CO3 2ÿ) que trabalhamos em baixa tensão (20 kV). Antes de serem analisados,
são característicos da contaminação do ar também são observados os pós são depositados sobre um adesivo de carbono e ouro
metálico. As imagens obtidas permitem
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visualizar a morfologia e a distribuição dos grãos (Fig. 3). Notamos os resultados obtidos na tabela acima mostram que os coeficientes
que o tamanho das partículas da apatita é do tipo micrométrico. do modelo a2, a44, a13 e a24 possuem valores insignificantes.
A equação do modelo para a taxa de inserção de oxigênio está escrita
dez, levando em consideração o nível de significância de 1%.
3.1 Análises e Interpretações Estatísticas
Y =% O2 = 3,16 ÿ 0,1787 ÿ ÿÿÿÿ ÿ 0,2754 ÿ ÿÿÿÿ
ÿÿ
3.1.1 Análise da Variância + 0,3129 ÿ ÿÿÿÿ + 0,3694 ÿ (ÿÿÿÿ)
ÿÿ
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3.16 – – – –
a0
*Significativo
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ácido perclórico, o pH do meio reacional, a temperatura do 7. Yahyaoui R, Azzaoui K, Lamhamdi L, Mejdoubi E, Elabed S, Hammouti
meio reacional e a concentração do peróxido de hidrogênio), B (2014) Preparação de apatita oxigenada a partir da hidrólise de
cimento de brushita curado em meio aquoso. Der Pharma Chem 6:133–
levando em consideração suas interações. 138
Os resultados obtidos por este estudo mostram que a 8. Elgadi M, Mejdoubi E, Elansari L, Essaddek A, Abouricha S, Lamhamdi
interação da massa da hidroxiapatita atacada consigo mesma A (2005) Estudo dos mecanismos químicos da reação de neutralização
é o fator mais influente na taxa de inserção de oxigênio e que do hidróxido de cálcio pelo ácido fosfórico. JPhys IV 123:351–354
o ótimo de inserção é de 5,06%. Este estudo nos permitiu ter 9. Lamhamdi A, Azzaouia K, Mejdoubia E, Hammouti B, ELansaria L, Jabria
uma taxa de inserção de oxigênio maior em comparação M, Berrabaha M, ELbali B (2015) Modelagem e otimização da síntese
com outros estudos. Além deste interessante estudo, é de apatita oxigenada por hidrólise de fosfato dicálcico di-hidratado
importante fazer análises mais aprofundadas para saber mais (DCPD) usando o Projeto Box-Behnken. Der Pharma Chem 7:46–52
sobre as propriedades da apatita oxigenada, e combinar 10. Vandecandelaere N, Bosc F, Rey C, Drouet C (2014) Apatitas dopadas
esta apatita com polímeros cuja finalidade é formar compósitos biomédicos.
com peróxido: preparação e efeito dos parâmetros de síntese.
Pó Technol 255:3–9
11. Garcia AK (2019) Desenvolvimento de um paleobarômetro de oxigênio
para apatita: caracterização experimental da fluorescência de apatita
Referências substituída por Sm3+ em função da disponibilidade de oxigênio. Pré-
cambriano Res. https://doi.org/10.1016/j.precamres.2019.105389
1. Elliot JC (1991) Estrutura e química das apatitas e outros ortofosfatos de 12. Azzaoui K, Lamhamdi A, MejdoubiE Berrabah M, ELidrissi A, Hammouti
cálcio, vol 18, 1ª ed. Elsevier Science, EUA B, Zaoui S, Yahyaoui R (2013) Síntese de hidroxiapatita nanoestruturada
2. Rey C, Trombe JC, Montel G (1978) Algumas características da na presença de polietilenoglicol 1000. J Chem Pharm Res 5: 1209–1216
incorporação de oxigênio em diferentes estados de oxidação na rede
apatítica -III Síntese e propriedades de algumas apatitas oxigenadas. 13. Lamhamdi A (2013) Elaboração de novas matrizes fosfatadas para usos
J inorg nucl Química 40:27–30 odontológicos, ambientais e industriais, utilizando técnicas de
3. Belouafa S, Faouzi F, Sallek B (2014) Estudo da influência dos hidrolisação e maturação controladas, Tese de Doutorado. Universidade
parâmetros de síntese na composição química das apatitas oxigenadas Mohammed Premier, Oujda, Marrocos.
carbonáticas. Fósforo Enxofre Silício Relat Elem 189:1346–1353 14. Trombe JC, Montel G (1978) Algumas características da incorporação
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