PROJETO MILLENIUM

PROTOCOLOS DE COLETA E ANÁLISE DOS

SEDIMENTOS E MATERIAL EM SUSPENSÃO

AUTORES:
Prof. Dr Paulo Baisch
Pro.Dr. Nicolai Mirlean
Oceanólogo Guilherme Lima

LOG/DEGEO – FURG Rio Grande/RS

1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA GEOQUÍMICA DOS SEDIMENTOS ---------------------------------- 2
2. AMOSTRAGEM----------------------------------------------------------------------------------------------------- 3
2.1. Técnicas de amostragem ---------------------------------------------------------------------------------- 3
2.2. Amostragem de sedimentos superficiais -------------------------------------------------------------- 3
2.3. Materiais ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4
2.4. Cuidados na amostragem --------------------------------------------------------------------------------- 4
2.5. Bibliografia----------------------------------------------------------------------------------------------------- 5
4. COLETA E ANÁLISE DO MATERIAL EM SUSPENSÃO --------------------------------------------------------------- 7
4.1. Introdução ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
4.2. Objetivo -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
4.3. Princípio-------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
4.4. Reagentes ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
4.5. Materiais ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
4.6. Procedimento ------------------------------------------------------------------------------------------------- 8
ANÁLISES NO SEDIMENTO --------------------------------------------------------------------------------------- 11
1. ANÁLISE GRANULOMÉTRICA DOS SEDIMENTOS----------------------------------------------------- 11
1.1. Introdução --------------------------------------------------------------------------------------------------- 11
1.2. Materiais ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 13
1.3. Reagentes --------------------------------------------------------------------------------------------------- 13
1.4. Lavagem dos sedimentos ------------------------------------------------------------------------------- 13

1
 1.5. Secagem do sedimento ---------------------------------------------------------------------------------- 14
1.6. Desagregação prévia ------------------------------------------------------------------------------------- 14
1.7. Análise granulométrica de grosseiros ---------------------------------------------------------------- 14
1.8. Análise granulométrica de finos------------------------------------------------------------------------ 15
1.9. Cálculos e Parâmetros Estatísticos ------------------------------------------------------------------- 16
6. ANÁLISE DE CARBONATO TOTAIS DOS SEDIMENTOS ----------------------------------------------------------- 20
6.1. Objetivo ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 20
6.2. Princípio------------------------------------------------------------------------------------------------------ 20
6.3. Reagentes --------------------------------------------------------------------------------------------------- 20
6.4. Materiais ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 20
6.5. Procedimento ----------------------------------------------------------------------------------------------- 20
6.6. Cálculos ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 21
6.7. Bibliografia--------------------------------------------------------------------------------------------------- 21

COLETA DE SEDIMENTO E MATERIAL EM SUSPENSÃO

Paulo Baisch
Guilherme Lima
Nicolai Mirlean

1. INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA GEOQUÍMICA DOS SEDIMENTOS

A utilização dos sedimentos para estudos de caracterização ambiental,

apresenta algumas vantagens com relação ao meio hídrico circulante. Os
sedimentos correspondem a um dos segmentos ambientais mais estáveis em
termos físico e químico. Por esta razão, seus parâmetros de qualidade química
são ótimos índices médios do meio ambiente, e são muito freqüentemente
indicativos da qualidade média das águas. Por outro lado, em virtude dos
processos de sedimentação, os sedimentos são um registro histórico da
contaminação passada, além de possibilitar a estimação de índices de referência
ou níveis de ruído de fundo geoquímico (background) particularmente para os
elementos metálicos.
Os sedimentos constituem-se na primeira barreira físico-química às
substâncias naturais e contaminantes introduzidos nos sistemas aquáticos. A
distribuição dos elementos e substâncias contaminantes são controlados por
processos físicos como o transporte, deposição, ressuspensão, floculação; e por
químicos com as condições de pH e de oxi-redução, entre outras.
Os sedimentos podem, em conseqüência, apresentar um importante papel
na fixação de substâncias, atuando como depósitos de elementos e substâncias
contaminantes. Esses compostos podem ser liberados por modificações das
condições físico-químicas ambientais, tais como: pH, potencial redox (Eh),
complexos orgânicos, potencial iônico, atuando, nesse caso, como fontes de
contaminantes (Salomons e Forstner, 1984; Forstner, 1987, Salomons et al.,
1988).

2
2. AMOSTRAGEM

Uma grande parte do sucesso das análises de laboratório em estudos

ambientais depende da adoção de procedimentos adequados durante e etapa de
amostragem.
É muito importante a escolha do método e dos equipamentos de coleta
específicos para um determinado tipo de ambiente e de análise desejada. Um
erro amostral repercutirá inevitavelmente sobre a qualidade dos resultados,
mesmo que se disponha de um avançado aparato analítico.
A definição de técnicas e equipamentos amostrais depende muito
conhecimento prévio das características gerais do ambiente a ser investigado, tais
como a dimensão, profundidade, tipo de sedimento, entre outras. Finalmente, é
necessário ter em conta os meios flutuantes disponíveis e a infra-estrutura
disponível a bordo, tais como local para estocagem das amostras, disponibilidade
e tipo de guincho, entre muitos outros.
2.1. Técnicas de amostragem

As técnicas de amostragem são determinadas em função dos objetivos do

estudo e das características do sistema ambiental. Existem várias estratégias
para o estabelecimento dos pontos de coleta. As amostras de sedimento podem
ser superficiais, que tem interesse particular nesse trabalho ou subsuperficiais.
As amostras superficiais são aquelas que se situam no topo da coluna
sedimentar ou na interface sedimento/água (em depósitos subaquáticos), ou
sedimento/atmosfera (em depósitos subaéreos). Esses sedimentos apresentam
características sedimentológicas, geoquímicas, físicas e biológicas determinadas
pelos processos ambientais atuais.
As amostras subsuperficiais consistem no material que está abaixo da
interface sedimento/água ou sedimento/atmosfera, as quais incluem parte da
coluna sedimentar.

2.2. Amostragem de sedimentos superficiais

A coleta de sedimento superficial em ambientes emersos pode ser feita

diretamente com o auxilio de uma pá. As coletas pontuais de material sedimentar
de fundo em ambientes submersos necessitam o emprego de amostradores
habitualmente denominados de busca-fundo ou dragas.
Os diferentes tipos de dragas existentes (Van-Veen, Petersen, Dietz-
Lafond, Shipeck) foram desenvolvidas para tender diferentes necessidades
amostrais. Devido a grande variabilidade textural dos sedimentos nos sítios de
amostragem, recomenda-se para as coletas destinadas as análises geoquímicas
e granulométricas a utilização de dragas do tipo Van-Veen (Figura 1). Essa draga
é de simples manejo, possui boa penetração mesmo em sedimentos arenosos e
sua abertura, desde que efetuada com cuidado, não causa perturbação na
estrutura sedimentar.

3
Figura 1 - Foto de uma operação de coleta de sedimentos com uma draga tipo Van-Veen.

2.3. Materiais

Draga (tipo Van Veen);

Cabo;
Bandeja de plástivo;
“Pazinha” de plástico;
Sacos plásticos, elásticos de borracha, papel vegetal, etiqueta, planilha, lápis e
caneta tipo "retroprojetor";
Isopor com gelo ou geladeira.

2.4. Cuidados na amostragem

Todos os materiais envolvidos na amostragem do sedimento destinados as

análises geoquímicas devem ser limpos e livres de contaminação. Uma atenção
especial para deve ser destinada as coletas com dragas confeccionadas em aço
comum. Devem ser tomadas amostras de sedimento das porções que não
entraram em contato direto com as partes metálicas da draga. Recomenda-se,
desde que possível, a pintura com tinta livre de metais da concha da draga e a
eliminação cuidadosa de pontos de ferrugem. Caso for disponível, preferir a
utilização de dragas construídas em aço inox.
A draga deverá ser aberta em uma bandeja de plástico limpa, tomando-se
o cuidado para não perturbar o sedimento. Assim que a amostra é coletada, deve-
se fazer uma breve descrição do material. Em seguida, com o auxílio de uma
“pazinha” de plástico deve-se recolher a camada mais superficial do sedimento (±
5 cm) que equivale à fração sedimentar oxidada que é identificada por sua cor
mais clara em relação aos sedimentos mais profundos (Figura 2).

4
Figura 2 - Amostra de sedimentos coletada com uma draga tipo Van-Veen. A camada de
cor castanha clara representa a camada oxidada da superfície dos sedimentos de fundo,
enquanto que os sedimentos redutores sub-superficiais aparecem em cor castanha
escura à preta.

A camada oxidada pode apresentar uma espessura variável, dependendo

das condições de óxido-redução do meio circulante e dos sedimentos de fundo.
Contudo é essencial o cuidado para a tomada de amostras dos sedimentos
superficiais, pois são representativos das condições atuais do sistema aquático,
enquanto que os sedimentos sub-superficiais fornecerão informações das
condições pretéritas desse mesmo sistema.
As amostras para as análises geoquímicas devem ser imediatamente
acondicionadas em um saco ou recipiente de plástico limpo e livre de
contaminação. As embalagens das amostras devem ser bem vedadas e conter
etiquetas com escrita permanente.
Todas informações devem ser anotadas em uma planilha, junto com os
dados de identificação que devem ser fixados na amostra. Os dados de
identificação na planilha são: o número da amostra, data, local de amostragem,
profundidade, posicionamento, descrição preliminar da amostra e descrição de
dados ambientais relevantes ao estudo como os dados meteorológicos.
Até a chegada no laboratório a amostra deve ser mantida sob refrigeração,
utilizando-se uma caixa de isopor com gelo ou em geladeira caso seja disponível
na embarcação utilizada. Se o tratamento das amostras não for iniciado
imediatamente recomenda-se o congelamento das amostras em freezer, assim
podem ser estocadas até 6 meses para análises de metais e granulometria.

2.5. Bibliografia

FORSTNER U. 1987. Changes in metal mobilities in aquatic and terrestrial cycles.

In: Patterson V.W. et Passino (Ed). Metals speciation, separation and recovery.
Lewis, Chelsea, MI. pp.3-26.

5
SALOMONS W. e FORSTNER U.. 1984. Metals in the hydrocycle. Springer-
Verlag Berlin, 349 p.

SALOMONS W., KERDJIK H., Van PAGEE H., KLOMP R. e SCHREUR A. 1988.
Behaviour and Impact Assessment of Heavy Metals in Estuarine and Coastal
Zones.In Metals in Coastal Environnments of Latin America (Seeliger U, de
Lacerda L.D. et Patchineelam S.R. eds). Springer-Verlag, pp.157-193

6
4. Coleta e análise do Material em Suspensão

Guilherme Lima
Paulo Baisch

4.1. Introdução

O Material em Suspensão (MS) é definido como a porção filtrada da água

que fica retida em filtro de 0,45 μm de porosidade (Baumgarten & Niencheski,
1996). Este material é constituído por partículas suspensas na água, sejam
inorgânicas, como minerais, ou orgânicas, como organismos microscópicos e
detritos.
O material em suspensão é um parâmetro muito importante em estudos
ambientais, especialmente em ambientes de transição como estuários. Altas
concentrações limitam a entrada da luz na coluna d’água, prejudicando a
realização da fotossíntese pelo fitoplâncton (Bloom, 1994). Também favorecem a
proliferação de bactérias e fungos que vivem aderidos ao MS, influindo na
qualidade da água (DMAE, 1976). A deposição de altas cargas de MS em canais
de navegação diminui sua profundidade, tornando-se um problema onde se faz
necessário a realização de dispendiosas dragagens.
O MS também exerce papel fundamental na ciclagem de elementos e
substâncias em ambientes aquáticos. Metais pesados, pesticidas,
hidrocarbonetos de petróleo e alguns nutrientes, como o fósforo, normalmente
encontram-se adsorvidos ao MS. A fração dissolvida destes contaminantes é
geralmente algumas ordens de grandeza inferior a fração em suspensão. Por
isso, o MS serve como meio de transporte destas substâncias entre as águas
continentais e os sedimentos de áreas deposicionais, como estuários e oceanos.

4.2. Objetivo

Coletar e analisar adequadamente o Material em Suspensão visando a

análise de metais traço (Cu, Cd, Cr, Zn e Pb).

4.3. Princípio

Gravimetria de volatilização. Pesagem por diferença do material retido em

um filtro de 0,45µm de porosidade a partir de um volume conhecido de amostra.
4.4. Reagentes

Água destilada;
AgNO3 0,01N;
HNO3 2N.

4.5. Materiais

Frasco de polietileno de 5 litros;

7
Pisseta ou lavador;
Balança de precisão (± 0,0001);
Bomba a vácuo;
Estufa;
Dessecador;
Pinça de ponta chata;
Filtro de acetato de celulose de 0,45µm de porosidade;
Proveta;
Béquer;
Sistema de filtração.

4.6. Procedimento

4.6.1. Coleta

A coleta da amostra de água superficial para análise do material em

suspensão (MS) pode ser feita mergulhando-se diretamente a garrafa de
polietileno na água. Contudo alguns cuidados devem ser tomados:
Ö deve-se tomar cuidado com a ressuspensão de sedimentos de fundo,
especialmente se a profundidade for pequena, interferindo na qualidade da
determinação da concentração do MS e dos metais;
Ö a garrafa de polietileno deve ser previamente limpa com uma solução de HNO3
2N e água destilada para a evitar a contaminação da amostra. Imediatamente
antes da coleta a garrafa deve ser enxaguada com água do local onde será
coletada a amostra.
Após a coleta e identificação da garrafa, se não for possível a imediata
filtração, recomenda-se que as amostras sejam acondicionadas recipientes de
isopor e mantidas resfriadas (± 4°C) até o momento da filtração. A amostra não
pode ser congelada, nem deve ser adicionado qualquer tipo de conservante.

4.6.2. Filtragem

Os filtros de acetato de celulose de 0,45µm de porosidade devem ser

previamente lavados com HNO3 2N e abundantemente com água destilada
preferencialmente de qualidade Milli-Q. Em seguida devem ser secos em estufa a
60°C por uma hora, sobre uma superfície limpa e cobertos, também com um
anteparo limpo. Os filtros são resfriados em dessecador, e a seguir devem ser
pesados em balança de precisão, manuseando-os sempre com a pinça não
metálica. Anotar o peso (M1).
Iniciar a filtração com a montagem do equipamento de filtração disponível
(mais o filtro limpo e pré-pesado), o qual deverá também ser previamente limpo
com HNO3 2N e enxaguados com água destilada de boa qualidade.
As amostras que foram resfriadas até o momento da filtração, ou mesmo
em campo, devem ser vigorosamente agitadas antes da filtração a fim de garantir
uma boa homogeneização da amostra.
O volume a ser filtrado varia com a concentração do MS da área em
estudo. O recomendado para a posterior análise de metais é que seja filtrado no
mínimo 100 mg de material filtrado. Deste modo, se na região em estudo houver

8
uma concentração de MES de 20 mg.l-1, devem ser filtrados 5 litros de água para
alcançar uma concentração de 100 mg.
Entretanto, recomenda-se a filtração de uma quantidade maior de MS, uma vez
que ocorrem variações naturais nos teores metálicos de diferentes regiões, e
assim poderá causar problemas analíticos posteriores.
A filtração deve ser iniciada derramando-se cuidadosamente o volume
medido na proveta sobre o filtro e ligando-se a bomba a vácuo em uma pressão
entorno de 300 a 350 mmHg. Todo o volume filtrado deve ser anotado.
Organismos ou partículas detríticas relativamente grandes devem ser
removidas com uma pinça antes do início da filtração.
Em caso de colmatação do filtro antes do peso desejado, pode-se usar um
segundo filtro para a mesma amostra.
Ao final da filtração deve-se passar 5 ml de água destilada
(preferencialmente. Milli-Q), procedendo como na filtração, com a finalidade de
retirar os sais. Esse procedimento evita superestimar a massa do MS, e reduz a
interferência do sal nas análises de metais por absorção atômica. Recolher a
água destilada “filtrada” e pingar de 3 a 5 gotas da solução de nitrato de prata
(AgNO3 0,01N). Se houver a formação de um precipitado branco, repetir o
procedimento de lavagem do filtro com água destilada até que não haja mais a
formação deste precipitado.
A decisão da necessidade ou não da lavagem, ou de quanto de água
destilada deve ser empregado, é facilitada pelo conhecimento prévio da
salinidade na amostra

4.6.3 Secagem

Retirar cuidadosamente o filtro do equipamento de filtração, com o auxílio

de uma pinça e colocá-lo em um recipiente de plástico ou vidro (como placa de
Petri) e levar o conjunto para secagem em estufa a uma temperatura de no
máximo 80°C, até peso constante.
Pesar o filtro em balança de precisão e anotar o peso (M2).
Se o filtro não pode ser imediatamente seco e pesado, ele deve ser
resfriado (não congelado) até o momento em que possa ser analisado.

4.6.4. Prova em branco

Para se verificar a qualidade dos procedimentos analíticos é recomendado

que se façam testes em branco para verificar se há contaminantes na água
destilada, se a lavagem foi feita corretamente, se há contaminantes nos filtros,
entre outros.
Para tanto escolher ao acaso 4 filtros que foram limpos e secos dentre os
que foram preparados para a análise do MS e proceder a filtração como se a
água destilada fosse uma amostra.
A secagem e posterior pesagem devem ser feitas juntamente com as
amostras filtradas.
O valor do branco (Br) resulta da média do somatório de todas as
diferenças dos pesos dos filtros analisados (Brmédio = Σpeso final – peso inicial/n°
filtros testados). Esses valores obtidos devem ser levados em consideração
mesmo que eles sejam negativos.
Anotar o valor obtido como Br.

9
 4.6.5. Cálculos

O cálculo do valor do MS é dado por:

[(M2 – M1)-Br] x 106 = MS (mg.l-1)
V
Onde:
M2 = peso final do filtro;
M1 = peso inicial do filtro;
Br = valor do teste em branco;
V = volume de amostra filtrada;
106 = fator de conversão de g.l-1 para mg.l-1.

4.6.7. Bibliografia

BAUMGARTEN, M. G. Z.; ROCHA, J. M. B. & NIENCHESKI, L. F., 1996. Manual

de análises em oceanografia química. Editora da FURG/Palotti. 115p

BLOOM, G.; VAN DUIN, E.H.S. & LIJKLEMA. 1994. Sediment

resuspension and light conditions in some shallow dutch lakes.
Water Science and technology. 30(10), 243-252.
DEPARTAMENTO MUNICIPAL DE ÁGUAS E ESGOTOS (DMAE), 1976,
CENTRO DE ESTUDO DE SANEAMENTO BÁSICO (CESB), 1978.
Qualidade do Rio dos Sinos. Porto Alegre, setembro.

10
 ANÁLISES NO SEDIMENTO

1. ANÁLISE GRANULOMÉTRICA DOS SEDIMENTOS

Paulo Baisch
Guilherme Lima
Gilberto Griep

1.1. Introdução

A análise granulométrica descrita nessa metodologia é destinada à

classificação textual dos sedimentos de natureza inconsolidada, ou seja, os
sedimentos devem ser compostos por grãos individuais.
A metodologia de análise granulométrica apresentada é baseada no
método descrito por Suguio (1973).
A Figura abaixo mostra o fluxograma das principais etapas de uma análise
da granulometria de sedimentos inconsolidados.

11
 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA

LAVAGEM DO SEDIMENTO

SECAGEM NA ESTUFA (sedimento fino ± 60°C; sedimento

grosseiro ± 80 a 100°C)

DESAGRAGAÇÃO INICIAL (almofariz e pistilo com ponta de

borracha)

DESAGREGAÇÃO FINAL + PESAGEM QUARTEAMENTO

(± 20 g – sedimento fino)

PESAGEM (±30 g -
ANÁLISE GRANULOMÉTRICA PELO sedimentos grosseiros)
MÉTODO DA PIPETAGEM (baseado na
Lei de Stokes)

ANÁLISE
GRANULOMÉTRICA PELO
MÉTODO DA PENEIRAGEM
(intervalos de ½ Phi ou ¼ Phi)

PIPETAGEM INTERVALO DE PROFUNDIDADE DA TEMPO

MM COLETADO PIPETA (CM)
1º 1/32 10 1’56’’
2º 1/64 10 7’44’’
3º 1/128 10 31’00’’
4º 1/256 10 2h03’
5º 1/512 10 8h10’
6º 1/1.024 10 16h20’
7º 1 /2.048 10 65h25’

12
 Os sedimentos deverão estar livres de sais e umidade, para evitar todo o
tipo de agregação que podem modificar os resultados dessa análise.
A análise da granulométrica dos sedimentos pode ter executada através de
3 procedimentos normalmente realizados simultaneamente:
(1) a fração do sedimento maior que 16 mm (seixo, matacão) é
determinada através da análise do diâmetro nominal verdadeiro ou diâmetro
médio;
(2) a fração do sedimento menor que 16 mm até 0,062 mm de diâmetro de
grão será determinada por procedimentos de peneiração;
(3) a fração do sedimento menor que 0,062 mm de diâmetro de grão será
quantificada por procedimentos de pipetagem.

1.2. Materiais

Bacias de alumínio;
Colher de metal;
Estufa
Almofariz e pistilo (com ponta de borracha);
Lupa;
Quarteador do tipo Jones ou similar;
Jogo de peneiras de malhas de diferentes aberturas;
Agitador de peneiras (tipo Ro-tap);
Balança de precisão (± 0,1 mg);
Béqueres de 50 ml;
Proveta de vidro de 1000 ml;
Pipeta volumétrica de 20 ml;
Cronômetro

1.3. Reagentes

Solução de nitrato de prata;

Dispersante (hexametafosfato de sódio, pirofosfato de sódio, ou Calgon)

1.4. Lavagem dos sedimentos

Os sedimentos são colocados em bacias de alumínio, devidamente

identificadas, com água destilada com a finalidade de se retirar o excesso dos
sais do sedimento. Revolve-se a amostra para dissolver todos os sais, e deixa-se
a amostra decantar. Após a decantação, retira-se a água com os sais dissolvidos,
através de sifonação e repete-se o procedimento até que todo sal tenha sido
retirado. Para se ter certeza de que todo o sal foi retirado, deve-se adicionar
algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) a água de lavagem, se for
observado o aparecimento de um precipitado branco, ou a água apresentar uma
cor turvada esbranquiçada, deve-se continuar o procedimento de lavagem.

OBS:

13
(1) é muito importante que a sifonação seja feita com muito cuidado para evitar a
perda do sedimento mais fino.
(2) se o sedimento for composto integralmente por granulometria fina, é
desnecessário o procedimento com o nitrato de prata. O sedimento estará livre de
sais quando permanecer longo tempo em suspensão, uma vez que a ausência de
sais impede a floculação e a decantação imediata.

1.5. Secagem do sedimento

Após a remoção dos sais, a amostra deve ser seca em estufa entre 80 e
100°C para sedimentos arenosos (grosseiros), mas para sedimentos argilosos
(finos) a temperatura não deve ultrapassar 60°C. Esse cuidado evita a
modificação da estrutura dos argilo-minerais e o endurecimento excessivo do
sedimento.

1.6. Desagregação prévia

Esta etapa tem a função de possibilitar a homogeneização da amostra

através do quarteamento. Coloca-se uma pequena quantidade de sedimento em
um almofariz de porcelana e com o auxílio de um pistilo revestido com ponta de
borracha desferem-se leves batidas sobre a amostra, cuidando para não modificar
a estrutura dos grãos. Quando o sedimento parecer totalmente desagregado,
verifica-se com o auxílio de uma lupa se os grãos estão limpos e individualizados.
A separação da amostra em porções representativas para as análises é
feita através de um quarteamento, através de um quarteador do tipo JONES ou
similar. Este procedimento deve ser repetido até que se obtenha o tamanho de
subamostra desejado.

1.7. Análise granulométrica de grosseiros

Análise granulométrica da fração grosseira dos sedimentos é realizada

através da técnica de peneiragem. Essa técnica consiste em passar uma amostra
de peso conhecido (± 50 gramas) através de um conjunto de peneiras com
malhas de aberturas diferentes. As peneiras são dispostas em grão-decrescência,
ou seja as malhas de maior abertura situam-se em cima e as de menor abertura
estão na parte inferior do conjunto.
Podem ser usadas peneiras de abertura com diferença de intervalos de um
número inteiro ou frações (½, ¼) de phi (φ) (Krumbein, 1934). Esse parâmetro
refere-se ao antilogaritmo de base 2 do valor em milímetros do tamanho de grão.
O intervalo será escolhido de acordo com o trabalho, recomendando-se o uso de
peneiras com intervalos de ¼ de phi.
Este conjunto deve ser vibrado (agitador elétrico) por um período de tempo
fixo e suficiente para as partículas passem pelo jogo de peneiras.
A quantidade de amostra retida em cada peneira é pesada e,
posteriormente, transformada em porcentagem do peso total peneirado, que é
usado para representar a distribuição granulométrica.

14
 1.8. Análise granulométrica de finos

O material fino (silte e argila) é todo o material que passa pela peneira de
malha de 0,062 mm (4φ). Esse tipo de sedimento é normalmente analisado pelo
método da pipetagem, baseado na velocidade de decantação das partículas,
expressa na Lei de Stokes.
Segundo essa Lei a velocidade de sedimentação das partículas é
diretamente proporcional à diferença de densidade entre a partícula e o fluído, à
esfericidade e ao quadrado do diâmetro das partículas, e inversamente
proporcional à viscosidade do fluído. Com base nesta Lei podem-se estabelecer
tabelas de velocidades de decantação para partículas de forma esférica e
densidade específica conhecida.
A análise tem início com a passagem de uma subamostra do material
coletado, de massa em torno de 20 a 30 gramas, por uma peneira de malha igual
a 0,062 mm com o auxílio de água destilada (promovendo a “lavagem” do
sedimento). O produto da lavagem deve ser recolhido em uma proveta de 1000 ml
e o volume recolhido é aferido a 1000 ml na própria proveta.
Em seguida será coletado o material em intervalos de tempo diferente, num
volume igual a 20 ml a alturas determinadas da proveta. A tabela abaixo mostra
os intervalo de tamanho das partículas com os tempos de pipetagem e a
profundidade máxima a ser pipetada na broveta.

PIPETAGEM TAMANHO DAS PROFUNDIDADE DA TEMPO (h - hora, ' -

PARTÍCULAS (mm) PIPETA (cm) minuto,
" - segundo)
1º 1/32 10 1’56’’
2º 1/64 10 7’44’’
3º 1/128 10 31’00’’
4º 1/256 10 2h03’
5º 1/512 10 8h10’
6º 1/1.024 10 16h20’
7º 1 /2.048 10 65h25’

Para cada intervalo de tempo deve ser novamente agitado o material e a

partir deste, contar novamente o tempo para efetuar a pipetagem seguinte.
Coloca-se o material pipetado em um béquer de 50 ml, pré-pesado, e leva-
se à estufa. Depois de seco, o béquer é novamente pesado, e pela diferença se
obtém o peso do material fino. Este procedimento deve ser repetido para todas as
pipetagens.

OBS:
(1) faz-se análise de finos com mais de 5% de material fino (ou seja, menor que
0,062 mm) em relação ao peso inicial.
(2) a agitação do material na proveta é feita para ressuspender todo o meio e
após isso se inicia a contagem do tempo. De uma proveta para outra na agitação
deve-se deixar um intervalo de tempo de ± 45 minutos.
(3) embora o material fino esteja isento de sais é usado em cada proveta um
dispersante (± 50 ml), para impedir a aglutinação e manter as partículas finas
distribuídas uniformemente na proveta. Os dispersantes mais usados são:
hexametafosfato de sódio, pirofosfato de sódio, e calgon.

15
 1.9. Cálculos e Parâmetros Estatísticos

O objetivo dessa etapa é proceder à classificação dos sedimentos, com

base na freqüência e no tamanho da partícula.
Os resultados da granulometria dos sedimentos têm como base à escala
phi (φ) que representa o log negativo de base 2 do diâmetro do grão (d). Na tabela
abaixo se apresenta a escala de Escala Wentworth, 1922; a escala phi e a
denominação das classes granulométricas relacionadas.

Escala Wentworth, Escala “PHI” Fração

1922 (mm) φ = - log2 d granulométrica
256.00 - 8.00 Matacão
64.00 - 6.00 Bloco
32.00 - 5.00
26.90 - 4.75
22.62 - 4.50
19.02 - 4.25
16.00 - 4.00
13.45 - 3.75
11.31 - 3.50
9.51 - 3.25
8.00 - 3.00
6.72 - 2.75
5.65 - 2.50
4.75 - 2.25
4.00 - 2.00 Seixo
3.36 - 1.75
2.82 - 1.50
2.37 - 1.25
2.00 - 1.00 Granulo
1.69 - 0.75
1.41 - 0.50
1.19 - 0.25
1.00 0.00 Areia muito grossa
0.84 0.25
0.71 0.50
0.59 0.75
0.50 1.00 Areia grossa
0.420 1.25
0.351 1.50
0.297 1.75
0.250 2.00 Areia média
0.210 2.25
0.177 2.50
1.149 2.75
0.125 3.00 Areia fina
0.105 3.25
0.088 3.50

16
 0.074 3.75
0.062 4.00 Areia muito fina
0.0313 5.00 Silte grosso
0.0156 6.00 Silte médio
0.0078 7.00 Silte fino
0.0039 8.00 Silte muito fino
0.00195 9.00 Argila grossa
0.00098 10.00 Argila média
0.00049 11.00 Argila fina
12.00 Argila muito fina

Os parâmetros estatísticos destinados à caracterização sedimentológica,

estão baseados na metodologia de Folk e Ward (1957). Os procedimentos dos
cálculos e da representação gráfica dos resultados poderão ser encontrados em
Suguio (1973).
Os cálculos estatísticos, construção de gráficos e curvas e a classificação
dos sedimentos dentro dos padrões usuais de análise granulométrica podem ser
feitas com ajuda de softwares. Existem muitos softwares disponíveis para esse
fim, inclusive alguns deles de origem brasileira, como o ANASED desenvolvido na
Universidade Federal do Ceará, o ANGRA criado na Fundação Universidade
Federal do Rio Grande (Griep e Moraes, 1985) entre outros.
Abaixo são descritos alguns parâmetros estatísticos considerados como
muito importantes para a classificação dos sedimentos.

1.9.1. Análise Gráfica e Parâmetros Estatísticos.

As características sedimentares relativas ao tamanho do grão podem ser

representadas graficamente, através de histogramas (curvas de freqüência
simples) ou de curvas de freqüência acumulada. Em sedimentologia, tem se
tornado rotina fazer uso de simples testes estatísticos. Estes testes, podem ser
usados como estimadores de parâmetros populacionais. As medidas estatísticas
aqui examinadas, são aquelas propostas por FOLK e WARD (1957).

1.9.2. Medidas Estatísticas de Tendência Central

São medidas que expressam o tamanho médio da distribuição. Revelam o

comportamento da curva em sua parte central.

1.9.2.1. Moda

A moda (Mo) representa o diâmetro de maior freqüência na distribuição.

Representa o ponto mais alto na curva de freqüência simples. Normalmente
menciona-se a classe modal, ou seja, o intervalo granulométrico inteiro de maior
freqüência ou de maior expressão percentual na distribuição.
A moda situa-se dentro da classe modal. Sedimentos maduros,
retrabalhados (Ex: areias de praia e dunas) são usualmente unimodais, enquanto
que sedimentos imaturos, pouco retrabalhados são bi ou polimodais.

17
 1.9.2.2. Mediana

A mediana (Md) representa o tamanho de grão na distribuição

granulométrica, a partir do qual metade é mais grosseiro e a outra metade é mais
fina. É um valor, determinado diretamente na curva acumulativa, pela leitura do
diâmetro correspondente ao percentil (%) 50.

1.9.2.3. Tamanho Médio

O tamanho médio (Mz) é a melhor medida para fornecer a distribuição

média dos tamanhos de partículas, pois é obtido de um grupo de tamanhos, e não
de um único ponto. O emprego desta medida tem limitações quando trata-se de
amostra polimodal. O cálculo do tamanho médio é feito segundo a seguinte
fórmula:

%16 + %50 + %84

Mz =
3

1.9.3. Medidas de Dispersão

1.9.3.1. Desvio Padrão

O desvio padrão (dp) empregado na análise sedimentológica, relaciona-se

com a competência dos diferentes agentes geológicos, em selecionar com maior
ou menor habilidade um determinado tamanho de grão. Um sedimento bem
selecionado ou bem classificado, significa um sedimento com pequena dispersão
dos seus valores granulométricos, ou dos valores de medidas de tendência
central.

%84 − %16 %95 − %5

σ (φ ) = +
4 6,6

Os valores relacionados ao desvio padrão de amostras sedimentares

podem indicar a energia na bacia de acumulação, o grau de maturidade textural
de um depósito, e a ocorrência de misturas populacionais.
A nomenclatura adotada para valores encontrados por esse parâmetro,
segundo a fórmula citada acima, é a seguinte:

< 0,35 - seleção muito boa

0,35 a 0,50 - seleção boa
0,50 a 1,00 - seleção moderada
1,00 a 2,00 - seleção pobre
2,00 a 4,00 - seleção muito pobre
> 4,00 - seleção extremamente pobre

1.9.3.2. Assimetria

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 Diz-se que uma curva é simétrica quando os valores da moda, média e
mediana coincidem, e a curva de freqüência simples apresenta-se em forma de
sino, ou seja, correspondente a curva normal de Gauss onde a assimetria (Sk) é
zero. Na prática isso esse fato é de difícil ocorrência, pois se verifica normalmente
um desvio tendente para os grãos grosseiros - assimetria negativa, ou para os
grãos finos - assimetria positiva.
A fórmula para o cálculo da assimetria está descrita abaixo:

%16 + %84 − 2( %50) %5 + %95 − 2( %50)

SK(φ) = +
2( %84 − %16) 2( %95 − %5)

A nomenclatura adotada para valores encontrados por esta fórmula, é a

seguinte:

- 1,00 a - 0,30 = assimetria muito negativa

- 0,30 a - 0,10 = assimetria negativa
- 0,10 a + 0,10 = aproximadamente simétrica
+ 0,10 a + 0,30 = assimetria positiva
+ 0,30 a + 1,00 = assimetria muito positiva

1.9.3.3. Curtose

A Curtose (Kg) ou Grau de agudez dos picos representa a discrepância

entre a altura de uma classe em relação às outras. Quanto maior a diferença de
altura de uma classe em relação às demais, maior será o grau de agudez, ou
curtose, da amostra. Que também pode ser representada pela razão entre o
espalhamento na parte central da amostra e o espalhamento nas caudas da
distribuição.
A Curtose é o parâmetro que designa o grau de afilamento da curva. Ela
será leptocúrtica se for bastante afilada, mesocúrtica se tiver distribuição normal e
platicúrtica se for achatada. O cálculo é feito segundo a fórmula descrita abaixo:

( % 95 − % 5)
Kg =
2 , 44 ( % 75 − % 25)

A classificação para Kg obedece os seguintes limites:

< 0,67 muito platicúrtica
0,67 - 0,90 platicúrtica
0,90 - 1,11 mesocúrtica
1,11 - 1,50 leptocúrtica
1,50 - 3,00 muito leptocúrtica
> 3,00 extremamente leptocúrtica

19
6. Análise de Carbonato Totais dos Sedimentos

Paulo Baisch
Guilherme Lima

6.1. Objetivo

Determinar a concentração de carbonatos totais em sedimentos pela sua

eliminação através do tratamento com ácido clorídrico.

6.2. Princípio

A presença de carbonatos em depósitos de ambientes costeiros pode

ocorrer na forma de partículas biodetríticas, como fragmentos de concha, corais
ou algas calcárias, ou na forma de cimento. A remoção de fração carbonática
pode modificar grandemente a distribuição granulométrica de determinadas
amostras.
Pode-se verificar uma diminuição significativa na fração mais grosseira da
amostra, quando esta for rica em fragmentos biodetríticos, ou na fração mais fina,
quando o carbonato estiver na forma de cimento.
A reação do ácido clorídrico com os carbonatos (mais comumente CaCO3)
produz sal (CaCl2), gás carbônico e água. A produção de CO2 gera efervescência
que pode ser utilizada como indicador da eficiência e andamento da análise.
Assim, considera-se que a eliminação dos carbonatos esteja concluída quando
não ocorrer mais a efervescência.

6.3. Reagentes

Ácido Clorídrico 30%.

6.4. Materiais

Béquer;
Pipeta;
Bastão de vidro;
Balança analítica;
Estufa;
Capela.

6.5. Procedimento

Pesar, aproximadamente 20g de amostra. O peso obtido será chamado de

Peso 1.
Colocar a amostra em um béquer grande, ou outro recipiente resistente ao
ácido.

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 Utilizando uma capela adicione o ácido clorídrico, lentamente, com o
auxílio de uma pipeta. O ácido deve ser colocado de modo que toda a amostra
seja atacada, assim deve-se agitar a amostra com um bastão de vidro. Esta etapa
deve ser repetida até que não ocorra mais a efervescência. Quando a amostra é
constituída de conchas grandes, poderá ser usado ácido clorídrico mais
concentrado para a destruição do material.
Quando todo o carbonato for eliminado, deve-se lavar a amostra com água,
sucessivamente, para retirar o sal formado.
Secar em estufa até eliminar completamente a umidade.
Pesar novamente a mostra, chamando o resultado de Peso 2.

6.6. Cálculos

O teor em carbonatos em porcentagem (%) de sedimento total é calculado

através da fórmula descrita abaixo :

% Carbonatos = Peso 1 – Peso 2 x 100

Peso 1

Peso 1 - peso inicial da amostra;

Peso 2 - peso da amostra após a eliminação dos carbonatos.

6.7. Bibliografia

FOLK, R.L. e WARD, W. C. 1957. BRAZOS RIVER BAR: A STUDY IN THE

SIGNIFICANCE OF GRAIN SIZE PARAMETERS. Journal of Sed. Petrol. 27:3-
27.
GRIEP, G.H e MORAES, G.N. 1985 ANGRA - Um ANalisador GRAnulométrico.
para micros. Programas e Resumos do II Encontro Brasileiro de Oceanólogos.
Rio Grande.
KRUMBEIN, W. C. 1934. SIZE FREQUENCY DISTRIBUTION OF SEDIMENTS.
Journal of Sed. Petrol. 4:65-77
SUGUIO, K. 1973. Introdução a sedimentologia. Ed. Edgard Blücher, São Paulo.
1a. edição. 317 p.
WENTWORTH, C. K. 1922. A scale of grade and class terms for clastic
sediments. Journal of Geology. 30:377-392.

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