2011

UFC - Universidade Federal do Ceará

Labomar - Instituto de Ciências do Mar
Curso de Bacharelado em Oceanografia

Manual de Análises em Oceanografia

Geológica

Monitores

Iliana Maria da Silva Gomes

Marcus Vinícius de Abreu Ávila

Orientadora

Profa. Dra. Lidriana de Sousa Pinheiro

 Manual de Análises em Oceanografia Geológica

ÍNDICE

1. Materiais Laboratoriais
1.1. Introdução
1.2. Equipamentos utilizados

2. Introdução à Sedimentologia Marinha

2.1. Princípios de Sedimentologia
2.1.1. Classificação dos Sedimentos

3. Análise Granulométrica
3.1. Introdução
3.2. Peneiramento
3.2.1. Procedimento Experimental
3.3. Pipetagem
3.3.1. Procedimento Experimental

4. Análise da Matéria Orgânica

4.1. Introdução
4.2. Procedimento Experimental

5. Análise do Carbonato de Cálcio

5.1. Introdução
5.2. Procedimento Experimental

6. Referências Bibliográficas
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Materiais Laboratoriais

Introdução

Os materiais de laboratório são os instrumentos e equipamentos utilizados para

manipulação específica para realizar uma experiência, efetuar medições ou
reunir dados.

Equipamentos utilizados

Equipamentos de laboratório (OLIVEIRA, 1990).

1. Copo de Bécker. Aproveitado para preparação de soluções,

aquecimentode líquidos (OLIVEIRA, 1990).

2. Balão volumétrico. Utilizado para preparo de soluções de

concentrações definidas, e mede volume preciso de líquidos (OLIVEIRA,
1990).

3. Proveta. Serve para medidas aproximadas de volumes de líquido

(OLIVEIRA, 1990).

4. Erlenmeyer Empregado para aquecer líquidos, efetuar titulações

(OLIVEIRA, 1990).

5. Pipeta graduada. Serve para escoar volumes variáveis e não precisos

de líquidos (OLIVEIRA, 1990).

6. Kitazato. Aproveitado para filtração por sucção ou a vácuo (à pressão

reduzida) (OLIVEIRA, 1990).
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7. Bureta. Usado em titulações, e mede volumes variáveis e precisos de

líquidos (OLIVEIRA, 1990).

8. Cadinho. Utilizado para calcinação e fusão de substâncias (OLIVEIRA,

1990).

9. Frasco lavador. É utilizado na lavagem de recipientes ou materiais com

jatos do líquido nele contido (OLIVEIRA, 1990).

10. Almofariz com pistilo ou gral. Aproveitado na pulverização de sólidos

em pequena escala (OLIVEIRA, 1990).

11. Bastão de vidro. Serve para agitação e transferência de líquidos

(OLIVEIRA, 1990).
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Introdução à Sedimentologia Marinha

Princípios de Sedimentologia

O Sedimento é a partícula derivada da rocha ou de materiais biológicos,

que pode ser transportada por fluído; é a partícula derivada da fragmentação
das rochas por processo químico ou físico, e que é transportada pela água ou
pelo vento do lugar de origem aos rios, oceanos e aos lugares de deposição; é
o material sólido em suspensão na água ou depositado no ambiente
(CARVALHO, 2008). A Sedimentologia é o estudo dos depósitos sedimentares
e suas origens, baseia-se na observação e na descrição de numerosas e
intricadas feições moles e duras em sequências naturais, seguidas de
reconstrução dos paleoambientes de sedimentação em termos de estratigrafia
e tectônicos (SUGUIO, 2003). Os tipos de sedimentos encontrados nos
oceanos obedecem a uma classificação que leva em consideração suas
origens e fontes, a granulometria (tamanho e diâmetro das partículas) e a
composição mineralógica. São as fontes podem ser agrupadas em duas
categorias: Alóctones e Autóctones. Fontes Alóctones são estabelecidas em
áreas continentais adjacentes, fornecem sedimentos de fontes terrígenas e
cosmogênicos. Fontes Autóctones são originadas na própria bacia de
sedimentação decorrentes de precipitações entre a água do mar e compostos
químicos orgânicos e inorgânicos, são os sedimentos bioquímicos e
autigênicos (BATISTA NETO ET AL, 2004).

Classificação dos Sedimentos

Abaixo a classificação baseada no tamanho das partículas de Wentworth

1922 e Muehe 1994:

Abaixo o Diagrama de Sherpard (1954):

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Análise Granulométrica

Introdução

Análise granulométrica de peneiramento e pipetagem baseiam-se no

método tradicional descrito por Suguio (1973) e Coimbra et al. (1991). As
análises laboratoriais adotam-se a escala de Wentworth (1922) amplamente
empregada no Brasil (SUGUIO 2003).
As classificações baseadas na classe textural mais divulgadas são as
classificações triangulares de Folk (1954) e Shepard (1954), ficando a cargo do
pesquisador sua escolha. As frações pesadas coletadas em cada peneira e na
pipetagem são os dados usados para os parâmetros estatísticos do sedimento
(FOLK E WARD 1957).
A Análise Granulométrica se pode ser dividida em peneiramento e
pipetagem dependendo das amostras de sedimentos estudadas. O método de
peneiramento utiliza peneiras padronizadas (Wentworth 1922) usando malhas
rigorosamente estabelecidas, onde ficam retidas as porções de sedimentos,
sendo os de diâmetros maiores que a malha da peneira onde foram retidas e
menores que as peneiras onde passaram. As peneiras podem ser agitadas
manualmente, mas devido ao peso do conjunto convém que sejam acopladas a
um equipamento (ro-tap) que agita mecanicamente. Os de menores
granulometria como siltes e argilas que passam pela abertura da menor malha
(0,0062mm de diâmetro) e por isso precisam de um método específico de
decantação que é a pipetagem. A pipetagem utiliza um antifloculante com o
intuito de se obter uma suspensão derradeira, segundo a Lei de Stokes (1854),
seguida de sucessivas pipetagens obedecendo a rígidos horários de coleta.
Segundo Suguio (2003), as principais interpretações geológicas das
distribuições granulométricas são três: sendo que a primeira oferece um
enfoque a elas como produto de processos geradores de sedimentos, o
segundo tem uma interpretação hidrodinâmica onde as relaciona com os
processos de transporte, o terceiro e mais usado relaciona as distribuições com
os vários ambientes deposicionais onde se busca relações entre elas.
As propriedades físicas dos sedimentos são de grande importância para
os estudos de depósitos sedimentares e a dinâmica que os originou, sendo os
principais parâmetros densidade, tamanho, forma, rugosidade da superfície das
partículas e sua granulometria (DIAS, 2004).
Após a obtenção dos pesos de cada malha e dos frascos da pipetagem
pela análise granulométrica seus valores devem ser analisados por um
programa de análise sedimentológica, como o programa ANASED. Esse
programa se baseia na classificação de Sheppard (1954). A partir do programa
é possível determinar a Média, Mediana, Desvio Padrão, Assimetria
(skewness), Curtose, Percentís, Histograma, % Acumulado que serão
empregados nos estudos mais aprofundados de análise de dados
granulométricos.
O conhecimento da distribuição granulométrica é de fundamental
importância em obras de erosão costeira principalmente com o objetivo de
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corrigir o déficit sedimentar da praia, que ocorre em obras de alimentação

artificial das praias, onde se é necessário conhecer os sedimentos compatíveis
com a dinâmica da praia estudada.

Esquema das etapas da Análise Granulométrica

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Peneiramento

Procedimento Experimental

1. Secagem das amostras em estufa a uma temperatura de 60°C, maceração

e quarteamento.

2. Pesagem de 100g do sedimento na balança calibrada.

3. Lavagem na peneira de 0,062mm com água corrente, onde ocorre a

separação da amostra para a pipetagem que ficam retidas no balde abaixo
da peneira pelo peneiramento úmido, e a secagem das amostras em estufa
a uma temperatura de 60°C nos que ficaram retida na peneira.

Esquema do tratamento granulométrico: procedimento experimental.

Peneiramento Mecânico

1. Após a retirada da amostra da estufa, espera-se esfriar e depois é colocada

nas peneiras de granulometria variando de 2mm à 0,062mm.

2. A amostra fica no Agitador mecânico por cerca de dez minutos.

3. São separados os sedimentos de cada peneira de forma que não haja

perda de amostra para a pesagem.

4. O peso dos sedimentos de cada peneira é anotado.

5. Pesagem na balança calibrada.

6. Caso a amostra de 100g apresente diminuição de 30% de seu peso inicial

para o final, significa que é necessário fazer a pipetagem devido à alta
quantidade de finos na amostra.

7. Depois seus dados vão para um programa de análise granulométrica junto

com o valor da pipetagem (fração fina).
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Esquema do tratamento granulométrico: peneiramento mecânico.

Pipetagem

1. Pesam-se os frascos que serão utilizados e os numera, sendo quatro vidros

para cada amostra da pipetagem.

2. Pesa-se 0,67g do defloculante Oxalato.

3. Retira-se o excesso de água da amostra sem agitá-la, depois a amostra é

colocada na proveta onde se acrescenta água até quase completar os 1000
ml.

4. Acrescenta à proveta o Oxalato pesado à amostra onde é completada a

quantidade de 1000 ml.

5. Ocorre a mistura da amostra com um bastão de vidro.

6. A partir desse momento começa a contagem da decantação.

7. No tempo de 3 minutos e 52 segundos há a retirada de 20 ml com o auxílio

de pipetas de 20 ml e pipetadores, essa retirada ocorre na linha dos 400 ml.
Esse tempo corresponde ao Silte grosso.

8. A amostra da pipeta é colocada no frasco numerado correspondente a cada

etapa de tempo.

9. A cada etapa se inicia a contagem.

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10. No tempo de 7min e 44s ocorre à segunda retirada de 20 ml na linha de 700

ml, correspondendo ao Silte médio. O mesmo acontece nos tempos de
31min e às 2 horas e 3 min, sendo correspondente ao Silte fino e ao Silte
muito fino, respectivamente. Como pode ser observado na tabela a seguir:

Tempo de contagem da decantação

Silte Grosso Silte Silte fino Silte muito fino
médio
3 min e 52 s 7min 44 s 31 min 2 h e 3 min
400 X
ml
700 X X X
ml

11. Os frascos contendo a amostra das pipetas são colocados na estufa a uma
temperatura de 60°C para a secagem das amostras.

12. Após a evaporação é feita a pesagem.

13. Descobre-se o peso da amostra dos finos pela seguinte equação:

P2 – P1 = F
Sendo
P2 a pesagem final dos frascos secos e frios com a amostra.
P1 a pesagem inicial dos frascos secos sem a amostra.
F o peso dos finos de acordo com o tempo de coleta.

14. Descobre-se o peso da quantidade de argila presente na amostra da

seguinte forma:

100 - (TP + TF) = A

Tendo
TP o total obtido no peneiramento.
TF o total obtido na pipetagem.
A o peso da quantidade de argila na amostra.

Esquema do tratamento granulométrico: pipetagem.

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Análise da Matéria Orgânica

Introdução

A matéria orgânica está presente em um pequeno volume no sedimento,

porém é um importante componente uma vez que regula a sorção e
biodisponibilidade de vários contaminantes. A metodologia usada para a
Matéria Orgânica baseia-se na calcificação “Less of Ignition” (adaptação de
DAVIS, 1974). A Calcificação emprega a gravimetria como meio de determinar
a matéria orgânica.

Procedimento Experimental

1. Pesagem dos cadinhos e numeração.

2. Pesagem de 2g da amostra seca.

3. A amostra é colocada no cadinho numerado.

4. Os cadinhos são levados à Mufla por duas horas numa temperatura de

400°C.

5. Posteriormente a amostra é pesada.

6. A diferença entre o peso inicial dos cadinhos com a amostra e final

corresponde ao teor de matéria orgânica procurado. Como mostrado
abaixo:

[ MO ] = (mc x 100) / ms
Onde:
mc = massa perdida após a calcinação
ms = massa do sedimento

Esquema da análise da matéria orgânica: calcinação.

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Análise do Carbonato de Cálcio

Introdução

Os teores de CaCO3 encontrados em sedimentos são resultados da sua

fixação por organismos vivos, animais e vegetais, sendo a maioria dos
calcários de origem orgânica o efeitos do produto indireto da atividade de
microorganismos. Nas águas rasas a produção de carbonato está associada
aos seguintes representantes: carapaças, fragmentos esqueléticos, ossículos
de vários organismos como os de foraminíferos, briozoários, algas, entre
outros. Os principais elementos químicos dos carbonatos são a argonita e a
calcita, utilizados nas carapaças e estruturas calcíticas (foraminíferos) ou
aragoníticas (pterópodos). Com sua deposição, os detritos mais grossos
sofrem abrasão, desarticulação e fragmentação por diversos processos sendo
redistribuídos como cascalhos e areis biodetríticos nas margens continentais
(BAPTISTA NETO et al., 2004).
Segundo Saliot (1994), a sedimentação de carbonatos é produzida por
organismos marinhos e a precipitação deste sal é governada por fatores como:
condições climáticas, temperatura, salinidade, intensidade fótica,
comportamento do nível de mar relativo, da turbidez das águas, da natureza do
substrato, do fluxo de nutrientes e do regime hidrodinâmico (BAPTISTA NETO
et al., 2004).
Para se determinar a quantificação de Carbonato de Cálcio foi utilizando
o método de BERNAD. O método de Bernad inicia-se com a pesagem de 0,5g
de cada amostra e de 0,5g de CaCO3 que deverá ser colocado no Kitassato
(um erlenmeyer modificado), após isso adiciona-se 2ml de HCl no tubo de
ensaio, isolando o Kitassato pode ocorrer a mistura, a quantidade de água que
sobe no cilindro graduado é a quantidade de CO2 liberado na reação, podendo
então quantificar a quantidade de CaCO3 presente na amostra.
Pode em estudos geoquímicos haver uma correlação significativa do
CaCO3 e o pH. Pelo motivo do Cálcio ser uma base permutável que contribui
para a redução da acidez e o aumento da alcalinidade (AGUIAR NETO, 2008).

Procedimento Experimental

1. Pesa-se a amostra do Branco, correspondente a 0,5g de CaCO 3, que

servirá para comparação de resultados.

2. Pesa-se 0,5 g de cada amostra.

3. Utiliza-se um sistema com um Instrumento Calcimetro de Bernard e um

Balão Kitasato.

4. Adiciona-se 2ml de HCl a 10% no tubo de ensaio do Kitasato.

5. Após o fechamento do Kitasato com a rolha é feita a mistura de HCl e a

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amostra para se medir o CaCO3.

6. A quantidade de água que sobe no cilindro graduado deve ser anotado.

7. Com a seguinte fórmula se determina a porcentagem de CaCO 3 na

amostra:

% CaCO3 = ( 99% x A1)/ B

Sendo:
B a quantidade em ml do Branco.
% CaCO3 a porcentagem do CaCO3 na amostra.
A1 a quantidade em ml da amostra analisada.

Calcimetro de Bernard

Esquema da análise do carbonato de cálcio: método de Bernad

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Referências Bibliográficas
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