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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS


FACULDADE DE QUÍMICA
BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I

ALEXSANDRO SANTIAGO PAMPOLHA


MARIA LUIZA PEREIRA DAS ALMAS CUNHA
WERLEY TRINDADE E TRINDADE

SÍNTESE DE COMPOSTOS INORGÂNICOS


PROF. DR. LEYVISON RAFAEL VIEIRA DA CONCEIÇÃO

BELÉM
2023
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ALEXSANDRO SANTIAGO PAMPOLHA


MARIA LUIZA PEREIRA DAS ALMAS CUNHA
WERLEY TRINDADE E TRINDADE

SÍNTESE DE COMPOSTOS INORGÂNICOS


PROF. DR. LEYVISON RAFAEL VIEIRA DA CONCEIÇÃO

Relatório apresentado como requisito


parcial para obtenção de conceito na
disciplina de Química Inorgânica
Experimental I, do curso de Bacharelado
em Química Industrial, do Instituto de
Ciências Exatas e Naturais (ICEN), da
Universidade Federal do Pará (UFPA).

BELÉM
2023
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SUMÁRIO

INTRODUÇÃO _____________________________________________________ 3
OBJETIVOS _______________________________________________________ 4
MATERIAIS UTILIZADOS, REAGENTES & MÉTODO _______________________ 4
SÍNTESE DO SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO ____________________ 5
QUESTIONÁRIO _________________________________________________________ 7
RESULTADOS & DISCUSSÃO ____________________________________________ 9
CONCLUSÃO ___________________________________________________________ 10
REFERÊNCIAS _________________________________________________________ 11
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INTRODUÇÃO

A síntese de compostos inorgânicos a partir de precursores metálicos


utilizando a técnica de recristalização é um método utilizado para produzir
compostos inorgânicos de alta pureza e homogeneidade. Nesse método, os
precursores metálicos são dissolvidos em um solvente adequado e, em seguida,
submetidos a um processo de recristalização, resultando em compostos inorgânicos
altamente puros. A recristalização é um método eficiente para a síntese de
compostos inorgânicos, pois permite a obtenção de compostos de alta pureza, além
de ser um processo relativamente simples e de baixo custo (CHENG et al, 2020).

Segundo Li et al (2021), o processo de síntese envolve os seguintes passos:

Preparação da solução de ácido sulfúrico: O ácido sulfúrico é dissolvido em


água para preparar uma solução de concentração adequada para reagir com o óxido
de cobre.

Adição do óxido de cobre: O óxido de cobre é adicionado à solução de ácido


sulfúrico e a mistura é aquecida e agitada para permitir a reação química.

Filtração: Após a reação química, a mistura é filtrada para remover impurezas


e resíduos não reagidos.

Recristalização: A solução filtrada é então submetida à técnica de


recristalização para produzir cristais puros de sulfato de cobre.

O sulfato de cobre é um sal inorgânico que pode existir em diferentes formas,


incluindo o hidrato. Quando o sulfato de cobre anidro é exposto a água ou umidade,
ele pode se hidratar e mudar de cor, passando de branco para azul. Segundo
Ferreira et al. (2020), a mudança de cor do sulfato de cobre anidro para a forma
hidratada ocorre porque a água interage com os íons de cobre no composto,
causando uma mudança na sua geometria e, consequentemente, na absorção de
luz.
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OBJETIVOS

 Realizar a síntese de compostos inorgânicos (sólidos cristalinos) a partir de


precursores metálicos, utilizado a técnica de recristalização;
 Sintetizar sulfato de cobre a partir de óxido de cobre e ácido sulfúrico;

MATERIAIS UTILIZADOS, REAGENTES & MÉTODO

 Vidro de relógio;
 Bastões de vidro;
 Béquer (50 mL);
 Proveta (50 mL);
 Papeis de filtro;
 Funil de Büchner;
 Kitassato;
 Bomba de vácuo;
 Balança;
 Chapa de aquecimento;
 Espátulas;
 Papel indicador de pH;
 Termômetro;
 Óxido de cobre (CuO);
 Ácido sulfúrico (H2SO4);
 Água destilada (H2O);
 Banho de gelo.

O método é utilizar um reagente sólido (óxido de cobre) e uma solução


aquosa de ácido sulfúrico para formar uma solução aquosa de sulfato de cobre, para
realizar a cristalização desse sal presente nessa solução.
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SÍNTESE DO SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO

Em um vidro de relógio pesou-se 1,5031 g de óxido de cobre (CuO), que foi


adicionado à um béquer de 50 mL. Foi medido em uma proveta 30 mL de solução de
ácido sulfúrico (H2SO4) 2M e foi adicionado ao béquer que contém o CuO. Na
capela, a mistura foi agitada e aquecida em uma chapa de aquecimento, na
temperatura entre 80 e 90 °C, até que o cobre se dissolveu completamente. Após a
dissolução, a solução foi posta para esfriar à temperatura ambiente por 5 minutos.

A solução foi posta sob a chapa de aquecimento para ebulir até,


aproximadamente, metade do volume original e logo após isso foi deixada para
esfriar até temperatura ambiente. Em seguida, foram adicionados 10 mL de etanol
PA gelado ao béquer que continha a solução e foi colocada em um banho de gelo.
Cristais azuis milimétricos se formaram no fundo do béquer após alguns minutos.
Após 15 minutos, o precipitado foi coletado por filtração a vácuo em um funil de
Büchner até que os cristais secaram. O sulfato de cobre sintetizado foi pesado e o
resultado foi de 5,4129 g.

Imagem 1 – Sulfato de Cobre Imagem 2 – Sulfato de Cobre Imagem 3 – Sulfato de Cobre


sendo formado a partir do Pentahidratado depois de Pentahidratado depois de
óxido de cobre e ácido filtrado. pesado.
sulfúrico.
Fonte: os autores. Fonte: os autores.
Fonte: os autores.
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Na estrutura cristalina do CuSO4.5H2O, os íons Cu2+ eram octaédricos,


rodeados por quatro moléculas de água. Duas moléculas de água têm, cada uma,
uma ligação de coordenação, as outras duas moléculas de água têm uma ligação de
coordenação e uma ligação de hidrogênio, e a quinta molécula de água está
conectada com duas das quatro moléculas de água adjacentes e dois dos quatro
átomos de oxigênio no SO4 2- e tem a forma de um tetraedro que tem uma efeito de
amortecimento na estrutura (STUMPF, TEIXEIRA, DALL'AGNOL, 2021).

A entalpia de hidratação do sulfato de cobre anidro é de 78,6 kJ/mol.


Verificamos, portanto, que o processo de hidratação do sulfato de cobre é
exotérmico, o que justifica a elevação da temperatura do sistema após a adição de
água.

Imagem 4 – Estrutura do Sulfato de Cobre Pentahidratado.

A hidratação do sulfato de cobre ocorre devido à formação de ligações de


hidrogênio entre as moléculas de água e o sal, que é um íon altamente polarizável.
Durante o processo de aquecimento, a energia cinética das moléculas de água
aumenta, permitindo que elas rompam essas ligações e escapem da estrutura
cristalina. A partir de cerca de 40°C, as primeiras moléculas de água começam a ser
liberadas, e a desidratação prossegue gradualmente até que se chegue à forma
anidra do sulfato de cobre (BERROCAL-MENDEZ, 2021).
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QUESTIONÁRIO

1.Quais as operações realizadas em cada etapa dos procedimentos para a


obtenção do sulfato de cobre?

Preparação da solução de ácido sulfúrico, adição do óxido de cobre, filtração e


cristalização.

2. Escreva a equação equilibrada do processo de obtenção do sulfato de cobre


pentahidratado.

CuO (s) + H2SO4 (aq) ⇌ CuSO4 (s) + H2O (l)


(Cu2+ + O2- + 2 H+ + SO42-)

Cu2+ (aq) + SO42- (aq) ⇌ CuSO4 (s)

O2- (aq) + 2 H+ (aq) ⇌ H2O (l)

CuSO4 (s) + 5 H2O (l) ⇌ CuSO4.5H2O (s)

3. Qual a massa de óxido de cobre pesada (massa registrada na balança, sem


arredondamento)?

1,5031 g.

4. Qual a massa de ácido sulfúrico contida nos 30 mL de solução 2 M?

2 mols de H2SO4 são 196,158 g, e 30 mL são 0,03 L, logo têm-se 5,88474 g de


ácido sulfúrico, aproximadamente.

5. Qual a massa de ácido sulfúrico reagida com a massa de CuO (massa


registrada na balança)?

1,5031 g.
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6. Qual o reagente limitante?

O óxido de cobre.

7. Qual a massa de CuSO4.5H 2O estequiométrica?

Considerando que 1,5031 g de CuO correspondem a 0,0189 mol de CuO, e este é o


agente limitante, seus íons terão a mesma quantidade de mol. Além disso 0,0189
mol de SO42- equivale a 1,82 g e 0,0945 mol de H2O correspondem a cerca de 1,70
g. Somando os 3, temos o valor de 5,0231 g.

8. Qual a massa de CuSO4.5H 2O obtida no laboratório?

5,4129 g.

9. Determine o rendimento do processo?

Não é possível determinar, pois a massa obtida foi maior, que pode estar
relacionada à umidade e presença de impurezas.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente no procedimento de síntese do CuSO4.H2O. Apenas misturando


o óxido de cobre (CuO) e o ácido sulfúrico (H2SO4) não houve mudanças
perceptíveis na solução, ainda sendo possível visualizar as 2 fases no sistema
heterogêneo, comprovando que esta reação não é espontânea em condições
normais e exige energia para ocorrer. Porém ao aquecer (seguindo as orientações)
a solução apresentou mudança de coloração e pouco a pouco a fase sólida ia se
solubilizando, graças ao aumento da temperatura (aumento da energia) ocorreu a
seguinte reação:
CuO + H2SO4 ⇌ CuSO4 + H2O
CuSO4 (s) + 5 H2O (l) ⇌ CuSO4.5H2O (s)

Nem todo o óxido de cobre foi solubilizado e apesar de no roteiro indicar a


necessidade de filtrar a solução a fim de reter essa fase solida seguiu-se o
procedimento mesmo assim. A mistura fora aquecida novamente até seu volume
reduzir à metade. Após esfriar brevemente fora adicionado etanol gelado e a solução
foi colocada em banho de gelo a fim de acelerar o processo de formação dos
cristais. Com cristais já formados filtrou-se o sistema para isolar os cristais e assim
poder pesar sua massa que no final (mesmo ainda com um pouco de umidade) fora
de 5,4129g.
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CONCLUSÃO

Em conclusão, a síntese de compostos inorgânicos a partir de precursores


metálicos utilizando a técnica de recristalização é uma metodologia amplamente
utilizada para obtenção de sais metálicos. No caso específico do sulfato de cobre, a
síntese pode ser realizada a partir da reação entre óxido de cobre e ácido sulfúrico
em solução aquosa. Os passos envolvem a preparação da solução do ácido
sulfúrico, adição do óxido de cobre e aquecimento para a formação do sulfato de
cobre pentahidratado.

A síntese do sulfato de cobre a partir do óxido de cobre e ácido sulfúrico é


uma rota comum na indústria química para obtenção deste sal metálico, que tem
diversas aplicações, como em galvanoplastia, na produção de pigmentos e corantes,
em fertilizantes, dentre outras. A obtenção de um produto com alta pureza é
essencial para a sua utilização em diversas aplicações, o que reforça a importância
da técnica de recristalização.

Em suma, a síntese de compostos inorgânicos a partir de precursores


metálicos utilizando a técnica de recristalização é uma estratégia valiosa para
obtenção de sais metálicos com alta pureza e cristalinidade. O sulfato de cobre é um
exemplo de composto que pode ser sintetizado por meio desta rota, utilizando óxido
de cobre e ácido sulfúrico em solução aquosa. A aplicação desta metodologia é
ampla na indústria química e suas propriedades físico-químicas podem ser
controladas através da escolha do precursor metálico utilizado na síntese.
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REFERÊNCIAS

CHENG, J.; YANG, Y.; TAO, H.; TAN, Y.; WANG, Z.; HU, Y.; ZHU, J. Efficient
purification of high-quality ZnO nanocrystals using a simple recrystallization
method. Journal of Materials Chemistry C, v. 8, n. 29, p. 9953-9960, 2020.
Disponível em: https://doi.org/10.1039/D0TC02706F. Acessado em 17 de abril de
2023.

LI, Y.; LI, C.; GAO H.; LIU, Y. Synthesis of copper sulfate pentahydrate with high
purity from copper oxide. Journal of Chemistry, vol. 2021, pp. 1-7, 2021.
Disponível em: https://doi.org/10.1155/2021/6698688. Acessado em 18 de abril de
2023.

FERREIRA, E. C. et al. Educação em química verde: um experimento para a


produção de sulfato de cobre pentaidratado. Revista Virtual de Química, v. 12, n.
6, p. 2148-2160, 2020.

STUMPF, M.; TEIXEIRA, S. R. F.; DALL'AGNOL, L. T. Copper sulfate


pentahydrate thermal dehydration: effects of particle size and heating rate on
the formation of hemihydrate and anhydrous forms. Journal of Thermal Analysis
and Calorimetry, v. 145, n. 1, p. 279-290, 2021.

BERROCAL-MENDEZ, H. et al. Structural study of the thermal dehydration


process of CuSO4·5H2O using in situ X-ray diffraction. Journal of Thermal
Analysis and Calorimetry, [S.l.], v. 144, n. 1, p. 117-125, mar. 2021.

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