Metodologia Analítica

Fotometria de Chama

Prof. Renato Camargo Matos

http://www.ufjf.br/nupis
 Prática
Determinação simultânea de sódio e potássio em
diferentes marcas de bebidas isotônicas por
fotometria de chama

Objetivo
Quantificar os teores de sódio e potássio em
bebidas isotônicas usando a fotometria de chama
e a calibração por padrão interno
 Fotometria de chama x Emissão atômica
• Átomo em estado fundamental
• Energia
• Átomo em estado excitado
• Liberação de radiação específica: hυ

Chama Monocromador Detector

Amostra Sinal

• Chama: MX(aq) → MX(s) → MX(g) → M(g) → M*(g) → M(g)

• Aspiração e nebulização Emissão
• Dessolvatação ou evaporação
• Sublimação
• Dissociação
• Excitação
• Metais alcalinos e alcalino-terrosos: Na, K, Li, Ca.
3
 Padrão interno
• Curva analítica com padrão interno

• Padrão interno:
• serve para verificar oscilações instrumentais entre uma
medida e outra
• adicionado em todas as soluções (padrões e amostras) em
concentração constante.

• Analitos: Na e K
• Padrão interno: Li → possui características semelhantes às dos
analitos, mas não está presente na amostra.

4
 Curva analítica
3,0
0,7

2,5
0,6

2,0 0,5
[Na]exp/[Li]exp

[K]exp/[Li]exp
0,4
1,5

0,3
1,0

0,2

0,5
0,1

0,0 0,0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
[Na]teo/[Li]teo [K]teo/[Li]teo

• y=ax + b
• [Na]exp/[Li]exp = a.[Na]teo/[Li]teo + b
• [K]exp/[Li]exp = a.[K]teo/[Li]teo + b
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 Parte Experimental
Preparo de soluções padrão de Na+, K+ e Li+ para curva analítica
• Preparar por diluição soluções para cada espécie (Na+, K+ e Li+)
com água deionizada e utilizando balões de 50 mL a partir das
soluções estoques de 100 mg L-1.
• Concentrações finais de Na+ : 1,0 ,10, 20, 30 e 40 mg L-1;
• Concentrações finais de K+ : 1,0, 5,0, 10, 15 e 20 mg L-1;
• Concentração final de Li+ (padrão interno) : 20 mg L-1.

Tabela 1: Medidas obtidas dos padrões no FOTÔMETRO

Na K Li
Ensaio
Vol (mL) Sinal Vol (mL) Sinal Vol (mL) Sinal
1
2
3
4
5

6
 Parte Experimental
Preparo da amostra
• Pipetar uma alíquota da amostra (a ser calculada pelo grupo) em
um balão volumétrico de 50 mL de forma que o teor esperado fique
dentro da faixa de calibração.
• Adicionar, no mesmo balão, uma quantidade da solução estoque
de Li de forma que a concentração final seja de 20 mg L-1 e
completar o volume com água deionizada até a marca de
aferição. Realizar a preparação em triplicata (n=3).

Tabela 2: Teor de Na e K descrito no rótulo dos isotônicos.

Marca Na (mg/ 200 mL) Na (mg/L) K (mg/ 200 mL) K (mg/L)

Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3

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 Análise das amostras
• Ligar o fotômetro.
• Realizar a leitura das soluções padrão (para obtenção da curva
analítica) e das amostras.
• A cada leitura deve-se passar água pelo capilar.
• Calcular a concentração das amostras a partir das curvas analíticas
obtidas.

Tabela 3: Medidas obtidas para amostras no FOTÔMETRO

Marca Na K Li
Amostra 1
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 2
Amostra 3
Amostra 3