UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS

LABORATÓRIO ANÁLISE INSTRUMENTAL I

PRÁTICA 4

Professora Dra Juliana Barreiro

Alunos: Ana Elisa Pereira Filetti NºUSP: 11815844
David William Soares dos Santos NºUSP: 11878900
Maria Luiza Guellis de Souza NºUSP: 11916965

São Carlos, julho de 2022

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

INTRODUÇÃO

O espectrômetro de absorção atômica é um equipamento que permite a análise

quantitativa de elementos metálicos em soluções líquidas, gasosas e sólidas. O método
consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução
qualquer, usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons.
Resumidamente, os elétrons ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados
por uma fonte de energia, que pode ser a chama de um gás e um comburente, como o
acetileno a 3.000 graus Celsius, no caso da espectrometria de absorção atômica de chama.

No geral, espectrômetros possuem uma fonte de radiação, sistema de atomização,

conjunto monocromador, detector e processador. Em relação a atomização, ela pode ser
realizada em chama, em tubo aquecido acoplado a geração de hidretos, através da geração de
vapor à frio e eletrotermicamente em forno de grafite.

Dentre as fontes de radiação, temos três opções principais: a lâmpada de cátodo oco,
fontes de espectros contínuos e lâmpadas de descarga sem eletrodos. Uma das fontes mais
utilizadas são as lâmpadas de cátodo oco, que são construídas em tubo de vidro preenchido
com gás inerte onde em uma das extremidades posiciona-se o eletrodos. É importante
ressaltar que um cátodo é revestido pelo elemento metálico de interesse e o ânodo é
constituído de zircônio ou tungstênio. Aplica-se uma diferença de potencial e promove-se
uma descarga dentro do recipiente lacrado, que contém um gás nobre. Isso provoca a
ionização do gás e os átomos recebem energia suficiente para as transições eletrônicas.

O monocromador serve para separar a linha espectral de interesse das outras linhas
emitidas pela fonte de radiação. O detectores nos espectrômetros de absorção atômica são as
válvulas fotomultiplicadoras, que consistem em um sistema compacto composto por um
cátodo recoberto por uma camada sensível à luz e um ânodo que circunda o cátodo.

Existem duas atomizações principais: a atomização de chama (possui o sistema

nebulizador-queimador, que converte a solução-teste em átomos gasosos) e a atomização por
forno de grafite baseia-se no uso de tubos ou bastões ocos de grafite eletricamente aquecidos
e oferece sensibilidade maior do que a proporcionada pelas chamas).

Dentre as aplicações da espectroscopia atômica, temos técnicas analíticas com base

em química ambiental, geologia e ciência do solo, mineração, metalurgia, ciências de
alimentos e medicina.

OBJETIVOS
 A prática teve como objetivo a preparação de soluções de três metais: Mn, Cu e Zn, e
suas análises por espectrometria de absorção atômica (AAS). Também, construir curvas e
gráficos com os dados coletados nas análises.

MATERIAIS

- Comprimido de polivitamínico

- Ácido nítrico (HNO3)

- Solução estoque de Mn

- Solução estoque de Cu

- Solução estoque de Zn

- Balões volumétricos

- Pipeta

- Béquer

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, digeriu-se um comprimido de polivitamínico em 25 mL de ácido

nítrico e aqueceu-se até a secura do ácido. Após, diluiu-se essa amostra em uma solução de
ácido nítrico 2%. A partir das soluções estoque, preparou-se 4 soluções conforme a tabela 1,
com 25,0 mL de solução padrão dos metais em HNO 3(aq) 2%:

Tabela 1: concentrações dos metais nas soluções

Balão 1 Balão 2 Balão 3 Balão 4

Concentração 0,2 0,6 1,0 1,2

Mn (μg/mL)

Concentração 0,2 0,6 1,0 1,2

Zn (μg/mL)

Concentração 0,2 0,6 1,0 1,2

Cu (μg/mL)
 O experimento não pôde ser concluído pois o equipamento estava quebrado. No lugar
da realização da parte prática, o operador do equipamento nos ensinou o funcionamento da
máquina com objetividade, ótimos exemplos e perguntas.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Ao invés da prática, foram discutidos conceitos sobre o método de absorção atômica.

Mandou-se uma curva de calibração, realizada no aparelho de espectroscopia de absorção
atômica pelo técnico do laboratório e outro grupo, utilizada como exemplo.
 Com as curvas de calibração realizadas pelo outro grupo, podemos concluir que elas
são um ótimo exemplo de como elas deveriam ficar. O alto coeficiente de correlação
comprova a coesão dos dados, assim como a precisão dos pontos.

QUESTÕES COMPLEMENTARES

1) Faça um diagrama de blocos de um espectrômetro de absorção atômica, detalhando seus

componentes principais e descrevendo sua função.

R)

Fonte: é a fonte que produz radiação eletromagnética, para a excitação do elemento

em análise.
 Atomizador: a amostra, colocada no atomizador, será convertida em átomos ou íons
em fase gasosa. Ele pode ser de vários tipos, mas os mais comuns são por chama ou forno de
grafite.

Monocromador: pode ser um prisma, ele refrata a luz em um único espectro e

dispersa a luz em um espectro e comprimento de onda essencial para a análise.

Detector: é onde a luz será recebida e a energia absorvida. Os detectores convertem a

energia luminosa que chega até eles em um sinal elétrico que irá mostrar os resultados da
análise.

2) Quais as diferenças (instrumentais e de aplicação) entre a espectrometria de emissão

atômica e a espectrometria de absorção atômica?

R) Fundamentalmente, a espectroscopia de absorção atômica envolve a quantificação

da energia absorvida de uma fonte de radiação incidente para a promoção de elétrons de
elementos no estado fundamental e a espectroscopia de emissão atômica baseia-se na emissão
de luz, com a relaxação de elétrons elementares dos estados excitados.

Na espectroscopia de absorção atômica, as principais formas de atomizar a amostra

são pela chama (Solução da amostra, contendo íons do metal a ser determinado, é introduzida
numa chama, por exemplo acetileno e ar. Na chama, átomos do metal, em fase gasosa e no
estado fundamental, são capazes de absorver energia radiante em um determinado
comprimento de onda de ressonância) e pelo forno de grafite (baseia-se no uso de tubos ou
bastões ocos de grafite eletricamente aquecidos, garante um aquecimento uniforme e uma
atomização mais eficiente).

Por outro lado, na espectroscopia por emissão atômica uma das formas de produzir a
excitação inicial, é o plasma indutivamente acoplado (a temperatura do plasma é
consideravelmente maior do que a encontrada na chama de N2O/acetileno, por exemplo. Isso
garante uma atomização mais eficiente e maior precisão nas amostras).

3) Quais são os principais métodos de atomização em absorção atômica?

R) Os principais métodos de atomização na técnica da absorção atômica são:

atomização por chama, atomizador eletrotérmico, atomizador por descarga luminescente e
atomizador a vapor.