Estudo dirigido

Prof: Kamilla Rodrigues

Aluna: Rafaelly Dias Rangel

1- Defina os termos utilizados na EAA:

a) Nebulização

R: Os métodos gerais de se introduzir as soluções das amostras no plasma e nas

chamas. A nebulização direta é empregada com maior frequência. Nesse caso, o
nebulizador introduz constantemente a amostra na forma de uma nuvem de
gotículas, denominada aerossol. Com essa introdução contínua da amostra na
chama ou no plasma, é produzida uma população em estado estacionário de
átomos, moléculas e íons.

b) Evaporação

R: É o processo de conversão de um líquido para o estado gasoso, geralmente

ocorrendo à temperatura ambiente. Na EAA, a evaporação pode ocorrer durante
a introdução da amostra líquida na chama ou no forno, preparando-a para as
etapas subsequentes de atomização.

c) Aerossol

R: Consiste em partículas finas dispersas em um gás. Na EAA, o aerossol é

formado pela nebulização da amostra líquida, permitindo a introdução eficaz na
chama ou no forno.

d) Volatilização

R: Refere-se à conversão de uma substância em vapor. Na EAA, a volatilização

pode ocorrer durante a introdução da amostra na chama ou no forno,
preparando-a para a etapa subsequente de atomização.

e) Atomização
R: É o processo no qual as espécies químicas presentes na amostra são
convertidas em átomos individuais. Na EAA, a atomização geralmente ocorre na
chama ou no forno, e é uma etapa crucial para a posterior absorção da radiação
e análise da concentração de elementos.

f) Excitação

R: Refere-se ao aumento da energia de um átomo ou molécula. Na EAA, a

excitação ocorre quando átomos são submetidos a uma fonte de energia, como
a chama, resultando em transições eletrônicas que são posteriormente utilizadas
na análise.

g) Ionização

R: É o processo no qual átomos ou moléculas ganham ou perdem elétrons,

resultando na formação de íons. Na EAA, a ionização pode ocorrer como parte
do processo de excitação, facilitando a detecção dos átomos ionizados.

h) Raia de ressonância ou raia ressonante

R: Refere-se a uma linha estreita e intensa em um espectro de absorção atômica

que corresponde à transição eletrônica específica para um determinado
elemento. A raia de ressonância é usada na análise quantitativa de elementos
por EAA, sendo particularmente sensível e específica para o elemento em
questão.

2- Comente sobre as principais diferenças entre uma chama e o plasma

Diferença entre chama e plasma: a emissão por chama analisa poucos elementos
químicos, pois trabalha com temperatura não tão estável, devido a sua
composição (combustível + comburente). A emissão por plasma é mais
vantajosa por proporcionar temperatura elevada, estável e ambiente químico
inerte.

3- Comente sobre os processos de atomização utilizados na EAA, chama e

forno de grafite. Compare os entre si em termos do estado físico da
amostra, da quantidade necessária de amostra, da velocidade da análise e
da eficiência do processo.

Chama:

Estado Físico da Amostra:

Líquido: A amostra é introduzida na forma líquida, sendo nebulizada e introduzida na
chama.

Quantidade Necessária de Amostra:

Pequena Quantidade: Requer menos quantidade de amostra em comparação com o

forno de grafite.

Velocidade da Análise:

Rápida: A análise é geralmente mais rápida em comparação com o forno de grafite.

Eficiência do Processo:

Menos Eficiente para Metais Traço: Pode ser menos eficiente para elementos traço
devido à temperatura relativamente baixa da chama.

Forno de Grafite:

Estado Físico da Amostra:

Sólido ou Líquido: A amostra pode ser introduzida na forma sólida ou líquida, mas
geralmente é convertida para a forma de aerosol antes de entrar no forno.

Quantidade Necessária de Amostra:

Maior Quantidade: Geralmente requer uma quantidade maior de amostra do que a

chama.

Velocidade da Análise:

Mais lenta: A análise é geralmente mais lenta em comparação com a chama devido
ao tempo necessário para aquecimento e atomização.

Eficiência do Processo:

Mais Eficiente para Metais Traço: É mais eficiente para elementos traço devido às
temperaturas mais elevadas alcançadas no forno de grafite.

Comparação Geral:

Estado Físico da Amostra:

● Chama: Líquido.
 ● Forno de Grafite: Sólido ou líquido.
● Quantidade Necessária de Amostra:
● Chama: Menos.
● Forno de Grafite: Mais.
● Velocidade da Análise:
● Chama: Mais rápido.
● Forno de Grafite: Mais lenta.
● Eficiência do Processo:
● Chama: Menos eficiente para elementos traço.
● Forno de Grafite: Mais eficiente para elementos traço.

A escolha entre chama e forno de grafite depende da sensibilidade desejada, da

quantidade de amostra disponível e da velocidade de análise requerida para uma
aplicação específica. O forno de grafite é geralmente preferido para análises de
elementos traço em virtude de sua maior eficiência.

4- Faça um esquema de atomização de um sal MX usando a chama. Nomeie

as etapas do processo.

5- Faça um diagrama de blocos de um espectrômetro utilizado nas

determinações por EAA por chama. Nomeie seus componentes e cite a
função de cada um.

6- Faça um esquema de uma lâmpada de cátodo ôco e descreva seu

funcionamento
 ​

Funcionamento:

​ Vácuo Inicial:
● O tubo de vidro é evacuado para criar um vácuo inicial. Isso remove o
ar e outros gases do interior da lâmpada.
​ Introdução do Gás Inerte:
● Um gás inerte, como argônio, é introduzido na lâmpada para criar uma
atmosfera controlada.
​ Cátodo Oco:
● No interior da lâmpada, há um eletrodo oco (cátodo oco) que é
conectado a uma fonte de alta voltagem. Esse eletrodo é muitas vezes
feito de materiais que podem ser facilmente ionizados, como
tungstênio ou índio.
​ Aplicação de Alta Voltagem:
● Uma alta voltagem é aplicada ao cátodo oco. Isso cria um campo
elétrico intenso no interior do eletrodo, levando à formação de um
plasma.
​ Formação do Plasma:
● O campo elétrico intenso ioniza os átomos do gás inerte, gerando um
plasma no interior da lâmpada. O plasma é uma mistura de íons,
elétrons e átomos excitados.
​ Emissão de Radiação:
● Durante a transição dos átomos excitados para estados mais baixos
de energia, ocorre a emissão de radiação. Essa radiação geralmente
está na faixa do ultravioleta e pode ser específica para elementos
particulares, dependendo do gás utilizado.
 ​ Utilização na Espectrometria:
● A radiação emitida é direcionada para um espectrômetro, onde é
analisada para identificar e quantificar os elementos presentes na
amostra.

A lâmpada de cátodo oco é uma fonte de luz intensa e coerente que pode ser

seletiva para determinados elementos, tornando-a útil em diversas aplicações

analíticas, principalmente na espectrometria de absorção atômica e técnicas

relacionadas.

7- Quais são as espécies responsáveis pelos espectros de raias? E pelos

espectros de bandas?

Espectros de Raias:

Espécies Responsáveis: Átomos:

Os espectros de raias estão geralmente associados à emissão ou absorção de luz

por átomos individuais. Quando os átomos absorvem ou emitem energia, as

transições eletrônicas ocorrem, resultando em linhas de espectro nítidas e distintas.

Exemplo: Espectro de Linhas de Emissão do Hidrogênio:

O espectro de raias mais conhecido é o espectro de emissão do hidrogênio. As

linhas espectrais neste caso são devido às transições eletrônicas nos níveis de

energia dos elétrons no átomo de hidrogênio.

Espectros de Bandas:
Espécies Responsáveis: Moléculas:
Os espectros de bandas estão associados principalmente à absorção ou emissão

de luz por moléculas. Ao contrário dos átomos, as moléculas têm níveis de energia

mais complexos devido aos modos vibracionais e rotacionais, levando à formação

de bandas espectrais em vez de linhas nítidas.

Exemplo: Espectro de Absorção Infravermelha (IR):

Nos espectros de absorção infravermelha, as bandas são associadas aos modos

vibracionais das ligações químicas nas moléculas. Cada banda corresponde a uma

transição vibracional específica.

Exemplo: Espectro de Absorção Eletrônica UV-Vis:

Nos espectros de absorção eletrônica no ultravioleta-visível (UV-Vis), as bandas são

observadas devido a transições eletrônicas nas moléculas. A absorção de luz

resulta na excitação de elétrons para níveis de energia superiores.

Em resumo, os espectros de raias estão associados a átomos e apresentam linhas

espectrais distintas, enquanto os espectros de bandas estão associados a

moléculas e exibem bandas espectrais mais amplas e contínuas devido à

complexidade dos níveis de energia moleculares.

8-Em uma determinação de Cu e Pb, por EAA, em uma amostra de óleo

lubrificante usado, foram pesados 5,0000 g da amostra, dissolvidos em

2-metil-4-pentanona e transferidos para um balão volumétrico de 25,00 mL. A

solução resultante foi aspirada em uma chama de ar-acetileno. A curva de

calibração para estes elementos foi preparada através da adição de

quantidades conhecidas destes metais ao óleo não utilizado e tratados da

mesma maneira que a amostra. A tabela abaixo contém as informações sobre

as concentrações dos metais na série de padrões, as respectivas medidas de

absorvância a 283,3 nm (ë Pb) e 324,7 nm (ë Cu), e as absorvâncias relativas à

amostra. Calcule os teores (% p/p e ppm) de Cu e Pb na amostra de óleo

usado

9- Na espectroscopia de emissão foi observado uma raia de comprimento de

onda 433,18 sabendo que nf=2 de qual orbita estamos observando a
emissão? Dado R= 1,097x107

1 1 1
λ
= RH( 2 - 2 )
𝑛1 𝑛2

● λ é o comprimento de onda da radiação emitida ou absorvida,

● RH é a constante de Rydberg para o hidrogênio (1,097×10^7 m−1),
● n1 é o número quântico principal do estado inicial,
● n2 é o número quântico principal do estado final.
​n

No caso da série de Balmer, n1 =2 porque estamos falando da transição para

a órbita n=2. O comprimento de onda observado (λ) é 433,18 nm.

1 1 1
433,18 𝑛𝑚
= (1, 097x10^7 m^-1)( 2 - 2 )
2 𝑛2
 2 1
𝑛 2
= 1 1
( 2 − λ𝑅𝐻
)
2

2 1
𝑛 2
= 1 1
(4 − −1 )
7𝑚
433,18 𝑛𝑚 𝑥 1,097𝑥10

2 1
𝑛 2≈ 1 1
(4 − 3 )
4,717𝑥10

2 1
𝑛 2
≈ 1 −4
( 4 − 2.12𝑥10 )

2 1
𝑛 2
≈ (0,25−0,000212)

2 1
𝑛 2
≈ 0,249788

2
𝑛 2
≈4.004

2
𝑛 2
≈2
Portanto, a emissão observada ocorre de um estado com n2=2, indicando que o
elétron faz a transição da órbita n=2 para outra órbita no átomo ou íon em questão.