Instrumentação

Analítica
Módulo ESPECÍFICO I
Analisador por Cromatografia
Análise da concentração de Multiplos componentes de um Gás

Principio da Cromatografia a Gás ou Gascromotografia

A cromatografia em fase gasosa ou, cromatografia a gás, é uma técnica analítica utilizada para a
separação de compostos químicos em matrizes complexas ode a fase móvel é composta por um gás.
A técnica consiste na introdução de uma amostra, através de um sistema de injeção (onde amostras
líquidas são vaporizadas)
Em seguida um gás inerte geralmente hélio, Argônio ou hidrogênio, “arrasta” a amostra pela coluna
cromatográfica.
Analisador por Cromatografia
Análise da concentração de Múltiplos componentes de um Gás

fase estacionária, presente na coluna é responsável pela separação dos compostos, fazendo com que
cada um saia da coluna, a um tempo diferente (tempo de retenção).
Por fim, um detector é responsável pela identificação dos sinais eletrônicos produzidos pelo sistema de
GC e um software específico é utilizado para transformar estes sinais em picos cromatográficos.
Analisador por Cromatografia
Análise da concentração de Múltiplos componentes de um Gás

Identificação do tipo e concentração do gás realizado a base de Luz ou Diferença de Temperatura.

Analisador por Cromatografia
Análise da concentração de Múltiplos componentes de um Gás

Os Principais Detectores utilizados na Cromatografia de fase gasosa, são:

• Ionização por chama (FID)
• Condutibilidade Térmica (TCD)
• Captura de Elétrons (ECD)
Analisador por Cromatografia
Ionização por chama (FID)

O FID é composto por uma chama de hidrogênio/ar, e um prato coletor.

Quando compostos orgânicos são introduzidos na chama através da coluna, espécies carregadas
eletricamente são formadas.
Essas espécies são coletadas em um eletrodo e produzem um aumento na corrente elétrica proporcional
à quantidade de carbono que passou pela chama.
O resultado dessa corrente é amplificado por um eletrômetro e transformado pelo software em pico
cromatográfico.
Analisador por Cromatografia
Ionização por chama (FID)

Caraterísticas e Aplicações:
Oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da
concentração total de hidrocarbonetos para níveis tão
baixos quanto ppb.
É um detector específico para compostos orgânicos,
ou seja, compostos que não apresentem carbono em
sua estrutura não são detectados.

Utilizado frequentemente em:

• Petroquímico
• Farmacêutico
• Gás Natural
Analisador por Cromatografia
Condutibilidade Térmica (TCD)

A cromatografia em fase gasosa com Detector de Condutividade Térmica, ou GC-TCD, é uma técnica
de análise usada para analisar gases inorgânicos (Argônio, Nitrogênio, Hidrogênio, Dióxido de
Carbono, etc.) e pequenas moléculas de hidrocarbonetos.
Analisador por Cromatografia
Captura de Elétrons (ECD)

A cromatografia em fase gasosa com Detector

por Captura de Elétrons, ou GC-ECD, é uma
técnica de análise que responde muito bem a
halogenetos orgânicos, aldeídos conjugados,
nitrilas, nitratos e compostos organometálicos.
É praticamente insensível a hidrocarbonetos,
álcoois e cetonas. A sensibilidade seletiva a
haletos faz com que este detector seja
particularmente útil na análise de pesticidas
clorados.
Analisador por Cromatografia
Captura de Elétrons (ECD)

Princípio de Funcionamento:
Quando o gás de arraste (N2) passa pelo
detector, este é ionizado por partículas beta
emitidas por fontes de 3H ou 63Ni. Os elétrons
produzidos neste processo são coletados em um
ânodo, gerando uma corrente que é amplificada
por um eletrômetro.
Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Paramagnetismo

Os analisadores por paramagnetismo são instrumentos analíticos que permitem determinar a

concentração de oxigênio em uma mistura gasosa. O método de medição específico para análise de
oxigênio consiste no aproveitamento de uma propriedade desse gás, que é a sua excepcional
sensibilidade em relação a um campo magnético. Outros gases como o Óxido Nítrico e o Dióxido de
Nitrogênio apresentam, também, essa característica, porém em menor proporção, além de serem pouco
comuns na maioria dos processos.
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Campo magnético - origem e interação com a matéria

Campo magnético é a região definida do espaço onde atuam forças de natureza magnética. Da mesma
maneira que um corpo está submetido às ações do campo gravitacional terrestre, o que o sujeita a uma
força peso, uma massa magnética puntiforme
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Campo magnético - origem e interação com a matéria

Classificação das Substancias Magnéticas:

• Substancias Paramagnéticas
• Substancias Diamagnéticas
• Substancias Ferromagnéticas

Substâncias paramagnéticas: têm suscetibilidade magnética positiva e

constante. Um corpo paramagnético exposto a um campo magnético não
uniforme, conforme figura 2, apresentará as seguintes propriedades:
 Concentrará sobre ele as linhas de força do campo magnético;
 Sofrerá uma força no sentido de maior densidade das linhas de força do
campo magnético, pois o campo magnético indutor provoca uma
imantação no mesmo sentido.
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Campo magnético - origem e interação com a matéria

Substâncias diamagnéticas: têm suscetibilidade magnética negativa

e constante. Um corpo diamagnético exposto a um campo magnético
não uniforme, conforme figura 3, apresentará as seguintes
propriedades:
 Dispersará as linhas de força do campo magnético;
 Sofrerá uma força no sentido de menor densidade das linhas de
força do campo magnético, pois o campo magnético indutor
provoca uma imantação de sentido contrário.
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Campo magnético - origem e interação com a matéria

Substâncias ferromagnéticas: têm suscetibilidade magnética

positiva mas não constante: sua suscetibilidade é função do campo
indutor. O comportamento de um corpo ferromagnético, mostrado na
figura 4, é semelhante ao de um corpo paramagnético, porém numa
proporção milhares de vezes maior.
Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Campo magnético - origem e interação com a matéria
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Lei de Faraday

As substâncias paramagnéticas se comportam como metais magnéticos, isto é, são atraídas pelo campo
magnético, enquanto que as substâncias diamagnéticas são repelidas pelo campo. Segundo a lei de
FARADAY, um pedaço de matéria colocado num campo magnético não homogêneo sofre a ação de
uma força dada pela relação:

F = força
x1 = suscetibilidade magnética da substância
x2 = suscetibilidade magnética do meio
v = volume da substância
H = intensidade do campo magnético
grad. H = gradiente magnético
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Lei de Faraday

Da relação anterior, deduziu-se o efeito Quincke, que é a comprovação da ação do campo magnético
sobre os líquidos e gases.
 Analisador de O2 Por Paramagnetismo
Lei de Faraday

Da relação anterior, deduziu-se o efeito Quincke, que é a comprovação da ação do campo magnético
sobre os líquidos e gases.
 Analisador de Oxigênio de Oxido de Zircônia
Condutibilidade Elétrica de uma cerâmica

A célula de análise é constituída de um eletrólito sólido de óxido de zircônio ou zircônia (Zr O2)
estabilizada por meio de adições de pequenas quantidades de outros óxidos. As superfícies opostas
deste eletrólito são revestidas de platina porosa e constituem, assim, os dois eletrodos da célula.
Mantida numa temperatura suficientemente elevada (por exemplo 700°C) a cerâmica se torna um
condutor eletrolítico devido à mobilidade dos íons de oxigênio constituintes do óxido.
 Analisador de Oxigênio de Oxido de Zircônia
Condutibilidade Elétrica de uma cerâmica

Como a concentração de oxigênio e, consequentemente, de íons, é maior no lado de referência, haverá

um fluxo de íons deste lado para o da amostra
Analisador de Oxigênio de Oxido de Zircônia
Condutibilidade Elétrica de uma cerâmica
Analisador de Oxigênio de Oxido de Zircônia
Condutibilidade Elétrica de uma cerâmica
OBRIGADO