Cromatografia

Lquida de Alta
Eficincia (CLAE)
Aluna: Daniele Cristina Gomes da Cunha Kunze
Prof.: Madalena Areias
Qumica Analtica 12A - Teoria
Recife, 24 de julho de 2014
UFPE
Sumrio
Base Terica
Instrumentao
Aplicao em Artigo Cientfico
Referncias

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Base Terica
O que cromatografia?
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Processo cromatogrfico
Foras de Van der Waals;
Interaes de dipolo induzido;
Ligaes de hidrognio;
Interaes dieltricas;
Interaes eletrostticas.

Tcnicas da CLAE
Cromatografia lquido-slido (por adsoro)
Cromatografia lquido-lquido (por partio)
Cromatografia por troca inica


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Instrumentao
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Fase Mvel
Inerte
Alto grau de pureza
Compatvel com o detector
Polaridade adequada

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Degaseificao
Ultra-som
Vcuo + Ultra-som
Purga com Hlio
Degaseificador on-line
Bomba de Alta Presso
Bombeia e controla o fluxo
e a presso da fase mvel
Composta por um ou mais
pistes acoplados a um sistema
de vlvulas
Mecnicas e pneumticas
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Vlvulas para Amostragem
Anteriormente: via micro-seringa



Equipamentos modernos








Materiais inertes (teflon, ao inoxidvel) e resistentes
a altas presses

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Coluna Cromatogrfica
Pr-coluna
Material inerte resistente a altas presses
Capacidade determinada pela altura, dimetro e
recheio


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Fase Estacionria
Slica- C8 (Octil)
Slica- C18 (Octadecil)
Slica- CN (Cianopropil)
Slica- NH
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(Amina)


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Slica- Diol
Troca Inica
Resinas DVB-ST Sulfonadas Ca
Resinas DVB-ST porosas

Detectores
Monitora o eluente que sai da coluna
Ideal:
Alta sensibilidade e baixo limite de deteco
Resposta rpida a todos os solutos
Insensibilidade a mudanas nas temperaturas e na
vazo da fase mvel.
Resposta independente da fase mvel
Pequena contribuio ao alargamento do pico pelo
volume extra da cela do detector
Resposta que aumente linearmente com a
quantidade do soluto
No destruio do soluto
Informao qualitativa do pico desejado

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Aplicao em Artigo
Cientfico
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Cocana e crack
Alcalide natural extrado das folhas do arbusto
Erythroxylon coca







Puro: slido branco,
cristalino, de odor aromtico
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Cloridrato de cocana






Crack: mistura da base livre da cocana com
bicarbonato de sdio
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Procedimento Experimental
Amostras de cocana, crack e padres purificados de
cocana (Ncleo de Exames Toxicolgicos - Ncleo
de Percias Criminalsticas de Ribeiro Preto-SP)
Solvente: Acetonitrila
Equipamento de CLAE: Shimadzu
Fase mvel: Acetonitrila e gua deionizada (95:5 v/v)
Vlvula de injeo: Ala de amostragem de 20 L
Coluna: C18 de 15 cm da Labtron acompanhada da
pr-coluna C18, de mesma marca.
Comprimento de onda: Mximo de absorbncia
obtida para a cocana (224 nm)
As solues de amostras de cocana foram injetadas
diretamente no cromatgrafo, sendo realizada
somente uma filtrao prvia por seringa dotada de
filtro descartvel.

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Resultados
Cromatograma e curva analtica obtidos nas
concentraes padres de 1,0 , 5,0 , 10,0 20,0 e
40,0 ppm de cocana.
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D.P.: 21,9
Limites:
0,75 ppm (deteco)
3,78 ppm (quantificao)
Tempo de reteno da cocana: 3,5 minutos 18
Tempo mdio de anlise: 6 minutos (80 por dia)

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Concluses
Boa repetibilidade e acuracidade
Freqncia analtica de 80 anlises/dia
Vantajosa quando comparada aos testes clssicos
convencionais (quantificao das amostras,
eliminao de possibilidades de resultados do tipo
falso positivo)
Obteno um perfil qumico das drogas
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Referncias
http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/546
http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idC
onceito=33
http://pfarma.com.br/farmaceutico-industrial/130-
cromatografia-liquida-de-alta-eficiencia.html
http://www.cg.iqm.unicamp.br/material/qa582/hplc-
Fracassi.pdf
http://www.scielo.br/pdf/eq/v34n3/08.pdf
http://pt.scribd.com/doc/56250533/Cromatografia-
liquida-de-alta-performance

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Obrigada!
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