Universidade Federal do Piauí - UFPI

Centro de Tecnologia - CT
Bacharelado em Engenharia de Materiais
Disciplina: Caracterização dos Materiais I
Docente: Prof. Dr. Edivaldo Leal Queiroz

Aplicações da Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear

Alissandra Suime da Silva

Joziel Alves de Oliveira
Malena Mayara Silva Santos
Lucas Miranda Franco
Railson Machado Pinto
Wollia Nayane Araujo

Teresina, 20 de novembro de 2017

RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN) 01

 A expressão “ressonância magnética nuclear”, RMN, significa alteração da

energia magnética dos núcleos de certos átomos .

 Trata-se de uma técnica física, que exige, entre outros equipamentos, um

magnete e um emissor de rádio especial.

 Enquanto técnica de espectroscopia, serve para conhecer a composição de

misturas, a estrutura de substâncias e os movimentos das suas moléculas.
MATERIAIS CERÂMICOS 02

MULITA

 O nome mulita, dado ao mineral de composição química representada por 3Al2O32SiO2.

 A fase mulita é raramente encontrada na natureza, devido as suas condições específicas

de formação. Mulita é a única fase cristalina do sistema alumina-sílica.

 Propriedades: Baixa densidade, alta estabilidade térmica, estabilidade em ambientes

químicos severos, baixa condutividade térmica, entre outros.

 Áreas de aplicação: Engenharia Aeroespacial e Indústria Eletroeletrônica.

MATERIAIS CERÂMICOS 03

MULITA

Figura 1. Estrutura Cristalina da Mulita.

FONTE: Soares (2007)
MATERIAIS CERÂMICOS 04

MULITA

 “Cerâmicas de mulita obtidas do topázio, fabricação por sinterização, caracterizações

microestruturas, elétricas e mecânicas”.

 “Efeito do pH e da uréia na síntese de mulita pelo método sol-gel, a partir de sóis de

sílica e alumina”.
MATERIAIS CERÂMICOS 05

-86,3 ppm

-90,0 ppm

-81,0 ppm
-93,9 ppm

Figura 2. Espectro de RMN de Si em

Amostras de Mulita.

FONTE: Soares (2007)

MATERIAIS CERÂMICOS 06

67,0 ppm

45,0 ppm

-5,7 ppm

Figura 3. Espectro de RMN de Al em

Amostras de Mulita.

FONTE: Soares (2007)

 MATERIAIS METÁLICOS 07

Aplicação na área metais ou compostos metálicos

5,47 ppm
1,99 ppm

Al(acac)3 - Acetilacetonato de
Alumínio.

Por apresentar picos entre 0-8,

entende-se que amostra é
diamagnética.

Figura 4. Espectro de RMN1-H de Al(acac)3.

FONTE: Manual Spinsolv - Magritec (2017)
MATERIAIS METÁLICOS 08

Fe 3+
+ 3 CH3na
Aplicação COCH 2COCH
área metais
3 ou compostos metálicos 3H+ + Fe(CH3COCHCOCH3)3

57,85 ppm 16,84 ppm

Fe(acac)3 - Acetilacetonato de Ferro.

Por apresentar picos entre 0-8,

entende-se que amostra é do
complexo é paramagnético.

Figura 5. Espectro de RMN1-H de Fe(acac)3.

FONTE: Manual Spinsolv - Magritec (2017)
MATERIAIS POLIMÉRICOS (ARTIGO CIENTÍFICO) 09

Polímeros, v. 21, n° 96-102, 2011.

MATERIAIS POLIMÉRICOS 10

Introdução

 A incorporação de cargas inorgânicas em polímeros origina materiais

híbridos, com maior resistência mecânica, maior estabilidade térmica
ou com propriedades ópticas, magnéticas ou elétricas superiores.

 O desenvolvimento de materiais nanocompósitos ressalta a

necessidade de se desenvolver métodos absolutos e inovadores de
caracterização destes tipos de materiais. Figura 6. Material composto de
átomos de ferro e moléculas
orgânicas.

FONTE: Gambardela (2009)

MATERIAIS POLIMÉRICOS 11

Objetivos

 Geração de nanomateriais a base de EVA/SiO2, empregando sílica

modificada superficialmente com composto orgânico.

 Caracterização por RMN no estado sólido, já que esta permite tanto a

observação da matriz polimérica, pelas análises dos núcleos de carbono
e hidrogênio quanto da nanopartícula, nesse caso o núcleo de silício.
 MATERIAIS POLIMÉRICOS (RESULTADOS E DISCUSSÃO) 12

Figura 7. Espectros de RMN de carbono-13, obtido por MAS, do EVA e do nanocompósito de EVA/SiO2 com 5%
de sílica.
FONTE: Passos et al., (2011)
MATERIAIS POLIMÉRICOS (RESULTADOS E DISCUSSÃO) 13

Figura 8. Série de espectros de

CPMAS - VTC para o EVA e seus
nanocompósitos com SiO2.

FONTE: Passos et al., (2011)

 MATERIAIS POLIMÉRICOS (RESULTADOS E DISCUSSÃO) 14

Tabela 1. Valores de T1ρH para os sistemas, EVA, EVA/SiO2 5%,

EVA/SiO2 10% e EVA/SiO2 20%.

Diminuição do valor de relaxação.

Esta diminuição ocorre quando
há interações fortes entre os
componentes da mistura.

FONTE: Passos et al., (2011)

MATERIAIS POLIMÉRICOS (APLICAÇÕES) 15

Figura 9. Espectro de RMN de MAS de Si-29 da Figura 10. Espectro de RMN de MAS de Si-29 do
sílica. EVA/SiO2 10%.
FONTE: Passos et al., (2011)
REFERÊNCIAS 16

 Manual Spinsolv - Magritec. Preparation and Characterisation of Metal

Acetylacetonate Complexes. Disponível em: <http://www.magritek.com/wp-
content/uploads/2015/03/Lab-Manual-Metal-acetylacetonate-Complexes-web.pdf>.
Acesso em: 18 de novembro de 2017.

 Osawa, C. C. Efeito do pH e da Ureia na Síntese de Mulita pelo Método Sol-gel, a Partir

de Sóis de Sílica e de Alumina. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade
Estadual de Campinas, Campinas, 2004.

 Passos, A. A.; Tavares, M. I. B.; Neto, R. C. P.; Morreira, L. A.; Ferreira, A. G. Obtenção
de Nanocompósito de EVA/SÍLICA e Caracterização por Ressonância Magnética
Nuclear no Estado Sólido. Revista Polímeros, v. 21, n° 02, p. 98-102, 2011.
REFERÊNCIAS 17

 Vollhardt, P.; Schore. N. Química orgânica: Estrutura e Função. 6. ed. Porto Alegre :
Bookman, 2013.

 Soares, R. M. Cerâmicas de Mulita Obtida do Topázio, Fabricação por Sinterização,

Caracterizações Microestrutural, Elétrica e Mecânica. Tese (Doutorado em Engenharia
de Materiais) - Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2007.
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