FUNDAO EDUCACIONAL BARRIGA VERDE FEBAVE CENTRO UNIVERSITRIO BARRIGA VERDE UNIBAVE CURSO: FARMCIA DISCIPLINA: CONTROLE DE QUALIDADE

DE FARMACEUTICA CAMPUS: ORLEANS PROFESSOR: (Msc.) JOS LUIS MLLER

DETERMINAO DE IMPUREZAS INORGNICAS E ORGNICAS

IMPUREZAS INORGNICAS
PROCESSAMENTO
PRODUTO
MATRIA PRIMA OU

OS

ENSAIOS DE PUREZA SO ASSOCIADOS COM FREQUNCIA E RELAVNCIA DO CONTAMINANTE

CONTAMINANTES

INORGNICOS MAIS COMUNS: GUA, ONS METLICOS, CLORETOS, SULFATOS E OUTROS NIONS

IMPUREZAS INORGNICAS
AS IMPUREZAS INORGNICAS SO
INFERIORES AS IMPUREZAS ORGNICAS, MAS A FREQUNCIA DE DETERMINAES DESTAS IMPUREZAS SO MAIORES.

IMPUREZAS INORGNICAS
EXEMPLOS DE TESTES REALIZADOS:

TEOR DE UMIDADE

METAIS PESADOS CINZAS CLORETOS

IMPUREZAS INORGNICAS
MTODOS GERAIS:

N REDUZIDO DE
ESPCIES DE CONTAMINANTES INORGNICOS FREQUNCIA QUE SO ENCONTADOS NO CQ ELABORAO DE PROCEDIMENTOS GERAIS P/DETERMINAO DAS IMPUREZAS

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO
TEOR DE UMIDADE SUBSTNCIAS VOLTEIS/NO VOLTEIS CINZAS

TIPO
Q Q Q

RELEVNCIA
DOSAGEM E ESTABILIDADE PARMETRO QUALITATIVO PARMETRO QUALITATIVO PARMETRO QUALITATIVO

CINZAS SULFATADAS

PARMETRO QUALITATIVO
CINZAS INSOLVEIS EM HCl Q PARMETRO QUALITATIVO SUBSTNCIAS SOLVEIS / INSOLVEIS METAIS PESADOS FERRO CLORETOS SULFATOS Q S S S S TOXICIDADE E ESTABILIDADE ESTABLILIDADE ESTABILIDADE ESTABILIDADE

ARSNIO
AMNIA

S
S

TOXICIDADE
TOXICIDADE E ESTABILIDADE

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIOS QUANTITATIVOS:
OS MTODOS QUANTITATIVOS OFICIAIS PARA DETERMINAO DE IMPUREZA SO,

ESSENCIALMENTE, ENSAIOS GRAVIMTRICOS. AS NICAS EXCEES ENTRE OS MTODS GERAIS

DE PUREZA DA FARMACOPIA BRASILEIRA 4 ED.,

OS MTODOS AQUAMTRICOS KARL FIRSCHER E DESTILAO AZEOTRPICA.

IMPUREZAS INORGNICAS
1. TEOR DE UMIDADE (AQUAMETRIA): MTODO GRAVIMTRICO BALANA POR INFRAVERMELHO

TERMOGRAVIMETRIA
MTODO VOLUMTRICO

IMPUREZAS INORGNICAS
MTODO GRAVIMTRICO

PARA QUE SERVE? COMO SE FAZ?

IMPUREZAS INORGNICAS
BALANA POR INFRAVERMELHO

COMO SE FAZ?

IMPUREZAS INORGNICAS
TERMOGRAVIMETRIA

COMO SE FAZ?

IMPUREZAS INORGNICAS
MTODO VOLUMTRICO (KARL FISCHER)

REAO QUANTITATIVA H2O E

REAGENTE DE KARL FISCHER (SOLUO ANIDRA DE IODO E DIXIDO DE ENXOFRE DISSOLVIDOS EM PIRIDINA E METANOL). I2 + SO2 + 2H2O 2 HI + SO3
3 C2H5N + I2 + SO2 + H2O 2 C5H5NH+I- + C5H5N+-SO2-O2 C3H5NHOSO2OCH3 C5H5N+ -SO2-O- + CH3OH

IMPUREZAS INORGNICAS
A GRANDE VANTAGEM DO USO:

PODE
AMOSTRAS

SER

EMPREGADO

EM

DE

NATUREZA

DIVERSIFICADA, INCLUINDO LQUIDOS

MAIS VOLTEIS QUE A GUA.

IMPUREZAS INORGNICAS
DESVANTAGENS DO USO:

SER PADRONIZADO DIARIAMENTE

CUIDADO AO UTILIZAR KARL FISCHER CONTAMINAO DO REAGENTE E DA AMOSTRA PELA UMIDADE ATMOSFRICA

ALTO CUSTO E TOXICIDADE DOS

REAGENTES.

IMPUREZAS INORGNICAS
APLICAES:
DETERMINAO DE GUA LIVRE OU

HIDRATAO EM COMPOSTOS ORGNICOS

OU INORGNICOS, SLIDOS E LQUIDOS.

AMPLA FAIXA DE CONCENTRAO, DE PPM

AT GUA PURA.

IMPUREZAS INORGNICAS

IMPUREZAS INORGNICAS
2. TEOR DE SUBSTNCIAS SOLVEIS E
INSOLVEIS TOTAIS

3. TEOR DE CINZAS 4. TEOR DE CINZAS SULFATADAS 5. TEOR DE CINZAS INSOLVEIS E CIDO

CLORDRICO

IMPUREZAS INORGNICAS
TEOR DE CINZAS SULFATADAS DETERMINAR RESDUOS SLIDOS INORGNICOS METLICOS, E A ADIO DE CIDO SULFRICO CONFERE MAIOR PODER OXIDANTE TEOR DE CINZAS INSOLVIES E CIDO CLORDRICO DETERMINAO DE RESDUOS DE SLIDOS INORGNICOS METLICOS COM ADIO DE CIDOS SULFRICOS E CLORDRICOS; ESTE ELIMINA INTERFERNCIA DE METAIS COMO O SDIO E O POTSSIO.

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS SO BASEADOS EM REAES QUMICAS QUE PRODUZEM TURBIDEZ OU MUDANAS DE COR VISUALMENTE DETECTVEL.

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS

a) ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS b) ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS

c) ENSAIO LIMITE PARA AMONIA d) ENSAIO LIMITE PARA FERRO e) ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS f) ENSAIO LIMITE PARA ARSNIO

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS

DETERMINA SE A AMOSTRA
ULTRAPASSA UM VALOR MXIMO PERMITIDO DE ONS CLORETOS REAO COM NITRATO DE PRATA EM MEIO NTRICO CL + AgNO3
-

AgCl + NO3

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS

DETERMINAR SE AMOSTRA
ULTRAPASSA VALOR MXIMO PERMITIDO DE SULFATOS REAO COM CLORETO DE BRIO EM MEIO CLORDRICO. SO4 + BaCl2
-

BaSO4 + 2 Cl

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO LIMITE PARA AMNIA

DETERMINAR SE AMOSTRA
ULTRAPASSA VALOR MXIMO PERMITIDO DE AMNIA ENSAIO LIMITE PARA FERRO DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MXIMO PERMITIDO DE ONS FERRO.

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS

REAO COLORIMTRICA ENTRE

IMPUREZAS METLICAS E SULFETO SE NO ULTRAPASSA LIMITES ESPECIFICADOS EM TERMOS DE mcg +2 DE Pb Pb
+2

+ Na2S

PbS

(COLOIDAL)

+ 2 Na

IMPUREZAS INORGNICAS
ENSAIO LIMITE PARA ARSNIO

CONVERSO DO ARSNIO EM ARSINA

(AsH3) POR REDUO COM ZINCO E HCl COR AMARELA QUANDO REAGE COM PAPEL DE CLORETO DE MERCRIO COR VERMELHA EM SOLUO DE DIETIL CARBAMATO DE PRATA

2 AsH3 + HgCl2

Hg (AsH2)2 + 2 HCl

IMPUREZAS ORGNICAS
AS IMPUREZAS ORGNICAS EM INSUMOS FARMACUTICOS DECORREM DE VRIAS FORMAS DE CONTAMINAO E BASICAMENTE PODEM SER DIVIDIDAS EM:

INTRNSECAS EXTRNSECAS

IMPUREZAS ORGNICAS
AS INTRNSECAS: DECORRENTES PROCESSO DE DECOMPOSIO AS EXTRINSECAS: CONTAMINAO AMBIENTAL OU FALHAS EM PROCESSOS DE PURIFICAO OBTENO DO PRODUTO

IMPUREZAS ORGNICAS
COM RELAO A METODOLOGIA EMPREGADA NA DETERMINAO DE IMPUREZAS ORGNICAS, AS TCNICAS MAIS APLICADAS SO:

HPLC
CCD

IMPUREZAS ORGNICAS
VANTAGENS DE TCNICAS DE SEPARAO:

BOA SELETIVIDADE BOA SENSIBILIDADE

IMPUREZAS ORGNICAS
CCD CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA TCNICA SIMPLES BAIXO CUSTO USADA NA AVALIAO DA PUREZA DE UMA DETERMINADA AMOSTRA NAS PLACAS DE CCD PODE-SE ESTIMAR O GRAU DE PUREZA EM FUNO DO NMERO DE MANCHAS E INTENSIDADE DELAS

IMPUREZAS ORGNICAS
MTODOS ELETROANALTICOS UTILIZADOS EM ENSAIOS DE PUREZA:

POTENCIOMENTRIA BOA SENSIBILIDADE VIABILIZAR DETERMINAO

SELETIVA DE DIVERSOS ONS

CONDUTOMETRIA BAIXO CUSTO FCIL OPERAO

IMPUREZAS ORGNICAS
OUTROS MTODOS EMPREGADOS NA DETECO DE IMPUREZAS

DETERMINAO DA FAIXA DE FUSO

POR TCNICAS CALORIMTRICAS

DETERMINAO DO pH

ROTAO PTICA