Medologia de Padronização de Soluções Titutantes

PREPARAO E PADRONIZAO DE
SOLUES UTILIZADAS EM ANLISES

QUMICAS

PO-017-00
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00
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1 - Ttulo : Preparao e padronizao de solues utilizadas em anlises qumicas

2 - Informaes :

Este procedimento se aplica aos laboratrios quando a preparao das solues titulantes,
fornecendo informaes tericas, cuidados durante as preparaes e padronizaes e tambm
contm informaes de segurana. Esto relacionadas neste procedimento as preparaes de
solues no padronizadas de uso geral dos laboratrios da Quimlab.

3 - Objetivo:

Uniformizar as metodologias utilizadas nas preparaes e padronizaes de solues
titulantes empregadas em titulaes clssicas ou potenciomtricas.

4 - Procedimento:

4 - 1 Hidrxido de Sdio 1,ON (R1S3F0C0) e 0,1N (R1S2F0C0)

Frmula : NaOH
Equivalente grama : 40 , 01 g

4 .1.1 - Preparao:

Pesar 240 g de NaOH (6N) (R2S3F0C0) e adicionar em 600 ml de gua destilada, em um
Becker de 1000 ml.
Agitar com basto de vidro at completar dissoluo do hidrxido de Sdio.
Realizar est operao se possvel em uma cuba com gua fria e corrente.

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Resfriar a soluo.
Eliminar Carbonato da seguinte forma:
Adicionar a soluo de NaOH preparada acima, gota a gota, sob agitao, soluo de Cloreto
de Brio 1N (R1S1F0C0) at no precipitar mais o Carbonato de Brio e garantir ligeiro
excesso .
Na
2
C0
3
+ BaC1
2
= NaC1 + BaC0
3

Deixar esta soluo em repouso durante a noite em frasco bem tampado.
Adicionar a esta soluo, sob leve agitao, Sulfato de Sdio 1N (R1S1F0C0) at no ocorrer
precipitao. Est soluo remove excesso de Brio que tenha restado do tratamento anterior.
BaC1
2
+ Na
2
S0
4
= 2NaC1 + BaSO
4

Quando se necessitar de uma soluo de Hidrxido de Sdio com baixo teor de Cloreto,
utilizar em lugar do Cloreto de Brio, soluo de Nitrato de Brio 1N (R1S1F0C0) .
Deixar decantar o Sulfato de Brio e remover o sobrenadante com auxlio de um sifo.
Esta soluo no deve ser filtrada para se evitar nova contaminao com gs carbnico
atmosfrico.
Titular 1 ml desta soluo com cido Clordrico 1N para determinao de sua concentrao.
Utilizar esta soluo para a preparao do Hidrxido de Sdio 1N e 0,1N. aps a diluio
adequada com gua destilada.

4 -1-2 - Padronizao:

Padro Primrio - Hidrogenoftalato de Potssio (R1S1F1C0)
Frmula - KOOC (C
6
H
4
) COOH
Equivalente grama - 204 , 22 g
Secagem - 105 a 110 oC pr duas horas .
Pesar analiticamente em trs beckeres de 250 ml , com preciso de 0,1 mg, 5 g de
Hidrogenoftalato de Potssio para padronizao do NaOH 1N ou 0,5 de Hidrogenoftalato de
Potssio para padronizao do NaOH 0,1N.

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Adicionar 150 ml de gua destilada e uma barra magntica.
Agitar at dissoluo do sal.
Titular potenciomtricamente com o NaOH 1N ou 0,1N, em titulador automtico utilizando
eletrodo indicado de pH e eletrodo de referncia Ag/AgCl , com uma inflexo.
Alternativamente pode-se titular visualmente, utilizando-se 6 gotas de soluo alcolica de
Fenolftalena a 1% pr amostra.
Titular at leve colorao rosa (pH 8 a 9 ).

KOOC (C
6
H
4
) COOH + NaOH = KOOC (C
6
H
4
) COONa + H
2
0

Normalidade do NaOH = M M = massa padro em g
V x 0,20422 V = Volume gasto em ml

4 -2- cido Clordrico 1N (R1S3F0C0) e 0,1N (R1S2F0C0)

Frmula - HC1
Equivalente grama - 36,46 g

4 -2 -1- Preparao:

Considerar que cido Clordrico Concentrado (R3S3F0C0) como 12N. Utilizando-se a
frmula N
1
V
1
= N
2
V
2
, calcular o volume do cido clordrico 1N ou 0,1N.
Para a preparao de 11 do cido clordrico 1N, medir 83 ml em proveta a transferir para um
balo volumtrico de 1000 ml.
Acertar o volume com gua destilada e agitar vigorosamente.
Esperar estabilizao da temperatura.
Repetir o mesmo procedimento para a preparao do cido clordrico 0,1N, utilizando-se 8,3
ml dosados com pipeta sorolgica.

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Tambm pode-se diluir dez vezes o HC1 1N para obter se HC1 0,1N.

4 -2 -2- Padronizao:

Padro Primrio - Tris (hidroximetil) - aminometano (R1S1F0C0)
Frmula - (CH
2
0H)
3
CNH
2

Equivalente grama - 121,14
Secagem - 70 oC pr 24 horas
Pesar analiticamente em trs beckeres de 250 ml, com preciso 0,0001 g , 2 g de tris
(hidroximetil) - aminometano para padronizao do HC1 1N.
0,2 g de Tris (hidroximetil) - aminometano para padronizao do HC1 0,1N.
Adicionar 150 ml de gua destilada em uma barra magntica.
Agitar at dissoluo.
Titular potenciomtricamente com o HC1 1N ou 0,1N, em titulador automtico utilizando
eletrodo indicado de pH e eletrodo de referncia de Ag/AgCl, com uma inflexo.

(CH
2
0H)
3
CNH
2
+ HC1 = (CH
2
0H)
3
CNH
3
+
+ C1
-

Normalidade do HC1 = M M = Massa do padro em g
V x 0,12114 V= Volume gasto em ml

4 -3- Iodo 0,1N (R1S1F0C0)
Frmula - I
2


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4 -3-1- Preparao :

Dissolver 40 g de Iodeto de Potssio (R1S1F0C0) em um balo de volumtrico de 1000 ml,
contendo 100 ml de gua destilada.
Adicionar 12,7 g de Iodo ressubinado (R2S3F0C0). Agitar at completa dissoluo do Iodo e
completar o volume para 1000 ml.
Guardar esta soluo ao abrigo de luz e esperar estabilizao da temperatura para
padronizao.

4-3-2- Padronizao :
Padro Primrio - Trixido de Arsnio (R2S3F0C0)
Frmula - As
2
0
3
Pesar analiticamente em trs erlenmeyer de 250 ml, com preciso de 0,0001 g de Trixido de
Arsnio.
Adicionar 10 ml de NaOH 1N e agitar com barra magntica at completar dissoluo.
Adicionar 15 ml de H2S04 1,0N (R1S3F0C0) e lentamente 5 g de NacH03 (R1S1F0C0).
Adicionar 2 ml de soluo de Amido (R1S1F0C0).
Titular com o Iodo 0,1N at colorao ligeiramente azulada.

Reaes:
As
2
0
3
+ 2Na0H = 2NaAS0
2
+ H
2
0
2NaAS0
2
+ H
2
S0
4
+ 2H
2
0 =2H
3
As0
3
+ Na
2
S0
4

H
3
As0
3
+ I
2
+ 5NaHC0
3
= Na
3
As0
4
+ 2NaI + 5C0
2
+ 4H
2
0

Normalidade do I
2
= M M = Massa do padro em g

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4 - 4 - Tiossulfato de Sdio 0,1N (R1S1F0C0)

Frmula - Na
2
S
2
0
3
. 5H
2
0
Equivalente grama - 248, 1704

4 -4 -1- Preparao

Dissolver 24.9 g de Tiossulfato de Sdio Pentaidratado (R1S1F1C0) e 0,2 g Carbonato de
Sdio (R1S1F0C0) e um balo de volumtrico de 1000 ml, contendo 200 ml de gua
destilada. Agitar at completar dissoluo de Na
2
S
2
0
3
e completar o volume para 1000 ml.
Guardar esta soluo ao abrigo de luz e esperar estabilizao da temperatura para
padronizao. A funo do Na
2
C0
3
como estabilizante, tamponando a soluo para evitar a
precipitao de enxfre.

4 -4 -2- Padronizao :

Padro Primrio - Iodato de Potssio (R1S1F0C0)
Frmula - KI0
3

Secagem - 110 oC pr 2 horas.
Pesar analticamente em trs erlenmeyer de 250 ml, com preciso de 0,0001 g 0,1 g de Iodato
de Potssio. Adicionar 50 ml de gua destilada e agitar com barra magntica at completar
dissoluo. Na amostra a ser titulada adicionar 15 ml de H
2
S0
4
2,0N (R1S3F0C0) e titular
imediatamente o iodo liberado, com a soluo de Na
2
S
2
0
3
0,1N at colorao amarela e
transparente. Neste ponto adicionar 2 ml de soluo de Amido e titular at colorao incolor.

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Reaes:

KI0
3
+ 5KI + 3H
2
S0
4
= 3K
2
S0
4
+ 3I
2
+ 3H
2
0
2Na
2
S
2
0
3
+ I
2
= Na
2
S
4
0
6
+ 2NaI

Normalidade do Na
2
S
2
0
3

4 -5- Tiocionato de Amnio (R1S1F0C0)

Frmula - NH
4
SCN

4 -5 -1- Preparao:

Dissolver 7,62 g de Tiocianato de Amnio (R2S3F1C0) em um balo de volumtrico de 1000
ml , contendo 200 ml de gua destilada. Agitar at completar dissoluo do NH
4
SCN e
completar o volume para 1000 ml . Esperar estabilizao da temperatura para padronizao.


Padro Primrio - Prata (R1S1F0C0)

Frmula - Ag

Lavar abundantemente as aparas de prata com HN0
3
1N (R1S3F00). Escorrer o cido aps 10
minutos de contato e adicionar acetona (R1S1F3C0) Aps 10 minutos escorrer a acetona e

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adicionar ter etlico (R1S1F3C0). Escorrer completamente o ter e deixar secar ao ar pr
alguns minutos.
Secar a prata a 110 oC pr uma hora.
Pesar analiticamente em trs erlenmeyer de 250 ml , com preciso de g , 0,15 g de Prata
metlica.
Adicionar 5 ml de cido ntrico concentrado (R3S3F0C1) e levar os erlenmeyers para uma
placa de aquecimento.
Aquecer at toda prata estar dissolvida e cessar a liberao de vapores castanhos.
Retirar da placa de aquecimento e deixar resfriar temperatura ambiente.
Adicionar 100 ml de gua destilada e uma barra magntica e agitar.
Adicionar 10 gotas de Sulfato Frrico-Amniacal (R1S1F0C0) e agitar.
Titular com a soluo de NH
4
SCN 0,1N at colorao marrom tijolo.

Reaes:

Ag + 2HN0
3
= AgN0
3
+ N0
2
+ H
2
0
AgN0
3
+ NH
4
SCN = AgSCN + NH
4
N0
3

Normalidade do NH
4
SCN = M

M = Massa do padro em g

4 - 6- cido Sulfrico 1N (R1S3F0C0) e 0,1N (R1S2F0C0)

Frmula - H
2
S0
4


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4 -6 -1- Preparao

Adicionar cautelosamente, 28 ml de cido sulfrico concentrado (R2S3F0C0) em um balo de
1000 ml , contendo 100 ml de gua destilada.
Resfriar o balo a temperatura ambiente com gua corrente.
Avolumar com gua destilada para 1000 ml.
A preparao do cido Sulfrico 0,1N a mesma do cido Sulfrico 1N e utilizar 2,8 ml do
cido concentrado para a diluio a 1000 ml.


Padro Primrio - Tris (hidroximetil) - aminometano (R1S1F0C0)
Frmula - (CH
2
0H)
3
CNH
2


Pesar analiticamente em trs beckeres de 250 ml , com preciso de 0,0001 g , 2 g de Tris
(hidroximetil)- aminometano para padronizao do H
2
S0
4
0,1N.
Adicionar 150 ml de gua destilada em uma barra magntica.
Agitar at dissoluo.
Titular potenciomtricamente com o H
2
S0
4
1N ou 0,1N , em titulador automtico utilizado
eletrodo indicado de pH e eletrodo de referncia de calomelano, com uma inflexo.

(CH
2
0H)
3
CNH
2
+ H
2
S0
4
= (CH
2
0H)
3
CNH
3
+ + HS0
4
-

Normalidade do H
2
S0
4
= M


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4 -7- Nitrato Crico 0,1N ou (Sulfato-Cerato) (R1S3F0C0)

Frmula - (NH4)
2
Ce(N0
3
)
6


4 -7 -1-Preparao:

Misturar 55,6 g de Hexanitratocerato de amnio (R2S2F0C1) com 28 ml de H
2
S0
4

concentrado em um bcker de 1000 ml.
Cautelosamente, adicionar pores de 50 ml de gua destilada com agitao e com intervalos
de 2 a 3 minutos entre cada adio.
Continuar a adio at que todo o cerato tenha se dissolvido.
Transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e completar o volume com gua destilada e
homogeneizar.


Pode ser aplicada tambm em solues de sulfato de crio de 0,05 a 1N

Padro Primrio - Trixido de Arsnio (R2S3F0C0)
Frmula - As
2
0
3


Pesar analiticamente em trs erlenmeyer de 250 ml , com preciso de 0,0001 g 0,12 g de
Trixido de Arsnio.

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Adicionar 15 ml de Na0H 10% (R1S3F0C0) e aquecer levemente at dissoluo total e
esfriar.
Adicionar 25 ml de H
2
S0
4
1+5 (R1S3F0C0) e diluir com gua destilada para 1000 ml.
Adicionar 10 gotas de Tetrxido de smio 0,01M (R3S3F0C0) e 2 gotas de Ferrona
(R1S1F0C0) como indicador.
Titular com a soluo de cerato at viragem de cor alaranjada para incolor ou azul plido.
A funo do Tetrxido de smio como catalisador da reao de reduo do Ce (III). Um
lento ponto de viragem indica insuficincia de Os0
4
.

Reaes:

As
2
0
3
+ 2Na0H = 2NaAs0
2
+ H
2
0
2NaAs0
2
+ H
2
S0
4
+ 2H
2
0 = 2H
3
As0
3
+ Na
2
S0
4

H
3
As0
3
+ 2Ce (N0
3
)
4
+ H
2
0 = H
3
As0
4
+ 2Ce(N0
3
)
3
+ 2HN0
3

Normalidade do (NH
4
)
2
Ce(N0
3
)
6
= M

V x 0,049455
V = Volume gasto em ml

4 -8- Nitrato de Prata 0,1N (R1S1F0C0).

Frmula - AgN0
3


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4 -8-1- Preparao:

Dissolver 16,99 g de Nitrato de Prata (R2S3F0C1) em um balo de volumtrico de 1000 ml,
contendo 200 ml de gua destilada.
Agitar at completar dissoluo do AgN0
3
e completar o volume para 1000 ml. Agitar e
esperar estabilizao da temperatura para padronizao.


Padro Primrio - Cloreto de Potssio (R1S1F0C0)
Frmula - KC1

Pesar analiticamente em trs beckeres 250 ml , com preciso de 0,0001 g , 0,15 g de Cloreto
de Potssio.
Adicionar uma barra magntica, 150 ml de gua destilada e 10 ml de HN0
3
1+1 (R2S3F0C0)
e agitar at completar dissoluo do sal.
Titular com o AgN0
3
0,1N potenciomtricamente, utilizando eletrodo combinado de prata ,
at uma inflexo.

Reaes:
AgN0
3
+ KC1 = AgC1 + KN0
3

Normalidade do AgN0
3

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4 -9- Nitrato de Prata 0,05N (R1S1F0C0) e 0,01N (R1S1F0C0)

Frmula - AgN0
3


4 -9 -1- Preparao:

Para o AgN0
3
0,05 N dissolver 8,494 de Nitrato de Prata (R2S3F0C1) em um balo de
volumtrico de 1000 ml , contendo 200 ml de gua destilada. Agitar at completar dissoluo
do AgN0
3
e da temperatura para padronizao.
O AgN0
3
0,01N preparado da mesma maneira utilizando-se 1,699 g de Nitrato de prata.


Padro Secundrio - Soluo de Tiocinato de Amnio 0,1N
padronizao conforme o tem 4.5.
Frmula - NH
4
SCN

Dosar com uma bureta automtica 30,00 ml da soluo de Nitrato de prata 0,05N para trs
erlenmeyer de 250 ml.

Adicionar 50 ml de gua destilada , uma barra magntica e agitar.
Adicionar 10 ml de cido ntrico 1+1.
Adicionar 10 gotas de Sulfato Frrico-Amoniacal e agitar.
Titular com a soluo de NH
4
SCN 0,1N recentemente padronizada at colorao marrom-
tijolo.

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A padronizao do AgN0
3
0,01N idntica e utilizada 100 ml de alquota do nitrato de prata
0,01N , dosada com pipeta volumtrica de 100 ml. No necessrio a adio de gua
destilada as amostra .

Reaes:
AgN0
3
+ NH
4
SCN = AgSCN + NH
4
N0
3

Normalidade do AgN0
3
= N
2
x V
2

V
1

N
2
= Normalidade do NH
4
SCN 0,1N
V
2
= Volume gasto em ml de NH
4
SCN 0,1N
V
1
= Alquota de AgN0
3
em ml utilizada.

4 -10- Iodo 0,01N (R1S1F0C0)

Frmula - I
2


4 -10 -1- Preparao:

Diluir 100 ml do Iodo 0,1N, com gua destilada para 1000 ml , em um balo volumtrico.
Agitar e esperar estabilizao da temperatura.


Padro Secundrio - Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1N
padronizao conforme o tem 4.5.
Frmula - Na
2
S
2
0
3

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Dosar com uma seringa calibrada , 1 ml da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1N para trs
erlenmeyers de 250 ml.
Adicionar 50 ml de gua destilada , uma barra magntica e agitar.
Adicionar 2 ml de soluo de amido.
Titular com a soluo do iodo 0,01 N at colorao azulada.

Reaes:

2Na
2
S
2
0
3
+ I
2
= Na
2
S
4
0
6
+ 2NaI

Normalidade do Iodo = N
2
x V
2

V
1

N
2
= Normalidade do Na
2
S
2
0
3

V
2
= Alquota seringa de Na
2
S
2
0
3
0,1N em ml
V
1
= Volume gasto em ml de Iodo 0,01N

4 -11- EDTA 0,1M (R1S1F0C0)

Frmula - Na
2
H
2
C
10
H
12
0
8
N
2
.2H
2
0
Equivalente grama - 372.24

4 -11 -1- Preparao:

Dissolver 37,22 g de Etilenodiaminotetracetato Dissdico Diidratado (R1S1F2C0) em um
balo de volumtrico de 1000 ml , contendo 500ml de gua destilada. Agitar at completar
dissoluo do EDTA e cpmpletar o volume para 1000 ml . Agitar e esperar estabilizao da
temperatura para padronizao.

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Padro Primrio - Zinco (R1S1F0C0)
Frmula - Zn
Secagem - No necessrio

Pesar analiticamente em trs erlenmeyer de 250 ml , com preciso de 0,0001 g , 0,2 g de
Zinco metlico.
Adicionar 5 ml de cido clordrico 2,5N (R1S1F0C0) e aquecer at completar dissoluo.
Esperar resfriar e adicionar Hidrxido de Amnio (R3S3F0C0) at que o precipitado formado
se dissolver.
Adicionar 50 ml de gua destilada em uma berra magntica.
Adicionar 2 gotas de Negro de Eriocromo T.
Titular com a soluo de EDTA 0,1M at viragem de cor violeta para azul claro.

Molaridade do EDTA = M M = Massa do padro em g

4 -12- Cloreto de Calcio 0,1M (R1S1F0C0)

Frmula - CaCl
2
.2H
2
0
Peso Molecular - 147,02

4 -12 -1- Preparao:

Dissolver 14,70 g de Cloreto de Calcio Diidratado (R1S1F0C0) em um balo de volumtrico
de 1000 ml , contendo 500 ml de gua destilada. Agitar at completar dissoluo do CaC1
2
e

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00
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completar o volume para 1000 ml. Agitar e esperar estabilizao da temperatura para
padronizao.


Padro Secundrio - Soluo de EDTA 0,1M padronizao conforme o tem 4.11.
Frmula - Na
2
H
2
C
10
H
12
0
8
N
2

Dosar em uma bureta automtica 25,00 ml da soluo de EDTA 0,1M para trs erlenmeyer de
250 ml.
Adicionar 100 ml de gua destilada , em uma barra magntica e agitar.
Adicionar 2 g de Hidrxido de Potssio (R2S3F0C0) e dissolver .
Adicionar uma pequena poro do indicador Murexida (R1S1F2C0).
Titular com a soluo de CaC1
2
0,1M at viragem de colorao prpura para rosa.

Molaridade do CaC1
2
= M
2
x V
2

V
1

M
2
= Molaridade do EDTA 0,1M
V
2
= Volume da alquota em ml de EDTA 0,1M
V
1
= Volume gasto em ml de CaC1
2
0,1M

4 -13- Nitrato de Cobre 0,1M (R1S1F0C0)

Frmula - Cu (N0
3
)
2
.3H
2
0
Peso Molecular - 241,55

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4 -13 1 - Preparao:

Dissolver 24,2 g de Nitrato de Cobre Triidratado (R2S1F0C1)
em um balo de volumtrico de 1000 ml , contendo 500 ml de gua destilada. Agitar at
completar dissoluo do Cu (N0
3
)
2
e adicionar 2,5 ml de HN0
3
concentrado.
Completar o volume para 1000 ml , homogeneizao e esperar estabilizao da temperatura
para padronizao.

4 -13 -2-Padronizao :

Padro Secundrio - Soluo de EDTA 0,1M padronizado conforme o tem 4.11.
Frmula - Na
2
H
2
C
10
H
12
0
8
N
2

Dosar com uma bureta automtica 25,00 ml da soluo de EDTA 0,1M para trs erlenmeyer
de 250 ml.
Adicionar 100 ml de gua destilada , em uma barra magntica e agitar.
Levar as amostras para uma placa de aquecimento e aquecer em 90 oC , mas no deixar ferver
a soluo.
Adicionar 0,2 ml do indicador PAN (R1S1F0C0).
Titular a quente com a soluo de Cu (N0
3
)
2
0,1M at viragem da colorao ligeiramente
azulada para um azul profundo.

Molaridade do Cu (N0
3
)
2
=

M
2
x V
2

V
1

M
2
= Molaridade do EDTA 0,1M
V
2
= Volume do alquota em ml de EDTA 0,1M
V
1
= Volume gasto em ml de Cu (N0
3
)
2

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4 -14 - Permanganato de Potssio 0,1N (R1S1F0C0).

Frmula - KMn0
4


4 -14 -1- Preparao :

Dissolver 3,2 g de Permanganato de Potssio (R2S2F0C3) em um balo de volumtrico de
1000 ml, contendo 200 ml de gua destilada. Agitar at completar dissoluo do KMn0
4
e
completar o volume para 1000 ml. Agitar e deixar em repouso pr 2 dias.
Filtrar atravs de amianto livre de madeira orgnica.
Transferir o filtrado para um frasco escuro com tampa esmerilhada e manter ao abrigo da luz
para evitar a formao de Mn0
2
.

4 -14 -2 - Padronizao:

Padro Primrio - Oxalato de Sdio (R3S1F1C0)
Frmula - Na
2
C
2
0
4


Pesar analiticamente em trs beckeres 250 ml , com preciso de 0,0001 g 0,25 g de Oxalato
de Sdio.
Adicionar uma barra magntica , 100 ml de gua destilada e 30 ml de cido sulfrico 2N
(R1S3F0C0).
Aquecer a 80 oC em uma placa de aquecimento.

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Titular com o KMn0
4
0,1N, a quente ( temperatura acima de 60 oC ), at viragem de
colorao incolor para rsea e persistente pr 30 segundos.

Reaes :

5Na
2
C
2
0
4
+ 2KMn0
4
+ 8H
2
S0
4
= K
2
S0
4
+ 5Na
2
S0
4
+ 2MnS0
4
+ 10C0
2
+ 8H
2
0

Normalidade do KMn04 = M M = Massa do padro em g

4.15 - Preparao de Indicadores

4.15.1- Azul de Bromotimol 0,1% (R2S2F3C0)
Dissolver 0,50 g de azul de Bromotimol (R1S1F1C0) em metanol (R1F2F3C0) suficiente
para fazer 500 ml de soluo.

4.15.2 - Definilamina a 1% (R1S3F0C0)
Dissolver 1 g de difinilamina (R2S1F2C0) em 100 ml de cido sulfrico concentrado
(R2S3F0C0).

4.15.3 - Ferrona (R1S1F0C0)
Dissolver 1,485 g de Orto Fenantrolina (C
13
H
8
N
2.
H
2
0) de soluo contendo 0,7 g de FeS0
4
.
7H
2
0 (R1S1F0C0).

4.15.4 - Alaranjado de Metila 0,1% (R1S1F1C0)
Dissolver 1 g de Alaranjado de Metila (R1S1F1C0) em gua destilada suficiente para 1000
ml.

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4.15.5 - Vermelho de Metila 0,02% (R1S1F2C0)
Dissolver 0,02 g de Vermelho de metila (R1S1F1C0) em uma mistura 60/40 de metanol e
gua desmineralizada suficiente para 100 ml.

4.15.6 - Alaranjado de Metila / Xilenocianol (R1S1F2C0)
Dissolver 0,2 g de alaranjado de metila e 0,25 g de xilenocianol (R1S1F1C0) em 600 ml de
alcool etlico (R1S1F3C0) e completar o volume para 100 ml de gua destilada.

4.15.7 - Vermelho de Metila / Xilenocianol (R1S1F2C0)
Dissolver 0,2 g de vermelho de metila e 0,25 g de xilenocianol (R1S1F1C0) em 600 ml de
alcool etlico (R1S1F3C0) e completar o volume para 100 ml com gua destilada.

4.15.8 - p-Nitrofenol 0,25% (R1S1F0C0)
Dissolver 0,25 gramas de p-Nitrifenol (R1S1F3C1) em 100 ml de gua destilada.

4.15.9 - PAN (R1S1F3C0)
Dissolver 0,2 g de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) (R1S1F1C0) em
200 ml de acetona (R1S1F3C0)

4.15.10 - 1,10 - fenantrolina 0,1% (R1S2F0C0)
Dissolver 1,0 g de 1,10 - fenantrolina (orto) em 100 ml de metanol e diluir para 1000 ml com
gua destilada.

4.15.11 - Fenolftalena 1% (R1S1F0C0)
Dissolver 1,0 g de fenolftalena (R1S1F0C0) em 60 ml de etanol e diluir para 100 ml com
gua destilada.

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4.15.12 - Difenilamina Sulfonato de Sdio 0,01M (R1S1F0C0)
Dissolver 0,271 gramas de Difenilamina Sulfonato de Sdio (R1S1F1C0) em 100 ml de gua
destilada.

4.15.13 - Amido (R1S1F0C0)
Aquecer at a fervura em um bcker de 4000 ml, 3000 ml de gua destilada. Pesar 15 g de
amido solvel (R1S1F1C0) e 4 g de cido saliclico (R2S2F1C0) e juntar a 300 ml de gua
destilada. Agitar com um basto de vidro at homogeneizao.
Adicionar a mistura gua fervente e agitar com o basto de vidro. Diluir para 4000 ml com
gua destilada e deixar ferver at a soluo se tornar clara.

4.15.14 - Timolftalena 0,1% (R2S2F3C0)
Dissolver 0,50 g de timolftalena (R1S1F1C0) em metanol (R2S2F3C0) suficiente para fazer
500 ml de soluo.

4.15.15 - Negro de Eriocromo (R2S2F3C0)
Dissolver 0,2 g de negro de eriocromo T (R1S1F1C0) juntamente 2 g de cloridrato de
hidroxilamina (R2S3F0C3) em metanol suficiente para 50 ml.

4.15.16 - Prpura de Meta-cresol (R1S1F0C0)
Preparar uma soluo a 0,2% de prpura de meta-cresol (R1S1F0C0) em gua destilada.
Adicionar 26,2 ml de NaOH 0,1N para cada grama de indicador em p.

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4.15.17 - Prpura de bromo-cresol (R1S1F0C0)
Dissolver 0,1 g de Prpura de Bromo-Cresol (R1S1F1C0) em 70 ml de etanol e diluir para
100 ml com gua destilada. Usar 3 gotas para cada 100 ml a titular. A viragem de amarela
(pH 5,2) para roxa (pH 6,8).

4.15.18 - Cromato de Potssio 5% (R1S1F0C0)
Dissolver 5,0 g de Cromato de Potssio (R2S1F0C0) em gua destilada suficiente para 100
ml.

4.15.19- Verde de Bromocresol / Amarelo de Metila (R1S1F0C0)
Fazer as solues :
A - 0,2% de verde de bromocresol (R1S1F1C0) em etanol.
B - 0,2% de amarelo de metila em etanol.
Misturar 4 partes da soluo A com 1 parte da soluo B.
Usar 8 gotas para cada 100 ml a titular. A viragem da soluo alcalina para cida azul para
amarela esverdeada (pH 4,0-4,1)

4.15.20 - Sulfato Frrico Amoniacal (R1S2F0C0)
Dissolver 360 g de Sulfato Frrico Amonical (R1S1F0C0) em 800 ml de gua destilada .
Adicionar HN0
3
6N (R3S3F0C0) at desaparecer a cor marrom escuro da soluo. Completar
o volume para 1000 ml com gua destilada . Usa 3 ml desta soluo para dada 1000 ml de
soluo titular.

4.15.21 - gua de Bromotimol (R1S1F0C0)
Pesar 0,04 g de azul bromotimol e diluir para 100 ml com alcool isoproplico (R1S1F3C0).
Diluir 23 ml desta soluo para 1000 ml com gua destilada . Ajustar o pH desta soluo com
Na0H ou HC1 1N para pH 6,9.

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4.16 - Preparao de Reagentes Especiais.

4.16.1 - Tetrxido de smio 0,01M (R3S2F0C0)
Dissolver 0,25 g de Tetrxido de smio (R3S3F0C0) em 100 ml de cido sulfrico 0,1N.

4.16.2 - Aluminon (R1S1F0C0)

Pesar 1,0 g de Aurintricarboxilato de Amnio (Aluminon) (R1S1F1C0) e diluirpara 100 ml
com gua destilada.

4.16.3 - Soluo padro de Amnia / 1ml = 0.0005 g NH
3
(R1S1F0C0)
Pesar 0,1570 g de NH
4
C1 (R1S1F0C0) e diluir para 1 ml com gua destilada.

4.16.4 - Soluo padro de Alumnio / 1ml = 0.0001 g Al (R1S1F0C0)

Pesar 0,1 g de Alumnio 99,9% e dissolver em 20 ml de H2S04 2N (R1S2F0C0).
Diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.5 - Soluo padro de Brio / 1 ml = 0,0001 g de Ba (R1S1F0C0)
Pesar 0,1780 g de BaC1
2
.2H
2
0 (R1S1F0C0) e diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.6 - Soluo padro de Cloretos / 1 ml = 0,00001 g de C1
-
(R1S1F0C0)
Pesar 0,1650 g de NaC1 (R1S1F0C0) e diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.7 - Soluo padro de Clcio / 1 ml = 0,0001 g Ca (R1S1F0C0)
Pesar 0,250 g de CaC0
3
(R1S1F0C0) e dissolver em 25 ml de HC1 1+50 (R1S1F0C0) e diluir
para 1000 ml com gua destilada.

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Pode-se tambm utilizar 0,3668 g de CaC1
2
.2H
2
0 e diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.8 - Soluo padro de Carbonato / 1 ml = 0,0003 g C03 (R1S1F0C0)
Pesar 0,530 de Na
2
C0
3
anidro (R1S2F0C0) e diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.9 - Soluo padro de Cobre / 1 ml = 0,001 g de Cu (R1S1F0C0)
Pesar 3,93 g de CuS0
4
. 5H
2
0 (R2S1F0C0) e diluir .para 1000 ml de gua destilada.
Para se obter o padro de 0,00001 g de Cu / ml diluir este padro 10 vezes.

4.16.10 - Soluo padro de Ferro / 1 ml = 0,0001 g Fe (R1S1F0C0)
Pesar 0,70 g de Fe (NH
4
)
2
(S0
4
)
2
.6H
2
0 (R1S1F0C0) e diluir em 50 ml de gua destilada.
Adicionar 20 ml de H
2
S0
4
1+15 (R1S2F0C0) e diluir para 1000 ml com gua destilada. Para
se obter o padro de 0,00001 g de Fe / ml , diluir esta soluo 10 vezes.

4.16.11 - Soluo de padro de Haletos - 1 ml = 0,006 g Cl (R1S1F0C0)
Pesar 1,00 g de NaCl e diluir para 1000 ml com gua destilada.
Diluir esta soluo 100 vezes para se obter o padro de 0,00006 g de Cl
-
/ ml.

4.16.12- Soluo padro de Metais Pesados - 1 ml = 0,001 g Pb (R1S1F0C0)
Pesar 1,60 g de Pb (N0
3
)
2
(R3S1F0C2) e diluir para 1000 ml com gua destilada. Diluir 100
vezes esta soluo para se obter o padro de 0,00001 g de Pb / ml.

4.16.13 - Soluo padro de Magnsio - 1 ml = 0,0001 Mg (R1S1F0C0)
Pesar 0,054 g de Mg (N0
3
)
2
.6H
2
0 (R1S1F0C1) e diluir para 1000 ml com gua destilada.

4.16.14 - Soluo padro de Sulfatos (R1S1F0C0) - 1 ml = 0,0001 g de S0
4
- -

Pesar 0,148 g de Na
2
S0
4
(R1S1F0C0) e diluir para 10000 ml com gua destilada

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4.16.15 - Soluo padro de Zinco (R1S1F0C0) - 1 ml = 0,001 g Zn
Pesar 1,24 g de Zn0 (R2S1F0C0) e dissolver com 100 ml de H
2
S0
4
1+9 (R1S3F0C0) e diluir
para 1000 ml com gua destilada.
Diluir esta soluo 100 vezes para se obter em balo volumtrico com gua destilada.

4.16.16 - Soluo Padro de cor APHA 500
Dissolver 1,245 g de Hexacloroplatinato de Potssio (K
2
PtC1
6
) (R2S1F0C0) , 1,0 g de
Cloreto Cobaltoso (CoC1
2
.6H
2
0) (R2S1F0C0) e 100 ml de cido clordrico concentrado para
1000 ml em um balo volumtrico com gua destilada.

4.17 - Referncias Bibliogrficas

Manual de Solues , Reagentes e Solvente, Tokio Morita e Rosely Assumpo, 2
a
Edio,
Editora Edgard Blucher, 1981
Anlise Inorgnica Quantitativa, Vogel, 4
a
Edio, Guanabara Dois, 1981
Handbook of Analytical Chemistry, Meites, McGraw-Hill, 1963
Merck Standrards, Merck, 1972

5 - Anexo:
5 - 1 - Tabela de densidade e concentraes de cidos e base utilizados

cido Concentrao Concentrao Densidade a 15 oC
(%) (N) (g / ml)
HCl 37,23 12,13 1,190
H2S04 98,0 36,79 1,841
HN03 65,30 14,50 1,4000
CH3C00H 100,0 17,50 1,050
Na0H 50,1 19,33 1,530

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6 - Aprovao

Aprovao : Nilton Pereira Alves.
Funo : Qumico de Pesquisa e Desenvolvimento
Data : 01/05/2000

7 - Lista de Distribuio:

Arquivo Central
Laboratrio Qumico
Laboratrio de Metrologia Qumica

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