Manual de Anlises

Fsico-Qumicas de Alimentos

Manual de Anlises
Fsico-Qumicas de Alimentos

ndice:
Pg.
1. Introduo Anlise Fsico-Qumica de Alimentos
A.

Mtodos de Anlise

B.

Esquema Geral para Anlise Quantitativa

C.

Caracterizao Fsico-Qumica

2. Lipdios - Mtodo de Bligh Dayer

3. Determinao da Frao Protica Mtodo de Kjeldahl
4. Cinzas
5. Atividade de gua (Aw)
6. Colorao
7. Determinao de Slidos Solveis por Refratometria
8. pH e Acidez Total Titulvel (ATT)
9. Determinao de Acares redutores
10. Determinao de Vitamina C pelo Iodato de Potssio
11. Perda por Dessecao (Secagem Direta em Estufa a 105C)
12. POPs dos Instrumentos Utilizados
A.

POP do Refratmetro

B.

POP do Colormetro

C.

POP da Estufa

D.

POP do Vrtex

E.

POP do Homogeneizador de Sangue

F.

POP da Mufla

G.

POP do Destilador de Nitrognio

1. Introduo Anlise Fsico-Qumica de Alimentos

A anlise de alimentos uma rea muito abordada, pois atua diretamente

em vrios segmentos do controle de qualidade, da fabricao, da estocagem, do
processamento e ainda da caracterizao dos alimentos in natura. (CECCHI, 2003)
Os processos analticos so utilizados frequentemente em universidades e
institutos de pesquisa na busca de novas metodologias analticas, pesquisa de
novos produtos, controle de qualidade, padronizao dos produtos existentes, entre
outros. (CECCHI, 2003)
A.

Mtodos de Anlise

Em analise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar

componentes especficos dos alimentos, sendo tal determinao feita pela medida
de alguma propriedade fsico-qumica, medida da absoro de radiao, medida do
potencial eltrico etc. (CECCHI, 2003)
Nas analises de alimentos, existem dois mtodos bsicos de determinao
de seus constituintes: mtodos convencionais, que no necessitam de nenhum
equipamento mais especifico, utilizando apenas vidrarias e reagentes e, mtodos
instrumentais, que como o prprio nome diz, so realizados em equipamentos
eletrnicos mais sofisticados. (CECCHI, 2003)
Por isso, necessria uma escolha prvia do melhor mtodo de anlise, j
que o alimento , geralmente, uma amostra bem complexa, na qual vrios
componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Sendo assim, a escolha do
melhor mtodo vai depender do produto a ser analisado, levando-se em
considerao fatores como: composio qumica da amostra, quantidade relativa do
componente analisado, exatido buscada, recursos disponveis, entro outros.
(CECCHI, 2003)

B.

Esquema Geral para Anlise Quantitativa

Qualquer anlise quantitativa realizada depende sempre da medida de uma

certa grandeza fsica, cuja magnitude deve estar relacionada a massa do
componente de interesse que se encontra na amostra pesquisada. Entretanto, na
maioria das vezes, essa medida vai ser apenas a ltima de uma srie de etapas
operacionais, como representadas no fluxograma abaixo, que exemplifica todo um
processo funcional de uma anlise quantitativa. (CECCHI, 2003)

Extrado de Stewart e Whitaker (1984)

C.

Caracterizao Fsico-Qumica

Esse manual aborda e descreve anlises de caracterizao fsico-qumica

de alimentos padronizadas no Laboratrio de Anlises Nutricionais e Toxicolgicas in
vivo (LANTin), da Universidade Federal de Alfenas (Unifal-MG), sendo os testes
realizados:
- Determinao da quantidade de lipdios pelo mtodo de Bligh Dayer;

- Determinao de nitrognio pelo mtodo de Kjeldahl, para quantificao da

frao protica no alimento;
- Quantificao de Cinzas;
- Determinao da Atividade de gua (Aw);
- Colorao realizada em Colormetro;
- Determinao de Slidos Solveis por Refratometria;
- pH e Acidez Total Titulvel;
- Quantificao de Acares redutores;
- Determinao da quantidade de Vitamina C (cido L-ascrbico) no alimento
a partir de sua oxidao pelo Iodato de Potssio;
- Quantificao de umidade em estufa a 105C.

2. Lipdios - Mtodo de Bligh Dayer

Os lipdios so compostos orgnicos altamente energticos, que contm
cidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas
lipossolveis. Os lipdios so substncias insolveis em gua, mas solveis em
solventes orgnicos, tais como ter, clorofrmio e acetona, dentre outros. Estes so
classificados em: simples (leos e gorduras), compostos (fosfolipdios, ceras etc.) e
derivados (cidos graxos, esteris). Os leos e gorduras diferem entre si apenas na
sua aparncia fsica, sendo que temperatura ambiente os leos apresentam
aspecto lquido e as gorduras, pastoso ou slido. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008)
A determinao de lipdios em alimentos feita, na maioria dos casos, pela
extrao com solventes, como por exemplo: o ter. Quase sempre se torna mais
simples fazer uma extrao contnua em aparelho do tipo Soxhlet, seguida da
remoo por evaporao ou destilao do solvente empregado. O resduo obtido
no constitudo unicamente por lipdios, mas por todos os compostos que, nas
condies da determinao, possam ser extrados pelo solvente. Estes conjuntos
incluem os cidos graxos livres, os steres de cidos graxos, as lecitinas, as ceras,
os carotenides, a clorofila e outros pigmentos, alm dos esteris, fosfatdios,
vitaminas A e D, leos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas,

que no chegam a representar uma diferena significativa na determinao.

(INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008)
Nos produtos em que estas concentraes se tornam maiores, a
determinao ter a denominao mais adequada de extrato etreo. Uma extrao
completa se torna difcil em produtos contendo alta proporo de acares, de
protenas e umidade. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008)
A determinao de lipdios pelo mtodo de Bligh-Dayer utiliza a mistura de
trs solventes, clorofrmio-metanol-gua. A amostra misturada com o metanol e
clorofrmio que esto numa proporo que formam uma s fase com a amostra.
Adiciona-se mais clorofrmio e gua promovendo a formao de duas fases
distintas, uma de clorofrmio, contendo lipdios, e outra de metanol mais gua,
contendo substncias no lipdicas. A fase do clorofrmio com a gordura isolada, e
aps a evaporao do clorofrmio, obtm-se a quantidade de gordura por pesagem.
(INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008)
Materiais:
1.

Tubos de 70 mL e 30 mL

2.

Placas de Petri

3.

Homogeneizador

4.

Papel de filtro

5.

Erlenmeyer de 150 mL

6.

Pipeta volumtrica

7.

Pipetador

8.

Funil pequeno

9.

Pisseta com gua destilada

10.

Vrtex

11.

Balana analtica

12.

Estufa

13.

Dessecador

Reagentes:

- Clorofrmio P.A.
- Metanol P.A.
- Sulfato de sdio 1,5%.
- Sulfato de sdio anidro.
Procedimento:

Segundo os mtodos descritos pela AOAC International (1997)

Produtos com porcentagem menor que 20% = pesar em torno de 3 e 3,5 g
de amostra e transferi-la para o tubo de 70 mL.
Em seguida adicionar:
- 10 mL de clorofrmio;
- 20 mL de metanol; e
- 5 mL de gua destilada (de acordo com a amostra)
Tampar hermeticamente e colocar os tubos no homogeneizador por 30
minutos.
Adicionar depois, exatamente: 10 mL de clorofrmio e 10 mL de soluo de
sulfato de sdio 1,5%, e agitar por 2 minutos no homogeneizador.
Deixar separar as camadas de forma natural ou centrifugar a 1000 rpm
(rotaes por minuto) por 2 minutos.
Descartar a parte superior e retirar cerca de 15 mL da camada inferior e
colocar num tubo de 30 mL .
Adicionar aproximadamente 1g de sulfato de sdio anidro, tampar e agitar no
Vrtex para remover traos de gua que no foram arrastados na pipetagem da
camada inferior.
Filtrar sem vcuo, rapidamente num funil pequeno com papel de filtro em
tubo normal. A soluo obtida deve ser lmpida.

Medir com pipeta volumtrica 5 mL do filtrado e despejar em placas

previamente secas a 80C, esfriadas e pesadas.
Colocar na estufa a 80C at evaporar o solvente (em torno de 15 e 20
minutos), depois resfriar em dissecador e pesar.
Clculos:
Soluo de Sulfato de sdio 1,5%:
100 mL ----------------- 1,5 g
250 mL ----------------- X
X= 3.75 g de sulfato de sdio
% de lipdios totais = p x 4 x 100
g
Onde: p = peso de lipdios contidos em 5 mL
g = peso da amostra
Referncias:
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Officil methods of
analysis of AOAC International. 16 ed. Maryland, 1997. 2v.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de
Alimentos - 4 Edio - 1 Edio Digital. So Paulo, 2008. p. 122.

3. Determinao da Frao Protica - Mtodo de Kjeldahl

A determinao de protdios baseia-se na determinao de nitrognio,

geralmente feita pelo processo de digesto Kjeldahl. Este mtodo, idealizado em
1883, tem sofrido numerosas modificaes e adaptaes, porm sempre se baseia
em trs etapas: digesto, destilao e titulao.
Digesto: A matria orgnica existente na amostra decomposta com cido
sulfrico e um catalisador, onde o nitrognio transformado em sal
amoniacal.
Destilao: A amnia liberada do sal amoniacal pela reao com hidrxido e
recebida numa soluo cida de volume e concentrao conhecidos.
Titulao: Determina-se a quantidade de nitrognio presente na amostra
titulando-se o excesso do cido utilizado na destilao com hidrxido.
(CECCHI, 2003)
Os alimentos podem apresentar nitrognio proveniente de protenas, bem
como de outras substncias (bases nitrogenadas, sais de amnio, etc.). Na
determinao da frao protica, o nitrognio presente na amostra transformado
em amnio (NH4+) e, posteriormente, separado por destilao e quantificado por
titulao do destilado (NH3). O nitrognio total da amostra determinado
transformado em nitrognio protico atravs de clculos, considerando-se que cada
100g de protena possui em mdia 16g de nitrognio. Assim sendo, o fator 6,25
multiplicado pelo percentual de nitrognio total da amostra, corresponder ao
percentual de protena da mesma. Em alguns casos, emprega-se um fator
diferenciado de 6,25, conforme descrito na Figura 1.
Amostras contendo nitratos podem perd-los durante a digesto. Nestes
casos, deve-se adicionar cido saliclico ou fenol (cerca de 1g), os quais retm os
nitratos, como nitro-derivados. Procede-se ento a digesto. (INSTITUTO ADOLFO
LUTZ)
100g de protena --- 16g N0
X --- 1g N

X = 6,25 (fator de converso)

Figura 1: Fatores totais de converso de nitrognio total em protenas

Material:
1. Tubos de digesto apropriado
2. Esptula
3. Papel manteiga
4. Erlenmeyer de 150 mL
5. Pisseta (com gua destilada)
6. Aparelho de micro-Kjeldahl
7. Balana analtica
8. Digestor de protenas

Reagentes:
- K2SO4 anidro
- CuSO4 anidro
- H2SO4 P.A. d= 1,84

Introduo ao Procedimento:
O mtodo basicamente dividido em 3 etapas:
1) Digesto da matria orgnica (utiliza-se o digestor de protenas).
Nesta etapa o nitrognio orgnico transformado em amnio e os compostos
orgnicos so convertidos em SO2, CO2, H2O, etc.

Matria orgnica + H2SO4

H2O
.
contendo N

K2SO4:

CuSO4 + K2SO4

(NH4)2SO4 + SO2 + CO2 +

PE do H2SO4 (180 para 400C), devido formao de S2O7,

acelerando a digesto.
CuSO4 : aumenta o poder de oxidao do oxignio (catalisador).
2) Destilao (utiliza-se o destilador de nitrognio/micro Kjeldahl)
Etapa em que a amnia separada e recolhida em uma soluo receptora.

(NH4)2SO4 + 2NaOH

2NH4OH (hidrxido de amnio) + Na2SO4

NH3 + H3BO4 (cido brico + indicadores)

2NH3 + 2H2O

NH4H2BO3 (borato de amnio)

cor verde
azulada

Indicadores: soluo alcolica de vermelho de metila 0.2% e verde de

bromocresol 0,2%.
3) Titulao
Determinao quantitativa do amnio contido na soluo receptora.
NH4H2BO3 + HCl

NH4Cl (cloreto de amnio) + H3BO4

NH4H2BO3 (Borato de amnio)

rosa)

titulao com HCl 0,02 N (at cor violeta ou

NH4Cl (cloreto de amnio) + H3BO4

Procedimento

Cor rsea

A - Digesto
Pesar a amostra seca e desengordurada (o peso no deve ser superior a 100
mg), utilizando papel manteiga. Deve-se sempre utilizar amostras secas e
desengorduradas, para evitar formao de espuma durante a digesto.
Transferir (amostra + papel) para o tubo de micro Kjeldahl
Adicionar ao tubo 600 mg de K2SO4, 300 mg de CuSO4 e 4 a 6 mL de H2SO4.
Digerir (em capela) no bloco digestor, at que a amostra se torne incolor
(aproximadamente 8 horas). O aquecimento feito a 350C.

B - Destilao
Aps a digesto, adaptar o tubo ao aparelho de micro-Kjeldahl (lavar com 10
mL de gua), colocar o erlenmeyer (contendo 10 mL da soluo de cido brico +
indicadores + 1 gota de vermelho de metila e 5 gotas de verde de bromocresol) na
sua posio para receber o destilado tomando-se o cuidado de mergulhar a ponta do
destilador na soluo.
Adicionar 15 a 20 mL da soluo de NaOH 50% lentamente. Receber o
destilado no erlenmeyer, coletando cerca de 50 mL do destilado. A cor passa de
rosa para azul esverdeado.

C Titulao
Titular com a soluo de HCl 0,02N (padronizado de acordo com a
Farmacopia Brasileira) at o aparecimento de cor violeta ou rosa.

Clculos:

Determinar a quantidade de nitrognio total na amostra e transformar em %

de protena, utilizando o fator 6,25.
Calcular a % de protena na amostra seca e integral.
- Amostra slida:
Nitrognio (g) = _V_x_N_ x 14_x_100_
A
Onde: V = volume de HCl (mL) gasto na titulao
A = peso amostra (mg) (tomada de ensaio)
N = Normalidade da soluo de HCl utilizada na prtica
Depois multiplicar por 6,25 para obter a porcentagem de protenas.

Preparo das solues:

1. Sol. NaOH 50%: Dissolver 500g de NaOH em aproximadamente 700 mL de
gua destilada (balo volumtrico de 1000 mL), evitando aquecimento. Completar o
volume final para 1000 mL.
2. Indicador: Preparar soluo alcolica (1:5) de vermelho de metila a 0,2% e
de verde de bromocresol a 0,2%. Misturar uma parte da soluo de vermelho de
metila com cinco partes da soluo de verde de bromocresol.
Obs.: esta soluo indicadora pode ser pr-adicionada soluo saturada de
H3BO3 fazendo-se os devidos clculos para o volume desta.
3. Soluo de HCl 0,02N: Colocar em balo volumtrico de 1000 mL cerca de
500 mL de gua destilada. Adicionar 1,97 mL de HCl P.A., lentamente, e completar o
volume para 1000 mL. Fatorar esta soluo com NaOH 0,02N recm preparada.
D = 1,19

c (T%) = 36%

4. Soluo de NaOH 0,02N: Pesar 0,825 g de NaOH e diluir em balo

volumtrico de 1000 mL com gua destilada. Fatorar com soluo de cido oxlico
0,02N.
5. Soluo de cido Oxlico 0,02N: Pesar exatamente 0,3152 g de cido
oxlico e diluir para 250 mL com gua destilada, em balo volumtrico.

Referncias:
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of
analysis of AOAC International. 16 ed. Maryland, 1997. 2v.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de
Alimentos. 4 Edio - 1 Edio Digital. So Paulo, 2008. p. 122.
CECCHI, H. M. FUNDAMENTOS TERICOS E PRTICOS EM
ANLISE DE ALIMENTOS. 2. ed. So Paulo: Editora UNICAMP., 2003. p. 4950.

4. Cinzas
As cinzas de um alimento so os resduos inorgnicos que permanecem
aps a queima da matria orgnica, que transformada em CO 2, H2O e NO2.
As cinzas so constitudas principalmente de K, Na, Ca, Mg, Al, Fe, Cu, Mn,
Zn, e alguns traos de Ar, I e F. (CECCHI, 2003)
As cinzas obtidas no tm necessariamente a mesma composio que a
matria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perdas
por vaporizao ou alguma interao entre os constituintes da amostra. Os
elementos minerais se apresentam nas cinzas sob a forma de xidos, sulfatos,
fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condies de incinerao e da
composio do alimento. Algumas mudanas podem ocorrer como a

transformao de oxalato de clcio em carbonatos, ou at em xidos.

(CECCHI, 2003)

Materiais:
1. Cadinho de porcelana
2. Balana analtica
3. Dessecador
4. Mufla a 550 C
5. Esptula e pina
Procedimento:
Segundo os mtodos descritos nos Fundamentos Tericos e Prticos
em Anlise de Alimentos, 2003
Manipular o cadinho com a pina afim de no transmitir gua da mo
para o cadinho. E aquec-lo na mufla por meia hora. Esfriar em dessecador e
pesar em balana analtica. Anotar o peso do cadinho vazio e dessecado.
Pesar 5g de amostra seca, em balana analtica e em seguida anotar o
peso do cadinho junto da amostra (cadinho + amostra)
Colocar o cadinho com a amostra na mufla pr aquecida a 550C, e
deixar por tempo o suficiente para que a amostra se torne branca ou cinza
claro (aproximadamente 24 horas).
Esfriar o cadinho no dessecador e pes-lo, usando a pina para
manuseio, e anotar o novo peso do cadinho junto da amostra (aps 550C).
Clculo:

Calcular a porcentagem da cinza da amostra.

Pt ---------100%
Ps -------- X
Onde:
Pt = peso do cadinho + amostra antes de ir para a mufla.
Ps = peso do cadinho + cinzas aps ser retirada da mufla.

Referncias bibliogrficas:
CECCHI, H. M. FUNDAMENTOS TERICOS E PRTICOS EM
ANLISE DE ALIMENTOS. 2. ed. So Paulo: Editora UNICAMP., 2003. p. 4950.

5. Atividade de gua (Aw)

A quantidade de gua presente em um alimento pode se encontrar na
forma de gua ligada e no-ligada. A relao entre o teor de gua no-ligada
ou disponvel denominada de atividade de gua. Esse teor designado como
Aa ou Aw e definido em termos de equilbrio termodinmico. um nmero
adimensional, resultado da presso de vapor de gua do produto pela presso
de vapor da gua pura, mesma temperatura. Varia numericamente de 0 a 1 e
proporcional umidade relativa de equilbrio. (www.setor1.com.br/analises/
aw/de_fi.htm)
Material:
1.Higrmetro
Procedimento:

Segundo os mtodos descritos pelo Instituto Adolfo Lutz (1985)

Inicialmente necessrio calibrar o aparelho, para isso recomenda-se o
uso de gua recm destilada.
Pesar aproximadamente 1,5 g de amostra no recipiente prprio para ser
levado ao aparelho.
Iniciar a leitura pelo aparelho e aguardar os resultados (o resultado
esperado ser entre 0 e 1).
Referncias:
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo
Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So
Paulo: IMESP, 1985.

6. Colorao
A cor est presente em todos os aspectos da vida, mesmo que
frequentemente no se d importncia a ela. Para alguns estudiosos, ela uma das
caractersticas sensoriais mais importantes para a aceitabilidade. No entanto, muitas
vezes esse parmetro no estudado, devido necessidade de equipamentos
especficos e de custo elevado. (OLIVEIRA, FRASSON, YAMASHITA, BENASSI,
2003).
Por ser algo subjetivo, no h uma escala fsica para medi-la. Desse modo,
cada pessoa a interpreta sua maneira. Foi pensando nesse problema que a
tecnologia digital resolveu criar um aparelho capaz de mensurar as cores em
determinadas superfcies. Esse novo aparelho recebe o nome de Colormetro.
Os Colormetros usam sensores que simulam o modo como o olho humano
v a cor e quantificam diferenas de cor entre um padro e uma amostra. Utilizam

para isso sempre a mesma fonte de luz e mtodo de iluminao, para que as
condies de mensurao nunca mudem, no sendo relevante se a medio feita
sob luz noturna ou diurna ou em ambiente aberto ou fechado. (KONICA MINOLTA,
Brasil).
A avaliao da cor constitui um fator importante para a manuteno da
qualidade de diversos produtos disponveis no mercado e para o desenvolvimento
de novos. Dessa forma, o Colormetro vem a ser uma ferramenta auxiliadora para os
analistas, podendo ser utilizado facilmente e a qualquer hora.

Materiais
1.

Colormetro;

2.

Azulejo branco;

3.

Papel filme.

Procedimento
Antes de ligar o aparelho certifique-se de que o Colormetro est com todas
as pilhas colocadas de forma correta e se a tampa protetora foi retirada da lente.
Aps isso, com a ajuda de um papel filme cubra a lente do aparelho, a fim de se
evitar algum estrago na mesma.
Feito isso, ligue o Colormetro e calibre-o, fazendo a leitura em um objeto
branco como, por exemplo, um azulejo. Finalmente, o aparelho est pronto para ser
utilizado.

Referncia:
OLIVEIRA, A. P. V., FRASSON, K., YAMASHITA, F., BENASSI, M. T..
Medida instrumental de cor em sobremesas lcteas de chocolate: uma tcnica
de baixo custo e verstil utilizando cmera digital. Braz. J. Food Technol., v.6,
n.2, p. 191-196, jul./dez., 2003.

KONICA MINOLTA Brasil. Disponvel em: http://konicaminolta.com.br/.

Acessado em 17/08/2010 s 08:34:57.

7. Determinao de Slidos Solveis por Refratometria

Dentre os diversos componentes da fruta, os slidos solveis totais (Brix)
desempenham um papel primordial para a sua qualidade, devido a influncia nas
propriedades termofsicas, qumicas e biolgicas da fruta. Na indstria, a anlise do
Brix tem grande importncia, no controle dos ingredientes a serem adicionados ao
produto e na qualidade final. A determinao do Brix utilizada na industrias de
doces, sucos, nctar, polpas, leite condensado, lcool, acar, sorvetes, licores e
bebidas em geral. (Arajo, 2001; Simes, 1997).Os slidos solveis presentes na
polpa dos frutos incluem importantes compostos responsveis pelo sabor e pela
consequente aceitao por parte dos consumidores. Os mais importantes so os
acares e os cidos orgnicos.(Embrapa, 2010).
Esta anlise aplicvel em amostras de produtos de frutas com ou sem a
presena de slidos insolveis. A determinao de slidos solveis pode ser
estimada pela medida de seu ndice de refrao por comparao com tabelas de
referncia (IAL, 1985).
Material:
1. Refratmetro, com escala graduada de Brix, em pelo menos 0,5%
2. Papel macio e absorvente
3. Esptula metlica
4. Basto de vidro
5. Bquer de 25 mL
Procedimento:

Zerar o refratmetro com gua destilada. Transferir de 3 a 4 gotas da

amostra homogeneizada para o prisma do refratmetro. Aps um minuto, ler
diretamente na escala os graus Brix. Se a determinao for realizada temperatura
ambiente, diferente de 20C, deve-se corrigir a leitura em relao temperatura
segundo a Tabela 1.
Para frutos que no contm suco suficiente, deve-se diluir a polpa:
Ex l: Amostra a 50%:
10 g de polpa triturada com 20 mL de gua (10 + 20 = 30)
Multiplica-se a leitura do refratmetro por 3 ( por que o volume final foi 3
vezes maior do que a amostra, ou seja, de 30 mL)
Ex II: Amostra a 5%
5 g de polpa triturada e completa em balo volumtrico at chegar a
100 mL de gua ou 1,25 g de polpa triturada e completa em balo volumtrico at
chegar a 25 mL de gua.
Multiplica-se a leitura do refratmetro por 20 (por que o volume final foi
20 vezes maior do que a amostra, ou seja, de 25 mL)
Tabela 1: Correo para obteno do valor real de Brix em relao temperatura.
Temperatura (C)

Subtraia da leitura

Temperatura (C)

obtida

Adicione leitura
obtida

21

0,08

22

0,16

13

0,54

23

0,24

14

0,46

24

0,32

15

0,39

25

0,4

16

0,31

26

0,48

17

0,23

27

0,56

18

0,16

28

0,64

19

0,08

29

0,73

20

30

0,81

Referncias bibliogrficas:
Arajo, J. L. Propriedades termofsicas da polpa do cupuau. 2001. 85f.
Campina Grande, Universidade Federal da Paraba, (Mestrado em Engenharia
Agrcola).
Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria Embrapa. Disponvel
em:<http://www.agencia.cntia.embrapa.br/Agencia22/AG01/arvore/AG01_147_241120
05115227.html>. Acesso em: 15 de agosto de 2010.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.
1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP,
1985. p.181-182.
BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria no 76 de 27-11-86, do Ministrio da
Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03-12-86. Seo I, p. 18152-18173.
Simes, R. M. Propriedades termofsicas da polpa de manga. 1997. 73p.
Campinas SP, Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de
Alimentos. (Mestrado cm Engenharia de Alimentos).

8. pH e Acidez Total Titulavel (ATT)

Representa todos os grupamentos cidos presentes na amostra,
inclusive compostos fenlicos e aminocidos. A ATT usualmente determinada
por titulometria, atravs da neutralizao do extrato com soluo de hidrxido
de sdio 0,1M utilizando-se fenolftalena ou um pHmetro (pH=8,1) como
indicadores do ponto de neutralizao. Os resultados podem ser expressos em
mEq/100mL ou em porcentagem de acido principal, assumindo como o nico
presente. Como os cidos orgnicos encontram-se presentes em misturas
complexas, a expresso do resultado em mEq mais correta. No entanto, em
trabalhos de rotina, utiliza-se a expresso dos resultados em porcentagem do
acido predominante. (CECCHI, 2003)

Materiais:
1. Bquer de 125 mL.
2. pHmetro ou Fenolftalena.
3. Agitador magntico.
4. Soluo de NaOH 0,1M.
5. Bureta de 25 mL
6. Piceta de gua destilada.
7. Solues tampo de pH 7 e pH 10 (para calibrar o pHmetro).
8. Papel toalha.
Reagentes:
-

Hidrxido de sdio

Procedimento
Segundo os mtodos descritos pelo Instituto Adolfo Lutz (1985)
Escorvar a bureta de 25 mL com a soluo de NaOH e desprezar a
soluo usada para o preparo da bureta.
Completar a bureta com NaOH at que o menisco atinja o 0.
Em seguida pesar 10 g da amostra no bquer adicionar gua destilada
at completar 100 mL de amostra diluda.
Introduzir a extremidade do pHmetro, anteriormente calibrado, na
amostra sem que o mesmo toque o fundo ou as laterais do bquer (no caso de
amostra colorida) ou adicionar 2 a 3 gotas de fenolftalena (no caso de amostra
incolor).

Jogar o im dentro do bquer e manter o agitador ligado para constante

homogeneizao da amostra.
Anotar o pH inicial e iniciar a titulao com o NaOH 0,1 M. A adio de
NaOH ser interrompida assim que o pH da soluo (amostra + NaOH) atingir
pH 8,1(no caso de titulao de amostras coloridas) ou notar-se mudana de cor
da soluo (no caso de titulao com indicador).
Anotar o volume de NaOH usado no processo.
Obs: o pHmetro deve ser lavado com gua destilada e seco
cuidadosamente entre uma titulao e outra.
Clculo:
N de mols de cido= N de mols de base
ma = M b V b

ma = MbVb.Ma

Ma
onde:
ma = massa do cido
Ma = molaridade do cido
Vb = voluma da base
Mb = molaridade da base
Referncias bibliogrficas:
FUNDAMENTOS

TERICOS

PRTICOS

EM

ANLISE

ALIMENTOS. 2. ed. So Paulo: Editora UNICAMP., 2003. p. 117-118.

DE

9. Determinao de Acares Redutores

Os monossacardeos glicose e frutose so acares redutores por possurem
grupo carbonlicos e cetnicos livres, capazes de se oxidarem na presena de
agentes oxidantes em solues alcalinas. A anlise desses acares uma
atividade rotineira nos laboratrios das indstrias alimentcias, nas quais se pode
observar certa carncia, no que se refere a tcnicas padronizadas para essas
anlises (SILVA, MONTEIRO, ALCANFOR, ASSIS, ASQUIERI, 2003)
Diversos reativos so utilizados para demonstrar a presena de grupos
redutores, em acares como, por exemplo, os ons cpricos (Cu2+). (SILVA,
MONTEIRO, ALCANFOR, ASSIS, ASQUIERI, 2003).
Para se estimar o teor de acares redutores em alimentos, existem vrios
mtodos qumicos no seletivos que fornecem resultados, com elevado grau de
confiabilidade, quando utilizados corretamente aps eliminao de interferentes. O
mtodo qumico clssico mais conhecido e utilizado para a anlise de acares
redutores aquele fundamentado na reduo de ons cobre em solues alcalinas
(soluo de Fehling). (SILVA, MONTEIRO, ALCANFOR, ASSIS, ASQUIERI, 2003)
Justamente por este mtodo ser o mais utilizado nessas anlises que o
presente trabalho est se processando, objetivando um maior esclarecimento por
parte dos analistas no que diz respeito metodologia usada.

Materiais
1. Balana analtica
2. Esptula de metal
3. Bquer de 100 mL
4. Proveta de 50 mL
5. Balo volumtrico de 100 mL

6. Frasco Erlenmeyer de 250 mL

7. Funil de vidro
8. Balo de fundo chato de 250 mL
9. Pipetas volumtricas de 5 e 10 mL
10. Buretas de 10 e 25 mL
11. Chapa eltrica

Reagentes
- Hidrxido de sdio a 40% m/v
- Carbonato de sdio anidro
- Ferrocianeto de potssio a 6% m/v
- Acetato de zinco a 12% m/v
- Soluo saturada de acetato neutro de chumbo
- Sulfato de sdio anidro
- Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I)

Procedimento
Pesar de 2 a 5 g da amostra em um bquer de 100 mL. Transfirir a amostra
pesada para um balo volumtrico de 100 mL com o auxilio de gua. Completar o
volume e agitar. Filtrar se necessrio em papel de filtro seco e receber o filtrado em
um bquer de 300 mL.
Transfirir o filtrado para uma bureta de 50 mL. Colocar num balo em um
Fehling A e B, adicionando 40 mL de gua destilada. Aquecer at ebulio.
Adicionar as gotas, a soluo da bureta sobre a soluo do erlenmeyer em
ebulio, agitando sempre, at que esta soluo passe de azul a incolor (no fundo
do erlenmeyer dever ficar um resduo vermelho de Cu2O).

Observaes:

1.

Em caso de amostras com alto teor de protena: adicionar 5 mL de

ferrocianeto de potssio a 6% e 5 mL de acetato de zinco a 12%. Completar o

volume com gua destilada, agitar e deixe em repouso por 15 minutos. Filtrar em
papel de filtro seco e receber o filtrado em um bquer de 300 mL. Verificar o pH da
soluo. Caso esteja cido, com pH abaixo de 6, colocar algumas gotas de hidrxido
de sdio a 40% ou carbonato de sdio anidro at que a soluo se torne alcalina,
com pH prximo de 9,0 e filtrar novamente. Transfirir o filtrado para uma bureta;
2.

Em caso de amostras com colorao intensa: clarificar a amostra

adicionando soluo saturada de acetato neutro de chumbo, at no haver mais

precipitao (cerca de 1,5 mL). Completar o volume com gua destilada. Filtrar em
papel de filtro seco e receber o filtrado em um bquer de 300 mL. Adicionar sulfato
de sdio anidro, at precipitar o excesso de chumbo. Filtrar em papel de filtro seco e
receber o filtrado em outro bquer de 300 mL. Transfirir o filtrado para uma bureta;
3.

Em caso de amostras com alto teor de lipdios: adicionar a amostra

pesada, 50 mL de gua destilada e aquecer em banho-maria por 5 minutos.

Transfirir a soluo a quente para um balo volumtrico de 100 mL. Esfriar e
completar o volume com gua destilada. Filtrar em papel de filtro seco e receber o
filtrado em um bquer de 300 mL. Transfirir o filtrado para uma bureta.

Clculos:
100 x A x a = glicdios redutores em glicose, por cento, m/m
PxV
Onde: A = no de mL da soluo de P g da amostra
a = g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
P = massa da amostra em g
V = no de mL da soluo da amostra gasto na titulao

Preparo de Solues:
1. Preparo da Soluo de Fehling A

Pesar 17,320g de sulfato de cobre (CuSO4.5H20), transferir para um balo

volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
2.

Preparo da Soluo de Fehling B

Pesar 86,500g de tartarato de sdio e potssio (NaKC 4H4O6.4H2O) e

dissolver em 250 mL de gua destilada. Adicionar 250 mL de soluo de NaOH a

20%, recm-preparada. Completar o volume at 1000 mL com gua destilada.
Titulao das solues de Fehling:
Transferir para o erlenmeyer 10 mL de cada uma das solues, A e B.
Adicionar 40 mL de gua. Aquecer at a ebulio e adicionar, com auxlio de bureta,
a soluo padro de glicose a 1%, m/v, sob agitao, mantendo-se a fervura, at a
soluo se tornar incolor (no fundo do balo dever aparecer um resduo
avermelhado).
Nota: a massa de glicose usada dever ser conhecida at a 3 casa decimal.

Clculo:
Clculo do fator (f) das solues, que a massa de glicose correspondente
a 10 mL de cada uma das solues A e B.

V x 0,01 = f
Onde: V = mL da soluo de glicose gastos
P = ttulo da soluo de glicose (g%)
f = fator das solues
Nota: o valor de f dever ser da ordem de 0,05 g.
Referncias bibliogrficas

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz.

v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos, 3. ed. Sao Paulo:
IMESP, 1985. p. 49- 50.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods
of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 958.06).
Arlington: A.O.A.C. 1995, chapter 39. p. 21.
SILVA, R. N., MONTEIRO, V. N., ALCANFOR, J. D. X., ASSIS, E. M.,
ASQUIERI, E. R.. Comparao de Mtodos para a Determinao de Acares
Redutores eTtotais em Mel. Revista SBCTA, vol. 23, n. 3, Sept.-Dec., 2003.

10. Determinao de vitamina C pelo Iodato de Potssio

Este mtodo aplicado para a determinao de vitamina C ou cido Lascrbico, em alimentos in natura ou enriquecidos, quando a quantidade da referida
vitamina for maior que 5 mg e baseia-se na oxidao do acido ascrbico pelo iodato
de potssio.
Emprega-se como titulante uma soluo padro de iodato de potssio
(padro primrio) em presena de excesso de iodeto (iodatometria) e posteriormente
utiliza-se o amido (amilose reage com iodo em presena de iodeto) como indicador
no final da titulao, facilitando a verificao da viragem (formao de um complexo
azul escuro, observvel em concentraes mnimas de iodo). O iodo e o iodato so
oxidantes fracos que fazem passar o cido ascrbico para a sua forma oxidada que
o cido dehidroascrbico, sendo esta reao reversvel. (Villela e Pecci, 1943)
Materiais:
1. Balana analtica
2. Erlenmeyer de 250 ml
3.

Papel alumnio, proveta de 50 mL

4. Pipeta de 10 mL
5.

Papel de filtro

6. Gase
7. Pipeta de 1 mL
8. Bureta
9. Balo volumtrico de 100 ml
10. Balo volumtrico de 1000 mL.

Reagentes:
- cido sulfrico
- Iodeto de potssio
- Amido P.A.
- Iodato de potssio
Procedimento:
Homogeneizar a amostra imediatamente antes de iniciar a anlise; e pesar
15g desta (aproximadamente 5 mg de acido ascrbico);
Transferir para o erlenmeyer de 250 ml coberto com papel alumnio e
adicionar cerca de 50ml de gua e 10ml de acido sulfrico (20%) e homogeneizar;
Filtrar em papel filtro e gase (lavar filtro e gase com gua e depois com 10 ml
de acido sulfrico 20%);
Adicionar 1 ml de iodeto de potssio a 10%; 1ml de soluo de amido a 1%;
Titular com soluo de iodato de potssio 0,02M ou 0,002M at a soluo
atingir uma colorao azul.

Clculos:
100 x V x F = mg em 100 g de amostra

P
Onde:
V = volume gasto na titulao.
F = 8,806 ou 0,8806, respectivamente, para 0,02 ou 0,002 M.
P = n de g ou ml medida da amostra.
Solues:
1)

Acido sulfrico 20%: adicionar 20 ml de acido sulfrico concentrado em

um balo volumtrico de 100 ml e completar com gua destilada.

Obs: sempre colocar cido na gua e nunca o contrrio.
2)

Iodeto de potssio a 10%: solubilizar 10g de iodeto de potssio em

100ml de gua destilada (armazenar soluo na geladeira).

3)

Amido a 1%: diluir 1g de amido P.A. em 100 ml de gua destilada

fervente (armazenar soluo na geladeira).

4)

Iodato de potssio 0,02 M: secar 5g de iodato de potssio a 110c

1mol de iodato

--- 214g

0,02 mol de iodato --- x = 4,28g

Pesar 4,28g de iodato de potssio e transferir para um balo volumtrico de
1000 ml, completando com gua destilada.
5)

Iodato de potssio 0,002 M: diluir 10 mL da soluo de iodato de

potssio 0,02 M em 100 mL de gua destilada (balo volumtrico de 100 mL).

Referncias:

FARMACOPIA BRASILEIRA. 3. ed. So Paulo: Organizao Andrei Editora

S.A.,1977. p. 82-83.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz: v.
1. Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo:
IMESP, 1985. p. 393.
Tefilo, R.F. , Braathen, P.C. Reao relgio iodeto/iodo. QUMICA
NOVA NA ESCOLA, N. 16. 2002. Disponvel em: <http://qnesc.sbq.org.br/
online/qnesc16/v16_A10.pdf >. Acesso em: 15 de agosto de 2010.
Villela, G.G. e Pecci, J.D. Nota sobre a dosagem iodomtrica da vitamina
C nos frutos ctricos. Memrias do Instituto Oswaldo Cruz, 39 (3), 1943.

11. Umidade (Secagem Direta em Estufa a 105C)

Todos os alimentos, qualquer que seja o mtodo de industrializao ao qual
tenham sido submetidos, contm gua em maior ou menor proporo. Algumas
caractersticas como a estabilidade, qualidade e composio esto relacionados
com a umidade de um alimento que pode ser afetada pelos seguintes itens:
Estocagem: o excesso de umidade na estocagem de alimentos acelera o
processo de deteriorao.
Embalagem: alimento com umidade excessiva pode ter sua deteriorao
acelerada caso as embalagens sejam permeveis luz e ao oxignio.
(CECCHI, 2003)
Processamento:

importante

verificar

quantidade

de

gua

no

processamento dos alimentos. (CECCHI, 2003)

A umidade corresponde perda em peso sofrida pelo produto quando
aquecido em condies nas quais a gua e removida. Geralmente a umidade
representa a gua contida no alimento, que pode ser classificada em:

gua livre: est presente nos espaos intergranulares e entre os poros do

material. (CECCHI,2003).
gua absorvida: presente na superfcie de macromolculas por foras de
Van der Walls e por pontes de hidrognio. (CECCHI, 2003)
gua de hidratao ou ligada: ligada quimicamente com outras substncias
do alimento. (CECCHI, 2003).

Dentre esses tipos citados, somente a gua livre medida com certeza em
todos os mtodos de anlises da umidade. (CECCHI, 2003). Na realidade, no e
somente a gua a ser removida que medida, mas outras substncias que se
volatilizam nessas condies. O resduo obtido no aquecimento direto e chamado de
resduo seco. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ)
A anlise de umidade em um alimento uma das anlises mais importantes e
mais utilizadas, porm at o momento no existe nenhum mtodo que seja ao
mesmo tempo exato, preciso e prtico. Isso se deve a algumas dificuldades
encontradas como a separao incompleta da gua do produto, decomposio do
produto com formao de gua alm da original, perda das substncias volteis do
alimento que sero computadas como peso em gua. (CECCHI, 2003).
O aquecimento direto da amostra a 105C o processo mais usual. Amostras
de alimentos que se decompem ou iniciam transformaes a esta temperatura,
devem ser aquecidas em estufas a vcuo, onde se reduz a presso e se mantm a
temperatura de 70C. Nos casos em que outras substncias volteis esto
presentes, a determinao de umidade real deve ser feita por processo de
destilao com lquidos imiscveis. Outros processos usados so baseados em
reaes que se do em presena de gua. Dentre estes, o mtodo de Karl Fischer
baseado na reduo de iodo pelo dixido de enxofre, na presena de gua. Assim, a
reao entre a gua e a soluo de dixido de enxofre, iodo e reagente orgnico fazse em aparelho especial que exclui a influncia da umidade do ar e fornece
condies para uma titulao cujo ponto final seja bem determinado. Em alimentos
de composio padronizada, certas medidas fsicas, como ndice de refrao,

densidade etc., fornecem uma avaliao da umidade de modo rpido, mediante o

uso de tabelas ou grficos j estabelecidos. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985)
Material
1. Estufa,
2. Balana analtica,
3. Dessecador com slica gel,
4. Cpsula de porcelana ou de metal de 8,5 cm de dimetro,
5. Pina
6. Esptula de metal.

Procedimento
Pese de 2 a 10 g da amostra em cpsula de porcelana ou de metal,
previamente tarada. Aquea durante 3 horas. Resfrie em dessecador at a
temperatura ambiente. Pese. Repita a operao de aquecimento e resfriamento ate
peso constante.

Clculo
100 x N = Umidade ou substncias volteis a 105C, por cento, m/m
P

Onde: N = n de gramas de umidade (perda de massa em g)

P = n de gramas da amostra

Referncia bibliogrfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.

1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos, 3. ed. So Paulo: IMESP,
1985. p. 21-22.
CECCHI, H. M. FUNDAMENTOS TERICOS E PRTICOS EM ANLISE DE
ALIMENTOS. 2. ed. So Paulo: Editora UNICAMP., 2003. p. 49-50.

12. POPs dos Instrumentos Utilizados

A. POP do refratmetro
- Inserir a bateria na parte inferior do refratmetro
- Pressionar a tecla START/OFF
- Gotejar gua destilada sobre o prisma
- Apertar a tecla ZERO
- Secar com papel absorvente de boa qualidade
- Gotejar a amostra sobre o prisma
- Apertar a tecla START/OFF
- Secar com papel absorvente de boa qualidade
- Entre uma amostra e outra, no necessrio zerar o refratmetro
- Ao final do processo, gotejar gua destilada para limpar e secar com papel
absorvente
- Para desligar, precionar a tecla START/OFF, retirar a bateria e guard-la
no compartimento adequado
- Colocar o aparelho dentro da caixa.

B. POP do Colormetro

- Abrir o compartimento das pilhas e colocar as mesmas de maneira correta,

observando se o plo positivo est no lado positivo assim como o negativo;
- Retirar a tampa protetora da lente do colormetro;
- Pegar um pedao de filme plstico e envolver a lente, tomando o cuidado de
no deixar rugas sobre o papel o que pode acarretar uma leitura incorreta;
- Ligar o aparelho;
- Fazer a leitura de uma superfcie branca para calibrar o colormetro;
- Apertar o boto TARGET, zerando o aparelho para posteriormente comear
a fazer suas leituras.
- Aps o trmino do trabalho, tirar o papel filme da lente, tampar a mesma e
retirar as pilhas para guardar o aparelho.

C. POP da Estufa
Apresentao inicial:
1- Alarme de temperatura alta
2- Alarme de temperatura baixa
3- Autokine
4- Indicao de aquecimento
5- Tecla de acesso ao programa de gravar dados
6- Tecla de seleo de dgitos
7- Tecla para incremento de valores
8- Teclar para decrscimo de valores
9- Display do valor programado (SV)
10- Display de leitura do processo (PV)

(precisa???)

Programando a temperatura
- Para programar a temperatura siga os passos seguintes:

 Apertar a tecla PROG-ENTRA, o ltimo dgito do display do valor

programado SV(VERDE) ir piscar.
Apertar a tecla SELEO-DGITO para mudar o dgito que deseja
alterar
Nas teclas de incremento (

) e decrscimo (

) inserir o valor

desejado.
Aps selecionar a temperatura , apertar a tecla PROG-ENTRA para
gravar o valor inicial e iniciar o processo de aquecimento.

Quando a lmpada piloto do controlador se apagar, indica que a

temperatura foi atingida, e aps isto , iniciam-se os ciclos de liga e

desliga para a manuteno da temperatura.
Observaes

No caso de necessidade de ajuste na presso da porta, deslocar para

frente ou pra trs o parafuso que serve de trinco para a mesma.

No caso de queima das resistncias, remover o fundo para troca

Caso o digital venha marcar temperatura bem acima ( prximo ao fim da
escala), verificar o sensor de temperatura.

Se a temperatura da cmara no ficar estvel na presso de (+/- 3C),

ou se no parar de subir sinal que o termostato est com defeito .

(PRECISA????)
De onde a Larissa tirou esse pop, ela mesmo montou esse pop olhando
o funcionamento da estufa do Lantin? Pq se for da bromato ou da net
tem q verificar se igual... poderia ser mais simples, parecido com o da
mufla abaixo.
Ateno :

Sempre que for utilizar temperatura acima de 120C, desligar somente o

aquecimento, mantendo a circulao de ar ligada at que a temperatura da
cmara fique aproximadamente 70C, para que o motor no queime.
A cada 4000 horas de trabalho os rolamentos do motor devero ser
substitudos.
No colocar para secar ou evaporar peas com solventes ou resduos
inflamveis. Apesar de ter as resistncias blindadas h perigo de inflamao e
exploso.
A carga colocada sobre a prateleira no pode exceder a 40% do volume
total da cmara, a fim de proporcionar a perfeita circulao do ar e manter suas
caractersticas trmicas.

D. POP do Vrtex

- Ajustar a velocidade e a rotao girando o potencimetro.

- Aps ajustada, apertar o boto ligar.
- Terminado o trabalho, desligar e girar o potencimetro para a menor
rotao.

E. POP do Homogeneizador de Sangue

Prender

os

tubos

hermeticamente

fechados

nas

garras

do

homogeneizador.
- Definir a velocidade de rotao do motor do suporte com garras
(velocidade regulvel de 8 a 22 rpm).
- Ajustar o tempo de rotao desejado.
- Desligar o equipamento aps o uso.

F. POP da Mufla

- Ligar a mufla;
- Nas teclas de incremento (

) e decrscimo (

) inserir o valor

desejado;
- Desligar aps o trmino do procedimento.

G. POP do Destilador de Nitrognio

- Antes de ligar o aparelho verificar se o mesmo est conectado torneira

atravs do tubo em Y.
- Colocar um tubo de digesto contendo gua destilada apoiado na base do
macaco e girar a plataforma do macaco para prender o tudo no bocal
apropriado. A presso exercida no dever ser muito forte, apenas o suficiente
para acoplar bem o tubo no bocal. Fechar a porta de acrlico.
- Verificar se o potencimetro de aquecimento est na posio mnimo e se
a chave geral e a chave de aquecimento esto desligadas.
- Ligar o aparelho em 220V.
- Ligar a chave geral e verificar se a luz interna do aparelho acendeu, bem
como o led (sinal luminoso indicativo geral).
- Abrir a torneira de gua, aguardando que a mesma flua pela mangueira de
sada em direo a pia. Deixar sempre a gua escoando, portanto a torneira
permanecer sempre aberta.
- Se a caldeira no estiver cheia, completar o volume de gua, porm esta
operao dever ser feita sempre com o aparelho frio. Para isso apertar o
interruptor indicativo da caldeira/H2O, localizado na frente do painel, mantendo
apertado at que o led alaranjado (mnimo) e o led vermelho (mximo)
acendam. Assim que o led vermelho aparecer iluminado, soltar imediatamente
o interruptor.
Ateno: No esquecer do nvel de gua da caldeira. Sempre complet-lo
quando o led alaranjado (mnimo) estiver apagado. Nunca operar o aparelho

(acionar a chave de aquecimento) sem gua na caldeira, o led alaranjado

(mnimo) no dever apagar-se durante o trabalho. Neste caso esfriar o
aparelho e encher a caldeira.
- Acionar o interruptor de aquecimento, girar o potencimetro para a posio
mxima (sentido horrio) e aguardar a fervura ou produo de vapor, que sara
pelo tubo de teflon, mergulhado na gua destilada contida no tubo de digesto.
- Quando houver fervura da gua, desligar a chave do aquecimento e voltar
o potencimetro para a posio ou de volta. O ideal trabalhar na posio
onde a potncia de aquecimento mais baixa evitando com isso over-flow
(refluxo) na segunda bola de Kjeldahl, situao que poderia ser visualizada
atravs do visor cilndrico do painel.
- INICIAR agora as anlises do material digerido
1. Colocar a soluo de cido brico contendo os indicadores em
erlenmeyer de 125 mL.
2. Deslocar a mesa suporte do erlenmeyer, introduzir o recipiente pelo bico

do condensador. Regular a altura da mesa atravs do parafuso com canopla

preta, de forma a deixar o tubo sempre mergulhado no lquido. Tomar cuidado
para que o tudo no fique muito encostado no fundo do erlenmeyer, pois desta
forma o NH3 destilado no poderia borbulhar na soluo de cido brico.
3. Para erlenmeyer de capacidade superior a 125 mL, utilizar borracha de
silicone para tornar mais comprido o tubo de vidro do condensador. Corte a
borracha em bisel e no deix-la muito prensada no fundo do erlenmeyer
coletor.
4. Abrir a porta de acrlico e retirar o tubo contendo gua. Utilizar um pano
ou luva trmica, pois o tubo estar muito quente.
5. Colocar agora, neste compartimento, o tubo contendo a amostra
digerida, misturada com um pouco de gua destilada (cerca de 10 mL)
acoplando bem de forma a eliminar a possibilidade de quebra do tubo ou
escape de nitrognio.
6. Com o boto regulador da adio de soda (NaOH) fechado adicionar
soda suficiente para completar o volume do copo para 150 mL, utilizando um
funil e tomando cuidado para no transbordar ou derramar soda pela borda do
copo.

Obs.: A finalidade da soda transformar o nitrognio numa forma voltil,

por isso deve ser colocada em excesso, permitindo que todo o nitrognio (na
forma de (NH4)2SO4, passe para NH4OH e depois para NH3).
7. Deixar a dosa escoar lentamente no tubo de digesto, girando a vlvula
frontal. A passagem do dimetro de um tubo capilar. Antes de iniciar a
anlise, somente na primeira destilao, verificar se os dois leds indicadores de
nvel (vermelho e alaranjado) esto acesos. Colocar dosa at a cor do lquido
do tubo de digesto tornar-se marrom. Fechar a vlvula frontal.
8. Acionar a chave de aquecimento geradora de vapor e iniciar a

destilao. O volume de destilado depende do mtodo em uso. Alguns

operadores duplicam o volume inicial do erlenmeyer e, em alguns casos at
triplicam. Quando a destilao ocorrer, haver mudana da cor da soluo, que
de acastanhado passar a azul. Destilar at obter de 50 a 75 ml, o que gastar
mais ou menos 10 minutos.
9. Abrir a mesa do erlenmeyer, baixar o frasco, sem retirar, lavar o bico do
condensador com uma pisseta, conduzindo a lavagem para dentro no
erlenmeyer. Retir-lo e lev-lo para a titulao.
10. Desligar a chave de aquecimento, aguardar alguns segundos e retirar o

tubo com o resduo. Despejar o contedo em um frasco e guardar o tubo para

lavagem. Cuidado com a temperatura do tubo, pois estar quente. Usar luva.
No mudar a posio do potencimetro caso tenha mais tubos para destilar.
Comear

prxima

destilao

obedecendo

sequncia,

assim

sucessivamente, ou ento encerrar a operao.

- Para encerrar a operao:

a)

Esgotar a soda contida no copo. Colocar o tubo de digesto

contendo gua destilada no local e lavar o copo com gua destilada, no

fazendo economia de gua.
b)

O condensador e as bolas de Kjeldahl so limpos na prpria

destilao. Todavia podero ser limpos colocando-se um tubo vazio limpo no

local apropriado (macaco) e um frasco na mesa de coleta e destilar alguns

minutos.
c)

Desligar o aquecimento, desligar a chave geral, deixar o

potencimetro no mnimo, retirar o tubo e o frasco coletor. Enxugar o assoalho

do equipamento e o macaco e limpar os respingos de lquidos. Deixar a gua
circulando at que a gua da caldeira esfrie.
d)

Retirar o aparelho da tomada e fechar a torneira de gua.