CINZA E CONTEÚDO

MINERAL
 CINZA

É o resíduo inorgânico que permanece após a

queima da matéria orgânica, que é
transformada em CO2, H2O e NO2.
 A cinza é constituída principalmente de:

 Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;

 Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;

 Traços: Ar, I, Fe e outros elementos.

CINZA: não tem necessariamente a mesma
composição que a matéria mineral presente
originalmente no alimento

Perda por volatilização ou alguma

interação entre os constituintes da
amostra.
ELEMENTOS MINERAIS

 Óxidos;
 Sulfatos;
 Fosfatos;
 Silicatos;
 Cloretos.
 Composto T de volatização
Carbonato de potássio 900 oC
Carbonato de sódio 900 oC
Hg 100 oC-550 oC
Cd >450 oC
Zn e Pb 300 oC-1000 oC
 Composição da Cinza

Depende da natureza do alimento e do

método de determinação utilizado.
Ca

Altas concentrações: produtos lácteos,

cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.

Baixas concentrações: todos os alimentos,

exceto açúcar, amido e óleo.

Altas concentrações: produtos lácteos, grãos,

nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.
 Fe

Alta concentração: grãos, farinhas, produtos

farináceos, cereais assados e cozidos, nozes,
carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e
legumes.

Baixa concentração: produtos lácteos, frutas

e vegetais.

Na: sal é a principal fonte, e em quantidade média em

produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes,
peixes, aves, ovos e vegetais.
 Mg: nozes, cereais e legumes.

Cu: frutos do mar, cereais e vegetais.

S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.

Co: vegetais e frutas.

Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na

maioria dos alimentos.
 Conteúdo de Cinza no Alimentos

Cereais: 0,3%-3,3%;
Produtos lácteos: 0,7%-6,0%;
Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%;
Frutas frescas: 0,3%-2,1%;
Vegetais frescos: 0,4%-2,1%;
Carnes e produtos cárneos: 0,5%-6,7%;
Aves: 1,0%-1,2%;
Nozes: 1,7%-3,6%;
Óleos e gorduras: 0,0% (óleos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e
margarina);
Leguminosas: 2,2%-4,0%;
Açúcares e xaropes: 0,0-1,2%
 Determinação dos Constituintes Minerais

Determinação da cinza Determinação dos componentes

(total, solúvel e insolúvel) individuais da cinza
 CINZA TOTAL

É utilizada como indicativo de várias propriedades:

 Índice de refinação de açúcares e farinhas.

Açúcares: uma cinza muito alta dificultará a

cristalização e a descolarização.
 Indicativo das propriedades funcionais de alguns
produtos alimentícios (gelatina).

Geléias de frutas e doces em massa: estimar o

conteúdo de frutas.

 Verificação nutricional de alguns alimentos.

Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica
presença de areia.
 Componentes Individuais da Cinza

Indispensáveis para o Não tem nenhuma função

metabolismo normal: conhecida ou até podem
elementos indispensáveis ser prejudiciais à saúde
da dieta essencial. (Pb e Hg)
Caracterização da pureza e a verificação da
adulteração das amostras:

Cinza solúvel e insolúvel em água

Utilizado para a determinação da quantidade de

frutas em geléias e conservas.
 Alcalinidade da cinza

 Frutas e vegetais são alcalinas.

 Produtos cárneos e certos cereais são ácidos.

 Presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o

tartárico e o málico, que na incineração são convertidos nos
carbonatos correspondentes.

 Utilizada para verificar adulteração em alimentos de

origem vegetal ou animal.
 Cinza insolúvel em ácido

É importante para a verificação da adição de matéria

mineral a alimentos, como sujeira e areia em
temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.
 CINZA TOTAL

Cinza Seca Cinza úmida Cinza seca versus

cinza úmida
 CINZA SECA
Procedimento

1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana,

o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e
tarado.
2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente
a uma temperatura mais baixa e depois a 500 oC-600 oC.
3. Quando a cinza estiver pronta, isto é, não restar nenhum
resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da
mufla, colocado num dessacador para esfriar e pesado
quando atingir a temperatura ambiente.
4. A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho
vazio dá a quantidade de cinza na amostra.
Preparação da amostra

Cereais, queijos e leite: 3 g-5g;

Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5g-10g;
Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g;
Geléias, xaropes, doces em massa: 10 g.

Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa.

Produtos com grande quantidade de matéria volátil:

devem ser aquecidos vagarosamente.
Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa.

Produtos com grande quantidade de matéria volátil: devem

ser aquecidos vagarosamente.

Produtos ricos em gordura: aquecidos cuidadosamente, para

evitar excesso de chama.

Peixes e produtos marinhos gordurosos: deve-se fazer uma

incineração prévia a baixa temperatura, de modo que a
gordura comece a fumegar sem incendiar-se.
Queijos gordurosos: adiciona-se uma pequena quantidade de
algodão absorvente e incinerar cuidadosamente.

Manteiga: é necessário fazer extração da gordura da

amostra já seca com algum solvente orgânico

Produtos açucarados: tendem a formar espuma. Adição de

vaselina ou azeite de oliva.
 Tipos de Cadinhos

A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado.

Quartzo: resistente a halogênio, soluções neutras e

ácidas. Estável a altas temperaturas (até 1.100 oC).

Vycor: é fabricado com um vidro especial. Pode ser

utilizado a temperaturas acima de 900 oC e é resistente a
maioria dos compostos químicos, menos a bases.
Porcelana: resistência até 1.200 oC. É bastante utilizado
por manter seu peso constante e pelo baixo preço. É
suscetível a álcalis e pode rachar com mudanças bruscas
de temperatura.

Aço: é utilizado para amostras grandes. Tem baixo preço

e alta resistência a ácidos e álcalis.

Platina: é o melhor de todos em vários aspectos, mas é

muito caro. Tem alta resistência ao calor (1.773 oC), boa
condutividade térmica e é quimicamente inerte.
 Tempo de Incineração na Mufla

525 oC: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos

cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos de
vegetais.

550 oC: produtos de cereais, produtos lácteos (com

exceção da manteiga, que utiliza 500 oC), peixes e
produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.

600 oC: grãos e ração.

 Tempo de Incineração

Varia com o produto e com o método.

 Grãos e ração: 2 horas.

 A carbonização está terminada quando o material se

torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza
fica constante.

COSTUMA LEVAR MUITAS HORAS

 Pesagem da Cinza

Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza:

muito leve e pode voar facilmente.

 Para a determinação dos minerais individualmente,

não se deve utilizar a determinação de cinza seca, pois
com esse método vai haver muita perda de certos
elementos, dependendo da temperatura utilizada
(máxima de 500 oC).
 CINZA ÚMIDA

É utilizada na determinação de elementos em traços,

que podem ser perdidos na cinza seca, e também de
metais tóxicos.

Digestão: com um único ácido.

Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a
completa decomposição pode demorar, mas para
acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o
sulfato de potássio, que vai aumentar o PE do ácido,
acelerando assim o processo.

Ácido nítrico: é um bom agente oxidante, mas pode ser

evaporado antes da oxidação terminar e também pode
causar a formação de óxidos insolúveis.

Mais utilizado: H2SO4-HNO3

 CINZA SECA x CINZA ÚMIDA

CINZA SECA

 Utilizada para a determinação de cinza total, determinação

de cinza solúvel em água, insolúvel em água e insolúvel em
ácido. É útil na determinação dos metais mais comuns que
aparecem em maiores quantidades.
 Técnica simples e útil para análise de rotina.
 É demorada, mas pode-se deixar durante a noite a
temperaturas mais baixas.
 Limitação do uso: altas temperaturas, reações entre os
metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o
material do cadinho.
 Temperaturas mais altas com maior volatilização.
 Geralmente mais sensível para amostras naturais.
 Necessita menor supervisão.
 Podem-se utilizar amostras grandes.
 Menos brancos para os reagentes.
 CINZA ÚMIDA

 É mais comumente utilizada para determinação da

composição individual da cinza.
 Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas
por volatilização.
 É mais rápida.
 Utiliza reagentes muito corrosivos.
 Necessidade de brancos para os reagentes.
 Não é prática como método de rotina.
 Exige maior supervisão.
 Não serve para amostras grandes.
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS

A cinza obtida por via úmida está pronta para ser

utilizada para a análise individual de cada elemento
mineral nela contido.

 Absorção atômica;
 Emissão de chama;
 Colorimetria;
 Turbidemetria;
 Titulometria.
Regras para a obtenção de resultados precisos e exatos:

1. Todo material utilizado deve ser o mais puro e inerte

possível.
2. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de
vapor é muito importante para diminuir as interferências e a
adsorção dos elementos.
3. Utilização de microtécnicas com pequenos equipamentos e
cadinhos.
4. Os reagentes e o material de laboratório devem ser o mais
puros possível.
5. Evitar a contaminação do ar no laboratório.
6. Restringir as manipulações e etapas de trabalho.
7. Todo o procedimento deve ser verificado por análises
comparativas interlaboratoriais.
 CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA

A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em

água são obtidas da seguinte maneira:

1. Juntar 25 mL de água ao cadinho.

2. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos
para fora e aquecer até começar a ferver.
3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água
quente.
4. Carbonizar o papel filtro com o resíduo.
5. Deixar esfriar e pesar.

A cinza pesada é a cinza insolúvel,e a cinza solúvel será a

diferença entre a total e a insolúvel.
 ALCALINIDADE DA CINZA

CINZA TOTAL

1. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em

excesso e medida de HCl 0,1 M (ou ácido sulfúrico).
2. Adicionar água quente e aquecer em banho-maria.
3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de
metila com indicador.
4. Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1 M.
5. Calcular a alcalinidade como o número de mL do ácido
0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de
amostra.
 CINZA SOLÚVEL EM ÁGUA

1. Titular o filtrado com HCl 0,1 M (pode ser ácido

sulfúrico), usando alaranjado de metila como indicador.

2. Expressar a alcalinidade como o número de mL do HCl

0,1 M necessário para neutralizar a cinza em 100 g de
amostra.
 CINZA INSOLÚVEL EM ÁGUA

A determinação é igual à da cinza total, só que é utilizadas a

cinza retida no filtro (cinza insolúvel).
 CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO

1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.

2. 2. Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos.
3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente.
4. Colocar o filtro com o resíduo no cadinho e incinerar até
a cinza ficar clara
5. Esfriar e pesar.