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4500-P PHOSPHORUS*#(204) 4500-P A. Introduction 1. Occurrence O fsforo ocorre em guas naturais e em efluentes quase que exclusivamente como fosfatos.

Estes so classificados como ortofosfatos, fosfatos condensados (piro-, meta-e outros polifosfatos) e fosfatos ligados organicamente. Ocorrem em soluo, em partculas ou detritos, ou nos corpos de organismos aquticos. Estas formas de fosfato de surgir a partir de uma variedade de fontes. Pequenas quantidades de ortofosfato ou certos fosfatos condensados so adicionados a algumas fontes de gua durante o tratamento. Grandes quantidades dos mesmos compostos podem ser adicionados, quando a gua usada para a lavagem ou outros produtos de limpeza, pois estes materiais so os principais constituintes de muitas preparaes de limpeza comerciais. Os fosfatos so amplamente utilizados no tratamento de guas de caldeira. Ortofosfatos aplicadas a terra cultivada agrcola ou residencial como fertilizantes so realizadas nas guas de superfcie com escoamento tempestade e, em menor medida, com neve derretida. Fosfatos orgnicos so formados principalmente por processos biolgicos. Eles so contribuiu para esgoto por resduos do corpo e os resduos de alimentos, e tambm pode ser formado a partir de ortofosfato em processos de tratamento biolgico ou gua atravs da recepo de biota. O fsforo essencial para o crescimento de organismos e pode ser o nutriente que limita a produtividade primria de um corpo de gua. Nos casos em que o fosfato um nutriente limitante do crescimento, a descarga de guas residuais em bruto ou tratada, drenagem agrcola, ou certos resduos industriais para que a gua possa estimular o crescimento de microrganismos aquticos fotossintticas e macrorganismos em quantidades de perturbao. Os fosfatos tambm ocorrer em sedimentos e em lamas biolgicas, ambas as formas como inorgnicos precipitados e incorporado em compostos orgnicos. 2. Definio dos Termos As anlises de fsforo incorporar duas etapas processuais gerais: (a +), a converso da forma de fsforo de interesse para ortofosfato dissolvida, e (b) determinao colorimtrica do ortofosfato dissolvido. A separao de fsforo nas suas vrias formas definida analiticamente, mas as diferenciaes analticas foram selecionadas de modo que eles podem ser utilizados para fins de interpretao. A filtrao atravs de um filtro de membrana de 0,45 mm de dimetro de poro, separa dissolvido em suspenso a partir de formas de fsforo. Nenhuma reivindicao que feita a filtrao atravs de filtros de 0,45 mm uma verdadeira separao de formas suspensos e dissolvidos de fsforo, apenas uma tcnica analtica conveniente e replicvel projetado para fazer uma separao grosseira. A filtrao por membrana seleccionado durante a filtrao de profundidade devido maior probabilidade de se obter uma separao consistente de tamanhos de partculas. Pr-filtragem atravs de um filtro de fibra de vidro pode ser usado para aumentar a taxa de filtrao. Fosfatos que respondem aos testes colorimtricos sem hidrlise preliminar ou digesto oxidativa da amostra so denominados'' fsforo reactivo.'' Embora fsforo reactivo em grande parte uma medida de ortofosfato, uma pequena fraco de um fosfato condensado presente geralmente hidrolisado inevitavelmente no procedimento. Fsforo reactiva ocorre em ambas as formas dissolvidas ou suspensas. A hidrlise cida temperatura de ebulio da gua dissolvida e em suspenso converte fosfatos condensados para ortofosfato dissolvido. A hidrlise liberta inevitavelmente algum fosfato a partir de compostos orgnicos, mas este pode ser reduzido a um mnimo por seleo judiciosa de fora do cido e do tempo de hidrlise e da temperatura. O termo'' cido hidrolisvel fsforo'' preferido sobre'''' fosfato condensado para esta fraco. As fraes de fosfato que so convertidos para ortofosfato apenas pela destruio de oxidao da matria orgnica presente so consideradas orgnica'''' ou'''' fsforo ligado organicamente. A gravidade da oxidao necessrio para esta converso depende da forma e, em certa medida, da quantidade, do fsforo orgnico presente. Como fsforo reactivo e fsforo cido hidrolisvel, fsforo orgnico ocorre tanto nas fraces dissolvidos e suspensos. Os teores de fsforo total, bem como as fraces de fsforo dissolvidos e suspensos cada um pode ser dividida em trs analiticamente tipos qumicos que foram descritos: reactivo, cido hidrolisvel, e orgnicos de fsforo. Figura 4.500-P: 1 mostra os passos para a anlise de fraes individuais. Tal como indicado, as determinaes so realizadas geralmente apenas nas amostras no filtradas e filtrada. Suspenso fraces so geralmente determinadas por diferena, no entanto, podem ser determinados directamente por digesto do material retido num filtro de fibra de vidro. 3. Seleco do mtodo a. Mtodos Digesto: Porque fsforo podem ocorrer em associao com orgnico questo, um mtodo para determinar a digesto total de fsforo deve ser capaz de oxidar a matria orgnica de forma eficaz para libertar o fsforo como ortofosfato. Trs mtodos de digesto so apresentados na seco 4500-PB3, Seo 4500-PB4 e Seo 4500-PB5. O mtodo de cido perclrico, o mtodo mais drstico e demorado, recomendado apenas para amostras particularmente difceis, tais como sedimentos. O mtodo de cido sulfrico-cido ntrico recomendada para a maioria das amostras. De longe, o mtodo mais simples a tcnica de oxidao de persulfato. Persulfato de oxidao acoplado com luz ultravioleta durante uma digesto mais eficiente num automatizado em linha de digesto / determinao por anlise de injeco de fluxo (4500-PI). Recomenda-se que mtodos de oxidao de persulfato ser verificado contra uma ou mais das tcnicas de digesto mais drsticas e ser adoptadas se recuperaes idnticos so obtidos. Aps a digesto, determinar ortofosfato liberado byMethod C, D, E, F, G, ou H. O mtodo colorimtrico usado, ao invs do procedimento a digesto, regula em matria de interferncia e concentrao mnima detectvel.

b. Mtodo colorimtrico: Trs mtodos de determinao ortofosfato so descritos. Seleo depende em grande parte da faixa de concentrao de ortofosfato. O mtodo do cido vanadomolybdophosphoric (C) mais til para as anlises de rotina na gama de 1 a 20 mg P / L. O mtodo de cloreto de estanho (D) ou o mtodo do cido ascrbico (E) mais adequada para o intervalo de 0,01 a 6 mg P / L. Um passo de extraco recomendada para os nveis mais baixos desta gama, quando interferncias deve ser superada. Verses automatizada do mtodo do cido ascrbico (F, G, e H) so tambm apresentados. Uma ateno cuidadosa ao procedimento pode permitir a aplicao destes mtodos para nveis muito baixos de fsforo, tais como aqueles encontrados em gua doce intacto. Cromatografia de ons (Seo 4110) e eletroforese capilar de ons (Seo 4140) so teis para a determinao de ortofosfato em amostras no digeridas. 4. Preciso e Bias Para ajudar na seleco do mtodo, Tabela P-4500: I apresenta os resultados da vrias combinaes de digesto, hidrlise e tcnicas colorimtricas dos trs amostras sintticas das composies seguintes: Amostra 1: 100 mg de fsforo orthosphosphate (PO43 - P / L), 80 mg de fsforo, fosfato condensado / L (hexametafosfato de sdio), 30 mg de fsforo orgnico / L (cido adenlico), 1,5 mg de N-NH3 / l, 0,5 mg de NO3 -N / L, e 400 mg Cl-/ L. Exemplo 2: 600 mg de PO43 - P / L, 300 mg de fsforo, fosfato condensado / L (hexametafosfato de sdio), 90 mg de P / L (cido adenlico) orgnico, 0,8 mg de N-NH3 / l, 5,0 mg de NO3 - / L, e 400 mg Cl-/ L. Amostra 3: 7,00 mg PO43 - P / L, 3,00 mg de fosfato condensado de fsforo / L (hexametafosfato de sdio), 0,230 mg de fsforo orgnico / L (cido adenlico), 0,20 mg de N-NH3 / L, 0,05 mg de NO3 / L, e 400 mg Cl-/ L. 5. Amostragem e Armazenamento Se as formas de fsforo dissolvidos devem ser diferenciada da amostra, filtro imediatamente aps coleo. Preserve pelo congelamento igual ou inferior a -10 C. Em alguns casos, HgCl2 40 mg / L podem ser adicionados s amostras, especialmente quando esto a ser armazenado por longos perodos, antes da anlise. ATENO: HgCl2 uma substncia perigosa, tomar as precaues adequadas na disposio, uso de HgCl2 no incentivado. No adicionar cido ou CHCI3 como conservante phosphorusforms quando tiverem de ser determinados. Se o total de fsforo o nico a ser determinado, adicionar H2SO4 ou HCl para pH <2, e arrefecer a 4 C, ou por congelamento sem quaisquer adies. No armazene amostras contendo baixas concentraes de fsforo em garrafas de plstico, a menos mantida em um estado congelado porque os fosfatos podem ser absorvidos nas paredes de garrafas de plstico. Lave todos os recipientes de vidro com HCl diludo quente, em seguida, lavar vrias vezes em gua reagente. Nunca use detergentes comerciais contendo fosfato de vidro de limpeza usados na anlise de fosfato. 4500-P B. Preparao da amostra Para obter informaes sobre a seleo do mtodo de digesto ( s 3 a 5 abaixo), ver 4500P.A.3a. 1. Filtrao preliminar Amostras de filtro para determinao de fsforo reativo dissolvido, dissolvidos cido fsforo-hidrolizvel, e fsforo total dissolvido atravs de filtros de membrana de 0,45 mm. Um filtro de fibra de vidro pode ser utilizado para pr-filtrar amostras difceis de filtrar. Lave filtros de membrana por imerso em gua destilada antes de usar, pois eles podem contribuem com quantidades significativas de fsforo para amostras contendo baixas concentraes de fosfato. Use uma das duas tcnicas de lavagem: (a) absorver 50 filtros em 2 L de gua destilada por 24 h, (b) absorver 50 filtros em 2 L de gua destilada por 1 h, mudar gua destilada e mergulhe filtros um adicional de 3 h. Os filtros de membrana tambm podem ser lavados, executando vrias pores de 100 ml de gua destilada atravs deles. Este procedimento requer determinao mais frequente dos valores em branco para garantir a consistncia na lavagem e avaliar diferentes lotes dos filtros. 2. Hidrlise cida preliminar O teor de fsforo, cido hidrolisvel da amostra definida operacionalmente como a diferena entre o fsforo reactivo tal como medido na amostra no tratada e fosfato encontrado aps hidrlise cida suave. Geralmente, ele inclui fosfatos condensados, tais como piro-, tripoly-, e as espcies de peso molecular mais elevado, tais como hexametafosfato. Alm disso, algumas das guas naturais contm compostos orgnicos de fosfato que so hidrolisados para ortofosfato nas condies do ensaio. Os polifosfatos geralmente no respondem a testes de fsforo reactivos, mas pode ser hidrolisado por ebulio com ortofosfato cido. Aps a hidrlise, o fsforo reactivo determinar por um mtodo colorimtrico (C, D, ou E). Interferncias de preciso, sensibilidade e diagonais, depender do mtodo colorimtrico usado. a. Aparelho: Autoclave ou panela de presso, capaz de operar a 98-137 kPa. b. Reagentes: 1) soluo aquosa de indicador de fenolftalena. 2) uma soluo de cido forte: Adiciona-se lentamente 300 mL de H2SO4 concentrado a cerca de 600 mL de gua destilada gua. Quando esfriar, adicione 4,0 mL de HNO3 concentrado e diluir para 1 L. 3) hidrxido de sdio, NaOH 6N. c. Procedimento: Para 100 mL de amostra, ou uma poro diluda para 100 ml, adicionar 0,05 ml (1 gota) uma soluo de fenolftalena. Se uma cor vermelha desenvolve, adicionar soluo de cido forte gota a gota, para apenas descarregar a cor. Em seguida, adicione 1 mL mais.

Ferver lentamente durante pelo menos 90 minutos, a adio de gua destilada para manter o volume entre 25 e 50 mL. Alternativamente, o calor, durante 30 min numa autoclave ou panela de presso a 98-137 kPa. Deixar arrefecer e neutralizar com uma cor rosada, com uma soluo de NaOH, e para restaurar o volume de 100 mL original com gua destilada. Prepara-se uma curva de calibrao atravs da realizao de uma srie de padres com ortofosfato (ver mtodo colorimtrico E C, D, ou a) atravs do passo de hidrlise. No utilizar padres sem hidrlise de ortofosfato, porque os sais adicionados na hidrlise causar um aumento na intensidade da cor, em alguns mtodos. Determinar o teor de fsforo reactivo de parcelas tratadas, utilizando o Mtodo C, D ou E. Isto d a soma de polifosfato e ortofosfato na amostra. Para calcular o teor de fsforo de cido hidrolisvel, determinar o fsforo reactivo numa parte da amostra que no foi hidrolisado, utilizando o mesmo mtodo colorimtrico como para a amostra tratada, e subtrair. 3. Digesto cido perclrico a. Aparelho: 1) placa quente: A 30 - superfcie de aquecimento de 50 cm suficiente. 2) Proteo de Segurana. 3) culos de segurana. 4) frascos de Erlenmeyer, de 125 ml, lavou-se com cido e lavou-se com gua destilada. b. Reagentes: 1) O cido ntrico, HNO3, conc. 2) O cido perclrico, HClO4 2H2O, comprado como 70 a 72% HClO4, reagente grau. 3) hidrxido de sdio, NaOH 6N. 4) soluo do indicador alaranjado de metila. 5) soluo aquosa de indicador de fenolftalena. c. Procedimento: misturas ATENO-aquecidos da matria HClO4 e orgnicos podem explodir violentamente. Evitar este perigo, tomando as seguintes precaues: (a) No adicionar HClO4 a uma soluo quente que podem conter matria orgnica. (B) sempre iniciar a digesto das amostras que contm matria orgnica com HNO3. A digesto completa com a mistura de HNO3 e HCIO4. (C) No fume com HClO4 em capuzes comuns. Use capuzes especialmente construdos para HClO4, fumante ou um eradicator vidro fume * # (205) ligado a uma bomba de gua. (D) Nunca deixe as amostras serem digeridos com HClO4 evaporar secura. Medida da amostra contendo a quantidade desejada de fsforo (isto ser determinado pelo facto de o mtodo C, D, ou E para ser utilizado) num frasco erlenmeyer de 125 mL. Acidifica-se a metil-laranja com HNO3 conc, adicionar mais 5 mL de HNO3 concentrado, e evaporar num banho de vapor ou uma placa quente a 15 a 20 ml. Adicionam-se 10 mL de cada vez de cido clordrico cone HNO3 e HCIO4 para o balo volumtrico de 125 ml, arrefecendo o frasco entre as adies. Adicione algumas de ebulio, o calor em uma chapa quente e evaporar lentamente at fumos brancos densos de HClO4 apenas aparecer. Se a soluo no clara, cobrir o pescoo do frasco com um vidro de relgio e manter soluo quase fervente at que ele limpa. Se necessrio, adicione mais 10 mL HNO3 para ajudar oxidao. Soluo legal digerido e adicionar uma gota de soluo de fenolftalena aquoso. Adicionar soluo de NaOH 6N at que a soluo s fica rosa. Se necessrio, o filtro soluo neutralizada liberalmente filtrar e lavar com gua destilada. Completar a 100 ml com gua destilada. Determinar o PO4 3 - teor de P da amostra tratada byMethod C, D ou E. Prepare uma curva de calibrao, atravs da realizao de uma srie de normas que contm ortofosfato (ver Mtodo E C, D, ou) at a etapa de digesto. No use padres ortofosfato sem tratamento. 4. Digesto cido sulfrico cido ntrico a. Aparelho: 1) A digesto rack: Um rack digesto eletricamente ou aquecido a gs com proviso para Recomenda retirada dos fumos. Cremalheiras Digesto tpicos daqueles utilizados para a micro-Kjeldahl digestes so adequados. 2) Micro-kjeldahl frascos. b. Reagentes: 1) O cido sulfrico, H2SO4 conc. 2) O cido ntrico, HNO3, conc. 3) soluo aquosa indicador fenolftalena. 4) de hidrxido de sdio, NaOH, 1N. c. Procedimento: Em um balo de micro-Kjeldahl, medir uma amostra contendo o desejado quantidade de fsforo (isto determinado pelo mtodo colorimtrico utilizado). Adicionar 1 mL de H2SO4 concentrado e 5 mL HNO3 conc. Digerir a um volume de 1 mL e, em seguida, continuar at que a soluo se torna incolor para remover HNO3. Arrefecer e adicionar cerca de 20 ml de gua destilada, 0,05 mL (1 gota) indicador fenolftalena, e tanto uma soluo de NaOH 1N como necessria para produzir uma colorao rosada. Transferir soluo neutralizada, filtragem, se necessrio, para remover o material em partculas ou turbidez, para um balo volumtrico de 100 ml. Adicionar lavagem do filtro no balo da amostra e ajustar o volume para 100 ml com gua destilada. Determinar fsforo by Method C, D ou E, em que uma curva de calibrao separado foi construdo atravs da realizao padres atravs do procedimento de digesto cida. 5. Mtodo de digesto de persulfato a. Aparelho: 1) placa quente: A 30 - superfcie de aquecimento de 50 cm suficiente. 2) Autoclave: Uma panela de presso ou autoclave capaz de desenvolver 98-137 kPa pode

ser usado no lugar de uma placa quente. 3) colher de vidro, para manter quantidades necessrias de cristais de persulfato. b. Reagentes: 1) soluo aquosa de indicador de fenolftalena. 2) soluo de cido sulfrico: adicionar cuidadosamente 300 mL de H2SO4 concentrado a aproximadamente 600 mL gua destilada e diludo para 1 L com gua destilada. 3) persulfato de amnio (NH4) 2S2O8, persulfato de slidos, ou de potssio, K2S2O8, slido. 4) de hidrxido de sdio, NaOH, 1N. c. Procedimento: Utilizar 50 mL ou uma poro adequada da amostra homogeneizada. Adicionar 0,05 ml (1 gota) uma soluo de fenolftalena. Se uma cor vermelha desenvolve, adicione gota a gota soluo de H2SO4 apenas descarregar a cor. Em seguida, adicione 1 mL de soluo de H2SO4 e ou 0,4 g slido (NH4) 2S2O8 ou 0,5 g slida K2S2O8. Ferver lentamente sobre uma placa quente para pr-aquecido de 30 a 40 minutos ou at um volume final de 10 ml atingida. Os compostos organofosforados tais como AMP podem requerer tanto como 1,5 a 2 h para a digesto completa. Cool, diluda para 30 mL com gua destilada, adicionar 0,05 mL (1 gota) soluo do indicador fenolftalena e neutralizar para uma cor rosada com NaOH. Alternativamente, o calor, durante 30 min numa autoclave ou panela de presso a 98-137 kPa. Cool, adicionar 0,05 mL (1 gota) soluo do indicador fenolftalena e neutralizar para uma cor rosada com NaOH. Completar a 100 ml com gua destilada. Em alguns exemplos pode formarse um precipitado, nesta fase, mas no se filtrar. Para qualquer subseqente subdiviso da amostra, agite bem. O precipitado (o que possivelmente um fosfato de clcio) redissolve sob as condies cidas do ensaio colorimtrico de fsforo reactivo. Determinar fsforo byMethod C, D ou E, em que uma curva de calibrao separado foi construdo atravs da realizao padres atravs do procedimento de digesto de persulfato. 4500-P D. Mtodo de cloreto estanoso 1. Discusso Geral a. Princpio: cido molibdofosfrico formada e reduzida em cloreto estanoso para azul de molibdnio intensamente colorido. Este mtodo mais sensvel do que o mtodo C e faz medies viveis at 7 mg P / L atravs da utilizao de uma maior comprimento do percurso da luz. Abaixo de 100 mg P / L de uma etapa de extrao podem aumentar a confiabilidade e reduzir a interferncia. b. Interferncia: Ver Seo 4500-P.C.1b. c. Concentrao mnima detectvel: A concentrao mnima detectvel de cerca de 3 mg de P / L. A sensibilidade a 0,3010 absorvncia de cerca de 10 mg de P / L para uma mudana de absorvncia of0.009. 2. aparelho O mesmo aparelho necessrio que para o Mtodo C, excepto que uma lmpada de pipetagem necessrio para o passo de extraco. Conjunto espectrofotmetro a 625 nm, na medio de extractos de benzeno-isobutanol e a 690 nm para as solues aquosas. Se o instrumento no est equipado para ler a 690 nm, use um comprimento de onda de 650 nm, em soluo aquosa, com uma sensibilidade um pouco reduzida e preciso. 3. Reagentes a. Soluo aquosa de fenolftalena. b. Soluo de cido forte: Prepare conforme indicado na Seco 4500-PB2b2). c. Reagente molibdato de amnio I: Dissolver 25 g de (NH4) 6Mo7O24 x 4H2O em 175 ml gua destilada. Cautelosamente, adicionar 280 mL de H2SO4 conc 400 mL de gua destilada. Cool, adicionar soluo de molibdato e diluir para 1 L. d. Reagente de cloreto de estanho I: Dissolver 2,5 g fresco SnCl2 2H2O em 100 mL de glicerol. Aquecer a mistura em banho de gua e agita-se com uma vareta de vidro para acelerar a dissoluo. Este reagente estvel e no requer nem conservantes ou armazenamento especial. e. Soluo de fosfato padro: prepare conforme indicado na Seco 4500-PC3e. f. Reagentes para extrao: 1) solvente benzeno-isobutanol: Misturar volumes iguais de benzeno e lcool isobutil. (ATENO-O solvente altamente inflamvel). 2) Molibdato de amnio reagente II: Dissolve-se 40,1 g de (NH4) 6Mo7O24 x 4H2O em cerca de 500 mL de gua destilada. Lentamente, adicionar 396 mL de molibdato de amnio I. reagente fresco e diluir a 1 L. 3) soluo de cido sulfrico alcolica: Juntar com cuidado 20 mL de H2SO4 conc 980 mL de lcool metlico com agitao contnua. 4) cloreto estanoso Diluir reagente II: Mistura 8 ml de reagente de cloreto estanoso I com 50 ml glicerol. Este reagente estvel durante pelo menos 6 meses. 4. Procedimento a. Tratamento da amostra preliminar: Para 100 mL de amostra contendo no mximo 200 mg P e livres de cor e turbidez, adicionar 0,05 mL (1 gota) indicador fenolftalena. Se a amostra fica rosa, adicione soluo de cido forte gota a gota, para descarregar a cor. Se for necessrio mais de 0,25 ml (5 gotas), d uma pequena amostra e diluir para 100 mL com gua destilada aps a primeira descarga da corde-rosa com cido. b. O desenvolvimento da cor: adicionar, com mistura cuidadosa aps cada adio, 4,0 mL de reagente de molibdato de I e de 0,5 ml (10 gotas) em cloreto estanoso reagente I. Taxa de desenvolvimento da cor e da intensidade da cor dependem da temperatura da soluo final, cada 1 C de aumento produzindo cerca de 1% de aumento na cor. Por isso, mantm as amostras, padres e reagentes dentro de 2 C, de um ao outro e numa gama de temperaturas entre 20 e 30 C.

c. Medio de cor: Aps 10 min, mas antes de 12 min, utilizando o mesmo lapso de tempo determinado para todas as determinaes de cor medida por fotometria a 690 nm e de comparao com uma curva de calibrao, utilizando um branco de gua destilada. Comprimentos de percurso de luz adequados para vrias gamas de concentrao so expressos como se segue: curva de calibrao, utilizando um branco de gua destilada. Comprimentos de percurso de luz adequados para vrias gamas de concentrao so expressos como se segue:

Sempre execute um espao em branco em reagentes e gua destilada. Porque a cor de primeiro se desenvolve progressivamente e depois desaparece, manter a igualdade de condies de tempo para amostras e padres. Preparar pelo menos um padro com cada conjunto de amostras ou uma vez em cada dia em que os testes so realizados. A curva de calibrao pode desviar-se uma linha reta nas concentraes superiores da faixa de 0,3 a 2,0 mg / L. d. Extraco: Quando sensibilidade aumentada desejada ou interferncias deve ser superado, extrair o fosfato do seguinte modo: Pipetar uma amostra de 40 ml, diluiuse uma ou a esse volume, num funil de separao de 125 mL. Adicionar 50,0 ml de solvente de benzeno-isobutanol e 15,0 mL de reagente de molibdato II. Feche funil de uma s vez e agitar vigorosamente durante exactamente 15 s. Se o fosfato condensado estiver presente, qualquer atraso ir aumentar a sua converso em ortofosfato. Remover rolha e com 25,0 mL de sorteio camada orgnica separada, utilizando uma pipeta com lmpada de segurana. Transfira para um balo volumtrico de 50 mL, adicionar 15-16 mL soluo alcolica H2SO4, redemoinho, adicionar 0,50 mL (10 gotas) diluir o reagente cloreto de estanho II, redemoinho, e diluir at marca com H2SO4 alcolica. Misture bem. Depois de 10 min, mas antes de 30 min, leia frente ao Branco a 625 nm. Prepare branco atravs da realizao de 40 mL de gua destilada pelo mesmo procedimento utilizado para a amostra. Leia a concentrao de fosfato de uma curva de calibrao preparada tomando padres de fosfato conhecidos atravs do mesmo procedimento utilizado para as amostras. 5. clculo Calcular como se segue: a. Procedimento direto:

c. Soluo de molibdato de amnio: Dissolver 20 g (NH4) 6Mo7O24 4H2O em 500 mL gua destilada. Guarde em um frasco de vidro com rolha. d. cido ascrbico, 0,1 M: Dissolver 1,76 g de cido ascrbico em 100 ml de gua destilada. O soluo estvel durante cerca de 1 semana a 4 C. e. Reagente Combinado: Misture os reagentes acima referidos, nas seguintes propores em 100 mL do reagente combinado: 50 ml de H2SO4 5N, 5 mL de soluo de tartarato de potssio antimonial, 15 mL de soluo de molibdato de amnio, soluo de cido ascrbico e 30 mL. Misturar aps a adio de cada reagente. Deixe todos os reagentes atingirem a temperatura ambiente antes de serem misturados e misture na ordem dada. Se as formas de turbidez no reagente combinado, agite e deixe repousar por alguns minutos at que a turbidez desaparece antes de prosseguir. O reagente estvel durante 4 h. f. Soluo de fosfato: Ver Seo 4500-PC3e. g. Soluo padro de fosfato: Diluir 50,0 mL de soluo de fosfato de estoque a 1000 ml com gua destilada, 1,00 mL = 2,50 mg P. 4. Procedimento a. Tratamento da amostra: Pipetar 50,0 ml da amostra para um tubo de ensaio limpo e seco ou 125 mL erlenmeyer. Adicionar 0,05 mL (1 gota) indicador fenolftalena. Se uma cor vermelha desenvolve add H2SO4 5N soluo gota a gota para apenas descarregar a cor. Adicionar 8,0 mL de reagente combinado e misture bem. Aps pelo menos 10 minutos, mas no mais do que 30 minutos, medida a absorvncia de cada amostra a 880 nm, utilizando um branco de reagente como a soluo de referncia. b. Correo de turbidez ou interferir cor: Natural de gua geralmente no interfere com o elevado comprimento de onda utilizado. Para as guas altamente colorido ou turvo, preparar uma pea em bruto por adio de todos os reagentes excepto o cido ascrbico e tartarato de potssio antimonial amostra. Subtrair a absorvncia do branco da absorvncia de cada amostra. c. Preparao da curva de calibrao: Preparar as curvas de calibragem individuais de uma srie de seis padres dentro da fosfato intervalos indicados na 1c acima. Usar um branco de gua destilada, com o reagente combinado para fazer leituras fotomtricos para a curva de calibrao. Plot absorbncia vs concentrao de fosfato para dar uma linha reta passando pela origem. Teste, pelo menos, um padro de fosfato com cada conjunto de amostras. 5. Calculation

b. Procedimento de extrao:

6. Preciso e Bias Os valores de preciso e vis apresentados na Tabela 4500-P: I so para um procedimento de soluo nica dada na 13 edio. O presente processo difere em propores de reagentes para amostras, sem adio de solvente, e condies de acidez. Ele superior em termos de preciso e de polarizao com a tcnica anterior, na anlise de ambos gua destilada e gua de rio no nvel de 228 mg de P / L (Tabela P-4500: II).

4500-P E. Ascorbic Acid Method 1. General Discussion a. Princpio: molibdato de amnio e tartarato de potssio antimonial reagir em cido meio com ortofosfato para formar um heteropoli-cido fosfomolibdico-cido que reduzido para o azul de molibdnio intensamente colorido por cido ascrbico. b. Interferncias: Arseniatos reagir com o reagente molibdato de produzir uma cor azul semelhante ao que se formou com fosfato. Concentraes to baixas quanto 0,1 mg A / G interfere com a determinao de fosfato. Crmio hexavalente e NO2interfere para dar resultados baixos de cerca de 3% a concentraes de 1 mg / L e 10 a 15% a partir de 10 mg / L. Sulfeto (Na2S) e silicato no interferem, em concentraes de 1,0 e 10 mg / L. c. Concentrao mnima detectvel: aproximadamente 10 mg P / L. P gamas so como se segue:

2. aparelho a. Equipamento colorimtrico: Um dos seguintes necessrio: 1) Espectrofotmetro de infravermelhos com fototubo para uso em 880 nm, proporcionando um percurso de luz de 2,5 cm ou mais longas. 2) Filtro de fotmetro, equipado com um filtro de cor vermelha e um percurso de luz de 0,5 cm ou mais longas. b. Vidro Acid-lavada: Consultar a Seco 4500-P.C.2b. 3. reagentes a. cido sulfrico, H2SO4 5N: Diluir 70 ml de H2SO4 conc para 500 mL com gua destilada. b. Soluo de tartarato de antimonial potssio: dissolver 1,3715 g K (SBO) C4H4O6 1/2H2O em 400 mL de gua destilada em um balo volumtrico de 500 mL e diluir ao volume. Armazenar em garrafa de vidro com rolha.