13 de Setembro de 2013

[DETERMINAO DO FSFORO ]

Resumo
O presente trabalho laboratorial tem por fim mostrar os resultados de uma aula laboratorial que visa determinar o teor de fsforo nas cinzas de alimentos. Foi aplicado mtodo das cinzas secas para determinao do teor das cinzas totais e a determinao do fsforo foi feito pelo mtodo espectrofotomtrico. A aplicao mtodo espectrofotomtrico para o presente trabalho baseou-se na determinao do teor de fsforo nas amostras do leite milo e no cereal infantil. Espera-se com este mtodo determinar o teor de fsforo no milo de cerca de 937mg em 100g da amostra e no cereal infantil cerca de 440mg em 100g da amostra. O valor obtido no mtodo acima referenciado ser comparado com o valor rotulado e dados fornecidos por literaturas e far-se- a respectiva concluso do estudo.

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ndice
Resumo ......................................................................................................................................................... 1 1.Introduo .................................................................................................................................................. 3 1.1.Objectivos ............................................................................................................................................... 4 1.1.1.Geral................................................................................................................................................. 4 1.1.2.Especficos ....................................................................................................................................... 4 2.Parte experimental ..................................................................................................................................... 5 2.1.Procedimentos experimentais ............................................................................................................. 5 3.Resultados e interpretao ......................................................................................................................... 6 4.2.Determinao do teor de fsforo (%P) ............................................................................................... 7 a. b. Determinao do teor de fsforo para amostra de Milo .............................................................. 8 Determinao do teor de fsforo para amostra de cereal infantil .............................................. 8

4.Concluso................................................................................................................................................... 8 Referencias Bibliogrficas ............................................................................................................................ 9

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1.Introduo
Os minerais so elementos inorgnicos amplamente distribudos na natureza e que, no organismo, desempenham uma variedade expressiva de funes metablicas que incluem activao, regulao, transmisso e controle. O fsforo constitui aproximadamente 1% do peso
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corpreo do ser humano, estando presente principalmente na forma de PO

.(Alcarde, 1979).

Cerca de 90% do fsforo encontra-se nos ossos. O restante relaciona-se a uma srie de funes metablicas, sendo metade dessa quantidade encontrada nos msculos. As principais funes do fsforo relacionam-se com a mineralizao ssea e dos dentes, mas tambm participa do metabolismo energtico. importante ainda na absoro e no transporte de nutrientes, na regulao da actividade proteica e no balano cido-bsico.(Alcarde, 1979).

O fsforo (P) amplamente distribudo na natureza, sendo encontrado em todas as clulas, o que significa que todas as fontes alimentares (vegetais ou animais) so potenciais fontes de fsforo. encontrado tambm em bebidas carbonatadas na forma de fosfato. Assim, pode-se considerar rara sua deficincia primria. (Alcarde, 1982). Na composio de uma dieta ocidental, aproximadamente 65% do fsforo proveniente das fontes proteicas animais; 20 % dos cereais e leguminosas; 10 % das frutas e o restante de bebidas carbonatadas. (Alcarde, 1982).
Tabela 1.Alguns alimentos fontes de fsforo.

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Mtodos de determinao de fsforo

a) Mtodo espectro fotomtrico do cido molibdovanadofosfrico Fundamenta-se no ataque qumico fortemente cido e a quente da amostra, visando extrair todo o seu contedo de fsforo. Em seguida procede-se formao de um complexo colorido entre o fosfato e os reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja absorvncia medida a 400 nm. Aplica-se a todos os fertilizantes, com excepo de escrias bsicas, devido presena significativa de ferro.(Annimo, 2007)

b) Mtodos para amostras contendo fsforo na forma de fosfito Para a determinao do teor de fsforo em amostras contendo fosfito deve-se, preliminarmente, promover a oxidao do fosfito. O io fosfato produzido determinado por espectrofotometria atravs da formao de um composto amarelo pela reaco com ies vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm, ou por gravimetria com o reagente quimociac. Havendo a necessidade de distino dos contedos em fosfito e fosfato, devem ser feitas determinaes de fsforo com e sem a oxidao da amostra. Aplica-se aos fertilizantes com contedo de fsforo total ou parcial na forma de fosfito. (Annimo, 2007)

1.1.Objectivos
1.1.1.Geral Estudar o teor de fsforo nas cinzas do alimento 1.1.2.Especficos Determinar o teor de fsforo na amostra do milo Determinar o teor de fsforo na amostra do cereal infantil

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2.Parte experimental
Materiais e reagentes
Tabela2.Tabela de materiais, reagentes e equipamentos usados no laboratrio.

Materiais
Cadinho de porcelana

Bales volumtricos, 100mL Funil

Papis de filtro (Whatman, 150mm , cat 1113150)

Esptula
Pina

Copo de Becker Equipamentos Balana analtica (Denver Instrument, XL-610; Max= 610g, e =0.01g) Espectrofotmetro (Spectroquant, pharo 300) Manta elctrica (Universal, 220V,400W) Reagentes HNO3 KH2PO4 Cinzas de milo (amostra 1) HCl Molibdato de amnio tetrahidratado Cinzas de cereal infantil (Amostra 2) Excicador

Relgio de leitura

2.1.Procedimentos experimentais 1.pesou-se 0,029g de cinzas de cereal infantil e 0,12g de cinzas de milo para dois copos de boeno respectivamente. 2.Adicionou-se a cada um dos copos gotas de agua, 40ml de HCl e 5 mL de HNO3 (33%) e ferveu-se durante 1h em banho de areia. 3.Depois deixou-se arrefecer e adicionou-se 10 mL de HCl-H2O (1:3) e 10mL de agua, aqueceu se em banho-maria durante 15 minutos depois passou-se o contedo para um balo volumtrico de 100 mL por filtrao e perfez-se o volume com agua.
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4Preparao das solues padro de fsforo. a)Soluo stock de concentrao igual a 2mg/mL de fsforo. Dissolveu-se 8,788g de dehidrogenofosfato de potssio (KH2PO4)

b)Soluo de trabalho de concentrao igual a 0,1mg/mL de fsforo. Dilui-se 50mL da soluo stock para um volume de 1L com gua

Preparao da curva de calibrao Transferiu-se alicotas de soluo de trabalho contendo 0.5,0.8,1.0,1.5 mg de fsforo para bales volumtricos de 100ml, comeando por adicionar 20mL de molibdovanadato e 5, 10 e 15ml da soluo de trabalho e perfez-se com gua.

3.Resultados e interpretao
Tabela 3. Valores de transmitncia lidas no espectrofotmetro a 440 nm dos padres e das amostras.

Solues padro 1 2 3 4 Amostra 1 (Milo) Amostra 2 (Cereal infantil)

Concentrao de P (mg/mL) 0,5 0,8 1,0 1,5

Transmitancia (%) 79,1 64,3 53,9 30,8 54,8 92,0

Segundo a curva de calibrao (anexo), a amostra de milo apresentou uma concentrao 0,95mg/mL, com isto o mtodo mostrou-se adequado, o mesmo no aconteceu com amostra do
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cereal infantil que o valor da concentrao foi de 0,35mg/mL, e este valor esta fora dos padres preparados, e mostra que esta amostra tem fsforo em quantidades muito reduzidos o que faz com que o mtodo no se mostrou adequado. Havendo necessidade de preparar padres com concentraes muito baixas ou diminuir a diluio da amostra, isto , ser preparada a concentraes mais elevadas ate que se analise com os padres preparados.

3.1.Quantidade de fsforo em 100g da amostra a)Amostra de Milo 0,95mg (p) ------------- 2g (amostra) Y ------------- 100g Y=47,5 mg b)Amostra de cereal infantil 0,35mg ------------- 2g Z ------------ 100g Z=17,5mg Os valore obtidos experimentalmente so relativamente baixos, quando comparados com os dados do rotulo da nossa amostra. Tanto para a amostra de Milo assim como para amostra de cereal infantil. 3.2.Determinao do teor de fsforo (%P)

Onde:

volume da soluo o volume da aliquota

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a. Determinao do teor de fsforo para amostra de Milo Dados Va =10mL Vf =100mL m(P )=0,95 mg m(amostra) =2g b. Determinao do teor de fsforo para amostra de cereal infantil Dados: Va =10mL Vf =100mL m(P )=0,35 mg m(amostra) =2g Clculos: Clculos

4.Concluso
No trabalho realizado no laboratorial sobre a determinao do fsforo na s cinzas de milo e ceral infantil, com usa de mtodo espectrofotometrico, foi possvel a determinao de do teor de fsforo na amostra de milo com os padres estabelecidos, 0,475% o valor. Para o caso de amostra de cereal infantil, a concentrao obtida esteve fora (menor) dos padres estabelecidos para o mtodo, o que pressupe a existncia do fsforo em quantidades muito reduzida, dai a sua percentagem 0,175%.

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Referencias Bibliogrficas
Alcarde, J. C (1979). Metodologia de anlise de fertilizantes e correctivos. Piracicaba: Instituto do Acar e do lcool, 274 p. Alcarde, J. C.(1982). Mtodos simplificados de anlise de fertilizantes (N, P, K) minerais. Braslia: Ministrio da Agricultura, 49 p. Annimo (2007). Fsforo: funo, metabolismo e recomendaes. Revista Digital de Nutrio Ipatinga: Unileste-MG, V. 1 N. 1 Ago./Dez.

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