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Objetivo:

Esta pratica tem como objetivo a obteno de parmetros provenientes de


uma destilao em batelada com durao de 75 min de uma mistura
azeotrpica etanol-agua para a determinao do numero de estgios, altura
equivalente de prato terico e composio molar media do produto final.

Introduo Terica:
Determinao da razo mnima de Refluxo:
A razo mnima de refluxo (RRmin) calculada a partir dos balanos mssicos
e pelo balano mssico por componente.

Figura 1 - representao de uma coluna retificadora e uma seo N interior a


mesma.

Com o auxlio da figura anterior podemos considerar uma seo N no


interior da coluna. Podemos fazer o balano mssico para um segmento da
coluna desde o topo at a seo N. Como o balano de massa a
equalizao de entradas e sada, ficamos com:

V n+1 =Ln+ D
E o balano mssico por componente por sua vez acaba por ser:

V n+1 y n +1=Ln x n+ D x D
Por sua vez podemos separar yn+1, obtendo:

y n+1=

Ln
D
xn +
xD
V n +1
V n+1

Considerando que as vazes no se alteram numa mesma seo


(Aproximao de McCabe-Thiele) encontramos:

y n+1=

L
D
x n+ x D
V
V

Sabendo que o refluxo (RR) a razo L/D, e que V = L+D encontramos


L=DxRR e V = D(RR+1). Substituindo na equao anterior e simplificando
encontramos:

y n+1=

x
RR
xn + D
RR+1
RR+1

Podemos desta forma encontrar a interseo da curva de operao com o


eixo x=0. Desta forma temos:

y( x=0 )=

xD
RR+ 1

Assim podemos observar que quanto menor o refluxo maior o y, contudo


existe um limite e o mesmo quando o RR chega ao seu limite mnimo.
Atravs dessa relao podemos encontrar o RRmin encontrando o yMX no
grfico de ELV.

y MX =

x DMX
RRmin +1

Determinao da composio mdia Xp(t) e do volume


remanescente no vaso B(t)
O clculo terico da composio mdia parte do balano mssico e o
balano por componente transiente no sistema de destilao.
Consideramos hold up concentrado na fase lquida do fundo do vaso e que o
mesmo (B) uma funo do tempo tal que B B(t). A variao de B(t) est
intimamente ligada sada de material da coluna pela corrente D, de tal
forma que:

dB
=D
dt
E por sua vez a variao da composio do sistema :

d (B x B )
=D x D
dt
Onde:
XB a frao molar do composto mais voltil no volume contido no fundo do
vaso.
Podemos separar as variveis da derivada anterior, ficando com:

dx
dB
x B + B B=D x D
dt
dt

Como sabemos que

dB
=D , substitumos na equao anterior obtendo:
dt

d xB
=D( x B x D )
dt
dt=

Fazendo

D
dB e substituindo na equao anterior, encontramos:

d xB
dB
=
B ( x D x B )
Dessa forma podemos integrar ambos os lados:
xB

dx
dB
B = (x xB )
D
B
B
x
o

Bo

Onde:
Bo se trata do volume inicial da mistura
XBo se trata da frao molar inicial da mistura
Desta forma encontramos:
xB

d xB
B
ln
=
Bo x ( x D x B )

( )

Bo

Desta forma podemos encontrar a variao do volume contido no fundo do


xB

B ( t )=Bo exp (

vaso (B(t)), sendo:

x Bo

d xB
)
( x D x B )

Sendo assim para calcularmos o Xp em funo do tempo temos:

B o x Bo=B ( t ) x B +V recuperado x p (t )
Onde:

V recuperado

o volume recuperado do destilado.

Sabendo que

V recuperado=Bo B (t)

e substituindo na equao anterior,

temos:

B o x Bo=B ( t ) x B +( BoB(t )) x p (t)


x p(t )

Por sua vez, isolando

encontramos:

B
( o x Bo)( B (t ) x B )
(Bo B (t))
x p ( t ) =
xB

d xB
(
)
B
t
=B
exp

(
) chegamos a:

o
Substituindo
x ( x D x B )
Bo

B
xB

( o x Bo)( Bo exp (
x Bo

d xB
) xB)
( x D x B )

xB

d xB
))
x ( x D x B )
x p ( t ) =

(B oBo exp (
Bo

Simplificando tudo dividindo por

Bo

ficamos com:

xB

x Box B exp (
x p ( t )=

x Bo

xB

1exp (
x Bo

d xB
)
( x D x B )

d xB
)
( x Dx B )

Determinao dos nmero de estgios tericos


Calcular o nmero de estgio tericos a partir da ferramenta grfica
requer a utilizao de duas curvas. Uma delas a relao de equilbrio
lquido e vapor para presso do sistema a fim de se relacionar o vapor e o
lquido que so oriundos do mesmo prato. A segunda curva a de operao
que correlaciona os pares cruzados de correntes.

ELV
Curva de
Operao

Figura 2 - A relao entre as correntes de uma seo N com as curvas de


operao e ELV
O diagrama de equilbrio etanol-gua a 32F e 1 atm com a curva de
equilbrio lquido e vapor (ELV) foi entregue pela professora. Por outro lado,
podemos obter a curva de operao atravs de uma reta que cruza tanto o
xD como o yop(x=0), atravs do mtodo de McCabe-Thiele. As aproximaes do
mtodo torna possvel encontrar o ponto

y( x=0 )

tal como a equao

abaixo.

y( x=0 )=

xD
RR op +1

Onde:

RR op

o refluxo operacional selecionado, para essa prtica adotou-se

como 2.5 vezes o refluxo mnimo.


Possuindo ambas as curvas, traamos uma reta horizontal de x D at a curva
de ELV e aps uma reta vertical at a curva de operao. Assim feito at
que se ultrapasse o xB(t). Ao final conta-se quantos tringulos foram
formados. Cada um deles corresponder a um estgio terico. Esse

procedimento realizado para cada tempo, pois tanto x D quanto xB variaro


no tempo. J que a curva de operao dependente de x D para cada tempo
teremos tambm uma possvel curva de operao diferente.

Determinao da altura equivalente de prato (HEPT)


Depois de determinado o nmero de estgios tericos, pode-se ento
calcular o HETP atravs da seguinte relao para uma coluna com recheio:

HETP=

altura da coluna
nmero de estgios tericos

Materiais:
Compostos:
Etanol 95%;
gua destilada;

Vidrarias:

1 Bcher de 500 mL;


15 Frascos de vidro com tampa;
1 Funil;
1 Proveta graduada de 2 L.
1 Proveta graduada de 500 mL;

Instrumetos:
1 Refratmetro;
1 Sistema de destilao em batelada com coluna de recheio;

Outros:

1 Cronmetro;
1 Rgua;
Curva de calibrao do refratmetro para o sistema Etanol-gua;
Curva ELV para o etanol e gua para 1 atm, com estados de
referncia a 32F.

Procedimento Experimental:
O primeiro passo da prtica foi a quantificao dos volumes necessrios da
soluo etanolica e de gua destilada necessrias para se produzir uma
soluo a 0,2 % v.v de etanol. Com os volumes calculados a soluo foi
misturada e adicionada ao balo de fundo redondo de 3 bocas do sistema
de destilao.

Num primeiro momento a coluna foi deixada em refluxo total at que as


temperaturas do topo estivessem constantes. Depois de certo tempo a
temperatura do topo assumiu um certa estabilidade em torno da
temperatura de 77,5C.
Desta forma uma alquota do topo foi tomada e analisada com o auxlio do
refratmetro para que assim se obtivesse a frao molar de etanol mxima
(xDMX) do sistema. A anlise do refratmetro foi feito em triplicata e
tomando-se uma mdia dos resultados utilizou-se da curva de calibrao
para a medio do xDMX. Em alguns pontos do grfico possvel obter duas
fraes molares diferentes para um mesmo ndice de refrao. Sendo assim
foi importante a utilizao dos dados das temperaturas de topo para
selecionar a raz correta. As razes mais perto do eixo onde x=0 eram para
temperaturas de topo mais prximas da temperatura de ebulio da gua,
j aquelas que se mostravam mais distantes do eixo x=0 eram para
temperaturas mais prximas do ponto de ebulio do etanol.
A partir do xDMX encontrado, foi possvel se calcular a razo de refluxo
mnima do sistema (RRmin) pelo mtodo grfico. Sendo assim, alocou-se o
ponto xDMX na curva de equilbrio lquido vapor (ELV) fornecida pela
professora no incio da prtica. Fez-se uma reta vertical, ortogonal ao eixo x
no ponto prximo a 0,2, sendo esta a reta relativa a carga q. Traou-se uma
reta que ligou ambos os pontos, causando uma situao de PINCH, e fez-se
um prolongamento ao eixo x=0. Como a reta acabou por no se mostrar
totalmente inserida no envelope da curva ELV, traou-se uma segunda reta
com um coeficiente angular um pouco superior, porm que permitisse que
toda a reta estivesse abaixo da curva ELV. Calculou-se assim o y MX, sendo
este o ponto da reta traada no ponto onde x=0. Com o y MX e xDMX foi
possvel encontrar o RRmin.
Uma vez determinado o RRmin, utilizou-se o fator 2,5 fornecido pela
professora para se estipular a razo de refluxo operacional (RR op) que seria
utilizada ao longo da prtica. Com o RRop calculado se comeou os
procedimentos de operao da coluna de destilao, tendo como primeiro
medida o ajuste da vlvula de controle para que fosse respeitada a RR op
estipulada.
Aps intervalos de 15 minutos fez-se a recuperao do volume do
condensador de topo com o auxlio de uma proveta de 500mL a fim de se
determinar o volume acumulado. Aps a medio do volume retirou-se uma
alquota para anlise do ndice de refrao para que se calculasse a frao
molar do produto (xP). Retirou-se uma alquota instantnea do topo e do
fundo paraque atravs da anlise dos ndices de refrao fossem calculados
tanto a frao molar instantnea de topo (xD) quanto a frao molar de
fundo (xB). Assim foi feito para os tempos de 15, 30, 45, 60 e 75 minutos.
Todas as anlises no refratmetro foram feitas em triplicata.

Resultados e discusso:
Preparao da Soluo:
A fim de se fazer a separao de uma soluo etanol/gua, o primeiro passo
foi a realizao da soluo de tal forma que a mesma apresenta-se uma
frao molar de etanol em cerca de 0.2 (20%). Para a realizao dessa
etapa, era disponvel uma soluo concentrada de etanol a 95% e gua
destilada. Desta forma, primeiro calculou-se a quantidade de etanol puro
necessria para a realizao de 2 L dessa soluo. O clculo realizado
evidenciado a seguir:

x o=0.2=

V EtOH EtOH / MM EtOH


V EtOH EtOH / MM EtOH +V H O H O / MM H
2

Onde:

V EtOH o volume da soluo de Etanol em mL;


EtOH

a densidade do Etanol na temperatura do ensaio, sendo

considerada 0,79 kg/m;

MM EtOH
VH

a massa molar do Etanol, sendo 46 kg/Kmol;

o volume de gua onde foi considerado 2000 mL -

H O

V EtOH ;

a densidade da gua na temperatura do ensaio, sendo

considerada 1 kg/m;

MM H

a massa molar da gua, sendo 18 kg/kmol.

Desta forma, obteve-se o valor de

V EtOH

igual a 894,24 mL. Contudo,

como a soluo disponvel era de etanol a 95% dividiu-se 894,24 por 0,95.
Desta forma o valor da soluo utilizada foi de 941,31 mL. Sendo assim o
volume de gua destilada usada para a realizao da soluo foi de
1058,69 mL.
Com os clculos realizados, deu-se o incio do preparo da soluo. Com o
auxlio de uma proveta de 500 mL mediu-se 500 mL de etanol e adicionou-a
proveta de 2 L com o auxlio de um funil de colo comprido. A seguir mediuse 441,3 mL de etanol e transferiu-a mesma proveta. Lavou-se e secou-se
a proveta de 500 mL e utilizou-se da mesma para a medio da gua
destilada. O volume de 1058,7 mL foi medido e transferido para a proveta
de 2 L com o auxlio da mesma proveta de 500 mL e do funil de colo

comprido atravs de 3 medidas, sendo elas 500 mL, 300 mL e 258,7 mL.
Logo aps, pode ser percebido que o menisco da soluo se encontrava
abaixo na linha que indicava um volume contido de 2 L. Esse disparate se
deve ao fato dessa mistura no ser ideal e acabar diminuindo em volume
quando adicionadas na mesma proveta.
Aps a mistura estar preparada retirou-se uma alquota para anlise do
ndice de refratmetro.

Anlise no refratmetro:
As medies das fraes molares de etanol foram realizadas com o auxlio
de um refratmetro ajustado para uma temperatura de 23C. Foi entregue
previamente uma curva de calibrao para o sistema etanol-gua para essa
temperatura. Para possveis medies que apresentem duas concentraes
correlacionadas, considerou-se a primeira raiz (mais perto do eixo de x=0)
quando a temperatura da composio de topo se mostrava perto da
temperatura de bolha da gua, enquanto que se considerou a segunda raiz
para quando a temperatura de topo esteve prxima temperatura de
ebulio do etanol.
Com uma alquota amostral fez-se 3 medies em triplicata, fazendo-se a
mdia dos resultados obtidos. A partir da mdia dos ndices de refrao, fezse o uso da curva de calibrao medindo-se assim o resultado de frao
molar obtida.
Anlise da carga:
Aps a realizao da mistura da soluo alcolica, retirou-se uma alquota
para anlise do ndice de refratmetro. A anlise foi feita em triplicata
encontrando-se um ndice de refrao de mdio de 1,3562.
Com o auxlio da curva de calibrao pode-se observar que esse ndice
refere-se a uma frao molar de 0,196. Considerou-se o valor satisfatrio,
se comparado com o valor desejado de 0,2. O valor pode ter variado devido
a impreciso das provetas utilizadas, ou at mesmo na incerteza do aluno
quanto a utilizao do refratmetro.

Anlise de xDMX:
Aps a coluna ser posta em refluxo tolta, esperou-se at que a temperatura
observada no topo estabiliza-se. A mesma foi estabilizada em cerca de
77,5C e uma alquota do topo foi tomada.
A anlise foi feita em triplicata obtendo-se o valor mdio do ndice de
refrao de 1,3631. Com o auxlio da curva de calibrao pode-se observar
que este valor, considerando a temperatura de topo mais prxima da
temperatura de bolha do etanol do que da de gua, refere-se a uma frao
molar xDMX = 0,78.

Anlise dos produtos de topo e fundo:


Com a operao do sistema de destilao, tomou-se alquotas de 15 em 15
minutos para que desta forma fossem estimadas as fraes molares de topo
instantneas (xD), as de topo acumuladas (xP) e as de fundo (xB). Os valores
mdios das triplicatas assim como as temperaturas de topo e as fraes
molares correspondentes calculadas com a curva de calibrao so
evidenciados na tabela a seguir.
Tabela 1 - Resultado das anlises dos produtos da coluna de destilao.

t(min
)

T(C
)

XD
instantneo

ndice de
refrao
mdio de XD

XB
instantneo

ndice de
refrao
mdio de XB

15

78,3

0,75

1,3633

0,15

1,3525

30

78,2

0,72

1,3635

0,11

1,3487

45

79,7

0,72

1,3636

0,07

1,3432

60

85,1

0,47

1,3636

0,04

1,338

75

89,9

0,31

1,361

0,01

1,3344

Xp
0,7
2
0,7
2
0,7
2
0,4
7
0,3
6

ndice de
refrao
mdio de XP
1,3636
1,3636
1,3637
1,3635
1,3621

Pode-se perceber que o ndice de refrao mdio para x D do tempo 45 e 60


so iguais, contudo como as temperaturas diferem, o ponto utilizado na
curva de calibrao muda variando o xD encontrado.
Outro fato a ser observado que como o x D para os tempos de 30 e 45
minutos so iguais, os mesmos tero a mesma reta de operao (J que
todos tero o mesmo RRop). O aumento na temperatura do tempo de 75
minutos e o baixo xD observado so justificados pela esgotamento do etanol
na coluna.

Razo de refluxo:
Refluxo mnimo (RRmin):
Com a coluna em refluxo total, retirou-se uma amostra de XDmx para ser
analisada no refratmetro. Foi feita uma media com 3 valores com resultado
de 0,78. O clculo de RRmin segue na figura abaixo:

Refluxo Operacional (RRop):


Para a obteno da razo de refluxo operacional multiplicou-se a razo de
refluxo mnima por um fator de 2,5, como demonstrado na figura acima.

Clculo do nmero de estgios tericos:


Com os xDs de cada tempo e a RRop pode-se calcular o nmero de estgios
tericos para cada tempo atravs do mtodo McCabe-Thiele grfico.
Tendo em mos o diagrama de equilbrio etanol-gua a 32F e 1 atm
fornecida pela professora, alm dos valores de x D e xB para cada tempo,
faltava somente as retas de operaes de cada tempo para que assim fosse
possvel encontrar o nmero de estgios tericos. Retas estas que que

possuem como equao

y n=

x
RR
x n1 ) + D
(
RR+1
RR+1 .

A reta de operao foi feita a partir da reta traada que ligava o ponto no diagrama
onde y = x = xD com o ponto

y( x=0 )=

xD
RRop +1 . Com a reta de operao deu-se incio

o clculo de nmero de estgios tericos que segui o seguinte algoritmo:

1. Alocou-se xD e

y( x=0 )

2. Traou-se uma reta ligando ambos os pontos.


3. Com uma reta horizontal ligou-se xD curva de equilbrio lquido vapor.
4. Do ponto da curva traou-se uma reta vertical ligando a curva ELV com a curva
de operao.
5. Da curva de operao traou-se uma reta horizontal at a curva ELV.
6. Repetiu-se os passos 4 e 5 at que o valor de x sobre a curva de operao
fosse inferior a xB, atingindo assim o ponto de separao estipulado pelos
dados experimentais.
Desta forma foi feito para os tempos de 15, 30, 45, 60 e 75 minutos sendo obtidos
os resultados abaixo:
Tempo de 15 minutos:
Com o RRop = 2,225, xD = 0,75 e xB = 0,15 calculou-se o

Como

y( x=0 )=

xD
RR op+1 , temos que

y( x=0 )=

y( x=0 ) .

0,75
=0,23 .
2,225+1

Desta forma foi traada a reta de operao conforme mencionado o tpico


anterior e conseguiu-se construir o grfico observado no diagrama abaixo.

Figura 3 - Nmero de pratos tericos para o tempo de 15 minutos

Desta forma pode-se observar que para o tempo de 15 minutos existem 5


pratos tericos.

Tempo de 30 minutos:
Com o RRop = 2,225, xD = 0,72 e xB = 0,11 calculou-se o

Como

y( x=0 )=

xD
RR op+1 , temos que

y( x=0 )=

y( x=0 ) .

0,72
=0,22 .
2,225+1

Desta forma foi traada a reta de operao conforme mencionado o tpico


anterior e conseguiu-se construir o grfico observado no diagrama abaixo.

Figura 4 - Nmero de pratos tericos para o tempo de 30 minutos.

Desta forma pode-se observar que para o tempo de 30 minutos existem 5


pratos tericos.
Tempo de 45 minutos:
Com o RRop = 2,225, xD = 0,72 e xB = 0,07 calculou-se o

Como

y( x=0 )=

xD
RR op+1 , temos que

y( x=0 )=

y( x=0 ) .

0,72
=0,22 .
2,225+1

Desta forma foi traada a reta de operao conforme mencionado o tpico


anterior e conseguiu-se construir o grfico observado no diagrama abaixo.

Figura 5 - Nmero de pratos tericos para o tempo de 45 minutos.

Desta forma pode-se observar que para o tempo de 45 minutos existem 5


pratos tericos.
Tempo de 60 minutos:
Com o RRop = 2,225, xD = 0,47 e xB = 0,04 calculou-se o

Como

y( x=0 )=

xD
RR op+1 , temos que

y( x=0 )=

y( x=0 ) .

0,47
=0,15 .
2,225+1

Desta forma foi traada a reta de operao conforme mencionado o tpico


anterior e conseguiu-se construir o grfico observado no diagrama abaixo.

Figura 6 - Nmero de pratos tericos para o tempo de 60 minutos.

Desta forma pode-se observar que para o tempo de 45 minutos existem 2


pratos tericos.

Tempo de 75 minutos:
Com o RRop = 2,225, xD = 0,31 e xB = 0,01 calculou-se o

Como

y( x=0 )=

xD
RR op+1 , temos que

y( x=0 )=

y( x=0 ) .

0,47
=0,15 .
2,225+1

Desta forma foi traada a reta de operao conforme mencionado o tpico


anterior e conseguiu-se construir o grfico observado no diagrama abaixo.

Figura 7 - Nmero de pratos tericos para o tempo de 75 minutos.

Desta forma pode-se observar que para o tempo de 45 minutos existem 2


pratos tericos.
Com os resultados obtidos foi possvel a gerao de uma tabela que
contivesse cada tempo correlacionada com o nmero de estgios tericos,
que pode ser vista a seguir.
Tabela 2- Nmero de estgio tericos.

t(min)

Nmer
o de
Estgio
s
Terico
s

15
30
45
60
75

5
5
5
2
2

Desta forma pode-se observar que o valor do estgio terico variou de 2 a 5


estgios tericos.

Altura equivalente de um prato terico (HETP):


Nesta pratica foi utilizado um refervedor e condensador total, fazendo com
que o numero de pratos tericos seja igual ao numero de estgios tericos.
O HETP pode ento ser obtido por :

HETP=

altura da coluna
53
= =10,6
nmero de pratos tericos 5

Admitiu-se que o numero de pratos tericos igual a 5 (maior numero de


pratos encontrados na pratica), obtendo um HETP igual a 10,6 cm.

Comparao entre Xp experimental e terico:


Para o clculo de xP terico partiu-se da equao j demonstrada, abaixo:
xB

x Box B exp (
x p ( t )=

x Bo

xB

1exp (
x Bo

d xB
)
( x D x B )

d xB
)
( x Dx B )
xB

Nela, percebe-se a existncia da integral

(x
x Bo

d xB
. Existem algumas
Dx B )

solues numricas para a resoluo da mesma, sendo que a soluo


adotada foi o clculo da rea dos trapzios.
Para este fim, foi importante a realizao de uma tabela e um grfico x B vs.

1
x Dx B . Com os valores obtidos da anlise do ndice de refrao montouse a tabela abaixo:
Tabela 3 - Valores de xD, xB e 1/( xD xB).

t(min)
0
15
30
45
60
75

xD
0,78
0,75
0,72
0,72
0,47
0,31

xB
0,196
0,15
0,11
0,07
0,04
0,01

1/( xD
xB)
1,712329
1,666667
1,639344
1,538462
2,325581
3,333333

Tendo os valores de xB e 1/( xD xB) pode-se gerar o grfico de xB vs. 1/( xD


xB) abaixo.

xB vs 1/(xD-xB)
4
3
1/(xD-xB) 2
1
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

xB

Figura 8 - xB vs. 1/(xD-xB).

Dessa forma foi calculada a rea de cada trapzio formado pelo intervalo de
cada para de pontos com base no eixo xB.. Como o xB decresce com o tempo
de destilao, deve-se observar que o tempo visto da direita para a
esquerda do grfico. Outro fato a ser observado que a integral do intervalo
de tempo de 15 minutos ser a rea do trapzio formado entre os pontos de
xB pertence ao intervalo [0.15 , 0.196]. J o intervalo de 30 minutos ser a soma da
rea do trapzio do intervalo anterior mais o trapzio referente ao intervalo de xB
[0.11 , 0.15], ou seja a integral dos tempos ser a soma acumulada das reas dos
trapzios.
As reas dos trapzios foram calculadas atravs da mdia das bases vezes as altuas,
como mostra a equao a seguir:

A=( x B 1x B 2 )

f x B 1 )f ( x B 2 )
2

((

Onde:

f ( x B ) so os valores de

1
x Dx B

para cada

xB ,

Dessa forma calculou-se a integral e por seguinte o xP terico. Com o valor do mesmo
fez-se o clculo do erro relativo conforme a equao abaixo.

Erro r ( )=

xP

Exrimental

xP

x P
Terico

Terico

100

Desta forma foi possvel montar a tabela abaixo com os valores para as integrais de
cada tempo assim como o xP terico e experimental e seu erro relativo.

Tabela 4 - Comparao do XP terico e experimental.

xP
d x B xP
Error(
Experimen
( x x Terico
%)
tal
x
D
B)
xB

t(min)

Bo

0,7651
0,72
6%
9
0,7519
30
-0,1438
0,72
4%
3
0,7427
45
-0,2074
0,72
3%
2
0,7093
60
-0,2654
0,47
34%
4
0,6394
75
-0,3502
0,36
44%
9
Os xPs tericos se aproximaram bastante daqueles observados experimentalmente
at o tempo de 45 minutos. A partir dos 60 minutos percebemos um erro bem grande,
este que por usa vez pode ser atribudo ao erro de anlise, tendo em vista a
pouqussima quantidade de etanol nas alquotas analisadas. Outro motivo desse
distanciamento que o mtodo de aproximao da integral utilizada no muito
preciso. O mtodo do trapzio acaba por fornecer um valor aproximado da integral, e
no um valor exato.
15

-0,0777

Comparao entre B experimental e terico:


Com os valores da integral pode-se tambm calcular o volume terico
remanescente dentro do vaso e compar-lo com o que foi visto
experimentalmente. A equao utilizada para o clculo terico foi
demonstrada na introduo aos modelos matemticos usados e
demonstrada a seguir.

B ( t )=Bo exp

Sabendo que

xB

x Bo

d xB

( x D x B )

Bo

o volume inicial de soluo (2 L).

Na prtica para cada tempo foi anotado o volume recuperado no


condensador. Desta forma o volume remanescente no vaso foi calculado
como sendo o volume inicial BO (2 L) menos cada volume retirado do
condensador em cada tempo.
Na tabela abaixo so apresentados os valores dos volumes obtidos em cada
tempo, e por seguinte os valores de B(t)s experimentais, os valores das
integrais e dos B(t)s tericos. Calculou-se tambm o erro relativo dos
volumes remanescentes experimentais e tericos da mesma forma o qual
foi feito para os xPs.

Tabela 5 - Comparao dos valores de B(t) tericos e experimentais.

t(min)

Vol.
Retira
do
(mL)

B(t)
d xB
B(t)
Experime
( x x )
Terico
ntal
x
D
B
xB

Error(%)

Bo

15

235

-0,07772

1765

30

223

-0,14384

1777

45

200

-0,20739

1800

60

155

-0,26535

1845

75

100

-0,35024

1900

1850,4
53
1732,0
58
1625,4
1533,8
69
1409,0
41

5%
3%
11%
20%
35%

Pode observar um erro aceitvel (<12%) para os volumes de at 45


minutos. Os erros so maiores para os tempos de 60 e 75 minutos, assim
como foi para o clculo dos xPs. Provavelmente se deve aproximao
escolhida para o clculo das integrais. Outro erro possvel est na falta de
sensibilidade na utilizao de provetas graduadas como medidores de
volumes.

Concluso:
A partir dos resultados obtidos com a prtica, foi possvel perceber que o
produto de fundo enriqueceu gradativamente do composto menos voltil e o
produto de topo do composto mais voltil, como era esperado desta tcnica
de separao. Nesta prtica foram utilizados, uma mistura no-ideal de
etanol/agua com carga inicial possua 0,196 molar de etanol, razo de
refluxo operacional de 2,225.
Atravs do mtodo de McCabe-Thiele, obteve-se um numero de estgios
tericos para cada intervalo de tempo analisado e foi utilizado o maior valor
obtido, 5 estgios. O HETP obtido utilizando 5 estgios tericos foi de 10,6
cm. Aplicando a equao de Rayleigh e o mtodo dos trapzios calculou-se
valores tericos de Xp e B para cada instante de tempo analisado. Esses
valores foram comparados com os obtidos experimentalmente e observouse que o maior erro obtido foi de cerca de 44% para os valores de Xp e de
cerca de 35% para os valores de B.
Estes erros podem ser atribudos a varias interferncias e incertezas
inerentes aos mtodos e medies utilizados para determinar os valores
tericos e experimentais. Apesar dos grandes erros obtidos em alguns
intervalos de tempo, a prtica pode ser considerada um sucesso visto que
os objetivos da pratica foram alcanados e foi possvel um melhor
entendimento de conceitos tericos quando vistos na pratica.

Referncias: