Protocolo de atividade “Síntese da aspirina”

Material:
 Balança de precisão
 1 vidro de relógio
 1 espátula
 1 vareta de vidro
 2 gobelés de 250 mL
 1 gobelé de 500 mL
 1 balão de Erlenmeyer de 250 mL
 1 proveta de 10 mL
 1 proveta de 50 mL
 1 funil de Buchner
 2 pipetas graduadas
 1 pipeta conta-gotas
 Equipamento para filtração a vácuo
 Papel de filtro
 Placa de aquecimento
 Termómetro
 Suporte universal com garra e noz

Reagentes:
 Ácido salicílico
 Anidrido acético (p = 1,08 g/mL)
 Água destilada
 Gelo
 Acido sulfúrico concentrado

Procedimento:
1. Medir cerca de 200 mL de água num gobelé de 500 mL e colocá-lo sobre a placa
de aquecimento, aquecendo a água até à temperatura de 50 °C.
2. Preparar o banho de gelo, adicionando num gobelé 150 mL de água destilada e
gelo.
3. Com a ajuda do vidro de relógio e da espátula, medir a massa de 2,52 g de
ácido salicílico e transferir para o balão de Erlenmeyer.
4. Adicionar 5,0 mL de anidrido acético e agitar vigorosamente até obter uma
mistura homogénea (poderá ser necessário aquecer ligeiramente e esperar
algum tempo para que a dissolução ocorra).
5. Adicionar muito cuidadosamente 4 a 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
Agitar suavemente o conteúdo com precaução.
6. Fixar o balão de Erlenmeyer no suporte universal e introduzi-lo no banho de
água quente.
7. Aquecer durante aproximadamente 15 minutos a cerca de 50 °C, agitando
manualmente com a vareta de vidro (até que a reação cesse).
8. Retirar o balão de Erlenmeyer do banho-maria e adicionar, muito
cuidadosamente, 5,0 mL de água destilada ao mesmo, agitando até não ser
percetível a libertação de vapores de ácido acético.
9. Adicionar 50 mL de água destilada balão de Erlenmeyer
10. Colocar o balão de Erlenmeyer num banho de gelo e esperar 15 a 30 minutos.
Observar a formação de cristais de ácido acetilsalicílico.
11. Medir a massa do papel de filtro.
12. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner e adicionar um pouco de água
para promover a aderência do papel ao funil.
13. Filtrar a vácuo o conteúdo do balão de Erlenmeyer.
14. Retirar o papel de filtro com os cristais e deixar secar ao ar.
15. Medir a massa do papel de filtro com os cristais de ácido acetilsalicílico.
16. Calcular o rendimento da reação.