Resenha Crítica do artigo “VALIDAÇÃO DE MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO

DE ANÁLISE PARA A QUANTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM

FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS: UMA PROPOSTA DE AULA
EXPERIMENTAL PARA ANÁLISE INSTRUMENTAL”

Aluna: Angela Tanuri Costa

DRE: 116017155

O ácido acetil salicílico (AAS) é um medicamento de uso difundido pela população e

atua como um anti-inflamatório não esteroidal, regulando a produção de prostaglandinas
através da inibição das ciclooxigenases COX 1 e 2 e atuando como antipirético,
antirreumático, analgésico e anticoagulante.

Esse medicamento atualmente tem seu controle de qualidade realizado pelo método
titulométrico de retorno ácido-base, que demanda treinamento técnico eficaz e está
sujeito a erro humano em sua manipulação. Em função disso, é compreensível que se
deseje realizar a validação do método espectrofotométrico para a análise desse
medicamento, uma vez que este apresenta maior confiabilidade por ter menos erros
humanos associados, além de ser rápido, econômico e amplamente utilizado para o
controle de qualidade de fármacos na indústria farmacêutica, como no caso dos
medicamentos sinvastatina, aciclovir, fluoxetina e paracetamol.

A necessidade de um método analítico confiável para se fazer o controle de qualidade

de um fármaco se dá por conta desse tipo de controle garantir a segurança e eficácia do
medicamento. Para que um método analítico seja validado ele deve comprovar por
estudos experimentais a capacidade de atender às aplicações analíticas, sendo avaliados
segundo a seletividade (capacidade de detectar o ativo em questão com exclusividade);
linearidade; intervalo de detecção, precisão, limite de detecção (evitando-se assim
resultados falso positivos ou negativos ); limite de quantificação (capacidade de
determinar quantitativamente a eficácia do ativo); exatidão e robustez.

A validação desse método de análise para o AAS nas aulas experimentais é importante
para o desenvolvimento de habilidades manuais, pensamento crítico, argumentação e
resolução de problemas ao se associar a teoria com a prática, sendo um importante
estímulo para o aluno se interessar pelas atividades de um farmacêutico na vida real.
Ao se realizar segundo RDC no 166 de 24/07/2017 da ANVISA (Agência Nacional de
Vigilância Sanitária) e compará-lo ao método de titulação de retorno ácido-base, se tem
um respaldo técnico e legal importante para assegurar a eficácia do método em questão.

A seletividade é uma etapa importante da análise para que os resultados não sejam
mascarados pela presença dos insumos farmacêuticos presentes no medicamento em
questão. Esta foi analisada comparando-se um controle (AAS 30µg mL) com uma
solução de AAS 30 µg mL associada a à uma quantidade conhecida de sacarina sódica e
vanilina. Ao se realizar a medida no espectrofotômetro, nota-se que a sacarina não
aprece na leitura do resultado uma vez que não absorve no comprimento de onda
utilizado. A vanilina, por sua vez, apesar de ser detectada, tem um pico de absorção em
comprimento de onda diferente do AAS, sendo possível diferenciá-los e garantindo que
em pequenas quantidades este não será um fator de alteração no resultado. Os demais
componentes presentes nos comprimidos de AAS por sua vez são insolúveis nos meio
de dissolução (NaOH 0,100 mol/L), não interferindo na análise. Assim, tendo-se a
seletividade do método assegurada é possível passar para a próxima etapa da análise, a
linearidade.

A linearidade foi analisada para saber se a metodologia analítica em questão é coerente

para diferentes concentrações do analito dentro de um intervalo específico. Esta foi
analisada através da alteração na concentração de AAS no mesmo meio de dissolução e
ao se fazer a equação da reta teve-se a linearidade asseguranda, assim como o
coeficiente de correlação aceitável, acima do mínimo. Assim, pode-se realizar a análise
em com segurança dentro de um intervalo confiável de concentração do ativo, que nesse
caso tem um nível de segurança de 95%.

Com esse resultado, fazendo-se a análise do limite de detecção e quantificação,

garantiu-se uma ampla faixa de concentração de segurança para a análise, garantindo a
segurança para a análise quantitativa de formas farmacêuticas contendo AAS.

A repetibilidade é importante nesse caso para assegurar que o resultado obtido é estável
e não é tendencioso em função da manipulação humana.

A exatidão é importante para que se entenda o quão exato é o método e se tenha maior
confiabilidade na análise, sendo usadas concentrações padrão conhecidas de AAS .
A robustez é a capacidade de o teste não ser alterado por fatores como diferença de
temperatura e fabricante do reagente NaOH, o que garante também a sua
reprodutibilidade. Fazendo-se a análise estatística pelo ANOVA não se teve a aprovação
do método quanto à mudança de fabricante de NaOH, mas por ser um método opcional
dentro dos estudos de validação, este pode ser relevado. Ao realizar a variação de
temperatura, no entanto, não houveram alterações significativas, o que é um parâmetro
importante, especialmente nos países tropicais onde a temperatura pode ser bastante
elevada se comparado a países do hemisfério norte.

Ao se realizar a análise estatística comparando-se o método espectrofotométrico de

análise com o de titulação de retorno ácido-base e obter-se um resultado que corrobora a
compatibilidade entre eles, assegurando resultados similares é mais um forte indicativo
de que os métodos são intercambiáveis.

Com a análise geral dos dados, e a obtenção de parâmetros positivos à validação do

método espectrométrico, leva os alunos a usar o raciocínio e a criatividade para
desenvolver novas tecnologias para a análise de fármacos, fortalecendo os
conhecimentos teóricos e sendo um ponto positivo para o desenvolvimento dos alunos.