UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

MODALIDADE: MESTRADO

DISCIPLINA: ANÁLISE INSTRUMENTAL DE ALIMENTOS E BEBIDAS

PROFESSORES RESPONSÁVEIS: LUCIANA LEITE DE A. LIMA ARRUDA
SUZANA PEDROZA DA SILVA

ALUNA: LARYSSA LEMOS

RESENHA CRÍTICA

Otimização e validação de método para determinação de ácidos orgânicos

em vinhos por cromatografia líquida de alta eficiência

O presente artigo apresentou como objetivos selecionar, otimizar e validar um

método a ser utilizado para determinação dos ácidos orgânicos em vinhos finos, tintos
e brancos, devido à diferença entre os métodos, principalmente em relação à fase
móvel.

Para o desenvolvimento desse novo método foi executado um experimento

utilizando padrões de ácidos em solução aquosa e fase móvel pela mistura de ácido
fosfórico e acetonitrila em água ultrapura. A separação cromatográfica foi feita em
conjunto com um detector de absorção molecular, no qual, o padrão foi tratado
estatisticamente pelo teste de Dunnett e a fase móvel por observação cromatográfica.

A etapa de validação do método abrangeu os parâmetros de seletividade,

linearidade, limite de detecção e quantificação do instrumento, precisão, exatidão e
robustez. Para isso, as amostras utilizadas foram de vinhos finos varietais tintos -
Bonarda e Syrah - e brancos - Chenin Blanc, Moscato Canelli e Sauvignon Blanc.

A partir de ensaios foi escolhido o método de Miele para a análise que, logo
depois, foi otimizado mediante controle de temperatura do forno e ajuste do fluxo. A
partir dessas condições foi obtida a melhor separação entre os ácidos orgânicos em
geral. Em relação à linearidade foram encontrados resultados ótimos, pois, provaram a
possível repetibilidade instrumental. Quanto à exatidão e precisão, ambas estavam
dentro dos limites aceitos para validação de métodos cromatográficos.

Não se pode dizer o mesmo dos limites de detecção e quantificação de

instrumento que acabaram diferentes dos já existentes mas, de acordo com as
amostras utilizadas. E por último, também foram obtidos resultados não tão positivos
para a robustez, já que, foram percebidas variações tanto de perda quanto de
acréscimo de sensibilidade para alguns ácidos.

Entretanto, esses resultados, no geral, apresentaram viabilidade de aplicação do

método desenvolvido, trazendo rapidez e facilidade de preparo das amostras. A
otimização proposta apenas teve como ônus o aumento da toxicidade. Vale ressaltar
que, para testar novos métodos é necessário um conhecimento prévio de outros
métodos e de algo que está precisando ser melhor identificado, além de propor a
inovação para esse assunto. E nesse caso o resultado final foi ótimo para o que estava
disposto a executar.