UNINGÁ – CENTRO UNIVERSITÁRIO

Curso de Farmácia EAD

SIMONE SANTOS DE LIMA

RA 104751-21

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE CONTROLE DE QUALIDADE E

GESTÃO NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA

Irati, 2023

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 1. INTRODUÇÃO

O controle de qualidade é imprescindível para assegurar a confiabilidade dos

medicamentos disponibilizados à população brasileira. Na indústria farmacêutica, o

controle de qualidade realizado é de fundamental importância para garantir a

qualidade do produto final, e, consequentemente, do medicamento comercializado

ao paciente. Para garantir que os medicamentos disponíveis no mercado

farmacêutico sejam seguros e eficazes, é necessário que estes sigam todas as

normas técnicas para a produção e o controle de qualidade. Além dos ensaios para

aprovação todos os medicamentos devem passar também por estudos de

estabilidade (OLIVEIRA, 2009).

Em relação à algumas propriedades, os comprimidos devem apresentar

estabilidades físicas e química desintegrando-se no tempo previsto, ser pouco

friáveis, apresentar integridade e superfície lisa e brilhante, sendo destrutivos de

alguns defeitos como falhas fissuras e contaminação. Os comprimidos podem

ainda sofrer variações entre si, em relação à espessura, diâmetro tamanho, peso,

forma, dureza, características de desintegração, dependendo do método de

fabricação e da finalidade da sua utilização. Durante a produção de comprimidos,

estes fatores devem ser controlados a fim de assegurar a aparência do produto e

a sua eficácia terapêutica (PEIXOTO,2005).

A Farmacopeia Brasileira relata que o ensaio realizado para estabelecer o peso

médio, consiste em pesar individualmente, 20 comprimidos, em balança analítica, e

dividir o peso total pela quantidade de unidades pesadas, obtendo o peso médio.

O teste de dureza se aplica, principalmente, a comprimidos não revestidos,

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permitindo determinar a resistência do comprimido ao esmagamento ou a ruptura

sob pressão

radial, através de um aparelho denominado durômetro. A friabilidade é realizada

no Friabilômetro, aparelho que consiste em um cilindro rotativo, que gira em torno

de seu eixo. O teste determina a resistência dos comprimidos à abrasão, quando

submetidos à ação mecânica e se aplica, unicamente, a comprimidos não

revestidos (MESSA, 2014).

Quanto a desintegração a rapidez com que um comprimido se desintegra é

crucial para a liberação eficaz do princípio ativo. Este experimento aborda a

desintegração como um indicador de qualidade, garantindo que os comprimidos se

dissolvam conforme esperado no trato gastrointestinal. A precisão na dosagem é

imperativa para garantir a segurança dos pacientes. Analisaremos métodos de

doseamento para verificar a concentração exata do princípio ativo, assegurando

que cada unidade do medicamento atenda aos padrões estabelecidos

Este relatório detalha os resultados obtidos durante a aula prática, onde foram

realizados ensaios abrangentes para avaliar a qualidade de um medicamento. A

identificação precisa dos componentes, os ensaios de pureza, peso médio, dureza,

friabilidade, desintegração, doseamento e dissolução foram minuciosamente

conduzidos para assegurar que o produto atenda aos padrões estabelecidos. Este

processo é essencial para assegurar a qualidade final do medicamento,

contribuindo para a confiabilidade e eficácia do tratamento fornecido aos pacientes.

2. OBJETIVOS

Os objetivos da aula prática de Controle de Qualidade Farmacêutica incluem:

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1. Identificação: Reconhecer e confirmar a identidade da substância ou

medicamento em análise.

2. Ensaio de Pureza: Avaliar a pureza da amostra, identificando e quantificando

impurezas presentes.

3. Peso Médio: Determinar o peso médio de comprimidos ou cápsulas para garantir

consistência na produção.

4. Dureza: Medir a resistência do comprimido à ruptura para assegurar a adequada

resistência mecânica.

5. Friabilidade: Avaliar a fragilidade do comprimido, indicando sua capacidade de

resistir a abrasões durante manuseio.

6. Desintegração: Verificar o tempo necessário para que o comprimido se

desintegre no trato gastrointestinal, garantindo a eficácia esperada.

7. Doseamento: Quantificar a quantidade exata do princípio ativo na formulação,

assegurando a dose correta do medicamento.

Esses objetivos visam garantir a qualidade, eficácia e segurança dos produtos

farmacêuticos, seguindo padrões e normas regulatórias.

3. MATERIAL E MÉTODOS

Identificação

Foi verificado a presença de ácido acetilsalicílico em comprimidos, onde foi

pesado os comprimidos, foi transferido a quantidade de pó equivalente a 0,5 grama

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de ácido acetil salicílico e dissolvido em 10 ml de hidróxido de sódio. Foi fervido por

2 ou 3 minutos e esperado esfriar. Foi adicionado um excesso de 25 ml ácido

sulfúrico. Produziu precipitado cristalino e odor característico de ácido acético.

Adicionou cloreto férrico à solução, onde desenvolveu coloração violeta intensa. Foi

obtido o valor de 0,765 gramas, confirmando a presença de ácido acetil salicílico.

Essa metodologia é essencial para a identificação específica de características

químicas do ácido acetilsalicílico, proporcionando informações valiosas sobre sua

composição. O cuidado com a precisão nas medidas e o controle das condições de

reação são cruciais para garantir resultados confiáveis no teste de identificação.

Ensaios de pureza

No teste de pureza do ácido salicílico foi pesado 0,306g em uma balança semi

analítica e pulverizado os comprimidos, transferido quantidade de pó equivalente a

0,2 gramas de ácido acetil salicílico para um balão volumétrico de 100 ml. Foi

adicionado 4 ml de álcool etílico e agitado. Completou-se o volume para 100 ml

com água resfriada, mantendo a temperatura inferior de 10 graus. Filtrou-se

imediatamente e transferiu 50 ml do filtrado para o tubo de Nessler. Preparou a

solução de ácido acetil salicílico e foi transferido 3 ml dessa solução para um tubo

de Nessler. Adicionou 2 ml de álcool etílico e água em quantidade suficiente para

50 ml. Foi adicionado 1 ml de sulfato férrico amoniacal às soluções padrão de

amostra. A cor violeta produzida com a solução amostra não deve ser mais intensa

que a obtida com a solução padrão. Porém, não conseguimos fechar esse

resultado, pois não tivemos a comparação com o padrão. Esta etapa é crucial para

avaliar a pureza da substância, utilizando o tubo padrão como referência. Essa

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metodologia visa garantir a precisão e confiabilidade nos resultados do teste de

pureza.

Peso médio

O método utilizado para determinar o peso médio dos comprimidos de AAS

(ácido acetilsalicílico) envolveu os seguintes materiais:

-Amostra de AAS contendo 20 comprimidos.

- Balança semi-analítica.

-Vidro relógio.

O vidro-relógio foi utilizado como superfície de pesagem, proporcionando uma

base adequada para as medições. Cada comprimido da amostra foi

individualmente colocado sobre o vidro-relógio. Antes de cada pesagem, a balança

semi analítica foi tarada para garantir a precisão das medições. O peso de cada

comprimido foi registrado imediatamente após a taragem, assegurando dados

precisos. Os pesos individuais de todos os comprimidos foram somados para obter

o peso total da amostra. O peso total foi então dividido pelo número de

comprimidos (20) para calcular o peso médio da amostra. O procedimento foi

repetido conforme necessário para garantir resultados consistentes e confiáveis.

Este método proporciona uma abordagem sistemática e precisa para determinar o

peso médio dos comprimidos de ácido acetil-salicílico, contribuindo para o controle

de qualidade na indústria farmacêutica.

Dureza

No teste de dureza, foram utilizados 10 comprimidos de ácido acetilsalicílico

(AAS), sendo cada comprimido colocado individualmente no durômetro. Cada

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comprimido foi testado individualmente, e o durômetro forneceu uma marcação

indicando a dureza alcançada durante o teste. O valor obtido para cada comprimido

foi anotado. Posteriormente, somaram-se os valores de dureza dos 10 comprimidos

e dividiu-se esse total por 10 para calcular a média de dureza. Esse procedimento

permite obter uma medida representativa da dureza média dos comprimidos de

AAS testados, proporcionando informações importantes sobre a qualidade e

consistência do produto.

Friabilidade

No teste de friabilidade, 20 comprimidos de ácido acetilsalicílico (AAS) foram

pesados em uma balança semi-analítica, iniciando com um peso total de 3.036g.

Esses comprimidos foram então colocados no friabilômetro e girados por 4

minutos. Após o teste, os comprimidos foram retirados, individualmente limpos com

um pincel e pesados novamente, resultando em um peso final de 3.017g. Onde foi

realizada a diminuição do peso inicial para peso final obtendo o peso de perda e

feito o cálculo de porcentagem de perda. Esse procedimento é essencial para

avaliar a resistência dos comprimidos à abrasão e impacto, sendo que a

porcentagem de perda deve ser comparada com o máximo permitido, no caso,

1.5%. Isso assegura que os comprimidos mantenham sua integridade física

durante manipulações e armazenamento.

Desintegração

No teste de desintegração, utilizou-se um aparelho desintegrador. Para

realização do teste, uma unidade de cada produto é colocada em cada um dos seis

tubos da cesta. É adicionado um disco a cada tubo e, quando especificado, o

aparelho é acionado. Ao final do intervalo de tempo especificado, deve-se acessar

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o movimento da cesta e observar o material em cada um dos tubos, a quantidade,

o líquido de imersão, o tempo e critérios utilizados para cada forma farmacêutica

estão especificados na farmacopéia brasileira. Para que o comprimido ou cápsula

seja considerado completamente desintegrado, nenhum resíduo das unidades

testadas deve permanecer na tela metálica do aparelho da desintegração, salvo

fragmentos insolúveis de revestimento de comprimidos ou invólucros de cápsula. O

teste foi aplicado com seis comprimidos de acetil salicílico. O tempo de

desintegração dos seis comprimidos foram 28 segundos e os critérios de aceitação

é até 30 minutos. De acordo com a tabela presente no roteiro da aula, a amostra

atendeu aos critérios estabelecidos ao desintegrar em um tempo inferior a 30

minutos. Este teste é crucial para avaliar a capacidade dos comprimidos em se

desintegrarem adequadamente, garantindo sua eficácia na dissolução e absorção

pelo organismo. O uso do aparelho desintegrador aliado à água destilada

proporciona condições padronizadas para essa análise.

Doseamento

No teste de doseamento, iniciou-se com a medição precisa de 0.765g de

ácido acetilsalicílico, que foi cuidadosamente colocado em um erlenmeyer de

250ml. Adicionou-se então 30ml de hidróxido de sódio à substância, que foi

submetida à fervura por 10 minutos. Para a titulação, utilizou-se ácido clorídrico,

preenchendo uma bureta. Três gotas de vermelho de fenol foram adicionadas à

solução no erlenmeyer. A titulação foi realizada até que a coloração da solução

atingisse o ponto de viragem, tornando-se amarelada. O cálculo preciso da

quantidade de ácido acetilsalicílico, a escolha adequada dos reagentes e a

cuidadosa execução do processo de titulação são fundamentais para determinar

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com precisão a concentração da substância, assegurando resultados confiáveis no

teste de doseamento.

Dissolução

Os procedimentos foram feitos com três comprimidos onde foi retirado a

alíquota do meio de dissolução, foi filtrado e, diluído em tampão acetato 0,05M pH

4,5 até a concentração adequada. Foi medido imediatamente as absorvâncias das

soluções em 265 nm, utilizando o mesmo solvente para ajuste do zero. Foi

calculado a quantidade de ácido acetilsalicílico dissolvido no meio, comparado as

leituras obtidas com a da solução de ácido acetilsalicílico na concentração de

0,008%, preparada no momento do uso, podendo ser usado álcool etílico para

dissolver o padrão antes da diluição em tampão acetato 0,05M pH 4,5. O volume

de álcool etílico não pode exceder 1% do volume total da solução padrão e a

tolerância é no mínimo 80% da quantidade declarada de ácido acetilsalicílico se

dissolvem em 30 minutos.

4.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Identificação:
Cálculo realizado para pesagem de quantidade equivalente a 0,5g de ácido

acetilsalicílico:

0,153g______0,1g de ASS

X _______0,5g

X=0,765g quantidade para realizar o teste de identificação.

Conclusão:

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 Ao realizar o teste formou-se precipitado após adicionar um excesso de

ácido sulfúrico apresentando a presença do ácido acetilsalicílico, com odor

característico de ácido acético e adicionando cloreto férrico desenvolveu-se a

coloração violeta intensa, identificando ter o ácido acetilsalicílico.

Teste de Pureza:

0,153g________0,1g

X ________0,2g

X=0,306g Pesagem realizada para teste

Observação a coloração lilás na amostra não foi satisfatória, não foi fechado

o teste, pois não teve como comparar o padrão. A coloração do padrão deveria ser

bem roxinha, o que não aconteceu.

Peso médio:

Total da soma dos compridos: 3,07

3,07/20 = 0,153

PM 0,153g___________100%

X ___________7,5%

100x=1,1475

X=1,1475/100

X=11,475

153mg+11,475=164,475 máximos aceitável

153mg-11,475=141,525 mínimos aceitável

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 Após pesagem um a um a soma dos pesos dos 20 comprimidos foi

calculada e dividida por 20 para obter o peso médio. Esse valor foi utilizado em

uma regra de três para determinar os limites máximo e mínimo aceitáveis, levando

em consideração uma variação de até 7,5%. Essa análise é crucial para garantir

que os comprimidos atendam aos padrões de qualidade estabelecidos na indústria

farmacêutica. O comprimido em teste está aprovado não ultrapassando o 164 e

143.

Dureza:

Em geral os comprimidos devem ser suficientemente duros para resistir à

ruptura durante o manuseio e frágeis o bastante para se desintegrar após a

digestão. O monitoramento da dureza do comprimido é especialmente importante

para garantir a biodisponibilidade da droga. Os comprimidos foram colocados no

aparelho chamado de durômetro. O comprimido deve estar bem centralizado e

firme. Aplique força (8-16Kgf), olhando sempre para o comprimido. Quando o

comprimido se parte é feito a leitura. O comprimido deve se partir até 17Kgf, do

contrário será reprovado.

Na presente aula prática, realizamos o teste de dureza em 10 unidades de

comprimido individualmente. Os resultados obtidos foram os seguintes:

1. Comprimido 1: 5

2. Comprimido 2: 6,5

3. Comprimido 3: 2,3

4. Comprimido 4: 5

5. Comprimido 5: 6,5

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6. Comprimido 6: 4,5

7. Comprimido 7: 5,0

8. Comprimido 8: 5,5

9. Comprimido 9: 6,0

10. Comprimido 10: 5,5

A soma dos pesos dos comprimidos foi de 52,3. Ao calcular a média, obtivemos o

valor de 5,23. Este resultado indica que a dureza dos comprimidos está dentro dos

padrões estabelecidos, e portanto, os mesmos foram aprovados no teste de

controle de qualidade. Esses resultados são cruciais para garantir a eficácia e

segurança dos produtos farmacêuticos, assegurando que atendam aos requisitos

de dureza necessários para sua administração adequada.

Friabilidade:

PESO INICIAL 3,036

PESO FINAL 3,023 0,004 DE PERDA

3,021____100%

0,004____x x=0,1324% de perda, sendo que o aceitável é até 1,5%,

portanto a amostra está dentro dos parâmetros aceitáveis.

A friabilidade dos comprimidos é influenciada pelo teor de umidade do

granulado e do comprimido final. Os comprimidos são colocados no friabilômetro

para determinar a durabilidade do comprimido. Esse aparelho determina a

friabilidade do comprimido, ou a tendência à erosão Mecânica, após permitir que

ele role e sofra queda dentro de um tambor. Os comprimidos são pesados antes e

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após um número especificado de rotações, e qualquer perda de peso indica a

habilidade do comprimido para resistir ao atrito durante o manuseio,

acondicionamento e transporte.

Desintegração:

No teste de desintegração, onde foi usado o aparelho desintegrador, que

serve para verificar se os comprimidos e cápsulas se desintegram dentro dos

limites de tempo especificado. Foi usado 800 ml de água destilada no aparelho

desintegrador a 37 graus. Foi utilizado 6 comprimidos de ácido acetilsalicílico. O

tempo de desintegração dos comprimidos de ácido acetilsalicílico, que foi de 28

segundos, está significativamente abaixo do limite máximo estabelecido de 30

minutos. Assim, podemos concluir que os comprimidos são considerados

aceitáveis de acordo com o critério de desintegração na indústria farmacêutica.

Este resultado sugere uma boa qualidade do produto em relação a essa

especificação.

Doseamento:

Para cada ml de HCL =45,040ml de AAS

Foi gasto 15,200ml de ácido clorídrico sendo que:

1ml________45,040ml

15,200ml________x

X= 684,608mg de AAS encontrado o que equivale a 136,92% de AAS.

Resultado está acima do limite por possível erro na pesagem, titulação ou

pipetagem. É necessária a prática constante para não acontecer erros.

Dissolução: Breve explicação sem realização do teste.

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4.0 CONCLUSÃO

Na aula prática de controle de qualidade na indústria farmacêutica, foram

abordados diversos aspectos essenciais para garantir a qualidade e conformidade

dos produtos farmacêuticos. Alguns dos principais aprendizados incluíram: Testes

Físico-Químicos: Compreensão dos métodos de dosagem, identificação e pureza,

utilizando técnicas específicas como titulação, pesagem, e reações químicas para

assegurar a composição correta dos medicamentos. Avaliação de Dureza e

Friabilidade, aprendizado sobre a resistência e integridade dos comprimidos,

realizando testes de dureza e friabilidade para garantir que os produtos mantenham

suas propriedades físicas durante o manuseio e armazenamento. Desintegração e

Dissolução, compreensão dos processos de desintegração e dissolução dos

comprimidos em meios específicos, utilizando aparelhos como desintegrador e

realizando testes para garantir que os medicamentos se desfaçam conforme o

esperado no organismo. Controle de Peso Médio, aplicação de técnicas para

verificar a uniformidade do peso dos comprimidos, essencial para garantir a dose

correta e a eficácia terapêutica. Identificação de Substâncias, utilização de métodos

específicos para identificar substâncias presentes nos medicamentos, garantindo a

autenticidade e qualidade dos ingredientes.

Cada uma dessas práticas contribui para assegurar que os medicamentos

produzidos atendam aos padrões de qualidade exigidos pela indústria

farmacêutica, garantindo a eficácia e segurança para os pacientes.

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 4. REGISTRO FOTOGRÁFICO

Friabilidade

Dissolução

Desintegração

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Dureza

Peso médio

Identificação e ensaios de pureza

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BIBLIOGRAFIA

Farmacopeia Brasileira. 5 ed. Brasília: Agencia Nacional de Vigilância Sanitária –

ANVISA; 2010.

OLIVEIRA, C. A.F., FILHO, J.B.M.R., ANDRADE, L.R., “ Identificação de Ácido

Salicílico em Produtos Dermatológicos Utilizando -se Materiais Convencionais”.
Disponível em:http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc33_2/08-EEQ2310.pdf. Acesso
em 06 de dezembro de 2023.

Pereira, L. M. Validação de Métodos Analíticos em Controle de Qualidade. Revista

Brasileira de Farmácia Analítica, São Paulo, v. 25, n. 2, p. 45-52, jun. 2020.

Silva, A. B. Controle de Qualidade na Indústria Farmacêutica. 2. ed. São Paulo:

Editora Farmacologia, 2015.

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