Tecnologia em Hidráulica e Saneamento Ambiental

Apostila Prática de Laboratório de Saneamento

Prof. Esp. Paulo César Guimarães Pereira

Auxiliar Docente Me. Ana Paula P. da Silveira

2013

 Pça. Cel. Fernando Prestes, 30 - CEP 01124-060  São Paulo - SP, Brasil  Tel: (011) 3322.2200  Fax: (011) 3315.0383
 www.fatecsp.br 
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Conteúdo
1. LABORATÓRIO QUÍMICO ..............................................................................7
1.1 REGRAS DE SEGURANÇA DE LABORATÓRIO ...........................................7
1.2. DEFINIÇÕES ....................................................................................................9
1.3. RESÍDUOS.....................................................................................................10
2.0. COMO PROCEDER EM CASO DE EMERGÊNCIA COM PRODUTOS
QUÍMICOS PERIGOSOS .................................................................................................11
3 - MATERIAIS DE LABORATÓRIO ......................................................................13
4. ERROS DE MEDIDA ..........................................................................................24
4.1. ERRO SISTEMÁTICO .....................................................................................24
4.3. ERROS INDETERMINADOS .........................................................................24
5. TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUME...........................................................25
6. PREPARO DE SOLUÇÔES ...............................................................................27
CÁLCULO DE CONCENTRAÇÃO EM SOLUÇÕES ..............................................28
7. COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS .................................................35
7.2. TÉCNICAS DE PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS .........................................36
7.3. TÉCNICAS DE ACONDICIONAMENTO, TRANSPORTE E
ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS ..............................................................................37
8. ANÁLISES FISICOQUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS DE ÁGUA ...................39
8.1. pH ....................................................................................................................39
8.2. CONDUTIVIDADE ...........................................................................................41
8.3. COR ...............................................................................................................43
8.4. TURBIDEZ ......................................................................................................44
8.5. CLORETOS.....................................................................................................46
8.6. ALCALINIDADE ..............................................................................................48
8.7. ACIDEZ ...........................................................................................................53
8.8. DUREZA..........................................................................................................55
8.9. CLORO............................................................................................................57
8.10. FERRO (MÉTODO COLORIMÉTRICO) .......................................................60
8.11. FLÚOR (MÉTODO SPADNS) .......................................................................62
8.12. RESÍDUOS SÓLIDOS ...................................................................................63
8.12. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (O.D.) ...................................................................70
8.13. DBO – DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ..........................................73

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8.14. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO ...............................................79
8.15. COLIFORMES TOTAIS E TERMOTOLERANTES – DETERMINAÇÃO PELA
TÉCNICA DOS TUBOS MÚLTIPLOS ...............................................................................81
8.16. ENSAIO JAR TEST .......................................................................................86
8.17. ETA PILOTO .................................................................................................90
REFERÊNCIAS: .....................................................................................................92
ANEXOS ................................................................................................................97
Preparo da solução estoque de Ácido Sulfúrico 0,1 N ...........................................97
Preparo da solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N .......................................................97
Preparo da solução indicadora de metilorange ......................................................97
Preparo da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ..................................................97
Preparo da solução do sal Dissódico de EDTA 0,01 M ..........................................97
Preparo da solução tampão pH 10,0 (± 0,1)...........................................................97
Preparo do indicador Negro de Eriocromo T ..........................................................97
Preparo da solução de goma de amido 0,5%.........................................................98
Preparo da solução de iodeto de potássio 10% .....................................................98
Preparo da solução de HCl 1:3 ..............................................................................98
Preparo da solução de cloreto manganoso 80% ....................................................98
Preparo da solução padrão de tiossulfato de sódio 0,025 N ..................................98
Preparo da água de diluição para DBO ..................................................................98
Preparo da solução de sulfato de alumínio a 1% ...................................................99
Preparo da solução de carbonato de sódio a 1% ...................................................99

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Lista de figuras
Figura 1. Garra para bureta. ...................................................................................13
Figura 2. Agitador Magnético .................................................................................13
Figura 3. Garra para funil .......................................................................................13
Figura 4. Balança analítica .....................................................................................14
Figura 5. Balança semianalítica .............................................................................14
Figura 6. Balão volumétrico ....................................................................................14
Figura 7. Bastão de vidro .......................................................................................15
Figura 8. Béquer.....................................................................................................15
Figura 9. Bico de Bunsen .......................................................................................15
Figura 10. Bomba de vácuo ...................................................................................16
Figura 11. Bureta ....................................................................................................16
Figura 12. Cadinho de Porcelana ...........................................................................16
Figura 13. Capela de exaustão de gases ...............................................................17
Figura 14. Cápsula de porcelana ...........................................................................17
Figura 15. Centrífuga .............................................................................................17
Figura 16. Conta gotas ...........................................................................................18
Figura 17. Dessecador ...........................................................................................18
Figura 18. Erlenmeyer ............................................................................................18
Figura 19. Escova ..................................................................................................18
Figura 20. Espátula ................................................................................................19
Figura 21. Estante para tubo de ensaio .................................................................19
Figura 22. Estufa de secagem................................................................................19
Figura 23. Funil de Buchner ...................................................................................19
Figura 24. Pisseta ..................................................................................................20
Figura 25. Kitassato ...............................................................................................20
Figura 26. Forno mufla ...........................................................................................20
Figura 27. Pinça .....................................................................................................21
Figura 28. Pinça de madeira ..................................................................................21
Figura 29. Pinça metálica .......................................................................................21
Figura 30. Pipeta graduada ....................................................................................21
Figura 31. Pipeta volumétrica .................................................................................21
Figura 32. Pipetador ...............................................................................................22
Figura 33. Placa de Petry .......................................................................................22

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Figura 34. Proveta ..................................................................................................22
Figura 35. Suporte universal ..................................................................................22
Figura 36. Tela de amianto.....................................................................................23
Figura 37. Termômetro ...........................................................................................23
Figura 38. Tubo de ensaio......................................................................................23
Figura 39. Vidro de relógio .....................................................................................23
Figura 40. Leitura correta de volumes ....................................................................25

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Lista de tabelas
Tabela 1. Substâncias Tóxicas cujo tratamento não deve envolver ações eméticas
(vômito). ............................................................................................................................12
Tabela 2. Intoxicações por Substâncias Tóxicas cujo tratamento envolve ação
emética* ............................................................................................................................12
Tabela 3. Comparação entre o uso de vidro e plástico como recipiente para coleta
de amostras ......................................................................................................................37
Tabela 4. Relação entre o pH e a alcalinidade .......................................................50
Tabela 5. Relação entre alcalinidades de Hidróxidos, Carbonatos e Bicarbonatos51
Tabela 6. Quantidade de amostra e de reagentes para diversos cubetas de
digestão ............................................................................................................................80
Tabela 7. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculadas 5
porções de 10ml de amostra .............................................................................................84
Tabela 8. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculados 10
porções de 10mL de amostra ...........................................................................................84
Tabela 9. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculados
10mL, 1mL e 0,1mL em séries de 5 tubos ........................................................................84
Tabela 10. Quantidade teórica de Sulfato de Alumínio para a turbidez da amostra
..........................................................................................................................................87
Tabela 11. Alcalinidade necessária para reagir com 1 mg de diversos coagulantes
..........................................................................................................................................87
Tabela 12. Boletim de ensaio de floculação ...........................................................89

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1. LABORATÓRIO QUÍMICO
Definição - Local para a realização de experimentos, dotado de no mínimo:
a) Instalações de água, luz e gás.
b) Local especial para manipulação das substâncias tóxicas (capela).
c) Destilador, balança analítica, vidrarias de todo tipo e tamanho e reagentes com
grau de pureza analítica.
d) extintor de incêndio,
e) chuveiro e saídas de emergência
f) lava-olhos
O laboratório é um local de trabalho onde há riscos de acidentes devido à presença e
manuseio de substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, oxidantes e explosivas.

1.1 REGRAS DE SEGURANÇA DE LABORATÓRIO

A seguir serão descritas algumas regras básicas de segurança em laboratório,
baseadas em CETESB, 1983 e IQ USP, 2004.
- Conheça o Mapa de Riscos do seu local de trabalho;
Não entre em locais de risco desconhecido;
Não permita a entrada de pessoas alheias aos trabalhos do laboratório;
Não fume no laboratório (por perigo de fogo, possibilidade de aspiração de substâncias
nocivas juntamente com o fumo e risco de contaminação de amostras e do ambiente com
resíduos de cinza);
Não se alimente e nem ingira líquidos nos laboratórios, sendo terminantemente proibido
usar frascarias e equipamentos como utensílios domésticos (ex. béquer como copo,
estufa como fogão e geladeira para conservar alimentos);
Não armazene substâncias incompatíveis no mesmo local;
Não abra qualquer recipiente antes de reconhecer seu conteúdo pelo rótulo; Informe-se
sobre os símbolos que nele aparecem;
Não pipete líquidos diretamente com a boca; use pipetadores adequados;
Não tente identificar qualquer produto químico pelo odor nem pelo sabor;
Não retorne reagentes aos frascos de origem;
Não execute reações desconhecidas em grande escala e sem proteção;
Não adicione água aos ácidos, mas sim os ácidos à água;
Não dirija a abertura de frascos na sua direção ou na de outros;

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Não trabalhe de sandálias ou chinelos no laboratório; os pés devem estar protegidos
com sapatos fechados;
Não abandone seu experimento, principalmente à noite, sem identificá-lo e encarregar
alguém qualificado pelo seu acompanhamento;
Não se distraia, durante o trabalho no laboratório, com conversas, jogos ou ouvindo
música alta, principalmente com fones de ouvido;
Evite trabalhar sozinho no laboratório;
Aprenda a usar e use corretamente os EPI`s e EPC`s (equipamentos de proteção
individual e coletiva) disponíveis no laboratório: luvas, máscaras, óculos, aventais,
sapatos, capacetes, capelas, blindagens, etc.
Mantenha os solventes inflamáveis em recipientes adequados e longe de fontes de
calor;
Utilize a capela sempre que efetuar uma reação ou manipular reagentes que liberem
vapores;
Conheça o funcionamento dos equipamentos, antes de operá-los;
Lubrifique os tubos de vidro, termômetros, etc., antes de inseri-los em rolhas e
mangueiras;
Conheça as propriedades tóxicas das substâncias químicas antes de empregá-las pela
primeira vez no laboratório;
Prenda à parede, com correntes ou cintas, os cilindros de gases empregados no
laboratório;
Certifique-se da correta montagem da aparelhagem antes de iniciar um experimento;
Informe sempre seus colegas quando for efetuar uma experiência potencialmente
perigosa;
Mantenha uma lista atualizada de telefones de emergência;
Informe-se sobre os tipos e usos de extintores de incêndio bem como a localização dos
mesmos (corredores);
Acondicione em recipientes separados o lixo comum e os vidros quebrados e outros
materiais pérfurocortantes;
Siga as instruções do professor e do laboratório para descartar substâncias químicas,
agentes biológicos, radioativos, resíduos e o lixo;
Se tiver cabelos longos, leve-os presos ao realizar qualquer experiência no laboratório;
Não coloque na bancada de laboratório, bolsas, agasalhos ou qualquer material
estranho ao trabalho;

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- Verifique, ao encerrar suas atividades, se não foram esquecidos aparelhos ligados
(bombas, motores, mantas, chapas, gases, etc.) e reagentes ou resíduos em condições
de risco;
Comunique qualquer acidente, por menor que seja ao responsável pelo laboratório;
- Lave bem as mãos após a realização de qualquer procedimento ou serviço no
laboratório, principalmente antes de refeições ou de ir ao sanitário;

1.2. DEFINIÇÕES

a) Ato inseguro
Comportamento que pode causar um acidente. (CORDEIRO, 2001). Violação de
um procedimento aceito como seguro, favorecendo, com isso, a ocorrência de acidentes.
(CETESB, 1983).
b) Condição insegura
Toda condição permissiva a um acidente. (CORDEIRO, 2001). Condição física que
compromete a segurança existente no local ou nas instalações e que conduz à
ocorrência de acidentes. (CETESB, 1983).
b) Equipamento de Proteção Individual (EPI)
Meio ou dispositivo de uso pessoal destinado a preservar a incolumidade da
pessoa no exercício de suas funções, quando as medidas de segurança de ordem geral
são insuficientes ou impróprias para a atividade específica. (CETESB, 1983).
c) Líquido combustível
Líquido com ponto de fulgor igual ou superior a 70ºC e inferior a 93,3ºC. (CETESB,
1983).
d) Líquido inflamável
Líquido com ponto de fulgor inferior a 70ºC e pressão de vapor absoluta menor do
que 2,8 kgf/cm² a 37,7ºC. (CETESB, 1983).
e) Corrosivo
Substância química que provoca danos à pele, olhos e tecidos do trato respiratório
e digestivo. Podem provocar, também, deterioração de materiais e instalações. Como
exemplos, os ácidos e álcalis em geral, metais alcalinos, cianetos etc. (CETESB, 1983).
f) Oxidante

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Substância química que supre oxigênio para as reações químicas, podendo iniciar
e alimentar reações de combustão. Exemplos: óxidos, peróxidos, nitritos, nitratos,
bromatos, cromatos, percloratos, permanganatos etc. (CETESB, 1983).
g) Explosivo
Substância química que ao ser exposta a variações térmicas ou reação química
libera grande quantidade de energia sob a forma de calor e/ou gases em expansão,
provocando explosões. Exemplos: cloratos, peróxidos, metais alcalinos etc. (CETESB,
1983).

1.3. RESÍDUOS
a) Os resíduos de solventes de reações devem ser colocados em frascos
apropriados para descarte, devidamente rotulados. Evite misturar os solventes.
b) Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados antes
do descarte na rede de esgoto. Para o descarte de metais pesados, metais alcalinos e de
outros resíduos, consulte antecipadamente a bibliografia adequada.

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2.0. COMO PROCEDER EM CASO DE EMERGÊNCIA COM PRODUTOS
QUÍMICOS PERIGOSOS
A Organização Mundial da Saúde - OMS utiliza os termos acidente químico e
emergência química para se referir a uma situação perigosa que resulta da liberação de
substâncias que representam um risco para a saúde humana e/ou o meio ambiente, em
curto ou longo prazo. Estes acontecimentos incluem incêndios, explosões, fugas ou
liberações de substâncias tóxicas que podem provocar doenças, lesões, invalidez ou a
morte, frequentemente de grande quantidade de seres humanos. Esta definição deve ser
proposta junto com o conceito de "incidente químico", na qual uma exposição originada
por liberações de substâncias químicas pode se transformar em doença ou possibilidade
desta. A quantidade de pessoas afetadas por um acidente químico pode ser mínima
(mesmo uma só), a doença, incapacidade ou morte pode se manifestar em um lapso de
tempo longo, por exemplo, anos depois do acidente. (CETESB, 2002)
Um laboratório de Química pode ser uma das áreas de trabalho mais perigosas.
Desta maneira, é muito importante que sejam conhecidos os procedimentos de
segurança que devem ser usados quando ocorrem determinados acidentes.
Condição insegura em laboratório químico é a condição do ambiente de trabalho
que oferece perigo e/ou risco ao trabalhador e usuário. São exemplos de condições
inseguras: instalação elétrica com fios desencapados, equipamentos em estado precário
de manutenção e equipamentos de proteção inadequados. Já ato inseguro, é o ato
praticado pelo homem, em geral consciente do que está fazendo, que está contra as
normas de segurança. São exemplos de atos inseguros: manusear produtos químicos
sem os devidos aparatos de segurança, realizar experimentos paralelos ao que está
sendo dado em aula, fazer brincadeiras impertinentes, ligar tomadas de aparelhos
elétricos com as mãos molhadas e dirigir em altas velocidades, etc.
A grande maioria dos reagentes de laboratório é tóxica. É bom conhecer os
sintomas provocados pela intoxicação com as diversas substâncias químicas, de
maneira, a saber, por exemplo, se o vômito deve ou não ser provocado. (tabela 1 e 2). No
caso de ingestão de substâncias corrosivas, não se deve provocar o vômito, pois essas
substâncias percorreriam novamente o delicado tecido do sistema digestório. Nesse
caso, deve-se promover a diluição da substância, ingerindo grande quantidade de líquido.
Ministra-se leite ou água, geralmente. (IQ USP, 2004)
Vale ressaltar, que a pessoa que realiza os primeiros-socorros, está efetuando um
atendimento inicial e precário, enquanto o auxílio médico não chega ao local. No caso de

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ferimentos hemorrágicos, deve-se primeiro cessar a perda de sangue para
posteriormente tratar o ferimento.
A primeira regra a ser seguida em situações de emergência, é manter a calma.
Usar bom senso é uma qualidade que sempre beneficia o acidentado. É importante
também que uma pessoa chame ajuda médica enquanto são realizados os primeiros-
socorros. Não mais do que duas pessoas devem atender ao mesmo tempo um
acidentado, que deve ter espaço suficiente para respirar. Salvo no caso de fumaça,
vapor, fogo ou outras condições adversas. (IQ USP, 2004).

Tabela 1. Substâncias Tóxicas cujo tratamento não deve envolver ações eméticas (vômito).
Ácidos fortes Fluidos de lavagem a seco
Amônia Gasolina
Benzeno Hipoclorito de sódio (água sanitária)
Óxido de Cálcio (cal) Éter de petróleo (nafta)
Carbonato de sódio Óleo de pinho
Fenóis, creolina Querosene
Desinfetantes fenólicos Hidróxido de sódio (soda)
Detergentes Carbonato de sódio
Estricnina Tinner e removedor de tintas
Fonte: IQ USP, 2004.

Tabela 2. Intoxicações por Substâncias Tóxicas cujo tratamento envolve ação emética*
Álcool (etílico, isopropílico, desnaturado)
Álcool (metílico)
Etilenoglicol
Cânfora
Formaldeído
Fonte: IQ USP, 2004
(*) O vômito pode ser induzido por excitação do fundo da garganta

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3 - MATERIAIS DE LABORATÓRIO
Diversos são os materiais e equipamentos utilizados em um laboratório químico. O
material ou equipamento dependerá da experiência ou análise a ser realizada.
A seguir são apresentados alguns dos materiais mais comuns no dia a dia do
laboratório e sua principal função.

Figura 1. Garra para bureta.

Fonte: Do autor

Figura 2. Agitador Magnético

Fonte: Do autor

Figura 3. Garra para funil

Fonte: Do autor

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Figura 4. Balança analítica

Fonte: Do autor

Figura 5. Balança semianalítica

Fonte: Do autor

Figura 6. Balão volumétrico

Fonte: Do autor

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Figura 7. Bastão de vidro

Fonte: Do autor

Figura 8. Béquer
Fonte: Do autor

Figura 9. Bico de Bunsen

Fonte: Do autor

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 16

Figura 10. Bomba de vácuo

Fonte: Do autor

Figura 11. Bureta

Fonte: Do autor

Figura 12. Cadinho de Porcelana

Fonte: Do autor

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 17

Figura 13. Capela de exaustão de gases

Fonte: Do autor

Figura 14. Cápsula de porcelana

Fonte: Do autor

Figura 15. Centrífuga

Fonte: Do autor

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 18

Figura 16. Conta gotas

Fonte: Do autor

Figura 17. Dessecador

Fonte: Do autor

Figura 18. Erlenmeyer

Fonte: Do autor

Figura 19. Escova

Fonte: Do autor

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 19

Figura 20. Espátula

Fonte: Do autor

Figura 21. Estante para tubo de ensaio

Fonte: Do autor

Figura 22. Estufa de secagem

Fonte: Do autor

Figura 23. Funil de Buchner

Fonte: Do autor

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 20

Figura 24. Pisseta

Fonte: Do autor

Figura 25. Kitassato

Fonte: Do autor

Figura 26. Forno mufla

Fonte: Do autor

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 21

Figura 27. Pinça

Fonte: Do autor

Figura 28. Pinça de madeira

Fonte: Do autor

Figura 29. Pinça metálica

Fonte: Do autor

Figura 30. Pipeta graduada

Fonte: Do autor

Figura 31. Pipeta volumétrica

Fonte: Do autor.

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 22

Figura 32. Pipetador

Fonte: Do autor

Figura 33. Placa de Petry

Fonte: Do autor

Figura 34. Proveta

Fonte: Do autor

Figura 35. Suporte universal

Fonte: Do autor

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 23

Figura 36. Tela de amianto

Fonte: Do autor

Figura 37. Termômetro

Fonte: Do autor

Figura 38. Tubo de ensaio

Fonte: Do autor

Figura 39. Vidro de relógio

Fonte: Do autor

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4. ERROS DE MEDIDA

4.1. ERRO SISTEMÁTICO

São erros que podem ser aliviados nas medidas, aplicando fatores de correção,
desde que constantemente. Os erros sistemáticos mais comuns são: erros devidos à
presença de impurezas, erros de operação, erros de método, etc. (LEITE, 2008).

4.3. ERROS INDETERMINADOS

São erros oriundos de causas não conhecidas exatamente, em geral são
irregulares e pequenas, sendo de difícil controle do operador, como por exemplo:
umidade, temperatura, iluminação, pureza dos reagentes, etc. (LEITE, 2008).
Os erros podem ser calculados a partir das seguintes expressões (LEITE, 2008):
 Erro simples

Onde:
e= Erro simples;
X= Valor verdadeiro;
x= Valor médio.

 Erro absoluto
[ ]
Onde:
i=Uma medida;
[ ]= Módulo.

 Erro relativo

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5. TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUME

Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de vidrarias
volumétricas (pipetas, provetas e buretas). As medidas de volume de um líquido com
esses instrumentos são feitas comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados
na parede do recipiente. Na leitura do volume de um líquido usando-se um destes
instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominação de menisco
(CASTRO, 2006). A forma correta de realizar a leitura de um volume é pela face inferior
da concavidade formada que deverá estar tangenciando a linha de marcação do volume
desejado, conforme ilustra a figura 40.

Figura 40. Leitura correta de volumes

Fonte: Do autor

Materiais:
Béquer com escala
Erlenmeyer com escala
Proveta com escala
Pipeta graduada com pipetador de borracha
Bureta
Balão volumétrico
Pisseta
Suporte Universal
Garras de fixação

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Procedimento experimental
1 - Medir 50 ml de água em um béquer e transferir para a proveta. Verificar a
medida na escala e anotar.
2 - Medir 50 ml de água em um Erlenmeyer e transferir para a proveta. Verificar a
medida na escala e anotar o volume.
3- Calibre a bureta conforme descrito a seguir:
- Monte a bureta no suporte.
- Verifique se a torneira da bureta está fechada.
- Coloque um béquer sob a bureta.
- Coloque água em um béquer.
- Transfira a água do béquer para a bureta ultrapassando o zero.
- Verifique o funcionamento da torneira e se não há vazamentos.
- Abra a torneira deixe o líquido escoar, observando se com isso eliminou-se todas
as bolhas de ar da parte sob a torneira.
- Feche a torneira e encha a bureta até um pouco acima do zero novamente.
- Abra a torneira lentamente e ajuste o zero da bureta.
Observações:
a. Caso exista bolhas de ar no interior da bureta proceder com descritos acima
quantas vezes necessário para eliminar as bolhas.
b. Fixar a bureta limpa e vazia em um suporte universal na posição vertical.
c. Antes de usar o reagente, agitar o frasco que o contém, pois pode haver gotas de
água desprendidas do líquido sobre ação do vapor, nas paredes ou na parte superior do
mesmo.
d. A bureta é lavada duas vezes com 5 ml do reagente que será medido. Cada
porção deve ser escoada totalmente antes de uma nova adição do líquido.
- Transfira o líquido da bureta, calibrada, para um béquer e a seguir do béquer
para uma proveta. Comparar as escalas e anotar.
4 - Com uma pipeta graduada, pipetar 2 ml de água e transferir para uma proveta.
Compare as escalas e anote.

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6. PREPARO DE SOLUÇÔES
Introdução
Pode-se dizer que uma solução é uma mistura homogênea composta por uma ou
mais substâncias. A substância presente em maior quantidade é denominada solvente, e
as outras substâncias na solução são conhecidas como soluto e pode-se dizer que estão
dissolvidos no solvente. O comportamento da solução geralmente depende da natureza
do soluto e da sua concentração (Departamento de Química Inorgânica – IQ / UFRJ. s/d)
Uma solução pode ser feita entre:
 Gás em gás (Ar);
 Gás em líquido (Refrigerantes → CO2 + líquido);
 Líquido em líquido (Álcool etílico 70%);
 Sólido em líquido (Sal de cozinha em água);
 Sólido em sólido (Aço → ferro + carbono);
 Líquido em gás (água fervendo abaixo do ponto de ebulição);
 Líquido em sólido (preparo de café ou chá);
 Sólido em gás (naftalina).

CLASSIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES

1 - Quanto à concentração:
a) Diluída: quando se tem pouco soluto em relação ao solvente;
b) Concentrada: quando se tem muito soluto em relação ao solvente.

2 - Quanto à saturação:
a) Insaturada: Contém menos soluto que o estabelecido pelo coeficiente de
solubilidade.
b) Saturada: Contém quantidade de soluto igual ao estipulado pelo coeficiente de
solubilidade.
b1) Saturada sem corpo de fundo: sem deposição de soluto no fundo do recipiente.
b2) Saturada com copo de fundo: com deposição de soluto no fundo do recipiente.
c) Supersaturada: Contém quantidade de soluto no fundo do recipiente
Solução é uma mistura homogênea com pelo menos um tipo de substância
(soluto) dissolvida em outra (solvente).

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 28
CÁLCULO DE CONCENTRAÇÃO EM SOLUÇÕES

Concentração comum (C): É a relação entre a massa de soluto (grama) e o

volume da solução (em litro)

Onde:
M= Massa (em gramas)
V= Volume da solução (em Litros)
Exemplo:
Qual a concentração de uma solução que contém 20 gramas do soluto dissolvido em
0,5 litros de solução?

Molaridade ou concentração Molar (M) É a razão entre o nº de mols de soluto e

o volume da solução (em Litro).

Onde:
n= Quantidade de Matéria (em Mols)
V= Volume de solução (em Litros)

Exemplo:
Foram dissolvidos 4,9 g de H2SO4 em água suficiente para 0,5 litro de solução. Qual a
concentração molar (molaridade) e a concentração comum da solução? Dado: mol de
H2SO4 = 98 g. Calcular o número de moles (n) de H2SO4

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
 29
Concentração comum:

Titulo - (T) = É a razão entre massa de soluto e massa de solução.

Onde:
M1= Massa do soluto
M2= Massa da solução
Exemplo:
10 gramas de um soluto A são dissolvidos em 90 gramas de um solvente B. Qual o
título da solução?

Fração Molar
A fração molar (é um número puro, isto é, não tem unidade) de uma solução pode
ser expressa de duas maneiras: Na fração molar do soluto e na fração molar do solvente.
A fração molar do soluto (F1) é a relação entre o número de moles do soluto (n 1)
e o número de moles da solução (n1+ n2) (PESSOA; QUEIROZ; COSTA, 2011).

A fração molar do solvente (F2) é a relação entre o número de moles do solvente

(n2) e o número de moles da solução (n1+ n2) (PESSOA; QUEIROZ; COSTA, 2011).

Onde: F1 = fração molar do soluto;

F2 = fração molar do solvente;
n1 = número de moles do soluto;
n2 = número de moles do solvente;

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
 30

n = número de moles da solução (n1 + n2).

A soma da fração molar do soluto (n1) e da fração molar do solvente (n2) é sempre
igual a um (PESSOA; QUEIROZ; COSTA, 2011).

O número de moles é obtido através da aplicação da relação massa por mol.

Normalidade (N) = É a razão entre o nº de equivalentes de soluto e o volume da

solução (em Litro)

Equivalente-grama de Elemento Químico (E)

(E) de um elemento químico é a relação entre átomo-grama (A) e sua valência (v),
no composto considerado.

Exemplos:Para o sódio - Na E= =

Para o bário - Ba E= =

Para o alumínio - Al E= =

Para o oxigênio - O E= =

Equivalente-grama (E ácido) de um ácido é a relação entre a molécula-grama ou

mol (mol1) do ácido e o número de hidrogênios ionizáveis (x).

Exemplos:
Para o ácido nítrico - HNO3 (1 hidrogênio)

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
 31
Para o ácido sulfúrico - H2SO4 (2 hidrogênios)

Para o ácido fosfórico - H3PO4 (3 hidrogênios)

Para o ácido fosforoso - H3PO3 (2 hidrogênios)

Para o ácido hipofosforoso - H3PO2 (1 hidrogênio)

Equivalente-grama (E base) de uma base é a relação entre a molécula-grama ou

mol (mol1) da base e o número de hidroxilas (x).

Exemplos:

Para o hidróxido de sódio - NaOH

Para o hidróxido de cálcio - Ca(OH)2

Para o hidróxido de alumínio - Al(OH)3

Equivalente-grama (E) de um sal é a relação entre a molécula-grama ou mol

(mol1) do sal e valência total do cátion ou ânion (x).

Exemplos:

Para o cloreto de sódio – NaCl

Para o sulfeto de cálcio - CaS

Para o fluoreto de bário - BaF2

Para o sulfato de alumínio - Al2(SO4)3

Para o sulfato de cobre pentahidratado - CuSO4 . 5 H2O



 32
Normalidade ou concentração normal é a relação entre o número de
equivalentes-gramas do soluto e o volume da solução, em litros.

Onde:
N = normalidade ou concentração normal.
ne = nº de equivalentes-grama do soluto.
m1 = massa do soluto, em gramas.
V = volume da solução, em litros.
E = equivalente-grama.
Exemplo:
Qual a normalidade (concentração normal) de uma solução que contém 21,56 g de
H2SO4 dissolvido em 200 cm3 solução?
Dados: H = 1; S = 32; O = 16

Densidade de uma solução = é dada pela razão entre a massa (g) da solução e
volume (cm³) da mesma.

Onde:
m= Massa da solução (em gramas)
V= Volume da Solução (em cm³)

Diluição: Consiste em reduzir a concentração de uma solução pela adição de

solvente.

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 33
Onde:
Ci= concentração comum inicial
Cf= concentração final
Vi= volume inicial
Vf = volume final
Ni= concentração normal inicial
Nf= concentração normal final
Mi= concentração molar inicial
Mf= concentração molar final

Exemplo
Qual o volume de água em litros será necessário para preparar 1,2 litros de
solução 0,4M de HCl, a partir do ácido concentrado (16M).

Para completar o volume de 1,2 L, será necessário acrescentar 1,17 L

Solubilidade
É a quantidade máxima de uma substância capaz de se dissolver em uma
quantidade fixa de solvente, a certa pressão e temperatura. Ao atingir a solubilidade entre
o soluto/solvente, o excesso de soluto não se dissolverá.
No caso do solvente ser um líquido, o excesso de soluto (sólido) se depositará no
fundo do recipiente. Se o solvente for um sólido, o soluto (sólido) formará um aglomerado
do material.

Compostos solúveis e poucos solúveis:

1 - todos os ácidos inorgânicos são solúveis.
2 - todos os compostos dos metais do grupo 1A são solúveis. Exceção: alguns
compostos de Li.
3 - todos os nitratos (NO3-) são solúveis.
4 - a maioria dos acetatos (CH3COO-) é solúvel.
5 - a maioria dos sulfatos (SO42-) é solúvel. Exceções: CaSO4, SrSO4, BaSO4,
PbSO4, Ag2SO4 e Hg2SO4 são pouco solúveis.

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 34
6 - a maioria dos Haletos comuns (sais contendo íon halogênio negativo) é solúvel.
Exceções: AgCl, AgBr, AgI, MgF2, CaF2, SrF2 e BaF2.
7 - A maioria dos carbonatos (CO32-), cromatos (CrO42-), fosfatos (PO43-) são
pouco solúveis.
8 - A maioria dos hidróxidos (OH-) são pouco solúveis. Exceções: NaOH, KOH,
Sr(OH)2 E Ba(OH)2
O uso popularizou várias formas de expressar a concentração das soluções,
dependendo da grandeza utilizada para medir o soluto e a solução (soluto + solvente). Os
químicos atualmente preferem a relação entre a quantidade de matéria (mol) do soluto e
o volume (L) da solução, portanto, mol/L, conhecida também por concentração molar ou
molaridade.

Concentrações de Soluções Diluídas

Para as soluções diluídas, costuma-se expressar em ppm (partes por milhão), ppb
(partes por bilhão), considerando-se a unidade de grandeza. (LEITE, 2008).
De forma geral, é importante saber que as relações p/v (peso/volume) e p/p
(peso/peso) só serão iguais quando o solvente for a água (LEITE, 2008).

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
 35
7. COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS

A técnica a ser adotada para a coleta de amostras depende do que se pretende

amostrar (água superficial, em profundidade, subterrânea, tratada, residuária, sedimento,
biota aquática, entre outras), do tipo de amostragem (amostra simples, composta ou
integrada) e, também, dos ensaios a serem realizados (ensaios físico-químicos,
microbiológicos, biológicos e toxicológicos) devendo ser tomados os seguintes cuidados
(CETESB; ANA, 2011):
 Verificar a limpeza dos frascos, demais materiais e equipamentos a serem
utilizados para a coleta (baldes, garrafas, pipetas etc.);
 Empregar somente os frascos e as preservações recomendadas para cada tipo
de determinação;
 Certificar-se que a parte interna dos frascos, assim como as tampas e batoques,
não sejam tocados com as mãos ou fiquem expostos ao pó, fumaça e outras
impurezas (gasolina, óleo e fumaça de exaustão de veículos podem ser grandes
fontes de contaminação de amostras);
 Cinzas e fumaça de cigarro podem contaminar as amostras com metais pesados
e fosfatos, entre outras substâncias. É importante, portanto, que os técnicos
responsáveis pela coleta de amostras não fumem durante a coleta e utilizem
uniformes e EPI adequados para cada tipo de amostragem (avental, luva cirúrgica
ou de borracha de látex, óculos de proteção, entre outros), sempre observando e
obedecendo às orientações de cada local ou ambiente onde será realizada a
coleta;
 Quando necessário, fazer a ambientação dos equipamentos de coleta com água
do próprio local;
 Garantir que as amostras líquidas não contenham partículas grandes, detritos,
folhas ou outro tipo de material estranho durante a coleta;
 Coletar volume suficiente de amostra para eventual necessidade de se repetir
algum ensaio no laboratório;
 Fazer todas as medições de campo em alíquotas de amostra separadas das que
serão enviadas ao laboratório, evitando-se assim o risco de contaminação;
 Colocar as amostras ao abrigo da luz solar, imediatamente após a coleta e
preservação;

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 36
 Acondicionar em caixas térmicas com gelo as amostras que exigem refrigeração
para sua preservação (observar que as amostras para ensaio de Oxigênio
Dissolvido não devem ser mantidas sob refrigeração);

As amostras podem ser simples, compostas ou integradas. A amostra simples é

aquela coletada em uma única tomada de amostra, num determinado instante, para a
realização dos ensaios. O volume total da amostra irá depender dos parâmetros a serem
escolhidos bem como do método a ser empregado. É indicada para os casos onde a
vazão e a composição do líquido (água ou efluente) não apresentam variações
significativas. É obrigatória para os parâmetros cujas características alteram-se
rapidamente ou não admitem transferência de frasco (sulfetos, oxigênio dissolvido,
solventes halogenados, óleos e graxas, microbiológicos) (CETESB; ANA, 2011).
A amostra composta é constituída por uma série de amostras coletadas durante
um determinado período e misturadas para constituir uma única amostra homogeneizada.
Este procedimento é adotado para possibilitar a redução da quantidade de amostras a
serem analisadas, especialmente quando ocorre uma grande variação de vazão e/ou da
composição do líquido. A amostragem pode ser realizada em função do tempo, da vazão,
da profundidade do local a ser amostrado, da margem ou distância entre um ponto de
amostragem e outro (CETESB; ANA, 2011).

7.2. TÉCNICAS DE PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS

Independente da natureza da amostra, a estabilidade completa para cada
constituinte nunca pode ser obtida. As técnicas de preservação, a seleção adequada dos
frascos e a forma de armazenamento, bem como o intervalo de tempo entre a coleta da
amostra e a execução do ensaio, têm por objetivo retardar a ação biológica e a química
na mesma (CETESB; ANA, 2011).
Adição Química - O reagente é adicionado previamente (ensaios
microbiológicos) ou imediatamente após a tomada da amostra, promovendo a
estabilização dos constituintes de interesse por um período maior. Contudo, para cada
ensaio existe uma recomendação ou reagente específico. Geralmente é realizada com o
auxílio de um frasco dosador, frasco conta-gotas, pipeta, proveta, etc. (CETESB; ANA,
2011).
Congelamento - Trata-se de uma técnica aceitável para alguns ensaios, servindo
para aumentar o intervalo entre a coleta e o ensaio da amostra in natura, sem
comprometer a mesma. Porém, não é adequada para as amostras cujas frações sólidas
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 37
(filtráveis e não filtráveis) alteram-se com o congelamento e/ou posterior retorno à
temperatura ambiente, e para a maioria das determinações biológicas e microbiológicas
(CETESB; ANA, 2011).
Refrigeração - Técnica comum em trabalhos de campo e pode ser utilizada para
preservação de amostras até mesmo após a adição química, sendo empregada
frequentemente na preservação de amostras para ensaios microbiológicos, físico-
químicos orgânicos e inorgânicos, biológicos e toxicológicos (CETESB; ANA, 2011).

7.3. TÉCNICAS DE ACONDICIONAMENTO, TRANSPORTE E

ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS
Os recipientes mais utilizados para coleta e preservação de amostras são os
plásticos autoclaváveis de alta densidade (polietileno, polipropileno, policarbonato ou
outro polímero inerte) e os de vidro, com boca larga (mais ou menos 4 cm de diâmetro)
para facilitar a coleta da amostra e a limpeza (CETESB; ANA, 2011). Foi feita uma
comparação entre esses dois materiais que é apresentada na tabela 3.

Tabela 3. Comparação entre o uso de vidro e plástico como recipiente para coleta de amostras

Materiais
Condições operacionais
Vidro (borossilicato) Plástico (polímero inerte)
Indicado para a maioria dos
Inerte a maioria dos constituintes, compostos inorgânicos,
Interferência com a amostra exceto à forte alcalinidade. biológicos ou microbiológicos.
Adsorve metais em suas paredes Pode contaminar amostras com
ftalatos
Peso Pesado Leve
Durabilidade Muito frágil Durável
Certa dificuldade na remoção de
Limpeza Fácil
compostos adsorvíveis
Apenas por técnicas não muito
Esterilizável Sim usuais no Brasil. Alguns tipos são
autoclaváveis
Fonte: Adaptado de CETESB; ANA (2011).

Os frascos podem ser também do tipo descartável ou reutilizável. Os descartáveis

são utilizados quando o custo da limpeza é alto. Estes devem estar limpos, serem à
prova de vazamento e, quando necessário, estéreis. Os reutilizáveis são usados quando
o custo de limpeza é baixo em comparação com o custo de aquisição de novos

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 38
recipientes. Devem ser de fácil lavagem e, se necessário, resistentes a temperaturas
elevadas (CETESB; ANA, 2011).
Os procedimentos manuais mais utilizados na limpeza e preparo de frascos de
coleta são listados a seguir (limpeza básica e especial) (CETESB; ANA, 2011).
- Deixar os frascos, tampas e batoques de molho em solução de detergente
alcalino 0,1% por tempo suficiente para facilitar a remoção de resíduos de amostras e
possíveis etiquetas;
- Esfregar os frascos com escova ou esponja por dentro e por fora até retirada total
dos resíduos;
- Enxaguar com água corrente para retirada do detergente utilizando, se achar
necessário, água quente;
- Realizar enxague final com água destilada ou deionizada;
- Colocar em estufa entre 70ºC e 100ºC, durante pelo menos duas horas, para
secagem ou deixá-los secar com a boca para baixo sobre papel filtro absorvente;
- Tampar e armazenar em local apropriado (livre de poeira).
No caso de recipientes novos descartáveis ou de vidro, sempre enxaguar cada
frasco, tampa e batoque com água destilada ou deionizada.
Ficar atento sempre ao fato de que alguns ensaios irão exigir alguma limpeza
específica ou complementar ao que foi descrito anteriormente.
Adição de preservantes - Os frascos para a coleta de amostras destinadas a
análises microbiológicas de águas e/ou efluentes clorados devem conter um agente
neutralizador de cloro residual (tiossulfato de sódio) e um agente quelante (EDTA –
etileno diamino tetracetato de sódio), em quantidades adequadas para neutralizar cloro e
quelar metais pesados que possam estar presentes nessas amostras (CETESB; ANA,
2011).
Esterilização de frascos – Para os frascos de vidro neutro esterilizar em estufa à
temperatura de 170°C a 180°C, durante duas horas, no caso de frascos de plástico
autoclavável, autoclavar a 121°C e 0,1 MPa (1atm), durante 15 a 30 minutos. (CETESB;
ANA, 2011).

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 39
8. ANÁLISES FISICOQUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS DE ÁGUA

8.1. pH
O pH da água é importante para uma série de fenômenos que ocorrem nos corpos
d’água e mesmo para o armazenamento de água, tratada ou não, para os diferentes usos
possíveis: doméstico, industrial, comercial, etc. (JUNIOR,2009)
O pH, ou potencial hidrogeniônico, está relacionado com a quantidade livre de
íons hidrogênio em solução aquosa. Quanto maior a quantidade de íons de hidrogênio
em solução, menor o pH e vice-versa. Quanto mais próximo de zero o pH de uma
solução (mais ácida), ou de 14 (mais alcalina), menor a diversidade de organismos
existentes no corpo d’água. Isto porque a maioria dos organismos possuem uma restrita
faixa de tolerância às mudanças do pH (a escala é logarítmica), pequenas diferenças nos
números correspondem a grandes diferenças da variável.(JUNIOR,2009)
O pH é muito influenciado pela quantidade de matéria orgânica a ser decomposta,
sendo que quanto maior a quantidade de matéria orgânica disponível, menor o pH, pois
para haver decomposição desse material muitos ácidos são produzidos (como o ácido
húmico). As águas conhecidas como Pretas (por exemplo, o Rio Negro, no Amazonas)
possuem pH muito baixo, devido ao excesso de ácidos em solução.(JUNIOR,2009)
As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras informações
a respeito da qualidade da água. As águas superficiais possuem um pH entre 4 e 9. Às
vezes são ligeiramente alcalinas devido à presença de carbonatos e bicarbonatos.
Naturalmente, nestes casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a água percorre. Em
lagoas com grande população de algas, nos dias ensolarados, o pH pode subir muito,
chegando a 9 ou até mais. Isso porque as algas, ao realizarem fotossíntese, retiram
muito gás carbônico, que é a principal fonte natural de acidez da água. Geralmente um
pH muito ácido ou muito alcalino está associado à presença de despejos
industriais.(JUNIOR,2009)
O pH de uma água indica se ela é ácida pH de 0 a 6,99, neutra pH 7,0 ou alcalina
pH de 7,01 a 14.
O pH de uma água pode ser determinado por vários métodos, colorimétrico,
amperométrico, etc., sendo mais utilizado o método potenciométrico

Objetivo
Determinar o pH de amostras de água através do método potenciométrico.

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 40
Materiais e Equipamentos
 Béquer 50mL e 100mL
 Bastão de vidro
 Medidor de pH
 Soluções padrão pH para calibração
 Pisseta com água destilada
 Papel macio

Procedimento
 Ligar o aparelho (verificar a tensão)
 Lavar o eletrodo com água destilada e em seguida, enxugá-lo com papel macio;
 Fazer a calibração do aparelho conforme orientações do manual do fabricante;
 Colocar a amostra no béquer de 50 mL;
 Introduzir o eletrodo e esperar estabilizar a leitura (alguns aparelhos soam um alarme
indicando que a leitura foi feita);
 Anote o valor lido;
 Lave o eletrodo com água destilada e em seguida, enxugue-o com papel macio;
 Conserve o eletrodo sempre em solução de KCl.

Obs. O eletrodo de pH é constituído por uma fina membrana de vidro

semipermeável, que requer certos cuidados no manuseio. Fique atento às
orientações do fabricante.

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 41
8.2. CONDUTIVIDADE
Condutividade (k) é a medida da habilidade de soluções aquosas em conduzir
corrente elétrica. Também pode ser definida como condutância específica, sendo a
unidade quantitativa que define a capacidade de uma solução conduzir corrente elétrica,
portanto, considera-se o inverso da resistência elétrica. A condutância de uma solução
eletrolítica em qualquer temperatura depende somente dos íons presentes e da
concentração. A pureza da água destilada é verificada por medições condutivimétricas.
(MACÊDO, 2001)
Relação entre as unidades de condutividade:
1mS/m= 10μmhos/cm
1μS/cm= 1μmhos/cm
A habilidade de conduzir corrente elétrica depende da presença de íons, de suas
concentrações, valências e da temperatura da medida. Soluções da maioria dos
compostos inorgânicos são relativamente boas condutoras. Apresenta-se como um
parâmetro muito empregado no monitoramento da qualidade da água de abastecimento e
águas residuárias. Esse monitoramento pode ser automático, com dispositivos que
determinam além da condutividade, pH, oxigênio dissolvido e temperatura. (MACÊDO,
2001)
A condutividade elétrica ou a condutância específica permite avaliar a quantidade
de sólidos totais dissolvidos - STD que representa a medida dos íons na água.
(MACÊDO, 2001)
O parâmetro de condutividade fornece informações sobre: disponibilidade de
nutrientes (Valores altos indicam grau de decomposição elevada e Valores reduzidos
indicam acentuada produção primária); Possíveis contaminações por fontes poluidoras.
Pode-se também obter aproximadamente o grau de “salinidade (mg)” da amostra
através da determinação da “condutividade”,(S/cm), em uma dada temperatura,
bastando multiplicar o resultado da condutividade pelo fator 0,6. Alguns autores indicam o
fator 0,7.

Objetivo
Determinar a condutividade em amostras de água.

Materiais e Equipamentos
 Béquer de 50 mL e 100 mL

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 42
 Pisseta com água destilada
 Papel macio
 Condutivímetro
 Solução de calibração

Procedimento
 Ligar o aparelho (verificar a tensão);
 Calibrar o equipamento conforme instruções do manual do fabricante;
 Lavar a célula de condutividade com água destilada e secá-la com papel macio;
 Mergulhá-la na amostra e realizar a leitura;
 Anotar o resultado.

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 43

8.3. COR
Cor de uma amostra de água é o grau de redução de intensidade que a luz sofre
ao atravessá-la, devido à presença de sólidos dissolvidos, tais como: coloides orgânicos:
poluição natural (ácidos húmicos, ácidos fúlvicos); efluentes industriais; coloides
inorgânicos: ferro e manganês.
O parâmetro cor pode ser classificado em:
Cor aparente: Cor conferida à amostra não só pelas substâncias dissolvidas, mas
também pelas substâncias em suspensão. (ABNT,1997)
Cor real: Cor da amostra devido a substâncias dissolvidas, na ausência de
turbidez. (ABNT,1997)
Unidade de cor: Cor produzida por 1 mgPt/L na forma de íon
cloroplatinato.(ABNT,1997)

Objetivo
Determinar a cor aparente em amostras de água.

Materiais e Equipamentos
 Béquer de 50 mL e 100mL
 Cubeta de vidro
 Colorímetro
 Papel macio
 Pisseta com água destilada

Procedimento
 Ligar o colorímetro na tomada (verifique a tensão anteriormente);
 Calibrar o equipamento conforme instruções do fabricante;
 Homogeneizar a amostra;
 Colocar a amostra na cubeta de vidro e em seguida limpá-la bem com papel
macio, não tocando mais na região da cubeta onde será feita a leitura;
 Realizar a leitura;
 Anotar os resultados.

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 44

8.4. TURBIDEZ
Turbidez é a quantificação da interferência de absorção de luz incidente em uma
amostra, provocada por materiais em suspensão.
NTU - (Nephelometric Turbidity Unit) Unidade nefelométrica de turbidez. É a
unidade atualmente mais utilizada para medir a turbidez, baseia-se na dispersão de um
foco de luz a 90 graus (parte do turbidímetro conhecida como nefelômetro). U.T. -
Unidade de turbidez em sua forma genérica. (SABESP, 1999a)
A presença de turbidez em amostras de água é atribuída à presença de partículas
em suspensão, que diminuem a transmissão de luz no meio. Pode ser provocada por
argila, silte, plâncton, algas, detritos orgânicos e outros compostos tais como sais de
ferro, alumínio e manganês. A turbidez poderá interferir no processo de desinfecção da
água pela proteção física dos microrganismos do contato direto com os desinfetantes.
Qualquer turbidez na água potável é passível de ser associada à contaminação e,
portanto com possibilidades de ocasionar danos à saúde. (SABESP, 1999a)
A turbidez é um dos parâmetros físicos mais importantes no monitoramento de
mananciais, tratamento e distribuição das águas de abastecimento público. Além do fator
estético, a turbidez está intimamente relacionada com outros parâmetros químicos e
biológicos. No processo de tratamento de água a turbidez é o principal parâmetro para
determinar o a eficiência dos processos de decantação e filtração. Embora a turbidez não
seja usada como forma de controle de esgoto bruto, pode ser uma medida para
caracterizar a eficiência do tratamento secundário uma vez que pode ser relacionada à
concentração de sólidos em suspensão. A turbidez ao representar um requisito estético
da qualidade da água, pode ter seu valor máximo em 5 NTU segundo a portaria 2914 do
Ministério da Saúde – Padrões de Potabilidade.

Objetivo
Determinar a turbidez em amostras de água

Materiais e Equipamentos
 Turbidímetro
 Cubetas de vidro
 Padrões de calibração
 Béquer de 50 mL e 100 mL

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 45
 Papel macio
 Pisseta com água destilada

Procedimento
 Ligar o equipamento (verificar a tensão);
 Verificar a necessidade de calibração utilizando amostras controle ou padrões fixos
fornecidos pelo fabricante do equipamento;
 Caso necessário, realizar nova calibração de acordo com o manual do equipamento e
posterior aferição dos padrões fixos fornecidos pelo fabricante.
 Homogeneizar a amostra, tendo o cuidado de não introduzir bolhas de ar.
 Colocar a amostra na cubeta;
 Enxugar a cubeta com papel absorvente macio tomando o cuidado de não tocar na
região da cubeta onde será realizada a leitura;
 Colocar a cubeta no aparelho e efetuar a leitura em até 15 segundos. (SABESP,
1999).
 Anotar os resultados.


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 46
8.5. CLORETOS
Os cloretos geralmente estão presentes em águas brutas e tratadas em
concentrações variadas. Estão presentes na forma de cloretos de sódio, cálcio e
magnésio. A água do mar possui concentração elevada de cloretos que está em torno de
26.000 mg/l. Concentrações altas de cloretos podem restringir o uso da água em razão
do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. A portaria nº
2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece o teor de 250 mg/l como o valor máximo
permitido para água potável. Os métodos convencionais de tratamento de água não
removem cloretos. A sua remoção pode ser feita por desmineralização (deionização) ou
evaporação (FUNASA, 2006).

Objetivo
Determinar a concentração de cloretos em amostras de água

Materiais
 Bureta de 50 ml;
 Becker de 250 ml;
 Frasco Erlenmeyer de 250 ml;
 Medidor de pH;
 Proveta de 100 ml;
 Solução Padrão de Nitrato de Prata 0,0141N;
 Solução Indicadora de Cromato de Potássio K2CrO4;
 Hidróxido de Sódio 1N;
 Ácido Sulfúrico 1N;
 Cloreto de Sódio 0,0141 N.

Procedimento experimental (FUNASA, 2006)

 Colocar 100 ml de amostra no Erlenmeyer;
 Ajustar o pH entre 7 e 10, se necessário, com NaOH ou H2SO4;
 Adicionar 1 ml da solução indicadora de K2CrO4;
 Titular com a Solução Padrão de Nitrato de Prata 0,0141 N até a viragem para
amarelo avermelhado que é o ponto final da titulação;
 Fazer um branco da mesma maneira que a amostra.



 47

Cálculo:

Onde:
A= Volume do titulante gasto na amostra;
B= Volume titulante gasto no branco;
N= Normalidade do titulante



 48
8.6. ALCALINIDADE
A alcalinidade é uma medida da capacidade que as águas têm de neutralizar
ácidos. Esta capacidade é devida à presença de bases fortes, fracas, de sais de ácidos
fracos e de sais de ácidos orgânicos. Em águas superficiais a alcalinidade pode ser
devida à presença de grandes quantidades de algas, que removem o CO2 da água,
elevando o pH da mesma (CETESB, 1992)
A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de
tratamento de água, pois, é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos
produtos químicos utilizados (FUNASA, 2006).
Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração
suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento de água.
Porém, quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade da aplicação
de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que
o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao
contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente
para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água
(FUNASA, 2006).
São efetuadas geralmente duas medidas de alcalinidade. A alcalinidade à
fenolftaleína que é a medida do teor de hidróxidos e de carbonatos alcalinos cáusticos da
amostra. E a alcalinidade ao metil Orange ou alcalinidade total que é a medida do teor de
hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos da amostra (CETESB, 1992).
Os principais componentes da alcalinidade são os sais do ácido carbônico, ou
seja, bicarbonatos e carbonatos, e os hidróxidos. Outros sais de ácidos fracos
inorgânicos, como boratos, silicatos, fosfatos, ou de ácidos orgânicos, como sais de ácido
húmico, ácido acético etc., também conferem alcalinidade às águas, mas seus efeitos
normalmente são desconsiderados por serem pouco representativos (PIVELI, s/d).
Os carbonatos e hidróxidos podem aparecer em águas onde ocorrem florações de
algas (eutrofizadas), sendo que em período de intensa insolação o saldo da fotossíntese
em relação à respiração é grande e a retirada de gás carbônico provoca a elevação de
pH para valores acima de 9. A principal fonte de alcalinidade de hidróxidos em águas
naturais decorre da descarga de efluentes industriais, onde se empregam bases fortes
como soda cáustica e cal hidratada (PIVELI, s/d).
A alcalinidade das águas não representa risco potencial à saúde pública, mas
pode provocar alteração no paladar. A alcalinidade não é considerada um padrão de



 49
potabilidade, segundo a Portaria 2914 do M.S. ficando este efeito limitado pelo valor do
pH. Também não é padrão de classificação de águas naturais nem de emissão de
efluentes, sendo que a importância deste parâmetro se concentra no controle de
determinados processos unitários utilizados em ETAs (Estações de tratamento de água)
para abastecimento e ETEs (estação de tratamento de esgoto). Na etapa de floculação
de águas para abastecimento público, a alcalinidade assume papel fundamental na
ocorrência do fenômeno denominado floculação por varredura, que muitas vezes é o
mecanismo de floculação mais atuante. Neste processo, o coagulante reage com a
alcalinidade da água formando hidróxidos metálicos polimerizados altamente insolúveis
(de alumínio ou de ferro, dependendo do coagulante utilizado), que arrastam partículas
coloidais em seus percursos de sedimentação. São previstas relações estequiométricas
entre dosagem de coagulantes e alcalinidade necessária. Em alguns casos, observa-se
que, apesar de a água apresentar alcalinidade natural suficiente para reagir com o
coagulante, ainda assim adiciona-se uma base no processo de floculação que, para esta
função, pode ser considerado desnecessário, podendo até mesmo trazer efeitos
adversos ao tratamento (PIVELI, s/d).
Com relação ao tratamento de esgotos, quando da aplicação da digestão
anaeróbia de lodos, considera-se necessária a presença de alcalinidade de bicarbonatos
elevada, entre 1000 e 5000 mg/L em CaCO3, para produzir efeito tampão suficiente para
impedir queda brusca de pH em caso de desequilíbrio. Modernamente, com o
desenvolvimento de reatores anaeróbios para o tratamento de esgotos, este conceito
evoluiu no sentido de que a alcalinidade é uma condição de segurança e não
indispensável (PIVELI, s/d).
A alcalinidade das águas associa-se à dureza, sendo responsável pela
precipitação de carbonatos principalmente em sistemas de águas quentes, provocando a
formação de incrustações (PIVELI, s/d).
A alcalinidade das águas é determinada através de titulação de neutralização
ácido/base, empregando ácido sulfúrico. A titulação pode ser acompanhada
potenciometricamente ou com o emprego de indicadores ácido-base. Os limites de pH ou
as soluções indicadoras são os mesmos impostos para a determinação da acidez da
água. Trata-se do processo inverso. Portanto, a água apresenta alcalinidade até pH 4,5,
que corresponde ao limite da conversão de bicarbonatos em gás carbônico. Desta forma,
a água pode possuir acidez e alcalinidade simultaneamente na faixa de pH entre 4,5 e
8,3 devido ao equilíbrio gás carbônico/bicarbonato/carbonato, podendo neutralizar uma

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 50
ação externa através do deslocamento deste equilíbrio de dois estágios, sem que o pH
varie demasiadamente (efeito tampão) (PIVELI, s/d).
A relação entre o pH e a alcalinidade é apresentada na tabela 4.

Tabela 4. Relação entre o pH e a alcalinidade

pH Alcalinidade
- -
9,4 Carbonatos CO3 e hidróxidos OH
- -
8,3 a 9,4 Bicarbonatos HCO3 e carbonatos CO3
-
4,4 a 8,3 Bicarbonatos HCO3

Formas de alcalinidade (frações)

Podem ser determinados dois valores, P e T, (respectivamente a alcalinidade
parcial e total) e com estes resultados existem procedimentos para que se possa calcular
os três componentes da alcalinidade, hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos,
individualmente (PIVELI, s/d).
Os resultados obtidos para a alcalinidade total e para alcalinidade parcial indicam
meios para se classificar as três principais formas de alcalinidade presentes em muitas
águas.
A classificação atribui à alcalinidade total a bicarbonato, carbonato e hidróxido, e
pressupõe a ausência de outros ácidos (fracos) inorgânicos e orgânicos, tal como o
silícico, o fosfórico e o bórico. Devido ao fato de que os cálculos são estequiométricos, as
concentrações iônicas exatas não são representadas nos resultados, que podem diferir
significativamente das concentrações verdadeiras especialmente em pH > 10.
Desse modo, é possível inferir que:
a) ) Alcalinidade de carbonatos: é presente quando a alcalinidade parcial não é nula,
e é menor que a alcalinidade total.
b) Alcalinidade de hidróxidos: é presente se a alcalinidade parcial é maior que a
metade da alcalinidade total.
c) Alcalinidade de bicarbonatos: é presente se a alcalinidade parcial é menor que a
metade da alcalinidade total.
E estas relações podem ser calculadas de acordo com a Tabela 5, sendo P a
alcalinidade parcial e T a alcalinidade total.

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
 51

Tabela 5. Relação entre alcalinidades de Hidróxidos, Carbonatos e Bicarbonatos

Resultado da Alcalinidade de Alcalinidade de Concentração de
Titulação Hidróxidos Carbonatos Bicarbonato
P=0 0 0 T
P<½T 0 2P T – 2P
P=½T 0 2P 0
P>½T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0

Os resultados de alcalinidade são também expressos em mg/L CaCO 3 por tratar-

se de mistura de componentes, como no caso da acidez. Caso sejam calculados os três
componentes, aí sim é possível expressar-se o resultado em termos de mg/L de
hidróxido, carbonato ou bicarbonato (PIVELI, s/d).

Objetivo
Determinar a alcalinidade de amostras de água.

Materiais e Reagentes
 2 Erlenmeyers de 125mL ou 250mL
 1 Proveta de 100mL
 1 Bureta de 25mL ou 50mL
 1 Suporte para bureta
 2 Béqueres de 50mL ou 100mL
 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,02 N
 Solução indicadora fenolftaleína
 Solução indicadora metilorange ou vermelho de metila
 Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N

Procedimento (FUNASA, 2006)

 Medir 100 mL de água destilada em uma proveta e transferir para um Erlenmeyer.
(Prova em Branco);
 Medir 100 mL da amostra a ser analisada em uma proveta e transferir para outro
Erlenmeyer;
 Adicionar 3 a 5 gotas de tiossulfato de sódio, (eliminar o cloro) nos dois
Erlenmeyers;
 Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína nos dois Erlenmeyers;

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
 52
 Se a amostra se tornar rósea, titular com ácido sulfúrico 0,02 N até descoramento
do indicador.
 Anote o volume gasto e multiplique por 10, neste caso, será obtido o valor de
P;
 Adicionar nos dois Erlenmeyers 3 gotas de metilorange;
 Na prova em branco, adicionar 1 gota de ácido sulfúrico 0,02 N. (este adquirirá
uma coloração vermelho-alaranjado que servirá como padrão);
 Encher a bureta com solução de H2SO4 0,02N;
 Titular a amostra até que a cor se iguale à da prova em branco.
 Anote o volume gasto na titulação e multiplique por 10, neste caso, será obtido
o valor de T;
 Calcule os valores de alcalinidade com base na tabela 5.

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
 53
8.7. ACIDEZ
Acidez é capacidade de reagir quantitativamente com uma base forte até um valor
definido de pH. É devido à presença de: ácidos fortes (ácidos minerais: clorídrico,
sulfúrico, nítrico, etc.); ácidos fracos (orgânicos - ácido acético; inorgânicos: ácido
carbônico); sais que apresentam caráter ácido (sulfato de alumínio, cloreto férrico, cloreto
de amônio).
A acidez total representa o teor de CO2 livre, de ácidos minerais, de ácidos
orgânicos e sais de ácidos fortes, os quais na hidrólise produzem íons de hidrogênio para
a solução. (MACÊDO, 2001)
A importância da determinação da acidez se prende ao fato de que sua variação
brusca pode caracterizar o lançamento de possível efluente industrial. (MACÊDO, 2001)
Geralmente, é o CO2 o responsável por causar acidez em águas naturais.

Objetivo
Determinar a acidez em amostras de água.

Materiais e Reagentes
 Erlenmeyers de 125mL ou 250 mL
 Proveta graduada de 100 mL
 Béquer de 50 mL
 Pisseta com água destilada
 Bureta de 25 mL ou 50mL
 Suporte para bureta
 Hidróxido de sódio 0,01N
 Indicador fenolftaleína

Procedimento (FUNASA, 2006)

 Medir 100 mL da amostra e transferir para um Erlenmeyer;
 Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína;
 Preencher a bureta com o NaOH;
 Titular com o hidróxido de sódio 0,01 N até viragem para cor rósea. (Considerar o
fim da viragem quando a cor rósea da amostra se manter por pelo menos 30
segundos).
 Anotar o volume gasto de NaOH na titulação;
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
 54

Cálculos

Onde:
0,01= concentração da solução de hidróxido de sódio
V(amostra) = volume da amostra em mL
V= volume de hidróxido de sódio 0,01 N titulado

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 55
8.8. DUREZA
Dureza é definida como a medida da capacidade da água de precipitar sabão. Dos
íons comumente presentes na água, os que precipitam sabão são principalmente cálcio e
magnésio, mas também íons de alumínio, ferro, manganês, estrôncio, zinco e hidrogênio.
Cálcio e magnésio, porém, são os que ocorrem em concentrações mais significativas, por
isso a dureza é dada pela concentração total de cálcio e magnésio, expressa em
carbonato de cálcio, embora também causem dureza os bicarbonatos, sulfatos, cloretos,
nitratos e silicatos. (CETESB, 1978b)
A água das chuvas que percorre o solo, enriquece-se de CO2 produzido por
bactérias, ocorrendo então queda no seu pH; Os carbonatos insolúveis são atacados e
convertidos a bicarbonatos solúveis. (CETESB, 1978b)
As substâncias que produzem dureza reagem com o sabão formando compostos
insolúveis, e a espuma só aparece depois de completada a precipitação dos sais
responsáveis pela dureza. Isto significa que águas com alta dureza consomem muito
sabão nas limpezas em geral, além de deixarem resíduos insolúveis e causarem
corrosão e incrustações em tubulações e instalações. (CETESB, 1978b)

Objetivo
Determinar a dureza em amostras de água.

Materiais e reagentes
 1 Erlenmeyer de 125mL ou 250 mL
 1 Proveta graduada de 100 mL
 1 Bureta de 25 mL ou de 50 mL
 1 Suporte para bureta
 1 Pisseta com água destilada
 Solução de sal dissódico de EDTA 0,01M/L
 Solução tampão pH 10
 Indicador negro de eriocromo T (pó)

Procedimento (CETESB, 1978b)

 Medir 100 mL da amostra e transferir para o Erlenmeyer;
 Adicionar 2 gotas da solução tampão pH 10;
 Adicionar duas pitadas do indicador negro de eriocromo T;
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 56
 Homogeneizar a amostra com movimentos circulares;
 Preencher a bureta com a solução de EDTA
 Titular lentamente com solução de EDTA até que a cor vermelha desapareça e surja
cor azulada.
 Anotar o volume gasto.

Obs. Titule as últimas gotas lentamente. A titulação não deverá demorar mais
que 5 minutos após a adição da solução tampão.

Cálculos

Onde:
0,01= Concentração do EDTA
V= volume titulado de EDTA
V(amostra) em mL

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 57
8.9. CLORO
A cloração de águas de abastecimento e águas poluídas tem como objetivos
principais destruir ou desativar a presença de microrganismos patogênicos, bem como
melhorar as características de qualidade física, química e organoléptica da água, através
da reação do cloro com os seguintes compostos: amônia, ferro, manganês, sulfetos,
matéria orgânica e outras substâncias presentes no corpo de água. (CETESB, 1979)
 Cloro residual total é a quantidade de cloro presente na água em um período
subsequente à adição do cloro. Compreende o cloro residual livre e o cloro residual
combinado. (CETESB, 1979)
 Cloro residual livre constitui em íons hipoclorito, ácido hipocloroso ou a
combinação de ambas as formas. (CETESB, 1979)
 Cloro residual combinado é o cloro combinado com amônia, nitrogênio ou
quaisquer compostos nitrogenados. (CETESB, 1979)
O cloro livre pode reagir com amônia ou outros compostos nitrogenados formando
monocloramina, dicloramina e tricloreto de nitrogênio. A presença desses produtos e a
concentração dos mesmos dependem das condições de temperatura, pH e da relação
inicial com o cloro. A cloração pode também gerar produtos indesejáveis como gosto,
odor e alguns compostos orgânicos. O cloro aplicado, tanto na sua forma gasosa, ou
como hipoclorito reage com a água com produção de Cl2 livre, ácido hipocloroso (HClO) e
íon hipoclorito( ClO-). A geração desses produtos depende diretamente do pH. (CETESB,
1979)
Há diversos métodos para determinação de cloro residual, como DPD, OTA,
iodométricos e amperométricos.

Objetivo
Determinar o residual cloro em amostras de água.

Materiais e Equipamentos
Método colorimétrico (DPD)
 Béquer 50 mL
 Pisseta com água destilada;
 Clorímetro;
 Reagentes para análise de cloro, método DPD
 Cubeta de vidro 10mL
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 58
 Papel macio

Método titulométrico
 1 Bureta de 25 mL ou 50 mL
 1 Erlenmeyer de 125mL ou 250 mL
 1 Suporte universal
 1 Proveta 100 mL
 Solução KI 10%
 Solução HCl 1:3
 Tiossulfato de sódio 0,01 N
 Solução de amido 1%
 Pipetas graduadas

Metodologia
Método colorimétrico
Análise Cloro Livre/ total
 Ligar o aparelho (verificar a tensão);
 Calibrar o equipamento conforme instruções do fabricante;
 Limpar bem a cubeta de vidro com papel macio;
 Inocular os reagentes conforme indicação do fabricante;
 Realizar a leitura;
 Anotar o resultado.
Obs. Realizar o procedimento para a leitura de cloro livre e cloro total, sendo
a diferença entre os dois resultados, o valor de cloro combinado.

Método Titulométrico
 Medir 100 mL da amostra de água e transferir para o Erlenmeyer;
 Adicionar 5 mL da solução KI 10%;
 Adicione 5 mL da solução de HCl 1:3;
 Preencher a bureta com a solução de tiossulfato de sódio;
 Titular com tiossulfato de sódio 0,01 N (Na2S2O3) até coloração amarelo-clara;
 Adicione 5 gotas da solução de amido 1%;.
 Continue a titular com tiossulfato de sódio até a viragem para incolor;
 Anotar o volume gasto.
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 59

Cálculos:

Onde:
0,01= concentração do Na2S2O3

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 60

8.10. FERRO (MÉTODO COLORIMÉTRICO)

O ferro ocorre em águas naturais, quase sempre em conjunto com o manganês,

oriundo da dissolução de compostos ferrosos dos solos. Em pântanos e terrenos de
aluvião a matéria orgânica se decompõe, consumindo oxigênio e produzindo CO2, que
solubiliza compostos ferrosos e de manganês. A presença de ferro nas águas se torna
notável quando a água se enriquece de O 2, que oxida o ferro da sua forma ferroso para a
forma férrico, que possui cor marrom. Pode também aparecer ferro oriundo da presença
de despejos industriais em águas. Portanto o ferro é então encontrado com frequência
em poços, galerias e reservatórios, em sua forma solúvel, coloidal, formando complexos
com substâncias orgânicas e inorgânicas, em suspensão, etc. (CETESB, 1978c).
O ferro e o manganês são indesejáveis em águas de abastecimento por
conferirem gosto, odor e cor e favorecer o desenvolvimento das ferrobactérias que
danificam as tubulações (CETESB, 1978c).

Objetivo
Determinar a quantidade de ferro em amostras de água através do método
colorimétrico.

Materiais e Equipamentos
 Espectrofotômetro
 Cubetas de vidro 10mL
 Reagente para a determinação de ferro
 Papel macio
 Béquer 50 mL
 Pisseta com água destilada

Procedimento experimental
 Ligar o aparelho (verificar a tensão);
 Selecionar o programa para leitura de ferro
 Proceder a calibração conforme manual de instruções do fabricante;
 Homogeneizar a amostra;
 Colocar a amostra na cubeta de vidro;
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
 61
 Limpar bem a cubeta com papel macio tomando o cuidado de não tocar mais na
parte da cubeta onde será realizada a leitura;
 Adicionar o reagente;
 Homogeneizar;
 Realizar a leitura.

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 62
8.11. FLÚOR (MÉTODO SPADNS)
O flúor é o mais eletronegativo de todos os elementos químicos, tão reativos que
dificilmente é encontrado em sua forma elementar na natureza, é normalmente
encontrado na sua forma combinada como fluoreto. É obtido, geralmente através de
subprodutos de indústrias, principalmente as produtoras de vidro. O fluoreto reduz a
solubilidade da parte mineralizada do dente, tornando-o mais resistente à ação de
bactérias e inibe processos enzimáticos que dissolvem a substância orgânica proteica e o
material calcificante do dente. Constitui-se também em meio impróprio ao
desenvolvimento de Lactobacilus acidophilus. Porém, seu excesso pode causar a
fluorose dentária, que provoca o mosqueamento do esmalte dos dentes.

Objetivo
Determinar o fluoreto em amostras de água.

Materiais e Equipamentos
 Béquer 50 mL
 Cubeta de vidro
 Fluorímetro
 Reagente SPANDS para determinação de fluoreto
 Pisseta com água destilada
 Papel macio

Procedimento
 Ligar o equipamento (verificar a tensão);
 Homogeneizar a amostra;
 Proceder conforme manual de instruções do fabricante.
 Realizar a leitura.
 Anotar o Resultado

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 63
8.12. RESÍDUOS SÓLIDOS
Resíduo sólido é o estado da matéria caracterizado pela rigidez, por uma forma
própria e pela existência de um equilíbrio com o líquido proveniente da sua fusão. Por
esta definição genérica pode-se definir mais especificamente que toda substância que
permaneça com as características acima, nas águas naturais e residuárias mesmo após
operações como secagem e calcinação podem ser denominadas resíduos sólidos.
(SABESP, 1999b)
Das características físicas, o teor de matéria sólida é o de maior importância, em
termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento. A
pesquisa da matéria sólida é fonte de uma série de operações unitárias de tratamento.
A qualidade do tratamento, aplicado às águas naturais e residuárias está
diretamente relacionada às diversas substâncias nelas existentes, seja pela variedade,
seja pela quantidade destas substâncias. Quando interessa apenas quantificá-las, um
dos procedimentos analíticos que se deve executar é a determinação de sólidos.
(SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos totais podem ser definidos como sendo todas as substâncias que
permaneçam na cápsula após a total secagem de um determinado volume de amostra.
(SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos fixos são todas as substâncias que permaneçam na cápsula
após calcinação em forno-mufla na determinação dos sólidos totais. (SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos voláteis é resultado da subtração entre os sólidos totais e os
sólidos fixos, ou seja, todas as substâncias que se volatilizaram após a calcinação no
forno mufla. (SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos em suspensão são todas as substâncias que após filtração e
secagem, permaneçam retidas na membrana com porosidade 1,2 μm. (SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos em suspensão fixos são todas as substâncias que permaneçam
retidas na membrana com porosidade 1,2 μm após filtração, secagem e calcinação em
forno-mufla. (SABESP, 1999b)
 Resíduos sólidos em suspensão voláteis é o resultado da subtração entre os
sólidos em suspensão totais e os sólidos em suspensão fixos. Todas substâncias que se
volatilizaram após a calcinação no forno-mufla.(SABESP,19999b)
 Resíduos sólidos Dissolvidos são todas as substâncias que não ficaram retidas na
filtração e permaneceram após total secagem de determinado volume de amostra.
(SABESP, 1999b)
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 Resíduos sólidos sedimentáveis são todas as substâncias existentes em 1 (um)
litro de amostra que sedimentem por ação da gravidade, em Cone de
Imhoff.(SABESP,1999b)
Os dados de resíduos sólidos têm sua importância para o acompanhamento da
eficiência dos sistemas de tratamento para águas naturais e residuárias. No caso de
água potável a determinação dos sólidos implica na qualidade da mesma, pois em
quantidade excessiva de qualquer tipo (totais, em suspensão e dissolvidos), contribuem
negativamente nos parâmetros de cor, turbidez e microbiológicos. (SABESP, 1999b)

Objetivo
Determinar os resíduos sólidos totais (fixos e voláteis), os sólidos suspensos e
dissolvidos (fixos e voláteis) e os sólidos sedimentáveis em amostra de água.

Materiais e Equipamentos
Sólidos totais (fixos e voláteis)
 Cápsula de Porcelana;
 Provetas de volumes variados
 Pipetas de volumes diversos;
 Pisseta com água destilada
 Pinça;
 Béquer;
 Baqueta de vidro;
 Dessecador;
 Estufa de secagem;
 Forno mufla;
 Balança Analítica;

Sólidos suspensos e dissolvidos (fixos e voláteis)

 Membrana filtrante;
 Porta-filtro para filtração a vácuo;
 Bomba de vácuo;
 Kitassato;
 Dessecador;

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 65
 Balança analítica;
 Estufa de secagem;
 Forno mufla;

Sólidos sedimentáveis
 Cone de Imhoff;
 Suporte para cone de Imhoff.

Procedimento (ABNT, 1989)

Resíduos sólidos totais
 Colocar a cápsula vazia na mufla a (550 + 50)°C por 1h;
 Esfriar em dessecador;
 Pesar (P1) com precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu
uso.
 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume
adequado, e evaporar em estufa, até a secura ou por no mínimo uma hora;
 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar em seguida (P2).

O resultado de resíduos sólidos totais é expresso da seguinte forma:

Onde:
RST = resíduo sólido total, em mg/L
P2 = massa da cápsula com resíduo total, em mg
P1 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

Resíduos sólidos totais fixos

 Submeter o resíduo sólido total, à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.

Onde:
RSTF = resíduo sólido total fixo, em mg/L
P3= massa da cápsula com resíduo fixo, em mg

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 66
P1= massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

Resíduos sólidos totais voláteis

Os resíduos sólidos totais voláteis são determinados através da diferença entre os
resíduos sólidos totais e os resíduos sólidos totais fixos.

Cálculo:

Onde:
RSTV: resíduos sólidos totais voláteis;
RST: resíduos sólidos totais;
RSTF: resíduos sólidos totais fixos.

Resíduos sólidos dissolvidos totais

 Colocar a cápsula vazia na mufla a (550 + 50)°C por 1h;
 Esfriar em dessecador;
 Pesar (P4) com precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu
uso;
 Colocar a membrana filtrante no conjunto filtrante;
 Conectar no Kitassato;
 Ligar a bomba de vácuo (verificar a tensão);
 Lavar o conjunto três vezes com água destilada, deixando esgotar toda a água antes
de adicionar nova porção;
 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea;
 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em estufa até a secura ou por no mínimo
uma hora;
 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente;
 Pesar (P5) assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1 mg;

Cálculo:

Onde:
RSDT = resíduo sólido dissolvido total em mg/L

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 67
P5= massa da cápsula com resíduo filtrável, em mg
P4= massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

Resíduos sólidos dissolvidos fixos

 Submeter o resíduo sólido dissolvido total à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por
1h ou até secagem total;
 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente;
 Pesar (P6) assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1mg.

Onde:
RSDF = resíduo sólido dissolvido fixo, em mg/L
P6= massa da cápsula com resíduo filtrável fixo, em mg
P4 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

Resíduos sólidos dissolvidos voláteis

Obtido por diferença entre os valores do resíduo sólido dissolvido total e do
resíduo sólido dissolvido fixo.

Onde:
RSDV: resíduo sólido dissolvido volátil;
RSDT: resíduo sólido dissolvido total;
RSDF: resíduo sólido dissolvido fixo;

Resíduos sólidos suspensos totais

 Colocar a cápsula vazia na mufla a (550 + 50)°C por 1h;
 Esfriar em dessecador;
 Pesar a cápsula + membrana filtrante (P7) com precisão de 0,1 mg e deixar no
dessecador até o momento do seu uso;
 Colocar a membrana filtrante no conjunto filtrante;
 Conectar no Kitassato;



 68
 Ligar a bomba de vácuo (verificar a tensão);
 Lavar o conjunto três vezes com água destilada, deixando esgotar toda a água antes
de adicionar nova porção;
 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea;
 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água;
 Lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar
toda a água;
 Secar o conjunto (cápsula +membrana filtrante) em estufa por 1 h, no mínimo ou até
secagem completa;
 Esfriar em dessecador, à temperatura ambiente;
 Pesar imediatamente (P8), com precisão de 0,1 mg.

Onde:
RSST: resíduo sólido suspenso total
P8: massa + membrana filtrante com resíduo em mg
P7: massa da cápsula + filtro em mg
V= volume em mL

Resíduos sólidos suspensos fixos

 Submeter o resíduo suspenso total à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h;
 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imediatamente (P9), com precisão de 0,1 mg.

Onde:
RSSF: resíduo sólido suspenso fixo
P9: massa da cápsula + filtro com resíduo da calcinação em mg
P7: massa da cápsula + filtro em mg
V: volume em mL

Resíduos sólidos suspensos voláteis

Obtido por diferença entre os valores do resíduo sólido suspenso total e do resíduo
sólido suspenso fixo.

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Onde:
RSSV: resíduo sólido suspenso volátil;
RSST: resíduo sólido suspenso total;
RSSF: resíduo sólido suspenso fixo;

Resíduos sólidos sedimentáveis

 Encher um cone até a marca de 1 litro com uma amostra bem homogeneizada;
 Esperar 45 minutos
 Homogeneizar suavemente a amostra, próximo as laterais do cone com o auxílio de
uma haste ou por rotação;
 Aguardar mais 15 minutos
 Registrar o volume (ml/L) de sólidos sedimentáveis no cone.

Obs. Se houver bolhas entre as partículas sedimentáveis, estimar o volume

destas bolhas e subtrair do volume de sólidos sedimentáveis. O limite mínimo de
medidas dependerá da composição da amostra e geralmente situa-se de 0,1 a 1,0
ml/L. Onde ocorrer a separação de materiais sedimentáveis e flutuantes, não
calcular o material flutuante como sedimentado. Usualmente não são requeridos
réplicas.

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 70
8.12. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (O.D.)
O teor de oxigênio na água varia em função inversa da temperatura, salinidade
e altitude e direta da pressão atmosférica e as reduções na sua concentração no meio
líquido advêm da presença de matéria orgânica. A sua principal fonte provém da
fotossíntese realizada pelas algas e pelos vegetais superiores. Essa produção interna
(fonte endógena) oscila com a profundidade, intensidade luminosa, estação do ano,
nebulosidade, latitude, etc (CETESB, s/d).
Também a capacidade de solubilidade e permanência na água do oxigênio e
sua difusão entre a água e ar estão relacionadas com a temperatura e concentração de
sais. Quanto maior a temperatura da água, com igual ou maior salinidade, menor será a
taxa de solubilidade do gás oxigênio na água, portanto maior será a sua capacidade de
difusão para o ar (meio externo a água) (CETESB, s/d).
Oxigênio Dissolvido (OD) é um fator limitante para manutenção da vida aquática e
de processos de autodepuração em sistemas aquáticos naturais e ETEs. Durante a
degradação da matéria orgânica, as bactérias fazem uso do oxigênio nos seus processos
respiratórios, podendo vir a causar uma redução de sua concentração no meio (CETESB,
s/d).
Uma das causas mais frequentes de mortandade em corpos d’água é a queda na
concentração de oxigênio. O valor mínimo de oxigênio dissolvido (OD) para a
preservação da vida aquática, estabelecido pela Resolução CONAMA 357/05 é de 5,0
mg/L, mas existe uma variação na tolerância de espécie para espécie. As carpas, por
exemplo, conseguem suportar concentrações de OD de 3,0 mg/L, sendo que a carpa
comum chega até mesmo a sobreviver por até 6 meses em águas frias e sem nenhum
Oxigênio Dissolvido, (ANOXIA). Tais valores seriam fatais para as trutas, por exemplo,
que necessitam de uma concentração maior de Oxigênio Dissolvido para sobreviverem,
em torno de 8,0 mg/L de OD. O peixe Dourado sobrevive por até 22 horas em águas
anóxicas a 20°C, enquanto que as larvas destes peixes são menos tolerantes que os
adultos. Isto porque os valores letais dependem do estágio de vida dos organismos,
sendo geralmente mais exigentes os estágios mais jovens (CETESB, s/d).
De maneira geral, valores de oxigênio dissolvido menores que 2 mg/L pertencem a
uma condição perigosa, denominado HIPOXIA, ou seja, baixa concentração de Oxigênio
dissolvido na água (CETESB, s/d).
A solubilidade do OD na água, como para outras moléculas de gases apolares
com interação intermolecular fraca com água, é pequena devido à característica polar da

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 71
molécula de água. A presença do O2 na água se deve, em parte, à sua dissolução do ar
atmosférico. Cuja constante de equilíbrio apropriada é a constante da Lei de Henry. Outra
fonte importante de oxigênio para água é a fotossíntese (FIORUCCI; FILHO, 2005).
Como no nível do mar a pressão atmosférica é de 1 atm e a composição média em
volume do ar seco é de 21% de O2, pode-se estimar a pressão parcial do oxigênio como
sendo 0,21 atm. Portanto, estima-se a solubilidade do O2 em água, a 25 °C e no nível do
mar, como sendo 8,6 mg L–1 (FIORUCCI; FILHO, 2005).
Como a solubilidade é proporcional à pressão parcial, pode-se inferir que a uma
dada temperatura a solubilidade do oxigênio na água decresce com o aumento da
altitude, pois com o aumento da altitude há uma diminuição da pressão atmosférica e o
oxigênio, sendo um dos componentes do ar, terá sua pressão parcial também reduzida.
Como a composição do ar seco em termos de O 2 é praticamente constante em altitudes
modestas, poder-se-ia dizer que a diminuição da pressão parcial de O 2 será praticamente
proporcional à diminuição da pressão atmosférica (FIORUCCI; FILHO, 2005).
Unidade de leitura = mg /L O2

Objetivo
Determinar a quantidade de OD em amostras de água

Materiais e Equipamentos
Método do eletrodo de membrana
 Analisador de oxigênio dissolvido; (Oxímetro)
 Frasco de DBO 300 mL com tampa;
 Papel macio;

Método de Winkler – Titulométrico

 1 frascos de DBO com boca esmerilhada, 250mL
 1 Erlenmeyers 250mL
 1 provetas graduadas 100mL
 5 pipetas graduadas 5mL
 Bastões de vidro
 Bureta 25mL
 Béqueres 100mL
 Ácido Clorídrico 50%
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 72
 Cloreto Manganoso 80%
 Goma de Amido 1%
 Hidróxido de Sódio 30%
 Iodeto de Potássio 10%
 Tiossulfato de Sódio 0,0125N

Procedimento
Método do eletrodo de membrana (CETESB, 1990)
 Verificar a integridade da membrana e a presença de bolhas de ar no sistema;
 Calibrar o equipamento conforme o manual de instruções. A calibração do eletrodo de
membrana, em regra, é feita pela medição do ar ou de uma amostra de concentração
conhecida de OD e uma alíquota da mesma amostra, isenta de oxigênio, para ajuste
do zero.
 Efetuar a medição, com agitação constante e a certeza de não haver bolhas de ar
dentro do frasco de DBO.
 Anotar o resultado.

Método de Winkler – Titulométrico (ABNT, 1988a)

 Coletar amostra no frasco de rolha esmerilhada, enchendo-o totalmente,
 Adicionar 1 mL de cloreto manganoso 80 %
 Adicionar 1 mL de Hidróxido de Sódio 30 %.
 Tampar e homogeneizar o frasco, por inversões, formação de precipitado.
 Aguardar 5 minutos. (decantação)
 Adicionar uma alíquota de iodeto de potássio 10%
 Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 50%.
 Agitar até completa dissolução do precipitado formado.
 Transferir 100 mL para um Erlenmeyer de 250 mL.
 Titular com solução de tiossulfato de sódio 0, 0124 N até coloração amarelo-clara;
 Adicionar 1 mL de goma de amido, e continuar a titular até descoramento total.

Cálculos

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 73

8.13. DBO – DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO

“DBO é a quantidade necessária para a oxidação biológica e química das substâncias
oxidáveis contidas na amostra, nas condições do teste”. (CETESB, 1978c)
“A DBO corresponde à fração biodegradável dos compostos presentes na amostra, mantida
num período de incubação durante cinco dias a uma temperatura constante de 20 + 1ºC. A medida
da concentração de matéria orgânica biodegradável neste ensaio, resulta indiretamente através de
dados de consumo de oxigênio, devido à degradação da matéria orgânica, durante o período de
incubação.” (SABESP, 1997)
Todos os organismos vivos dependem de oxigênio de uma forma ou de outra para
manter os processos metabólicos que produzem energia necessária para seu
desenvolvimento e reprodução. (CETESB, 1978c)
Organismos aeróbios são aqueles que dependem do oxigênio de forma livre e
direta para a mineralização da matéria orgânica, resultando produtos finais inorgânicos
e/ou simples, como: CO2, NH3, H2O e sais. São chamados de organismos anaeróbios,
aqueles que para a oxidação da matéria orgânica, utilizam o oxigênio contido em sais
inorgânicos como os sulfatos, por exemplo, resultando produtos finais parcialmente
oxidados. (CETESB, 1978c)
Um importante aspecto a ser ressaltado em relação à poluição das águas é o fato
de que a maioria dos casos é relacionada à perturbação ecológica devida apenas ao
caráter biodegradável do poluente (conteúdo de matéria orgânica) e não a um composto
químico específico. Assim, o impacto ecológico provocado por esses poluentes é indireto
ou secundário, sendo decorrente da superpopulação do meio por microrganismos
heterótrofos (bactérias, fungos etc.), superpopulação esta, provocada pela abundância de
alimento orgânico, colocada a sua disposição. Como tais seres são aeróbios (ou
facultativos) estabelece-se uma concorrência com os peixes e outros organismos
aquáticos em relação às disponibilidades de oxigênio no ambiente. Os microrganismos
são, em geral, menos exigentes em relação às disponibilidades de oxigênio que os
peixes, podendo viver de modo aeróbio em ambientes que contenham 1 mg/L de
oxigênio ou menos; além disso os facultativos continuam a viver de modo anaeróbio
quando todo o oxigênio for extinto. Os peixes, via de regra, não toleram ambientes com
menos de 3 ou 4 mg/L de oxigênio, sendo os primeiros a desaparecerem (juntamente
com algumas espécies de insetos e crustáceos aquáticos) quando as concentrações
estiverem abaixo desses limites. (SABESP, 1997)

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 74
A matéria orgânica poluidora de um curso de água tende a ser mineralizada
naturalmente pelos microrganismos aeróbicos existentes, consumindo oxigênio dissolvido
da água. Quando a carga poluidora é excessiva, o oxigênio dissolvido se esgota e
passam a predominar os organismos anaeróbios, até que mais oxigênio seja inserido no
corpo de água. É importante que sejam mantidas as condições aeróbias no corpo de
água, para que sempre haja mineralização completa. (CETESB, 1978c)
O ensaio da DBO é utilizado para determinar os níveis de poluição, para avaliar
as cargas poluidoras e a eficiência dos sistemas de tratamento de efluentes. É
necessária a compreensão de que o ensaio de DBO é um teste empírico, de valor
limitado e demasiado tempo de realização. Apesar de serem realizadas sob condições
controladas em laboratório, essas condições não são representativas de todas as
condições em que os processos ocorrem na natureza. Principalmente no caso de águas
residuárias industriais. (CETESB, 1978c)
Entendido o processo de poluição das águas fica evidente a necessidade de se
avaliar o conteúdo de matéria orgânica originado dos esgotos. Ao longo dos anos foram
desenvolvidos inúmeros testes para determinar o conteúdo de matéria orgânica em
amostras. Dentre estes, um dos mais utilizado tem sido o teste de DBO, apesar de suas
limitações. (SABESP, 1997)
A DBO é considerada como um importante parâmetro para o controle da poluição
das águas por matéria orgânica biodegradável. Em águas naturais, representa a
demanda potencial de oxigênio dissolvido que poderá ocorrer devido à estabilização dos
compostos orgânicos biodegradáveis, o que poderá reduzir os níveis de oxigênio nas
águas abaixo dos exigidos pela vida aquática. Trata-se de um importante padrão utilizado
pela legislação para o estabelecimento de padrões de emissão de despejos líquidos e
padrões de manutenção em corpos receptores. É um parâmetro imprescindível nos
estudos de autodepuração dos cursos d’água e composição dos índices de qualidade dos
mesmos. No que se refere ao tratamento de esgotos, a DBO é uma importante
ferramenta no controle da eficiência nas estações de processo de tratamento aeróbio.
Trata-se ainda de uma ferramenta muito utilizada na elaboração de projeto de
estações de tratamento biológico quando expressa em carga (SABESP, 1997).
A demanda bioquímica de oxigênio é um teste empírico que corresponde à
diferença entre as concentrações de oxigênio no início e no fim do período de incubação,
em condições específicas do ensaio. A temperatura de incubação é padronizada em
20°C e o tempo de incubação em cinco dias. Admite-se que nestas condições 80% da

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 75
matéria orgânica carbonada já estejam mineralizados e começando a nitrificação. Uma
oxidação total, em geral, leva cerca de 20 dias (ABNT, 1992).

Objetivo
Determinar a demanda bioquímica de oxigênio – DBO em amostras de água.

Materiais e equipamentos
 Incubadora a ar termostatizada (20 ± 1)°C, sem luz;
 Frascos de DBO de vidro de borossilicato, boca estreita, volume 250 mL - 300 mL
com tampa esmerilhada, com “selo d’água”;
 Provetas de 1000 mL;
 Béquer de 500 mL, 1000 mL;
 Pipetas com capacidades diversas;
 Balões volumétricos, capacidades diversas;
 Água destilada;
 Solução tampão de fosfatos;
 Solução de sulfato de magnésio;
 Solução de cloreto de cálcio;
 Solução de cloreto férrico;
 Solução de hidróxido de sódio 1N;
 Solução de ácido sulfúrico 1N;
 Solução de tiossulfato de sódio;

Procedimento – (ABNT, 1992)

Água de diluição sem semente
 Estocar a água destilada a 20°C no escuro, em recipiente de vidro com tampa de
algodão, por 24 h, para saturá-la de oxigênio;
 No momento do uso, adicionar 1 mL de cada uma das soluções: tampão de fosfatos,
sulfato de magnésio, cloreto de cálcio e cloreto férrico por litro de água destilada.
 Estocar a (20 ± 1)°C.

Obs 1. A água de diluição sem semente não deve consumir mais que 0,2 mg
O2/L num período de incubação de cinco dias.

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 76
Obs 2. Alternativamente, saturar de oxigênio a água destilada por aeração
com ar comprimido limpo (pode-se usar bomba de ar do tipo da usada para
aquário). Aguardar aproximadamente 30 min para evitar o uso de água
supersaturada de oxigênio.
Água de diluição com semente
 Preparar a água de diluição conforme o procedimento descrito anteriormente.
 No momento do uso, adicionar uma quantidade adequada de semente à água de
diluição, de modo que a DBO da água de diluição com semente seja da ordem de 0,6
mg O2/L a 1,0 mg O2/L.

Nota:

Semente: A finalidade da semente é introduzir uma população biológica capaz de

oxidar a matéria orgânica biodegradável da amostra. Na presença de microrganismos na
amostra, como no caso de esgotos, água de superfície e alguns efluentes não clorados,
não é preciso empregar semente. Na ausência ou presença de pequenas quantidades de
microrganismos na amostra, em virtude da temperatura elevada, altas diluições,
condições extremas de pH e efluentes industriais não-tratados, é preciso empregar
semente. O material de preferência empregado como semente é o esgoto sanitário sem
desinfecção decantado no mínimo por 1 h e no máximo por 36 h a 20°C. A semente deve
ser livre de partículas em suspensão. Se necessário, filtrar em algodão.

Método A - incubação sem diluição

 Ajustar o pH da amostra entre 6,5 e 7,5 e eliminar os interferentes, se necessário;
 Transferir por sifonação a amostra homogeneizada para dois frascos de DBO, até
transbordar, e tampar com cuidado sem deixar bolhas de ar no interior deles;
 Após 15 min, determinar a concentração de oxigênio dissolvido ODi, em um dos
frascos;
 Incubar o outro frasco por (120 ± 2) h a 20°C no escuro. Em seguida, determinar a
concentração de oxigênio dissolvido, OD5.
 A expressão do resultado da DBO é:

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 77
Onde:
ODi = oxigênio dissolvido inicial em mg/L, determinado antes da incubação
OD5 = oxigênio dissolvido em mg/L, determinado após cinco dias de incubação a
20°C.
Método B - Incubação com diluição
 Ajustar o pH da amostra entre 6,5 e 7,5 e eliminar os interferentes, se necessário;
 Preparar no mínimo quatro diluições adequadas da amostra, em provetas de 1000
mL, enchendo-as parcialmente com água de diluição sem semente;
 Acrescentar a cada proveta volume de amostra correspondente, para obterem-se as
diluições.
 Completar a 1000 mL com água de diluição, homogeneizando sem formação de
bolhas de ar.

Determinação das diluições adequadas:

Onde:
P1, P2, P3 e P4= percentagem de amostra da primeira à quarta proveta,
respectivamente.
V1, V2, V3 e V4 = volume (mL) de amostra da primeira à quarta proveta
respectivamente.

 Transferir, por sifonação, a amostra diluída de cada proveta para dois frascos de
DBO, até transbordar;
 Tampar com cuidado sem deixar bolhas de ar no interior deles. Obtêm-se então duas
séries iguais de diluições da amostra;

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 Após 15 min, determinar a concentração de oxigênio dissolvido, OD1, em uma das
séries de frascos;
 Incubar a outra série de frasco por (120 ± 2) h a 20°C no escuro. Em seguida,
determinar a concentração de oxigênio dissolvido, OD5;
 Efetuar um controle da água de diluição sem semente. Encher 2 frascos de DBO e
medir a concentração de oxigênio dissolvido de um deles e a do outro após cinco dias
de incubação.
 A expressão do resultado da DBO para cada diluição é:

Onde:
ODi = oxigênio dissolvido inicial em mg/L, determinado antes da incubação
OD5 = oxigênio dissolvido em mg/L, determinado após cinco dias de incubação a
20°C.

Escolher, para cálculo do resultado da DBO, aquela diluição ou a média das

diluições que apresentarem um consumo de 40% a 70% da quantidade inicial de
oxigênio. As diluições escolhidas devem apresentar no mínimo 1 mg/L de oxigênio
dissolvido após cinco dias de incubação.
Não existe, até a presente data, padrão para se determinar a exatidão do
teste de DBO.

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8.14. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO

Medida da quantidade de agente oxidante químico enérgico necessário para
oxidar a matéria orgânica de uma amostra, expressa em unidades equivalentes a mg de
O2, por litro (ABNT, 1988).
Uma das características importantes no estudo das águas naturais e residuais é
seu conteúdo de matéria orgânica. Vários métodos têm sido desenvolvidos para a
determinação desse conteúdo, entre eles aquele que permite determinar a Demanda
Química de Oxigênio – DQO, ou seja, a quantidade de oxigênio consumida por diversos
compostos. (CETESB, 1985)
O oxigênio necessário para oxidar a matéria orgânica contida na água e passível
de ser oxidada, é medido utilizando um composto fortemente oxidante como, o dicromato
de potássio, por exemplo. Pode se considerar uma relação entre DBO e DQO, sendo que
a segunda é muito mais simples que a primeira, por isso a determinação da DQO cresce
em importância, principalmente no caso de estações de tratamento de efluentes
(CETESB, 1985).
Na análise de DQO, as matérias orgânicas biodegradáveis e não biodegradáveis
são oxidadas por uma quantidade conhecida de um agente oxidante forte, no caso, o
dicromato de potássio em meio ácido (ácido sulfúrico) a quente, em refluxo por duas
horas, na presença de um catalizador (sulfato de prata) (CETESB, 1985).

Objetivo
Determinar a DQO em amostras de água

Materiais e Equipamentos
 Colorímetro para DQO
 Pipetas graduadas 5mL
 Pisseta com água destilada
 Bloco digestor de amostras
 Cubeta de vidro
 Dicromato de potássio
 Ácido sulfúrico com sulfato de prata
 Padrão 1000ppm de DQO
 Papel macio
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 Béquer 50mL

Procedimento (ABNT, 1988)

 Verificar na Tabela a quantidade de amostra e reagentes adequados.
 Colocar as amostras nas cubetas e adicionar a solução de dicromato de potássio;
 Colocar cuidadosamente a solução de ácido sulfúrico com sulfato de prata na
cubeta, de tal forma que se forme uma camada de ácido abaixo da camada da
amostra;
 Fechar firmemente a cubeta e agitar várias vezes para homogeneizar
completamente para evitar o aquecimento local na base da cubeta e,
consequentemente, uma possível projeção do conteúdo;
 Colocar as cubetas no bloco digestor ou estufa preaquecida a 150 ± 2°C, manter
por 2 h e esfriar em temperatura ambiente;
 Preparar um branco usando um volume de água destilada igual ao da amostra e
adicionar os reagentes;
 Preparar um ou mais padrões de biftalato de potássio e proceder como nas
amostras para realizar calibração;
 Inverter várias vezes as cubetas as amostras, o branco e os padrões e esperar
que as partículas sólidas se assentem antes de fazer a leitura;
 Colocar a cubeta fechada no suporte do espectrofotômetro e fazer a leitura das
amostras e padrões, utilizando a prova em branco para ajuste do zero;

Tabela 6. Quantidade de amostra e de reagentes para diversos cubetas de digestão

Solução de ácido
Solução de dicromato
Frasco de digestão Amostra (mL) sulfúrico com sulfato Volume final
de potássio
de prata
16x100mm 2,5 1,5 3,5 7,5
Tubos de
20x150mm 5,0 3,0 7,0 15
cultura
25x150mm 10 6,0 14 30
Fonte: Adaptado de ABNT (1988)

 Os reagentes utilizados nesta análise são altamente corrosivos, então os

manipule com cuidado, seguindo sempre as normas de segurança. Não
descarte esses reagentes na pia.

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 81
8.15. COLIFORMES TOTAIS E TERMOTOLERANTES – DETERMINAÇÃO
PELA TÉCNICA DOS TUBOS MÚLTIPLOS
Desde o início da bacteriologia sanitária, a Escherichia coli foi usada como um
indicador de contaminação fecal das águas, as bactérias do grupo coliforme têm sido
amplamente usadas na avaliação da qualidade de águas, sendo até os dias atuais o
principal parâmetro microbiológico incluso nas legislações relativas à potabilidade.
(CETESB, 1991).
A maioria das doenças de veiculação hídrica tem sua origem na contaminação
fecal. Ex: Febre tifóide (Salmonella typhi), a shigelose (Shigella), as gastroenterites
(Salmonella) e a cólera (Vibrio cholerae), além de parasitas como protozoários e
helmintos, que causam disenteria. Seria praticamente impossível investigar a presença
de cada microrganismo patogênico de veiculação hídrica, além do que, muitos são
liberados em pequenas quantidades e de forma incontínua. Se fosse possível, essa
investigação teria um custo muito elevado e levaria muito tempo para sua determinação.
Sendo assim, a opção foi escolher um grupo de microrganismos que indicasse a
contaminação fecal da água, portanto, a suspeita de conter organismos patogênicos. O
grupo escolhido foi o coliforme, principalmente a Escherichia coli. Sua presença é
constante no intestino humano e de animais superiores, é abundante nas fezes, cresce
facilmente em meio de cultura e sobrevive por longos períodos na água. (OLIVEIRA;
SILVA, 2004)
Outros grupos de microrganismos também podem estar presentes nas fezes,
como os enterococos (Streptococcus faecalis) e bacilos (Clostridium perfringens), e
também têm sido sugeridos como indicadores. Apesar de algumas desvantagens
apresentadas pela E.coli (menor resistência à cloração e menor viabilidade em águas
salobras e salgadas), suas vantagens em relação a outros indicadores são significativas.
Além da E.coli, o grupo coliforme inclui Enterobacter aerogenes, E. cloaceae, Klebsiella e
Citrobacter. (OLIVEIRA; SILVA, 2004)
Além do aspecto de potabilidade, a qualidade microbiológica da água vai decidir
seus possíveis usos, como irrigação, balneabilidade, consumo humano, etc.
Em relação aos métodos convencionais recomendados para a quantificação de
coliformes em águas para consumo humano, incluem-se a técnica dos tubos múltiplos e a
das membranas filtrantes. No entanto, a ampla utilização de ambos tem demonstrado a
ocorrência de fatores interferentes em ambos os métodos. O reconhecimento das

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 82
possíveis limitações desses métodos convencionais tem determinado a constante
pesquisa de novas tecnologias (CETESB, 1991).

Objetivo: Detectar a presença de Coliformes Totais e Termotolerantes em

amostras de água

Materiais e Equipamentos
 Balança;
 Autoclave;
 Estufa bacteriológica;
 Pipetas;
 Tubos de Durham;
 Tubos de ensaio autoclaváveis com tampa;
 Alça de inoculação;
 Estante para tubos de ensaio;
 Caldo lauril triptose (em concentração dupla e simples);
 Caldo lactosado (em concentração dupla e simples);
 Caldo lactosado com verde brilhante bile a 2%;
 Caldo EC;
 Bico de Bunsen;
 Álcool 70%.

Procedimento experimental (CETESB, 2003)

 Identificar a amostra a ser analisada, definindo os volumes da mesma a serem
inoculados, em função de sua procedência, segundo a especificação a seguir: Para
águas de consumo humano é requerida, preferencialmente a inoculação de 10
porções de 10mL, porém, quando isso não for possível, pode-se fazer a análise de 5
porções de 10mL; Já para outros tipos de amostras, a técnica dos tubos múltiplos
requer a inoculação de múltiplos e submúltiplos de 1mL (geralmente usa-se 10mL,
1mL e 0,1mL), sendo cada volume inoculado em uma série de 5 tubos;
 Realizar o ensaio presuntivo conforme especificado a seguir:
 Determinar, de acordo com a procedência, os volumes de amostra a serem
inoculados;



 83
 Esterilizar os tubos de ensaio com tubinhos de Durham contendo 10 mL do caldo
lactosado ou lauril triptose por 20 min. a 120°C em autoclave;
 Esfriar os tubos até atingirem a temperatura ambiente;
 Limpar a bancada de ensaios com álcool 70%;
 Proceder à inoculação da amostra com os volumes previamente determinados,
próximo à chama utilizando pipetas previamente esterilizadas em autoclave a 120°C
por 20 min.
 Incubar a 35°±0,5 C durante 24±2h.
 Realizar a leitura dos tubos, onde se considera positivo, o tubo cujo tubinho de
Durham estiver levantado devido à formação de gás da decomposição bacteriana;
 Registrar os resultados, anotando o número de tubos com resultado positivo para
cada volume inoculado;
 Retornar à incubadora a 35°±0,5 C durante 24±2h os tubos com resultado negativo;
 Após esse período, realizar a segunda leitura, separando os tubos com resultado
positivo para a realização dos ensaios para confirmação de coliformes e/ou
diferenciação de coliformes termotolerantes;
 Com todas as culturas que apresentarem resultado positivo, realizar o ensaio
confirmativo imediatamente após as respectivas leituras;
 Agitar bem cada tubo com resultado presuntivo positivo e, com uma alça de
inoculação, retirar o material e inocular em tubos contendo o caldo lactosado verde
brilhante bile a 2% (realizar a inoculação junto à chama, flambando a alça de
inoculação antes e depois da realização de cada inoculação).
 Incubar todos os tubos inoculados a 35°±0,5 °C durante 48±3h.
 Efetuar a leitura, considerando teste confirmativo positivo para coliformes totais todos
os tubos que apresentarem formação de gás no tubinho de Durham. Anotar os
resultados e calcular o NMP (número mais provável em 100mL) utilizando as tabelas
7, 8 e 9.
 Paralelamente à realização do teste confirmativo, efetuar o ensaio para a
diferenciação de coliformes termotolerantes com todas as culturas que apresentaram
resultado do teste presuntivo positivo;
 Efetuar a marcação de tubos contendo 10mL de caldo EC (previamente mantidos em
banho-maria a 44,5 ±0,2 °C durante 30min.) com os números correspondentes a cada
tubo de meio presuntivo em que se verificou a formação de gás;

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 84
 Agitar bem cada tubo positivo do teste presuntivo e com a alça de inoculação, colher
um inoculo da cultura e transferi-lo para o tubo de EC correspondente (realizar a
inoculação sempre junto à chama, flambando a alça antes e depois de cada
inoculação);
 Incubar todos os tubos inoculados em até 30min. após a inoculação em banho-maria
a 44,5 ±0,2 °C durante 24±2h.
 Efetuar a leitura, considerando como resultado positivo a formação de gás nos
tubinhos de Durham;
 Com os dados obtidos, calcular com o auxílio das tabelas 7, 8 e 9 o NMP de
coliformes termotolerantes;

Tabela 7. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculadas 5 porções de 10ml de
amostra
Número de tubos com resultado positivo, a Limites de confiança de 95%
Índice de NMP em 100mL
partir de 5 tubos de 10mL Inferior Superior
0 <2,2 0 6,0
1 2,2 0,1 12,6
2 5,1 0,5 19,2
3 9,2 1,6 29,4
4 16,0 3,3 52,9
5 >16,0 8,0 Infinito
Fonte: CETESB (2003)

Tabela 8. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculados 10 porções de 10mL
de amostra
Número de tubos com resultado positivo, a Limites de confiança de 95%
Índice de NMP em 100mL
partir de10 tubos de 10mL Inferior Superior
0 <1,1 0 3,0
1 1,1 0,03 5,9
2 2,2 0,26 8,1
3 3,6 0,69 10,6
4 5,1 1,3 13,4
5 6,9 2,1 16,8
6 9,2 3,1 21,1
7 12,0 4,3 27,1
8 16,1 5,9 36,8
9 23 8,1 59,5
10 >23 13,5 Infinito
Fonte: CETESB (2003).

Tabela 9. Índice de NMP e limites de confiança de 95% quando são inoculados 10mL, 1mL e 0,1mL
em séries de 5 tubos

Limite de confiança de
Número de tubos com reação positiva quando são utilizados,
Índice de NMP 95%
em séries de 5 tubos, inóculos de:
em 100mL
Inferior Superior
10mL 1mL 0,1mL
0 0 0 <2 - -
0 0 1 2 1 10

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
 85
0 1 0 2 1 10
0 2 0 4 1 13
1 0 0 2 1 11
1 0 1 4 1 15
1 1 0 4 1 15
1 1 1 6 2 18
1 2 0 6 2 18
2 0 0 4 1 17
2 0 1 7 2 20
2 1 0 7 2 21
2 1 1 9 3 24
2 2 0 9 3 25
2 3 0 12 5 29
3 0 0 8 3 24
3 0 1 11 4 29
3 1 0 11 4 29
3 1 1 14 6 35
3 2 0 14 6 35
3 2 1 17 7 40
4 0 0 13 5 38
4 0 1 17 7 45
4 1 0 17 7 46
4 1 1 21 9 55
4 1 2 26 12 63
4 2 0 22 9 56
4 2 1 26 12 65
4 3 0 27 12 67
4 3 1 33 15 77
4 4 0 34 16 80
5 0 0 23 9 86
5 0 1 30 10 110
5 0 2 40 20 140
5 1 0 30 10 120
5 1 1 50 20 150
5 1 2 60 30 180
5 2 0 50 20 170
5 2 1 70 30 210
5 2 2 90 40 250
5 3 0 80 30 250
5 3 1 110 40 300
5 3 2 140 60 360
5 3 3 170 80 410
5 4 0 130 50 390
5 4 1 170 70 480
5 4 2 220 100 580
5 4 3 280 120 690
5 4 4 350 160 820
5 5 0 240 100 940
5 5 1 300 100 1300
5 5 2 500 200 2000
5 5 3 900 300 2900
5 5 4 1600 600 5300
5 5 5 >1600 - -
Fonte: CETESB (2003).



 86
8.16. ENSAIO JAR TEST
A dosagem de coagulante e o pH ótimo de floculação só podem ser conhecidos
experimentalmente. A experiência é feita com um equipamento chamado “Jar Test”.
(MACÊDO, 2001)
O ensaio de coagulação é um procedimento de rotina em estações de tratamento
de água para determinar a dosagem dos produtos químicos utilizados no tratamento.
Pode-se dizer que é uma simulação do que ocorre na ETA. Para realizar este ensaio, é
necessário que se conheça previamente as seguintes características da água bruta: cor,
turbidez, alcalinidade, pH e temperatura; além de parâmetros hidráulicos da estação de
tratamento, tais como: vazão, tempo de detenção no floculador, velocidade de
sedimentação no decantador, etc. O ensaio de coagulação não é uma operação muito
simples, pois devem ser consideradas algumas variáveis do processo, como a cor e
turbidez da água bruta; se a alcalinidade natural da água é suficiente, se o pH está dentro
da faixa ótima de floculação, o tipo de coagulante empregado, etc. Neste exemplo
prático, considera-se parâmetros como: cor, turbidez, pH e alcalinidade total, já que o
objetivo principal do teste é a remoção da cor e turbidez da água, aplicando-se uma
menor quantidade de coagulante. O produto químico utilizado é o sulfato de alumínio,
sendo este o mais comum. (FUNASA, 2006)

Objetivo
Determinar o pH ótimo de floculação e a dosagem ideal de coagulante em
amostras de água.

Materiais e Equipamentos
 Aparelho de Jar Test
 Materiais necessários para determinação da Alcalinidade, turbidez, cor e pH
 Béqueres
 Pipetas graduadas
 Solução de Sulfato de Alumínio 1%
 Solução de Carbonato de Sódio 1%

Procedimento (FUNASA, 2006)

Caracterização da amostra
Caracterizar a água a ser testada:



 87
 Cor
 Turbidez
 Alcalinidade
 pH
 Outros parâmetros caso necessário (Fe, Mn, Etc)
 Verificar na tabela 10 a quantidade teórica de sulfato de alumínio para a turbidez
encontrada.

Tabela 10. Quantidade teórica de Sulfato de Alumínio para a turbidez da amostra

Dosagem mínima Dosagem máxima de Dosagem média de

Turbidez
De Coagulante Coagulante Coagulante

10 5 17 10
15 8 20 14
20 11 22 17
40 13 25 19
60 14 28 21
80 15 30 22
100 16 32 24
150 18 37 27
200 19 42 30
300 21 51 36
400 22 62 39
500 23 70 42

Fonte: Adaptado de: Apostila do Curso Operação de Tratamento de Água para Consumo Humano –
COMCURSAM (2011)

 Verificar se a alcalinidade da água é suficiente para reagir com a quantidade de

coagulante encontrada na tabela 10. Para isso basta multiplicar o valor máximo da
dosagem de coagulante da tabela 10 pelo valor da tabela 11, correspondente ao
coagulante utilizado, obtendo-se a alcalinidade necessária e comparar o resultado
com o teor de alcalinidade encontrado na análise.

Tabela 11. Alcalinidade necessária para reagir com 1 mg de diversos coagulantes

mg/L de coagulante mg/L de alcalinidade necessária

Sulfato de alumínio (Al2SO4)3.18 H2O 0,45
Sulfato ferroso FeSO4 . 7 H2O 0,36
Cloreto férrico 0,96
Ácido sulfúrico 98 % H2SO4 1,0
Ácido sulfúrico 77 % H2SO4 0,79
Fonte: Adaptada de: Apostila do Curso Operação de Tratamento de Água para Consumo Humano –
COMCURSAM (2011)



 88
Considerando que a água bruta tenha alcalinidade natural suficiente e tenha,
também, um pH ótimo de floculação
 Colocar 6 Beckers de 2L na plataforma do aparelho de Jar-Test (Caso o mesmo
não possuas seus próprios copos);
 Enchê-los com água bruta até a marca de 2000 mL;
 Ligar o aparelho na velocidade máxima 100 r.p.m;
 Adicionar simultaneamente nos Beckers a quantidade de coagulante (sulfato de
alumínio) que foi calculada para cada Becker;
 Deixar agitar nessa velocidade por 1 minuto (tempo de detenção na câmara de
mistura rápida);
 Reduzir a velocidade de agitação para 50 r.p.m durante 10 a 30 minutos (tempo de
detenção nos floculadores);
 Deixar as amostras decantar por algum tempo (esse tempo seria o correspondente
à velocidade de sedimentação no decantador – 03 a 10 minutos);
 Coletar amostras de todos os Beckers e analisar os parâmetros necessários para
verificar qual deles apresentou melhor resultado;
 Normalmente o melhor resultado é aquele que apresentou maior redução de cor e
turbidez e essa dosagem deverá ser a escolhida.
pH ótimo de floculação
 Repete-se o ensaio, colocando-se em todos os copos a dosagem de sulfato de
alumínio considerada como melhor no teste anterior e varia o pH de floculação,
adicionando-se aos frascos 1, 2,3,4,5,e 6 dosagens crescentes de alcalinizante.
 Procede-se como na determinação anterior.
 Coletar amostras em cada frasco como no teste anterior e fazer as mesmas
determinações.
 O pH ótimo será o do copo cuja a amostra apresentar menor teores de cor e
turbidez.
Quando a alcalinidade não é suficiente
 Colocar 2 litros de água em cada um dos 6 copos enumerados previamente.
 Calcular a quantidade de alcalinidade necessária para satisfazer a dosagem
máxima de coagulante.
 Colocar nos copos quantidades de alcalinizante conforme calculadas.
 Proceder com no teste para água com alcalinidade suficiente.



 89

Tabela 12. Boletim de ensaio de floculação

BOLETIM DE ENSAIO DE FLOCULAÇÃO

ENSAIO: FONTE DE ÁGUA: TURBIDEZ: ALCALINIDADE:

DATA: DATA COLETA: pH: COR:
ESTUDO: TEMP. ÁGUA: LOCAL: DQO:
Frasco 1 2 3 4 5 6
rpm G t G rpm G t G rpm G t G rpm G t G rpm G t G rpm G t G
Mist. rápida
Mist. lenta
SOMA
Reagentes mL conc mg/L mL conc. mg/L mL conc. mg/L mL conc. mg/L mL conc. mg/L mL conc. mg/L

Tempo sed Turb. % Cor % Turb. % Cor % Turb. % Cor % Turb. % Cor % Turb. % Cor % Turb. % Cor %
2
3
4
5
Fonte: Adaptada de: Apostila do Curso Operação de Tratamento de Água para Consumo Humano – COMCURSAM (2011)



 90

8.17. ETA PILOTO

A ETA Piloto (Estação de Tratamento de Água Piloto) foi montada com o intuito de
mostrar ao aluno com detalhes o processo de tratamento de água para abastecimento
público mais utilizado em São Paulo. Consiste em uma importante ferramenta de ensino
e pesquisa que faz com que o estudante entenda concretamente os processos
visualizados na mesma.
A montagem de sistemas piloto é muito utilizada não só em instituições de ensino, mas
permite também a execução de ensaios e testes para empresas antes de sua utilização
em escalas reais.

Objetivo
Operar a ETA piloto com base nos experimentos realizados nas aulas anteriores.

Materiais e Equipamentos
 pHmetro
 Espectrofotômetro de bancada
 Materiais para a determinação da alcalinidade
 Sulfato de Alumínio a 1%
 Carbonato de Sódio a 1%
 Pipetas graduadas
 Proveta graduada
 Béqueres
 Papel macio
 Pisseta com água destilada

Composição da ETA piloto

 1 Reservatório de água bruta com capacidade máxima de 118L
 1 Caixa de mistura rápida com capacidade máxima de 7,5L
 3 reservatórios para produtos químicos com capacidade máxima de 11,5L cada
 1 Floculador com capacidade máxima de 22L
 1 decantador de fundo inclinado com capacidade máxima de 142 L
 1 Filtro de areia com capacidade máxima de 25L



 91
 A vazão máxima projetada para a estação é de 30L/h

Procedimento Experimental
 Determinar inicialmente os seguintes parâmetros: Cor, turbidez e pH conforme
respectivos procedimentos e anote os resultados.
 Utilizar os dados me melhor dosagem de coagulante e pH ideal determinados no
Ensaio de floculação (Jar – Test)
 Para colocar a Estação em funcionamento basta ligar os interruptores localizados na
face lateral da mesma;
 Para determinar a vazão, basta utilizar uma proveta graduada e um cronômetro. O
resultado é dado na relação entre o volume coletado e um período de tempo pré-
determinado medido. Anote a vazão determinada;
 Regular a velocidade de agitação lenta para 30 RPM, o que representa um gradiente
de velocidade de 30s-1;
 Os reservatórios de produtos químicos são equipados com controle dosador com
sistema de roldanas deslizantes, para maior precisão de dosagem dos mesmos;
 Controlar e observar os parâmetros de cor, turbidez e pH em todas as etapas do
processo (Água bruta, mistura rápida, floculador, decantador e água final);
 Lavagem do filtro: Acoplar uma mangueira no registro de entrada localizado na saída
do filtro. Acoplar a outra ponta da mangueira na torneira mais próxima; Fechar o
registro que vai para o reservatório de água tratada, fechar o registro de saída da
água tratada; Acoplar o cap na tubulação que liga o decantador ao filtro; Abrir o
registro de lavagem localizado entre o filtro e o decantador; Abrir o registro da torneira
de modo que a vazão seja igual a vazão de saída. Realizar o processo de lavagem
sempre que necessário e terminar a lavagem assim que a água de lavagem se
apresentar incolor.



 92

REFERÊNCIAS:

- ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10664: Águas -

Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico. Rio de Janeiro, 1989.

- ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 12614: Águas -

Determinação da demanda bioquímica de oxigênio (DBO) – Método de incubação
(20°C, cinco dias). Rio de Janeiro, 1992.

- ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 13798: Águas- Determinação

de cor- Método da comparação visual. Rio de Janeiro, 1997.

- ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10357: Águas –

Determinação da demanda química de oxigênio (DQO) – Métodos de refluxo aberto.
Refluxo fechado, Titulométrico e refluxo fechado – colorimétrico. Rio de Janeiro,
1988.

- ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10559: Águas –

Determinação de oxigênio dissolvido. Método iodométrico de Winkler e suas
modificações. Rio de Janeiro, 1988a.

- BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilânica em Saúde. Coordenação-Geral

de Vigilância em Saúde Ambiental. Portaria MS n.º 2.914/2011. Brasília: Editora do
Ministério da Saúde, 2011

- CASTRO, Heizir F. QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I. Faculdade de Engenharia

Química de Lorena. Departamento de Engenharia Química. 2006.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Alterações Fisioquímicas.

Disponível em:< http://www.cetesb.sp.gov.br/mortandade/causas_oxigenio.php>. Acesso
em: 10.fev.2013. S/d.

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- CETESB- Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Conceitos Básicos de
Toxicologia. Disponível
em:<http://www.cetesb.sp.gov.br/emergencia/aspectos/aspectos_toxicologia_conceitos.a
sp>. Acesso em: 02.jul.2010.

- CETESB- Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização técnica.

L15.117- Determinação de cor em águas. Método da comparação visual. São Paulo,
1978a.

-CETESB- Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização técnica. L15.

124 – Determinação da Dureza total. Método titulométrico do EDTA. São Paulo,
1978b.

-CETESB- Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Toxicologia. Disponível em:<

http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/aspectos/aspectos_toxicologia.asp>. Acesso
em: 02.jul.2010.

-CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização técnica. L15.

114 – Determinação de cloro residual em águas. Método da Ortotolidina-Arsenito.
Medida de campo. São Paulo, 1979.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica.

L15. 126 – Determinação de ferro em águas. Método da Orto-fenantrolina. São
Paulo, 1978c.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização técnica L5.

120 – Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO). Método da Diluição e Incubação
(20°C, 5 dias). São Paulo, 1978c.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica. L5.

121 – Demanda Química de Oxigênio (DQO). Método da Oxidação por Dicromato de
Potássio em meio Ácido Sulfúrico. São Paulo, 1985.

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
 94
- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica.
L5.240 – Coliformes totais e fecais – Detecção em amostras de água através do
teste de presença e ausência. Método de Ensaio. São Paulo, 1991.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica.

L5.202 – Coliformes totais e fecais - determinação pela técnica de tubos múltiplos:
método de ensaio. São Paulo, 2003.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica L5

015. Segurança em Laboratório Químico de Água. São Paulo, 1983.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Água - determinação de

oxigênio dissolvido - método do eletrodo de membrana: método de ensaio. São
Paulo, 1990.

- CETESB – Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Normalização Técnica L5

102. Determinação da alcalinidade em águas – método da titulação
potenciométrica. São Paulo, 1992.

-COMCURSAM – Comércio e Assistência em Meio Ambiente LTDA - Apostila do curso

Interpretação de Resultados de Análises Laboratoriais – curso do mesmo nome.
2001.

-COMCURSAM – Comércio e Assistência em Meio Ambiente LTDA - Apostila do Curso

Tratamento de Água para Consumo Humano – curso de mesmo nome. 2010

-COMCURSAM – Comércio e Assistência em Meio Ambiente LTDA - Apostila do Curso

Capacitação em análises de Laboratórios – curso de mesmo nome. 2003

- CORDEIRO, Maria Cristina Rocha. Guia Prático de Proteção no Trabalho. Planaltina -

DF: EMBRAPA Cerrados, 2001.

- FIORUCCI, A.R.; FILHO, E. B. A importância do oxigênio dissolvido em meios

aquáticos. Química e Sociedade. n. 22. Nov. 2005.

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- FUNASA – Fundação Nacional de Saúde. Manual Prático de Análise de Água:

Manual de Bolso. Brasília,2006.

- Guia nacional de coleta e preservação de amostras: água, sedimento, comunidades

aquáticas e efluentes líquidos / Companhia Ambiental do Estado de São Paulo;
Organizadores: Carlos Jesus Brandão ... [et al.]. -- São Paulo: CETESB; Brasília: ANA,
2011.

- IQ USP – Instituto de Química da Universidade de São Paulo. Manual de Segurança.

São Paulo, 2004.

- IQ USP- Instituto de Química da Universidade de São Paulo. Acidentes Mais Comuns

em Laboratório Químico. Disponível em:<
http://www2.iq.usp.br/cipa/index.dhtml?pagina=883&chave=BMJ>. Acesso em:
02.jul.2010.

-JUNIOR, Higino Gomes. Apostila de Análise de pH. FATEC-SP (Departamento de

Hidráulica e Saneamento). São Paulo, 2009.

- LEITE, Flávio. Práticas de Química Analítica. Campinas, SP. Átomo, 3.ed.2008.

- MACÊDO, Jorge. A.B. Águas & Águas- Métodos Laboratoriais de Análises: Físico-
Químicas e Microbiológicas. Jorge Macêdo, Juiz de Fora, MG. 1.ed. 2001.

- OLIVEIRA, Vetúria L., SILVA,Germano N.F. Microbiologia: Manual de Aulas Práticas.

Editora da UFSC. Florianópolis, 2004.

- PESSOA, F. L. P.; QUEIROZ, E. M.; COSTA, A. H. Introdução aos Processos

Químicos. Departamento de Engenharia Química. Escola de Química/UFRJ. Rio de
Janeiro, 2011.

- PIVELI, R.P. Características químicas das águas: pH, acidez, alcalinidade e dureza.
ESALQ – Universidade de São Paulo. São Paulo, s/d.

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- Preparo de soluções e titulação. Departamento de Química Inorgânica – IQ / UFRJ.

s/d. Disponível em:< http://www.dqi.iq.ufrj.br/iqg128_a1_prep_sol_tit.pdf>. Acesso em:
05.fev.2013.

- SABESP. Norma técnica interna: NTS 008. Turbidez- Método de ensaio. São Paulo,
1999 a.

- SABESP. Norma técnica interna: NTS 013. Sólidos – Método de Ensaio. São Paulo,
1999b.

- SABESP. Norma técnica interna: NTS 012. Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) –
Método Eletrométrico – Método de Ensaio. São Paulo, 2001.

- SABESP. Norma técnica interna: NTS 003. DBO – Demanda Bioquímica de

Oxigênio – Método de Ensaio. São Paulo, 1997.

-TRENCHER, Cecilia. H.C. Caderno de Eletroquímica: Apostila de aula prática. FATEC-

SP (Departamento de Ensino Geral). São Paulo, 2010.



 97

ANEXOS

Metodologia para preparo das soluções utilizadas nos experimentos

(MACÊDO, 2001).
Preparo da solução estoque de Ácido Sulfúrico 0,1 N
 Em balão volumétrico de 1000 mL, coloque cerca de 500 mL de água destilada.
 Adicione 3 mL de Ácido Sulfúrico.
 Complete o volume para 1000 mL até o menisco.

Preparo da solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N

 Em balão volumétrico de 250 mL, adicionar 50 mL da solução estoque de Ácido
Sulfúrico 0,1 N.
 Complete o volume para 250 mL até o menisco.

Preparo da solução indicadora de metilorange

 Dissolver 0,5g em 1 Litro de água destilada.

Preparo da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N

 Dissolver 24,82g de tiossulfato de sódio em água destilada e diluir em balão
volumétrico de 1000 mL.

Preparo da solução do sal Dissódico de EDTA 0,01 M

 Pesar 3,723g de sal dissódico de EDTA, dissolver com água destilada em balão
volumétrico de 100mL.

Preparo da solução tampão pH 10,0 (± 0,1)

 Dissolver 16,9g de cloreto de amônio em 143 mL de hidróxido de amônio
concentrado, adicionar 1,179g do sal EDTA e 0,780 g de sulfato de magnésio
heptahidratado.

Preparo do indicador Negro de Eriocromo T

 Misturar 0,5g de negro de eriocromo T a 100g de cloreto de sódio.



 98
Preparo da solução de goma de amido 0,5%
 Dissolver 1g de amido solúvel em cerca de 10 mL de água destilada.
 Transferir o conteúdo para um béquer e adicionar 200 mL de água destilada
 Ferver por cerca de 2min. (sempre homogeneizando)

Preparo da solução de iodeto de potássio 10%

 Pesar 10g de iodeto de potássio
 Dissolver em 30 mL de água destilada
 Completar o volume para 100 mL em balão volumétrico

Preparo da solução de HCl 1:3

 Em um béquer de 500 mL, colocar 300 mL de água destilada e adicionar
lentamente 100 mL de HCl concentrado.

Preparo da solução de cloreto manganoso 80%

 Dissolver 80g de cloreto manganoso em 80 mL de água destilada.
 Completar o volume para 100 mL em balão volumétrico.

Preparo da solução padrão de tiossulfato de sódio 0,025 N

 Dissolver 6,205 g de tiossulfato de sódio em água destilada.
 Completar o volume para 1L em balão volumétrico.

Preparo da solução de HCl 50 %

 Em um béquer de 1000 mL, colocar 400 mL de água destilada
 Adicione lentamente 500 mL de HCl concentrado.
 Transferir para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume até o menisco.

Preparo da água de diluição para DBO

Em cada litro de água destilada, adicionar:
 1 mL da solução tampão de fosfatos;
 1 mL da solução de sulfato de magnésio;
 1 mL da solução de cloreto de cálcio;
 1 mL da solução de cloreto férrico;



 99
a. Preparo da solução tampão de fosfatos:
 Dissolver 8,5g de fosfato monobásico de potássio, 21,75g de fosfato dibásico de
potássio, 33,4g de fosfato dibásico de sódio heptahidratado e 1,7g de cloreto de amônio
em 500 mL de água destilada.
 Diluir em balão volumétrico de 1000 mL e aferir o pH para 7,2 sem ajustes.
b. Preparo da solução de sulfato de magnésio
 Dissolver 22,5g de sulfato de magnésio em água destilada.
 Diluir em balão volumétrico de 1000 mL
c. Preparo da solução de cloreto de cálcio
 Dissolver 27,5g de cloreto de cálcio em água destilada.
 Diluir em balão de 1000 mL.
d. Preparo da solução de cloreto férrico
 Dissolver 0,25g de cloreto férrico em água destilada.
 Diluir em balão volumétrico de 100 mL.

Preparo da solução de sulfato de alumínio a 1%

 Dissolver 10g de sulfato de alumínio e dissolver em água destilada em balão
volumétrico de 1000 mL.

Preparo da solução de carbonato de sódio a 1%

 Dissolver 10g de carbonato de sódio e dissolver em água destilada em balão
volumétrico de 1000 mL

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