Manual - Spectroquant Prove

Manual de Operação
Spectroquant Prove
®
Spectroquant Prove
®
Espectrofotômetro 100 • 300 • 600

Índice
1 Espectrofotômetros ............................................................... 8
1.1 Fotometria .......................................................................................................................... 8
1.2 Os espectrofotômetros .......................................................................................................... 9
2 Kits de Teste Fotométricos................................................... 10

2.1 Princípio Básico ................................................................................................................... 10
2.1.1 Kits Cell Test Spectroquant® ..................................................................................... 10
2.1.2 Kits de Reagente Spectroquant® ............................................................................. 11
2.2 Notas para Uso Prático ........................................................................................................ 12
2.2.1 Faixa de Medição ................................................................................................... 12
2.2.2 Influência do pH ..................................................................................................... 13
2.2.3 Influência da Temperatura ....................................................................................... 13
2.2.4 Estabilidade no Tempo ............................................................................................ 14
2.2.5 Influência de interferentes ....................................................................................... 14
2.2.6 Dosando os Reagentes ............................................................................................ 15
2.2.7 Vida útil dos Reagentes .......................................................................................... 15
3 Preparo de Amostras ........................................................... 16

3.1 Coletar Amostras .............................................................................................................. 16
3.2 Testes Preliminares ........................................................................................................... 16
3.3 Diluição ........................................................................................................................... 17
3.4 Filtragem ..........................................................................................................................18
3.5 Homogeneização ................................................................................................................. 19
3.6 Decomposição ................................................................................................................... 19
4 Sistema de Pipetagem ......................................................... 21

5 Garantia da Qualidade Analítica (AQA/GQA) ....................... 22
5.1 Controle de Qualidade no Fabricante .................................................................................... 22
5.2 Controle de Qualidade do Usuário .......................................................................................... 24
5.2.1 Inspeção do espectrofotômetro ................................................................................ 25
5.2.2 Inspeção do Sistema Geral ..................................................................................... 26
5.2.3 Inspecionar as pipetas ........................................................................................... 27
5.2.4 Inspecionar termorreatores .................................................................................... 27
5.2.5 Teste de Erros de Manuseio ..................................................................................... 28
5.3 Determinação dos interferentes na Amostra (Efeitos de Matriz) ................................................. 28
5.4 Definição de Erros ............................................................................................................... 28
6 Visão Geral .......................................................................... 30

6.1 Escopo de Entrega ............................................................................................................... 30
6.2 Visão geral do Instrumento ................................................................................................... 30
6.3 Tela e Interface do Usuário ................................................................................................... 31
7 Segurança............................................................................ 39
7.1 Uso Previsto ....................................................................................................................... 40
7.2 Instruções Gerais de Segurança .......................................................................................... 40
7.2.1 Funcionamento e Segurança Operacional .................................................................. 40
7.3 Grupo-Alvo e Qualificação dos Usuários .................................................................................. 40
7.4 Manuseio de Substâncias Perigosas ........................................................................................ 41
3
Versão 3. - 04/2021
8 Começando a Operação ........................................................ 42
8.1 Notas Gerais sobre Manuseio ............................................................................................... 42
8.2 Configuração Inicial ............................................................................................................ 42
8.2.1 Conectar a Fonte de Alimentação ............................................................................. 42
8.2.2 Ligando pela primeira vez ....................................................................................... 43
8.2.3 Configuração de Idioma .......................................................................................... 44
8.2.4 Ajustes de Data, Hora e configurações de País ........................................................... 44
8.2.5 Autoteste .............................................................................................................. 45
8.3 Conectar Periféricos Opcionais 46
8.3.1 Portas de comunicação ........................................................................................... 46
8.3.2 Impressora ......................................................................................................... 46
8.3.3 Memória USB ........................................................................................................ 47
8.3.4 Leitor de código de barras ...................................................................................... 47
9 Operação ............................................................................. 48
9.1 Ligar/Desligar o espectrofotômetro 48
9.2 Configuração de sistema...................................................................................................... 50
9.2.1 Informação ........................................................................................................... 51
9.2.2 Interface (Ajuste 1) ................................................................................................ 52
9.2.3 Região (Ajuste 2) ................................................................................................... 52
9.2.4 Qualidade (Ajuste 3) .............................................................................................. 55
9.2.5 Automação (Ajuste 4) ............................................................................................. 57
9.2.6 Gestão de Usuários ................................................................................................ 59
9.2.7 Serviço ................................................................................................................. 60
9.2.8 Atualizações .......................................................................................................... 62
9.2.9 Rede e Prove Connect ............................................................................................. 63
9.3 Medições ........................................................................................................................... 64
9.3.1 Executar uma Medição ............................................................................................ 65
9.4 Ajuste de Zero ................................................................................................................... 67
9.4.1 Notas sobre o Ajuste de Zero .................................................................................. 67
9.4.2 Quando Repetir o Ajuste de Zero? ........................................................................... 68
9.4.3 Ajuste de Zero para Métodos de Medida de Concentração ............................................ 69
9.4.4 Ajuste de Zero para Medidas de Transmitância/Absorbância (menu Ad Hoc) ................... 69
9.4.5 Ajuste de Zero para Medidas de Espectro ................................................................. 70
9.4.6 Ajuste de Zero para Medidas Cinéticas ..................................................................... 70
9.5 Lista de Métodos .............................................................................................................. 70
9.5.1 Seleção Manual de Método ..................................................................................... 70
9.5.2 Buscas e Filtragem em Métodos ........................................................................................... 71
4 Versão 3. - 04/2021
9.6 Programar um Método Definido por Usuário ............................................................................ 72
9.6.1 Métodos de Concentração Definidos por Usuário ......................................................... 73
9.6.2 Dados de Calibração e Função de Calibração para Métodos a Um Comprimento de Onda ... 73
9.6.3 Programar/Modificar Métodos definidos por usuário (Um Comprimento de Onda) ............. 74
9.6.4 Dados de Calibração e Função de Calibração para Métodos Especiais (exemplo: múltiplos
comprimentos de onda) ...................................................................................................................... 84
9.6.5 Programar/Modificar Métodos Especiais (exemplo: múltiplos comprimentos de onda) definidos
pelo usuário 84
9.6.6 Programar um Método de Espectro definido por usuário ............................................... 88
9.6.7 Programar um Método de Cinética definido pelo usuário ............................................... 90
9.6.8 Copiar/Duplicar um Método definido por usuário ......................................................... 92
9.6.9 Modificar um método definido por usuário na Lista de Métodos...................................... 93
9.6.10 Apagar um método definido por usuário da Lista de Métodos ........................................ 93
9.6.11 Exportar métodos definidos pelo usuário a uma Memória USB ....................................... 94
9.7 Medir em Modo de Concentração ........................................................................................... 95
9.7.1 Medir Kits Cell Test com um código de barras ............................................................. 95
9.7.2 Medir Testes de Reagente com Auto Seletor ............................................................... 97
9.7.3 Medir Testes Sem Reagente e Métodos definidos pelo usuário ....................................... 98
9.7.4 Exceder os Limites Superior e Inferior da Faixa de Medição .......................................... 99
9.7.5 Configurações específicas por método para Modo de Concentração .............................. 100
9.7.6 Medir Amostras Diluídas ........................................................................................ 101
9.7.7 Valor de Amostra Vazia ......................................................................................... 102
9.7.8 Valor de Reagente Vazio ....................................................................................... 104
9.7.9 Correção Automática de Turbidez............................................................................ 106
9.7.10 Recalibração de Usuário (Ajuste Padrão) .................................................................. 107
9.7.11 Verificação de Matriz ............................................................................................. 111
9.7.12 Range definido pelo usuário .................................................................................. 114
9.7.13 Diferenciação ....................................................................................................... 116
9.7.14 Verificação de plausibilidade................................................................................... 117
9.8 Medição Ad Hoc (sem selecionar um método específico) ........................................................ 119
9.8.1 Medição Ad Hoc ABS/TRANS .................................................................................. 120
9.8.2 Medição Ad Hoc de Espectro .................................................................................. 121
9.8.3 Medição Ad Hoc de Cinética .................................................................................. 123
9.9 Espectro .......................................................................................................................... 125
9.9.1 Informações Gerais .............................................................................................. 125
9.9.2 Gravar o Espectro ................................................................................................ 125
9.9.3 Avaliar um Espectro ............................................................................................. 127
5
Versão 3. - 04/2021
9.10 Cinética ......................................................................................................................... 128
9.10.1 Informações gerais ............................................................................................... 128
9.10.2 Gravar Cinética .................................................................................................... 128
9.10.3 Avaliar uma Cinética ............................................................................................. 130
9.11 AQA (GQA – Garantia da Qualidade Analítica) ...................................................................... 131
9.11.1 Monitorar o espectrofotômetro (AQA1) .................................................................... 131
9.11.2 Monitorar o sistema completo (AQA2) ..................................................................... 133
9.11.3 Visão geral de AQA ............................................................................................... 134
9.11.4 Verificar o Status de AQA1 ..................................................................................... 135
9.11.5 Verificar o Status de AQA2 ..................................................................................... 136
9.11.6 Lista de Seleção de AQA1 ...................................................................................... 137
9.11.7 Ativar e Desativar um Teste de AQA1 ...................................................................... 138
9.11.8 Editar um Teste de AQA1 ....................................................................................... 138
9.11.9 Executar um Teste de AQA1 ................................................................................... 141
9.11.10 Criar um Teste de AQA1 definido pelo usuário ........................................................ 143
9.11.11 Lista de seleção de AQA2 ..................................................................................... 144
9.11.12 Ativar e Desativar um Teste de AQA2 .................................................................... 145
9.11.13 Editar um Teste de AQA2 ..................................................................................... 145
9.11.14 Executar um Teste de AQA2 ................................................................................. 148
9.11.15 Executar um PipeCheck ....................................................................................... 150
9.12 Cronômetro .................................................................................................................... 153
9.13 Resultados e Conjuntos de Dados de Medição ...................................................................... 154
9.13.1 Mostrar os Resultados .......................................................................................... 155
9.13.2 Detalhar Um Resultado.......................................................................................... 156
9.13.3 Filtrar Resultados para Continuar o Processamento de Conjuntos de Dados de Medidas .. 157
9.13.4 Panorama – Carta Controle de Resultados ............................................................... 158
9.13.5 Imprimir resultados e conjuntos de dados de medidas ............................................... 159
9.13.6 Apagar resultados ............................................................................................... 160
9.13.7 Exportar resultados e conjuntos de dados de medidas ............................................... 160
Transferência de Dados de Spectroquant® Prove com pendrive USB .............................. 160
9.14 Gerenciamento de Usuários .............................................................................................. 162
9.14.1 Ativar/Desativar a Função de Gerenciamento de Usuários........................................... 163
9.14.2 Criar uma Conta de Administrador/Usuário ............................................................... 164
9.14.3 Editar ou Apagar um Usuário ................................................................................. 165
9.15 Login/Logout .................................................................................................................. 166
9.15.1 Trocar Senha só com Direitos de Usuário ................................................................ 167
6 Versão 3. - 04/2021
10 Manutenção e Limpeza ..................................................... 168
10.1 Trocar a Bateria de memória ............................................................................................. 168
10.2 Trocar a Lâmpada Halógena (Prove 100) ............................................................................ 169
10.3 Limpeza ......................................................................................................................... 170
10.3.1 Limpar a Carcaça e a Tela...................................................................................... 170
10.3.2 Limpar o Compartimento de Cubeta ........................................................................ 171
10.3.3 Limpar a Tampa do Compartimento de Cubeta e a Câmara Traseira ............................. 173
10.3.4 Limpar a Lente Detectora ...................................................................................... 174
11 Causas de Erro e Solução Rápida de Problemas ............... 176

12 Dados Técnicos ................................................................ 178
12.1 Spectroquant® Prove 100 ................................................................................................ 178
13 Acessórios e Métodos de checagem ................................. 184

13.1 Acessórios ..................................................................................................................... 184
13.2 Equipamento Opcional/Cabos de Conexão ........................................................................... 184
13.3 Meios de Checagem ......................................................................................................... 185
14 Apêndice .......................................................................... 186

15 Lista de Ícones Inteligentes na Tela ................................ 188
16 Conteúdo dos arquivos de registro .................................. 195
7
Versão 3.0 - 04/2021
1 Espectrofotômetros
transmitância T (ou, respectivamente, T em por cento).

1.1 Fotometria
Transmitido através de uma solução colorida, um T = I/Io
feixe de luz perde intensidade, ou seja, a solução
absorve parte da luz. Conforme a substância, a Io = Intensidade inicial da luz
absorção ocorre em comprimentos de onda I = Intensidade da luz transmitida
específicos.
Se uma solução não absorver luz alguma, ela tem
Monocromadores (como filtros de interferência de transmitância de 100%, enquanto absorção total da luz
banda e retículos) são usados para selecionar o na solução significa transmitância de 0%.
comprimento de onda do espectro total de uma
lâmpada halógena de tungstênio (espectro VIS), uma A medida geralmente usada para absorção de luz é a
lâmpada de deutério (espectro UV) ou, absorbância (A), que tem correlação direta com a
respectivamente, uma lâmpada de xenônio. É possível concentração da substância absorvedora. A relação entre
caracterizar a intensidade da absorção pela absorbância e transmitância é dada por:
A = -log T
Experimentos de BOUGUER (1698-1758) e LAMBERT

(1728-1777) mostraram que a absorbância depende da
espessura da camada absorvedora da cubeta usada. A
relação entre absorbância e concentração de analito em
estudo foi descoberta por BEER (1825-1863). A
combinação dessas duas leis naturais levou à dedução da
lei de Lambert-Beer, que pode ser descrita pela fórmula
abaixo:
A = ελ • c • d
ελ = Absortividade molar, em L/mol x cm

d = Comprimento da trajetória na cubeta, em cm
c = Concentração do analito, em mol/L
8 Versão 3. - 04/2021
1 Espectrofotômetros - 1.2 Os Espectrofotômetros
1.2 Os Espectrofotômetros
Os espectrofotômetros da linha Spectroquant® diferem
dos espectrofotômetros convencionais nos seguintes
aspectos:
• As funções de calibração de todos os kits de teste são

armazenadas eletronicamente
• É possível ler imediatamente o valor da medida na
tela, na forma desejada
• O método dos kits de teste (kits Cell Test ou de
Reagent Test) da linha Spectroquant® é selecionado
automaticamente por leitura de código de barras
• Todos os formatos de cubeta usados são identificados
automaticamente e a seleção da faixa de medição
correta é automática
• O sistema de Garantia da Qualidade, AQA, com
suporte no instrumento garante que os resultados de
medição podem ser usados como resultados analíticos
seguros, reprodutíveis e reconhecidos
• É possível baixar métodos novos da página Web
www.sigmaaldrich.com/photometry e armazená-los
permanentemente no instrumento
Para dados técnicos e instruções de uso, consulte a

seção 6 e os Procedimentos Analíticos e Apêndices.
Eles também estão disponíveis na Internet.
Versão 3.0 - 04/2021 9

2 Kits de Teste Fotométricos
2.1 Princípio Básico 2.1.1 Kits Cell Test Spectroquant®

Com o auxílio de reagentes o componente da amostra a
analisar é convertido em um composto colorido em
uma reação específica. Os reagentes ou misturas de 1
reagentes contêm, além do reagente seletivo a um
6
dado parâmetro a determinar, uma série de
substâncias auxiliares essenciais para o curso da
reação. Eles incluem, por exemplo, tampões de ajuste
de pH para ajustar ao valor ótimo da reação, além de
2
agentes mascarantes que suprimem ou minimizam a
3 7
influência de íons interferentes.
4
Na maioria dos casos as reações de cor estão baseadas
em métodos analíticos padronizados especificamente
otimizados em termos de facilidade de uso, baixo 7
esforço de trabalho e menores tempos de reação.
8
Métodos citados na literatura ou desenvolvidos por
usuários também são usados. Os detalhes sobre
procedimentos de referência específicos estão 10
informados no encarte ou na visão geral do parâmetro.
5 9
Marca de identificação para inserção correta no

compartimento de cubetas do espectrofotômetro
Código do kit de teste
Parâmetro do kit
Frases de risco
Cubeta especial de qualidade óptica
Tampa à prova de vazamentos
Código de barras para identificação nos fotômetros
NOVA e Pharo
Detalhes sobre o conteúdo
Dosagem altamente precisa do reagente
Código de barras 2D para identificação nos
espectrofotômetros Prove
Reagentes adicionais
Alguns kits Cell Test, como DQO ou nitrato, já contêm
todos os reagentes necessários nas cubetas e a amostra
só precisa ser acrescida com uma pipeta. Mas, para
outros testes, por fins de compatibilidade química, é
preciso separar o teste em duas ou três misturas de
reagentes distintas. Nestes casos, além da amostra
também é preciso adicionar um reagente.
10 Versão 3. - 04/2021
2 Kits de Teste Fotométricos - 2.1 Princípio Básico
2.1.2 Kits de Reagente Spectroquant®
O princípio por trás dos testes de reagente é que os

reagentes necessários para a reação colorimétrica estão
combinados como concentrados líquidos ou misturas
sólidas. Umas poucas gotas de reagente são
adicionadas à amostra. Isso significa que não é preciso
diluir a amostra e isso, por sua vez, aumenta a
sensibilidade da detecção. O procedimento usado em
fotometria clássica, no qual a amostra é levada a um
volume definido em balão volumétrico, é dispensado.
O método é selecionado automaticamente por leitura

do código de barras no Auto Seletor. Todos os formatos
de cubeta usados são identificados automaticamente e
a faixa de medição correta é selecionada de forma
automática. Em seguida, o resultado aparece
automaticamente na tela.
Versão 3. - 04/2021 11
2 Kits de Teste Fotométricos - 2.2 Notas para o Uso Prático
2.2 Notas para o Uso Prático
2.2.1 Faixa de Medição
Em fotometria, é prática usual medir contra o valor de

branco do reagente. Aqui, a análise é feita “cega”, ou
seja, sem acréscimo de analito (branco). Substituímos o
volume de amostra mesma quantidade de água destilada
ou DI.
Este valor para zero reagente é pré armazenado nos
espectrofotômetros do sistema de análise Spectroquant®,
o que significa que – dada a alta reprodutibilidade dos
Absorbância
lotes – é possível dispensar uma medida em separado

com branco do reagente. É possível aumentar a acurácia
no limite inferior da faixa de medição mediante medição
contra um branco do reagente preparado
separadamente. Em alguns casos, a intensidade da cor
da solução e, com isso, sua absorbância, pode voltar a
cair na presença de concentrações muito altas de analito
(consulte o encarte do kit de teste).
Concentração
A intensidade da cor de uma solução, medida como

absorbância, é proporcional à concentração do
respectivo analito dentro da faixa específica. Esta faixa
de medição (efetiva) é armazenada eletronicamente
nos espectrofotômetros para cada kit de teste
individual.
Abaixo da faixa de medição especificada é preciso usar

outra cubeta ou procedimento. O limite inferior da
faixa de medição se manifesta como uma não
linearidade da curva de calibração, como ilustrado, ou
de outra forma como limite de detecção do método. O
limite de detecção do método para um método
analítico é a menor concentração do analito testado que
é possível medir quantitativamente com um grau de
probabilidade definido (por exemplo, 99%).
O limite superior da faixa de medição é o ponto
onde cessa a correlação linear entre concentração e
absorbância. Neste caso, é preciso diluir a amostra de
acordo para que, no caso ideal, ela chegue ao meio da
faixa efetiva (erro de medição mínimo).
12 Versão 3. - 04/2021
2.2.2 Influência do pH 2.2.3 Influência da Temperatura

As reações químicas seguem um curso ótimo apenas
dentro de uma dada faixa de pH. Os reagentes nos kits
de teste tamponam adequadamente as soluções de
amostra e garantem o pH ótimo para a reação em
questão.
Soluções de amostra fortemente ácidas (pH <2) ou

básicas (pH >12) podem impedir o ajuste do pH à
Absorbância
faixa ótima, já que sob certas circunstâncias a
capacidade tamponante dos reagentes no kit de teste
pode ser insuficiente. Qualquer correção necessária se
faz gotejando ácido diluído (reduzindo o pH) ou base
diluída (eleva o pH), testando o pH com tiras
indicadoras apropriadas após adicionar cada gota. A
adição de ácido ou base dilui a solução de teste.
Adicionando até cinco gotas em 10mL de amostra traz
uma variação de volume desprezível, uma vez que o
erro resultante é inferior a 2%.
Considere a adição de quantidades maiores de forma
apropriada ajustando o volume da amostra de acordo.
Temperatura (°C)
Os valores de pH especificados para a solução
amostrada e, quando aplicável, à solução de medição,
são definidos nos respectivos encartes e nos
A temperatura da solução amostrada e dos reagentes
Procedimentos Analíticos e Apêndices.
pode afetar a reação de cor e, portanto, o resultado da
medição. O comportamento térmico típico está ilustrado
acima.
Se a temperatura da amostra estiver abaixo de 15°C

pode haver um resultado falso baixo. Temperaturas
acima dos 30°C geralmente afetam a estabilidade do
composto formado na reação. A temperatura ótima da
reação de cor é informada nos encartes dos respectivos
kits de teste Spectroquant®.
CUIDADO
Após os procedimentos de decomposição térmica da
determinação de DQO ou teores totais de nitrogênio,
fósforo ou metais é preciso aguardar o suficiente para
que a solução resfrie à temperatura ambiente.
Versão 3. - 04/2021 13
2.2.4 Estabilidade no Tempo 2.2.5 Influência de interferentes

Substâncias estranhas na solução amostrada podem
• elevar o valor medido como resultado da amplificação

da reação
• reduzir o valor medido por impedir a reação
Os encartes trazem uma quantificação tabelada desses

efeitos para os íons estranhos mais importantes. Os
Absorbância
limites de tolerância foram determinados para íons

individuais, não é possível avaliar de forma cumulativa.
Adequação ao uso para água do mar

Um levantamento tabulado (veja no apêndice 1) informa
a adequação dos testes em relação ao uso em água do
mar e as tolerâncias à concentração de sal.
Tempo de reação (minutos)
A maior parte das reações de cor precisam de um certo

tempo para atingir máxima intensidade de cor. A curva
cheia ilustra esquematicamente um curso típico no
tempo. O comportamento de reações de cor
relativamente instáveis no tempo está ilustrado na
curva tracejada. O tempo de reação especificado nas
instruções de trabalho se refere ao tempo da adição do
último reagente à medição propriamente dita. Além
disso, os encartes dos kits de teste individuais também
informam o período de tempo pelo qual o valor medido
não muda. O intervalo de tempo máximo é de 60
minutos, não exceda esse limite mesmo para as
reações de cor estáveis.
14 Versão 3. - 04/2021
2.2.6 Dosar os Reagentes

Pequenas quantidades de líquido se dosam contando o
número de gotas de um frasco à prova de vazamento. No primeiro uso, troque a tampa rosqueada do frasco
de reagente pela tampa dosadora. Segure o frasco de
reagente na vertical e, a cada dose, aperte a peça
deslizante totalmente para dentro da tampa dosadora.
Antes de cada dosagem certifique-se de que a peça
deslizante está totalmente recolhida.
CUIDADO
Feche de volta o frasco de reagente com a tampa
rosqueada preta ao fim da série de medidas, pois a
função do reagente é prejudicada pela absorção de
umidade da atmosfera.
CUIDADO
Para os frascos conta-gotas é extremamente
importante segurar na vertical e adicionar as gotas
devagar (aprox. 1 gota por segundo). Caso contrário
não se obtém o tamanho de gota correto nem a 2.2.7 Vida útil dos Reagentes
quantidade certa de reagente.
Na maioria dos casos os kits de teste Spectroquant®
são estáveis por três anos quando armazenados em
Use uma pipeta de deslocamento positivo para
local fresco e seco. Uns poucos kits de teste têm vida
quantidades maiores de líquido ou para dosagem exata
útil menor, de 18 ou 24 meses, ou devem ser
de quantidades menores de reagentes. Nestes casos os
armazenados em refrigerador.
frascos de reagente não vêm com conta-gotas.
Armazene os Kits Cell Test de DQO protegidos contra a

luz. A data de vencimento da unidade embalagem está
impressa no rótulo externo. A vida útil pode diminuir
quando não fechamos de volta os frascos com firmeza
após o uso ou se armazenamos o kit de teste a
temperaturas acima das especificadas.
Substâncias sólidas são dosadas por tampa dosadora

ou micro colheres integradas à tampa rosqueada do
respectivo frasco de reagente. A tampa dosadora é
usada para reagentes ou misturas de reagentes sólidos
de vazão fluida. Nos demais casos as substâncias são
dosadas com a micro colher.
Neste caso, adicione apenas micro colheres cheias

rasas (niveladas).
Para isso, puxe a colher contra a borda do frasco de
reagente.
Versão 3. - 04/2021 15
3 Preparo de Amostras
O preparo de amostras cobre todos os passos

necessários antes que seja possível executar a
análise propriamente dita.
3.1 Coletar Amostras

Coletar as amostras é o primeiro e o mais Parâmetro Preservação
importante passo para se obter o resultado de
análise correto. Nem o método de análise mais DQO +2 a +5 °C máx. 24h ou
-18°C máx. 14 dias
preciso pode corrigir erros na coleta da amostra. O
objetivo do procedimento de amostragem é obter
uma amostra com composição representativa. A pré- Compostos de N: analise imediatamente, só em casos
condição mais importante para se obter uma NH4-N, NO3-N, NO2-N excepcionais
amostra representativa é identificar o ponto de +2 a +5 °C máx. 6h
amostragem adequado. Mantenha em mente que a
Compostos de P: PO4-P, P armazenamento de curto prazo, sem
solução a estudar pode apresentar concentrações
total preservar;
variáveis em diferentes pontos e momentos. com ácido nítrico a pH 1, máx. 4 semanas
Na amostragem, há uma distinção entre métodos

manuais e automáticos. Em muitos casos um quadro Metais pesados armazenamento de curto prazo, sem
real da composição média da amostra pode ser obtido preservar;
com ácido nítrico a pH 1, máx. 4 semanas
somente após a coleta de várias amostras individuais,
o que pode ser feito manualmente ou por amostrador
automático.
Recipientes limpos de plástico ou vidro e volume de 3.2 Testes Preliminares

500 ou 1000 mL costumam ser adequados à coleta de Só é possível obter medições corretas na faixa de
amostras. Enxágue várias vezes agitando medição especificada para cada parâmetro individual.
vigorosamente com a água a estudar e encha, sem Para lidar com soluções de amostra de concentração
bolhas, fechando firmemente de imediato. Proteja os desconhecida é aconselhável estabelecer se a
recipientes contra os efeitos de ar e calor e concentração da amostra está na faixa de medição
encaminhe para as etapas analíticas seguintes o especificada, idealmente próxima ao centro da faixa.
quanto antes. Medidas de conservação como a Testes preliminares aumentam a confiabilidade analítica
refrigeração de curto prazo a +2 - +5 °C ou e tornam a determinação das taxas de diluição
preservação química são possíveis em casos necessárias para concentrações elevadas mais fácil. As
excepcionais. Tiras de Teste MQuant® são bastante apropriadas para
uso em testes preliminares.
Outras dicas importantes sobre recipientes adequados
para analitos específicos e possíveis condições de
conservação e armazenamento disponíveis em EN
ISO 5667-3, Qualidade da água - Amostragem - Parte
3: Preservação e manuseio de amostras d’água (ISO
5667-3:2018).
16 Versão 3. - 04/2021
3 Preparo de Amostras - 3.3 Diluição
3.3 Diluição
Diluir amostras é necessário por dois motivos Exemplo
Passo 1: Aumentar amostra de 2mL a 200mL com
• A concentração do parâmetro investigado é muito água destilada;
alta, ou seja, está fora da faixa de medição DF = 100, número de diluição 1+99.
• Outras substâncias presentes na amostra
interferem na determinação (interferência de Passo 2: Tomar 5mL da solução acima
matriz) com possibilidade de resultados falso altos e transformar em 100mL;
ou falso baixos DF = 20, número de diluição 1+19.
Os materiais auxiliares abaixo são obrigatórios para O fator de diluição da diluição total é calculado
diluir a amostra: multiplicando as diluições individuais:
• Balões volumétricos de vários tamanhos (exemplo: DFtotal =

DF1 X DF2 = 100 X 20 = 2000,
50, 100 e 200 mL) número de diluição 1+1999
• Pipeta de deslocamento positivo
• água destilada ou DI Procedimento simplificado
Diluições até 1:10 também podem ser preparadas sem
balão volumétrico em béquer de vidro, medindo os
Só diluições feitas com estes produtos auxiliares têm
volumes de amostra e água de diluição em pipeta de
confiabilidade suficiente para a análise de materiais
deslocamento positivo pré calibrada (consulte as
em concentrações muito baixas, à qual pertence a
instruções na tabela).
fotometria (procedimento simplificado descrito na
página 17).
Diluição Volume da Volume de Fator de Número de
Um ponto importante aqui é que, enchido o balão desejada amostra água diluição diluição
volumétrico até a marca com água destilada, é preciso (mL) destilada
fechar o balão e misturar rigorosamente o conteúdo. (mL)
O fator de diluição (DF) do procedimento de diluição
é calculado como segue:
1:2 5 5 2 1+1
D = Volume final (volume total)
1:3 5 10 3 1+2
Volume inicial (volume da amostra)
1:4 2 6 4 1+3
O resultado da análise é multiplicado, depois,
1:5 2 8 5 1+4
pelo fator de diluição.
Não é preciso calcular quando a diluição está 1:10 1 9 10 1+9
programada no espectrofotômetro. O número de
diluição (ver tabela abaixo) é digitado e o valor
de medição calculado então corretamente, aparecendo
logo na tela.
Sempre dilua de forma que o valor medido fique no
meio da faixa de medição. Como regra, uma diluição
não deve passar de 100. Se uma diluição ainda maior
for realmente necessária, faça isso em dois passos
separados.
Versão 3. - 04/2021 17
3 Preparo de Amostras - 3.4 Filtragem
3.4 Filtragem Procedimento de Micro filtragem

Amostras fortemente turvas exigem pré-tratamento
1 2
antes da medição em espectrofotômetro, pois o efeito
da turbidez pode afetar consideravelmente os valores
medidos, com leituras altas falsas. Cuide de garantir
que a substância a medir não esteja contida no
material suspensos, caso em que é preciso tratar a
amostra.
Compostos que sempre ocorrem em forma dissolvida

(como amônio, nitrato, nitrito, cloro, cloreto, cianeto,
fluoreto, ortofosfato e sulfato) permitem filtragem Puxe o líquido a filtrar Rosqueie firme a
prévia, mesmo que a solução amostrada seja muito com a seringa. seringa na frente do
turva. acoplamento de filtro
de membrana.
Baixa turbidez é eliminada pela função de correção
automática de turbidez do espectrofotômetro (veja 3 4
na seção 9.7.9); nesses casos não é preciso filtrar

antes de analisar.
Para distinguir entre substâncias presentes em água

dissolvidas e não dissolvidas, a amostra de água pode
ser filtrada em um filtro de papel simples. Como
recomendado nos métodos de referência a filtragem
fina requer filtros de membrana com poros de 0,45µm.
Segure a seringa para Filtre o conteúdo da
cima e aperte seringa para dentro do
lentamente o êmbolo vaso de vidro
até molhar totalmente desejado.
o filtro de membrana,
sem bolhas de ar.
18 Versão 3. - 04/2021
3 Preparo de Amostras - 3.5 Homogeneização – 3.6 Decomposição
3.5 Homogeneização
Como medida para garantir que seja possível tomar
uma amostra representativa na presença de material
suspenso na amostra d’água, para alguns parâmetros –
exemplos: DQO e teor total de metais pesados – é
preciso homogeneizar a amostra. Faça isso em
misturador de alta velocidade (2 minutos a 5000 -
20000 rpm e amostrando durante o processo de
mistura.
3.6 Decomposição
Substâncias carreadas pela água podem estar A forma de pré tratar a amostra permite distinguir as
presentes na amostra de várias formas: como íon, três frações entre si. Podemos ilustrar isso com o
ligada com maior ou menor intensidade em um exemplo de uma amostra de esgoto contendo cobre.
complexo ou como substância sólida.
Exemplo
Íon Complexo
Esgoto
Filtragem
Decomposição Decomposição Filtragem
Teor total Fração dissolvida Fração dissolvida
Substâncias sólidas
Cu(OH)2 Complexos Cu-
Complexos Cu- EDTA
EDTA 2
Íons Cu + 2
2+ Íons Cu +
Íons Cu
Substância sólida Resultado B Resultado C
Resultado A
Fração:
lonogênica
Complexa
Substâncias
sólidas
Teor total
A decomposição converte a substância a determinar em

uma forma analisável. Na maioria dos casos os agentes
de decomposição tomam a forma de ácidos combinados
a agentes oxidantes, excepcionalmente (como para
determinar nitrogênio total) uma decomposição alcalina
é mais eficaz. O tipo de procedimento de decomposição
usado depende do analito a medir e da matriz da
amostra.
Versão 3. - 04/2021 19
3 Preparo de Amostras - 3.6 Decomposição
Os kits de digestão pronto para uso Spectroquant® É possível conferir a necessidade de decomposição no
Crack Set 10 e 20 são adequados para preparar diagrama abaixo.
materiais de amostra para as medições tabeladas
abaixo.
Decomposição
Medição de Preparo da amostra com
Procedimento Procedimento
Fósforo total* Crack Set 10/10C **
Cromo total * [= soma de Crack Set 10/10C Medição Medição

cromato e cromo (III)]
Resultado A Resultado B
Metais totais Crack Set 10/10C
[= soma de metal livre e
ligado a complexos]
Nitrogênio total* Crack Set 20

Requer Não AeB Sim Não requer
decomposição idênticos? decomposição
* Os reagentes de decomposição já estão nas embalagens dos
respectivos kits Cell Test.
** A embalagem inclui cubetas para decomposição, os kits Crack Set
10 e 20 requerem cubetas vazias.
Os processos de decomposição são executados no Para esgotos com uma composição consistente, em
termorreator Spectroquant® (capacidade: 12 ou 24 geral essa verificação só é necessária uma vez. Mas é
cubetas) a 120°C ou, respectivamente, a 100°C. aconselhável conferir o resultado periodicamente.
Detalhes sobre os tempos de aquecimento e tratamento
subsequente nos encartes dos pacotes de
Spectroquant® Crack Set.
Se a amostra a analisar for de um material muito

contaminado (alta proporção de substâncias orgânicas)
ou amostras insolúveis em água a decomposição em
ácidos concentrados e outros agentes é indispensável.
Exemplos correspondentes da coleção de aplicações
para amostras reais estão disponíveis sob encomenda.
20 Versão 3. - 04/2021
4 Sistema de Pipetagem
Pipetas de deslocamento positivo permitem
• dosagem exata do volume da amostra

• medição precisa dos volumes de amostra e de
reagente e dos volumes de água para diluição
Há pipetas disponíveis de volume variável ou fixo.
Fontes de erro e dicas para evitá-los:

Siga rigorosamente as instruções de uso contidas com a
pipeta específica.
• Confira os volumes pipetados

a) por massa em balanças analíticas (acurácia de
pesagem de ±1mg), 1mL de água a 20°C =
1,000g ±1mg
b) usando o Spectroquant® PipeCheck há uma
verificação fotométrica da pipeta e a balança não é
necessária (veja na seção 5.2.3)
• Evite efeitos de espalhamento enxaguando várias
vezes a pipeta com a solução a pipetar
• Sempre troque a ponta da pipeta
• Puxe o líquido lentamente e aperte todo o êmbolo
para descarregar todo o líquido
Versão 3. - 04/2021 21
5 Garantia da Qualidade Analítica (AQA/GQA)
O objetivo da análise é determinar o teor real do

analito em questão com a maior acurácia e precisão Certificate of Final Inspection (full details)
possíveis. Device Name: Spectroquant® Prove 600
Serial no: 2005614705
Software version: 1.4.5
A Garantia da Qualidade Analítica representa um
método adequado e indispensável a partir do qual é Wavelength Accuracy *
possível avaliar a qualidade do trabalho do usuário, Equipment Nominal value Tolerance limit ** Actual value Result
diagnosticar erros no sistema de medição e demonstrar Holmium Oxide Liquid Filter Hellma
241.15 nm 240.0 - 242.4 nm 241.9 nm P
361.30 nm 360.1 - 362.5 nm 361.4 nm P

a comparabilidade dos resultados obtidos a partir dos 667-UV5
640.55 nm 639.4 - 641.8 nm 641.1 nm P
respectivos métodos de referência.

Wavelength Precision / Reproducibility *
Informação detalhada sobre a necessidade da GQA

Equipment Wavelength Nominal value Actual value Result
241.15 nm ≤0.10 nm 0.01 nm P

disponível no Memorando A 704 da Associação Alemã Holmium Oxide Liquid Filter Hellma 361.30 nm ≤0.10 nm 0.02 nm P
667-UV5
do Setor de Materiais para Águas e Esgotos (Deutsche 640.55 nm ≤0.10 nm 0.06 nm P
Vereinigung fur Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall

Photometric Accuracy *
e.V., DWA) e nos regulamentos correspondentes de Equipment Wavelength Nominal value Tolerance limit ** Actual value Result
autocontrole/monitoramento dos estados federais 440 nm 1.093 A 1.082 - 1.104 A 1.092 A P
alemães (disponíveis em inglês). Neutral Density 1.0 Abs. Hellma 666-F4 546 nm 1.003 A 0.996 - 1.011 A 1.004 A P
635 nm 1.024 A 1.016 - 1.031 A 1.023 A P
440 nm 2.252 A 2.236 - 2.268 A 2.248 A P

As causas de erros podem incluir: Neutral Density 2.0 Abs. Hellma 666- 546 nm 1.994 A 1.982 - 2.005 A 1.995 A P
F203
• os materiais de trabalho usados 635 nm 1.928 A 1.916 - 1.940 A 1.931 A P
• o manuseio
• a amostra estudada Photometric Precision / Reproducibility * @ 1.0 A
440 nm ≤0.003 A 0.000 A P
Esses erros afetam a acurácia e a precisão dos Neutral Density 1.0 Abs. Hellma 666-F4 546 nm ≤0.003 A 0.000 A P
resultados obtidos. 635 nm ≤0.003 A 0.001 A P
5.1 Controle de Qualidade no Fabricante

Espectrofotômetros e kits de teste fotométricos têm
especificações que os fabricantes mantêm e,
principalmente, documentam. Stray Light *
198.00 nm ≤1.00 %T 1.00 %T P
O certificado do espectrofotômetro embalado com Potassium Chloride Hellma 667-UV1
cada dispositivo documenta a qualidade do dispositivo 340.00 nm ≤0.10 %T 0.00 %T P

Sodium Nitrite Hellma 667-UV11
de medição.
Spectral Bandwidth ***
Equipment Nominal value Actual value Result
≤1.8 nm 1.1 nm P
Toluene in n-Hexane Hellma 667-UV6
Selftest Hardware P
No visual flaws, no burrs, no loose parts and fastenings P
Date: 29/01/2020
Inspector: gberg
- This document has been generated using electronic data processing and is valid without signature. -
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany

EMD Millipore Billerica. MA 01821 - USA
www.analytical-test-kits.com
Merck KGaA is ISO 9001:2000 and ISO 14001 certified
22 Versão 3. - 04/2021
5 Garantia da Qualidade Analítica (GQA) - 5.1 Controle de Qualidade no Fabricante
O certificado do kit, disponível para cada lote Função de calibração:

produzido, documenta a qualidade dos reagentes A função calculada deve concordar, dentro das
contidos no kit de teste. tolerâncias especificadas, com aquela armazenada
eletronicamente no espectrofotômetro.
Intervalo de confiança:
Desvio máximo do valor desejado em toda a faixa de
medição, cada valor medido pode ser afetado por este
desvio; este parâmetro é uma medida da acurácia.
Lot certificate chargenzertifiKat / certificado del lote
Spectroquant® COD Cell Test
Spectroquant® CSB-Kuvettentest
Desvio padrão para o procedimento:
Spectroquant® Test en cubetas DQO
Cat.No. / Art.Nr. / Art. Ni 1.14541.0001 n = 10
Medida de dispersão dos valores medidos sobre toda a
Target value
Sollwert Valor
Result
Messergebnis / faixa de medição, expressa em ±mg/L.
Measuring Range / Messbereich / nominal Resultado
Intervalo de medida 25 - 1500 mg/L CSB / COD / DQO (Standard / (Standard /
Patron) mg/ Patron) mg/L
COD/CSB/DQO COD/CSB/DQO
Lot no./ Charge-Nr. / Lote nro.
Expiry date / Verwendbarkeit / Fecha de
2019/11/30
25
190
19
184 Coeficiente de variação do procedimento: Medida
da dispersão dos valores medidos sobre toda a faixa de
caducidad 350 351
Standard / Standard / Patron Potassium hydrogen phthaate 1.02400 510 508
Photometer / Photometer / Fotometro Reference / Refererz / Referenda 674
Wavelength / Wellenlange / Longitud de
Cell / Kuvette / Cube 16 mm (round / rund / redonda)
838
1.005
medição, expressa em %. Quanto menor o desvio
Tester / Prufer / Verificador
Date / Datum / Fecha
:r. Brandner 1.163
1.324
padrão/coeficiente de variação do procedimento, mais
pronunciada é a linearidade da curva de calibração.
File / Datei / Ficher 1.483
Calibração Function / Kalibrierfunktion / Funcion de calibracion ISO 8466-1 / Target value Lot value
DIN 38402 A51 Sollwert Valor Chargenwert
nominal Valor del lote
Slope / Steigung / Pendiente Tolerance +/- / Tolerancia 0,99
Ordinate segment / Ordinatenabschnitt / Intersecto en ordenadas 0
Reagent blank / Reag.blindwert / Valor en blanco del react Tolerance +/- / 0010 A •f
Confidential interval (P=95%) ± 25 mg/L ± 12 mg/L •/
Vertrauensbereich (95% Wahrscheinlichkeit) / Intervalo de confianza (95 % de
Standard Deviation of the Method Verfahrensstandardabweichung / Desviacion ± 4,9 mg/L ■s
estandar del procedimiento
Variation Coefficient of the Method Verfahrensvariationskoeffizient / ±25% ± 0,7% ■f
Coeficiente de variacion del procedimiento
Result (mg/L)
Target value (mg/L)
Merck KGaA, Darmstadt,
Germany k-
Quality control Head of Lab. / Laborleiter /

Qualitatskontrolle / Control de calidad Jefe de laboratorio
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany, Tel.: +49 (0)6151 72-2440
EMD Millipore Corporation, 400 Summit Drive, Burlington MA 01803, USA,
Tel.: +1-978-715-4321
Sigma-Aldrich Canada Co. or Millipore (Canada) Ltd., 2149 Winston Park, Dr.
Oakville,
Ontario, L6H 6J8, Phone: +1 800-565-1400 1/2
Versão 3. - 04/2021 23
5 Garantia da Qualidade Analítica (GQA) – 5.2 Controle de Qualidade para o Usuário
5.2 Controle de Qualidade para o Usuário Inspecionar o Inspecionar as operações de Influência 1 da

equipamento de manuseio amostra
Uma verificação completa compreende todo o sistema, trabalho
ou seja, o equipamento de trabalho e o modo de
operação. O espectrofotômetro oferece um grau ótimo
de apoio nesse sentido, na forma dos diferentes modos
de qualidade. O instrumento ou todo o sistema
(incluindo reagentes e todos os acessórios) são
conferidos conforme o modo de qualidade selecionado.
Assim todas as operações de verificação podem ter
suporte do espectrofotômetro e os valores de Pipeta Agite a cubeta e suspenda o
sedimento do fundo.
verificação documentados correspondentemente
conforme as recomendações de BPL (Boas Práticas de
Laboratório) (ver seção 9.11).
O diagrama ao lado dá uma ideia geral dos aspectos

internos de garantia da qualidade:
Pipete com cuidado 3,0ml da

amostra em uma cubeta de
reação, feche com firmeza a
Kit de teste tampa roscada e misture
vigorosamente. Cuidado, a
cubeta esquenta muito!
Teste a
recuperação
Aqueça a cubeta de reação no

termorreator a 148°C por 2 horas.
Fotômetros
Tire a cubeta de reação do

termorreator e ponha em suporte
de tubos de ensaio para esfriar.
Termo reator
Agite a cubeta após 10

minutos.
Teste do sistema
completo
24 Versão 3. - 04/2021
5.2.1 Inspeção do Espectrofotômetro

Assim que ligamos o espectrofotômetro ele roda uma
Autoinspeção. Isso quer dizer que o hardware e o
software do espectrofotômetro são verificados e
comparados com os padrões internos.
O espectrofotômetro em si é inspecionado no modo

AQA1 com o Spectroquant® PhotoCheck: o pacote
inclui cubetas redondas com soluções de teste
estáveis (padrões secundários) para aferir o
espectrofotômetro nos comprimentos de onda de 445,
525 e 690 nm. As soluções de teste são medidas em
um espectrofotômetro de referência monitorado
com padrões primários e o certificado confirmando
os valores de absorbância é incluso na unidade
embalada. Esses valores desejados com as tolerâncias
permissíveis são digitados no espectrofotômetro ou
escritos à mão no gráfico de controle. Para medir, a
cubeta é inserida no compartimento de cubetas
redondas e identificada pelo espectrofotômetro via
código de barras, e a absorbância medida é
comparada ao valor desejado. A absorbância aparece
na tela e pode ser digitada no gráfico/carta de
controle correspondente.
A medição de quatro cubetas para um dado

comprimento de onda testa – além da acurácia em
comprimento de onda – a linearidade da absorbância
sobre a faixa efetiva.
A verificação do instrumento conforme exigida pela

DIN/ISO 9000 ou BPL pode ser executada facilmente
usando o Spectroquant® PhotoCheck. O PhotoCheck
oferece então a possibilidade de inspecionar o
instrumento. Todos os documentos correspondentes
exigidos por estas orientações de certificação são
feitos automaticamente pelo espectrofotômetro.
Versão 3. - 04/2021 25
5.2.2 Inspeção do Sistema Completo

O teste do sistema completo inclui inspecionar os Elas podem ser diluídas a diferentes concentrações
equipamentos de trabalho e conferir as operações de finais, que devem ficar aproximadamente no meio da
manuseio. faixa de medição do respectivo kit de teste. A tabela
apresentada no Apêndice 2 traz uma visão geral das
É possível inspecionar o sistema completo usando soluções padrão prontas para uso e dos CombiCheck
soluções padrão de teor conhecido, preferivelmente disponíveis.
com as Spectroquant® CombiCheck, o que
corresponde ao modo AQA2 no espectrofotômetro. Dadas as características de vida útil limitada, não há
soluções padrão prontas para uso ou CombiCheck
As Spectroquant® CombiCheck são soluções padrão disponíveis para certos parâmetros. O Apêndice 3 é
prontas para uso que, em termos de concentração de uma compilação dos procedimentos de trabalho
analito, têm ajuste fino para os kits de teste padrão necessários para preparar suas próprias
individuais. Elas contêm uma mistura de vários analitos soluções a uma concentração definida. Isso permite o
que não interferem entre si. A solução padrão (R-1) é controle dos parâmetros quando não houver soluções
usada como se fosse uma amostra. Recomendamos de preparo simples disponíveis.
uma dupla determinação como medida para
diagnosticar erros aleatórios. Se o teste de sistema completo demonstrar que todos
os requisitos foram cumpridos, os resultados
Soluções padrão para aplicações fotométricas individuais são marcados como AQA2. Caso contrário,
(CRM) são soluções padrão prontas para uso que, em há uma mensagem de erro e os componentes
termos de concentração de analito, têm ajuste fino para individuais do instrumento precisam de uma inspeção
os kits de teste individuais. A solução padrão é usada detalhada.
como se fosse uma amostra. Recomendamos uma
dupla determinação como medida para diagnosticar
erros aleatórios.
Além das CombiCheck e das soluções padrão para

aplicações fotométricas também é possível usar neste
procedimento de inspeção as soluções padrão
Certipur®. Elas contêm 1000mg do respectivo analito
por litro de solução.
26 Versão 3. - 04/2021
5.2.3 Inspeção das Pipetas 5.2.4 Inspeção dos Termo reatores

Conferido por meio do termo sensor.
O Spectroquant® PipeCheck é utilizado para O termorreator é pré-aquecido como descrito no Manual

inspeção das pipetas. O pacote contém cubetas cheias de Instruções. Quando a luz de controle apaga a
de concentrados de corante. Adicionado um volume temperatura é medida em um orifício do termorreator.
pré-definido de água com a pipeta aferida, a cubeta é É preciso obter as temperaturas desejadas abaixo:
medida outra vez contra uma cubeta de referência do
próprio pacote. A diferença nos valores de Temperatura do bloco 100°C =
absorbância das cubetas medida e de referência não Temperatura desejada 100±3 °C
pode exceder as tolerâncias informadas no encarte.
Se forem excedidas, siga correspondentemente as Temperatura do bloco 120°C =
instruções da seção 4. Temperatura desejada 120±3 °C
Temperatura do bloco 148°C =

Temperatura desejada 148±3 °C
Também é possível usar o termo sensor para

documentar a distribuição uniforme da temperatura em
todos os furos.
Versão 3. - 04/2021 27
5 Garantia da Qualidade Analítica (GQA) – 5.2 Controle de Qualidade para o Usuário – 5.3
Determinação dos interferentes da Amostra (Efeitos de Matriz) – 5.4 Definição dos Erros
5.2.5 Teste de Erros de Manuseio

Também é preciso submeter o modo de operação do Se a diferença calculada for igual à concentração do
próprio usuário a uma análise rigorosa. analito na solução aditiva, a taxa de recuperação será
de 100%. Se a taxa de recuperação estiver fora da faixa
As perguntas abaixo podem servir de guia: de aprox. 90 - 110%, há uma interferência de matriz.
• O kit de teste é ótimo para a medição desejada?
• A faixa de medição do kit de teste é adequada?
• As instruções de operação do teste foram
seguidas?
• O volume da amostra estava correto? 5.4 Definição dos Erros
• A pipeta foi manejada corretamente? É óbvio que, via de regra, os resultados de medição
• Foi usada uma ponta de pipeta nova? podem ser associados a erros. Isso se aplica tanto aos
• O pH das soluções de amostra e medição está métodos de análise padronizados (métodos de
correto? referência) quanto às análises de rotina. O objetivo,
• O tempo de reação foi respeitado? aqui, deve ser a descoberta e minimização dos erros.
• As temperaturas de amostra e reagente estão na
faixa correta? Distingue-se entre erros sistemáticos e aleatórios.
• A cubeta está limpa e sem arranhões?
• A data de validade do kit de teste foi excedida? Erros sistemáticos acontecem quando todos os
• Recipientes de amostra adequados foram usados? resultados de uma análise se desviam do valor
• Os recipientes usados para coleta e preparo de verdadeiro com o mesmo sinal algébrico. Exemplos
amostras estavam limpos e livres de resíduos de incluem: volume de amostra errado, pH errado, tempo
detergentes? de reação errado, influência de matriz na amostra etc.
Assim, os erros sistemáticos afetam a acurácia do
método de análise.
5.3 Determinação dos interferentes Acurácia = Desvio da concentração medida em relação

da amostra (Efeitos de Matriz) à concentração real.
A influência de outras substâncias contidas na Erros aleatórios surgem como uma ampla gama de
amostra pode, sob certas circunstâncias, ser tão desvios dos resultados para uma dada amostra.
significativa que suas taxas de recuperação ficam na Podemos minimizá-los garantindo boas técnicas de
região de muitos pontos percentuais. É recomendável operação e múltiplas determinações com cálculo dos
conferir quaisquer influências usando a solução valores médios. Erros aleatórios tornam os resultados da
aditiva contida no pacote Spectroquant® análise não confiáveis, eles afetam a precisão.
CombiCheck.
Precisão = Dispersão dos resultados entre si.
Uma quantidade definida de solução aditiva (R-2)
contendo concentração conhecida do analito
respectivo é adicionada à amostra e sua taxa de
recuperação é determinada. A seguir, calculamos a
diferença abaixo:
Resultado (amostra + solução aditiva) -
Resultado (amostra)
28 Versão 3. - 04/2021
5 Garantia da Qualidade Analítica (GQA) – 5.4 Definição dos Erros
O diagrama a seguir ilustra os aspectos de acurácia e

precisão:
Acurácia: baixa Acurácia: baixa

Precisão: baixa Precisão: boa
Erros de grande abrangência. A alta precisão dá a impressão (errada) de valor certo.
Acurácia: boa Acurácia: boa

Precisão: baixa Precisão: boa
O cálculo dos valores médios de ao menos três – de O objetivo ideal.
preferência mais – determinações paralelas dá uma
aproximação do valor real.
Versão 3. - 04/2021 29
6 Visão geral
6.1 Escopo de Entrega 6.2 Visão geral do Instrumento

• Espectrofotômetro Embalagem
• Fonte O espectrofotômetro é enviado em uma embalagem de
• Conectores de alimentação (3 unidades) transporte de proteção.
• Capa protetora
• Cubeta de Zero CUIDADO
• Guia Rápido (formato A4) Guarde a embalagem original, incluindo a embalagem
• Instruções de segurança interna, para proteger o instrumento em caso de
• Certificado de inspeção final
impactos fortes se for preciso transportar. Atenção:
danos causados por transporte inadequado invalidam a
garantia.
Frente do instrumento
Tela e interface Tampa basculante

do usuário
Compartimento para Compartimento para

cubetas retangulares cubetas redondas
30 Versão 3. - 04/2021
6 Visão geral – 6.2 Visão geral do Instrumento –
6.3 Tela e Interface de Usuário
6.3 Tela e Interface de Usuário
NOTA
Toda a tela é sensível ao toque. Utilize usando a ponta
dos dedos ou uma caneta de toque especial. Não toque
a tela com objetos pontiagudos (como a ponta de uma
caneta esferográfica).
• Não deixe objetos sobre a tela, isso pode riscá-la

• Toque os botões, palavras ou símbolos para
selecionar
• Há barras de rolagem para ajudar a acelerar a
navegação em listas longas
Portas na traseira do instrumento • Toque na seta da barra de rolagem para rolar para
Soquete para plugar a fonte cima ou para baixo na lista
Porta LAN • Depois da seleção o item é ativado imediatamente
• Tocar um botão principal destaca seu contorno em
Porta USB Mini B
azul
Portas USB-A
• Selecionar um item inverte sua imagem (texto escuro
sobre fundo claro)
NOTA • Selecionar um texto inverte sua imagem (com texto
Todas as conexões são conformes a SELV. escuro sobre fundo claro), no exemplo, as
configurações específicas por método do modo de
concentração "Mostrar Absorbância"
• "0" indica INATIVA, "I" indica ATIVA – a seleção ativa
aparece em cinza claro com figura escura e, neste
caso, “Mostrar Absorbância” está ATIVA.
Versão 3. - 04/2021 31
6 Visão geral – 6.3 Tela e Interface de Usuário
Navegação no menu Principal

O menu principal sempre está visível à esquerda: ele "Métodos" e "Resultados" são os modos usados com mais
consiste em duas páginas com quatro ícones frequência e ficam no topo da navegação do menu
inteligentes em cada. Para alternar páginas, aperte principal.
na parte inferior esquerda.
Métodos Resultados
Definições Sistema
Ad hoc Login/Logout
AQA Cronômetro
NOTA
O menu escolhido sempre é contornado em
azul.
NOTA
Botões de ação como "Start/Iniciar", "Save/Salvar" e
"Print/Imprimir" dão o seguinte retorno ao toque:
Normal
Permanece estático
Campos ativos sempre aparecem em cores brilhantes.
Campos pressionados invertem as cores enquanto a

ação escolhida é executada.
Inativado
Mostra 30% da condição normal
Campos inativos ou desativados mostram cor

desbotada.
32 Versão 3. - 04/2021
NOTA
Os menus principais "Definições", "Ad hoc", "AQA",
"Sistema", "Login/Logout" e "Cronômetro" abrem
submenus. Exemplo para "Sistema":
Para sair deles, feche o submenu tocando novamente

no botão de menu principal, neste caso em
O menu principal "Métodos" compreende dois painéis de visões gerais dispostos como ilustrado abaixo: a Visão
Geral de Medida de Concentração e a Visão geral da Lista de Métodos.
Layout de tela de visão geral de medidas de concentração
Alertas
Título Marca data-

do Menu hora
Faixa de
medição
Botões do Resultados
menu
principal Citação
química
Botões
de ação
Botão de
selecionar
menu
principal: Informação Símbolos de notificação/ Barra de
alterna entre Resumida configurações informações com
as duas Botão de
visões gerais Informações
do menu
principal
Versão 3. - 04/2021 33
Layout de tela da visão geral de lista de métodos
Menu Menu
suspenso suspenso
(fechado) (fechado)
Título do
Menu
Foco no
Botões de
botão de
seleção
menu
principal
escolhido
Nome do
método Barra de rolagem
Layout de tela de Visão geral de resultados
Menu de filtros
Título do
menu
Foco no Botões de
botão de seleção
menu
principal
selecionado
Lista de Barra de rolagem
resultados
Botões
de ação
34 Versão 3. - 04/2021
Botões do menu principal
Lista de métodos Definições

Lista todos os métodos, de qualquer Botão usado para ativar configurações
modo específicas por método (como diluição de
amostra, correção de turbidez, ajuste de
zero, branco da amostra, branco do
reagente)
Ad hoc AQA
Para executar medições Visão geral e lista de todos os modos
(absorbância/transmitância, espectro, de Garantia da Qualidade Analítica
cinética). (AQA/GQA)
Permite executar medições sem
precisar criar métodos.
Versão 3. - 04/2021 35
Botões do menu principal
Lista de resultados Sistema

Lista todos os resultados armazenados Botão para configurações opcionais do
instrumento (como data, hora,
atualizações, etc.)
Login/Logout Cronômetros
Entrada e saída de usuários Lista das funções de cronômetro
36 Versão 3. - 04/2021
Visão geral dos botões principais
Botões Descrição
Métodos
Lista todos os métodos, para qualquer modo
Definições
Botão usado para ativar configurações específicas por método
(exemplo: diluição de amostra, correção de turbidez, ajuste de zero, branco da amostra, branco do
reagente)
Ad hoc
Para executar medições (absorbância/transmitância, espectro, cinética)
Permite executar medições sem precisar criar métodos
Modo de Absorbância/Transmitância
Submenu de “Ad hoc”: executa medições de absorbância e transmitância
Modo Espectral
Submenu de “Ad hoc”: varredura no espectro
Métodos: criar métodos -> Modo Espectral
Modo de Cinética
Submenu de “Ad hoc”: executa medições cinéticas
Métodos: criar métodos -> Modo de Cinética
AQA
Visão geral e lista de todos os modos de Garantia da Qualidade Analítica (AQA)
Status de AQA 1 e 2
Submenus de AQA: Tela de status de período de validade e resultado (aprovado/reprovado)
AQA1
Submenu de AQA: Lista dos métodos de AQA1
AQA2
Verificação de Pipeta
Submenu de AQA: Lista dos métodos de verificação de pipeta
Lista de resultados
Lista de todos os resultados armazenados
Sistema
Botão para configurações opcionais do instrumento (como data, hora, atualizações, etc.)
Login/Logout
Entrada e saída de usuários
Cronômetro
Lista das funções de cronômetro
Versão 3. - 04/2021 37
Visão geral dos botões de ação e seleção
Botões de Ação e Seleção Descrição

Botão Iniciar
Inicia uma ação (como uma medição)
Iniciar zero
Inicia o ajuste de zero para um método
Aplicar
Salvar
Parar
Fechar
Sair
Saída de usuário
Buscar método
Busca/lista de resultados
Função de busca, critérios de busca: nome do método, número do método ou número do item
Botão de cancelar filtros

Cancela todas as opções de filtro configuradas
Editar
Para editar parâmetros
Criar método
Imprimir
Imprime um pdf (dispositivo USB) ou impressora
Botão Exportar
Todos os botões selecionados são exportados a um dispositivo de memória externo como um
arquivo .csv
Botão Importar
Atualizações/Métodos importados de um dispositivo de memória externo ao instrumento
Apagar
Os itens selecionados são apagados
38 Versão 3. - 04/2021
7 Segurança
Este manual de operação contém instruções básicas Instruções de segurança

que é preciso seguir no comissionamento, operação e As instruções de segurança deste manual são indicadas
manutenção do espectrofotômetro. Por isso, todo pelo símbolo de alerta (triângulo) na margem esquerda.
pessoal responsável deve ler o manual de operação A palavra-sinal (como "CUIDADO") indica o nível de
com atenção antes de trabalhar com o medidor. perigo.
Guarde este manual de operação próximo ao medidor. Os seguintes símbolos de alerta são usados:
Este é um dispositivo de classe A. O equipamento pode

causar interferência em instalações residenciais. Neste
caso, encorajamos o usuário a tomar as medidas
apropriadas para corrigir a interferência.
ALERTA
Área perigosa (em geral). A lâmpada de xenônio (UV/VIS) emite radiação na região do ultravioleta, que
pode lesionar os olhos. Nunca olhe diretamente para a radiação desta fonte luminosa sem proteção ocular
adequada. Proteja sua pele contra a exposição direta à luz UV.
ALERTA
Nível perigoso de tensão elétrica.
ALERTA
ALERTA Significa instruções que se deve cumprir à risca para evitar perigos graves para o pessoal.
CUIDADO CUIDADO
Significa instruções que se deve cumprir à risca para evitar lesões menores ao pessoal ou danos ao
instrumento ou ao meio ambiente.
CUIDADO
CUIDAD Aviso de precaução com símbolo de alerta chamando a atenção para o risco de danos (limitado) para o
pessoal.
NOTA NOTA
Indica uma nota chamando a atenção para características especiais.
REFERÊNCIA
Usado para indicar referências a outros documentos.
Dê atenção ao folheto próprio de instruções de segurança (parte do escopo de entrega), leia com cuidado.
Versão 3. - 04/2021 39
7 Segurança - 7.1 Uso Previsto - 7.2 Instruções Gerais de Segurança -7.3 Público Alvo e
Qualificação dos Usuários
7.1 Uso Previsto

O uso previsto do espectrofotômetro é somente
Operação segura
executar medições fotométricas conforme este manual
Se não for possível operar com segurança, tire o
de operações. Observe as especificações técnicas das
espectrofotômetro de operação e proteja contra o uso
cubetas no manual de operação. Qualquer outro uso é
inadvertido.
considerado não autorizado. O espectrofotômetro foi
A operação segura deixa de ser possível quando o
desenvolvido para executar análises de água no
espectrofotômetro:
laboratório.
• Sofre danos no transporte
• É armazenado sob condições adversas por muito
tempo
• Está visivelmente danificado
• Deixa de funcionar da forma descrita neste manual
Em caso de dúvida, contate o fornecedor de seu

espectrofotômetro.
7.2 Instruções Gerais de Segurança
O espectrofotômetro é produzido e inspecionado
conforme as orientações e normas pertinentes para
instrumentos eletrônicos (veja na seção 12). Ele sai da
fábrica em condição técnica segura.
NOTA
7.3 Público-alvo e Qualificação dos
Somente pessoal especializado autorizado pelo Usuários
fabricante pode abrir, ajustar ou reparar o O espectrofotômetro foi desenvolvido para uso em
espectrofotômetro. A não conformidade anula a laboratório. Executar determinações fotométricas com o
garantia. auxílio de kits de teste frequentemente envolve a
7.2.1 Funcionamento e Segurança manipulação de substâncias perigosas. Presumimos que
Operacional o pessoal operacional esteja familiarizado com o
manuseio de substâncias perigosas em função de seu
Só é possível garantir o funcionamento tranquilo e a
treinamento e experiência profissional. Em especial o
segurança operacional do espectrofotômetro enquanto
pessoal operacional deve ser capaz de compreender e
sua operação seguir as medidas de segurança
seguir corretamente os rótulos e instruções de
aplicáveis gerais e as instruções de segurança
segurança das embalagens e dos encartes dos kits de
específicas deste manual de operação. Também só é
teste.
possível garantir o funcionamento tranquilo e a
segurança operacional do espectrofotômetro sob as
condições experimentais especificadas no manual de
operação. Levado de um ambiente frio a outro quente o
a formação de condensado pode causar a operação
incorreta do espectrofotômetro. Neste caso, espere até
que o medidor atinja temperatura ambiente antes de
usá-lo outra vez.
40 Versão 3. - 04/2021
7 Segurança - 7.4 Manipulação de Substâncias Perigosas
7.4 Manipulação de Substâncias

Perigosas
Para desenvolver os kits de teste Spectroquant® o
fabricante se esforça para garantir que seja possível
executar os testes com a máxima segurança. Mas nem
sempre é possível evitar os riscos impostos por
algumas substâncias perigosas.
ALERTA
A manipulação inadequada de alguns reagentes pode
afetar sua saúde de forma adversa. Sempre obedeça
aos rótulos da embalagem e as instruções de segurança
do encarte. Siga atentamente as medidas de proteção
aqui especificadas.
Fichas de informações de segurança

As fichas de informações de segurança de compostos
químicos contêm todas as instruções necessárias para
seu manuseio seguro e trazem informação detalhada
sobre os riscos potenciais e as ações a tomar de forma
preventiva ou quando houver algum perigo. Siga essas
instruções e trabalhe com segurança.
Versão 3. - 04/2021 41
8 Iniciando a Operação
8.2 Configuração Inicial

8.1 Notas Gerais sobre Manuseio Proceda como segue:
O espectrofotômetro Spectroquant® Prove é um • Conecte a fonte (veja na seção 8.2.1)
instrumento óptico de precisão. Trate-o sempre com • Ligue o espectrofotômetro (veja na seção
cuidado, especialmente no uso móvel. Sempre proteja 8.2.2)
o instrumento contra condições que possam danificar • Selecione o idioma (veja na seção 8.2.3)
seus componentes mecânicos, ópticos e elétricos. dê • Ajuste data e hora (veja na seção 8.2.4)
atenção especial ao que segue: • Execute o autoteste (veja na seção 8.2.5)
• A temperatura e a umidade na operação e
armazenamento devem permanecer dentro dos
limites especificados na seção “Dados Técnicos” NOTA
(confira na seção 12) Para nosso manual de operação, visite o endereço:
Nunca exponha o instrumento a: www.sigmaaldrich.com/spectroquant
• Condições extremas de poeira, umidade e contato Para mais informações sobre os vídeos técnicos,
com líquidos consulte o endereço:
• Luz e calor intensos www.sigmaaldrich.com/photometry
• Vapores corrosivos ou contendo altas concentrações
de solventes
Além disso, preste atenção no que segue:
• Para medir, acomode o instrumento sobre uma
superfície plana 8.2.1 Conectar a Fonte de Alimentação
• Remova imediatamente qualquer líquido ou outro
A energia vem da fonte entregue. A fonte alimenta o
material derramado (veja na seção 10.3)
espectrofotômetro com a tensão e tipo de corrente
• Se uma cubeta quebrou dentro do suporte de
necessários (24Vcc).
cubetas, limpe o suporte imediatamente (veja na
seção 10.3)
• A tampa sempre deve estar fechada quando o
espectrofotômetro não está em uso
CUIDADO
• O compartimento para cubetas deve estar vazio
durante o transporte do espectrofotômetro A tensão de linha na localização do usuário deve
atender às especificações informadas na fonte (elas
também constam do manual de operação). Use
somente a fonte de 24V fornecida. Atenção: os danos
causados pelo uso de uma fonte outra que não a
fornecida no escopo de entrega cancela a garantia.
42 Versão 3. - 04/2021
8 Iniciando a Operação - 8.2 Configuração Inicial
8.2.2 Ligando pela primeira vez

Após ligar o espectrofotômetro pela primeira vez você é
orientado automaticamente para os procedimentos de
ajuste de idioma, data e hora.
1. Aperte o botão ON/OFF . O espectrofotômetro

emite um sinal sonoro (bipe) e começa a
inicialização, por aproximadamente 2 minutos.
Você verá a seguinte imagem na tela:
Conectar a fonte:
1. Conecte o mini plugue da fonte no soquete
do espectrofotômetro.
2. Conecte a fonte a uma tomada comum.
2. A tela passa para a configuração de idioma (veja na

seção 8.2.3).
Versão 3. - 04/2021 43
8.2.3 Ajuste de Idioma 8.2.4 Configurações de Data, Hora e

O software dá suporte a vários idiomas. Quando você
configurações de País
liga o espectrofotômetro pela primeira vez uma lista
Na configuração inicial, selecionando a opção de idioma
de opções de idioma aparece automaticamente após o
você é orientado automaticamente pelo procedimento de
procedimento de inicialização.
ajuste de data e hora.
1. Selecione o idioma desejado .

2. Toque no botão Salvar para confirmar. 1. Toque no botão Formato da Data .
2. A visualização de calendário aparece na tela .
NOTA Agora é possível inserir a data.
O processo de salvar uma alteração de idioma requer
alguns segundos.
3. Toque em OK para confirmar.

4. Toque no botão de Seta para escolher a
configuração de data básica específica por país. É
possível configurar e exibir datas para a UE e os
EUA.
44 Versão 3. - 04/2021
8.2.5 Autoteste
Depois dos ajustes de idioma, data e hora, o
espectrofotômetro executa um autoteste.
5. Toque no botão Formato da Hora . O teclado

numérico aparece na tela e é possível digitar a
hora.
1. Tire todas as cubetas e feche a tampa do
6. Toque em OK para confirmar. compartimento de cubetas.
7. Toque no botão de Seta para escolher a 2. Inicie o autoteste no botão Iniciar .
configuração básica de hora específica por país. É 3. O espectrofotômetro executa o autoteste.
possível configurar e exibir o formato de hora para
UE e EUA. Autoteste
8. Toque no botão de Seta para selecionar o O autoteste cobre:
separador de casas decimais "."/"," usado em seu • Testes de memória, processador, interfaces internas,
país. filtro e lâmpada
9. Toque no botão Salvar para confirmar. • Calibração dos comprimentos de onda
Concluída a configuração inicial, é possível mudar data Concluído o autoteste, a tela mostra o menu principal.
e hora a qualquer momento no menu de configuração
/data/hora (veja na seção 9.2.3).
Versão 3. - 04/2021 45
8 Iniciando a Operação - – 8.3 Conectar Periféricos Opcionais
NOTA
8.3 Conectar Periféricos Opcionais
O espectrofotômetro também roda automaticamente 8.3.1 Portas de Comunicação
uma calibração dos comprimentos de onda após cada
100 medições. Uma mensagem correspondente
aparece na tela enquanto a calibração estiver em
andamento.
Você pode conectar os seguintes periféricos ao seu

espectrofotômetro:
• Impressora (veja na seção 8.3.2)
• Memória de massa USB (veja na seção 8.3.3)
• Leitor de código de barras (veja na seção 8.3.4)
NOTA
Para conectar vários dispositivos USB, como um teclado
de PC USB e um dispositivo de memória USB ao
instrumento, você pode aumentar a quantidade de
entradas USB-A acoplando um concentrador USB-2
genérico com fonte separada.
8.3.2 Impressora
É possível conectar impressoras ao espectrofotômetro
como segue:
Conectar o Spectroquant® Prove usando um cabo

genérico de USB-A para USB Mini B permite a
impressão dos dados.
NOTA
É possível usar qualquer impressora postscript com o
Spectroquant® Prove.
46 Versão 3. - 04/2021
8 Iniciando a Operação - – 8.3 Conectar Periféricos Opcionais
8.3.3 Dispositivo de Memória USB

Usar um dispositivo de memória USB (como uma
memória de massa USB) permite
• Atualizar o firmware do instrumento e os dados de
métodos (veja na seção 9.2.8)
• Transferir dados ao dispositivo de memória USB
(veja na seção 9.13.7)
Conecte os dispositivos de memória USB à porta USB-

A.
NOTA
Siga as instruções de uso de dispositivos de memória
USB (veja na seção 9.13.7).
8.3.4 Leitor de código de barras

O leitor de código de barras permite inserção
simplificada de sequências alfanuméricas e pode ser
usado em qualquer situação na qual seja preciso inserir
textos ou números. Conecte o leitor de códigos de
barras à porta USB-A.
NOTA
O leitor de códigos de barras deve suportar USB/HID.
Versão 3. - 04/2021 47
9 Operação
9.1 Ligar/Desligar o
Espectrofotômetro
Ligar 4. Inicie o autoteste com o botão Iniciar .

1. Aperte o botão LIGA/DESLIGA .O 5. O espectrofotômetro executa o autoteste.
espectrofotômetro emite um sinal sonoro (bipe) e
começa a inicializar por aproximadamente 2
Autoteste
minutos. Aparece a seguinte imagem na tela: O autoteste cobre:
• Verificações de memória, processador, interfaces
internas, filtro e lâmpada
• Uma calibração dos comprimentos de onda
NOTA
O espectrofotômetro também roda uma calibração
automática dos comprimentos de onda a cada 100
medições. Uma mensagem correspondente aparece na
tela enquanto a operação de calibração está em
andamento (veja na seção 8.2.5).
Concluído o autoteste, a tela mostra o menu principal.
2. Após a inicialização, a tela mostra o diálogo de

autoteste.
Iniciar o autoteste
3. Tire todas as cubetas do compartimento de
cubetas.
48 Versão 3. - 04/2021
9 Operação - 9.1 Ligar e Desligar o Espectrofotômetro
NOTA NOTA
Após o autoteste, o sistema verifica automaticamente o Você pode configurar um tempo definido por usuário
status dos testes de AQA ativados. Uma visão geral dos para esta função (veja na seção 9.2.5).
testes de AQA falhados e/ou expirados abre
automaticamente (veja na seção 9.11).
Desligar
Modo de economia de energia – tela

Aperte o botão LIGA/DESLIGA para desligar o
espectrofotômetro.
NOTA
O instrumento tem uma função de Desligamento
Automático, que o desliga automaticamente após um
tempo definido pelo usuário. Esta função não vem ativa
de fábrica, mas é possível ativá-la em "Sistema".
O espectrofotômetro desliga automaticamente a luz de

fundo da tela quando não tocamos nenhum botão
por um período de 10 minutos. A luz de fundo acende
de novo com o próximo toque.
As funções de botão são ativadas somente após mais
um toque.
Versão 3. - 04/2021 49
9 Operação – 9.2 Configuração do Sistema
9.2 Configuração do Sistema

A configuração geral do instrumento se
faz a partir do menu "Sistema".
Botões Descrição
Informações
Este submenu mostra as seguintes informações do dispositivo:
Versões de software/método, classe do dispositivo, contador da lâmpada e número de série
Interface
Este submenu mostra as seguintes opções de configuração e configurações padrão:
Sinais sonoros - ATIVOS, Luz de fundo - 100 %, Imprimir a pdf – ATIVO
Região
Idioma, data, hora e zona de país UE/EUA, separador de casas decimais - "."/"," (ponto ou vírgula)
Qualidade
Zero rápido - INATIVO, trava de AQA1 e AQA2 - INATIVA, vencimento do Ajuste de Zero - ATIVO
(intervalo: 7 dias), Usar reagentes vencidos - INATIVO, Lembrete de manutenção – ATIVO
Automação (Configuração 4)
Modo de economia de energia - ATIVO (10 minutos), Desligamento automático - INATIVO, Saída
automática - INATIVO, Armazenamento automático - ATIVO, Impressão automática - INATIVA, ID de
amostra na tela – INATIVA
Gerenciamento de usuários
Ativação das configurações de gerenciamento de usuários e configurações de administrador, Exigir
login do usuário – INATIVO
Manutenção
Este submenu mostra as seguintes opções de configuração:
Várias funções de manutenção como backup, recuperação, exportar registros ou dados de sistema e
importar métodos
Atualização
Este submenu mostra a opção de execução de atualizações de software e método
50 Versão 3. - 04/2021
Botões Descrição
Rede
Este submenu mostra as opções de configuração para conectar o dispositivo Prove a uma rede
Prove Connect
Este submenu mostra as opções de configuração para conectar o dispositivo com o software Prove Connect (o
software Prove Connect está disponível como opcional, n° de pedido do “Prove Connect to LIMS” Y110860001).
9.2.1 Informações
Este submenu mostra as seguintes
opções de informações e configurações:
Botão de reiniciar do contador de lâmpada do

Prove 100
Aperte este botão após trocar a lâmpada halógena para

Update Version reiniciar o contador da lâmpada a zero.
Número da versão do instrumento
MMI Version
Número da versão da interface homem-máquina
MCS Version
Número da versão do software de medição e controle
Methods Version
Versão de método em uso no momento
Device
Classe do dispositivo em uso
(Prove 100 | 300 | 600)
Lamp counter
Vida útil/desempenho operacional da lâmpada
MCS Serial
Número de série do instrumento
Versão 3. - 04/2021 51
9.2.2 Interface 9.2.3 Região

Este submenu mostra as seguintes Este submenu mostra as seguintes opções de
opções de informações e configurações: informações e configurações:
Sinal sonoro Idioma

Marcar/desmarcar a caixa liga/desliga o alarme Data/hora
sonoro.
Zona ou país UE/EUA
Imprimir em PDF
Separador de casas decimais
Ativar a impressão a pdf transfere todas as tarefas de
impressão ao dispositivo de memória externo
(exemplo, memória de massa USB) em formato pdf. Idioma
Para trocar o idioma do usuário, proceda como segue:
Luz de fundo
Esta configuração permite ajustar o brilho da luz de
fundo às condições de iluminação ambiente.
1. Selecione “Sistema” .
2. Selecione “Região (Setup 2)” .
1. Selecione “Sistema”.
2. Selecione “Interface (Setup 1)”.
3. Ajuste o contraste da luz de fundo ao nível
desejado no menu suspenso .
4. Toque no botão Salvar para armazenar e
fechar as configurações.
52 Versão 3. - 04/2021
País ou zona UE/EUA, separador decimal

Abrir o menu suspenso permite alterar as configurações
de país.
3. Selecione o idioma desejado no menu suspenso

.
4. Toque no botão Salvar para salvar as
alterações e feche as configurações tocando no
botão “Sistema” de novo.
• Tela de data EUA/UE
Data/hora
Conforme o país, o formato de data aparece na • Tela de hora EUA/UE
sequência Dia.Mês.Ano (DD.MM.AA) ou Mês/Dia/Ano • Separador decimal "."/"," (ponto ou vírgula)
(MM/DD/AA ou MM.DD.A). Para reiniciar ou mudar os
valores, proceda como segue:
NOTA
Certifique-se de usar o mesmo separador decimal de
seu software Excel para evitar problemas na
formatação de seus arquivos csv.
1. Selecione “Sistema” .
2. Selecione “Região (Setup 2)” .
3. Tocar no campo Data chama um calendário

. Nele é possível ajustar a data e tocar em OK
para confirmar sua seleção.
Versão 3. - 04/2021 53
4. Tocar no campo Hora chama um

campo de seleção . Neste, é possível
configurar a hora e tocar OK para
confirmar a seleção.
5. Toque no botão Salvar para

armazenar todas as configurações
alteradas.
54 Versão 3. - 04/2021
9.2.4 Qualidade
opções de informações e
configurações:
Para ativar uma função, toque no campo de entrada

Aparece uma marca quando ativamos a opção
de configuração. Para cancelar configurações, toque no
botão C . Isso só funciona para as alterações feitas
que ainda não tenham sido armazenadas. Para aceitar
as configurações, toque no botão Salvar .
Configurações possíveis (itens a 2):

Pos. Nome Função - ativa Função - inativa
Zero rápido Executa e salva diretamente o ajuste de zero para: Executa e salva o ajuste de zero só para o método de
(Possível só para métodos • todos os 12 comprimentos de onda usados para concentração selecionado no momento.
de concentração) medir kits de teste Spectroquant®
B • o comprimento de onda utilizado no momento
para o modo de Concentração
AQA1 – Bloquear Se houver algum teste de AQA1 inválido aparece Aparece uma mensagem de alerta quando houver um
dispositivo uma mensagem de alerta. O instrumento é travado teste de AQA1 inválido. Ainda é possível medir. O
para todas as medições, menos para os testes de instrumento não está bloqueado.
AQA1.
AQA2 – Bloquear método Se houver algum teste de AQA2 inválido para um Se houver um teste de AQA2 inválido para um
método de concentração, aparecerá uma mensagem método de concentração, aparecerá uma mensagem
de alerta quando este método for selecionado. A de alerta quando tal método for selecionado. Ainda é
execução de medidas de concentração por este possível medir. O instrumento não está bloqueado.
método é bloqueada.
Ajuste de zero expirado É preciso repetir o ajuste de zero quando se alcança Não é preciso repetir um ajuste de zero já executado.
(Possível só para métodos
de concentração) a data pré-programada de vencimento em dias .
Usar reagentes vencidos Permite-se usar os kits de teste Spectroquant® após Não é permitido usar kits de teste Spectroquant® após
a data de vencimento. Aparece uma mensagem de suas respectivas datas de vencimento. Aparece uma
alerta quando inserimos uma cubeta ou Auto Seletor mensagem de alerta quando inserimos uma cubeta ou
Spectroquant® com código de barra no instrumento, Auto Seletor Spectroquant® com código de barra no
mas a medição ainda é executada depois que instrumento. Não é possível medir.
confirmamos a mensagem de alerta.
Lembrete de serviço O instrumento sinaliza automaticamente sua O instrumento não sinaliza sua necessidade de
necessidade de manutenção. manutenção.
Versão 3. - 04/2021 55
Pos. Nome Função - ativa Função - inativa

Desativar as mensagens Se os resultados forem maiores que a faixa de Resultados fora da faixa de medição do método
informando resultados de medição do método escolhido, o dispositivo mostra escolhido também aparecem como valores numéricos.
leitura fora da faixa de a mensagem "HI" na tela. Resultados de medição negativos também podem
medição Se os resultados forem menores que a faixa de aparecer aqui.
medição do método escolhido, o dispositivo mostra (Essa função pode ser útil para o cálculo de
a mensagem "LO" na tela. parâmetros estatísticos, como na determinação dos
limites de detecção.)
Excluir resultados Ativado o gerenciamento de usuários, os resultados Não é possível apagar resultados na lista de
Permite apagar resultados da lista de resultados podem ser apagados. (Só é resultados.
na lista de resultados possível ativar esta função quando o gerenciamento
de usuários foi ativado por um usuário com status
de administrador.)
56 Versão 3. - 04/2021
9.2.5 Automação
informações e opções de configuração:
Auto logoff
O instrumento “desloga” o usuário após decorrido um
intervalo definido por usuário sem entradas de dados.
A tela muda para a tela de login/logout.
Ativada a função, um campo aparece para configuração
do tempo. Aqui, é possível digitar seu tempo em
minutos e confirmar tocando no botão OK. Aceite o
tempo tocando no botão Salvar.
Prefixo S-ID
Esta função permite prefixar uma ID de amostra com
uma sequência de caracteres recorrente (exemplo:
Poço), que então é salva junto com a ID de amostra.
Ativada a função, aparece um campo no qual inserimos
dados. Neste, é possível digitar a sequência de
caracteres ou descrição, confirmando a entrada
Modo de economia de energia
tocando no botão OK. Aceite a entrada tocando no
Para ativar uma função, toque seu campo de entrada
botão Salvar.
.
Aparece uma marca quando a opção de Identificação da amostra
Após cada medição uma janela de entrada aparece
configuração é ativada. Para cancelar configurações,
automaticamente para digitar a ID da amostra.
toque no botão C . Isso só funciona para alterações Podemos inserir esses dados por teclado virtual na
feitas que ainda não foram armazenadas. Para aceitar tela, teclado conectado em porta USB ou leitor manual
as configurações, toque no botão Salvar . conectado em porta USB.
Modo de economia de energia

Decorrido um intervalo de tempo definido pelo usuário,
a luz de fundo da tela apaga automaticamente. A luz
de fundo acende de volta com o próximo toque.
Desligamento automático
Decorrido um tempo definido pelo usuário, o
instrumento desliga automaticamente.
Versão 3. - 04/2021 57
Salvar automático
O instrumento salva automaticamente os resultados de
medição no modo de Concentração na lista de
resultados.
NOTA
O instrumento é capaz de armazenar 2.000 resultados
individuais nos modos de medição de concentração,
absorção/transmitância e/ou múltiplos comprimentos
de onda, além de 20 conjuntos de dados com
resultados dos métodos espectrais ou cinéticos para
cada um desses modos. Ele opera por armazenamento
PEPS (primeiro a entrar – primeiro a sair), o que
implica que quando todos os pontos de armazenamento Desativado o leitor de códigos de barras, um símbolo
estiverem ocupados o próximo resultado será correspondente aparece de forma permanente na
armazenado sobrescrevendo automaticamente o barra de status superior da tela.
resultado mais antigo da lista. Por isso, é aconselhável
fazer backup periódico dos conjuntos de dados
armazenados em mídias externas (veja na seção
9.13.7).
Os resultados dos modos de medição AQA1, AQA2,
MatrixCheck e PipeCheck são gerenciados
separadamente. Um total de 500 resultados são
armazenados. Resultados que determinam um status
de sistema ou método não é sobrescrito mesmo que
todos os locais de armazenamento estejam ocupados.
Imprimir automático
O instrumento inicia automaticamente uma operação
de impressão depois de concluída a medição. Pré
condição: haver um dispositivo de memória USB
(imprimir como pdf) ou impressora PostScript (imprimir
em papel) conectado.
Leitor código de barras

Esta função permite desativar o leitor de códigos de
barras para decodificar cubetas redondas (16 mm) e
Auto Seletores. Desativado o leitor de códigos de
barras, o reconhecimento automático de método para
cubetas redondas e Auto Seletores com códigos de
barras é desligado e é necessário selecionar o método
manualmente.
Essa função é útil quando você quer rodar seus próprios
métodos para cubetas redondas.
58 Versão 3. - 04/2021
9.2.6 Gerenciamento de Usuários

Este submenu oferece as seguintes
opções de configuração, e só é acessível
para administradores quando ativamos
"Login necessário":
4. Digite a senha de usuário .

5. Confirme a senha de usuário .
6. Toque OK para confirmar .
7. O usuário recém-criado aparece na lista de seleção
Ativar gerenciamento de usuários:

Marcando a caixa "Login necessário" os usuários
devem logar no menu "Login/Logout" com nome e
senha para obter determinados direitos de acesso de
usuários (veja na seção 9.14.1).
NOTA
Marcado "Login necessário", só um administrador pode
desativar isso.
Editar usuário, por exemplo, trocando senha:
1. Selecione o usuário cuja senha deve ser
trocada.
2. Toque em Editar para editar o usuário.
3. Digite a nova senha de usuário .
4. Confirme a senha .
5. Toque em OK para confirmar.
Criar usuário:
1. Toque no campo “Adicionar novo usuário” .
2. Aloque os direitos de usuário tocando no botão
: direitos plenos = administrador; direitos
limitados = usuário (veja na seção 9.14).
3. Digite o nome do usuário .
Versão 3. - 04/2021 59
9.2.7 Manutenção
Este submenu oferece as seguintes

opções de configuração:
Apagar usuário: Para exportar ou importar dados é preciso um

1. Selecione o usuário a apagar . dispositivo de memória de massa USB genérico.
2. Toque no botão Apagar .

3. Aparece uma janela com a mensagem "Do you Backup/restaurar
Cria uma cópia de backup no dispositivo USB.
really want to delete user?" (Você quer mesmo
1. Acople um dispositivo de memória de massa USB
apagar este usuário?).
vazio (sem dados) ao espectrofotômetro.
Toque em OK para confirmar.
2. Tocar no botão Exportar armazena
4. O usuário é apagado da lista de seleção . automaticamente os dados do espectrofotômetro
no dispositivo USB de memória de massa.
3. Aparece uma mensagem na janela de informações
quando os dados são transferidos com sucesso.
Importar um backup do dispositivo de memória.

1. Acople o dispositivo de memória de massa USB
com os dados de backup ao espectrofotômetro.
2. Tocar no botão Importar importa
automaticamente os dados do espectrofotômetro
para o instrumento e os armazena lá.
3. Aparece uma mensagem na janela de informações
quando os dados são transferidos com sucesso.
60 Versão 3. - 04/2021
Exportar arquivos de registro e/ou de sistema Importar métodos definidos pelo usuário
1. Acople o dispositivo USB com a lista de métodos
1. Marque a caixa Log ou Dados Armazenados .
contendo os métodos definidos pelo usuário ao
2. Acople uma memória de massa USB vazia (sem
espectrofotômetro.
dados) ao espectrofotômetro. A capacidade
mínima necessária da memória de massa USB é 2. Tocar no botão Importar importa
de 512MB. automaticamente os dados de espectrofotômetro
3. Tocar no botão Exportar armazena ao instrumento e os armazena nele.
automaticamente os dados do espectrofotômetro 3. Aparece uma mensagem na janela de informação
na memória de massa USB. quando os dados são transferidos com
4. Aparece uma mensagem na janela de informação sucesso.
quando os dados são transferidos com
sucesso. NOTA
Só usuários do grupo Administradores podem executar
NOTA opções de configuração no submenu “Serviço”.
Quando exportamos arquivos de registro são gerados e
exportados três arquivos de registro distintos: um de
registro de erros, um de acesso de usuários e um de
manutenção. Os arquivos são salvos na memória USB
com a seguinte estrutura de pastas: Pasta mãe:
subpasta PROVE: subpasta Log: n° de série do
dispositivo, sublinhado, "Date", sublinhado AAMMDD,
sublinhado hhmm. Exemplo:
"PROVE\Log\SN1529610052_ Date_201208_1001"
Os arquivos de registro de erros e de manutenção

contêm informações úteis para a manutenção. O
arquivo dos acessos de usuários contém informações
sobre as atividades realizadas pelo usuário, como
alterações nas configurações do sistema. Para mais
detalhes sobre o conteúdo dos arquivos de registro e
sua interpretação, consulte a seção 16.
Versão 3. - 04/2021 61
1. Baixe o arquivo de atualização da página Web em

9.2.8 Atualizações uma memória de massa USB.
Atualizações de métodos e firmware 2. Descompacte o arquivo com toda a estrutura de
garantem que seu espectrofotômetro pastas no diretório principal da memória de massa
esteja sempre atualizado. USB. Após descompactar, uma pasta "PROVE"
contendo uma subpasta "Update" aparece no
NOTA diretório principal da memória de massa USB.
Só usuários do grupo de usuários Administrador 3. Selecione “Sistema” .
podem executar atualizações de métodos e firmware.
4. Toque no botão “Atualização” .
5. Acople a memória de massa USB com a atualização
A atualização inclui: ao espectrofotômetro.
• O firmware mais recente
• Dados de métodos novos ou modificados
NOTA
Uma atualização de métodos e firmware não altera
dados definidos por usuário (como configurações,
métodos personalizados ou dados de medições).
A atualização é transferida ao espectrofotômetro

com o auxílio de armazenamento temporário em
uma memória de massa USB.
NOTA
Recomendamos sempre instalar a atualização mais
recente, para manter seu instrumento atualizado. As
atualizações importantes estão disponíveis em 6. Tocar no campo “Importar” inicia a busca por
www.sigmaaldrich.com/photometry. arquivos de atualização no dispositivo USB. A busca
requer algum tempo (aprox. 1 minuto).
7. Será perguntado se você quer instalar a versão
atualizada no Prove. Confirme em OK.
Atualização de métodos e firmware no 8. O processo de instalação é reportado na janela de
espectrofotômetro informações e confirmado pela mensagem final de
que os dados foram transferidos com sucesso.
9. Confirme em OK.
62 Versão 3. - 04/2021
9.2.9 Redes e
o Prove Connect
Conecte o espectrofotômetro Prove

com uma rede e o software Prove
Connect (opcional, n° de pedido Prove
Connect to LIMS Y110860001)
O amplo leque de opções de configuração está descrito

em manual próprio.
10. O instrumento desliga e reinicia. A tela de

inicialização aparece. Conforme o volume de
dados, este procedimento pode demorar vários
minutos.
11. Se houver falha na importação, uma mensagem

correspondente aparece. Tente outra vez,
confira se a estrutura de pastas descrita acima no
item 2 está presente na memória de massa USB.
Versão 3. - 04/2021 63
9 Operação – 9.3 Medições
9.3 Medições
O espectrofotômetro pode ser usado para executar as medições listadas abaixo.
Tipo de Medição Descrição

Concentração • Métodos pré-programados que podem ser executados com kits de teste Spectroquant® teste ou reagente
de preparo próprio
• Métodos programados pelo usuário
Absorbância/transmitância • Medições em comprimento de onda individual para determinar a absorbância ou transmitância de
soluções
• Medições em múltiplos comprimentos de onda para determinar a absorbância ou transmitância de
soluções
Espectro • Métodos programados para determinar a absorbância ou transmitância de soluções sobre uma faixa
definida de comprimentos de onda
Cinética • Métodos programados para determinar a absorbância ou transmitância de soluções durante um período
definido
Garantia de Qualidade Garantia da qualidade analítica com apoio do instrumento:
• Inspeção do instrumento (AQA1)
• Verificação de sistema específica por método – pré-programada para todos os padrões Spectroquant®
(AQA2)
• Controle de volume de pipeta (PipeCheck)
• Conferir interferências de substâncias estranhas (MatrixCheck)
64 Versão 3. - 04/2021
Medir com cubetas retangulares de tampa aberta:

9.3.1 Executar uma Medição insira o Auto Seletor
É possível medir com cubetas retangulares com vários
comprimentos de trajetória (10, 20, 50 mm/100 mm
Prove 600) ou cubetas redondas Spectroquant®. Insira
as cubetas como segue para iniciar a medição:
Medir em uma cubeta redonda com tampa
fechada
• Abra a tampa basculante empurrando para trás

com os dedos
• Insira o Auto Seletor verticalmente no compartimento
de cubeta , garantindo que a marca de posição
branca do Auto Seletor se alinhe à marca de
• Insira a cubeta redonda Spectroquant® com código posição no espectrofotômetro
de barras pela abertura , garantindo que a marca • O fotômetro está pronto para medir
de posição branca na cubeta esteja alinhada à
marca de posicionamento no espectrofotômetro NOTA
• A medição começa automaticamente e o resultado Se não for possível ler o código de barras, consulte a
da medição aparece na visão geral de medições de seção 9.7.1.
concentração (veja na página 33)
Versão 3. - 04/2021 65
Medir com cubetas retangulares com tampa Medir com cubetas retangulares com tampa
aberta: aberta: inserir cubetas retangulares de 100mm
Inserir cubetas retangulares (10, 20, 50 mm) (Prove 600)
• Tire o topo do compartimento de cubetas redondas,

incluindo o Auto Seletor
• Insira a cubeta retangular de 100mm verticalmente
no suporte de cubetas . Certifique-se de segurar
com as duas mãos nas bordas pequenas enquanto
• Insira a cubeta retangular verticalmente no insere com cuidado
• A medição começa automaticamente e o resultado
compartimento de cubetas , garantindo que fique
aparece na visão geral de medições de concentração
rente à lateral esquerda do suporte de cubetas (veja na página 33)
toda vez
• A medição começa automaticamente e o resultado
aparece na visão geral de medições de concentração NOTA
(veja na página 33) Confira os procedimentos de medição detalhados nos
Procedimentos Analíticos e Apêndices.
66 Versão 3. - 04/2021
9 Operação – 9.3 Medições – 9.4 Ajuste de Zero
9.4 Ajuste de Zero

É necessário um ajuste de zero válido para calcular
Volume mínimo de enchimento das cubetas
usadas valores medidos nos modos de Concentração,
Absorbância/% Transmitância, Especial/Múltiplos
Cubeta comprimentos de Onda e Cinética. No ajuste de zero se
Volume de mede e armazena o valor de absorbância para uma
enchimento cubeta cheia de água destilada ("cubeta de zero").
(mínimo) É obrigatório executar um ajuste de zero por tipo de
10mm Retangular Padrão 2mL cubeta. O ajuste de zero para métodos de concentração
é armazenado no espectrofotômetro separadamente
10mm Retangular Semi micro 1mL para cada tipo de cubeta. O período de validade do
ajuste de zero para métodos de concentração pode ser
20mm Retangular Padrão 4mL
editado nas configurações de Sistema (veja na seção
20mm Retangular Semi micro 2mL 9.2.4). Se um ajuste de zero já foi executado para o
tipo de cubeta inserido e o método selecionado, a data
do ajuste de zero mais recente aparece na linha de
50mm Retangular Semi micro 4mL
informações .
redonda 4mL
9.4.1 Notas sobre o Ajuste de Zero

Ajuste de zero para cubetas redondas
• Use somente cubetas redondas limpas e sem
arranhões e água destilada.
O nível mínimo de enchimento é de 20mm. O escopo
de entrega do espectrofotômetro inclui uma cubeta
de zero pronta
• Em princípio, uma cubeta de zero pronta pode ser
usada por um período indefinido. Recomendamos, no
entanto, que você confira a cubeta de zero
procurando sinais visíveis de contaminação e
arranhões e que reabasteça ou troque quando
necessário (pelo menos a cada 24 meses)
• Insira a cubeta redonda até que ela toque o fundo do
compartimento para cubetas redondas
Versão 3. - 04/2021 67
9 Operação – 9.4 Ajuste de Zero
Ajuste de zero para cubetas retangulares 9.4.2 Quando Repetir o Ajuste de Zero?
• Com cubetas retangulares, é preciso ajustar o zero Recomendamos repetir o ajuste de zero nos
com o mesmo tipo de cubeta (fabricante e material seguintes casos:
da cubeta [como vidro óptico, vidro de quartzo ou • O espectrofotômetro foi submetido a estresses
plástico]) que será usado na medição. Isso é mecânicos, como impactos intensos ou transporte
importante porque cubetas de fabricantes diferentes • Se a temperatura ambiente variou de mais que 5°C
têm características de absorção diferentes. Quando desde o último ajuste de zero
trocar o tipo de cubeta, repita o ajuste de zero para • Ao menos uma vez por semana. O intervalo para
o novo tipo repetir um ajuste de zero é configurado no
• Antes do ajuste de zero limpe a cubeta retangular e instrumento para 7 dias. É possível mudar isso em
encha com água destilada. O nível de enchimento "Sistema (Instrument Definições)"
mínimo é de 20mm • Quando usamos um novo tipo de cubeta (outro
• Sempre insira as cubetas retangulares no fabricante, outro tipo de vidro)
compartimento de cubetas com a mesma orientação • Basicamente, sempre que você desejar medir com a
para a medição e para o ajuste de zero (por máxima acurácia possível
exemplo, inscrição da cubeta sempre no lado
esquerdo)
NOTA
• Insira a cubeta retangular até tocar o fundo e a
borda esquerda do suporte. Os lados opacos da Se houver um intervalo configurado para repetir ajuste
cubeta retangular devem apontar para a frente e de zero, você será instado a repetir o ajuste quando o
para trás. O espectrofotômetro detecta luz difusa. intervalo passar. Você também pode repetir um ajuste
Se houver muita luz difusa uma mensagem aparece de zero selecionando um método e tocando no ícone
pedindo para fechar a tampa do compartimento de "Definições". Selecione "Ajuste do zero expirado" e
cubetas insira a cubeta de zero para iniciar a medição.
NOTA
A informação para pedidos de cubetas está na seção
13. As cubetas listadas na seção 13 foram
especialmente projetadas para uso com o sistema de
kits de teste Spectroquant®. Note que a transparência
espectral da cubeta deve ser adequada para a aplicação
desejada (exemplo: cubetas de quartzo para a faixa de
UV).
68 Versão 3. - 04/2021
9 Operação – 9.4 Ajuste de Zero
9.4.3 Ajuste de Zero para Métodos de

Medida de Concentração
É preciso selecionar um método de concentração para
iniciar o ajuste de zero. Há dois modos de selecionar
um método de concentração:
• Inserindo uma cubeta com código de barras ou o
Auto Seletor com código de barras
• Selecionando manualmente o método de
concentração pela lista de métodos (veja na seção
9.5)
4. Insira a cubeta de zero conforme o tipo de cubeta.

O início do Ajuste de Zero começa
automaticamente e, em caso de aprovação,
aparece uma marca no campo de status da
tela do Ajuste de Zero .
Para os métodos que medem a amostra com um
comprimento de onda, o valor de absorbância do
valor de Zero também aparece.
5. Com uma cubeta inserida é possível repetir
1. Selecionado o método de concentração, toque em
manualmente o ajuste de zero tocando no botão
“Definições” .
Iniciar Zero .
2. Toque no botão “Ajuste de zero” . 6. Tocar no botão OK aceita o valor de ajuste de zero
do método.
7. A tela muda para a tela de medidas de
concentração.
8. O instrumento está pronto para começar a medir.
9.4.4 Ajuste de Zero para Medidas de

Absorbância/Transmitância (menu Ad
hoc)
É obrigatório executar um ajuste de zero antes de
iniciar uma série de medições, o instrumento pede isso
automaticamente (veja na seção 9.8.1).
NOTA
As cubetas devem estar absolutamente limpas e sem
3. A tela de Ajuste de Zero abre. O campo de status
arranhões. Sempre use para o ajuste de zero uma
do Ajuste de Zero está vazio . cubeta do mesmo tipo da usada para medir a amostra.
Versão 3. - 04/2021 69
9 Operação – 9.4 Ajuste de Zero – 9.5 Lista de Métodos
9.5 Lista de Métodos
9.4.5 Ajuste de Zero para Medidas 9.5.1 Selecionar um Método

de Espectros Manualmente
iniciar uma série de medições, e o instrumento pede o Selecionar um método na lista de métodos.
ajuste automaticamente (veja nas seções 9.8.2 e
9.9.2).
NOTA
As cubetas devem estar absolutamente limpas e sem
arranhões. Sempre use para ajuste de zero uma
cubeta do mesmo tipo da usada para medir a amostra.
9.4.6 Ajuste de Zero para Medições de

Cinéticas
iniciar uma série de medições, e o instrumento pede o
ajuste automaticamente (veja nas seções 9.8.3 e
9.10.2).
1. No menu principal, toque no botão Métodos .
NOTA
2. A tela e aparece a lista de todos os métodos. Os
As cubetas devem estar absolutamente limpas e sem métodos estão listados alfabeticamente. A barra de
arranhões. Sempre use para ajuste de zero uma rolagem na margem direita informa que a lista
cubeta do mesmo tipo da usada para medir a amostra. contém mais métodos mais para cima ou para
baixo.
3. Selecione o método necessário.
4. A tela muda e mostra o método.
5. O instrumento está pronto para começar a medir.
NOTA
A designação de método contém as seguintes
informações
Número do método
Nome do método
Faixa de medição + unidade (se o método for
adequado para vários formatos de cubeta,
aparecem as faixas de medição para todos os
formatos)
Achado (conversível)
N° de cat. (6 dígitos) ou referência da aplicação
("App" para métodos sem kit de teste)
70 Versão 3. - 04/2021
9 Operação – 9.5 Lista de Métodos
9.5.2 Busca e Filtragem em Métodos
É possível buscar e filtrar a lista de métodos para ficar

mais fácil achar o método procurado:
1. Filtrar por tipo de método :

• Todos 2. Configurar filtro por critérios :
• Concentração • Todos os métodos
• Cinéticas • Métodos mais recentes: últimos seis usados, em
• Espectral ordem alfabética
• De uso mais frequente: seis com uso mais frequente,
em ordem alfabética
• Só os modos pré-programados de fábrica
• Só os específicos do usuário
• Área de aplicação (exemplos: cervejaria, cor, óleos,
açúcar)
Versão 3. - 04/2021 71
9 Operação – 9.5 Lista de Métodos – 9.6 Programando um Método definido pelo Usuário
9.6 Programando um Método definido

pelo Usuário
3. Buscar sequência de caracteres . Proceda 1. Selecione Métodos no menu principal.

como segue: 2. Toque em “Adicionar Método Novo” na lista de
1. Toque no botão . métodos.
2. O teclado aparece.
3. A janela de entrada abre.
3. Digite critérios de busca: nome do método, n° do
4. Selecione o tipo de método.
método, n° do item (seis primeiros dígitos, sem
ponto decimal). Se você digitar menos que três • Método de concentração
caracteres a busca procura só no início de todos os • Método espectral
critérios de busca (exemplo: "ch" traz respostas
• Método de cinéticas
como "Chlorine", "Chloride", etc.). Digitar três ou
mais caracteres inicia uma busca sobre a 5. A tela muda.
sequência de caracteres completa dos critérios de 6. Para continuar com a programação, consulte as
busca (exemplo: "nitr" chama respostas como seções correspondentes entre as Seções de 9.6.1 a
"Nitrate", "Nitrite", "Free amino nitrogen" etc.). 9.6.7.
4. Toque em para ativar o filtro de busca.

5. A lista de métodos mostra todos os métodos que
atendem aos critérios de busca.
NOTA
Também é possível buscar com caracteres subscritos.
Para buscar um método com caracteres subscritos é
preciso digitar um sublinhado antes do caractere a
subscritar. Toque no botão C para desativar o filtro
de busca.
72 Versão 3. - 04/2021
9 Operação – 9.6 Programando um Método definido pelo Usuário
9.6.1 Métodos de Concentração definidos

por Usuário
Visão geral Tipos de linhas
Para o Modo de Concentração é possível desenvolver e A dependência entre valor nominal e absorbância é
armazenar métodos próprios definidos por usuário sob frequentemente linear sobre uma ampla faixa, como
os números de método de 1001 a 1100.
ilustrado em , ou não linear como em .
O software do espectrofotômetro ajuda a criar os
• Exemplo de função de calibração linear após
métodos. É possível programar dois tipos de métodos.
calibração de 10 pontos . No caso de dependência
• Métodos com um comprimento de onda linear, a função de calibração é determinada por
• Métodos com múltiplos comprimentos de onda (máx. regressão linear. A derivada e o ponto de
5 comprimentos de onda) cruzamento do eixo (E0) são as características da
linha de calibração:
9.6.2 Dados de Calibração e Função de

Calibração para Métodos a um
Comprimento de Onda
Absorbância
Em fotometria a função de calibração descreve a

dependência entre o parâmetro medido (exemplo:
concentração) e a medida fotométrica (exemplo:
absorbância) de uma amostra.
O conhecimento de tal dependência é um pré-requisito
para o desenvolvimento de um método fotométrico. A
função de calibração é normalmente determinada por
uma série de medições com soluções padrão de
Valor nominal (ex.: concentração)
concentrações conhecidas (valores nominais), como no
caso de uma calibração de 10 pontos.
• Exemplo de função de calibração não linear após
calibração de 10 pontos . Para dependência não
linear a função de calibração é calculada por uma
função polinomial:
Absorbânci
Valor nominal (ex.: concentração)
NOTA
Na operação de medição a função inversa da calibração
é usada para converter uma absorbância medida em
valor de concentração.
Versão 3. - 04/2021 73
9.6.3 Programar/Alterar Métodos definidos pelo Usuário (Um

comprimento de Onda)
Para programar um método definido por usuário com um comprimento de onda,
proceda como segue:
1. Selecione o tipo de método "Concentração" (veja na seção 9.6).
2. A tela muda.
Item Campo de entrada Entrada possível 3. Preencha os itens de campo .
Nome Qualquer nome NOTA

Também é possível exibir caracteres subscritos e
Comprimento de onda Seleção livre (em nm)
sobrescritos. Para subscritar um caractere, digite um
16 (redonda), 10, 20, 50 ou
sublinhado “_” antes do caractere a subscritar (ex.:
Cubeta para inserir H2O = H_2O). Para sobrescritar um
100 mm
caractere digite um circunflexo "A" antes do caractere a
Citação química* ex.: PO4-P sobrescritar (ex.: para inserir m2 = mA2).
Unidade* ex.: mg/L

4. Tocar no campo de calibração muda a tela.
Resolução 0,001, 0,01, 0,1, 0,25, 0,5 ou 1
Limites inferior e Qualquer valor entre zero e a

superior da faixa de maior concentração das
medição soluções padrão usadas
Qualquer valor entre zero e a
Range definido por
maior concentração das
usuário*
soluções padrão usadas
Função de calibração (Confira os exemplos nas
próximas páginas)
* Opcional
74 Versão 3. - 04/2021
5. Agora você tem as seguintes opções para traçar uma

curva de calibração:
• Digitar ou medir pares de valores
• Digitar uma função diretamente nos campos E0,
AO - A5
Versão 3. - 04/2021 75
Digitar pares de valores
Digite os pares de valores, valor nominal

(concentração)/absorbância medida para uma série de 3. "Fit E0" pode ser ativado como opção adicional.
testes já disponível com os seguintes pares de valores: Com "Fit E0" ativo a concentração 0 (= valor de
branco do reagente) intercepta o eixo de
• E0 = branco do reagente (veja na seção 9.7.8) absorbância no valor E0 associado.
• Ao menos um, máx. onze pares de valores em várias 4. Tão logo estejam disponíveis todos os valores,
concentrações
tocar no campo "Função" chama uma visão
geral dos coeficientes calculados. Tocar no campo
1. Digite E0 , concentração da solução padrão
“Gráfico” mostra a curva de calibração.
e a absorbância associada usando o teclado
. Tocar no botão + permite adicionar mais
NOTA
pares de valores (até onze). Os botões SUBIR e
DESCER são ativados quando digitamos mais A função calculada mapeia o cálculo de um resultado
que quatro pares de valores. (ex.: concentração) sobre uma absorbância medida na
forma de uma equação polinomial do seguinte tipo:
2. Ative o campo "Linear" para calcular uma
função. Quando "Linear" não estiver ativado o
C = A0 + A1 x (Abs - E0) + A2 x (Abs - E0)2
cálculo automático é de uma função não linear de
segunda ordem (quadrática).
onde:
C = resultado da medição (ex.: concentração)
NOTA
A0, A1, A2 = coeficientes (polinomiais)
Para calcular uma função linear são necessários ao Abs = absorbância medida
menos o valor E0 e 2 pares de valores. Para calcular E0 = absorbância do valor de branco do reagente
uma função não linear são precisos ao menos o valor
E0 e 3 pares de valores.
5. Agora você pode digitar uma ID ou código de lote
específico para a calibração. Tocar no campo “ID
de lote” abre um teclado virtual. Digite o
código e confirme tocando no botão OK.
76 Versão 3. - 04/2021
6. Para fechar a determinação dos coeficientes, Agora você tem as seguintes opções:
confirme os dados tocando no botão OK .
• Fechar a programação/processamento do
7. Toque no botão Exportar para transferir os
dados em formato CSV a um meio de método tocando no botão Salvar . Todos os
armazenamento externo. dados digitados são aceitos. Aparece um
8. Toque o botão Imprimir para imprimir os número de método .
dados. Feche a tela tocando no botão X . A tela
9. Para fechar a operação sem aceitar os dados, muda para a lista de métodos.
toque no botão X . Isso apaga todos os dados • Para chamar de volta coeficientes, pares de
digitados. valores ou o gráfico, toque no campo
"Calibração"
• Cancelar a programação/processamento do
método tocando no botão X .
Todos os dados digitados são apagados. A tela
muda para a lista de métodos.
10. Tocar no botão OK confirma os dados digitados

e a tela muda para a tela de método. Aparece
uma marca no campo "Calibração" .
Versão 3. - 04/2021 77
Medir pares de valores (veja na seção 9.7.10)
1. Ative o botão de Absorbância E0 (aparece um

contorno azul).
2. Insira a cubeta com E0 (valor de reagente zero).
NOTA
Se não houver um ajuste de zero para as condições de
medição configuradas (comprimento de onda e
comprimento de trajetória óptica), um ajuste de zero é
solicitado automaticamente. Siga as instruções que
vão aparecer.
3. A tela muda. A medição começa automaticamente.

Aparece a absorbância medida .
Você tem a opção de executar medições múltiplas
ou repetidas.
Essas podem ser executadas reinserindo a cubeta
ou, se a cubeta já está inserida, tocando no botão
Iniciar .
O valor da mediana e o número de
medições já executadas também aparecem.
Tocar no botão de seta mostra os resultados
individuais das medições já executadas.
Toque no botão OK para confirmar o valor da
mediana.
Tocar no botão X fecha a operação.
A tela muda.
78 Versão 3. - 04/2021
10. Agora você pode digitar uma ID ou código

4. Use o teclado numérico para digitar a próxima específico por lote para a calibração. Tocar no
concentração e ative o campo de absorbância campo "ID de lote " abre um teclado virtual.
Digite o código e confirme tocando no botão OK.
correspondente (aparece um contorno azul).
11. Para fechar a determinação dos coeficientes,
5. Insira a cubeta com a solução de medição da
concentração correspondente. Siga o confirme os dados tocando no botão OK .
procedimento descrito acima no passo 3. 12. Toque no botão Exportar para transferir os
6. Execute os passos 4 e 5 para todos os valores dados em formato CSV para um meio de
necessários. armazenamento externo.
7. Ative o campo "Linear" para calcular uma
13. Toque no botão Imprimir para imprimir os
função linear. Se "Linear" não estiver ativo, será
dados.
calculada automaticamente uma função não linear
14. Para fechar a operação sem aceitar os dados,
de segunda ordem (quadrática).
toque no botão X . Todos os dados digitados
são apagados.
NOTA
Se você deseja calcular uma função linear, vai
precisar ao menos do valor de E0 e 2 pares de
valores. Para calcular uma função não linear são
necessários o valor de E0 e ao menos 3 pares de
valores.
8. Também é possível selecionar a opção adicional

„Fit E0" . Ativando "Fit E0" a concentração 0
(= valor de reagente zero) intercepta o eixo de
absorbância no valor E0 associado.
9. Disponíveis todos os valores, tocar no campo
"Função" chama uma visão geral dos
coeficientes calculados. Tocar no campo "Gráfico"
mostra a curva de calibração.
NOTA
A função calculada mapeia o cálculo de um resultado
(ex.: concentração) sobre uma absorbância medida na
forma de uma equação polinomial do tipo abaixo:
C = A0 + A1 x (Abs - E0) + A2 x (Abs - E0) 2
onde:
C = resultado da medição (ex.: concentração)
Abs = absorbância medida
E0 = absorbância do valor de branco do reagente
Tocar no botão OK confirma os dados digitados e a

tela muda para a tela de métodos. Aparece uma
marcação no campo "Calibração" .
Versão 3. - 04/2021 79
Digitar uma função:
Agora você tem as seguintes opções: Esta opção pode ser usada quando uma função de
avaliação já está disponível ou foi calculada a partir de
programa de cálculo sobre dados disponíveis.
• Fechar a programação/processamento do método
Digite uma função para calcular a concentração a partir
tocando no botão Salvar . Todos os dados da absorbância (função de calibração reversa). Você
digitados são aceitos. Um número de método pode inserir no espectrofotômetro os coeficientes de
aparece . uma equação polinomial do seguinte tipo:
Fechar a tela tocando no botão X . A tela muda
C = A0 + A1 x (Abs - E0) + A2 x (Abs - E0)2 + A3 x
para a lista de métodos.
(Abs - E0)3 + A4 x (Abs - E0)4 + A5 x (Abs - E0)5
• Para chamar de novo coeficientes, pares de
valores ou o gráfico, toque no campo “Calibração” onde:
. C = resultado de medição (ex.: concentração)
• Cancelar a programação/processamento do A0, A1, A2, A3, A4, A5 = coeficientes (polinomiais)
E0 = absorbância do valor de branco do reagente
muda para a lista de métodos.
80 Versão 3. - 04/2021
Digitar coeficientes:
1. Digite E0 e os coeficientes necessários A0 -

A5 no teclado . É preciso digitar ao menos
um coeficiente (A1).
2. Agora, você pode digitar uma ID ou um código
específico de lote para a calibração. Tocar no
campo “ID de lote” abre um teclado virtual.
Digite o código e confirme tocando no botão OK.
3. Digitados todos os coeficientes, tocar no campo
“Gráfico” mostra a curva de calibração.
4. Para fechar a determinação dos coeficientes,
confirme os dados tocando no botão OK .
dados em formato CSV a um meio de
armazenamento externo.
dados.
7. Para fechar a operação sem aceitar os dados,
toque no botão . Todos os dados digitados são
apagados.
8. Tocar no botão OK confirma os dados digitados, e

a tela muda para a tela de métodos. Aparece uma
marca no campo “Calibração” .
Versão 3. - 04/2021 81
Agora, você tem as seguintes opções: Exemplo 2 (função de calibração não linear)
Os coeficientes da função de calibração reversa são
• Fechar o processamento/programação do método determinados por regressão múltipla. Para fazer assim
a concentração deve estar no eixo Y e a absorbância no
tocando no botão Salvar . Todos os dados
eixo X. A absorbância dos pares de valores individuais
digitados são aceitos. Aparece um número de
deve sempre ser corrigida pelo branco do reagente.
método .
Fechar a tela tocando no botão X . A tela muda valor de X valor de Y
para a lista de métodos.
Absorbância Absorbância - RB * Concentração
• Para chamar de novo coeficientes, pares de
valores ou o gráfico, toque no campo “Calibração” 0,010 0,000 0,0mg/L
. 0,020 0,010 0,1mg/L

• Cancelar a programação/processamento do
0,070 0,060 0,2mg/L
0,150 0,140 1,0mg/L
muda para a lista de métodos. 0,325 0,315 2,0mg/L
0,490 0,480 3,0mg/L

Exemplo 1 (função de calibração linear)
Para digitar como fórmula, é possível determinar os 0,655 0,645 4,0mg/L
coeficientes da função de calibração reversa por
0,825 0,815 5,0mg/L
regressão linear. Para fazer assim a concentração deve
estar no eixo Y e a absorbância no eixo X. A
absorbância dos pares de valores individuais deve
sempre ser corrigida pelo branco do reagente. * = branco do reagente
valor de X valor de Y Função de calibração calculada (polinômio de

terceira ordem):
Absorbância Absorbância - RB * Concentração
C = -0.044983 + 7.4807 x A -4.5229 x A2 + 3.8305 x
0,050 0,000 0,0mg/L* A3
0,250 0,200 1,0mg/L

ou
0,451 0,401 2,0mg/L
0,648 0,598 3,0mg/L Função de calibração calculada (polinômio de

quinta ordem):
0,850 0,800 4,0mg/L C = -0.093083 + 9.9988 x A -27.549 x A2 + 78.315 x
1,053 1,003 5,0mg/L A3 -99.226 x A4 + 46.604 x A5
* = branco do reagente
Função de calibração calculada:

C = 0.0027 + 4.9914 x A
82 Versão 3. - 04/2021
Apresentação gráfica da função de calibração
Como já descrito nas seções anteriores, após digitar

/medir pares de valores ou digitar uma função é possível
chamar a curva de calibração graficamente tocando no
botão "Gráfico"
1. A função de calibração aparece no gráfico. Se 2. O eixo X mostra os valores de absorbância e o Y

calculada usando pares de valores, o coeficiente de mostra os resultados correspondentes (ex.:
determinação "R2 " também aparece. concentração). Tocar no botão X/Y inverte a
apresentação dos eixos.
NOTA
A fórmula apresentada da função de calibração
A função determinada desta forma é usada para calcular
um resultado (ex.: concentração) a partir de uma permanece inalterada.
absorbância medida na forma de uma equação 3. Se a função foi calculada sobre pares de valores,
polinomial do tipo: estes aparecem em um campo separado . As
teclas de avanço e recuo e podem ser
C = Polinomial (Abs) usadas para chamar o próximo par. Toque no
botão C para reiniciar a visualização.
onde:
C = resultado medido (ex.: concentração) 4. Toque no botão Exportar para transferir os
Abs = [absorbância medida da amostra ou padrão] dados em formato CSV a um meio de
menos [absorbância do valor de branco do reagente armazenamento externo.
(E0)] 5. Toque no botão Imprimir para imprimir os
dados.
6. Toque no botão X para fechar a visualização da
apresentação gráfica. A tela muda.
Versão 3. - 04/2021 83
9.6.4 Dados e Função de Calibração para 9.6.5 Programar/Alterar Métodos Especiais

Métodos Especiais (ex.: múltiplos definidos por Usuário (ex.: múltiplos
comprimentos de onda) comprimentos de onda)
Neste modo é possível executar medições com métodos Proceda como segue para programar um método
e funções especiais. É possível usar as seguintes especial:
funções para tais métodos:
• Medidas para diferentes comprimentos de onda

• Múltiplas medições em um comprimento de onda
(ex.: antes e depois de adicionar um reagente)
• Usar variáveis de procedimento. Variáveis de
procedimento entregam um valor que é preciso
alimentar antes de cada medição no
espectrofotômetro (ex.: volume, valor de pH ou
temperatura)
• Conferir se um valor cumpre uma condição. Com uma
condição é possível verificar a validade de um valor
(ex.: valor de absorbância, variável de
procedimento ou o resultado de uma fórmula)
Editor de fórmulas para programação conveniente de

métodos definidos por usuário (veja na seção 9.6.5). 1. Selecione o tipo de método "Concentração" (veja
na seção 9.6).
2. Tocar na seta ao lado de “Concentração” abre a

lista de seleção.
3. Selecione “Método especial” na lista de seleção
exibida.
84 Versão 3. - 04/2021
5. Preencha os itens nos campos . Tocar em

um dos campos de entrada= troca a
tela. Estes podem ser programados como
descrito nos passos das próximas páginas.
NOTA
Também é possível exibir caracteres subscritos ou
sobrescritos. Para subscritar um caractere é preciso
digitar um sublinhado "_" antes do caractere (ex.:
para inserir H2O = H_2O). Para sobrescritar um
caractere é preciso digitar um circunflexo "^" antes do
caractere (ex.: para inserir m2 = m^2).
4. A tela muda.
Item Campo de entrada Entrada possível

Nome Qualquer nome
Comprimento de onda É possível definir até 5 comprimentos de onda
Cubeta 16 (redondas), 10, 20, 50 ou 100 mm
Citação química* ex. PO4-P
Unidade* ex. mg/L
Resolução 0,001, 0,01, 0,1, 0,25, 0,5 ou 1
Limites inferior e superior da faixa de Qualquer valor entre zero e a maior concentração das soluções padrão utilizadas
medição
Variável de procedimento * Variáveis de procedimento entregam um valor que é preciso inserir antes de cada
medição no espectrofotômetro (ex.: volume, valor de pH ou temperatura)
Função de fórmulas Editor de fórmulas para programação conveniente de métodos definidos pelo usuário
Condição * Com uma condição é possível conferir a validade de um valor (ex.: valor de absorbância,
variável de procedimento ou o resultado de uma fórmula).
* Opcional
Versão 3. - 04/2021 85
6. Campo de entrada - comprimento de onda: é Campos de digitação adicionais são acrescidos

possível configurar até cinco comprimentos de
tocando no botão +
onda. Adicione mais campos para informar
Tocar no botão Apagar apaga a linha de entrada
comprimentos de onda tocando no botão +
programada mais recente . Tocar no botão Salvar
. Tocar no botão Apagar apaga o campo de
aceita a entrada. Tocar no botão X fecha a tela
digitação programado mais recente . Tocar no
e abre a máscara de entradas anterior.
botão Salvar aceita a entrada. Tocar no botão
X fecha a tela e abre a máscara de entradas
anterior.
7. A quantidade de comprimentos de onda criados 9. A quantidade de comprimentos de onda criados

aparece no campo de exibição . aparece no campo de exibição .
8. Tocar no botão “Procedure variable” muda a 10. Tocar no botão Fórmula muda a tela. Agora,
tela. Aqui é possível programar até cinco variáveis usando o editor de fórmulas é possível criar uma
de procedimento distintas . Defina os valores função de definição livre a partir dos
abaixo. comprimentos de onda e variáveis que você
• “Nome” = nome da variável (ex.: temperatura) definiu.
• “Min” = limite inferior do valor da variável
• “Max” = limite superior do valor da variável
• “Resolução” = casas decimais no valor da variável
(ex.: 0,1)
• “Unidade” * (opcional) = unidade do valor da
variável (°C)
86 Versão 3. - 04/2021
11. Tocar no botão OK aceita a entrada. Tocar no

13. Um toque opcional no botão “Condição” muda a
botão X fecha a tela e abre a máscara de tela. Aqui é possível definir uma condição para
entradas anterior. medições válidas (ex.: comprimento de onda de
absorbância 1 ≤ 2,50). Tocar no botão de Variável
e/ou comprimento de onda aceita a seleção e
a exibe no campo de saída pré-escolhido .
NOTA
Se os métodos usados estiverem sujeitos a alguma
condição, a medição resultante só é calculada quando
as condições são atendidas.
14. Tocar no botão OK aceita a entrada. Tocar no

botão X fecha a tela e abre a máscara de
entradas anterior.
12. Um trecho da fórmula definida aparece no campo

de exibição .
Versão 3. - 04/2021 87
9.6.6 Programar um Método Espectral

definido por Usuário
Para o Modo Espectral é possível desenvolver seus
próprios métodos definidos por usuário e armazená-los
sob os números de método de 1101 a 1120.
O software do espectrofotômetro ajuda a criar os
métodos. Para criar um método espectral definido por
usuário, proceda como segue:
15. Toque no botão Salvar . O método recebe

automaticamente um número gerado pelo sistema
. Todos os valores são armazenados.
16. Toque no botão X para sair da tela de edição de
métodos.
1. Defina o tipo de método (veja na seção 9.6).

2. Digite um nome para o método Este nome
aparece na lista de métodos.
17. A tela muda, mostrando a lista de métodos .

18. O método foi criado e está armazenado no
instrumento.
NOTA
Para encontrar o método mais rápido, use a função de
filtros. (veja na seção 9.5.2).
88 Versão 3. - 04/2021
Item Campo Entrada possível

7. Toque no botão Salvar . O método recebe
de
entrada
Nome Qualquer nome . Todos os valores são armazenados.
Início &
Faixa de comprimentos de onda Prove
Stop métodos.
300 | 600: 190 - 1100 nm
Faixa de comprimentos de onda Prove
100: 320 - 1100 nm
Detecção
Limite para detecção de pico
de pico
Taxa de amostragem da faixa de

Intervalo
comprimentos de onda
Botão de Escolha entre absorbância e
seleção transmitância
3. Defina a faixa de comprimentos de onda para o

método. Início e Fim .
4. Determine a sensibilidade do método.
5. Ajuste o intervalo . É possível escolher entre
0,1nm, 1nm e 5nm. 9. A tela muda, mostrando a lista de métodos .
6. Selecione entre absorbância e transmitância . 10. O método foi criado e está armazenado no
instrumento.
NOTA
NOTA
Um espectro pode abranger um máximo de 1000
pontos de medição. Se a entrada for inválida, aparecerá
em vermelho e não será aceita.
Versão 3. - 04/2021 89
9.6.7 Programar um Método de

Cinéticas definido por
Usuário
Para o Modo de Cinéticas é possível desenvolver e 4. Crie os parâmetros definidos por usuário
armazenar seus próprios métodos desenvolvidos por • “Comprimento de onda”
usuário sob os números de método 1201 a 1220. O • “Unidade”
software do espectrofotômetro ajuda a criar os • “Intervalo”
métodos. Para criar um método de cinéticas definido Mínimo do Prove 100: 00:00:10 (hh:mm:ss)
pelo usuário, proceda como segue: Mínimo do Prove 300/600: 00:00:05 (hh:mm:ss)
• “Delay”
1. Defina o tipo de método (veja na seção 9.6).
• “Duração”
2. Digite um nome para o método . Ele aparecerá
• Derivada (“Factor”)
na lista de métodos.
3. Selecione o Tipo de Medição: medição de 5. Toque no botão Salvar . O método recebe
absorbância ou de transmitância , tocando no
botão da medição necessária (a seleção ativa está . Todos os valores são armazenados.
em cinza claro).
métodos.
NOTA
Aportes errados são mostrados em vermelho e não são
aceitos.
90 Versão 3. - 04/2021
Item Campo de entrada Entrada possível

Nome Qualquer nome
Botão de seleção Escolha entre absorbância e transmitância
Comprimento de Faixa de comprimentos de onda do Prove 300 | 600: 190 - 1100 nm

onda Faixa de comprimentos de onda do Prove 100: 320 - 1100 nm
Unidade * Entrada definida por usuário, se for preciso calcular o resultado final (ex.: atividade enzimática U/mL)
Intervalo Intervalos de tempo entre pontos de medição (hh:mm:ss)
Wait Atraso para o início de uma série de medições (hh:mm:ss)
Duração Intervalo de tempo entre o primeiro e o último ponto medido em uma série de medições (hh:mm:ss)
“Fator” * Fator definido pelo usuário para calcular um resultado = "derivada" x "Δ A/minuto" (instrumento calcula
automaticamente a diferença em absorbância/minuto = Δ A/min)
* = Opcional (útil somente para absorbância)
7. A tela muda, mostrando a lista de métodos .

8. O método de cinéticas foi criado e está armazenado
no instrumento.
NOTA
Versão 3. - 04/2021 91
9.6.8 Copiar/Duplicar um Método definido

por Usuário
1. Busque e selecione o método (veja na seção 9.5.2).
5. O método é criado sob o nome do método

adicionado de "Nome-cópia" e aparece na lista
de métodos.
6. Altere o modo duplicado conforme precisar (veja
na seção 9.6.3).
2. Ative o método tocando na seta da coluna direita

na lista de métodos .
3. Aparece uma seleção com várias possibilidades de
edição de métodos .
4. Para copiar o método, toque no botão Copiar .
92 Versão 3. - 04/2021
9.6.10 Apagar um Método definido por

9.6.9 Alterar um Método definido por
Usuário na Lista de Métodos
Usuário na Lista de Métodos
1. Busque e selecione o método (veja na seção
1. Busque e selecione o método (veja na seção
9.5.2).
9.5.2).

3. Aparece uma série de possibilidades de alterar
métodos .
métodos .
4. Para alterar o método, toque no botão Editar .
4. Para apagar o método, toque no botão Apagar .
5. Agora, siga a descrição nas seções para programar
um:
• Método de concentração definido por usuário (veja na
seção 9.6.1)
• Método espectral definido por usuário (veja na seção
9.6.6)
• Método de cinéticas definido por usuário (veja na
seção 9.6.7)
5. Aparece uma caixa de confirmação perguntando

se você realmente quer apagar o método
escolhido.
6. Para apagar o método, toque no botão OK para
confirmar ou no botão X para cancelar o
processo de apagamento.
CUIDADO
Depois que você confirmar, o método é apagado de
forma permanente. Antes de apagar algum método,
recomendamos exportar uma cópia de backup para um
dispositivo de memória externo.
Versão 3. - 04/2021 93
9.6.11 Exportar Métodos definidos por

Usuário a um Dispositivo de Memória
USB
7. Após apertar o botão OK a tela muda para a

1. Filtre o método definido por usuário na lista de
Lista de Métodos. O método apagado não aparece métodos, por ex., usando o filtro de buscas
mais na lista de métodos.
“Usuário” .
2. Ative o método tocando na seta .

métodos .
4. Certifique-se de que o dispositivo de memória USB
está conectado ao espectrofotômetro.
5. Para exportar o método, toque no botão Exportar
.
94 Versão 3. - 04/2021
9 Operação – 9.7 Medir no Modo de Concentração
9.7 Medir no Modo de Concentração
9.7.1 Medir kits Cell Test com um Código

de Barras
Inserir uma cubeta com código de barras inicia uma
medição (veja na seção 9.3). 2. O resultado da medição aparece na tela .A
1. Insira a cubeta redonda com código de barras na posição do resultado de medição aparece na barra
abertura da tampa. A linha branca de posição de exibição da faixa de medição como uma
deve ser alinhada à marca de posição do linha azul.
espectrofotômetro. Insira a cubeta até tocar o
fundo do compartimento de cubetas redondas. O
espectrofotômetro seleciona o método com base NOTA
no código de barras e começa a medir Resultados de medição fora da faixa de medições são
automaticamente. marcados em separado na tela (veja na seção 9.7.4).
NOTA 3. Outras opções:

Se não for possível ler o código de barras, uma • Selecione uma citação química diferente tocando no
mensagem aparece. Nesse caso é possível tentar de campo de forma apresentada da tela (ex.: NH4 <-
novo usando a cubeta redonda Spectroquant® com o > NH4-N)
código de barras ou o Auto Seletor, como descrito. • Selecione uma unidade de medida diferente tocando
Certifique-se de que a marca de posicionamento da no campo de Unidade da tela (ex.: mg/L <->
cubeta redonda/ Auto Seletor está alinhada com a mmol/l)
marca de posição no espectrofotômetro. • Faça outros ajustes, como de diluição ou medições de
Alternativamente você pode fechar a mensagem e valor de zero, em “Definições” (veja na seção 9.7.5)
selecionar manualmente o método necessário na lista
de métodos.
Versão 3. - 04/2021 95
4. Conteúdo da barra de informações no modo de

concentração:
Tocar no botão de Barra de Informações

abre a barra de informações estendida. No
modo de concentração, aparecem as seguintes
informações:
100049 Calcium S-ID 0063 1+9

Código do kit Nome do método ID da amostra, com o prefixo "S-ID" Diluição da amostra
(primeiros 6 dígitos do n°
do kit)
HC123456 EXP 12/31/2015 AQA2 EXP 08/19/2015 10 mm
N° de lote do kit Data de vencimento do kit, Status de AQA2 (data de vencimento /n° Comprimento do caminho óptico
com o prefixo "EXP" de medições) com o prefixo "AQA2 EXP" – tamanho da cubeta inserida
ZA 08/20/2015 U-CAL 08/20/2015 RB 0,050 A 08/20/2015 SB 0,010 A
Data do Ajuste de Zero com Data da calibração do Data + valor de zero de branco do reagente Valor de zero de amostra, com o
prefixo "ZA" usuário, com o prefixo "U- com o prefixo "RB" prefixo "SB"
CAL"
96 Versão 3. - 04/2021
9.7.2 Medir Testes de Reagente com Auto NOTA

Seletor
Resultados de medição fora da faixa de medições são
Selecione o método inserindo o Auto Seletor e o
marcados na tela em separado. (veja na seção 9.7.4).
espectrofotômetro está pronto para começar a medir.
1. Abra a tampa do compartimento de cubetas. 4. Outras opções:

2. Insira o Auto Seletor no compartimento de • Selecione uma citação química diferente tocando no
cubetas para cubetas redondas. Alinhe a linha de
campo de forma apresentada da tela (ex.: NH4 <-
posição branca à marca de posição do
> NH4-N)
espectrofotômetro. Insira o Auto Seletor até tocar
• Selecione uma unidade de medida diferente tocando
o fundo.
no campo de Unidade da tela (ex.: mg/L <->
mmol/l)
NOTA • Use “Definições” para fazer outros ajustes, como
Se não for possível ler o código de barras, uma diluição ou medições de valor de zero (veja na seção
mensagem aparece. Nesse caso é possível tentar de 9.7.5)
novo usando a cubeta redonda Spectroquant® com o
código de barras ou o Auto Seletor, como descrito.
Certifique-se de que a marca de posicionamento da
cubeta redonda/ Auto Seletor está alinhada com a
marca de posição no espectrofotômetro.
Alternativamente você pode fechar a mensagem e
selecionar manualmente o método necessário na lista
de métodos.
3. Insira a cubeta retangular até tocar o fundo e a

borda esquerda do suporte. Os lados opacos da
cubeta retangular devem apontar para a frente e
para trás. Inserir a cubeta retangular (1, 2, 5,
[10cm só no Prove 600]) seleciona a faixa de
medição correta automaticamente. O
espectrofotômetro começa a medir
automaticamente. Como o espectrofotômetro tem
proteção embutida contra luz ambiente, não é
preciso fechar a tampa do compartimento de
cubetas.
Versão 3. - 04/2021 97
9.7.3 Medir Testes sem Reagentes ou 4. Outras opções:

Métodos Definidos por Usuário • Selecione uma citação química diferente tocando no
Métodos definidos por Usuário ou sem reagentes campo de forma apresentada da tela (ex.: NH4 <-
costumam não ter código de barras e, por isso, não > NH4-N)
contar com reconhecimento automático do método. • Selecione uma unidade de medida diferente tocando
Neste caso, selecione o método manualmente. no campo de Unidade da tela (ex.: mg/L <->
mmol/l)
1. Selecione o método manualmente (veja na seção • Use “Definições” para fazer outros ajustes, como
9.5.1). diluição ou medições de valor de zero (veja na seção
2. O espectrofotômetro está pronto para começar a 9.7.5)
medir. • Informações detalhadas sobre a medição individual
3. Conforme o tipo, insira a cubeta como segue: aparecem na barra de informações (veja na
seção 9.7.1)
Cubeta redonda:
Insira a cubeta redonda no compartimento de cubetas NOTA
redondas até tocar o fundo.
Para alguns métodos como, por exemplo, clorofila, as
opções listadas no item 4 não são possíveis.
Cubeta retangular:
Insira a cubeta retangular na vertical até tocar o fundo
e a borda esquerda do compartimento de cubetas. Os
lados opacos da cubeta retangular devem tocar a frente
e a traseira. Como o espectrofotômetro tem proteção
embutida contra luz ambiente, não é preciso fechar a
tampa do compartimento de cubetas.
NOTA
Resultados de medição fora da faixa de medições são

marcados na tela em separado. (veja na seção 9.7.4).
98 Versão 3. - 04/2021
9.7.4 Exceder os Limites Superior ou Resultados de medição fora da faixa de medições são
Inferior da Faixa de Medições marcados na tela em separado. Se um resultado
estiver abaixo do limite inferior da faixa de medições,
uma seta azul aparece no limite inferior da faixa de
medições, enquanto um resultado acima do limite
superior resulta em uma seta azul no limite superior da
faixa de medições .
Um resultado muito fora da faixa de medições não
aparece na tela, sendo substituído pelo texto "LO"
(se for muito baixo) ou, respectivamente, "HI" (se for
muito alto).
NOTA
Se a exibição das marcas "HI" e "LO" para resultados
totalmente fora da faixa de medição estiver desativada
no menu "Qualidade" das configurações do sistema
Conforme o método, o resultado de medição aparece (veja na seção 9.2.4), em algumas circunstâncias -
ex.: medição de amostras sem analito – pode aparecer
na tela se estiver dentro da faixa de medição entre um resultado de medição com sinal negativo. Isso é
os limites superior e inferior. A posição do resultado de totalmente proposital e não é um defeito do
medição aparece na barra da tela . espectrofotômetro Prove. Usuários experientes sabem
que todo resultado de medição está sujeito a uma
incerteza de medição (resultado real = resultado na
tela ± incerteza da medição). Muitos usuários também
precisam determinar resultados de medição para
amostras sem analito, por exemplo, no caso de
operações de validação de métodos. Por isso se
permite, quando a marcação HI/LO na tela está
desativada, a exibição de resultados de medição com
sinal negativo que, em alguns casos, pode ser o
resultado de incerteza de medição no sistema de
medição.
NOTA
Para métodos envolvendo algum procedimento de
medição especial, como no caso da análise de clorofila,
resultados fora da faixa de medições são sinalizados
como " --- ".
Versão 3. - 04/2021 99
9.7.5 Configurações Específicas

por Método para o Modo
de Concentrações
Selecionado algum método, é possível ativar o menu

“Definições”. Conforme o método selecionado, as
configurações disponíveis para o método são as
seguintes:
Diluição Reagente do branco
Correção da turbidez (ajuste global) Recalibração
Mostrar absorbância (ajuste global) Matrix check
Ajuste de zero (veja na seção 9.4) Range definido pelo usuário
Branco da amostra (BA) Diferenciação
Plausibilidade (ajuste geral)
NOTA
As configurações individuais são marcadas em cinza
para exclusão quando não estão disponíveis para o
método selecionado. Alterar um ajuste global (correção
de turbidez, Exibir absorbância) para ON ativa o ajuste
para TODOS os métodos aos quais ele for aplicável.
100 Versão 3. - 04/2021

9.7.6 Medir Amostras Diluídas

Se a concentração da amostra exceder a faixa de
medição de um método, é possível diluir
especificamente a amostra até que a concentração da
amostra diluída caia dentro da faixa de medições do
método. É possível executar uma medição válida desta
forma. Digitado o fator de diluição, o medidor converte
a concentração para o valor da amostra não diluída.
NOTA
Obtemos resultados de medição ótimos quando a
concentração da amostra diluída fica no meio da faixa
de medições do método após a diluição.
Selecionado o método, informe a diluição como segue: 2. Selecione “Diluição” e confirme. Aparece a tela
de entrada para Diluição .
3. Toque no valor de diluição nos campos da tela ,
use o teclado para inserir o fator e toque no botão
OK
4. O espectrofotômetro está pronto para começar a

1. Abra o menu “Definições” . medir.
A tela muda para o modo de medição.
A diluição recém-informada é usada na próxima medição.
Versão 3. - 04/2021 101

O valor inserido para diluição só é válido para o método 9.7.7 Valor de Zero de Amostra
selecionado. O valor de diluição é apagado: Medindo e usando um valor de zero de amostra é
• Quando desligamos o espectrofotômetro possível eliminar muito dos erros de medição devidos a
• Quando digitamos o valor 0 (= sem diluição) na tela coloração ou turbidez da matriz de amostras. O valor de
“Diluição”. zero de amostra é uma característica da amostra
(coloração) que deve ser determinada. O zero de
amostra é diluído, conforme o método utilizado, mas
NOTA não recebe quaisquer reagentes de cor. O pH é o
Se houver um fator de diluição ativo, ele é indicado na mesmo do da amostra de teste.
tela durante a medição na forma [1 + x] . O fator de
diluição também aparece na barra de informações ao
fundo (veja na seção 9.7.1). A diluição máxima é de 1 NOTA
+ 999. Adicionar reagentes dilui a amostra. Isso pode alterar o
pH da amostra. Por isso também é preciso diluir a
amostra de zero e ajustar seu pH de acordo. O valor de
zero de amostra só é válido para a próxima medição. É
possível determinar o valor de zero de amostra por
determinação única ou múltipla. Na determinação
múltipla o valor de zero da amostra é calculado como
mediana dos valores medidos individuais. Selecionando
o método, meça o zero de amostra como segue:
1. Abra o menu “Definições” .
102 Versão 3. - 04/2021

NOTA
O uso do valor de amostra vazia é indicado pelo
símbolo acendendo na tela. O valor de amostra
vazia também aparece com o prefixo "SB" na barra de
informações ao fundo (veja na seção 9.7.1).
2. Selecione “Branco da amostra” .

3. Insira a cubeta com uma amostra vazia adequada.
A medição de amostra vazia começa
automaticamente. O valor só é usado na próxima
medição.
4. A primeira medição individual de valor de amostra
vazia é executada. Os seguintes dados aparecem
como resultado:
• A absorbância medida da (última) medição individual
• A mediana de todas as medições individuais

executadas até o momento
5. Se precisar, execute mais medições individuais
para calcular a mediana.
6. Toque em para aceitar a medição.

7. A tela muda para o modo de medição .
medir.
Versão 3. - 04/2021 103

9.7.8 Valor de Branco de Reagente Selecionado o método, meça o valor de branco do

A avaliação da medição fotométrica sempre se refere reagente como segue:
ao valor de comparação de uma solução de teste sem a
substância a determinar (valor de branco de reagente).
Assim, é compensada a influência da absorbância
básica dos reagentes na medição fotométrica. Na
prática, medimos o valor de branco do reagente com a
mesma quantidade de água destilada ou DI
substituindo a amostra. Determinada a concentração
fotométrica, o valor de branco do reagente é uma
constante. Os dados de método de todas as medições
com kits de teste Spectroquant® (Modo de
Concentração) inclui um valor determinado exato de
branco do reagente. Este valor será sobrescrito se você
medir pessoalmente o valor de branco do reagente.
1. Abra o menu “Definições” .

NOTA
2. Selecione “Reagente do branco” .
É possível aumentar a precisão determinando o valor
de branco do reagente com um teste para um lote novo
e usar esse valor para todas as medições subsequentes
com esse lote. Isso é especialmente recomendado para
medições próximas ao valor limite inferior da faixa de
medições. Para permitir a alocação posterior na
documentação de resultados, o código de lote salvo no
código de barras da cubeta redonda ou Auto Seletor
inserido também é documentado. Alternativamente
também é possível informar o N° de Lote da
embalagem do reagente (ID do Lote) ao determinar o
valor de branco do reagente.
Os valores de branco do reagente de fábrica

permanecem armazenados no instrumento e é possível
acioná-los a qualquer momento. Os valores de branco 3. Insira a cubeta com um branco do reagente
do reagente que você medir também ficam apropriado. A medição de branco do reagente
armazenados no espectrofotômetro até serem começa automaticamente.
sobrescritos por uma nova medição de valor de branco 4. O ID de Lote é lido no código de barras. Mas é
do reagente. possível editá-lo manualmente.
5. A primeira medição individual de valor de branco do
O valor de branco do reagente pode ser determinado a reagente é executada. Os seguintes dados
partir de determinação individual ou múltipla. Na aparecem como resultado:
determinação múltipla o valor de branco do reagente é • A absorbância medida da (última) medição individual
calculado como mediana dos valores individuais
medidos. • A mediana de todas as medições individuais executada
até o momento
6. A função "User RB" é ativada .
7. Se precisar, execute outras medições individuais
para calcular a mediana.
8. Toque OK para aceitar a medição.
104 Versão 3. - 04/2021

NOTA
Se um ID de Lote distinto do usado na medição de
branco do reagente for usado em uma medição
subsequente, isso é reconhecido no código de barras da
cubeta redonda ou Auto Seletor inserido. O valor de
branco do reagente de usuário ativado é desativado
automaticamente e aparece na tela uma mensagem
correspondente. Tocar "OK" apaga a mensagem e a
medição é executada automaticamente sem considerar
o valor de usuário para branco do reagente.

medir.
NOTA
O uso do valor de branco do reagente é indicado
acendendo o símbolo na tela. O valor de branco do
reagente e sua data de medição também aparecem com
o prefixo "RB" na barra de informações inferior (veja na
seção 9.7.1).
Versão 3. - 04/2021 105

9.7.9 Correção Automática de Turbidez

A função de correção automática de turbidez ativa o
reconhecimento e compensação automáticos da
absorção de luz causada por substâncias turvas.
Após a ativação, a função fica permanentemente

ativa. Valores medidos com correção de turbidez são
identificados com o botão de correção de turbidez na
tela e na documentação (impressão e memória).
NOTA
A função de correção de turbidez não está ativa
quando o espectrofotômetro sai da fábrica. A
configuração para correção automática de turbidez é
possível para todos os métodos para os quais faz 3. Selecione correção de turbidez com 0 =
sentido corrigir a turbidez. Nos métodos que não desativado e 1 = ativado (em cinza claro).
permitem correção de turbidez o botão é 4. Aceite o ajuste com OK .

desativado e marcado em cinza.
Selecionado o método, ative a função de correção de

turbidez como segue:

medir.
1. Abra “Definições” .
2. Selecione “Correção da turbidez” . NOTA
O uso da correção de turbidez é indicado na tela pelo
símbolo .
106 Versão 3. - 04/2021

9.7.10 Recalibração do Usuário (Ajuste

Padrão)
Alguns métodos pré-programados e os métodos Calibração para métodos definidos pelo usuário
definidos por usuário para medidas de concentração
contam com a opção de otimizar a calibração original 1. Selecione o método manualmente (veja na seção
armazenada com o método, mediante uma 9.5.1).
recalibração de usuário. Também é possível permitir
recalibração do usuário ao criar um método definido
por usuário (veja na seção 9.6). NOTA
Quando chamamos um método que requer
Se não houve ajuste de zero o espectrofotômetro avisa
recalibração do usuário, só é possível medir a partir de
que é preciso executar um ajuste de zero.
uma recalibração de usuário válida. O uso da
recalibração do usuário é documentado com o valor
medido e indicada pelo símbolo correspondente na
tela. A ativação da recalibração de usuário e sua data
são ainda indicados com o prefixo "U-CAL" na barra de
informações inferior (veja na seção 9.7.1).
NOTA
Uma calibração de usuário sempre é armazenada para
o método que estiver chamado. Uma calibração de
usuário só é apagada quando uma nova recalibração
de usuário é executada.
2. Toque em "Recalibração" .
3. A tela muda.
Versão 3. - 04/2021 107

Calibração para métodos Spectroquant®
NOTA
Esta opção só se aplica a alguns poucos métodos
Spectroquant .
®
1. Selecione o método manualmente (veja na seção

9.5.1), ou inserindo um Auto Seletor ou cubeta
com código de barras.
NOTA
Se não houve ajuste de zero o espectrofotômetro avisa
4. Aparecem os dados da calibração atual. que é preciso executar um ajuste de zero.
5. Toque no botão Par de Valores para alternar
para a visualização de pares de valores.
6. Toque no botão Gráfico para alternar para a
apresentação gráfica da curva de calibração.
dados.
É possível executar uma recalibração de usuário por

qualquer dos meios a seguir. Recalibração de usuário
• Digitando uma função (veja na seção 9.6.3)
• Digitando como pares de valores (veja na seção
9.6.3) 2. Toque no botão Configurações . A tela muda.
• Medindo pares de valores (veja na seção 9.6.3)
3. Toque no botão “Recalibração” . A tela muda.
108 Versão 3. - 04/2021

4. Digites os valores nominais definidos por usuário NOTA

(mín. 1/máx. 11) nos campos de entrada Para calibrar outros valores nominais definidos por
disponíveis via teclado . Toque no botão "+" usuário (máx. 11), repita os passos de 11 a 14 do
procedimento. Certifique-se de ativar cada campo de
do teclado numérico para adicionar linhas para
entrada para os valores de medição.
mais pares de valores. Use os botões de cursor
para navegar subindo e descendo na tela nas
linhas de pares de valores. 11. Ative o campo "Linear" para calcular uma
função linear. Se “Linear” não estiver ativado,
5. Ative o botão de Absorbância E0 (aparece um
será calculada uma função não linear de segunda
contorno azul).
ordem (quadrática).
6. Insira uma cubeta com E0 (valor de branco do
reagente). A medição começa automaticamente.
7. O resultado da medição aparece no campo de NOTA
entrada ativado. Para calcular uma função linear são necessários ao
8. Ative o campo de entrada da absorbância da menos o valor de E0 e 2 pares de valores. Para calcular
próxima concentração. uma função não linear são necessários ao menos o
9. Insira a cubeta com a solução de medição (= valor de E0 e 3 pares de valores.
padrão + reagentes conforme a descrição de
método do método escolhido) da concentração
ativada. 12. É possível ativar "Fit E0" como um opcional
10. Insira a cubeta com a solução de medição Padrão adicional. Ativando "Fit E0" a concentração 0 (=
1. A medição começa automaticamente. valor de branco do reagente) intercepta o eixo de
absorbância no valor de E0 associado.
Versão 3. - 04/2021 109

13. Ativa o botão “UserCalOn” calcula os resultados

de medição para o método com base na calibração
definida pelo usuário que foi executada. Para
retornar à calibração de fábrica para o método,
desative o botão “UserCalOn” .
14. Quando todos os valores estiverem disponíveis,
toque no botão Gráfico para ver a curva de
calibração.
NOTA
A função calculada mapeia o cálculo de um resultado
(ex.: concentração) sobre uma absorbância medida na 16. Para fechar a determinação de coeficientes,
forma de uma equação polinomial do tipo:
confirme os dados tocando no botão OK . Se o
campo "U-CAL on" foi ativado, aparece um ícone
C = A0 + A1 x (Abs - E0) + A2 x (Abs - E0)2
na tela de medição.
onde: 17. Para chamar de volta os dados de calibração,
C = resultado medido (ex.: concentração) selecione “Definições” e “Recalibração” de
novo.
E0 = absorbância do valor de branco do reagente 18. Toque no botão Exportar para transferir os
15. Agora, você pode digitar uma ID ou código de lote 19. Toque no botão Imprimir para imprimir os
específico para a calibração. Tocar no campo “ID dados.
20. Para fechar a operação sem aceitar os dados, toque
de lote” abre um teclado virtual.
Digite o código e confirme tocando no botão OK no botão X . Todos os dados digitados são
apagados.
.
110 Versão 3. - 04/2021

Instruções práticas
9.7.11 MatrixCheck • Após avaliar o valor medido da amostra o
A função MatrixCheck é utilizada para conferir se a espectrofotômetro sugere para MatrixCheck a adição
determinação fotométrica é perturbada por outras ou diluição de amostra e padrão com volumes
substâncias presentes na amostra (matriz de amostra). apropriados.
É possível executar MatrixCheck adicionando ou A cada adição ou diluição o valor de concentração
diluindo. O espectrofotômetro permite um MatrixCheck nominal pertinente aparece na tela
simplificado com o auxílio da solução aditiva • Para que seja possível reconhecer de forma
Spectroquant® CombiCheck R-2 ou de um padrão CRM confiável os efeitos de matriz por adição, o aumento
pronto para uso pré-programado. É possível executar o de volume pós adição deve ser pequeno
MatrixCheck imediatamente. Os volumes necessários • Para que seja possível reconhecer de forma
de padrões e amostra aparecem na tela. Então o confiável os efeitos de matriz por diluição, o fator de
MatrixCheck é executado com uma única adição. Mas diluição deve ser alto
você pode informar o número de adições ou diluições • É possível executar um MatrixCheck como uma série
(máximo de 3) desejado para um MatrixCheck usando de medições, consistindo de uma série de até três
o seu próprio padrão. determinações com diferentes volumes respectivos
de adição ou diluição
MatrixCheck por adição • Prepare todas as soluções de amostra testadas
Para o MatrixCheck por adição a determinação simultaneamente ao início da série de medições
fotométrica é repetida depois que uma quantidade
definida de analito foi adicionada à amostra de teste
sob a forma de soluções padrão. A recuperação da
NOTA
adição é calculada automaticamente como segue:
O espectrofotômetro sugere a versão ótima de
Recuperação da adição [%] = 100 x {valor medido MatrixCheck. Conforme a concentração da amostra em
(amostra + solução padrão) – valor medido relação à faixa de medição, o espectrofotômetro
(amostra)}/{valor nominal (amostra + solução padrão) configura adição ou diluição. Se ambos forem
- valor medido (amostra)} possíveis, a escolha fica a seu critério.
A matriz provavelmente foi perturbada se a

recuperação for menor que 90% ou maior que 110%.
MatrixCheck por diluição

Para o MatrixCheck por diluição a determinação
fotométrica é repetida depois que a amostra testada é
diluída com água destilada.
O valor nominal para determinação é calculado a partir

da diluição, se não houver perturbação em função da
matriz da amostra. Após a determinação fotométrica o
valor medido é comparado com o valor nominal e a
taxa de recuperação é calculada. É possível que haja
uma perturbação de matriz quando a recuperação é
menor que 90% ou maior que 110%.
Versão 3. - 04/2021 111

Executar o MatrixCheck
1. Meça a amostra original sem adicionar ou diluir
(veja na seção 9.7).
2. O valor medido aparece na tela.
3. Toque no botão Configurações .
4. A tela muda.
5. Toque em “MatrixCheck” .
6. A tela muda. Aparecem os seguintes campos:
7. Faça os ajustes necessários se quiser ajustar
conforme escolhas próprias .
8. Toque no botão Iniciar .
9. A tela muda.
112 Versão 3. - 04/2021

Item Nome do campo Descrição

Chave Diluir/Adicionar Opção entre Diluir/Adicionar. (Recomendamos aceitar o que estiver pré configurado no
instrumento. Só é possível mudar se isso não levar os valores para fora da faixa de medição.)
“max. difference” Desvio permitido em relação ao valor nominal, em %
ID do Padrão Menu de escolha para padrões programados de fábrica ou definidos pelo usuário (definíveis
por concentração). A opção só está ativa para adição.
“Amostra (mL)” Valor para volumes de amostra.
“Padrão (mL)” Valor para o volume de padrão, para diluição aparece o volume de água destilada.
“Valor alvo (mg/L)” Valor de medição esperado.
“Concentração” Ativo somente para padrão definido por usuário (definível por concentração).
Botão apagar Apaga linhas desnecessárias.
Se a Adição estiver ativa:
1. Misture a amostra com o padrão definido e 5. A tela mostra o valor real , a recuperação em %
execute o procedimento de teste como descrito no e a avaliação do MatrixCheck ok/falha).
encarte.
2. Insira a cubeta preparada.
3. O instrumento inicia a medição automaticamente.
4. Repita este procedimento para cada adição de
padrão.
Versão 3. - 04/2021 113

9.7.12 Range definido pelo Usuário

Se a Diluição estiver ativa: É possível usar a função “Range definido pelo usuário”
para configurar faixas de aceite (limites) para os
resultados de medição. Estas faixas de aceite podem
ser orientadas para atender especificações legais ou
outras.
Com a função ativa e os limites superior e inferior de
resultados de medição configurados, o ajuste “Range
definido pelo usuário” também aparece na barra de
alcance de medição da tela de resultados. Feita a
medição, a posição do resultado medido na tela de
faixa de medição pode ser usada para conferir se está
dentro dos limites definidos. Selecionado o método, é
possível ativar a faixa definida pelo usuário como
segue:
1. Dilua a amostra conforme a necessidade e

execute o procedimento de teste como descrito no
encarte.
2. Insira a cubeta preparada.
3. O instrumento começa a medir automaticamente.
4. A tela mostra o valor real , a recuperação em
% e uma avaliação de MatrixCheck
(ok/falha).
NOTA 1. Abra o menu Configurações do Método .

Se a função Salvar Automático estiver ativa os 2. Selecione "Range definido pelo usuário” .
resultados são armazenados automaticamente e é
possível recuperá-los da lista de resultados. Se o
Salvar Automático não estiver ativo, os resultados são
perdidos quando tocamos no botão Fechar . Neste
caso, toque no botão Impressora ou Salvar
para armazenar ou imprimir os resultados antes de
fechar MatrixCheck.
3. Ative o campo de entrada do limite inferior.
114 Versão 3. - 04/2021

9. Agora, o espectrofotômetro está pronto para

começar a medir.
4. Aparece um teclado numérico virtual .

Digite o valor numérico do limite inferior e toque
no botão OK para confirmar. 10. Após a medição, a posição do resultado medido
5. Repita este procedimento para o limite superior. aparece na tela de faixa de medição .
11. Para desativar a faixa definida por usuário, abra o
menu “Definições” e selecione "Range definido
pelo usuário" .
12. Toque no botão "C" . A faixa definida pelo

usuário é reiniciada. Os valores dos limites
superior e inferior aparecem zerados.
6. Toque o botão OK para aceitar os ajustes.

7. A tela muda para o modo de Medição.
8. A configuração de "Range definido pelo usuário”
aparece na barra de faixa de medição na tela
de resultados.
Versão 3. - 04/2021 115

9.7.13 Diferenciação
Para alguns métodos, há uma função especial
"Diferenciação" que permite ao usuário diferenciar entre
distintas fórmulas químicas do analito para interpretar
os resultados de medição. Por exemplo, em alguns
métodos de determinação de cloro é possível distinguir
entre cloro total e cloro livre, calculando e informando
automaticamente a proporção de cloro ligado.
Selecionado o método, é possível ativar o modo de
diferenciação como segue:
13. Aceite os ajustes tocando no botão OK .

14. A tela muda para o modo de Medições.
começar a medir.
1. Abra o menu Configurações do Método

2. Selecione "Diferenciação" .
3. Ative a função de diferenciação tocando na tecla de

troca . A função está ativa quando o “I” aparece
contra fundo cinza claro .
5. A tela muda para o modo "Medição com
diferenciação".
começar a medir.
116 Versão 3. - 04/2021

9.7.14 Plausibilidade
NOTA A função "Plausibilidade” está disponível para os
Para os métodos que contam com a opção de métodos de amônio.
diferenciação, os procedimentos de ativação e medição Uma vez ativada, a função fica sempre ativa para todos
estão descritos de forma individual e detalhada na os métodos de amônio.
seção “Procedimentos Analíticos e Apêndices” do
manual. NOTA
No ambiente prático, foi constatado que amostras com

concentrações de amônio muito alta apresentam uma
cor diferente e seu sinal medido em medição
fotométrica não é mais proporcional à concentração de
amônio.
Nestes casos, a solução de reação deixa de ter cor
entre verde e amarelo esverdeado, a componente
amarela diminui e a solução passa a ter cor entre azul e
turquesa.
A avaliação confiável do teor de amônio não é mais
possível e, no pior caso, pode haver um erro
substancial na interpretação do teor de amônio, com
consequências sérias para o meio ambiente.
7. Para desativar a função de diferenciação, abra o Ativada a verificação opcional de plausibilidade do
espectrofotômetro Prove, a medição é repetida sobre
menu Configurações do Método .
vários comprimentos de onda e a componente amarela
O submenu mostra as opções de ajuste
da solução de reação também é medida. Isso permite
disponíveis.
aos espectrofotômetros Prove reconhecer este desvio
8. Selecione "Diferenciação” . na cor e emitir um sinal de alerta correspondente.
9. Desative a função de diferenciação tocando na Essa verificação de plausibilidade ajuda o usuário a
tecla de alternar . A função está desativada evitar uma interpretação errada dos resultados de
quando "0” aparece contra fundo cinza claro. concentração de amônio.
10. Aceite os ajustes tocando no botão .
11. A tela muda para o modo de Medição.
começar a medir.
Versão 3. - 04/2021 117

Selecionado o método, é possível ativar a verificação de

plausibilidade como segue:
NOTA
O status de atividade da verificação de plausibilidade é
indicado na tela pelo símbolo .
1. Abra o menu Configurações do Método .

2. Selecione "Plausibilidade” .
3. Ative/desative a função de verificação de

plausibilidade com 0 = desativada ou 1 = ativada
(cinza claro).
5. A tela muda.
começar a medir.
NOTA
Se a verificação de plausibilidade estiver ativa e a
amostra tiver um teor de amônio muito alto
(concentração excede consideravelmente a faixa de
medição do método escolhido), aparecerá uma janela
com mensagem de alerta . Confirmando por toque
no botão OK, o resultado da medição aparece como "--
-” .
118 Versão 3. - 04/2021

9 Operação – 9.7 Medir no Modo de Concentração – 9.8 Medição “Ad hoc” (sem
selecionar um método específico)
NOTA
Se uma cubeta de zero (cubeta com água destilada)
for medida com a função de verificação de
plausibilidade ativa, a mensagem de alerta e o
resultado "---" também aparecem.
O motivo para isso é que a cubeta de zero não
apresenta a cor amarela mencionada acima.
9.8 Medição “Ad hoc” (sem selecionar um

método específico)
Tocar no botão “Ad hoc” do menu principal muda a tela e a pasta que
permite a seleção do tipo de medição “pontual”.
Absorbância/
Transmitância Espectro Cinetica
Versão 3. - 04/2021 119

9 Operação – 9.8 Medição “Ad hoc” (sem selecionar um método específico)
9-8-1 Medição Ad Hoc de

ABS/TRANS
Para executar uma medição pontual de
ABS/TRANS, proceda como segue.
4. A tela muda .
1. Selecione o Tipo de Medição: medida de 5. Execute o ajuste de zero inserindo uma cubeta com
absorbância ou transmitância, tocando no botão água destilada ou tocando no botão de Iniciar Zero
, para a medição necessária (a seleção ativada .
aparece em cinza claro).
2. Defina os comprimentos de onda para as
medições. Para tanto, toque no botão . Um
contorno azul aparece. Agora, digite o
comprimento de onda necessário tocando no
teclado .
NOTA
Tocar no botão + chama um novo campo de

chamada. É possível programar diferentes
comprimentos de onda para a medição. É possível
apagar a seleção tocando no símbolo de Apagar .
NOTA
6. O botão Iniciar Zero é substituído pelo botão de
Valores inválidos aparecem em vermelho e não são
Iniciar. O instrumento está pronto para começar a
aceitos.
medir.
7. Inicie a medição inserindo uma cubeta com uma
3. Confirme sua entrada tocando no botão Iniciar . amostra ou tocando no botão Iniciar . Os
Para cancelar, toque no botão X . resultados de medição aparecem na coluna
Absorbância .
120 Versão 3. - 04/2021

Conteúdo da barra de informações para as 9.8.2 Medição “Ad hoc” Espectral

medições de ABS/TRANS Para executar uma medição espectral,
proceda como segue.
NOTA
16mm S-ID 0125
Comprimento da trajetória da Um espectro pode compreender até 1000 pontos de
cubeta inserida ID da amostra, com o prefixo "S-ID" medição. Se uma entrada for inválida, ela aparece em
vazio vermelho e não pode ser aceita.
vazio
1. Selecione o Tipo de Medição, medida de
absorbância ou transmitância, tocando no botão
para a medição necessária (a seleção ativada
aparece em cinza claro).
2. Defina uma faixa de comprimentos de onda para o
método, com Partida e Parada .
3. Determine a sensibilidade da medição .
4. Selecione o intervalor . As opções são 0,1nm,
1nm e 5nm .
Versão 3. - 04/2021 121

Conteúdo da barra de informações para as

Medições Espectrais pontuais
5. Toque no botão Iniciar .

ADHOC SPECTRUM S-ID 0033
6. A tela muda . Modo de medição
ID da Amostra
7. Execute o ajuste de zero inserindo uma
com o prefixo
cubeta com água destilada ou tocando no "S-ID"
botão Iniciar Zero (determina a linha de 10 mm 400 - 900 nm 1 nm
base). Comprimento da Faixa de varredura
Intervalo da
trajetória da cubeta
varredura
inserida
vazio
8. Inicie a medição inserindo uma cubeta com

amostra ou tocando no botão Iniciar .
9. A tela muda, o instrumento está pronto para
começar a medir.
122 Versão 3. - 04/2021

9.8.3 Medição “Ad hoc” de

Cinética
Para executar uma medição de cinética,
proceda como segue.
1. Selecione o Tipo de Medição, absorbância ou 4. A tela muda .

transmitância, tocando no botão para a 5. Execute o ajuste de zero inserindo uma cubeta com
medição necessária (a seleção ativada aparece em água destilada ou tocando no botão Iniciar Zero
cinza claro). .
2. Configure a faixa de medições e a duração.
• “Comprimento de onda”
• “Unidade”
• “Intervalo”
• “Delay”
• “Duração”
• Derivada (“Factor”)
NOTA
Valores inválidos aparecem em vermelho e não são
aceitos.
3. Toque no botão Iniciar . 6. Inicie a medição inserindo uma cubeta com

amostra ou tocando no botão Iniciar .
7. A tela muda, o instrumento está pronto para
começar a medir.
Versão 3. - 04/2021 123

Conteúdo da barra de informações para medições

pontuais de Cinéticas
ADHOC cinética S-ID 0034

Método de medição ID da
amostra
com o
prefixo "S-
ID"
10 mm 00:00:30 00:00:05
Comprimento da Duração
Intervalo de
tempo
inserida
vazio
124 Versão 3. - 04/2021

9 Operação – 9.9 Espectro
9.9 Espectro
9.9.1 Informações Gerais 9.9.2 Gravar o Espectro

1. Selecione o método na lista de métodos.
Com a função Espectro se mede e grava a dependência
da absorbância ou transmitância em relação ao
Grave a linha de base:
comprimento de onda.
É possível selecionar livremente a faixa de
comprimentos de onda dentro da faixa de medição do
espectrofotômetro. O intervalo é selecionável (0,1nm,
1nm, 5nm).
É possível gravar um espectro em modo pontual (veja

na seção 9.8) ou baixá-lo como método armazenado
(veja na seção 9.6.6).
Linha de base
Antes de se gravar um espectro é preciso gravar uma
linha de base. A linha de base precisa cobrir ao menos
a faixa de comprimentos de onda do espectro que será
gravado. Medida a linha de base, ela fica armazenada
no espectrofotômetro até que
• Uma nova linha de base seja gravada
• Se saia do Modo Espectral
• Se saia do método Espectral carregado
• O espectrofotômetro seja desligado
2. Zerar contra ar: Toque no botão Iniciar .

O espectrofotômetro grava a linha de base.
Ou
Zerar contra solução de referência:
Insira a cubeta com a solução de referência. O
espectrofotômetro grava a linha de base
automaticamente.
3. Aguarde o término da gravação da linha de base.
Concluída a gravação, o espectrofotômetro está
pronto para começar a medir.
Versão 3. - 04/2021 125

Conteúdo da barra de informação em medições

espectrais
4. Insira a cubeta com amostra verticalmente até

tocar o fundo (cubetas retangulares devem tocar a
borda esquerda do compartimento de cubetas, os
lados opacos da cubeta retangular devem apontar
para a frente e para trás).
1103 user spectrum S-ID 0187 S1
ID da amostra com o
Número do método Nome do método
prefixo "S-ID"
16 mm 400 - 500 nm 1 nm
Comprimento da Faixa de varredura Intervalo de varredura
inserida
vazio
5. A gravação do espectro começa automaticamente.

6. Gravado o espectro de sua amostra, você tem as
seguintes opções:
• Avaliar imediatamente o espectro na tela (veja na
seção 9.9.3)
• Imprimir o espectro tocando no botão de Impressora
, como um gráfico em uma impressora conectada
ou como arquivo PDF se a Impressão a pdf estiver
ativa e houver um dispositivo USB conectado.
• Salvar o espectro na lista de resultados. Se “Salvar
Automático” estiver ativo, isso é feito
automaticamente.
126 Versão 3. - 04/2021

9.9.3 Avaliar um Espectro
É possível avaliar um espectro imediatamente após a 5. É possível selecionar as seguintes funções

medição. Espectros armazenados podem ser baixados e matemáticas para diversas operações de
avaliados também a partir da lista de resultados. As avaliação e cálculo:
seguintes ferramentas estão disponíveis para edição: • Derivada : calcula a derivada do espectro total.
É possível executar a função várias vezes para
1. Passar para pontos de medição individuais: calcular a segunda e a terceira derivadas
• Ative o ícone de ação e use os ícones de próximo • Comparar espectro : baixa um segundo
à esquerda e próximo à direita para navegar para espectro no mesmo diagrama, para comparação
todos os pontos de medição individuais. As direta
coordenadas (comprimento de onda e absorbância) • Subtrair espectro : subtrai um espectro
do respectivo ponto de medição aparecem na caixa armazenado do atual
de Informações • Somar espectro : soma um espectro
• Ative o ícone para ir aos valores de máximo e o armazenado ao atual
ícone para ir aos valores de mínimo
2. Alternar entre a visualização de gráfico e a de NOTA
Só é possível adicionar ou subtrair dois espectros
tabela .
dentro da faixa de comprimentos de onda comum a
3. Na visualização de gráfico, use os ícones para ambos.
diminuir e para ampliar. Use o ícone de
navegação para otimizar a posição das seções
do gráfico na tela.
4. Toque no ícone para voltar ao espectro original.
Versão 3. - 04/2021 127

9 Operação – 9.10 Cinética
9.10 Cinética
9.10.1 Informações Gerais

A função de cinéticas permite rastrear temporalmente a
absorbância ou transmitância de uma amostra sobre
um certo comprimento de onda.
O espectrofotômetro calcula automaticamente a
derivada entre dois pontos de medição adjacentes dos
pontos de medição disponíveis.
Se necessário, a atividade catalítica também pode ser
determinada e exibida na tela. Para gravar a cinética, o
espectrofotômetro executa medições individuais a
intervalos regulares (intervalos de medição) e
armazena os valores medidos como função do tempo. 2. Selecionado o método de cinética, a tela muda da
lista de métodos para a tela de Cinética. O botão
É possível realizar uma leitura Cinética pontualmente
de Iniciar Zero está ativo.
(veja na seção 9.8), ou baixá-la como um método
3. Insira a cubeta de zero conforme o tipo de cubeta.
armazenado (veja na seção 9.6.7).
O ajuste de zero começa imediatamente.
9.10.2 Gravar Cinética

NOTA
Também é possível ajustar zero sem inserir uma cubeta
(medida contra o ar). Toque no botão de Iniciar zero
para iniciar o procedimento.
1. Selecione o método na lista de métodos usando a

opção de filtragem .
128 Versão 3. - 04/2021

Conteúdo da barra de informação nas medições

de cinética
1201 Kinetik 1 S-ID Demo

Número do Nome do ID de amostra com o
método método prefixo "S-ID"
10 mm 00:01:00 00:00:05
Duração Intervalo de tempo
Comprimento de
trajetória da
cubeta inserida
vazio
4. Em seguida a um ajuste de zero bem-sucedido o

botão de Iniciar Zero se transforma no botão
de Iniciar .
5. O instrumento está pronto para começar a medir a
amostra.
6. Insira a cubeta na vertical até tocar o fundo
(cubetas retangulares devem tocar a borda
esquerda do compartimento de cubetas, os lados
opacos da cubeta retangular devem apontar para
a frente e para trás).
7. A gravação da cinética começa automaticamente.
Versão 3. - 04/2021 129

9.10.3 Avaliando uma Cinética
É possível avaliar uma cinética imediatamente após a

• Passar à visualização tabular
medição. Também é possível baixar e avaliar cinéticas
armazenadas da lista de resultados. As seguintes • Passar à visualização gráfica
ferramentas estão disponíveis para edição: • Função de cursor para movimentação
• Função de tabulação Esquerda/Direita para varrer incremental a faixas
gradualmente a cinética com indicação dos valores
• Chamar a tela original
de x e y
• Função de zoom, para ampliar ou reduzir uma
seção.
130 Versão 3. - 04/2021

9 Operação – 9.11 GQA (Garantia da Qualidade Analítica)
9.11 AQA (Garantia da

Qualidade Analítica)
Informações gerais 9.11.1 Monitorar o Espectrofotômetro

O objetivo da garantia da qualidade analítica (AQA) é (AQA1)
garantir resultados de medição corretos e precisos
(veja na seção 5). Monitorar o espectrofotômetro requer ao menos um
conjunto de padrões de teste, como o Spectroquant®
NOTA PhotoCheck ou Certipur®. O administrador especifica
qual padrão de teste deve ser usado como requisito
Só pessoas do grupo de usuários Administrador têm
mínimo de monitoramento de AQA1. A abrangência do
acesso às configurações para verificações de AQA.
monitoramento pode ser expandida com mais padrões
Cada usuário registrado pode executar a verificação de
de teste. Os seguintes testes são possíveis:
AQA (veja na seção 9.14).
• Acurácia fotométrica
• Acurácia de comprimento de onda
É possível executar a Garantia analítica da qualidade • Teste de luz espúria
(AQA) em dois passos independentes entre si: • Resolução espectral (só no Prove 600)
• AQA1: Monitorar o espectrofotômetro
• AQA2: Monitorar o sistema completo. NOTA
AQA2 cobre o espectrofotômetro, o teste utilizado, os
acessórios e o modo de trabalhar do usuário. O Só pessoas no grupo de usuários Administrador têm
monitoramento inclui um procedimento de inspeção acesso às configurações para verificações de AQA. Cada
que deve ser repetido com sucesso pelo usuário com usuário registrado pode executar uma verificação de
uma dada periodicidade (intervalo de AQA). AQA (veja na seção 9.14).
NOTA Acurácia fotométrica

O monitoramento de AQA não está ativo na condição Normalmente, testes de itens de valor de absorbância
de entrega. conhecido a comprimento de onda definido são usados
para monitorar a acurácia fotométrica. O instrumento é
pré-programado com testes padrão de AQA1 que podem
ser executados usando itens de teste Spectroquant®.
Esses itens de teste são, por exemplo: Spectroquant®
PhotoCheck, Certipur® UV/VIS-Standard 1A, Certipur®
UV/VIS-Standard 1.
Cada pacote conta com um certificado de teste
dependente de lote com todos os valores nominais
(absorbâncias) e tolerâncias dos padrões de teste. Esses
valores nominais e tolerâncias já estão pré-programados
no espectrofotômetro. Compare com os valores
dependentes do lote e ajuste conforme a necessidade
Versão 3. - 04/2021 131

NOTA Teste de luz difusa

O valor de tolerância consiste na tolerância do padrão Normalmente usamos itens de teste com propriedades
(listada no certificado específico por lote) e na de filtragem nas bordas para monitorar os efeitos da luz
tolerância especificada do espectrofotômetro (confira na difusa. O instrumento é pré-programado com os testes
de AQA1 padrão executáveis com o auxílio de itens de
seção 12 - Dados Técnicos).
teste Spectroquant®. Ex.: Certipur® UV/VIS-Standard
2. Cada pacote conta com um certificado de teste
NOTA
dependente de lote com todos os valores nominais e
Esteja atento à estabilidade do padrão de teste. É tolerâncias dos padrões de teste. Esses valores
preciso conferir os valores no espectrofotômetro nominais já estão pré-programados no
sempre que usamos um novo pacote de padrões de espectrofotômetro. Compare-os com os dados técnicos
teste. Ajuste os valores conforme a necessidade. do espectrofotômetro (veja na seção 12).
NOTA
Acurácia do comprimento de onda
Normalmente se usa itens de teste com máximos de O valor da tolerância consiste na tolerância do padrão
absorbância conhecidos em comprimentos de onda (listada no certificado específico por lote) e na
definidos para monitorar a acurácia em comprimento de tolerância especificada do espectrofotômetro (veja na
onda. O instrumento é pré-programado com testes de seção 12).
AQA1 padrão exequíveis com itens de teste
Spectroquant®. Estes itens incluem, por exemplo:
Resolução espectral
Certipur® UV/VIS- Standard 6. É possível monitorar a resolução espectral usando o
Cada pacote conta com um certificado de teste espectro de uma solução de 0,02% de tolueno em
dependente de lote com todos os valores nominais hexano. A razão mínima entre absorbância no máximo
(comprimentos de onda com máximos de absorbância) a 269nm e no mínimo a 266nm é uma medida da
e tolerâncias dos padrões de teste. Esses valores resolução espectral. O instrumento é pré-programado
nominais já estão pré-programados no com os testes de AQA1 padrão executáveis com o
espectrofotômetro. Compare-os com os valores auxílio dos itens de teste Spectroquant®. O item de
dependentes de lote e ajuste conforme a necessidade teste usado aqui é o Certipur® UV/VIS- Standard 5.
NOTA
O valor da tolerância consiste na tolerância do padrão
(listada no certificado específico por lote) e na
tolerância especificada do espectrofotômetro (veja na
seção 12).
132 Versão 3. - 04/2021

9.11.2 Monitorar o Sistema Completo (AQA2)

Monitorar o sistema completo requer soluções padrão
com um teor definido de analito.
NOTA
Só pessoas do grupo de usuários Administrador têm
acesso às configurações das verificações de AQA.
Qualquer usuário registrado pode executar o teste de
AQA2. Os padrões Spectroquant® CombiCheck são
padrões multiparamétricos prontos para uso, ou seja,
podem ser usados para diversos kits de teste
(métodos). Soluções padrão (CRM) são padrões prontos
para uso para parâmetros individuais, ou seja, podem
ser usados para kits (métodos) de teste individuais.
Além das soluções acima, também é possível usar
soluções padrão de parâmetro individua (z.B.
Certipur®). Elas são ajustadas por diluição à
concentração respectiva. A concentração final deve ficar
aproximadamente no meio da faixa de medição.
NOTA
Padrões CombiCheck e de parâmetros individuais
apropriados estão listados no catálogo "Análises de
Água, Alimentos e Ambientais" ou na Internet.
Versão 3. - 04/2021 133

9.11.3 Visão Geral da AQA

Este menu principal oferece os
seguintes submenus:
Item Designação Descrição

AQA1 status Resumo do status de todos os testes ativados de AQA1. (OK, falha, vencido, próximo teste em xx dias)
AQA2 status Resumo do status de todos os testes ativados de AQA2. (OK, falha, vencido, próximo teste em xx dias)
AQA1 Ativar, editar, executar e criar testes de AQA1
AQA2 Ativar, editar, executar e criar testes de AQA2
PipeCheck Executar testes de inspeção de pipetas
Atenção Os testes de AQA1 e/ou AQA2 ativados são testes com falha ou vencidos. Tocar no símbolo muda a tela
para uma visão geral dos testes de AQA envolvidos.
134 Versão 3. - 04/2021

9.11.4 Executar a Verificação de

Status de AQA1
Para conferir o status atual de AQA1 do
instrumento, proceda como segue.
1. Toque no botão de status de AQA1 .

2. A tela muda e mostra uma visão geral do status
dos testes de AQA1 ativados.
3. A tela mostra as seguintes informações:

• Três símbolos de status distintos :
• N° do método de AQA1
= expirado/inválido; = teste OK; = teste
• Nome do teste de AQA1
falhado
• Número de dias pelos quais o teste de AQA1 ainda é
4. Recomendamos, para fins de qualidade ou
válido antes que seja preciso executar um novo teste
documentação, imprimir a lista.
Versão 3. - 04/2021 135

9.11.5 Executar a Verificação de

Status de AQA2
Para conferir o status atual de AQA2 do
instrumento, proceda como segue.
1. Toque no botão de status de AQA2

2. A tela muda e mostra uma visão geral dos testes
ativados de AQA2.
3. A tela mostra as seguintes informações:

• Três símbolos de status distintos :
• n° do método de AQA2
= expirado/inválido; = teste OK; = teste
• Nome do teste de AQA2
falhado
• Faixa de medição da função de verificação de AQA2
4. Recomendamos, para fins de qualidade ou
documentação, imprimir a lista.
• N° de dias pelos quais o teste de AQA2 ainda é válido
antes que um novo teste seja obrigatório , ou
quantidade de medições antes que seja preciso
executar um novo teste
136 Versão 3. - 04/2021

9.11.6 Lista de Seleção de AQA1
1. Toque no botão de AQA1

2. A tela muda e mostra uma lista de todos os testes de
AQA1 armazenados no instrumento.
3. A tela mostra as seguintes informações • Três símbolos de status distintos para lembrar
• n° do método de AQA1 que o teste está vencido. = expirado/inválido;

• Nome do teste de AQA1 = teste OK; = teste falhado
• Número de dias pelos quais o teste de AQA1 ainda é • Um círculo vazio O significa que aquele teste de
válido antes que seja preciso executar um novo teste AQA1 não está ativado.
• Botões de entrada para editar e criar testes
de AQA1
Versão 3. - 04/2021 137

9.11.7 Ativar e Desativar um Teste de AQA1 9.11.8 Editar um Teste de AQA1
Conforme o tipo de teste selecionado
• Acurácia fotométrica
• Acurácia de comprimento de onda
• Teste de luz difusa
• Resolução espectral (só para os Prove 600)
a tela específica muda. Os valores de entrada devem ser

tomados de certificados específicos por lote dos itens de
teste e ajustados às necessidades como segue:
1. Toque no botão Editar .
1. Toque no botão de Editar .

2. A tela muda. Conforme o teste de AQA1 selecionado,
aparece uma tela específica por teste. Faça as
2. A tela muda. alterações específicas por tipo de AQA1 na tela
correspondente (confira nas telas e na tabela
3. Tocar no botão ON/OFF ativa/desativa o teste abaixo).
de AQA1. (I = ativo, 0= inativo, o estado ativo
aparece sobre fundo cinza claro).
NOTA
Antes de ativar os valores específicos por lote para o
item de teste atual, compare com as entradas
existentes para os campos de entrada e faça as
alterações necessárias (veja na seção 9.11.8).
138 Versão 3. - 04/2021

Acurácia fotométrica (P) Teste de luz difusa (S)
Acurácia de forma de onda (W) Resolução Espectral (só para o Prove 600) (R)
Versão 3. - 04/2021 139

Item Campo na tela Descrição Tipo

de
teste
Nome Nome dos itens de teste P, W,
S, R
“EXP” Vencimento do item de teste, como no certificado P, W,
S, R
“Número lote” N° de lote do item de teste, como no certificado P, W,
S, R
"0"/"I" Desativar/ativar teste P, W,
(ATIVO/INATIVO) S, R
Intervalo de teste (informe em semanas). Para os testes ativos, o instrumento sinaliza quando um P, W,
“Intervalo”
teste de AQA1 está para vencer. S, R
“Cubeta” Nome pré configurado da cubeta P, W
“Valor alvo” Valores nominais específicos por lote P, W
“Tolerância” Faixa de tolerância do valor medido. P, W

(Tolerância = incerteza de medição do item de teste + especificação do espectrofotômetro)
Salvar Adotar valores para o instrumento P, W,
S, R
Apagar Apagar testes de AQA1 definidos pelo usuário P, S
Fechar Fechar campo da tela P, W,

S, R
Campo numérico Toque no campo individual para inserir valores P, W,
S, R
“Transmitância” Valor específico pré configurado do instrumento (em % transmitância) S
“Nominal (Amax/ Valor específico pré configurado do instrumento (razão mínima entre as absorbâncias no máximo e no R
Amin)” mínimo)
3. Faça suas alterações individuais nas telas NOTA

específicas por tipo e armazene usando o botão Não é possível apagar os testes de AQA1 pré-
de Salvar . Para fechar a tela de edição, toque programados pelo fabricante (ex.: PhotoCheck).
no botão de Fechar .
140 Versão 3. - 04/2021

9.11.9 Executar um Teste de AQA1
NOTA 4. A tela muda. Aparece uma tela específica por tipo.

Para executar um teste de AQA1, ele deve estar 5. Para mais ações, siga os comandos na tela .
ativado (veja na seção 9.11.7). 6. Insira a cubeta de referência correspondente (ex.:
cubeta de zero como cubeta de referência para o
PhotoCheck).
1. Toque no botão AQA1 . 7. Insira a cubeta de teste seguinte como indicado na
linha de comando.
2. A tela muda e mostra uma lista de todos os testes 8. Após cada teste bem-sucedido aparece uma marca
de AQA1 armazenados no instrumento. .
3. Selecione um teste de AQA1 tocando em seu nome
9. Se todos os passos de teste forem bem-sucedidos
. e o teste AQA1 aprovado, aparecerá uma
marcação na linha de comando .
Versão 3. - 04/2021 141

NOTA Conteúdo da barra de informações para as

medições de AQA1
Se o teste falhar, aparece na tela um símbolo em
lugar da marca de testes bem-sucedidos. Se for
preciso inserir múltiplas cubetas sucessivas durante um
teste e um passo individual de teste não for aprovado,
confira se usou a cubeta correta conforme pedido na
linha de comando. Repita a medição com a cubeta
certa. Se um passo de teste individual em uma série
múltipla não é aprovado, AQA1 não é aprovado e o
procedimento é encerrado.
114693 PhotoCheck
Nome do método
N° de peça (primeiros 6
dígitos do n° de pedido)
HC123456 EXP 11/28/2016

12
semana(s)
N° de lote do item Data de vencimento do Intervalo
item com o prefixo
"EXP"
Absorbance check 12
semana(s)
Descrição da função Intervalo

verificada
142 Versão 3. - 04/2021

9.11.10 Criar um teste de AQA1 definido por

Usuário
É possível criar dois tipos diferentes de testes de AQA1 4. A tela muda. Além disso, aparecem opções de
definidos por usuário. escolha para os dois tipos listados acima (acurácia
• Acurácia fotométrica fotométrica ; teste de luz espúria ).
• Teste de luz difusa
5. Tocar no botão de Opções específico ou
1. Toque no botão AQA1 . muda a tela. Aparece a máscara de entrada para
aquele tipo.
2. A tela muda e mostra uma lista de todos os testes 6. Para editar (veja na seção 9.11.8).
de AQA1 armazenados no instrumento. NOTA
3. Toque no botão Adicionar . No caso do teste de AQA1 definido por usuário para
acurácia fotométrica, os campos de entrada das
condições de teste (identificação da cubeta,
comprimento de onda do teste, valores nominais de
absorbância e tolerância da absorbância) são
acrescidos à tela com um toque no botão + .
Versão 3. - 04/2021 143

9.11.11 Lista de Seleção de AQA2
1. Toque no botão de AQA2 .

2. A tela muda e mostra uma lista com todos os testes
de AQA2 armazenados no instrumento.
3. A tela mostra as seguintes informações • Número de medições antes que seja preciso executar
• Número do método sob teste um novo teste de AQA2
• Nome do método sob teste • Quatro símbolos de status distintos :. =
• Tela com a faixa de medição do método sob teste expirado/inválido; = teste OK; = teste falhado
• Número de dias pelos quais o teste de AQA2 ainda é
= não ativado
válido antes que seja preciso executar outro teste
• Botões para Editar os testes de AQA2
144 Versão 3. - 04/2021

9.11.12 Ativar e Desativar um Teste de 9.11.13 Editar um Teste de AQA2

AQA2
1. Toque no botão de Editar . Tome os valores de entrada dos certificados específicos

2. A tela muda. por lote para os itens de teste de AQA2 e ajuste para
adequar como segue.
3. Tocar no botão “ON/OFF” ativa/desativa o
teste de AQA2. (I = ativo, 0 = inativo, o estado 1. Toque no botão Editar .
ativo aparece sobre fundo cinza claro). 2. A tela muda. Aparece uma tela específica por
método.
Confira a tela de exemplo na próxima página.
NOTA 3. Este submenu oferece as seguintes opções de
configuração:
Antes de ativar os valores específicos por lote para o Confira a descrição na tabela abaixo, com as telas
teste atual, compare com as entradas existentes nos de exemplo na próxima página.
campos de entrada e altere conforme a necessidade 4. Faça as alterações individuais necessárias nas telas
(veja na seção 9.11.13). específicas por tipo e armazene-as com o botão de
Salvar .
5. Para fechar a tela de edição, toque no botão de
Fechar .
Versão 3. - 04/2021 145

146 Versão 3. - 04/2021

Item Campo na tela Descrição

Nome Nome do método testado
Seleção de padrões Seleção de padrão de AQA2 (é possível escolher entre padrões pré-programados Spectroquant® e um padrão de
definição livre)
“EXP” Vencimento do padrão, como indicado no certificado do padrão
“Número do lote” N° de lote do padrão, como indicado no certificado do padrão

"0"/"I" Desativar/ativar o teste
(ATIVO/INATIVO)
Modo de intervalo Escolha de intervalo de teste entre semanas e número de medições
Intervalo (valores) Digite o intervalo entre testes. Para um teste ativo, o instrumento informa quando um teste de AQA2 está para
vencer.
“Valor alvo” Valor nominal específico por lote
“Tolerância” Faixa de tolerância para o valor nominal*
Salvar Adotar os valores para o instrumento
Fechar Fecha campo da tela
Campo numérico Toque no campo individual para digitar valores
N° de peça Primeiros 6 dígitos do n° de pedido do kit de teste pré-programado correspondente ao método selecionado
* O usuário deve editar a faixa de tolerância conforme suas necessidades. A faixa de tolerância deve incluir os erros típicos (incertezas de
medição) do meio de teste usado e do método verificado. O erro típico do meio de teste pode ser tomado do certificado específico por lote do
meio de teste. Calcule o erro típico do método inspecionado para o usuário sob suas condições específicas.
Versão 3. - 04/2021 147

9.11.14 Executar um Teste de AQA2
5. Execute uma análise conforme a descrição do

método usando o padrão de AQA2 selecionado
NOTA
como amostra e insira a cubeta.
Para executar um teste de AQA2, este deve estar
6. A medição começa automaticamente.
ativado (veja na seção 9.11.12).
7. O resultado da medição aparece na tela.
8. Após um teste bem-sucedido, aparece uma marca
1. Toque no botão AQA2 . .
2. A tela muda e mostra uma lista de todos os testes

de AQA2 armazenados no instrumento. NOTA
3. Selecione um teste de AQA2 tocando no respectivo
Se o teste falhar, aparecerá na tela o símbolo , em
nome .
lugar da marca de teste bem-sucedido.
4. A tela muda e mostra os valores nominais e
tolerâncias para medição com o padrão de
AQA2 selecionado.
148 Versão 3. - 04/2021

Conteúdo da barra de informações para medições de AQA2
114942 Nitrate CombiCheck 20

N° do kit (primeiros 6 Nome do método Nome do padrão de AQA2
dígitos do n° do kit)
HC123456 EXP 12/31/2015 AQA2 EXP 08/28/2015 10 mm
N° de lote do kit de teste Data de vencimento do Intervalo Comprimento
kit de teste com o do caminho
prefixo "EXP" óptico –
tamanho da
cubeta
ZA 08/21/2015 RB 0,100 A 08/21/2015
Data do Ajuste de Zero com Data + valor de branco do
o Prefixo "ZA" reagente com o Prefixo "RB"
Versão 3. - 04/2021 149

9.11.15 Executar PipeCheck

4. A tela muda .
1. Toque no botão PipeCheck . 5. Insira a cubeta de referência.

2. A tela muda e mostra uma lista de todos os testes 6. Após a medição bem-sucedida de uma cubeta de
de Pipe Check armazenados no instrumento. referência aparece uma marca na tela.
3. Selecione um PipeCheck tocando no respectivo 7. Aparece uma janela para digitar o nome ou código
nome da pipeta testada (ex.: fabricante, n° de série ou
similar). Toque no campo de entrada para digitar o
nome ou código. Toque no botão OK para aceitar o
valor.
8. A tela muda.
150 Versão 3. - 04/2021

9. Insira a cubeta "Check".

10. Após medição bem-sucedida da cubeta "Check",
aparece uma marca na tela.
11. A diferença entre a referência e a cubeta “Check” é
calculada automaticamente. Se este valor
estiver dentro da tolerância pré-programada o
resultado do PipeCheck é uma aprovação, indicada
por texto e marca .
NOTA
Se este valor de diferença estiver fora da tolerância, o
teste falhou e aparece um símbolo .
Versão 3. - 04/2021 151

Conteúdo da barra de informação para medições

de PipeCheck
114692 PipeCheck 2.0 S-ID SN123

N° do kit Nome do método (inclui Designação/Identificação da
(primeiros 6 dígitos do n° de volume da pipeta) pipeta
pedido)
HC123456 EXP 31.12.2017
N° de lote do kit Dada de vencimento do item
com o Prefixo "EXP"
vazio
152 Versão 3. - 04/2021

9 Operação – 9.12 Cronômetro
9.12 Cronômetro
Você pode usar cronômetros como
lembrete para emitir um alarme sonoro
quando um intervalo de tempo expirar.
O espectrofotômetro tem dois tipos de cronômetros:

• Definido pelo usuário, com alocação livre
• Pré programado, com tempos de reação pré-
programados (<= 15 minutos) para métodos pré-
programados de fábrica
4. A tela volta para a visão geral de cronômetros.

5. Toque no nome do cronômetro e a tela muda
.
O espectrofotômetro gerencia todos os cronômetros da

lista de cronômetros. A lista de cronômetros abre no
botão da Lista de Cronômetros .
Se quiser inserir intervalos de tempo manualmente, use
a função de cronômetro definida pelo usuário.
6. Toque no botão Iniciar para iniciar o

cronômetro. Toque no botão Parar para parar o
cronômetro. A contagem é interrompida.
Toque no botão Iniciar de novo para prosseguir
com a contagem. Quando a contagem regressiva
terminar, um sinal sonoro soa. Inserir uma cubeta
redonda com código de barras permite iniciar uma
medição imediatamente. Inserir um Auto Seletor
permite selecionar um método imediatamente. O
2. A janela de entrada abre. toque no botão Iniciar está ativo de novo e é
3. Digite o tempo necessário tocando no campo possível reiniciar o cronômetro mais uma vez.
correspondente e confirmando em OK . 7. Toque no botão X para fechar o cronômetro. A
tela muda para a lista de cronômetros.
Versão 3. - 04/2021 153

9 Operação – 9.13 Resultados e Conjuntos de Dados de Medições
9.13 Resultados e Conjuntos de Dados

de Medições
Todos os resultados e conjuntos de dados de medições
em todos os modos de medição são armazenados
automaticamente na lista de resultados, pois os
instrumentos são entregues de fábrica com uma função
“Salvar Automático” pré-programada (veja na seção
9.2.5).
É possível recuperar, exportar e imprimir todos os
resultados e conjuntos de dados armazenados.
NOTA
O instrumento é capaz de armazenar 2000 medições
individuais nos modos de medição de concentração, Se a função “Salvar Automático” estiver desativada, será
absorbância/transmitância e/ou múltiplos preciso armazenar manualmente cada resultado e
comprimentos de onda, bem como 20 conjuntos de conjunto de dados após cada medição.
dados com resultados dos métodos espectrais ou de
cinéticas para cada um desses modos. Ele opera por 1. Toque no botão Salvar .
armazenamento PEPS (primeiro a entrar, primeiro a 2. O sistema sugere uma ID de amostra .
sair), ou seja, quando todos os locais de
3. Tocar em Salvar de novo armazena o resultado
armazenamento estiverem ocupados o próximo
sob a ID de amostra sugerida.
resultado a armazenar sobrescreverá automaticamente
o resultado mais antigo da lista. Assim, é aconselhável
fazer cópias de backup periódicas dos conjuntos de
dados em mídias externas (veja na seção 9.13.7).
Os resultados dos modos de medição AQA1, AQA2,
MatrixCheck e PipeCheck são gerenciados
separadamente. É armazenado um total de 500
resultados. Os resultados que determinam o status de
um sistema ou método não são sobrescritos mesmo
que todos os locais de armazenamento estejam
ocupados.
4. Para substituir a ID de amostra por uma própria,

toque no campo de ID de amostra .
5. Digite um novo ID de amostra no teclado .
6. Confirme com o botão OK .
154 Versão 3. - 04/2021

9.13.1 Resultados na tela
Tocando no botão de Resultados é possível acessar • Exportar os resultados selecionados . Para

a lista de resultados pelo menu principal. exportar os resultados, selecione marcando a caixa
O menu oferece as seguintes escolhas: • Imprimir resultados selecionados . Para imprimir

• Ordem crescente/decrescente resultados, é preciso selecioná-los marcando a caixa
• Filtrar a lista de resultados - (veja na seção
9.13.3) • Barra de rolagem . Navegue na lista de
• Limpar o filtro resultados tocando nas setas da barra de rolagem.
• Selecionar/deselecionar todos os resultados . • Vista panorâmica dos resultados selecionados a
• Os resultados são selecionados com marcas na partir de um método específico (veja na seção
9.13.4)
caixa de seleção . Tire a seleção tocando no
símbolo de marca, isso esvazia a caixa.
Versão 3. - 04/2021 155

A linha de resultado individual mostra as seguintes • Resultado (ex.: em unidades ou aprovado/reprovado,

informações:
• Modo de medição (ex.: concentração, espectral, conforme o modo de medição)
• Analito testado
cinética, AQA)
• ID da amostra
• N° do método • Caixa de marcação para selecionar uma linha de
• Data e hora da medição
resultado para imprimir ou exportar o resultado
9.13.2 Mostrar Informação Detalhada

de Um Resultado
2. Aparece uma tela mostrando toda a informação

1. Toque na linha de um resultado individual detalhada de um resultado ou conjunto de dados.
3. Toque no botão de imprimir para imprimir o
conjunto de dados individual a uma impressora ou
como pdf.
156 Versão 3. - 04/2021

9.13.3 Filtrar Resultados para Continuar o

Processamento de Conjuntos de
Dados de Medições
É possível configurar critérios de filtro especificados • Filtrar por data. Tocar no botão Data chama
para selecionar resultados e exportar, imprimir, exibir uma máscara de entrada para inserção da faixa de
ou apagar conjuntos de dados. datas de ... a ...
É possível configurar os critérios abaixo: Aparece uma tela de calendário.
• Filtrar por modo de medição individual .A
lista mostra os seguintes modos: concentração,
cinética, espectro, “ad hoc”, AQA1, AQA2, PipeCheck
e MatrixCheck
• Use os botões de avanço e recuo para navegar no

calendário. Selecione a data desejada e confirme
tocando no botão OK . O calendário fecha.
• Filtrar por sequências de caracteres. Tocar no • Toque no botão OK para adotar o período
ícone de Busca chama um campo de teclado. selecionado para filtragem.
Digite critérios de busca como nome do método,
número do método ou número de peça (primeiros NOTA
seis dígitos do n° de pedido), sem marcador de casas
decimais. Toque em OK para ativar o filtro de busca. Manter os dedos nos botões "Avanço" e "Recuo"
navega para frente e para trás no calendário, ano a
ano.
Versão 3. - 04/2021 157

9.13.4 Panorama – Carta Controle de

Resultados
A função panorama permite visualizar graficamente os
resultados selecionados de um mesmo método (ex.:
amônio). A visualização gráfica corresponde a um
cartão de controle de valores.
• Filtrar por ID de amostra . Tocar no botão

chama uma barra de seleção que permite filtrar
conforme a ID de amostra
1. Use a opção de filtro para criar uma lista de

resultados para um método individual (veja na
seção 9.13.3).
2. Selecione quais resultados incluir no cartão de
controle de valores de panorama marcando as
caixas de seleção .
3. O botão de Carta Controle é ativado .
• Filtrar por nome de usuário . Tocar no botão

chama uma barra de seleção mostrando o nome dos
usuários criados no instrumento. Selecionado um
usuário, a lista de dados mostra todos os resultados
medidos para aquele usuário.
NOTA
Tocar no botão C cancela todos os filtros e chama a

lista de dados completa. Também é possível buscar em
listas filtradas ou configurar mais filtros, o status de
filtragem aparece na Barra de Informações .
4. Tocar no botão de Carta Controle abre a

visualização gráfica do cartão de controle de
valores de panorama para os valores selecionados.
5. Toque nos botões de Avanço/Recuo para obter
os conjuntos de dados individuais de cada
valor exibido.
158 Versão 3. - 04/2021

9.13.5 Imprimir Resultados e Conjuntos de

Dados de Medição
Se houver uma impressora postscript conectada ao
espectrofotômetro, é possível imprimir em papel os
resultados e conjuntos de dados de medição tocando o
botão Imprimir (veja na seção 8.3.2).
Além disso é possível imprimir os resultados e
conjuntos de dados de medições como pdf. Conecte um
dispositivo de memória USB e ative "Imprimir arquivo
em PDF" no submenu "Interface" do menu "Sistema"
(veja na seção 9.2.2). Para imprimir a pdf, toque no
botão Imprimir.
Imprimir a pdf criará a pasta PROVE em seu dispositivo

de memória USB. Esta pasta tem várias subpastas.
Você encontrará os arquivos de impressão a pdf na
pasta "Print". 2. Selecione quais resultados incluir na impressão
marcando suas caixas .
NOTA
Durante a impressão de mais de um resultado, só é
resultados.
possível imprimir os resultados de um mesmo modo de
4. O ícone de progresso aparece durante o
medição a cada vez, pois cada modo de medição tem
procedimento de exportação de dados.
um formato de impressão diferente.
5. Imprimindo como pdf ao dispositivo de memória
NOTA USB, espere algum tempo antes de remover o
dispositivo de memória USB para ter certeza de
Nos modos de medição Espectral e de Cinéticas, é
que todos os dados foram transferidos.
preciso selecionar e imprimir os resultados
separadamente.
1. Selecione o modo de impressão cujos resultados

você deseja imprimir, por exemplo, concentração
.
Versão 3. - 04/2021 159

9.13.6 Apagar Resultados 9.13.7 Exportar Resultados e Conjuntos de

A função “Apagar Resultados” só está disponível se a Dados de Medições
administração de usuários estiver ativada (veja na Em muitos casos é aconselhável exportar resultados e
seção 9.2.6) e a função “Apagar Resultados” estiver conjuntos de dados de medição, por exemplo, para
ativada no menu "Qualidade” das configurações do arquivamento ou análise detalhada com ferramenta de
sistema (veja na seção 9.2.4). software apropriada. Além de oferecer transmitância de
dados a um dispositivo de memória apropriado pela
porta USB, o espectrofotômetro Spectroquant® Prove
ainda suporta transferência automática dos dados de
medição sobre uma rede local (Spectroquant® Prove
Connect to LIMS, Y11086). O Spectroquant® Prove
Connect está disponível de forma opcional no endereço
www.proveconnect.com.
Transferência de Dados do Spectroquant®

Prove com Dispositivo de Memória USB
NOTA
A confiabilidade dos dados armazenados nos dispositivos
de memória USB depende da qualidade do dispositivo de
memória e da transmitância de dados.
Com a função ativada o símbolo da função Apagar
aparece na tela de lista de resultados. Dados são armazenados de forma parcial ou não
armazenados, por exemplo:
• Se a alimentação do dispositivo de memória externo é
interrompida durante o processo de escrita, ou
• O dispositivo de memória externo é conectado de
forma prematura do espectrofotômetro durante o
backup de dados
Para evitar a perda de dados, recomendamos o

seguinte:
• Armazenar todos os dados internamento no
espectrofotômetro primeiro
• Após fazer uma cópia backup, deixe o dispositivo de
memória USB conectado ao espectrofotômetro por
algum tempo
• Confira se os dados armazenados estão completos,
1. Clique nos resultados que deseja apagar . por exemplo, com auxílio de um PC
• Use o dispositivo de memória USB para transportar
2. Toque em Apagar para apagar esses dados, mas não para armazenamento de dados
resultados.
permanente
NOTA
O apagamento de resultados é documentado no
arquivo de registro do usuário (para mais informações
sobre os arquivos de registros, consulte as seções
9.2.7 e 16).
160 Versão 3. - 04/2021

NOTA
Os dados são exportados como arquivos CSV. Para
abrir em uma planilha, certifique-se de que o
programa de cálculos de seu PC está configurado para
o mesmo separador de casas decimais que o
espectrofotômetro (veja na seção 8.2.4).
1. Selecione os resultados que deseja exportar

marcando na caixa .
2. Exporte os resultados selecionados tocando no

botão Exportar .
3. O ícone de progresso aparece durante o
procedimento de exportação de dados.
4. Quando o ícone de progresso apagar, aguarde
algum tempo a mais antes de desconectar o
dispositivo USB para se certificar de que todos os
dados foram transferidos.
Versão 3. - 04/2021 161

9 Operação – 9.14 Gerenciamento de Usuários
9.14 Gerenciamento de Usuários

O Spectroquant® Prove permite gerenciar até 100 Administradores e usuários acessam o
usuários. Cada usuário é um membro de um grupo de espectrofotômetro com seu nome de usuário e senha.
usuários com direitos definidos. Assim, os valores de medição documentados podem
ser alocados mais tarde ao usuário.
Grupos de usuário
Há três grupos hierárquicos de usuários: NOTA
• Administrador (nível máximo) A função de gerenciamento de usuários não está ativa
• Usuário (conta de usuário registrada pelo quando o Spectroquant® Prove sai da fábrica. Cada
administrador) usuário pode executar todas as funções. Ativar o
• Convidado (usuário sem conta de usuário) gerenciamento de usuários cria uma conta de
administrador.
Informação detalhada dos direitos de usuário
Ação Administrador Usuário Convidado

Alterar data/hora do sistema X
Alterar idioma da GUI X X
Atualizar firmware X
Atualizar idioma X
Atualizar método X
Exportar registro de erros X X
Rodar AQA1/AQA2 X X
Criar/editar AQA1/AQA2 X
Mostrar status de AQA X X
Mostrar resultados de AQA X X
Ativar/Desativar o Gerenciamento de Usuários X
Rodar medições X X X
Avaliar medições X X X
Exportar resultados e conjuntos de dados de medições X X X
Manejar métodos definidos pelo usuário X X
Recalibrar os métodos pré-fabricados de fábrica X X
Backup/recuperação X
162 Versão 3. - 04/2021

9.14.1 Ativar/Desativar a Função

Gerenciamento de Usuários
Se a função de Gerenciamento de Usuários for ativada
com uma marca em , cada usuário deve acessar o
espectrofotômetro. Após o acesso, o usuário tem
determinados direitos conforme o grupo de usuário. Só
um administrador pode desativar a função de
gerenciamento de usuários. Se a função for desativada,
todos os usuários terão plenos direitos sobre o
instrumento.
2. Toque na caixa . Aparecerá uma marca.

3. Toque no botão Salvar e o gerenciamento de
usuários estará ativado.
4. Um administrador pode desativar a função de
Gerenciamento de Usuários tocando na caixa
para desmarcar.
5. Toque no botão Salvar para salvar as
1. Tocar em "Sistema" e "Usuário" abre a tela para alterações. O Gerenciamento de Usuários está
ativar o gerenciamento de usuários. desativado.
Versão 3. - 04/2021 163

9.14.2 Criar uma Conta de Administrador/

Usuário
5. Se o novo usuário é criado com sucesso, seu

Na parte direita da tela "Gerenciamento de
Usuários" é possível criar administradores e usuários. nome aparece à esquerda .
1. Toque no botão Adicionar para começar a criar

uma conta de administrador/usuário.
2. Selecione se deseja criar um administrador ou um
usuário tocando no campo .
NOTA
A primeira pessoa criada recebe automaticamente
direitos de administrador. Para este caso específico não
é possível selecionar entre "Administrador" e "Usuário".
3. Digite nome e senha e confirme a senha, nos

campos abaixo .
NOTA
4. O usuário ou administrador é criado tocando no Mensagens de erro aparecem se o nome do usuário
botão OK . já existe ou a senha não foi confirmada corretamente.
164 Versão 3. - 04/2021

9.14.3 Editar ou Apagar um Usuário
NOTA
Editar e apagar usuários só é possível para
administradores. Um usuário regular não pode acessar
o submenu Gerenciamento de Usuários, só mudar a
senha no menu Acessar/Sair (veja na seção 9.15.1).

4. Você pode editar os direitos de acesso
(Administrador ou Usuário) e trocar a senha
.
5. Confirme suas mudanças no botão OK .
6. Para apagar um usuário, proceda como descrito
1. Toque no botão de menu “Sistema” e selecione o antes e toque no botão Apagar .
submenu “Usuário”.
2. Selecione o usuário na lista esquerda tocando o
nome correspondente .
7. Confirme as alterações no botão OK . É possível

desistir da decisão no botão X .
Versão 3. - 04/2021 165

9 Operação – 9.15 Acessar/Sair
9.15 Acessar/Sair
Se o Gerenciamento de Usuários estiver ativo (veja na
seção 9.14.1), o acesso é obrigatório para receber os
direitos de usuário ou de administrador. Sem acesso, só
há direitos (restritos) de convidado.
Para acessar o espectrofotômetro, proceda como segue:
1. Selecione Acessar/Sair no menu principal. 5. Digite a senha de usuário no teclado e confirme

2. Toque na seta para abrir a lista de usuários . com OK .
NOTA
Se um convidado selecionar Acessar/Sair no menu

principal, o botão Sair está inativo. Para continuar
como convidado, aperte o botão Iniciar .
6. A tela muda para a tela inicial. O nome do usuário

que acessou aparece na barra de status superior
.
3. Selecione o nome de usuário na lista de usuários

.
4. Toque no campo de entrada .
166 Versão 3. - 04/2021

9 Operação – 9.15 Acessar/Sair
9.15.1 Trocar Senha Só com Direitos de

Usuário
Se você está registrado só com direitos de usuário,
precisa mudar a senha no modo Acessar/Sair.
7. Digitar a senha errado cria um alerta de "Login

inválido" . Repita o procedimento acima
usando a senha correta.
1. Para mudar a senha é preciso acessar (veja na
Sair do Sistema como Administrador ou Usuário seção 9.15). Após um acesso bem-sucedido seu
nome de usuário aparece na barra de status
superior .
1. Selecione Acessar/Sair no menu principal.

2. Toque no botão Sair .
3. A tela muda para o modo Convidado. 2. Selecione Acessar/Sair no menu principal.
4. Para prosseguir como convidado, toque no botão
3. Toque no ícone do cadeado .
Iniciar . 4. Digite a nova senha e confirme nos campos de
entrada .
NOTA
5. Armazene suas alterações no botão Salvar .
Para continuar como outro administrador ou usuário, 6. Acesse com a nova senha (veja na seção 9.15).
abra a lista de usuários tocando na seta e selecione 7. A tela volta para o modo Acessar/Sair.
o usuário na lista. Digite a senha correspondente como Aperte Iniciar de novo para continuar.
descrito acima.
Versão 3. - 04/2021 167

10 Manutenção e Limpeza
10.1 Trocar a Bateria de Memória 3. Insira as novas baterias no compartimento de

baterias, certificando-se de que a polaridade está
correta. Use somente baterias de íons de Lítio do
tipo CR 2032. Insira a bateria com a inscrição
voltada para cima. Os sinais ± das baterias devem
coincidir com os sinais ± no compartimento de
baterias.
Vida útil da bateria

O consumo de energia do relógio é muito baixo. A vida
útil de baterias de alta qualidade é de ao menos cinco 4. Feche a tampa do compartimento de baterias .
anos.
NOTA
Descarte das baterias
Descarte as baterias em instalação apropriada Se você deixar o espectrofotômetro ligado durante a
conforme os requisitos legais locais. Não as descarte troca das baterias ou inserir as novas baterias dentro
junto com lixo doméstico. de um minuto após retirar as antigas, o
Na União Europeia as pilhas são retiradas em centros espectrofotômetro reterá seus valores de data e hora.
de tratamento especializados ao fim da vida útil do
instrumento. Instrumentos são encaminhados a um
destes centros de tratamento especializado pelo
sistema de reciclagem estruturado para isso.
1. Abra a tampa do compartimento de baterias .

2. Use um par de pinças para remover as baterias
usadas do compartimento de baterias.
168 Versão 3. - 04/2021

10 Manutenção e Limpeza – 10.2 Trocar a Lâmpada (Prove 100)
10.2 Trocar a Lâmpada Halógena

(Prove 100)
ALERTA
Antes de trocar a lâmpada, desligue o instrumento e
desconecte o cabo de força da alimentação. Se a
lâmpada estiver estourada ou quebrada, a troca deve
ficar a cargo da Assistência Técnica, uma vez que há
um risco significativo de lesões.
CUIDADO
Há risco de explosão quando usamos lâmpadas erradas.
Use somente a lâmpada prevista para uso com seu
instrumento.
Descarte da lâmpada
Descarte a lâmpada em instalação adequada conforme
os requisitos legais. Não descarte junto com o lixo
doméstico. Na União Europeia a lâmpada é retirada em
centros de tratamento especializados ao fim da vida útil
do instrumento. Instrumentos são encaminhados a
esses centros especializados de tratamento pelo
sistema de reciclagem estabelecido para esse fim.
Procedimento
3. Abra e remova a tampa do compartimento da lâmpada.
1. Ponha o espectrofotômetro de cabeça para baixo 4. Retire com cuidado o módulo da lâmpada de dentro do
sobre uma superfície macia. compartimento da lâmpada. Não toque na lâmpada. Tire
2. Tire os parafusos da tampa do compartimento da pelo suporte .
lâmpada com uma chave de fenda apropriada.
Versão 3. - 04/2021 169

10 Manutenção e Limpeza – 10.2 Trocar a Lâmpada (Prove 100) – 10.3 Limpeza
10.3 Limpeza
Se uma cubeta quebrar ou houver um acidente com
reagentes, limpe o espectrofotômetro imediatamente.
ALERTA
Cubetas podem conter substâncias perigosas. Em caso
de liberação do conteúdo, siga as instruções de
segurança da Ficha de Informações de Segurança do
Produto Químico (FISPQ). Se precisar, aplique as
medidas de proteção apropriadas (óculos e luvas de
proteção, etc.).
5. Instale o novo módulo de lâmpada no

CUIDADO
compartimento de lâmpadas. Use o suporte Não vire o espectrofotômetro de cabeça para baixo
para inserir o módulo de lâmpadas. para remover líquidos. Fazer isso pode causar contato
Não toque a lâmpada, para garantir que a vida útil do líquido com os componentes eletrônicos e danificar
da lâmpada não seja afetada. o espectrofotômetro.
6. Use a chave de fenda apropriada para fechar a
tampa do compartimento de lâmpadas.
CUIDADO
NOTA O espectrofotômetro tem dois drenos pelos quais o
conteúdo de cubetas quebradas e líquidos derramados
Retomando o uso do espectrofotômetro, reinicie o
podem fluir para fora sem danificar o instrumento.
instrumento e reinicie o contador da lâmpada para zero
(veja na seção 9.2.1). Se o autoteste for aprovado, o
instrumento está pronto para novas medições.
10.3.1 Limpar a Carcaça e a Tela
CUIDADO
Os componentes da carcaça são feitos de materiais
sintéticos. Evite o contato com acetona, solventes
similares e detergentes que os contenham. Limpe
imediatamente qualquer borrifo.
Telas: evite o contato com ácidos minerais
concentrados, soluções cáusticas concentradas, benzil
álcool ou cloreto de metileno. Limpe imediatamente
qualquer borrifo.
Limpe a carcaça do espectrofotômetro como segue:

• Se a superfície da carcaça estiver suja, esfregue com
pano macio e água com pouco sabão
• Remova os borrifos químicos assim que puder
• Para desinfetar, o uso rápido de isopropanol é
permitido
Limpe as telas com pano macio, umedecendo se
precisar com água limpa e detergente suave.
170 Versão 3. - 04/2021

10 Manutenção e Limpeza – 10.3 Limpeza
10.3.2 Limpar o Compartimento de

Cubetas
Prove 600:
CUIDADO 2. Remova o suporte de cubetas redondas . Tome
Os componentes do compartimento de cubetas são o compartimento de cubetas com as duas

feitos de materiais sintéticos. Evite qualquer contato mãos, apoiando os indicadores esquerdo e direito
com acetona, solventes similares e detergentes contra a esquerda e a direita do interior do
contendo tais solventes. Limpe qualquer borrifo compartimento.
imediatamente. 3. Remova o compartimento de cubetas puxando de
maneira uniforme com as duas mãos e segure na
horizontal.
Normalmente o compartimento de cubetas não requer
limpeza de rotina. Tire o pó e a contaminação leve com
NOTA
pano úmido sem fiapos. Se reagentes foram
derramados, desligue imediatamente o instrumento e Devolva o compartimento de cubetas em posição
remova o compartimento de cubetas. Enxágue com seguindo o mesmo procedimento.
água limpa. É importante empurrar totalmente o compartimento
Use isopropanol rapidamente para remover a para baixo, para evitar falsos resultados de leitura.
contaminação persistente (ex.: resíduos de reagentes).
CUIDADO
Sempre use luvas adequadas para proteger as mãos
quando limpar o compartimento de cubetas.
Certifique-se de usar luvas adequadas e limpe o

compartimento de cubetas como segue:
1. Abra a tampa .
Prove 100 e 300:

2. Pegue o compartimento de cubetas com as
duas mãos, apoie o indicador esquerdo contra o
lado esquerdo do interior do compartimento e
puxe o suporte de cubetas redondas com a mão
direita.
3. Remova o compartimento de cubetas puxando de
maneira uniforme com as duas mãos e segure na
horizontal.
Versão 3. - 04/2021 171

Se uma cubeta quebrar dentro do compartimento de

cubetas, proceda como segue:
1. Desligue o espectrofotômetro e desconecte do
cabo de força .
2. Líquido pode ter escoado na bancada pelos drenos
ao fundo do instrumento. Remova o instrumento e
limpe a bancada.
3. Enxugue o fundo do instrumento e limpe, sem
virar de cabeça para baixo.
4. Remova o compartimento de cubetas como
descrito acima.
5. Remova cuidadosamente todo o vidro quebrado,
por exemplo, usando pinças.
6. Enxágue rigorosamente o compartimento de
cubetas com água limpa. Seque com pano sem
fiapos. Use isopropanol rapidamente para remover
a contaminação persistente.
7. Se a parte não removível do compartimento
estiver suja, limpe com um pano limpo.
8. Insira o compartimento de cubetas como descrito
acima.
NOTA
Para retomar o uso do espectrofotômetro, reinicie o
instrumento. Se passar no autoteste, o instrumento
está pronto para mais medições. Se falhar, confira se a
lente do detector está suja e limpe-a (veja na seção
10.3.4).
172 Versão 3. - 04/2021

10.3.3 Limpar a Tampa do Compartimento

de Cubetas e a Cavidade Traseira
CUIDADO 3. Limpe a tampa e a cavidade traseira com água

limpa e seque com pano macio sem fiapos.
A tampa do compartimento de cubetas é feita de
4. Insira a tampa: posicione os encaixes redondos nos
materiais sintéticos.
Evite o contato com acetona, solventes similares e dois lados nas cavidades deslizantes à esquerda
detergentes que os contenham. Limpe qualquer borrifo e à direita pressionando os encaixes de novo e
imediatamente. movendo devagar para frente e para trás até que
os encaixes redondos se assentem e a tampa
deslize perfeitamente outra vez.
Limpe a tampa do compartimento de cubetas como
segue:
• Se a superfície da tampa do compartimento de
cubetas estiver suja, limpe com pano macio e água
com pouco sabão
• Remova todos os borrifos de compostos químicos Aperte
assim que puder
• O uso rápido de isopropanol é permitido para a Aperte
desinfecção
Se algo derramou ou caiu na cavidade traseira, você

pode remover a tampa do compartimento de cubetas.
Proceda como segue:
Gire
1. Abra a tampa do compartimento de cubetas .

2. Aperte os dois encaixes dentro da tampa e gire
a tampa levemente. Ela vira e você pode remover.
Versão 3. - 04/2021 173

10.3.4 Limpar a Lente do Detector

Normalmente a lente do detector não requer limpeza de
rotina. Limpar a lente do detector pode ser necessário
nos seguintes casos:
• Se a lente estiver visivelmente manchada, por
exemplo, depois que uma cubeta quebrou ou de um
acidente com reagentes (veja na seção 10.3.2)
• Se o autoteste falhar
NOTA
Se a lente se manchar com frequência, certifique-se de
proteger o instrumento contra sujeira, pó e evaporação
de compostos químicos. Confira as condições
operacionais de temperatura e umidade. Elas devem
corresponder aos valores especificados na ficha técnica
(veja na seção 12).
Proceda como segue para limpar as lentes do detector: 2. Corte fora a ponta (aprox. 2cm) de um esfregaço
A lente do detector fica no lado esquerdo à frente do de Dacron®, por exemplo, caneta de amostragem
HY-LiTE®, n/ cat. 1.30102.0021.
compartimento de cubetas retangulares .
3. Segure a ponta cortada com a ponta de uma
pinça ou alicate pequeno. Limpe a lente com a
1. Desligue o espectrofotômetro e desconecte o ponta seca do esfregaço. Para isso, mova a ponta
cabo de força . do centro da lente para fora em círculos. Se
houver contaminação persistente, umedeça o
esfregaço com um pouco de água deionizada ou
isopropanol.
NOTA
Para retomar o uso do espectrofotômetro, reinicie o
instrumento. Se passar no autoteste, o instrumento
está pronto para mais medições.
174 Versão 3. - 04/2021

Versão 3. - 04/2021 175
11 Causas de Erro e Solução Rápida de Problemas
Erro Causa Solução

• Remova a cubeta
Autoteste não inicia. • Há uma cubeta inserida em um compartimento de
Botão de Iniciar inativo • Depois, toque no botão Iniciar
cubetas
• Remova o objeto estranho
• Há um objeto estranho inserido em um dos dois
compartimentos de cubetas • Depois, toque no botão Iniciar
• O compartimento de cubetas está sujo • Limpe o compartimento de cubetas (veja na
seção10.3.2)
• Reinicie o instrumento
• Defeito no instrumento v Contate a Assistência Técnica
• Contate a Assistência Técnica

Falha no Autoteste • Inspeção do sistema: Instrumento com defeito
• Prove 100: Troque a lâmpada
• Inspeção na lâmpada: Lâmpada com defeito
• Prove 300 | 600: Contate a Assistência Técnica
• Verificação em comprimento de onda: • Remova o corpo estranho
• Corpos estranhos no compartimento de cubetas • Limpe a lente (veja na seção 10.3.4)
• Lente suja Se acontecer com frequência, confira as condições de
• Instrumento com defeito
operação (veja na seção 8.1)
• Contate a Assistência Técnica
Aparece a mensagem "System • Sistema travou • Desligue o instrumento, espere 1 minuto e ligue de
erro" novo. Se a mensagem de erro persistir, contate a
Assistência Técnica.
Instrumento não reagem à

operação da tela sensível ao • Condição operacional indefinida ou carga de • Desconecte o instrumento da eletricidade, espere 1
toque Compatibilidade Eletromagnética (EMC) não minuto e reconecte.
permitida
• Faixa de medição do método escolhido inadequada • Selecione um método com faixa de medição
Faixa de medição excedida
para a concentração da amostra apropriada
para mais ou para menos
Dilua a amostra
• Cubeta suja • Limpe a cubeta
Valores de medição
• Diluição configurada de forma incorreta • Configure a diluição
obviamente incorretos
• Método selecionado inadequado • Selecione outro método
• Medição de zero incorreta • Execute uma medição de zero
• Valor de “vazio” incorreto • Volte a medir o valor de “vazio”
176 Versão 3. - 04/2021

11 Causas de Erro e Solução Rápida de Problemas
Erro Causa Solução

• Conecte a fonte
Transferência de dados ao • Alimentação do USB interrompida, USB
USB não funciona desconectado durante a transferência de dados Espere um minuto mais antes de desconectar o
dispositivo USB do instrumento
• Desative a impressão a pdf
Impressora conectada não • Impressão a pdf ativada
• Conecte uma impressora capaz de interpretar
imprime • A impressora não é uma impressora PostScript
PostScript
Formato de dados incorreto no • Use o mesmo separador de casas decimais no
• Separador de casas decimais não ajustado ao
programa de cálculos do PC instrumento e no PC (veja na seção 8.2.4)
programa de cálculos do PC
Versão 3. - 04/2021 177

12 Dados Técnicos
O n° de série do espectrofotômetro está impresso na plaqueta de tipo na traseira do instrumento começando por
"SN". O n° de série também está armazenado no instrumento e é possível consultar em “Sistema”, no submenu
"Informação", o número de série MCS da última linha contém o número de série do instrumento (veja na seção
9.2.1).
12.1 Spectroquant® Prove 100
Spectroquant® Prove 100

Tecnologia de medição Espectrofotômetro com tecnologia de simples feixe com referência
Faixa de comprimentos de onda 320 – 1.100 nm
Tipo de lâmpada Lâmpada halógena de tungstênio
Modos de medição Concentração, absorbância, transmitância, múltiplos comprimentos de onda, espectros e cinéticas em
modos de absorbância e de transmitância
Largura de banda espectral 4nm
Resolução em comprimento de 1nm (varredura: 0,1nm)
onda
Reprodutibilidade de comprimento ±0,2nm
de onda
Acurácia de comprimento de onda ±1nm
Luz difusa ≤ 0,1% transmitância a 340nm
Faixa fotométrica ±3,0Abs
Resolução de absorbância 0,001Abs
Reprodutibilidade da absorbância ±0,003 absorbâncias a 1 absorbância entre 320 e 900 nm
Acurácia da absorbância a 340 - 900 nm
1 absorbância: ±0,005 absorbância
2 absorbâncias: ±0,005 absorbância
2,5 absorbâncias: ±0,010 absorbância
Varredura Limites livremente selecionáveis na faixa de comprimentos de onda
Incremento: 0,1/1/5 nm
Velocidade de varredura: até 170nm/minuto (conforme o incremento)
Monitor de tela inteligente Tela sensível ao toque, resistiva
Código de barras Live-ID Sistema automático de leitura de códigos de barras 2-D para todos os testes de cubeta e de reagente
Spectroquant®. O código de barras contém lote, vencimento e dados de calibração. Dados armazenados a
cada medição.
Tamanho da cubeta Cubetas redondas de 16mm e retangulares de 10, 20 e 50 mm, com reconhecimento automático
Volumes mínimos de enchimento Cubetas redondas de 16mm: 4mL
Cubetas retangulares de 10mm (Padrão): 2mL (Semi micro):1mL
Suporte de cubetas Removível, para limpeza fácil
Métodos Métodos programados para todos os testes de cubetas e de reagentes Spectroquant®, métodos adicionais
definidos por usuário:
99 em modo de concentração, 20 em modo de cinética e 20 varreduras de comprimentos de onda
178 Versão 3. - 04/2021

12 Dados Técnicos – 12.1 Spectroquant® Prove 100

Aplicações Aplicações programadas gratuitas: bromato, pacotes de cervejaria (métodos MEBAK/EBC), açúcar
(ICUMSA), óleo (DOBI, azeite de oliva)
Proteção contra luz ambiente Solução proprietária (patente pendente) permite medir com poço aberto
AQA prime Configurações individuais para todos os métodos em
Modo AQA1: verificação de instrumento usando padrões PhotoCheck e/ou Certipur®
Modo AQA2: verificação de sistema usando soluções padrão CombiCheck ou CRM
Funções de monitoramento Inspeções de pipetas e de matriz de amostra com suporte no instrumento
Medição Ad Hoc Acesso direto a medições de absorbância/transmitância, cinéticas e espectros
Atualização de software e método Atualização gratuita em nossa página Web (www.sigmaaldrich.com/photometry) por Internet ou pendrive
USB
Interfaces de comunicação USB: 2 x USB-A (para impressoras, dispositivos de memória USB, teclado ou leitor de código de barras,
1 x USB-mini-B
Ethernet: conexão LAN
Armazenamento de dados 2.000 valores medidos individuais dos modos de medição de concentração, absorbância/%transmitância
e múltiplos comprimentos de onda. 20 registros de resultados de medição de métodos espectrais e 20 de
cinéticas
Idiomas Inglês, alemão, espanhol, francês, italiano, português brasileiro, chinês (simplificado e tradicional),
japonês, russo, búlgaro, checo, dinamarquês, holandês, grego, húngaro, indonésio, malaio, macedônio,
norueguês, polonês, romeno, sérvio, esloveno, sueco, tailandês, turco, vietnamita e coreano.
Classe de proteção IP31 para as partes óptica e eletrônica
Fonte de alimentação Fonte com 3 cabos (comprimento 1,2m) equipados com plugues americano, europeu e britânico.
Comprimento total de cabo 3m (1,8m e 1,2m)
Requisitos da alimentação 100 V - 230 V, 50 - 60 Hz
Consumo de energia Condição de trabalho padrão: 15W. Modo de economia de energia: 8,4W.
Temperatura Operação: 10 - 35 °C. Armazenamento: -20 °C a +60 °C por 24 horas
Umidade relativa permissível Operação: 20 - 80 % umidade relativa, armazenamento em condição de umidade relativa ambiente de
20 a 95 %
Sem condensação
Dimensões 416 x 276 x 237 mm (largura x profundidade x altura)
Massa aprox. 6,8kg
Garantia 12 meses
EMC Diretiva 2004/108/EC, EN IEC61326-1, IEC61326-1
Segurança do instrumento EN 61010-1, UL IEC61010-1
Versão 3. - 04/2021 179


Tipo de lâmpada Lâmpada flash de xenônio
Largura de banda espectral 4nm
Resolução em comprimento de onda 1nm (varredura 0,1nm)
de onda
Luz difusa ≤ 0,1% transmitância a 340nm; ≤ 1% transmitância a 198nm
Reprodutibilidade da absorbância ±0,003 absorbância a 1 absorbância entre 200 e 900 nm
1 absorbância: ±0,005 absorbância
2 absorbâncias: ±0,005 absorbância
2,5 absorbâncias: ±0,008 absorbância
Monitor de tela inteligente Tela sensível ao toque, resistiva
cada medição.
Tamanho da cubeta Cubetas redondas de 16mm e retangulares de 10, 20 e 50 mm, com reconhecimento automático
Volumes mínimos de enchimento cubetas redondas de 16mm: 4mL
cubetas retangulares de 10mm (Padrão): 2 mL (Semi micro): 1mL
Métodos Métodos programados para todos os kits Cell Test e de reagentes Spectroquant®, métodos adicionais
definidos por usuário: 99 em modo de concentração, 20 em modo de cinéticas, 20 varreduras de
180 Versão 3. - 04/2021


modo AQA1: verificação de instrumento usando padrões PhotoCheck e/ou Certipur®
modo AQA2: verificação de sistema usando soluções padrão CombiCheck ou CRM
Atualização de software e método Atualizações gratuitas em nossa página Web (www.sigmaaldrich.com/photometry) via Internet e
pendrive USB
Interfaces de comunicação USB: 2 x USB-A (para impressora, dispositivos de memória USB, teclado e leitor de códigos de barras),
1 x USB-mini-B
cinéticas
Temperatura Operação: 10 - 35 °C; Armazenamento: -20°C a +60°C por 24 horas
Umidade relativa permissível Operação: 20 - 80 % de umidade relativa, armazenamento em condição ambiente de umidade relativa
de 20 a 95 %
Sem condensação
Massa aprox. 6,8kg
Garantia 12 meses
Versão 3. - 04/2021 181


Tipo de lâmpada Lâmpada flash de xenônio
Largura de banda espectral 1,8nm
Razão tolueno/hexano > 1,4 – a correlação da largura de banda espectral com a resolução para solução de tolueno em hexano
padrão medida a temperatura ambiente de 25°C
Resolução em comprimento de onda 1nm (varredura 0,1nm)
de onda
Luz difusa ≤ 0,1% transmitância a 340nm; ≤ 1% transmitância a 198nm
Reprodutibilidade da absorbância ±0,003 absorbância a 1 absorbância entre 200 e 900 nm
1 absorbância: ± 0,004 absorbância
2 absorbâncias: ± 0,004 absorbância
2,5 absorbâncias: ± 0,006 absorbância
Smart Screen Tela sensível ao toque em vidro capacitivo p
cada medição.
Tamanho da cubeta Cubetas redondas de 16mm e retangulares de 10, 20, 50 e 100 mm, com reconhecimento automático
Volumes mínimos de enchimento cubetas redondas de 16mm: 4 mL
cubetas retangulares de 100mm (Padrão): 16mL
Métodos Métodos programados para todos os kits Cell Test e de reagentes Spectroquant®, métodos adicionais
definidos por usuário: 99 em modo de concentração, 20 em modo de cinéticas, 20 varreduras de
182 Versão 3. - 04/2021


modo AQA1: verificação de instrumento usando padrões PhotoCheck e/ou Certipur®
modo AQA2: verificação de sistema usando soluções padrão CombiCheck ou CRM
Atualização de software e método Atualizações gratuitas em nossa página Web (www.sigmaaldrich.com/photometry) via Internet ou
pendrive USB
Interfaces de comunicação USB: 2 x USB-A (para impressora, dispositivos de memória USB, teclado ou leitor de código de barras),
1 x USB-mini-B
cinéticas
Temperatura Operação: 10 - 35 °C; Armazenamento: -20°C a +60°C por 24 horas
Umidade relativa permissível Operação: 20 - 80 % umidade relativa, armazenamento em condição ambiente de umidade relativa de
20 a 95 %
Sem condensação
Massa aprox. 6,8kg
Garantia 12 meses
Versão 3. - 04/2021 183

13 Acessórios e Métodos de checagem
13.1 Acessórios
Descrição N° pedido
Módulo de lâmpada halógena para Spectroquant® Prove 100 1.74010.0001
Estojo para espectrofotômetro Spectroquant® Prove 100 | 300 ou 600 1.73020.0001
Cubetas retangulares de 10mm (1 pacote = 2 unidades) 1.14946.0001
Semi micro cubetas de 50mm (1 pacote = 2 unidades) 1.73502.0001
Cubetas retangulares de quartzo de 10mm (1 pacote = 2 unidades) 1.00784.0001
Cubetas vazias de 16mm 0 (1 pacote = 25 unidades) com tampa rosqueada 1.14724.0001
Cubeta de Zero (1 pacote = 1 unidade) 1.73503.0001
Cubetas retangulares de 100mm 1.74011.0001
Prove Connect to LIMS Y110860001
13.2 Equipamentos Opcionais/Cabos de Conexão
Equipamento opcional Descrição N° pedido

Leitor de códigos de barras USB (leitor manual) Comercial
teclado USB para PC Comercial
Cabos de conexão Cabo com plugs USB-mini-B e USB-A Comercial
184 Versão 3. - 04/2021

13 Acessórios e Métodos de checagem – 13.3 Métodos de checagem
13.3 Métodos de checagem
Descrição N° pedido
Métodos de checagem para verificar Spectroquant® PhotoCheck 1.14693.0001
instrumentos (AQA1)
Solução de dicromato de potássio Certipur® UV/VIS Standard 1 para aferir 1.08160.0001
absorbância segundo DAB e Ph. Eur.
Solução de dicromato de potássio Certipur® UV/VIS Standard 1A para aferir 1.04660.0001
absorbância a 430nm segundo DAB e Ph. Eur.
Solução de nitrito de sódio Certipur® UV/VIS Standard 2 para conferir luz 1.08161.0001
difusa segundo DAB e Ph. Eur.
Solução de iodeto de potássio Certipur® UV/VIS Standard 3 para conferir luz 1.08163.0001
difusa segundo DAB e Ph. Eur.
Solução Certipur® UV/VIS Standard 5 de tolueno em hexano para conferir 1.08165.0001
poder de resolução segundo Ph.Eur.
Solução de óxido de Hólmio Certipur® UV/VIS Standard 6 Material de 1.08166.0001
referência para comprimento de onda segundo DAB e Ph. Eur.
Métodos de checagem para inspecionar Soluções padrão Spectroquant® CombiCheck, CRM e Certipur®
o sistema (AQA2) e MatrixCheck (AQA3) estão listadas no catálogo “Análises para Água, Alimentos e Ambientais" e na Internet, no endereço
www.sigmaaldrich.com
Equipamento de teste para volume de Spectroquant® PipeCheck 1.14962.0001
pipeta
Versão 3. - 04/2021 185

14 Apêndice
Absorbância Dimensão logarítmica da absorção da amostra, logaritmo decimal negativo da transmitância.

Instruções de análise Fluxo de trabalho exato para executar o procedimento de detecção descrito nas instruções de análise.
AQA Garantia da Qualidade Analítica.
AQA1 1º passo da garantia da qualidade analítica: monitorar o instrumento.
AQA2 2º passo da garantia da qualidade analítica: monitorar o sistema completo.
Rotulagem de AQA2 Na documentação, os valores medidos são dados em rotulagem de AQA2 se a medição foi executada com
AQA2.
Auto Seletor Cilindro de plástico com código de barras. Transmite o código a um kit de teste de reagente ao
espectrofotômetro. Para inserir no espectrofotômetro abra a tampa e acomode no compartimento de cubetas
redondas.
Código de barras Código de barras 2-D contendo informações sobre número do método, vencimento e n° do lote. Quando
necessário, também contém os dados para uma atualização de calibração. O leitor de códigos de barras
embutido lê o código de barras.
Linha de base Valor de referência de absorbância ou de transmitância de referência para o espectro.
Cubeta Recipiente para tomar uma amostra de líquido para medição em espectrofotômetro. O material da cubeta
(geralmente vidro) deve ter certas propriedades ópticas para ser adequado para fotometria.
Citação química Diferentes formas de representar um valor de concentração medido que podem ser derivadas umas das
outras. O método de determinação de fosfato, por exemplo, dá um valor medido para fósforo P. Este valor
medido pode ser informado alternativamente nas formas encontradas PO4, PO4-P ou P2O5.
CombiCheck Padrões multiparamétricos usados para aferir o sistema total para um método e para o MatrixCheck.
Concentração Massa ou quantidade de substância dissolvida por volume, por exemplo, em g/l ou mol/l.
Procedimento de detecção O procedimento de detecção designa o princípio geral de como uma amostra é trazida a uma forma adequada
à medição. Diferentes métodos podem se basear no mesmo procedimento de detecção.
Cinética Medição sobre um período de tempo.
Arquivos de registro Estes contêm os registros gravados automaticamente para todas as ações ou para ações específicas de
processos no dispositivo.
MatrixCheck Inspeção verificando se a determinação fotométrica sofre a influência de outros ingredientes da amostra
(matriz da amostra). É possível executar um MatrixCheck por adição ou diluição.
Solução de medição Nome da amostra pronta para medição. Uma amostra de medição se obtém da amostra analítica (amostra
primária), normalmente por preparação. A solução de medição é idêntica à solução analítica se não houver
preparo.
Valor medido O valor medido é o valor especial de um parâmetro medido a determinar. Ele é expresso como uma
combinação de valor numérico e unidade (ex.: 3m; 0,5s; 5,2A; 373,15K).
Método Um método compreende um procedimento de detecção de composto químico e dados de método especiais
(linha de calibração) necessários para avaliar os resultados de medição. Como executar o método até a
medição no espectrofotômetro está descrito nas instruções de análise. Todos os espectrofotômetros
Spectroquant® Prove contêm uma base de dados com métodos. Além disso, também é possível incluir na base
de dados métodos definidos pelo usuário.
Padrão PhotoCheck Solução de cor estável com valores de absorbância definidos para verificação de AQA1 no espectrofotômetro.
186 Versão 3. - 04/2021

14 Apêndice
Branco do reagente A avaliação da medição fotométrica sempre se refere a um valor de comparação de uma solução de teste sem a
substância a determinar (valor de branco do reagente). Isso compensa a influência da absorbância básica dos
reagentes sobre a medição fotométrica. Para todas as medições com kits de teste Spectroquant® há um valor
determinado exato de branco do reagente armazenado no espectrofotômetro. Mas é possível sobrescrever este
valor com um valor de branco do reagente medido próprio. Quando necessário, o código de barras 2-D dos kits
Cell Test e do Auto Seletor também podem conter um valor atualizado de branco do reagente que sobrescreve
o branco do reagente pré-programado no instrumento.
Recuperação Recuperação é o valor medido encontrado dividido pelo valor padrão (percentagem).
Exemplo: valor padrão de 20mg/L, encontrado de 19,7mg/L => recuperação de 98,5%.
Recuperação em MatrixCheck A recuperação no MatrixCheck é a recuperação da adição. Exemplo de cálculo: valor sem adição = 100, adição
de 20 = valor teórico de 120. Valor medido = 115, só foram encontrados 15 dos 20 adicionados, recuperação =
(115-100)/(120-100) = 75%
Branco da amostra O valor de zero de amostra é uma característica da amostra (coloração) a ser determinada.
A amostra vazia é diluída conforme o método utilizado, mas não contém quaisquer reagentes de cor. Seu pH é
o mesmo da amostra de teste.
Espectro Distribuição da intensidade, transmitância ou absorbância conforme o comprimento de onda.
Padrão Amostra com uma concentração definida do analito a determinar.
Kit de teste (kit) Um kit de teste contém todos os reagentes necessários para determinação fotométrica da amostra conforme as
instruções de análise.
Transmitância Parte da luz que atravessa a amostra.
Turbidez Atenuação da luz causada pelo espalhamento difuso em substâncias não dissolvidas.
Ajuste de zero Ajuste do espectrofotômetro com uma cubeta cheia de água.
Versão 3. - 04/2021 187

15 Lista dos Ícones Inteligentes na Tela
Botões do menu Principal Descrição

Métodos
Lista todos os métodos, para todos os modos.
Definições
Botão usado para ativar as configurações específicas do método (ex.: diluição da amostra, correção de
turbidez, ajuste de zero, zero de amostra, branco do reagente).
Ad hoc
Para executar medições (absorbância/transmitância, espectro, cinética)
Permite executar medições sem a necessidade de criar um método
AQA
Visão geral e lista de todos os modos de Garantia da Qualidade Analítica (AQA)
Resultados
Lista de todos os resultados armazenados
Sistema – configuração do instrumento

Botão para configurações opcionais do instrumento (ex.: data, hora, atualizações, etc.)
Login/Logout
Confere o acesso e saída dos usuários
Cronômetros
Lista das funções de cronômetro
Botões de Informações Descrição

Informações do método
Botão de seleção de Menu Principal – alterna entre 2 visões gerais do menu principal
Alterna entre diferentes formas de citação química (NH , NH3 etc.)

4
Alterna entre diferentes unidades (mg/L, ppm, etc.)
Botões de submenu Descrição

Modo de Absorbância/Transmitância
Submenu “Ad hoc”: executa medições de absorbância ou transmitância.
Lista de resultados: filtra o modo de concentração
Concentração
Métodos: criar métodos -> Modo de Concentração
Lista de resultados: filtra medições “Ad Hoc” de ABS/Trans
Modo Espectral
Submenu “Ad hoc”: grava espectros
Métodos: criar métodos -> Modo Espectral
Lista de resultados: filtra o modo espectral
188 Versão 3. - 04/2021


Modo de Cinéticas
Submenu “Ad hoc”: executa medições de cinéticas.
Métodos: criar métodos -> Modo de Cinéticas
Lista de resultados: filtra modos de cinéticas
AQA Status 1&2

Submenus de AQA: tela de status do período de validade e resultado (aprovado/reprovado)
AQA1
AQA2
Verificação de pipeta
Submenu de AQA: Lista dos métodos de inspeção de pipetas
Informações
Submenu de sistema exibindo as seguintes informações do dispositivo:
Versões de software/método, classe do dispositivo, contador de lâmpada e número de série
Interface
Submenu de sistema exibindo as seguintes opções de configuração e configurações padrão:
Alarmes sonoros - ATIVO, Luz de fundo - 100%, Imprimir a pdf – ATIVO
Região
Idioma, data, hora e zona ou país UE/EUA, separador de casas decimais - "." (ponto)
Qualidade
Zero rápido - INATIVO, trava de AQA1 e AQA2 - INATIVA, vencimento do Ajuste de Zero - ATIVO
(intervalo: 7 dias), Usar reagentes vencidos - INATIVO, Lembrete de manutenção - ATIVO
Automação
Modo de economia de energia - ATIVO (10 minutos), Desligamento automático - INATIVO, Saída
automática do sistema - INATIVA, Armazenamento automático - ATIVO, Impressão automática –
INATIVA, Chamada de ID da amostra – INATIVA
Gerenciamento de usuários
Ativação das configurações de gerenciamento de usuários e de administrador, Requer acesso do
usuário – INATIVO
Manutenção
Submenu de sistema exibindo as seguintes opções de configuração:
Diversas funções de manutenção, como backup, recuperação, exportação de dados de registro ou de
sistema e importação de métodos.
Atualização
Submenu de sistema exibindo a opção de executar atualizações de software e métodos.
Versão 3. - 04/2021 189


Rede
Este submenu de “Configurações do instrumento” mostra as opções de configuração para conectar o
dispositivo Prove a uma rede.
Prove Connect
Este submenu de “Configurações do instrumento” mostra as opções de configuração para conectar o
dispositivo Prove ao Prove Connect.
Ícones de Seleção e Ação Descrição

Iniciar
Iniciar zero
Inicia o ajuste de zero de um método
Aplicar
Salvar
Parar
Fechar
Sair
Usuário sai do sistema
Buscar método
Reinicia ou limpa as opções de filtro
Editar
Para editar parâmetros
Criar método
Duplicar/copia
Duplica/copia o método selecionado
Imprimir
190 Versão 3. - 04/2021

Ícones de Seleção e Ação Descrição

Botão de Exportar
Todos os métodos selecionados são exportados a um dispositivo de memória externo
Botão de Importar
Atualizações/métodos são importados de um dispositivo de memória externo para o instrumento
Apagar
Apaga os itens selecionados
Ícones de Notificação no Descrição

Menu "Definições"
Diluição
Ativa e notifica a pré diluição
Correção da Turbidez ativa

Ativa e notifica a correção de turbidez
Mostrar absorbância
Ativa e notifica a exibição do valor de absorbância na tela de resultados
Ajuste de zero
Executa um ajuste de zero
Branco da amostra
Ativa e notifica o valor de amostra “vazia”
Branco do reagente
Ativa e notifica o branco do reagente definido pelo usuário
Recalibrar
Ativa e notifica a recalibração definida pelo usuário
MatrixCheck
Ativa o MatrixCheck
Faixa de medição definida pelo usuário

Ativa os limites inferior e superior da faixa de medição definidos pelo usuário
Versão 3. - 04/2021 191

Botão de Alternar Descrição

Botão INATIVO/ATIVO
0 = Inativo, I = Ativo – a parte que aparece em cinza claro está ativa, no exemplo: 0 = INATIVO
Data/medição
Alterna entre a data e o intervalo de medição (AQA2), ativo no exemplo: intervalo de medição
Absorbância/transmitância
Alterna entre os modos de absorbância e transmitância, ativo no exemplo: modo de transmitância
Adicionar/Diluir
Alterna entre adicionar e diluir (para MatrixCheck), ativo no exemplo: diluição
Ícones de Ação no Descrição

“Datepicker”/Teclado/
Calculadora
Voltar
Fechar
Limpar
Apagar
Aplicar
Adicionar
Botões de rádio / Caixas de Descrição

seleção
Alerta
Caixa de informações de sinal de alerta
Leitor de código de barras desativado

O leitor de códigos de barras para ler o código de barras de ID “Viva” das cubetas redondas e Auto Seletores
foi desativado
Cadeado
Trocar senhas
Selecionado
Marca de seleção
192 Versão 3. - 04/2021

Ícones de Seleção e Ação, ex.:

Descrição
Lista de Resultados
Lista de Busca
Função de busca, critérios de busca: número do método, nome do método ou n° de peça (primeiros 6
dígitos)
Ajustar data/filtro de data
ID da amostra
Busca/lista de resultados. Função de busca, critério de busca: ID da amostra
Selecionar todos/nenhum
Visualização de Carta Controle

Representação gráfica de uma série de medições (cartão de controle, gráfico de controle, para análises de
tendências)
Ícones de Seleção e Ação, ex.: Descrição

Métodos definidos por usuário
Ajustar pares de valores para calibração de método
Ajustar fórmula para calibração de método
Mostrar visualização gráfica

Espectros e Cinéticas
Visualização tabular dos valores
Voltar ao espectro gravado
Próximo esquerdo/Passo/Próximo direito
Reduzir
Ampliar
Visualizar o pico de máximo de um espectro
Versão 3. - 04/2021 193


Espectros e Cinéticas
Visualizar o pico de mínimo de um espectro
Calcular e mostra soma de espectros
Calcular e mostrar diferença de espectros
Sobrepor espectros
Derivada primeira de um espectro
Navegar visualização gráfica
Ícones de Status Descrição
Atenção
Caixa de informação com símbolo de alerta
Hora
Marcação Data-Hora
Aprovado
Status de uma verificação, = aprovado
Desligado
Status de uma verificação, = inativo
Falha
Status de uma verificação, = falhou
Vencido
Status de uma verificação, = vencido
Progresso
O instrumento está em progresso
Progresso
O instrumento está em progresso
194 Versão 3. - 04/2021

16 Conteúdo dos arquivos de registro
Como já mencionamos na seção 9.2.7, o procedimento

de exportar arquivos de registro envolve a criação e
exportação de três arquivos separados.
16.1 Arquivo de registro de erros 16.2 Registro de acesso de usuários

O arquivo de registro de erros contém a coleção O arquivo de registro de usuários contém a coleção
documentada das mensagens de erro geradas pelo documentada das operações relevantes e alterações de
sistema operacional. Essas mensagens de erro são configurações iniciadas pelo usuário.
apresentadas em formato codificado. As operações são salvas em um formato codificado.
Cada entrada contém informação detalhada de data e Cada entrada contém informação detalhada de data e
hora do erro, tipo do erro, processo e componentes hora, usuário e ação.
envolvidos e gravidade do erro. O conteúdo do
arquivo de registro de erro dá suporte ao
processamento das questões de manutenção e
diagnósticos remotos.
As informações documentadas no arquivo de registro do usuário são codificadas como segue:

Grupo Código de ação Informações adicionais
0 = Geral 1 = Liga -
2 = Desliga (por Usuário) -
3 = Desligamento automático -
10 = Autoteste aprovado -
11 = Autoteste reprovado 1 = Sistema, 2 = Lâmpada, 3 = VerificaçãoWL
20 = Acesso -
21 = Saída do sistema (por Usuário) -
1 = Gerenciamento de AQA1 0 = Bloqueio de AQA1 desligado -
1 = Bloqueio de AQA1 ligado -
10 = Desativa verificação de AQA1 N° da ID da verificação
11 = Ativa verificação de AQA1 N° da ID da verificação; Intervalo
12 = Alterado Intervalo de AQA1 N° da ID da verificação; Intervalo
20 = Verificação de AQA1 reprovada N° da ID da verificação
22 = Verificação de AQA1 aprovada N° da ID da verificação
2 = Gerenciamento de AQA2 0 = Bloqueio de AQA2 desligado -
1 = Bloqueio de AQA2 ligado -
10 = Desativa verificação de AQA2 N° do método;
11 = Ativa verificação de AQA2 N° do método; Intervalo; Modo
12 = Alterado Intervalo de AQA2 N° do método; Intervalo
13 = Alterado Modo de AQA2 (M/D) N° do método; Modo
20 = Verificação de AQA2 reprovada N° do método
22 = Verificação de AQA2 aprovada N° do método
3 = AQA Geral 0 = Permite reagentes vencidos -
1 = Proíbe reagentes vencidos -
10 = Ignora AQA2 vencido N° do método
11 = Ignora aprovação de reagentes N° do método
20 = Resultado apagado N° do método
4 = Gerenciamento de Zero 1 = Ajuste de Zero Comprimento de onda, comprimento de trajetória
Versão 3. - 04/2021 195

16 Conteúdo dos arquivos de registro
Grupo Código de ação Informações adicionais

5 = Configurações Gerais 0 = Gerenciamento de Usuário Inativo -
1 = Gerenciamento de Usuário Ativo -
10 = Alterar Data Nova Data (Formato?)
11 = Alterar Hora Nova Hora (Formato?)
12 = Alterar Idioma Novo Idioma (Enumeração)
13 = Alterar Vencimento de Zero Novo Intervalo (Dias)
6 = Sistema 1 = Atualizar software do Instrumento Versão (n;m;r)
10 = Backup
11 = Recuperar
Exemplo de entradas em um arquivo de registro 16.3 Arquivo de registro da manutenção

de usuário: O arquivo de registro da manutenção contém a coleção
Devicename;Prove 600
documentada das operações executadas durante as
Serialnumber;1529610052
operações de manutenção dos engenheiros de
Software Version;ISW 1.5.0
manutenção.
Timestamp;UserId;Actiongroup;Actioncode;Info1
As mensagens de erro aparecem em um formato
;Info2;Info3;Info4
codificado.
201208_0959;logout;0;10;0;0;0;0
201208_0959;anonymous;0;20;0;0;0;0
201208_1000;pm;0;20;0;0;0;0
201208_1000;pm;1;0;0;0;0;0
201208_1000;pm;2;0;0;0;0;0
201208_1000;pm;3;0;0;0;0;0
201208_1000;pm;3;20;9001;0;0;0
201208_1001;pm;3;20;9002;0;0;0
Explicação de um exemplo:
201208_1001;pm;3;20;9002;0;0;0
Marcação data-hora = 201208_1001

ID do usuário = pm
Grupo de ação = 3 = AQA Geral
Código de ação = 20 = Resultado apagado
Info1 = 9002 = N° do método
Info2 = 0 = sem mais informações
Interpretação = em 8 Dez 2020 às 10:01am o

usuário "pm" fez uma alteração no grupo "Qualidade
(AQA Geral)". Um resultado do método 9002 foi
apagado. Não há mais informações.
196 Versão 3. - 04/2021

Proporcionamos informações e orientações a nossos clientes sobre tecnologias de aplicação
e questões regulatórias dentro do melhor de nossas habilidades e conhecimentos, mas não
assumimos quaisquer obrigações ou responsabilidades. Nossos clientes devem obedecer a
todas as leis e regulamentos em vigor. Isso se aplica igualmente aos direitos de terceiros.
Nossas informações e orientações não eximem nossos clientes de suas responsabilidades em relação a conferir a adequação de nossos produtos
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O negócio de Life Science da Merck KGaA, Darmstadt, Alemanha, opera como MilliporeSigma nos EUA e no Canadá.
Produzido pela Merck KGaA, Frankfurter Straße 250, 64293 Darmstadt, Alemanha
Distribuição EMD Millipore Corporation, 400 Summit Drive, Burlington MA 01803, EUA Sigma-Aldrich
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O M vibrante, Supelco, Certipur e Spectroquant são marcas comerciais da Merck KGaA,

Darmstadt, Alemanha e afiliadas. As demais marcas comerciais pertencem a seus
respectivos proprietários. Informações detalhadas sobre marcas comerciais estão
disponíveis em recursos acessíveis ao público.
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Manual de Operação

Espectrofotômetro 100 • 300 • 600

2 Kits de Teste Fotométricos................................................... 10

3 Preparo de Amostras ........................................................... 16

4 Sistema de Pipetagem ......................................................... 21

6 Visão Geral .......................................................................... 30

11 Causas de Erro e Solução Rápida de Problemas ............... 176

13 Acessórios e Métodos de checagem ................................. 184

14 Apêndice .......................................................................... 186

transmitância T (ou, respectivamente, T em por cento).

Experimentos de BOUGUER (1698-1758) e LAMBERT

ελ = Absortividade molar, em L/mol x cm

• As funções de calibração de todos os kits de teste são

Para dados técnicos e instruções de uso, consulte a

Versão 3.0 - 04/2021 9

2.1 Princípio Básico 2.1.1 Kits Cell Test Spectroquant®

Marca de identificação para inserção correta no

2.1.2 Kits de Reagente Spectroquant®

O princípio por trás dos testes de reagente é que os

O método é selecionado automaticamente por leitura

2.2 Notas para o Uso Prático

2.2.1 Faixa de Medição

Em fotometria, é prática usual medir contra o valor de

lotes – é possível dispensar uma medida em separado

A intensidade da cor de uma solução, medida como

Abaixo da faixa de medição especificada é preciso usar

2.2.2 Influência do pH 2.2.3 Influência da Temperatura

Soluções de amostra fortemente ácidas (pH <2) ou

Se a temperatura da amostra estiver abaixo de 15°C

2.2.4 Estabilidade no Tempo 2.2.5 Influência de interferentes

• elevar o valor medido como resultado da amplificação

Os encartes trazem uma quantificação tabelada desses

limites de tolerância foram determinados para íons

Adequação ao uso para água do mar

Tempo de reação (minutos)

A maior parte das reações de cor precisam de um certo

2.2.6 Dosar os Reagentes

Armazene os Kits Cell Test de DQO protegidos contra a

Substâncias sólidas são dosadas por tampa dosadora

Neste caso, adicione apenas micro colheres cheias

O preparo de amostras cobre todos os passos

3.1 Coletar Amostras

Na amostragem, há uma distinção entre métodos

Recipientes limpos de plástico ou vidro e volume de 3.2 Testes Preliminares

• Balões volumétricos de vários tamanhos (exemplo: DFtotal =

3.4 Filtragem Procedimento de Micro filtragem

Compostos que sempre ocorrem em forma dissolvida

na seção 9.7.9); nesses casos não é preciso filtrar

Para distinguir entre substâncias presentes em água

Decomposição Decomposição Filtragem

Teor total Fração dissolvida Fração dissolvida

A decomposição converte a substância a determinar em

Cromo total * [= soma de Crack Set 10/10C Medição Medição

Nitrogênio total* Crack Set 20

Se a amostra a analisar for de um material muito

Pipetas de deslocamento positivo permitem

• dosagem exata do volume da amostra

Há pipetas disponíveis de volume variável ou fixo.

Fontes de erro e dicas para evitá-los:

• Confira os volumes pipetados

O objetivo da análise é determinar o teor real do

361.30 nm 360.1 - 362.5 nm 361.4 nm P

respectivos métodos de referência.

Informação detalhada sobre a necessidade da GQA