OPERAÇÕES UNITÁRIAS

O caminho percorrido entre a matéria-prima e Tipos de erro:

o produto é chamado de PROCESSO
- Inerentes ao processo
UNITÁRIO.
 Erro do equipamento
OPERAÇÃO UNITÁRIA = cada etapa básica
de um processo de transformação (MATÉRIA  Variação intra e interindividual
PRIMA – PRODUTO)  complexidade do processo

OPERAÇÕES FARMACEUTICAS = cada - Extrínsecos ou grosseiros

uma das etapas necessárias para  manipulador
transformar um farmaco em uma forma  equipamento
farmaceutica específica. - inadequado
- descalibrado

EXEMPLOS
O erro pode ser tolerável ou não,
dependendo do grau de exatidão requerido:
PROCESSO UNITÁRIO – XAROPE
 medidas analíticas
1 – Pesagem
 tipo de substância
2- Dissolução  excipiente
 fármaco
3 – Filtração
 qtt de substância

PROCESSO UNITÁRIO – COMPRIMIDOS

1- Pesagem
2- Mistura
3- Tamisação
4- Compressão

PESAGEM
OPERAÇÕES DE MEDIDA

- PRECISÃO = grau de variação de
resultados de uma medicação
- EXATIDÃO = grau de conformidade de um
valor medido em relação à sua definição ou
com respeito a uma referência padrão
- ERRO = diferença entre o valor obtido no
processo de medição e valor verdadeiro da
grandeza medida
DEFINIÇÃO:
- Medida da ação da gravidade sobre um
corpo, diretamente proporcional à massa
deste corpo
- Consiste em comparar uma massa
desconhecida com uma massa conhecida
escolhida como unidade.
• Realizada com o auxílio de balanças

Tipos de balança
ERRO
 analítica (0,0001g)
  semi-analítica (0,001g)
 de precisão / granatária (0,1g)
Toda medida está associada a um erro:
- precisão do instrumento (erro inerente)*
- perícia de quem realiza a medida (erro
grosseiro)
ERRO INERENTE
*Quanto maior a medida, menor será a
variação de erro.
ESPECIFICAÇÕES DA BALANÇA
- definem o tipo de balança:
PARAMETROS FIXOS
 Carga máxima: peso máximo,
incluindo recipientes e materiais para
tara, que pode ser colocado em uma
balança
 Carga mínima: o valor da menor
quantidade de produto que a balança
está habilitada a pesar
 Sensibilidade: Mudança de carga que
causará uma alteração de uma
subdivisão da escala na posição do
elemento de indicação do peso da
balança, em repouso
PARÂMETRO VARIÁVEL
 Quantidade mínima pesável (QMP):
calculado a partir do erro aceitável
e da sensibilidade da balança,
define a mínima quantidade a ser
pesada com a exatidão desejada
CUIDADOS COM BALANÇA ANALÍTICA
A balança analítica deve assentar-se
nivelada sobre mesa ou prateleira firme e
pesada, protegida por amortecedores de
choque, como esteiras de cortiça ou lâminas
de borracha, ou ainda sobre bancada de
concreto, apoiada a pilares que estejam fixos
no chão ou conectados aos elementos da
construção do prédio a fim de impedir
vibrações. Deve estarem local isolado, que
ofereça SEGURANÇA e ESTABILIDADE à
medida,em ambiente de atmosfera
relativamente seca, protegida do ataque de
gases e vapores ácidos, à distância de fontes
de calor (luz solar direta, fornos, estufas,
muflas etc.) e de correntes de ar.
FONTES DE ERRO NA PESAGEM
TEMPERATURA
Efeito Observado: O mostrador varia
constantemente em uma direção.
Motivo:
• diferença de temperatura entre a amostra e
o ambiente da câmara de pesagem provoca
correntes de ar que geram forças sobre o
prato de pesagem
• a amostra parece mais leve (chamada
flutuação dinâmica)
Medidas corretivas:
 Nunca pesar amostras retiradas
diretamente de estufas, muflas, ou
refrigeradores.
 Deixar sempre a amostra atingir a
temperatura do laboratório ou da
câmara de pesagem.
  Procurar sempre manusear os frascos
de pesagens ou as amostras com
pinças. Se não for possível, usar uma
tira de papel.
 Não tocar a câmara de pesagem com
as mãos.
 Usar frascos de pesagem com a
menor área possível.
 Conectar a balança a um "terra" eficiente.
Como calcular a menor quantidade a ser
pesada em uma balança com um erro
máximo definido
- cálculo de QMP –

VARIAÇÃO DE MASSA
Efeito Observado: O mostrador indica leituras
que aumentam ou diminuem, continua e
lentamente.
Motivo:
Ganho de massa devido a uma amostra
higroscópica (ganho de umidade atmosférica)
ou perda de massa por evaporação de água
ou de substâncias voláteis.
Medidas corretivas:
 Usar frascos de pesagem limpos e secos e
manter o prato de pesagem sempre livre de
poeira, contaminantes ou gotas de líquidos.
 Usar frascos de pesagem com gargalo
estreito.
 Usar tampas ou rolhas nos frascos de
pesagem.
ELETROSTÁTICA
Efeito Observado: O mostrador da balança
fica instável e indica massas diferentes a
cada pesagem da mesma amostra.
Motivo: O seu frasco de pesagem está
carregado eletrostaticamente.
• Cargas formam-se por fricção ou durante o
transporte dos materiais, especialmente os
pós e grânulos.
• Ar seco (umidade relativa menor que 40%):
cargas eletrostáticas retidas ou dispersadas
lentamente.
• Os erros de pesagem acontecem por forças
de atração eletrostáticas que atuam entre a
amostra e o ambiente.
• se eu desconheço a sensibilidade
• conhecendo a sensibilidade
Sensibilidade: mudança de carga que
causará uma alteração de uma subdivisão da
escala na posição do elemento de indicação
do peso da balança, em repouso
SENSIBILIDADE DESCONHECIDA
Solução:
 Pesando quantidades crescentes na
balança problema (BP)
o ex: pesar 5, 10, 50, 100, 500
mg e 1g de talco na BP
 Pesar as quantidades pesadas na BP
em uma balança mais
 precisa (b analítica, BA)
 Calcular o erro potencial (diferença
entre as duas pesagens)
 Calcular o erro relativo e o erro
percentual para cada amostra
 pesada
 Determinar a menor massa em que o
erro tolerado é admissível
 (normalmente menor ou igual a 5 %).

Medidas corretivas:
 Aumentar a umidade atmosférica com o
uso de um umidificador ou por ajustes
apropriados no sistema de ar condicionado
(umidade relativa ideal: 45-60%).
SENSIBILIDADE CONHECIDA
Solução:
 somente cálculos
 a sensibilidade é a menor quantidade
que a balança reconhece com o
aumento de massa sobre o prato
 quantidades inferiores não são
reconhecidas e constituem o erro MEDIDAS DE VOLUME
inerente à medida
 portanto, a sensibilidade se equivale à • medida do volume de líquidos: feita em
porcentagem de erro tolerável instrumentos (vidrarias) graduados ou
volumétricos; a escolha do instrumento
% erro aceitável ---- sensibilidade adequado é dependente da necessidade de
maior ou menor precisão
• na medida de volume de um líquido,
 e a QMP corresponde à totalidade da
compara-se seu nível com os traços
amostra (100 %)
marcados do aparelho. Lê-se assim o nível
% erro aceitável ---- sensibilidade
do líquido, baseando-se no menisco que é a
100 % ----------------- QMP
superfície curva do líquido

Vidraria de laboratório: tipo

2 aspectos importantes:
• aderência do fluido nas paredes internas
• área superficial do menisco
• depende da geometria do Aparelho

• TC, to contain: aparelhos calibrados para

conter um volume líquido
• TD, to delivery: aparelhos calibrados para
dar escoamento a determinados volumes

INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS TD
• TÊM SEUS VOLUMES CORRIGIDOS (com
respeito à aderência) portanto escoam o
volume indicado quando usados numa
transferência

→ capazes de realizar medidas com a

precisão e exatidão necessárias

Volume liberado depende:

• da forma
• da superfície interna
• do tempo de drenagem
• da viscosidade e tensão superficial do
líquido
• tempo de escoamento
• do ângulo do aparelho em relação ao solo

Erros nas medidas de volume

MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS

• leitura da graduação volumétrica sem

considerar características do menisco
• uso de instrumento inadequado
• compatibilidade do volume medido com a
capacidade do instrumento
• uso de instrumento molhado ou sujo
• dilatações e contrações provocadas pelas
variações de temperatura MISTURAS
• formação de bolhas nos recipientes
• controle indevido do tempo de escoamento
• erro de paralaxe
DEFINIÇÃO
Operação unitária cujo objetivo é trabalhar
dois ou mais componentes, inicialmente
separados ou parcialmente misturados, com
o propósito de que cada um dos
componentes (partícula, molécula) fique em
contato o mais próximo possível de cada
unidade dos outros componentes.
(AULTON, 2016)

Como operação farmacêutica

 Assegura a distribuição homogênea dos
componentes de uma mistura
 Viabiliza a preparação de praticamente
todas as FF
 distribuição homogênea da substância
ativa
 aparência homogênea
 liberação do fármaco no local exato e
na taxa desejada
 Garante estabilidade física do sistema
 Tamanho das partículas: homogeneidade,
resistência mecânica, comportamento
reológico.
*Principal causa de segregação de misturas

• Densidade: forças gravitacionais que

agem sobre a partícula.
• Forma: fluidez, segregação
• Coesão: Tendência à agregação
• Características de escoamento: facilidade
TIPOS DE SISTEMAS de mistura
• Conteúdo de umidade:
- HOMOGENEAS
– material seco: fácil escoamento
- HETEROGÊNEAS – material úmido: escoamento dificultado

- COLOIDAIS MISTURADORES INDUSTRIAIS

1. Misturadores móveis: operação

TIPOS DE MISTURAS realizada por movimento de rotação
dos recipientes que contêm os
componentes da mistura

2. Misturadores estáticos com agitação

interna: Constituídos por recipientes fixos que
contêm em seu interior elementos
necessários para impulsionar os movimentos
do material a ser misturado

MECANISMOS

Difusão (revolvimento e tombamento)

• ocorre quando as partículas rolam por um

OPERAÇÃO DE MISTURA
MISTURA ORDENADA – IDEAL
Condição de mistura perfeita e ideal que é
alcançada quando cada partícula está
adjacente uma a uma com o outro
componente.
*tabuleiro de xadrez
MISTURA ALEATÓRIA
Mistura em que a probabilidade de encontrar
uma partícula de um constituinte é a mesma
em todos os pontos da mistura, e igual à
proporção em que o constituinte entra na
mistura.
plano inclinado, acarretando mudanças
frequentes e aleatórias de direção nas
suas trajetórias.
• as partículas são reorientadas uma em
relação às outras quando colocadas em
movimento aleatório: modificam suas
posições relativas devido à modificação da
posição de conjuntos de partículas
• criação de planos de deslizamento no seio
do sólido durante a mistura como resultado
da mistura de grupos de partículas
• provoca o deslocamento relativo de porções
grandes do material
Misturadores de volteadura :
 Cilindros horizontais ou inclinados
 Misturadores em V ou em Y
 Cone duplo

FATORES QUE INFLUENCIAM A MISTURA

IDEAL
misturadores em “V”: mais utilizados em
pequena e média escala pela sua
versatilidade
• duplo cone: mais utilizados em grande
escala.

Principais vantagens de misturadores

móveis:
•Facilidades nas operações de carga e
descarga do material; MISTURA DE LÍQUIDOS
•Facilidade de limpeza e de manutenção

Convecção (revolvimento)

• ocorre quando grupos de partículas são

transportadas em conjunto de uma zona do
pó para outra
• movimento de mistura que transfere um
grupo de partículas de um componente de
um ponto a outro
• eficazes para mistura de produtos pastosos
de densidade elevada e, produtos
alimentícios em pó (refrescos pó,
achocolatado, chocolate, gelatinas,
preparação de granulado via úmida, etc) O equipamento é selecionado considerando
a viscosidade dos líquidos que serão
misturados:
- Misturadores por hélice/pás: Mistura de
líquidos de viscosidade pequena a moderada

- Misturadores por turbina: fluidos mais

viscosos
como emulsões e cremes
FILTRAÇÃO

porque?
 Classificação
 Padronização de Produto
 Remoção de Compostos
Organolépticos
 Clarificação
 Esterilização de Produtos
 Estética Visual
 Reciclagem de líquidos ou sólidos
 Proteção de Equipamentos
 Controle de Poluição Ambiental
Obter a torta ou o filtrado
Material filtrante:
características desejáveis
 elevado poder de retenção
 grande resistência mecânica ou
química (compatibilidade)
 fácil desprendimento da torta
 elevado volume de filtração antes da
saturação (vida útil do filtro)
 elevado volume filtrado por unidade de
tempo com mínima resistência ao
fluxo (custo e duração da filtração)
 nenhum componente do filtro deve ser
extraído durante a filtração
 pequena ou nula capacidade de
adsorção de substâncias

 pequena ou nula capacidade de

adsorção de componentes de baixo
peso molecular (perda obriga a
aumentar [ ] e introduz erro não
controlado

Filtração em superfície

- tamanho de poro perfeitamente definido

“filtros de membrana”

Principais vantagens:
• tamanho do poro controlado na fabricação:
retenção de 100% das partículas
→ permite esterilização ou ultralimpeza de
fluidos.
• estrutura homogênea e ausência de fibras:
evita contaminação do filtrado
• espessura estreita → pouca retenção de
líquido
Principal desvantagem:
Entopem mais rapidamente que os filtros em
profundidade

Filtração em profundidade

 suspensão penetra até que o diâmetro das

partículas é maior que o poro
 algumas partículas ficam retidas nos
canais do meio filtrante por adsorção

Principais vantagens:
• não entopem tão rápido como os filtros de
superfície;
• grande capacidade de retenção: partículas
retidas na superfície e no interior da matriz.

Desvantagens:
• absorvem líquidos: difícil filtração de
pequenos volumes;
• o material filtrante pode ceder impurezas ou
fragmentos ao filtrado;
• não garantem uma retenção absoluta de
partículas cujo tamanho seja igual ao valor
nominal do tipo de filtro