LCEQ

Reacções

Saponificação

1. INTRODUÇÃO (adaptado de [1,2])

O sabão, e seus derivados, são produtos comuns no dia-a-dia. Estes podem ser adquiridos em
superfícies comerciais e a sua fabricação é um processo industrial importante. No entanto, no
passado, muitas pessoas faziam o seu próprio sabonete. Nos últimos anos a produção de sabonete
artesanal tem ganho interesse por parte dos consumidores. O sabão é produzido quando uma
gordura, ou óleo, passa por um processo químico chamado saponificação.
Reza a lenda que a palavra sabão remonta à antiga Roma. No Monte Sapo, uma colina onde
decorria o sacrifício de animais, a gordura animal e as cinzas, com chuva, desciam a montanha
produzindo uma água que era usada para lavar roupas. Contudo, há pouco evidências que
sustentem esta lenda.
Plínio, o Velho, no século I d.C, na referência escrita mais antiga, descreveu a preparação do sapo
a partir de gordura de cabra e cinzas de madeira, atribuindo a invenção aos gauleses. Estes usavam
o produto para tratamento capilar e não para banho ou limpeza. Tal método era também utilizado
por tribos germânicas, contemporânea de César, onde ferviam sebo de cabra com lixívia potássica,
obtida a partir de cinzas de madeira. Desta forma não mais estavam que a fazer uso da mesma
reação que os fabricantes de sabão moderno, mas numa escala menor.
Existem ainda referências históricas que podem ser encontradas em antigos artefactos babilónicos
e egípcios que datam de 2500 a.C. A produção de sabão está também associada à América. O
sabão era produzido através da fervura de gordura com uma solução concentrada de potássio
(carbonato de potássio) extraído de cinzas de madeira com água quente. As soluções de carbonato
de potássio são cáusticas, fortemente básicas e irritantes para a pele e os olhos. O sabonete feito
desta forma era suscetível de conter carbonato de potássio em excesso (não reagido) e, portanto,

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era bastante duro, deixando a pele áspera e seca. Apesar de parecer primitivo, este método é ainda
usado quase da mesma forma para fazer sabonetes comerciais e artesanais. Presentemente os
métodos são mais seguros. Por outro lado, os sabonetes são mais suaves porque as matérias-
primas são também elas mais controladas e puras.
A química da produção de sabão é bastante conhecida e compreendida, permitindo usar os
reagentes da forma correta e segura. O processo de fabricação de sabão, saponificação, é assim
dos primeiros exemplos em que a química orgânica está ao serviço do Homem. De facto, a
manufatura do sabão é uma das sínteses orgânicas mais antigas e mais usadas pelo Homem.

Por definição, saponificação, é a hidrolise básica de um ácido gordo. Neste caso, a saponificação
envolve a reação de triglicéridos – gorduras e óleos vegetais – com hidróxido de sódio ou potássio.
Os triglicéridos são ésteres contendo três grupos de ácidos gordos ligados através de ligações
ésteres a uma molécula de glicerol (Fig. 1). Da reação com um triglicérido e uma base forte,
resultam sais de sódio ou potássio de ácidos gordos e glicerol (Fig. 2).

Figura 1 – Molécula de triglicérido[1]

Triglicéridos Hidróxido de Glicerol Sais de sódio de ácidos

sódio gordos (sabão)
Figura 2 – Reação entre triglicéridos e hidróxido de sódio[1]

Na sua maioria, as gorduras e óleos contêm na sua estrutura diferentes comprimentos de cadeias
de carbono dos ácidos gordos. Os ácidos gordos mais comuns apresentam 12 a 18 átomos de
carbono, podendo ter ou não ligações duplas (C=C). Os ácidos gordos insaturados e poli-
insaturados contêm uma ou mais ligações duplas C=C, respetivamente, nas suas estruturas,
enquanto os ácidos gordos saturados não contêm ligações duplas C=C.

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Os sabões pertencem a uma classe de compostos denominados tensioativos ou surfactantes, que
também incluem detergentes e agentes emulsionantes. Um tensioativo é definido como um
composto que reduz a tensão superficial quando dissolvido em água ou em soluções aquosas.
Todos os tensioativos têm duas características principais em comum. Uma extremidade de uma
molécula surfactante é geralmente uma cadeia de hidrocarbonetos longa e apolar, semelhante a
uma "cauda". Diz-se que essa cauda de hidrocarbonetos é hidrofóbica (pouca afinidade para a
água), não se dissolvendo nesse meio. A outra extremidade pode ser um pequeno grupo iónico,
ou polar, hidrofílico (afinidade para a água). O grupo hidrofílico terá elevada solubilidade em
água. Estas duas características estruturais conferem aos sabonetes, e outros tensioativos,
propriedades únicas. Quando dissolvidos em água, sabonetes e outras moléculas surfactantes
agrupam-se espontaneamente para formar agregados esféricos, a que chamamos micelas (Fig. 3).
Grupo iónico polar
Sujidade e partículas
de gordura

Molécula de sabão
Grupo apolar

Solução aquosa

Figura 3 – Estrutura de micelas[1]

As caudas de hidrocarbonetos apolares nas moléculas de sabão organizam-se espontaneamente

em direção ao interior da micela, dando-lhe um núcleo hidrofóbico que repele e, portanto, exclui
a água. Os grupos de cabeças iónicas estão dispostos na superfície exterior da micela e estão
rodeados por moléculas de água. A capacidade das moléculas de sabão de formar micelas explica
como e porque os sabonetes funcionam. A sujidade e a gordura são substâncias apolares e
hidrofóbicas que não são solúveis em água. Se apenas fosse usada água, a sujidade hidrofóbica e
as moléculas de gordura não se dissolveriam na mesma. Contudo, a água com sabão permite que
as moléculas de sujidade e gordura fiquem “aprisionadas” ou suspensas dentro do núcleo
hidrofóbico de uma micela.

O sabão pode ser produzido a uma escala artesanal e reduzida. Com referido anteriormente, este
é baseado na saponificação direta da gordura, isto é, na reação da gordura com a base, formando
o sabão e glicerina. Industrialmente, o sabão pode ser produzido por saponificação alcalina

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contínua, com controlo automático e capacidade de produção de centenas de toneladas por dia,
representando mais do que 5 dias da produção de métodos convencionais e tradicionais. Por
exemplo, uma instalação integrada Binacchi MPSD consiste em duas instalações integradas numa
única (Fig. 4). A secção de saponificação foi concebida para trabalhar na saponificação e
neutralização contínua de gordura e óleos vegetais, considerando ainda adição de aditivos. De
seguida, a base de sabão semi-concentrado (sabão puro) é seca em pellets de sabão por spray-
drying [3].

Figura 4 – Instalação Integrada de Binacchi MPSD[3]

A parte central da instalação integrada Binacchi MPSD é o reactor Multiblade (Fig. 5). Um reator
vertical revestido com agitador multilâmina rotativo é alimentado com a emulsão formada no
turbomixer. A mistura intensa das matérias-primas é promovida pelo agitador multilâmina
combinado com recirculação de alto volume de sabão, garantindo uma saponificação completa de
todos os tipos de matérias-primas. O sabonete de base húmida, totalmente saponificado, é
descarregado pelo topo do reator [3].

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 Figura 5 – Reactor Multiblade Binacchi MPSD[3]

Por outro lado, numa instalação de saponificação SAS (Fig. 6) com reatores JET e Three-Stage
(Fig. 7 e 8), todas as matérias-primas e vapor são alimentados ao reator JET, que alimenta a
emulsão formada à primeira câmara do reator atmosférico de três compartimentos. Um parafuso
de homogeneização mecânica alimenta a segunda câmara. O reator de três compartimentos
completa a saponificação no segundo e terceiro, enquanto a massa é misturada com um parafuso
homogeneizador e vapor. Se for necessária mais homogeneização, o sabão pode ser recirculado.
O sabão é alimentado a partir do fundo do terceiro compartimento e arrefecido num um rolo frio
ou seco por spray-dryer [3].

Figura 6 – Instalação de saponificação SAS com Reactor JET e Three-Stage[3]

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 Figura 7 –Reactor SAS JET e Three-Stage[3]

Figura 8 – Reactor SAS JET e Three-Stage

2. OBJETIVO

Neste trabalho, proceder-se-á à produção de sabão a partir de várias gorduras e óleos vegetais,
avaliando a influência do catalisador no processo, e a natureza da própria gordura e óleos vegetais,
entendendo as alterações químicas e estruturais que ocorrem nos óleos vegetais e gorduras durante
o processo de saponificação.

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 3. INSTALAÇÃO EXPERIMENTAL E MATERIAL

A instalação experimental a utilizar é constituída por placa de aquecimento, devidamente

equipada com um termopar, e um homogeneizador. A agitação deverá ser cuidadosamente
controlada para promover uma agitação vigorosa.

Homogeneizador

Termopar

Placa de aquecimento

Figura 4 - Montagem para saponificação.

MATERIAL E REAGENTES

- Proveta graduada de 50 mL
- Copo de precipitação de 100 mL
- Balaão volumétrico de 500 mL
- Balança
- Termômetro
- Placa de aquecimento com termopar
- Homogeneizador
- papel indicador universal de pH
- Molde
- Amostra de sabão comercial/detergente
- Gordura/óleos vegetais

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- Hidróxido se sódio
- Hidróxido de potássio
- Água destilada

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (adaptado de [1])

A solução de NaOH e KOH provoca queimaduras graves na pele e lesões

oculares. Use luvas, bata, e óculos da laboratório para sua segurança. Em caso
de contacto com a pele ou olhos, lave abundantemente após o manuseamento
e avise de imediato o docente. Caso tenha cabelo comprido, trabalhe com o
cabelo apanhado.

1. Prepare 100 mL de solução 6M de KOH e NaOH.

2. Aqueça 50 g de gordura/óleo vegetal num copo de precipitação de 100 mL, numa placa
de aquecimento com termopar até 80-90 °C. (escolher uma gordura/óleo vegetal saturada,
uma insaturada, e usar óleo vegetal usado)

3. Meça 25 mL de 6 M NaOH/KOH, com uma proveta graduada, e coloque num copo de

precipitação de 100 mL. Aqueça a solução, numa placa de aquecimento com termopar, até
atingir a temperatura da gordura, 80-90 °C. As temperaturas da gordura e da base devem
estar dentro de um intervalo ± 5 °C um do outro aquando da sua mistura.

4. Ao copo de precipitação da gordura, adicione lentamente a solução básica, mantendo o

aquecimento e promovendo uma agitação constante com o homogeneizador (comece com
ca. de 6000 rpm, após a mistura mantenha entre 15000-16000 rpm), mantendo a
temperatura. (Descreva o que acontece durante este passo)

5. Continue a agitar a mistura por aproximadamente 25-30 minutos. A mistura deve espessar.
Caso não suceda, passados 30 minutos, deixe repousar por 3-5 minutos e, em seguida,
agite novamente por alguns minutos.

6. Deixe a mistura num molde, até à aula seguinte, para o sabão curar e endurecer.

7. Repeta os passos 2 a 6 para todas gorduras/óleos vegetais

8. Coloque uma gota de água na parte superior da mistura espessada, e teste o pH do sabão
com um pedaço de papel indicador de pH universal, se necessário use água para auxiliar

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 a medida, após a sua colocação no molde e vários dias durante uma semana (e.g., 3º, 5º,
8 º dia)

9. Meça o pH de um sabão comercial para comparação.

10. Trace os espectros FTIR-ATR de matérias-primas e produtos.

6. REGISTO DE LEITURAS

1. Registar toda e qualquer alteração ao protocolo experimental.

2. Ler a variação do valor de pH com uma fita de pH, qualitativamente, ao longo de uma
semana

3. Analisar as matérias-primas e produtos por FTIR-ATR

7. TÓPICOS PARA RELATÓRIO E TRATAMENTO DE RESULTADOS

Resumo
• Contextualização
• Objetivo do trabalho
• Identificação dos óleos vegetais e gorduras usadas, bem como dos catalisadores
• Principais resultados e conclusões

Parte Experimental
• Reagentes utilizados
• Descrição do procedimento e alterações ao mesmo
• Enumeração dos ensaios realizados

Resultados e Discussão
• Mecanismo reacional

• Apresentar a evolução do pH ao longo de uma semana

• Discutir a variação do pH à luz daquilo que é o mecanismo reacional, estequiometria da

reação, molaridade das soluções básicas e quantidades de reagentes usados

• Discutir as diferenças observadas no que diz respeito a diferentes catalisadores e óleo

vegetais / gorduras usados

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 • Interpretar e comparar os espectros FTIR-ATR obtidos das matérias-primas e produtos,
face ao esperado e ao mecanismo reacional

Conclusões

• Dar resposta aos objetivos do trabalho

8. REFERÊNCIAS

[1] Making Soap, in: Laboratory Experiments for General, Organic and Biological Chemistry,
1-8. 2015

[2] R. Morrisson, R.Boyd, Química Orgânica, 6th Ed., Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa,
1996.

[3] L. Spitz, Semi-Boiled and Integrated Saponification and Drying Systems, in: Soap Manuf.
Technol., Elsevier, 2016: pp. 117–132. https://doi.org/10.1016/B978-1-63067-065-8.50006-
2.

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