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Alimentos Hidrocolóides 132 (2022) 107838

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Alimentos Hidrocolóides

página inicial da revista: www.elsevier.com/locate/foodhyd

Efeito do processamento downstream na estrutura e nas propriedades reológicas

da goma xantana gerada pela fermentação do hidrolisado do resíduo de
Melaleuca alternifolia
Zhi-Xuan Li a,1 , Jia-Yu Chen a,1, Yi Wu a, Zhong-Ying Huang a
, Shu-Ting Wu a
, Yun Chen a,b,
Jing Gao a,b, Yong Hu a, b, **, Chao Huang a,b,*
a
Escola de Ciência Alimentar, Universidade Farmacêutica de Guangdong, Zhongshan, 528458, República Popular da China
b
GDPU-HKU Zhongshan Biomedical Innovation Platform, Zhongshan, 528437, República Popular da China

INFORMAÇÕES DO ARTIGO ABSTRATO

Palavras-chave: O hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia de baixo custo tem grande potencial como um substrato promissor para a produção de goma
goma xantana xantana, mas é necessário um processamento adicional a jusante, além da tradicional precipitação com álcool, para obter goma xantana purificada
processamento downstream
a partir desse substrato. Neste estudo, avaliou-se pela primeira vez o efeito do processamento a jusante na estrutura e nas propriedades reológicas
Análise de estrutura
da goma xantana gerada pela fermentação do hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia . Em comparação com a precipitação ácida e a
caracterização reológica
precipitação alcalina, a diálise foi muito mais adequada para a purificação da goma xantana, conforme demonstrado pelos resultados do espectrômetro
Hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia
Fermentação dispersivo de energia (EDS) e da análise termogravimétrica (TGA), e a goma xantana com pureza relativamente alta pode ser obtida após o álcool -
precipitação e diálise. A diálise após precipitação com álcool mostrou pouca influência nos grupos funcionais da goma xantana, mas a microestrutura
da goma xantana mudou muito, pois uma estrutura filamentosa foi formada após este tratamento. O desempenho da fermentação pode ser avaliado
com precisão com base no processamento adequado a jusante. A goma xantana purificada apresentou propriedades reológicas semelhantes
(pseudoplasticidade e comportamento sólido/gel) à goma xantana típica de acordo com suas curvas de fluxo e análise viscoelástica linear. No
entanto, algumas propriedades reológicas (existência de platô newtoniano nas curvas de fluxo e cruzamento do módulo de armazenamento (G' ) e
do módulo de perda (G'') no teste de varredura de frequência) da solução de goma xantana purificada foram diferentes da goma xantana típica
Chiclete. No geral, este estudo pode oferecer algumas informações importantes para a purificação eficiente e eficaz da goma xantana com bom
desempenho reológico a partir do hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia de baixo custo .

1. Introdução
A goma xantana, um polissacarídeo microbiano produzido principalmente por Xan
thomonas campestris, possui muitas características atraentes, como propriedades
reológicas especiais, boa solubilidade em água e compatibilidade com vários sais, boa
estabilidade ao calor, ácidos e álcalis e, portanto, tem muitas aplicações em alimentos ,
petróleo, engenharia de tecidos e indústria farmacêutica (Andrew, 1977; Huang, Zhong,
& Yang, 2020; Kumar, Rao, & Han, 2018; Riaz, Iqbal, Jiang, & Chen, 2021; Sandford,
Cottrell, & Pettitt , 1984). Em particular, a goma xantana é um importante aditivo alimentar
que tem sido amplamente aplicado como espessante, estabilizante, emulsificante,
etc. (Blok et al., 2021; Du et al., 2022; Matsuyama et al., 2021). Para tornar a produção
de goma xantana mais adequada para a industrialização, a exploração de substratos de
fermentação de baixo custo é sempre um importante tópico de pesquisa. Até o momento,
muitas matérias-primas de baixo custo, como resíduos de cozinha (Li et al., 2016), glicerol
(Wang, Wu, Zhu e Zhan, 2017), amido hidrolisado (Niknezhad, Asadollahi, Zamani e
Biria, 2016), etc. têm se mostrado adequados para a produção de goma xantana.
Por muito tempo, os óleos essenciais atraíram muita atenção e um mercado lucrativo
por suas importantes funções, como atividade antioxidante, atividade antibacteriana e
antifúngica, embalagem de alimentos e conservante, efeito ansiolítico, etc. (Falleh,
BenJemaa, Saada, & Ksouri ,

* Autor correspondente. No. 9 Changmingshui Avenue, Wuguishan Street, Zhongshan, 528458, República Popular da China.
** Autor correspondente. No. 9 Changmingshui Avenue, Wuguishan Street, Zhongshan, 528458, República Popular da China.
Endereços de e-mail: lidhyong@126.com (Y. Hu), huangc@gdpu.edu.cn (C. Huang).
1
Ambos os autores contribuíram igualmente para este trabalho.

https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2022.107838 Recebido em 3 de
janeiro de 2022; Recebido no formulário revisado em 1º de abril de 2022; Aceito em 27 de maio de 2022 Disponível
online em 31 de maio de 2022
0268-005X/© 2022 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.
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2020; Ju et al., 2019; Tariq et al., 2019; Zhang & Yao, 2019). Entre várias plantas,
Melaleuca alternifolia (árvore do chá australiana) desempenha um papel importante
na produção de óleos essenciais por suas muitas vantagens, como alto rendimento
de extração de óleos essenciais, facilidade de cultivo e ampla atividade de seus
óleos essenciais (Davies, Larkman, Marriott, & Khan, 2016; Pereira, de Sant'Anna,
Silva, Pinheiro, & de Castro-Prado, 2014; Rebanho de pastores, Wood, Raymond,
Ablett, & Rose, 2015). Muitos resíduos sólidos são gerados após a extração dos
óleos essenciais, por exemplo, cerca de 2 a 3 kg de Melaleuca alternifolia podem
gerar cerca de 20 a 30 mL de óleos essenciais, e os resíduos sólidos remanescentes
são considerados resíduos. Obviamente, é sensato e necessário explorar alguma
utilização de alto valor agregado do recurso biológico de resíduos vegetais após a
extração de óleos essenciais (Saha & Basak, 2020).
Neste trabalho, o hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia após a
extração dos óleos essenciais foi utilizado como substrato para a produção de goma
xantana por Xanthomonas campestris. Geralmente, a goma xantana no caldo de
fermentação pode ser simplesmente recuperada por precipitação com álcool com
alta eficiência e fácil operação (Li et al., 2016; Nejadman souri et al., 2020; Palaniraj
& Jayaraman, 2011). No entanto, vale ressaltar que existem várias impurezas
insolúveis em álcool no hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia conforme
encontrado em nossa pré-pesquisa (inédita), portanto, apenas a precipitação com
álcool não é suficiente para a obtenção da goma xantana a partir desse substrato.
Obviamente, a estrutura e as propriedades reológicas da goma xantana serão muito
afetadas devido à baixa pureza.
Nesta situação, a exploração de processamento adequado a jusante (separação
e purificação) é muito importante para a produção de goma xantana a partir do
hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia . Por um lado, o processamento a
jusante adequado pode ser encontrado investigando o efeito de diferentes
processamentos a jusante no desempenho da goma xantana purificada. Por outro
lado, com base no processamento downstream adequado, a avaliação precisa da
eficiência dessa bioconversão pode ser realizada para mostrar seu potencial para
aplicação em larga escala. Considerando a discussão acima, várias etapas de
processamento a jusante foram aplicadas para separar e purificar a goma xantana
do hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia , e o efeito do processamento a
jusante na estrutura e propriedades reológicas da goma xantana foi avaliado
sistematicamente pela primeira vez neste estudo. No geral, este estudo pode
oferecer algumas informações importantes para a purificação eficiente e eficaz da
goma xantana com bom desempenho reológico a partir do hidrolisado de resíduo
de Melaleuca alternifolia de baixo custo .
2. Métodos e materiais
2.1. Preparação do substrato de fermentação
O resíduo de Melaleuca alternifolia após a extração dos óleos essenciais por
destilação a vapor foi esmagado (tamanho de partículaÿ0,45 mm) e seco antes do
uso. Em seguida, o resíduo foi hidrolisado por ácido sulfúrico 2% (p/v) a 121 ÿC por
1 h, e o hidrolisado foi recuperado por filtração a vácuo.
Em seguida, o hidrolisado foi neutralizado por óxido de cálcio para pH em torno de
9-11 e recuperado por filtração a vácuo. Depois disso, o pH do hidrolisado foi
ajustado para cerca de 5-6 por ácido sulfúrico e recuperado por filtração a vácuo.
Posteriormente, 1% (p/v) de carvão ativado foi adicionado ao hidrolisado e agitado
em banho-maria a 80 ÿC por 1 h, e então o hidrolisado foi recuperado por filtração
a vácuo. Após os tratamentos anteriores, o hidrolisado do resíduo de Melaleuca
alternifolia foi utilizado para a produção de goma xana. A concentração de açúcares
deste substrato foi de 15,7 g/L.
2.2. Produção de goma xantana
Xanthomonas campestris HC003 (Laboratory of Food Science, Guangdong
Pharmaceutical University) foi usado para a produção de goma xantana neste
estudo. Primeiramente, o pré-cultivo foi realizado em meio de pré-cultivo (g/L,
glicose 5, xilose 5, extrato de levedura 3, peptona
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10, NaCl 5, pH inicial 7,0) a 30 ÿC e 200 rpm por 48 h. Posteriormente, a cultura de
sementes 10% (v/v) foi traduzida para 30 mL de meio de fermentação ( resíduo de
Melaleuca alternifolia hidrolisado, pH 7,0) em frasco cônico de 250 mL, e a
fermentação foi realizada a 30 ÿC e 200 rpm. O caldo de fermentação foi retirado
periodicamente para medição de biomassa, rendimento de goma xantana e
concentração de açúcares residuais. Toda a fermentação foi realizada em duplicata
e os resultados foram expressos como médias.
2.3. Determinação da concentração de biomassa e açúcares residuais e
precipitação alcoólica de goma xantana bruta
As células de X. campestris foram separadas do caldo de fermentação por
centrifugação a 10610×g por 10 min. Em seguida, o precipitado foi lavado com água
deionizada e centrifugado novamente a 10610×g por 10 min.
Em seguida, a biomassa foi determinada pelo peso seco de células após liofilização.
A concentração de açúcares residuais no sobrenadante livre de células do caldo de
fermentação após a centrifugação foi medida pelo método DNS (Miller, 1959). Para
obter goma xantana, o sobrenadante livre de células foi adicionado com três
volumes (v/v) de etanol e mantido a - 20 ÿC por 1 h e depois centrifugado a 10610
× g por 15 min. A precipitação de goma xantana bruta, incluindo goma xantana
pura e outras impurezas insolúveis em álcool presentes no hidrolisado de resíduo
de Melaleuca alternifolia , foi então seca por liofilização.
2.4. Mais separação e purificação de goma xantana
Após precipitação com álcool e secagem, a goma xantana bruta foi
posteriormente separada e purificada por três métodos diferentes. O primeiro
método foi a precipitação ácida. Em detalhes, o precipitado de álcool seco (goma
xantana bruta) foi suspenso em solução de ácido clorídrico (pH 2,0) e agitado a 800
rpm à temperatura ambiente por 0,5 h para remover as impurezas solúveis em
ácido. Posteriormente, o precipitado insolúvel em ácido (goma xantana purificada)
foi recuperado por centrifugação a 10610 × g por 15 min e depois liofilizado. O
segundo método foi a precipitação alcalina. Em detalhes, o precipitado de álcool
seco (goma xantana bruta) foi suspenso em solução de hidróxido de sódio 0,5 M e
agitado a 800 rpm à temperatura ambiente por 0,5 h para remover as impurezas
solúveis em álcalis. Posteriormente, o precipitado alcalino insolúvel (goma xantana
purificada) foi recuperado por centrifugação a 10610 × g por 15 min e depois
liofilizado. O terceiro método foi a diálise. Em detalhe, a goma xantana bruta foi
dissolvida em água desionizada e depois dialisada com uma membrana de diálise
8000 Da contra água desionizada durante 2 d para remover as impurezas de
moléculas pequenas.
A solução de goma xantana restante foi então liofilizada para obter goma xantana
purificada a seco. Para cada tratamento, o teor de polissacarídeo (goma xantana)
foi medido pelo método do ácido fenol-sulfúrico (DuBois, Gilles, Hamilton, Rebers e
Smith, 1956). Após mais separação e purificação, o rendimento da goma xantana
foi expresso como a quantidade de goma xantana purificada seca por litro de caldo
de fermentação.
2.5. Estrutura e caracterização reológica
A morfologia das amostras de goma xantana foi observada por um microscópio
eletrônico de varredura de emissão de campo (SEM, JSM-7610F PLUS, JEOL,
Japão) operado a uma voltagem de 15 kV após tratamento com spray de ouro. A
análise elementar das amostras de goma xantana foi realizada por um espectrômetro
dispersivo de energia (EDS, Ultim Max 40, Oxford Instruments, Reino Unido).
Os grupos funcionais de amostras de goma xantana foram medidos por
espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR, Thermo
Scientific Nicolet IS5, Thermo Fisher Scientific, EUA) em um número de onda
variando de 1 de 500 a 4000 cmÿ
. A análise termogravimétrica (TGA) foi realizada por
um TA SDT 650 (TA Instruments, EUA) aquecido da temperatura ambiente a 600
ÿ
ÿC com taxa de aquecimento de 10 C/min sob atmosfera de nitrogênio (vazão de
100 mL/min).
A caracterização reológica das soluções de goma xantana foi medida por um
reômetro MCR-102 (Anton Paar, Áustria). o constante
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Fig. 1. Teor de polissacarídeos (goma xantana) e teor residual de produtos de
goma xantana após diferentes tratamentos. (a) Goma xantana bruta; (b) goma
xantana após precipitação ácida; (c) goma xantana após precipitação alcalina (d)
goma xantana após diálise.
as curvas de viscosidade de estado foram obtidas a uma temperatura variando de
25 a 45 ÿC com uma rampa de taxa de cisalhamento de 0,01 a 1000 1/s. Um teste
de varredura de deformação foi aplicado para medir as propriedades viscoelásticas
lineares a uma frequência de 10 rad/s em uma faixa de deformação de 0,01 a
100%. Um teste de varredura de frequência foi usado para determinar as
propriedades viscoelásticas dinâmicas a uma deformação constante na região
viscoelástica linear (LVE) obtida a partir do teste de varredura de deformação com
frequências de 0,1 a 100 rad/s. Ao mesmo tempo, uma medição de viscosidade
complexa foi realizada em LVE. Toda a caracterização reológica foi realizada em
triplicata e os resultados foram expressos como médias.
Fig. 2. Micrografias SEM de produtos de goma xantana após diferentes tratamentos. (A) Goma xantana bruta; (B) goma xantana após precipitação ácida; (C) goma
xantana após precipitação alcalina (D) goma xantana após diálise.
3
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3 Resultados e discussão
3.1. Efeito do processamento downstream na pureza da goma xantana
Após a fermentação, a goma xantana gerada por X. campestris precisa ser
recuperada do caldo de fermentação. Embora as tecnologias de separação e
purificação da goma xantana tenham sido estudadas por muitas décadas, a
precipitação com álcool é geralmente aplicada na maioria das situações por suas
vantagens, como alta eficiência e facilidade de operação (Borges, Moreira,
Vendruscolo, & Ayub, 2008 ; Li et al., 2016; Nejadmansouri et al., 2020; Palaniraj
et al., 2011; Yoo & Harcum, 1999; Zhang & Chen, 2010).
No entanto, vale a pena notar que a precipitação com álcool pode não ser
completamente adequada para a separação e purificação da goma xantana do
substrato de fermentação que também contém vários insolúveis em álcool
impurezas porque tanto a goma xantana quanto as impurezas insolúveis em álcool
serão precipitadas após a adição de álcool no caldo de fermentação. Quanto ao
hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia após desintoxicação sem adição de
microorganismos para fermentação, vários compostos insolúveis em álcool foram
gerados após a adição de três volumes (v/v) de etanol (a proporção de adição de
etanol foi a mesma que a precipitação de álcool de goma xantana bruta de caldo
de fermentação), sugerindo que apenas o uso de precipitação com álcool para a
separação e purificação da goma xantana pode não ser suficiente, e mais
procedimentos foram necessários para posterior separação da goma xantana e
purificação de impurezas insolúveis em álcool. Além da precipitação com álcool, a
precipitação ácida, a precipitação alcalina e a diálise também têm potencial para a
separação e purificação da goma xantana (Bilanovic, Shelef e Green, 1994; Smith,
1984; Towle, 1977). Portanto, para avaliar a possibilidade de separação e
purificação adicional da goma xantana, todos esses três procedimentos foram
aplicados para tratar a goma xantana bruta (continha goma xantana e impurezas
insolúveis em álcool) após precipitação com álcool.
Para avaliar o desempenho da separação e purificação da goma xantana, o
efeito de diferentes tratamentos no polissacarídeo
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Fig. 3. Análise EDS de produtos de goma xantana após diferentes tratamentos. (A) Goma xantana bruta; (B) goma xantana após precipitação ácida; (C) goma xantana
após precipitação alcalina (D) goma xantana após diálise.
(goma xantana) conteúdo de produtos de goma xantana deve ser medido em
primeiro lugar e é a consideração mais importante para escolher o método
adequado. Conforme mostrado na Fig. 1, sem tratamento adicional, o teor de
polissacarídeo da goma xantana bruta após a precipitação inicial do álcool foi
muito baixo (48,8%). Obviamente, esta goma xantana bruta não era adequada
como produto final e foi necessária mais separação e purificação. Após diferentes
tratamentos (precipitação ácida, precipitação alcalina e diálise), o teor de
polissacarídeos (88,2%) após a diálise foi muito maior do que aqueles (66,2% e
62,7%, respectivamente) após precipitação ácida e precipitação alcalina,
mostrando que a diálise foi a melhor escolha para posterior separação e
purificação da goma xantana. No geral, após a diálise, o alto teor de
polissacarídeos (próximo a 90%) da goma xantana purificada tornou-a muito
mais adequada para ser o produto final.
Para ser um método ideal para a separação e purificação da goma xantana,
ele deve manter a goma xantana e remover as impurezas o máximo possível.
Portanto, além do teor de polissacarídeos, também foi medido o teor residual de
produtos brutos de goma xantana após sua posterior separação e purificação.
Conforme mostrado na Fig. 1, o conteúdo residual após a precipitação alcalina
foi maior do que após a precipitação ácida, indicando que a quantidade de
impurezas solúveis em ácido era maior do que a de impurezas solúveis em
alcalina. Comparado com a precipitação ácida, o conteúdo residual após a diálise
foi ainda menor, sugerindo que impurezas solúveis em ácido e solúveis em álcali
poderiam ser removidas por diálise.
4
Alimentos Hidrocolóides 132 (2022) 107838
3.2. Efeito do processamento downstream na estrutura da goma xantana
3.2.1. Análise SEM A
morfologia da goma xantana foi amplamente relatada em muitos estudos
anteriores de que a goma xantana nativa geralmente tem uma estrutura granular
ou semelhante a uma folha irregular (Ahmad & Hasan, 2017; Kumar, Deepak,
Sharma, Srivastava, & Kumar, 2017; Lei et al., 2021; Nejadmansouri et al., 2020;
Wang, Xiang, Li, Zhang e Bai, 2021). Vale a pena notar que muitas modificações,
incluindo os métodos físicos e químicos, irão alterar a estrutura morfológica da
goma xantana e, portanto, melhorar as propriedades da goma xantana (Bhatia,
Ahuja, & Mehta, 2015; He et al., 2022; Wang et al. , 2021). Além de melhorar a
pureza da goma xantana, como esses métodos físicos e químicos, o
processamento a jusante também pode alterar a estrutura morfológica da goma
xantana.
As morfologias SEM da goma xantana após diferentes processamentos a
jusante são mostradas na Fig. 2. Conforme representado, a microestrutura da
goma xantana bruta era de grânulos irregulares e muitas partículas minúsculas
(possíveis impurezas) cobriam a superfície desses grânulos (Fig. 2A).
Após a precipitação ácida, os grânulos irregulares de goma xantana purificada,
conforme mostrado na imagem SEM, eram muito menores do que os da goma
xantana bruta (Fig. 2B), possivelmente devido à remoção de impurezas solúveis
em ácido. Enquanto que para precipitação alcalina, alguma microestrutura
porosa com superfície mais áspera possivelmente causada pela remoção de
impurezas solúveis em álcali foi observada, mas os grânulos irregulares de goma
xantana purificada não se tornaram menores (Fig. 2C ) . Em geral, a estrutura morfológica
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Z.-X. Lee e outros. Alimentos Hidrocolóides 132 (2022) 107838

(Fig. 3A). Entre esses outros elementos, os teores de S (7,29%), Ca (7,17%) e K (3,69%) foram
relativamente altos. Os elementos S e Ca provêm principalmente da existência de CaSO4 gerado
após a neutralização do hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia , enquanto o elemento
K pode provir da hidrólise do resíduo de Melaleuca alternifolia . Após a precipitação ácida, os
teores de K, Na, Mg, Si e Cl diminuíram totalmente, mas os teores de S e Ca aumentaram (Fig.
3B), possivelmente porque o HCl não pode reagir com CaSO4. Quanto à precipitação alcalina,
embora o teor de S tenha diminuído muito, os teores de O e Na aumentaram muito devido à
adição de NaOH, e a precipitação alcalina mostrou pouco efeito na redução do teor de Ca (Fig.
3C ) .

Assim, a precipitação alcalina parece não ser adequada para a separação e purificação da goma
xantana. Como mostrado na Fig. 3D, a diálise mostrou um bom desempenho na remoção das
impurezas que o conteúdo de todos os elementos incluindo S, Ca, K, Na, Mg, Si e Cl tornou-se
muito menor do que os da goma xantana bruta. Os resultados do EDS também provaram que a
diálise era adequada para posterior separação e purificação da goma xantana.

3.2.3. Análise FT-IR O efeito

de diferentes processamentos a jusante (precipitação ácida, precipitação alcalina e diálise)
Fig. 4. Espectro FT-IR de produtos de goma xantana após diferentes tratamentos. (a)
nos grupos funcionais da goma xantana foi medido por FT-IR no número de onda de 4000-500
Goma xantana bruta; (b) goma xantana após precipitação ácida; (c) goma xantana
cm- mostrado na Fig . 4 , os picos característicos da goma xantana relatados em muitos 1 . Como
após precipitação alcalina (d) goma xantana após diálise.
estudos anteriores (Kang et al., 2019; Liu et al., 2021; Nejadmansouri et al., 2020; Sujithra,
Deepika, Akshaya e Ponnusami, 2019) podem ser observados em a imagem FT-IR das amostras
de goma xantana após precipitação ácida e precipitação alcalina era grânulos irregulares, que
de goma xantana após diferentes tratamentos. Em detalhes, os picos apareceram de 3405 para
era semelhante à goma xantana bruta, sugerindo que ambos os tratamentos tiveram apenas
corresponder ao alongamento de hidroxila (-OH), os picos de 1 2921–2929 cmÿ corresponderam
uma pequena influência na estrutura morfológica da goma xantana. No entanto, a precipitação
ao alongamento C–H do aldeído, corresponderam ao
ácida e a precipitação alcalina podem modificar quimicamente (por exemplo, desacetilação,
1 3449 cmÿ
depiruvação, etc.) a goma xantana, conforme introduzido sistematicamente no recente artigo de
revisão ( Riaz et al., 2021) e, portanto, mais atenção deve ser dada à sua efeito na arquitetura 1
grupos CH2 ou CH3 , os picos de 1618–1621 cmÿ de alongamento
molecular da goma xantana. 1
do grupo carbonila (C–– O), os picos de 1405–1413 cmÿ corresponderam ao ângulo de deflexão
C–H e os picos de 1062–1116 corresponderam ao estiramento dos grupos C-O e acetal. Isso é
1 cm-
Curiosamente, em comparação com precipitação ácida e precipitação alcalina, o tratamento 1
vale a pena notar que os picos que apareceram de 1726 a 1729 cmÿ correspondendo à
de diálise teve uma influência muito maior na estrutura morfológica da goma xantana. Conforme
vibração de alongamento de acetil C ––O (Wang, Zhu, Yang, & Lu, 2013) podem ser encontrados
mostrado na Fig. 2D, a microestrutura da goma xantana purificada após a diálise mudou de
nos espectros FT-IR de goma xantana bruta, goma xantana após precipitação ácida e goma
grânulos irregulares para filamentos entrelaçados com superfícies lisas. No estudo anterior,
xantana após diálise, mas desapareceu no espectro FT-IR da goma xantana após precipitação
algumas propriedades reológicas especiais, como cruzamento do módulo de armazenamento
alcalina. No estudo anterior, tratamento alcalino (NaOH) foi aplicado para modificação da goma
(Gÿ ) e módulo de perda (Gÿÿ), viscosidade dinâmica mais alta do que a viscosidade de
xantana (desacetilação) e os resultados de FT-IR mostraram que o valor de pico da absorção da
cisalhamento em estado estacionário (ÿ<|ÿ*|, afastamento de Cox-Merz regra), etc. pode ser
vibração de estiramento de acetil C––O diminuiu gradualmente à medida que a concentração de
encontrado para a amostra de goma xantana semiflexível, que era diferente das propriedades
NaOH era maior, e mesmo desapareceu devido à desacetilação total da goma xantana (Wang
reológicas da amostra de goma xantana em forma de bastonete (Lee & Brant, 2002b).
et al., 2013). Da mesma forma, o desaparecimento do pico de 1726 a 1 1729 cmÿ no espectro
Recentemente, descobriu-se que o tratamento de microfluidização em escala industrial, uma
FT-IR da goma xantana após precipitação alcalina foi possivelmente causado pela desacetilação
tecnologia inovadora de pulverização superfina, poderia formar a estrutura filamentosa
da goma xantana. Embora o tratamento ácido forte com alta temperatura e longo período possa
semelhante da goma xantana, conforme mostrado na Fig. 2D, e essa estrutura estava relacionada
hidrolisar a goma xantana e, em seguida, a composição da goma xantana pode ser analisada
às propriedades reológicas variáveis da goma xantana de não Fluxo newtoniano para fluxo
por cromatografia líquida de alta eficiência (Tait, Sutherland, & Clarke-Sturman, 1990), ambiente
newtoniano (He et al., 2022). Como resultado, o processamento a jusante da diálise após a
ácido fraco/suave (por exemplo , diminuindo o pH causado pelo tratamento com plasma frio)
precipitação com álcool teve potencial para modificar a goma xantana e alterar suas propriedades
pode não alterar os espectros infravermelhos básicos da goma xantana (Bulbul, Bhushette,
reológicas. Por outro lado, as superfícies lisas dos filamentos entrelaçados, como mostrado na
Zambare, Deshmukh e Annapure, 2019). Isso pode explicar em parte a pouca influência da
Fig. 2D, demonstraram que a maioria das impurezas existentes na goma xantana bruta foram
precipitação ácida com condições relativamente amenas (tratamento com ácido clorídrico diluído
removidas após a diálise. De acordo com os resultados acima, a diálise após a precipitação com
à temperatura ambiente por um curto período) nos espectros FT-IR da goma xantana no presente
álcool pode não apenas separar e purificar a goma xantana do hidrolisado residual de Melaleuca
estudo. Em comparação com a precipitação alcalina, a diálise removeu principalmente as
alternifolia , mas também modificar a microestrutura da goma xantana, portanto, é um
impurezas de moléculas pequenas e, portanto, os picos que apareceram de 1726 a 1729 cmÿ
processamento a jusante atraente para a produção de goma xantana a partir da Melaleuca
podem ser observados no espectro FT-IR da goma xantana após a diálise (Pinto, Furlan, &
alternifolia hidrolisado residual.
Vendruscolo, 2011) . No geral, embora o processamento a jusante da diálise após a precipitação
com álcool tenha uma grande influência na microestrutura da goma xantana, afetou pouco os
grupos funcionais da goma xantana.
1 poderia

3.2.2. Análise de EDS

Para avaliar ainda mais o desempenho de diferentes processamentos a jusante, a
composição de elementos da goma xantana bruta e purificada foi analisada por EDS (Fig. 3).
Sem mais separação e purificação, além de seus principais elementos (C e O), a goma xantana
bruta continha vários outros elementos, como S, Ca, K, Na, Mg, Si e Cl
3.2.4. Análise TGA Os
comportamentos de degradação térmica da goma xantana após diferentes

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Fig. 5. Espectros de TGA e DTG de produtos de goma xantana após diferentes tratamentos. (a) Goma xantana bruta; (b) goma xantana após precipitação ácida; (c) goma xantana
após precipitação alcalina (d) goma xantana após diálise.

processamento a jusante foram avaliados (Fig. 5). Normalmente, existem três

estágios nas curvas TGA da goma xantana (Bulbul et al., 2019). Neste estudo, esta
degradação térmica de “três estágios” também pôde ser observada para a goma
xantana bruta após precipitação com álcool. Para a primeira etapa (temperatura
ambiente até 180 ÿC), a perda de peso deveu-se principalmente à desidratação e
degradação de alguns compostos voláteis (impurezas). Para o segundo estágio
(180–385 ÿC), ocorreu uma rápida perda de peso causada pela despolimerização
pirolítica. A taxa máxima de degradação da goma xantana bruta foi de 282,49 ÿC.
Finalmente, após o terceiro estágio (385–600 ÿC), as porcentagens remanescentes
da amostra de goma xantana bruta foram de 53,21%, indicando que existiam muitas
impurezas no xano bruto além da goma. Para a goma xantana obtida após
precipitação ácida, observou-se degradação térmica em mais estágios do que em
“três estágios”. Foi relatado que os polissacarídeos seriam degradados após o
tratamento com ácido (Trygg, Beltrame e Yang, 2019). Da mesma forma, foi possível
que a goma xantana tenha se rompido após precipitação ácida e, portanto, sua curva
TGA era mais complexa e continha vários estágios. Para a goma xantana obtida
após precipitação alcalina, a degradação térmica de “três estágios” não foi óbvia na
curva TGA, e uma degradação térmica gradual foi observada. No estudo anterior,
os grupos acetil tiveram uma grande influência no comportamento de degradação
térmica da goma xantana que a acetilação na cadeia da goma xantana poderia Fig. 6. Evolução da biomassa, rendimento de goma xantana e concentração de
melhorar sua estabilidade térmica (Endo, Setoyama, Yamamoto, & Kadokawa, 2015), açúcares residuais durante o processo de fermentação do hidrolisado de resíduo de
enquanto a quebra dos grupos acetil tornaria o a temperatura de decomposição da Melaleuca alternifolia .
goma xantana seja menor (Sara, Yahoum, Lefnaoui, Abdelkader e Moulai-Mostefa,
2020). Conforme introduzido acima, a precipitação alcalina causou a desacetilação goma no estudo a seguir.
da goma xantana (Wang et al., 2013) e, portanto, reduziu a estabilidade térmica da
goma xantana e diminuiu a temperatura de sua despolimerização. Vale a pena notar
que as porcentagens restantes após a degradação térmica da goma xantana após 3.3. Avaliação do desempenho da fermentação com base no processamento
precipitação ácida e precipitação alcalina (53,29% e 49,76%, respectivamente) ainda downstream adequado para a produção de goma xantana
estavam próximas da goma xantana bruta, sugerindo que muitas impurezas ainda
existiam na goma xantana Chiclete. Para a goma xantana obtida após diálise, a Embora o custo do hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia seja baixo o
degradação térmica em “três estágios” foi ainda mais evidente do que a goma suficiente para ser um substrato de fermentação para a produção de goma xantana,
xantana bruta. Na primeira etapa, a perda de peso ocorreu principalmente da seu potencial efeito negativo na fermentação não deve ser ignorado.
temperatura ambiente para 100 ÿC devido à desidratação. Para a segunda etapa Por um lado, a atividade antimicrobiana é uma importante aplicação dos óleos
(despolimerização pirolítica da goma xantana), a taxa máxima de degradação da essenciais de Melaleuca alternifolia (Battisti, Caon, & Machado de Campos, 2021).
goma xantana foi maior (301,33 ÿC vs. 282,49 ÿC). E, finalmente, a porcentagem Embora a maioria dos óleos essenciais de Melaleuca alternifolia tenham sido
restante da amostra de goma xantana foi muito menor (22,94% vs. 53,21%). extraídos após destilação a vapor, alguns compostos antimicrobianos ainda podem
existir no resíduo de Melaleuca alternifolia . Por outro lado, após a hidrólise ácida da
biomassa lignocelulósica como o resíduo de Melaleuca alternifolia neste estudo,
vários componentes complexos e tóxicos, como furano e compostos aromáticos,
também serão gerados nos hidrolisados lignocelulósicos lulósicos, o que inibirá o
Estes resultados indicaram que muitas impurezas foram removidas após a diálise. crescimento e a síntese de produtos de microorganismos (Palmqvist & Hahn-H¨
Mais uma vez, os resultados da TGA mostraram que a diálise era um método agerdal, 2000). Assim, é necessário avaliar o desempenho da fermentação da
promissor para posterior separação e purificação da goma xantana. bioconversão do hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia em goma xantana.
Considerando os resultados e discussões acima, a diálise mostrou um No entanto, porque a goma xantana bruta contém muitas impurezas após a
desempenho muito melhor para a separação e purificação da goma xantana do que tradicional precipitação com álcool do hidrolisado de resíduo de Melaleuca alternifolia .
a precipitação ácida e a precipitação alcalina. Além disso, a diálise é uma tecnologia Nesta situação, é difícil aprender o desempenho da fermentação da produção de
verde sem a poluição potencial de ácidos e álcalis. goma xantana devido à dificuldade na medição precisa do rendimento da goma
Como resultado, a diálise após precipitação com álcool foi escolhida como o xantana.
processamento a jusante para a separação e purificação de xantana
Conforme apresentado nas seções anteriores, a goma xantana com alta pureza

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Tabela 1 (soro de queijo, glicerol bruto, melaço de cana-de-açúcar e resíduos de cozinha)

Comparação do rendimento de goma xantana em função do consumo de fontes de carbono. podem ser usados como meios para a produção de goma xantana. Embora o
fontes de carbono Rendimento de goma xantana Referências rendimento da goma xantana no consumo de fontes de carbono (açúcares) neste
no consumo de estudo tenha sido menor do que a produção de goma xantana a partir de glicose,
fontes de carbono (%) xilose e resíduos de cozinha, foi maior do que a produção de goma xantana a partir
Glicose 56 Mohsin et ai. (2021) de soro de queijo, glicerol bruto e cana-de-açúcar melaço. Pela comparação e
Xilose 53 Mohsin et ai. (2021) considerando o baixo custo do hidrolisado do resíduo de Melaleuca alternifolia e o
Soro de queijo 42 Niknezhad, Asadollahi, Zamani, Biria e rendimento relativamente alto de goma xantana no consumo de açúcares, esse
(lactose) Doostmohammadi (2015)
bioprocesso é eficiente e promissor para aplicação em larga escala.
Glicerol bruto 27,5 Melaço de cana- Wang et ai. (2016)
de-açúcar 22,4 Resíduos de cozinha Khosravi-Darani et al. (2009)
67,07 Melaleuca 44,2 resíduo de Lee e outros. (2016) 3.4. Efeito do processamento downstream nas propriedades reológicas da
alternifolia hidrolisado Este estudo
goma xantana

3.4.1. curvas de fluxo

Como um polissacarídeo microbiano clássico que tem sido amplamente
aplicado como espessante e estabilizador na indústria de alimentos, a goma
pode ser obtido com o processamento a jusante da diálise após precipitação com
xantana é famosa por suas propriedades reológicas em sua solução. Geralmente,
álcool. Com base nesta tecnologia, o rendimento da goma xantana pode ser medido
a solução de goma xantana tem alta viscosidade em baixo cisalhamento e baixa
com precisão e, portanto, o processo de fermentação da produção de goma xantana
concentração, e alta estabilidade em ambiente de calor, ácido e álcali ( Faria et al.,
é avaliado nesta parte (Fig. 6). Neste estudo, simplesmente tratado por neutralização 2011; Tian et al., 2015; Wu et al., 2021) . Como o comportamento pseudoplástico
de óxido de cálcio e adsorção de carvão ativado, o hidrolisado do resíduo de
é uma característica importante da solução de goma xantana, as curvas de fluxo
Melaleuca alternifolia foi utilizado para a produção de goma xantana. Como
da solução de goma xantana (1%) foram avaliadas primeiramente a 25 ÿC tanto
mostrado na Fig. 6, quase não houve fase lag existente durante este bioprocesso
para a goma xantana bruta sem purificação adicional quanto para a goma xantana
que durante as primeiras 12 h de fermentação, a síntese de goma xantana foi
purificada por diálise após álcool -precipitação (Fig. 7A). Conforme mostrado na
rápida, sugerindo que o ambiente de fermentação do hidrolisado de resíduo de
Fig. 7A, ambas as soluções de goma xantana bruta e goma xantana purificada
Melaleuca alternifolia mostrou pouca inibição sobre a biossíntese de goma xantana
mostraram uma óbvia pseudoplasticidade. Ou seja, as soluções de goma xantana
por X. campestris. Da mesma forma, a utilização dos açúcares foi muito rápida
tinham alta viscosidade em baixas taxas de cisalhamento possivelmente causadas
durante as primeiras 12 h de fermentação, mostrando que X. campestris se adaptou
por emaranhados de polímeros e formam uma conformação auto-associada parcial;
rapidamente ao ambiente de fermentação do hidrolisado do resíduo de Melaleuca
no entanto, à medida que a taxa de cisalhamento aumentou, a estrutura fraca dos
alternifolia . O bioprocesso de produção de goma xantana também foi avaliado em
emaranhados de polímero foi alterada para orientar as cadeias poliméricas e,
alguns estudos anteriores com diferentes substratos de fermentação e, em muitos
portanto, foi observado um comportamento óbvio de afinamento de cisalhamento
casos, a síntese de goma xantana foi geralmente mais tardia do que o crescimento
(a viscosidade da solução de goma xantana diminuiu com a taxa de cisalhamento
celular de X. campestris (Li et al., 2016 ; Wang , Wu, Zhu e Zhan, 2016).
mais alta) (Jang, Zhang , Chon, & Choi, 2015; Xu, Xu, Liu, Chen, & Gong, 2013).
Curiosamente, neste estudo, o crescimento celular e a síntese de goma xantana
Geralmente, a característica de emagrecimento na solução de polissacarídeos é
de X. campestris foram simultâneos desde as primeiras 12 h de fermentação
benéfica como dietas de disfagia (Wei, Guo, Li, Ma, & Zhang, 2021). Vale a pena
quanto o consumo de açúcares fermentáveis. Após 12 h de fermentação, o
notar que a viscosidade da solução de goma xantana bruta foi muito menor do que
rendimento de biomassa e goma xantana continuou a aumentar e a síntese de
a da goma xantana purificada por diálise após precipitação com álcool,
goma xantana tornou-se ainda mais rápida durante 12-24 h de fermentação. Após
especialmente em baixa taxa de cisalhamento (Fig. 7A), indicando que as impurezas
24 h de fermentação, o crescimento celular e a síntese de goma xantana de X.
na goma xantana bruta afetaram a viscosidade de sua solução muito.
campestris foram mais lentos e a biomassa (1,7–2,2 g/L) e o rendimento de goma
xantana (4,8–5,0 g/L) foram estáveis após 36 h e 48 h de fermentação,
Normalmente, existe um platô newtoniano para as soluções de muitas gomas
respectivamente devido ao esgotamento dos açúcares fermentáveis no meio. No
alimentares/hidrocolóides, como goma guar e goma tara, sob baixo cisalhamento.
geral, o rendimento de goma xantana foi de 5,0 g/L após 48 h de fermentação, e o ÿ1
taxa (por exemplo, ) como mostrado nas curvas de fluxo (Kongjaroen, Meth
rendimento de goma xantana com o consumo de açúcares foi de 44,2% (g/g). O <1 s acanon, & Gamonpilas, 2022). Em contraste, esse platô newtoniano dificilmente
desempenho deste bioprocesso foi comparado com outras produções de goma
é observado na solução de goma xantana (He et al., 2022) e mesmo nas soluções
xantana a partir de vários substratos. Conforme mostrado na Tabela 1, tanto os
de híbridos contendo goma xantana com a mesma taxa de cisalhamento
açúcares fermentáveis típicos derivados de lignocelulose (glicose, xilose) (Zhou,
(Kongjaroen et al., 2022), e geralmente, o platô newtoniano só pode ser encontrado
Liu, & Zhao, 2021) quanto os substratos de baixo custo
para a solução de goma xantana sob taxa de cisalhamento extremamente baixa
2 ÿ
1s
(por exemplo, <10ÿ ) (Yahoum, Moulai-Mostefa, & Le Cerf, 2016).

Fig. 7. (A) Curvas de fluxo de soluções (1%) de (a) goma xantana purificada e (b) goma xantana bruta; (B) Curvas de fluxo de soluções (1%) de goma xantana purificada sob diferentes temperaturas.

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Tabela 2
Parâmetros reológicos obtidos pelo modelo Cross para as soluções de goma xantana bruta e
purificada.

T/o C ÿ0/mPaÿs ÿÿ/mPaÿs k n R2

Goma xantana bruta 25 803 2.092 0,483 0,672 0,998

xantana purificada 25 23298 8.714 3,710 0,769 0,992
Chiclete 35 12002 6.742 2,314 0,754 0,994
45 6785 3.357 1,448 0,733 0,998

Como mostrado na Fig. 7A, existia um platô newtoniano para a solução de goma xantana
ÿ1
bruta sob uma baixa taxa de cisalhamento (1 s as leis ), que foi semelhante a
das soluções de goma guar e goma tara (Kongjaroen et al., 2022), indicando que as
impurezas na goma xantana bruta mudou as leis das curvas de fluxo de sua solução.
Curiosamente, um platô newtoniano também foi encontrado para a solução de goma
xantana purificada com uma taxa de cisalhamento relativamente alta (10ÿ ) quando
1 ÿ
1s
comparada com o estudo anterior (Yahoum et al ., 2016). Geralmente, nenhum platô
newtoniano foi observado para a solução de goma xantana sob esta taxa de
cisalhamento. A relação entre a estrutura e as propriedades reológicas da goma
xantana foi sistematicamente aprendida em muitos estudos anteriores, e a estrutura da
goma xantana pode ser refletida de suas propriedades reológicas (Ross-Murphy, 1995; Fig. 8. Dependência de varredura de deformação do módulo de armazenamento (G' ) e módulo
de perda (G'') da solução (1%) de (a) goma xantana purificada e (b) goma xantana bruta.
Shatwell, Sutherland, Ross-Murphy, & Dea, 1990).

Normalmente, a goma xantana tem uma típica rede de gel fraco em uma solução salina
(Ross-Murphy, 1995), mas esta situação pode ser diferente em uma solução sem sal.
Neste estudo, a solução de goma xantana foi preparada por água deionizada (na
ausência de sal), e o platô newtoniano existente nas curvas de fluxo indicava que a
goma xantana purificada apresentava uma rede de emaranhamento (Shatwell et al.,
1990) . Obviamente, a alteração das propriedades reológicas deveu-se à variação da
estrutura da goma xantana, e isso também pôde ser constatado a partir da pesquisa da
viscoelasticidade (discutida na seção 3.4.2). Vale ressaltar que algumas modificações
como tratamento de microfluidização e homogeneização de alta pressão podem mudar
a solução de goma xantana de fluxo não newtoniano para fluxo newtoniano (Eren,
Santos, & Campanella, 2015; He et al., 2022). Obviamente, o processamento a jusante
da diálise após a precipitação do álcool poderia ter um efeito semelhante ao dessas
tecnologias avançadas de modificação.
Até o momento, vários modelos foram desenvolvidos para ajustar os resultados
reológicos, e o modelo Cross foi amplamente utilizado para ajustar as curvas de fluxo
de fluidos não newtonianos (Cross, 1965; Eren et al., 2015; Kongjaroen et al., 2022; Xu
et al., 2013; Yahoum et al., 2016). Para descrever as leis reológicas da goma xantana
bruta e purificada de forma mais sistemática, o resultado reológico das curvas de fluxo
foi ainda ajustado ao modelo Cross clássico (Cross, 1965; Pelletier, Viebke, Meadows,
& Williams, 2001; Yahoum et al., 2016 ):
ÿ0 ÿ ÿÿ
ÿ= n + ÿÿ
1 + kÿÿ
onde ÿ0 é a viscosidade de cisalhamento zero, ÿÿ é a viscosidade de cisalhamento
infinito, ÿ ÿ é a taxa de cisalhamento, k é o fator de consistência e n é o índice de fluxo.
Os resultados das curvas de fluxo apresentaram um bom ajuste ao modelo Cross
com os coeficientes de correlação (R2 ) totalmente superiores a 0,99 e os parâmetros
reológicos adquiridos do modelo Cross estão resumidos na Tabela 2. Conforme
mostrado na Tabela 2, o ÿ0 do A solução de goma xantana purificada foi muito maior do
que a da solução de goma xantana bruta (23298 mPa s vs. 803 mPa s), novamente
mostrando que a viscosidade da goma xana foi muito afetada pelas impurezas na
goma xantana bruta. Conforme discutido nas seções anteriores, as impurezas na goma
xantana reduziram a pureza da goma xantana e, portanto, a concentração real de goma
xantana foi menor na solução (1%) de goma xantana bruta do que na solução (1%) de
goma xantana purificada. Isso pode explicar em parte os diferentes ÿ0 das soluções de
goma xantana purificada e xantana bruta. Além disso, como a goma xantana bruta pode
conter vários sais de acordo com a análise EDS (Fig. 3A), a existência desses sais na
solução de goma xantana também diminuiu a viscosidade por
o efeito de blindagem de carga (Alquraishi & Alsewailem, 2012). Além das curvas de
fluxo medidas a 25 ÿC, as curvas de fluxo de soluções de goma xantana purificada
também foram avaliadas em temperaturas mais altas (35 e 45 ÿC) e ajustadas pelo
modelo Cross (Fig. 7B e Tabela 1). A temperatura teve uma influência óbvia na
pseudoplasticidade das soluções de xan do que de goma (Fig. 7). Tipicamente, o
aumento da temperatura causará a transição ordem-desordem da goma xantana de um
estado ordenado (hélice) para uma conformação desordenada (espiral aleatória) que
envolve mudanças na rede polimérica e dissociação das cadeias laterais do esqueleto
(Bercea & Morariu , 2020; Pelletier et al., 2001). Assim, a viscosidade e a
pseudoplasticidade da solução de goma xantana diminuem com o aumento da
temperatura. Conforme mostrado na Tabela 1, todos os valores de n na Tabela 1 foram
menores que 1, mostrando que todas as amostras testadas eram fluidos pseudoplásticos.
Vale ressaltar que os valores de ÿ0, ÿÿ, k e n das soluções de goma xantana purificada
diminuíram com o aumento da temperatura, mostrando novamente que a viscosidade e
a pseudoplasticidade da solução de goma xantana diminuíram com o aumento da
temperatura.
3.4.2. Viscoelasticidade e viscosidade complexa
Além das curvas de fluxo, a viscoelasticidade também é uma propriedade reológica
importante da solução de goma xantana que geralmente exibe comportamento
semelhante a um gel (Milas, Rinaudo, Knipper, & Schuppiser, 1990). O comportamento
viscoelástico linear das soluções (1%) de goma xantana bruta e purificada foi aprendido
primeiro por uma medição de varredura de deformação. Conforme mostrado na Fig. 8,
tanto o módulo de armazenamento (G' ) quanto o módulo de perda (G'') mudaram pouco
com a variação da varredura de deformação. Curiosamente, o processamento a jusante
da diálise após a precipitação com álcool exibiu uma grande influência no G' e G'' das
soluções de goma xantana que o G' e o G'' da solução de goma xantana purificada
foram muito maiores do que a solução de goma xantana bruta. Além disso, o G'' foi
maior do que G' dentro da faixa de deformação testada para a solução de goma xantana
bruta, sugerindo que a solução de goma xantana bruta exibiu um comportamento típico
do tipo viscoso. Obviamente, esse comportamento viscoelástico linear é bastante
diferente da solução típica de goma xantana, que geralmente exibe um comportamento
semelhante a um sólido/gel (Eren et al., 2015; Sara et al., 2020; Wei et al., 2021). Em
contraste, após processamento a jusante da diálise após precipitação com álcool, o G'
foi totalmente maior do que G'' dentro da faixa de tensão testada para a solução de
goma xantana purificada, mostrando que a propriedade elástica foi muito mais
predominante do que a viscosa dentro a região viscoelástica linear (LVE). Como
resultado, o processamento downstream adequado foi necessário para obter goma
xantana purificada cuja solução tem um comportamento semelhante a sólido/semelhante
a gel.

Para um aprendizado mais profundo da propriedade reológica da solução de

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Fig. 9. (A) Dependência de varredura de frequência do módulo de armazenamento (G' ) e módulo de perda (G'') da solução (1%) de goma xantana purificada; (B) Dependência da viscosidade de
cisalhamento em estado estacionário (ÿ) e viscosidade complexa (|ÿ*|) da solução (1%) de goma xantana purificada versus taxa de cisalhamento e frequência, respectivamente.
goma xantana purificada, o comportamento viscoelástico dinâmico da solução de
goma xantana (1%) foi medido em uma deformação constante no LVE. Conforme
mostrado na Fig. 9A, a inclinação do módulo de armazenamento (G' ) foi maior do
que a do módulo de perda (G''). Com baixa frequência, G'' era mais alto que, G' e
conforme a frequência se tornava mais alta, G' era mais alto que G'' com alta
frequência. Portanto, duas regiões foram separadas pelo ponto de cruzamento, e a
frequência crítica (ÿc) e o tempo de relaxamento (tR = 2ÿ/ÿc) foram 0,734 rad/s e
8,560 s, respectivamente. Para a região com frequência menor que o ponto de
cruzamento, a solução de goma xantana apresentou comportamento viscoso (G''>
G' ), enquanto para a região com frequência maior que o ponto de cruzamento, a
solução de goma xantana apresentou comportamento sólido/gel -like (G'> Gÿÿ). A
relação entre as propriedades viscoelásticas dinâmicas e a estrutura da goma
xantana foi elucidada em muitos estudos anteriores (Lee & Brant, 2002a; Lee et al.,
2002b).
Diferente de nossos resultados, nenhum cruzamento de G'' e G' foi observado para
a amostra de goma xantana em forma de bastonete em várias concentrações de
sal (Lee et al., 2002a). Além disso, foi relatado em muitos estudos que G' sempre
foi maior que G'' para uma goma xantana nativa em toda a faixa de frequência na
medição de viscoelasticidade dinâmica (Eren et al., 2015; Sara et al., 2020; Yahoum
et al. ., 2016). Para obter a propriedade reológica semelhante de viscoelasticidade
dinâmica como este estudo (existência da frequência crítica), modificações físicas
ou químicas adequadas (por exemplo, homogeneização de alta pressão,
carboximetilação e alquilação) foram realizadas nesses estudos (Eren et al . , 2015;
Sara et al., 2020; Yahoum et al., 2016). Em contraste com a amostra de goma
xantana em forma de bastonete, o cruzamento de G'' e G' pôde ser observado para
a amostra de goma xantana semiflexível em forma de verme (Lee et al., 2002b), e
essa propriedade viscoelástica dinâmica foi semelhante aos nossos resultados. As
propriedades viscoelásticas dinâmicas indicaram que, além da purificação, a
estrutura da goma xantana também pode ser modificada pelo processamento a
jusante da diálise após precipitação com álcool, e a alteração da estrutura pode
resultar na alteração das propriedades reológicas da solução de goma xantana.
Além do teste de varredura de frequência, também foi analisada a viscosidade
complexa (viscosidade dinâmica) da solução de goma xantana. A Fig. 9B representa
a relação entre a viscosidade de cisalhamento em estado estacionário (ÿ) e a
viscosidade complexa (|ÿ*|) versus taxa de cisalhamento e frequência,
respectivamente. Como pode ser observado, |ÿ*| foi maior que ÿ com as taxas e
frequências de cisalhamento testadas, e o desvio entre |ÿ*| e ÿ tornou-se maior à
medida que as taxas e frequências de cisalhamento eram maiores. Obviamente, a
solução de goma xantana purificada não obedeceu às regras de Cox-Merz, onde ÿÿ|
ÿ*| a uma determinada taxa de cisalhamento e frequência (Cox & Merz, 1958). O
desvio entre |ÿ *| e ÿ (ÿ<|ÿ*|) foi causado principalmente pela estrutura elástica em
forma de gel que é quebrada sob cisalhamento estacionário, mas pouco afetada
sob medições oscilatórias (Martín-Alfonso, Cuadri, Berta, & Stading, 2018). Assim,
o afastamento da regra de Cox-Merz confirmou que a amostra de goma xantana
purificada tinha uma estrutura de gel fraco, que estava de acordo com outra solução
de goma xantana relatada no estudo anterior (Abson et al., 2014) . Conforme
introduzido anteriormente, esta propriedade reológica especial (ÿ<|ÿ*|, afastamento
da regra de Cox-Merz) pode ser
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observado para a amostra de goma xantana semiflexível em forma de verme em
vez da amostra de goma xantana em forma de bastonete (Lee et al., 2002b),
novamente mostrando que o processamento a jusante da diálise após a precipitação
com álcool pode modificar a estrutura da goma xantana e, assim, alterar suas
propriedades reológicas.
4. Conclusões
Para realizar e aprender a bioconversão do resíduo de Melaleuca alternifolia de
baixo custo após a extração de óleos essenciais em goma xantana aditiva de alto
valor agregado, é necessária a exploração de processamento a jusante adequado.
Após comparação sistemática, a diálise após precipitação com álcool foi considerada
adequada para a separação e purificação da goma xantana e, com base nesse
método, o processo de bioconversão pode ser avaliado com precisão. O efeito do
processamento a jusante na estrutura e nas propriedades reológicas da goma
xantana foi sistematicamente estudado com uma série de caracterizações, incluindo
SEM, EDS, FT-IR, TGA e análises reológicas. Além da separação e purificação da
goma xantana, o processamento a jusante da diálise após a precipitação com álcool
também modificou a estrutura da goma xantana e, portanto, afetou as propriedades
reológicas da goma xantana. No geral, a goma xantana purificada com um bom
desempenho reológico pode ser obtida de forma eficiente e eficaz a partir do
hidrolisado de resíduo de Melaleuca alter nifolia de baixo custo e, portanto, esse
substrato é atraente para a produção industrial de goma xantana. Estudos futuros
devem se concentrar no aumento de escala do processamento a jusante,
especialmente para explorar materiais, equipamentos e tecnologias promissores
(eficientes, econômicos, reutilizáveis e duráveis), para diálise em larga escala,
considerando seu custo relativamente alto. Além disso, deve-se aprender a
aplicação da goma xantana obtida a partir do hidrolisado do resíduo de Melaleuca
alternifolia , de baixo custo, para promover sua industrialização.
Declaração de contribuição de autoria do CRediT
Zhi-Xuan Li: Conceitualização, Metodologia, Validação, Análise formal,
Investigação, Curadoria de dados, Redação – rascunho original, Redação – revisão
e edição. Jia-Yu Chen: Conceitualização, Validação, Análise formal, Investigação,
Curadoria de dados, Redação – rascunho original, Visualização. Yi Wu:
Investigação, Análise formal, Visualização. Zhong Ying Huang: Investigação,
Análise formal. Shu-Ting Wu: Validação, Investigação. Yun Chen: Supervisão,
aquisição de financiamento. Jing Gao: Supervisão, aquisição de financiamento.
Yong Hu: Redação – revisão e edição, Supervisão, Administração de projetos,
Aquisição de financiamento. Chao Huang: Redação – rascunho original, Redação
– revisão e edição, Metodologia, Supervisão, Recursos, Administração do projeto,
Aquisição de financiamento.
Declaração de interesse concorrente
Os autores declaram que não têm nenhum financiamento financeiro concorrente conhecido
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interesses ou relacionamentos pessoais que possam parecer influenciar
o trabalho relatado neste artigo.
Agradecimentos
Este estudo foi apoiado pela Fundação de Pesquisa Básica e
Aplicada de Guangdong (2019A1515011843, 2019A1515010640,
2021A1515110999), Projeto especial em campos-chave de faculdades
e universidades na província de Guangdong (2021ZDZX4001), Projeto
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