Apostila Análise Quantitativa 2023 - LB

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS
ANÁLISES QUANTITATIVAS: Práticas (SQM 7500034)
Profa Dra Eny Maria Vieira
Técnicos
Glauco Dimas Broch
Renata Meire dos Santos
Estagiário PAE
Gabriela Reani Rodrigues Garcia
São Carlos
2023
SUMÁRIO
SUMÁRIO
PARTE I - INTRODUÇÃO........................................................................................ 4
1 - REGRAS GERAIS ................................................................................................. 4
1.1. Erros mais comuns ........................................................................................... 5
A - Uso incorreto da balança ................................................................................ 5
B - Dissolução e mistura inadequada ................................................................... 5
C - Leitura incorreta de etiquetas ......................................................................... 6
D - Leitura incorreta de buretas ............................................................................ 6
E - Uso incorreto de frascos volumétricos e pipetas ............................................ 6
2 - REGRAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ................................................. 6
2.1. Acidentes .......................................................................................................... 8
A - Queimaduras .................................................................................................. 8
A.1. Queimaduras químicas ............................................................................. 8
B - Cortes ............................................................................................................. 9
C - Ferimentos perfurantes .................................................................................. 9
3 - TÉCNICAS ELEMENTARES ................................................................................. 9
3.1. Aquecimento ..................................................................................................... 9
Aquecimento por bico de gás ............................................................................... 9
3.2. Pesagem......................................................................................................... 12
3.3. Manuseio de sólidos ....................................................................................... 13
3.4. Manuseio de líquidos ...................................................................................... 13
Particularidades na utilização de equipamentos volumétricos ........................... 14
Proveta ............................................................................................................... 15
Pipeta ................................................................................................................. 15
Bureta................................................................................................................. 16
3.5. Filtração e decantação.................................................................................... 16
3.6. Lavagem de vidraria ....................................................................................... 17
4- RELATÓRIOS ....................................................................................................... 18
4.1. Elaboração dos relatórios ............................................................................... 18
4.2. Entrega dos relatórios ..................................................................................... 18
4.3 Cronograma ..................................................................................................... 19
PARTE II – ROTEIROS EXPERIMENTAIS ........................................................... 19
PRÁTICA 1 – ERROS ........................................................................................... 19
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 19
a) Erros sistemáticos .......................................................................................... 19
b) Erros indeterminados ..................................................................................... 19
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 20
III. PROCEDIMENTO ............................................................................................ 21
IV. INTERPRETAÇÃO DOS DADOS .................................................................... 22
PRÁTICA 2 - GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE HIDRATAÇÃO
EM SÓLIDOS ........................................................................................................ 23
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 23
a) Água não-essencial........................................................................................ 23
b) Água essencial ............................................................................................... 23
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 24
A - Absorção de Água em CaCl2 Anidro............................................................. 24
B - Sulfato de Cobre ........................................................................................... 24
SUMÁRIO
C - Cloreto de Bário ........................................................................................... 25

I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 26
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 26
A - Digestão da Amostra .................................................................................... 26
B - Precipitação .................................................................................................. 26
PRÁTICA 4 - GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL ........................... 28
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 28
II.OBJETIVO .......................................................................................................... 28
A - Digestão da Liga ........................................................................................... 28
B - Precipitação .................................................................................................. 28
PRÁTICA 5 - PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES E TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE –
ALCALIMETRIA ..................................................................................................... 30
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 30
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 30
A - Preparação de NaOH 0,1mol L-1 .................................................................. 30
B - Padronização da Solução de NaOH ............................................................. 30
C - Preparação e Padronização de uma Solução HCl 0,1mol L-1 ...................... 31
D - Titulação de Retorno - Análise de Antiácido ................................................. 31
E - Titulação de Ácido Fosfórico 0,03M.............................................................. 32
PRÁTICA 6 - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE – DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ EM
PRODUTOS COMERCIAIS ................................................................................... 33
I.INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 33
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 33
PRÁTICA 7 - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE – ACIDIMETRIA – CURVAS DE
TITULAÇÃO........................................................................................................... 40
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 40
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 41
A - Titulação Potenciométrica de NH4OH........................................................... 41
B - Determinação Potenciométrica de H3PO4 .................................................... 42
C - Determinação Potenciométrica de NaOH..................................................... 42
D- Determinação de ácido fosfórico em refrigerantes de cola ............................... 42
PRÁTICA 8 - VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO ................................................ 44
1. Método de Mohr ............................................................................................. 44
A - Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol L -1....... 44
B - Análise de Amostra de KCl ........................................................................... 45
2. Método de Fajans (Indicador de Adsorção) ................................................... 45
A - Determinação de Cloreto .............................................................................. 45
3. Método de Volhard ......................................................................................... 46
A - Preparação de Solução Padrão de KSCN 0,1mol L-1 ................................... 46
B - Determinação de Prata em Liga ................................................................... 46
C - Determinação de Prata................................................................................. 47
PRÁTICA 9 - VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO ............................................ 48
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 48
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 48
SUMÁRIO

A - Preparação de Solução de Permanganato de Potássio ............................... 48
B - Padronização da Solução de Permanganato de Potássio ............................ 48
C - Análise de Ferro em Minérios ....................................................................... 49
D - Análise de H2O2............................................................................................ 49
PRÁTICA 10 - VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO – DETERMINAÇÕES
IODOMÉTRICAS ................................................................................................... 51
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 51
A - Preparação e Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio + 5 águas
0,1 mol L-1 .......................................................................................................... 51
B - Análise da Amostra de Cobre ....................................................................... 52
C - Determinação de Vitamina C (Ácido Ascórbico) em Suco de Frutas ........... 52
PRÁTICA 11 – VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO – EDTA ............................... 54
I. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 54
II. OBJETIVO ......................................................................................................... 54
A - Preparação das Soluções de EDTA 0,02 mol L-1 e de Solução Tampão pH =
10 ....................................................................................................................... 54
B - Determinação de Cálcio em Calcário ........................................................... 54
C - Determinação de Cálcio em uma Solução ................................................... 55
D - Determinação de Magnésio em uma Solução .............................................. 55
E - Determinação de Cálcio em Leite ................................................................. 56
PARTE III – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA ..................................................... 57
TABELA PERIÓDICA
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IQSC- USP
PARTE I - INTRODUÇÃO
Condutas de Laboratório e Procedimentos
1 - REGRAS GERAIS
A tarefa principal de um laboratório de análise quantitativa é determinar as
quantidades de substâncias químicas que podem estar contidas em uma grande variedade
de amostras. Este curso tem como foco as habilidades de manipulação, técnicas e
processos necessários para executar uma análise química precisa e exata. É importante
que você, como um estudante, entenda a importância de aprender as técnicas exigidas para
executar uma análise precisa, a maneira correta de registrar resultados e a importância da
avaliação correta dos dados.
As análises que você executará neste laboratório são, de algum modo, diferentes
das que você encontrará na indústria ou pesquisa. As amostras que você recebe são
frequentemente menos complexas que a maioria das amostras do mundo "real". Os
procedimentos usados são bem documentados, a amostragem e adequação de tamanho da
amostra já foi executada para você na maioria de suas experiências e a tensão tempo-
eficiência é menor que aquela normalmente encontrada em um trabalho profissional. No
futuro, você terá amostras que deverão ser analisadas mais depressa e com menor custo,
quantias limitadas de amostra, matrizes muito mais complexas e, às vezes, terá que
trabalhar sem destruir a amostra. Estes problemas não serão enfatizados fortemente neste
curso, mas não poderão ser negligenciados nem ignorados em análises de amostra
normais.
Cursos de laboratório de análise quantitativa têm frequentemente a reputação de
serem difíceis e tediosos. Alguns dos procedimentos são demorados e, teoricamente,
difíceis. Mas, na maioria dos casos, a dificuldade e o tédio são a resultante de alguns erros
cometidos pelo químico analítico principiante. Descuido, sujeira e esquecimento são os
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IQSC- USP
maiores problemas do estudante iniciante em análise quantitativa. Se você planejar
corretamente seu trabalho antes de iniciá-lo, mantiver registros adequados e tiver atenção e
cuidado em todas as suas operações, os problemas que você encontrará no laboratório de
análise quantitativa serão mínimos. Além disso, a exatidão e a precisão de seus resultados
será maior.
Tenha em mente que você divide o laboratório e seus equipamentos com outros
estudantes. Desta forma, trabalhe com segurança e consciência. Barulhos altos,
brincadeiras e comportamentos inadequados não têm lugar no laboratório de química.
Antes de deixar o laboratório limpe sua área de trabalho, incluindo seu local na
bancada, vidraria utilizada, a pia e outras áreas comuns. Disponha os resíduos de maneira
segura, segundo as instruções fornecidas em cada experimento.
1.1. Erros mais comuns
Este provavelmente é o primeiro laboratório no qual uma porção significativa de sua
nota está baseada na exatidão e a precisão de seus resultados. Isso significa que você tem
que executar todos os passos de seu experimento com cuidado e premeditação. Um engano
em qualquer passo resultará em valores imprecisos e, consequentemente, uma nota menor.
A - Uso incorreto da balança
Uma pesagem incorreta é suficiente para arruinar seus resultados. Assim, você tem
que deve aprender usar a balança corretamente. Indicamos pesar todos os sólidos secos e
padrões primários com quatro casas decimais, isto é, 0,0001 g. Outra consideração
importante é que suas impressões digitais podem ser “pesadas” durante o processo
de pesagem. Assim, sempre evite tocar de luva os recipientes que você irá pesar.
B - Dissolução e mistura inadequada
É importante assegurar que as substâncias químicas utilizadas sejam dissolvidas
completamente. Caso contrário, a quantificação do analito pode não ser exata e/ou precisa.
Também é essencial ter certeza que suas soluções estão bem misturadas. Você deve
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IQSC- USP
inverter um frasco volumétrico (balão) aproximadamente vinte vezes enquanto gira de um
quarto a cada inversão, assegurando uma mistura eficiente.
C - Leitura incorreta de etiquetas
Muitas substâncias químicas têm nomes semelhantes, mas reagem de modo
completamente diferente. Sempre leia as etiquetas cuidadosamente.
D - Leitura incorreta de buretas
As buretas devem ser lidas o mais próximo de 0,01 mL. Um desperdício grande de
tempo em uso de bureta é tentar fixar o menisco de começo exatamente em 0,00 mL. Traga
o menisco para qualquer valor e leia o volume inicial.
E - Uso incorreto de frascos volumétricos e pipetas
É importante que soluções preparadas em frascos volumétricos tenham sido feitas
exatamente na marca gravada. Um valor um pouco acima ou abaixo
da marca gravada conduzirá a resultados inexatos. A mesma
consideração vale para as pipetas. A maioria das pipetas usadas
neste curso é projetada "para entregar (TD)". Isso significa que o
líquido deve escoar inclinando-se a pipeta contra o frasco receptor,
como indicado na imagem ao lado.
O material que permanece na pipeta não deve ser “soprado”,
pois a pipeta já é calibrada para levar em conta o líquido que não escoa automaticamente.
2 - REGRAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
A melhor regra para a segurança no laboratório que pode ser dada a você é: pensar
e pensar com antecipação. Venha para o laboratório preparado e saiba exatamente o que
você quer fazer; prepare um esquema de trabalho. Trabalhe lenta e cuidadosamente. Não
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IQSC- USP
tente apressar as coisas. O tempo perdido com o planejamento cuidadoso é recompensado
pela eficiência resultante de um planejamento prévio cuidadoso.
Durante o curso você estará exposto a novos procedimentos, novos reagentes e,
possivelmente, a novos perigos a saúde e segurança. Felizmente, a maior parte dos
acidentes de laboratório podem ser evitados. Esteja alerta no laboratório. Entenda o
procedimento experimental a ser realizado. Peça ao seu professor, estagiário ou técnico
para explicar as operações que você não entendeu. Não prossiga até que você saiba o que
fazer a seguir. Você pode minimizar as possibilidades de ocorrerem problemas observando
as regras de segurança dadas a seguir.
SEMPRE:
• Use óculos de segurança;
• Use avental de proteção;
• Saiba a localização e uso de todo o equipamento de segurança;
• Use técnicas e procedimentos adequados;
• Adicione ácido à água, e nunca o inverso;
• Seja bastante cuidadoso quando testar odores;
• Use a capela quando houver vapores irritantes ou perigosos;
• Descarte os resíduos adequadamente;
• Informe em primeiro lugar os responsáveis pela disciplina sobre qualquer
acidente, mesmo os menores;
• Pense sobre o que está fazendo, em todos os momentos;
• Esteja alerta, seja sério e responsável.
NUNCA:
• Coma ou beba no laboratório;
• Realize experimentos não autorizados;
• Deixe sem supervisão qualquer coisa que esteja em aquecimento ou em
reação rápida;
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IQSC- USP
• Aponte a abertura de um tubo de teste ou frasco a você ou a qualquer um
outro;
• Adicione água ao ácido;
• Insira conta-gotas, pipetas ou outro equipamento de laboratório em reagentes
engarrafados: este é um modo seguro de contaminar os conteúdos;
• Retorne reagentes não usados ao frasco estoque;
• Atravanque sua área de trabalho;
• Assuma riscos desnecessários.
2.1. Acidentes
Comunique qualquer acidente ao responsável por sua turma, não importando a
gravidade do mesmo e acesse os primeiros socorros.
A - Queimaduras
Evite queimar-se ou queimar os outros. Para alívio imediato da dor em casos de
pequenas queimaduras por calor ou fogo pode ser feito o uso de água gelada, seguido da
aplicação de uma pomada específica para queimaduras e de uma bandagem estéril.
A.1. Queimaduras químicas
Fazer uma aplicação imediata e generosa de água corrente fria na área afetada
(principalmente se forem os olhos) (pelo menos 15 minutos). Após lavagem prolongada com
água, remover os últimos traços de ácidos fortes com a aplicação de solução de bicarbonato
diluída e os últimos traços de uma base forte com a aplicação de ácido bórico diluído.
NUNCA aplique um ácido (ou base) para neutralizar qualquer base (ou ácido) que
tenha atingido você sem antes lavar com bastante água corrente. O calor gerado pela
reação pode causar queimadura de segundo grau.
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Se sentir coceira ou sensação de calor na pele, isto pode ser devido ao uso
inadvertido de algum reagente tóxico. Lave primeiro com muita água corrente (pelo menos
15 minutos) e faça as perguntas depois.
B - Cortes
Cortes pequenos devem ser lavados em água corrente e fria, deixados sangrar um
pouco e posteriormente secos com material estéril e protegidos com bandagem. Cortes mais
sérios (veias ou artérias) devem ser tratados pela aplicação de pressão com um pano na
área próxima ao corte. Evitar sempre que possível o uso da toalha ou avental do laboratório,
pois provavelmente estão contaminados com respingos de reagentes.
C - Ferimentos perfurantes
Todos os ferimentos perfurantes são extremamente perigosos (vidro ou metal nas
mãos, debaixo das unhas etc.) pela possibilidade de tétano. Comunique todos os casos de
ferimentos perfurantes ao responsável. Caso agulhas sejam utilizadas (para a manipulação
de reagentes ou amostras, por exemplo) evite re-colocar a proteção plástica sobre estas
visto que os riscos de perfuração são altos. Descarte sempre agulhas e outros materiais
cortantes em local adequado.
3 - TÉCNICAS ELEMENTARES
3.1. Aquecimento
Antes de aquecer qualquer substância‚ é necessário conhecer a sua natureza. Água
e éter são líquidos com propriedades totalmente diferentes e, por isso mesmo, devem ser
aquecidos de modo diferente.
Aquecimento por bico de gás
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É um dos aparelhos mais utilizados em laboratório para fins de aquecimento. Seu
uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser
que condições extremas de segurança sejam tomadas. Existem vários tipos de bicos de
gás. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princípio de funcionamento: o gás combustível
é introduzido em uma haste vertical, onde há uma entrada de ar, sendo queimado na parte
superior. A vazão do gás e a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente,
girando o anel existente sobre os orifícios.
Para acender o bico de gás, proceda da seguinte maneira:
• Feche completamente a entrada de ar no bico;
• Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo ao bico
de gás lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor
amarelada;
• Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul. Não permita a abertura excessiva de ar, o que pode fazer
com que a chama se destaque do bico, ficando separada dele;
• Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a
entrada de gás e reinicie as operações anteriores.
Um bico corretamente regulado permite a distinção de três zonas de combustão: um
cone interno, pálido, chamada zona neutra (região mais fria da chama); um cone
intermediário, azul claro, de temperatura mais elevada, chamada zona redutora; um cone
externo de cor mais intensa, chamada zona oxidante (região mais quente).
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Fonte: SPLabor. O que é um bico de Bunsen? Regras de utilização. Disponível em: < https://www.splabor.com.br/blog/uso-
correto-do-bico-de-bunsen/como-utilizar-corretamente-um-bico-de-bunsen/>. Acesso em 09 de março de 2023.
Alguns cuidados devem ser observados nos aquecimentos:
• Não aquecer substâncias em frascos volumétricos nem em recipientes
totalmente fechados;
• Iniciar o aquecimento de forma branda, intensificando após algum tempo;
• Terminado o uso do gás, fechar todas as torneiras para evitar o escape do gás
inflamável;
• Nos aquecimentos em tubo de ensaio, iniciar o aquecimento pela superfície do
líquido (e não pelo fundo). Segurar com pinça de madeira.
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3.2. Pesagem
Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório
é a determinação de massas ou pesagens.
O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por
ser um instrumento preciso e de grande sensibilidade. Assim, não use
uma balança antes de saber como manejá-la. Procure o manual que a
acompanha para familiarizar-se com seu uso ou consulte seu técnico.
Como regra geral, observe os seguintes cuidados:
• Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança;
• Mantenha a balança no seu lugar;
• Nunca coloque qualquer substância diretamente sobre os pratos. Líquidos e
sólidos, em pó ou granulados, devem ser mantidos em algum recipiente seco,
previamente tarado e à temperatura ambiente;
• Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja na temperatura
ambiente;
• Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de
temperatura ou de umidade e movimentos de ar sejam mínimos;
• Conserve-a limpa, retirando quaisquer respingos, partículas ou poeira de seus
pratos com uma escova especial;
• Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos;
• Toda transferência de substâncias e/ou pesos, deve ser feita somente quando
os pratos estiverem travados;
Use pinças e espátulas e nunca os dedos para manusear os objetos e
substâncias sendo pesadas;
Caso a balança tenha portas, sempre mantenha-as fechadas durante a leitura;
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• Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança.
Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a
certeza de que ela está desligada.
3.3. Manuseio de sólidos
Para retirar um sólido de um vidro (granulado ou pó) use uma espátula limpa. Caso
você não disponha de uma espátula e o vidro for de boca suficientemente larga, incline o
frasco girando-o de um lado para o outro. Transfira o sólido para uma folha de papel e leve-
o à balança.
Seja cuidadoso. Retire apenas a quantidade necessária e feche imediatamente o
frasco para evitar a entrada de poeira e umidade.
3.4. Manuseio de líquidos
Ao retirar líquidos de um frasco alguns cuidados devem ser tomados:
• Leia duas vezes o rótulo do frasco para assegurar-se de que você tem em
mãos o reagente desejado;
• Se você está manuseando líquidos corrosivos, verifique se o frasco não está
externamente molhado antes de tocá-lo. Se estiver, limpe-o com um pano
úmido e depois seque-o com uma toalha;
• Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo,
para evitar que o líquido escorra externamente e danifique a etiqueta de
identificação, impedindo a leitura do nome da substância;
• Antes de derramar o líquido, incline o frasco de modo a molhar o gargalo e a
rolha. Retire a rolha e molhe a borda externa do gargalo, recolocando-a no
lugar. Isto evita que o líquido saia bruscamente do frasco. Verta o líquido no
frasco desejado, empregando um funil ou um bastão de vidro. Terminada a
operação feche imediatamente o frasco de reagente e reponha-o em seu
devido lugar. Limpe qualquer líquido que escorra pelas paredes do frasco;
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IQSC- USP
• Para evitar contaminações, não coloque bastões, pipetas ou tubos no interior
do frasco de reagente e jamais retorne o líquido não utilizado ao frasco. Por
isso retire apenas o necessário;
• Para diluir ácidos concentrados, derrame lentamente o ácido em água,
agitando continuamente com um bastão. Jamais coloque água no ácido.
Particularidades na utilização de equipamentos volumétricos
Para medir líquidos, os instrumentos mais usados são: proveta, pipeta, bureta e
balão volumétrico. Existem basicamente dois tipos de frascos volumétricos: aqueles
calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido não o será totalmente (tem a
sigla TC gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume
(sigla TD).
Devido à tensão superficial e capilaridade, os líquidos em contato com as paredes dos
diferentes equipamentos volumétricos não apresentam uma superfície perfeitamente plana.
Para efetuar a leitura de uma determinada medida, mantenha seus olhos ao nível da
superfície líquida, evitando erros de paralaxe e leia a medida correspondente à superfície
central do menisco.
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Fonte: Batista, E.; Filipe. E.; Lourenço, H. Influência da leitura do menisco na calibração de equipamento volumétrico.
Disponível em: < http://www.spmet.pt/Eventos/Encontro2/Elsa_Batista.pdf>. Acesso em 09 de março de 2023.
Para líquidos de coloração muito intensa‚ é recomendável a leitura da parte superior
do menisco.
Procure não colocar líquido que não estejam na temperatura ambiente nos
instrumentos, já que eles são calibrados a uma certa temperatura, gravada no vidro.
Proveta
É um dos mais simples, mais utilizados e menos precisos instrumentos
volumétricos. Como regra geral, para realizar a medida de um dado volume com a
proveta, não utilize uma cujo volume total seja superior a dez vezes o volume a
ser tomado.
Pipeta
É utilizada na medida precisa de líquidos. As graduadas
permitem a leitura de diferentes volumes e as volumétricas só podem ser
utilizadas para transferência de volumes fixos (alíquotas). As pipetas são
operadas por sucção através de um bulbo de borracha a sua parte superior.
Quando o líquido estiver acima da marca volumétrica da pipeta, retire o bulbo e
rapidamente coloque o dedo indicador, da mão que segura a pipeta, na sua
parte superior, retirando-a do frasco. Pegue um papel absorvente limpo ou um
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IQSC- USP
papel de filtro e seque a pipeta externamente. A seguir, mantendo a pipeta na posição
vertical, escoe o líquido excedente em um frasco, até a marca de aferição. Isto é feito
aliviando suavemente a pressão do indicador sobre a pipeta. Não deixe nenhuma gota
excedente aderente à ponta do instrumento, removendo-a tocando a pipeta na parede do
frasco.
Realizadas essas operações, tome o frasco onde o líquido deve ser drenado, incline-
o ligeiramente e coloque a pipeta sobre ele, verticalmente, de tal forma que sua extremidade
inferior toque a parede interna do frasco. Retire o dedo indicador de sua extremidade
superior e deixe que o líquido escoe naturalmente, sem forçar sua saída.
Não retire o líquido que permanece na ponta da pipeta, internamente, pois ela foi
calibrada considerando essa quantidade remanescente. Entretanto, mantenha a pipeta em
contato com a parede do frasco, cerca de 10 a 20 segundos depois de completamente
escoado o líquido.
Bureta
É um instrumento que também fornece medidas precisas de volume,
tendo a vantagem de ser graduada de tal forma a fornecer a leitura do volume
escoado a qualquer instante.
3.5. Filtração e decantação
A filtração consiste na separação de sólidos de um líquido
através de um material poroso.
A decantação é um outro método de separação sólido-
líquido, mais simples, que consiste meramente na sedimentação
do sólido, por ação da gravidade, retirando-se o líquido de forma adequada.
Como material poroso filtrante usa-se: tecidos, papel, vidro sinterizado, porcelana,
fibra de vidro etc. A escolha do método de filtração depende do material a ser filtrado
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(tamanho da partícula do resíduo). O material poroso mais empregado em laboratório é o
papel de filtro.
Abra o papel em forma de cone e coloque-o no funil. Umedeça-o com água e
pressione sua borda superior de modo a fixá-lo no funil sem bolhas de ar. Quando for
colocar o líquido no filtro, mantenha seu nível 1/3 abaixo da sua borda superior e coloque a
ponta do funil de forma a tocar a parede lateral do béquer, para evitar perdas
de líquido.
Se houver uma grande quantidade de sólido sedimentado, verta o
líquido com cuidado, agitando o menos possível a solução, impedindo assim
que os sólidos obstruam os poros do filtro, dificultando a passagem do líquido.
Para processos de filtração excessivamente lentos, emprega-se a
filtração a vácuo. Quando utilizar este método de filtração, coloque um papel de tamanho
adequado sobre o funil de Buchner, faça a sucção e molhe o papel com uma pequena
porção da própria solução a filtrar. Observe se o papel está perfeitamente fixado ao filtro e
só então inicie a filtração.
3.6. Lavagem de vidraria
Todo material de laboratório deve ser mantido limpo e seco. Um bom hábito é lavar
os instrumentos imediatamente após o seu uso, para evitar a incrustação de sujeira de difícil
remoção. De modo geral, uma solução fraca de detergente deve ser suficiente para limpar
pipetas e vidraria volumétrica. Evite deixar a vidraria em contato com o detergente por um
tempo longo. Após 2-3 minutos, a vidraria deve ser lavada exaustivamente com água da
torneira e após com 2-3 lavadas com água destilada ou deionizada.
Um material de vidro perfeitamente limpo permite o
escoamento uniforme de água sobre sua superfície. Após a
limpeza, o material de vidro deve ser enxaguado com água
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Estufa IQSC- USP
destilada e levado à estufa para secagem (exceto os volumétricos com calibração).
4- RELATÓRIOS
4.1. Elaboração dos relatórios
O relatório para cada experimento deve conter os seguintes itens, na ordem apresentada:
1. Título do experimento
2. Objetivo do experimento (aqui você deve listar o que foi aprendido e os
princípios demonstrados.)
3. Revisão bibliográfica
4. Procedimento seguido (descrever brevemente os equipamentos usados e o
procedimento seguido. Não é necessário listar os mínimos detalhes do
procedimento a menos que haja alterações nos procedimentos descritos
anteriormente.)
5. Dados obtidos
6. Resultados tabelados
7. Discussão (Mostrar os cálculos relativos aos seus dados e resultados. Discutir
brevemente quaisquer erros ocorridos durante o experimento. Você pode também
discutir a significância de seus dados experimentais.)
8. Questões (alguns experimentos contêm questões que devem ser respondidas
nesta parte do relatório.)
4.2. Entrega dos relatórios
Os relatórios deverão ser entregues até as datas previstas no calendário, geralmente
uma semana após a realização da respectiva prática. Serão descontados de 20 a 50% do
total possível de pontos para os relatórios entregues após esse prazo. Relatórios não
entregues 10 dias aós a data limite e práticas faltantes implicam em nota zero. Não será
permitida a realização da prática em horário diferente do programado. Serão ainda levados
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em conta: a apresentação do relatório, o uso adequado de algarismos significativos, o
emprego correto de unidades, gráficos etc. Durante as aulas práticas serão observados: as
habilidades de cada aluno, cuidados, asseio, comportamento, dedicação e interesse no
laboratório.
OBSERVAÇÃO: Na entrega do relatório com 2 dias de atraso: 20% de dedução; 3 dias de

atraso: 30% de dedução; 4 dias de atraso: 40% de dedução; 5 a 10 dias de atraso: 50% de
dedução; mais de 10 dias de atraso: não será considerado.
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4.3 Cronograma
A seguir, tem-se a relação das atividades ao longo do semestre do ano de 2023.
Mês Dia Atividade

14 Prática 1- Erros
Prática 2 - Gravimetria (Determinação de água de hidratação
21
Março em sólidos) / Entrega Relatório 1
Prática 3 - Gravimetria (Determinação de Ferro) / Entrega
28
Relatório 2
4 Semana Santa – Não haverá aula
Prática 4 - Gravimetria (Determinação de Níquel) / Entrega
11
Relatório 3
Abril Prática 5 - Preparação de soluções e Titulação Ácido-Base –
18
Alcalimetria / Entrega Relatório 4
Prática 6 - Titulação Ácido-Base (Determinação de acidez
25
em produtos comerciais) / Entrega Relatório 5
2 Não haverá aula
Prática 7 – 1°Titulação Ácido-Base (Curvas de Titulação) /
9
Entrega Relatório 6
Maio 16 Prática 7 – 2°Titulação Ácido-Base (Curvas de Titulação)
23 Prática 8 - Volumetria de Precipitação / Entrega Relatório 7
Prática 9 - Volumetria de óxido-redução / Entrega Relatório
30
8
Prática 10 - Volumetria de óxido-redução (Determinação
6
iodométricas) / Entrega Relatório 9
Prática 11 - Volumetria de complexação (EDTA) / Entrega
Junho 13
Relatório 10
20 Reposição / Entrega Relatório 11
27 Atividade PAE
4 -
Julho
11 -
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PARTE II – ROTEIROS EXPERIMENTAIS
PRÁTICA 1 – ERROS
I. INTRODUÇÃO
Todas as medidas experimentais possuem um grau de incerteza associado a ela, ou
seja, um intervalo de confiabilidade chamado erro experimental. Os erros que afetam um
resultado experimental podem ser convenientemente divididos em erros “sistemáticos” e
erros “aleatórios”.
a) Erros sistemáticos
São erros que podem ser evitados. Os mais importantes são:
• Erros operacionais: estão relacionados com as manipulações feitas durante a
realização das análises.
• Erros instrumentais e de reagentes: estão relacionados com defeitos de
construção de aparelhos volumétricos, construção de balanças e outros
instrumentos, sem calibração ou calibração imprópria.
• Erros de método: estão relacionados com o comportamento químico ou físico
não ideal de sistemas analíticos. Estes erros originam-se, por exemplo, da
existência de reações laterais e de reações incompletas.
• Erros pessoais: constituem parte integrante da equação pessoal do
observador, sendo advindos, por exemplo, de limitações físicas do analista
(e.g. insensibilidade a mudanças de cor, lentidão para disparo de cronômetro)
ou de pré-disposições (e.g. sempre estimar a posição de um ponteiro de
maneira consistentemente alta ou baixa).
b) Erros indeterminados
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São erros relacionados a pequenas variações incontroláveis que ocorrem em
medidas sucessivas feitas pelo mesmo analista. Em geral, é impossível determinar todas as
fontes de incerteza individuais e medi-las porque estas são muito pequenas. O efeito
cumulativo destas, porém, pode ser observado e faz com que as réplicas de uma medida
flutuem de maneira aleatória em torno da média do conjunto de dados, formando uma
distribuição Gaussiana.Este erro não pode ser eliminado, mas pode ser minimizado em
experimentos realizados de maneira adequada.
II. OBJETIVO
O objetivo da prática é aprender alguns procedimentos básicos como: medidas de
massa, volume e temperatura. Neste experimento a balança será usada para determinar
massa e o volume será medido utilizando-se provetas, pipetas e buretas. Embora a massa
de um líquido varie diretamente com seu volume, a razão massa/volume é uma constante
que varia muito pouco com as mudanças de pressão ou temperatura. A razão
massa/volume é conhecida como densidade e pode ser útil na identificação de substâncias.
m
d=
V (L)
sendo d a densidade, m a massa e V o volume. No sistema internacional, as unidades de
densidade são o kg/m3. Porém, no cotidiano é comum utilizarmos as unidades de gmL-1 ou
kgL-1.
Neste experimento você irá:
1. Medir o volume de água das seguintes maneiras:
• Entre 10 e 12 mL usando uma proveta de 50 mL;
• Entre 10 e 12 mL usando uma bureta de 50 mL
• Exatamente 10,00 mL usando uma pipeta volumétrica de 10 mL;
• Exatamente 25,00 mL usando uma pipeta volumétrica de 25 mL.
2. Determinar o número de algarismos significativos para cada uma das medidas.
3. Determinar a massa de água em cada volume medido e calcular a densidade.

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4. Comparar a precisão (concordância entre as várias medidas) e a exatidão
(concordância entre as medidas e o valor real ou aceitável) para os 4 conjuntos de medidas.
III. PROCEDIMENTO
1. Encher um béquer com água destilada e deixar em repouso até atingir a
temperatura ambiente. Antes de iniciar qualquer medida faça a leitura de temperatura
da água e anote com uma casa decimal.
2. Secar um béquer de 50 mL e pesar, anotando sua massa. Medir entre 10 e 12
mL de água usando uma proveta de 50 mL. Transferir a água para o béquer e pesar o
conjunto. Repetir as medidas mais 2 vezes (esvaziar, secar e encher novamente o béquer
antes de cada medida), anotando os valores após cada pesagem. Calcular a massa de água
após cada pesagem (mbéquer +água – mbéquer).
3. Medir exatamente 10 mL de água usando uma pipeta volumétrica de 10 mL e
transferir para um béquer seco e previamente pesado. Pesar o conjunto. Repetir as medidas
mais 2 vezes (esvaziar, secar e encher novamente o béquer antes de cada medida),
anotando os valores após cada pesagem. Calcular a massa de água após cada pesagem
(mbéquer +água – mbéquer).
4. Medir exatamente 25 mL de água usando uma pipeta volumétrica de 25 mL e
transferir para um béquer seco e previamente pesado. Pesar o conjunto. Repetir as medidas
mais 2 vezes (esvaziar, secar e encher novamente o béquer antes de cada medida),
anotando os valores após cada pesagem. Calcular a massa de água após cada pesagem
(mbéquer +água – mbéquer).
5. Utilizando uma bureta, escoar entre 10 e 12 mL de água para um béquer de 50 mL
seco e previamente pesado. Pesar o conjunto. Repetir as medidas mais 2 vezes (esvaziar,
secar e encher novamente o béquer antes de cada medida), anotando os valores após
cada pesagem. Calcular a massa de água após cada pesagem (mbéquer +água – mbéquer).
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6. Determinar a densidade média e a faixa de densidades obtidas para a água em
cada conjunto de medidas.
7. Fazer calibração do balão volumétrico de 100 mL: Pesar o balão vazio e seco,
posteriormente adicionar 100 mL de água e realizar a pesagem do conjunto (repetir 2x).
IV. INTERPRETAÇÃO DOS DADOS
A precisão é uma indicação da habilidade em reproduzir uma medida. Desta forma, a
determinação da faixa de densidade (diferença entre o maior e o menor valor obtido) permite
comparar a precisão obtida para os 4 conjuntos de medidas. A exatidão indica a
concordância entre o valor medido e o valor teórico ou o valor aceito como correto. Compare
o valor teórico da densidade (observar a temperatura) com os valores médios determinados
experimentalmente. Calcule o erro absoluto para cada um dos experimentos.
Determinar o volume de todas as vidrarias testadas.
Erro absoluto = (média dos valores exp erimentais ) − (valor teórico )
Tabela 1. Densidade de água em várias temperaturas.
T(ºC) d(g/mL) T(°C) d(g/mL)

0 0,99984 26 0,99679
5 0,99997 27 0,99652
10 0,99970 28 0,99624
15 0,99910 29 0,99595
16 0,99895 30 0,99565
17 0,99878 31 0,99534
18 0,99860 32 0,99503
19 0,99840 33 0,99471
20 0,99821 34 0,99437
21 0,99800 35 0,99403
22 0,99777 40 0,99222
23 0,99754 45 0,99022
24 0,99730 50 0,98804
25 0,99705 55 0,98570
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PRÁTICA 2 - GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE HIDRATAÇÃO EM
SÓLIDOS
I. INTRODUÇÃO
A gravimetria baseia-se em medidas experimentais de massa como: peso da
amostra analisada ou o peso de um elemento ou de uma substância química conhecida.
Basicamente os sólidos podem conter dois tipos de água: Não essencial e a
essencial.
a) Água não-essencial
A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. Devem ser
consideradas neste grupo os seguintes casos:
• Água de adsorção: água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes
estão em contato com ambiente úmido.
• Água de absorção: A água está retida como uma fase condensada nos
interstícios ou capilares do colóide, e por esta razão os sólidos que contêm
apresentam-se como perfeitamente secos.
• Água de oclusão: Água retida nas cavidades microscópicas distribuídas
irregularmente nos sólidos cristalinos, e não está em equilíbrio com a
atmosfera ambiente.
b) Água essencial
É a água existente como parte integral da composição molecular ou da estrutura
cristalina de um sólido.
Os subgrupos deste tipo de água são:
• Água de constituição: Neste caso a água não está presente como H2O no
sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do calor.
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• Água de hidratação: Ocorre em vários sólidos, formando os hidratos
cristalinos. (ex. CuSO4.5H2O, CoCl2.6H2O).
II. OBJETIVO
Determinar a água de hidratação em sais: cloreto de bário e sulfato de cobre e água
de absorção de cloreto de cálcio por gravimetria.
III. PROCEDIMENTO
A - Absorção de Água em CaCl2 Anidro
1. Pesar um vidro de relógio.
2. Adicionar uma pequena quantidade de cloreto de cálcio anidro e pesar novamente.
3. Observar o sólido durante o período de laboratório e pesar novamente ao final da
aula (anotar a cada pesagem).
4. Calcular a massa e a porcentagem de água absorvida pelo sal durante o período
da aula. Anotar o tempo.
B - Sulfato de Cobre
1. Adicionar cerca de 1,5g de sulfato de cobre hidratado a um cadinho previamente
tarado (anotar o número do dessecador).
2. Levar à mufla (400oC) por 90 minutos, deixar esfriar em dessecador e pesar.
3. Repetir até que pesos constantes sejam obtidos (o peso deverá ser aferido outro
dia).
4. Calcular o número de águas de hidratação.
5. Comparar com o valor teórico.
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C - Cloreto de Bário
1. Determinar a massa de um pesa-filtro (Figura 1) que foi previamente lavado e seco
em estufa por 1 hora (105-110 º C). Anotar o número do pesa-filtro. O procedimento de
secagem/pesagem, até uma concordância de 0,2mg entre as pesagens, foi realizado pelo
técnico.
Figura 1: Pesa-filtro.
2. Adicionar cerca de 1,5g de BaCl2 hidratado (anotar o valor exato) e pesar o
sistema.
3. Colocar a amostra na estufa por 90 minutos com temperatura entre 120-130oC.
Deixar o sistema esfriar em dessecador e pesar novamente.
4. Repetir o procedimento até que pesos constantes sejam obtidos.
OBS: A primeira pesagem é feita no dia da prática e as demais em datas agendadas
com o técnico.
5. Calcular o número de águas de hidratação e comparar com o valor teórico.
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PRÁTICA 3 - GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DE FERRO
I. INTRODUÇÃO
O método baseia-se na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de amônio:
Fe + 3OH  Fe(OH )3( s )

3+ −
O hidróxido de ferro é calcinado ao respectivo óxido:
2 Fe(OH ) 3( s ) →

Fe O
2 3( s ) + 3H 2 O
II. OBJETIVO
Determinação de quantidade de ferro presente em uma amostra de limonita por
precipitação de Fe3+ com solução de amônia.
III. PROCEDIMENTO
A - Digestão da Amostra
1. Pesar com exatidão 0,5g de limonita e colocar em um erlenmeyer de 125 mL.
2. Adicionar cerca de 15 mL de HCl concentrado.
3. Aquecer por cerca de 15 minutos até ficar somente a sílica contida no material.
Deixar esfriar e, se necessário, acrescentar um pouco de água.
4. Retirar do aquecimento, deixar esfriar e adicionar 2 mL de H2O2 3%. Ferver um
pouco mais para retirar o excesso de H2O2, deixar esfriar e filtrar em papel diretamente no
balão, para retirar a sílica.
5. Depois de frio, completar o volume para 100 mL em balão volumétrico.
B - Precipitação
1. Retirar uma alíquota de 25 mL de amostra e passar para um béquer de 150 mL.
2. Aquecer até 70oC na capela.
3. Acrescentar 2g de NH4NO3.
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4. Adicionar lentamente, com leve agitação, 60 mL de NH4OH 1:3 (ou volume
suficiente para se ter um excesso de base).
5. Aquecer a mistura por 1 minuto e deixar o precipitado depositar.
6. Filtrar ainda quente (em papel de filtro quantitativo), transferindo primeiro o líquido
sobrenadante e depois o precipitado.
7. Preparar uma solução de NH4NO3 1%, pesando 2 g do sal em um béquer de 250
mL e completar com água até o volume de 200 mL. Pingar algumas gotas da solução de
NH4OH.
8. Lavar o béquer e o precipitado com pequenas porções de NH4NO3 1% contendo
algumas gotas de NH4OH para garantir que a solução de lavagem esteja alcalina. O
precipitado estará bem lavado se não der teste para cloreto com AgNO3 (cerca de 200 mL
de solução de lavagem).
9. Deixar o precipitado secar (com o papel) e colocar em cadinho de porcelana que já
foi calcinado (600oC) e pesar (anotar número do cadinho).
10. Calcinar a 600oC até a queima total do papel de filtro e elevar para 1000oC por 30
minutos.
11. Esfriar em dessecador e pesar depois de frio (pesar em horário a ser
determinado).
12. Calcular a massa e porcentagem de ferro na limonita.
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PRÁTICA 4 - GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL
I. INTRODUÇÃO
O método baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto orgânico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Reação:
Ni 2+ + 2C 4 H 6 ( NOH ) 2  Ni[C 4 H 6 ( NOH )( NO )] 2 + 2 H +
O OH
H3C C N N C CH3
Ni
H3C C N N C CH3
HO O
Complexo níquel-dimetilglioxima
II.OBJETIVO
Determinação de níquel em uma amostra pela precipitação dos íons com
dimetilglioxima.
III. PROCEDIMENTO
A - Digestão da Liga
1. Dissolver 0,4g da liga em 20 mL de HCl 1:1 (v/v).
2. Ferver (em capela), adicionando cerca de 5 mL de HNO3.
3. Filtrar, quando frio, se necessário, lavando o papel de filtro com água quente.
4. Diluir a amostra para 100 mL em balão volumétrico.
B - Precipitação
1. Pipetar uma alíquota de 25 mL e adicionar 5 g de ácido cítrico ou tartárico
(necessários para a complexação dos íons metálicos).
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2. Neutralizar com NH4OH concentrado.
3. Acidificar levemente com HCl (5 > pH = 7).
4. Aquecer até 70-80oC.
5. Adicionar 50 mL de dimetilglioxima 0,5% à quente.
6. Adicionar NH4OH concentrado (gota a gota) até alcalinizar (pH < 9). Agitar, sem
utilizar bastão de vidro para minimizar as perdas (devido ao caráter gelatinoso do
precipitado).
7. Cobrir com um vidro de relógio e deixar em repouso, até a temperatura ambiente
(aproximadamente 1 hora e meia).
8. Filtrar em cadinho de placa porosa, previamente aferido. Lavar o béquer e o
precipitado com pequenas quantidades de água fria. Testar a água de lavagem com AgNO3
até não dar mais reação para cloreto.
9. Lavar o precipitado com 20 mL de metanol.
10. Secar o precipitado em estufa (120oC) por tempo suficiente para total secagem.
11. Esfriar em dessecador e pesar (na aula seguinte).
12. Repetir os passos 11 e 12 até obter peso constante.
13. Calcular o teor (em %) e a massa (em gramas) de níquel na liga.
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PRÁTICA 5 - PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES E TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE –
ALCALIMETRIA
I. INTRODUÇÃO
Titulação é o método pelo qual determina-se uma quantidade desconhecida de uma
substância particular, mediante a adição de um padrão que reage com ela em proporção
definida e conhecida. A partir da quantidade que foi usada de titulante podemos calcular a
quantidade do titulado que está presente. A alcalimetria é a titulação de ácidos livres, ou de
ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas, por uma base padrão.
II. OBJETIVO
Padronização de ácido e base. Determinação da quantidade de base em um
antiácido comercial e da concentração de uma amostra de ácido fosfórico.
III. PROCEDIMENTO
A - Preparação de NaOH 0,1mol L-1
1. Pesar a massa de NaOH necessária para preparar 1L de solução 0,1mol L-1
2. Colocar em um béquer e adicionar água (água destilada ou milli-Q fervida por 5
minutos para eliminar CO2 e resfriada), completando o volume para 1L.
3. Guardar a solução em frasco plástico, colocar etiqueta com os nomes da dupla e a
concentração.
B - Padronização da Solução de NaOH
1. Secar o ftalato ácido de potássio (C6H4(COOH)(COOK)) em estufa a 105oC, por
2h.
2. Pesar cerca de 0,6g de ftalato e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar cerca de 75 mL de água (milli-Q ou fervida), agitando com cuidado até a
dissolução total.
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4. Adicionar 1 gota de fenolftaleína (pH de 5 a 9).
5. Titular com a solução de NaOH preparada no item A, até o aparecimento de
coloração rosa claro persistente. Seja cuidadoso para não adicionar muita base. Se a
coloração se tornar rosa forte, você excedeu a titulação e será necessário repetir todo o
processo de titulação com uma nova amostra.
6. Anotar o volume gasto e calcular a concentração exata do NaOH em mol L-1.
7. Repetir (1x) os procedimentos 2 a 6. Os resultados expressos para a concentração
não devem diferir em 0,003. Caso o erro seja maior, repetir a padronização.
C - Preparação e Padronização de uma Solução HCl 0,1mol L-1
1. Preparar 500 mL de uma solução de HCl 0,1 mol L-1 por diluição do ácido
concentrado. Guardar em frasco de vidro, colocar etiqueta com os nomes da dupla e a
concentração.
2. Pipetar 25 mL do ácido diluído para um erlenmeyer, adicionando cerca de 75 mL
de água e 1 gota de fenolftaleína.
3. Titular com a solução de NaOH padronizada no item anterior, até o aparecimento
coloração rosa claro persistente.
4. Anotar o volume gasto e calcular a concentração exata do HCl em mol L-1.
5. Repetir (1x) os procedimentos 1 a 4. Os resultados expressos para concentração
não devem diferir em 0,003. Caso o erro seja maior, repetir a padronização.
D - Titulação de Retorno - Análise de Antiácido
No presente experimento você irá determinar a quantidade de HCl neutralizado por
um antiácido comercial. Para fazer isso usa-se a técnica chamada de titulação de retorno,
onde se adiciona um excesso de HCl, ou seja, mais que o necessário para neutralizar. O
ingrediente ativo do antiácido irá neutralizar parte do ácido adicionado e o HCl restante será
determinado por titulação com NaOH.
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1. Pesar 0,4 g de antiácido e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar
cerca de 10 mL de água.
2. Adicionar 50 mL de HCl 0,1mol L-1 e de 5 a 8 gotas de azul de timol. Agitar
levemente para dissolver. Alguns ingredientes inativos do antiácido podem não se dissolver.
Neste ponto a solução deve estar vermelha (cor do indicador em pH baixo). Se sua solução
não estiver vermelha adicione mais 10 mL de HCl e observe se a cor vermelha persiste por
mais de 30 segundos. Anotar o volume total de HCl utilizado.
3. Titular com o NaOH padronizado até que a cor mude para amarelo.
4. Anotar o volume gasto e calcular a concentração do HCl presente na solução.
5. Calcular o volume de ácido neutralizado pelo antiácido usando a equação:
Vácido neutralizado = Vácido adicionado - Vácido titulado
6. Repetir (1x) a titulação. Fazer a média e calcular a quantidade de HCl (g)
neutralizada por 1g de antiácido.
E - Titulação de Ácido Fosfórico 0,03M.
1. Pipetar 25 mL da solução problema de ácido fosfórico para um erlenmeyer de 250
mL, adicionando cerca de 75 mL de água e 3 a 5 gotas de alaranjado de metila.
2. Titular com a solução padrão de NaOH até a viragem de vermelho para amarelo
(primeiro ponto de viragem).
3. Adicionar 5 gotas de timolftaleína e continuar adicionando NaOH até o novo ponto
de viragem de amarelo para azul (segundo ponto de viragem).
4. Anotar o volume gasto (parcial e total), calculando a concentração de ácido
fosfórico na amostra.
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PRÁTICA 6 - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE – DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ EM
PRODUTOS COMERCIAIS
I. INTRODUÇÃO
O controle da acidez de determinados produtos é de grande importância do ponto de
vista da sua fabricação, conservação e melhoramento.
II. OBJETIVO
Determinação da acidez em vinagre, leite, suco de limão e de amônia em produtos
de limpeza.
III. PROCEDIMENTO
III. I Determinação da acidez em vinagre comercial
O vinagre, produto obtido pela fermentação acética do etanol, é comercializado com
teores de ácido acético variando de 3% (0,5 mol L-1) a 6% (1 mol L-1). A determinação da
acidez do vinagre pode ser dada pela reação:
O O
H3C C + NaOH H3C C + H2O
OH ONa
Procedimento
1. Pipetar 10,0 mL de solução comercial de vinagre e transferir para um balão
volumétrico de 100 mL
2. Completar o volume com água destilada. Homogeneizar a solução.
3. Pipetar 25,0 mL da solução diluída 1: 10 de vinagre comercial para erlenmeyer de
250 mL.
4. Adicionar 1 gota de solução indicadora de fenolftaleína.
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5. Titular com a solução de NaOH de concentração exata e conhecida até que a
solução se torne levemente rosada. Utilizar a solução preparada na aula anterior
~ 0,1 mol L-1.
6. Anotar o volume gasto de solução de NaOH.
7. Determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre comercial.
III.II Determinação da acidez em leite
A acidez do leite é proveniente da fermentação da lactose (açúcar), devido a ação de
microorganismos. O principal ácido existente no leite é o ácido lático e sua determinação da
ideia do estado de conservação do leite, bem como a possível presença de substâncias
neutralizantes, prática proibida por lei.
A determinação da acidez em leite pode ser descrita pela reação:
HOOC
NaOOC
C
H + NaOH + H2O
C
HO H
CH3
HO CH3
Ácido lático
Nos laticínios, acidez do leite é expressa em graus Dornic, fazendo-se aproximação
a de que toda ela se deve a ácido lático. Para 10,0 mL de leite, utiliza-se uma solução de
hidróxido de sódio de concentração 1/9 (0,111 mol L-1), tal que cada 0,1 mL da solução
neutraliza o equivalente 1,0 mg de ácido lático (essa solução é conhecida como soda
Dornic). Neste caso, 0,1 mL de soda Dornic equivale a 1º D.
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Procedimento
1. Pipetar 25,0 mL de leite para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 40,0 mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta.
3. Juntar 10 gotas de fenolftaleína.
solução se torne levemente rosada. Utilizar a solução preparada na aula anterior
~ 0,1 mol L-1.
6. Determinar a porcentagem de ácido lático no leite.
7. Expressar também o resultado em graus Dornic.
III.III – Determinação de acidez em fruta cítrica (Suco)
A acidez da fruta cítrica é, em grande parte, devida ao ácido cítrico. Seu teor bem
como análise de açúcares e outras determinações tem como resultado o estágio de
maturação da fruta. A acidez varia de espécie para espécie, sofre influência da menor ou
maior riqueza do solo e é suscetível às variações climáticas.
A determinação da acidez em frutas cítricas pode ser descrita pela reação:
O O
HO C C HO C C
OH ONa
O O
+ 3 NaOH + 3 H2O
HO C C HO C C
OH ONa
O O
HO C C HO C C
OH ONa
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Procedimento
1. Pipetar 2,0 mL de suco de limão para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 40,0 mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta.
3. Juntar 3 - 4 gotas de azul de bromotimol.
solução se torne azul. Utilizar a solução preparada na aula anterior (~ 0,1 mol L-1).
6. Determinar a concentração de ácido cítrico no suco de limão.
III.IV Determinação de amônia em limpador doméstico
Essa substância é obtida em solução aquosa do gás de amônia e comercializada
com amoníaco. É usado na fabricação de produtos de limpeza doméstica, na revelação de
filmes fotográficos, em detergentes e na indústria têxtil.
Procedimento
1. Retire alíquota de 10,0 mL do limpador com pipeta volumétrica. Transfira para um
balão volumétrico de 200 mL e complete o volume com água destilada. Homogenize a
solução.
2. Retire alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com pipeta
volumétrica. Transfira para o erlenmeyer.
3. Junte 2 gotas de verde de bromocresol (viragem de azul para amarelo).
4. Titular com a solução de HCl padronizada até a viragem do indicador. O
procedimento deve ser feito em duplicata com o indicador verde de bromocresol. Utilizar a
solução preparada na aula anterior ~ 0,1 mol L-1).
5. Repita o procedimento usando outro indicador (fenolftaleína, vermelho de metila
ou alaranjado de metila)
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6. Calcule o teor de amônia no produto, em termos de concentração de hidróxido de
amônio.
OBS: Evite muita agitação para minimizar a formação de

espuma.
III.V Determinação do índice de acidez em óleos vegetais
O índice de acidez é um dos diversos parâmetros utilizados no controle de qualidade
dos óleos vegetais, pois está diretamente relacionado ao processo de oxidação/degradação
destes óleos. Por exemplo, a classificação da qualidade de azeites de oliva extravirgem

[7]
exige um índice de acidez de, no máximo, 0,8% . Um dos processos oxidativos dos óleos
vegetais e das gorduras refere-se à reação espontânea entre o oxigênio da atmosfera e o
triacilglicerol, conhecida como rancidez, que promove a geração de ácidos graxos livres,
alterando as características físico-químicas destas substâncias. O mecanismo da auto-
oxidação (rancidez) está muito bem descrito na literatura8,9 e pode ser observado no
esquema representado no Esquema 1.
Esquema 1 – Representação clássica do mecanismo de auto-oxidação de óleos

vegetais. Adaptado de Bockisch (1998); Fox e Stachowiak (2007).
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A estabilidade oxidativa dos óleos vegetais está diretamente relacionada à
composição graxa, mais especificamente, ao grau de insaturação dos ácidos graxos
presentes nos óleos vegetais, além da presença de fatores que promovem a oxidação, tais
como: luz, oxigênio, íons metálicos, alta temperatura, entre outros. Assim, um processo de
decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera a concentração dos íons
hidrogênio presentes no meio.
O índice de acidez é uma metodologia de titulação volumétrica e padronizado pela
American Oil Chemists' Society (AOCS) por meio do método Cd 3d-63 [9]. É definido como o
número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para neutralizar os ácidos livres
em 1 grama de amostra. É uma análise comumente empregada nas indústrias alimentícias
de óleos vegetais comestíveis, bem como, nas indústrias de oleoquímica.
Procedimento
A) Preparo e padronização da solução de KOH em álcool etílico anidro.
1. Pesar aproximadamente 1,40 – 1,50 g (com precisão de ± 0,01 g), de KOH;
2. Dissolver o KOH em um becker com aproximadamente 150 mL de álcool etílico
anidro, em banho de gelo;
3. Após dissolver completamente e resfriar a temperatura ambiente, transferir
cuidadosamente essa solução para um balão volumétrico de 250 mL, homogenizar e
completar o volume com álcool etílico anidro;
4. Pesar três porções de aproximadamente 0,1 g ftalato ácido de potássio com
precisão de ± 0,1 mg, na balança analítica, anotar essas massas e transferir
cuidadosamente cada uma delas para um erlenmeyer de 125 mL diferente;
5. Dissolver o ftalato ácido de potássio em aproximadamente 20 mL de água,
adicionar três gotas de fenolftaleína 1% (m/v) e titular cada uma das três porções com a
solução de KOH, até viragem de incolor para levemente rosa.
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B) Determinação do índice de acidez em óleo de soja sem uso prévio
1. Pesar três porções de aproximadamente 15 g (precisão de ± 0,01 g) de óleo
vegetal, cada uma delas em um erlenmeyer de 125 mL diferente;
2. Dissolver as amostras de óleo vegetal em aproximadamente 25 mL de álcool
etílico P.A., adicionar três gotas de fenolftaleína 1% (m/v) e titular com a solução de KOH
em uma bureta de 10 mL até viragem de incolor para levemente rosa.
3. Expressar o índice de acidez das amostras em mg KOH /g óleo, conforme a
equação (X).
(X)
VKOH = volume de KOH gasto em cada titulação em mL
MKOH = molaridade da solução padronizada de KOH em mol L-1
56,1 = massa molar do KOH em g mol-1
m = massa de óleo vegetal
C) Determinação do índice de acidez em óleo de soja após utilização em fritura
1. Repita o mesmo procedimento empregado na Parte Experimental B, agora
utilizando como amostra o óleo de soja após a utilização em fritura.
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PRÁTICA 7 - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE – ACIDIMETRIA – CURVAS DE
TITULAÇÃO
I. INTRODUÇÃO
Acidimetria é a titulação de bases livres, ou de bases formadas pela hidrólise de sais
de ácidos fracos, por um ácido padrão. Essa
titulação pode ser realizada também por
potenciometria, denominada de titulação
potenciométrica. A titulação potenciométrica é a
titulação na qual o ponto de equivalência (PI) é
determinado por medição do potencial num eletrodo
imerso na mistura da reação. O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de
titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com
o titulado.
Curva de titulação para um ácido fraco e uma base forte
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II. OBJETIVO
Determinação da concentração de ácidos e bases por titulação potenciométrica e
observar o intervalo de viragem de indicadores. Determinar por titulação a alcalinidade total
de uma mistura de carbonato/bicarbonato.
III. PROCEDIMENTO
A - Titulação Potenciométrica de NH4OH
1. Calibrar o pHmetro com as soluções tampão de pH 4 e 7.
2. Pipetar 10 mL da solução problema de NH4OH para um béquer, adicionar cerca de
75 mL de água destilada e gotas de fenolftaleína.
3. Mergulhar o eletrodo na solução problema, anotar o valor do pH inicial. Ligar o
agitador magnético, ajustando-o para que promova uma agitação eficiente, porém não
violenta. Tomar cuidado para que a barra imantada não se choque com o eletrodo, e
mantenha sempre o eletrodo completamente imerso na solução estudada.
4. Adicionar 2 mL de HCl padronizado, esperar alguns segundos e ler o pH.
Prosseguir adicionando 2 mL de solução até observar uma súbita variação de pH. Essa
titulação prévia tem por objetivo permitir um escalonamento adequado de volumes na região
de inflexão.
5. Retirar o eletrodo da solução, lavar com água destilada e fazer uma nova titulação,
adicionando inicialmente 2 mL de cada vez e nas vizinhanças do ponto de inflexão volumes
menores (0,5 a 0,2 mL). Nessa fase da titulação, em que são vertidos pequenos volumes,
tomar cuidado para que não fique gota pendente na ponta da bureta. Obter pelo menos 5
pontos após o ponto de inflexão, onde não deve ocorrer variação grande de pH. Anotar o
pH, volume adicionado e o pH no qual o indicador muda de cor.
6. Fazer uma diluição 1:10 da solução problema de NH4OH. Pipetar 25mL e adicionar
cerca de 75mL de água destilada e titular potenciometricamente com a solução padronizada
de HCl diluída 1:10, usando como indicador o alaranjado ou o vermelho de metila.

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7. Fazer um gráfico com as 2 curvas (volume na abscissa e pH na ordenada).
Comentar sobre a natureza das curvas em relação à concentração de NH4OH. Marcar nas
curvas o pH onde o indicador muda de cor (início e final). Observando os resultados obtidos,
responder e justificar: todos os métodos aplicados são indicados para determinar o ponto
final dessa titulação?Usar a 1a derivada para calcular o volume de equivalência e as
concentrações correspondentes.
B - Determinação Potenciométrica de H3PO4
1. Pipetar 25mL da solução problema de H3PO4, adicionar cerca de 75 mL de água
destilada e titular potenciometricamente com a solução padronizada de NaOH, sem o uso de
indicadores, observando os dois pontos de inflexão.
2. Comparar a concentração com o valor calculado na prática 5. Além disso,
responder e justificar: os dois pontos de inflexão são adequados para o cálculo da
concentração do ácido?
C - Determinação Potenciométrica de NaOH
1. Pipetar 25mL da solução problema de NaOH, adicionar cerca de 75mL de água e
titular potenciometricamente com a solução padronizada de HCl. Adicionar como
indicadores: a) fenolftaleína; b) alaranjado de metila.
2. Marcar nas curvas o pH onde o indicador muda de cor (início e final). Responder e
justificar: eles são indicados para determinar o ponto final dessa titulação?
3. Usar a primeira derivada para calcular o volume de equivalência e as
concentrações correspondentes. Comparar com as curvas obtidas no item B.
D- Determinação de ácido fosfórico em refrigerantes de cola
O ácido fosfórico, apesar de ser um ácido comum no laboratório e ser usado por
indústrias na fabricação de refrigerantes, xaropes e fertilizantes, é uma substância pouco
conhecida pela população. O limite máximo permitido pela legislação é de 0,06 g de H3PO4
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em 100 mL de refrigerante, sendo este valor referente ao refrigerante degaseificado, sem a
presença de CO2.
Procedimento
1. Medir aproximadamente 150 mL de amostra original
2. Aquecer a amostra suavemente, sem atingir a ebulição, por 20 minutos, num béquer
coberto com um vidro de relógio. Resfriar a temperatura ambiente.
3. Medir exatamente 50,0 mL de amostra e transferir para um béquer de 100 mL
4. Mergulhar o eletrodo na solução, medir o pH inicial da amostra e anotar.
5. Titular com a solução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada. A cada quatro gotas adicionadas
medir o pH (espere o potenciômetro estabilizar por 10 segundos a cada leitura). Anotar o
volume e o pH a cada leitura.
6. Titular a amostra até atingir um pH em torno de 9,8
7. Determinar a concentração de H3PO4 na amostra de refrigerante.
8. Repetir (1x) a titulação mais uma vez.
Nota: As soluções dos refrigerantes referidos são altamente coradas, havendo por isso
dificuldade em serem tituladas na presença de um indicador de ácido-base. Daqui o recurso
a uma titulação por intermédio de um medidor de pH. Estando as soluções saturadas de
CO2, há necessidade de eliminá-lo (por exemplo, aquecimento suave da solução) para que
não haja interferência na análise.
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PRÁTICA 8 - VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
I. INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos que baseiam-se na formação de um composto pouco
solúvel são chamados de titulações de precipitação. Tal técnica é comumente usada para a
determinação de haletos e de alguns íons metálicos.
II. OBJETIVO
Determinação de haletos e de alguns íons metálicos pelos métodos de Volhard, Mohr
e Fajans.
III. PROCEDIMENTO
1. Método de Mohr
Este método baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de
sódio 0,1mol L-1, usando solução de cromato de potássio como indicador. Quando todos os
íons Ag+ estiverem depositados sob a forma de AgCl, haverá a precipitação de cromato de
prata (Ag2CrO4), de coloração marrom-avermelhada.
Reações envolvidas:
NaCl + AgNO 3 → AgCl + NaNO 3
2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 → Ag 2 CrO 4 + KNO 3
A - Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol L-1
1. Pesar a massa de AgNO3 previamente seca em estufa a 150oC por 2h necessária
para preparar 250 mL de solução 0,1mol L-1 (cuidado com a pele!).
2. Para a padronização utilizar aproximadamente 0,17g de NaCl em um erlenmeyer,
adicionando 80 mL de água e 1 mL de cromato de potássio 5% (indicador).
3. Titular com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que a
cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais lentamente
(isto é indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada).

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4. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca, mas
distinta, que deve persistir após agitação forte.
5. Fazer uma correção de branco do indicador, adicionando 0,5 g de carbonato de
cálcio e 1 mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação (0,5 g
CaCO3 + 1mL cromato + 8 mL H2O + Volume AgNO3 gasto de H2O)
6. Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da
solução titulada. A correção do branco não deve ser muito maior que 0,1 mL e esse volume
deve ser deduzido do volume gasto na titulação.
7. Fazer o procedimento, no mínimo em duplicata.
B - Análise de Amostra de KCl
1. Pipetar 25 mL da solução de KCl e titular com o nitrato de prata segundo o
procedimento anterior. Fazer no mínimo em duplicata.
2. Calcular a concentração da amostra em mol L-1 e em g L-1.
2. Método de Fajans (Indicador de Adsorção)
O método é baseado na alteração de cor que certos compostos orgânicos
apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados. O indicador existe em
solução na forma ionizada, geralmente como ânion.
A - Determinação de Cloreto
1. Pipetar 25 mL da solução de íons cloreto (NaCl) para um erlenmeyer de 250 mL
2. Adicionar 25 mL de água destilada, 10 mL de uma suspensão 1% de dextrina e 10
gotas de diclorofluoresceína 0,1%.
3. Titular com a solução padrão de nitrato de prata. À medida que o ponto final se
aproxima, o cloreto de prata coagula sensivelmente tornando-se rosa.
4. Continuar a adição até que o precipitado adquira cor rosa intensa ou vermelha.
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5. Observar o pH da solução, que deve estar entre 4 e 10. Se a solução estiver muito
ácida, neutralizar com carbonato de cálcio sólido até saturar a solução e permanecer em
suspensão.
3. Método de Volhard
Este método baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão contendo
íons cloreto, usando sulfato férrico amoniacal como indicador. Quando todos os íons de Ag+
tiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado
marrom-avermelhado de Fe(SCN)6-3.
Reações:
+ → +
Cl + Ag AgCl s + Ag ( excesso )
−

+
Ag ( excesso ) + SCN − →
 AgSCN s
3+ − 2+
Fe + SCN 
→ Fe( SCN )
A - Preparação de Solução Padrão de KSCN 0,1mol L-1
1. Preparar 100 mL de uma solução de KSCN 0,1 mol L-1, dissolvendo a massa
necessária em uma pequena quantidade de água e a seguir completando o volume do
balão.
B - Determinação de Prata em Liga
1. Pesar cerca de 0,5 g de liga.
2. Adicionar 5 mL de HNO3 concentrado.
3. Aquecer, na capela, até a completa digestão.
4. Retirar do aquecimento, adicionar um pouco de água e deixar esfriar.
5. Passar para um balão de 100 mL e completar o volume com água destilada.
6. Pipetar uma alíquota de 25 mL, adicionar 1 mL de sulfato férrico amoniacal 40% e
titular com KSCN. Fazer no mínimo duas vezes.
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7. Calcular a percentagem de prata na liga.
C - Determinação de Prata
1. Pipetar 25 mL de uma solução problema de AgNO3 em um erlenmeyer de 250 mL,
adicionando 1 mL de solução saturada (40%) de sulfato férrico amoniacal.
2. Acidificar o meio com 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e titular com a solução padrão de
tiocianato de potássio. Pouco antes do ponto de equivalência ocorre uma mudança de cor
(avermelhada).
3. Continuar a titulação, com agitação forte, até o aparecimento de coloração
marrom-avermelhada persistente. Fazer no mínimo em duplicata.
4. Calcular a concentração da amostra de prata em mol L-1 e em g L-1.
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PRÁTICA 9 - VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO
I. INTRODUÇÃO
Quando numa reação química ocorre transferência de elétrons, a ela dá-se o nome
de reação de óxido-redução ou simplesmente de reação redox. Um grande número de
métodos de análise baseia-se em reações deste tipo, incluindo vários métodos volumétricos,
razão pela qual torna-se necessário aqui um estudo um pouco mais detalhado destes
processos químicos.
PERMANGANOMETRIA
A permanganometria é a titulação em que se utiliza o permanganato de potássio
como titulante, devido ao íon permanganato ser um auto indicador devido a mudança de
coloração de rosa (MnO4-) para incolor (Mn2+).
− − + 2+
MnO + 5e + 8H
4
 Mn + 4H
2O
II. OBJETIVO
Determinação da concentração de água oxigenada comercial e de ferro em uma
amostra de limonita
III. PROCEDIMENTO
A - Preparação de Solução de Permanganato de Potássio
1. Pesar a quantidade necessária de KMnO4 para preparar 250 mL de solução
0,02mol L-1.
2. Ferver a solução em um béquer por cerca de 30 minutos e, após o resfriamento,
filtrar em balão volumétrico de 250 mL utilizando lã de vidro e um funil de haste longa.
B - Padronização da Solução de Permanganato de Potássio
1. Pesar cerca de 0,25g de oxalato de sódio (previamente seco em estufa a 120oC,
por 2h).
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2. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, com uma proveta adicionar 60 mL de
água destilada e 15 mL de H2SO4 1:8 (v/v) previamente preparada.
3. Aquecer a solução até que atinja temperaturas por volta de 60oC.
4. Titular com o permanganato até o aparecimento de coloração violeta clara
persistente por 30 segundos. No final da titulação, a temperatura da solução deverá estar
em torno de 60oC (se estiver abaixo, aquecer novamente).
5. Calcular a concentração exata da solução de permanganato. Repetir pelo menos
mais uma vez.
− + 2− 2+
2MnO 4 + 16 H + 5C 2 O 4  2Mn + 10CO 2 + 8H 2 O
C - Análise de Ferro em Minérios
1. Pesar cerca de 0,5g de minério de ferro e transferir para um erlenmeyer de 500
mL.
2. Adicionar 20 mL de HCl concentrado e aquecer a solução até a ebulição.
3. Adicionar gota a gota, com agitação, uma solução de SnCl2 a 15% (em capela) até
a solução problema se tornar incolor (ou levemente verde, se houver Ni ou Cr).
4. Adicionar duas gotas adicionais de SnCl2 e resfriar o erlenmeyer sob o fluxo de
água da torneira, com agitação constante.
5. Quando a amostra estiver fria, adicionar 10 mL de HgCl2 5%.
6. Após 2 minutos, adicionar 15 mL de solução de Zimmerman e 250 mL de água.
7. Titular com o permanganato até o aparecimento da cor rosa permanente por 30
segundos.
8. Calcular a massa e a percentagem de ferro na amostra de minério.
2+ − + 2+ 3+
5Fe + MnO 4 + 8H  Mn + 5Fe + 4 H 2O
D - Análise de H2O2
1. Pipetar 15 mL da solução de água oxigenada.
2. Adicionar 20 mL de H2SO4 1:5 (v/v) e titular a frio com a solução de permanganato.

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3. Calcular a concentração (em mol L-1), a percentagem (m/V) e a concentração da
água oxigenada comercial em volumes de O2.

− + 2+
2MnO 4 + 5H 2 O2 + 6 H  2Mn + 5O2 + 8H 2 O
Observação
Volumes de O2: é o volume de O2, em cm3 (mL), liberado pela decomposição de 1,0
mL de H2O2 nas CNTP (0oC e 1atm):
34g mL-1 = 11200 cm3 = 11200 volumes de O2
Como se prepara a Solução de Zimmerman fornecida?
1 - Dissolver 7g de MnSO4 em 50 mL de água destilada.
2 - Adicionar 12,5 mL de H2SO4 concentrado e 12,5 mL de H3PO4 concentrado (85%), sob
agitação.
3 - Completar o volume do balão para 100 mL com água destilada.
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PRÁTICA 10 - VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO – DETERMINAÇÕES
IODOMÉTRICAS
II. OBJETIVO
Determinação de iodo liberado em uma reação óxido-redução com um redutor
padrão.
III. PROCEDIMENTO
A - Preparação e Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio + 5 águas
0,1 mol L-1
1. Preparar 250 mL de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1, utilizando água
fervida e resfriada ou Milli-Q.
2. Pesar 0,14 a 0,16g de dicromato de potássio seco em estufa por 3h, dissolvendo a
amostra em cerca de 50 mL de água sem ferver.
3. Para evitar erros, adicionar o KI somente quando estiver pronto para iniciar a
titulação. Adicionar 8 mL de HCl concentrado e 2g de KI (após adição do sal KI titular
imediatamente).
4. Titular com o tiossulfato, agitando sempre, até que a cor castanha torne-se mais
clara.
5. Adicionar 3 mL de amido (indicador) e continuar a titulação até a cor azul
desaparecer (fica verde).
6. Calcular a concentração da solução padrão de tiossulfato, observando que:

2− 2− −
2S O
2 3
+ I 2  S 4 O6 + 2I
2− + − 3+
Cr O +14H + 6I
2 7
 3I 2 + 2Cr + 7 H 2 O
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B - Análise da Amostra de Cobre
1. Pipetar 25 mL da solução problema para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 3g de iodeto de potássio e 4 a 5 gotas de ácido sulfúrico 2 mol L-1.
3. Deixar a mistura em repouso por 5 minutos em lugar escuro, fechando o frasco
com uma rolha.
4. Titular com a solução de tiossulfato, juntando 3 mL de amido quase no ponto final
da titulação, quando a solução contendo o precipitado em suspensão estiver com uma cor
amarela clara.
5. Prosseguir com a titulação até a cor cinza desaparecer.
6. Calcular a concentração da solução em gL-1.

2− 2− −
2S O 2 3
 S 4 O6 + 2e
2+ −
Cu + 4I  2CuI ( s ) + I 2
Preparação de Solução 0,002mol/L de Iodo/Iodeto (fornecida)

1. Pesar a quantidade necessária de KI para preparar 200 mL de solução 0,001 mol L-1
iodo/iodeto (0,2g de KI + 0,127g de I2 por litro de solução).
2. Adicionar cerca de 50 mL de água.
3. Pesar o iodo (não usar a balança analítica!) e adicionar ao KI dissolvido.
4. Transferir para o balão, tampar, agitar e deixar voltar à temperatura ambiente.
5. Completar até a marca.
6. Pipetar 25 mL, diluir para 100 mL e titular com o tiossulfato padronizado até cor amarelo-
claro.
7. Adicionar amido e continuar a titulação até descorar.
C - Determinação de Vitamina C (Ácido Ascórbico) em Suco de Frutas
1. Se o suco tiver partículas em suspensão ou estiver turvo, filtrar.
2. Pipetar 10 mL de suco e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
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3. Adicionar 10 mL de água destilada, 5 gotas de HCl 3 mol L-1 (catalisador) e 1 mL
de amido.
4. Titular com a solução de iodo/iodeto 0,001 mol L-1, com agitação, até a solução
mudar para azul forte, que deve persistir por no mínimo 20 segundos.
5. Calcular a quantidade de vitamina C na amostra (em mg), considerando que 1 mL
da solução 0,001 mol L-1 corresponde a 0,176 mg de vitamina C.
6. Repetir a titulação usando 5 mL de suco.
7. Repetir a titulação usando 15 mL de suco.
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PRÁTICA 11 – VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO – EDTA
I. INTRODUÇÃO
A base para a titulação complexométrica é a
formação de complexos estáveis, solúveis em água que
se formam com um número de aminas terciárias contendo
grupos carboxílicos. O ácido etilenodiamintetracético
(EDTA) tem sido um dos complexantes mais utilizados e
pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal
dissódico dihidratado.
II. OBJETIVO
Determinar o teor de cálcio em amostra de calcário e em leite utilizando o método da
volumetria de complexação a partir de uma solução padrão de EDTA.
III. PROCEDIMENTO
A - Preparação das Soluções de EDTA 0,02 mol L-1 e de Solução Tampão
pH = 10
1. Preparar 250 mL de solução 0,02 mol L-1 de EDTA dissódico (Na2H2Y.2H2O,
PM= 372,25g mol-1), previamente seco a 70-80oC por 2 horas.
2. Preparar o volume necessário de tampão pH = 10 (64 g de NH4Cl em água
destilada, 570 mL de NH4OH concentrado e diluir para 1 litro).
B - Determinação de Cálcio em Calcário
1. Pesar cerca de 0,5 g de calcário.
2. Adicionar 10 mL de água e 8 a 10 mL de HCl concentrado, utilizando um conta-
gotas, evitando as perdas que possam ocorrer por efervescência da reação dos carbonatos
com o ácido.
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3. Aquecer a solução por 15 minutos, adicionar 20 mL de água e aquecer mais 5
minutos.
4. Deixar esfriar e filtrar diretamente no balão volumétrico de 100 mL.
5. Lavar o papel de filtro com pequenas porções de HCl 1% (3 a 5 vezes), cuidando
para não ultrapassar o volume do balão. Completar o volume com água.
6. Pipetar 5 mL da solução para um erlenmeyer de 250 mL.
7. Adicionar 2 mL de cloridrato de hidroxilamina 10% e deixar o frasco em repouso
por 5 minutos.
8. Adicionar 2 mL de trietanolamina 1:1; 5 mL de NaOH 20% (testar o pH que deve
ser maior que 12) e o indicador calcon.
9. Titular a amostra com a solução 0,02 mol L-1 de EDTA até o aparecimento de cor
azul que deve persistir pelo menos 20 segundos, com agitação constante.
10. Calcular o teor (%) de cálcio na amostra.
C - Determinação de Cálcio em uma Solução
por 5 minutos.
3. Adicionar 2 mL de trietanolamina 1:1, 5 mL de NaOH 20% e o indicador calcon.
4. Titular a amostra com o EDTA preparado no item A até o aparecimento de cor azul
que deve persistir pelo menos 20 segundos, com agitação constante.
5. Calcular o teor (em gramas) de cálcio na amostra.
D - Determinação de Magnésio em uma Solução
por 5 minutos.
3. Adicionar 2 mL de trietanolamina 1:1 e 20 mL de solução tampão de pH = 10.
______________________________________________________________________________
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4. Titular com o EDTA preparado no item A, usando negro de eriocromo-T (Erio-T)
como indicador (púrpura  azul).
5. Calcular o teor de cálcio + magnésio na amostra. O teor de magnésio (g) pode ser
calculado por diferença.
E - Determinação de Cálcio em Leite
1. Pipetar 25 mL de leite para um erlenmeyer.
2. Adicionar 15 mL do tampão pH = 10 e 20 gotas de uma solução de Mg-EDTA.
3. Titular com EDTA 0,02 mol L-1 usando Erio-T como indicador até o aparecimento
de cor azul.
4. Calcular o teor de cálcio na amostra.
Observações
1 mol de EDTA corresponde a 1 mol de Ca2+ e a 1 mol de Mg2+. As titulações devem
ser realizadas no mínimo em triplicata e tituladas lentamente, com agitação quando
próximas do ponto final.
______________________________________________________________________________
IQSC- USP
56
PARTE III – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
PARTE III – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1-BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3° ed. São Paulo,

Edgard Blücher, 2001.
2-HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 5° ed. Rio de Janeiro, LTC, 2001.
3-VOGEL, A I. Análise Inorgânica Quantitativa, 4° ed. Rio de Janeiro, Guanabara

Dois,1981.
4- BAILEY, A.E. Industrial oil and fat products. 2nd ed. New York: Interscience,
1951a.
5-ERHAN, S. Z. Industrial uses of vegetable oils. Champaign: AOCS Press, 2005.
6-BOCKISCH, M. Vegetable fats and oils. Fats and oils handbook, p. 174-344, 1998.
ISBN 978-0-9818936-0-0, Academic Press and AOCS Press, 1998, 848 p.
7-BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria nº 419, 26

de agosto 18 de 2012. Regulamento técnico dos azeites de oliva e dos óleos de bagaço de
oliva. Diário Oficial da 19 União, Brasília, n. 166, p.02-05, 30 ago. 2012. Seção 1.
8-FOX, N.; STACHOWIAK, G. Vegetable oil-based lubricants - a review of oxidation.

Tribology International, v. 40, n. 7, p. 1035-1046, 2007.
9-AOCS. Official method Cd 3d‐63. Sampling and analysis of commercial fats and
oils: Acid value. Champaign‐Urbana. 2009.
______________________________________________________________________________ 57
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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS

ANÁLISES QUANTITATIVAS: Práticas (SQM 7500034)

Profa Dra Eny Maria Vieira

C - Cloreto de Bário ........................................................................................... 25

III. PROCEDIMENTO ............................................................................................ 48

Condutas de Laboratório e Procedimentos

A tarefa principal de um laboratório de análise quantitativa é determinar as

de amostras. Este curso tem como foco as habilidades de manipulação, técnicas e

executar uma análise precisa, a maneira correta de registrar resultados e a importância da

avaliação correta dos dados.

frequentemente menos complexas que a maioria das amostras do mundo "real". Os

procedimentos usados são bem documentados, a amostragem e adequação de tamanho da

eficiência é menor que aquela normalmente encontrada em um trabalho profissional. No

Cursos de laboratório de análise quantitativa têm frequentemente a reputação de

serem difíceis e tediosos. Alguns dos procedimentos são demorados e, teoricamente,

cometidos pelo químico analítico principiante. Descuido, sujeira e esquecimento são os

maiores problemas do estudante iniciante em análise quantitativa. Se você planejar

cuidado em todas as suas operações, os problemas que você encontrará no laboratório de

estudantes. Desta forma, trabalhe com segurança e consciência. Barulhos altos,

brincadeiras e comportamentos inadequados não têm lugar no laboratório de química.

segura, segundo as instruções fornecidas em cada experimento.

1.1. Erros mais comuns

Este provavelmente é o primeiro laboratório no qual uma porção significativa de sua

em qualquer passo resultará em valores imprecisos e, consequentemente, uma nota menor.

A - Uso incorreto da balança

B - Dissolução e mistura inadequada

É importante assegurar que as substâncias químicas utilizadas sejam dissolvidas

inverter um frasco volumétrico (balão) aproximadamente vinte vezes enquanto gira de um

quarto a cada inversão, assegurando uma mistura eficiente.

C - Leitura incorreta de etiquetas

Muitas substâncias químicas têm nomes semelhantes, mas reagem de modo

completamente diferente. Sempre leia as etiquetas cuidadosamente.

D - Leitura incorreta de buretas

o menisco para qualquer valor e leia o volume inicial.

E - Uso incorreto de frascos volumétricos e pipetas

É importante que soluções preparadas em frascos volumétricos tenham sido feitas

exatamente na marca gravada. Um valor um pouco acima ou abaixo

da marca gravada conduzirá a resultados inexatos. A mesma

consideração vale para as pipetas. A maioria das pipetas usadas

neste curso é projetada "para entregar (TD)". Isso significa que o

líquido deve escoar inclinando-se a pipeta contra o frasco receptor,

como indicado na imagem ao lado.

O material que permanece na pipeta não deve ser “soprado”,

2 - REGRAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

tente apressar as coisas. O tempo perdido com o planejamento cuidadoso é recompensado

pela eficiência resultante de um planejamento prévio cuidadoso.

Durante o curso você estará exposto a novos procedimentos, novos reagentes e,

possivelmente, a novos perigos a saúde e segurança. Felizmente, a maior parte dos

acidentes de laboratório podem ser evitados. Esteja alerta no laboratório. Entenda o

procedimento experimental a ser realizado. Peça ao seu professor, estagiário ou técnico

fazer a seguir. Você pode minimizar as possibilidades de ocorrerem problemas observando

as regras de segurança dadas a seguir.

• Use avental de proteção;

• Saiba a localização e uso de todo o equipamento de segurança;

• Use técnicas e procedimentos adequados;

• Adicione ácido à água, e nunca o inverso;

• Seja bastante cuidadoso quando testar odores;

• Use a capela quando houver vapores irritantes ou perigosos;

• Descarte os resíduos adequadamente;

• Informe em primeiro lugar os responsáveis pela disciplina sobre qualquer

acidente, mesmo os menores;