Letícia Fidelis da Cunha, Agenor Cleber Teixeira de Brito, Rafaela Thereza Pereira

Sant’Anna
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INVESTIGAÇÃO DA ESTRUTURA E DOS MÉTODOS DE

PURIFICAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE CLORITO

INVESTIGATION OF THE STRUCTURE AND METHODS OF

PURIFICATION AND STANDARDIZATION OF CHLORITE

INVESTIGACIÓN DE LA ESTRUCTURA Y DE LOS MÉTODOS DE

PURIFICACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL CLORITO

Letícia Fidelis da Cunha1

Agenor Cleber Teixeira de Brito2
Rafaela Thereza Pereira Sant’Anna3

DOI: 10.54751/revistafoco.v16n5-005
Recebido em: 04 de Abril de 2023
Aceito em: 02 de Maio de 2023

RESUMO
O clorito de sódio é um sal solúvel em água e possui ampla utilização no ramo industrial,
destacando-se na utilização como desinfetante e no tratamento de água. Este composto
é considerado um forte agente oxidante, sendo estável quando sólido e instável quando
presente em solução. Outrossim, como as oxidações e reduções do clorito são
conhecidas por serem difíceis de prever os produtos, este tornou-se então, um dos íons
mais prováveis de produzir reações dinâmicas não lineares dentro da química. Assim,
a necessidade de uma purificação adequada de clorito, além de colaborar para seu uso
industrial, é oriunda da utilização deste em reações onde uma maior pureza dos
reagentes é fundamental, devido à dinâmica complexa presente na cinética de reações
oscilantes e relógios. Na literatura são descritos inúmeros métodos de purificação e
caracterização de clorito, cujos resultados são demasiadamente distintos uns dos
outros. Logo, o presente trabalho tem como principais objetivos analisar tais relatos,
medindo a pureza e rendimento resultantes, apontando vantagens e desvantagens,
produzindo um balanço sobre os métodos mais indicados de purificação e padronização,
com os resultados quantitativos das impurezas presentes, detectadas através de
diversas técnicas de análise, como a cromatografia de íons, espectrofotometria e
diferentes métodos de titulação clássica, como a por precipitação e redução/oxidação.

Palavras-chave: Química; clorito; caracterização; purificação; padronização.

ABSTRACT
Sodium chlorite is a water-soluble salt and it is widely used in the industrial sector,

1
Técnica em Química. Instituto Federal do Rio de Janeiro. Rua Senador Furtado, n 121/125, Maracanã, Rio de Janeiro
- RJ, CEP: 20270-021. E-mail: leticiafidelisc@gmail.com
2
Técnico em Química. Instituto Federal do Rio de Janeiro. Rua Senador Furtado, n 121/125, Maracanã, Rio de Janeiro
- RJ, CEP: 20270-021. E-mail: agenorcleber01@gmail.com
3
Doutora em Química. Instituto Federal do Rio de Janeiro. Rua Senador Furtado, n 121/125, Maracanã, Rio de Janeiro
- RJ, CEP: 20270-021. E-mail: rafaela.santanna@ifrj.edu.br

Revista Foco |Curitiba (PR)| v.16.n.5|e1732| p.01-16 |2023

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PADRONIZAÇÃO DE CLORITO
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especially as a disinfectant and in water treatment. This compound is considered a

strong oxidizing agent, being stable when solid and unstable when present in solution.
Furthermore, as the oxidations and reductions of chlorite are known to be difficult to
predict, it has become one of the most likely ions to produce nonlinear dynamic reactions
within chemistry. Thus, the need for an adequate purification of chlorite, in addition to
collaborating for its industrial use, comes from its use in reactions in which greater purity
of the reagents is essential, due to the complex dynamics present in the kinetics of
oscillating reactions and clock reactions. In the literature, many methods of purification
and characterization of chlorite are described, whose results are too different from one
another. Therefore, the present work has as main objectives to analyze such reports,
measuring the purity and resulting yield, thus pointing out their advantages,
disadvantages and, finally, producing a balance on the most suitable methods of
purification and standardization, with the quantitative results of the impurities present
corroborated through several analysis techniques, such as ion chromatography,
spectrophotometry and precipitation and reduction/oxidation titrations.

Keywords: Chemistry; chlorite; characterization, purification; standardization.

RESUMEN
El clorito de sodio es una sal soluble en agua y es muy utilizada en el sector industrial,
especialmente como desinfectante y también en el tratamiento de aguas. Este
compuesto es un agente oxidante fuerte, siendo estable cuando está sólido e inestable
cuando está presente en solución. Además, se sabe que las oxidaciones y reducciones
de clorito son difíciles de predecir los productos. De esa forma, este se convirtió en uno
de los iones más probables para producir reacciones dinámicas no lineales dentro de la
química. Así, la necesidad de una adecuada purificación del clorito, además de
colaborar para su uso industrial, proviene de su uso en reacciones donde es
fundamental una mayor pureza de los reactivos, debido a la complejidad de la cinética
de reacciones oscilantes y relojes. En la literatura se describen numerosos métodos de
purificación y caracterización del clorito, cuyos resultados son demasiado diferentes
entre sí. Por tanto, el presente trabajo tiene como principales objetivos analizar dichos
métodos, midiendo la pureza y el rendimiento resultantes, señalando ventajas y
desventajas, realizando un balance sobre los métodos más adecuados de purificación
y estandarización, con los resultados cuantitativos de las impurezas presentes,
detectadas. a través de diversas técnicas de análisis, como cromatografía iónica,
espectrofotometría y titulación por precipitación y reducción/oxidación.

Palabras clave: Química; clorito; caracterización, purificación; estandarización.

1. Introdução
O íon clorito é considerado um ânion simples do ponto de vista estrutural,
porém, é grande sua utilização em diversos processos industriais fundamentais
(MADDURI, V.; RAO. p. 1, 2007). Um dos mais importantes é a produção de
dióxido de cloro e a oxidação de álcoois primários aos correspondentes aldeídos.
Reações que produzem dióxido de cloro são extensivamente estudadas, devido
à sua larga aplicabilidade em escala industrial de diferentes processos que são

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considerados de suma importância atualmente, especialmente no tratamento de

água, resíduos e no branqueamento de celulose. Na maioria das vezes, sua
utilização dá-se indiretamente pelo uso de pastilhas, algumas vezes chamadas
de “dióxido de cloro estabilizado”, onde sua composição básica nada mais é do
que clorito de sódio em um material de suporte. Na literatura existem diversos
trabalhos científicos que utilizam clorito de sódio, sendo que muitos deles são
estudos cinéticos ou reações dinâmicas complexas, que necessitam de um rigor
maior na determinação da concentração dos reagentes. É o caso das reações
clorito-iodeto (KERN; KIM, 1965), clorito-iodo (SIMOYI, 1985) e clorito-brometo
(RÁBAI; BECK, 1987). Também é frequentemente utilizado em estudos cinéticos
mais simples, como são mostrados em alguns trabalhos de Fábian e Gordon.
(1991)
Devido ao fato de não ser comercializado com um alto grau de pureza,
cerca de 80% apenas, muitos estudos descrevem um processo de purificação
na parte experimental dos respectivos artigos, ao passo que outros
simplesmente dosam suas soluções por iodometria. Ao realizar uma análise
rigorosa de alguns procedimentos de purificação, é possível notar que há uma
considerável discrepância entre eles. A seguir são descritos apenas alguns
relatos descritos na literatura de metodologias, transcritos da parte experimental
de vários artigos.
Relato 1 (EMEISH, 1979): O clorito de sódio foi recristalizado a partir de
aquecimento em solução ligeiramente alcalina, sendo os cristais secos a 120 °C
por 2 h.
Relato 2 (STANBURRY, 1988): NaClO2 foi recristalizado pela adição de
15g de NaClO2 a 10 mL de água a 38 oC e deixando a mistura esfriar a 25 oC.
Relato 3 (extensivamente citado por outros artigos) (PEINTLER, 1990): O
carbonato contido no NaClO2 comercializado foi precipitado com uma solução
de BaCl2. O excesso de íons Ba2+ foram eliminados com adição de solução de
Na2SO4. O clorito resultante foi recristalizado duas vezes na mistura 80% etanol-
água na faixa de temperatura 20-25 oC. Cloreto e impurezas alcalinas não foram
detectadas no clorito purificado e a titulação iodométrica mostrou que a pureza
foi maior que 99,5%.

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Relato 4 (Xu et al., 2011): O clorito de sódio foi recristalizado como

descrito anteriormente a -18 oC (PEINTLER; NAGYPAL; EPSTEIN, 1990). Ele
foi dosado por iodometria, onde obteve-se uma pureza superior a 97,5%.
Relato 5: (CHIGWADA, 2014): O clorito de sódio comercialmente
disponível possui pureza entre 78 a 88%, sendo as principais impurezas cloreto
e carbonato. O clorito foi recristalizado uma vez a partir de uma mistura de
água/etanol elevando a pureza para 95%. O clorito foi então armazenado em
dessecador em pequenos lotes de 5 g ou menos para evitar possíveis explosões.
O clorito recristalizado foi padronizado iodometricamente pela adição de excesso
de iodeto de potássio acidificado e posterior titulação do iodo liberado contra
tiossulfato de sódio, usando amido recém preparado como indicador.
Portanto, investigam-se diferentes relatos citados na literatura a respeito
de purificação de clorito de sódio, sendo alguns muito semelhantes e outros
completamente distintos. Assim, o presente estudo se justifica pelo grande
número de trabalhos presentes na literatura que utilizam o clorito de sódio impuro
ou aplicam procedimentos de purificação variados. A elucidação de todas as
impurezas do reagente mencionado proporcionará a escolha dos métodos de
purificação e padronização mais adequados.

2. Justificativa
A utilização do clorito de sódio para estudos que exigem rigor nas
concentrações utilizadas, como por exemplo cinéticas de sistemas dinâmicos
complexos, é o principal motivo para haver um estudo completo que reúna e
explique os erros e acertos dos principais métodos de purificação descritos na
literatura.
Ademais, é importante observar a relevância de identificar as principais
impurezas, de acordo com a marca comercial escolhida de clorito, para propor o
melhor método de purificação e padronização. Curiosamente, marcas como a
Sigma-Aldrich, Neon, entre outras, não descrevem todas as impurezas
presentes, como mostra a Tabela 1 em anexo.

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Tabela 1: Impurezas presentes no clorito de sódio da Sigma-Aldrich.

Substância Teor

Clorito de sódio 77-83%

Prata < 5 mg/kg

Alumínio < 5 mg/kg
Bário < 5 mg/kg
Bismuto < 5 mg/kg
Cálcio < 50 mg/kg
Cadmo < 5 mg/kg
Cromo < 5 mg/kg
Cobre < 5 mg/kg
Ferro < 5 mg/kg
Potássio < 1000 mg/kg
Lítio < 5 mg/kg
Magnésio < 10 mg/kg
Manganês < 5 mg/kg
Molibdênio < 5 mg/kg
Níquel < 5 mg/kg
Chumbo < 5 mg/kg

3. Metodologia e Desenvolvimento
O presente projeto de pesquisa tem como metodologia a realização de
diferentes testes com o sólido, em duas marcas principais: Sigma-Aldrich e
Fluka. Uma vez realizados estes testes, inicia-se a realização dos diferentes
relatos propostos anteriormente.
Os testes realizados com o clorito de sódio envolvem a análise de seu
comportamento com a modificação do meio (pH, temperatura), a identificação e
dosagem de suas principais impurezas (cloreto, clorato, carbonato e hipoclorito),
além de seu comportamento frente às condições do meio reacional do mais
citado método de dosagem de clorito: a titulação iodométrica. Para a elaboração
dos procedimentos supracitados, os mesmos foram divididos em quatro etapas.
A etapa 1 consiste na titulação iodométrica da solução de clorito e das principais
impurezas e na titulação argentimétrica pelo Método de Volhard para dosagem
de cloreto como impureza. A etapa 2 consiste na testagem dos diferentes
métodos de purificação e análise de seus rendimentos, além da análise
espectrofotométrica da estabilidade da solução de clorito em diferentes valores

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de pH (pH = 0; 3; 7; 10; 13). A etapa 3 será de testes instrumentais dos métodos

que geraram algum sólido, com a cromatografia do sólido impuro e do sólido
purificado e a análise espectrofotométrica das soluções de sólido puro e impuro.
Pretendeu-se realizar as etapas do trabalho experimental nas marcas
mais utilizadas em artigos científicos de cinética química, uma vez que estes
estudos exigem alto rigor de pureza. São elas a Sigma-Aldrich (77-83%) e Fluka
(80%).

4. Resultados
4.1 Testagem do Sólido Impuro
Antes de serem testados os diferentes experimentos de purificação, foram
realizados alguns experimentos com o sólido impuro da marca Sigma-Aldrich.

4.1.1 Análise qualitativa através do espectrofotômetro de absorção

molecular
Primeiramente, a solução de clorito foi enviada ao espectrofotômetro
(Modelo Agilent 8453) para se analisar seu comprimento de onda máximo e
quais as absorvâncias para diferentes concentrações. Uma vez analisado e
concluindo-se que seu comprimento de onda máximo é de 258 nm, realizaram-
se dois testes envolvendo seu comportamento frente à diferentes valores de pH.

4.1.2 Comportamento em diferentes níveis de pH

Após os procedimentos, observou-se que em pH 0 o clorito é
transformado em dióxido de cloro instantaneamente. Além disso, em pH 3, o
clorito é transformado em dióxido de cloro lentamente. Com isso, pode-se
concluir que o clorito tem instabilidade em pHs ácidos, o que, provavelmente,
poderia atrapalhar, gerando o dióxido de cloro (comprimento de onda de 351
nm), em possíveis testes em meio ácido. Porém, nos pHs 7, 10 e 13, o clorito
age de forma estável no meio, assim, mostrando seu espectro no
espectrofotômetro. Sendo assim, se quiser manter o clorito estável, os pHs dos
meios deverão tender ao básico.

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4.1.3 Análise da formação de dióxido de cloro

Visando identificar a influência do pH na transformação do clorito em
dióxido de cloro, realizaram-se testes do clorito em meio ácido com ácido
sulfúrico e ácido perclórico. Com a diminuição do pH, observou-se a formação
da banda de dióxido de cloro, a 351 nm.

4.1.4 Comportamento em meio com proporções iodométricas

Com a conclusão da instabilidade do clorito em pH ácido, realizou-se uma
análise da solução nas mesmas condições da titulação iodométrica que seria
realizada posteriormente para a dosagem de clorito. O meio reacional deste
método quantitativo envolve a adição de clorito a um meio contendo iodeto em
meio ácido. O gás iodo formado reage com o titulante, tiossulfato de sódio, e o
clorito é quantificado indiretamente. Assim, criou-se uma solução mãe com as
mesmas proporções do teste; esta foi enviada ao espectrofotômetro em
diferentes intervalos de tempo. Sendo o ε do dióxido de cloro 1250 L.mol-1.cm-1,
e sua banda a 351 nm, obteve-se o respectivos valores de concentração (mol/L)
de ClO2 em função do tempo de contato dos reagentes da iodometria: 3 minutos:
0,000176; 11 minutos: 0,00028; 15 minutos: 0,00032; 20 minutos: 0,0004; 28
minutos: 0,000472 e 35 minutos: 0,000552. Esses valores demonstram que há
uma linearidade relacionada ao aumento de concentração de dióxido de cloro
com o tempo, Figura 1.

Figura 1: Linearidade relacionada ao aumento de concentração de dióxido de cloro com o

tempo

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4.1.5 Análise de clorito por Iodometria: Igualmente à análise anterior, o

titulante utilizado foi o tiossulfato de sódio e o ácido foi o sulfúrico
Dividiu-se a análise em duas propostas diferentes:
Proposta 1: clorito primeiramente adicionado junto ao ácido; aguardo de
5 minutos. Após esse tempo, foi adicionado o iodeto e foram aguardados mais 3
minutos para formação do iodo e titulação.
Proposta 2: clorito adicionado junto ao ácido e ao iodeto logo em seguida.
Os 3 minutos para formação do iodo foram respeitados e, após esse tempo, a
análise foi realizada.
Após as duas análises, que foram realizadas em triplicata cada uma delas,
observou-se uma grande diferença de pureza. A proposta 1 apresentou 68,4%
de pureza, enquanto que a proposta 2 apresentou 75,2% de pureza. Desse
modo, pode-se concluir que, em meio ácido, parte do clorito se decompôs à
dióxido de cloro (ClO2), o que interferiu em sua dosagem.

4.1.6 Análise de cloreto pelo Método Titulométrico de Volhard

Para a dosagem de cloretos, uma das principais impurezas presentes no
clorito de sódio, foi realizada uma análise quantitativa argentimétrica pelo
Método de Volhard. Esse método foi escolhido pois o carbonato não reagiria
devido ao meio ácido presente e, além disso, foi uma testagem para se ver se o
clorito também seria capaz de reagir com o titulante. Segundo os resultados,
obteve-se 3,75% de pureza, concluindo-se que esse percentual seria referente
ao cloreto, uma vez que, se o clorito reagisse, necessitaria de maior quantidade
de titulante.

4.1.7 Análise de clorito por cromatografia de íons

Visando a dosagem de clorito comercial da marca Sigma-Aldrich e de
suas impurezas, utilizou-se o cromatógrafo modelo Compact IC Flexo 930, da
marca Metrohm, com a coluna de separação de ânions composta de álcool
polivinílico com compostos amoniacais quaternários e como eluente, uma
mistura de 3.2mmol/L de carbonato de sódio com 1mmol/L de bicarbonato de
sódio.

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Para a primeira parte do procedimento, foram preparadas soluções, com

concentrações de 1-5ppm, de cada um dos seguintes compostos: clorito impuro,
clorato de potássio, carbonato de sódio, cloreto de sódio, Figura 2. Estas
soluções foram geradas para se identificar estes compostos no sólido impuro e
para a tentativa de quantificá-los.

Figura 2: Análise de clorito por cromatografia de íons em soluções com concentrações de 1-

5ppm, de cada um dos seguintes compostos: clorito impuro, clorato de potássio, carbonato de
sódio, cloreto de sódio

No gráfico do sólido impuro, podem ser observados 5 picos principais: os

dois maiores, com 5:45 e 6:28 minutos de retenção, e outros três menores com
4:36, 7:27 e 8:99 minutos de retenção.

Figura 3: Análise por cromatografia de íons de uma solução de cloreto de sódio 5 mg/L.

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Ao analisar a amostra de cloreto de sódio 5 mg/L, Figura 3, observou-se

um grande pico a 6:29 minutos, identificando esse como o tempo de retenção do
cloreto. Outros picos de tamanho ínfimo foram observados a 4:37 e 10:19
minutos.

Figura 4: Análise por cromatografia de íons d euma solução de clorato de potássio 5 mg/L.

Ao analisar a amostra de clorato de potássio, também a 5 mg/L, Figura 4,

foi observado um grande pico a 9:00 minutos, acompanhado de outros picos
menores a 6:29, 4:36 e 7:31 minutos. Concluiu-se, então, que o tempo de
retenção do clorato está a 9:00 minutos. Os outros compostos não puderam ser
identificados.

4.2 Relatos de Purificação

Uma vez realizados os testes no sólido impuro, foram testados os relatos
de purificação propostos no projeto.

4.2.1 (STANBURRY, 1988, p. 4277): NaClO2 foi recristalizado pela adição de

15 g de NaClO2 a 10 mL de água a 38 oC e deixando a mistura esfriar a 25
oC.

Neste relato, realizado com a marca Sigma-Aldrich, observou-se que o

clorito não se dissolveu completamente nem mesmo com os 38 oC, visto que sua
solubilidade é de 64 g/100 g (Hazardous Substances Data Bank (HSDB)). Além
disso, observou-se a formação de uma coloração amarelada, típica da formação

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de dióxido de cloro. Posteriormente, concluiu-se que, apesar da água utilizada

ser Milli-Q e com controle de pH (meio neutro), houve formação de dióxido de
cloro pelo fato de a cinética de formação do mesmo estar diretamente ligada à
concentração do clorito de sódio.
O sólido sobrenadante após resfriamento foi filtrado e foi gerada uma
solução mãe. Esta foi utilizada para realizar-se o método iodométrico e para ser
enviada ao cromatógrafo e ao espectrofotômetro.
Por iodometria, foi obtido um rendimento de 53,48%, inferior ao do clorito
impuro. Este resultado pode ser explicado devido à grande perda de clorito
durante o relato.
Por cromatografia, observou-se o gráfico presente na Figura 5:

Figura 5: Análise por cromatografia de íons do resultado do relato 4.2.1.

4.2.2 (PEINTLER; NAGYPAL; EPSTEIN, 1990, p.2954)

O carbonato contido no NaClO2 comercializado foi precipitado com uma
solução de BaCl2. O excesso de íons Ba2+ foram eliminados com adição de
solução de Na2SO4. O clorito resultante foi recristalizado duas vezes na mistura
80% etanol-água na faixa de temperatura 20-25 oC. Cloreto e impurezas
alcalinas não foram detectadas no clorito purificado e a titulação iodométrica
mostrou que a pureza foi maior que 99,5%.
O relato acima foi citado também em diversos outros trabalhos:
1. (FABIAN; GORDON, 1991, p. 3994): Clorito de sódio foi
recristalizado como descrito anteriormente (PEINTLER; NAGYPAL;

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EPSTEIN, 1990, p. 2954). A pureza do clorito de sódio recristalizado foi

maior que 99,7%, determinada por iodometria. Além disso, nenhum
cloreto foi detectado no clorito de sódio purificado.
2. (Xu et al., 2011, p. 1853): O clorito de sódio foi recristalizado como
descrito anteriormente a -18 oC (PEINTLER; NAGYPAL; EPSTEIN, 1990,
p. 2954). Ele foi dosado por iodometria, onde obteve-se uma pureza
superior a 97,5%.
3. (BARANYI et al., 2016, p. 2436): O clorito de sódio foi recristalizado
como descrito anteriormente (PEINTLER; NAGYPAL; EPSTEIN, 1990, p.
2954). Ele foi dosado por iodometria, onde obteve-se uma pureza superior
a 99%.
Para este relato, prepararam-se soluções saturadas de Na2SO4 (1,19 g -
100 mL) e BaCl2.(8,71 g - 25,00 mL). Preparou-se também uma solução de clorito
saturada (15 g - 20 mL). Iniciou-se gotejando a solução saturada de cloreto de
bário para precipitação de BaCO3. Ao finalizar a precipitação, filtrou-se o sólido.
Depois, na solução restante, precipitou através do gotejamento de BaSO4 para
remoção do bário. Filtrou-se e obteve-se a solução final. Esta solução foi
trabalhada de duas maneiras diferentes, ambas com a marca Sigma-Aldrich:
1. Na primeira, a solução foi enviada ao dessecador. Começou a
amarelar e formar bolhas (possivelmente de ClO2 e, portanto, foi
descartada.
2. Na segunda, foi enviada ao congelador a -19 oC para a
recristalização. Após o procedimento, foi obtido 2,6056 de sólido. Uma
solução de 0,02 M de foi produzida e enviada ao espectrofotômetro, mas
não se obteve a banda do clorito. A mesma solução foi enviada para
dosagem por iodometria, entretanto, não foi necessário mais de uma gota
de titulante para a virada.

4.2.3 (EMEISH; HOWLETT, 1979, p. 159)

O clorito de sódio foi recristalizado a partir de aquecimento em solução
ligeiramente alcalina, sendo os cristais secos a 120 °C por 2 h.
Neste relato, utilizou-se o clorito de sódio da marca Fluka e o diluiu em

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água a pH 10 em uma solução saturada do mesmo e enviou à estufa 50 mL da

solução por 3h com temperatura de 35 oC. Após esse tempo, o nível baixou muito
pouco - o que já não condiz com o relato -, então retirou-se o líquido e enviou ao
rotavapor. No rotavapor, demoraram-se mais 2 horas para chegar a cerca de 10
mL do líquido, e o mesmo não apresentou sólido.

4.2.4 (FRERICHS et al., 2001, p. 829)

NaClO2 foi utilizado sem purificação prévia. Ele foi dosado por iodometria
com Na2S2O3, onde foi obtida pureza de 98,2 %.
Como citado no começo do presente trabalho, o clorito de sódio (Sigma-
Aldrich) foi dosado por iodometria e obteve-se, na proposta 1, 68,4% de pureza,
enquanto que a proposta 2 apresentou 75,2% de pureza.

4.2.5 (CHIPISO; SIMOYI, 2016, p. 3767)

O clorito de sódio comercialmente disponível possui pureza entre 78 a
88%, sendo as principais impurezas cloreto e carbonato. O clorito foi
recristalizado a partir de uma mistura de água/acetonitrila elevando a pureza
para 96 %. O clorito foi então armazenado em dessecador em pequenos lotes
de 5 g ou menos para evitar possíveis explosões. O clorito recristalizado foi
padronizado iodometricamente pela adição de excesso de iodeto de potássio
acidificado e posterior titulação do iodo liberado contra tiossulfato de sódio,
usando amido recém preparado como indicador.
O presente relato foi preparado de duas formas, ambas com o clorito de
sódio da marca Fluka:
1. Dissolveu-se 20 g de clorito em 40 mL de uma solução 50% de
água-acetonitrila. Aqueceu até 44 oC e depois foi levado para o
congelador. O sólido restante formado foi de 0,6305 g, em que se produziu
uma solução 0,07 M. A solução foi enviada ao espectrofotômetro mas não
foi encontrado nada dentro do limite do equipamento.
2. Preparou-se uma mistura de 50% água/acetonitrila. Diluiu-se 4,38
g de clorito em 50 mL da solução (houve total dissolução). A mistura foi
enviada ao rotavapor, mas não se obteve sólido.

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 INVESTIGAÇÃO DA ESTRUTURA E DOS MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO E
PADRONIZAÇÃO DE CLORITO
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4.2.6 (CHIGWADA et al., 2014, p. 5903)

O clorito de sódio comercialmente disponível possui pureza entre 78 a
88%, sendo as principais impurezas cloreto e carbonato. O clorito foi
recristalizado uma vez a partir de uma mistura de água/etanol elevando a pureza
para 95%. O clorito foi então armazenado em dessecador em pequenos lotes de
5 g ou menos para evitar possíveis explosões. O clorito recristalizado foi
padronizado iodometricamente pela adição de excesso de iodeto de potássio
acidificado e posterior titulação do iodo liberado contra tiossulfato de sódio,
usando amido recém preparado como indicador.
O presente relato foi realizado diluindo-se 20 g de clorito de sódio (Sigma-
Aldrich) em 60 mL de solução de etanol 80% em aquecimento a 44 oC. Depois,
congelou e o sólido formado foi filtrado. O sólido restante após congelamento foi
de 2,6056 g. Foi formada uma solução 0,02 M que foi enviada ao
espectrofotômetro mas que também não pode ser identificada dentro do limite
do equipamento. Novamente, por iodometria, também não pode ser dosado.

5. Conclusão
A partir das análises pelos métodos clássicos e instrumentais, foi possível
analisar as características como, por exemplo, estabilidade e instabilidade do
clorito de sódio, além de quantificar e qualificar as amostras. Tais características
evidenciam ainda mais a necessidade de progresso nos estudos a respeito do
clorito, uma vez que é um composto realmente muito utilizado, porém com
diversas características ainda não desvendadas. Além disso, percebeu-se que
nenhum dos relatos testados apresentaram resultados coerentes com os
descritos na literatura e, portanto, surge uma necessidade de se aprofundar nas
demais técnicas de padronização e purificação do clorito.

Agradecimentos

Agradecemos ao IFRJ, à UFRJ e ao CNPq pelo apoio financeiro e estrutural para

a realização da nossa pesquisa.

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 Letícia Fidelis da Cunha, Agenor Cleber Teixeira de Brito, Rafaela Thereza Pereira
Sant’Anna
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